METALOGRAFİ. Selim YILDIRIM

METALOGRAFİ Selim YILDIRIM İÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü 1. Giriş Malzemelerin iç yapısının incelenmesinde başlıca dört kademe vardır. Bunlar; a) Numune alınması b) Numunenin hazırlanması c} Numunenin incelenmesi d) Sonuçların bir rapor halinde düzenlenmesidir. 2. Metalografik Numune Hazırlama 2.1. Numune Alınması Metalografik incelemede seçilen numunenin bir değer taşıyabilmesi için bu numunenin gerek fiziksel özellik ve gerekse kimyasal bileşim yönünden esas malzemeyi tam olarak temsil etmesi gerekir. Bu nedenle, numune alınması işin temelidir. Metalografik inceleme için numune alınmasında belirli kurallar olmayıp, bazı genel prensipler mevcuttur ve yerine göre kişi zeka ve bilgisini kullanır. Örneğin; dövülmüş veya haddelenmiş malzemeden hem enine hem de boyuna kesit incelenmelidir. Bu tavsiye, aynı zamanda metalik olmayan kalıntıların etüdü ve diğer önemli karakteristikleri ortaya çıkaracak çalışmalar için de verilebilir. Dövülmüş ve tavlanmış malzemelerde enine kesit üzerine yapılan inceleme, yüzeyden merkeze doğru yapı farkını ortaya koyar. Dekarbürizasyon veya karbürizasyona uğramış malzemeler için de enine kesit incelemesi şarttır. Ayrıca incelemenin niteliğine göre esas malzemenin kenar ve ortasından, ince ve kalın yerlerinden, bozuk ve sağlam kısımlarından ayrı ayrı numune alınmalıdır. 1

Numunenin nereden alınacağı tespit edildikten sonra, en uygun kesici alet ile numune kesilir. Bunlar testere, keski, torna, kesici taş, çekiçle kırma ve oksiasetilen olabilir. Bazı hallerde bunların birkaçı birden kullanılır. Burada dikkat edilecek nokta, minimum yapı değişmesini sağlayacak yöntemin seçimidir. Bu yöntemlerden her biri, kestikleri yüzeyden belirli bir derinliğe kadar malzeme iç yapısını değiştirir ve bizi yanıltabilir. Örneğin; oksiasetilenle kesilen yüzeydeki metal sıvı hale geçer ve katılaşır. Dolayısıyla, yüzeydeki yapı tamamen değiştiği gibi, sıcaklığın etkisiyle dıştan içe doğru tane yapısında da değişiklik meydana gelebilir. Testere, keski vb. araçla kesilen yüzeyde ise, malzeme bir miktar soğuk işleme uğrayarak iç yapısı değişebilir. Testere, kesici taş, torna vb. aletler aynı zamanda metali ısıttıklarından, soğuk işlemle birlikte, ısının etkisiyle de iç yapı değişebilir. Numune almak için, oksiasetilenle kesme dışındaki yöntemlerde kesme işini yavaş yaparak ve keserken su ile soğutmak suretiyle numune yapısını değiştiren etkenler giderilebilir. Plastik şekil değiştirme sorunu, numune yüzeyinin kademeli zımparalanması ile ortadan kalkar. Oksiasetilenle kesme ancak büyük parçaların kitleden çıkarılmasında kullanılır, hiçbir zaman esas numunenin kesiminde kullanılmamalıdır. Prensip olarak, numuneyi alırken yüzeyde en az plastik şekil değiştiren ve en az ısı meydana getiren kesme yöntemi seçilmelidir. Çünkü bütün gayretler, orijinal malzeme iç yapısının mikroskop altında görülebilmesi içindir. Numune eğer elle parlatılacaksa, rahatça tutulabilecek büyüklükte, kalıba (bakalite) alınacaksa çapı 25 mm'den ve boyu da 20 mm'den büyük olmayacak şekilde kesilmelidir. Metalografi laboratuvarlarında genellikle su sirkülasyonlu abrasiv diskli kesme cihazları kullanılır. Bu cihazlar çeşitli boyutta olup kesilecek malzemeye göre kesme diski seçilir. Kesme diskleri, Al 2 O 3, SiC, elmas gibi aşındırıcıların uygun bir bağlayıcı ile preslenmesi sonucu elde edilir. Özel olarak imal edilen hassas kesme cihazlarında 2

ise elmas kesici disk kullanılır ve kesme hızı istenildiği gibi ayarlanabilir. Bu tür kesme cihazlarında kesmeden kaynaklanan deformasyon miktarı minimumdur ve genellikle elektron mikroskobuna numune hazırlamada veya küçük numuneleri kesmede kullanılır. Şekil 1'de Metalografi Laboratuvarlarında kullanılan tipik bir kesme cihazı görülmektedir. Şekil 1 - Laboratuvar tipi kesme cihazı. 2.2. Numunenin Kalıplanması İncelenecek numuneler, şayet küçük veya biçimsiz şekilli ise zımparalama ve parlatma esnasında elde tutmak güçlük yaratır. Bu durumda numuneler genellikle kalıplanır. Diğer taraftan, otomatik parlatma cihazları için standart boyutta numune kullanılması gereklidir. Bu durumda da numuneleri kalıplamak, çok sayıda numunenin kolayca kodlanarak tasnifinde kolaylık sağlar. Numuneyi kalıplamanın diğer önemli bir sebebi de; zımparalama ve parlatma esnasında temizliğin kolayca sağlanmasıdır. Numunenin yan yüzeylerinin pürüzlü olması nedeniyle, parlatma esnasında aşındırıcı tozları (abrasiv) tutar ve numune ne kadar yıkanırsa yıkansın yine bir miktar abrasiv üzerinde kalır. Bu abrasivler bir sonraki parlatma kademesinde dökülerek numunenin yüzeyinde çizik meydana getirir. 3

Halbuki kalıplanmış örneğin; bakalite alınmış bir numunede bu tozlar bakalite yapışır ve yıkama ile kolayca bakaliti terk ederler. Numuneyi kalıplama iki farklı yöntemle yapılabilir; a) Sıcakta ve basınç altında kalıplama, b) Soğukta kalıplama. Numuneyi sıcak ve basınç altında kalıplamada genellikle bu iş için özel olarak imal edilmiş presler kullanılır (Şekil 2). Bu yöntemde kullanılan kalıp malzemesi genellikle plastik karakterde tozlardır. Basınç ve sıcaklığın etkisi ile tozlar birbirine tamamen kaynaşarak numunenin etrafını sarar. Seçilen plastik malzemenin aynı zamanda dağlama esnasında kullanılacak dağlama reaktifinden etkilenmemesi gerekir. Bu özelliklere sahip piyasada pek çok malzeme mevcuttur. Bu malzemelerden en yaygın kullanılanı termoset bir malzeme olan bakalit tir. Kalıplama presi ile yaklaşık 5 dak. içinde standart çapta (1 inç) kalıp (bakalit) elde edilir. Kalıplama presleri genellikle otomatiktir. Basınç miktarı 1000 kg/cm 2 olup hidrolik olarak sağlanır. Isıtma ünitesinin sıcaklığı kullanılan plastiğin ergime sıcaklığına göre 150 C mertebesindedir. Şekil 2 - Kalıplama presi. 4

Kalıplama preslerinde uygulanan basınç ve sıcaklık, ergime noktası düşük, yumuşak metalleri deforme edeceğinden bu yöntem uygulanmaz. Bunun yerine soğuk kalıplama yöntemi uygulanır. Bu yöntemde kullanılan malzemeler polyester, epoksi ve akriliktir. Her üç malzeme de iki bileşenden ibaret olup, bunlardan biri reçine, diğeri ise sertleştiricidir. Her iki bileşen belirli oranlarda karıştırıldıktan sonra Şekil 3'de gösterildiği gibi numuneyi ihtiva eden kalıba dökülür. Karışım oda sıcaklığında egzotermik polimerizasyona uğrayarak bir süre sonra katılaşır. Kalıp istenilen büyüklükte olabilir ve dolayısıyla bu yöntemde bir kaç küçük numuneyi bir arada kalıplamak mümkündür. Katılaşma süresi, kullanılan malzemeye bağlı olarak 20 dakika ile 24 saat arasında değişir. Bu süreyi kısaltmak için dökümler düşük sıcaklıktaki bir fırında tutulabilir (Fırın sıcaklığı numuneyi etkilemeyecekse). Katılaşma tamamlandıktan sonra esnek plastik kalıp, katılaşan kitleden kolayca sıyrılır. Sıcak veya soğukta kalıplamadan önce numuneleri zımpara taşına tutarak, kesme esnasında oluşan metal çapakları temizlenmelidir. Ayrıca, kaba zımparalama da tavsiye edilir. Elektrolitik parlatma için numunelerin iletken bir kalıba gömülmesi gerekir. Bu durumda genellikle termoset veya termoplastik malzemeye iletkenliği sağlayacak miktarda bakır veya demir tozu ilave edilir. Numune Plastik kalıp Şekil 3 - Soğukta kalıplama. 5

Numunelerin eğer kenar kısımları incelenmek isteniyorsa ve özellikle bu kısım kırılgan bir özellik taşıyorsa parlatma esnasında bu bölgenin muhafaza edilmesi oldukça zordur. Bu bölgeyi koruyabilmek için kenar beslemesi yapılır. Bu amaçla numunenin üzeri genellikle bakır, nikel veya demir ile kaplanır. Kaplama kalınlığı, en az 3-5 µm kadar olmalıdır. Şayet numune sayısı fazla ise bunları birbirine karıştırmamak için numunelerin kodlanması gerekir. Kodlama genellikle kalıplanmış numunelerin arka yüzeyine titreşimli kalemle yapılır. 2.3. Zımparalama ve Parlatma Numuneler kesildikten ve kalıba alındıktan sonra, mikroskobik inceleme için parlatılmaları gerekir. Parlatma işlemi, çeşitli parlatma kademelerini içerir. Her kademede bir evvelki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ince aşındırıcı kullanılır ve böylece her kademenin numune yüzeyinde yarattığı deformasyon ve çizik minimuma indirilir. Numunelerin parlatılmasındaki başarı, parlatılacak malzemeye uygun yöntem ve aşındırıcının seçimine bağlıdır. Aşındırıcıların tane büyüklüğü, mesh veya mikron cinsinden belirtilir. Zımparalar ise genellikle zımpara numarası ile ifade edilir. Zımparalar, genellikle SiC taneleri içerir ve Tablo 1'de gösterildiği gibi tasnif edilir. Tablo 1 de, zımpara numarası arttıkça tane boyutunun küçüldüğü görülmektedir. Numunenin yüzeyinde, numuneyi kestiğimiz aletin izleri bulunur. Ayrıca kesme esnasında numunenin yüzeyi bir miktar deforme olur. Şekil 4, el testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumunu şematik olarak göstermektedir. Numuneyi orijinal yapı temsil ettiğinden, toplam deformasyona uğramış tabakanın ortadan kaldırılması parlatmanın amacıdır. Bu iş başlıca dört kademede yapılır; a) Kaba zımparalama kademesi, b) İnce zımparalama kademesi, 6

c) Kaba parlatma kademesi, d) Nihai parlatma kademesi. Tablo 1 - Zımpara kağıtlarının tasnifi. Zımpara Numarası Uzun Yazılış Şekli Kısa Yazılış Şekli Tane Boyutu, µm 80 4-210-177 150 3-105-88 180 2-88-74 240 1-553-45 320 0 1/0 37-31 400 00 2/0 31-27 600 000 3/0 22-18 800 0000 4/0 15-11 Şekil 4 - El testeresi ile kesilmiş numunedeki yüzey durumu ve müteakip zımparalama kademelerinin bu bölgeye etkisi (A, B, C tabakaları kesme sonucu deformasyona uğrayan bölgeyi ve D orijinal içyapıyı göstermektedir). Kaba zımparalama kademesinin amacı, bir sonraki zımparalama ve parlatma kademeleri için gerekli düz yüzeyi elde etmektir. Bu işlemde numune önce zımpara taşına tutulur. Böylece numunedeki çapaklar ve numuneyi kesen aletin izleri ortadan kaldırılmış olur. Arkasından, sırayla 80, 150, 240 ve 320 no.lu zımpara ile zımparalanır. Kaba zımparalamada dikkat edilecek husus, numunenin ısınmasını önlemektir. Bu nedenle, zımparalama kademesi genellikle yaş yapılır. Bunun, numunenin ısınmasını önlemenin yanı sıra diğer bazı yararları vardır. Sıvı ortam, 7

numune yüzeyi ile zımpara arasında daha homojen bir temas sağlar. Diğer taraftan sıvı, zımpara abrasivlerini bir arada tutarak etrafa dağılmalarına engel olur. Parlatma kumaşlarının yırtılmasını önlemek için numunedeki (bakalitin) keskin köşe ve kenarlar da, kaba zımparalama kademesinde kaldırılmalıdır. İnce zımparalama kademesinde 400, 600, 800, 1000 ve 1200 no.lu zımparalar kullanılır. Mekanik parlatmada numune elle tutulur ve zımpara kağıdına fazla bastırılmadan zımparalanır. Bir zımparadan diğerine geçileceği zaman, bir önceki zımpara tanelerinin, kendisinden daha ince taneli olan zımparaya geçmesini önlemek açısından el ve numune iyice yıkanmalıdır. Pratikte, bir zımparadan diğerine geçildiğinde, Şekil 5 de gösterildiği gibi numune 90 çevrilerek bir evvelki zımparalama yönüne dik olarak zımparalanır. Bu işlem zımparalama süresinin tespiti bakımından önemlidir. Belirli bir zımparadaki zımparalama süresi, bir evvelki zımparalama esnasında meydana gelen çiziklerin tamamen yok edinceye kadar geçen sürenin iki katı kadardır. Zımparalama esnasında numune yüzeyinde oluşan çizikler ve deformasyon tabakası bir sonraki zımparalama ile ortadan kalkar. Bunun için her zımparalama kademesi sonunda numune gözle kontrol edilmelidir. Zımparalama esnasında oluşan çiziklerin derinliği ve deformasyon tabakasının kalınlığı, numunenin sertliğinin yanı sıra zımparadaki aşındırıcının tane boyutu ile doğrudan ilgilidir. Şekil 5 - Önerilen zımpara yönleri; AA zımparalama yönü, BB bir sonraki zımparalama yönü. 8

Numune zımparalanırken değişik bastırma yükünden kaynaklanan farklı eğik yüzeylerin oluşmasına meydan verilmemelidir. Bu durum, dağlama ve mikroskopta etüt esnasında bazı zorluklar çıkarır. Örneğin numunenin yüzeyi homojen bir şekilde dağlanmaz. Mikroskobik etüt esnasında da görüntünün netliğini ayarlamak güçleşir. Kaba ve nihai parlatma kademelerinde numune, parlatma çarklarına tutulur. Parlatma çarklarının çapları 20-25 cm olup, pirinç veya bronzdan yapılır. Genellikle birkaç tanesi masa üzerine tespit edilerek beraberce bir parlatma ünitesi meydana getirirler (Şekil 6). Parlatma çarklarının hızları 150-350 devir/dak. arasında değişir. Yüksek devir, kaba parlatma kademesinde, düşük devir ise nihai parlatma kademesinde kullanılır. Çarkların üzeri, parlatma kademesine ve numune karakteristiklerine göre çadır bezi, sert çuha, flanel, naylon, poplin, kadife gibi parlatma kumaşları ile kaplanır. Parlatma kumaşlarında aranılan özellikler, dokularının sık ve homojen olmasıdır. Parlatma disklerinden zımparalama kademesinde de yararlanılır. Bu durumda çarkların üzerine zımpara kağıdı tespit edilir. Genellikle parlatma kademesinde kullanılan aşındırıcılar ise sırasıyla α-alümina (15-0,3 µm) ve γ-alümina 'dır (0,05 µm). Her ikisi de damıtık su ile süspansiyon şeklinde kullanılır. Numune parlatma çarkına tutulur ve alümina solüsyonu zaman zaman parlatma kumaşına tatbik edilir. Burada dikkat edilecek nokta, parlatma kumaşının nem derecesidir. Minimum nem miktarı, numunenin parlatma çarkından uzaklaştırıldığında havada 1-5 saniye içerisinde hemen kurumasına tekabül eder. Nem miktarının daha az olması, numune yüzeyinde lekelenmelere yol açar. Bu nedenle parlatma kumaşının kurumasına meydan verilmeksizin zaman zaman aşındırıcı süspansiyon kullanılmalıdır. Aşırı nem de parlatma süresini uzatır ve numune yüzeyinde oyuklanmaya yol açar. Kumaşta yeterli miktarda aşındırıcı olup olmadığı numunenin yüzeyine bakılarak anlaşılır. Yüzeyde ince opak bir tabaka mevcutsa aşındırıcı miktarı yeterlidir. 9

(a) (b) (c) Şekil 6 - Parlatma çarkları. a) Parlatma çark ünitesi, b) tek çark, c) tek çark, otomatik parlatma Numuneyi çarka tutarken hareket ettirmenin bazı yararları vardır. Numune, çarkın dönme yönüne ters yönde hareket ettirilmeli ayrıca çarkın merkezinden dışa doğru ileri-geri gezdirilmelidir. Böylece aşındırıcının çark yüzeyine homojen bir şekilde dağılımı ile parlatma kumaşının homojen yıpranması sağlanır. Numuneyi hareket ettirmenin diğer bir avantajı; özellikle kalıntı, porozite ve ince çökelti fazı içeren numunelerde görülen ve yönlenmiş parlatmadan kaynaklanan kuyruklu yıldız görünümünün önlenmesidir. Kaba parlatma esnasında numunenin bastırılması yararlıdır. Bastırma nihai parlatmada azaltılmalıdır. İki parlatma kademesi arasında ve sonunda zımparalamada olduğu gibi el ve numune bol su ile iyice yıkanmalıdır. Parlatma işlemi sonunda çarklar bol su ile fırçalanmalı ve üstleri mutlaka kapalı tutulmalıdır. Yırtık kumaşlı çarklar kesinlikle kullanılmamalıdır. Başarılı parlatma işleminde, nihai parlatma kademesinden sonra numunenin yüzeyi ayna gibi görünür. Bununla beraber göz aldanmasına engel olmak amacıyla özellikle numunenin mikroyapı fotoğrafı çekilecekse parlatmanın yeterli olup olmadığı ancak, numunenin mikroskopta 100X büyütmede incelenmesi ile anlaşılır. Eğer numune dağlanmadan önce mikroskopta incelenecekse, alkolle temizlenir ve hava cereyanında kurutulur. Bu esnada parlatılan yüzeyin çizilmesine, parmak, su vb. lekelerinin meydana gelmemesine özen gösterilmelidir. Bu nokta, bir sonraki dağlama 10

kademesinde, dağlama reaktifinin numune yüzeyine homojen etkisi bakımından önem taşımaktadır. Elmas normal olarak parlatmada kullanılmaz ancak çok sert veya yumuşak ve sert fazı bir arada içeren (örneğin; kalıntı faz bulunan) numunelerin parlatılmasında kaba zımparalamadan sonra kullanılması kısa zamanda çok başarılı netice vermektedir. Bu tür numuneler normal yöntemlerle parlatıldığında parlatma süresi çok uzar ve bu da özellikle kalıntı fazın dökülmesine neden olur. Elmasla parlatmanın diğer bir üstünlüğü de parlatma süresi kısaldığından numune yüzeyinde meydana gelen deformasyon tabakasının minimuma inmesidir. Elmasla parlatma, seramik malzemelerde de başarı ile uygulanmaktadır. Aşındırıcı olarak elmas tozlarının boyutu 15 µm ile 0,25 µm arasında değişir ve piyasada macun veya sprey şeklinde bulunur. Elmas macunları genellikle şırınga içerisinde saklanır ve kullanılacağı zaman parlatma çarkının üzerine bir miktar sıkılır. Parlatma sıvısı olarak da düşük viskoziteli metalografi yağı (karbon tetraklorür gibi) kullanılır. Bu sıvı, elmas taneciklerinin çark yüzeyi üzerinde homojen dağılımını sağlar. Elmas spreylerinde, elmas tozları ile metalografi yağı bir arada bulunur ve parlatma esnasında sprey, parlatma çarkına sıkılır. 2.4. Dağlama Parlatılmış numunelere mikroskopta bakıldığında, yapıları hakkında bilgi sahibi olmak ender rastlanan bir durumdur. Parlatmadan sonra ancak, metalik olmayan kalıntılar, porozite, çatlak, yüzeydeki diğer benzeri kusurlar kolaylıkla görülebilir. Bazı demirdışı alaşımlarda taneler dağlanmadan önce sadece polarize ışık altında görülebilmektedir. Bu nedenle parlatmadan sonra numunelerin mikroskopta incelenmesinde yarar vardır. Parlatılmış numunenin yüzeyi ışığı eşit bir şekilde dağıttığından yapıdaki ayrıntılar ayırt edilemez. Bu nedenle yapıda kontrast oluşturulması gerekir. Malzemelerde gerçek iç yapı özelliklerini ortaya çıkarmak için metalografide çoğu kez, parlatılmış numune yüzeyine uygun bir reaktif tatbik edilir. Bu işleme kimyasal 11

dağlama veya kısaca dağlama (etching) denir. Dağlama ile parlatma sonunda görülemeyen mikroyapı özellikleri açığa çıkar. Dağlama, ayrıca fazların cinsini tayin etmede, dislokasyonların yerlerini belirlemede (etch pitting) ve yönlenme etütlerinde kullanılır. Dağlama reaktifi, mikroyapı ayrıntılarını, numunenin yüzeyinden içeriye doğru tercihli olarak çözünmesi sonucu ortaya çıkarır. Çok fazlı yapılarda farklı fazların veya tek fazlı alaşımlarda ve saf metallerde farklı doğrultuda yönlenmiş tanelerin dağlama reaktifi içinde çözünme miktarları şüphesiz farklıdır. Çok fazlı alaşımlarda dağlama : Çok fazlı alaşımların dağlanma mekanizması elektrokimyasal niteliktedir. Numune reaktif ile temas ettiğinde, yapı bileşenleri (fazlar) arasında potansiyel farkı doğar. Daha yüksek potansiyelli faz, diğerine kıyasla anodik veya elektropozitiftir ve bu nedenle dağlama esnasında çözünmeye başlar. Katodik veya elektronegatif olan diğer faz, daha düşük potansiyele sahip olduğundan, dağlama esnasında herhangi bir değişikliğe uğramaz. Anodik ve katodik bileşenler arasındaki potansiyel farkı, elektropozitif fazın genellikle kullanılan dağlayıcı reaktifler içinde uygun hız ve oranda çözünmesi için yeterli büyüklüktedir. Bu durum aşırı dağlamayı önlemek bakımından dikkatli kontrol gerektirir. Saf metallerde ve tek fazlı yapılarda söz konusu potansiyel farkının olmayışı nedeniyle bu malzemeler, çok fazlı malzemelere kıyasla daha zor dağlanırlar. Dağlama esnasında anodik fazın öncelikle çözünmesinden dolayı, bir dereceye kadar çukurlaşma meydana gelir ve mikroskopta incelendiğinde ışınları yansıtmadığından çözünen bu faz karanlık görülür. Katodik faz ise, dağlamadan etkilenmediğinden ışınları ayna gibi yansıtmaya devam eder ve mikroskopta parlak görülür (Şekil 7). 12

Şekil 7 - Çok fazlı alaşımlarda dağlama. Saf metaller ve tek fazlı alaşımlarda dağlama : Homojen tek fazlı alaşımlar ve saf metallerin dağlama işlemi çok fazlı alaşımlarınkinden farklıdır. Burada dağlama mekanizması elektropozitif bir olaya dayanır. Ana metal ile çözünmeyen kalıntılar veya tane sınırları ile taneler arasındaki potansiyel farkı, genellikle o kadar belirsizdir ki, dağlamanın etkisi olsa bile, bu çok küçüktür. Saf bir metal veya tek fazlı alaşımın dağlanması, bir reaktif tarafından metalin kimyasal olarak çözülmesidir. Her tane, yönlenmesiyle ilişkili bir hızda çözünür. Netice olarak, yapı tek fazlı olmasına rağmen, mikroskopta aynı yöndeki taneler, aynı parlaklıkta, farklı yöndeki taneler de farklı koyulukta görülür. Bu olaya, yönlenmiş tane parlaklığı adı verilir. Özellikle uzun süre dağlama sonunda bu durum kolayca fark edilir. Tane sınırları atomik seviyede kusurlu bölgeler olduğundan, tanenin iç kısmına kıyasla daha yüksek enerjiye sahiptir ve bu nedenle öncelikle çözünerek Şekil 8 de görüldüğü gibi vadiler oluşturur. Bu vadilerdeki ışınların dağılması sonucu tane sınırları optik mikroskopta ince ve karanlık hatlar halinde görülür. Şekil 8 - Tane sınırlarında, a) dağlama sonucu vadi teşekkülü ve b) tane sınırlarının mikroskopta görünümü. 13

Gerekli dağlama süresinden daha uzun süre dağlamaya devam edilirse, numunedeki tercihli çözünme tüm numunenin çözünmesi şeklinde devam eder. Bu duruma aşırı dağlama denir. Aşırı dağlanmış numune mikroskopta kararmış bir yüzey görüntüsü verir. Böyle bir numune, aşırı dağlamanın yüzeydeki etkisi kayboluncaya kadar tekrar nihai parlatma çarkına tutularak parlatılır ve yeniden dağlanır. Dağlama reaktifleri : Genellikle metalografik numunelerin dağlanmasında kullanılan reaktifler; su, alkol, gliserin, glikol veya bunların karışımı olan çözücülerin içinde, organik ve inorganik asitle, çeşitli alkalilerin ve diğer kompleks bileşiklerin eritilmesi ile elde edilir. Kullanılan reaktiflerin aktiviteleri ve genel davranışları; a) Hidrojen iyonu konsantrasyonuna b) Hidroksil iyonu konsantrasyonuna veya c) Reaktifin bir veya daha fazla yapı bileşenlerini karartma yeteneğine bağlıdır. Her malzeme için uygun bir reaktif gereklidir. Çelik ve dökme demirlerde kullanılan dağlama reaktifleri, Tablo 2 de verilmiştir. Dağlama reaktiflerinin taze olarak hazırlanması ve bekletilmeden kullanılması daima tavsiye edilir. Dağlama işlemi, basit bir işlem olmasına rağmen beceri ister. Dağlama işlemindeki en önemli husus verilen bir malzeme için önerilen dağlama reaktiflerinden en uygununu seçmektir. İstenilen sonuca ulaşabilmek için de bu reaktifin kullanılışına ait talimatlara bağlı kalmak gerekir. Bu talimatlarda, numunenin nasıl dağlanacağı (daldırma, pamukla silme, elektrolitik vb), dağlama sıcaklığı ve dağlama süresi açık olarak belirtilir. Elektrolitik dağlama : Elektrolitik dağlamada, numune bir elektroliz hücresinde dağlanır. Elektrolitik dağlama, özellikle paslanmaz çeliklerin dağlanmasında, kimyasal dağlamaya kıyasla tercih edilir. Elektrolitik dağlama solüsyonları bileşim yönünden oldukça basit olup, asidik, bazik veya tuzlu çözeltilerdir. Numune, genellikle anottur fakat bir kaç katodik dağlama solüsyonu da geliştirilmiştir. Dağlama işleminde genellikle doğru akım kullanılır ve dağlama, uygulanan voltajla dağlama süresini değiştirerek kontrol edilir. 14

Tablo 2 - Çelik ve dökme demirlerde kullanılan dağlama reaktifleri. Dağlayıcının bileşimi 1-10 ml HNO 3 90-99 ml metanol veya etanol 4 gr pikrik asit 100 ml etanol 1-4 gr K3Fe(CN)6 10 gr KOH 100 ml su 100 ml etanol 5 ml HCl 1 gr pikrik asit 30 ml su 25 ml etanol 40 ml HCl 5 gr CuCl 2 15 ml HCl 20 ml su 1 gr CuCl 2 5 gr pikrik asit 135 ml etanol 10 gr okzalik asit 100 ml su Uygulama yöntemi ve amacı Nital olarak bilinir. Demir, alaşımlı-alaşımsız çelikler ve dökme demir için en çok kullanılan solüsyondur. Ferrit tane sınırlarını ve diğer fazları ortaya çıkarır. Pikral olarak bilinir. Ferrit ve sementit içeren yapılar için tavsiye edilir. Ferrit tane sınırlarını ortaya çıkaramaz. Murakami reaktifi. Taze olarak kullanılmalı. Kaynar halde 15 dak. Dağlanır. Sementit siyah, perlit kahverengi görünür. Vilella reaktifi. Ferrit-karbür fazlı yapılar için iyi sonuç verir. Ostenit tane boyutu hakkında bilgi verir. Paslanmaz çeliklerdeki fazları ayırt eder. Fry reaktifi. Çeliklerdeki soğuk deformasyonun tespiti için kullanılır. Noren reaktifi. Kaynaktan etkilenmiş bölgelerdeki çatlakları tespit etmekte kullanılır. Paslanmaz çelik için elektrolitik dağlayıcı. 6V da katot-anot arası 25 mm. Karbürler 15-30 sn de, tane sınırları 45-60 sn de ortaya çıkar. Makro dağlama : Makro dağlama, metal ve alaşımlardaki heterojenliği açığa çıkarmak için kullanılır. Metalografik numuneler ve kimyasal analiz, malzemedeki heterojenlikleri göstermez. Buna mukabil makro dağlama; - Tane boyutundaki farklılaşma, deformasyon akış izleri, kolonsal yapı, dendritik yapı gibi katılaşma veya çeşitli mekanik işlemlerden kaynaklanan yapısal kusurların, - Segregasyon, karbür-ferrit bantlaşması, göbeklenme (mikrosegregasyon), karbürizasyon veya dekarbürizasyon gibi bileşimdeki heterojenliklerin, - Porozite, çatlak gibi fiziksel kusurların tespitinde kullanılır. Makro dağlamanın diğer bir uygulama alanı kaynak yapısının etüdüdür. Makro dağlama ile kaynağın derinliği, çatlak olup olmadığı ve ısıda etkilenen bölgeler açığa çıkar. Diğer taraftan, ısıl işlem uygulamasında sert. ve yumuşak kısımları birbirinden ayırt etmede, su verme çatlaklarının ve yüzeyi sertleştirilmiş bölgenin derinliğini saptamada makro dağlamadan yararlanılır. 15

Makro dağlama, çelik endüstrisinde kalite kontrol amacıyla geniş ölçüde kullanılır. Kütüklerin yapısı, segregasyon ve kalıntıların mevcudiyeti makro dağlama ile saptanır. Dövme alaşımlarında, dövme izleri takip edilerek en iyi dövme koşulları sağlanır. Diğer taraftan, ekstrüzyonda, kalıpların dizaynında önem taşır. Makrodağlama için genellikle 400 No'lu zımparaya kadar zımparalamak yeterlidir. Numunenin yüzeyini parlatmaya çoğu kez gerek yoktur. Makrodağlama reaktifleri çok kuvvetli olduklarından numunenin yüzeyinde zımparalamadan dolayı hasar gören tabaka dağlamanın etkisi ile tamamen ortadan kalkabilmektedir. 2.5. Elektrolitik (Elektrokimyasal) Parlatma Mekanik parlatmanın zorluklarını ortadan kaldırmak amacı ile geliştirilmiştir. Bu tip parlatma sonucunca yeterli mekanik parlatmadaki gibi sonuç elde edilir. Yöntemin Avantajları: - Ön hazırlama için 600 nolu zımpara ile zımparalama yeterlidir. - Elektrolitik parlatma sonucunda dağlama işlemi de gerçekleştirilmiş olur. - Yumuşak ve tek fazlı malzemeler başarılı olarak parlatılabilir (örneğin; saf bakır, ostenitik paslanmaz çelik) - Kolayca işlem sertleşmesi gösteren malzemelerde kullanılması tercih edilir. - Aynı tip malzemenin parlatılması sürekli yapılan numune hazırlama işlemlerinde kolay ve hızlı sonuç almayı sağlar. Yöntemin Dezavantajları: - Numunenin iletken olması gerekir - Metalik olamayan fazlar içeren malzemeler kısmi çözünme gösterir (örneğin; dökme demirler) 16

Parlatma İşlemi Voltaj, karıştırma, sıcaklık parametreleri etkilidir. Numune anot olarak bağlanır Başarılı bir elektrolitik parlatma için akım yoğunluğu - voltaj ilişkisi çok önemlidir. Voltaj-Akım yoğunluğu eğrisindeki C-D kısmı en uygun parlatma bölgesidir. Parlatma sonunda voltaj yaklaşık onda birine düşürülerek dağlama gerçekleştirilir. 17

Numune yüzeyindeki pürüzlerin ortadan kalkması, çıkıntıların tercihli çözünmesiyle olur. 2.6. Kimyasal Parlatma Kimyasal parlatma, numunenin uygun bir kimyasal çözeltiye daldırılması sonucu yüzeyinin parlatılmasıdır. Özellikle büyük boydaki numunelerin parlatılması için uygun bir yöntemdir. Yöntemin Avantajları: - Parlatma düzeneği basittir, cihaz gerektirmez - Enerji sarfiyatı yoktur - Parlatma süresi kısadır - Karmaşık numunelerin her tarafı parlatılabilir - Parlatma başarısı yüksektir - Mekanik ve elektrolitik parlatması başarılı olmayan Mg, Zn, Pb gibi metallere uygulanabilir Yöntemin Dezavantajları: - Pahalı bir yöntemdir (banyolarda az sayıda numune parlatılabilir, yenileme gerekir) - Mikroyapıda mevcut kalıntıların etrafı tercihli çözünür 18

- Numunedeki keskin köşeler tercihli çözünür - Parlatma parametrelerini ayarlamak bazen çok güçtür 3. Metalurji Mikroskobu Metal ve alaşımların iç yapıları metalurji mikroskobu (optik mikroskop) ile etüt edilir. Gelişmiş bir metalurji mikroskobunun büyütmesi 2000X mertebesinde olup ayırma gücü 1000Å ü aşamaz. Daha yüksek büyütmelerdeki iç yapı etüdü, geçirimli ve taramalı elektron mikroskoplarında yapılır. Elektron mikroskobunun çalışma koşulları optik mikroskoptan tamamen farklı olduğundan bu bölümde yer verilmeyecektir. İçyapı etüdünde genellikle ışık yansımasından yararlanıldığından metalografide kullanılan optik mikroskop biyolojide kullanılan optik mikroskoptan farklıdır. Metal mikroskobu ile numunedeki fazların özellikleri, dağılımları, tane sınırları, kayma bantları, ikizler, porozite, kalıntı ve çatlaklar kolayca ayırt edilebilmektedir. Metal mikroskobu, Şekil 9'da görüldüğü gibi birbiri ile bağlantılı başlıca üç ana optik sistem içerir. Bunlar; objektif, oküler ve aydınlatma sistemleridir. Metalurji mikroskobunda görüntü, parlatılmış numunenin dağlanması sonucunda dağlayıcıdan etkilenerek çözünen fazın çukurlaşması sonucu daha koyu renkte görülmesi prensibine dayanır. Şekil 10 da dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta görüntüsünün oluşması şematik olarak gösterilmiştir. 19

Şekil 9 - Metal mikroskobunda optik sistem. Şekil 10 - Dağlanmış iki fazlı bir numunenin optik mikroskopta şematik görüntüsü. 20

4. Demir-Karbon Alaşımlarının Yapısı Demir-Karbon alaşımları, çelik ve dökme demir olarak en geniş çapta kullanılan mühendislik malzemeleridir. Yüksek fırından elde edilen sıvı ham demir, kalıplara dökülerek katılaşmasından elde edilen yarı mamule pik adı verilir. Pik'in bir kısmı çelik üretiminde diğer bir kısmı da dökme demir üretiminde kullanılır. Demir-karbon alaşımlarına, bileşimleri değiştirerek ve çeşitli ısıl işlemler uygulayarak çok geniş fiziksel özellikler kazandırmak mümkündür. Saf demir, yumuşak ve düşük mukavemetlidir, içerisine karbon ilave edilerek sertliği ve mukavemeti arttırılır. Ayrıca, çeşitli mekanik ve ısıl işlemlerle bu özellikler daha da arttırılabilir. Örneğin, düşük karbonlu çeliğin mukavemeti 30 kg/mm 2 iken karbon ilavesi ile 100 kg/mm 2 ve özel ısıl işlemlerle de 180 kg/mm 2 mertebesine çıkartılabilir. 4.1. Çelikler % 2 C'dan daha az karbon içeren demir alaşımlarına çelik adı verilir. %0.8 C içeren çelik, ostenit fazından itibaren soğutulduğunda 723 C de (A 1 ) ötektoid reaksiyon sonucu, ferrit (α) ve sementit (Fe 3 C) den oluşan lamelli bir yapıya dönüşür ki bu yapıya perlit adı verilir. %0.8 C'dan daha az karbon içeren çelikler ötektoid altı çelikler olarak tanınır. Bu tür çelikler, ostenit fazından itibaren soğutulursa A 3 (Şekil 11, UE) sıcaklığına ulaşıldığında ferrit fazı çekirdeklenir ve yapı (ferrit+ostenit) karışımıdır. Sıcaklık ötektoid sıcaklığına (723 C) ulaştığında yapıda mevcut ostenit (γ); γ perlit (α+fe 3 C) perlite dönüşür. Nihai mikroyapı böylece (ferrit+perlit) mikro bileşenlerini içerir. Ötektoid üstü çeliklerde ise ostenit fazı içersinde çözünen karbon miktarı, sıcaklıkla artar. Dolayısıyla, yüksek sıcaklıktan itibaren soğutulan ötektoid üstü bir çelik, A cm (Şekil 11, EV) sıcaklığına geldiğinde, ostenit sınırlarında sementit çökelmeğe başlayacaktır. Sıcaklık 723 C ye ulaştığında, yapıdaki ostenit fazı, perlit fazına dönüşerek nihai yapıda, (perlit+sementit) mikro bileşenleri yer alır. Sementit fazının sert ve gevrek olması nedeniyle ötektoid üstü çelikler, ötektoid altı çeliklere kıyasla 21

daha sert ve gevrek bir karakterdedir. Şekil 11'de Fe-C denge diyagramı ile ilişkili olarak çeliklerin yapısı ana hatları ile görülmektedir. Şekil 11 - Çeliklerin mikroyapısı. Sade karbonlu çelikler, içerdikleri karbon miktarına göre kabaca üç sınıfa ayrılır. Bileşimdeki karbon miktarı %0.1'in altında ise demir olarak kabul edilir. Karbon miktarı, %0.1-0.2 arasında ise az karbonlu çelik, %0.2-0.5 arasında ise orta karbonlu çelik ve %0.5-2 arasında ise yüksek karbonlu çelik olarak kabul edilir. Şekil 12 de, farklı miktarda karbon içeren çeliklerin mikroyapıları görülmektedir. Alaşımlı çelikler ise, içerdikleri alaşım miktarına göre az alaşımlı ve yüksek alaşımlı çelikler olmak üzere iki gruba ayrılır. Alaşım elementleri çeliğe başlıca, tokluk, su alma yeteneği, korozyon direnci ve yüksek sıcaklığa karşı dayanımı arttırmak amacıyla ilave edilir. Çeliğe katılan her alaşım elementinin etkisi farklı olup, en çok kullanılan alaşım elemanları Cr, Ni, Mo, Mn, Si, Co, W ve V'dur. Bu alaşım elementlerinin bir kısmı karbür yapıcı karakterde, diğer bir kısmı ise katı eriyik yapma eğilimindedir. 22

Çeliklerin ısıl işlemi, yapının değişmesine neden olur. Örneğin; çeliğe su verildiğinde yapıda martensit oluşabilir ( Şekil 13a) veya Şekil 14 de görüldüğü gibi ferrit fazı tane sınırlarında ve testere dişi şeklinde (Widmanstatten morfolojisi) tane içersinde yer alır. Perlitik yapıdaki çelik, yüksek sıcaklıkta yeterli bir süre tutulduğunda sementit fazı küresel morfolojiye dönüşebilir (Şekil 13b). (a) (b) (c) (d) 25 µ (e) Şekil 12 - Karbon miktarına göre çelik mikroyapıları; a) %0.07C, b) %0.2C, c) %0.4C, d) %0.6C, e)%1.0c. 23

(a) (b) Şekil 13 - Çeliklerde ısıl işlem yapıları; a) Martensit (800X), b) Küresel sementit (250X). (a) (b) Şekil 14 Hızlı soğutulmuş %0.5 C lu çelik yapısı; a) Ferrit fazı, tane sınırlarında ve tane içersinde Widmanstatten morfolojisinde (70X), b) Yüksek büyütmedeki yapı(700x). Sıcak işlem görmüş çeliklerin yapısında, ferrit ve perlit tercihli yönlenmesi (bantlaşma) veya işlem yönünde uzamış kalıntılar görülebilir (Şekil 15). Sade karbonlu çeliklerin kaynak bölgesinin yapısı Şekil 16 da görüldüğü üzere, sıcaklık gradyanına, çeliğin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak değişir. 24

(a) Şekil 15 - Sıcak işlem sonucu a) bantlaşma yapısı, b) kalıntıların uzaması. (b) Şekil 16 - Kaynak çevresinde ısıdan etkilenen bölge; a) Kaynak bölgesindeki sıcaklık gradyanı, b), c) ve d) Sıcaklık gradyanına, soğuma hızına ve bileşime göre oluşan mikroyapılar (Şematik). 25

4.2. Dökme Demirler Pik, çeşitli ergitme fırınlarında ergitilerek arzu edilen bileşime getirilir ve yeniden istenilen şekilde hazırlanan kalıplara dökülür. Böylece dökme demir malzeme üretilir. Dökme demirler, %2 'in üzerinde karbon içerirler. Adi dökme demirler genellikle ötektik bileşime yakın olup %0.4-3.5 arasında Si ihtiva ederler. Dökme demirlerin bileşimindeki silisyum, grafiti kararlı kılar. Silisyum aynı zamanda ötektik içindeki karbon miktarını düşürür ve ötektik bileşim daima; %4.3 CE (karbon equvalanı); CE = %C + 1/3 %Si değerine yakındır. Dökme demirlerin bir çok üstünlükleri mevcuttur. Bunlar; - Düşük ergime sıcaklığı (1150-1300 C), - Döküm ve kalıp şeklini alabilme yeteneğindeki üstünlük, - Ergitme ve döküm işlemlerinin ucuzluğu, - Kimyasal bileşim sınırlarının geniş tutulabilmesine rağmen yakın özellikler elde edilebilmesi, - İyi akışkanlık, - Talaşlı imalat tekniğinde iyi işlenebilme, - Titreşim söndürme özelliğinin çok iyi olması, - Basma mukavemetinin yüksek olması, - Aşınma ve korozyona dayanıklılık şeklinde sıralanabilir. Yukarıda sıralanan üstün özelliklere rağmen dökme demirler yapılarından dolayı gevrek karakterdedir ve oda sıcaklığında işlenemezler. Dökme demirlerin mikroyapıları bileşimlerine, katılaşma koşullarına ve uygulanan ısıl işleme bağlı olarak değişir. Beş grupta toplanan dökme demirlerin mikroyapıları, Şekil 17 de şematik olarak gösterilmiştir. 26

Şekil 17 - Dökme demirlerin yapıları (şematik); a) Gri dökme demir, b) beyaz dökme demir, c) temper dökme demir, d) küresel dökme demir ve e) vermicular grafitli dökme demir. Gri dökme demir : Gri dökme demirin yapısında, Şekil 18 de görüldüğü gibi grafit lamelleri bulunur. Ostenit ve grafitin katılaşması sonucu kararlı demir-grafit veya yarıkararlı demir-sementit ihtiva eder. Bu dökme demirlerde toplam karbon miktarını ve serbest veya grafit halindeki karbon miktarını birbirinden ayırt etmek gerekir Gri dökme demirin bileşimine ve soğuma hızına bağlı olarak grafit lamelleri farklı morfolojide oluşur ve dolayısıyla fiziksel özelliklerde farklılaşma meydana gelir (Şekil 19). Şekil 18 - Perlitik lamel grafitli dökme demir (600X). 27

Şekil 19 - Gri dökme demirde grafit tipleri 100X (AFS-ASTM). Beyaz dökme demir : Bu tür dökme demirlerdeki karbon, sementit veya diğer metalkarbürlere bağlıdır. Dökme demirin ani soğuması ile elde edilen bu malzeme içersinde grafit bulunmadığından kırık yüzey gri dökme demire kıyasla açık renktedir (Şekil 20). (a) (b) Şekil 20 - Beyaz dökme demir a) Ötektik altı, b) Ötektik üstü. Küresel (nodüler veya sfero) dökme demir : Gri dökme demir, grafit lamellerinin morfolojisinden dolayı gevrek karakterdedir. Bu nedenle gri dökme demirin mekanik özelliklerini geliştirmek amacı ile grafitin şekli ve dağılımı kontrol edilir. Bunun için günümüzde çeşitli yöntemler uygulanmaktadır. Bunlardan biri; sıvı alaşımı aşılayarak ince ve küçük grafit lamelleri elde etmektir. Aşılamada genellikle ferro silisyum veya kalsiyum-silisyum kullanılır. Bu malzemelerin az miktarda ilave edilmesiyle çekirdekleşme noktaları artarak neticede grafit lamelleri küçülür. Eğer sıvı alaşım, Mg 28

veya Ce gibi alaşım elementleri ile aşılanırsa grafitin morfolojisi, lamel yerine küresel olur. Grafit kürelerinin etrafında, karbon fakirleşmesi nedeniyle ferrit halkası oluşur. (Şekil 21). Küresel dökme demirin tokluğu yüksektir. Şekil 21 - Ferritik perlitik küresel grafitli dökme demir. Temper (malleable) dökme demir : Beyaz dökme demir, 900 C civarında yeniden uzunca bir süre ısıtılırsa karbürler Fe 3 C 3Fe + C(grafit) şeklinde parçalanarak kar tanesi biçiminde grafit kümeleri oluşur. (Şekil 22). Buna temper karbonu adı verilir. Temper dökme demir, - Beyaz temper dökme demir (Avrupa'da uygulanan) - Siyah temper dökme demir (ABD'de uygulanan) olmak üzere temperleme işleminin oksitleyici (%65 Fe 2 0 3, %20-30 SiO 2 ortamı) veya nötr (curuf gibi) bir ortamda yapılışına göre ikiye ayrılır. Beyaz dökme demir parçaları oksitleyici veya nötr ortam içeren temper kapları içersine yerleştirilerek, fırında temperlenir. 29

(a) Şekil 22 - Temper dökme demir; a) ferritik, b) perlitik. (b) Vermicular Grafitli Dökme Demir: Bu dökme demirlerin yapısında grafitler, yer yer küresel olup grafit lamelleri ile birbirine bağlıdır. Vermicular grafitli dökme demirler, katılaşma esnasında küreselleşme için gerekli olan magnezyumdan daha az kullanılması halinde meydana gelir ve gerek mikro yapı ve gerekse özellikler açısından gri dökme demirle küresel dökme demir arasındadır. 5. Kantitatif Metalografi Kantitatif metalografinin hedefi; iki- boyutlu parlatma düzleminde yapılan ölçümlerle, üç-boyutlu numunede mikroyapısal özelliklerin miktarı hakkında ilişki kurmaktır. Kantitatif metalografide temel ölçümler, basit sayma işlemine dayanır. Basit sayma yönteminde genellikle birim veya sabit bir alana düşen faz, tane, porozite vb bileşenlerin miktarı tespit edilir. Kantitatif metalografide; - Kaplama kalınlığı - Sert ve yumuşak bölgelerin derinliği - Tane boyutu, tali-tane boyutu, - İkinci fazın miktarı - Porozite miktarı 30

- Kalıntı miktarı - Lameller arası mesafe - Çökelti faz miktarı ve dağılımı gibi mikroyapısal karakteristikler saptanabilmektedir. 5.1. Tane Boyutu Tayini Tane boyutu, malzemelerin mekanik özelliklerine etki ettiğinden önem taşır. Tane boyutu tayini, ASTM-E112 (American Society for Testing Materials) standardına dayanılarak yapılır. Bu standart, metalik malzemelerde ortalama tane boyutunun saptanmasına yöneliktir. Tane boyutu tayininde göz önüne alınması gereken en önemli husus; öncelikle malzemenin tane yapısının uygun bir dağlama reaktifi ile tamamen açığa çıkarılmasıdır. Aksi halde, test yönteminin duyarlığına bağlı olmaksızın, elde edilen sonuç yanlış olacaktır. Bunun için tane yapısını açığa çıkaran özel dağlama reaktiflerinin kullanılması gerekir. Pratikte çoğu kez tane sınırlarının tamamen açığa çıkmadığı durumla karşılaşılır. Bu durumda, tane köşeleri ve diğer tane karakteristikleri göz önüne alınarak, mikrograf üzerinde rötuş yapılmalıdır. Tane deyince orijinal tane sınırı ile sınırlanan tane alanı kastedilir. Örneğin; ikiz bantlarının yer aldığı tanelerde, ikiz sınırlarının taneyi iki veya daha fazla parçaya ayırması göz önüne alınmaz ve bu durumda tanenin sadece orijinal sınırları göz önüne alınarak, tek olarak kabul edilir. İki veya daha fazla faz içeren malzemelerde tane boyutu esas olarak matrise dayanır. Ancak ikinci fazın miktarının çok fazla olması veya matris tanelerinden farklı bir boyuta sahip olması halinde, her iki faza ait ölçmeler ayrı olarak rapor edilir. Tali-tane boyutu tayini de aynı prensibe dayanır. Malzemelerde ortalama tane boyutu tayini için, üç temel yöntem mevcuttur. Bunlar; 1) Karşılaştırma yöntemi, 2) Planimetrik yöntem ve, 3) Kesişme yöntemi. 31

Bu yöntemlerle saptanan tane boyutu, gerçek tane boyutunu yansıtmamaktadır. Çünkü, malzemenin yapısı farklı boyut ve şekildeki tanelerin 3-Boyutta dizilmesinden meydana gelmiştir. Ölçme sonuçlarının istatistiksel yönden bir değer taşıması için ölçümler her bir numune için en az üç farklı bölgede yapılmalıdır. Duyarlığı arttırmak için tane sayısı hiç bir zaman 50'in altına düşmemelidir. Karşılaştırma yönteminde, malzemenin tane yapısı standartlarla gözle kıyaslanarak, saptanır. Bu yöntem, eş-eksenli tane yapısına sahip malzemeler için en basit yöntem olup ticari amaçlı pek çok hallerde yeterli duyarlığa sahiptir. Tane boyutu tayininde duyarlık arandığında Planimetrik veya kesişme yönteminin uygulanması gerekir. Bunlardan kesişme yöntemi, tane boyutu tayininde başvurulacak referans yöntemdir. Kesişme yöntemi ayrıca, yapıda uzamış tanelerin bulunması halinde kullanışlı bir yöntemdir. Standart test yöntemleri, aşırı miktarda soğuk işlem görmüş veya kısmen yeniden kristalleşmiş malzemelere uygulanamaz. Ortalama tane boyutu tespiti için, incelenen numunenin üç veya daha fazla kesitinde tane boyutu kıyaslaması yapılmalıdır. Farklı kişilerce yapılan tane boyutu tayinleri birbirinden bir miktar farklı olabilir Ancak bu fark hata sınırları içersindedir. Diğer taraftan, tane boyutunu tespit eden kişi, yaptığı ilk değerlendirmenin etkisinde kalabilir. Bunu önlemenin yolu; değerlendirmenin farklı büyütmelerde tekrarlanmasıdır. Bazen taneler gözle görülecek kadar iri olabilir. Bu durumda tane boyutu, ortalama tane çapı veya makro-tane boyutu olarak verilir. Isıl işlem için ostenit bölgesine ısıtılan çeliğin tane boyutu (ostenit tane boyutu), sıcaklık ve bu sıcaklıkta tutma süresine bağlıdır. Isıl işlem uygulanan çeliklerde ostenit tane boyutu, çeliğin bazı özelliklerine etki eder. Bu nedenle çeliklerde ostenit tane boyutu tayini önem taşır. İnce ve kaba taneli ostenitin çelik özelliklerine etkisi kısaca aşağıda özetlenmiştir. 32

Özellikler Kaba taneli ostenit İnce taneli ostenit Su alma derinliği fazladır azdır Kalıntı ostenit çoktur azdır Su vermede distorsiyon çoktur azdır Su verme çatlakları çoktur azdır İç gerilmeler çoktur azdır Karbürizasyon derinliği fazladır azdır Normalizasyondan sonra işlenebilirlik iyidir kötüdür Soğuk işlem gevrekliği fazladır azdır Tokluk düşüktür iyidir Ostenit tane boyutu tayini için tanelerin belirgin hale getirilmesi gerekir. Bunun için seçilecek yöntem çeliğin bileşimine göre değişir. Ostenit taneleri belirgin hale getirildikten sonra 100X büyütmede ASTM standartları ile kıyaslanarak tane boyutu tespiti yapılır. Çeliklerde kullanılan tane boyutu standardında boyutlar esas olarak 1-8 arasında değişir. Ancak, daha iri ve ince tanelere yönelik ASTM standardı da mevcuttur (96 tarihli standarda göre tane boyutu numarası yarım atlayarak 00 ile 14 arasında değişmektedir). Bu standartlarda, numara büyüdükçe tane boyutu incelir. Genellikle No:5 kadar olan tane boyutları kaba, No:5 in üzerindekiler ince kabul edilir. Gözün yanılmaması için tane boyutu standardını içeren mikroskobun özel oküleri, görüntü ile üst üste bindiğinden yanılgı miktarı en aza iner. Bazen tane boyutu, 100 büyütmede ayırt edilemeyecek kadar ince veya bunun tersi 100 büyütmede incelenemeyecek kadar iri olabilir. Bu durumda numune daha düşük veya daha yüksek büyütmelerde incelenerek güncelleştirilmiş ASTM standardına başvurulur. ASTM Tane boyutu, n=2 (N-1) 33

Formülünden de bulunabilir. Burada n, 100X Büyütmede 1 inç 2 ye düşen tane sayısı ve N, ASTM tane boyutu numarasıdır. Planimetrik yöntemde, belirli bir alana sahip (hesaplamada kolaylık saylaması amacıyla genellikle 5000 mm 2 alınır) daire veya dikdörtgen içeren saydam asetat, görüntü veya mikrografın üzerine konarak bu alana düşen taneler sayılır. Uygulamada seçilen alana en az 50 tane girecek büyütme seçilir. Taneler sayılırken standart çemberi veya dikdörtgenin kenarlarına düşen tanelerin yarısı hesaba katılır. Elde edilen toplam sayı ve 5000 mm 2 alan için hazırlanan tablolar kullanılarak ASTM tane boyutu No'su saptanır. Kesişme Yönteminin kullanımı, planimetrik yöntemden daha sağlıklıdır. Bu yöntem özellikle eşeksenli olmayan yapılar için çok uygundur. Kesişme yöntemi, iki şekilde uygulanır. Bunlar; doğrusal ve dairesel kesişme yöntemleridir. Doğrusal kesişme yönteminde, görüntü veya mikrograf üzerine belirli uzunlukta rasgele doğrular (ölçüm çizgisi) çizilir ve bu doğruların tanelerle kesişme sayısı saptanır. Ölçüm yapılan doğruların sayısı, toplam en az 50 taneyle kesişme sağlanacak sayıda seçilir. Eş eksenli olmayan yapılarda yönlenme yönünde ve bu yöne dik doğrultuda ölçüm doğruları seçilerek, ayrı ayrı değerlendirme yapılır. Doğrusal kesişme yöntemi ile, kesişme noktaları arasındaki ortalama mesafe veya ortalama tane boyutu mm cinsinden saptanır. Dairesel kesişme yönteminde, doğru yerine çember kullanılır. Görüntü analiz sistemi ile tane boyutu tayini : Günümüzde bilgisayar ve video teknolojisinin gelişmesi sayesinde, kantitatif metalografi, görüntü analiz sistemleri ile gerçekleştirilmektedir. Bu sistemlerde mikroskop görüntüsü, video kamera ile bilgisayar ekranına düşürülerek istenen analizler kısa bir sürede yapılabilmektedir. Tane boyutu tayini de bu sistemlerle, ASTM No'su veya ortalama tane boyutu olarak saptanabilmektedir. 34

5.2. Kalıntıların Mikroskobik Etüdü Kalıntı, bir malzemede bulunması arzu edilmeyen metalik olmayan faz veya fazların karışımıdır. Kalıntılar özellikle malzemenin fiziksel ve mekanik özelliklerine etki ettiğinden yapıda yer alması istenmez. Bu nedenle, mühendislik malzemelerinin üretiminde kalıntıların izlenmesi zorunludur. Uygulamada gösterilen bütün titizliğe rağmen kalıntılardan tamamen arındırılmış temiz bir üretim yapmak mümkün değildir. Bu nedenle, üretim aşamasında malzemenin istenen özelliklere sahip olabilmesi için, kalıntıların cinsi, miktarı, boyutu, morfolojisi ve malzeme içersindeki dağılımında bazı sınırlamalar söz konusudur. Dolayısıyla, kalite kontrol amacıyla kalıntılar, hem kalitatif hem de kantitatif olarak incelenmektedir. 5.2.1. Metalik Olmayan Kalıntıların Orijini Metalik olmayan kalıntıları orijinlerine göre başlıca iki grupta toplamak mümkündür. Bunlar; - Bileşimden gelen, - Dış etkilerden kaynaklanandır. Bileşimden gelen kalıntılar, ergimiş çelik içersinde yer alan reaksiyonlar sonucu oluşan bileşiklerin, çeliğin katılaşması ile çelik bünyesinde çökelmesi sonucu oluşan kalıntılardır. Buna mukabil, dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar, sıvı çeliğin temas ettiği refrakter malzemenin veya cürufun mekanik olarak çeliğe karışması sonucu oluşur. Kalıntılar, oksit, sülfür, nitrür veya bunların karışımını içeren bileşiklerdir. Çelik üretimi aşamasında, sıvı metale zaman zaman ilave edilen maddeler, bileşimin ve sıcaklığın değişmesine neden olarak, denge dışı koşullar meydana gelir. Bunun sonucu olarak çelikte katı veya sıvı halde bazı bileşikler yer alır ve bunlar soğuma esnasında yapıda damlalar veya çökelti fazı olarak çökelir. Sıvı demir yüksek sıcaklıkta bünyesinde belirli bir miktar oksijen çözer. Sıcaklık düştüğünde oksijen çözünürlüğü azalır ve denge haline ulaşılabilmesi için fazla 35

oksijen, oksit halinde yapıda yer alır. Mn, Si, Al veya oksijenle birleşebilen bir metal çeliğe ilave edildiğinde ortamdaki fazla oksijenle birleşerek oksijen dengesini korur ve metal oksit çökelmesini engeller. Bu işlem sonunda çözünürlük sınırı aşıldığında, örneğin Mn ilavesi (Mn,Fe)O kalıntılarına, Silisyum ilavesi FeO-SiO 2, ve Al ilavesi FeO.Al 2 O 3 ve Al 2 O 3 kalıntılarının oluşmasına neden olabilir. Oluşan her bir oksit fazının sıcaklığa bağlı olarak çözünürlüğü önemlidir. Alüminyum gibi deoksidanın neden olduğu oksitlerin çelikteki çözünürlüğü düşük olup sıcaklığın değişmesi çözünürlüğün değişmesine fazla etki etmemektedir. Bu nedenle oksit reaksiyonu bir kez tamamlandığında ingotun katılaşması sırasında daha fazla oksit çökelmesi beklenmez. Buna karşılık, manganez ve silisyum oksidin çözünürlüğü sıcaklığa bağlı olarak değişir. Böylece, çeliğin katılaşmasından sonra FeO-MnO-SiO 2 damlalar halinde yapıda çökelebilir. Bu durum oksit dışındaki, sülfür ve nitrür kalıntıları için de geçerlidir. Ergime noktası, çelikte çökelecekleri sıcaklıktan yüksek olan kalıntılar düzgün yüzeyli kristaller halinde oluşur. Buna örnek olarak kromit ve titanyum siyanonitrür kalıntılarını gösterebiliriz. Bu kalıntılar genellikle çeliğin haddelenmesi veya dövülmesi sırasında şekil değiştirmezler. Çökelme sıcaklığında sıvı olan kalıntılar damlalar halinde oluşur. Silikat kalıntıları bu karakterdedir ve çeliğin sıcak işlemi esnasında şekil değişimine uğrarlar. Bazı kalıntılar, çeliğin oluştuğu sıcaklıkta tek fazlıdır, fakat soğuma esnasında iki faza ayrılır. Silikat-sülfür kalıntıları bu duruma bir örnektir. Bazı metal kalıntıları ise ötektik yapıdadır. Örneğin, alüminyumla yeterli miktarda muamele görmüş çeliklerde, Metal-(Mn,Fe)S fazı çelikte ötektik yapıda görülür. Oksit ve sülfür kalıntıları genellikle bileşimden gelen kalıntılardır. Dış etkilerden kaynaklanan kalıntıları, bileşimden gelen kalıntılardan genellikle ayırmak kolay olup, genel özellikleri daha büyük boyutlarda olmaları, döküm veya ingotta belirli konumlarda bulunmaları, şekilsiz ve karmaşık yapıda olmalarıdır. Fakat bazı hallerde bunları bileşimden gelen kalıntılardan ayırmak oldukça güçtür. Örneğin; 36

potadan karışan bazı oksitler çelikte çözünebilir ve bunlar daha sonra çelik bünyesinde çökelir. Dış etkilerden kaynaklanan kalıntılar genellikle oksitlerden oluşmaktadır. Bu genel bilgiler, konuya giriş bakımından yararlı olmakla beraber, gerçekte kalıntıların oluşumu oldukça karmaşıktır. Örneğin; büyük çok fazlı, şekilsiz ve karmaşık yapısı olan bir kalıntı dış etkilerden kaynaklanan kalıntı olmayabilir. Zira, dış etkilerden kaynaklanan bir kalıntı heterojen çekirdeklenmeye sebep olarak bileşimden gelen kalıntıların çekirdeklenerek üzerine çökelmesine neden olabilmektedir. Kalıntıların bileşimi ve yapısı sadece orijini belirleyen önemli faktörler değildir. Kalıntıların şekli, boyutu ve ingottaki konumu da muhakkak göz önün alınması gereken hususlardır. Metalik olmayan kalıntıların oluşumunda deoksidasyon mekanizması da önem taşımaktadır. Oksit kalıntıları : Çeliklerde yer alan başlıca oksit kalıntıları FeO (wüstit), Fe 2 O 3 (Hematit), Fe 3 O 4 (Manyetit), Al 2 O 3 (korundum), Cr 2 O 3 (eskolayt), MnO (manganozit) dir. Demir oksit oluşumu genellikle çeliklerin ısıtılması halinde yüzeyde meydana gelir. Bu oksitler, çeliğin daha sonra haddelenmesi veya dövülerek şekillendirilmesi sonucu çeliğin bünyesine girer. Manyetit, demir ve çelik yüzeyinde yer alan tufal tabakasının en önemli bileşenidir. Bu nedenle genellikle yüzeyde, yüzey çatlaklarında bulunur. Yüzeyinde oksit tabakası bulunan karbon çeliği, 1200 C'nin üzerine ısıtıldığında hematit tabakasının altında manyetit tabakası oluşur. Manyetit aynı zamanda wüstit ile birlikte bulunur. Manyetit, yüzey çatlaklarında MnO ile birlikte gözlenmiştir. Hematit yüksek sıcaklıkta oksijenini kaybederek Manyetite dönüşür. Hematitin yapısı hegzagonal olduğundan polarize ışıkla demirin diğer oksitlerinden kolayca optik mikroskopta tanınır. Hematit oksijen yönünden en zengin oksit olduğundan çeliğin ısıtılması halinde tufal tabakasının en üstünde oluşur. 37