SU VERİLMİŞ SAE 1040 ÇELİĞİNDE MENEVİŞLEME SICAKLIĞININ İÇYAPIYA ETKİSİNİN MANYETİK BARKHAUSEN GÜRÜLTÜSÜ YÖNTEMİ İLE TAYİNİ Kemal DAVUT *, C. Hakan GÜR *, İbrahim ÇAM ** * ODTÜ Metalurji ve Malzeme Müh. Böl. 06531 Ankara ** ODTÜ Merkez Laboratuvarları 06531 Ankara ÖZET Bu çalışmanın amacı, su verilmiş ve menevişlenmiş çeliklerde Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) metodu kullanılarak iç yapının tahribatsız olarak karakterizasyonudur. Deneylerde SAE 1040 çeliğinden hazırlanmış numuneler kullanılmıştır. Tane büyüklüğü etkisini engellemek için bütün numunelere östenitleme ve su verme işlemleri benzer şekilde uygulanmıştır. Su verilmiş numuneler, gruplara ayrılarak 300 o C, 400 o C, 500 o C ve 600 o C de 90 dakika menevişlenmiştir. Metalografik inceleme ve sertlik ölçümleriyle iç yapı karakterize edilmiştir. Numunelerde Barkhausen parametreleri (MBN sinyalinin tepe değeri ve konumu, r.m.s. değeri, frekans spektrumu) ticari bir MBN sistemi yardımıyla ölçülmüştür. Temperleme sıcaklığı arttıkça sertlik ve dislokasyon yoğunluğu düşmekte, çökelti morfolojisi küre şekline dönüşmekte bunlara karşılık Barkhausen aktivitesi artmaktadır. Bu artış, manyetik bölge duvarlarının yumuşak bir iç yapıda daha kolay hareket edebilmesiyle açıklanmaktadır. Anahtar Kelimeler: Su verme, temperleme, iç yapı, manyetik Barkhausen gürültüsü DETERMINATION OF THE INFLUENCE OF TEMPERING TEMPERATURE ON THE MICROSTRUCTURE OF QUENCHED SAE 1040 STEEL BY MAGNETIC BARKHAUSEN NOISE METHOD The aim of this work is to characterize the microstructures of quenched and tempered steels non-destructively by the Magnetic Barkhausen Noise (MBN) method. Specimens were prepared from SAE 1040 steel bars. To eliminate the effect of grain size, all specimens were austenitized and quenched identically. Quenched specimens, after being divided into various groups, were tempered at 300 o C, 400 o C, 500 o C and 600 o C for 90 minutes. Microstructure characterization was carried out by metallographic examinations and hardness measurements. For both as-quenched and tempered specimens, Barkhausen parameters (peak value and peak position of MBN signal, root mean square-r.m.s., frequency spectrum) were measured by means of a commercial MBN system. As the tempering temperature increases, Barkhausen activity increases whereas hardness and dislocation density decreases and precipitate morphology becomes spherical. The increase in Barkhausen activity was due to the enhancement of domain wall displacement with softening of the martensite. Keywords: Quenching, tempering, microstructure, Magnetic Barkhausen Noise
1.GİRİŞ İmalat sektöründe çelik parçalara uygulanan su verme ve 175 o C-700 o C aralığında temperleme işlemleri çeliğin yapısını değiştirerek; mukavemet, sertlik, tokluk ve benzeri mekanik özelliklerin belirlenmiş düzeylere ulaşmasını sağlamaktadır. Temperleme işlemi genellikle 1 veya 2 saat süresince yapılmakta; sertlik veya aşınma dayancı gibi özellikler isteniyorsa 200 o C civarında; tokluk ön planda ise 400 o C nin üzerinde uygulanmaktadır. Temperleme sıcaklığı 500 o C ye ulaştığında kalıntı gerilmelerin önemli bir kısmının giderildiği rapor edilmiştir [1]. Çelik parçaların yüksek performans göstermeleri ve uzun süre kullanılabilmeleri için malzeme özelliklerinin kontrolü gereklidir. Geleneksel metalografik ve mekanik yöntemlerde, iş parçalarından temsili numuneler alındığından %100 kontrol mümkün değildir. Ayrıca bu yöntemler günümüzde gittikçe hızlanan imalat süreçlerinin kontrolü için yavaş kalmaktadır. Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) yöntemi, çeşitli manyetik parametrelerin ölçülerek malzemelerin tahribatsız karakterizasyonunu sağlaması, hızlı ve otomasyona uygun olması nedeniyle son yıllarda ilgi çekmektedir. Ferromanyetik malzemeler, eşleşmemiş elektron dönüşlerinin ortak bir yönde birlikte hizalanmasından ötürü kendiliğinden oluşan büyük bir mıknatıssal döngüye sahiptir. Manyetik enerjiyi azaltmak için, Bloch duvarları (domen duvarları) tarafından birbirinden ayrılan ve zıt yönde mıknatıslanmış domenler (mikroskobik boyuttaki manyetik bölgeler) oluşur. Malzemeye şiddeti aşamalı olarak artan bir manyetik alan uygulandığında, kristal yapıya bağlı olarak kolay mıknatıslanma yönünde yeni domenler çekirdeklenmekte ve bu yönde önceden var olan domenler aralarındaki Bloch duvarlarının hareket etmesiyle büyümektedir. Manyetik doyma noktasına yaklaşırken, malzeme kolay mıknatıslanma yönünde tek bir bölgeden ibarettir ve bu bölge uygulanan alana paralel bir şekilde yönlenmektedir. Uygulanan manyetik alan kaldırıldığı zaman domen duvarı hareketine bir engel olmadığı takdirde mıknatıslanma sıfıra düşerek eski haline gelir [2-4]. Ferromanyetik malzemelerin histeresis döngüleri yüksek çözünürlükte incelendiğinde kesintili manyetik akı zıplamaları gözlemlenir. Bu akı değişimleri domen duvarlarının tersinmez hareketinden kaynaklanmaktadır. Tane sınırları, dislokasyonlar ve kalıntılar gibi çeşitli iç yapı unsurları domen duvarlarının hareketini zorlaştırmaktadır. Manyetik alan yeterli şiddete ulaştığında, domenler bu tip engelleri aşarak ani voltaj zıplamalarına neden olmaktadır. Numune yüzeyine yakın bir noktaya yerleştirilen bir bobin yardımıyla Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) olarak adlandırılan bu değişimler algılanabilir. Bir bobin yardımıyla elde edilen ham manyetik gürültü verisi zamana veya uygulanan mıknatıs alan şiddetine karşılık voltaj atım dizilerinden oluşmaktadır (Şekil 1-a). Algılanan sinyal yükseltilmekte ve belirli bir frekans aralığında filtre edilip bilgisayar yazılımı yardımıyla işlenmektedir. Belirli bir örnekleme hızıyla sinyalden anlık r.m.s. değeri (rootmean-square: sinyal voltaj seviyelerinin kareler toplamı ortalamasının karekökü) hesaplanmakta ve uygulanan manyetik alana karşılık grafiği çizilerek MBN profili (Şekil 1-b) çıkarılmaktadır. İşlenen sinyalden elde edilen MBN profili, MBN tepe genlik değeri, tepe noktası konumu, r.m.s. gibi parametreler incelenerek malzeme tahribatsız olarak karakterize edilebilmektedir.
(a) Manyetik gürültü verisi (b) MBN profili Şekil 1. Şematik gösterimler Elde edilen gürültü sinyali malzemenin kalıntı gerilme durumuna ve iç yapısına göre değişmektedir. Literatürde çelik iç yapılarının MBN sinyaline etkisini inceleyen çeşitli çalışmalar mevcuttur. Düşük karbonlu çeliklerde tane büyüklüğünün MBN değerlerini önemli ölçüde etkilediği tespit edilmiştir [5,6]. MBN ölçümleri, 950 o C de östenitlenip su verilen ve 600 o C de 0.5 100 saat menevişlenen %0.2 C çeliğinin [7]; ayrıca 875 o C de östenitlenip su verilen ve 100 o C-600 o C aralığında 1 saat menevişlenen %0.55 C çeliğinin [8] iç yapı karakterizasyonunda kullanılmıştır. Karbürleme işlemine tabi tutulan En36 çeliğinde menevişlemenin MBN sinyaline etkisi incelenmiş ve sertlik derinlik profili ile MBN ölçümleri arasında bağlantılar kurulmuştur [9]. Bu çalışmanın amacı, su verilmiş çeliklerde menevişlemenin MBN sinyallerine etkinsi incelemektir. Numunelere uygulanan ısıl işlemler neticesinde, su verilmiş martensit ve temperlenmiş martensit içeren örnekler elde edilmiştir. Östenit tane büyüklüğünün ve önceki deformasyon işlemlerinden kaynaklanabilecek dokunun etkileri bütün numunelere aynı östenitleme ve su verme işlemi uygulanarak giderilmiştir.
2. DENEYSEL ÇALIŞMA SAE 1040 çeliğinden 7 mm kalınlığında 15 mm x 15 mm kesitinde numuneler kesilmiştir. Çeliğin kimyasal kompozisyonu Tablo 1 de verilmiştir. Kesme ve taşlama işlemleri ısıl işlemden önce yapılarak kalıntı gerilmelerin etkisi ortadan kaldırılmıştır. Östenitleme kontrollü atmosfer ortamında yapılarak oksitlenme ve karbonsuzlaşma etkileri giderilmiştir. Aynı tane büyüklüğü ve homojen faz dağılımı elde etmek için tüm numunelere, 860 o C de 30 dakika östenitlemeyi takiben su verilmiştir. Bir numune su verilmiş olarak bırakılmış, diğer numuneler, 300 o C, 400 o C, 500 o C ve 600 o C de 90 dakika temperlenmiştir. Numuneler yeterince ince hazırlandığından kalınlık boyunca eşdeğer ve homojen iç yapılar elde edilmiş ve termal gerilmenin neden olabileceği kalıntı gerilmeler oluşmamıştır. Tablo 1 Kullanılan SAE 1040 çeliğinin kompozisyonu (% ağırlık) C Cr Mo Mn Si P S Fe 0.416 0.233 0.047 0.800 0.423 0.020 <0.001 Kalan Her numune için beş farklı noktada ölçülen Vickers sertlik değerleri kullanılarak ortalama sertlik hesaplanmıştır. Numune yüzeyleri metalografik inceleme için zımparalanmış, elmas pasta ile parlatılmış ve %2 Nital çözeltisi ile dağlanmıştır. Hazırlanan yüzeyler optik mikroskop ve tarama elektron mikroskobu ile incelenmiştir. MBN ölçümlerinde Rollscan Scan 500-2 sistemi kullanılmıştır. Dalgalı akım geçirilen bir sargı yardımıyla, numune yüzeyinde küçük bir hacimde döngüsel manyetik alan oluşturulmuştur. Ölçümler 125 Hz uyarıcı frekans, 10 V manyetizasyon gerilimi, 2 MHz örnekleme frekansı ve S1-138-13-01 sensörü kullanılarak yapılmıştır. MBN sinyalleri filtre edilerek 0.1-1000 khz aralığında incelenmiş ve veriler bilgisayar yazılımı yardımıyla değerlendirilmiştir. 3. BULGULAR VE DEĞERLENDİRME 3.1 İçyapı ve Sertlik Numunelerin iç yapı fotoğrafları (Şekil 2) ve sertlik değerleri (Tablo 2), martensit ve temperlenmiş martensit içeren yapıların elde edildiğini göstermektedir. Haddeleme nedeniyle oluşan bantlaşma ve tane büyüklüklerindeki çeşitlilikten kaynaklanan belirgin bir doku gözlemlenmemiştir. Su verilmiş numune en yüksek sertlik değerine sahiptir ve temperleme sıcaklığı arttıkça sertlik düşmektedir. Martensitin arayer karbon atomlu tetragonal yapısı ve yüksek dislokasyon yoğunluğu, sertliğin en yüksek değere ulaşmasına neden olmaktadır. 250 o C ye kadar temperlemede iç yapı fazla değişmemekte, martensit tetragonal yapısını kısmen kaybetmekte, düşük karbonlu martensit oluşmakta ve geçiş karbürleri ( -karbürler) oluşmaktadır. 400 o C ye kadar olan sıcaklıklarda, sementit çökeltileri çekirdeklenmeye başlamakta ve dislokasyon yoğunluğu azalmaktadır. Ayrıca martensit tetragonal yapısını yitirmekte ve düşük karbonlu martensit, ferrite dönüşmektedir. 400 o C nin üzerinde temperleme esnasında çökeltiler küre biçimine dönüşmekte ve büyümekte, ferrit yeniden kristalleşmektedir [10]. Bunların dışında temperleme esnasında kalıntı gerilmeler azalmaktadır. Temperleme sıcaklığının artması sonucu iç yapının bu şekilde değişmesi, sertlik değerlerinin düşmesine neden olmaktadır.
a) Su verilmiş b) 300oC de temperlenmiş c) 600oC de temperlenmiş Şekil 2. 860oC den su verilmiş ve farklı sıcaklıklarda temperlenmiş SAE 1040 numunelerin iç yapı fotoğrafları
3.2 Manyetik Barkhausen Gürültüsü Ölçümleri Sonuçlar, dislokasyon yoğunluğunda azalma, çökeltilerin boyutu ve yapısındaki değişim gibi temperlemenin neden olduğu ve sertliği etkileyen iç yapı değişmelerinin MBN aktivitesini etkilediğini göstermektedir (Şekil 3). Bulgular önceki çalışmalarla uyumludur [7-9, 11]. Manyetik alanın etkisi altında, tersinmez manyetizasyonla ilişkili enerji kaybı nedeniyle bir histeresis döngüsü oluşur. Bu durum, domenlerin çekirdeklenmesi, büyümesi veya yok olması gibi dinamik davranışlarla ilişkilidir. Martensit plakaları/iğneleri, dislokasyonlar ve çökeltiler domenlerin dinamik davranışını etkilediğinden MBN profillerindeki tepe genlik değeri, hareket eden domen duvarı sayısına ve domenlerin serbest hareket yollarına bağlıdır. Su verilmiş numunede domen yapısını martensitin hacim merkezli tetragonal yapısı belirler. Manyetik yapı, küçük martensit iğnelerden ötürü oldukça küçük domenlerden oluşmakta olup, domenin kapladığı nispi hacim fazladır. Ayrıca, yüksek yoğunluktaki dislokasyonlar domen hareketini zorlaştırmaktadır. Domen duvarı hareketlerinin küçük ve domen çekirdeklenmesinin zor olması mıknatıslanmanın zıt yöne dönmesini zorlaştırır ve kuvvetli manyetik alanlara ihtiyaç duyulur. Martensit iğnelerindeki mikro kalıntı gerilmeler de MBN sinyalindeki düşüşe ayrıca katkıda bulunur. 200 o C de temperleme iç yapıyı fazla değiştirmemekte, -karbürler oluşmasına rağmen yapı iğnemsi kalmaktadır. 300-400 o C lerde temperleme esnasında sementit çökeltileri çekirdeklenmeye başlamakta, martensit tetragonalitesini yitirmekte ve dislokasyon yoğunluğu azalmaktadır. Ters yönde domen çekirdeklenmesi ve takip eden domen duvarı hareketleri için daha düşük şiddetli manyetik alanlar yeterli olmaktadır. Bu durum, domen duvarı hareketini kolaylaştırmakta; böylece MBN sinyal genliği yükselmektedir. 500-600 o C lerde temperleme sırasında, çökelti morfolojisi iğneden küre biçimine dönüşmekte ve ferrit yeniden kristalleşmektedir. İç yapının irileşmesine paralel olarak domenlerin ortalama büyüklüğü artmaktadır. Aynı zamanda dislokasyon yoğunluğu oldukça azalmakta ve kalıntı gerilmelerin tamamına yakını giderilmektedir. Bu sayede yapının domen çekirdeklenmesine ve domen duvarı hareketine karşı direnci azalmakta; dolayısıyla MBN tepe genlik değeri şiddetli bir şekilde artmakta ve tepe noktalarının konumu düşük manyetik alan şiddetlerine kaymaktadır. MBN (V) 35 30 25 20 15 10 5 Su verilmiş T 300 T 400 T 500 T 600 0-100 -50 0 50 100 Manyetik Alan Şiddeti (%) Şekil 3. 860 o C den su verilmiş ve farklı sıcaklıklarda temperlenmiş SAE 1040 numunelerde, MBN sinyalinin manyetik alan şiddetine bağlı olarak değişimi
3.3 Sertlik-MBN Korelasyonu MBN ham verisi uygulanan manyetik alan şiddetine karşılık gerilim (Volt) atım dizilerinden oluşmaktadır. Bu veri MBN profilleri dışında, manyetik gürültünün r.m.s.değeri hesaplanarak da ifade edilebilir. Bu parametre, iç yapı değişimlerine karşı MBN tepe genlik değerine benzer tepkiler verir. Tablo 2 de verilen r.m.s. değerleri su verilmiş numunenin en düşük değere sahip olduğunu göstermektedir. Temperleme sıcaklığı arttıkça sertlik düşmekte, buna karşılık r.m.s. değeri artmaktadır. Yüksek dislokasyon yoğunluğu ve küçük martensit iğneleri yüzünden zorlaşan domen duvarı hareketi düşük r.m.s. değerlerine neden olmaktadır. Temperleme sıcaklığı arttıkça dislokasyon yoğunluğu düşmekte, mikro kalıntı gerilmeler giderilmekte ve ferriti andıran bir manyetik yapı oluşmaya başlamaktadır. Martensitin bu şekilde yumuşamasıyla kolaylaşan domen duvarı hareketi, r.m.s. değerlerinde artışa neden olmaktadır. Şekil 4 te r.m.s. değerleri ile sertlik arasındaki korelasyon gösterilmiştir. Yapılan regresyon analizi sonucunda r.m.s. ile sertlik arasında mükemmele yakın doğrusal bağlantı olduğu görülmektedir. Tablo 2. Numunelerin sertlikleri ve MBN parametre değerleri Numune Sertlik (HV) r.m.s. (V) Sinyal tepe genliği (V) Su verilmiş 683 2,75 4,68 300 o C temper 453 8,17 18,76 400 o C temper 406 10,59 21,88 500 o C temper 327 11,79 27,03 600 o C temper 273 12,87 29,38 MBN-r.m.s. (V) 16.00 14.00 12.00 10.00 8.00 6.00 4.00 2.00 0.00 RMS = -0.0252 HV + 20.045 R 2 = 0.986 200 300 400 500 600 700 800 Sertlik (HV) Şekil 4 860 o C den su verilmiş ve farklı sıcaklıklarda temperlenmiş SAE 1040 numunelerde, MBN-r.m.s. ile sertlik değerlerinin korelasyonu
4. SONUÇ Su verilmiş ve temperlenmiş SAE 1040 numunelerin iç yapıları incelendi, sertlik ölçümleri yapıldı ve Manyetik Barkhausen Gürültü yöntemiyle tahribatsız iç yapı karakterizasyonu gerçekleştirildi. Bu yöntem, su verilmiş ve temperlenmiş çeliklerde iç yapı değişimlerini tahribatsız olarak değerlendirmede, özellikle endüstriyel uygulamalar için hızlı ve umut vericidir. Manyetik parametreler ile sertlik arasındaki kuvvetli doğrudan ilişki nedeniyle, basit bir kalibrasyon ile bu yöntem tahribatsız ve hızlı olarak sertlik tayininde de kullanılabilir. Su verilmiş numunede yüksek dislokasyon yoğunluğu ve küçük martensit iğneleri, domen duvarı hareketini zorlaştırdığından düşük MBN sinyalerine neden olmaktadır. Martensitik yapıda domen duvarı hareketlerinin az ve domen çekirdeklenmesinin zor olması nedeniyle yüksek manyetik alan şiddetinde konumlanmış düşük tepe genlik değerine sahip bir profil ortaya çıkmaktadır. Temperleme sıcaklığı arttıkça dislokasyon yoğunluğu azalmakta, çökelti morfolojisi değişmekte ve kalıntı gerilmeler giderilmektedir. Bu nedenlerle yumuşayan martensitik yapıda domen duvarı hareketi kolaylaşmakta ve MBN aktivitesi artmaktadır. Teşekkür: Isıl işlem uygulamaları için Ali Küçükyılmaz a ve MBN ölçümleri için ODTÜ Merkez Laboratuarları AR-GE Eğitim ve Ölçme Merkezine teşekkür ederiz. KAYNAKLAR 1. S.H.Avner, Introduction to Physical Metallurgy, McGraw Hill, 1974. 2. G.Montalenti, Zeitschrift für angewandte Physik, 28, 295-300, 1970. 3. P.Gaunt, Can Jnl Phys, 65, 1194-1199, 1987. 4. H.J.Williams, R.M.Bozorth, W.Shockley, Phys Rev, 75, 155-163, 1949. 5. J.Anglada-Rivera, L.R. Padovese, J.Capo-Sanchez, J Magnetism and Magnetic Mater, 231, 299-306, 2001. 6. S.Yamaura, Y.Furuya, T.Watanabe, The effect of grain boundary microstructure on Barkhausen noise in ferromagnetic materials, Acta Mater, 49, 3019-3027, 2001. 7. V.Moorthy, S.Vaidyanathan, T.Jayakakumar, B.Raj, J Magnetism and Magnetic Mater, 171, 179-189, 1997. 8. O.Saquet, J.Chicois, A.Vincent, Mater Sci Eng A, 269, 73-82, 1999. 9. V.Moorthy, B.A.Shaw, J.T.Evans, NDT&E Int, 36, 43-49, 2003. 10. R.W.K.Honeycombe, H.K.D.H.Bhadeshia, "Steels: Microstructure and Properties", 2nd Ed. Edward Arnold- London, 1995. 11. C.H. Gür, İ. Çam, Int J Microstructure and Materials Properties, 1, 208-218, 2006.