A360 ALUMİNYUM ALAŞIMINDA SIMA PROSESİYLE KÜRESEL TANE OLUŞUMUNUN VE MEKANİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ Yiğit ERÇAYHAN 1, Nurşen SAKLAKOĞLU 2, İ. Etem SAKLAKOĞLU 3 1 yigit.ercayhan@izeltas.com.tr Celal Bayar Üniversitesi, Makine Mühendisliği Bölümü, 45140 Manisa 2 nsaklakoglu@gmail.com Celal Bayar Üniversitesi, Makine Mühendisliği Bölümü, 45140 Manisa 3 iesaklakoglu@gmail.com Ege Üniversitesi, Makine Mühendisliği Bölümü, Bornova 35100 İzmir ÖZET Bu çalışmada SIMA prosesinde uygulanan deformasyonun, yarı-katı sıcaklığının ve tutma sürelerinin A360 aluminyum alaşımına etkileri incelenmiştir. Mikroyapı incelemeleri için metal mikroskobu ve SEM (taramalı elektron mikroskobu) kullanılmıştır. %22 ön deformasyona tabi tutulan alaşımın 572 C de 6 dakika bekletilmesi ile en uygun küresel tanelerin oluştuğu gözlenmiştir. Bu parametrelerdeki aluminyum alaşımı numunelerine sertlik ve basma testleri uygulanmıştır. Anahtar Sözcükler: SIMA prosesi, yarı-katı hal, küresel mikroyapı ABSTRACT In this study, the effects of deformation rate, heat treatment conditions and holding times on stress-induced melt activating processed (SIMA) A360 aluminum alloy were investigated. The metal microscopy and SEM were used to investigate the microstructure of the aluminum alloy. The experimental results showed that when 22% pre-deformed alloy was holded at 572 C for 6 min., the best globular microstructure was achived. The hardness and compression tests were carried out at specific specimen parameters. Keywords: SIMA process, semi-solid state, globular microstructure 1. GİRİŞ Yarı-katı şekillendirme prosesi kavramı 35 yılını geride bırakmıştır. 1971 yılında MIT de Prof. Flemings in danışmanlığında sıcak yırtılma üzerine çalıştığı doktorasını yürüten Spencer, metallerin yarı-katı halde şekillendirilebileceğini fark etmiştir [1].Yarı-katı halde işleme prosesleri döküm, dövme ve toz metalurjisi tekniklerinin avantajlarını bir araya toplayan bir teknik olarak tanımlanmaktadır [2]. Bir alaşımın yarı-katı halde şekillendirilebilmesi için ince eşeksenli küresel tane yapısına sahip olması gerekmektedir. Küresel tane yapısını elde etmenin amacı dendiritik olmayan ince tane yapısının homojen bir şekilde dağılmasının sağlanmasıdır. Eş eksenli mikroyapıya sahip alaşımlar tiksotropiktir yani yarı-katı halde dendritik mikroyapılı alaşımlara göre yüksek akışkanlık özelliğine sahiptir. Küresel mikroyapı elde etmek için uygulanabilecek iki temel metod vardır: 1. Ergiyik halden başlayan metod (Mekanik yada manyetik karıştırma yada soğutma plakasından döküm) 2. Katı halden başlayan metod (SIMA (Strain Induced Melt Activated) prosesi) 392
SIMA prosesi karıştırma metoduyla karşılaştırıldığında basittir ve komplike ekipmanlar gerektirmez. SIMA prosesi iki temel adımdan oluşmaktadır; birincisi dendritik yapıya sahip malzemenin solidüs sıcaklıklarının altında sıcak veya soğuk olarak plastik deformasyonudur. İkinci adım malzemenin solidüs ve likidüs sıcaklıkları arasına hızlıca ısıtılmasıdır. SIMA prosesinde mikroyapı değişimi Şekil 1 de şematik olarak verilmiştir. Dentritik yapıya sahip olan bir malzeme (Şekil 1-a), plastik deformasyon az olduğunda, kaymaya ilaveten çapraz kayma da gerçekleşir ve şekil verme esnasında ikizlenme meydana gelir, ancak oluşan taneler homojen büyüklükte değildir (Şekil 1-b). Daha yüksek deformasyon oranlarında taneler döner ve uzar (Şekil 1-c), taneler uzadığında kırılarak, küçük ve eşeksenli tanelere dönüşür (Şekil 1 d ve e) İlk adımda, mikroyapı yukarıdaki adımlarda anlatıldığı üzere değişecektir: (1) plastik deformasyon az olduğunda ve buna ek olarak, dislokasyonların hareket etmesi sebebiyle malzeme deformasyonuna neden olan kayma ve çapraz kayma az olduğunda, yük tarafından ikiz kristal oluşumu harekete geçecektir; (2) Şekil 1-b de görüldüğü gibi atomların uygun şekilde dizilmediği yeni tane sınırları görünecektir; (3) yüksek seviyede deformasyonlar için, taneler yer değiştirir ve uzar (Şekil 1-c); (4) taneler (tek kristalli) uzadığında, adım 1 deki gibi kırılacaktır (Şekil 1-d).[3] SIMA prosesinde, ısıtma süresi ve sıcaklığı, soğuk deformasyonun oranı gibi parametreler yarı-katı mikroyapı özelliklerini etkileyen kritik faktörlerdir [1-11]. Yarı-katı halde şekillendirme yöntemlerinde düşük ergime sıcaklığından dolayı daha çok alüminyum alaşımları kullanılmış ve ticari olarak üretime geçilmiştir. Bu yöntemle üretilen alüminyum alaşımlarından araba jantları, hidrolik fren valfleri, araba ana silindirleri ve pistonlar gibi birçok otomobil parçaları üretilmektedir. Bu çalışmada otomotiv endüstirisinde yaygın şekilde kullanılan A360 Al-Si alaşımının SIMA prosesi ile yarı-katı halde şekillendirilebilmesi için gerekli parametreler incelenmiştir. Isıtma sıcaklığının, tutma sürelerinin ve ön deformasyon oranının metalurjik ve mekanik özelliklere olan etkileri incelenmiştir. Şekil 1. SIMA prosesinde mikroyapının değişimini gösteren model: (a) dendirit kolu; (b) dendirit kolunun az bir deformasyondan sonraki hali; (c) tane yer değişimi ve uzamasından sonraki yapı; (d) uzamadan sonraki tanenin içi, (e) tanelerin kırılması[3] 2. DENEYSEL ÇALIŞMALAR SIMA prosesi için A360 alaşımından üretilmiş ingot kübik şeklinde 22 mm x 22 mm x 22 mm boyutlarında kesilmiştir. Alaşımın kimyasal kompozisyonu Tablo 1 de gösterilmektedir. Kesilen numunelerin soğuk deformasyonu için 100t luk press kullanılmıştır. Numuneler %0 ve % 22 oranında deforme edilmiştir. Şekil 2 de gösterilen Al-Si faz diyagramında A360 alaşımının solidüs ve likidüs bölgeleri incelendiğinde, alaşımın yarı-katı sıcaklık aralığı 567 C-597 C olarak belirlenmiştir. Ön deformasyona uğrayan numuneler, oksitlenmeyi önlemek ve tanelerin irileşmesinden kaçınmak için 572 C ye kadar ısıtılmıştır ve bu sıcaklıkta numuneler 4-6 dakika aralığında tutulmuştur. 393
Alaşımı yarı-katı sıcaklığa kadar ısıtmak için indüksiyon ısıtma sistemi kullanılmıştır. Böylece alaşımın mikroyapısında küresel yapıyı elde edebilmek için en uygun koşullar belirlenmiştir. Isıtma işleminden sonra alaşımın mikroyapısını incelemek için optik mikroskop kullanılmıştır. Döküm ve SIMA prosesi sonrası Si elementinin dağılımı SEM-EDX ile incelenmiştir. SIMA prosesi yöntemiyle yarı-katı hale gelmiş olan A360 alaşımına sertlik ve basma testleri yapılarak ısıtma işleminin etkileri incelenmiştir. Tablo 1. A360 Al-Si alaşımını kimyasal bileşimi Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Ni 9.0 0.50 0.1 0.4-0.6 0.3-0.45 0.10 0.15 0.1 Şekil 2. Al-Si faz diyagram 3. SONUÇLAR VE TARTIŞMA A360 alaşımının mikroyapı görüntüleri Şekil 3 de gösterilmiştir. Alaşım etrafı ötektik fazla sarılmış olan tipik dendiritik yapıya sahiptir (Şekil 3-a) ve dendirit kolları ön deformasyon yüzünden kırılmıştır (Şekil 3-b). Yarı-katı sıcaklığa ısıtılan ve o sıcaklıkta belli sürelerde tutulan numunelerin mikroyapıları Şekil 4 te gösterilmiştir. Ön deformasyon işlemi yapılmayan dendritik yapıya sahip olan alaşımda, yarı-katı sıcaklıkta farklı bekleme süreleri için küreselleşmenin gerçekleşmediği gözlemlenmiştir. α-al dendritleri birleşmiş ve kabalaşmış ama küreselleşmemiştir. Bilindiği üzere dendirit yapılarda küreselleşme gerçekleşmediği için bu yapıdaki alaşımlar yarı-katı şekillendirmeye uygun değildir. 394
Şekil 3. a)%0 deformasyona uğrayan, b) % 22 deformasyona uğrayan A360 Al-Si alaşımının mikroyapısı Şekil 4. Deformasyona uğramayan A360 AL-Si alaşımının a) 572 C de 4 dakika, b) 572 C de 5 dakika, c) 572 C de 6 dakika tutulmuş mikroyapı görüntüleri Bu çalışmada 572 C de tutma sürelerinin mikroyapının küreselliği, tane boyutu ve yarı-katı oranı değişimlerine etkisi olduğu gözlemlenmiştir. Deformasyona uğrayan alaşım için tutma süresi arttıkça tane boyutunun arttığı gözlemlenmiştir. Alaşımın mikroyapısına bakıldığında, katı oranının azalmasıyla birlikte tanelerin küreselleşmeye başladığı gözlemlenmiştir (Şekil 5). Fakat parlatılmış yüzeyi kesen dendrit kollarının uç kısımları gerçekte küresel yapı oluşmadığı halde küresel yapı oluşmuş gibi yorumlanabilir (Şekil 6). Bunu önlemek üzere farklı kesitlerden inceleme gerekmektedir. Bu çalışmada numunenin ön yüzeyinin yanı sıra kesitten de mikroyapı incelemeleri 395
gerçekleştirilmiştir. Böylece kesitten de bakıldığında küreselliğin gerçekten oluştuğu gözlemlenmiştir (Şekil 7). Şekil 5. %22 oranında deforme olan A360 alaşımının a) 572 C de 4 dakika, b) 572 C de 5 dakika ve c) 572 C de 6 dakika tutulduğundaki yüzey mikroyapı görüntüleri Şekil 6. Parlatılmış yüzeyi kesen dendritlerin üç boyutlu görüntüsü 396
Şekil 7. %22 deforme olan A360 alaşımının a) 572 C de 4 dakika, b) 572 C de 4 dakika tutulan 5 dakika, ve c) 572 C de 6 dakika tutulduğundaki kesit mikroyapı görüntüleri Şekil 8 de yarı-katı hale getirilen alaşımın mikroyapısında primer Si partiküllerinin (ayrık Si partikülleri) oluştuğu görülmektedir. Özellikle tane sınırlarında dağılım göstermesi ötektik Si partiküllerinin primer Si partiküllerine dönüştüğünü kanıtlamaktadır. Bu tür Si partikülleri ötektik üstü Al-Si alaşımların tipik yapısı olup, ötektik altı bir alaşım olan A360 alaşımında oluşumu oldukça ilginçtir. Ötektiküstü alaşımların sertliğinin yüksek olmasının temel sebeblerinden birisi primer Si partiküllerinin varlığıdır. Şekil 8. Tane sınırlarındaki primer Si partikülleri 397
a) Al tanelerinin SEM görüntüsü b) Si tanelerinin SEM görüntüsü c) SIMA sonrası Al tanelerinin SEM görüntüsü d) SIMA sonrası Si tanelerinin SEM görüntüsü Şekil 9. A360 alaşımının a) Al tanelerinin, b) Si tanelerinin, c) SIMA sonrası Al tanelerinin, d) SIMA sonrası Si tanelerinin SEM görüntüleri Şekil 9 da SEM/EDS sonuçları gösterilmiştir. Görüldüğü üzere, Si döküm sonrası yapıda dendritlerin arasında kaba ötektik yapıda oluşurken, SIMA prosesi sonrası tane sınırlarında primer Si partikülleri olarak dağılım göstermektedir. Metale plastik şekil değiştirme uygulandığında dislokasyon yoğunluğu ve buna bağlı olarak sertliği ve dayanımı artar, sünekliği ve tokluğu ise düşer [14]. Dislokasyon bölgesindeki atomlar denge durumundan uzaklaştıkları için dislokasyon yoğunluğunun artması malzemenin iç enerjisini artırır. Denge durumu bozulan atomlar denge durumuna gelme eğilimindedir. Dışarıdan bir enerji (ısı) verilecek olursa, malzeme eski düzenli haline gelir. Bu olaya yeniden kristalleşme denilir. Haessner [12], Humphreys ve Hatherly [13] e göre de yeniden kristalleşme olayı, büyük açılı tane sınırlarındaki atom düzenlerindeki değişimler olarak tanımlanır. Buna göre büyük açılı tane sınırında enerji fazladır, çünkü yüksek enerjili tane sınırlarının dislokasyonlardan oluştuğu ileri sürülmektedir. Dislokasyon yoğunluğunun çok olduğu yüksek enerjili bölgelerde yeni kristal çekirdekleri oluşur. Bu çekirdekler büyüyerek malzemenin yeniden kristalleşmesi sağlanır [14]. Şekil 11 ve Şekil 12 de soğuk deformasyon ve ısıtma işleminin alaşımın sertliğine ve akma gerilmesine etkileri gösterilmiştir. Oda sıcaklığında plastik deformasyondan sonra depolanmış olan deformasyon enerjisi, yarı-katı sıcaklıkta tutulma süresine bağlı olarak düşme eğilimi gösterir. Bu çalışmada da deformasyon oranının alaşımın sertliğini ve akma gerilmesini arttırdığı ve ısıtma işleminden sonra alaşımın sertliğinin ve akma gerilmesinin düştüğü gözlemlenmiştir. Bunun sebebi ısıtma işlemi sırasında toparlanma ve yeniden kristalleşme yüzünden dislokasyon yoğunluğunun azalmasıdır. Diğer yandan, yarı-katı haldeki malzemenin akma gerilmesinin döküm halinden daha yüksek olmasında Si partiküllerinin etkili olduğu düşünülmektedir. Literatüre bakıldığında SIMA yöntemiyle şekillendirilen parçaların daha iyi özelliklere sahip oldukları bilinmektedir. Ancak bu çalışmada SIMA prosesinin uygulanması sürecinde yalnızca yarı-katı haldeki durumunu incelemek üzere yarı-katı halde iken malzeme şekil verilmeden soğutulmuş, dolayısıyla şekil vermenin etkisi burada gerçekleşmemiştir. Alipour ve ark. çalışmalarında SIMA prosesi ile üretilen Al-Zn alaşımında çekme mukavemetinde %17 iyileşme sağlandığını bulmuşlardır. Alipour ve ark., bu çalışmada olduğu gibi, yalnızca yarı-katı aralığa ısıttıklarında porozitede büyük bir artış olduğunu, kuvvet uygulanarak şekillendirmenin porozitenin azalmasına katkı sağladığını ve mekanik 398
özelliklerdeki iyileşmenin porozitenin azalmasının yanı sıra α-al taneleri, ötektik yapı ve intermetaliklerin dağılımına bağlı olduğunu vurgulamaktadırlar [15]. Şekil 10. A360 alaşımın belli parametreler altındaki sertlik değerleri Şekil 11. A360 alaşımının belli parametreler altındaki basma değerleri TEŞEKKÜR Bu çalışma MUH 2006-082 No.lu proje kapsamında Celal Bayar Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinasyon birimi tarafından desteklenmiştir. 4. KAYNAKÇA [1] P. KAPRANOS, Semi-solid metal processing: an environmentally friendly process, Mater. World, (September 1994) 465 467. [2] G. HIRT, R. CREMER, A. WINKELMANN, T. WITULSKI, M. ZILLGEN, SSM-forming of usually wrought aluminum alloys, in: Proceedings of the Third International Conference on Semisolid Processing of Alloys and Composites, Tokyo, Japan, 1994, p. 107. 399
[3] YU SIRONG, LI DONGCHENG, N. KIM, Microstructure evolution of SIMA processed Al2024, Materials Science and Engineering, Volume 420, 2006, Pages 165-170 [4] A. TURKELI, N. AKBAS, Formation of non-dendritic structure in 7075 wrought aluminum alloy by SIMA process and effect of heat treatment, in: Proceedings of the Fourth International Conference on Semi-solid Processing of Alloys and Composites, Sheffield, UK, 1996, pp. 71 74. [5] L. SANG-YONG, L. JUNG-HWAN, L. YOUNG-SEON, Characterization of Al 7075 alloys after cold working and heating in the semi-solid temperature range, J. Mater. Process. Technol. 111 (2001) 42 47. [6] C. G. KANG, S. W. YOUN AND P. K. SEO, Data base construction on mechanical properties of thixoforged aluminum parts and their microstructure evaluation, Journal of Materials Processing Technology, Volume 159, Issue 3, 10 February 2005, Pages 330-337 [7] EVANGELOS TZIMAS AND ANTONIOS ZAVALIANGOS, Evolution of near-equiaxed microstructure in the semisolid state, Materials Science and Engineering A, Volume 289, Issues 1-2, 30 September 2000, Pages 228-240 [8] JAE CHAN CHOI AND HYUNG JIN PARK, Microstructural characteristics of aluminum 2024 by cold working in the SIMA process, Journal of Materials Processing Technology, Volume 82, Issues 1-3, 1 October 1998, Pages 107-116 [9] M. M. ROVIRA, B. C. LANCINI AND M. H. ROBERT, Thixo-forming of Al Cu alloys, Journal of Materials Processing Technology, Volumes 92-93, 30 August 1999, Pages 42-49 [10] M.K.BESHARATI, K.DAVAMI, M.SHAYGAN, An investigation of temperature effect on microstructure and mechanical properties of aluminum (A360) processed by thixoforging, International Journal Of Mathematics And Computers In Sımulatıon Issue 2, Volume 2, 2008, Pages 152-157 [11] SAKLAKOGLU N., SAKLAKOGLU I. E., METIN TANOGLU, OZGU OZTAS, ONDER CUBUKCUOGLU, Mechanical properties and microstructural evaluation of AA5013 aluminum alloy treated in the semi-solid state by SIMA process, Journal of Materials Processing Technology, Volume 148, 2004, Pages 103 107 [12] F. HAESSNER, Recrystallisation of Metallic Materials, in: F. Haessner (Ed.), Dr. Riederer Verlag GmbH, Stuttgart, 1978, pp. 1 10. [13] F.J. HUMPHREYS, M. HATHERLY, Recrystallisation and Related Annealing Phenomena, Pergamon, Oxford, 1996. [14] ÜN H., Malzeme Bilgisi Dersi Notları, İnşaat Mühendisliği Bölümü, Pamukkale Üniversitesi [15] ALIPOUR M., MOTLAGH M.N., MIRJAVADI S., 2012 Effect of the strain-induced melt activation (SIMA) process on the tensile properties of a new developed super high strength aluminum alloy modified by Al-5Ti-1B grain refiner, Materials Characterization, accepted manuscript. 400