7 10 Deney No. Yrd. Doç. Dr. Ayşe KALEMTAŞ

Transkript

1 BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I FÖYÜ Çamur dökümle seramiklerin şekillendirilmesi Yrd. Doç. Dr. Ayşe KALEMTAŞ Deney No: 7 Arş. Gör. Burak KÜÇÜKELYAS, Gökçe BORAND Deney No: 10 Arş. Gör. Cantekin KAYKILARLI, Melike ARSLANHAN 7 10 Deney No 7. Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi 10. Çamur Dökümle Seramiklerin Şekillendirilmesi

2 BURSA TEKNİK ÜNİVERSİTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MMM303 METALURJİ VE MALZEME LABORATUARI I 7 ve 10 Numaralı Deneyler İçin Rapor Formatı Deney No : Deney Adı : Öğrenci No : Öğrenci Adı Soyadı : Rapor İçeriği Deneyin amacı Kullanılan malzemeler ve deney ekipmanları Konu hakkında özet ön bilgi Deneysel çalışmalar ve elde edilen sonuçlar Sonuçların Değerlendirilmesi Her bir deney sonunda verilen soruların cevapları. Kaynaklar Raporlar hem elektronik olarak hem de çıktı şeklinde teslim edilmelidir. Raporun kapak sayfasında üstte yer alan bilgiler (deney no, adı, öğrenci no ve adı) yer almalıdır. Kapak tasarımı özgün olmalıdır. Rapor kapak ve kaynaklar sayfası dahil en fazla 15 sayfa olmalıdır. Raporda veriler tablo ve şekillere dönüştürülerek sunulmalıdır. Kaynak Yazım Formatı F.C. Campbell (ed.), "Lightweight Materials Understanding the Basics", ASM International: Materials Park, Ohio, Arslan, G. ve Kalemtaş, A., Processing of Silicon Carbide-Boron Carbide- Aluminium Composites, J. Eur. Ceram. Soc., 29, , Kalemtaş, A., Bazı Oksit Dışı Seramik Alüminyum Karma Yapıların Basınçsız Emdirme Yöntemiyle Üretimi ve Karakterizasyonu, Doktora Tezi, Anadolu Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Eskişehir, Schwarzkopf, P., "Method of Manufacturing Composite Materials and Shaped Bodies thereof", U. S. Patent No: , İnternet veya uygulama notları için : Hazırlayan kurumun veya biliniyorsa hazırlayan kisinin adı, dökümanın adı, alındığı internet kaynağının adresi, tarih. Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan yazılı küçük bir sınav yapılacaktır.

3 DENEY ADI : Seramik Malzemelerin Sinterlenmesi AMAÇ Sinterleme ilavesi tür, miktar ve sinterleme koşullarının nihai ürün üzerindeki etkilerinin incelenmesi. GİRİŞ Sinterleme işlemi en basit ifadesiyle istenilen mikroyapı özelliklerine sahip ürün eldesi için yaş ürünlere bir fırın içerisinde uygulanan ısıl işlemdir. Sinterleme işlemi, termal enerji yardımıyla toz partiküllerini birleştirmek için kullanılan bir yöntem olup birbirine temas eden partiküllerin ergime sıcaklığının 2/3 ünün altındaki sıcaklıklarda bağlanmasını sağlamaktadır. Sinterleme sonucunda daha kompakt hale gelmiş olan tanecikler arasındaki gözenekler azaltılmış olur. Bu bağlanma, katı halde atom hareketleri ile oluşabildiği gibi sıvı faz oluşumu ile birlikte de gerçekleşebilmekte ve bunun sonucunda mikroyapıda birbirine temas eden partiküller arasında boyun oluşumu meydana gelmektedir. Sinterleme türleri Şekil 1'de sunulmaktadır. Sinterleme Katı hal sinterlemesi (sıvı faz miktarı % 0) Sıvı hal sinterlemesi (sıvı faz miktarı < hacimce % 30) Vitrifikasyon (sıvı faz miktarı hacimce % 30) Şekil 1. Sinterleme türleri

4 Seramik tozlarının sinterlenmesi sürecinde başlangıç partikülleri arasındaki gözenekler kapanarak birbirine yakın taneler arasında güçlü bir bağlanma meydana gelir. Bu duruma bağlı olarak da seramik malzemenin boyutlarında bir çekme meydana gelir. Toz katı-buhar yüzey alanının dolayısı ile de toplam yüzey serbest enerjisini azaltma eğilimi; deformasyon öncesi tanelerde depolanan enerjiyi (dislokasyon ve elastik stresler) serbest bırakma eğilimi ve sinterleme esnasında oluşan kimyasal kompozisyon farklılıkları sinterleme için itici gücü oluşturmaktadır. Sinterlemenin meydana gelebilmesi için malzeme taşınımı için bir mekanizma olmalı ve malzeme taşınımını aktive eden bir enerji kaynağı olmalıdır. Katı hal sinterlemesi sürecinde hiç sıvı faz kullanılmaz. Bu nedenle sinterleme işleminin yüksek sıcaklık ve/veya yüksek basınç ve/veya uzun sürelerde gerçekleştirilmesi gerekir. Yüksek sıcaklıklarda ve uzun sürelerde sinterleme işleminin gerçekleştirilmesi beraberinde tane büyümesi sorununu getirmektedir. Bu nedenle bu tür durumlarda yüksek basınç altında sinterleme işlemi tercih edilir ki bu durumda sinterleme sıcaklığını düşürmek ve/veya sinterleme süresini kısaltmak mümkün olmaktadır. Ancak bu durumda da yüksek basınçta sinterlemeye imkan veren özel fırınların kullanılması gerekmektedir ki bu da eksra maliyet anlamına gelmektedir. Sinterleme işlemi sıvı faz varlığında gerçekleştirildiği zaman katı hal sinterlemesine oranla çok daha düşük sıcaklıklarda ve daha kısa sinterleme sürelerinde yoğunlaşma sağlamak mümkündür. Ancak sıvı faz sinterlemesi ile yoğunlaştırılan seramiklerin kullanım sıcaklığı katı hal sinterlemesine oranla çok daha düşük kalmaktadır. Vitrifikasyonla sinterleme işlemi yüksek miktarda sıvı faz varlığında gerçekleştirilir. Seramik sağlık gereçleri üretiminde düşük sıcaklıkta sinterlemenin gerçekleştirilebilmesi için vitrifikasyonla sinterleme tercih edilmektedir.

5 DENEYİN YAPILIŞI Bu dersi alan toplam 23 öğrenci aşağıdaki gruplar halinde deneyleri gerçekleştirecektir. 1. Grup Grup Grup Grup NURŞAH SAVIRAN FIRAT SARIBAL ÖZTUĞ ENGİN ORÇUN KESEBİR DUYGU KOLCU OĞUZHAN YAZIR AYBERK UZER ENES BASKIN UĞUR KUZAK EBRU AKKAYA GAMZE ATİK ALPER KIRAR ÖMER EMİN GÖKTAŞ HALİT ÇALUK AYŞE DİDEM ÖNER ALİ ENGİN OKAN ÖZTÜRK ESRA SOYER MUSA BAHADIR MUSTAFA YUNUS MUHAMMED GÜÇLÜER KAYA EMİR AKTÜRK MERVE ÖZAYDIN SELİN KOÇAK Her grup aşağıda verilen bileşime sahip numuneleri kuru karıştırma yöntemiyle eksenel değirmende 300 rpm'de 15 dakika süreyle hazırlayacaktır. 3.Grup 1. Grup Bileşim 2. Grup Bileşim (Değirmen harici Bileşim 4. Grup Bileşim karıştırma Al 2O 3 % 100 Al 2O 3 % 94 Al 2O 3 % 94 Al 2O 3 %93 MgCO MgCO 3 % 1 MgCO 3 % 1 MgCO Y 2O Y 2O 3 % 5 Y 2O 3 % 5 Y 2O 3 % 5 Hazırlanan toz bileşimlerine havan içerisinde karıştırma yoluyla bağlayıcı katılacaktır.

6 Ardından tek yönlü presleme yöntemiyle 5 ton basınç altında şekillendirme gerçekleştirilecektir. Her bir kompozisyondan 6 tane numune preslenecektir. Presleme sonrası numunelerin ağırlıkları tartılıp boyutları hassas bir şekilde kumpas yardımıyla ölçülecektir. Numuneler aşağıda verilen sinterleme koşullarında sinterlenecektir. Her sinterleme koşulunda 3 adet numune sinterlenecektir. 2 C/dakika ısıtma hızıyla 650 C (30 dakika bekleme) 5 C/dakika ısıtma hızıyla 1100 C (1 saat bekleme) 5 C/dakika soğutma hızıyla 25 C 2 C/dakika ısıtma hızıyla 650 C (30 dakika bekleme) 5 C/dakika ısıtma hızıyla 1250 C (1 saat bekleme) 5 C/dakika soğutma hızıyla 25 C Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1) Sinterleme terimini açıklayınız. 2) Sinterleme türleri nelerdir? Her birini birkaç cümle ile kısaca açıklayınız. 3) Bağlayıcı nedir? Ne amaçla kullanılır? 4) Tek yönlü presleme ile çamur dökümle şekillendirme yöntemini karşılaştırarak her birinin avantaj ve dezavantajları nelerdir kısaca açıklayınız.

7 Önemli Not: Her bir deney öncesinde föy içerisinde yer alan bilgileri sorgulayan yazılı küçük bir sınav yapılacaktır. DENEY ADI : Çamur Dökümle Seramiklerin Şekillendirilmesi AMAÇ Farklı oranlarda deflokülant içeriğinin alümina seramik çamurunun döküm özelliklerine etkisinin incelenmesi. GİRİŞ Seramik malzemeler uygulama alanlarına bağlı olarak iki temel gruba ayrılmaktadır; geleneksel seramikler ve ileri teknoloji seramikleri. Seramiklerin genel üretim akım şeması Şekil 1'de sunulmaktadır. Seramik tozlar Karıştırma Şekillendirme Bağlayıcı giderme Sinterleme Şekil 1. Seramik ürünler için genel üretim akım şeması Seramiklerin şekillendirilmesi için kullanılmakta olan çok sayıda farklı yöntem bulunmaktadır. Çamur döküm bu şekillendirme yöntemlerinden sadece bir tanesi olup, hem geleneksel hem de ileri teknoloji seramiklerinin üretimi için kullanılmakta olan bir yöntemdir.

8 Çamur döküm yöntemi genellikle büyük hacimli ve karmaşık şekilli ürünlerin üretiminde tercih edilen bir şekillendirme yöntemidir. Bu yöntem, simetrik olmayan ürünler, bazı özel ateş tuğlaları, sofra takımları ve lavabo, klozet, küvet gibi sağlık gereçlerinin şekillendirilmesinde ve ileri teknoloji seramiklerinin üretiminde kullanılmaktadır. Sağlık gereçlerinin üretiminde ürünlerin sahip olduğu büyük hacim ve şekillerinin karmaşık olması nedenleriyle çamur döküm tercih edilmektedir. Döküm yolu ile şekillendirmede şekillendirilecek ürünün biçimine bağlı olarak içi boş döküm veya dolu döküm olmak üzere iki farklı yöntem kullanılmaktadır (Şekil 2). Boş dökümde kalıp içine uygun bileşimde hazırlanmış olan çamur dökülür ve istenilen et kalınlığına ulaşıldığında fazla çamur kalıbın içerisinden boşaltılır (Şekil 2-a). Dolu dökümde ise daha önceden hazırlanmış uygun şekillere sahip kalıplar içerisine yeterli miktarda çamur konularak şekillendirme gerçekleştirilir (Şekil 2-b). Çamur kalıbın içerisinde katılaşarak tamamen kalıbın şeklini alır. (a) Çamur Alçı kalıp

9 (b) Şekil 2. Seramik ürünlerin (a) boş ve (b) dolu döküm yöntemiyle üretilmesini gösteren şematik gösterim. Çamur döküm yönteminde öncelikle istenen bileşime sahip, katı oranı yüksek, düşük viskoziteli ve kararlı bir çamur hazırlanır. Daha sonra hazırlanan çamur elde edilmek istenen şekle sahip bir alçı kalıbın içerisine doldurulur. Çamur alçı kalıba doldurulduktan sonra döküm çamurunun suyu, kalıp tarafından emilir. Bu esnada oluşan kapiler akışa bağlı olarak su ile birlikte seramik taneleri de alçı kalıbın yüzeyine doğru sürüklenir. Bu şekilde seramik ürün et kalınlığı almaya başlar. Döküm işleminin süresi ürünün istenilen kalınlığına ulaşıncaya kadar çamurun kalıp içinde bekletilmesi ve istenilen kalınlık sağlandıktan sonra dökümün sonlandırılması ile tamamlanmaktadır. Döküm çamurları, kalıp içerisinde kolaylıkla yayılabilmeli ve belirli reolojik özelliklere sahip olmalıdır. Döküm sırasında ürünün çok hızlı kalınlığa ulaşması, kuru çekmenin az ve mukavemetin yüksek olması istenir. Yüksek yaş yoğunluğa sahip seramik bünyelerin üretiminde çok iyi defloküle edilmiş çamurlardan yoğun döküm elde edebilmek için döküm hızının düşük olması gerekmektedir. Kullanılan seramik malzemelerin özellikleri, bileşim oranları, tane boyutları ve sinterleme sıcaklığı ürün kalitesini belirleyen en önemli faktörler arasında yer almaktadır. Genel olarak çamur döküm ile üretilecek bir seramik ürün için üretim akım şeması Şekil 3'de sunulmaktadır.

10 Belirlenen bileşime göre hammaddelerin tartılması Uygun oranda deflokülant ve su ilavesinin yapılması Bilyalı/eksenel/... değirmende öğütmenin gerçekleştirilmesi Hazırlanan çamurun alçı kalıp içerisine dökülmesi Döküm istenen et kalınlığına ulaştıktan sonra işlemin sonlandırılması Kalıptan çıkarılan yaş seramik bünyenin kurutulması Kuru seramik bünyenin sinterleme işleminin gerçekleştirilmesi Şekil 3. Seramik ürünlerin döküm yöntemiyle üretimi için genel akım şeması Döküm çamurunda istenilen akışkanlığın fazla su kullanmaksızın elde edilmesi istenir. Fazla sulu bir döküm çamuru kalıpları ıslatır, dökümün kalıptan çıkma süresini uzatır ve döküm kalıp içinde çatlar. Bunun yerine deflokülant ilavesi tercih edilir. Deflokülantlar su oranını azaltarak, istenilen akışkanlığın sağlanması amacıyla kullanılırlar. Deflokülant türüne ve katılma oranına bağlı olarak döküm çamurlarının reolojik özellikleri de değişmektedir ki bu da döküm hızını etkiler. Genel olarak çamurlar % 0,3-1 arasında değişen uygun deflokülant ilavesiyle akıcı kıvama gelir. Seramik çamurların istenen katı oranında kararlı ve akışkan hale getirilmesinde kullanılan çok sayıda farklı deflokülant bulunmaktadır. Geleneksel seramiklerin üretiminde en yaygın olarak kullanılmakta olan deflokülantlardan bir tanesi sodyum silikattır. Şekil 4'de sodyum silikat ilavesine bağlı olarak vizkozite değerlerinin değişimi ve elde edilen döküm özellikleri sunulmaktadır.

11 Vizkozite (mpas) 1800 Az defloküle 1400 Döküm aralığında 1000 Aşırı defloküle % Sodyum silikat Şekil 4. Sodyum silikat ilavesine bağlı olarak vizkozite değerinin değişimi

12 DENEYİN YAPILIŞI Bu dersi alan toplam 23 öğrenci aşağıdaki gruplar halinde deneyleri gerçekleştirecektir. 1. Grup Grup Grup Grup ESRA SOYER FIRAT SARIBAL EBRU AKKAYA NURŞAH SAVIRAN DUYGU KOLCU HALİT ÇALUK OĞUZHAN YAZIR AYBERK UZER UĞUR KUZAK ORÇUN KESEBİR ÖMER EMİN GÖKTAŞ GAMZE ATİK ALPER KIRAR MUSTAFA YUNUS KAYA MUHAMMED EMİR AKTÜRK ÖZTUĞ ENGİN ENES BASKIN MUSA BAHADIR GÜÇLÜER ALİ ENGİN OKAN ÖZTÜRK SELİN KOÇAK MERVE ÖZAYDIN AYŞE DİDEM ÖNER Bu deney kapsamında farklı oranlarda deflokülant içeren alümina seramikleri döküm yöntemi ile şekillendirilecektir. Her grup iki farklı deflokülant oranında seramik çamur hazırlayacak olup gruplar ve çalışacakları deflokülant oranları aşağıda verilmektedir. 1. Grup 2. Grup 3. Grup Deflokülant oranı % 0,1 % 0,2 % 0,3 % 0,8 % 0,4 % 0,6 Bileşim Al 2O 3 % 100 % 100 % 100 Çamur hazırlama süreci eksenel değirmende 300 rpm'de 20 dakikada gerçekleştirilecek olup tüm gruplar %60 katı oranında çalışacaktır. Her grup hazırladıkları her bir çamur ile bir adet dolu ve bir adet boş döküm olmak üzere iki döküm yapacaktır. Boş dökümler için kalınlık alma süresi tüm gruplarda sabit olup, 6 dakika olarak uygulanacaktır.

13 Böylece her grup döküm yöntemiyle toplam 4 adet numune üretmiş olacaktır. Döküm sonrası ve numuneler 3 gün boyunca oda sıcaklığında kurutulduktan sonra numune boyutları ölçülecektir. Her bir numune için kuruma küçülmesi değerleri hesaplanacaktır. Her bir raporda üç grubun da tüm sonuçları sunulacak ve elde edilen sonuçlar karşılaştırmalı olarak tartışılacaktır. Rapor sonunda cevaplanacak sorular 1) Çamur dökümün avantaj ve dezavantajlarını açıklayınız. 2) Tiksotropi, reoloji, vizkozite ve deflokülant terimlerini açıklayınız. 3) Deflokülasyon nedir? Neden seramik malzemeler için önemlidir? 4) Çamur döküm sürecinde önemli değişkenler nelerdir? Kısaca açıklayınız. 5) Çamur döküm yönteminde kullanılacak olan seramik hammaddelerin tane boyutunun neden önemli olduğunu açıklayınız. 6) Seramik çamurlar nasıl karakterize edilir? Kısaca açıklayınız. 7) Kalıp malzemesi olarak alçının tercih edilme nedenleri nelerdir? Kısaca açıklayınız.