Yeterlilik testi katılım. düzeyi ve sıklığına ilişkin. kılavuz. Tavsiye belgesi EA-4/18: 2010 AMAÇ

Transkript

1 Tavsiye belgesi EA-4/18: 2010 Yeterlilik testi katılım düzeyi ve sıklığına ilişkin kılavuz AMAÇ Bu belgenin hazırlanmasındaki amaç yeterlilik testi katılım düzeyi ve sıklığına ilişkin değerlendirme konusunda Akreditasyon Kuruluşları arasındaki uyumu artırmak ve laboratuvarlara katılım seviyelerini ve sıklıklarını belirlemelerinde yardımcı olmaktır. Haziran 2010 rev00 Sayfa 1 / 15

2 Yazar Bu yayın, Akreditasyonda Yeterlilik Testi EEE-PT Çalışma Grubu tarafından hazırlanmıştır. Resmi dil Gerekli durumlarda metin diğer dillere tercüme edilebilir. İngilizce versiyonu üzerinde anlaşmaya varılmış versiyondur. Telif Hakkı Bu belgenin telif hakları EA ya aittir. Satış amacıyla basılamaz. Ek bilgi BU yayınla ilgili daha fazla bilgi için ulusal EA üyenize başvurunuz. Güncel bilgiler için web sitemizi ziyaret ediniz Kategori: 4 Onay tarihi: Mart 2010 Uygulamaya giriş tarihi: hemen Haziran 2010 rev00 Sayfa 2 / 15

3 İÇİNDEKİLER 1. Giriş 4 2. Terimler ve Tanımlar 5 3. Genel Unsurlar 5 4. Katılım Düzeyi ve Sıklığı 6 5. Örnek Olay İncelemesi 7 Örnek Olay 1 Çevre Kimyası Test Laboratuvarı 8 Örnek Olay 2 Mikrobiyoloji Test Laboratuvarı 9 Örnek Olay 3 Klinik Test Laboratuvarı 10 Örnek Olay 4 Fiziki Test Laboratuvarı 11 Örnek Olay 5 Matris Yaklaşımı (Klinik Kimya) 13 Haziran 2010 rev00 Sayfa 3 / 15

4 1. Giriş Standart ISO/IEC 17025:2005 deney ve kalibrasyon laboratuvarları yeterliliğine ilişkin Genel Koşullarına göre (fıkra 5.9) laboratuvar deney sonuçlarının geçerliliğini izleyecek kalite kontrol prosedürlerine sahip olmalı ve bu izleme süreci planlı olmalıdır. Diğerlerinin yanında standart; laboratuvarların bu hedefe ulaşmak için kullanabileceği araçlardan biri olan Yeterlilik Testine (PT) katılım anlamına gelmektedir. 1 ISO/IEC 17011:2004 Uygunluk değerlendirmesi uygunluk değerlendirme kuruluşlarının akreditasyonunu yapan akreditasyon kuruluşlarına ilişkin genel koşullara göre, ILAC MLA ya taraf olan kuruluşların uyması gereken standart, Akreditasyon kuruluşu, mümkün ve uygun olan hallerde, akredite olmuş laboratuvarlarının yeterlilik testi ve diğer karşılaştırma programlarına katılımlarını sağlar ve gerekli durumlarda düzeltici faaliyet yürütülür. Minimum yeterlilik testi ve katılım sıklığı ilgili taraflarla işbirliği halinde belirlenir ve diğer teftiş faaliyetleri ile uyumlu olur. 2 Buna ek olarak, EA 3 ve ILAC 4 PT faaliyetlerine laboratuvarların katılımı konusunda özel ilkeler getirmiştir. Ortak paydaş çalışma grubu tarafından Yeterlilik Testi üzerine hazırlanmış olan bu belge, EEE-PT, yoğun tartışmaların bir ürünüdür ve söz konusu politikaların uygulanmasında akreditasyon kuruluşlarına yardımcı olur. Bu belgenin diğer bir amacı da yeterlilik testi katılım düzeyi ve sıklığına ilişkin değerlendirme konusunda Akreditasyon Kuruluşları arasındaki uyumu artırmak ve laboratuvarlara katılım seviyelerini ve sıklıklarını belirlemelerinde yardımcı olmaktır Not: Bu belge tıbbi laboratuvarlar için de uygulanabilir ve bu gibi durumlarda ISO/IEC referansı ISO olarak değerlendirilmelidir. 1 ISO/IEC 17025:2005 Deney ve kalibrasyon laboratuvarları yeterliliğine ilişkin Genel Koşullar 2 ISO/IEC 17011:2004 Uygunluk değerlendirmesi Uygunluk değerlendirme kuruluşlarının akreditasyonunu yapan akreditasyon kuruluşlarına ilişkin genel koşullar 3 EA-2/10 (Güncel Versiyon) Ulusal ve uluslararası yeterlilik testi faaliyetlerine katılıma ilişkin EA politikası 4 ILAC-P9 (Güncel Versiyon) Ulusal ve Uluslararası Yeterlilik Testi Faaliyetlerine Katılımıma ilişkin ILAC Politikası 5 ISO/IEC 15189:2007 Tıbbi laboratuvarlar. Kalite ve yeterliliğe için özel koşullar Haziran 2010 rev00 Sayfa 4 / 15

5 2. Terimler ve Tanımlar Yeterlilik Testi (PT): Laboratuvarlar arası karşılaştırmalar yoluyla katılımcı performansının önceden belirlenmiş kriterlere göre değerlendirilmesi 6 Laboratuvarlar Arası Karşılaştırma: Önceden kararlaştırılmış şartlara göre iki veya daha fazla sayıda laboratuvar tarafından aynı veya benzer maddeler üzerinde yapılan ölçüm veya testlerinin organizasyonu, performansı ve değerlendirmesi 6 Ölçüm Tekniği: laboratuvar tarafından alınan numunenin ölçüm cihazına alınması için gerekli ön işlemler dahil niteliğin test edilmesi/kalibrasyonu/tanımlanması süreci. (örn. ICP-MS, Rockwell Sertliği, PCR, Microskobi, Kuvvet Ölçümü) Nitelik: Ölçümü yapılan miktar (örn. Arsenik, yağ, Kreatinin, Uzunluk, Sertlik, Kuvvet) Ürün: Ölçüm tekniğinin uygulandığı madde. (örn. Toprak, Sebzeler, Serum, Polistiren, Çimento) Katılım Düzeyi: Bir kuruluşun kapsamı dahilinde tanımını yaptığı alt disiplin sayısı ve bu nedenle katılım için değerlendirmeye alınması gereken özel yeterlilik testi sayısı Katılım Sıklığı: Belirli bir alt disiplin için PT ye katılması gerektiğine bir laboratuvarın hangi sıklıkla karar verdiği, bu aynı alt disiplin için laboratuvar içinde ve laboratuvarlar arasında alt disiplinden alt disipline farklılık gösterebilir Alt disiplin: En az bir Ölçüm Tekniği, ilgili Nitelik ve Ürünle belirlenen teknik yeterlilik alanı. (örn. ICP-MS ile topraktaki arsenikin belirlenmesi) 3. Genel Unsurlar Bir laboratuvarın yeterlilik testine katılımında sıklık ve düzey uygunluğunu belirlerken akreditasyon kuruluşları aşağıdaki unsurları dikkate almalıdır: (1) Laboratuvar, kendi diğer QA ölçümlerini çok dikkatli bir şekilde analiz ettikten sonra kendi katılım düzeyi ve sıklığını belirlemelidir (belirli bir büyüklükte yanılgının ortaya çıkarılması, takibi ve gelişimine yol açabilecek olanlar. Katılım diğer önlemlerin alınma oranına bağlı olmalıdır. Aşağıdakilerle sınırlı olmamak üzere diğer QA tipleri şöyledir: (Sertifikalı) referans malzemesinin düzenli kullanımı Bağımsız tekniklerle analizlerin karşılaştırılması Metot geliştirme/geçerli kılma ve/veya referans malzeme nitelendirme çalışmalarına katılım İç kalite kontrol ölçümlerinin kullanımı Diğer Laboratuvarlar arası/içi Karşılaştırmalar örn. Bilinmeyen bir numunenin laboratuvar içinde analizi 6 ISO/IEC 17043:2010 Uygunluk değerlendirme Yeterlilik testi için genel koşullar Haziran 2010 rev00 Sayfa 5 / 15

6 (2) Laboratuvarın risk düzeyi, faaliyet gösterdiği sektör veya kullandığı metodoloji. Bu, örneğin, aşağıdaki şekilde belirlenebilir: Gerçekleştirilen test/kalibrasyon/ölçüm sayısı Teknik personelin değişim oranı Teknik ekibin deneyim ve bilgisi İzlenebilirlik kaynağı (örn. referans malzemenin bulunması, ulusal standartlar, vb.) Ölçüm tekniğine dair bilinen istikrar/istikrarsızlık Test/kalibrasyon verilerinin nihai kullanımının önemi (örn. Adli tıp yüksek düzeyde garanti gerektiren bir alandır) (3) Laboratuvarlar farklı tiplerde TP kullanabilir ve bunlar akreditasyon kuruluşları tarafından kabul edilmelidir. Bunlar arasında: ILAC, EA, APLAC ve IRMM gibi akreditasyon kuruluşları veya organizasyonları gibi bağımsız kuruluşlarca yapılan PT Tek seferlik veya devamlı bir uygulama olarak yeterli sayıda laboratuvar tarafından organize edilen ILC Veri karşılaştırılması amacıyla başka bir laboratuvara ya da daha kapsamlı bir laboratuvara iç numune veya objenin verilmesi (4) Ölçümün teknik özellikleri, PT şemalarının bulunmaması, sektörde yeteri sayıda laboratuvar bulunmaması, vb. nedenlerle PT ye katılımın zor olabileceği sektörler olduğu bilinmelidir. Bazı alanlarda PT yalnızca yapılan test/kalibrasyonun bir kısmı için mümkün ya da ekonomik açıdan uygulanabilir olabilir (örn. Sınırlı sayıda ölçüm miktarı için basit objeler üzerinde EMC testi). Bu alanlarda diğer QA/QC ölçümlerinin uygunluğu büyük önem taşır. (5) PT katılım tipi sıklığına ilişkin yasal koşullar. 4. Katılım Düzeyi ve Sıklığı Laboratuvarların atması gereken ilk adım akredite oldukları testler/kalibrasyonlara ilişkin alt disiplinleri belirlemektir. İdeal olarak bir laboratuvar kullandığı her ölçüm tekniği için ve her bir üründe ölçümü yapılan tüm nitelikler için özel bir PT ye katılır. Ancak, bunun gerek lojistik gerekse ekonomik olarak uygulanabilir olmadığı kabul edilmektedir. Bu nedenle akreditasyon kuruluşları laboratuvarlardan ölçüm teknikleri, nitelik ve ürün setlerinden oluşan gruplar belirlemesini istemeli. Söz konusu setlerden birinin PT sonucu grup içindeki ölçüm teknikleri, nitelik ve üründen oluşan diğer setlerle doğrudan ilişkilendirilebilir. Ölçüm teknikleri, nitelik ve ürün setlerinden oluşan gruplara alt disiplin adı verilir. Yukarıda açıklaması yapıldığı şekilde bir alt disiplin içinde denklik ve karşılaştırabilirlik gösterilebildiği sürece birden fazla ölçüm tekniği, nitelik veya ürün yer alabilir. Bir alt disiplin belirlenirken bir laboratuvarın ilk değerlendirmesi genel olarak farklı teknik yeterlilikler içermemek olmalıdır. Farklı teknik yeterlilikler için genellikle farklı nitelikler, etiğim ve farklı ekipman, bilgi veya deneyim gerekebilir. Haziran 2010 rev00 Sayfa 6 / 15

7 Bir alt disiplin belirlenirken ölçüm tekniğinden başlayıp niteliklere ve ürünlere uzanan kademeli bir yaklaşım benimsenmesi faydalı olabilir. Bunun da nedeni belirli bir alt disiplin içinde tek bir ölçüm tekniğiyle bağlantılı birden fazla ürün ve/veya nitelik olma (veya tam tersi) ihtimalinin yüksek olmasıdır. (i) Ölçüm tekniğiyle ilgili olarak: Aynı alt disiplin içinde farklı ölçüm teknikleri yer alabilir ancak bu sık rastlanan bir durum değildir. (ii) Ölçüm yapılacak nitelikle ilgili olarak, belirlenen veya tanımlanan: aynı alt disiplin içinde birden fazla nitelik (parametre) yer alabilir. (iii) Test edilecek ürünlerle ilgili olarak: dahil edilen matrisler, objeler veya materyaller benzer yapıda olduğu sürece aynı alt disiplin içine farklı ürünler dahil edilebilir. Bir laboratuvarın birden fazla ölçüm tekniği, nitelik veya ürünün aynı alt disiplin içinde sınıflandırılabileceğine karar vermesi halinde akreditasyon kuruluşları laboratuvarın denkliği kanıtlayıp kanıtlayamadığını ve gösterip göstermediğini değerlendirmesi gereklidir. Bu genellikle aşağıdaki şekilde yapılabilir: Metot geçerli kılma verisi veya Aynı standart metodun kullanılması Laboratuvar alt disiplinlerini tanımladığında katılım düzeyi tanımlanmış kabul edilebilir. Akreditasyon kuruluşları, aynı zamanda, risk seviyesine göre laboratuvarların katılım sıklıklarının uygunluğunu değerlendirmeli ve laboratuvar tarafından belirlenen her bir alt disiplin için minimum bir katılım sıklığı beklemelidir. ISO/IEC 17025:2005 (5.9.1) uyarınca laboratuvarın kalite kontrol prosedürlerine sahip olması gerektiği (PT bunlardan biridir) ve bunların planlı olması gerektiği de dikkate alınmalıdır. Bu nedenle, katılım düzeyi ve sıklığı belirlendikten sonra laboratuvarlardan Genel Unsurlar 1-5 maddelerinde sıralanan faktörleri göz önünde bulundurarak bir yeterlilik test stratejisi geliştirmeleri beklenmelidir. Bu stratejinin boyutu ve içeriği laboratuvarın şartlarına ve kapsamına göre belirlenecektir. Bu laboratuvarın genel kalite kontrol stratejisinin bir parçasını teşkil etmelidir. Stratejinin en azından bir akreditasyon döngüsünü (tam yeniden değerlendirme arasındaki dönem) kapsaması ve söz konusu stratejinin genellikle resmi yönetimin gözden geçirmesi esnasında yıllık olarak uygunluk açısından incelenmesi önerilir. Her bir laboratuvar için alt disiplinlerin sınıflandırması farklı olabilir. Bu nedenle, akreditasyon kuruluşları laboratuvarlardan PT ye katılıma ilişkin düzey ve sıklık kararına dair teknik iddialarını savunmalarını beklemelidir. Laboratuvarların bu savunmayı belgelendirmesi tavsiye edilir. 5. Örnek Olay Çalışmaları Çalışmalarının kapsamını uygun şekilde içine alacak kaç adet alt disiplin gerektiğinin belirlenmesi ve buna göre PT stratejilerinde detayları açıklanacak PT ye katılım düzeyi ve sıklığını açıklamak her bir laboratuvarın kendi görevidir. Bir laboratuvarın kendi çalışma kapsamlarını nasıl gözden geçireceklerine ve alt disiplin sayılarını nasıl belirleyeceklerine dair bir dizi örnek olay çalışması aşağıda sunulmuştur. Ancak, söz konusu örnek olay çalışmaları yalnızca yaklaşımı gösteren örneklerdir ve kati ve kesin olarak görülmemelidir; her bir laboratuvarla tek tek vaka bazında PT stratejisinin belirlenmesi akreditasyon kuruluşunun görevidir. Haziran 2010 rev00 Sayfa 7 / 15

8 Örnek Olay 1 Çevre Kimyası Test Laboratuvarı Laboratuvar tarafından yapılan akredite test faaliyetleri: GC-MS yoluyla Topraktaki ve Lağım Çamurundaki Poliklorlu Bifeniller (PCB) GC-MS yoluyla Topraktaki ve Lağım Çamurundaki Poliaromatik Hidrokarbonlar (PAH) Arıtma ve tutma GC-MS yoluyla Sudaki Volatil Organik Bileşikler (VOC) ICP-MS yoluyla Toprak, Lağım Çamuru ve Sudaki Metaller Toprak, Lağım Çamuru ve Sudaki ph Alt disiplinlerin belirlenmesinde dikkate alınacak faktörler: ph konusunda laboratuvar, tüm üç matris için (Toprak, Su ve Lağım Çamuru) aynı standart ISO Metodundan faydalandığını belirlemiştir. Bu ISO Metodu tüm üç matris için de geçerli kılınmış ve bu nedenle laboratuvar bunu tek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Metallerin analizi açısından laboratuvar, tüm üç matris için (Toprak, Su ve Lağım Çamuru) aynı ölçüm tekniğinden (ICP-MS) faydalandığını belirlemiştir. Ancak, Su numunelerinin hazırlanması Toprak ve Lağım Çamuru numunelerinin hazırlanmasından oldukça farklıdır. Buna göre laboratuvar bunu tek bir alt disiplin olarak bildiremeyeceğine karar vermiştir. Ancak toprak ve lağım çamuru metodolojileri karşılaştırılabilir olduğundan aynı alt disiplin altında sayılabilir. Bu şekilde laboratuvar iki tane daha alt disiplin tanımlamıştır. PAH ve PCB analizleri için laboratuvar, aynı ölçüm tekniğinden (GC-MS) faydalandığını belirlemiştir ve matrislerin (Toprak, Su ve Lağım Çamuru) çıkarılması her iki matris için de benzerdir. Ancak, metotların önceki geçerli kılınma sürecine göre PCB ve PAH ın metodolojideki varyasyonlardan farklı şekillerde etkilendiği açıktır ve bu nedenle PCB için kabul edilebilir performans veya sorunlu performans PAH için aynı anlama gelmeyebilir (ve tam tersi). Bu şekilde laboratuvar iki tane daha alt disiplin tanımlamıştır. VOC metodu için laboratuvarın değerlendirmeye alması gereken yalnızca bir matrisi (su) vardır. Ancak laboratuvar metodun potansiyel olarak farklı şekillerde tepkiler verebilecek farklı nitelikleri analiz ettiğinin farkındadır. Metot geçerli kılma verileri yoluyla laboratuvar, farklı niteliklerin metottaki varyasyonlara karşılaştırılabilir bir şekilde tepki verdiğini göstermiştir. Bu nedenle laboratuvar bir alt disiplin daha tanımlamıştır. Çalışma sonucunda elde edilen alt disiplinler: GC-MS yoluyla Topraktaki ve Lağım Çamurundaki Poliklorlu Bifeniller (PCB) GC-MS yoluyla Topraktaki ve Lağım Çamurundaki Poliaromatik Hidrokarbonlar (PAH) Arıtma ve tutma GC-MS yoluyla Sudaki Volatil Organik Bileşikler (VOC) ICP-MS yoluyla Toprak ve Lağım Çamurundaki Metaller ICP-MS yoluyla Sudaki Metaller Toprak, Lağım Çamuru ve Sudaki ph Haziran 2010 rev00 Sayfa 8 / 15

9 Örnek Olay 2 Mikrobiyoloji Test Laboratuvarı Laboratuvar tarafından yapılan akredite test faaliyetleri: Ette Escherichia sayımı Ette Salmonella sayımı Sebzelerde Escherichia coli sayımı Sebzelerde Salmonella sayımı Süt ürünlerinde Escherichia coli sayımı İçme suyunda Escherichia coli sayımı Yüzme havuzu suyunda Escherichia coli sayımı Alt disiplinlerin belirlenmesinde dikkate alınacak faktörler: Escherichia coli sayımı için laboratuvar, et numuneleri ve sebze numuneleri için aynı metodu kullandığını belirlemiştir. Bu metot her iki numune matris tipi için geçerli kılınmış ve bu nedenle laboratuvar bunu tek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Ancak, söz konusu metot süt ürünleri geçerli kılınmamış ve laboratuvar bu tip numuneler için farklı bir metot kullanmaktadır. Bu nedenle ek bir alt disiplin olarak tanımlanmıştır. Laboratuvar, Salmonella sayımı için Escherichia coli sayımında kullanılandan farklı bir metot kullanmaktadır. Ancak, hem et hem de sebze matrisleri için geçerli kılınmıştır ve bu sayede laboratuvar bunu bir adet ek alt disiplin olarak tanımlamıştır. Sudaki Escherichia coli sayımı için, farklı numune alma ve ön uygulama teknikleri kullanılsa da, kullanılan metot (gıda ürünleri için kullanılandan farklı olarak) herek içme suyu gerekse yüzme havuzu suyu için geçerli kılınmıştır. Bu sayede bir adet alt disiplin olarak tanımlanmıştır. Çalışma sonucunda elde edilen alt disiplinler: Et ve sebzelerde Escherichia coli sayımı Süt ürünlerinde Escherichia coli sayımı Et ve sebzede Salmonella sayımı İçme suyu ve yüzme havuzu suyunda Escherichia coli sayımı Haziran 2010 rev00 Sayfa 9 / 15

10 Örnek Olay 3 Klinik Test Laboratuvarı Laboratuvar tarafından yapılan akredite test faaliyetleri: ELISA ve Sıvı EIA yoluyla kandaki ilaç miktarı taraması ELISA ve Sıvı EIA yoluyla idrardaki ilaç miktarı taraması GC-MS yoluyla kandaki Amfetaminin konfirmasyonu GC-MS yoluyla idrardaki Amfetaminin konfirmasyonu GC-MS yoluyla kandaki Kodeinin konfirmasyonu GC-MS yoluyla idrardaki Kodeinin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla kandaki Diazepamin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla idrardaki Diazepamin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla kandaki Kokainin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla idrardaki Kokainin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla kandaki EDDP nin konfirmasyonu LC-MS-MS yoluyla idrardaki EDDP nin konfirmasyonu GC-MS-MS yoluyla kandaki Bupernorfinin konfirmasyonu GC-MS-MS yoluyla idrardaki Bupernorfinin konfirmasyonu GC-MS-MS yoluyla kandaki Tetrahidrokanabinolun konfirmasyonu GC-MS-MS yoluyla idrardaki Tetrahidrokanabinolun konfirmasyonu Alt disiplinlerin belirlenmesinde dikkate alınacak faktörler: İlaç kullanımını taramak için kullanılan iki metot birbirinden farklıdır ancak her ikisi de gerek kan gerekse idrar numunelerinde kullanım için geçerli kılınmıştır. Bu nedenle laboratuvar bunları iki alt disiplin olarak tanımlamıştır. Her biri kan ve idrar matrisleri için geçerli kılınmış olsa da çeşitli ilaç kullanımlarının konfirmasyonu için kullanılan üç teknik çok farklıdır. Ayrıca, her bir farklı tanı sistemi farklı bir alt disipline dahil kabul edilmektedir. Farklı ürün ailelerinden gelseler de ilaçlar yeterlilik açısından eşit kabul edilmektedir. Bu nedenle laboratuvar, konfirmasyon testlerinin üç adet ek alt disiplinden oluştuğunu belirtmiştir. Çalışma sonucunda elde edilen alt disiplinler: ELISA yoluyla kandaki ve idrardaki ilaç miktarı taraması Sıvı EIA yoluyla kandaki ve idrardaki ilaç miktarı taraması GC-MS* yoluyla kandaki ve idrardaki Amfetamini ve Kodeinin konfirmasyonu LC-MS-MS* yoluyla kandaki ve idrardaki Diazepam, Kokain ve EDDP nin konfirmasyonu GC-MS-MS* yoluyla kandaki ve idrardaki Bupernorfin ve Tetrahidrokanabinolun konfirmasyon *Not: Farklı ilaçlar yeterlilik açısından denk kabul edilen her bir tanı sistem için tek bir alt disiplin altında birleştirilmiş olsa da bu, metot ve laboratuvar performansı açısından denk oldukları anlamına gelmez. Bu nedenle, laboratuvardan periyodik olarak kendi kapsamlarındaki tüm ilaçları içine alan benzer PT leri yerine getirmesi beklenmektedir. Bu durum, yeterlilik testi stratejisinde detaylı olarak açıklanmalıdır. Haziran 2010 rev00 Sayfa 10 / 15

11 Örnek Olay 4 Fiziksel Test Laboratuvarı Laboratuvar tarafından yapılan akredite test faaliyetleri: Metal ve metal alaşımların çatlak tokluğu ve yorulma çatlağı büyümesi (ASTM E 399) Metal ve metal alaşımların gerilme ve basınç testi (örn: EN bölüm 1) Plastiklerin gerilme ve basınç testi (ISO 527-1) Brinell (ISO 6506), Vickers (ISO 6507) ve Rockwell e (ISO 6508) göre sertlik ISO e göre Charpy etki testi Granül büyüklüğünün belirlenmesi (ISO 643) Optik emisyon spektometrisi (çelik matriste kimyasal elementlerin ölçümü, laboratuvar için prosedür) Alt disiplinlerin belirlenmesinde dikkate alınacak faktörler: Akredite laboratuvarların çoğu yukarıda açıklanan faaliyetleri mekanik test kapsamında gerçekleştirmektedir. Test standartlarını ISO, EN veya ASTM belirlemektedir. Bu standartlar genel olarak gerekli ekipmanı ve testle ilişkili diğer parametreleri açıklamaktadır. Yukarıda anılan test faaliyetleri belirli bir kalibrasyon durumu ve testleri gerçekleştiren personelin özel bilgi birikimi ile aynı ya da farklı tip ekipmanlarla gerçekleştirilmektedir. Yorulma çatlağı büyümesi ve çatlak tokluğunda aynı ölçüm tekniği kullanılmaktadır ve (ASTM E 399) metodu gerek metaller gerekse metal alaşımlar için geçerli kılınmıştır. Bu nedenle laboratuvar bunu tek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Metaller ve metal alaşımlar için gerilme testi ve basınç testi aynı ölçüm tekniğine göre yapılmaktadır. Ancak, yorulma çatlağı büyümesi testi, gerilme/basınç testinin ölçüm kabiliyetini de kapsamaktadır ve bu nedenle laboratuvar metal ve alaşımlar için ek bir PT gerçekleştirme ihtiyacı belirlememiştir. (Not: gerilme ve basınç testi için PT ye katılım, yorulma çatlağı büyümesi testini kapsayacak derecede yeterli değildir.) Genellikle farklı yükleme kabiliyetleri olan belirli test makineleri düz veya yuvarlak hatlı numunelerde kullanılmaktadır. Temel gereklilikler yükleme ölçümündedir, sınıf 1 (±1%) ve elongasyon (±1%). Bu test metotlarının sonuçlarının hesaplanmasında makinenin üretimini yapan şirket tarafından ya da yazılıma erişimi olan kullanıcı tarafından kurulumu yapılan bilgisayar sistemleri kullanılır. Temel olarak çeliğin mukavemeti ve elongasyonu bu test ile belirlenmektedir. Özel materyaller için numunenin makinede işlenmesi materyalin davranışı ve sonuçlar açısından kritik bir öneme sahiptir. Plastiklerin gerilme testi için de benzer bir test sisteminden yararlanılabilir. Ancak genel olarak daha düşük bir yük kapasitesi gereklidir. Plastiklerin yüksek esnekliği nedeniyle ilave ekipmanlarda farklılık olmaktadır. Ayrıca, ISO 527 de belirlenen parametrelerin tanımı da farklıdır. Ekipman yılda bir kez kalibre edilmelidir, referans malzeme kullanımı yalnızca az sayıda laboratuvar ile sınırlıdır. Bu nedenle, farklı bir metot kullanıldığından laboratuvar bunu ek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Brinell (ISO 6506), Vickers (ISO 6507) sertlik testinde çelik bir materyal üzerinde bir top ya da piramit iz bırakmak üzere kullanılmaktadır. Bu adımın ardından izin diyagonal ölçümü yapılır ve materyalin sertliği ölçülür. İlgili ISO ve serilerinde ekipmanın doğrudan kalibrasyon durumuna ilişkin koşullar (yük, izaçar, uzunluk ölçüm cihazı) tanımlanmaktadır. Yılda bir kez değiştirilmeli ve test öncesi sertifikalı referans malzeme kullanımı zorunludur. Bu nedenle laboratuvar bu iki metot için ek bir alt disiplin daha tanımlamıştır. Haziran 2010 rev00 Sayfa 11 / 15

12 Rockwell (ISO ) sertlik testi, Brinell ve Vickers a göre farklı bir ölçüm prosedürü kullanmaktadır. ISO 6508 e göre önceden belirlenmiş yükleme koşulları altında metal yüzeyler üzerinde iz açmak için farklı izaçarlar kullanılabilir. Bu testte özel test prosedürü kullanılarak izin derinliği ölçülmektedir. ISO standardı kalibrasyon ve sertifikalı referans malzeme kullanımını zorunlu kılmaktadır. Bu nedenle laboratuvar tarafından ek bir alt disiplin olarak tanımlanmıştır. Charpy etki testi standardı, ISO 148-1, numune boyutlarını belirlemektedir. Test ekipmanı yılda bir kez kalibre edilir ve standarda göre tüm test düzeneğinin dolaylı kalibrasyonu için ek özel referans malzemesi kullanılmalıdır. Etki enerjisi ölçülür. Bu nedenle laboratuvar bunu ek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Granül büyüklüğünün belirlenmesinde (ISO 643) çeliğin yüzeyi özel bir şekilde hazırlanmaktadır; materyalin sınırlarının belirlenmesi için taşlama, cilalama, asitle aşındırma. Bu hazırlık sürecinin ardından kalibre edilmiş bir büyütme oranına sahip bir mikroskop ile granül büyüklüğü ölçülmekte ve standarda göre ilgili parametreler hesaplanmaktadır. Laboratuvar bunu ek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Çelik alaşımların tanımlanmasında birçok laboratuvar optik emisyon spektrometresini kullanmaktadır. Ekipmanın kalibrasyonu için sertifikalı referans malzemeler ve ikincil laboratuvar içi standartlardan yararlanılmaktadır. laboratuvar bunu ek bir alt disiplin olarak tanımlamıştır. Çalışma sonucunda elde edilen alt disiplinler: Metal ve metal alaşımların çatlak tokluğu ve yorulma çatlağı büyümesi Plastiklerin gerilme testi Brinell veya Vickers sertlik testi Rockwell sertlik testi Charpy etki testi Granül boyutunun belirlenmesi Optik emisyon spektrometresi Haziran 2010 rev00 Sayfa 12 / 15

13 Örnek Olay 5 Matris Yaklaşımı (Klinik Kimya) Laboratuvar tarafından yapılan akredite test faaliyetleri: Kemilüminesans yoluyla kandaki FSH Kemilüminesans yoluyla kandaki LH Kemilüminesans yoluyla kandaki folik asit Elektrokimya yoluyla kandaki ve idrardaki kalsiyum Elektrokimya yoluyla kandaki ve idrardaki potasyum Elektroforez yoluyla kandaki kriyoglobülin Immunoassay yoluyla kandaki karbamazepin Immunoassay yoluyla kandaki ciclosporin Nefelometri yoluyla kandaki ve idrardaki transferrin Nefelometri yoluyla kandaki ve idrardaki α2 makroglobulin UV-Visible spektroskopi yoluyla kandaki ALAT UV-Visible spektroskopi yoluyla kandaki ASAT UV-Visible spektroskopi yoluyla kandaki ve idrardaki magnezyum Alt disiplinlerin belirlenmesinde dikkate alınacak faktörler: Alt disiplinlerin belirlenmesi amacıyla laboratuvar kapsamına giren tüm testlerde kullandığı ölçüm tekniklerini ve nitelikleri ve ürünleri listelemelidir. Bunlar tek tek parametreler ya da denk parametre grupları şeklinde olabilir. Ölçüm teknikleri Kemilüminesans Elektrokimya Elektroforez Immunoassay Nefelometri UV-Visible spektroskopi Nitelikler İlaçlar (Carbamazepine, Ciclosporin) Elektrolitler (Kalsiyum, Potasyum, Magnezyum) Enzimler (ALAT, ASAT) Hormonlar (FSH, LH) Özel proteinler (kriyoglobülin, Transferrin, α2 Makroglobulin) Vitaminler (Folik asit) Ürünler Kan İdrar Analizler listesi: Yukarıda listelenmiş olan ölçüm tekniklerinden, niteliklerden ve ürünlerden laboratuvar, her bir parametre için, aşağıdaki tabloda gösterildiği şekilde parametreyi bir ölçüm tekniği, bir nitelik ve bir ürünle eşleştirmelidir. Haziran 2010 rev00 Sayfa 13 / 15

14 Parametre Ölçüm tekniği Nitelik Ürün FSH Kemilüminesans Hormonlar Kan LH Kemilüminesans Hormonlar Kan Folik asit Kemilüminesans Vitaminler Kan Kalsiyum Elektrokimya Elektrolitler Kan Kalsiyum Elektrokimya Elektrolitler İdrar Potasyum Elektrokimya Elektrolitler Kan Potasyum Elektrokimya Elektrolitler İdrar Kriyoglobülinler Elektroforez Özel proteinler Kan Karbamazepin Immunoassay İlaçlar Kan Ciclosporin Immunoassay İlaçlar Kan Transferrin Nefelometri Özel proteinler Kan Transferrin Nefelometri Özel proteinler İdrar α2 Makroglobulin Nefelometri Özel proteinler Kan α2 Makroglobulin Nefelometri Özel proteinler İdrar ALAT UV-Visible spektroskopi Enzimler Kan ASAT UV-Visible spektroskopi Enzimler Kan Magnezyum UV-Visible spektroskopi Elektrolitler Kan Magnezyum UV-Visible spektroskopi Elektrolitler İdrar Ortaya çıkan Matris: Analiz listesine göre laboratuvar aşağıdaki gösterildiği şekilde alt disiplinleri gösteren bir matris hazırlayabilir. Ürün sayısı sınırlı ise matrise dahil edilebilir. Eğer değilse ürünlerin değerlendirmesi tek tek yapılabilir. Nitelik Ölçüm tekniği İlaçlar Elektrolitler Enzimler Hormonlar Özel proteinler Vitaminl er Ürün B U B U B U B U B U B U Kemilüminesans X X Elektrokimya X X Elektroforez X Immunoassay X Nefelometri X X UV-Visible spektroskopi X X X Çalışma sonucunda elde edilen alt disiplinler: Kemilüminesans yoluyla kandaki hormonlar Kemilüminesans yoluyla kandaki vitaminler Elektrokimya yoluyla kandaki ve idrardaki elektrolitler Elektroforez yoluyla kandaki özel proteinler Immunoassay yoluyla kandaki ilaçlar Nefelometri yoluyla kandaki ve idrardaki özel proteinler UV-Visible spektroskopi yoluyla kandaki ve idrardaki elektrolitler UV-Visible spektroskopi yoluyla kandaki enzimler Not: Yeterlilik açısından denk olmaları nedeniyle farklı ürünler her bir tetkik sistemi için bir alt disiplin altında birleştirilmiş olsa da bu metot ve laboratuvar performansı açısından denk oldukları anlamına gelmez. Haziran 2010 rev00 Sayfa 14 / 15

15 Bu nedenle, laboratuvardan periyodik olarak kapsamına giren tüm ürünler için PT ler düzenlemesi beklenmektedir. Yeterlilik test stratejisinde bu durumun detaylı bir şekilde açıklanması beklenmektedir. Haziran 2010 rev00 Sayfa 15 / 15