SU VE ATIKSUDAN NUMUNE ALMA

Transkript

1 ÇED, ĠZĠN VE DENETĠM GENEL MÜDÜRLÜĞÜ Laboratuvar, Ölçüm ve Ġzleme Dairesi BaĢkanlığı Çevre Referans Laboratuvarı ġube Müdürlüğü SU VE ATIKSUDAN NUMUNE ALMA Çevre Referans Laboratuvarı 2011

2 Numune Almanın Önemi: Bir su kütlesinin tamamının analiz edilmesi ne pratiktir, ne de bunun yapılması mümkündür. Bu durum alınan numunelerin temsil edici olma zorunluluğunu ortaya koymaktadır. Numunelerin alınması ve analize hazırlanması önde gelen önemli konulardan birisi hatta birincisidir. Temsil yeteneğinden yoksun, usulüne uygun şekilde alınmamış bir numune en gelişmiş enstrümental cihazlarla en duyarlı yöntemlerle analiz edilse bile, yanlış yargılara neden olabileceği gibi para, emek ve zamanında boşa gitmesine yol açar. Bu nedenle numunelerin alınmasında ve analize hazırlanmasında gereken özen gösterilmeli ve işlemler usulüne uygun şekilde gerçekleştirilmelidir.

3 Numune Almanın Önemi: Bir su kütlesini düşündüğümüz zaman buradan aldığımız 1-2 litrelik bir numunenin ne denli küçük olduğu kolayca anlaşılmaktadır. Dolayısı ile örneklerin alınmasında yapılacak hata analiz işlemlerinde yapılacak hatadan çok daha büyüktür. Bu nedenle numunelerin alınmasında amaca uygun hareket edilmeli ve örnekleme yöntemi o doğrultuda seçilmelidir.

4 Numune Alma ile Ġlgili Yasal Düzenlemeler S.No Mevzuatın Adı Yayım Tarihi Yayımlandığı Resmi Gazete 1 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği 31/12/ Çevre Ölçüm ve Analiz Laboratuvarları Yeterlik Yönetmeliği 25/12/ Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği 10/10/ Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği İdari Usuller Tebliği 10/10/ Sürekli Atıksu İzleme Sistemleri Tebliği 22/03/ Denizlerde Kurulan Balık Yetiştiriciliği Tesislerinin İzlenmesine İlişkin Tebliğ 13/06/

5 S.No TS EN ISO Numune Alma ile İlgili Standartlar TS No Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 1: Numune alma programlarının ve numune alma tekniklerinin tasarımına dair kılavuz TS 5090 EN Su kalitesi-numune alma- Bölüm 2: Numune alma teknikleri kılavuzu TS EN ISO Su kalitesi - Numune alma -Bölüm 3: Su numunelerinin muhafaza, taşıma ve depolanması için kılavuz ISO (TS 6291 ) Su kalitesi-numune alma-kısım 4: Göl ve göletlerden numune alma kuralları TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 5 - Arıtma tesisleri ve boru şebekeli dağıtım sistemlerindeki içme suyundan numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 6 - Nehirlerden ve akarsulardan numune alma kılavuzu Kabul Tarihi

6 TS ISO Su kalitesi- Numune alma bölüm 7: Kaynatma sistemlerinde sudan ve buhardan numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 8: Yağıştan numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 9: Deniz sularından numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi- Numune alma- Bölüm 10: Atık sulardan numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 11: Yeraltı sularından numune alma kılavuzu TS ISO (TS 9547) Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 17: Askıdaki çökeltilerden numune alma kılavuzu

7 TS EN ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 13: Çamur numunesi alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi- Numune alma - Bölüm 14: Çevresel sudan numune alma ve hazırlamada kalite güvence ve kalite kontrol kılavuzu TS EN ISO Su Kalitesi - Numune Alma - Bölüm 16: Numunelerin Biyo-Deneyleri ile İlgili Kılavuz TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 17: Askıdaki çökeltilerden numune alma kılavuzu TS EN ISO Su kalitesi- Numune alma- Bölüm 19: Deniz çökeltilerinden numune alma kılavuzu TS ISO Su kalitesi - Numune alma - Bölüm 20: Karar vermek için numune alma verilerinin kullanımı üzerine kılavuz - Eşik değerleri ve sınıflandırma sistemleri ile uyumluluk

8 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği

9 Amaç ve Kapsam 1. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği ilgili hükümleri gereğince denetimi öngörülen kalite parametrelerinin ölçüm/analiz metodlarına ilişkin usul ve esasları belirlemektir.

10 Amaç ve Kapsam 2. Numune alma ve saklama ilkelerini, numune koruma tekniklerini, numune saklama metodlarını, atıksu analizleri için numune alma esaslarını, yüzeysel ve yer altı suları ile denizlerden numune alma ve gemilerin sebep olduğu kirliliğin tespiti için denizden ve gemilerden alınan numunelerin analiz esaslarını kapsar. Çevre Referans Laboratuvarı 2011

11 Tanımlar Alıcı ortam numune alma noktası: Atıksuyun alıcı ortama deşarj edilerek alıcı ortamla tam olarak karıştıktan sonra numunenin alındığı noktayı, Atıksu numune alma noktası: Atıksuların toplanıp şehir atıksu sistemine veya alıcı ortamlara boşaltım noktasını, Anlık numune: Belirli bir zamanda ve belirli bir noktadan o anda alınan ve sadece o yeri ve o zamanı temsil eden numuneyi, Ġç izleme: Fabrika, tesis ve işletmelerin atık sularının fiziksel, kimyasal ve biyolojik analizler ile belirli sıklıklarla kontrol edilerek izlenmesi, ifade eder.

12 Kompozit numune: Evsel ve endüstriyel atıksularda belirli zaman aralıklarında atık su debisiyle orantılı olarak alınan karışık numuneyi, ġahit numune: Analiz sonuçlarına yapılabilecek itirazların çözümünde kullanılacak, esas numune ile aynı koruma koşulları altına alınarak ve eş zamanlı olarak Bakanlıkça yetki verilen laboratuvarlara tesis sahibi tarafından gönderilen ve yetkili laboratuvarda analizleri yapılan numuneyi, Yetkili laboratuvar: Çevre Ölçüm ve Analiz Laboratuvarları Yeterlik Yönetmeliği kapsamında Bakanlıktan belge alan laboratuvarı,

13 A. NUMUNE ALMA, SAKLAMA VE KORUNMASI ĠÇĠN UYULACAK ESASLAR ĠLKELER 1. Sulardan numune alma ve bu numunelere uygulanacak analiz metodları aşağıdaki ilkelere göre yapılır: a) Atıksularda, yüzeysel sularda, yer altı sularında ve deniz sularında kalite parametreleri TSE metodları ve uluslararası kabul görmüş standart ve metodlarla ölçülür. a) b) Alıcı ortamlarda ve önemli atıksu deşarj noktalarında belirli aralıklarla ölçülmesi gereken, parametrelere ait saklama, taģıma ve muhafaza kuralları TS EN ISO Su Kalitesi-Numune Alma-Bölüm 3: Su Numunelerinin Muhafaza, Taşıma ve Depolanması İçin Kılavuz ve ölçülmesi gereken mikrobiyolojik parametrelere ait saklama, taģıma ve muhafaza kuralları TS EN ISO Su Kalitesi-Mikrobiyolojik Analizler İçin Numune Alma Standardına göre yapılır.

14 2. Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarında tanımlanan sektörler, atıksularında veya arıtma tesislerinin çıkış sularında atıksu deşarjı ve/veya derin deniz deşarjı konulu çevre izin belgesi eklerinde belirtilen aralıklarla numune almakla, ölçüm ve analiz yapmak suretiyle kontrol etmekle, atıksuların özellik ve miktarlarına ilişkin bilgileri sürekli veya belli aralıklarla belirlemek ve belgelemekle yükümlüdürler. Debi değerlerine bağlı olarak gerekli debi ölçüm ve numune alma sıklığı aşağıda yer alan Tablo 1 e göre yapılır.

15 DEBĠYE GÖRE NUMUNE ALMA SIKLIĞI ENDÜSTRĠYEL NĠTELĠKLĠ ATIKSULAR ĠÇĠN NUMUNE ALMA SIKLIĞI* Debi (m³/gün) Endüstriyel atık sular için iç izleme esas numune alma sıklığı** Çevre ve ġehircilik Ġl Müdürlüğü tarafından denetime esas asgari numune alma sıklığı 50 Dört ayda bir Yılda bir İki ayda bir Altı Ayda bir Ayda bir Dört Ayda bir Onbeş günde bir Üç Ayda bir >10000 Haftada iki Ġki Ayda bir *- Evsel nitelikli atıksuyu olan endüstriyel tesislerde bu tablo kullanılacaktır. **-Eğer ilk yıl boyunca üç ardıģık numune analiz sonuçlarının deģarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda ilgili sektör tablosunda yer alan ph, KOI, BOI, Yağ-Gres, AKM parametreleri dıģındaki diğer parametrelere Çevre ve ġehircilik Ġl Müdürlüğünü yazıyla bilgilendirmek kaydıyla yılda bir kez bakılması yeterlidir. Eğer parametrelerden biri deģarj standartlarına uymazsa takip eden yıl içerisinde tabloya göre numune alınmalıdır.

16 KENTSEL - EVSEL NĠTELĠKLĠ ATIKSULAR ĠÇĠN NUMUNE ALMA SIKLIĞI Kentsel-Evsel debi E.N. (EĢdeğer Nüfus) Kentsel Evsel atıksular için iç izlemeye esas numune alma sıklığı Çevre ve ġehircilik Ġl Müdürlüğü tarafından denetime esas asgari numune alma sıklığı Ayda bir *** Yılda bir Ayda bir Üç Ayda bir günde bir Ġki Ayda bir Haftada iki Ayda bir ***-Eğer ilk yıl boyunca deģarj standartlarına uyulduğu gösterilebilirse, izleyen yıllarda dört örnek; eğer dört örnekten birisi deģarj standartlarına uymazsa, takip eden yıl içinde 12 örnek alınmalıdır.

17 Sürekli Atıksu Ġzleme Sistemleri Tebliği(SAĠS)(R.G: ) yukarıda belirtilen iki tabloda yeni düzenleme getirmektedir. ġöyle ki; Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliğinin 4 üncü maddesinin üçüncü fıkrasında yer alan kentsel, evsel ve endüstriyel nitelikli atıksular için numune alma sıklığını gösteren Tablo 1: Debiye göre numune alma sıklığı başlığında belirtilen endüstriyel nitelikli atıksular ve kentsel - evsel nitelikli atıksuların iç izlemeleri, debisi m3/gün ve üzerinde olan tesislerde SAİS in devreye alınması ve Bakanlık onayına müteakip ilgili tesis için kaldırılır.

18 Ġlgili SAĠS Tebliği ile; Kurulu kapasitesi m3/gün ve üzerinde olan; Atıksu arıtma tesisleri, Ön arıtma tesisleri, Derin deniz deşarjları, Suyu ısı transferi amaçlı kullanan tesislerin çıkışlarına kurulacak sürekli atıksu izleme sistemleri özellikleri ile kurulumuna ilişkin usul ve esasları ilişkin yeni düzenleme getirmiştir.

19 SAİS Genel Özellikleri Sürekli Atıksu İzleme Sistemleri Mevcut Ölçülen Parametreler İlave Ölçüm Parametreleri (Soğutma Suları Muaf) İlave Edilecek Diğer Unsurlar (Soğutma Suları Muaf) ph İletkenlik Çözünmüş Oksijen Debi Sıcaklık KOİ AKM Soğutmalı Otomatik Numune Alma Cihazı

20 Performans, Kalibrasyon, Doğrulama ve BütünleĢik KarĢılaĢtırma Tesis, Performans testlerini ilk kurulum esnasında, Kalibrasyonlarını yılda bir ve gerektiğinde, Doğrulamalarını ayda bir Karşılaştırma testini haftada 2 kez olmak üzere toplam 8 defa yapar/yaptırır. Bütünleşik Karşılaştırma testi için ise; Endüstriyel tesislerden, 3 ayda 1 kez, Evsel/kentsel tesislerden 6 ayda 1 kez numuneler alınarak yetkili çevre laboratuvarlarında analiz ettirilir.

21 SAĠS Teknik Hususlar KOİ-AKM-pH parametrelerinden herhangi birinde mevzuat sınır değeri aşıldığında sistem alarm verir ve SAİS numune alma cihazı iki saatlik 6 litre kompozit numune almaya başlar. Numune alma işlemi günde 1 kez gerçekleştirilir. Karşılaştırma testi ve bütünleşik karşılaştırma testi sonucunda sapma oranının ± %20 olması halinde testler başarılı sayılır. SAİS numune alma cihazı; üzerinde şifresi oluşturulabilir bir kilit sistemi ile donatılmalı ve 6 litrelik 4 adet numune alma şişelerine sahip olmalıdır.

22 Tesisin Yükümlülükleri SAİS i kurmak veya kurdurmak, En az altı ayda bir SAİS in bakım ve onarımını yapmak/yaptırmak ve sistemin hatasız çalışmasını temin etmek, En az bir personeli SAİS ten de sorumlu teknik personel olarak görevlendirmek, Bakanlıkça verilen Su ve Atıksudan Numune Alma Eğitimi nin alınmasını sağlamak, Bütünleşik karşılaştırma testi, performans testi, kalibrasyon ve doğrulamaları yapmak/yaptırmak, Ölçüm değerleri sınır değerleri aştığında, otomatik alınan numuneyi, yetkili laboratuvara ve Bakanlık Çevre Referans Laboratuvarına iletmekle, analizini yaptırmakla ve masrafları karşılamak, Tüm kayıtları en az beş yıl boyunca saklamak.

23 3. Debi ölçümü ve numune alma sıklığı, kirliliğin yoğun olduğu bölge ve/veya su kalite kriterlerinin iyileştirilmesi gereken alıcı ortamlara deşarj yapan önemli kirletici kaynakların atık sularında veya arıtma tesislerinin çıkış sularında Bakanlığın göreceği lüzum üzerine artırılabilir. 4. Bünyesinde laboratuvarı bulunan fabrika, işletme ve tesislerden, Bakanlığımızdan deşarj iznini alanlar ve atıklarını çevre mevzuatına uygun olarak bertaraf edildiğini belgeleyenler bu Tebliğ hükümlerine göre iç izlemeleri gereği yapılacak analizleri yetki alarak kendi bünyelerindeki laboratuvarlarında yapabilirler.

24 6. İç izleme yapmak amacıyla Bakanlığımızdan yetki alan fabrika, tesis ve işletme laboratuvarları iç izlemeye konu parametreler için 4 ayda bir diğer yetkili laboratuvarlarda doğrulama analizleri yaptırmak zorundadır. Doğrulama analizleri numunelerinin Çevre ve ġehircilik Ġl Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. Doğrulama analiz sonuçları, ilgili Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüklerine ibraz edilir. 5. Fabrika, işletme ve tesisler ilgili mevzuat kapsamındaki atık su deşarjı ve/veya derin deniz deşarjı konulu çevre izninin verilmesine esas olan ölçüm ve analizleri, yetki almış diğer bağımsız laboratuvarlarda yaptırmak zorundadırlar.

25 7. İç izleme yapan yetkili diğer laboratuvarlar iç izleme amacıyla başka fabrika ve işletme bünyesinde kurulmuş olan laboratuvarlarda doğrulama analizleri yapamazlar. 8. İç izleme, denetim ve çevresel izinlere ait numune alacak laboratuvarlar numune alma yetkisi de almak zorundadır. verilecektir. 9. Çevre Ölçüm ve Analizleri Yeterlik Belgesine sahip laboratuvarlarda numune alma yetkisi laboratuvarın, Bakanlık tarafından düzenlenen numune alma eğitimine katılan ve sertifika alan ilgili personeline

26 10. Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü personeli yerinde ölçülmesi gereken parametreleri ölçmeye yetkilidir. 11. Denetim, doğrulama ve çevresel izinler için gerekli numunelerin Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. 12. İç izlemede alınan numunenin uygun çıkmaması durumunda Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğüne bilgi verilir ve numune alma tarihini takip eden on iş günü içerisinde iki numune daha alınarak, üç analiz sonucunun ortalaması alınır. Ortalamanın standartları sağlaması halinde cezai işlem uygulanmaz.

27 A1.Numune Alma Esasları 1. Numune alma şekilleri ve numune alma sıklığı, amaca ve numunenin alındığı kaynağa göre farklılıklar gösterir.

28 A1.Numune Alma Esasları 2. Belli bir zamanda ve belli bir yerden numune alındığında bu numune sadece o yeri ve zamanı temsil eder. Bununla beraber, bileşiminde zamanla büyük değişiklik göstermeyen kaynaklardan alınan numuneler, daha uzun bir zaman periyodunu veya daha büyük bir hacmi temsil eder. Kaynağın zamana bağlı olarak büyük ölçüde değiştiği durumlarda, uygun zaman aralıklarında alınan numuneler ayrı ayrı analiz edilirler. Böylece bu değişimin frekansı, süresi ve büyüklüğü belirlenir. Değişimlerin beklendiği zaman periyoduna göre numune alma aralığı seçilir. Bu aralık en az beş dakika en fazla bir saat olur.

29 3. Ani, özel, değişken veya düzensiz deşarjların ve işlemlerin olduğu tesislerde, bu tür deşarjların içinde bulunduğu periyodu temsil eden kompozit (karışık) numunelerin hazırlanması gerekir. Bu da evsel ve endüstriyel atık sularda belirli zaman aralıklarında atıksu debisi ile orantılı olarak alınan karışık numuneyi tanımlar. Zaman kompoziti terimi ile de tanımlanabilen bu numuneler arıtma tesisi tasarımında ve verimlilik tespitinde kullanılacak ortalama konsantrasyonların belirlenmesinde kullanılır. Çoğu tayinler için 24 saatlik kompozit numune standart kabul edilir. Ayrıca kompozit numune bir vardiyayı veya daha kısa bir zaman periyodunu ya da tam bir periyodik işlemi veya çevrimi temsil için uygundur. Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliğinde 2-24 saatlik kompozit numuneler için verilen standart değerlerle, mukayese edilir.

30 4. Özelliklerinde ve miktarlarında zamanla değişim gösteren parametrelerin analizleri için kompozit numuneler kullanılmamalıdır. Bu gibi analizlerin, numune alma noktasında ve/veya ayrı ayrı toplanan numunelerde hemen yapılması gerekir. 5. Numune toplama ve saklama süresince mevcut koşullarda değişmeden kalan bileşenlerin analizi için zamana bağlı kompozit numuneler kullanılır. 6. Eğer numune alma sırasında bazı koruyucu maddeler ilave edilecekse, bunlar en başından numune kabına konur ve kompozit numune bu kapta hazırlanır. 8. Şahit numune için, alınan numune ile aynı nitelikte numune hazırlanarak ilgili kişiye mühürlü olarak teslim edilir. Tutanağın bu bölümüne örnekleme noktasını temsilen kaç adet numune alındığı ve kaç adedinin şahit numune olarak teslim edildiği yazılır. Ayrıca süreye bağlı değişebilecek parametreler açısından ne kadar süre içinde analiz edilmesi gerektiği de belirtilir.

31 7. Genişlik ve derinliğe bağlı olarak suyun bileşiminin çok değiştiği nehirlerde ve akarsularda, çok çeşitli ve ayrık atıksu akımlarının birlikte arıtılmasının önerildiği durumlarda, farklı numune alma noktalarından alınan numunelerin karışımının analizi gereklidir. Burada ortalama bileşimin veya toplam yükün belirlenmesi için nehirlerin enkesitleri üzerinde çeşitli noktalardan alınan numunelerin karışımı kullanılır. Bu tip numunelerin hazırlanması, bilinen bir derinlikten numune toplamak üzere özel bir araç gerektirir. Ancak, doğal su kütlelerinde çoğunlukla yerel değişimler toplam veya ortalama değerlerden çok daha önemli olduğu için numunelerin ayrı ayrı alınıp incelenmesi gerekir.

32 A2.Numune Saklama Ġlkeleri a) Numune alma metodu, laboratuvara kolayca taşınabilecek kadar ve analiz için yeterli hacimde ve laboratuvarda istenen amaç için kullanılabilecek temsil yeteneğine sahip numune elde etmeyi sağlayacak şekilde seçilir. b) Numunenin testten önceki bileşimi bozulmayacak şekilde laboratuvara getirilir. Mevcut koşullarda alınan numuneyi gerçekçi bir şekilde temsil eden numunelerin, laboratuvara ulaşmadan önce taşıdığı özellikleri kaybetmemesine ve alınıp taşınması esnasında kirletilmemesine özen gösterilir. c) Numunelerin alındığı ve saklandığı kaplar özenle seçilir. Ölçümü yapılacak numune bileşeninin, numune kabı ile reaksiyon vermesi istenmediğinden, numuneyi cam veya plastik kaplarda taşıyıp saklamak gereklidir. Mikrobiyolojik analizlerde numune alma kapları, özellikle otoklav gibi cihazlarla ısı ile steril hale getirilerek koyu renkli cam şişe kullanılır.

33 ç) Toplanan herbir numune için, numune şişesi veya kabı üzerinde gerekli açıklamaların yazılacağı ve bu Tebliğin Ek-2 sinde örneği verilen bir etiket konulur. Numunenin daha sonra laboratuvara getirildiğinde kolayca tanınabilmesi için, numuneyi alanın adı, alındığı tarih ve saat, numunenin alındığı yer ve bunlar gibi gerekli hususlar etiket üzerine kaydedilir. d) Bu Tebliğin Ek-3 ünde belirtilen numune alma tutanağı numune alınması sırasında doldurulmalı ve imza altına alınmalıdır. Tutanakta numunenin alındığı yer, tarih, saat, alınış şekli, arazide ölçülen parametreler, koordinatlar, hava sıcaklığı ve durumu, alınış amacı, şahit numunenin istenip istenmediği hususlarını içerecek şekilde düzenlenir. Tüm numune alımlarında bu tutanak kullanılır. Tutanaklar, iç izleme yapmak üzere alınan numuneler için numuneyi alan ve tesis yetkilisi olmak üzere en az iki kişi tarafından; Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü gözetiminde denetim, çevresel izin ve doğrulama analizleri için alınan numunelerde ise tesis yetkilisi veya sorumlusu dahil olmak üzere en az üç kişi tarafından imza altına alınır.

34 e) Yetki devri yapılan kurum ve kuruluşlar yukarıda belirtilen esaslara uyarlar. f) Kendi iç izlemelerini yapan tesis laboratuvarlarınca alınan numuneler hariç olmak üzere her türlü numunenin mühürlenmesi esastır. g) Tesis sahiplerinin şahit numune alınmasını talep ettiği durumda bu numune esas numune ile aynı koruma koşulları altına alınır ve eş zamanlı olarak Bakanlıkça yetki verilen laboratuvarlara tesis sahibi tarafından gönderilir. Esas numune ile şahit numune raporlarında uyuşmazlık olduğu durumlarda tesisten yeni bir numune alınır ve Çevre ve Şehircilik Bakanlığı Çevre Referans Laboratuvarına gönderilir. Bu numuneye ikinci bir şahit numune alınmaz. ğ) Dağıtım sistemlerinden numune alınmadan önce, temin edilecek suyun kalitesini iyi temsil eden bir numune olması için, numune almadan önce su hattı bir süre akıtılır ve suyun aktığı borunun çapı, uzunluğu ve akış hızı kaydedilir.

35 h) Klorlanmış sulardan numune alırken serbest kloru nötralize etmek için tiyosülfatlı şişeler kullanılır. ı) Alınacak numune ile numune kabının 2 3 defa çalkalanıp dökülmesi gerekir. İçlerinde birikimlerin ve biyolojik büyümelerin oluşmasını önlemek için numune alma araç gereçleri ve şişeleri her gün temizlenir. i) Numune alındıktan sonra,şişenin ağzı kapakla kapatılır, kapak ile suyun üst yüzeyi arasında hava kalmaması sağlanır. Mikrobiyolojik analizler için numune alındıktan sonra numune şişesinin 1/10 luk kısmı boş bırakılır. j) İstenen analizin türüne göre her bir numune ayrı saklama ve koruma işlemine tabi tutulur. Çoğunlukla, volümetrik veya gravimetrik testlerde girişim yapmayan, az miktardaki bulanıklığın suda bulunmasına müsaade edilir. Suda az miktarda bulanıklık ve askıda katı madde mevcut olduğunda, numune filtre edilemez.

36 k) Basınç altında toplanmış ve halen basınç altında bulunan sıcak numuneler laboratuvarda soğutulur. l) Alınan numunelerde kullanılan koruma maddeleri çoğunlukla numune ile reaksiyona gireceğinden analizler derhal yapılır. Numuneler eğer bir gün içerisinde analiz edilecekse, düşük sıcaklıklarda (+4 C) saklama en iyi yöntemdir. Yapılacak tayin ile girişim yapmıyorsa kimyasal koruma maddeleri kullanılabilir. m) Özellikle arıtma tesislerinin çıkışlarında bulunması gereken kompozit numune alma cihazlarının soğutma özellikli olması zorunludur.

37 A3.Numunelerin Miktarı ve Numune Kaplarının Özellikleri Fiziksel ve kimyasal analizler için TS EN ISO standardında belirtilen numune hacimleri ve uygun numune kapları kullanılır. Aynı numune kimyasal, mikrobiyolojik ve mikroskobik tayinler için kullanılamaz. Yapılacak analize uygun numune kapları kullanılır. Mikrobiyolojik numune kapları sıcaklık veya radyasyonla steril edilmiş cam veya plastik malzemeden üretilmiş olabilir. Genelde en az 500 ml su numunesi Toplam Koliform ve Fekal Koliform analizleri için yeterli olsa da mutlaka numunelerin gönderileceği laboratuvarın numune kabul kriterlerinde belirtilen miktarların bilinmesi gerekir.

38 A4.Numune Koruma Teknikleri Numune toplandıktan sonra en kısa süre içinde analizi yapılır. ph, sıcaklık, oksijen ve iletkenlik parametrelerinin analizleri arazide ve yerinde hemen yapılır. Numunenin toplanması ve analiz edilmesi arasında ne kadar süre geçmesine müsaade edilebileceği, numunenin karakterine, yapılacak analizlere ve saklama koşullarına bağlıdır. Mikrobiyolojik analiz parametreleri 24 saat (5±3) C de saklanır. Bu sürede numuneler kesinlikle dondurulmaz. Koruma maddeleri kullanıldıklarında, önceden numune kabına konulur ve toplanan bütün numuneler ile iyice karışmaları sağlanır. Yapılacak tayine göre numune koruma ve saklama metodları seçilir. Koruma ve saklama metodları genellikle ph kontrolü, kimyasal madde ilavesi, soğutma ve dondurma işlemlerinden ibarettir. Numune koruma ve saklama metodu olarak, TS EN ISO Su Kalitesi-Numune Alma-Bölüm 3: Su Numunelerinin Muhafaza, Taşıma ve Depolanması İçin Kılavuz standardı kullanılır.

39 B. SULARDAN NUMUNE ALMA ESASLARI B1.Atıksu Analizleri Ġçin Numune Alma Esasları 1.Atık su analizleri için genellikle zamana bağlı kompozit numune hazırlanır ve analiz edilir. 2.Endüstri atık sularının saklanmasında, atık suda bulunan maddelerin birbirleri ile reaksiyon verebileceği dikkate alınır. Böylece atık suyun kimyasal ve fiziksel özelliklerinde büyük değişiklikler olabilir. Değişik işlemlerden alınan sular ayrı ayrı saklanır ve analiz yapılmadan hemen önce kompozit hazırlanır.

40 B2.Yüzeysel Sulardan Numune Alma Esasları a) Numune alma noktaları, numune alma bölgesindeki su kalitesini ve bu kalitenin bölge içerisindeki değişimini karakterize edecek şekilde ve sayıda belirlenir. Akarsularda numune alma bölgesi; yan kol, atıksu deşarjı, sulamadan dönen drenaj suları gibi, sürekliliği bozan iki nokta arasıdır. Eğer bölge uzunluğu beş kilometreyi geçerse ara numune alma noktaları seçilir.

41 b) Akarsularda yankol veya atıksu deşarjından sonra tam karışımın sağlandığı belirlenen kesit üzerinde, yüzeyden santimetre aşağıdan numune alınır. Numune alma noktası, atıksu veya yan kolların tam olarak karıştığı yerde detaylı bir enkesit araştırması ile önceden belirlenir.

42 c) Rezervuar, baraj ve göllerde başlıca su giriş ve çıkışları ile kıyılardaki faaliyetlerin etkilerini belirleyecek ve kalitenin bütün su kütlesindeki değişimini karakterize edecek şekilde, en az beş nokta olmak üzere numune alma noktalarının koordinatları GPS ile belirlenir.

43 ç) Doğal veya insan faaliyetleri nedeniyle oluşacak durumlarda, kalite değişiminin yakından izlenmesi ve gerekli önlemlerin alınması için; numuneler duruma göre mevsimlik, aylık, haftalık ya da günlük alınabilir. d) Numune alma sıklığı, su kalitesine ve yıllık kalite değişimlerine, su kaynağına karışan suların ve atıksu deşarjlarının kirlilik durumuna, suyun hidrolojik karakterine, ekolojik duruma, kullanım amacına bağlı olarak belirlenir. Akarsuyun kullanım açısından özelliklerinin ortaya konulabilmesi için alınan numune sayısı yılda onikiden az olamaz. Kalitenin sürekli kontrol edilmesi gereken durumlarda her gün numune alınabilir.

44 e) Alınan numunelerin analizi, akarsuyun sınıfının belirlenmesi, periyodik kontrol ya da herhangi bir kullanım amacına uygunluğunun değerlendirilmesi açısından gereklidir. Numune alma günleri belirlenirken, kirletici kaynakların çalışma günleri ve işletme özellikleri dikkate alınır. Numunelerin alınması, korunması ve analizlerinde bu Tebliğ hükümleri ile TS EN ISO Su Kalitesi-Numune Alma-Bölüm 3: Su Numunelerinin Muhafaza, Taşıma ve Depolanması İçin Kılavuz standardı esas alınır.

45 B.3Yeraltı Sularından Numune Alma Esasları a) Su numunesi kaynaklardan alınıyorsa kaynak gözünden, açık kuyularda ise su seviyesinin altından alınır. b) Serbest CO 2 gazının tayini, numunenin alındığı yerde yapılır. c) Su numunesi, derin kuyudan pompa yardımıyla alınıyorsa beş dakika kadar akıtılarak yan etkilerin giderilmesine çalışılır. ç) Herhangi bir kirlenme durumu sonucunda ortaya çıkabilecek kalite değişiminin yakından izlenmesi ve gerekli önlemlerin alınması için, numuneler, Bakanlığın talebine göre mevsimlik, aylık, haftalık ya da günlük aralıklarla alınabilir. Numune sayısı, yörenin hidrojeolojik özelliklerine bağlı olarak değişebilmekle beraber; bir yeraltı suyunun kalite ölçümü için alınacak numune sayısı yılda üçten az olamaz.

46 Numune Alma Esnasında Ölçülecek Parametreler Laboratuvara kadar korunmasının çok zor olduğu, kısa zaman içinde değeri değişen, doğrudan örnekleme yerinde ölçümlerinin yapılması gereken parametrelerdir. Arazide Ölçülecek Parametreler Sıcaklık ph Çözünmüş Oksijen Elektriksel İletkenlik Tuzluluk Bulanıklık Secchi Diski (deniz ve göllerde)

47 Sıcaklık Yüzey sularının sıcaklığı, coğrafi konum, yükselti, mevsim, günün değişik saatleri, akarsu debisi, derinlik ve kirletici kaynaklardan karışan atık özelliklerine bağlı olarak değişir. Yeraltı sularının sıcaklıkları genellikle yüzey sularına göre daha düşüktür ve daha üniform dağınıklık gösterirler. Su ortamındaki fiziksel, biyolojik ve kimyasal süreçler sıcaklığın etkisi altındadır. Örneğin, su sıcaklığının yükselmesi oksijenin suda çözünürlüğünü azaltırken balıkların oksijen gereksinimini yükseltir. Yüksek sıcaklık birçok kimyasal bileşiğin çözünürlüğünü arttırarak kirleticilerin sudaki canlı yaşamı üzerindeki etkilerini çoğaltır. Suların mikrobiyolojik karakteristikleri, sıcaklığın mikroorganizmaların büyüme ve yaşama süreleri üzerindeki kontrolü nedeni ile sıcaklığa bağımlıdır.

48 Sıcaklık Sıcaklık artışı ile birlikte suyun korozif etkisi de artar. Sıcaklık suyun endüstriyel kullanımını da etkiler. Sularda yapılan sıcaklık ölçümleri su kimyası ile ilgili bazı hesaplamalarda kullanılır. Sıcaklık ölçümleri alkalinite hesaplamalarında, kalsiyum karbonat doygunluğu ve stabilitesi incelemelerinde, tuzluluk hesaplamalarında ve diğer bazı laboratuvar hesaplamalarında kullanılır. Suların sıcaklığı, kapsamı geniş olan bir parametredir ve standart sıcaklık önermek güçtür. İçme sularının kullanıcı üzerinde serinletici etkisi olması ve sıcaklığın 15 C nin altında olması istenir. Sulama sularında yüksek veya düşük sıcaklık bitki ile değinim veya toprak sıcaklığını değiştirme yoluyla bitki gelişimini etkiler. Sulama suları için belli bir sıcaklık önerilmemiştir.

49 Sıcaklık Bütün termodinamik hesaplamalarda ve modellerde, ph, İletkenlik ve oksijen ölçümlerinin düzeltilmesi ve ph metrenin kalibrasyonunda, Kimyasal reaksiyonların hızının belirlenmesinde, Biyolojik aktivitenin ve akışkan özelliklerinin belirlenmesinde kullanılır.

50 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) ph sudaki hidrojen iyonu konsantrasyonu ölçüsüdür ve sudaki asit ve bazlar arasındaki dengeyi gösterir. Suların ph ı hidrojen iyonu üreten veya oluşturan birbirleri ile ilişkili kimyasal reaksiyonlar tarafından kontrol edilir. Doğal yeraltı sularının ph ı arasında değişir, fakat termal sularda düşük Ph değerleri de görülebilir. Kirlenmemiş suların ph ı arasındadır. Sudaki karbonat, hidroksit ve bikarbonat iyonları suyun bazikliğini arttırırken, serbest mineral asitleri ve karbonik asitler suyun asitliğini arttırır. Asidik sular bazik sulara göre daha az yaygındır.

51 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) Yüksek ph içme sularında hafif koku oluşturur. Suların renk yoğunluğu ph ın yükselmesi ile artar. Arıtma işlemlerindeki çöktürme (koagülasyon) ve yüzdürme (flokülasyon) işlemlerinin verimliliği ph a bağımlıdır. Bundan dolayı arıtma işlemlerinde ph ayarlaması yapılır. Suyun mikrobiyolojik entegrasyonu ph a bağlıdır. Bu da klorla dezenfeksiyon işleminin etkinliğini değiştirir. İçme sularında aralığında ph değerleri kabul edilebilir değerlerdir. Suların ph ı ortamdaki maddelerin bileşimini, besi maddelerinin varlığını ve iz elementlerinin göreli zehirliliklerini etkiler. Su ortamlarının korunması için ph ı aralığında olmalıdır.

52 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) ph, etkili haldeki Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun logaritmasının negatifidir. ph log H 0 ile 14 arasında değişir. ph<7 Asidik ph=7 Nötr ph>7 Bazik

53 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) ph metre sistemleri (ph, oksijen, iletkenlik, v.b.) ve kalibrasyon çözeltileri arazide kullanılmadığı zamanlarda, toz, direkt güneş ışığı veya aşırı soğuktan korunmalıdır. Su Örneklerinin ph ı, Gazlarını kaybetmesiyle, Karbondioksit,Hidrojen sülfür, Amonyak, Mineral çökeltmesiyle, Kalsiyum karbonat çökelimi, Sıcaklık değişimiyle, Diğer kimyasal, fiziksel ve biyolojik reaksiyonlar gibi sebeplerle değiştiği için numune alma esnasında ölçülmelidir.

54 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) Aşağıda Belirtilen 4 Aşamada ph Ölçümü yapılır ph metre sistemi ölçüm yerinde kalibre edilmelidir (bunun yanında elektrodun performansını ve termometrenin kalibrasyon tarihinin kontrol edilmesi gerekir) ph elektrodunu ve sıcaklık sensorunu suya batırıp, en az 60 saniye beklemek gerekir. ph değerini ve sıcaklık değerini, probları sudan çıkarmadan sabit bir değer elde edilinceye kadar beklenir ve bu değerler kayıt edilir. Eğer ölçüm süresince okumalar sabitlenmezse, en az 3 veya daha çok ölçümün ortalaması alınır.

55 Hidrojen Ġyonu Aktivitesi (ph) Bazı analizlerde laboratuvara ulaşıncaya kadar kadar örneklerin korunmasını sağlayabilmek için ph değerini 2 nin altına düşürmek gerekir. Bunun için numune alınan kabın içine elektrotlar daldırılır ve damla damla korunmasına uygun asit ilave edilir. Aynı zamanda örnek kabı yavaş yavaş sallanır. 1,7-2,0 arasında ph değeri sağlanana kadar işleme devam edilir. Asidin elektrodlara zararını engellemek için asit elektrodlara değmeyecek şekilde damlatılmalıdır.

56 Elektriksel Ġletkenlik (EC) Elektriksel iletkenlik (kondüktivite ), suyun elektrik akımını iletebilme özelliğinin sayısal olarak ifadesidir. Su analiz sonuçları verilirken mikrosiemens/cm ( S/cm) cinsinden 25 C sıcaklıktaki değeri hesaplanarak belirtilir. Suların elektriksel iletkenliği, iyonların suda varlığına, toplam derişimine, hareketliliklerine (mobilite), değerliklerine, göreli değişimlerine ve sıcaklığa bağlıdır. Sıcaklık artışı ile suların elektriksel iletkenlikleri de artar. Sudaki iyonların derişimi arttıkça elektriksel iletkenlik de artar, dolayısıyla elektriksel iletkenlik ölçümleri sudaki toplam iyon derişimi hakkında iyi bir gösterge oluşturur.

57 Elektriksel Ġletkenlik (EC) Doğal haldeki yüzey sularının elektriksel iletkenliği S/cm arasında değişir. Yeraltı sularının elektriksel iletkenliği yüzey sularına oranla daha geniş aralıkta değişir. Yeraltı sularının içerdikleri iyonların toplam derişimi ve dolayısıyla elektriksel iletkenliği suların yer yüzüne çıkıncaya kadar izledikleri yola, kayaçların cinsine ve çözünürlüklerine, iklime, bölgedeki yağış şartlarına bağlıdır. Yeraltı sularının iletkenliği bazı bölgelerde deniz suyunun yaklaşık iletkenliği olan S/cm ye ulaşabilmektedir. Atık suların iletkenliği, atık suları üreten kaynağın özelliklerine bağlıdır. Bazı endüstriyel atık sularda S/cm nin üzerinde iletkenlik değerleri gözlenmektedir.

58 Elektriksel Ġletkenlik (EC) Ölçülen elektriksel iletkenlik değerleri, suyun içinde bulunan toplam çözünmüş madde miktarıyla ilişkilidir. Birimi 25 O C de mikrosiemens/cm dir. Bu cihazlar solüsyonun içine alternatif akım gönderir ve akımın büyüklüğünü ölçerler. İletkenlik sistemleri, toz, fazla sıcak ve fazla soğuktan korunmalıdır. Sensorler ölçümden önce ve sonra deiyonize su ile temizlenmelidir. Sensor üzerindeki yağlı ve kimyasal kalıntılar (tuzlar) deterjan solüsyonu ile temizlenebilir. Suyun iletkenliği, çökelme, tutunma, iyon değişimi, yükseltgenme ve indirgenme gibi fiziksel ve kimyasal proseslerle hızla değişim gösterir. Bu nedenle numune alma esasında ölçülmesi gerekir.

59 ÇözünmüĢ Oksijen Oksijen suda orta derecede çözünebilen bir gazdır. Suyun deniz seviyesinde ve 1 atm. basınç altında, oksijene doygunluk derişimleri 0 Cde 14.6 mg/l, 25 C 'de 8.4 mg/l'dir. Sudaki çözünmüş oksijen atmosferden ve suda yaşayan canlıların fotosentez yapmaları ile sağlanır. Çözünmüş oksijenin suda varlığı, sucul hayatın devamı ve suyun estetik kalitesi açısından temel öneme sahiptir. Bu önemden dolayı, oksijen en çok kullanılan su kalitesi parametresidir ve kirleticilerin bir akarsu veya gölün oksijeni üzerindeki etkilerinin değerlendirilmesi su kalitesi yönetimi planı geliştirilmesinde temel faktördür.

60 ÇözünmüĢ Oksijen Doğal sulardaki çözünmüş oksijen miktarı, sıcaklık, tuzluluk, suyun karışımı (türbülans), ve atmosferik basınç gibi fiziksel şartlara bağlı olarak değişir. Sıcaklık, tuzluluk arttıkça suda çözünen oksijen azalır. Sulardaki canlı türleri yaşamaları için oksijene gereksinim duyar, bu nedenle akarsu ve göllerin biyokimyasının değerlendirilmesinde çözünmüş oksijen ölçümleri yaygın olarak kullanılır. Sudaki çözünmüş, süspanse veya çökelmiş haldeki organik maddelerin kullanıldığı reaksiyonlarla çözünmüş oksijen miktarı azalır.

61 ÇözünmüĢ Oksijen Yer altı sularındaki çözünmüş oksijenin ölçümü standart bir uygulama haline gelmemiştir. Yer altı suyundaki çözünmüş oksijenin derişimi organik kirliliğin belirteci (indikatör) olarak kullanılamaz. Balıkların ve diğer sucul canlıların yaşayabilmesi için suda yeterli miktarda çözünmüş oksijen bulunması gerekmektedir. Birçok aerobik canlı belli bir oksijen düzeyinin altında yaşayamamaktadır. Gerekli oksijen miktarı sıcaklık ve canlı cinslerine göre değişim gösterir, her türlü suda yaşayan tüm canlılar için tek bir oksijen değişimi önerilemez. Oksijen miktarının aşırı düşük derişimlere doğru dalgalanma göstermesi sudaki canlılara zararlıdır.

62 ÇözünmüĢ Oksijen Çözünmüş Oksijen, suyundaki çözünmüş halde bulunan oksijen miktarıdır. Çözünmüş oksijen miktarları, doğal olaylar veya insan aktivitesinin çevre üzerindeki etkisinin belirlenmesinde gerekli parametrelerdendir. % veya mg/l birimiyle tanımlanır. Bu cihazlar sıcaklık ve basınç doğrulaması ile kalibre edilir ve ölçüm yapılır. Bu nedenle oksijen metreler ölçüm yapılacak yerde kalibre edilmeli ve ölçüm yapılmalıdır. Membran filtre ve Optik (LDO) sistemi ile çalışan problar kullanılır.

63 Bulanıklık Bulanıklık sularda asılı (süspanse ) halde bulunan maddelerin miktarını belirten bir ölçüdür. Sulardaki bulanıklığı oluşturan asılı maddeler, silt, kil, organik ve inorganik maddeler, plankton, mikroskopik organizmalardır. Bulanıklık su örneği içinden geçirilen bir ışık demetinin bu maddeler tarafından saçılması ve absorblanmasına neden olan optik özelliğin ifadesidir. Bulanıklığı oluşturan asılı maddeler doğal erozyon, sellenme, alg patlaması ve atıkların sulara boşaltılması gibi nedenlerle sularda toplanır. Asılı maddelerin derişimi ve tane boyu ölçülen bulanıklık değerlerinde önemli değişikliklere neden olmaktadır. Bulanıklık su canlıları topluluğunun gelişimini etkiler. Yüksek bulanıklık su altı bitkilerinde ve alglerde fotosentezi azaltır; bu da bitki büyümesini yavaşlatarak balık üretimini önler. NTU veya JTU birimi ile ifade edilir.

64 Secchi Diski Özellikle ötrofikasyon değerlendirilmesinde kullanılan bir parametredir. Sudaki görünürlüğünün tespiti için kullanılır. Disk gözden görünene kadar su ortamına bırakılır ve gözden kaybolan en son noktanın santimetre cinsinden ölçüsü alınır.

65 Debi Doğrudan debi ölçüm metodu ile çalışan çeşitli debi ölçüm sistemleri şunlardır: 1. Kaliforniya borusu ile ölçüm, 2. Hesaplama metodu, 3. Doğrudan ağırlık ölçümü, 4. Akım püskürtücüleri (nozzle) (nozul), 5. Magnetik akım ölçerler, 6. Orifisler, 7. İzleyiciler, 8. Ventürisavakları, 9. Ventürimetreler, 10. Belirli bir sürede akan hacmin ölçümü, 11. Akıma dik engeller üzerinde açılan muntazam geometrik açıklıklarla çalışan savaklar (üçgen, dikdörtgen, trapez savaklar).

66 Debi Büyük dere ve nehirlerde debi ölçümünün gerçekleştirilmesi için ölçüm istasyonları kurulmalıdır. Bu yüzden akarsularda su seviyesi ve debi ölçümleri Devlet Su İşleri Genel Müdürlüğü (DSİ) ve Elektrik İşleri Etüt İdaresi Genel Müdürlüğü (EİE) tarafından işletilen akım gözlem istasyonlarında yapılmaktadır. Eğer debi ölçümü başka kurum ve kuruluşlar tarafından yapılacaksa Numune Alma ve Analizleri Metotları Tebliğinde belirtilen standartlara göre ölçüm yapılmalıdır.

67 Numune Alma Tutanağı Numune alma tutanağı, 10 Ekim 2009 tarih ve sayılı Resmî Gazete yayımlanan Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği Ek-3 de verilmiştir. Analiz sonuçları Çevre Mevzuatı kapsamında değerlendirilecek her tür numunede kullanılmalıdır. Her numune için ayrı bir tutanak düzenlenmelidir. Numune alma tutanağı numune hakkında analizi yapılacak laboratuvar bilgilendirilecektir. Örnekleme Tutanağı üzerinde yapılabilecek hataların düzeltilmesinde yazıyı kapatıcı özellikte düzeltici malzeme (daksil vb.) kullanılmamalıdır. Gerekli düzeltmeler yanlış bölümün üstünün çizilmesi ile gerçekleştirilir. Yapılan değişiklikler değişikliği yapan tarafından paraflanması gerekir. Bu tutanağın çalışmalara sağlayacağı pratik bir fayda Çevre Mevzuatı kapsamında yer alan bütün numuneler için kullanılabilecek özellikte olmasıdır.

68 Bu tutanağın çalışmalara sağlayacağı pratik bir fayda Çevre Mevzuatı kapsamında yer alan bütün numuneler için kullanılabilecek özellikte olmasıdır. Örnekleme Tutanağı üzerinde yapılabilecek hataların düzeltilmesinde yazıyı kapatıcı özellikte düzeltici malzeme (daksil vb.) kullanılmamalıdır. Gerekli düzeltmeler yanlış bölümün üstünün çizilmesi ile gerçekleştirilir. Yapılan değişiklikler değişikliği yapan tarafından paraflanması gerekir. Bu tutanağın çalışmalara sağlayacağı pratik bir fayda Çevre Mevzuatı kapsamında yer alan bütün numuneler için kullanılabilecek özellikte olmasıdır.

69 Numune Alma Tutanağı

70 Kullanılması önerilen Numune Alma Tutanağında yer alan ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulmalıdır. Bölümler mümkün olduğunca tam olarak doldurulmalıdır. Tarih: Tutanağın düzenlendiği tarih gün/ay/yıl olarak bu bölüme yazılır. Numuneyi Alan: Numuneyi alan İl Çevre ve Şehircilik Müdürlüğü, Laboratuvar veya kurum/kuruluşun açık adı belirtilir. Numuneye Esas Resmi Talep Yazısı: Her numune, talep kimden geldiyse gelen kurum/kuruluş ait talep yazısı ile birlikte değerlendirilir. Tutanağa, bu numuneye esas resmi talep yazısının tarihi ve sayısı belirtilir.

71 Numune Alınan Tesisin: Alınan numune bir tesise ait ise bu bölüm aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulur. Aksi durumda bu bölüm boş bırakılır ve bölümün üzeri tamamen çizilerek iptal edilir. Tesisin Adı: Numunenin ait olduğu tesisin tescilli açık adı yazılır. Tesisin Adresi: Numunenin ait olduğu tesisin yazışma adresi yazılır. Telefon No: Numunenin ait olduğu tesisin telefon numarası alan kodu ile birlikte yazılır. Faks No: Numunenin ait olduğu tesisin faks numarası alan kodu ile birlikte yazılır.

72 NUMUNE ALMA TUTANAĞI Numune İle İlgili Özellikler: Alınan numuneye ait ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar doğrultusunda doldurulur. Numunenin Cinsi: Tutanağın bu bölümüne numuneyi tanımlayacak numune cinsi mümkün olduğunca açık bir tanımlama ile yazılır (Örn. atıksu, yerli linyit, ithal kömür vb.). Numunenin AlınıĢ Tarihi ve Saati: Numunenin alındığı tarih ve saat gün/ay/yıl-saat:dakika şeklinde bu bölüme yazılır. Numunenin AlınıĢ Yeri: Numunenin alındığı yerin tam tanımı bu bölüme yazılır. Numunenin AlınıĢ Amacı: Numunenin hangi amaç için alındığı bu bölüme yazılır.

73 Numune Alma Esnasında Ölçülen Parametreler: Numuneye ait bir takım fiziksel ve kimyasal parametrelerin zamanla veya ortam sıcaklığına bağlı olarak değişim göstermesi nedeniyle yerinde ölçülerek tutanağa işlenmesi gerekir. Hava Durumu: Numunenin alındığı andaki hava şartları bu bölümde tanımlanır (güneşli, bulutlu, rüzgarlı, yağışlı, kar yağışlı vb.). Hava Sıcaklığı: Numunenin alındığı andaki hava sıcaklık değeri C olarak bu bölümde verilir. Koordinatlar: Numune alınan noktanın koordinatları bu bölümde verilir. Özellikle göl ve denizden alınan numuneler için önemlidir.

74 Su Numunesi: Alınan numune su numunesi ise su numunesinin türü (göl, deniz, yeraltı suyu, atık su, içme suyu) belirtilerek ve yapılan arazi ölçümleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. SKKY Sektör Tablo No: Analizi istenen parametreler Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde geçen kriterlere yönelik ise Yönetmelikte ilgili tablo numarası belirtilir. Numunenin AlınıĢ ġekli: Su analizleri için numunenin alınış şekli Çevre Mevzuatı açısından sonuçların değerlendirilmesinde önemlidir. Bu nedenle bu bölüme numunenin alınış şekli (anlık, kompozit iki saatlik veya 24 kompozit saatlik) için uygun olan kutucuk işaretlenir.

75 Numune Sıcaklığı: Su numunesinin alındığı andaki numune sıcaklığı bu bölümde verilir. ph: Su numunesinin alındığı andaki ph değeri bu bölümde verilir. Elektriksel Ġletkenlik: Su numunesinin alındığı andaki Elektriksel İletkenlik değeri µs/cm, ms/cm yada mmho/cm olarak bu bölümde verilir. Tuzluluk: Su numunesinin alındığı andaki Tuzluluk değeri %o (binde) olarak bu bölümde verilir. Oksijen Doygunluğu: Su numunesinin alındığı andaki Oksijen Doygunluğu değeri mg/l veya % olarak bu bölümde verilir. Debi: Su numunesinin alındığı noktada su akışı olması durumunda debi ölçülerek L/sn, m3/sn vb. olarak bu bölümde belirtilir. Derinlik: Göl, deniz, yer altı suyu, toprak vb. bir kütle söz konusu olduğunda numunenin alındığı derinlik cm, m, vb. olarak bu bölümde verilir.

76 Toprak Numunesi: Alınan numune toprak numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Toprak kirliliğine sebep olan madde veya tesis vb. varlığı: Toprak numunesinin alındığı bölgede toprak kirliliği oluşturabilecek madde veya tesis vb. nin varlığı arazi gözlem ve bilgilerine dayanılarak belirtilir. Ziraat Durumu: Toprak numunesinin alındığı bölge ziraat amaçlı olarak kullanılıp kullanılmadığı evet yada hayır olarak ilgili kutucuğun işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Eğer bölgede ziraat yapılıyor ise sulu yada kuru tarım olarak hangisinin yapıldığı ilgili kutucuğun işaretlenmesi ile belirtilir. Numunenin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü: Alınan toprak numunesinin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü bu bölüme yazılır.

77 Katı Atık Numunesi: Alınan numune katı atık numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Atık Türü: Alınan katı atık numunesinin türü için evsel nitelikli, endüstriyel nitelikli yada her iki türün karışımı niteliğindeki durumu için uygun olan kutucuk işaretlenir. Yakıt Numunesi: Alınan numune yakıt numunesi ise numune ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Cinsi: Alınan yakıt numunesinin cinsi (yerli, ithal, linyit, taşkömürü, antrasit, briket kömürü, sıvı yakıt vb.) belirtilir.

78 Numuneler: Bu bölümde esas olarak numunede analiz yapılması parametreler belirtilmelidir. Alınan numunede, analiz edilecek parametrelere bağlı olarak farklı yöntemler ve farklı koruma önlemleri nedeniyle birden fazla numune kabı kullanılabilir. Bu durumda örnekleme aşamasında kullanılan her bir numune kabı ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında örnekleme tutanağına işlenir. Numune Kabı No: Çevre Referans Laboratuvarında kodlama sistemi ile analiz yapılmaktadır, akredite olan laboratuvarlarda da bu sistemin uygulanması tavsiye edilmektedir. Analizi yapan personel numunenin menşei ile ilgili açıklamaları bilmeden analiz yapmaktadır. Bu nedenle numune kapları üzerine numunenin ait olduğu firma yada şahıs ismi belirtilmemeli, numara verilerek açıklayıcı bilgiler tutanağa yazılmalıdır. Örnekleme aşamasında her bir numune kabı 1,2,3,.. şeklinde numaralandırılabilir. Her bir numune kabı için aşağıda verilen açıklamalar Numune Kabı numarasına karşılık gelecek şekilde aynı satıra işlenir. Bunun için numune etiketi kullanılır.

79 Numune Kabı Cinsi: Her bir numune kabına karşılık gelen numune kabı cinsi bu bölümde belirtilir. Numune Miktarı: Her bir numune kabına alınan numune miktarı bu bölüme yazılır. Bakılacak Parametreler: Her bir numune kabında analizi yapılacak parametreler bu bölümde belirtilir. Koruma Önlemi: Her bir numune kabı için örnekleme aşamasından laboratuvara ulaştırılmasına kadar uygulanan yada uygulanması gereken koruma önlemleri buraya yazılır.

80 Özel Notlar: Numunenin alımı sırasında dikkate alınan önemli hususlar var ise bu bölümde belirtilir. Kontroller ve Ġmza : Kurum tarafından alınan numunelerde, örnekleme ve mühürlenmesinin ardından (mühürleme, numunenin değiştirilme riskini ortadan kaldıracak şekilde yapılması gereklidir) İş bu tutanak tarafımızca imza altına alınmış olup, yukarıda nitelikleri belirtilen numune tesis sahibi veya vekil gözetiminde yerinde alınmıştır. hükmüne istinaden Örnekleme Tutanağı (bir kişi tesis sahibini temsil etmek üzere) en az üç kişi tarafından imzalanır. Tutanağa açıklayıcı bilgi olarak ek sayfa eklenmesi durumunda, tutanağın ek sayfası vardır (sayfa sayısı) yada yoktur kutucuklarından ilgili olanın işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Kullanılan ek sayfalarda Örnekleme Tutanağı nda bulunan imzaların olması gerekir.

81 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metodları Tebliği ne Göre; Tebliğin Ek-3 ünde belirtilen numune alma tutanağı numune alınması sırasında doldurulmalı ve imza altına alınmalıdır. Tutanakta numunenin alındığı yer, tarih, saat, alınış şekli, arazide ölçülen parametreler, koordinatlar, hava sıcaklığı ve durumu, alınış amacı, şahit numunenin istenip istenmediği hususlarını içerecek şekilde düzenlenir. Tüm numune alımlarında(denizde numune alınırken hariç) bu tutanak kullanılır. Tutanaklar, iç izleme yapmak üzere alınan numuneler için numuneyi alan ve tesis yetkilisi olmak üzere en az iki kişi tarafından; İl Çevre ve Şehircilik Müdürlüğü gözetiminde denetim, çevresel izin ve doğrulama analizleri için alınan numunelerde ise tesis yetkilisi veya sorumlusu dahil olmak üzere en az üç kişi tarafından imza altına alınır.

82 Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metodları Tebliği ne Göre; Toplanan her bir numune için, numune şişesi veya kabı üzerinde gerekli açıklamaların yazılacağı ve bu Tebliğin Ek-2 sinde örneği verilen bir etiket konulur. Numunenin daha sonra laboratuvara getirildiğinde kolayca tanınabilmesi için, numuneyi alanın adı, alındığı tarih ve saat, numunenin alındığı yer ve bunlar gibi gerekli hususlar etiket üzerine kaydedilir.

83 SU, ATIKSU, TOPRAK, ÇAMUR NUMUNE ALMA İŞ KURALI Ek-2 NUMUNE ALMA ETĠKETĠ Numune Alma Yeri Numune Alma Noktası Numune Cinsi Numuneyi Alan Numune Alma Tarihi/Saati Numune Alma Yeri: Numunenin arıtma, göl, dere vb. nereden alındığı ifade eder. Numune Alma Noktası: Numunenin hangi noktadan alındığı (arıtma çıkışı, yüzey, derinden vb.) ifade eder. Numunenin Cinsi: Deniz, atık su, göl vb. Numuneyi Alan: Alan İl Müdürlüğü, firma ve kurum/kuruluşu ifade eder. Numune Alma Tarihi/Saati: Numunenin alındığı tarih ve saati ifade eder. Tutanakta da belirtilen tarih ve saatle aynı olmalıdır.

84 NUMUNE KAPLARININ SEÇĠMĠ, KORUMA ALTINA ALINMASI VE TAġIMA ġartlari

85 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar Tatlı sular, atık sular ve yer altı suları gibi sular, numune alma ile analiz arasında geçen süre içinde fiziksel, kimyasal ve biyolojik reaksiyonlar sonucu değişikliklere uğramaları mümkündür. Bu reaksiyonların yapısı ve hızı, numune alınması, taşınması ve muhafaza edilmesi sırasında tedbir alınmadığı durumda numunelerin alındığı andaki derişimler ile tayin sonucunda elde edilen derişimler arasında genellikle fark oluşturacak büyüklüktedir. Bu farkların büyüklüğü numunenin kimyasal ve biyolojik yapısına, sıcaklığına, ışığa maruz kalma durumuna, içine konduğu kabın yapısına, numune alınma ile analiz arasında geçen zamana ve mesela taşınırken çalkalanma gibi maruz kaldığı diğer şartlara bağlıdır.

86 Bu farklılıkların belirli sebeplerine bazı örnekleri Ģöyle sıralayabiliriz. Bakteriler, algler ve diğer organizmalar numunede bulunan bazı maddeleri tüketirler. Bu organizmalar maddelerin yapısını da değiştirerek yeni yapılar oluşturabilirler. Bu biyolojik aktivite, meselâ çözünmüş oksijenin, karbon dioksitin, azot, fosfor ve bazen de silikon bileşiklerinin derişimlerini de etkiler. Bazı bileşikler de (meselâ, organik bileşikler, demir (II), sülfürler gibi) numunenin içerdiği çözünmüş oksijen veya atmosferdeki oksijen tarafından yükseltgenebilirler. Kalsiyum karbonat, metaller ve AI(OH)3, gibi metal bileşikleri benzeri bazı maddeler, çökebilir ve oksijen, siyanür, civa gibi bir kısım maddeler ise buhar fazına geçerek kaybolabilirler.

87 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar Havadaki karbon dioksitin absorpsiyonu ile ph, iletkenlik ve çözünmüş karbon dioksit miktarı vb. değişebilir. Bazı organik bileşiklerde olduğu gibi çözünmüş veya kolloidal durumdaki metaller de, numunede bulunan katı maddeler üzerinde veya kabın yüzeyinde geriye dönüşsüz olarak adsorplanabilirler. Polimerleşmiş ürünler ayrışabilir veya tersine basit bileşikler polimerleşebilirler. Belirli maddelerdeki değişiklikler hem derece hem de hız olarak sadece suyun tipine bağlı olarak değil, aynı tip su için mevsim şartlarına bağlı olarak da farklılık gösterebilir.

88 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar Bu değişikliklerin genellikle kısa bir süre içerisinde numuneyi önemli ölçüde değiştirecek kadar hızlı olduğu belirtilmelidir. Her durumda, bu reaksiyonları en aza indirmek ve pek çok tayin için numunelerin en az gecikme ile analiz edilmesi amacıyla gerekli tedbirler alınmalıdır. Pek çok sebepten dolayı su numunelerinin muhafaza edilmesi gereklidir, dolayısıyla çeşitli koruma yöntemleri arasından numunelerin kirlenmesine yol açmayacak bir yöntem seçilmelidir. Tatlı sular ve yer altı suları diğerlerine göre daha iyi bir şekilde muhafaza edilebilirler. İçilebilir suların muhafazası ise, bu suların biyolojik ve kimyasal reaksiyona girmeye daha az yatkın olmalarından dolayı soğutma ile kolaylıkla sağlanabilir.

89 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar Pek çok durumda, eğer numune 24 saat içinde analiz edilecekse suyun 1-5 C arasında bir sıcaklığa kadar soğutularak korunması tekniği yeterlidir. Evsel ve endüstriyel kanalizasyon tesislerinin çıkış sularından alınan numuneler, bunlardaki yüksek biyolojik faaliyet nedeniyle numune alınmasından hemen sonra korumaya alınmalıdır. Bu standard da en yaygın olarak kullanılan koruma teknikleri ve muhafaza süreleri ele alınmıştır. Muhafaza edilecek su numunelerinin muhtevalarında herhangi bir değişiklik olmamasını sağlayacak yöntemler tavsiye etmek amacıyla yürütülen araştırmalara rağmen henüz her duruma uygun bir kılavuz bulunamamıştır. ISO/TC/147 tarafından hazırlanan uluslararası standartlarda tarif edilen belirli deney metotlarını ve analitik teknikleri kullananların, numunelerin muhafaza edilmesi ve böyle yöntemlerle çalışılması hususunda karar alırken bu standarda verilen ilgili kılavuzları dikkate almaları tavsiye edilmektedir.

90 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar

91 Numunelerin Muhafazası Ġle Ġlgili Genel Hususlar

92 Numune Kaplarının Seçilmesi Numunelerin toplanmasında ve muhafaza edilmesinde kullanılan kapların tiplerine ilişkin ayrıntılar TS EN ISO standardında verilmiştir. Kabın yapıldığı malzeme seçiminde de dikkate alınması gereken bu hususlar aynı zamanda kapak ve kaplama malzemelerinin seçiminde de dikkate alınmalıdır. Burada verilen kılavuzun amacı genel kullanım amaçlı kapların seçiminde yardımcı olmaktır.

93 Numune Kaplarının Seçilmesi Numunelerin alınmasında ve muhafaza edilmesinde kullanılacak kaplar aşağıda verilen öncelikli kriterlerin (özellikle deneye tâbi tutulacak maddelerin eser miktarda bulunduğu durumda) dikkate alınmasından sonra seçilmelidir: Numunelerin numune kap veya kapak malzemesinden kirlenmesinin en aza indirilmesi; örneğin inorganik maddeleri camdan (özellikle soda camından), metallerin ve organik bileşiklerin plastiklerden özütlenmesi gibi. Mesela bazı renkli kapaklar önemli miktarda ağır metaller ihtiva eder, Ağır metaller veya radyo nükleitler gibi eser miktardaki maddeler tarafından yüzey kirlenmesini azaltmak için kabın duvarlarının temizlenebilmesi ve işleme tâbi tutulabilmesi imkanı, Numune muhtevası ile reaksiyona girmelerini önlemek veya en aza indirmek amacıyla kabın veya kap malzemesinin kimyasal ve biyolojik soy özelliği,

94 Numune Kaplarının Seçilmesi Kaplar deneye tâbi tutulacak maddelerin absorpsiyonu veya adsorpsiyonu nedeniyle madde derişimlerinde değişikliklere de sebep olabilirler. Özellikle eser metaller bu etkilere açık olmakla birlikte deterjanlar, pestisitler ve fosfatlar gibi diğer analitler de bundan etkilenebilirler. Numune alma cihazları ve numune kaplarının seçiminde laboratuvar personelinin görüşlerinden faydalanılmalıdır. Ekstrem sıcaklıklara dayanıklılık, kırılmaya dayanıklılık, kapatma ve açma kolaylığı, boyut, şekil, kütle, piyasadan temin edilebilirlik, maliyet, temizlenerek yeniden kullanılabilme imkanı, gibi diğer faktörler de dikkate alınmalıdır.

95 Numune Kaplarının Seçilmesi

96 Numune Kaplarının Seçilmesi

97 Numune Kaplarının Seçilmesi

98 Numune Kaplarının Seçilmesi

99

100 Numune Kaplarının Seçilmesi

101 Numune Kaplarının Seçilmesi

102 Numune Kaplarının Hazırlanması Kullan-at veya tek kullanımlık kaplar kullanılamıyorsa, karşılıklı bulaşmayı en aza indirmek amacıyla belirli madde tayinleri için belirli kap setleri tahsis edilmelidir. Daha önce bir maddenin yüksek derişimlerine sahip bir numunenin içine konulduğu bir kabın, daha sonra içine konulabilecek aynı maddenin daha düşük derişimdeki bir numunesini kirletmesini önlemek için özen gösterilmelidir. İlk defa kullanılacak yeni kapların, tozlardan ve ambalaj malzemesi kalıntılarından arındırılması için deterjanlı su ile yıkanması ve arkasından uygun kalitedeki suyla iyice durulanması gerekebilir. Besin analizleri yaparken temizlik maddeleri ve çözücüler kullanılması fosfat ihtiva eden deterjanlardan kaynaklanan kalıntı bulaşması gibi girişimlere sebep olabilir. Kullanılacak tüm temizlik maddeleri uygun kalitede olmalıdır. Silikon, bor ve yüzey aktif madde tayinlerinde temizleme amacıyla deterjan kullanılmamalıdır.

103 Numune Kaplarının Hazırlanması Deterjanla yıkanmıģ cam ve plastik kaplar için Ģu iģlemler uygulanabilir; Kap ve kapak, deterjan ve suyun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, Musluk suyu ile iyice durulanmalı, Arkasından uygun kalitedeki su ile iki kez durulanmalı. iyice kurulanmalı ve kapak kapatılmalıdır. Bu prosedür için otomatik bulaşık makinesi kullanılabilir.

104 Numune Kaplarının Hazırlanması Çözücü ile yıkanmıģ cam kaplar için uygulanacak prosedür. Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, Musluk suyu ile iyice durulanmalı, Arkasından uygun kalitedeki bir su ile iki kez durulanmalı ve kurulanmalı, Uygun bir kalitedeki aseton ile durulanmalı ve kurulanmalı, Uygun kalite ve nitelikteki bir çözücü ile durulanmalı, kurulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır. Çözücü tayin edilecek maddeye ve kullanılacak analitik yönteme uygun olmalıdır.

105 Numune Kaplarının Hazırlanması Asitle yıkanmıģ cam ve plastik kaplar için uygulanacak prosedür Kap ve kapak, deterjan ve musluk suyunun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, Kap boşaltılıp uygun kalitedeki su ile durulanmalı ve kapak derhal kapatılmalıdır. Musluk suyu ile iyice durulanmalı, % 10 luk sulu nitrik asit çözeltisi ile durulanmalı, Kurulanmalı ve % 10 luk sulu nitrik asit çözeltisi ile ağzına kadar doldurulmalı, Kapak kapatılmalı ve en az 24 saat bekletilmeli,

106 Numune Kaplarının Hazırlanması Bazı imalâtçılar kapları temizlik sertifikaları ile birlikte piyasaya sunarlar. Bu kapların kapakları ile birlikte temin edildiği durumunda illâ da ilave bir temizlik yapılmasına ihtiyaç yoktur. Uyarı: Organik çözücüler tehlikeli olabilir. Bunlarla uygun koruyucu malzemeler kullanılarak dikkatli çalıģılmalıdır.

107 Numune Kaplarının Doldurulması Fizikokimyasal parametrelerin tayini yapılacak numunelerde, kap ağzına kadar numune ile doldurularak, üstte hava boşluğu kalmayacak şekilde kapatılmalıdır. Bu tedbir, taşıma sırasında çalkalanmayı en aza indirir ve gaz fazı ile reaksiyonu azaltır. Muhafaza tekniğinin bir gereği olarak dondurulacak olan numunelerde, numune kapları tamamen doldurulmamalıdır.

108 TS EN ISO Çizelge-1: Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler - Fizikokimyasal ve kimyasal analizler Çizelge-2: Çoklu tayinlerde kullanılacak muhafaza teknikleri Çizelge-3: Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler - Biyolojik analizler Çizelge-4: Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler - Radyokimyasal tayinler

109 Numunelerin biyolojik inceleme için muhafaza edilmesinde aģağıdaki kriterler karģılanmalıdır. Koruyucuların organizmaları öldürme etkisi önceden bilinmelidir, Koruyucular, en azından numunelerin depolandığı süre boyunca organik maddelerin bozunmasını etkin olarak önlemelidir, Koruyucular organizmaların taksonomik gruplarının numunelerin muhafaza edildiği dönem içinde yeterince incelenmesine imkan tanımalıdır.

110 Numunelerin radyokimyasal analizler için taģınması ve muhafaza edilmesi Numunelerin fiziko-kimyasal analizler için taşınması ve muhafaza edilmesi ile radyo-kimyasal analizler için tanınması ve muhafaza edilmesi arasında çok az farklılık vardır. Güvenlik önlemleri numunenin radyoaktiflik özelliklerine bağlıdır. Bu numuneler için kullanılacak muhafaza teknikleri radyoaktivitenin kaynağının türüne ve ilgilenilen radyonüklitin yarılanma ömrüne bağlıdır.

111 Numunelerin Soğutulması veya Dondurulması Numunelerin soğutulması ve dondurulması ancak numuneler alındıktan hemen sonra uygulanırsa etkili olur. Bundan dolayı numunenin alındığı yerde, buzdolapları veya soğutma kutularının kullanılması gerekir. Soğutma için bir sıcaklık verildiği zaman bu sıcaklık numunelerin değil numunelerin bulunduğu ortamın sıcaklığı anlamına gelir. Numunenin laboratuvara taşınması sırasında korunması için basitçe soğutulması (eriyen bir buz içerisinde veya buzdolabında 1 C 5 C arası sıcaklıkta) ve karanlıkta muhafaza edilmesi genellikle yeterlidir. Soğutma, özellikle atık su numuneleri için uzun dönemli bir muhafaza yöntemi olarak düşünülemez. Numuneler numune alınması ve numune kabına doldurulması sırasındaki ortam sıcaklığından daha düşük bir sıcaklıkta tutulmalı ve muhafaza edilmelidir.

112 Numunelerin Soğutulması veya Dondurulması Küçük hacimlerdeki buz büyük hacimlerdeki sıcak sular için önemli bir soğutma etkisi gösteremez. Bir numunenin biyolojik faaliyetlerden etkilenebilecek maddeler ihtiva ettiği ve numunelerin alındıkları yerde korunma imkânlarının bulunmadığı durumlarda, numuneler laboratuvara ulaşır ulaşmaz sıcaklıkları ölçülmelidir. Bu ölçme, özellikle numunelerin birkaç saatlik bir mesafeden taşındığı durumda çok önemlidir. Numuneler laboratuvara gelir gelmez analiz edilmeli veya soğutulmalıdır. Taşıma sırasında soğutma sisteminin sıcaklığı izlenmelidir.

113 Numunelerin Soğutulması veya Dondurulması Genellikle -20 C nin altındaki sıcaklıklarda muhafaza edilmesi numunelerin daha uzun süreler için depolanmasına imkân sağlar. Numunelerin dondurulacağı durumlarda kaplar plastik olmalı ve tamamen doldurulmamalıdır. Bu numune kabının zarar görme riskini azaltır. Dondurma işlemi besin maddeleri gibi maddelerin muhafazası için tercih edilen bir muhafaza tekniğidir. Bu durumda kuru buz ile hızlı dondurma yeterli bir prosedürdür. Uçucu madde analizi yapılacak olan veya dondurma sırasında kırılacak veya kaybolacak olan hücreler veya mikro algler ihtiva eden numunelerin dondurulması uygun bir prosedür değildir. Ancak, numunenin eritilmeden sonra başlangıçtaki dengesine gelmesi için dondurma ve eritme tekniğinin kontrol edilmesi önemlidir. Bu durumda plastik kapların (polivinil klorür veya polietilen gibi) kullanılması şiddetle tavsiye edilir. Numunelerin eritilmesi için ISO incelenmelidir.

114 Numunelerin Soğutulması

115 Numunelerin Soğutulması

116 Koruyucu Madde Ġlâve Edilmesi Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler numune alınmasından hemen sonra doğrudan numuneye veya numune kaba konulmadan hemen önce boş kaba seçici kimyasal bileşiklerin ilâve edilmesi ile kararlı hale getirilebilir. Belirli maddelerin (toplam siyanür ve sülfür tayinleri gibi) korunması için gerekli olan belirli reaktifler numunenin alındığı yerde kararlı hale getirilmesini gerektirir. Kullanılan koruyucuların yapılacak analiz ile herhangi bir girişim yapmaması esastır, bundan dolayı şüphe durumunda uygunluğu kontrol etmek amacıyla deneyler yapılması gereklidir. Koruyucu çözeltiler ilave edilmiş numunelere yapılacak herhangi bir seyreltme işlemi analiz ve sonuçların hesaplanması sırasında, dikkate alınmalıdır. Küçük hacimlerin yeterli olması için numunelere koruyucu ilâvesinde derişik çözeltiler kullanılması tercih edilir. Numuneyi olumsuz etkileyebilecek olan lokal ısınmalar ortaya çıkabileceğinden dolayı sodyum hidroksit gibi katı koruyucular kullanılmasından kaçınılmalıdır.

117 Koruyucu Madde Ġlâve Edilmesi Çözünmüş iyonlar için numunenin koruyucu ilâvesinden önce süzülmesi gereklidir. Benzer şekilde, analizin amacının numunenin suda yaşayan hayvanlara zararının tayin edilmesi olduğu durumda da ihtiyatlı olunmalı ve (özellikle ağır metal bileşikleri iyonik halde çok daha fazla toksik olduğundan dolayı) numuneler olabildiğince çabuk analiz edilmelidir. Özelikle eser elementlerin tayininde, koruyucuların parametrelerde sebep olabileceği değişikliklerin de hesaba katılabilmesi için bir tanık deney yapılması gereklidir. Mesela asitler, arsenik, kurşun ve civa derişimine önemli miktarda katkı yapabilir. Böyle durumlarda su numunelerinin hazırlanmasında kullanılan koruyuculardan daha sonra yapılacak tanık deneyler için numuneler ayrılmalıdır.

118 Genel Kılavuz Personelin numunelerin yakınında sigara içmelerine izin verilmemelidir. Ayrıca numuneler herhangi bir motor egzozunun yakınına da konulmamalıdır. Üzerleri açık olan numuneler (mesela numuneler süzülürken veya muhafaza edilirken) ne bir fanın veya klimanın ne de yiyecek ve içeceklerin yanına konulmamalıdır. Mükerrer olarak kullanılabilen cihazlar kullanıldığında (mesela numune kepçesi) kullanım esnasında veya kullanımlar arasında bunların temizlenmesi uygundur. Şişelerin veya kapaklarının iç yüzeylerine parmakla veya diğer nesnelerle dokunulmamalıdır.

119 Boş şişeler kapakları sıkıca kapalı olarak taşınmalı ve muhafaza edilmelidir. Yabancı maddeler numune şişelerinden uzak tutulmalıdır. Şişenin dışında bir ölçme (mesela sıcaklık veya ph) yapılması gerekiyorsa bu amaçla özel bir kap kullanılmalı ve ölçmede kullanılan numune atılmalıdır. Sahada ölçme yapılmış bir numune hiçbir şekilde numune kabına konularak analiz için laboratuvara gönderilmemelidir. Numuneler yapraklar veya kum, moloz gibi büyük parçalar bakımından incelenmeli bunların görüldüğü numune atılarak yeni numune alınmalıdır. Muhafaza için kullanılan reaktiflerin kirlenmiş olup olmadığı incelenmelidir. Bu durum renkte değişme ile kendini beli edebilir. Kirlenmeden şüpheleniliyor ise reaktif atılmalıdır.

120 Öneriler Bütün muhafaza teknikleri için geçerli olacak muhafaza süreleri veya numune kaplarının yapısı konusunda bir kılavuz verilmesi mümkün değildir. Muhafaza tekniğinin etkinliği sadece analizi yapılacak maddelere ve bunların derişim seviyelerine değil aynı zamanda numunenin yapısına da bağlıdır. Her durumda depolama yöntemi kullanılacak analitik teknik ile uyumlu olmalıdır. TS EN ISO standardının bir amacı en yaygın muhafaza tekniklerinin belirtilmesidir.

121 Çizelge-1: Fizikokimyasal ve Kimyasal Analizler Yapılacak tayin Kabın Tipi Gerekli hacim Muhafaza Tekniği Çinko P asitle yıkanmış, BC, asitle yıkanmış HNO3 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Analizden Önce Ġzin Verilebilen En Uzun Muhafaza Süresi ay 6 ay Açıklama Bulanıklık P veya C C ile 5 C arasına soğutulmalıdır. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir Yüzey aktif maddeler, anyonik C, metanol ile çalkalanmalıdır. 500 H2SO4 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 C ile 5 C arasına soğutulmalıdır 24 saat Tercihan sahada yapılmalıdır 2 gün Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır. İyonik olmayan maddeler ile birleştirilebilir P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam

122 Çizelge-2: Çoklu Tayinlerde Kullanılacak Muhafaza Teknikleri Muhafaza tekniği Uygun olduğu tayin Uygun olmadığı tayin HNO3 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu çözücüler Hidrokarbonlar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Siyanür Gümüş Talyum Kurşun Bizmut Cıva (II)

123 Tayin edilecek çeşitli maddelerle ilgili olarak uygun muhafaza teknikleri olarak TS EN ISO Standardı Çizelge 2 de verilmiştir. Ancak, organik ve inorganik tayinlerin laboratuvarda yapılma yöntemlerinin farklılığından dolayı, bu tayinlerin bir arada yapılması mantıklı veya kabul edilebilir değildir.

124 Çizelge-3: Biyolojik Analizler Ġçin Numunelerin Muhafaza Teknikleri Yapılaca k tayin Alg Kabın Tipi Muhafaza Tekniği Gerekli hacim C veya P sıkıca kapatılabilen kapaklı 200 birim numune için 0,5-1 birim (asit veya baz) Lugol çözeltisi ilâve edilir. 1 C ile 5 C arasına soğutulmalıdır Analizden Önce Ġzin Verilebilen En Uzun Muhafaza Süresi Açıklama ay Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir. Narin kamçılı canlılar için tatlı sularda genellikle bazik Lugol çözeltileri, deniz sularında ise genellikle asidik Lugol çözeltileri kullanılabilir. Belirli tayinler için bunlara özgü standardlara bakılmalıdır. Renk kaybı gözlenirse daha fazla Lugol çözeltisi ilâve edilmesi gerekebilir. P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam

125 Biyolojik tayinler genellikle çok fazladır ve bazen bir biyolojik türden diğer bir türe değişiklik gösterir. Bu sebepten dolayı biyolojik analiz yapılacak numunelerin muhafaza edilmesi için alınması gereken tedbirlerin tamamını kapsayan bir kontrol listesi hazırlamak mümkün değildir. Dolayısıyla Standartta verilen bilgiler sadece çeşitli bitki ve hayvan grupları için genellikle çalışılan belirli tayinlere ilişkindir.

126 Çizelge-4: Radyokimyasal Tayinler Ġçin Numunelerin Muhafazası Yapılacak Tayin Alfa aktivitesi Kabın Tipi Muhafaza Tekniği P HNO3 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir. 1 C ile 5 C arasına soğutulmalıdır. Gerekli hacim Analizden Önce Ġzin Verilebilen En Uzun Süre Muhafaza Süresi Açıklama ay 1 ay Numune analizden önce buharlaştırılacaksa, asitlendirilmemelidir. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir. P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam

127 ÇED, İZİN VE DENETİM GENEL MÜDÜRLÜĞÜ Laboratuvar, Ölçüm ve İzleme Dairesi Başkanlığı Çevre Referans Laboratuvarı Şube Müdürlüğü Çevre Referans Laboratuvarı 2011