min

Transkript

1 UYGULAMA NOTU Gaz Kromatografi G001 GC-FID Baca Gazında VOC (Uçucu Organik Karbon) Tayini HAZIRLAYAN Yük. Kim. Müh. Hacer Kaptanoğlu Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti.

2 KONU: Baca gazında uçucu organik karbon (VOC) tayini ÇALIŞMANIN AMACI: Fabrikaların ve çeşitli işletmelerin üretim prosesleri sonucu oluşan ve havaya karışan toksik uçucu organik karbonların tespit edilmesidir. METOT ve MATERYALLER: Uçucu organik karbon tayini için TS EN standart yöntemi kullanılmaktadır. Standartta geçen referans cihaz FID dedektörlü GC sistemidir. EKSTRAKSİYON YÖNTEMİ: Örnek hazırlama için 400 mg lık özel aktif karbon tüpleri kullanılır. Baca gazı örneklemesi için kullanılan özel bir pompa yardımıyla baca gazı belirli bir debide çekilerek aktif karbon yüzeyine hapsedilir. Aktif karbon yüzeyinde toplanan VOC bileşikleri uygun çözücü (metanol ya da CS2) kullanarak desorbe edilir. Malzeme Listesi: Soğutmalı santrifüj cihazı 10 ml lik ağzı kapaklı cam santrifüj tüpü Ultrasonik banyo Mikropipet Hassas terazi Metanol ya da CS2 çözücüleri Aktif karbon tüpü Örnekleme pompası HESAPLAMA: VOC analizi için VOC mix 20 standardı (Dr. EHRENSTORFER GMBH) kullanılarak en az 5 noktalı kalibrasyon eğrisi çizilir. Cihaz tarafından elde edilen sonuçlar mg numune/l çözücü dür. Baca gazı limit değerlerinin değerlendirilebilmesi için sonuçların; bacanın sıcaklığı ve ölçüm alınan ortamın basınç değeri de göz önünde bulundurularak mg numune /m 3 hava cinsine çevrilmesi gereklidir. Baca gazı limit değerleri; PARLAYICI, PATLAYICI, TEHLİKELİ VE ZARARLI MADDELERLE ÇALIŞILAN İŞYERLERİNDE VE İŞLERDE ALINACAK TEDBİRLER HAKKINDA TÜZÜK KİMYASAL MADDELERLE ÇALIŞMALARDA SAĞLIK VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ HAKKINDA YÖNETMELİKLER kullanılarak belirlenmektedir.

3 ANALİTİK KOŞULLAR: Cihaz : GC-2010 Kolon : TRB-624 (60 m x 0.25 mm x 1.4 µm) Enjeksiyon Sıcaklığı : 240 C Enjeksiyon Modu : Split Akış Kontrol Modu : Pressure Basınç : 200 kpa Split Oranı : 20 Kolon Sıcaklık Programı: 35 C 4 dk 4 C/dk 200 C 7 dk Toplam Analiz Süresi : 52 dk FID Sıcaklığı : 240 C Şekil 1. Shimadzu GC-2010 Plus Gaz Kromatografi Cihazı

4 SONUÇLAR : uv(x10,000) Chrom atogram min Grafik ppm (siyah), 50ppm (bordo), 100 ppm (kırmızı) ve 200 ppm (mavi) VOC mix standart GC- FID kromatogramlarının karşılaştırması Tablo 1. VOC mix standart karışımı isim ve alıkonma zamanı listesi İSİM ALIKONMA ZAMANI İSİM ALIKONMA ZAMANI dimethyl ether ethylbenzene chloromethane m-xylene-o-xylene ,1-dichloroethene p-xylene dichloromethane styrene trans1,2-dichloroethene bromoform ,1-dichloroethane isopropylbenzene cis-1,2-dichloroethene propane bromochloromethane bromobenzene chloroform ,2,3-trichloropropane ,1,1-trichloroethane n-propylbenzene ,1-dichloropropane chlorotoluene benzene ,3,5-trimethylbenzene ,2-dichloroethane chlorotoluene trichloroethene tert-buthylbenzene ,2-dichloropropane ,2,4-trimethylbenzene dibromomethane sec-butylbenzene bromodichloromethane 289 1,2-dichlorobenzene cis-1,3-dichloropropene isopropyltoluene tetrahydrofurfuryl chloride ,4-dichlorobenzene toluene n-butylbenzene trans-1,3-dichloropropane ,3-dichlorobenzene ,1,2-trichloroethane ,2-dibromo-3-chloro-propane tetrachloroethene p-ethylbenzylchloride ,3-dichloromethane ,3,5-trichlorobenzene dibromochloromethane hexachlorobutadiene ,2-dibromomethane Naphthalene chlorobenzene ,2,3-trichlorobenzene ,1,1,2-tetrachloroethane

5 Örnek Kalibrasyon Eğrileri: Conc.(x100) Area Trans 1,2-dichloroethene (8 noktalı kalibrasyon eğrisi) Y = ax + b a = e-003 b = R^2 = R = Conc.(x100) Area Benzene (8 noktalı kalibrasyon eğrisi) Y = ax + b a = e-003 b = R^2 = R = Bu Aplikasyon Notu uygulamanın gerçekleştirildiği tarihe ait bilgiler ışığında oluşturulmuştur. Bu yayında yer alan bilgilerin referans gösterilerek başka bir yerde kullanılması Ant Teknik in iznine tabidir. Aplikasyon Notu Ant Teknik tarafından önceden bildirilmeksizin değiştirilebilir.