KATI SIVI EKSTRAKSİYONU Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1
1. Amaç Katı-sıvı ekstraksiyon mekanizmasının deney düzeneği üzerinde incelenmesi ve katı-sıvı ekstraksiyon parametrelerinin ekstraksiyon verimine etkilerinin araştırılmasıdır. Öğrenme çıktıları a. Katı-sıvı ekstraksiyon mekanizmasını bilir, b. Katı-sıvı ekstraksiyon parametrelerinin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkilerini bilir, c. Bir deney sistemini emniyetli bir şekilde kullanır, d. Deneysel verileri amaç doğrultusunda analiz eder ve yorumlar, e. Deneysel sonuçları bir rapor halinde sunar. 2. Genel Bilgiler Leaching yani katı-sıvı ekstraksiyonu, kristallendirme ve adsorpsiyon gibi katı-sıvı ayırma işlemlerindendir. Katı-sıvı ekstraksiyonu (leaching veya özütleme) işleminde çözünebilen katı madde, bulunduğu inert katı içinden, uygun bir çözücü yardımıyla çözündürülerek alınması işlemidir. Çözünmüş madde daha sonra kristallendirme veya buharlaştırma gibi yöntemler ile ürün olarak elde edilir. Kimya mühendisliğinde biyolojik, anorganik ve organik maddelerin üretiminde yaygın olarak kullanılan katı-sıvı ekstraksiyonu için günlük yaşamdan verilebilecek en güzel örnek çay veya kahve yapımıdır. Endüstriyel boyutta ise, şeker pancarından şeker, yağlı tohumlardan yağ elde edilmesi katı-sıvı ekstraksiyonuna verilebilecek örneklerdendir. Katı-sıvı ekstraksiyonu, sıvı-sıvı ekstraksiyonuna benzer bir işlem gibi gözükmesine rağmen katı-sıvı ekstraksiyonu daha zor bir süreçtir. Çünkü katı içinde difüzyon sıvı içindeki difüzyondan çok daha yavaştır ve bu yüzden dengeye ulaşması daha zordur. Katı-sıvı ekstraksiyonuna etki eden faktörler üç ana grupta toplanabilir. Çözücü ile madde teması: Katının hazırlanması, kırma, öğütme, parçalara bölme veya yeniden şekillendirme olarak gerçekleştirilebilir. Çözünmesi istenen madde katı yüzeyinde ise, çözücü ile ekstrakte edilmesi kolaydır. Çözünmesi istenen madde katının içinde ise, katının bir ön işlemden geçirilerek parçacık boyutunun küçültülmesi ile katıçözücü temas yüzeyi arttırılarak ekstraksiyon verimi yükselir. Kullanılan çözücünün seçimi: Ekstraksiyon işlemi için seçilen çözücü istenilen maddeyi çözebilen yapıda olmalıdır. Çözücüde çözünen Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 2
maddenin doygunluk noktasına bağlı olarak çözücü kapasitesi belirlenir. Ancak çözücü kapasitesi ne olursa olsun, kullanılan çözücü miktarı inert katının miktarına göre seçilmelidir. Çözücü ekstrakte edilen katıdan ve ekstre çözücüden (çözünen+çözücü) kolayca ayrılabilme özelliğine sahip olmalıdır. Ekstraksiyon işleminden sonra elde edilen üründen kolayca ayrılabilmesi için düşük kaynama noktasına sahip çözücülerin kullanılması tercih edilir. Sıcaklık: Ekstraksiyon işleminde yüksek sıcaklıklarda çalışmak çözünen maddenin çözücüye geçişini hızlandırır. Ekstre edilecek katının yapısına bağlı olarak sıcaklıkla ekstraksiyon verimi artmasına rağmen, yüksek sıcaklıkta bazı bileşenlerin yapısında bozunmalar oluşabilir ve arzu edilmeyen bileşikler de çözünebilir. 3. Deney Sistemi Katı-sıvı ekstraksiyonunda kullanılacak deney düzeneği ve akış şeması Şekil 1-2. de verilmiştir. Uygun miktarda tartımı bilinen örnek yükleme haznesine doldurulur. Uygun çözücü (deneyimiz için saf su) besleme tankına doldurulur. Çözücü, kompartımanların üzerinde bulunan çözelti besleme borularından, ekstraksiyon yapılacak maddenin üzerine damlalar halinde dökülür. Katı-sıvı ekstraktoründe, ekstraksiyon üç bölmeye ayrılan kompartımanlarda katının devamlı olarak dönmesiyle gerçekleşir. Katıdan ekstrat edilen madde ve çözücüden oluşan çözelti 1.kompartımandan alınarak 2.kompartımanın çözücü beslemesine verilir. İkinci kompartımandan alınan çözelti de 3.kompartımana verilir. Kompartımanlar arası geçiş peristaltik pompalar yardımıyla gerçekleşir. Sistem üç basamakta, döner hücre şeklinde dizayn edilmiştir. Her kompartımanın sıcaklığı ve akış hızları ayarlanabilir özelliktedir. Sistemde ölçülen iletkenlik değerlerinden, bağlı olduğu bilgisayar programı yardımı ile her bir kompartımanın konsantrasyon değerleri okunabilir. Ekstraksiyon işleminin sonucunda çözücü ve özütlenen madde (ekstrakt) karışımı boşaltma oluğuna gelir ve buradan alınır. İnert katı madde ise son kompartımanın altından atılır. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 3
Şekil 1. Laboratuvar tipi katı-sıvı ekstraksiyon düzeneği 1. USB-PC bağlantı portu 2. İletkenlik ölçer göstergeleri 3. Ana şalter 4. PC /manuel kontrol anahtarı 5. Acil stop 6. Kontrol panosu 7. Pompa aç/kapa anahtarı 8. Pompa debi anahtarı 9. 1 numaralı pompa 10. Çözücü tankı 11. Türbin debimetre 12. 2 ve 3 numaralı pompalar 13. Ekstrakt tankı 14. İletkenlik ve sıcaklık sensörü 15. 4 numaralı pompa 16. Rafinat boşaltma borusu 17. Rafinat tankı 18. Ekstraktör devir ayar anahtarı 19. Ekstraktör aç/kapa anahtarı 20. Konveyör hızı anahtarı 21. Konveyör aç/kapa anahtarı 22. Konveyör hız göstergesi 23. Ekstraktör hız göstergesi 24. Damlama nozulu su girişi 25. Damlama nozulu ısıtıcı bölümü 26. Ekstraktör 27. Damlama borusu 28. Damlama nozulu ve ısıtıcısı 29. Damlama nozulu ve ısıtıcısı 30. Konveyör 31. Katı madde yükleme hücresi 32. Çalışma talimatı ve sistem şeması Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 4
Şekil 2. Katı-sıvı ekstraksiyon düzeneği akış şeması Katı-sıvı ekstraksiyon düzeneği ters akış prensibine göre çalışır. Yani katı madde ile hücreden taze çözücü ile beslenir, ektsre son hücreden süzülür. Bu işletim yöntemi, kütle transferi ile konsantrasyon gradyanı için belirleyici bir fonksiyona sahiptir. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 5
4. Deneysel Çalışma 4.1. Katı Madde Miktarının Ekstraksiyona Etkisi: Amaç Katı madde miktarındaki değişimin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkisini incelemek. 4.1.1.Deneyin Yapılışı Deneyin bu kısmında sırasıyla 50, 100 ve 150 gram madde kullanılarak katı madde miktarının ekstraksiyona etkisi incelenir. Besleme tankı saf su ile doldurulur. Deney düzeneği hazırlanır. Bağlantılar kontrol edilir. Suyun akış hızı 225 ml/dk ve sıcaklığı 25 o C olarak ayarlanır. Sistem açma/kapma düğmesinden açılır. Isıtıcılar açılır, hücrelerin dönüş hızı ayarlanır. Kullanılacak bilgisayar programı ile her 10 saniye konsantrasyon verileri alınır. 4.2. Akış Hızının Ekstraksiyona Etkisi Amaç Çözücü akış hızındaki değişimin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkisini incelemek. 4.2.1. Deneyin Yapılışı Deneyin bu kısmında ekstraksiyon yapılacak madde miktarı ve sıcaklık sabit tutularak akış hızının etkisi incelenir. Suyun akış hızı önce 150 ml/dk, daha sonra 200 ml/dk ve son olarak 225 ml/dk olarak ayarlanır. Her bir akış hızında 25 o C sıcaklıktaki çözücü (saf su) ile 5 er gram madde kullanılarak ekstraksiyon işlemi tekrar edilir. Kullanılacak bilgisayar programı ile her 10 saniye için konsantrasyon verileri alınır. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 6
4.3. Sıcaklığın Ekstraksiyona Etkisi Amaç Çözücü sıcaklığındaki değişimin ekstraksiyon verimi üzerindeki etkisini incelemek. 4.3.1.Deneyin Yapılışı Deneyin bu kısmında 50g lık madde beslemesinde ve 150 ml/dk akış hızında farklı sıcaklıkların ekstraksiyon üzerine etkisi incelecektir. Isıtıcının üç kompartmanı da önce 25 o C, daha sonra 35 o C ve son olarak 45 o C sıcaklıklarına getirilip, kullanılacak bilgisayar programı ile her 10 saniye için konsantrasyon verileri alınır. 5. Hesaplamalar Ekstraksiyon verimi aşağıdaki eşitlik yardımı ile hesaplanır: Burada; %Verim = m 1 m 2 x 100 (1) m1 : Ekstrakte edilecek katı madde miktarı m2 : Ekstraksiyon sonucunda elde edilen tuz miktarı Kaynaklar 1. Gülbaran E., 1981, Kimya Mühendisliği Ünit Operasyonları Cilt-III Kütle İletimi ve Uygulamaları, İTÜ Mühendislik Mimarlık Fakültesi Yayınları Sayı 137, İstanbul. 2. Mccabe W.L., Smith J.C., Harriot P., 2001, Unit Operations of Chemical Engineering (6th Edition), McGraw-Hill, Singapore. 3. Ogen Didactic Teknik Eğitim Sitemleri, OKG-180 Katı Sıvı Ekstraksiyonu Deney Seti Kullanım Kılavuzu, 2011. Arş. Gör. Ayşe Gül TÜRE Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 7