MADEN MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ 0321 CEVHER HAZIRLAMA LAB. I SERBESTLEŞME TANE BOYU SAPTANMASI DENEYİ 1. AMAÇ Zenginleştirme işlem(ler)inin seçimine ışık tutacak biçimde bir cevherdeki değerli ve değersiz minerallerin hangi boyda birbirlerinden serbest duruma geldiklerinin saptanmasıdır. 2. GENEL Kırılmış ve öğütülmüş cevher parçacıklarına tane denir. Taneler bir mineralden ibaretse serbest tane adını alır. Birden fazla mineralden meydana gelen tanelere bağlı taneler denir. Kırılmış ve öğütülmüş cevherde bulunan bir mineralin toplam miktarına göre, serbest tanelerin yüzdesine mineralin serbestleşme derecesi denir. Cevher minerallerinin serbestleşmesinin saptanması zenginleştirme işlemlerinin başarısı bakımından oldukça önemlidir. Zenginleştirme süreçlerinden önce serbestleşme boyunun saptanması, verimli bir zenginleştirme yapılabilmesi ve zenginleştirme işleminin seçimine ışık tutması bakımından zorunlu olmaktadır. Serbestleşme boyu başlıca iki deneysel yöntemle saptanır. Bunlardan zenginleştirme yöntemi doğrudan serbestleşme boyunu verir. Tane sayımı yöntemi ise serbestleşme derecesinin bulunmasını sağlar. 3. ZENGİNLEŞTİRME YÖNTEMİ Bu yöntemde, zenginleştirilecek cevherden alınan temsili örnekler değişik boylara indirilerek her örnek ile zenginleşirme deneyleri yapılır. Gerek konsantredeki değerli metal yüzdesi gerekse değerli metal kazanma verimi bakımından en iyi sonucu veren deneydeki cevher tane boyu serbestleşme tane boyu olarak kabul edilir. Zenginleştirme ile serbestleşme boyu saptanmasının labaratuvar uygulaması genellikle uygun bir ağır sıvı içinde yüzdürme-batırma şeklinde yapılmaktadır. 4. TANE SAYIMI YÖNTEMİ Bu yöntem ile farklı boylardaki cevher örneklerinin serbestleşme dereceleri bulunup en uygun serbestleşme derecesini veren boy saptanır. Tane sayımı yöntemi istatistiksel temele dayandığından çok sayıda tanenin sayılmasını gerektirmekte ayrıca sayım sırasında ilgili minerallerin tanınması; bağlı tanelerdeki mineral miktarlarının belirlenmesi; tane boyu veya mineral faz boylarının ölçülmesi zorunlu olmaktadır.
Tane sayımı, cevherin boyuna bağlı olarak çıplak gözle, insan tarafından veya otomatik olarak optik mikroskopla ve X-ışınları mikro analiz yönemi ile yapılabilmektedir. 4.1 Optik Mikroskop ile Sayım Yöntemi Tanelerin serbestleşme derecesinin saptanmasında en kolay uygulanabilen sayım yöntemi olup kırılmış ve öütülmüş cevher örneğinin elek çözümlemesi yapıldıktan sonra elek dizisindeki her eleğin üstünde kalan ürünün mikroskopta incelenmesi temeline dayanır. Sayımı yapılacak örneğin boyuna ve sayılacak minerallerin cinsine bağlı olarak polarizan, metal veya stereo mikroskoplar kullanılabilir. Dış görünüşleri ile kolayca tanınabilen mineralleri içeren bir cevher örneği 75 mikron boyuna kadar stereo mikroskopla sayılabilir. Dış görünüşü ile tanınamayan ve 75 mikrondan küçük boylu; ışığı geçirmeyen (opak) mineraller metal mikroskobu ile aynı koşullardaki ışığı geçiren (saydam) mineraller de polarizan mikroskopa sayılabilirler. Örnekler biriketlenir veya ince kesit haline getirilir ve parlatılır. Stereo mikroskop için tanelerin bir cam üzerine serpiştirilmesi yeterli olmaktadır. 3406-4 Numaralı İngiliz Standardına göre istatistiksel bakımdan en az hatalı sonuçlar için en az 625 tanenin sayılması gerekmektedir. Aynı standarda göre optik mikroskoplarda yapılan sayımlarda alt boy sınırı 8 mikrondur. Mikroskopta tek bir görüş alanında istenen sayıda tane sayılamadığı zaman görüş alanı değiştirilerek uygun tane sayısına ulaşılabilir. Kırma ve öğütme yoluyla boyu küçültülen örnek elek çözümlemesi yapılarak her elek ürünü ayrı ayrı sayıldığından bu ürünlerdeki tane boylarının birbirine eşit olduğu kabul edilmektedir. Sayım yapılırken mikroskop görüş alanında izlenen taneler sonradan yapılacak hesaplamalara temel olacak sekilde düzenli olarak bir çizelge üzerine yazılır (Bkz. Ek. Çizelge). Serbest taneler çizelgedeki serbest taneler kısmına; ikili taneler ikili bağlı taneler kısmına, üçlü taneler üçlü bağlı taneler kısmına yazılır. İkili bağlı tanelerde birinci olarak yazılan mineralin tanenin 20 de kaçını kapladığı tahmin edilerek çizelgeye yazılmalıdır (örneğin kuvars ve galenden oluşan bir tanecikte galen, taneciğin 7/20 sını oluşturuyorsa çizelgeye 7 yazılır). Üçlü bağlı tanelerde ise yine her mineralin tanenin 20 de kaçını oluşturduğu tahmin edilerek bulunan sayılar çizelgedeki ilgili minerallerin karşısına yazılır. 4.2 Bağlılık Etkeni Mikroskopla yapılan sayımda gerçekte serbest olan taneler daima serbest olarak görülürler. Bağlı tanelerin ise cam üzerine düşüş konumuna veya parlatılan yüzeyin durumuna bağlı olarak serbestleşmis gibi görülebilme olasılığı vardır. Bu durumda gözlenerek belirlenen bağlı tane sayısı gerçektekinden az olabilir. Bu kaçınılmaz gözlem hatasını düzeltmek için belirlenen bağlı tane sayısı bir bağlılık etkeni ile çarpılarak arttırılır. Bağlı tanedeki mineral içeriği ile ilişkili olan ve
matematik çözümleme ile saptanan bağlılık etkeni değeri 1.4 tür. Yani bağlı tane miktarı % 40 oranında arttırılmalıdır. 4.3 Gelişmiş tane serbestleşmesi analiz (Mineral Liberation Analizer, MLA) cihazları: Taramalı elektron mikroskopunu (SEM) ve X-ışınları spektrometri (EDS) analiz tekniklerini birleştiren sayısal mineraloji sistemidir (teknolojisidir). analiz örnekleri SEM mikroskobuna parlatılmış bloklar, parlatılmış ince kesit veya ince taneler olarak yerleştirilirler. SEM cihazından gelen grinin farklı tonlarındaki görüntüler (mineral görüntüleri) örnek içerisinde farklı minerallerin olduğunu gösterir. EDS cihazı ise örnek içerisinde farklı elementlerin bulunduğunu ve bu elementlerin miktarlarını belirler. SEM ve EDS cihazlarından gelen bu veriler bilgisayardaki imaj analizi programlarıyla değerlendirilir. Bu yöntemle hem tane (veya ince kesit) içerisindeki minerallerin adları, miktarları (fraksiyonları), tane boyları, diğer bir deyişle cevherin mineralojisi belirlenir. Bu verilerden minerallerin serbestleşme dereceleri de elde edilir. Bu yöntemin, analizi kısa sürede yapması ve iz miktardaki minerallerin de tespit edilmesi gibi avantajları vardır. Şekil: Gelişmiş tane serbestleşmesi analiz (Mineral Liberation Analizer, MLA) cihazları görüntüsü
5. ÖRNEK DENEY Galen (PbS), sfalerit (ZnS) ve kuvars (SiO 2 ) minerallerinden oluşan bir cevherin temsili örneğinin kırılıp öğütülmesi ve elek çözümlemesi sonucunda bir elek üstü ürünü üzerinde yapılan tane sayımı sonuçları örnek çizelgede verilmektedir. Bu sonuçlara dayanarak galenin ve sfaleritin serbestleşme dereceleri aşağıdaki gibi hesaplanır. Galenin Serbestleşme Derecesi (S Galen ): Serbest galen tanesi sayısı :120 Galen-sfalerit bağlı tanelerdeki galen sayısı :437/20 = 21.9 Galen-kuvars bağlı tanelerdeki galen sayısı : 266/20 = 13.3 Üçlü bağlı tanelerdeki galen sayısı : 60/20 = 3.0 Toplam galen sayısı: 120 + (21.9x1.4) + (13.3x1.4) + (3.0x1.4) = 173.5 serbest galen 120 x100 x100 toplam galen 173.5 S( Galen ) 69.2 S Galen = % 69.2 Sfaleritin Serbestleşme Derecesi (S Sfalerit ): Serbest sfalerit tanesi sayısı : 110 Galen-sfalerit bağlı tanelerdeki galen sayısı :563/20 = 28.1 Sfalerit-kuvars bağlı tanelerdeki galen sayısı :192/20 = 28.1 Üçlü bağlı tanelerdeki sfalerit sayısı : 44/20 = 2.2 Toplam sfalerit sayısı: 110 + (28.1x1.4) + (9.6x1.4) + (2.2x1.4) = 165.9 serbest sfalerit 110 x100 x100 toplam sfalerit 165.9 S( Sfalerit ) 66.3 S Sfalerit = % 66.3 Kuvarsın Serbestleşme derecesi (S Kuvars ): Serbest kuvars tanesi sayısı : 290 Galen-kuvars bağlı tanelerdeki kuvars sayısı : 334/20 = 16.7 Sfalerit-kuvars bağlı tanelerdeki kuvars sayısı : 208/20 = 10.4 Üçlü bağlı tanelerdeki kuvars sayısı : 56/20 = 2.8 Toplam kuvars tansesi: 290 + (16.7x1.4) + (10.4x1.4) + (2.8x1.4) = 331.9 serbest kuvar s 290 S( Ku var s) x100 x100 87.4 S Kuvars = % 87.4 toplam kuvar s 331.9
Sorular: 1. Diğer grupların yaptığı deney sonuçlarını kullanarak serbestleşme derecesinin minerallerin tane boyu ile nasıl değiştiğini açıklayınız. 2. Cevheri oluşturan minerallerin yoğunluk değerlerini kullanarak cevherin yaklaşık tenörünü hesaplayınız. ÖRNEK ÇİZELGE GALEN SFALERİT KUVARS SERBEST TANELER TANE SAYISI 120 110 290 İKİLİ BAĞLI TANELER GALEN- SALERİT 6-10-4-1-12-7-16-5-3-11-7-9-8-14-15-4-2-8-13-6-5-18-3-11-6-17- 19-13-11-10-7-12-9-4-2-16-3-7-14-5-15-3-12-10-8-3-16-5-11-1 50 GALEN- KUVARS 4-15-6-1-11-3-14-2-12-7-9-5-8-17-16-5-8-2-18-3-7-13-6-11-4-19- 15-1-14-10 30 SFALERİT- KUVARS 1-17-5-11-3-8-12-6-4-9-7-12-16-13-2-18-15-4-10-19 20 ÜÇLÜ BAĞLI TANELER GALEN 7 4 12 8 6 5 9 9 SFALERİT 3 1 6 4 8 6 10 6 KUVARS 10 15 2 8 6 9 1 5 8 TOPLAM TANE SAYISI 628
TANE SAYIMI ÇİZELGESİ SERBEST TANELER TANE SAYISI İKİLİ BAĞLI TANELER ÜÇLÜ BAĞLI TANELER TOPLAM TANE SAYISI