Fırat Üniv. Fen ve Müh. Bil. Dergisi Science and Eng. J of Fırat Univ. 20 (2), 379-388, 2008 20(2), 379-388, 2008 T/M Yöntemiyle Üretilmiş Ni-Ti-Cu Alaşımlarının TLP Difüzyon Kaynağında Ni Ve Cu Folyo Arasındaki Mikrosertlik Değerlerinin İstatistikî Olarak İncelenmesi Mustafa TAŞKIN 1, Haluk KEJANLI 3, E. Hanifi FIRAT 2 ve Uğur ÇALIGÜLÜ 1 1 Fırat Üniversitesi Teknik Eğitim Fakültesi Metal Eğitimi Bölümü, 23119 Elazığ 2 Fırat Üniversitesi Fen Edb. Fak. İstatistik Bölümü, 23119 Elazığ 3 Dicle Üniversitesi Mühendislik Mimarlık Fakültesi Mak. Müh. Böl., Diyarbakır mtaskin@firat.edu.tr (Geliş/Received:14.08.2007; Kabul/Accepted: 19.10.2007) Özet: Bu çalışmada T/M yöntemiyle üretilen, Ni-Ti-Cu alaşımlarının, TLP difüzyon kaynağında Ni ve Cu folyo arasındaki mikrosertlik değerleri istatistikî olarak araştırıldı. Ortalama 45 µm boyutundaki Ni-Ti-Cu tozları homojen dağılım sağlamak için, karıştırıcıda 250 dev/dk.'da 30 dakika sürede karıştırıldı. Homojen olarak karıştırılan tozlar 900 MPa basınçta soğuk preslendi, soğuk presleme sonrası numuneler 830 ºC sıcaklıkta 30dk. sürede sinterlenerek φ10x11mm boyutlarında kaynak numuneleri elde edildi. Difüzyon kaynakları argon koruyucu gaz atmosferinde, 5 MPa lık dinamik yükleme ile 60 dak. lık süre ve 940 ile 970 ºC lik sıcaklıklarda Ni ve Cu folyo kullanılarak yapıldı. Deneyler sonucunda mikroyapı özellikleri optik mikroskop, SEM-EDS ve X-Ray analizleri ile incelendi. Numunelerin sertlik değişimlerini incelemek için mikrosertlik testleri yapıldı. Difüzyon kaynaklı numunelerin mikrosertlik değişimleri, Çok Değişkenli İki Yönlü Varyans Analizi (MANOVA) yöntemi ile değerlendirildi. Yapılan incelemeler sonunda, Ni-Ti-Cu alaşımlarının Ni ve Cu folyo kullanılarak, 940 970 ºC de yapılan difüzyon kaynaklarındaki mikrosertlik değerlendirmelerinde % 95 oranında farklılığın olduğu tespit edilmiştir. Bu farklılık Ni-Cu folyo kullanımının mikrosertlik açısından anlamlılığını ifade etmektedir. Anahtar Kelimeler: Ni-Ti-Cu, Toz Metalurjisi, TLP Difüzyon Kaynağı, Çok Değişkenli İki Yönlü Varyans Analizi (MANOVA) The Investigation from the Point of View Statistic of Microhardness Values Between the Ni and Cu Foil on the TLP Diffusion Bonding of Ni-Ti- Cu Alloys Manufactured by P/M Method Abstract: In this study, the investigation from the point of view statistic of microhardness values between the Ni and Cu foil on the TLP diffusion bonding of Ni-Ti-Cu alloys manufactured by P/M method was investigated. Average 45 µm Ni-Ti-Cu powders in order to homogeneous dispersion by mixing in a mixer at 250 rpm for 30 minutes followed by cold pressing at 900 MPa and then sintering at 830 ºC and 30 minutes, in a diameter of 10 mm and length of 11 mm. Diffusion bonding experiments were carried out in argon atmosphere at 940-970 ºC and 5 MPa under a dynamic load for 60 minute used Ni and Cu foil. The microstructure of the join was examined by optic analysis SEM-EDS and X-Ray. The hardness values of the joint tested by microhardness tests. The samples were examined Multivariate Analysis of Variance (MANOVA) with a confidence level of % 95 whether a statistically significant difference occurs or not by evaluating the obtained results. Statistically significant meaningful has been obtained in microhardness values between interlayer of Ni and Cu with the result of research. Keywords: Ni-Ti-Cu, Powder Metallurgy, TLP Diffusion Bonding, Multivariate Analysis of Variance (MANOVA).
M. Taşkın, H. Kejanlı, E. H. Fırat ve U. Çalıgülü 1. Giriş Teknolojideki hızlı gelişmeler insanlığı yeni malzeme arayışları içerisine itmektedir. Üretilen yeni malzemelerin birleştirilebilirlikleri de yeni araştırma konuları olmaktadır. Ni-Ti-Cu tozunun toz metalurjisi yöntemi ile kompozit üretiminde kullanılması da bu arayışların bir sonucudur. Ni- Ti-Cu alaşımlarının ergitme kaynak yöntemleri ile birleştirilmesinde pek çok problemle karşılaşılmaktadır. Ergitme kaynağındaki birleştirme problemlerinden kurtulmak için, katı hal kaynak yöntemleri daha çok tercih edilen kaynak yöntemleri olmaktadır. Difüzyon kaynağı bir katı hal kaynak yöntemidir. Difüzyon kaynağı çok eskiden beri bilinmesine rağmen, özellikle son yıllarda uzay teknolojisinde, nükleer santrallerde ve elektronik sanayindeki hızlı gelişmeler, bu yöntemin kullanımını adeta zorlamıştır. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilmiş malzemelerin difüzyon kaynağı yöntemiyle birleştirilmesi, hem TM ile üretilen malzemelerin orijinal yapısının korunması hem de oluşturulacak malzeme çiftinin difüzyon kaynağı davranışlarının anlaşılması açısından önemlidir [1 2 3]. Kompozit malzemeler genellikle kendi başlarına elde edilmeyip, bileşenlerinin en iyi özelliklerinin bir malzemede toplanması sonucu yüksek dayanım, yüksek rijitlik, yüksek yorulma dayanımı, yüksek aşınma direnci, yüksek sıcaklık kapasitesi, iyi korozyon direnci, iyi termal ve ısı direnci, düşük ağırlık ve estetik görünüm gibi birçok üstün özelliği bünyesinde toplar. Bu avantajların yanı sıra bazı dezavantajları ise, üretimlerinin güçlüğü, pahalı olması, işlenmelerinin güç olması, maliyetin yüksek olması, gerekli yüzey kalitesinin elde edilmeyişi gibi özelliklerdir [4 5]. Difüzyon kaynağı birçok ileri malzeme için, özellikle geleneksel ergitme kaynağı işlemlerinin yetersiz kaldığı durumlarda etkili bir birleştirme yöntemidir. Kompozit malzemelerin ergitme kaynak yöntemleri ile yapılan birleştirmelerinde hala bir takım problemler mevcuttur. Bunların en önemlileri yüksek viskozite ve düşük akıcılıktır, sıvı kaynak banyosu içinde, ana metal kendi içinde karışırken matris ergiyik banyosunda ana metalden ayrışmakta, bu da matris takviye dağılımında heterojenliklere sebep olmakta ve kaynak kabiliyetini düşürerek zayıf bağların 380 oluşmasına sebep olmaktadır. Ergitme kaynaklı birleştirmelerdeki diğer bir problemde, katılaşmanın kontrolsüz gerçekleşmesidir [6]. Ergitme kaynak yöntemlerinde oluşması muhtemel birleştirme problemlerinden dolayı kompozit malzemelerin katı hal birleştirme yöntemleri ile birleştirmenin daha avantajlı olduğunu son araştırmalar ortaya koymuştur [7]. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilmiş malzemelerin birleştirilmesinde bir diğer alternatif yöntem geçici sıvı faz difüzyon kaynağıdır. Yöntem, esas itibariyle ara kesitte ana metallerin birleştirilecek yüzeylerini ıslatabilecek ince bir sıvı filmi oluşturma ve bu tabakanın izotermal olarak katılaşması esasına dayanmaktadır. Sıvı film ana metal ile folyo arasında ötektik ya da peritektik ergime noktası bulunması halinde, bu sıcaklığa ulaşılınca meydana gelir. Folyo ile ana metal arasında bu sıcaklıkta difüzyon gerçekleşince ötektik ya da peritektik bileşime ulaşıldığında bir sıvı tabaka oluşur. Bu yöntemle, ana metalin mekanik ve mikro yapı özelliklerine benzer birleştirmeler yapılabilir. Folyo veya kaplamanın ara yüzeyde kullanılmasının amaçları; plastik akışı hızlandırmak, temiz bir yüzey elde etmek, difüzyonu hızlandırmak, arzu edilmeyen intermetaliklerin oluşumunu en aza indirmek, ana metalin difüzyonunu hızlandırmak için geçici ötektik ergimeyi oluşturmak, kirkendall gözenekliliğini minimuma indirmek, kaynak süresini kısaltmak, arzu edilmeyen elementleri uzaklaştırmak ve oksidasyonu önlemektir [8]. Taşkın ve diğ., TM ile üretilmiş nitinol alaşımının difüzyon kaynak yöntemiyle birleştirilebilirliğini araştırmışlar ve birleştirme işlemi için seçilen pilot sıcaklıklardan 850-875 ºC de yapılan kaynaklarda süre artışına paralel olarak birleşme kalitesinin arttığını, 900-925 ºC de yapılan kaynaklarda ise artan sıcaklığa paralel olarak tane irileşmesinin meydana geldiğini tespit etmişlerdir [9]. Taşkın ve diğ., TM ile üretilmiş nitinol alaşımının difüzyon kaynağında sürenin birleşme üzerindeki etkisini incelemişler, artan süreye paralel olarak kaynağın mekanik özelliklerinin iyileştiğini tespit etmişlerdir[10]. Orhan ve diğ., TM ile üretilmiş nitinol alaşımında ateşlemenin gözenek ve kanal
T/M Yöntemiyle Üretilmiş Ni-Ti-Cu Alaşımlarının TLP Difüzyon Kaynağında Ni Ve Cu Folyo Arasındaki Mikrosertlik Değerlerinin İstastatistikî Olarak İncelenmesi yönünün oluşumuna etkisi incelemişler, oluşan kanalların ateşleme yönüne paralel bir şekilde yer aldığını tespit etmişlerdir [11]. Gür ve diğ., TM ile üretilmiş nitinol alaşımında biyomedikal uygulamalar için gözenek oluşturma işlemini incelemişler, literatüre uygun gözenek konfigürasyonunun 250 ºC de oluştuğunu tespit etmişlerdir [12]. Bu çalışmada T/M yöntemiyle üretilen, Ni- Ti-Cu kompozitlerin, TLP difüzyon kaynağında, mikrosertlik açısından Ni ve Cu folyo kullanımının anlamlılığı MANOVA yöntemine göre araştırıldı. yükleme ile 60 dak lık sürede, 940 ile 970 ºC lik sıcaklıklarda, 50 µm kalınlığında, 180 HV sertlikte Ni ve 120 HV sertlikte Cu folyo kullanılarak yapıldı. Literatür çalışması ve ön deneyler sonucunda 940 970 ºC sıcaklık aralığının 5 MPa lık yük altında difüzyon kaynağı için uygun olduğu sonucuna varılmıştır. 2. Materyal ve Yöntem Bu çalışmada, Tablo 1 de % ağırlık oranları verilen % 99.9 saflıktaki 45 µm tane boyutunda toz malzemeler kullanıldı. Homojen dağılım sağlamak için, özel olarak hazırlanmış karıştırıcıda 250 dev/dak.'da 30 dakika süreyle karıştırma işlemi gerçekleştirildi. Karıştırılan tozlar 900 MPa basınçta soğuk preslendi, daha sonra numuneler 830 ºC sıcaklıkta 30 dakika sürede argon atmosferli fırında sinterlenerek φ10x11mm boyutlarında kaynak numuneleri hazırlandı. Tablo 1. Tozların % Ağırlık Oranları Numune Element (% ağr.) Ni Ti Cu A 48,9 45,1 6,0 B 49,1 45,2 5,7 C 49,5 45,0 5,5 D 49,6 45,0 5,4 E 49,9 45,1 5,0 F 49,0 51,0-1-Uygulanan Yük 2-Argon Çıkışı 3-Isıtıcı Dirençler 4-Argon Girişi 5-Numuneler 6-Termokupol Şekil 1. Difüzyon Kaynak Aparatının Şematik Gösterimi [13]. 3.2. Mikroyapı İncelemesi Difüzyon kaynağı yapılan numunelerin kaynak sonrası metalografik yapılarını belirlemek amacıyla, kaynak yapılmış numunelerin yüzeyleri, 1000 meshlik zımpara ile zımparalandıktan sonra, 3 µm lik elmas pasta ile parlatıldı daha sonra ise Kroll (6 % HF, 9 % NHO 3, 85 % H 2 O) dağlayıcısı ile dağlanarak (Şekil 2) metalografik incelemeye tabi tutuldu. Deneyler sonucunda mikro yapı özellikleri optik mikroskop, SEM-EDS ve X-Ray analizleri ile incelendi. 3. Deneysel Çalışmalar 3.1. Difüzyon Kaynakları Hazırlanan kaynak numuneleri difüzyon kaynağı öncesi 1000 meshlik zımpara ile parlatıldı ve asetonla ultrasonik olarak temizlendi. Difüzyon kaynakları Şekil 1 de görülen difüzyon kaynak aparatında argon koruyucu gaz atmosferinde, 5 MPa lık dinamik 381
M. Taşkın, H. Kejanlı, E. H. Fırat ve U. Çalıgülü 3.4. Çok Değişkenli İki Yönlü Varyans Analizi (MANOVA) Şekil 2. Metalografik işlemlerden sonra analizler için hazırlanan numune. 3.3. Mikrosertlik İncelemesi Difüzyon kaynağı ile birleştirilmiş ve yüzey hazırlıkları tamamlanmış parçaların mikrosertlikleri, 10 gr yük altında yapılmıştır. Sertlik ölçümleri kaynak bölgesinden negatif ve pozitif yönlere doğru 5 er adet, birleşme ara yüzeylerinden ise bir adet mikrosertlik değerleri alınmıştır (Şekil 3). Elde edilen mikrosertlik değerleri arasındaki anlamlılığı ifade etmek için, bu çalışmada Çok Değişkenli İki Yönlü Varyans Analizi (Multivariate Analysis Of Variance MANOVA) uygulandı. Bu analiz çok değişkenli istatistik analizinin önemli bir yapı taşıdır. Her istatistikî çalışmada varsayım olgusunun zaruri bir durum olduğu kabul edilirse, MANOVA uygulamasının buradaki varsayımları; grupların her birinin çok değişkenli normal dağılım gösterdiği varsayımlar, grupların varyanskovaryans matrislerinin homojen bir örüntü sergilediği varsayımlar ve nihayet bir gruptaki gözlem sayısının değişken sayısından az olmaması gibi varsayımlardır. Bu çalışmada da verilerin bu varsayımlara uygun olduğu kabul edilmiştir. Birçok test yöntemi, çok değişkenli varyans analizinde, ortalama vektörleri arasında anlamlı bir farklılığın olup olmadığını sınamada kullanılmaktadır. Genelde bunlar; 1- Wilks lamda test istatistiği (Wilks Lambda) 2- Pillai iz istatistiği (Pillai s Trace) 3- Hotelling iz istatistiği (Hotelling s Trace) 4- Roy un en büyük özdeğere dayalı test istatistiğidir [14 15]. MANOVA varsayımları arasında Wilks Lamda yaklaşımının diğer yöntemlere göre daha bağışık olduğu söylenmektedir [16]. Bu noktada, ilgili veri setinin Manova çerçevesinde analiz edilmesi ve bu analizin sonuçlarının gösterge test istatistikleri ile yorumlanması durumunda, güvenilir olan test istatistiklerinin başında gelen Wilks Lambda test istatistiği sonuçlarına itibar edilecektir. Veri setini SPSS 15.0 ile analiz ettiğimiz zaman aşağıdaki tabloya ulaşılmıştır. Şekil 3. Bakır folyolu malzemenin mikrosertlik ölçüm noktaları. 382
T/M Yöntemiyle Üretilmiş Ni-Ti-Cu Alaşımlarının TLP Difüzyon Kaynağında Ni Ve Cu Folyo Arasındaki Mikrosertlik Değerlerinin İstastatistikî Olarak İncelenmesi Tablo 2. Kodlanmış birimler ile ilgili birim ve folyolardaki gözlem sayıları Konu Faktörleri Arasında Etiket İsimleri Birim 1,00 A 22 2,00 B 22 3,00 C 22 4,00 D 22 5,00 E 22 6,00 F 22 Folyo 1,00 Bakır Folyo 66 2,00 Nikel Folyo 66 N SPSS 15.0 veri girişi sırasında A, B, C, D, E, F metallerine göre ilgili sıcaklıklardaki mikrosertlik değerleri Birim olarak isimlendirilmiştir. Bu isimlendirmede ayrıca folyo ayrımına da yer verilmiş olup tüm değişkenler Tablo 4 deki gibi kodlanmıştır. Kesme terimi dikkate alınmaksızın Birim + Folyo şeklinde iki değişken barındıran model kesme terimi ihtiva eden model ile mukayese edildiğinde daha yüksek Açıklama Katsayısı na sahip olduğu için, modelde kesme terimi kullanılmamıştır. 4. Sonuçlar ve Tartışma 4.1. Deney Sonuçları 940 o C'de Cu ve Ni folyo kullanılarak yapılan birleştirmeler Şekil 4 de görülmektedir. Tüm numunelerde arakesitte boşlukların tamamen kapandığı ve birleşme çizgilerinin yok olduğu tespit edilmiştir. Cu folyo kullanılarak yapılan birleştirmede folyo kalınlığının ~30 µm ye düştüğü gözlenmiştir. Ni folyo kullanılarak yapılan birleştirmede ise folyo kalınlığının ~35 µm olduğu gözlenmiştir. Cu difüzyonu Ni ye göre daha fazla olmuştur. Bunu da ergime sıcaklığına daha fazla yaklaşan bakırın artan difüzyon yeteneği ile açıklamak mümkündür. Birleştirilen tüm numunelerde arakesitten itibaren arakesite ~60 µm lik mesafede hızlı bir mikrosertlik artışı tespit edilmiştir. Cu folyo kullanılan numunelerde max. değere ~50 µm lik mesafede, Ni folyo kullanılan numunelerde ise ~40 µm lik mesafede max. değere ulaşılmıştır. Sertlik değerleri Şekil 4 de grafik halde, Tablo 3 ve 4 de ise tablo halinde verilmiştir. 940 o C'de yapılan birleştirmelerde, Cu ve Ni metallerarası bileşik oluşturacak süreyi bulduğu için, oluşan bileşikler difüzyon bölgesinde sertlik değerini arttırmıştır. Cu folyo kullanılan numunelerde en yüksek sertlik değeri ana malzemede bakırın düşük olduğu numunelerde elde edilmiştir. Ni folyo kullanılan numunelerde de en yüksek sertlik değerleri ana malzemede bakırın az olduğu numunelerde elde edilmiştir. Bir başka ifadeyle Ti oranı en yüksek malzemelerde daha yüksek sertlik değerleri elde edilmiştir. 383
M. Taşkın, H. Kejanlı, E. H. Fırat ve U. Çalıgülü a max. değerlere ulaşmıştır. Ni folyo kullanılan numunelerde sertliğin Cu folyolulara göre daha fazla arttığı ölçülmüştür, bu sertlik artışının sebebi nikel-titanyum bileşiklerine bağlanabilir. Ana malzemede titanyumun en yüksek olduğu numunelerde daha yüksek sertlik değerleri bulunmuştur. BAKIR FOLYOLU 500 A B 450 C 400 D Sertlik (HV) E 350 F 300 250 a BAKIR FOLYOLU 600 200 A 550 150 b 100-110 -90-70 -50 b -30 C D 450-10 10 30 Mesafe (mikron) 50 70 90 110 130 NİKEL FOLYOLU 500 E Sertlik (HV) -130 B 500 400 F 350 300 450 250 400 200 Sertlik (HV) 350 150 300 100-130 250-110 -90-70 -50-30 -10 10 Mesafe (mikron) 30 50 70 90 110 130 A 200 B NİKEL FOLYOLU 600 b C 150 D 100 550 E F -110-90 -70-50 -30 50-10 10 Mesafe (mikron) 30 50 70 90 110 500 130 450 Sertlik (HV) -130 Şekil 4. 940 oc sıcaklıkta birleştirilen bakır (a) ve nikel(b) folyolu numunelerin mikrosertlik değerleri. 400 350 b 300 A 250 970 oc'de Cu ve Ni folyo kullanılarak yapılan birleştirmeler Şekil 5 de görülmektedir. Cu ve Ni folyo kullanılarak yapılan birleştirmelerin tamamında arakesit çizgilerinin yok olduğu ve boşlukların tamamen kapandığı tespit edilmiştir. Ara kesit çizgilerinin yok olması ve boşlukların kapanması kaynak kalitesinin belirlenmesindeki faktörlerden olması nedeni ile metalurjik açıdan iyi bir birleştirmenin sağlandığı söylenebilir. 970 o C'de ve 60 dk. da yapılan birleştirmelerde Cu folyo kalınlığında kaynak sonrası kalınlık ~25 30 µm iken, Ni folyo kalınlığının ~5 10 µm ye inceldiği tespit edilmiştir. 940 ve 970 oc'de yapılan birleştirmeler Ni difüzyonu açısından kıyaslandığında Ni difüzyonunun 970 oc sıcaklıkta daha fazla olduğu görülmektedir. Birleştirilen tüm numunelerde arakesite yakın bölgede hızlı bir sertlik artışı tespit edilmiştir. Sertlik artışları Ni ve Cu folyo numunelerde ~50 70 µm aralığında 384 B C 200 D 150 E F 100-130 -110-90 -70-50 -30-10 10 30 Mesafe (mikron) 50 70 90 110 130 Şekil 5. 970 oc sıcaklıkta birleştirilen bakır (a) ve nikel (b) folyolu numunelerin mikrosertlik değerleri. Numunelerin kaynak sonrası sertlik değişimlerini tespit etmek amacıyla her bir numuneden 11 ayrı analiz noktasından mikrosertlik ölçümü yapıldı (Tablo 3, Tablo 4). Elde edilen sonuçlar istatistikî açıdan değerlendirilerek nikel ve bakır folyolar arasındaki mikrosertlik değerlerinde anlamlı bir farklılığın olup olmadığı aşağıdaki tablolar dikkate alınarak analiz edildi.
T/M Yöntemiyle Üretilmiş Ni-Ti-Cu Alaşımlarının TLP Difüzyon Kaynağında Ni Ve Cu Folyo Arasındaki Mikrosertlik Değerlerinin İstastatistikî Olarak İncelenmesi Tablo 3. Deneyler sonrasında Cu folyolu numunelerden alınan mikrosertlik sonuçları Bakır Folyo Sıcaklık ( o C) 970 940 970 940 970 940 970 940 970 940 970 940 Numuneler A A B B C C D D E E F F 6 Ana metal 288 260 293 288 290 286 290 268 301 263 308 283 5 Difüzyon Bölgesi Sınırı (ana metalle) 310 278 288 279 243 222 307 265 297 235 295 241 4 Difüzyon Bölgesi Orta 421 311 419 312 434 323 402 355 437 321 423 341 3 Difüzyon Bölgesi Sınırı 221 209 279 243 314 307 350 238 365 300 335 241 2 Folyo sınırı 218 208 217 209 217 212 249 206 218 196 220 198 1 Folyo ortası 198 190 211 208 214 210 209 197 212 193 214 203 2 Folyo sınırı 215 203 221 201 218 209 216 210 224 201 218 209 3 Difüzyon Bölgesi Sınırı 219 200 271 236 305 292 329 233 307 297 305 277 4 Difüzyon Bölgesi Orta 417 318 423 318 432 311 411 345 430 306 432 352 5 Difüzyon Bölgesi Sınırı (ana metalle) 316 275 298 284 245 230 322 260 251 223 245 233 6 Ana metal 285 270 283 277 296 271 297 273 294 258 298 267 Tablo 4. Deneyler sonrasında Ni folyolu numunelerden alınan mikrosertlik sonuçları Nikel Folyo Sıcaklık ( o C) 970 940 970 940 970 940 970 940 970 940 970 940 Numuneler A A B B C C D D E E F F 6 Ana metal 477 416 366 330 341 316 417 370 311 300 357 344 5 Difüzyon Bölgesi Sınırı (ana metalle) 422 331 320 292 330 312 424 345 291 303 398 378 4 Difüzyon Bölgesi Orta 478 393 508 384 530 387 469 392 422 377 442 397 3 Difüzyon Bölgesi Sınırı 312 237 317 286 364 321 318 288 288 246 370 330 2 Folyo sınırı 241 215 261 221 279 226 251 219 214 210 287 244 1 Folyo ortası 218 200 197 185 183 180 205 180 201 181 202 183 2 Folyo sınırı 232 224 263 216 286 245 238 202 219 189 246 211 3 Difüzyon Bölgesi Sınırı 315 288 362 297 375 341 317 272 237 220 311 387 4 Difüzyon Bölgesi Orta 483 385 507 359 543 483 467 425 419 383 440 403 5 Difüzyon Bölgesi Sınırı (ana metalle) 443 341 350 301 328 303 453 363 295 288 377 341 6 Ana metal 475 411 374 326 344 312 451 407 321 314 347 334 Kaynaklı bağlantının ara kesit bölgesinde yapılan X-Ray analizlerinde yoğun olarak NiTi 2 ve NiTi fazlarına ve yer yerde Ni 2 Ti 4 O,Cu 3 Ti, Cu 4 Ti, fazlarına rastlanmıştır. X-Ray analizleri sonucunda tespit edilen fazlar Tablo 5 de verilmiştir. Tablo 5. X-Ray analiz sonuçları. İsmi Bileşiğin Kapalı Formül Kristal Sistemi Nikel Titanyum NiTi 2 Kübik Nikel Titanyum Oksit Ni 2 Ti 4 O Kübik Bravais Örgüsü Yüzey Merkezli Yüzey Merkezli Nikel Titanyum NiTi Monoklinik İlkel Bakır Titanyum Cu 3 Ti Ortorombik Hacim Merkezli Bakır Titanyum Cu 4 Ti Ortorombik İlkel 385
M. Taşkın, H. Kejanlı, E. H. Fırat ve U. Çalıgülü Tablo 6. Modeldeki değişkenlerin F değerleri ve R 2 (Açıklama Katsayıları) Kaynak Bağımlı Değişken Kareler Toplamı Serbestlik Ortalama F Anlamlılık (Tip 3) Derecesi Kareler (P) Model Dokuzyüzyetmis 13693277,326(a) 7 1956182,475 269,520,000 Dokuzyüzkirk 10472932,667(b) 7 1496133,238 372,527,000 Birim Dokuzyüzyetmis 17760,038 5 3552,008,489,784 Dokuzyüzkirk 10751,697 5 2150,339,535,749 Folyo Dokuzyüzyetmis 82450,008 1 82450,008 11,360,001 Dokuzyüzkirk 75265,939 1 75265,939 18,741,000 Hata Dokuzyüzyetmis 907251,674 125 7258,013 Dokuzyüzkirk 502021,333 125 4016,171 Toplam Dokuzyüzyetmis 14600529,000 132 Dokuzyüzkirk 10974954,000 132 a Açıklama Katsayısı (R Squared) =,938 (Düzeltilmiş Açıklama Katsayısı (Adjusted R Squared =,934)) b Açıklama Katsayısı (R Squared)=,954 (Düzeltilmiş Açıklama Katsayısı (Adjusted R Squared =,952) 4.2. MANOVA Analizine İlişkin SPSS 15.0 Test Sonuçları Tablo 6 dan de görüleceği gibi modelde 970 o C deki mikrosertlik değişkenliği modeldeki değişkenliği yaklaşık olarak 0,938 nispetinde; 940 o C deki mikrosertlik değişkenliği modeldeki değişkenliği yaklaşık olarak 0,954 nispetinde açıklamaktadır. Belirttiğimiz gibi özellikle Wilks Lambda test istatistiği ve daha sonra diğer test istatistikleri Tablo 7 de Monova test istatistikleri tablosunda gösterilmiştir. Wilks Lambda test istatistiği dikkate alındığında birimler arası anlamlılık P= 0,524, folyolar arası anlamlılık P= 0,00 olduğu tespit edilmiştir. Tablo 7 in son sütununda belirtilen anlamlılık değerlerine Birim ve Folyo dikkate alınarak bakıldığında, folyo anlamlılık değerlerinin anlamlılığa haiz olduğu, birim (metal cinsleri) anlamlılık değerlerinin de anlamlı olmadıkları görülecektir 386
T/M Yöntemiyle Üretilmiş Ni-Ti-Cu Alaşımlarının TLP Difüzyon Kaynağında Ni Ve Cu Folyo Arasındaki Mikrosertlik Değerlerinin İstastatistikî Olarak İncelenmesi Tablo 7. MANOVA test istatistikleri Çok Değişkenli Testler (Multivariate Tests(c)) Serbestlik Etki Değer F Birim Folyo 5. Sonuçlar 387 Derecesi (Hipotez) Hata Serbestlik Derecesi Anlamlılık Pillai's Trace,071,914 10,000 250,000,521 Wilks' Lambda,930,911(a) 10,000 248,000,524 Hotelling's Trace,074,907 10,000 246,000,527 Roy's Largest Root,055 1,368(b) 5,000 125,000,241 Pillai's Trace,147 10,710(a) 2,000 124,000,000 Wilks' Lambda,853 10,710(a) 2,000 124,000,000 Hotelling's Trace,173 10,710(a) 2,000 124,000,000 Roy's Largest Root,173 10,710(a) 2,000 124,000,000 940 ve 970 o C de Cu ve Ni folyo kullanılarak 60 dakikalık sabit sürede 5 MPa basınçta birleştirilen numunelerin mikrosertlik değerlerinden elde edilen sonuçlar istatistikî açıdan değerlendirilerek Cu ve Ni folyoya bağlı sertlik değişimleri arasındaki korelasyon incelendiğinde aşağıdaki sonuçlar bulunmuştur. 940 ve 970 o C de ki ölçülen mikrosertlik değerleri kullanılan folyo cinsine bağlı olarak % 95 güven düzeyinde değişkenlik göstermiştir. 940 ve 970 o C de ki mikrosertlik değerleri kullanılan metal cinsine (A, B, C, D, E, F) bağlı olarak % 95 güven düzeyinde anlamlı değişkenlik göstermemiştir. Mikrosertlik sonuçları arakesitte elde edilmek istenen sertlik değerleri açısından kıyaslandığında farklı oranlarda Ni-Ti-Cu içeren alaşımların Cu ve Ni folyo kullanılarak difüzyon kaynağı ile birleştirilmesinde, bakır ve nikelin folyo olarak ayrı ayrı kullanılmasının gerekliliği sonucuna varılmıştır. 6. Kaynaklar 1. Ozan, S., Çalıgülü, U., Taşkın, M., Gür, A. K., Dikbaş, H., Çay, V.V., Sıcak presleme yöntemiyle imal edilmiş SiCP takviyeli alüminyum esaslı kompozitlerin difüzyon kaynağında sıcaklığın birleşme üzerindeki etkisinin incelenmesi, 11. Uluslararası Denizli Malzeme Sempozyumu, 233-236, Denizli, 2006. 2. Taşkın, M., Dikbaş, H., Çalıgülü, U., TM Yöntemiyle Üretilmiş Nitinol Alaşımının Difüzyon Kaynağında Sürenin Birleşme Üzerindeki Etkisinin İncelenmesi, Metal Makine Dergisi, Sayı:162, 428-431, 2006. 3. Çalıgülü, U., Taşkın, M., Sıcak Presleme Yöntemiyle Üretilmiş AlSiMg-SiCp Takviyeli Kompozitlerin Difüzyon Kaynağında Basıncın Birleşme Üzerindeki Etkisinin Araştırılması, Metal Makine Dergisi, Cilt:159, 526-530, 2006. 4. Taşkın, M., Dikbaş, H., Çalıgülü, U., Gür, A. K., Ozan, S., Çay, V.V., TM ile üretilmiş Nitinol alaşımının difüzyon kaynak yöntemiyle birleştirilebilirliğinin araştırılması, 11. Uluslararası Denizli Malzeme Sempozyumu, 767-771, Denizli, 2006. 5. Kejanlı, H., (2007), Toz metalurjisi yöntemiyle üretilmiş Ni-Ti-Cu alaşımlarının sıvı faz difüzyon kaynağı ile birleştirilebilirliğinin araştırılması, Doktora Tezi, Fırat Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü. 6. Peterson, K. A., Park, C. and Dutta, I., (2002). Interfacial Sliding in Back-End İnterconnect Structures in Microelectronic Devices, Proc. MRS Symp. 716. 7. Salehi, M.T., 1990, Isostatic Diffusion of Some Superplastic Alloys, phd Thesis, UMIST, Manchester, UK. 8. Shirzadi, A. A., Wallach, E. R., (1997). Temperature Gradient Transient Liquid Phase Diffusion Bonding: A New Methot for Joining Advanced Materials, Science and Technology of Welding and Joining, 2, 3, 89 94. 9. Taşkın, M., Dikbaş, H., Çalıgülü, U., Gür, A. K., Ozan, S. ve Çay, V.V., TM ile üretilmiş Nitinol alaşımının difüzyon kaynak yöntemiyle birleştirilebilirliğinin araştırılması, 11.
M. Taşkın, H. Kejanlı, E. H. Fırat ve U. Çalıgülü Uluslararası Denizli Malzeme Sempozyumu, 767-771, Denizli, 2006. 10. Taşkın, M., Dikbaş, H. ve Çalıgülü, U., TM Yöntemiyle Üretilmiş Nitinol Alaşımının Difüzyon Kaynağında Sürenin Birleşme Üzerindeki Etkisinin İncelenmesi, Metal Makine Dergisi, Sayı:162, 428-431, 2006. 11. N. Orhan, M. Taşkın, A. K.Gür, E. Ünsaldı, TM ile Üretilmiş NiTinol Alaşımında Ateşlemenin Gözenek ve Kanal Yönünün Oluşumuna Etkisi, 3. Uluslararası İleri Teknolojiler Sempozyumu, Gazi Üniversitesi, 71-77, Ankara, 2003. 12. Gür, A. K., Taşkın, M. ve Orhan, N., TM ile Üretilmiş Nitinol Alaşımında Biyomedikal Uygulamalar İçin Gözenek Oluşturma İşlemi, Metalurji-Malzeme Dergisi Sayı:7, 2006. 13. Aydın, M., TR2002 02710 U Patentli Difüzyon Kaynak Makinesi, Dumlupınar Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Makine Mühendisliği Bölümü, Kütahya, TÜRKİYE. 14. Gregory C., (1998). Multivariate Analysis of Variance (MANOVA) I. Theory. 15. Alpar, R., (2003). Çok Değişkenli İstatistiksel Yöntemlere Giriş 1, s141. 16. Özdamar, K., (2004), Paket Programlar İle İstatistiksel Veri Analizi 1-2, Kaan Yayınevi, Eskişehir. 388