Asitlik ve bazlık Asidik herbisistler Adsorplanabil ir organik halojenürler (AOX) Alüminyum İyonlaşmış ve serbest amonyak Anyonlar (Br,F,Cl,NO 2, NO 3, SO 4 ve PO 4 Antimon Arsenik Numunelerin sı İçin Uygun Olan Teknikler Fizikokimyasal ve Kimyasal Analizler PTFE kapaklı C, liner veya septumlu 500 kabın üstte hava doldurulmalıdır. kadar. 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, HCl ile ph 1-2 olana kadar analitler şişenin asitlendirilmeli ve 1 C ile cidarlarına yapışabilir. 5 C arasına. Numune kabı doldurulmamalıdır. 0 kap üstte hava doldurulmalıdır. Nitrik asit ile ph 1-2 asitlendirilmeli, 1 C ile 5 C arasına soğutulmalı ve, karanlıkta muhafaza 24 Saat 2 hafta P 0-20 C ta dondurumalıdır C veya 500 Nitrik asit ile ph 1-2 H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 5 gün P 500-20 C a dondurulmalıdır 500 C asitle C asitle 500. HCl ve HNO 3 ile ph 1-2 14 gün c Numuneler tercihan alındıkları yerde analiz edilmelidir (özellikle yüksek derişimde çözünmüş gaz içeren numuneler). sırasında gerçekleşebilecek olan indirgenme veya yükseltgenme numuneyi değiştirebilir. Numune kabı da numune özütleme prosedürünün bir parçası olarak özütlenmelidir. Numune klorlanmış ise, numune konulmadan önce kaba, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve 21 gün ya almadan önce sahada süzülmelidir H 2 SO 4 ya almadan önce sahada süzülmelidir. ISO 10304-1 Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır.
Baryum Berilyum Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ) veya C asitle 0 kap üstte hava doldurulmalıdır.. P 0-20 C a dondurulmalıdır Bor P kap üstte hava İhtiyaç yoktur 6 ay c doldurulmalıdır. Bromat. Bromür ve brom. bileşikleri Brom kalıntıları Kadmiyum 500 veya Kalsiyum Karbamat pestisitler Karbondioksit Karbon, Toplam Organik Karbon (TOK) C çözücü ile 0. HNO3 ile ph 1-2 olacak HNO3 ile ph 1-2 olacak. 6 ayc 14 gün P 0-20 C a dondurulmalıdır 500 kap üstte hava. doldurulmalıdır. H2 SO4 ile ph 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir, 1 C ile 5 C arasına. P - 20 C a dondurulmalıdır Analiz için hidrür tekniği kullanılmış ise HCl kullanılmalıdır. -20 C a dondurulduğu durumda : 6 ay (< 50 mg/l ise )c Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Numune klorlanmış ise, analizden önce kaba, her 0 ml numune için 80 mg Na2S2O35H2O ilâve tercihan sahada Asitlendirme için H3PO4 kullanılması uygundur. UOB ler bulunduğundan şüpheleniliyor ise asitlendirme uygun değildir. Analiz 8 saat içinde
Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ) H 2 SO 4 ile ph 1-2 Olacak şekilde asitlendirilmelidir 6 ay c P - 20 C a dondurulmalıdır 6 ay c Kloramin 500 5 dakika Klorat 500 Klorür HCl ile ph 1-2 olacak Klorlu çözücüler C, PTFE kapaklı tepe boşluklu vialler 250 kap üstte hava doldurulmalıdır. Klor dioksit 500 5 dakika Klor, kalıntı 500 5 dakika Klorit 500 Klorofil Krom 0 P 0 P 0 veya C asitle.. Süzme ve sıcak etanol ile özütlemeden sonra - 20 C a dondurulmalıdır Süzmeden sonra - 80 C a dondurulmalıdır 5 dakika 6 ay c Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Numune klorlanmış ise, analizden önce kaba, her 250 ml numune için 20 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve Temizleme ve tuzak için kullanılırsa HCl girişim yapar. için ilgili standarda bakılmalıdır. Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz Koyu renkli şişe içinde taşınmalıdır.
Krom (VI) Kobalt veya C asitle veya C asitle Renk 500 İletkenlik Bakır ph 6 da difüzyon ile açığa çıkan siyanür Kolaylıkla açığa çıkabilen Siyanür P veya BC veya C asitle kap üstte hava doldurulmalıdır P 500 P 500 Toplam siyanür P 500 Siyano klorür P 500 Deterjanlar Çözünmüş katılar (kuru kalıntı) Florürler Ağır metal bileşikleri (Civa hariç) Yüzey aktif maddelerdeki gibi Toplam katılar (toplam kalıntılar) da oluğu gibi P, PTFE den yapılmamış olan P veya BC 500 Hidrazin C 500... ph>12 ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına ph>12 ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına ph>12 ye kadar NaOH ilâve 1 C ile 5 C arasına 200 HCl ile 1 mol/l ye kadar 6 ay c 6 ay c 5 gün 6 ay c Demir (II) bakımından zengin olan yer altı sularının tayininde Numune alındıktan sonraki 5 dakika içinde sahada analiz yapılmalıdır Tercihan sahada analiz kükürt içeriyorsa 24 saat kükürt 14 gün c Numuneler karanlıkta içeriyorsa 24 muhafaza edilmelidir saat 6 ayc
Hidrokarbonlar Hidrojenkarbonatlar Özütleme için C çözücü (pentan gibi) kullanılmalıdır. Asitlik ve bazlıktaki gibi İyodür C 500 İyot C 500 Demir (II) Toplam demir, Kjeldahl azotu Kurşun veya veya 0 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır H 2 SO 4 veya HCl ile ph 1-2 HCl ile 1 mol/l ye kadar asitlendirilmeli ve havadaki oksijen ile teması engellenmelidir. P veya BC 250 H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak P 250-20 C a dondurulmalıdır veya Lityum P Magnezyum Manganez Cıva Monosiklik aromatik hidrokarbonlar veya veya C, PTFE kaplı septumlu vialler 500 500 kap üstte hava doldurulmalıdır şekilde asitlendirilmeli ve K 2 CrO 7 ilave (nihai kütle derişimi % 0,05 olana kadar) H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak 6 ay c Uygun olduğu durumda sahada özütleme Her iki teknik için de 6 ay Numunenin kirlenmediğinden emin olmak için azamî dikkat gösterilmelidir. Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve
Nikel veya 250 Nitrat HCl ile ph 1-2 olacak 250 P 250-20 C a dondurulmalıdır Nitrit 200 H 500 2 SO d 4 ile ph 1-2 olacak Toplam azot P 500-20 C a dondurulmalıdır Koku C 500 6 saat Yağ ve gres Organik klor Organik kalay bileşikleri çözünmüş ortofosfatlar Toplam ortofosfatlar Oksijen Permanganat indeksi C çözücü ile Adsorplanabli r organik halojenürler (AOX) gibi 0 C 500 Çözünmüş fosforda olduğu gibi Toplam fosforda olduğu gibi P veya G 300 G veya P 500 G veya P 500 P 500 kap doldurulmalıdır H 2 SO 4 ve HCl ile ph 1-2 asitlendirilmelidir 1 o C ile 5 o C arasına d H 2 SO 4 (8 mol/l) ile ph 1-2 asitlendirilmelidir,.. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir - 20 C a dondurulmalıdır 6 ay c 4 gün 2 gün 2 gün Tercihan sahada analiz 2 gün c Deney sahada yapılabilir (nitel analiz) Numunenin özütlenmesi sahada Sahada oksijen bulundurulmalı ve numuneler karanlıkta muhafaza Elektro kimyasal yöntem sahada da uygulanabilir. Analiz mümkün olduğunca kısa sürede
Organoklor, organofosfor ve organoazot ihtiva eden pestisitler Petrol ve türevleri ph G çözücü ile PTFE kapaklı astarlı Glifosfat kullanımı için P Hidrokarbonlardaki gibi Kap üstte hava kalmayacak şekilde doldurulmalı dır 0-3000 boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır. Fenol indeksi G 0 0 CuSO 4 ilâve edilerek biyokimyasal yükseltgenme engellenmeli ve H 3 PO 4 ilave edilerek ph<4 asitlendirilmelidir Özütün muhafaza süresi 5 gündür. 6 saat 21 gün Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve Özütleme numune alınmasından sonraki içinde Deney mümkün olduğunca kısa süre içinde ve tercihan numune alınmasından hemen sonra sahada Fenoller BC, koyu renkli, çözücü ile, PTFE kapaklı liner ı olan C, BC veya P Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdıra nalitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır. 250 H 3 PO 4 veya H 2 SO 4 ilave edilerek ph<4 olacak şekilde asitlendirilmelidir 3 hafta Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve Klorofenoller için Özütleme süresi 2 gündür. Numune, alınırken sahada süzülmelidir. Çözünmüş fosfor Toplam fosfor P 250-20 C a dondurulmalıdır G, BC veya P 250 H 2 SO d 4 ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. P 250-20 C a dondurulmalıdır Analiz öncesinde, sodyum arsenik veya demir II sülfat ilave edilerek, yükseltgen maddeler uzaklaştırılabilir. Çözünmüş fosfordaki gibi. Her iki teknik için de 6 ay c
0 Poliklorlu bifeniller (PCB) Polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner ı olan G, çözücü ile, PTFE kapaklı liner ı olan Boş kap numune ile önceden çalkalanmamalıdır, analitler şişenin cidarlarına yapışabilir. Numune kabı doldurulmamalıdır. 500 Potasyum P Temizleme cihazı ile temizlenebilen maddeler Selenyum Silikatlar Çözünmüş Silikatlar, toplam Gümüş G, kapaklı liner ı olan, G, asitle, 500 P 200 P, G, asitle, Sodyum P veya G Askıda katı madde 500 Sülfat 200 H 2 SO 4 d ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilmelidir,. 1 Ay 1 Ay 1 Ay 1 Ay 2 gün Uygun olduğu durumda sahada özütleme Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve Uygun olduğu durumda sahada özütleme Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve 14 gün c Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her 0 ml numune için 80 mg Na 2 S 2 O 3 5H 2 O ilâve Numune, alınırken sahada süzülmelidir.
Sülfür (kolaylıkla açığa çıkabilen) P 500, Numune kabı doldurulmamalıdır. 1 hafta Numune, alınır alınmaz 2 ml % 10 luk (kütlece) çinko asetat çözeltisi ilâve edilerek sahada muhafaza altına alınmalıdır. (sabitlenmelidir.) Numune klorlanmış ise analizden önce, her 0 ml numune için 80 mg askorbik asit ilâve Sülfit Yüzey aktif maddeler, anyonik Yüzey aktif maddeler, katyonik Yüzey aktif maddeler, iyonik olmayanlar Kalay Toplam Sertlik Toplam katılar (Toplam bakiye, kuru özüt) Trihalometanlar C, metanol ile çalkalanmalıd ır. C, metanol ile çalkalanmalıd ır. C 500, Numune kabı doldurulmamalıdır. 500 500, BC, asitle, Kalsiyumdaki gibi C, PTFE kaplı septumlu vialler Bulanıklık 500, Numune kabı doldurulmalıdır. kap üstte hava doldurulmalıdır H 2 SO 4 d ile ph 1-2 olacak Hacimce % 1 lik çözelti elde edecek şekilde çözeltiye hacimce % 37 lik formaldehit (çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ilave 1 C ile 5 C arasına HCl ile ph 1-2 olacak. Numuneler karanlıkta muhafaza edilmelidir 2 gün 2 gün 2 gün 1 Ay 1 Ay 14 gün Numunenin her bir ml si, kütlece % 2,5 lik 1 ml EDTA çözeltisi ilâve edilerek sahada muhafaza altına alınmalıdır. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır. İyonik olmayan maddeler ile birleştirilebilir. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır.. Cam malzemeler deterjan ile yıkanmamalıdır.. Numune klorlanmış ise, kaba numune konulmadan önce, her mg numune için 8 mg Na 2 S 2 O 3. 5H 2 O ilâve Tercihan sahada
Uranyum Vanadyum Çinko, BC, asitle,, BC, asitle,, BC, asitle, 200 6 ay c Uyarı: Formaldehit buharlarına dikkat Küçük çalışma alanlarında çok sayıda numune muhafaza edilmemelidir. a P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen terefitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam b Tek deney için hacim belirleyicidir. c Geçerli kılınmış uzatılmış muhafaza süreleri. d Eş zamanlı persülfat yükseltgenme/parçalanma prosedürleri için tavsiye edilmez.
Çoklu lerde Kullanılacak Teknikler şekilde şekilde H 3 PO 4 ile ph 1-2 H 2 SO 4 ile p H 1-2 NaOH ile p H 1-2 alkali ilâve Uygun Olduğu Alkali metaller (potasyum, sodyum) Toprak alkali metalleri (kalsiyum, magnezyum) Cıva hariç ağır metaller Cıva (K 2 Cr 2 O 7 Absorplanabilir organik halojenürler (AOX) Alüminyum, antimon, arsenik, baryum, berilyum, kalsiyum, kadmiyum, kromiyum, kobalt, bakır, demir (toplam), kurşun, lityum, magnezyum, manganez, nikel, selenyum, gümüş, uranyum, vanadyum, çinko, Toplam sertlik Asidik herbisitler Antimon Arsenik Klorlu çözücüler Hidrokarbonlar Hidrazin (1mol/L) Demir (II) Nitrat Yağ ve gres Petrol ve türevleri Kalay Fenoller Adsorplanabilir organik halojenürler (AOX) Amonyak, serbest ve iyonik halde Toplam organik karbon (TOK) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Hidrokarbonlar Kjeldahl azotu Monosiklik aromatik hidrokarbonlar Toplam azot Yağ ve gres Ortofosfatlar, toplam Permanganat indisi (8 mol/l) Petrol ve türevleri Fenoller Fosfor, toplam Tuzak ve sıyırma işlemleriyle sıyrılabilen maddeler Yüzey aktif maddeler, anyonik Siyanür, toplam ve kolayca açığa çıkabilen Uygun Olmadığı Siyanür Sülfür Karbonat, bikarbonat, karbon dioksit Nitrit Sabun ve esterler Hekzametilentetramin Tiyosulfat Siyanür Gümüş Talyum Kurşun Bizmut Cıva (II) Siyanür Siyanür Baryum Kalsiyum Stronsyum Radyum Kurşun Organik bileşiklerin çoğu Ağır metaller, özellikle düşük değerlik sayısına sahip olanlar Bazı metaller yüksek değerliklerinde çözünebilir anyonlar haindedir Amonyak/amonyum Aminler ve amitler Hidrazin Hidroksilamin
- 20 C a dondurulmalıdır. Uygun Olduğu Anyonlar Amonyak, serbest ve iyonik halde Nitrat Biyolojik oksijen ihtiyacı (BOİ) Karbamat pestisitler Klorofil (- 80 C sıcaklık gereklidir) Kimyasal oksijen ihtiyacı (KOİ) Kjeldahl azotu Azot, toplam Toplam organik karbon (TOK) Ortofosfat, toplam ve çözünmüş) Permanganat indisi (8 mol/l) Fosfor (toplam ve çözünmüş) Biyolojik deneyler, toksiklik deneyi Uygun Olmadığı Çözünmeyi zorlaştıracak şekilde çökelme (ve polimerlerşme) oluşabilir. Tersine bazı pestisitlerin polarlıkları da kaybolur. Rutin kullanımdan önce uygunluk değerlendirmesi
Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler Biyolojik analizler Yapılacak Sayma ve belirleme Bentik makro omurgasızlar, büyük numuneler Bentik makro omurgasızlar, küçük numuneler (örneğin referans koleksiyonlar) Alg Fitoplanktonlar Kabın Tipi C C veya P sıkıca kapatılabile n kapaklı C Derişim % 70 (hacimce) olacak şekilde numuneye etanol ilâve edilir. Nihai formaldehit derişimi % 3,7 (formalin çözeltisinin 1 e 10 seyreltilmesine karşılık gelen) sodyum tetra borat veya heksa metilentetramin ile nötürleştirilmiş (g/l formalin çözeltisi) % 37 lik formaldehit (Çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) çözeltisi ilâve Nihai, oran :2:1 hacimce % 70 ik etanol, % 37 lik formaldehit (Çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) ve gliserin içeren koruyucu çözeltiye aktarılır 200 birim numune için 0,5-1 birim (asit veya baz) Lugol çözeltisi ilâve edilir.. Alglerde olduğu gibi Gerekli Hacim İzin Verilebilen En Açıklama 0 1 yıl Koruyucunun derişimini en yüksek seviyeye çıkarmak için numunedeki su dekante edilir. 0 1 yıl ( analizden önce en az 3 aylık bir muhafaza süresi) sınırsız Normal muhafaza işlemlerinde bozulan omurgasız grupları için özel metotlar gereklidir (örnek olarak platyhelmintes ler [6]. 200 6 ay Numuneler karanlıkta muhafaza Narin kamçılı canlılar için tatlı sularda genellikle bazik Lugol çözeltileri, deniz sularında ise genellikle asidik Lugol çözeltileri kullanılabilir. Belirli tayinler için bunlara özgü standardlara bakılmalıdır. Renk kaybı gözlenirse daha fazla Lugol çözeltisi ilâve edilmesi gerekebilir. 200 6 ay Numuneler karanlıkta muhafaza
Zooplanktonlar Taze ve kuru kütle Bentik makro omurgasızlar Makrotipler Alg Fitoplankton Zooplankton Balık Kabın Tipi Nihai formaldehit derişimi % 3,7 sodyum borat nötürleştirilmiş % 37 lik formaldehit (Çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) veya alglerde olduğu gibi Lugol çözeltisi ilâve Nihai formaldehit derişimi % 3,7 (formalin çözeltisinin 1 e 10 seyreltilmesine karşılık gelen) sodyum tetra borat veya heksa metilentetramin ile nötürleştirilmiş (g/l formalin çözeltisi) % 37 lik formaldehit (Çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) çözeltisi ilâve Gerekli Hacim İzin Verilebilen En Açıklama 200 1 yıl Renk kaybı gözlenirse daha fazla Lugol çözeltisi ilâve edilmesi gerekebilir. 0-20 C a dondurulmamalıdır. 0 önce en az 3 ay muhafaza süresi Analize içinde ve mümkün olduğu kadar çabuk başlanmalıdır. Peripiton ve fitoplanktonun taze ve kuru kütle tayinlerinin, muhafaza edilmiş numunedeki sayma ve belirleme işlemleri sırasında yapılan hücre hacim ölçmelerine dayalı olduğu unutulmamalıdır.
Külün kütlesi Bentik makro omurgasızlar Makrotipler Alg Fitoplankton Kabın Tipi P veya Külün kütlesi ve kuru kütlesi Zooplankton Toksiklik deneyleri P Nihai formaldehit derişimi % 3,7 (formalin çözeltisinin 1 e 10 seyreltilmesine karşılık gelen) sodyum tetra borat veya heksa metilentetramin ile nötürleştirilmiş (g/l formalin çözeltisi) % 37 lik formaldehit (Çizelgenin sonundaki uyarıya dikkat edilmelidir) çözeltisi ilâve - 20 C a dondurulmalıdır. - 20 C a dondurulmalıdır Gerekli Hacim İzin Verilebilen En 0 önce en az 3 ay muhafaza süresi Açıklama Peripiton ve fitoplanktonun taze ve kuru kütle tayinlerinin, muhafaza edilmiş numunedeki sayma ve belirleme işlemleri sırasında yapılan hücre hacim ölçmelerine dayalı olduğu unutulmamalıdır. 200 6 ay Numune önceden tartılmış cam elyaflı membran filtreden süzülmeli ve daha sonra 20 C da dondurulmalıdır. 0 Kullanılacak analiz metoduna göre muhafaza süresi 0 2 hafta değişecektir. ISO 5667-16 ya da bakılmalıdır. Uyarı: Formaldehit buharlarına dikkat Küçük çalışma alanlarında çok sayıda numune muhafaza edilmemelidir. a P = Plastik [örnek olarak polietilen, PTFE (politetrafloroetilen), PVC (polivinil klorür) PET (polietilen tetrafitalat) C = Cam BC = Borosilikat cam b muhafaza süresi belirtilmemiş ise, genellikle önemli değildir. ifadesi kolaylıkla muhafaza edilebileceği süreyi belirtir.