UYGULAMA NOTU Gaz Kromatografi G001 GC-FID Baca Gazında VOC (Uçucu Organik Karbon) Tayini HAZIRLAYAN Yük. Kim. Müh. Hacer Kaptanoğlu Ant Teknik Cihazlar Ltd. Şti.
KONU: Baca gazında uçucu organik karbon (VOC) tayini ÇALIŞMANIN AMACI: Fabrikaların ve çeşitli işletmelerin üretim prosesleri sonucu oluşan ve havaya karışan toksik uçucu organik karbonların tespit edilmesidir. METOT ve MATERYALLER: Uçucu organik karbon tayini için TS EN 13526 standart yöntemi kullanılmaktadır. Standartta geçen referans cihaz FID dedektörlü GC sistemidir. EKSTRAKSİYON YÖNTEMİ: Örnek hazırlama için 400 mg lık özel aktif karbon tüpleri kullanılır. Baca gazı örneklemesi için kullanılan özel bir pompa yardımıyla baca gazı belirli bir debide çekilerek aktif karbon yüzeyine hapsedilir. Aktif karbon yüzeyinde toplanan VOC bileşikleri uygun çözücü (metanol ya da CS2) kullanarak desorbe edilir. Malzeme Listesi: Soğutmalı santrifüj cihazı 10 ml lik ağzı kapaklı cam santrifüj tüpü Ultrasonik banyo Mikropipet Hassas terazi Metanol ya da CS2 çözücüleri Aktif karbon tüpü Örnekleme pompası HESAPLAMA: VOC analizi için VOC mix 20 standardı (Dr. EHRENSTORFER GMBH) kullanılarak en az 5 noktalı kalibrasyon eğrisi çizilir. Cihaz tarafından elde edilen sonuçlar mg numune/l çözücü dür. Baca gazı limit değerlerinin değerlendirilebilmesi için sonuçların; bacanın sıcaklığı ve ölçüm alınan ortamın basınç değeri de göz önünde bulundurularak mg numune /m 3 hava cinsine çevrilmesi gereklidir. Baca gazı limit değerleri; PARLAYICI, PATLAYICI, TEHLİKELİ VE ZARARLI MADDELERLE ÇALIŞILAN İŞYERLERİNDE VE İŞLERDE ALINACAK TEDBİRLER HAKKINDA TÜZÜK KİMYASAL MADDELERLE ÇALIŞMALARDA SAĞLIK VE GÜVENLİK ÖNLEMLERİ HAKKINDA YÖNETMELİKLER kullanılarak belirlenmektedir.
ANALİTİK KOŞULLAR: Cihaz : GC-2010 Kolon : TRB-624 (60 m x 0.25 mm x 1.4 µm) Enjeksiyon Sıcaklığı : 240 C Enjeksiyon Modu : Split Akış Kontrol Modu : Pressure Basınç : 200 kpa Split Oranı : 20 Kolon Sıcaklık Programı: 35 C 4 dk 4 C/dk 200 C 7 dk Toplam Analiz Süresi : 52 dk FID Sıcaklığı : 240 C Şekil 1. Shimadzu GC-2010 Plus Gaz Kromatografi Cihazı
SONUÇLAR : uv(x10,000) Chrom atogram 8.0 7.0 6.0 5.0 4.0 3.0 5.0 1 15.0 2 25.0 3 35.0 4 45.0 min Grafik 1. 10 ppm (siyah), 50ppm (bordo), 100 ppm (kırmızı) ve 200 ppm (mavi) VOC mix standart GC- FID kromatogramlarının karşılaştırması Tablo 1. VOC mix standart karışımı isim ve alıkonma zamanı listesi İSİM ALIKONMA ZAMANI İSİM ALIKONMA ZAMANI dimethyl ether 4.826 ethylbenzene 29.163 chloromethane 4.984 m-xylene-o-xylene 29.599 1,1-dichloroethene 9.273 p-xylene 31.129 dichloromethane 10.834 styrene 31.172 trans1,2-dichloroethene 11.628 bromoform 31.930 1,1-dichloroethane 12.948 isopropylbenzene 32.530 cis-1,2-dichloroethene 14.702 propane 33.590 bromochloromethane 15.451 bromobenzene 33.761 chloroform 15.688 1,2,3-trichloropropane 33.945 1,1,1-trichloroethane 16.224 n-propylbenzene 34.142 1,1-dichloropropane 16.714 2-chlorotoluene 34.505 benzene 17.402 1,3,5-trimethylbenzene 34.833 1,2-dichloroethane 17.499 4-chlorotoluene 34.942 trichloroethene 19.400 tert-buthylbenzene 36.142 1,2-dichloropropane 20.209 1,2,4-trimethylbenzene 36.335 dibromomethane 20.592 sec-butylbenzene 37.019 bromodichloromethane 289 1,2-dichlorobenzene 37.482 cis-1,3-dichloropropene 22.581 4-isopropyltoluene 37.596 tetrahydrofurfuryl chloride 22.843 1,4-dichlorobenzene 37.843 toluene 23.714 n-butylbenzene 39.258 trans-1,3-dichloropropane 24.497 1,3-dichlorobenzene 39.375 1,1,2-trichloroethane 25.169 1,2-dibromo-3-chloro-propane 42.606 tetrachloroethene 25.577 p-ethylbenzylchloride 44.838 1,3-dichloromethane 25.773 1,3,5-trichlorobenzene 45.963 dibromochloromethane 26.573 hexachlorobutadiene 46.642 1,2-dibromomethane 27.022 Naphthalene 47.117 chlorobenzene 28.782 1,2,3-trichlorobenzene 48.186 1,1,1,2-tetrachloroethane 29.102
Örnek Kalibrasyon Eğrileri: Conc.(x100) 0 10000 20000 30000 Area Trans 1,2-dichloroethene (8 noktalı kalibrasyon eğrisi) Y = ax + b a = 5.391294e-003 b = 2.419063 R^2 = 0.9992122 R = 0.9996060 Conc.(x100) 0 50000 100000 Area Benzene (8 noktalı kalibrasyon eğrisi) Y = ax + b a = 5.391294e-003 b = 2.419063 R^2 = 0.9992122 R = 0.9996060 Bu Aplikasyon Notu uygulamanın gerçekleştirildiği tarihe ait bilgiler ışığında oluşturulmuştur. Bu yayında yer alan bilgilerin referans gösterilerek başka bir yerde kullanılması Ant Teknik in iznine tabidir. Aplikasyon Notu Ant Teknik tarafından önceden bildirilmeksizin değiştirilebilir.