SU VERİLMİŞ VE MENEVİŞLENMİŞ SAE 4140 ÇELİĞİNDE MANYETİK BARKHAUSEN GÜRÜLTÜSÜ YÖNTEMİ İLE TAHRİBATSIZ İÇ YAPI KARAKTERİZASYONU Kemal Davut *, C. Hakan Gür *, İbrahim Çam ** * ODTÜ Metalurji ve Malzeme Müh. Böl. 06531 Ankara ** ODTÜ Merkez Laboratuvarları 06531 Ankara ÖZET Bu çalışmanın amacı, su verilmiş ve menevişlenmiş çeliklerde iç yapının tahribatsız olarak karakterizasyonu için Manyetik Barkhausen Gürültüsü (MBN) metodunun kullanılmasıdır. Deneylerde SAE 4140 çeliğinden disk şeklinde hazırlanmış numuneler kullanılmıştır. Tane büyüklüğü etkisini engellemek için bütün numunelere östenitleme ve su verme işlemleri benzer şekilde uygulanmıştır. Su verilmiş numunelerin bir kısmına, 200 o C ve 600 o C de 120 dakika menevişleme işlemi uygulanmıştır. İç yapı, metalografik inceleme ve sertlik ölçümleriyle karakterize edilmiştir. Numunelerin manyetik-elastik parametre değerleri ticari bir MBN sistemi ile ölçülmüştür. Temperleme sıcaklığı arttıkça sertlik düşmekte, buna karşılık MP değeri artmaktadır. Bu artış, manyetik bölge duvarlarının yumuşak bir iç yapıda daha kolay hareket edebilmesiyle açıklanmaktadır. Anahtar Kelimeler: Manyetik Barkhausen etkisi, su verme, temperleme, iç yapı NONDESTRUCTIVE CHARACTERIZATION OF MICROSTRUCTURE IN QUENCHED AND TEMPERED SAE 4140 STEEL BY MAGNETIC BARKHAUSEN NOISE METHOD The aim of this work is to characterize the microstructures of quenched and tempered steels non-destructively by the Magnetic Barkhausen Noise (MBN) method. Disk shaped specimens were prepared from SAE 4140 steel bars. To eliminate the effect of grain size, all specimens were austenized and quenched identically. Some of the quenched specimens were tempered at 200 o C and 600 o C for 120 min. Microstructure characterization was carried out by metallographic examinations and hardness measurements. For both as-quenched and tempered specimens, magneto-elastic parameters were measured by a commercial MBN system. As the tempering temperature increases, in contrast to the reduction in hardness, the MP peak value increases due to the enhancement of domain wall displacement with softening of the martensite. Keywords: Magnetic Barkhausen Noise, quenching, tempering, microstructure
1. GİRİŞ Çelik parçalar endüstriyel uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır. Su verme işlemini takiben 175 o C-700 o C arasında uygulanan menevişleme, martensitin yapısını değiştirerek; mukavemet, sertlik, tokluk ve benzeri mekanik özelliklerin belirlenmiş düzeylere ulaşmasını sağlamaktadır. Çelik iş parçalarının yüksek performans göstermeleri ve uzun ömürlü olabilmeleri için malzeme özelliklerinin kontrolü önemlidir. Mikro-manyetik parametrelerin ölçülmesi vasıtasıyla tahribatsız malzeme karakterizasyonu son yıllarda yaygınlaşmaya başlamıştır. Malzeme özelliklerine etki edebilecek herhangi bir farklılık (alaşım elementleri, fazlar, mekanik yükler, kalıntı gerilme, doku vb.) mikro-manyetik özelliklerde değişmelere yol açmaktadır. Düşük karbonlu çeliklerde tane büyüklüğünün Manyetik Barkhausen sinyal (MBN) değerlerini önemli ölçüde etkilediği tespit edilmiştir [1,2]. MBN ölçümleri, 950 C de östenitlenip su verilen ve 600 C de 0.5-100 saat menevişlenen %0.2 C çeliğinin [3]; ayrıca 875 C de östenitlenip su verilen ve 100 C-600 C de 1 saat menevişlenen %0.55 C çeliğinin [4] içyapı karakterizasyonunda kullanılmıştır. Karbürleme işlemine tabi tutulan En36 çeliğinde menevişlemenin MBN sinyaline etkisi incelenmiş ve sertlik derinlik profili ile MBN ölçümleri arasında bağlantılar kurulmuştur [5]. Bu çalışmanın amacı, su verilmiş çeliklerde menevişleme etkisinin mikro-manyetik parametre ölçümleriyle tespit edilebilirliğini incelemektir. Numunelere dikkatle uygulanan ısıl işlemler sonucunda, su verilmiş martensit ve temperlenmiş martensit içeren örnekler elde edilmiştir. Östenit tane büyüklüğünün ve önceki deformasyon işlemlerinden kaynaklanabilecek dokunun etkileri bütün numunelere aynı östenitleme ve su verme işlemi uygulanarak giderilmiştir. 2. DENEYSEL ÇALIŞMA Sıcak haddelenmiş 30 mm çapında SAE 4140 çelik çubuğundan hadde yönüne dik olarak 5 mm kalınlığında numuneler kesilmiştir. Aynı tane büyüklüğü ve homojen faz dağılımı elde etmek için tüm numunelere, 850 C de 30 dakika östenitlemeyi takiben su verilmiştir. Numunelerin bir kısmı 200 C de ve 600 C de 120 dakika boyunca temperlenmiştir. Son olarak, yeterli düzgünlüğü ve paralelliği sağlamak üzere numunelerin yüzeyleri zımparalanmıştır. Her numune için beş farklı noktada ölçülen Vickers sertlik değerlerinin ortalaması hesaplanmıştır. Metalografik inceleme için numuneler ortadan ikiye bölündükten sonra zımparalanmış, parlatılmış ve dağlanmıştır. Numunelerin kalınlık kesitleri, optik mikroskop ve tarama elektron mikroskobu ile incelenmiştir. MBN ölçümleri, Rollscan, µscan 500-2 cihaz sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Dalgalı akım geçirilen bir sargı yardımıyla, numune yüzeyinde küçük bir hacimde döngüsel manyetik alan oluşturulmuştur. Ölçümler, 125 Hz uyarıcı frekans ve S1-138-13-01 algılayıcısı kullanılarak yapılmıştır. Cihazın manyetizasyon değeri, ve sinyal algılama kazanç değeri 20dB e getirilmiştir. Her numuneye aynı temas baskısı uygulayan bir klips yardımıyla numune ve algılayıcının uygun teması sağlanmıştır. 5 saniyelik ölçme sürelerinde elde edilen MP verileri Rollscan yazılımı ile değerlendirilmiştir.
3. SONUÇLAR VE DEĞERLENDİRME 3.1 İç yapı ve sertlik Şekil 1 de verilen sertlik ölçüm sonuçları, su verilmiş numunenin en yüksek ve 600 C de menevişlenen numunenin ise en düşük sertlik değerine sahip olduğunu göstermektedir. Menevişleme sırasında dislokasyon yoğunluğunun azalmasından ve katı çözeltiden karbon kaybından dolayı sertlik azalmaktadır. 700 600 Sertlik (HV) 500 400 300 Martensit Temper-200C Temper-600C Şekil 1. Su verilmiş ve menevişlenmiş SAE 4140 numunelerde sertlik değerinin değişimi. Su verilmiş numunelerde tamamen martensitik bir iç yapı elde edilmiştir (Şekil 2.a). 200 C de menevişleme içyapıda önemli bir değişik yapmamakta; martensit tetragonal yapısını kısmen kaybetmektedir (Şekil 2.b). Bununla birlikte, 600 C de menevişlendikten sonra iç yapının önemli ölçüde değiştiği gözlemlenmiştir (Şekil 2.c). Bilindiği gibi, 100 C ve 200 C aralığında yapılan menevişleme esnasında -karbürler oluşmaktadır. Meneviş sıcaklığı artırıldığında, dislokasyon yoğunluğunda belirgin bir azalma olmakta, martensit tetragonal yapısını yitirmekte ve sementit çökeltileri çekirdeklenmeye başlamaktadır. Bu aşamaları takiben, çökelti morfolojisi iğneden küre biçimine dönüşmektedir. Meneviş sıcaklığı 600 C ye yaklaştıkça, çökeltiler büyümekte ve aralarındaki mesafe artmaktadır. İç yapı dışında, MBN ye etki eden diğer faktörler ortadan kaldırılmıştır. Östenit tane büyüklüğünün etkisini engellemek için bütün numunelere benzer östenitleme ve su verme işlemleri uygulanmıştır. Numune çok kalın olduğunda, yüzeyden içeriye doğru azalan soğuma hızı nedeniyle kalınlık boyunca iç yapıda farklı faz kombinasyonları oluşabilir ve bu durumda yüzeyde yapılan ölçümler bütün yapıyı temsil etmez. Numuneler yeterince ince hazırlandığından kalınlık boyunca homojen tek fazlı bir iç yapı elde edilmiş ve termal gerilmenin neden olabileceği kalıntı gerilmeler oluşmamıştır. Haddeleme nedeniyle oluşan bant yapısı ve tane büyüklüklerindeki çeşitlilikten kaynaklanan bir doku gözlemlenmemiştir.
(a) (b) Şekil 2. SAE 4140 numunelerin iç yapı fotoğrafları: a) su verilmiş, b) 200 o C de menevişlenmiş, c) 600 o C de menevişlenmiş. (c)
Dalgalı manyetik alanın etkisi altında, geri döndürülemeyen manyetizasyon ile ilişkili enerji kaybı nedeniyle bir manyetik histeresis döngüsü meydana gelir. Histeresis döngüsü, malzeme içinde bulunan mikroskopik boyuttaki manyetik alan bölgelerinin (domain) dinamik davranışı ile ilişkilidir. Bu manyetik alan bölgeleri, tane sınırları veya martensit tabaka sınırlarından, dislokasyonlardan ve çökeltilerden etkilenmektedir. Manyetizasyon nedeniyle olan dinamik değişmeler sırasında, manyetik bölgeler çekirdeklenip büyümekte veya yok olmaktadır. MB sinyali, manyetik bölge duvarlarının (domain wall) dönme hareketiyle oluşan manyetik moment değişikliğinin sebep olduğu manyetik akı değişmelerini yansıtmaktadır. Su verilmiş ve menevişlenmiş numunelerin MP değerleri Şekil 3 de verilmiştir. Su verilmiş numunelerin iç yapısı tamamen martensit fazından oluşmaktadır ve %0.4 karbon içeren düz karbon çeliklerinde martensitin %90 nın morfolojisi plaka şeklinde olduğu bilinmektedir [6]. Su verilmiş yapıda, küçük martensit iğneleri çok küçük manyetik bölgelere neden olmakta ve yüksek dislokasyon yoğunluğundan dolayı manyetik bölge duvarlarının hareket kabiliyeti çok azalmaktadır. Bunun sonucunda, manyetik bölgelerin büyümesine karşı iç yapının gösterdiği direnç artmakta ve manyetizasyonun tersine dönmesi için daha güçlü bir manyetik alan gerekmektedir. Manyetik bölge duvarlarının yer değiştirme miktarı azaldığı ve yeni bölge duvarlarının oluşması zorlaştığı için ölçülen MP değeri azalmaktadır. 200 C de temperlenmiş numunelerin MP değerleri arasında az bir fark olmasına karşın, 600 C de temperlenmiş numune çok daha yüksek bir MP değerine sahiptir. Yüksek meneviş sıcaklıklarında dislokasyon yoğunluğunun en aza inmesi ve sementitin şeklinin iğneden küre biçimine dönüşmesi, manyetik bölgelerin çekirdeklenme sürecini etkilemekte, manyetik bölge duvar hareketini kolaylaştırmakta ve dolayısıyla MP değerlerinde büyük bir artış olmaktadır. 100 Mikro-manyetik parametre (MP) 90 80 70 60 50 40 30 Martensit Temper-200C Temper-600C Şekil 3. Su verilmiş ve menevişlenmiş SAE 4140 numunelerde MP değerinin değişimi.
100 Mikro-manyetik parametre (MP) 90 MP = -0,1459 HV + 135,59 R 2 = 0,9993 80 70 60 50 40 30 300 350 400 450 500 550 600 650 700 Sertlik (HV) Şekil 4. Su verilmiş ve menevişlenmiş SAE 4140 numunelerde, MP ve sertlik değerlerinin korelasyonu. Sonuçlar, manyetik histeresis davranışının dislokasyon yoğunluğunu ve martensitin morfolojisini belirleyen menevişleme sıcaklığına bağımlı olduğunu göstermektedir ve önceki çalışmalarla uyumludur [3,4]. Meneviş sıcaklığı, dislokasyon yoğunluğunda, sementitin büyüklüğü ve şeklinde, kristal yapıda kafes gerinme miktarlarında ve sertlik değerlerinde değişikliğe neden olmaktadır. Yapılan regresyon analizi sonucunda, MP ve sertlik değerleri arasında doğrusal bir ilişki olduğu Şekil 4 te görülmektedir. 4.SONUÇ Su verilmiş ve/veya menevişlenmiş SAE 4140 numunelerinin iç yapıları incelendi, MBN ve sertlik ölçümleri yapıldı. Östenit tane büyüklüğünün ve önceki deformasyon işlemlerinden kaynaklanabilecek dokunun etkileri bütün numunelere aynı östenitleme ve su verme işlemi uygulanarak giderildi. Su verilmiş numunede yüksek miktarda dislokasyon ve küçük martensit iğneleri, manyetik bölge duvarlarının dönme hareketini zorlaştırmakta ve dolayısıyla çok düşük MP değerlerine neden olmaktadır. 200 C de temperleme MP değeri biraz artmakta, fakat 600 C de meneviş uygulandıktan sonra hem dislokasyon yoğunluğundaki azalma hem de sementit çökeltilerinin küre şekline dönüşüp büyümesi nedeniyle manyetik bölge duvarlarının dönmesi kolaylaşmakta ve dolayısıyla MP çok yüksek değerlere çıkmaktadır. Sonuç olarak MBN ölçümleri, su verilmiş veya temperlenmiş parçalarda mikroyapı değişmelerini tespit etmek için uygun bir yöntemdir. MP değeri ile sertlik arasındaki kuvvetli doğrudan ilişki göz önüne alındığında, basit bir kalibrasyon işlemi ardından MP değerleri tahribatsız ve çok hızlı olarak sertlik ölçümü için kullanılabilir.
Teşekkür MBN ölçümleri için ODTÜ Merkez Laboratuarları AR-GE Eğitim ve Ölçme Merkezine teşekkür ederiz. KAYNAKLAR 1. J.Anglada-Rivera, L.R. Padovese, J.Capo-Sanchez, Magnetic Barkhausen noise and hysteresis loop in commercial carbon steel: influence of applied tensile stress and grain size, J Magnetism and Magnetic Mater, vol. 231, pp. 299-306, 2001. 2. S.Yamaura, Y.Furuya, T.Watanabe, The effect of grain boundary microstructure on Barkhausen noise in ferromagnetic materials, Acta Mater, vol. 49, pp. 3019-3027, 2001. 3. V.Moorthy, S.Vaidyanathan, T.Jayakakumar, B.Raj,"Microstructural characterization of quenched and tempered 0.2% carbon steel using MBN analysis", J Magnetism and Magnetic Mater, vol.171, pp.179-189, 1997. 4. O.Saquet, J.Chicois, A.Vincent, "BN from plain carbon steel: influence of the microstructure", Mater Sci Eng A, vol.269, pp.73-82, 1999. 5. V.Moorthy, B.A.Shaw, J.T.Evans, Evaluation of tempering induced changes in the hardness profile of case-carburised EN36 steel using magnetic Barkhausen noise analysis, NDT&E Int, vol. 36, pp. 43-49, 2003. 6. R.W.K.Honeycombe, H.K.D.H.Bhadeshia, "Steels: Microstructure and Properties", 2nd Ed. Edward Arnold-London, 1995.