Karbon Elyaf Takviyeli Prepreg Kompozitlerde Arayüzey Mekaniğinin Karbon Nanoyapı Katkısıyla İyileştirilmesi

Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi Cilt: 10, No: 3, 2013 (43-51) Electronic Journal of Machine Technologies Vol: 10, No: 3, 2013 (43-51) TEKNOLOJİK ARAŞTIRMALAR www.teknolojikarastirmalar.com e-issn:1304-4141 Makale (Article) Karbon Elyaf Takviyeli Prepreg Kompozitlerde Arayüzey Mekaniğinin Karbon Nanoyapı Katkısıyla İyileştirilmesi Volkan ACAR 1, Hamit AKBULUT 1, Mehmet SARIKANAT 2, M. Özgür SEYDİBEYOĞLU 3, Yoldaş SEKİ 4, Seçkin ERDEN 2 1 Atatürk Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Makine Mühendisliği Bölümü. 2 Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi Makine Mühendisliği Bölümü. 3 İzmir Kâtip Çelebi Üniversitesi, Müh. ve Mim. Fakültesi Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Bölümü. 4 Dokuz Eylül Üniversitesi, Fen Fakültesi Kimya Bölümü. volkanacar@atauni.edu.tr Geliş Tarihi: 31.10.2013 Kabul Tarihi: 10.01.2014 Özet Elyaf takviyeli polimerik kompozit malzemelerde arayüzey mekaniğinin iyileştirilmesi, kompozitin mukavemeti açısından büyük önem taşımaktadır. Arayüzey mekaniği doğrudan elyaf ile reçine arasındaki mekanik tutunma ve kimyasal bağlanma ile ilgilidir. Bu çalışmada, karbon elyaf takviyeli epoksi kompozitlerin arayüzey dayanımına etki eden kimyasal bağlanma performansı, nanoteknolojik yöntemler ile arttırılmaya çalışılmıştır. Bu kapsamda polimerik reçine içine kütlece %0,1 oranında takviye edilen, iki ayrı kimyasal işlem görmüş Grafen bazlı nanopartiküller (GO) ile modifiye epoksi sistemler oluşturulmuş ve film kompozit prepreg - üretim yöntemi ile karbon elyaf takviyeli epoksi nanokompozitler üretilmiştir. Reçine modifikasyonu ile yüzey gruplarına sahip grafen nanopartikülleri, epoksi polimeri içinde tutunabilmiş ve tabakalararası kayma mukavemeti (ILSS) değerinde en yükseği %58 olmak üzere ciddi artışlar sağlanarak kompozitin arayüzey dayanımı arttırılmıştır. Anahtar Kelimeler: Nanokompozit, Karbon Elyaf, Grafen, Epoksi, Reçine modifikasyonu, Prepreg, Ara yüzey. Enhancement of Interface Mechanics of Carbon Fiber Reinforced Prepreg Composites with Carbon Nanostructures Abstract Enhancement of interface mechanics in fiber reinforced polymer matrix composite materials is crucial for the composite strength. Interface mechanics is related to the effects such as mechanical interlocking and chemical bonding between the fiber and matrix material. In this study, mechanical properties of carbon fiber reinforced epoxy composites was improved via nanotechnological methods. Within this scope, modified epoxy systems were prepared by adding 0,1 wt% graphene based nano particles (GO) and carbon fiber reinforced epoxy nanocomposites were produced by prepreg manufacturing technology. Graphene nanoplatelets with functional groups were able to bond with epoxy polymer via matrix modification treatment. Significant improvements on interlaminar shear strength (ILSS) indicated an increase (up to 58%) in composite interlaminar strength. Keywords : Nanocomposites, Carbon Fiber, Graphene, Epoxy, Matrix Modification, Prepreg, Interface. Bu makaleye atıf yapmak için Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S., Karbon Elyaf Takviyeli Prepreg Kompozitlerde Arayüzey Mekaniğinin Karbon Nanoyapı Katkısıyla İyileştirilmesi Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi 2013, (10) 43-51 How to cite this article Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S., Enhancement of Interface Mechanics of Carbon Fiber Reinforced Prepreg Composites with Carbon Nanostructures Electronic Journal of Machine Technologies, 2013, (10) 43-51

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 KETPK lerde Arayüzey Mekaniğinin KNY Katkısıyla İyileştirilmesi 1. GİRİŞ Gelişen teknoloji, modern mühendislik sorunlarına farklı bir bakış açısı getirmiştir. Geleneksel malzemeler ve üretimler, yerlerini yeni malzemelere ve alışılmamış imalat yöntemlerine bırakmışlardır. Malzeme seçimleri, malzemelerin çalışma ortamına göre yeniden tartışıldığı gibi üretim yöntemleri de bu yeni malzemelerin üretimine elverişli hale getirilmiştir. Bu nedenle kompozit malzemeler, üstün özellikleri nedeniyle birçok endüstri alanında geleneksel malzemelerin yerlerini almışlardır. Üretim koşulları yeniden tanımlanmış, eksiklikler tespit edilmiş ve bu malzemelerin özelliklerinin geliştirilmesi üzerine iyileştirme çalışmaları yapılmıştır. Çeşitli iyileştirme çalışmalarının halen sürdürüldüğünün bilinmesinin yanında, yakın gelecekte daha da artarak devam edeceği düşünülmektedir. Kompozit bir malzemenin özelliklerinin kendi içinde geliştirilmesi, yeni bir kompozit malzeme üretiminin getireceği çeşitli zorlukların da önüne geçilmesine neden olmaktadır. Yeni bir kompozit malzeme üretimi için öncelikle, çeşitli tasarım ve üretim optimizasyonları yapılır, kompozit malzemeyi oluşturacak malzemelerin gerekli teorik bilgileri elde edilir ve bu malzemelerin birbirleri ile edineceği uyumluluk araştırılır. Bu işlemlerden sonra istenilen özelliklere en uygun şekilde cevap verebilecek üretim şekli seçilir. Bu işlemler, bazen daha üstün özellikli ürünlerin ortaya çıkmasına neden olurken, bazen de, önceki malzemeden daha alt seviyede bir ürün ortaya koyabilmektedir. Bu zaman ve malzeme kaybını önlemek için mevcut kompozit malzemelerin özelliklerinin kendi içinde iyileştirilmesi verimli bir seçenek olabilir. Polimerik kompozit malzemelerin mekanik özelliklerini iyileştirmek için yapılan bazı işlemler aşağıdaki gibi sıralanabilir [1-3]; i. Takviye elemanı oryantasyonunu yeniden optimize etmek, ii. Tabaka sayısını yeniden optimize etmek, iii. Yeniden matris ya da takviye elemanı seçiminde bulunmak, iv. Elyaf / matris arayüzeyinde, her iki malzemeye de uyumlu bir dolgu malzemesi kullanmak, v. Elyaf / matris arayüzey dayanımını arttırmak için elyaf malzemeye yüzey işlemi uygulayarak mekanik tutunmayı ve ıslanabilirliği arttırmak, vi. Elyaf / matris malzemeleri arasında kimyasal bağ oluşturmak amacıyla elyaf malzeme yüzeyine nanopartikül aşılamak, vii. Matris malzemesi içerisine nanopartikül takviye ederek reçine mukavemetini ve elyaf/matris ara yüzey bağını iyileştirmek. Son işlem literatürde kısaca matris modifikasyonu olarak geçmektedir. Matris modifikasyonu kapsamında, son yıllarda, grafen ve türevleri olarak yüzeyi fonksiyonalize edilmiş grafen nano yapılar, birçok farklı araştırma konusu içinde kendilerine yer bulmuşlardır. Bu tip modifikasyonlar sonrasında, matris yapının tekil kullanımında (nanopartikü l/matris) ortaya çıkan yeni kompozit malzemeye nanokompozit adı verilmektedir. Bu konuda yapılan bir çalışmada [4], epoksi matris malzemesine, kütlece %0,1 oranında takviye edilen grafen ve tek / çok katmanlı karbon nanotüplerin, kompozitin mekanik özellikleri üzerindeki etkileri incelenmiştir. Buna göre, grafen nanokompozitlerde elastisite modülü yaklaşık %31 artarken, bu oran tek katmanlı karbon nanotüp katkılı kompozitlerde %3 civarında kalmıştır. İlave olarak, mod I kırılma tokluğu performansı incelendiğinde, grafen katkılı nanokompozitlerde %53 lük bir atış yakalanırken, çok katmanlı karbon nanotüp katkılı kompozitlerde bu artış %20 ler seviyesinde gerçekleşmiştir. Bir başka araştırma grubu [5], farklı modifikasyon işlemleri kullanarak iki farklı arayüzey dayanıma sahip grafen/epoksi nanokompoziti üretmiştir. Yüzey işlemi görmüş grafenler kullanılarak imal edilen epoksi nanokompozitlerin, katkısız kompozitlere göre yüksek mekanik özellikler sergiledikleri gözlenmiştir. Yine başka bir araştırmada [6], grafen tabakalarından (GNP) elde edilmiş hibrit karbon nanotüpler (CNT), epoksi matris içinde takviye edilmiş ve hibrit CNT (GNP bazlı) / epoksi karışımının, optimum nanopartikül dağılımı sağladığı, ayrıca kompozitin yük dağıtma kabiliyetini arttırdığı belirlenmiştir. 44

Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 Sonuç olarak, %0,5 lik bir hibrit katkı ile çekme mukavemeti %36 artarken, elastisite modülünde %40 artış sağlanmıştır. Nanokompozitlerin sürekli elyaf (SE) malzemesi ile takviye edilmesi durumunda elde edilen SE / nanopartikül / matris hibrit yapısı, geleneksel kompozit çalışmalarına yeni bir boyut kazandırmıştır. Grafen takviyesinin karbon elyaf / epoksi kompozitinin eğilme performansına olan etkisi için yapılan bir çalışmada [7], kütlece %0,5 oranında takviye edilen grafen nanopartiküllerinin, kompozitin eğilme mukavemetini 623,01 MPa dan 1259,92 MPa a çıkardığı belirtilmiştir. Yapılan çalışmalar, grafen nano yapının, kompozitin genel mekanik özelliklerine olan yüksek etkisini göstermektedir. Daha yüksek bir etki değeri; bir nano yapının başka bir yüzey ile mekanik ya da kimyasal tutunması; bu iki yüzey arasındaki etkileşimin yüksekliği ile doğru orantılı olması prensibi ile elde edilebilir. Bu doğrultuda, grafen nano yapılar yüzey fonksiyonalize işlemine tabi tutularak, yüzeylerinde amin, hidroksil, karboksil ya da epoksil fonksiyonel grupları gibi polimerik malzemede tutunacakları bağlanacakları köprüler oluşturulur. Bu çalışmada, farklı grafen oksit türlerinin matris modifikasyonu ile kompozitin arayüzey mekaniğinde meydana getireceği iyileştirmeler amaçlanmış ve bu sebeple üç ayrı tip karbon elyaf / epoksi prepreg kompozitleri üretilmiştir. Grafen yüzey fonksiyonalize işlemleri, klasik ve etkili bir proses olan Hummers Metodu ve yeni bir proses olan Kimyasal Metot tan oluşmaktadır [8]. Bu iki proses yardımıyla, fonksiyonalize olmuş nanopartiküller üretilmiş ve ardından polimerik matris malzemesi içinde belirli bir oranda takviye edilmişlerdir. Elde edilen yeni matris malzemesi ile karbon elyaf takviyeli tabakalı kompozitler üretilmiş ve kompozitin ara yüzey mekaniği dayanımının bir göstergesi olan ILSS (Interlaminar Shear Strength- Tabakalararası Kayma Mukavemeti) testleri, ilgili ASTM standartlarınca yapılmıştır. 2. MALZEME ve METOT 2.1. Kullanılan Malzemeler Karbon elyaf, A-42 kod numarası ile DowAksa Advanced Composites Company (Yalova, Türkiye) şirketinden temin edilmiştir. Çalışmada kullanılan karbon elyaf, şirketin piyasaya AKSACA markası adı altında sürdüğü elyaflardan farklı olarak, unsized - ticari dolgusuz - olarak temin edilmiştir. Bu durum, çalışma için çok kritik bir nokta olmuştur. Böylece, karbon elyaf yüzeyinden ticari dolguyu çıkarmak için ek işlemlere gerek duyulmamıştır. Epoksi sistem olarak, Huntsman Corporation (ABD) Araldite LY 1564 SP Epoksi Reçine / Aradur XB 3486 Sertleştirici ürünleri kullanmıştır. Bu epoksi sisteminin seçilmesinin sebebi; reçine sisteminin prepreg üretim tekniğine olan uygunluğudur. Çalışmada iki farklı grafen nanopartikül kullanılmıştır. Bunlardan ticari olanı Graphene Laboratories Inc. (ABD) şirketinden, diğeri ise laboratuvar ortamında, grafit malzemeden Modifiye Hummers Metodu [9] ile üretilmiştir. Ticari grafen, ortalama 8 nm uzunluğundaki tabakalardan oluşurken, laboratuvarda üretilen tip ise leaf like - yaprak tipi - grafen türevidir. Ayrıca, grafenin oksidasyon aşamalarında kullanılan; sülfürik asit (H 2 SO 4, %95), potasyum persülfat (K 2 S 2 O 8, %99), potasyum permanganat (KMnO 4, %99), hidrojen peroksit (H 2 O 2, %30), hidroklorik asit (HCI, %37), nitrik asit (HNO 3, %65), etanol (C 2 H 6 O, %99.8), difosfor pentaoksit (P 2 O 5, %99) ve aseton (C 3 H 6 O, %99.9) Sigma Aldrich Corp. (ABD) den temin edilmiştir. 2.2. Grafen Yüzey İşlemleri Oksidasyon Mekanizmaları Matris modifikasyonu için iki tip grafen oksit nanopartikül kullanılmıştır. Bu tipler, ticari grafenden kimyasal oksidasyon işlemi uygulanarak elde edilen grafen oksit (GOk) ve grafitten Modifiye Hummers Metodu ile üretilen grafen oksit (GOh) tir. GOk üretimi için ticari grafenlere, Laachachi ve ekibinin [8] karbon nanotüplere uyguladıkları kimyasal oksidasyon metodu uygulanarak oksidasyon işlemi 45

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 KETPK lerde Arayüzey Mekaniğinin KNY Katkısıyla İyileştirilmesi yapılmıştır. Metodun amacı; grafen yüzeylerinde karboksilik asit grupları oluşturarak, grafen yüzeylerini fonksiyonalize etmektir. Karbon nanotüpler (CNT) üzerine uygulanan oksidasyon işlemin in ardından FTIR ve TEM incelemeleri yapılmış; FTIR analizlerine göre CNT yüzeylerinde karboksilik asit gruplarına rastlanmıştır. Buna destek olarak; TEM analizlerinde, CNT yüzeylerinin topoğrafyasında gözle görünür şekilde yüzey fonksiyonları oluşmuştur. Diğer grafen oksit ürünü eldesinde, temel metot olarak kullanılan Hummers Metodu [9], grafitten grafit oksit elde etmek için geliştirilmiştir. Fakat grafit yapının daha iyi oksitlenmesi için çoğu zaman ön oksitleme işlemi uygulanmaktadır. Ön oksitleme aşaması ile birlikte artık Modifiye Hummers Metodu adı verilen işlem yürütülmüş ve leaf - like - yaprak tipi - grafenik yapılar elde edilmiştir. 3. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 3.1. Grafen Oksit Katkısı ile Matris Modifikasyonları Çalışmada iki farklı grafen oksit türü için aynı metot ile modifikasyon aşamaları gerçekleştirilmiştir. Bu aşamalar, sırasıyla, epoksi reçine içine nanopartikül takviyesi ve nanopartiküllerin reçine içinde homojen dağılımı olarak sıralanmıştır. Buna göre, ilk olarak elyaf - matris hacim oranı baz alınarak, kompozit malzeme üretiminde kullanılacak epoksi reçine sistemi miktarı belirlenmiştir. Bu hesaba göre; üretimde kullanılacak epoksi sistemi miktarı yaklaşık 22 g olarak belirlenirken, epoksi sisteme katılacak GO miktarı ise kütlece %0,1 olarak belirlenmiştir. Bu oran, her tip için 0,022 g grafen oksite tekabül etmektedir. Bu çerçevede ilk olarak, 0,022 g GOk tabakalararası ayrılma işlemi için bir miktar aseton (C3H6O) içinde, ultrasonik homojenizatörde (Hielscher UP400S, Almanya) on beş dakika (15dk) süre ile 90 W ta karıştırılmıştır. Ayırma işleminin ardından, GOk aseton karışımı etüv içine alınarak, 80 C de altı saat (6s) bekletilmiştir. Bu şekilde aseton uçurulmuş, beher yüzeylerinde sadece birbirinden ayrılmış GOk partikülleri kalmıştır. Yapılan bir derlemede; asetonun, grafen dispersiyonunda dağıtımında - etkili bir malzeme olduğu belirtilmiştir [10]. Daha sonra, beher içine belirli miktarda epoksi reçine konularak, epoksi reçinenin grafen naonopartikül ile ultrasonik homojenizatörde 90 W ta on beş dakika (15dk) karıştırılması sağlanmıştır (Şekil 1.). Bu işlemler neticesinde, grafen oksit katkılı epoksi reçineler elde edilmiştir. Şekil 1. Grafen oksitin epoksi polimeri içinde homojen dağılımı amacıyla ultrasonik homojenizatörde karıştırılması. 46

Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 Daha sonra bu karışıma belirli miktarda sertleştirici eklenerek, prepreg kompoziti için gerekli olan GOk katkılı matris malzemesi elde edilmiştir. Aynı işlemler, GOh nanopartikülleri için de yapılarak GOh katkılı matris malzemeleri oluşturulmuştur. 3.2. Karbon Elyaf / GO - Epoksi Tabakalı Prepreg Kompozitlerinin İmalatı Grafen oksit katkılı epoksi / karbon elyaf kompozitlerinin imalatı için prepreg yöntemi kullanılmıştır. Prepreg, kelime yapısı olarak pre-impregnated - ön emdirilmiş - sözcüğünün kısaltılmış halidir. Takviye elemanının, reçine elemanı ile istenilen miktarda ön emdirilmesi ile oluşturulan kompozit yapı, prepreg kompozitler olarak adlandırılmaktadır. Son yıllarda önemi artan bir üretim tekniği olan prepreg teknolojisinde, reçine sistemi tam olarak kürlenmemekle birlikte, jel time - jelleşme zamanı - kadar ısıtılması sağlandıktan sonra literatürde B Stage olarak geçen bir noktaya kadar kürleme prosesi gerçekleştirilir. Prepreg uygulamalarında, kullanıcı daha sonra reçine sisteminin el verdiği sıcaklık ve basınç değerlerinde kürleme prosesine devam edebilir. Bu çalışmada, özünde elyaf sarma tekniği kullanılan bir prepreg cihazı kullanılmıştır. Bu cihaz; bir tambur, dört adet ısıtıcı, soğutucu fan, düzleştirici teflon silindirler, reçine haznesi ve bir kumanda kolundan oluşmaktadır (Şekil 2.). Şekil 2. Prepreg üretim cihazı. Üretim aşamasında, ilk olarak katkısız karbon elyaf / epoksi prepreg kompozitleri üretilirken, üretimin devam eden aşamalarında GOh ve GOk katkılı prepreg kompozit üretimleri gerçekleştirilmiştir. Prepreg kompozitlerin ortalama kalınlıkları 0,140 mm olarak ölçülmüş ve tabakalı kompozit ürünlerinin yedi (7) adet prepreg tabakasından oluşmasına karar verilmiştir. Üretilen prepreglerin; ısıtmalı pres içindeki bir kalıp içinde (Şekil 3.), 120 C de 5 bar basınçta otuz dakika (30 dk) preslenmesi ile tek yönlü - unidirectional - tabakalı kompozit malzemeler elde edilmiştir. 47

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 KETPK lerde Arayüzey Mekaniğinin KNY Katkısıyla İyileştirilmesi Şekil 3. Prepreg kalıbının ısıtmalı pres içinde preslenmesi. 3.3. Kısa Kiriş Kayma Testi Üretilen kompozitlerin tabakalararası kayma dayanımını (ILSS) hesaplamak için ASTM 2344 Apparent interlaminar shear strength of parallel fiber composites by short beam method. standardı kullanılmıştır. Bu testte, yararlanılan üç nokta eğilme aparatının yükleme pininin çapı 6.4 mm, destek pinlerinin çapları ise 3.2 mm dir (Şekil 4.). Deneylerde kullanılan universal test cihazının test hızı 1.3 mm/dak olup, her bir numune tipinden 6 adet test gerçekleştirilmiştir. Bu standarda göre, tabakalararası kayma mukavemeti; P max 0,75 (1) wt formülü ile hesaplanmaktadır. Burada, τ kayma dayanımı (MPa), P max maksimum kesme hasar yükü (N), w ve t (mm), sırasıyla, numunenin genişliği ve kalınlığıdır. Şekil 4. Kısa kiriş kayma testi Üç nokta eğme aparatı. 48

Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 4. SONUÇLAR ve DEĞERLENDİRME 4.1. ILSS Test Sonuçları Tabakalararası kayma mukavemeti değerleri, kompozitlerin arayüzey yapışma dayanımının bir göstergesidir [11-12]. GOk+epoksi / karbon elyaf, GOh+epoksi / karbon elyaf ve epoksi / karbon elyaf kompozitlerinin tabakalararası kayma mukavemeti değerleri Şekil 5. te gösterilmiştir. Şekil 5. Karbon elyaf takviyeli grafen oksit katkılı ve katkısız epoksi kompozitlerin ILSS dayanımları. Şekil 5. te görüldüğü gibi, deney sonuçlarına göre, karbon elyaf takviyeli katkısız epoksi prepreglerden üretilen kompozitlerde (epoksi / karbon elyaf), ortalama tabakalararası kayma mukavemeti (ILSS) değeri 21,1 MPa olarak tespit edilirken, kimyasal olarak okside edilmiş grafen katkılı epoksi prepreglerden üretilmiş kompozitlerin (GOk+epoksi / karbon elyaf) ortalama ILSS değeri 24,8 MPa olarak tespit edilmiştir. Bu noktada yaklaşık %17 lik bir artış sağlanmıştır. Modifiye Hummers Metodu ile okside edilmiş grafenlerin katkılanmasıyla elde edilen kompozitin (GOh+epoksi / karbon elyaf) ILSS değeri ise 33,3 MPa olarak belirlenmiş ve ILSS değerinde yaklaşık %58 lik bir artış meydana gelmiştir. ILSS değerlerinin artması üç nedenden kaynaklanabilir; bunlardan birincisi, epoksinin mekanik özelliklerinin iyileşmesi, ikincisi, karbon elyaf ile epoksi arasındaki yapışma derecesinin artması ve üçüncüsü ise bu iki nedenin birlikte var olması olarak açıklanabilir. ILSS değerlerinin artması, karbon elyaf ile epoksi arasındaki uyumunun iyileşmesinin bir göstergesidir. Bu konuda yapılan bir çalışmada, epoksi içine grafen oksit eklenerek, karbon elyaf ile epoksi reçinenin etkileşimi incelenmiş olup; reçine içine grafen oksit katkısının, reçine ile karbon elyaf arasındaki arayüzey kayma mukavemetini arttırdığını ve buna bağlı olarak karbon elyaf epoksi uyumunun iyileştiği belirlenmiştir. Aynı çalışmada, Hummers Metodu ile üretilen grafen oksit yüzeyinde oluşan O/C oranının, diğer yöntemlerle elde edilen grafen oksitlere göre daha yüksek olduğu ayrıca belirtilmiştir [13]. Bu nedenle, GOh+epoksi / karbon elyaf kompozitlerin ILSS değerlerinin yüksek olması; Modifiye Hummers Methodu ile elde edilen grafen oksidin yüzeyinde bulunan fonksiyonel grupların, diğer grafen oksit yüzeyinde bulunan fonksiyonel gruplarla kıyasla, epoksi reçine ile daha iyi bir tutunma performansı göstermiş olduğunu ortaya koymaktadır. 49

Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 KETPK lerde Arayüzey Mekaniğinin KNY Katkısıyla İyileştirilmesi 4.2. Değerlendirme Bu çalışmada; polimerik bir matris malzemesi olan epoksi reçinesi, iki farklı yöntemle okside edilmiş nano yapılar ile modifiye edilmiş, karbon elyaf takviyesi ile prepreg üretimi gerçekleştirilmiş ve bu modifikasyon işleminin, elyaf ile reçine arasındaki arayüzey bağını kuvvetlendirmesi amaçlanmıştır. Bu sebeple, ILSS testleri gerçekleştirilmiş ve test sonuçları elde edilmiştir. Buna göre; i. Elyaf reçine ara yüzey dayanımı göstergesi olan ILSS, önemli ölçüde artmıştır. GOk katkılı prepreglerde %17 oranında bir artış gözlenirken, GOh katkılı prepreglerde %58 oranında artış sağlanmıştır. Bu sonuçlar, hipotezimizde belirtilmiş olan hedefe ulaşılmış olması açısından, çalışma için çok önemlidir. ii. GOh katkılı prepreglerdeki ILSS dayanımının, GOk katkılı prepreglerin ILSS dayanımından yüksek olması, mekanik iyileştirme amacıyla grafen oksit eldesinde Hummers Metodu uygulamasının etkin bir metot olduğunu ortaya koymaktadır. Tüm bu sonuçlar ışığında, grafen oksit katkısının, prepreg kompozit ürünlerin mekanik dayanımını arttırdığı gözlenmiş; grafen oksitleme metodu seçiminin, kompozitin mekanik özelliklerini etkileyen önemli bir parametre olduğu belirlenmiştir. Ayrıca, üstün mekanik özellikli kompozit malzemeler elde etmek için farklı tip ya da daha pahalı malzemeler kullanılmadan, kompozitin kendi içinde modifiye edilmesi ile de üstün nitelikli kompozitlerin üretilebileceği anlaşılmış, çalışmanın zenginleştirilmesi amacıyla farklı mekanik ölçümler ve kimyasal analiz çalışmalarının yapılması gerektiği belirlenmiştir. 5. TEŞEKKÜR Bu çalışma, Atatürk Üniversitesi BAP 2011/395 no. lu bilimsel araştırma projesi kapsamında desteklenmiştir. Yazarlar; Atatürk Üniversitesi ne ve Doç. Dr. Murat ALANYALIOĞLU na, destekleri için teşekkür ederler. Ayrıca, unsized elyaf teminleri ve projeye katkıları nedeniyle DowAksa İleri Kompozit Malzemeler Sanayi Ltd. Şti. ne de teşekkürü bir borç bilirler. 6. KAYNAKLAR [1] Gan, Y.X., Effect of Interface Structure on Mechanical Properties of Advanced Composite Materials. Int. J. Mol. Sci.,10, 5115-5134, 2009. [2] Erden, S., Sarıkanat M., Yıldız, H., Karbon Fiber Takviyeli Termoplastik Kompozitlerde Ara Yüzey Dayanımının Arttırılmasında Kullanılan Yöntemler. Tekstil Teknolojileri Elektronik Dergisi, 3(1), 39-56, 2009. [3] Erden, S., Yıldız, H., Karbon Lif Islanabilirliği Ve Yüzey Enerjisinin Plazma Oksidasyonu Yoluyla Değiştirilmesi. Tekstil Teknolojileri Elektronik Dergisi, 3(2), 11-19, 2009. [4] Rafiee, M.A., Rafiee, J., Wang, Z., Song, H., Yu, Z.-Z. and Koratkar, N., Enhanced Mechanical Properties of Nanocomposites at Low Graphene Content. ACS Nano, 3(12), 3884-3890, 2009. [5] Zaman, I., Phan, T.T., Kuan, H.C., Meng, Q., Bao La, L.T. and Luong, L. 2011. Epoxy/graphene platelets nanocomposites with two levels of interface strength. Polymer, 52 1603-1611, 2011. [6] Li, W., Dichiara, A. And Bai, J.. Carbon Nanotube Graphene Nanoplatelet Hybrids as High- Performance Multifunctional Reinforcements in Epoxy Composites. Composites Science and Technology, 74, 221 227, 2013. [7] Ávila, A.F., Peixoto, L. G. Z., Neto, A.S., Junior, J.A. and Carvalho, M.G.R., Bending Investigation on Carbon Fiber/Epoxy Composites Nano-Modified by Graphene. J. of the Braz. Soc. of Mech. Sci. & Eng., 34 (3), 269, 2012. [8] Laachachi, A., Vivet, A., Nouet, G., Doudou, B.B., Poilâne, C., Chen, J., Bo bai, J., Ayachi, M., A Chemical Method to Graft Carbon Nanotubes onto A Carbon Fiber. Materials Letters, 62, 394 397, 2008. 50

Acar V., Akbulut H., Sarıkanat M., Seydibeyoğlu M.Ö., Seki Y., Erden S. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2013 (10) 43-51 [9] Sreeprasad, T.S., Samal, A.K. and Pradeep, T., Tellurium Nanowire-Induced Room Temperature Conversion of Graphite Oxide to Leaf-like Graphenic Structures. The Journal of Physical Chemistry C, 113, 1727 1737, 2009. [10] Singh, V., Joung, D., Zhai, L., Das, S., Khondaker, S.I. and Seal, S., Graphene based materials: Past, present and future. Progress in Materials Science, 56, 1178-1271, 2011. [11] Demir. A., Seki, Y., Bozaci, E., Sarikanat, M., Erden, S., Sever, K. and Ozdogan, E., Effect of the Atmospheric Plasma Treatment Parameters on Jute Fabric: The Effect on Mechanical Properties of Jute Fabric/Polyester Composites. J Appl Polym Sci, 121(2), 634-638, 2011. [12] Sever, K., Sarikanat, M., Seki, Y., Erkan, G., Erdogan, U.H. and Erden, S., Surface treatments of jute fabric: The influence of surface characteristics on jute fabrics and mechanical properties of jute/polyester composites. Ind Crop Prod, 35(1), 22-30, 2012. [13] Zhang, X., Fan, X., Yan, C., Li, H., Zhu, Y., Li, X. and Yu, L., Interfacial Microstructure and Properties of Carbon Fiber Composites Modified with Graphene Oxide. ACS Appl. Mater. Interfaces, 4, 1543 1552, 2012. 51