PÜSKÜRTMELİ ŞEKİLLENDİRME İŞLEMİNİN GÖZENEKLİLİĞE ETKİLERİ. Shaker M. ASWAD YÜKSEK LİSANS TEZİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ

Transkript

1 PÜSKÜRTMELİ ŞEKİLLENDİRME İŞLEMİNİN GÖZENEKLİLİĞE ETKİLERİ Shaker M. ASWAD YÜKSEK LİSANS TEZİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ GAZİ ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ HAZİRAN 2011 ANKARA

2 Shaker M. ASWAD tarafından hazırlanan PÜSKÜRTMELĠ ġekġllendġrme ĠġLEMĠNĠN GÖZENEKLĠLĠĞE ETKĠLERĠ adlı bu tezin Yüksek Lisans tezi olarak uygun olduğunu onaylarım. Yrd. Doç. Dr. Yusuf USTA Tez DanıĢmanı, Makine Mühendisliği Anabilim Dalı Bu çalıģma, jürimiz tarafından oy birliği ile Makine Mühendisliği Anabilim Dalında Yüksek lisans tezi olarak kabul edilmiģtir. Doç. Dr. Nuri DURLU Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, TOBB ETÜ Yrd. Doç. Dr. Yusuf USTA Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Gazi Üniversitesi Doç. Dr. Ömer KELEġ Makine Mühendisliği Anabilim Dalı, Gazi Üniversitesi Tarih : 10/06/2011 Bu tez ile, G. Ü. Fen Bilimleri Enstitüsü Yönetim Kurulu Yüksek Lisans derecesini onamıģtır. Prof. Dr. Bilal TOKLU Fen Bilimleri Enstitüsü Müdürü

3 TEZ BİLDİRİMİ Tez içindeki bütün bilgilerin etik davranıģ ve akademik kurallar çerçevesinde elde edilerek sunulduğunu, ayrıca tez yazım kurallarına uygun olarak hazırlanan bu çalıģmada orijinal olmayan her türlü kaynağa eksiksiz atıf yapıldığını bildiririm. Shaker M. ASWAD

4 iv PÜSKÜRTMELĠ ġekġllendġrme ĠġLEMĠNĠN GÖZENEKLĠLĠĞE ETKĠLERĠ (Yüksek Lisans Tezi) Shaker M. ASWAD GAZĠ ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ Haziran 2011 ÖZET Bu çalıģmada, tasarımları ve imalatları yapılmıģ olan yakından eģlemeli nozullar ve gaz atomizasyon ünitesinde, alüminyum tozu kullanarak püskürtme Ģekillendirme (Pġ) ile silindir üzerinde bir kaplama tabakası oluģturulmuģtur. Mekanik özellikleri doğrudan etkilemesi nedeniyle, Ģekillendirme parametrelerinin gözenekliliğe etkileri araģtırılmıģtır. ÇalıĢmanın gerçekleģtirilmesi için kendi ekseni etrafında dönen bir silindir atomizasyon doğrultusuna dik olarak konumlandırılmıģtır. Deneyler sırasında atomize edilen tozların henüz sıvı iken, söz konusu dönen silindire tutunması sağlanmıģtır. Deney parametreleri olarak püskürtme mesafesi, atomizasyon basıncı ve yakından eģlemeli nozulun uç kısmının çıkıntı mesafesi seçilmiģtir. Her bir parametre için üç ayrı değer (püskürtme mesafesi: 135, 165, 200 mm; atomizasyon basıncı: 5, 10, 15 bar ve çıkıntı mesafesi: 4, 6, 8 mm) çeģitli denemeler sonucunda belirlenmiģ ve her bir Ģart üç kez tekrarlanarak kaplamalar gerçekleģtirilmiģtir. Yapılan deneylerin sonunda elde edilen kaplamaların kenar ve orta kısımlarından numuneler alınarak gözeneklilik, taneler arası bağlantı, tane büyüklüğü ve tane Ģekli optik mikroskop altında, mikroyapıdaki değiģimin sertliğe etkisi ise mikrosertlik ölçme cihazında incelenmiģtir.

5 v Bilim Kodu : Anahtar Kelimeler : Püskürtme Ģekillendirme, yüzey kaplama, gaz atomizasyonu, alüminyum boru Sayfa Adedi : 117 Tez Yöneticisi : Yrd. Doç. Dr. Yusuf USTA

6 vi EFFECT OF PARAMETERS OF SPRAY FORMING ON POROSITY (M.Sc. Thesis) Shaker M. ASWAD GAZI UNIVERSITY INSTITUTE OF SCIENCE AND TECHNOLOGY June 2011 ABSTRACT In this study, a coating layer has been formed on a cylinder with spray forming technique by using aluminum powders which has atomized by close coupled nozzles which have been designed and produced before. Since porosity has a major effect on the mechanical properties of spray formed parts, effect of the parameters on the porosity have been investigated in order to have higher mechanical properties. Ġn the experimental step, a spinning cylindrical tube has been located straight forward to the atomization direction. During the experiments, the atomized aluminum powder has been sprayed with the help of nozzles when they were yet in the liquid form. The cylindrical tube rotates at different speed and the coating has been applied from 3 different distances as being 135, 165 and 200 mm. Therefore, a coating layer has been deposited on the surface of cylinder. Ġn the study, the protrusion of 4, 6 and 8 mm at nozzle tip and 5, 10 and 15 bar pressure have been used besides of the spray distance. Each experimental condition has been repeated 3 times. Samples have been taken from the center and side of the each coated parts in order to examine their porosity, bonding with powders and substrate, powder sizes and powder shapes under an optical microscope. The effect of newly structured grains on hardness has also been examined using a micro hardness tester.

7 vii Science Code : Key Words : Spray forming, surface coating, gas atomization, aluminum pipe Page Number : 117 Advisor : Assist. Prof. Dr. Yusuf USTA

8 viii TEġEKKÜR Bir senelik koģturma ve emeğin sonucunda Ģu anda gelmiģ olduğum nokta gerçekten çok huzur verici En büyük yorgunluklara bedel Tez konumun belirlenmesinde, tezimin çalıģma aģamasında her türlü sabrı gösteren, ilgisini esirgemeyen, değerli bilgilerinden faydalandığım çok değerli tez danıģman hocam Yrd. Doç. Dr. Yusuf USTA ya, Yardıma ihtiyacım olduğu zamanlarda yardımlarını esirgemeyen, bu noktalara gelmemde büyük pay sahibi olduğunu düģündüğüm değerli hocam Doç. Dr. Ġbrahim USLAN a, laboratuvar çalıģmalarım esnasında hep yanımda olan Sn. Kadir YILMAZ a, yüksek lisans çalıģma arkadaģım Furkan KAYA a, lisans çalıģma arkadaģım Gökhan KEPÇEOĞLU na, ÇalıĢmalarım boyunca laboratuvarlarından faydalandığım Gazi Üniversitesi ne ve yüksek lisans eğitimim süresince bana burada eğitim imkanı veren Türkiye Cumhuriyeti Devleti ne, Eğitimim süresince maddi ve manevi desteklerini esirgemeyen Türkmeneli Kültür Merkezi BaĢkanı sayın Yrd. Doç. Dr. Mustafa ZĠYA ya, Ortak sıkıntıları paylaģtığımız, bu zorlu süreçte manevi desteklerini esirgemeyen, en büyük destekçilerim yurttaki oda arkadaģlarım Dr. Muhammed NAZIM, Mehmet Emin ġen ve Elçin HALĠLOV a, Benden desteklerini esirgemeyen, en zor anlarımda hep yanımda olan ve bana hep güvenen çok sevdiğim anneme, babama ve kardeģlerime, En içten teģekkür ve saygılarımla. Hayatta en hakiki mürģit ilimdir Mustafa Kemal Atatürk

9 ix ĠÇĠNDEKĠLER Sayfa ÖZET... ABSTRACT... iv vi TEġEKKÜR... viii ĠÇĠNDEKĠLER... ix ÇĠZELGELERĠN LĠSTESĠ... xiii ġekġllerġn LĠSTESĠ... xiv RESĠMLERĠN LĠSTESĠ... xvii SĠMGELER VE KISALTMALAR... xix 1. GĠRĠġ TOZ METALURJĠSĠ Kısa Tarihçesi Toz Metalurji Avantajları ve Dezavantajları Toz Metalurjisinde Temel Basamaklar Toz Metalurjisinin Uygulama Alanları Toz Üretim Yöntemleri Mekanik yöntemler Atomizasyon yöntemleri Alüminyum ve Alüminyum Tozunun Özellikleri Alüminyum özellikleri... 18

10 x Sayfa Alüminyum tozu ve alüminyum tozunun özellikleri GAZ ATOMĠZASYONU Gaz Atomizasyon Üniteleri Gaz Atomizasyon Mekanizmaları Gaz Atomizasyonunda Üretim DeğiĢkenleri Toz boyutu ve dağılımı Toz Ģekli, yüzey morfolojisi ve mikroyapısı Tozların kimyasal bileģimi Gaz Atomizasyonunda Kullanılan Nozul Tipleri Serbest düģmeli nozul sistemi Yakından eģlemeli nozul sistemi Gaz atomizasyonunda nozul geometrisi Nozul tasarımında temel parametreler PÜSKÜRTME ġekġllendġrme Püskürtme ġekillendirme Prosesi Püskürtme ġekillendirme Yönteminin Avantajları Püskürtme ġekillendirme DeğiĢkenleri Püskürtme ġekillendirme Modellenmesi Püskürtme ġekillendirme Parçaların Yapısı Püskürtme ġekillendirme Endüstriyel Uygulamaları... 50

11 xi Sayfa 4.7. Püskürtme ġekillendirme Yöntemleri DENEYSEL ÇALIġMALAR Gaz Atomizasyon Birimi Gaz sistemi Isıtma ve ergitme Atomizasyon kulesi Siklon Nozul Atomizasyon ÇalıĢmaları Püskürtme ġekillendirme Deneyleri DENEYSEL BULGULAR VE TARTIġMA Deney Sırasında KarĢılaĢılan Problemler ve Çözümleri Testler Ġçin Ön Hazırlıklar Gözenek Miktarı Testi Taneler Arası Bağlantı, Tane Büyüklüğü Ve Tane ġekli Testleri Sertlik Testleri SONUÇ KAYNAKLAR EKLER EK-1. Gazi Gaz Atomizasyon Birimi nin Ģematik resmi EK-2. 0 bağlantı flanģının teknik resmi EK-3. 6 bağlantı flanģının teknik resmi

12 xii Sayfa EK-4. 9 bağlantı flanģının teknik resmi EK-5. Milin teknik resmi ÖZGEÇMĠġ

13 xiii ÇĠZELGELERĠN LĠSTESĠ Çizelge Sayfa Çizelge 2.1. Toz metalurjisinin tarihi geliģimi... 6 Çizelge 5.1. Laval tipi nozula ait büyüklükler Çizelge 5.2. Deney değiģkenleri Çizelge 5.3. Laval tipi nozul için Pġ deneyleri ve değiģkenler Çizelge 6.1. Image-J yazılımı ile elde edilen gözeneklilik değerleri Çizelge 6.2. HMV ile elde edilen sertlilik değerleri... 97

14 xiv ġekġllerġn LĠSTESĠ ġekil Sayfa ġekil 2.1. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilen malzemelerin kullanım alanları ġekil 2.2. Toz metal parçaların üretim aģamaları... 9 ġekil 2.3. Toz morfolojileri ġekil 2.4. Bilyalı öğütme ġekil 2.5. Öğütmede çarpıģmanın etkisi ġekil 2.6 Mekanik alaģımlama yöntemi ġekil 2.7. Su atomizasyon birimi ġekil 2.8. Gaz atomizasyon birimi ġekil 2.9. Küresel Ģekilli gaz atomize kalay tozlarının genel yüzey görüntüleri.. 17 ġekil Vakum atomizasyon yöntemi ġekil 3.1. Yatay gaz atomizasyon ünitesi Sekil 3.2. DüĢey gaz atomizasyon ünitesi ġekil 3.3. Çelik tozu üretimi için geliģtirilmiģ yatay gaz atomizasyon ünitesi ġekil 3.4. Yassı tabakadan damlacık oluģumu ġekil 3.5. Gaz atomizasyonunda mevcut üç aģamanın Ģematik gösterimi ġekil 3.6 Atomizasyon mekanizmasına ait bir görüntü ġekil 3.7. Hava atomizasyonu için Lubanska bağıntısı ġekil 3.8. Azot gazı hızının kalay ve kurģun tozunun büyüklüğüne etkisi ġekil 3.9. Azot gazı hızının ve çarpma açısının toz boyutuna etkisi...32

15 xv ġekil Sayfa ġekil Farklı metal ve alaģımlar için toz boyutunun özgül gaz tüketimine göre değiģimi ġekil Nozul gaz jeti tipleri ġekil Serbest düģmeli nozul sistemi ġekil Yakından eģlemeli nozul sistemi ġekil Nozul geometrisi ġekil De Laval nozulunda akıģ ġekil Kesit alan oranı ile Mach sayısı arasındaki iliģki ġekil Gaz çıkıģ alanının toz boyutuna etkisi ġekil Nozul gaz çıkıģ açısının toz boyutuna etkisi ġekil Gaz cinsi ve basıncının toz boyutuna etkisi ġekil 4.1. Püskürtme ġekillendirme prosesi ġekil 4.2. a) Pġ metodu b) Pġ ile çok nozullu üretim ġekil 4.3. Püskürtme Ģekillendirme ile (a) silindirik Ģekilli parça üretimi Ģematik gösterimi, (b) IN718 Ni alaģımından üretilmiģ süper alaģım silindirik parça ġekil 4.4. Pġ ile boru üretimi ġekil Püskürtme Ģekillendirme yöntemi ile üretilmiģ halka Ģekilli parçalar. 53 ġekil 4.6. Osprey yöntemi ile kütük üretiminin Ģematik gösterimi ġekil 4.7. Pġ ile Ģerit üretimi ġekil 4.8. Pġ ile dövme iģlemi ġekil 5.1. Laval tipi nozulda, gaz çıkıģ bölgesinin Ģematik gösterimi ġekil 5.2. Deney düzeneğinin Ģematik görüntüsü ġekil 6.1. Orta kısımdaki gözenekliliğe pozisyon ve basıncın etkileri... 87

16 xvi ġekil Sayfa ġekil 6.2. Kenar kısımdaki gözenekliliğe pozisyon ve basıncın etkileri ġekil 6.3. Orta kısımdaki gözenekliliğe, püskürtme yüksekliği ve çıkıntının etkileri ġekil 6.4. Kenar kısımdaki gözenekliliğe, püskürtme yüksekliği ve çıkıntının. etkileri ġekil 6.5 Orta kısımdaki gözenekliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri ġekil 6.6.Kenar kısımdaki gözenekliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri. 90 ġekil 6.7 Orta kısımdaki sertliliğe püskürtme mesafesi ve basıncın etkileri ġekil 6.8 Kenar kısımdaki sertliliğe püskürtme mesafesi ve basıncın etkileri ġekil 6.9 Orta kısımdaki sertliliğe püskürtme mesafesi ve çıkıntı uzunluğunun etkileri ġekil 6.10 Kenar kısımdaki sertliliğe püskürtme mesafesi ve çıkıntı uzunluğunun etkileri ġekil 6.11 Orta kısımdaki sertliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri ġekil 6.12 Kenar kısımdaki sertliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri

17 xvii Resim RESĠMLERĠN LĠSTESĠ Sayfa Resim 2.1.Toz metalurjisinin çeģitli uygulama alanları Resim 4.1. DüĢük püskürtme yoğunluğunda üretilmiģ bir parçanın yapısı Resim 5.1. Gazi Gaz Atomizasyon Ünitesi Resim 5.2. Gaz sisteminde kullanılan teçhizatlar, a)yüksek basınçlı tüpler b) Regülatör Resim 5.3. Bauer kompresör Resim 5.4. Isıtma ve ergitme sistemi a) Ergitme fırını b) Açma-kapama çubuğu.65 Resim 5.5. Siklon Resim 5.6. AkıĢ memesi-çıkıntı aparatı - nozul bağlantısı Resim mm çıkıntı aparatı Resim 5.8. Voltaj değiģtirici Resim 5.9. a) Nozul altında yerleģtirilen mil b) 0,37 kw ve 200 dev/dk nominal hıza sahip tahrik motoru (redüktör).72 Resim Deney düzeneği Resim Yapılan deneylere ait fotoğraflar Resim 6.1. AkıĢ memesinin tıkanması Resim 6.2. Seramik boru içinde oluģan çubuklar Resim 6.3. Düzensiz Ģekilli kaplama Resim 6.4. Düzenli kaplama Resim 6.5. Çelik boru üzerine yapılan kaplama Resim 6.6. Alüminyum boru üzerine yapılan kaplama Resim 6.7. Potadan dıģarı akan ergimiģ alüminyum Resim 6.8. a) Struers Cito Pres-1 cihazı, b) Struers Labo Pol-1 cihazı

18 xviii Resim Sayfa Resim 6.9. Olympus GX71 optik mikroskop Resim Ġmage-j programına ait görüntüler Resim Numunelere ait yüzey görüntüleri (X400) Resim bar kenar kısıma ait dağlama iģlemi yapılmadan önceki optik mikroskobu altında yüzey görüntüsü X Resim Dağlama iģlemi yapılan alüminyum kütüğe ait optik mikroskop altında tane Ģekli ve büyüklüğü X Resim Orta kısım numunelere dağlama iģlemi yapıldıktan sonra optik mikroskobu altında tane Ģekli ve büyüklük görüntüleri X Resim Image-J programı ile tane boyutu ölçme görüntüleri... 96

19 xix SĠMGELER VE KISALTMALAR Bu çalıģmada kullanılmıģ bazı simgeler ve kısaltmalar, açıklamaları ile birlikte aģağıda sunulmuģtur. Simgeler Açıklama A Kesit alan A* Boğaz alanı c Ses hızı, m/s D Sıvı metal demeti çapı ( ) dm, d50 dvs E F K M R V σm Ortalama toz boyut, μm Sauter ortalama çapı, μm Elastik modül Özgül gaz tüketimidir Sabit katsayı (40 ile 50 arası) Mach sayısı Kusur boyutu veya toz içindeki çatlak ucu boyutu AkıĢkanın hızı, m/s Darbe gerilmesi Metalin yüzey gerilmesi, kg/ Sıvı metalin yoğunluğu, Gazın kinematik vizkozitesi (m²/s) Sıvı metalin kinematik vizkozitesi (m²/s);

20 xx Simgeler M/A We P Açıklama Metal gaz debisi oranı Weber sayısı Poise, 1Poise T Sıcaklık dir viskozite Kısaltmalar Açıklama Pġ T/M ESCA Püskürtme ġekillendirme Toz Metalurjisi Electron Spectroscopy For Chemical Analysis

21 1 1. GİRİŞ Toz Metalurjisi nin (T/M) amacı metal ve metal alaşımlarının tozlarını ergitmeden, basınç ve sıcaklık yardımıyla dayanıklı malzemeler haline sokmaktır. Diğer metal işleme yöntemlerine göre daha farklı bir uygulama olan T/M nin üstünlükleri; parçaların yüksek kalitede, karmaşık yapıda, küçük toleranslarla ve daha ucuz olarak üretilebilmesidir [1]. Birçok endüstriyel uygulamada, özellikle yüksek statik ve dinamik yüklerin bulunduğu sistemlerde, makine parçalarının bu yüklere dayanıklı olmasının yanında, özel çevre şartlarından da etkilenmemesi gerekir. Ancak her yönden bu çalışma koşullarına dayanıklı malzemelerin geliştirilmesi çok masraflı olur ve parçaların oldukça pahalı malzemelerden imalı gerekir [2]. Tane boyutu ve gözenek miktarı gibi özellikler malzemelerin mekanik özelliklerini önemli ölçüde etkiler. Mekanik özelliklerin yüksek olmasının istendiği durumlarda, tane yapısının küçük olması ve gözeneklerin en az seviyede olması gerekmektedir [3]. Metal püskürtmede esas prensip, özel olarak hazırlanmış metalik yüzeylere, ergitilmiş sıvı metalin basınçlı gazların kinetik hızı (itmesi) ile püskürtülmesidir. Bunların günümüz teknolojisinde kullanılan değişik usulleri olduğu gibi daha yeni usuller de denenmekte ve kullanılmaktadır. Püskürtmeyle şekillendirme, Osprey Metals şirketi tarafından ticarileştirildiğinden genellikle bu üretim şeklinden Osprey prosesi olarak söz edilmektedir. Püskürtme şekillendirme prosesi katılaşma esnasında hızlı soğutmanın metalurjik faydaları olan düşük segregasyon, rafine edilmiş mikroyapılar, son kullanıma yakın şekilli mamul üretimi ve maliyet avantajını bir araya getirir. Alaşım argon gazı altında indüksiyon fırında ergitilir ve yüksek hızdaki azot gazıyla atomize edilir. Püskürtme şekillendirme prosesinde sıvı damlacıkların katılaşmasına izin verilmez. Bir altlık üzerine hala ergiyik halindeyken toplanırlar. Proses, diğer üretim yöntemleriyle üretilmeyen alaşımların, metal matrisli kompozitlerin ve küçük yapısal parçaların yapımında araştırma ve gelişme seviyesinde kullanılmıştır. Bu yöntemle geleneksel olarak yapılamayan alaşımların ve ürünlerin üretimi mümkündür. Paslanmaz çelik, süper alaşımlar, dökme demirler, takım

22 2 çelikleri, alüminyum alaşımları ve bakır alaşımlarının boru ve billet şeklinde üretimi için proses fabrikasyon ölçeğinde uygulanmıştır. Alaşım gelişimi açısından ingot metalurjisiyle kıyaslama yapılırsa püskürtmeyle şekillendirme mekanik özelliklerde iyileşmeyle sonuçlanmıştır. PŞ ile üretilen birçok ürünün özellikleri T/M işlemi ile üretilen ürünlerle benzerlik gösterir. Püskürtme şekillendirme sıcak dövme veya haddeleme işlemi için malzeme ingotları veya basit şekilli bileşenlerin üretimi için kullanılan üretim teknolojisidir. PŞ değişkenleri, üretilecek olan malzemelerin tane boyutu ve gözenek miktarına, dolayısıyla mekanik özelliklerine etki etmektedir. PŞ parçalar, üretim parametrelerine bağlı olarak %3 ile %15 arasında gözenek içerir [4]. Bu çalışmada, tasarımları ve imalatları daha önceden yapılmış olan yakından eşlemeli nozullar kullanılarak gaz atomizasyon ünitesinde, alüminyum tozu kullanılarak silindir üzerinde homojen bir kaplama tabakası oluşturulmuştur ve gözenekliliğin mekanik özellikleri doğrudan etkilemesi nedeniyle parametrelerin buna etkileri araştırılmıştır. Çalışmanın gerçekleştirilmesi için kendi ekseni etrafında dönen bir silindir atomizasyon doğrultusuna dik olarak yerleştirilmiştir. Bu amaçla ünite üzerinde bulunan gözetleme deliklerinden biri kullanılarak motorla tahrik edilen bir silindir çubuk ünite içine yerleştirilmiş ve PŞ ile kaplama sırasında değişken hızlarda dönebilmesi sağlanmıştır. Deneyler sırasında ünitede bulunan nozullar yardımıyla alüminyum tozunun atomizasyonu yapılmış ve atomize edilen tozların henüz sıvı iken, söz konusu dönen silindire tutunması sağlanmaya çalışılmıştır. Böylece silindirin yüzeyinde tozlardan oluşan bir tabaka meydana gelmesi amaçlanmıştır. Bu tutunmaların toz-toz ya da tozsilindir arasındaki bağ mukavemetleri test edilmiş ve bu mukavemeti belirleyen parametreler değiştirilerek etkileri ortaya çıkarılmıştır. Yapılan bu kaplamalardan orta ve kenar kısımlardan numune alınarak gözeneklilik, taneler arası bağlantı, tane büyüklüğü ve tane şekli optik mikroskop altında araştırılmıştır.

23 3 Çalışma için gerekli olan önemli ekipmanlardan Gazi Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Makina Mühendisliği Bölümü Prof. Dr. Süleyman Sarıtaş Toz Metalurjisi Laboratuvarında Gaz Atomizayon Ünitesi ile optik mikroskop ve numune hazırlama cihazları kullanılmıştır.

24 4 2. TOZ METALURJİSİ Toz metalurjisi endüstriyel olarak kullanılan imal usullerinden olmakla birlikte en farklı imalat yoludur. Toz metalurjisi, metalürjinin, metalik toz veya bu tozların şekillendirilip sinterlenmesiyle yapılan ürünlerin imalatı ile ilgili bir bölümüdür [5]. Toz metalürjisi çok küçük partikülleri birbirine bağlayarak parça haline getirme işlemidir. Daha geniş bir ifade ile toz metalürjisi, toz şeklindeki malzemelerin preslenmesini takiben yüksek sıcaklıkta sinterlenmesi ile parça imalatını kapsamaktadır. İnce partikül şeklindeki saf metaller, alaşımlar, karbon, seramik ve plastik malzemeler birbirleriyle karıştırılarak basınç altında şekillendirilirler. Daha sonra bu parçalar ana bileşenin ergime sıcaklığının altında bir sıcaklıkta sinterlenerek partiküllerinin temas yüzeyleri arasında kuvvetli bir bağ oluşturulur ve böylece istenilen özellikler elde edilir. Toz metalürjisi küçük, karmaşık ve boyutsal hassasiyeti yüksek parçaların seri imalatına son derece uygundur. Malzeme kaybı çok azdır, belirli bir gözenek (porozite) ve geçirgenlik elde edilir. Bu yüzden kullanım alanları çok geniştir. Metal tozlarının boyutları mikron mertebesindedir. Presleme işlemi oda sıcaklığında ve bazen de yüksek sıcaklıklarda yapılır. Toz metalurjisi ile üretilen parçaların büyük bir kısmında elde edilen boyutsal hassasiyet ve yüzey kalitesi talaşlı işlem gibi ekstra operasyonlara olan gereksinimi ortadan kaldırmaktadır [6]. Geniş uygulama bulan seçeneklerden bir tanesi, kompozit oluşturmak amacı ile birbiri içerisinde çözünmeyen tozları çeşitli oranlarda karıştırmaktır. Fazların boyut, şekil ve miktarları bakımından mikroyapıyı kontrol ederek, bu malzemelerde özelliklerin isteklere göre sağlanması başarılır. İlave olarak toz metalurjisi yöntemi yağlama, süzme ve enerji dağıtımında faydalanılan gözenekli yapı üretimine de izin verir. Bu ürünlerin imalinde rekabet edebilecek başka bir teknoloji de genellikle yoktur [7].

25 Kısa Tarihçesi Seramikler, minaeraller, un, tuz, şeker ve tahılların hepsi tozdur. Parçacık sistemlerinin pek çoğu eski tarihli kaynaklı olmasına rağman teknik ürünler için tozların değerlendirilip kullanılması ancak yirminci yüzyılın ikinci yarısından itibaren gerçekleşmiştir. Seramik terimi Yunanca da keramos kelimesinden kaynaklamaktadır ve kil esaslı sinterlenmiş çömlek anlamına gelmektedir. Tarihin eski dönemlerinde seramik eşyalara pişirilerek mukavemet kazandırılmıştır; hala tuğlalar, beyaz seramik gereçler ve sağlık gereçleri için uygulanmaktadır. Tozlardan metal parçaların elde edilmesi Inkalar tarafından mücevher üretimine uygulanmıştır. Mısırlıların demir tozlarını kullanmaları ise milattan önce 3000 li yıllara kadar uzanmaktadır (Çizelge 2.1). Diğer bir eski tarihi örnek ise Hindistan daki 6,5 tonluk Delhi sütunudur, milattan sonra 375 ile 414 yılları arasında indirgenmiş demir tozlarından yapılmıştır lü yıllarda tozlar, platinden laboratuvar gereçleri yapımında kullanılmıştır. Yaklaşık ayni tarihlerde madeni paralar presleme ve sinterleme ile bakır, gümüş ve kurşun tozlarından üretilmiştir. Tozların kullanımında en önemli dönüm noktalarından biri, Edison için, tugsten tozları kullanarak dayanıklı lamba flamanı geliştiren Coolidge e atfedilmektedir. Hemen ardından 1930 lu yıllarda sert metaller (WC-Co), gözenekli yataklar, elektrik temas elemanları geliştirilmiştir lı yıllara kadar toz teknikleri yeni sert metaller, izolatörler, çelik üretim refrakterleri, demir içeren yapısal alaşımlar ve refrakter metallerin üretimini içermişlerdir. Bu çalışmaların çoğu savaşa hazırlık çabaları dolayısıyla hız kazanmıştır [7] Toz Metalurji Avantajları ve Dezavantajları T/M küçük, karmaşık ve boyutsal hassasiyeti yüksek parçaların seri imalatına son derece uygundur. Belirli derecede gözenek (porozite) ve geçirgenlik elde edilir. T/M ile üretilen parçaların büyük bir kısmında elde edilen boyutsal hassasiyet ve yüzey kalitesi talaşlı işlem gibi ekstra operasyonlara olan gereksinimleri ortadan kaldırması ve

26 6 Çizelge 2.1. Toz metalurjisinin tarihi gelişimi Tarih Gelişme Menşey M.Ö Alet yapımında "sünger demir" Mısır, Afrika, Hindistan M.S Platin tanelerinin karbürlenmesi Güney Afrika arasında ergiyebilen platin arsenik Fransa, Almanya alaşımları 1790 Ticari bir şekilde platin-arsenik kimyasal Fransa pataların yapımı 1822 Katı ingot haline getirilen platin toz Fransa 1826 Ticari esaslı platin komplekslerinin yüksek sıcaklıkta sinterlenmesi Rusya 1829 Platin süngerden platin paket üretiminde İngiltere Wollcston modelinin geliştirilmesi 1859 Platin füzyon yöntemi Avrupa 1870 Metal tozlarından yapılan yatak malzemesi Avrupa patenti Akkor lamba filamentleri ABD Sinterlenmiş karbürler ABD 1900'ların Kompozit metaller, gözenekli metaller ve metalik ABD başı filtreler 1920'ler Kendinden yağlayıcı yataklar ABD 1940'lar Demir tozu teknolojisi Merkezi Avrupa 1950 ve Dövülmüş ve dağılım mukavemetli T/M parçaları ABD 1960'lar 1970'ler Sıcak izostatik presleme, T/M takım delikleri ve süper plastik alaşımları ABD 1980'ler Hızlı katılaştırma ve enjeksiyon kalıplama tekniği ABD malzeme kaybının çok az olması T/M yönteminin ekonomik bir üretim yöntemi olduğunun göstergesidir [8]. Bazı metallerin ergime sıcaklıklarının çok yüksek olması ve bu sıcaklıklara ulaşılamaması (tungsten, molibden gibi), bazı özelliklerin ancak T/M ile sağlanabilmesi (kendinden yağlamalı yataklar gibi), süper alaşım ve sert metaller gibi önemli malzemelerin bu yöntem ile üretilmesi toz metalurjisini zorunlu kılmıştır. Çoğu zaman talaşlı imalat gerektirmemesi ve malzeme kullanım oranının %100 lere ulaşabilmesi sayesinde hammadde kayıplarının en az düzeye indirilmesi, aynı parçadan çok sayıda üretim gerektiğinde uygulanabilen en iyi yöntem olması, boyut ve şekil kontrolü en

27 7 önemli avantajlarındandır. Bunlarla birlikte toz metalurjisini cazip kılan, yüksek hassasiyette, karmaşık şekilli ve yüksek kalitede parça üretiminin mümkün olmasıdır [8,9,10]. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilen malzemeler, büyük çogunlugu otomotiv endüstrisi olmak üzere birçok alanda yaygın olarak kullanılmaktadır. Şekil 2.1 de toz metalurjisi yöntemiyle üretilen malzemelerin kullanım alanları verilmiştir. Şekil 2.1. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilen malzemelerin kullanım alanları [3,9] T/M yönteminin genel olarak avantajları aşağıda maddeler halinde verilmiştir: Yüksek malzeme kullanım oranı, düşük malzeme kaybı. Yüksek üretim hızları. Düşük maliyet. Düzgün yüzey, yakın tolerans değerlerinin elde edilmesi. Karmaşık şekilli parçaların imalatı. Yüksek ergime sıcaklığına sahip metallerin imalatı. Yüksek yoğunluğa sahip parça üretimi. Metal matriks kompozit ve metal alaşımları üretimi. Üstün mikro yapısal özelliklere sahip parça üretimi. Belirli derecede gözeneklilik ve geçirgenlik [8].

28 8 Bu avantajlarının yanında toz metalurjinin dezavantajları da vardır aşağıda maddeler halinde verilmiştir: İlk yatırım, yani takımlar, presler, sinter techizatı oldukça pahalıdır. Seri üretim yapılmazsa amortisman değerleri yüksektir. Metal tozlarının maliyeti ingot halinde üretilen malzemelerden daha yüksektir. Mekanik ve fiziksel özellikler, bazı işlemler yapılmadıkça sınırlıdır Toz Metalurjisinde Temel Basamaklar T/M ile parça üretiminde genel olarak iki yöntem vardır. Birincisi önce tozu üretip daha sonra parça üretmek, ikincisi ise atomizasyon işlemi sırasında yığma yaparak parça üretmektir. İlk yöntemde genel olarak beş aşama mevcuttur (Şekil 2.2) [8,9,11]. 1. Toz hazırlama 2. Soğuk presleme 3. Sinterleme 4. Yağ emdirme ve kalibrasyon (gerekli hallerde) 5. Tam yoğunluk işlemleri

29 9 Şekil 2.2. Toz metal parçaların üretim aşamaları [8,9,11] Toz Metalurjisinin Uygulama Alanları T/M nin uygulamaları oldukça geniştir. Tungsten lamba filamentleri, dişçilik, dişli çarklar, yağlamasız yataklar, elektrik kontakları, nükleer güç yakıt elemanları, ortopedik gereçler, ofis makinaları parçaları, yüksek sıcaklık filtreleri, uçak fren balataları, akü elemanları ve jet motor parçaları metal tozlarından üretilen parçalara örnek olarak verilebilir (Resim 2.1). Ayrıca, metal tozları boyalar, gözenekli betonlar, basılmış devre levhaları, zenginleştirilmiş un, patlayıcılar, kaynak elektrotları, roket yakıtları, baskı mürekkepleri, lehimleme aletleri ve katalizörlerin üretilmesinde de kullanılmaktadır. T/M parçaların dünya genelindeki kullanım alanı Şekil 2.1'de verilmiştir. Bu pazarın %75 i otomotiv endüstrisi tarafından kullanılmaktadır. Avrupa yapımı arabalar 7 kg, Japon yapımı arabalar ise 5 kg T/M parçaya sahip olduğu halde, Amerikan arabaları 16 kg dan daha fazla T/M parça içermektedir [12].

30 10 Resim 2.1.Toz metalurjisinin çeşitli uygulama alanları [11] 2.5. Toz Üretim Yöntemleri Hemen hemen bütün malzemeler toz haline getirilebilir, fakat tozları üretmek için seçilen metotlar malzeme özelliklerine bağlıdır. Mekanik, elektroliz, kimyasal indirgeme ve atomizasyon dört ana toz üretim metodudur. Bu üretim metotlarına ilave olarak, bazı seçilmiş malzemeler için özel toz üretim teknikleri de kullanılır. Endüstride kullanılan tozların %60 dan fazlası atomizasyon yöntemi ile üretilmektedir [12]. Tozun geometrik şekli üretim yöntemine bağlı olarak küreselden, dendritik formlara kadar çok farklı olabilmektedir (Şekil 2.3). Aynı şekilde tozun yüzey durumu da yani düzgün veya gözenekli olması da yine üretim yöntemine göre değişiklik göstermektedir [3] Mekanik yöntemler Mekanik yöntemler talaşlı üretim, öğütme ve mekanik alaşımlama olmak üzere üç grupta incelenebilir.

31 11 Şekil 2.3. Toz morfolojileri (şematik) [3] Talaşlı üretim yöntemi Haddelenmiş malzemelerin talaşlı imalatında kesme ile düzensiz şekilli iri tozlar elde edilir. Metal işleme tekniklerinde ortaya çıkan çok miktarda talaş hurdası metal tozu için büyük bir kaynaktır. Bu hurdalar kimyasal tekniklerle temizlenir ve boyut küçültmek için öğütülürler. Aslında öğütme ile parçacık boyutunu veya şeklini değiştirmek yaygındır. Talaşlı imalat, kütüklerin parçalanmasında kolay bir tekniktir. Bu sebeple küçük ölçekli toz üretimi için kullanışlıdır. Hava ve işleme sıvılarından kaynaklanan kimyasal kirlilikleri de içeren toz özelliklerinin kontrolünün zayıflığı bu yöntemin olmusuz tarafıdır. Talaşlı imalat toz üretimi için birinci seçenek değildir. Diğer taraftan verimsiz ve yavaştır. Bununla birlikte, başka işlemlerden elde edilen hurdaların değerlendirilmesinde uygundur. Talaşlı imalatla üretilen tozların kullanım alanı bazı polimerler ve sert metallerdir [7].

32 12 Öğütme yöntemi Bir metal tozu üretim tekniği olmakla birlikte, diğer tekniklerle üretilmiş tozların kırılması için de kullanılan öğütme, en çok bilyalı değirmenlerde yapılmaktadır. Kırılgan malzeme tozlarının üretiminin yapıldığı bu yöntemde, temel prensip parçalanacak malzeme ile sert bir cisim arasında bir darbe meydana gelmesini sağlamaktır. Öğütülecek metal, içinde büyük çaplı sert ve aşınmaya karşı dayanıklı bilyaların bulunduğu kaba, önceden kaba bir biçimde kırılmış olarak yerleştirilir. İri taneli öğütülecek malzeme öğütücü kap içinde büyük çaplı, sert ve aşınmaya karşı dayanıklı bilyalar ile birlikte döndürülerek veya titreştirilerek darbe etkisiyle çok küçük tozlara bölünür (Şekil 2.4). Şekil 2.4. Bilyalı öğütme (en basit cihaz) Eğer öğütülen malzeme gevrek ise, bilyalarla çarpışmanın etkisiyle çok küçük tozlara bölünür, yani öğütme ile gevrek malzemenin kırılması için gerekli darbe gerilmesi malzemenin kusur yapısına ve çatlak ilerleme davranışına bağlıdır (Şekil 2.5).

33 13 Şekil 2.5. Öğütmede çarpışmanın etkisi [9]. Mekanik alaşımlama yöntemi Bu yöntemde kuru ve katı haldeki tozların birbirlerine periyodik olarak kaynaklanmasını ve tekrar bu kaynakların kırılmasını sağlayarak daha ince ve homojen bir mikroyapıya sahip yüksek dayanımlı kompozit malzemelerin üretilmesinde kullanılır [8,13]. Bu yöntemin uygulamaları günümüzde genellikle bakır ve alüminyum alaşımları ile termoelektrik uygulamalar için gerekli olan malzemeleri kapsamaktadır [14]. Mekanik alaşımlama yönteminde tozlar kapalı bir kap içerisine konulur ve tahrik mili döndürülür (Şekil 2.6). Tozlar, mil üzerindeki kanatlar ve bilyalar yardımı ile deforme edilir ve bu tozlarda kırılma ve soğuk kaynaklanmalar meydana gelir [8]. Şekil 2.6. Mekanik alaşımlama yöntemi [8]

34 Atomizasyon yöntemleri Atomizasyondaki temel ilke, bir potanın dibindeki delikten akmakta olan ergimiş sıvı metal üzerine yüksek basınçlı gaz veya sıvı püskürtülerek metalin toz haline getirilmesidir. Bu işlemle hem metal hem de alaşım tozu elde edilebilir [11]. Atomizasyon yöntemi üç ana bölümden oluşur: 1. Ergitme 2. Atomizasyon 3. Katılaşma ve soğuma [15]. Genelde bu toz üretim metodu ergitilebilen tüm malzemeler için uygulanabilir ve ticari olarak demir, takım çelikleri, alaşımlı çelikler, bakır, pirinç, bronz, alüminyum, kalay, kurşun, çinko ve kadmiyum tozlarının üretilmesinde kullanılır. Krom içeren alaşımlar gibi kolayca oksitlenen metallerde atomizasyon argon gibi asal gazlar yardımıyla gerçekleştirilir [1]. Diğer toz üretim teknikleri arasında atomizasyon yöntemleri, metal ve alaşım tozlarının üretiminde en çok tercih edilen yöntemdir. Atomize tozlar diğer üretim yöntemleri ile elde edilemeyecek özelliklere ve avantajlara sahiptir [16]. Atomizasyon yöntemleri: 1) Su Atomizasyonu, 2) Gaz atomizasyonu, 3) Vakum Atomizasyonu, 4) Döner Disk Atomizasyonu, 5) Ses ötesi Gaz Atomizasyonu.

35 15 Su atomizasyonu yöntemi Endüstriyel manada düşük kurulum ve işletme giderleri nedeniyle atomizasyonla toz üretim yönteminde su jeti sıvı atomizasyonu üretim miktarı açısından kullanılan en yaygın toz üretim yöntemidir (Şekil 2.7) [3]. Sıvının ergiyik demetini parçalamada kullanılması yaygındır. Sıvılar, yağ ve su içerir 'den düşük sıcaklıklarda ergiyen az reaktif malzemeler için suyun kullanımı çok yaygındır. Yüksek basınçlı su jetleri ergiyik demetine yönlendirilerek onun parçalanmasını ve hızlı katılaşmasını sağlar. Bu yöntem gaz atomizasyonuna benzer, ancak parçacıklar daha hızlı soğur ve atomizasyon sıvısı çok daha yüksek verimle hızı küçük tozlara aktarır. Tipik kütlesel debi oranı yaklaşık 5'tir (bir kg toz için 5 kg su). Su atomizasyonu işleminde ana kontrol değişkeni basınçtır. Daha yüksek su basıncı daha yüksek su hızı ve daha küçük parçacık boyutu meydana getirir. Su atomizasyon yöntemi gaz yöntemine göre çok az sıkıştırılabilirliğe ve daha yüksek yoğunluğa sahip olduğundan, ergiyik demeti ile su nozulu arasındaki mesafe çok önemli bir etken değildir [7]. Su çok iyi bir soğutucu olduğundan, suyla atomizasyon tankları kısadır (1m civarında) [8].

36 16 Şekil 2.7. Su atomizasyon birimi [1]. Gaz atomizasyonu yöntemi Basınçlı gaz ile atomizasyon prensip olarak su atomizasyonu yöntemine benzer, ancak burada akışkan olarak su yerine gaz kullanılır. Sistemin birbirine nozul ile irtibatlı düşey olarak üst üste bulunan iki odası vardır (Şekil 2.8). Üstteki odada sıvı metal potası bulunmakta, alttaki odada ise atomizasyon işlemi yapılmaktadır. Her iki oda da vakum pompasına bağlantılı olup oksidasyonu engellemek için işlem vakum altında yapılmaktadır. Basınçlı gaz tüpünden boru ile nozula ulaşan gaz potadaki sıvı metali beraberinde sürükleyerek atomizasyon odasına pulverize ederek dağıtılır. Soğuyan metal tozu bu odanın tabanındaki bir hazne içinde toplanır. Pulverize edilen metal tozlarının birbirine yapışmaması, şekillerinin bozulmaması için atomizasyon odasının boyutları dikkatli seçilmelidir [3,12]. Ancak gazlar iyi soğutucu olmadıklarından gazla atomizasyon tankları 6 m'den uzundur. Gaz atomize tozlar küresel veya küresele yakın şekillidirler (Şekil 2.9). Bu yöntemle üretilen tozların tane boyutu mm arasındadır [8]. Asal gaz kullanıldığı takdirde oksit oranı daha düşüktür [9].

37 17 Şekil 2.8. Gaz atomizasyon birimi. Şekil 2.9. Küresel şekilli gaz atomize kalay tozlarının genel yüzey görüntüleri. Bu başlık altında kısaca değindiğimiz bu yönteme ileride ayrıntılı biçimde yer verilecektir.

38 18 Vakum atomizasyonu yöntemi Vakum atomizasyonu yöntemi, basınçlı gaz altındaki sıvı metale ani olarak vakum uygulanması sonucu gazın genleşmesi ve metalin atomize olmasıyla gerçekleştirilen bir metottur. Bu yöntemde, Şekil 2.10'da görüldüğü gibi silindirik bir tankın alt kısmında sıvı metal potası, üst kısmında da vakum atomizasyon odası bulunmaktadır. Vakum altındaki sıvı metal önce belirli bir sıcaklığa kadar ile ısıtılır, bundan sonra bu bölüme hidrojen gazı doldurulur. Potadaki sıvı metalde hidrojen gazı çözündükten sonra potayı yukarı taşıyan mil potayı yukarı iterek seramik boruyu potaya daldırır. Üst kısımda vakum olduğu için sıvı metal memeden geçerek parçalanır. Böylece metal ve alaşımlarından ince küresel tozlar üretilir [3,8,9] Şekil Vakum atomizasyon yöntemi Alüminyum ve Alüminyum Tozunun Özellikleri Alüminyum özellikleri Alüminyum (Al) gümüş renkte sünek bir metaldir. Atom numarası ise 13 tür. Doğada genellikle boksit cevheri halinde bulunur ve oksidasyona karşı üstün direnci ile tanınır. Bu direncin temelinde pasivasyon özelliği yatar. Endüstrinin pek çok kolunda milyonlarca farklı ürünün yapımında kullanılmakta olup dünya ekonomisi içinde çok

39 19 önemli bir yeri vardır. Alüminyumdan üretilmiş yapısal bileşenler uzay ve havacılık sanayii için vazgeçilmezdir. Hafiflik ve yüksek dayanım özellikleri gerektiren taşımacılık ve inşaat sanayiinde geniş kullanım alanı bulur [17]. Saf alüminyumun çekme dayanımı yaklaşık 49 MPa iken alaşımlandırıldığında bu değer 700 MPa'a kadar çıkabilir. Kolaylıkla dövülebilir, makinede işlenebilir ve dökülebilir. Çok üstün korozyon özelliklerine sahip olması, üzerinde oluşan oksit tabakasının koruyucu olmasındandır. Alüminyum kolay soğuyup ısıyı emen bir metal olması nedeniyle soğutma sanayinde geniş bir yer bulur. Bakırdan daha ucuz olması ve daha çok bulunması, işlenmesinin kolay olması ve yumuşak olması nedeniyle bir çok sektörde kullanılan bir metaldir. Alüminyum genel manada soğutucu yapımında, spot ışıklarda, mutfak gereçleri yapımında, hafiflik esas olan araçların yapımında (uçak, bisiklet otomobil motorları, motosikletler v.b) kullanılır. Bunun yanında sanayide önemli bir madde olan alüminyum günlük hayatta her zaman karşımıza çıkan bir metaldir [18]. Çeşitli alüminyum alaşımlarının mukavemeti, normal yapı çeliğinin mukavemetine denk veya daha yüksektir. Alüminyum elastik bir malzemedir. Bu nedenle ani darbelere karşı dayanıklıdır. Ayrıca, dayanıklılığı düşük sıcaklıklarda azalmaz. (Çeliklerin, düşük sıcaklıklarda ani darbelere karşı mukavemeti azalır). Alüminyum, işlenmesi kolay bir metaldir. Öyle ki kalınlığı 0,01 mm den daha ince olan folyo veya tel haline getirilebilir. Alüminyum ısı ve elektriği bakır kadar iyi iletir. Alüminyuma şekil vermek için döküm, dövme, haddeleme, presleme, ekstrüzyon, çekme gibi tüm metotlar uygulanabilir [19]. Yoğunluğu 2,7 olan alüminyumun ergime sıcaklığı 660, kaynama sıcaklığı ise 2494 dir. Sıvı alüminyumun viskozitesi alüminyum oksit ve çözülmemiş yabancı maddelerin kalıntıları gibi kirleticilerin küçük miktarlarının etkisiyle bile önemli ölçüde

40 20 artar. En saf numuneler üzerinde yapılan çalışmalar sonucu, sıvı alüminyumun viskozitesi aşağıdaki şekilde ifade edilmiştir: (2.1) Burada; viskozite, P; T sıcaklık, dir. Alüminyumum ergime noktasındaki viskozitesi 0,012 P dir. Alüminyum yüksek bir kimyasal aktiviteye sahip olmasına rağmen, oksitleyici ortamların bir çoğunda mükemmel bir kararlılığa sahiptir [20,21]. Alüminyumun oksijene karşı olan aşırı ilgisi nedeniyle, yüzeyde havanın teması sonucu ince fakat yoğun bir oksit tabakası ( ) teşekkül eder. Oksit tabakası kalınlığı oda sıcaklığında yaklaşık dur. Bu metali oksitlenmenin devam etmesine karşı korur ve ona yüksek bir korozyon mukavemeti sağlar. Oksitin moleküler hacmi, oksitlenme reaksiyonu sırasında tüketilen alüminyumun moleküler hacminden yaklaşık 1,3 kat daha büyüktür. Bundan dolayı yüzey tabakası basınç gerilmesi altındadır [20,21] Alüminyum tozu ve Alüminyum tozunun özellikleri Alüminyum tozları ilk önce 1900'lü yılların başlarında pul ürünler olarak kullanılmıştır. T/M teknikleriyle yüksek mukavemetli, alaşımlı alüminyum parçaların üretimi ise 20. yüzyılın ortalarına rastlamaktadır. Günümüzde alüminyum tozu yıllık üretim kapasitesinin yaklaşık ton olduğu tahmin edilmektedir. Toplam üretimin %40-45'i Kuzey Amerika da, %30-35'i Avrupa da gerçekleşmektedir. Bu kapasitenin tamamına yakını gaz (hava) atomizasyonu ile üretilmektedir. Alüminyum tozları, farklı uygulamalar için çok önemli olan üretim tekniğine bağlı fiziksel ve metalurjik özelliklere sahiptir. Hava atomize alüminyum tozlarının ortalama boyutu; aluminotermik kaynak, çeliğin deoksidasyonu, metalurjik indirgeme patlayıcılar, boyalar ve mürekkepler gibi metalurjik uygulamalarda m civarındadır.

41 21 Alüminyum tozunun gerçek yoğunluğu ana metalin yoğunluğuna yakındır. Ancak görünür yoğunluğu 0,8-1,3 g/ ve sarsılmış yoğunluğu 1,2-1,5 g/ olup, bu değerler verilen aralıklarda boyut dağılımına bağlı olarak değişmektedir [20,21]. Alüminyumun oksijenle reaksiyona girmesi, toz yüzeyinde tabakası oluşturur. Alüminyum tozlarının yüzeyindeki bu ince oksit tabakası, tozların sinterlenmesinde önemli bir etkiye sahiptir. Oksit miktarı, toz boyutuna bağlı olarak, ağırlıkça %0,1 ile %1,0 arasında değişir. İnce tozlar, birim ağırlığa göre artan yüzey alanı sebebiyle, ağırlıkça en yüksek oksit yüzdesine sahiptir. Alüminyum tozları üzerindeki oksit tabakası kalınlığı, farklı atomizasyon şartlarında bile, göreceli olarak sabittir. Alüminyum bu ince oksit tabakası sebebiyle havada kararlıdır. Bununla beraber, ince bölünmüş alüminyum tozları kimyasal olarak reaktiftir. Saflığı yüksek alüminyum tozları asitlere karşı dayanıklıdır, fakat nitrik ve hidroklorik asitlerin karışımında çözünür [20,21]. Alüminyum tozlarının yüzeyi su tutucu (hygroscopic) olduğu için bu tozlar, fiziksel olarak tutulmuş su ve su bağlı (hydrated) alüminyum oksit içerir. Atomizasyon şartları değişse bile alüminyum tozlarının oksit tabakalarının kalınlığı hemen hemen sabittir. Gaz sıcaklığının oda sıcaklığından 595 ye kadar değiştiği, hava, argon ve azot gazları ile yapılan deneylerde oksit kalınlığı 5 0,5 nm (50 5 Å) olduğu ve bunun gazın sıcaklığına ve kompozisyonuna bağlı olmadığı tesbit edilmiştir [22].

42 22 3. GAZ ATOMİZASYONU Gaz atomizasyonu, 1920 li yıllardan bu yana demir dışı metallerden toz üretilmesinde kullanılan bir yöntemdir [23]. Bu ilk teknolojide ergimiş metali parçalamak için tek püskürtmeli nozul kullanılmaktaydı. İki akışkanlı atomizasyon üzerine ilk çalışmalar kimyacılar tarafından çok değişik sıvıların atomize edilmek istenmesi amacıyla başlamıştır. Kimyacıların bu çalışmalarının metal tozu üretiminde kullanılması, ikinci dünya savaşı sonlarında hava atomizasyonu ile demir tozu üretimi için Mannesmann metodunun geliştirilmesiyle gerçekleştirilmiştir. Son kırk yılda iki-akışkanlı atomizasyon iyice olgunlaştı ve alüminyum, bakır, düşük alaşım çelikleri, süper alaşımlar, kalay ve takım çeliklerinin tozları değişik uygulamalar için tonlarca üretilmektedir. Son on yılda asal gaz atomizasyonu ile berilyum ve titanyum esaslı alaşımların tozlarının üretilmesi gerçekleşmiştir. Ergimiş metali hava, azot, argon veya helyum gazları kullanarak parçalamak suretiyle toz elde etme işlemine gaz atomizasyonu denir. Sıvı metal akışkanı nozuldan çıkan yüksek hızlı gazın genleşmesi suretiyle parçalanarak küçük tanelere ayrılır. Gaz atomizasyonu; küresel yapılı yüksek yoğunlukta, iyi akıcılıkta ve yüksek kalitede olan tozların üretilmesinde yaygın bir işlemdir. Aynı zamanda gaz atomizasyonu ile yüksek saflıkta az oksijen içeren metal tozu üretimi mümkündür. Böyle tozların, püskürtme kaplama, püskürtme bağlama, kimya endüstrisi, tıp teknolojisi gibi geniş bir kulanım alanı vardır. Gaz atomizasyonu, süper alaşımlar ile yüksek alaşımlı metallerde de çok başarılı sonuçlar vermektedir. Bu yöntemde gaz cinsi, gaz basıncı, gaz ve sıvı metal akış debileri ile nozul geometrisi gibi üretim parametreleri tozların fiziksel ve kimyasal özelliklerini etkilemektedir [24]. Yaygın bir toz üretim tekniği, metal tozlarının yaklaşık olarak %80'i bu yöntemle üretilmektedir [25]. Gaz atomize tozların üstün özellikleri şunlardır [26]:

43 23 Kimyasal kompozisyon, boyut ve toz şekli kontrol edilebilir. Üretim hızı yüksek Alaşım tozu üretilebilir. Tekrarlanabilir olduğu için güvenilirdir. Bu üstün özellikler, gaz atomize tozların birçok uygulama ve üretim için tercih edilmesine neden olur. Gaz atomizasyonunda metal akış debisi en yüksek 120 kg/dk olup, bu miktar su atomizasyonundan daha düşüktür. Asal gaz atomizasyonu ile üretilen yıllık toz miktarı en az ton olarak hesaplanmaktadır. Gaz atomizasyonunda hava veya N 2, Ar, CO 2 ve He gibi asal gazlar kullanılabilir. Oksijen miktarının az olmasının istendiği durumlarda asal gazlar kullanılır [22] Gaz Atomizasyon Üniteleri Gaz atomizasyonu ünitelerinin tasarımları metal besleme mekanizması, ergitme ve biriktirme bölümlerinin şekline göre değişmekle beraber, ana amaç sıvı metale enerji vererek küçük tanecikler elde etmektir. Gaz atomizasyonunda yatay ve düşey gaz atomizasyon birimi olmak üzere iki farklı birim kullanılmaktadır. Yatay gaz atomizasyon birimleri düşük ergime sıcaklığına sahip metallerin atomizasyonunda kullanılır (Şekil 3.1). nozuldan geçen yüksek hızdaki gaz, vakum etkisi yapar ve ergiyik metal gaz genleşme bölgesine çekilir. Burada metal demetinin püskürtülüp parçalanmasıyla elde edilen damlacıklar, toz toplama odasındaki uçuşma sırasında soğur ve katılaşır. Birimin sonunda filtre mevcuttur ve bu filtre sayesinde gaz tahliye edilirken; toz, toplama odasında tutulur [1,3,7,9].

44 24 Yatay gaz atomizasyon üniteleri çinko ve alüminyum için elli yılı aşkın bir süredir kullanılmaktadır. Ancak bu tasarımda bir gaz israfı söz konusudur [9]. Şekil 3.1. Yatay gaz atomizasyon ünitesi Yatay ünitede atomize edilmiş tozlar, düşey olarak atomize edilmişlere göre daha iridir ve daha geniş aralıkta bir toz dağılımına sahiptir [3,9]. Yüksek ergime sıcaklığına sahip metallerin atomizasyonunda, içi asal gaz ile doldurulan kapalı bir kuleye sahip, düşey gaz atomizasyon üniteleri kullanılır (Şekil 3.2) ve böylece oksidasyon önlenir. Bu tip ünitelerde metal, indüksiyon fırını ile ergime sıcaklığının üzerindeki bir sıcaklığa kadar ısıtılır ve ergiyik metal nozul içerisine akıtılır. Atomizasyon kulesi damlacıkların kule çeperine çarpmadan katılaşmasına imkan verecek şekilde olmalıdır. Kuleler paslanmaz çelikten imal edilirler. Atomizasyon işleminde kullanılan gazın kule iç basıncını yükseltmesine engel olmak için bu gazın kule dışına tahliyesi önemlidir. Bu amaçla siklon kullanılır. Siklon aynı zamanda ince tozların tutulması amacıyla da kullanılır [1,3,7,9].

45 25 a) b) Sekil 3.2. Düşey gaz atomizasyon ünitesi: a) Üç boyutlu görünüm, b) Şematik görünü Çelik tozu üretimi için İsviçre 'de yatay atomizasyon ünitesi geliştirilmiştir, (Şekil 3.3). Bu ünitede endüksiyon fırını ile ergitilen sıvı metal düşey olarak atomizasyon odasına akıtılır. Yatay olarak püskürtülen asal gaz sıvı metale çarparak onu parçalar. Bu tozlar yatay olarak havada uçarken soğuyarak katılaşırlar. Bu ünitenin kullanılış amacı maliyeti azaltmak içindir [27].

46 26 Şekil 3.3. Çelik tozu üretimi için geliştirilmiş yatay gaz atomizasyon ünitesi [27] Gaz Atomizasyon Mekanizmaları Atomizasyon mekanizmaları damlacık oluşumu yönünden tam olarak bilinmemektedir. Bazı mekanizmalar geliştirilmiştir. Bununla birlikte, deneysel verilerin yetersizliği bu teorilerin anlamlı bir şekilde karşılaştırılmasına ve değerlendirilmesine engel olmaktadır. Fakat genel kabul gören iki değişik atomizasyon mekanizması vardır [27]. Dobrowski ve John tarafından ileri sürülen mekanizmada, metal bir borudan (nozuldan) atmosfere aniden çıkan sıvı demeti, sıvının ve onu çevreleyen gazın nozul tasarımına bağlı olarak, silindir balon, yassı tabaka veya konik bir yüzey şeklini alabilir [5,28]. Bu damlacık şekillenme mekanizmaları üç aşamadan meydana gelmektedir [3, 5, 9]: 1. Hızla artan genlikteki sinüs dalgasının başlaması, 2. Dalganın büyümesiyle çubuk (ligament) oluşması, 3. Çubuğun bölünmesiyle küresel damlacıkların oluşması. Şekil 3.4'te tabaka üzerinde atomizasyon gaz dalgasının kritik bir genlik değerine ulaşana kadar dalgaların büyüyüp ve sıvı haldeki metalin parçalanma işleminin çubuğa benzer şekilde meydana gelmesiyle, küresel damlacık haline dönüşmesi

47 27 gösterilmektedir. Ama bazen 2.aşamanın kısa oluşu sıvı metalden direkt damlacık oluşumuna neden olabilir. Şekil 3.4. Yassı tabakadan damlacık oluşumu [27,28]. Diğer bir atomizasyon mekanizması da See ve Johnston tarafından çalışılmıştır. Bu çalışmada 3 ana işlem gerçekleşmektedir. Şekil 3.5'te bu 3 ana işlemi birincil bölüme, ikincil bölüme ve üçüncül olarak gösterilmektedir. Şekil 3.5. Gaz atomizasyonunda mevcut üç aşamanın şematik gösterimi, See modeli [29].

48 28 I. aşamada, gaz nozulları ile yapılan atomizasyon işlemi esnasında dairesel olarak konulmuş gaz nozullarının birbirlerini etkilemesi ile ters yönde basınç ortaya çıkar. Bu ters yöndeki basınç, nozulların birleşme noktası üzerinde eriyik metalin boş koni şeklini almasına neden olur. Burada eriyik haldeki sıvı metal yerçekimi kuvveti ile aşağıya düşer ve gazın en yüksek hıza sahip olduğu alana geldiğinde, yüzeyde meydana gelen gerilme kuvvetlerinin ortadan kalkması ile koni yatayda yayılma gösterir. Oluşan bu yeni koni ortadan kalktıktan sonra tekrar bir koni oluşumu meydana gelir ve bu işlem sürekliliğini sürdürür [5,27,29]. Bütün bu çalışmaların neticesinde, gaz atomizasyonu işleminin birkaç aşamada meydana geldiği sonucuna varılabilir. Tüm çalışmalarda, ilk aşamada sıvı metalin tabaka haline geldiği, ikinci aşamada tabakaların bölünerek daha küçük parçalar oluşturduğu ve son aşama olarak da parçaların daha çok bölünerek damlacıklara dönüştüğü ve katılaştığı ifade edilmektedir. Geçiş bölgesinde tabaka Tabakadan çubuk oluşumu oluşumu Şekil 3.6 Atomizasyon mekanizmasına ait bir görüntü [23] Gaz Atomizasyonunda Üretim Değişkenleri Gaz atomizasyonunda toz özelliklerini belirleyen çok sayıda üretim değişkeni mevcuttur. Bu değişkenler, sıvı metal ile ilgili olanlar ve gaz sistemi ile ilgili olanlar olarak iki gruba ayrılabilir. Sıvı metal ile ilgili olan üretim değişkenleri; ergimiş metalin:

49 29 a ) sıcaklığı, b ) viskozitesi, c ) yüzey gerilmesi, d ) akış debisidir. Gaz sistemi ile ilgili üretim değişkenleri ise, gazın: a ) cinsi, b ) basıncı, c ) debisi, d ) hızı e ) nozul geometrisidir Toz boyutu ve dağılımı Toz boyutu, ortalama boyut ve toz boyutu dağılımı ile belirlenebilir [29]. Bunlardan en yaygın olarak bilinen, boyut dağılımı grafiğindeki toplam yüzde eğrisinin %50 sine karşılık gelen kütle ortalama çapıdır (d m veya d50). Ayrıca, Sauter ortalama çapı (d vs ) ve hacim ortalama çapı (d vm ) da kullanılmaktadır. Literatürde üretim değişkenlerinin toz özelliklerine etkisini araştırmak amacıyla çeşitli çalışmalar yapılmıştır. Lubanska, hava atomize demir, çelik ve kalay üzerinde yaptığı çalışmalar sonucu, ortalama toz boyutu (d m ) için sistem ve malzeme değişkenlerine bağlı olarak boyutsuz deneysel bir bağıntı geliştirmiştir [11, 22, 23, 29]: (3.1) Burada, : Kütlesel ortalama toz çapı ( )

50 30 D : Sıvı metal demeti çapı ( ) : Gazın kinematik vizkozitesi (m²/s) : Sıvı metalin kinematik vizkozitesi (m²/s); M/A : Metal gaz debisi oranı We K : Weber sayısı : Sabit katsayı (40 ile 50 arası) Şekil 3.7 de Lubanska denkleminin, bazı hava atomize tozlarının deneysel verileriyle karşılaştırılması gösterilmiştir. Ancak Mehrotra [31], bakır, alüminyum ve balmumu üzerinde yapılmış daha sonraki çalışmalarla bu denklem arasında uyuma vurgu yaptıktan sonra, kendilerinin farklı açılara sahip nozullarla ve farklı metal debileriyle ürettikleri kalay, kurşun ve kurşun-kalay tozlarının deneysel verileriyle Lubanska denkleminin uyuşmadığını bildirmiştir. Şekil 3.7. Hava atomizasyonu için Lubanska bağıntısı [9,22].

51 31 Benzer şekilde Ünal [32], Lubanska bağıntısından hesapladığı ortalama boyut değerinin, deneysel yolla elde ettiği değerden magnezyum tozu için çok yüksek, çinko için ise çok düşük olduğunu tespit etmiştir. Atomizasyon gaz basıncı ve aşırı ısıtmanın ve sonuçta daha düşük viskoziteye sahip olması sağlar. Bu yöndeki değişimler dağılım eğrisini toz tane büyüklüğü dağılımı üzerine olan etkileri Şekil 3.8 de görülmektedir. Bu veriler gaz basıncının artışının 'yi küçültmekle birlikte tozların standart sapmasını da küçülttüğünü göstermektedir. Sıvı metalda 150 C'ye kadar yapılan aşırı ısıtmalar toz boyutunun küçülmesinde etkin iken, yapılacak daha fazla ısıtmanın önemli bir katkısı yoktur. Ayrıca, sıcaklık arttıkça oksitlenme riski artar [25]. Şekil 3.8. Azot gazı hızının kalay ve kurşun tozunun büyüklüğüne etkisi [22]. Ortalama toz boyutunu etkileyen bir diğer parametre de gaz jetinin açısıdır. Bu açı nozul geometrisine bağlı bir parametredir. Bu konu üzerine yapılan çalışmalar sonucunda, gaz jetinin açısının küçülmesiyle ortalama toz boyutunun da küçüldüğü görülmüştür. Azot ile atomize edilmiş kalay ve kurşun tozlarında 30º çarpma açısı, 60º çarpma açısına göre daha küçük ortalama boyutlu toz üretilmiştir. Şekil 3.9 da kalay ve kurşun için gaz hızının ve çarpma açısının ortalama toz boyutuna etkisi gösterilmiştir. Uslan'ın [33]

52 32 çalışmasında aynı metal/gaz debisi oranında laval tipi nozullarla, Mannesmann tipi nozullara göre daha ince tozlar üretilmiştir. Şekil 3.9. Azot gazı hızının ve çarpma açısının toz boyutuna etkisi (, : Pb;,Δ: Sn) [33]. Sıvı metal debisi, doğrudan üretim hızını kontrol ettiği için ekonomik olarak en önemli değişkenlerdendir [32]. Toz boyutu, sıvı metal debisiyle doğru orantılıdır [25]. Bu değişken, metal film kalınlığını ve gaz ile sıvı metal arasındaki ısı transferini etkiler. Daha kalın metal filmi, birincil bölünme esnasında damlaların ortalama boyutunu daha büyük yapar [9,11,22]. Diğer önemli üretim değişkeni de özgül gaz tüketimidir. Özgül gaz tüketimi, gaz/metal kütle oranı veya gazın hacminin metalin kütlesine oranı olarak ifade edilir. Gaz/metal kütlesel debi oranındaki artış, ortalama toz boyutunu küçültmektedir [11]. Şekil 3.10 da farklı metal ve alaşımlardan alınan verilerin grafiği görülmektedir. Grafikte, gaz/metal kütlesel debi oranındaki artış, ortalama toz boyutunu küçültmektedir. Doğru denklemi; (3.2) Burada; K sabit ve F ise m³/kg cinsinden özgül gaz tüketimidir. K nın değeri nozul tasarımı ve alaşım özelliklerine bağlı olarak değişir.

53 33 Şekil Farklı metal ve alaşımlar için toz boyutunun özgül gaz tüketimine göre değişimi [22, 26] Toz şekli, yüzey morfolojisi ve mikroyapısı Tozun şeklinin küresel veya karmaşık şekilli olmasını katılaşma süresi belirler. Küresel şekilli toz elde etmek için, sıvı damlacığının küreselleşme süresinin (t küre ), katılaşma süresinden (t katı ) daha kısa olması gerekir. Eğer küreselleşme süresi uzun ise, karmaşık şekle sahip tozlar oluşur. Tozun küresel veya karmaşık şekilli olması, tozların paketlenmesini, akıcılığını ve sıkıştırılabilirliğini etkiyen bir parametredir. Gaz atomize tozların yüzeyleri genellikle düzgündür. Daha ince detayda, gaz atomize tozların yüzeyleri sıkça hücresel veya dendritik morfolojiye sahip olması damlacığın soğuma şeklini yansıtır. Ünal [32], helyum gazını kullanarak alüminyum tozu elde etmiştir. Bu tozlardan 30 μm nin altındaki bütün tozların küresel şekilli, daha iri tozların ise karmaşık şekle sahip olduğunu tespit etmiştir. Atomizasyon sırasında küçük tozların kendisinden daha büyük tozlarla çarpışması sonucu uydulaşmalar meydana gelir. Bu çarpışmalar; toz boyutu, boyut dağılımı ve toz şekline etkisi sebebiyle önemlidir. Zhang vd. bir toz ne kadar küçük ise, o kadar büyük soğuma hızına sahip olduğunu tespit etmişler [35].

54 34 Hızlı soğumayı gerçekleştirmek için iki şart sağlanmalıdır: 1. Katılaşan malzeme en az bir yönde küçük boyuta veya büyük bir yüzey/hacim oranına sahip olmalıdır. 2. Dış ortamla olan ısı dengesi, katılaşan malzemeden ısının alınmasının çok kısa bir zamanda gerçekleşmesine imkan vermelidir. Gaz atomizasyonu bu iki şartı da sağladığından, metal ve alaşımları için yaygın olarak kullanılır. Gaz atomize tozlarda mikroyapı genellikle dallantılıdır [9] Tozların kimyasal bileşimi Bir T/M parçasının mekanik ve kimyasal özellikleri büyük ölçüde toz yüzeylerinin içeriğine bağlıdır. Gaz atomizasyonunda, soğuma süresince yüzey tepkimeleri oluşur ve bileşenler, tozların yüzeyine yerleşir. Dolayısıyla, T/M parçasının mekanik özelliklerini kontrol edebilmek için, yüzeydeki bu tepkime ürünlerinin içeriğini bilmek önemlidir [36]. Atomizasyona özgü alaşımlarda toz temizliği esas ilgi odağıdır. Çoğunlukla bu alaşımlar mukavemet, süneklik, tokluk ve yorulma dayanımının birlikte istendiği uygulamalarda kullanılır. Tozlardaki metal olmayan içerikleri, özellikle metal oksitleri, sıkıştırılmış tozların performansını sınırlar. Bu katışıklar ergime ve/veya gaz atomizasyon sırasında oluşurlar; bunların oluşması ergitme potasında veya metalin akışı sırasında başlar. Tozlardaki bu katışıklar gerilmenin yoğun olduğu yer olarak davranır ve yorulma çatlaklarının başlamasına yol açarlar. Bu etkinin şiddeti katışıkların büyüklüğüne bağlıdır ve havacılıkta motor parçaları uygulamalarında esas ilgi odağıdır. Tozlardaki katışıkların büyüklüğünü azaltmak için süper alaşım tozu elenip belli bir büyüklükte sınırlama getirilerek çözüm yoluna gidilir [22].

55 35 Çoğu atomizasyon tekniğinde (gaz atomizasyonu dahil) tozların oksitlenmesi engellenemez [25]. Uygun ergitme teknolojisi kullanılarak gaz atomize tozlarda metalin kimyasal bileşiminin hemen hemen aynısını elde etmek mümkündür. Bu sayede alüminyum, bakır, demir, nikel, kobalt ve titanyum esaslı özel alaşımlar gazla atomize edilerek aynı bileşimde tozlar elde edilir [9]. Oksit tabakası kalınlığı ESCA veya Auger gibi kimyasal tekniklerle veya optik mikroskop yöntemi ile belirlenebilir [25] Gaz Atomizasyonunda Kullanılan Nozul Tipleri Gaz atomizasyonunda nozul, akışkanın hızını arttırırken basıncını düşüren geometrik yapıdır. Nozul, atomizasyon ortamının akışını denetler ve onu istenen özelliklerdeki bir tozu üretmek için sıvı metalle temas ettirip, sıvı metalin parçacıklara ayrılmasını sağlar [37]. Nozul tipi, tozların boyutunu ve şeklini önemli derecede etkiler. Nozullar gaz jetinin çıkış şekline göre ikiye ayrılır, birincisi dairesel yarıklı nozul tipi ikincisi dairesel delikli nozul tipidir (Şekil 3.11). Şekil Nozul gaz jeti tipleri [35]. Ayrıca nozullar, sıvı metalin gaz jetiyle buluşma noktasına göre de; a) serbest düşmeli b) yakından eşlemeli olmak üzere iki grupta toplanmaktadır [3,32].

56 Serbest düşmeli nozul sistemi Serbest düşmeli nozul sistemlerinde sıvı metal, gaz jeti ile temas edinceye kadar serbest olarak akar (Şekil 3.12). Sıvı metal, yerçekimi etkisinde belli bir süre aktıktan sonra gaz jeti ile tepkimeye girer. Yakından eşlemeli sistemlerde, sıvı metal nozul gaz çıkış bölgesine seramik bir akış borusu ile gönderilir [5]. Şekil Serbest düşmeli nozul sistemi [34]. Serbest düşmeli nozul ile 5-20 μm aralığında toz üretmek çok aşırı pahalı ve ekonomik olmayan bir yöntem olduğundan pek çok toz üreticisi bu yöntemi tercih etmemiştir. Çünkü sıvı metali çok ince taneciklere ayırmak için gerekli momentumun, gazdan sıvı metale aktarılmasıyla ilgili problemler mevcuttur. Aşırı gaz hızları ve çok büyük çarpma açıları ise karasızlıklara yol açar [22]. Yakından eşlemeli nozullarda gaz ile sıvı metalin, akış borusunun hemen uç kısmında kesişmeleri, aşırı gaz hızları ile büyük çarpma açılarının sebep olduğu kararsızlıkları ortadan kaldırmaktadır.

57 Yakından eşlemeli nozul sistemi Yakından eşlemeli sistemlerde, sıvı metal nozul gaz çıkış bölgesine seramik bir akış borusu ile gönderilir. Yakından eşlemeli sistemlerde daha iyi enerji aktarımı gerçekleştiği için atomizasyon verimleri yüksektir. Şekil Yakından eşlemeli nozul sistemi [34]. Yakından eşlemeli sistemler yüksek verimde çalışmalarına rağmen bazı zorluklara sahiptir. Bunlardan en önemlisi metal akış borusu ucunda oluşan basınçtır. Bu basınç negatif veya pozitif olabilir. Yüksek atomizasyon basınçlarında, sıvı metal akışının kararlılığı, nozul ve metal akış borusunun boru ucunda negatif basınç oluşturacak geometride tasarlanmasıyla kontrol edilebilir. Yakından eşlemeli sistemlerde yaşanan sorunlardan bir diğeri ise yüksek atomizasyon basınçlarında sıvı metalin metal akış borusu içerisinde katılaşması sorunudur. Sıvı metalin katılaşması sonucu atomizasyon işlemi sona erer. Bu yüzden metal ergime sıcaklığının C üzerinde ısıtılır. Aşırı ısıtılmış metal atomizasyon bölgesine girmeden önce seramik akış borusunun içinden geçer. Sıvı metalin seramik akış borusu içerisinde katılaşmasını önlemek için seramik boru direnç telleri ile ısıtılır. Bu sistemlerde serbest düşme sistemlerine göre daha kolay bölünme gerçekleşir ve daha ince boyutlarda, sıkıştırılma kapasitesi ve akıcılığı yüksek küresel tozlar üretilir. Yakından eşlemeli sistemlerde gaz dolaşım bölgesi ve bu bölgenin atomizasyona olan etkisinin araştırılması yeni bir araştırma konusu olmuştur. Metal tozlarının boyutlarının düşmesi ile birlikte mekanik özelliklerinin artıyor olması gerçeği,

58 38 yapılan araştırmaları yakından eşlemeli sistemlerin gaz akış modellerinin incelenmesi yönüne kaydırmıştır. Gaz akış dinamiği konularında yapılan araştırmalar sonucu daha ince toz boyut dağılımına sahip tozlar üretilmiş ve atomizasyon işleminin verimi artırılmıştır [3,23] Gaz atomizasyonunda nozul geometrisi Atomizasyon işleminde nozul geometrisi oldukça önemli bir yere sahiptir. Nozul, toz üretim ünitesine monte edildikten sonra geometrisinde herhangi bir değişiklik oluşmadığı için atomizasyon ünitesinin sabit parçalarından bir tanesidir. Bu yüzden atomizasyon işlemi gaz basıncı, gaz tipi, sıvı metal akış oranı, akış borusunun çıkıntı mesafesi ve sıvı metalin aşırı ısıtılması gibi işlem parametrelerinin optimizasyonu ile gerçekleştirilir. Buna rağmen bazı parametrelerdeki değişim oldukça sınırlıdır. Örneğin helyum gazının kullanımı ortalama toz boyutunu düşürür fakat azot gazının kullanımı ekonomiktir. Nozul tipleri ile ilgili teknik bilgilerin bilimsel bir sır olarak saklanmasından dolayı nozul tipleri genel olarak sınıflandırılamamaktadır [5, 23]. Az sayıda yayınlanmış bilgilere göre nozullar geometrilerine göre ikiye ayrılırlar (Şekil 3.14.) : 1. Süpersonik Nozullar (daralan-genişleyen geometrili) 2. Sonik Nozullar (daralan geometrili) Şekil Nozul geometrisi a) Sonik geometrili (Mannesmann), b) Süpersonik geometrili (Laval) [11].

59 39 Gaz atomizasyonunda, gaz jetinin hızının ses hızının üstünde veya altında olmasına bağlı olarak akış özellikleri de değişir. Bu değerlendirme Mach sayısının değerine göre yapılır. Mach sayısı, akışkan hızının ses hızına oranıdır ve şu şekilde ifade edilir: (3.3) Mach sayısının (M) 1 olduğu nokta (V=c (durgun akış)) önemlidir ve bu nokta sonik hız olarak isimlendirilir. Mach sayısı 1 in altında ise ses altı akış (V<c), Mach sayısı 1 in üstünde ise (V>c) ses üstü akış olarak nitelendirilir. Ses altı hızlar için akış yönünde kesit alanı azalmaktadır. M=1 durumunda ise, en düşük kesit alanı elde edilir. Ses üstü hızda azalan basınçla akış yönünde kesit alanı artmaktadır [11]. Şekil 3.15 te Laval nozulunda Mach sayısının ve basıncın nozul boyunca değişimi gösterilmiştir. Buradan ses üstü hızlar için M>1, dolayısıyla P/PO < 0,528 olması gerektiği görülmektedir [5]. Şekil De Laval nozulunda akış [5].

60 40 Şekil 3.16 da verilen, kesit alan oranı ile Mach sayısı arasındaki ilişki, A/A*>1 için M nin ses altı ve ses üstü olmak üzere iki değeri olduğunu göstermektedir. Bunlardan biri, nozulun daralan kısmındaki M değeri, diğeri ise aynı kesit alan oranına genişleyen kısımda karşılık gelen noktaya ait M değeridir (Şekil 3.15). Şekil Kesit alan oranı ile Mach sayısı arasındaki ilişki [11]. Allimant, v.d. nin çalışmasında sıvı metal atomizasyonunda De-Laval nozulu kullanarak küçük boyutlu tozların üretimine çalışmışlardır. Gaz dinamiği, nozul geometrisi ile ilgili modelleme çalışmaları, işleme parametrelerinin etkilerinin daha iyi anlaşılmasına yol açmaktadır [37]. Gazi Üniversitesi Makine Mühendisliği Bölümü T/M Laboratuvarı nda geliştirilen Gazi Atomizasyon Ünitesi nde serbest düşmeli sisteme göre tasarlanıp imal edilen Mannesmann ve De Laval tipi nozullar kullanılarak yapılan çalışmalarda ise nozul parametrelerinin alüminyum tozu üzerine etkileri deneysel olarak incelenmiştir. Atomizasyon gazı olarak, 1,0-4,0 MPa arası basınçlarda hava ve azot kullanılmıştır.

61 41 Farklı sıvı metal debileri (0,417 kg/dk ve 0,833 kg/dk), farklı nozul çıkış açıları (15 º ve 30º) ve farklı nozul gaz çıkış alanları (10, 15 ve 30 mm 2 ) kullanılarak birçok deney yapılmıştır. Elde edilen tozlar 290 μm lik (50 meş) elekle elenerek kaba tozlar ince tozlardan ayrılmış ve bu tozların toz boyutu analizleri yapılmıştır. Bu çalışmaya göre çeşitli parametrelerin toz boyutuna etkileri aşağıdaki grafiklerde gösterilmektedir [21]. Şekil Gaz çıkış alanının toz boyutuna etkisi ( Gaz basıncı 1,0 MPa, d = 3 mm, nozul açısı 15º) [21]. Şekil Nozul gaz çıkış açısının toz boyutuna etkisi ( d =3 mm, gaz çıkış alanı 15 ) [21].

62 42 Şekil Gaz cinsi ve basıncının toz boyutuna etkisi ( d =3 mm, gaz çıkış alanı 15, nozul açısı 15 º ) [21] Nozul tasarımında temel parametreler Nozul tasarımında temel basamaklardan birisi M =1 olacak şekilde boğaz kısmını boyutlandırmaktır. Mach sayısının 1 olduğu kesit boğaz olarak adlandırılan en dar kısımdır. Boğaz alanı, verilen bir debi için durgunluk şartları ( Po, To, qo ) ve akışkan özelliklerine göre belirlenir. Bir ideal gazın izentropik akışında Mach sayısına ve durgunluk koşullarına bağlı olarak aşağıdaki denklemler yazılır: (3.4) (3.5) 3.6) Bu denklemler gerektiğinde izentropik olmayan akışlarda Mach sayısına göre gerçek durgunluk değerlerinin belirlenmesinde kullanılır [39]. Boğaz boyutlandırıldıktan sonra nozul tasarımında önemli bir nokta da kesit alan oranlarının belirlenmesidir. A*, boğaz alanını temsil etmek üzere kesit alan oranları için

63 43 (3.7) bağıntısı yazılır. Bu bağıntı kullanılarak çıkış basıncı ve Mach sayısı tayin edilir. Tasarım esnasında çıkış basıncı yaklaşık olarak atmosfer basıncına eşit alınır. Durgunluk şartları, çıkış basıncı ve debisi için farklı akış geometrisine sahip, çok sayıda tasarım yapılabilir [9,11].

64 44 4. PÜSKÜRTME ŞEKİLLENDİRME Püskürtme şekillendirme (PŞ) yöntemi ilk olarak Osprey Ltd. şirketi tarafından 1960 lı yıllarda geliştirilmiştir. Günümüzde püskürtme şekillendirme yöntemi Dünya ve Avrupa sanayilerinin kullandığı, ileri teknoloji ile malzeme üretme yöntemidir. Bu yöntemle geleneksel olarak yapılamayan alaşımların ve ürünlerin üretimi mümkündür. PŞ ile üretilen birçok ürünün özellikleri T/M işlemi ile üretilen ürünlerle benzerlik gösterir. Püskürtme şekillendirme sıcak dövme veya haddeleme işlemi için malzeme ingotları veya basit şekilli bileşenlerin üretimi için kullanılan üretim teknolojisidir. Ergimiş alaşımın gaz atomizasyonu ile püskürtülmesi ve damlacıkların yüksek yoğunluklu bir ürün oluşturmak için içerisinde toplandıkları bir altlığa yönlendirilmesi aşamalarından oluşan tekniğe püskürtme şekillendirme adı verilir. Ürün püskürtüldüğü haliyle veya geleneksel işleme operasyonlarından sonra kullanılabilir. Bu yöntemle, geleneksel olarak yapılamayan alaşımların ve parçaların üretimi mümkündür. Üretilen malzemeler çok küçük tane boyutlu, tam yoğunluğa yakın, üstün mekanik özellikli ve hemen hemen sıfır segregasyonludur [3]. PŞ işlemi, parça üretmek için, atomizasyon ve birleştirme/pekiştirme olaylarının sırayla gerçekleşmesi prensibine dayanır. İşlemin ana çekiciliklerinden biri yüksek malzeme biriktirme oranıdır (0.2-2 kg/s) [11]. PŞ parçalar, üretim parametrelerine bağlı olarak %3 ile %15 arasında gözenek içerir. Bu gözeneklerin kapatılmasında kullanılan tam yoğunluk işlemlerinden en önemlisi ekstrüzyondur. Sıcak ekstrüzyon ile malzemeler %99 üzeri yoğunluklara çıkarılabilir.

65 Püskürtme Şekillendirme Prosesi Püskürtme şekillendirme yöntemi gaz atomizasyonu yöntemi ile üretilen metal tozlarının bir altlık üzerinde biriktirilmesi ile kütle oluşturulması işlemidir. Gaz jeti tarafından damlacık halinde parçalanmış olan sıvı metal henüz katılaşmadan önüne yerleştirilmiş olan altlıkta birikmeye başlar (Şekil 4.1). Damlacık altlığa çarpar iken yarı katı yarı sıvı durumdadır. Çarpışma ile yayılarak geniş bir alanı kaplar. Takip eden çarpışmalarla altlık üzerinde metal birikmesi meydana gelir. Altlık üzerinde katılaştırılarak üretilen bu biriktirilmiş kütleye daha sonra ekstrüzyon, dövme veya haddeleme ile şekil verilebilir. Altlığın döndürülmesi veya hareket ettirilmesi ile değişik geometrilerde birikme elde edilebilir. Birikmiş metal kütlesi bu hali ile kullanılabileceği gibi çeşitli plastik deformasyon teknikleri ile ilave olarak işlenerek de kullanılabilir. Püskürtme döküm prosesinde dört ana ünite mevcuttur: 1. Ergitme ünitesi 2. Atomizasyon cihazı 3. Atomize edici kaynak 4. PŞ biriktirme ünitesi

66 46 Şekil 4.1. Püskürtme Şekillendirme prosesi Püskürtme şekillendirme ünitesi, aslında bir gaz atomizasyonu yöntemi ile metal tozu üretimi ünitesinden oluşmaktadır. Bütün püskürtme şekillendirme uygulamalarının prensibi, sıvı metal veya alaşımlarının bir gaz yardımıyla atomize edilmesine dayanır. Atomize olmuş sıvı metal damlacıkları soğutucu bir yüzey üzerine yönelirler ve bu yüzeye çarparlar. Çarpmanın etkisiyle yassılaşır ve küçük diskler şeklinde üst üste gelerek katılaşırlar. Damlacık boyutları ve hızı değişmekle beraber, tipik olarak ortalama damlacık boyutu 150 μm ve ortalama damlacık hızı 15 m/s dir. Damlacıkların hızlı bir şekilde katılaşması için biriktirme işleminin yapıldığı diskin yüzey sıcaklığı, biriktirilen metal veya alaşımın katılaşma sıcaklığından düşük olmalıdır. Eğer damlacık demeti, yollarına yerleştirilmiş dönmekte olan bir milin yüzeyine çarparsa onu kaplamaya başlar. Mil aynı zamanda döndüğünden, katılaşan damlacıklarla elde edilen kaplama çevresel olarak eşit kalınlıkta oluşur. Böylece çeşitli kalınlıklarda borular, kütükler, şeritler ve plakalar üretmek mümkündür. Mil yatay olarak

67 47 yerleştirilebileceği gibi, dikey veya açılı olarak yerleştirilip yavaş yavaş aşağı doğru çekilebilir. Şekil 4.2.a da PŞ yöntemi gösterilmektedir. Bazı PŞ uygulamalarında birden fazla nozul kullanılabilir (Şekil 4.2.b). Biriktirme yapılan diskin yüzeyi ince bir oksit veya seramik filmiyle kaplanabilir. Bu sırada yüzeye çarpan damlacıkların yüzeye tutunması için diskin yeterli pürüzlülükte olması gerekir. Diğer taraftan yüzey pürüzlülüğü, biriktirilen metalin ve diskin kalıcı birleşme ile mekanik bir kilitlenme oluşturacak kadar fazla olmamalıdır. İri ve homojen bir kütle elde edilmiş ise, disk üzerinden alınıp sıcak veya soğuk dövme yapılarak püskürtme şekillendirme ürünü olarak imal edilebilir [3,4,11]. Şekil 4.2. a) PŞ metodu b) PŞ ile çok nozullu üretim 4.2. Püskürtme Şekillendirme Yönteminin Avantajları Püskürtme şekillendirme yönteminin iki önemli avantajı vardır. Bunlardan birincisi eriyikten direk olarak tek bir operasyonla net şekillendirilmiş ürün elde etme imkanıdır. Net şekillendirilmiş ürün elde etmenin faydaları şu şekilde sıralanabilir: Üretim zamanının kısalması Enerji tüketiminin azalması Parça performansının iyileştirilmesi Hurda maliyetinin azalması

68 48 PŞ yönteminin ikinci avantajı metalurjik ve mekanik özelliklerde önemli ölçüde iyileşmenin sağlanmasıdır. PŞ yöntemiyle üretilmiş ürünler ince taneli, şekil ve boyutlarda çok hassas tolerans sağlanması, mikroyapıda uyum ve yüksek miktarda üretim yapılabilmesi, alaşım elementleri makroskopik segregasyonundan arındırılmış ve düşük oksit içeriklidir. PŞ yönteminin bir diğer avantajı kompozit malzeme üretimidir. PŞ ile elde edilmiş kompozit malzemeler atomize edilen ergimiş metal püskürtülürken aynı zamanda takviye elemanı sprey içine enjekte edilerek altlık üzerinde toplanma yoluyla üretilirler. Bu tekniğin birçok alternatif kompozit üretim yöntemine göre avantajları net şekillendirilmiş ürün elde edilmesi, önemli ölçüde fiyat kazancı, azaltılmış oksidasyon, mikroyapısal özelliklerin inceltilmesi, azaltılmış makrosegregasyondur [40] Püskürtme Şekillendirme Değişkenleri Püskürtme şekillendirme işlemi gaz atomizasyonu işlemine dayandığından dolayı gaz atomizasyonu değişkenleri bu işlemde doğrudan etkilidirler. Bu değişkenler aşağıdaki gibi sıralanabilir: - Sıvı metalin sıcaklığı - Sıvı metalin akış oranı - Gaz basıncı - Püskürtme hareketi - Püskürtme yüksekliği (nozul ve plaka arasındaki mesafe). - Plakanın hareketi (dönüş hızı, geri çekilme hızı, eğim açısı). Gaz atomizasyonu değişkenleri kontrol edilerek istenilen boyutta sıvı damlacıklardan oluşan bir spray elde etmek mümkündür. Bunlara sıvı metal akış memesi çapı, atomizasyon ünitesi boyutları ve düşen biriktirme plakası veya mil malzemesi gibi değişkenler de ilave dilebilir. Gaz debisinin metal debisine oranı olan özgül gaz tüketimi ise bir başka anahtar değişkendir [3,4].

69 Püskürtme şekillendirmenin modellenmesi Püskürtme şekillendirmeyi mikroyapı ve ürün özelliklerine göre eniyileme yapmak için işlemi modellemek önemlidir. Bunu da işlem aşamalarını altı alt gruba bölerek yapabiliriz. Bu alt gruplar; atomizasyon, püskürtülen sıvı, düşen damlacıklar, plakanın başlangıç şekli, plakadaki katılaşma ve mikroyapının gelişimidir. Modelleme çalışmaları ve deneysel çalışmalar sonucunda, damlacıkların durumunun bu altı grup içerisinde en önemli yeri teşkil ettiği gözükmektedir. Düşen damlacıkların sadece belli bir oranı plaka yüzeyine yapışır. Bu oran yapışma verimi olarak adlandırılır. Yapışma verimi püskürtülen sıvı tabakalarının şekli, mikroyapısı ve elde edilen üründe temel bir yer teşkil eder. Yapışma verimi, püskürtülen sıvı durumu ve plaka yüzeyinin bir fonksiyonu şeklindedir [41] Püskürtme Şekillendirme Parçaların Yapısı Biriktirilen damlacıkların yapısı malzemedeki en belirgin özelliktir. Çünkü son ürünün mekanik özellikleri tamamen bu yapıya bağlıdır. Düşük püskürtme yoğunluğunda üretilmiş bir parçanın kesiti Resim 4.1 de gösterilmiştir [42]. Şekilde de görüldüğü gibi, diske hemen hemen paralel olan ve birbiri üzerine yatmış durumda tabakalardan oluşmuş bir yapı meydana gelmiştir. Bu tür parçalarda ara sıra küçük küresel parçalara rastlanır (Resim 4.1). Bu parçalar diske ulaşmadan katılaşmış ve toz haline gelmişlerdir. Püskürtülen sıvı yoğunluğu az ise bu tabakalar arasında kalıntı gözenekler oluşur. Genellikle gözenek miktarı %3 ile %15 arasında değişir. Bununla beraber vurgulanması gereken diğer bir nokta ise, bu şekilde üretilen parçaların mukavemetinin sinterlenmemiş T/M ürünlerine göre çok daha yüksek olmasıdır. Parçanın yapısı disk düzleminde genellikle izotropik, normal yönde ise anizotropiktir. Sınırlı miktarda yapılan sıcak şekillendirme veya soğuk şekillendirme işleminden sonra bu gibi yapılar genellikle izotropisini korurlar. Bu durum ise, genellikle faydalıdır (derin çekme sırasında kulakçık verme, başak verme olayını azaltır) [43].

70 50 Resim 4.1. Düşük püskürtme yoğunluğunda üretilmiş bir parçanın yapısı [40] 4.6. Püskürtme Şekillendirme Endüstriyel Uygulamaları Püskürtme şekillendirme ürünleri; silindir kütükler, borular, kaplanmış ürünler, alüminyum, bakır, nikel, demir ve silikon bazlı alaşımlar, otomotiv, elektronik ve uzay teknolojileri gibi şekil, alaşım ve pazar açısından geniş bir alana sahiptir. Püskürtme şekillendirme uygulamalarına aşağıdaki gibi örnekler gösterilebilir: Yuvarlak çubuklar: Japon Sumitomo şirketi 1991 den beri püskürtme şekillendirme ile yüksek kromlu dökme demir ve yüksek karbonlu yüksek hız çeliğinden silindirler yapmaktadır. Bu silindirlerden daha sonra yuvarlak çubuk, düz çubuk, tel çubuk elde etmek için yuvarlak miller imal edilir. Ürünler dökümle elde edilen ürünlere göre daha saf, hızlı katılaşmış bir mikroyapıdan dolayı termal yorulma direnci yüksek ve daha uzun ömürlüdür. Elde edilen silindirler 800 mm çapında ve 0,5 m boyundadır (Şekil 4.3.).

71 51 (a) (b) Şekil 4.3. Püskürtme şekillendirme ile (a) silindirik şekilli parça üretimi şematik gösterimi, (b) IN718 Ni alaşımından üretilmiş süper alaşım silindirik parça Borular: Dönen bir mil üzerine püskürtme yapılarak çeşitli ebatlarda borular üretilebilir (Şekil 4.4.). İsveç te Sandvik isimli şirket 400 mm çap 8 m uzunlukta ve et kalınlığı 50 mm olan boruları PŞ ile üretmektedir. PŞ ile dışı korozyona karşı dayanıklı bir katmanla kaplanmış bi-metalik borular önemli bir piyasayı oluşturmaktadır. Diğer uygulamaları, kazanlar ve atıkların yakılması için kullanılan fırınlardır. Sandvik şirketi bu fırınları PŞ yoluyla imal etmek için korozyona karşı dayanıklı bir alaşım olan sanicro 65 i geliştirmiştir.

72 52 (a) (b) Şekil 4.4. PŞ ile boru üretimi (a) şematik, (b) Sandvik Steel firmasının ürettiği işlenmiş haliyle dış çapı 400 mm olan borular. Halkalar: Amerikan Howmet şirketi, gaz türbin motorları için PŞ ile 800 çap 0,5 m boyunda halkalar üretmektedir (Şekil 4.5.).

73 53 Şekil Püskürtme şekillendirme yöntemi ile üretilmiş halka şekilli parçalar. Kütükler: Yatay veya dikey püskürtme şekillendirme ünitelerinde genellikle Cu ve Al yuvarlak kütükler üretilmektedir. 1,2 tonluk ergitme kapasitesi ile çapı 400 mm ve boyu 1,2 m olan takım çeliği ve paslanmaz çelik püskürtme şekillendirme ile üretilebilir. Elde edilen kütükler daha sonra üretilecek parçaya göre ekstrüzyon yapılır veya haddelenirler. Bu şekilde üretilen Al-Si parçalar otomotiv endüstrisinde kullanılır (piston, birleştirme çubuğu vb.). Şekil 4.6 da üretilmiş bir kütük gösterilmektedir.

74 54 Şekil 4.6. Osprey yöntemi ile kütük üretiminin şematik gösterimi, Peak firması tarafından püskürtme şekillendirme ile üretilmiş 300 mm çaplı ve 2.5m boyunda kütük Püskürtme şekillendirme işlemi çok geniş kullanım alanına sahiptir. Bu işlem ile Al alaşımlarında, Cu alaşımlarında, özel çeliklerde ve süper alaşımlarda malzeme üretimi mümkündür. Bu üretim şekliyle üretilen malzemeler dünyanın her tarafında başarıyla kullanılmaktadır. Son yıllarda endüstriyel kullanımı da hızla artan bu yeni üretim tekniğiyle, 0,8 m çapında, 0,5 m boyunda silindirlerin, 0,4 m çapında, 8 m boyunda, 50 mm et kalınlığında boruların ve 500 kg a varan ağırlıklardaki külçelerin bu imalat yönteminin önemini vurgulamak için örnek olarak sayılabileceği birçok metal, alaşım, süper alaşım ve kompozit malzemenin imalatı yapılmaktadır.

75 Püskürtme Şekillendirme Yöntemleri Endüstriyel alanda da uygulanan ana PŞ yöntemleri aşağıda açıklanmıştır. Bunlara ek olarak halen araştırma halinde olan değişik uygulamalar da vardır [11,43]. Püskürtme sarma: Bu yöntemle sürekli veya yarı sürekli şekilde olmak üzere kalınlığı 1 mm nin üzerindeki aralıklarda olan şeritler üretilmektedir (Şekil 4.7). Maksimum kalınlık Al alaşımlarında olup 18 mm civarındadır. Bu yöntemdeki ana zorluk şeridin kalınlığının tüm genişlik boyunca aynı olmasını sağlamaktır; aksi takdirde şerit sarılırken şekil bozuklukları gibi problemler ortaya çıkmaktadır. Kalınlık hatası %2 nin altında olduğu sürece bu işlemde problem çıkmaz. Bu yöntemle kompozitleri kolay ve ucuza üretmek mümkün olmaktadır. Çeşitli sürtünme elemanları ve aşınmaya dirençli malzemeler bu yöntemle şerit halinde üretilebilmektedir. Yapılan çalışmalar sonucunda bu şekilde üretilen kompozit sürtünme elemanlarının geleneksel yöntemlerle üretilen sürtünme elemanlarına göre daha iyi sürtünme katsayısına sahip olduğu ve daha fazla dayanıp, sürtünme katsayısının zamanla değişmediği görülmüştür. Şekil 4.7. PŞ ile şerit üretimi

76 56 Püskürtme dövme: PŞ deki ilk gelişme püskürtme dövme konusunda olmuştur. Bu işlemde gaz atomize metal doğrudan bir kalıba yöneltilir veya bazı durumlarda hareket ettirilebilen düzlem şeklinde bir tabaka üzerine yönlendirilir (Şekil 4.8.). Yüksek yoğunluklu püskürtme kullanılarak gözenek miktarı %1 ler civarında tutulur, böylece malzemede iç oksitlenme oluşma imkanı azaltılarak dövme işlemi dışarıda yapılabilir. Osprey metal şirketi tarafından alaşım çeliklerinden ve süper alaşımlardan birçok dövme işlemi yapılmaktadır. Dövme işleminden önceki malzeme mükemmel bir sıcak işlenebilirliğe sahiptir. Dövme işleminden sonra parça tam yoğunluğa ulaşır. Böylece üretilen parçalar, normal dövme ile üretilen parçalara göre daha yüksek mekanik özellikte ve çok daha izotropik bir yapıda olur. Ayrıca oksit miktarı da T/M parçalara göre daha azdır. Şekil 4.8. PŞ ile dövme işlemi

77 57 Püskürtme kaplama: Ergime noktası düşük olan Al ve Zn gibi metallerle çeliği kaplama işlemi geleneksel yöntemlerle; çeliğin üstündeki oksit tabakasını yüksek sıcaklıkta indirgeme ile azaltıp daha sonra çeliği hala sıcakken ergimiş Al, Zn veya Al Zn banyosuna daldırmak suretiyle yapılır. Bu tipteki daldırma metoduyla kaplama işleminde tek taraflı kaplama veya iki tarafı farklı kalınlıkta kaplama gibi işlemler yapılamaz. Ayrıca 15μm den az ve 75μm den çok olan kalınlıktaki kaplamalar da daldırma yoluyla yapılamaz. Ayrıca çelik, ergimiş alüminyum veya çinko ile yüksek sıcaklıkta yeterli süre temas halinde bulunursa kaplamanın ve metalin temas noktasında bir alaşım katmanı oluşur. Bu alaşım katmanı gevrek bir yapıda olduğu için malzemenin eğilme özellikleri etkilenir. Malzeme püskürtme kaplama yapılırsa; bu durumda arada alaşım tabakası meydana gelmez. Çünkü çelik ergimiş Al ile milisaniyeler civarında temasta olur. Ayrıca püskürtme kaplamada, istenilen kalınlıkta kaplama yapma ve çok katlı kaplama imkanı da sağlanır. Tek kısıtlaması 25 m nin altında kaplamaların zor olmasıdır. PŞ ile ilgili literatürde birçok çalışma vardır. Chang vd. [44] basıncın sabit tutulduğu durumlarda püskürtme mesafeleri arttıkça mikroyapıda gözenek sayısı ve büyüklüğünün arttığı görülmüştür. Ayrıca PŞ sırasında, soğutma oranı ve katılaşma değişimi, tabakalı yapı oluşmasına neden olmaktadır. Alaşımın (Mg-Cu-Gd) alt kısmında, soğutma hızının yüksek olması sebebiyle kolayca biçimsiz faz oluşmaktadır. PŞ ile en yüksek yapışma verimliliği, parçacıklar içindeki sıvının hacimsel olarak %30- %50 arasında olması durumunda gerçekleşir. Bunun yanı sıra sıvı hacim oranı %50 olduğu zaman ise en yüksek yoğunluk elde edilebilir [7]. Schneider, vd. [45] PŞ sırasında, yığılabilen tozların yığılamayan tozlara (overspray) oranı incelenmiştir. Yazarlar çalışmalarında bu yığılamayan tozları geri besleme yaparak yığılan bölgeye tekrar göndermeye çalışmışlar ve böylece yığma miktarında artış, gaz tüketiminde azalma ve ayrışmada azalma sağlamışlardır. Bununla birlikte geri beslenen tozların çevresinde gözeneklilik artışı gözlemişlerdir.

78 58 Wang, vd. [46] elde edilen sonuçlarda püskürtme yöntemi ile üretilen Cu-Cr alaşımları konvansiyonel yöntemlere göre ısıl işleme daha fazla yanıt gösterdiği tespit edilmiştir. Lavernia vd. [47] düşük karbonlu çeliklerde PŞ süresince ısı transferini ve katılaşma davranışını sonlu elemanlar metodu kullanarak incelemişlerdir. Bu çalışmada PŞ işleminde yığılan parçanın üst yüzeyinin sıcaklığının hesaplamalarda oldukça önemli bir parametre olduğu; bu sıcaklığın difüzyon yoluyla birleşmeyi sağlayacak, ancak mikroyapıda tane büyümesine neden olmayacak büyüklükte olması gerektiği belirtilmiştir. Ayrıca yığılan parça yüksekliğinin kesit alanının sürekli olarak değişmesi sebebiyle işlemin kararsızlığına vurgu yapılmıştır. Takahara, PŞ ile üretilmiş ötektoid üstü Al-Si alaşımlarının özelliklerini araştırdığı çalışmasında [48]; gaz/metal debisi oranının 5 ten büyük olduğu durumlarda katılaşma hızının arttığını ve eğme mukavemeti değerinin arttığını belirtmiştir. Al yüksek Si ikili alaşımı düşük ekstrüzyon edilebilme özelliğine sahip olmasına rağmen, bu çalışmada PŞ Al-Si alaşımının iki kademede ekstrüzyonu 6m/dk gibi yüksek hızlarda gerçekleştirilmiştir. Yapılan diğer mekanik testlerle de, PŞ malzemenin dayanımının geleneksel T/M malzemelere göre daha fazla olduğu gösterilmiştir. Siegert, v.d. [49] sprey bakır alaşımı adı verilebilen ve karbon gibi ek parçacıkların ilavesini sağlamışlardır. Karbon ilavesinin olumlu etkileri (PŞ) ile üretilen metal çubuklarda avantaj sağlamaktadır. Xiao, v.d. nin [50] çalışmasına göre sıcak haddeleme kullanılması, püskürtme şekillendirmeye mükemmel bir mekanik işlenebilirlik özelliği kazandırmaktadır. Dong-ming vd. [51] PŞ nin hızlı katılaşma özelliğini kullanarak saf mikroyapı oluşmasını sağlamışlardır. PŞ bakır alaşımlarındaki gözenekliliğe Zr, Ti ve Al gibi reaktif elementlerin etkisi Müller vd. tarafından araştırıldığı çalışmada [52]; yapı içinde hapsolan atomizasyon gazı sebebiyle PŞ işleminde gözenekliliğin önlenemediği belirtilmiştir. Azot kullanarak

79 59 yapılan PŞ işleminde, boşlukların bakır içinde çözünmeyen azot ile dolduğu, azotla reaksiyona giren Zr, Ti ve Al gibi elementlerin alaşımın özellikleri üzerinde ilave bir etki yaptığı gösterilmiş, bu etki azot ve TiN bileşenlerinin miktarı analitik yöntemler kullanılarak da doğrulanmıştır. Lee ve arkadaşları [53]; dispersiyon ile sertleştirilmiş bakır alaşımlarını geleneksel PŞ ve reaktif PŞ yöntemleri kullanarak gerçekleştirmişlerdir. Geleneksel PŞ yöntemi için ağırlıkça 7:3 oranlarındaki Cu-%2Ti ve Cu-%2B master alaşımları 1500ºC de indüksiyon ile ergitildikten sonra azot gazı kullanılarak atomize edilmiş; elde edilen Cu- Ti-B alaşımındaki PŞ parçalar, alaşım içindeki parçacık dağılımlarını araştırmak için hızla soğutulmuşlardır. Reaktif PŞ için ise, püskürtülen sıvı Cu-%2Ti içine 60μm ortalama boyuta sahip azot atomize Cu-%1.15B alaşım tozları enjekte edilmiştir. Yapılan mikroskobik incelemeler; geleneksel PŞ yönteminde sıvı Cu-Ti-B alaşımı içinde oluşan Ti ve B arasındaki kimyasal reaksiyonun, reaktif PŞ yönteminde damlacıkların yığılmasından sonra gerçekleşmesinden dolayı, dağılmış parçacıkların reaktif PŞ yönteminde daha ince olduğunu göstermiştir. Nano boyuta sahip dağılmış parçacıklara bağlı olarak, reaktif PS parçaların akma mukavemeti değerleri de yüksek çıkmıştır. Ekici [43] yapmış olduğu çalışmada, PŞ yöntemiyle alüminyum kullanarak parçalar üretmiştir. Bu parçaları ekstrüzyonla tam yoğunluk işlemi uygulamış ve ekstrüzyon sonrası elde ettiği çubuklara çekme deneyi uygulamıştır. Sonuç olarak ekstrüze edilmiş parçaların çekme mukavemetlerinin, ekstrüze edilmiş döküm parçalara göre %10 a varan bir iyileşme gösterdiği tespit edilmiştir. Bozdağ [11] yapmış olduğu çalışmada, PŞ yöntemiyle üretilmiş parçalara uygulanan ekstrüzyon işleminden sonra elde edilen çubuklara uygulanan çekme deneyi sonucunda, PŞ yöntemi ile üretilmiş parçaların çekme mukavemeti, döküm parçaların çekme mukavemetinden %16 ile %36,8 arasında değişen yüzdelerde yüksek bulunmuştur. En büyük iyileşme 100 mm mesafede 30 bar basınç ile yapılan PŞ işleminde sağlanmıştır.

80 60 Cai, vd. [42] düşük basınçlı püskürtme şekillendirme yöntemini kullanmışlardır. 1,2 MPa basınç, atomizasyon gazı, 2024 alüminyum alaşımı, 3mm nozul ve metal sıcaklığı 850 C yi kullanarak elde edilen sonuçları SEM mikroskop ile incelemişler; sonuçlarda, konvansiyonel püskürtme şekillendirme yöntemi ile elde edilen sonuçlara göre önemli ölçüde gözenek miktarının azaldığını ve tane boyutların eşit olduğunu gözlemlemişlerdir.

81 61 5. DENEYSEL ÇALIŞMALAR Bu çalışmada, önceden yapılmış yakından eşlemeli laval tipi nozul kullanılmıştır. Bu nozul kullanılarak, hava atomize alüminyum tozu üretilmesi ile birlikte çeşitli püskürtme yüksekliklerinde ve dönen bir silindirin yüzeyinde alüminyum tozu kaplaması yapılmıştır. Ardından da bu silindir çıkartılarak boru elde edilmiştir. Deney parametrelerinin kaplama üzerindeki etkileri optik mikroskop ile araştırılmıştır. Tüm bu püskürtme şekillendirme (PŞ) çalışmaları Gazi Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Makina Mühendisliği Bölümü Prof. Dr. Süleyman Sarıtaş Toz Metalurjisi Laboratuvarında bulunan Gaz Atomizasyon Ünitesi nde gerçekleştirilmiştir Gaz Atomizasyon Birimi Resim 5.1 de gösterilen ve EK-1 de şematik resmi verilen Gaz Atomizasyon Ünitesi beş ana bölümden meydana gelmektedir: 1. Gaz sistemi 2. Isıtma ve ergitme 3. Atomizasyon kulesi 4. Toz tutma bölümü 5. Nozul

82 Resim 5.1. Gazi Gaz Atomizasyon Ünitesi 62

83 Gaz sistemi Gaz sistemi; atomizasyon için gerekli olan basınçlı gazı birime veren sistemdir. Deneyler sırasında kullanılan gaz sistemi, birbirine paralel bağlanmış 4 adet tüpten oluşmaktadır. Bu tüpler 150 bar işletme basıncına sahiptir (Resim 5.2.a). Gazı istenilen basınç değerine ayarlamak için, basınç ayar vanası kullanılmaktadır. Gaz basıncı ayarı regülatörün giriş ve çıkış tarafında bulunan manometrelerin yardımıyla yapılmaktadır (Resim 5.2.b). Deneyler sırasında atomizasyon gazı olarak hava kullanılmıştır. a b Resim 5.2. Gaz sisteminde kullanılan teçhizatlar, a)yüksek basınçlı tüpler b) Regülatör Tüplerin havayla doldurulabilmesi için, 100 lt/dk lık bir debiyle 225 bar basınca kadar tüplere hava sıkıştırabilme kapasitesine sahip Bauer marka kompresör kullanılmıştır (Resim 5.3).

84 64 Resim 5.3. Bauer kompresör Isıtma ve ergitme Deneyler sırasında saf alüminyum, fırının (Resim 5.4a) içine yerleştirilmiş olan paslanmaz çelik potada ergitilmiştir. Ergitilmiş metalin, pota içerisine daldırılan termokapıl (ısıl çift) vasıtasıyla ölçülen sıcaklığının denetimi sayısal bir sıcaklık ölçme ve kontrol cihazı ile yapılmıştır. Sistem üzerinde, metalin ergidikten sonra kule içerisine denetimli bir şekilde akmasını sağlayan bir açma kapama mekanizması mevcuttur (Resim 5.4b). Mekanizma, çelik potanın altındaki deliği açıp kapatmayı mekanik olarak sağlayabilecek bir çubuktan oluşur. Normalde bir yay yardımıyla deliği kapalı tutan bu sistem, yukarıdan çubuğa kuvvet uygulandığında deliği açıp ergimiş metalin nozula doğru akmasını sağlar.

85 65 a b Resim 5.4. Isıtma ve ergitme sistemi a) Ergitme fırını b) Açma-kapama çubuğu Atomizasyon kulesi Gazi gaz atomizasyon biriminin çapı ve yüksekliği tozların kuleye çarpmadan katılaşmasına imkan verecek boyutlardadır (Resim 2.1). Gazi gaz atomizasyon biriminin kulesi paslanmaz çelikten imal edilmiştir. Bu, sistem temizliği açısından önemlidir [9,11,21]. Gazi gaz atomizasyon kulesinin alt yarısı, tabana doğru koni şeklinde daralan konik bir yapıya sahiptir. Kulenin en altındaki haznede iri tozlar toplanır. Daha ince tozlar ise siklonda toplanır. Siklon, aynı zamanda atomizasyonda kullanılan gazın dışarı tahliye edilmesini de sağlamaktadır.

86 Siklon Gaz atomizasyonunda üretilen tozların temizliği ve bu tozların tutulması önemlidir. Atomizasyon işleminden sonra taşıyıcı gazdan metal tozlarını ayırmak için siklon kullanılır (Resim 5.5). Standart siklon tasarımlarında toz tutma veriminin veya gaz geçiş debisinin yüksek olması istenir. Siklon tasarımı, atomizasyon gazı içinden 5 μm dan daha küçük çapa sahip tozları yüksek bir verimle ayırmak üzere optimize edilebilir [9,54]. Resim 5.5. Siklon

87 Nozul Nozul, gaz atomizasyonu yönteminde, atomizasyon biriminin, tozların boyutlarını, şekillerini kısacası fiziksel tüm özelliklerini etkileyen bir parçasıdır. Nozul tasarımında geometri çok önemlidir. Bu çalışma kapsamında yakından eşlemeli Laval tipi nozul tasarımı yapılmış ve imal edilmiştir. Deneysel çalışma boyunca bu nozul kullanılmıştır. Kullanılan nozula ait büyüklükler Çizelge 5.1 de, tüm teknik resimler ekler kısmında verilmiştir. Şekil 5.1. Laval tipi nozulda, gaz çıkış bölgesinin şematik gösterimi Çizelge 5.1. Laval tipi nozula ait büyüklükler Nozul gaz çıkışı Nozul gaz Nozul boğaz açısı ) çıkışı alanı alanı ( )( ) (A)( ) Mach sayısı ,6 2,53

88 68 Bu çalışmada kullanılan nozul beş parçadan oluşmaktadır. 1) Akış memesi, 2) Çıkıntı aparatı, 3) Seramik tüp, 4) Nozul üst parçası, 5) Nozul alt parçası. Bu çalışma kapsamında, akış memesi ve çeşitli uzunluklara sahip çıkıntı aparatı tasarımı ve imalatı yapılmıştır (Resim 5.6). Akış memesi içine delik çapı 4 mm olan seramik akış borusu yerleştirilmiştir. Ergimiş metal, çelik potadan akış memesine doğru akar ve seramik tüpten geçer. Çıkıntı aparatının ucunda gazla buluşur ve atomizasyon gerçekleşir. Atomizasyon işlemi nozulda gerçekleştiğinden, nozul atomizasyon biriminin en önemli parçalarından biridir. Nozula ait parçalar arasından, çıkıntı aparatının uzunluğu da atomizasyon gazının, sıvı metalle karşılaşma noktasını değiştirdiği için önemli bir parametredir (Resim 5.7). Resim Akış memesi-çıkıntı aparatı - nozul bağlantısı

89 69 Resim mm çıkıntı aparatı 5.2. Atomizasyon Çalışmaları Gaz atomizasyonu çalışmalarında, tasarımı ve imalatı yapılmış olan yakından eşlemeli laval tipi nozul kullanılmıştır. Çıkıntı aparatı olarak farklı uzunluklara sahip üç adet parça, tozu üretilecek metal olarak alüminyum, atomizasyon gazı olarak ise hava kullanılmıştır. Alüminyum ergime sıcaklığı 660 C dir. Yapılan atomizasyon çalışmalarında ergimiş alüminyum 725 C ye kadar aşırı ısıtılmıştır. Ergimiş alüminyum, çelik potanın altından atomizasyon gazıyla buluşma noktasına doğru seramik tüpün içinden akarken sıvı metalin sıcaklığının değişmemesi için akış memesi içerisindeki seramik tüpün etrafına, iki ucu voltaj değiştiriciye (Resim 5.8) bağlı olan direnç teli sarılmıştır. Metal ergitmeye başlandığı andan itibaren voltaj değiştirici 25 V a yükseltilmiştir ve atomizasyon işlemi boyunca bu değerde sabit tutulmuştur.

90 70 Resim 5.8. Voltaj değiştirici Gaz atomizasyonu çalışmalarında şu yol izlenmiştir: 1. 6x4x145 mm boyundaki seramik tüpün etrafına 0,7 mm çapında 1200 W lık direnç teli sarılmış, seramik tüp akış memesinin içine yerleştirilmiştir. 2. Seramik tüpün diğer ucuna çıkıntı aparatı yerleştirilmiş ve akış memesi ile çıkıntı aparatı birbirine bağlanmıştır. 3. Seramik tüpün iki ucundaki direnç telleri 700 ye kadar dayanıklı yanmaz kablo ile kaplanarak akış memesi üzerindeki delikten dışarı çıkarılmış ve telin iki ucu voltaj değiştiriciye bağlanmıştır. 4. Nozulun alt parçası ile üst parçası birbirinin üzerine geçirilerek bağlanmıştır. 5. Daha önce birleştirilen çıkıntı aparatı ve akış memesi, nozulla birleştirilmiştir. 6. Gaz hattı-nozul bağlantısı yapılmıştır.

91 71 7. Dışarıda birleştirilmiş nozul atomizasyon kulesi üzerine yerleştirilmiştir. 8. Çelik pota fırın içine yerleştirilmiştir. 9. Çelik pota akış memesi üzerine yerleştirilmiştir. 10. Ergitilecek olan alüminyum pota içerisine atılmıştır. Yapılan çalışmalarda yaklaşık olarak her deney için 250 g alüminyum kullanılmıştır. 11. Açma-kapama mekanizmasına ait çubuk pota altındaki deliği kapatacak şekilde yerleştirilmiştir. 12. Fırın çalıştırılmış ve alüminyum 725 C ye ısıtılmıştır. Ergimiş metalin sıcaklığı ısılçift yardımıyla ölçülerek ısıtma işlemi yapılmıştır. 13. Isınmanın tamamlanmasından itibaren seramik akış borusu üzerindeki telin üzerinden geçen voltaj 25V a çıkarılmıştır. 14. Atomizasyon gaz basıncı, basınç ayar vanası yardımı ile istenilen basınç değerlerine ayarlanmış ve nozula gaz gönderilmiştir. 15. Alüminyum sıcaklığı 725ºC ye ulaştığında açma-kapama mekanizması üzerindeki çubuğun kaldırılarak, sıvı metalin atomizasyon işlemi gerçekleştirilmiştir. 16. Nozul atomizasyon kulesi üzerinden alınarak gerekli denetimler yapılmıştır. 17. Toz toplama kabındaki ve siklonda biriken tozlar gerekli bağlantılar sökülerek alınmıştır ve kilitli poşetler içinde muhafaza edilmiştir. 18. Bir sonraki deney için, kule içi temizlenerek bağlantılar tekrar yapılmıştır.

92 Püskürtme Şekillendirme Deneyleri Atomizasyon işleminde elde edilen damlacıkların üst üste yığılarak biriktirebilmesi için, gaz atomizasyon ünitesine nozul altına dek gelecek nozul ile mesafesi ayarlanabilecek bir mil tasarımı ve imalatı yapılmıştır (Resim 5.9a). Bu milin belli bir hızla dönmesini sağlayabilmek için 0,37 kw ve 200 dev/dk nominal hıza sahip tahrik motoru (redüktör) ve AC motor sürücüsü kullanılmıştır. Atomizasyon ünitesi, redüktör ve milin bağlantısını sağlamak amacı ile aynı zamanda da istenilen yüksekliği yani değişik püskürtme mesafelerini elde etmek için farklı üç açıda (çelikten mamul) flanş tasarımı ve imalatı yapılmıştır. Mil bir taraftan flanş vasıtası ile tahrik motoruna bağlanmıştır, diğer taraftan ise 50x40x250 mm boyutunda bir alüminyum boru milin üzerine yerleştirilmiştir (Resim 5.9b). İmalatı yapılan milin ve flanşların çizimleri EK-2, EK-3, EK-4 ve EK-5 te verilmiştir. Ayrıca deney düzeneği Resim 5.10 da verilmiştir. a b Resim 5.9. a) Nozul altında yerleştirilen mil b) 0,37 kw ve 200 dev/dk nominal hıza sahip tahrik motoru (redüktör)

93 73 Şekil 5.2. Deney düzeneğinin şematik görüntüsü Resim Deney düzeneği

94 74 Bundan sonraki aşamada alüminyum boru yüzeyine nozullar vasıtasıyla belirli basınç altında, belirli çıkıntı uzunluğu ve değişik püskürtme mesafelerinden alüminyum tozu kullanılarak püskürtme işlemi uygulanıp alüminyum borunun yüzeyi kaplanmıştır. Bu çalışma esnasında kullanılan farklı uzunluklara sahip çıkıntı aparatları, gaz basıncı ve püskürtme mesafesi (pozisyon) değerleri Çizelge 5.2 de verilmiştir. Çizelge 5.2. Deney değişkenleri No. Basınç (bar) Çıkıntı uzunluğu (mm) Püskürtme yüksekliği (mm) PŞ deneyleri esnasında, her bir deney için 250 g alüminyum kullanılmıştır. Atomizasyon işlemi ile oluşan damlacıkların katılaşmadan, nozul altındaki 50x40x250 mm alüminyum borunun üzerine birikmesi sağlanmış ve boru üzerinde PŞ ile kaplanmış boru parçaları elde edilmiştir (Resim 5.10.a i). Tüm deneylerde redüktör 13 dev/dk da sabit tutulmuştur. Deneylerde parametrelerin etkilerini görebilmek amacı ile deney dizaynı (design of experiment -DOE) yapılmış ve yüzey cevabı (surface response) alacak şekilde Box-Behnken tipi bir deney planı oluşturulmuştur. Bunlar için Minitab yazılımından faydalanılmıştır. Üç parametre (yükseklik, çıkıntı uzunluğu, basınç) ve her bir parametrenin üç ayrı değeri ile her şartta üç tekrar olacak şekilde ortaya çıkan deney programı Çizelge 5.3 te görülmektedir. PŞ deneylerinden elde edilen parçalardan içyapı incelemesi için iki farklı yerden numune alınmıştır ve bu numuneler bakalite alınmıştır. Sıkıştırma işleminden sonra ise zımparalama ve parlatma işlemi yapılmıştır. Hazır hale gelen parçalar optik mikroskopta 50, 100, 400 ve 1000 büyütme ile incelenmiş ve fotoğrafları çekilmiştir.

95 75 a) 5 bar, 4mm çıkıntı uzunluğu ve b) 10 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu ve 135mm püskürtme mesafesi 135mm püskürtme mesafesi b) 15 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu ve d) 5 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu ve 135mm püskürtme mesafesi 165mm püskürtme mesafesi e) 10 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu ve f) 15 bar, 4mm çıkıntı uzunluğu ve 165mm püskürtme mesafesi 165mm püskürtme mesafesi Resim yapılan deneylere ait fotoğraflar

96 76 g) 5 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu ve h) 10 bar, 4mm çıkıntı uzunluğu ve 200mm püskürtme mesafesi 200mm püskürtme mesafesi i) 15 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu ve 200mm püskürtme mesafesi Resim 5.11.(Devamı) yapılan deneylere ait fotoğraflar Çizelge 5.3. Laval tipi nozul için PŞ deneyleri ve değişken Deney no Basınç Çıkıntı uzunluğu Pozisyon

97 77 Çizelge 5.3.(Devamı) Laval tipi nozul için PŞ deneyleri ve değişken

98 78 6. DENEYSEL BULGULAR VE TARTIŞMA 6.1. Deney Sırasında Karşılaşılan Problemler ve Çözümleri Kalay kullanılarak yapılan önceki deneylerde akış memesinde tıkanmanın engellenebilmesi için 10V akım kullanılmıştır. Ancak alüminyum kullanılarak yapılan deneylerde 10V akım uygulandığında tıkanma gözlenmiştir (Resim 6.1). Uygun akımı saptayabilmek için, üzeri 1200W gücünde 0,7 mm çapındaki direnç teliyle sarılmış ve dış çapı 6 mm çapındaki seramik boru akış memesinden çıkartılarak dış ortamda 10V akım uygulandığında 15 dakikada 90 C ye ulaştığı gözlenmiştir. Aynı koşullarda 25V akım uygulandığında ise aynı sürede 260 C ye ulaştığı tespit edilmiştir. Dışarıda 260 C ye ulaşan seramik borunun izole edilmiş akış memesi içerisinde iki kat sıcaklığa ulaşacağı öngörülmüş, akış memesinin içine yerleştirildiğinde ise tahmin edildiği gibi 15 dakikada iki kat sıcaklığa ulaştığı gözlenmiştir. Böylece akış memesinde oluşan tıkanma engellenmiştir. Seramik boru içinde oluşan tıkanma Resim 6.2 de gösterilmiştir. Resim 6.1. Akış memesinin tıkanması

99 79 Resim 6.2. Seramik boru içinde oluşan çubuklar Deney esnasında akış memesinden akan sıvı alüminyumun toz haline gelebilmesi için basınçlı hava kullanılmaktadır. Ancak yapılan deneylerde basınçlı hava kullanıldığında akış memesinin ters yönünde püskürtme meydana gelmiştir. Bu sorunu çözmek için ise akış memesinin nozula bağlandığı noktaya 2mm kalınlığında bir conta yerleştirilmiştir ve böylece bu sorun da ortadan kaldırılmıştır. Deneyler esnasında silindirik yüzeyin kaplanması için redüktör vasıtasıyla dönen bir mil kullanılmaktadır. Redüktörün hızı belli değerin üzerine çıkınca kaplamanın şekilsiz olduğu gözlenmiş (Resim 6.3) ve en uygun kaplamanın 13 dev/dk da yapıldığı görülmüştür (Resim 6.4). Resim 6.3. düzensiz şekilli kaplama

100 80 Resim 6.4. Düzenli kaplama Püskürtme şekillendirme sırasında yüzeyine kaplama yapılan seramik boruların deney tamamlandıktan sonra soğumanın etkisiyle parçalandığı görülmüştür. 42 deneyin yapılacağı ve seramik borunun maliyetinin fazla olmasından ötürü başka bir çözüm aranmıştır. Daha sağlam bir madde olan çelikten yapılmış ve tırtılla yüzey pürüzlülüğü arttırılmış bir boru kullanıldığında yüzeye kaplamanın yapılamadığı gözlenmiştir (Resim 6.5). Daha sonra ise alüminyumdan yapılmış bir boru kullanılmış ve istenilen sonuçlar elde edilmiştir (Resim 6.6). Resim 6.5. Çelik boru üzerine yapılan kaplama

101 81 Resim 6.6. Alüminyum boru üzerine yapılan kaplama Deneyler esnasında potanın alt tarafındaki akış deliğin çıkıntı aparatı ile temas ettiği yerde alüminyumun korozif etkisi ile meydana gelen şekil bozulması sonucunda ergimiş metalin dışarı aktığı görülmüştür (Resim 6.7). Bu sorunu tespit ettikten sonra potanın alt tarafındaki delik tornalama ile yeniden düzenlenmiş edilmiş ve böylece bu sorun ortadan kaldırılmıştır.

102 82 Resim 6.7. potadan dışarı akan ergimiş alüminyum 6.2. Testler için ön hazırlıklar Yapılan deneyler sonucu elde edilen kaplamaların orta ve kenar kısımlarından numuneler alarak Struers Cito Pres-1 cihazında (Resim 6.8a) ve Phenolic Powder kullanarak gömme işlemleri yapılmıştır. Daha sonra Struers Labo Pol-1 (Resim 6.8b) cihazında MD Allegro sıvısı desteği ile zımparalama yapılmıştır. Aynı cihazı kullanarak yine Alumina Suspension sıvısıyla Polishing Cloth diski kullanılarak parlatma işlemi yapılmıştır. Elde edilen numunelerin bilgisayar bağlantısı da olan OLYMPUS marka GX71 model optik mikroskopta (Resim 6.9) yüzey morfolojileri incelenmiş ve her yüzeyde farklı yerlerden 5er fotoğraf çekilmiştir. Bu fotoğraflar Image-J programında (Resim 6.10a, b, c) analiz edilerek gözenek miktarları tespit edilmiştir. Elde edilen değerler Minitab programına girilerek yüzey cevapları (surface response) grafikler halinde elde edilmiş ve bu şekiller üzerine yorumlar yapılmıştır. Numunelere ait mikroskoptan alınan yüzey görüntüleri Resim 6.11 dedir.

103 83 (a) (b) Resim 6.8. a) Struers Cito Pres-1 cihazı, b) Struers Labo Pol-1 cihazı Resim 6.9. Olympus marka GX71 optik mikroskop.

104 84 a) 5 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu, kenar kısım ve 135mm püskürtme mesafesi ile elde edilmiş numunenin görüntüsü b) 10bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, kenar kısım ve 165mm püskürtme mesafesi ile elde edilmiş numunenin görüntüsü Resim Image-J programına ait görüntüler

105 85 c) 15 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, orta kısım ve 200mm püskürtme mesafesi ile elde edilmiş numunenin görüntüsü Resim 6.10.(Devamı) Image-J programına ait görüntüler 6.3. Gözenek Miktarı Testi Testler sonucunda elde edilen % cinsinden gözeneklilik değerleri Çizelge 6.1 de sunulmuştur. Çizelge 6.1. Image-J yazılımı ile elde edilen gözeneklilik değerleri Deney No. Orta Kısımdaki gözeneklilikler (%) Kenar Kısımdaki gözeneklilikler (%) 1 21,031 23, ,450 24, ,900 10, ,746 7, ,847 15, ,245 17, ,423 14, ,272 21, ,970 11, ,233 17, ,181 10,524

106 86 Çizelge 6.1.(Devamı) Image-J yazılımı ile elde edilen gözeneklilik değerleri 12 8,001 11, ,626 20, ,671 11, ,343 21, ,612 22, ,544 26, ,025 10, ,154 35, ,344 20, ,276 25, ,113 11, ,757 14, ,676 10, ,355 14, ,612 9, ,686 23, ,333 33, ,174 7, ,842 2, ,081 15, ,619 5, ,004 14, ,791 18, ,236 8, ,777 18, ,076 22, ,974 33, ,087 1, ,152 15, ,104 24, ,82 3,926 Yapılan deneyler sonucu elde edilen kaplamaların orta kısımlarından alınan örnekler incelendiğinde, 135 mm mesafeden yapılan püskürtme deneylerinde beklendiği gibi gözenek miktarının orta bölgede (%18) kenar kısımlardan daha az olduğu gözlenmiştir (%20) (Şekil 6.1 ve 6.2). 165 mm den yapılan püskürtmelerde ise gerek kenar (%23) ve gerekse orta kısımların (%20) her ikisinde de 135 mm den yapılan püskürtmelere oranla gözenek miktarlarında önemli olmasa da bir artış saptanmıştır. 200 mm den yapılan

107 87 deneylerde de, orta kısımdan alınan numunelerde (%17) 165 mm den yapılan deneylerden daha az bir gözeneklilik kaydedilmiştir. Kenar kısımdan alınan örneklerde ise (%25)165 mm den yapılan testlere göre gözenek miktarının yine beklendiği gibi bir artış gösterdiği gözlenmiştir. Orta Kısım Şekil 6.1. Orta kısımdaki gözenekliliğe pozisyon ve basıncın etkileri Kenar Kısım Şekil 6.2. Kenar kısımdaki gözenekliliğe pozisyon ve basıncın etkileri Nozul ucundaki çıkıntıların etkileri incelendiğinde, kaplamaların orta kısımlarında 4 mm lik çıkıntı uzunluğunun 6 ve 8 mm lik çıkıntılara göre daha fazla gözenekli yapı

108 88 verdiği gözlenmiştir (%15). 6 mm lik çıkıntı için (%13) değerindeki gözeneklilik ile dikkate değer oranda bir azalma olduğu görülmektedir. Çıkıntı uzunluğu 8 mm ye çıkarıldığında ise değişimin önemli sayılamayacak ölçüde (%10) olduğu görülmüştür (Şekil 6.3). Orta Kısım Şekil 6.3. Orta kısımdaki gözenekliliğe püskürtme yüksekliği ve çıkıntının etkileri Kenar kısımlardan alınan örnekler incelendiğinde ise orta kısımlardaki gibi çıkıntı uzunluğu arttıkça gözenek miktarında bir azalmanın (%20 mertebelerinde) olduğu tespit edilmiştir. Ancak grafikte de açıkça görüleceği üzere orta kısımdaki gözenek miktarı kenar kısma nazaran yarı yarıya daha azdır (Şekil 6.4).

109 89 Kenar Kısım Şekil 6.4. Kenar kısımdaki gözenekliliğe, püskürtme yüksekliği ve çıkıntının etkileri Yapılan deneylerde atomizasyon basıncının etkileri incelendiğinde, gerek kenar ve gerekse orta kısımlarından artan basıncın gözenekliliği azalttığı görülmektedir (Şekil 6.5). Bu durum artan basınçla birlikte toz boyutunun küçülmesi ve silindir üzerine giderken daha yüksek hıza sahip olmaları, böylece tozların daha yüksek hızlarda çarpışmaları şeklinde açıklanabilir. Yine burada da beklendiği gibi, basıncın artmasının orta ve kenar bölgedeki gözenekliliklerde etkisinin olmadığı, yani atomizasyon basıncı kenar bölgelerde atomizasyon basıncı artırılmış olsa bile orta kısımlara göre daima daha yüksek gözenekliliğin oluştuğu görülmüştür (Şekil 6.6).

110 90 Orta Kısım Şekil 6.5. Orta kısımdaki gözenekliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri Kenar Kısım Şekil 6.6. Kenar kısımdaki gözenekliliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri Numunelerden alınan örnek mikroskop görüntüleri Resim 6.11 de görülmektedir. Buradan anlaşılacağı gibi, X400 büyütmede alınan görüntülerde herhangi bir mikroyapısı ya da tane sınırları gözükmediği gibi, toz tanelerini de görmek mümkün

111 91 olmamakta, bunun yerine tozlar arasındaki boşluklar yani gözeneklilikler görülebilmektedir. 0.1µm 0.1µm 5 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu, kenar 10 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, orta kısım ve 135mm püskürtme mesafesi kısım ve 135mm püskürtme mesafesi 0.1µm 0.1µm 15 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu, kenar 5 bar, 4mm çıkıntı uzunluğu, kenar kısım ve 135mm püskürtme mesafesi kısım ve 165mm püskürtme mesafesi 0.1µm 0.1µm 10 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, orta 15 bar, 4mm çıkıntı uzunluğu, orta kısım ve 165mm püskürtme mesafesi kısım ve 165mm püskürtme mesafesi Resim Numunelere ait yüzey görüntüleri (X400)

112 92 0.1µm 0.1µm 5 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, orta 10 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu, kenar kısım ve 200mm püskürtme mesafesi kısım ve 200mm püskürtme mesafesi 0.1µm 15 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu, orta kısım ve 200mm püskürtme mesafesi Resim 6.11.(Devamı) Numunelere ait yüzey görüntüleri (X400) 6.4. Taneler arası bağlantı, tane büyüklüğü ve tane şekli testleri Tane şeklinin, boyutunun ve parça mikroyapısının incelenmesi için deneylerimizde dağlama yöntemi kullanılmıştır. Dağlama işlemi KELLER çözeltisi kullanarak yapılmıştır (2.5ml HNO ml HCL+1ml HF +95ml saf su). Dağlama işlemi yapılmadan önce tane şekli ve büyüklüğü görünmemektedir Resim (6.12).

113 93 0.1µm 0.1µm Resim bar kenar kısma ait dağlama işlemi yapılmadan önceki optik mikroskobu altında yüzey görüntüsü X400. Dağlama işlemi hem külçe alüminyuma ve kaplama numunelerine uygulanmıştır. Yapılan dağlama işlemi sonrasında elde edilen görüntüler Resim 6.13 te külçe alüminyum ve Resim 6.14 te ise püskürtme sonrası elde edilen kaplamaya ait olacak şekilde verilmiştir. Görüleceği üzere atomizasyon işlemi mikroyapısını önemli ölçüde küçültmüş, yassı ve iri mikroyapıyı ortadan kaldırıp, gittikçe küreselleşen ve en önemlisi küçük ve homojen bir mikroyapısını ortaya çıkarmıştır. Basıncın 5 olduğu parça incelendiğinde tane boyutunun oldukça büyük, karmaşık geometrili (kimi tozların çubuğumsu kimisinin yamuk geometrili) olduğu görülmektedir. Basınç arttırılıp 10 bar a yükseltildiğinde, toz partiküllerinin küçüldüğü aynı zamanda da küreselleştiği gözlemlenmiştir. Basınç 15 bar a yükseltildiğinde ise tane boyutu tamamen küçüldüğü ve neredeyse küresel geometriye büründüğü görülmektedir.

114 94 0.1µm 0.1µm Resim Dağlama işlemi yapılan alüminyum kütüğe ait optik mikroskobu altında tane şekli ve büyüklüğü X µm 0.1µm 5 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu ve 10 bar, 8mm çıkıntı uzunluğu ve 135mm püskürtme mesafesi 135mm püskürtme mesafesi Resim Orta kısım numunelere dağlama işlemi yapıldıktan sonra optik mikroskobu altında tane şekli ve büyüklük görüntüleri X400

115 95 0.1µm 15 bar, 6mm çıkıntı uzunluğu ve 135mm püskürtme mesafesi Resim 6.14.(Devamı) Orta kısım numunelere dağlama işlemi yapıldıktan sonra optik mikroskobu altında tane şekli ve büyüklük görüntüleri X400 Her ne kadar tozların yarı katı bir şekilde çarpıştığı ve tozlar arasındaki tane sınırlarının çok net olarak görülmesinin beklememesine rağmen elde edilen dağlanmış numunelerin mikroskop görüntülerinde tozların tane boyutları ölçülmeye çalışılmıştır. Tane boyutunu ölçmek için mikroskopta daha önce numune fotoğrafları için kullanılan aynı piksel ayarlarında gerçek kalınlığı 0,100 mikron olan sac malzemenin fotoğrafı çekilmiş, buna göre tane boyutlarının gerçek ölçüsünü bulmak için karşılaştırma yapılmıştır. Alınan en az 7 adet örneğin tane boyutu ortalaması alınmış, bunun sonucunda aşağıdaki sonuçlar elde edilmiştir: 5 bar da yapılan kaplamaların tane çaplarının ortalaması = 22,3 µm 10 bar da yapılan kaplamaların tane çaplarının ortalaması = 10,5 µm 15 bar da yapılan kaplamaların tane çaplarının ortalaması = 4,8 µm olarak ölçülmüştür resim (6.15).

116 96 Resim Image-J programı ile tane boyutu ölçme görüntüleri 6.5. Sertlik Testleri Testler sırasında oluşturulan boruların et kalınlıkları ergitme potasının büyüklüğünün sınırlaması ile 5-6mm yi geçememiştir. Böyle olunca mekanik özellik hakkında bilgi verebilecek en önemli test olan çekme için numune alabilecek uygun büyüklükte boru elde edilememiştir. Çekme dayanımının ile sertlik arasında doğrudan bir bağ bulunduğundan sertlikleri ölçmek yolu ile mekanik özelliklerdeki iyileşmelerin tespitine karar verilmiştir. Bilindiği gibi, sertlikteki artış çekme dayanımının da daha yüksek olması anlamına gelmektedir. Sertlik ölçümünün yapıdaki gözeneklilikler nedeni ile mikrosertlik yöntemi kullanılarak yapılması gereği doğmuştur. Böylece taneler üzerinden sertlik ölçümü yapmak mümkün olmuştur. Testler sonucunda elde edilen her parçaya ait numunelerin farklı yerlerinden en az üç noktada mikrosertlik ölçümü yapılmış ve ayni zamanda da saf alüminyum kütüğne sertlik testi uygulanmıştır. Test sonucu alüminyum kütüğün sertliği HV olarak

117 97 ölçülmüştür. Böylece HV den düşük olan parçalarda sertlik düşüşü meydana gelmiş ayni zamanda da HV den değeriden yüksek olan parçalarda da sertlik artışı olmuştur, ve bunun fakülte bünyesinde Kimya Mühendisliği Bölümü laboratuvarında bulunan HMV marka mikrosertlik cihazını kullanılmıştır. HV0.5 skalası ile alınan sonuçların ortalaması Çizelge 6.2 de sunulmuştur. Çizelge 6.2. HMV ile elde edilen sertlik Deney No Orta Kısımdaki sertlik (HV) Kenar Kısımdaki sertlik (HV) 1 31,20 30, ,30 32, ,60 33, ,80 37, ,50 41, ,59 31, ,50 31, ,68 21, ,22 26, ,00 34, ,10 42, ,90 35, ,80 35, ,70 29, ,60 31, ,30 18, ,40 35, ,10 24, ,90 37, ,10 34, ,50 34, ,50 29, ,80 38, ,80 31, ,20 30, ,40 23, ,40 28, ,50 31, ,90 25, ,40 28, ,00 25, ,30 25,30

118 98 Çizelge 6.2.(Devamı) HMV ile elde edilen sertlik 33 36,30 28, ,08 21, ,50 18, ,40 25, ,30 22, ,50 21, ,20 27, ,10 29, ,50 27, ,10 39,10 Yapılan deneyler sonucu elde edilen kaplamaların orta kısımlarından alınan örnekler incelendiğinde, 135 mm mesafeden yapılan püskürtme deneylerinde beklendiği gibi sertlik miktarının orta bölgede (40HV) kenar kısımlardan daha fazla olduğu gözlenmiştir (32HV) (Şekil 6.7 ve 6.8). 165 mm den yapılan püskürtmelerde ise gerek kenar (27HV) ve gerekse orta kısımların (36HV) her ikisinde de 135 mm den yapılan püskürtmelere oranla sertlik miktarlarında önemli olmasa da bir azalma saptanmıştır. 200 mm den yapılan deneylerde de, orta kısımdan alınan numunelerde (31HV) 165 mm den yapılan deneylerden daha az bir sertlik kaydedilmiştir. Kenar kısımdan alınan örneklerde ise (23HV)165 mm den yapılan testlere göre sertlik miktarının yine beklendiği gibi bir azalma gösterdiği gözlenmiştir.

119 99 Şekil 6.7. Orta kısımdaki sertliğe püskürtme mesafesi ve basıncın etkileri Şekil 6.8. Kenar kısımdaki sertliğe püskürtme mesafesi ve basıncın etkileri Nozul ucundaki çıkıntıların etkileri incelendiğinde, kaplamaların orta kısımlarında 4 mm lik çıkıntı uzunluğunun 6 ve 8 mm lik çıkıntılara göre daha fazla sert yapı verdiği gözlenmiştir (35HV). 6 mm lik çıkıntı için (27HV) değerindeki sertlikte dikkate değer

120 100 oranda bir azalma olduğu görülmektedir. Çıkıntı uzunluğu 8 mm ye çıkarıldığında ise değişimin önemli sayılamayacak ölçüde (25HV) olduğu görülmüştür (Şekil 6.9). Şekil Orta kısımdaki sertliğe püskürtme mesafesi ve çıkıntı uzunluğunun etkileri Kenar kısımlardan alınan örnekler incelendiğinde ise orta kısımlardaki gibi çıkıntı uzunluğu arttıkça sertlik miktarında bir azalmanın (25HV mertebelerinde) olduğu tespit edilmiştir (Şekil 6.10).

121 101 Şekil Kenar kısımdaki sertliğe püskürtme mesafesi ve çıkıntı uzunluğunun etkileri Yapılan deneylerde atomizasyon basıncının etkileri incelendiğinde, gerek kenar ve gerekse orta kısımlarından artan basıncın sertliği arttırdığı görülmektedir (Şekil 6.11). Yine burada da beklendiği gibi, basıncın artmasının orta ve kenar bölgedeki sertliklerde etkisinin olmadığı, yani atomizasyon basıncı kenar bölgelerde atomizasyon basıncı artırılmış olsa bile orta kısımlara göre daima daha yüksek gözenekliliğin oluştuğu görülmüştür (Şekil 6.12).

122 102 Şekil Orta kısımdaki sertliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri Şekil Kenar kısımdaki sertliğe basınç ve çıkıntı uzunluğunun etkileri