ĠSTANBUL TEKNĠK ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ

Transkript

1 ĠSTANBUL TEKNĠK ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ MEKANĠK ALAġIMLAMA VE SĠNTERLEME SÜREÇLERĠYLE Al12Si-xSiC VE Al12Si-xB 4 C (X = AĞIRLIKÇA %5, %10 VE %15) KOMPOZĠTLERĠN GELĠġTĠRĠLMESĠ VE KARAKTERĠZASYON ÇALIġMALARI YÜKSEK LĠSANS TEZĠ Ceren DUTDĠBĠ Ġleri Teknolojiler Anabilim Dalı Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Programı Anabilim Dalı : Herhangi Mühendislik, Bilim Programı : Herhangi Program ARALIK 2011

2

3 ĠSTANBUL TEKNĠK ÜNĠVERSĠTESĠ FEN BĠLĠMLERĠ ENSTĠTÜSÜ MEKANĠK ALAġIMLAMA VE SĠNTERLEME SÜREÇLERĠYLE Al12Si-xSiC VE Al12Si-xB 4 C (X = AĞIRLIKÇA %5, %10 VE %15) KOMPOZĠTLERĠN GELĠġTĠRĠLMESĠ VE KARAKTERĠZASYON ÇALIġMALARI YÜKSEK LĠSANS TEZĠ Ceren DUTDĠBĠ Ġleri Teknolojiler Anabilim Dalı Malzeme Bilimi ve Mühendisliği Programı Tez DanıĢmanı: Prof. Dr. M. Lütfi ÖVEÇOĞLU Anabilim Dalı : Herhangi Mühendislik, Bilim Programı : Herhangi Program ARALIK 2011

4

5 ĠTÜ, Fen Bilimleri Enstitüsü nün numaralı Yüksek Lisans Öğrencisi Ceren DUTDĠBĠ ilgili yönetmeliklerin belirlediği gerekli tüm Ģartları yerine getirdikten sonra hazırladığı Mekanik AlaĢımlama ve Sinterleme Süreçleriyle Al12Si-xSiC ve Al12Si-xB 4 C (x = ağırlıkça %5, %10 ve %15) Kompozitlerin GeliĢtirilmesi ve Karakterizasyon ÇalıĢmaları baģlıklı tezini aģağıdaki imzaları olan jüri önünde baģarı ile sunmuģtur. Tez DanıĢmanı : Prof. Dr. M. Lütfi ÖVEÇOĞLU... Ġstanbul Teknik Üniversitesi Jüri Üyeleri : Doç. Dr. Burak ÖZKAL... Ġstanbul Teknik Üniversitesi Jüri Üyeleri : Doç. Dr. Gökhan ORHAN... Ġstanbul Üniversitesi iii

6 iv

7 ÖNSÖZ ÇalıĢmalarım süresince, bana değerli fikirleri ve deneyimleri ile her türlü desteğini eksik etmeyerek çalıģmalarımın tamamlanmasını sağlayan sayın hocam Prof. Dr. M. Lütfi ÖVEÇOĞLU na teģekkürlerimi sunarım. Tüm çalıģmam süresince her türlü yardımda bulunan ve bana yol gösteren hocam Doç. Dr. Burak ÖZKAL a teģekkür ederim. Deneysel çalıģmalarım boyunca sorumluluğu altındaki laboratuarlardaki cihazların kullanımı konusunda bana yardımcı olan Prof. Dr. Hüseyin ÇĠMENOĞLU na teģekkür ederim. Laboratuvar çalıģmalarım sırasında bana her türlü desteği sağlayan, fikir veren, bana yol gösteren AraĢ.Gör.Hasan GÖKÇE ye, çalıģmalarım süresince bana ayırdıkları vakit, fikirleri ve değerli arkadaģlıkları için AraĢ.Gör.Selim COġKUN, AraĢ.Gör.A.Umut SÖYLER ve Met. ve Malz. Yüksek Müh. Aziz GENÇ e teģekkürlerimi sunarım. Deneysel çalıģmalarım sırasındaki yardımları için AraĢ. Gör. Onur MEYDANOĞLU ve Nihan TAġKIN a da sonsuz teģekkürler. Yüksek lisans öğrenimimin baģından beri yanımda olan değerli laboratuar arkadaģlarım Met. ve Malz. Müh. Ö.Utku DEMĠRKAN, Met. ve Malz. Müh. Aydın ġelte ye ve laboratuarımıza yeni katılan değeri arkadaģım Malz. Müh. Didem OVALI ya gerek laboratuar çalıģmalarım dahilindeki yardımları gerekse arkadaģlıkları ve destekleri için sonsuz teģekkürler. Ġstanbul denilince ilk aklıma gelen, dostluğunu, vaktini, bilgisini hiçbir sınır gözetmeden benimle paylaģan, yıllardır tanıdığımı hissettiğim, hayatımda çok büyük önemi olan eģsiz arkadaģım Malz. Müh. Duygu YILMAZ a her zaman yanımda olduğu için sonsuz teģekkürler. Hayatımda her zaman ayrı bir yeri olan canım arkadaģım Pelin KOÇAK a, EskiĢehir deki canım arkadaģlarım Sıla OKÇU ve Damla ÖZKARAMAN a sonsuz teģekkürler. Gerek lisans öğrenimim, gerekse yüksek lisans öğrenimim boyunca desteklerini hiçbir zaman esirgemeyen, Ġstanbul maceramızda beraber olamasak da, her zaman yanımda olduklarını bildiğim, birlikte gülüp ağladığım arkadaģlarım, kız kardeģlerim Maden Müh. Cansu KÜKREK, Ser. Müh. Gamze KAYA ve End. Müh. Gizem ARABACIOĞLU na; ayrıca ĠnĢ. Müh. Göksel KUL, ĠnĢ. Müh. Tuncay SELÇUK ve Mak. Müh. Utku UZUN a değerli arkadaģlıkları ve yardımları için teģekkürler. Son olarak tüm yaģantım boyunca hiçbir zaman desteğini esirgemeyen, yol gösteren, bir annenin yanında bir arkadaģ olan değerli annem Filiz ĠMER e ve her zaman benim en büyük örneğim, arkadaģım, yoluma hep ıģık tutan canım teyzem Yrd. Doç. Dr. Gülriz ĠMER e sonsuz teģekkürler. Bugün buradaysam eğer, sizin özveriniz ve desteğiniz sayesindedir. Daha gidecek çok yolum var, eminim onları da beraber yürüyeceğiz. Aralık 2011 Ceren DUTDĠBĠ v

8 vi

9 ĠÇĠNDEKĠLER Sayfa ÖNSÖZ... v ĠÇĠNDEKĠLER... vii KISALTMALAR... ix ÇĠZELGE LĠSTESĠ... xi ġekġl LĠSTESĠ... xv ÖZET... xxv SUMMARY... xxix 1. GĠRĠġ VE AMAÇ LĠTERATÜR ÖZETĠ Kompozit Malzemelerin Genel Özellikleri Kompozit Malzemelerin Sınıflandırılması Metal matriks kompozit (MMK) malzemeler Partikül takviyeli metal matriks kompozitler (PTMMK) Kısa fiber takviyeli kompozitler Sürekli fiber takviyeli kompozitler Metal matriks kompozit (MMK) malzemelerin avantaj ve dezavantajları Metal matriks kompozit (MMK) malzemelerin kullanım alanları ÜRETĠM YÖNTEMLERĠ Toz Metalurjisi (TM) Mekanik AlaĢımlama (MA) Üretim ekipmanları Presleme Sinterleme Katı hal sinterleme ANA MATRĠKS MALZEMELERĠ VE PEKĠġTĠRĠCĠLER Alüminyum (Al) Alüminyumun (Al) özellikleri Alüminyum - silisyum (Al - Si) döküm alaģımları Alüminyum - silisyum (Al - Si) döküm alaģımlarının sınıflandırılması Alüminyum döküm alaģımlarının avantajları ve sınırlandırmaları Alüminyum metal matriks kompozitler (AMMK) Silisyum (Si) Silisyum Karbür (SiC) Bor Karbür (B 4 C) DENEYSEL ÇALIġMALAR Malzeme Seçimi Alüminyum (Al) vii

10 Sayfa Silisyum (Si) Silisyum karbür (SiC) Bor karbür (B 4 C) Mekanik AlaĢımlama Süreçleri Karakterizasyon Deneyleri X-IĢını difraksiyonu analizleri X-IĢını floresans (XRF) analizleri Taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalıģmaları Metalografik numune hazırlama Optik mikroskop (OM) çalıģmaları Termal analizler Mikrosertlik ölçümleri Presleme Yoğunluk ölçümleri Sinterleme ÇalıĢmaları Bağlayıcı giderme Numunelerin sinterlenmesi Yoğunluk ölçümleri Mikroyapısal karakterizasyon çalıģmaları Mikrosertlik ve aģınma testleri DENEYSEL BULGULAR VE TARTIġMA BaĢlangıç Tozlarının Karakterizasyonu Mekanik AlaĢımlanmıĢ Tozların Karakterizasyonu Faz Analizleri ve Mikroyapı Karakterizasyonu Mikrosertlik Ölçümleri Termal Analizler Yüzey Alanı Ölçümleri PreslenmiĢ Tozların Karakterizasyonu SinterlenmiĢ Numunelerin Karakterizasyonu Yoğunluk ölçümleri Faz analizleri ve mikroyapı karakterizasyonları Optik mikroskop (OM) görüntüleri Mikrosertlik değerleri AĢınma testleri Taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri GENEL DEĞERLENDĠRME KAYNAKLAR ÖZGEÇMĠġ viii

11 KISALTMALAR AMMK BET MA MMK OM PTMMK SEM TG TM T Ö XRD XRF : Alüminyum metal matriks kompozit : Yüzey alanı ölçümü : Mekanik alaģımlama : Metal matriks kompozit : Optik mikroskop : Partikül takviyeli metal matriks kompozit : Taramalı elektron mikroskobu : Termogravimetrik analiz : Toz metalurjisi : Ötektik sıcaklık : X-IĢınları Difraktometresi : X-IĢını Floresans ix

12 x

13 ÇĠZELGE LĠSTESĠ Sayfa Çizelge 2.1 : Metal matriks kompozit (MMK) pekiģtirici ve/veya olarak kullanılan seramik partiküllerin bazı özellikleri Çizelge 2.2 : Matriks malzeme olarak kullanılan toz malzemelerin özellikleri ve sistemlerde etki ettikleri özellikler Çizelge 2.3 : Metal matriks kompozitlerde (MMK) kullanılan örnek takviye malzemeleri Çizelge 3.1 : Sinterlemeye etki eden koģullar Çizelge 4.1 : Saf alüminyumun bazı fiziksel özellikleri Çizelge 4.2 : ÇeĢitli alüminyum - silisyum alaģımları (Al - Si) ve içerikleri Çizelge 4.3 : ÇeĢitli döküm alaģımlarının bazı özelliklerinin karģılaģtırılması Çizelge 4.4 : Alüminyum alaģım serileri ve içerikleri Çizelge 4.5 : Alüminyum döküm alaģımları için çeģitli özelliklerin derecelendirilmesi Çizelge 4.6 : Alüminyum metal matriks kompozitlerde (AMMK) kullanılan takviye malzemelerinin özellikleri Çizelge 4.7 : Alüminyum metal matriks kompozit malzemelerin (AMMK) uygulama alanları Çizelge 4.8 : Silisyum karbürün bazı özellikleri Çizelge 6.1 : Toz kompozisyon bilgisi Al12Si ve Al12Si-xSiC (x = ağırlıkça %5, %10, %15) Çizelge 6.2 : Toz kompozisyon bilgisi Al12Si-xB 4 C (x = ağırlıkça %5, %10, %15) Çizelge 6.3 : ÇeĢitli sürelerde mekanik alaģımlama (MA) yapılan toz malzemelerin X-IĢını floresans (XRF) analiz sonuçları Çizelge 6.4 : Al12Si, Al12Si-xSiC ve Al12Si-xB 4 C (x = ağırlıkça %5, %10, %15) toz malzeme sistemlerinin mikrosertlik ölçümleri Çizelge 6.5 : Bazı toz malzemelerin çeģitli mekanik alaģımlama (MA) süreçlerinde yüzey alanı ölçüm sonuçları Çizelge 6.6 : Al12Si harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat, 12 saat ve 16 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan sistemin teorik yoğunluk ve göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.7 : Al12Si-5SiC sisteminde harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan (MA) toz malzemelerin teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.8 : Al12Si-10B 4 C sisteminde harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan toz malzemelerin teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri xi

14 Çizelge 6.9 : 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat, 12 saat ve 16 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.10 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.11 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.12 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.13 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.14 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.15 : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri Çizelge 6.16 : 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.17 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.18 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.19 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.20 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.21 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.22 : HarmanlanmıĢ baģlangıç ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası mikrosertlik ölçüm sonuçları Çizelge 6.23 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC, Al12Si-10SiC, Al12Si-15SiC sistemlerinin aģınma oranları xii

15 Çizelge 6.24 : 1 saat ve 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin aģınma oranları Çizelge 6.25 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C, Al12Si-10B 4 C, Al12Si-15B 4 C sistemlerinin aģınma oranları Çizelge 6.26 : 1 saat ve 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin aģınma oranları xiii

16 xiv

17 ġekġl LĠSTESĠ Sayfa ġekil 2.1 : Kompozit malzemeleri meydana getiren malzeme sınıfları... 8 ġekil 2.2 : Metal matriks kompozit malzemelerin Ģematik gösterimi ġekil 3.1 : Toz metalurjisi süreçlerinin akıģ Ģeması ġekil 3.2 : Bilya - toz çarpıģmasının Ģematik gösterimi ġekil 3.3 : Mekanik alaģımlama esnasında tozlarda meydana gelen deformasyonun Ģematik gösterimi ġekil 3.4 : Mekanik alaģımlama sürecinin son aģamasında oluģan yapı ġekil 3.5 : Mekanik alaģımlamada kullanılan Spex TM yüksek enerjili bilyalı öğütücü ġekil 3.6 : Gezegen tipi öğütücü ġekil 3.7 : Atritör tipi karıģtırıcı ġekil 3.8 : Mekanik alaģımlama süreçlerini etkileyen faktörler ġekil 3.9 : Tek eksenli presin Ģematik görünümü ġekil 3.10 : Tek yönlü preste üretim kademeleri ġekil 3.11 : Presleme sırasında tozların görünümü ġekil 3.12 : Sinterlemenin farklı kademelerinin gösterilmesi ġekil 3.13 : GevĢek toz ile baģlayıp sinterlemenin ileri aģamalarında gözlenen partikül Ģekilleri ġekil 3.14 : Sinterleme aģamalarının ve toz kompaktın yoğunlaģma eğrisinin Ģematik gösterimi ġekil 4.1 : Alüminyum - silisyum faz diyagramı ġekil 4.2 : Silisyum karbür kristal yapısı ġekil 5.1 : Deneysel süreçlerin akıģ Ģeması ġekil 5.2 : Spex TM 8000D yüksek enerjili öğütücü ġekil 5.3 : Plaslabs kapalı ortam kutusu ġekil 5.4a : Malvern Instruments TM Mastersizer 2000 partikül boyut ölçüm cihazı ġekil 5.4b : Malvern Instruments TM Zetasizer nano partikül boyut ölçüm cihazı ġekil 5.5 : Bandalin Sonorex TM Ultrasonik banyo ġekil 5.6 : Bandalin Sonorex TM Homojenizatör ġekil 5.7 : Bruker TM D8 Advance X-IĢınları difraktometresi ġekil 5.8 : Thermo Scientific TM Niton XL3t X-IĢınları floresans (XRF) analiz cihazı ġekil 5.9 : Jeol -JSM-T330 Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ġekil 5.10 : Jeol -JSM-7000F Taramalı elektron mikroskobu (SEM) ġekil 5.11 : Struers TM Labopress-1 Bakalite alma cihazı ġekil 5.12 : Struers TM Tegrapol-15 Otomatik parlatma cihazı ġekil 5.13 : Nikon TM Eclipse L150 Metal optik mikroskobu ġekil 5.14 : TA Instruments TM SDT Q600 Termal analiz cihazı ġekil 5.15 : Shimadzu TM Mikrosertlik test cihazı xv

18 Sayfa ġekil 5.16 : MSE TM Tek eksenli hidrolik el presi ġekil 5.17 : Protherm TM Bağlayıcı giderme fırını ġekil 5.18 : Numunelere uygulanan bağlayıcı giderme ve tavlama fırın rejimi ġekil 5.19 : Linn TM 1800 M Vac Graphite Kontrollü atmosfer sinter fırını ġekil 5.20 : Numunelere uygulanan sinterleme rejimi ġekil 5.21 : Precisa TM ArĢimet terazisi ġekil 5.22 : Tribotester TM AĢınma cihazı ġekil 6.1a : Alüminyum baģlangıç tozuna ait ortalama parçacık boyut dağılım grafiği ġekil 6.1b : Silisyum baģlangıç tozuna ait ortalama parçacık boyut dağılım grafiği ġekil 6.2a : Alüminyum baģlangıç tozlarının taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüsü (1500X) ġekil 6.2b : Silisyum baģlangıç tozlarının taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (10000X) ġekil 6.3 : 4 saat, 8 saat ve 12 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin XRD paternleri ġekil 6.4 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-5SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.5 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-10SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.6 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-15SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.7 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.8 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.9 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.10 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.11 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi xvi

19 Sayfa ġekil 6.12 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi ġekil 6.13 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi ġekil 6.14 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-5B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.15 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-10B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.16 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlanmıģ (MA) Al12Si-15B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri ġekil 6.17 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.18 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.19 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.20 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları ġekil 6.21 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kalıntı gerilimi ġekil 6.22 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kalıntı gerilimi ġekil 6.23 : HarmanlanmıĢ baģlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kalıntı gerilimi ġekil 6.24 : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı ġekil 6.25 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı xvii

20 Sayfa ġekil 6.26 : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı ġekil 6.27 : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı ġekil 6.28 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı ġekil 6.29 : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı ġekil 6.30 : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı ġekil 6.31 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı ġekil 6.32 : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı ġekil 6.33a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (2000X) ġekil 6.33b : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (10000X) ġekil 6.34a : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (2000X) ġekil 6.34b : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.35a : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (2000X) ġekil 6.35b : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.36a : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.36b : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (10000X) ġekil 6.37a : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.37b : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (10000X) ġekil 6.38a : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.38b : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin SEM görüntüleri (10000X) ġekil 6.39a : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin SEM görüntüleri (5000X) ġekil 6.39b : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin SEM görüntüleri (10000X) ġekil 6.40 : Al12Si-15SiC harmanlanmıģ toz baģlangıç malzemesi termal analiz sonuçları ġekil 6.41 : Al12Si-15B 4 C harmanlanmıģ toz baģlangıç malzemesi termal analiz sonuçları ġekil 6.42 : Al12Si-15SiC 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan toz malzemenin termal analiz sonuçları xviii

21 ġekil 6.43 ġekil 6.44 ġekil 6.45 ġekil 6.46 ġekil 6.47 ġekil 6.48 ġekil 6.49 ġekil 6.50 ġekil 6.51 ġekil 6.52 ġekil 6.53 ġekil 6.54 ġekil 6.55 ġekil 6.56 Sayfa : Al12Si-15B 4 C 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan toz malzemenin termal analiz sonuçları : Al12Si harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi ve 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat, 12 saat ve 16 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan sistemin ham yoğunluk değerleri : 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin presleme sonrası ham yoğunluk değerleri : 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin presleme sonrası ham yoğunluk değerleri : 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin presleme sonrası ham yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası teorik yoğunluk ile göreceli yoğunluk değerleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat, 12 saat ve 16 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri xix

22 ġekil 6.57 ġekil 6.58 ġekil 6.59 ġekil 6.60 Sayfa : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası XRD paternleri ġekil 6.61a : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61b : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5SiC malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61c : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10SiC malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61d : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15SiC malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61e : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-5B 4 C malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61f : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-10B 4 C malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.61g : HarmanlanmıĢ baģlangıç malzemesi ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaģımlama yapılan Al12Si-15B 4 C malzemesinin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.62a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.62b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.62c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) xx

23 Sayfa ġekil 6.62d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.62e : 12 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.62f : 16 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.63a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.63b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.63c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.63d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.64a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.64b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.64c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.64d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.65a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.65b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.65c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.65d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.66a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) xxi

24 Sayfa ġekil 6.66b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.66c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.66d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.67a : 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.67b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.67c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.67d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.68a: 1 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.68b : 2 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.68c : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.68d : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sisteminin sinterleme sonrası optik mikroskop (OM) görüntüsü (200X) ġekil 6.69a : Al12Si 4 saat MA yapılan matriks malzeme SEM görüntüsü (1000X) ġekil 6.69b : Al12Si 8 saat MA yapılan matriks malzeme SEM görüntüsü (1500X) ġekil 6.70 : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si metal matriks sistemine ait EDS analizi görüntüsü (5000X) ġekil 6.71a : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si metal matriks malzeme SEM görüntüsü (1000X) ġekil 6.71b : 8 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si metal matriks malzeme SEM görüntüsü (1500X) ġekil 6.72a : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait SEM görüntüsü (1000X) ġekil 6.72b : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait SEM görüntüsü (1500X) ġekil 6.73a : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait SEM görüntüsü (1000X) xxii

25 Sayfa ġekil 6.73b : 4 saat mekanik alaģımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait SEM görüntüsü (2500X) ġekil 6.74a : Al12Si döküm alaģımının SEM görüntüsü (1000X) ġekil 6.74b : Al12Si döküm alaģımının SEM görüntüsü (2500X) ġekil 6.75 : Al12Si-10SiC sistemine ait harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi sinterleme sonrası taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (1500X) ġekil 6.76 : Al12Si-10SiC sistemine ait sinterleme sonrası harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi EDS analiz sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) ġekil 6.77 : Al12Si-10B 4 C sistemine ait sinterleme sonrası harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (1000X) ġekil 6.78 : Al12Si-10B 4 C sistemine ait sinterleme sonrası harmanlanmıģ baģlangıç malzemesi EDS analizi sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) ġekil 6.79 : 1 saat MA yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (2000X) ġekil 6.80 : 1 saat MA yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait EDS analiz ġekil 6.81 sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) : 8 saat MA yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (2000X) ġekil 6.82a : 8 saat MA yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait EDS analiz sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) ġekil 6.82b : 8 saat MA yapılan Al12Si-15SiC sistemine ait EDS analiz sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) ġekil 6.83 ġekil 6.84 : 1 saat MA yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (2000X) : 8 saat MA yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (1000X) ġekil 6.85a : 8 saat MA yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait EDS analiz sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) ġekil 6.85b : 8 saat MA yapılan Al12Si-15B 4 C sistemine ait EDS analiz sonuçları ve taramalı elektron mikroskobu görüntüsü (5000X) xxiii

26 xxiv

27 MEKANĠK ALAġIMLAMA VE SĠNTERLEME SÜREÇLERĠYLE Al12Si-xSiC ve Al12Si-xB 4 C (x = AĞIRLIKÇA %5, %10 ve %15) KOMPOZĠTLERĠN GELĠġTĠRĠLMESĠ VE KARAKTERĠZASYON ÇALIġMALARI ÖZET Kompozit malzemeler teknolojik problemlerin üstesinden gelebilmek için uzun süredir kullanılmaktadır. Kompozitler, sıkça kullanılan mühendislik malzemelerinden olmuģlar ve dizayn, üretim gibi aģamalarda pek çok farklı yöntem izlenerek, otomotiv parçaları, hava araçları, spor malzemeleri gibi pek çok alanda kullanılır hale gelmiģlerdir. Bütün malzemeler içinde kompozit malzemeler, alüminyumu sıkça kullanılan çelikten daha iyi özelliklerle üretebilme ve çelikle yerini değiģtirebilme potansiyeline sahiptirler. Metal matriks kompozit malzemeler ileri teknoloji malzemeler grubunda yer alan, genellikle var olan malzemelerin kullanımının uygun olmadığı yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanılan malzeme grubudur. Kompozit malzemeler dizayn eden kiģilere çok geniģ bir malzeme ve sistem çözümü sunarlar. Örneğin otomotiv endüstrisinde ağırlığı azaltmak ve buna bağlı olarak da aracın yakıt tüketimini azaltmak ileri teknoloji uygulamalarında çok önemli bir yer tutmaktadır. Metal matriks kompozitler, matriks malzemeden daha maliyetli oldukları için, malzeme özelliklerinin maliyetten daha önemli olduğu uygulama alanlarında kullanılmaktadır. Malzemelerin tek baģlarına yeterli olmadıkları durumlarda kullanım koģulları sağlanamadığından yeni malzemelere olan ihtiyaç da giderek artar. Metal matriksli kompozit (MMK) malzemeler sınıfında yer alan partikül esaslı metal matriks kompozitler (PMMK), üretimlerinde kullanılan malzemelerin kolay temini, ayrıca toz metalurjisi yönteminin avantajları, düģük maliyetleri ve üretimlerinin kolaylığı göz önüne alındığında kuvvetli bir malzeme grubunu oluģtururlar. Yüksek elastik modül, yüksek sıcaklıklarda çalıģabilme, düģük yoğunluk, termal Ģok direnci, yüksek elektik ve termal iletkenlik gibi bazı avantajlara sahiptirler. Partikül takviyeli metal matriks kompozitler (PTMMK), metallerde ve aynı zamanda seramiklerde tek baģlarına bulunmayan özelliklerin eģsiz bir bileģimini oluģtururlar. Bu kompozitler, matriks dayanımını arttıran partiküllerin homojen dağılımları ile oluģurlar. Genel olarak, yüksek tokluk, sertlik ve takviyelendirilmemiģ matriks malzeme ile kıyaslandığında daha düģük yoğunluklarda daha fazla dayanım göstermelerinin yanı sıra iyi aģınma dayanımı gösterirler Alüminyum yerkabuğunda en çok bulunan üçüncü elementtir ve yerkabuğunun ağırlıkça % 7,3 ünü oluģturur. Doğada sadece diğer elementlerle yaptığı çok kararlı bileģikleri halinde (özellikle silikatları ve oksitleri halinde) bulunur. Ġlk ticari üretiminin üzerinden yaklaģık bir yüzyıl geçmesine rağmen, alüminyum bugünlerde en çok kullanılan ikinci metaldir. Tarihte bazı kullanımlarından bahsedilmesine rağmen 1808 yılında varlığı kabul edilmiģtir. Daha sonrasında ise xxv

28 birçok yıl metali cevherden (sert, kırmızımsı, kil benzeri boksit) ayırmak için çok dikkatli çalıģmalar yürütülmüģtür. Ġlerleyen yıllarda yürütülen pek çok deneyden sonra sonunda 1854 yılında uygulanabilirlik ve ticari ürün sürecinin geliģimi kaydedilmiģtir. Alüminyum, endüstriyel uygulamalarda düģük ergime sıcaklığı nedeniyle en çok tercih edilen malzemelerden biridir. Alüminyum metal matriks kompozitler ise düģük ağırlıkları ve dayanımları ile metal matriks kompozit malzemelerdendir. Geleneksel alüminyum alaģımlarına kıyasla, alüminyum metal matriks kompozitler ileri teknoloji mühendislik malzemelerindendir. Çok yönlü olmasının yanı sıra alaģımları yaygın kullanılır ve hafiftirler. Magnezyumdan sonra en hafif metal olması dıģında, çeliğin 1/3 ü kadar yoğunluğa sahiptir. Bu yüksek dayanım ve hafiflik alüminyumu özellikle taģıma araçlarında etkin hale getirir. Bunlara örnek olarak gemiler, raylı sistemler, hava taģıtları, roketler, kamyonlar ve artan oranda otomobiller verilebilir. Ayrıca, merdiven gibi taģınabilir yapısal malzemeler de alüminyumun uygulama alanlarındandır. Alüminyum ürünlerinin kolay dizaynı, modern hayatın her bölümünde kullanımlarını sağlar. Uzun ömür, dayanım, hafiflik, korozyon dayanımı ve geri dönüģüm özelliğine sahiptir. Bunların yanında kolay Ģekillendirilebilir ve ince tabakalar haline getirilebilir. Saf alüminyum düģük mekanik özelliklere sahiptir ancak iyi korozyon dayanımına sahip olmasından dolayı bu özelliği kullanım alanına yansıtılmıģtır. Alüminyum oksijen ile çok kolay reaksiyona girer ancak bundan sonra yüzeyinde ince oksit bir film oluģur. Bu film malzemeyi daha fazla oksitlenmeden korur. Bu ince, renksiz, güçlü film alüminyum yüzeyine kuvvetli Ģekilde bağlanır ve malzeme hasar gördüğünde tekrar oluģur. Yüzeydeki oksit filmin homojenliğine bağlı olarak korozyon dayanımı artar. Bu durumda alüminyum atmosfer Ģartlarında korozyona oldukça fazla dayanır. Alüminyum ve alaģımları plastik deformasyona eģlik eden pek çok kayma düzlemine sahiptirler. Kırılmadan önce yüksek oranda deforme edilebilirler. Endüstride, araģtırma ve geliģtirmede kompozit malzeme olarak pek çok uygulamaya sahiplerdir. Bunlara ek olarak, alüminyum magnezyum ve titanyum gibi diğer düģük yoğunluk malzemeleri ile kıyaslandığında daha ucuzdur. Alüminyum esaslı kompozitler endüstriyel uygulamalarda silisyum karbür (SiC), alüminyum oksit (Al 2 O 3 ), bor nitrür (BN), alüminyum nitrür (AlN), silisyum dioksit (SiO 2 ), bor karbür (B 4 C), karbon (C) ve bor (B) gibi pek çok takviye ile pekiģtirilirler. Bor karbür, alüminyum oksit (Al 2 O 3 ) ve silisyum karbür (SiC) gibi en çok kullanılan takviye malzemelerine kıyasla daha düģük yoğunluk ve daha iyi mekanik/termal özelliklere sahiptir. Alüminyum alaģımlarının mekanik özellikleri alüminyum metal matriks kompozit (AMMK) oluģtururken kullanılan takviye malzemelerinin iģbirliği ile yüksek oranda değiģebilir. Bu kompozitler, havacılık, uzay, otomotiv ve daha pek çok uygulama alanında düģük yoğunluk, düģük ağırlık, yüksek dayanım, yüksek elastik modül, yüksek aģınma dayanımı, izotropik fiziksel ve mekanik özelliklerinden dolayı kullanılırlar. Alüminyum esaslı metal matriks kompozitler ileri teknoloji malzemeler içerisinde geleneksel alüminyum alaģımlarına göre eģsiz avantajlar sağlarlar. Yeni Ģekillendirme yöntemlerinin geliģtirilmesi ve düģük maliyetli partikül malzemelerin kullanılması ile birlikte, endüstride bu malzemelerin kullanımları da artmıģtır. Alüminyum alaģımlarının seramik partikülleri ıslatabilmesi de oldukça xxvi

29 kolaydır. Saf alüminyum matriks malzeme olarak kullanılabileceği gibi, tüksek aģınma dayanımı istenilen uygulamalarda Al - Si alaģımı Ģeklinde de kullanılabilir. DüĢük yoğunluk ve yüksek termal iletkenlik istenilen uygulamalarda ise Al - Mg ve Al - Cu alaģımı Ģeklinde kullanımı mümkündür. Toz metalurjisi de dahil olmak üzere alüminyum esaslı kompozitlerde en ilgi çeken takviye malzemeleri silisyum karbür (SiC), alüminyum oksit (Al 2 O 3 ) ve bor karbür (B 4 C) dür. Bu çalıģmada alüminyum ile ağırlıkça %12 oranında silisyum içeren metal matriks toz malzemeler 1 saat, 2 saat, 4 saat, 8 saat, 12 saat ve 12 saat mekanik alaģımlama (MA) yöntemi ile üretilmiģtir. Bunun yanında silisyum karbür (SiC) ve bor karbür (B 4 C) pekiģtirici fazları ile takviyelendirilen alüminyum (Al) ve %12 silisyum (Si) içeriğine sahip metal matriks kompozit (MMK) malzemeler mekanik alaģımlama (MA) yöntemi ile üretilmiģlerdir. Ağırlıkça değiģen oranlarda silisyum karbür (SiC) ve bor karbür (B 4 C) takviyesi yapılan toz malzemeler ile çeģitli sürelerde mekanik alaģımlama (MA) yapılan takviyelendirilmemiģ alüminyum - silisyum metal matriks malzemelerin özelliklerindeki farklılıklar üzerinde durulmuģtur. Mekanik alaģımlama (MA) yapılan toz malzemelerin termal analiz (TA) yöntemleri kullanılarak termal karakterizasyonları yapılmıģtır. Mekanik alaģımlama (MA) süreçleri sonrası elde edilen toz malzemelerin partikül boyutları laser partikül boyutu ölçüm cihazı ile ölçülmüģ, toz malzemelerin mikroyapı ve faz analizleri taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-IĢınları kırınımı (XRD) teknikleri kullanılarak yapılmıģtır. Toz malzemelerin sertlik ölçümleri Vickers mikrosertlik cihazı kullanılarak gerçekleģtirilmiģtir. Yüzey alanı (BET) ölçümleri yapılan toz malzemeler bu iģlemlerin ardından preslenmiģ ve presleme sonrası ham yoğunluk ölçümleri yapılmıģtır. SinterlenmiĢ numunelerin yoğunlukları ArĢimet tekniğiyle hesaplanmıģ ve mikrosertlik deneyleri Vickers mikrosertlik cihazında gerçekleģtirilmiģtir. Sinterleme sonrası kompozit malzemelerin optik mikroskop (OM) ile yapıları incelenmiģ, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-IĢınları kırınımı (XRD) teknikleri ile mikroyapı ve faz analizleri yapılmıģtır. Ayrıca sinterlenmiģ numunelere aģınma testi uygulanmıģ böylece farklı takviye fazların aģınma oranlarına etkisi incelenmiģtir. Toz metalurjisi ile üretilen kompozit malzemelerin yanısıra döküm yöntemiyle üretilen alüminyum (Al) alaģımları hakkında bilgi verilmiģtir. Deneysel çalıģmalara konu olan ağırlıkça %12 silisyum (Si) içeren toz malzemeler ile aynı oranda silisyum (Si) içeriğine sahip alüminyum (Al) döküm alaģımlarının Vickers mikrosertlik ölçümleri yapılmıģtır. Optik mikroskop (OM) ile yapıları incelenen döküm alüminyum (Al) alaģımlarının, taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile mikroyapı analizleri yapılmıģtır. xxvii

30 xxviii

31 DEVELOPMENT AND CHARACTERIZATION INVESTIGATIONS Al12Si-xSiC AND Al12Si-xB 4 C (x = 5 wt.%, 10 wt. % AND 15 wt. %) COMPOSITES VIA MECHANICAL ALLOYING AND SINTERING SUMMARY Composite materials have been utilized to solve technological problems for a long time. They have become common engineering materials and are designed and manufactured for various applications including automotive components, aerospace parts, sporting goods etc. Among all materials, composite materials have the potential to replace widely used steel and aluminum, and often with better performance. Metal matrix composites are a group of advanced materials designed for use mainly at elevated temperatures where existing materials are not suitable for use. Composite materials offer designers an increasing array of material and system solution. For example in automotive industry reducing weight of a vehicle and therefore reducing the consumption of fuel is very important for high technological applications. MMCs are more expensive than matrix alloys, so they are used in fields where material properties are more important than the cost. In some cases materials can not satisfy the requirements of working conditions because of their limited properties. Composite materials are needed to meet this need of new materials. As a result of availability in providing the starting materials and using of a conventional production method as powder metallurgy, particulate based composite materials are very attractive for their cost and simplicity in production. Composite materials have some advantages like high elastic modulus, high strength, workability at high temperatures, low density, thermal shock resistance and high electrical and thermal conductivity. Particle reinforced metal matrix composites (PRMMC) materials exhibit a unique combination of microstructure and properties which is not found in either ceramics or metals alone. These composites consist of a uniform distribution of strengthening particles within a matrix. In general, these materials exhibit good wear resistance, as well as higher stiffness, hardness and strength at a lower density when compared to the non - reinforced matrix material. Aluminum is the third most common element and it constitues 7,3 in % weight percent of earth crust. However, it occurs as only the stable forms doing compounds like oxides and silicates in nature. Although a century passed over its first industrial production, aluminum nevertheless is second most used metal nowadays. It first accepted in 1808, however it has used in some applications before. After that many experiments were carefully done in extracting the metal from the ore. At last in 1854, process is developed in industrial way. In the industrial applications aluminum is one of the most favored material due to its low melting point. Aluminum metal matrix composites (AMMK) is one of the xxix

32 metal matrix composites with light weight and strength. Contrary to traditional aluminum alloys, aluminum metal matrix composites is one of the high technology engineering materials. As well as multifunctional, aluminum is light and its alloys defined in wide spread. It is the lightest metal other than magnesium (Mg), with a density about 1/3 of steel. This combination of high strength and light weight makes aluminum (Al) especially well suited to transportation vehicles such as ships, railcars, aircrafts, rockets, trucks, and, increasingly, automobiles, as well as portable structures such as ladders. Aluminum products are used in every aspect of modern life because of its designable character. Aluminum has a long life, strength, lightness, corrosion resistance, elasticity and recycle properties. In addition to these properties, aluminum is easily shaped and it becomes thin plates. Its low melting point limits high temperature applications. Pure aluminum has low mechanical properties but it has good corrosion resistance and it finds application areas in this way. Aluminum reacts with oxygen so easily but after that in the surface of material thin oxide film occurs. This thin film protects material from more oxidation. This thin, colorless, strong film bonds to aluminum surface strongly and when material damages, it forms again. Depending on the homogeneity of surface oxide layer its corrosion resistance increases. In this manner in atmosphere conditions aluminum resists corrosion very much. Aluminum and its alloys has many slip planes causing plastic deformation. Before fracture they can be deformed at high percentages. Aluminum and its alloys have wide applications in industry, research and development as composite material. Moreover, they are cheap if compared with other low density alloys such as magnesium or titanium. Aluminum based composites has many additives in industrial applications like silicon carbide (SiC), aluminum oxide (Al 2 O 3 ), boron nitride (BN), aluminum nitride (AlN), silicon dioxide (SiO 2 ), boron carbide (B 4 C), carbon (C) and boron (B) particles. Boron carbide has low density and better mechanical/thermal properties than most common additions like silicon carbide (SiC) and aluminum oxide (Al 2 O 3 ). The mechanical properties of aluminum alloys (AMMK) can greatly enhanced by incorporating reinforcing particles to form aluminum alloy based metal matrix composites (AMMK). They are used in aerospace, aircraft, automotive, and other applications due to their low density, light weight, high strength, high elastic modulus, high wear resistance, characteristic isotropic physical and mechanical properties. Aluminum based metal matrix composites make up a distinct category of advanced engineering materials that provide unique advantages over conventional aluminum alloys. With the development of new forming methods and the use of low cost particulate material, the use of these composites is increasing in a wide variety of industries. Aluminum alloys wetting behaviour of ceramic particles are also easy. Pure aluminum can be used as a matrix material also it can be used in aluminum - silicon (Al - Si) form in applications which high wear resistance is needed. For low density and high thermal conductivity aluminum - magnesium (Al - Mg) and aluminum - copper (Al - Cu) alloy forms can be used. Including powder metallurgy most interesting reinforcing elements in aluminum based composites xxx

33 are silicon carbide (SiC), aluminum oxide (Al 2 O 3 ) and boron carbide (B 4 C) particulates. In this study aluminum and 12% silicon based metal matrix composite powders are produced via mechanical alloying method. 1, 2, 4, 8 hours are chosen as mechanical alloying time. Another experimental kit is produced via mechanical alloying. Silicon carbide and boron carbide is reinforced to aluminum and silicon based metal matrix composite. 1, 2, 4 and 8 hours is chosen as mechanical alloying time. Reinforcing amount of silicon carbide and boron carbide is 5%, 10% and 15% weight percent of metal matrix composite. Differences between non - reinforced metal matrix composite and 5%, 10% and 15% silicon carbide and 5%, 10% and 15% reinforced boron carbide metal matrix composites are researched. Their differences in properties with each other are investigated. Moreover, differences in structure cause of various mechanical alloying times were also inspected. Thermal characterizations on powders are done by using thermal analysis techniques. After mechanical alloying process composite powders particle size analysis are achieved at laser particle size analyser. Microstructural and phase characterizations were carried out via scanning electron microscope (SEM), optical microscope (OM) and X-Ray Diffraction (XRD) analyses. Density measurements of green samples were done. Hardness measurements of powder samples were carried out via Vickers microhardness equipment and surface area of powder samples are analysed via BET. Sintered samples density measurements of sintered samples are carried out via Archimed s technique. And after that microhardness analyses are done via Vickers microhardness device. Composite materials optical microscope (OM) images are taken and their microstructures are researched. Using scanning electron microscope (SEM) and X-Ray Diffraction (XRD) techniques composite materials microstructure and phase analyses were carried out. Also wear tests are done to the samples with reinforcement. So effects of different amount of reinforcing materials and different times of mechanical alloying on metal matrix composites wear behavior are investigated. Composite materials which are produced via mechanical alloying properties are investigated. Also aluminum casting alloys which has same silicon content (11,68 % weight percent of silicon and 12,6 % weight percent of silicon) with mechanically alloyed composite materials are studied. Their hardness tests are carried out via Vickers microhardness device. After that microstructures of casting alloys are researched via optical microscope (OM). Finally casting aluminum alloys scanning electron microscope (SEM) analyses are carried out. After doing such experiments, system properties are discussed. Different mechanical alloying times are so important and necessary but optimization is also important too. After looking the results, doing 4 hour of mechanical alloying caused better data, microstructure than other alloying times. But 8 hour results are also important too, because hardness values increased with increasing mechanical alloying time. Also mechanical alloying effected thermal properties of the composite powders. Sintering temperature and powder properties changed after mechanical alloying process. xxxi

34 xxxii

35 1. GİRİŞ VE AMAÇ Geleneksel yöntemlerle üretilen malzemelerden daha güçlü, daha tok ve daha hafif özelliklere sahip malzeme ihtiyacı ileri malzemelerin geliştirilmesine ve dizaynına yol açmıştır (Suryanarayana, 2001). Kompozit malzemeler, klasik malzemelere göre çok daha hafif ve dayanıklıdır. Bu amaca uygun olarak yapılan çalışmalar sonucunda kompozit malzemelerin mekanik, kimyasal ve elektrik özelliklerinin iyileştirilebildiği görülmüş ve daha üstün özelliklere sahip malzemelerin üretimi mümkün olmuştur (Tavman 1997; Ramesh ve diğerleri, 2005). Kompozit malzemeler, tek olarak çeşitlilik gösteren farklı malzemelerin birleşmesi ile tek başlarına elde edemeyecekleri özellikleri barındıran malzemelerdir (Schwartz, 1999). Bir başka deyişle iki ya da daha fazla bileşen içeren her sistem kompozit malzeme olarak tanımlanır. Dahası birçok malzemenin ayrı ayrı özelliklerini bir malzemede birleştirme fikri insanoğlunun yüzyıllardır uyguladığı bir yöntem olarak, malzemelerin tek başlarına sahip olamayacakları özelliklerin ortaya çıkmasına yol açmıştır. Buna bağlı olarak, uzun bir gelişim süreci sonucunda belirmiş olan doğal malzemelerin büyük çoğunluğu kompozit malzemelerin varlığı ile ikinci plana düşmüştür (Wessel, 2004). Kompozit malzemelerin kullanımlarının artması ile birlikte uygulama alanları da genişlemiştir. Kullanımdaki bu artışın sebebi ürün performansına verilen önemin artması ve pazarda hafif malzemeler arasındaki rekabet gösterilebilir. Bu uygulamalara örnek olarak otomobil parçaları, spor araçları, uçak ve uzay araçları parçaları örnek verilebilir (Ekerer, 2007). Enerji, ulaşım, havacılık, uzay gibi sivil ve askeri sektörlerde çalışmakta olan ve ileride hayata geçirilmesi planlanan sistemler güvenilirlik ve maliyet gibi nedenlerle yeni malzemelere ihtiyaç duymaktadırlar (Kainer, 2006). Günümüzde kompozit malzemeler mühendislik uygulamaları için ideal malzemeler olarak bilinmektedir ve önemleri de giderek artmaktadır (Kainer, 2006; Ekerer, 2007). Üretim yöntemi olarak kompozit malzemeler de çeşitlilik 1

36 göstermektedir. Uygulanan üretim yöntemi malzemenin çalışma koşullarına bağlı olarak seçilmelidir. Malzemenin çalışma koşullarına uygun olarak seçilmemesi malzeme performansının beklenildiği gibi olmamasına, malzeme ömrünün kısalmasına ve bunun gibi pek çok olumsuzluğa sebep olabilir. Üretim yönteminin farklılaştırılması ile aynı bileşimde ve miktarda olan malzemelerde farklı karakteristik özellikler elde edilebilir. Üretim kademeleri bazı başlangıç malzemelerinin, yarı bitmiş ürünün ve son işlemlerin birbirinden ayrı düşünülmesi gerekir (Ibrahim, 1991). Metal matriks kompozitler (MMK) metal malzemenin bir seramik, karbon veya metalik takviye ile karışımından elde edilen malzemelerdir. MMK malzemeler yüksek elastik modül, yüksek dayanım işlenebilirlik, yüksek aşınma dayanımı, yüksek sıcaklık dayanımı ve düşük ısıl genleşme katsayısı gibi özellikleri barındırarak araç üreticilerine, ağırlık ve performans geliştirmede iyi bir fırsat sunmaktadırlar (Ekerer, 2007). Birçok araştırmacıya göre metal matriks kompozit (MMK) terimi sıkça hafif metal matriks kompozit ile eşdeğer bir anlama sahiptir. Hafif metal matriks kompozitlerin geliştirilmesindeki önemli ilerleme yakın zamanda kat edilmiştir. Böylece bu malzemeler önemli uygulama alanlarına sahip olmaya başlamışlardır. Üretimi sırasında maliyet - performans kombinasyonu sağlanması mümkünse metal matriks kompozitlerin avantajlarından bahsetmek mümkün olacaktır (Schwartz, 1999). Kompozit malzemelerde pekiştirici veya diğer adıyla takviye malzeme seçimi uygulama alanı, üretim yöntemi, malzeme maliyeti gibi değişkenlere dayanır. Potansiyel takviye malzemeleri olarak silisyum karbür (SiC), alüminyum oksit (Al 2 O 3 ), bor karbür (B 4 C), zirkonyum oksit (ZrO 2 ), karbon (C) gibi geniş bir skaladan bahsetmek mümkündür. Yakın zamanda B 4 C düşük yoğunluğu, mekanik ve termal özellikleri ile en yaygın olan SiC ve Al 2 O 3 ile kıyaslanabilir duruma gelerek alüminyum metal matriks kompozit malzeme takviyesi olarak önemli bir konuma gelmiştir. SiC takviyeli alüminyum metal matriks kompozitler belki de günümüze kadar olan en başarılı metal matriks kompozit sınıfını oluşturmaktadır (Ashby, 1993). Mekanik alaşımlama günümüzde dispersiyon olarak bilinen mikron ve/veya mikron altı boyut mertebelerine sahip partikül esaslı kompozit malzeme üretiminde en çok 2

37 uygulanan yöntemlerden biridir. Mekanik alaşımlama süreci yüksek enerjili öğütme ortamında sert dağıtıcı partiküllerin kendisine göre daha yumuşak olan matriks malzeme sistemine girişi ile homojen yapının sağlanması işlemi olarak tanımlanabilir (Kaczmar ve diğerleri, 2000; Totten ve diğerleri, 2004). Diğer bir tanımlama ile mekanik alaşımlama tekniği elementel tozların karıştırılmasıyla homojen bir yapıya sahip ürünün ortaya çıkarılması sürecidir. Mekanik alaşımlama ticari olarak kullanılan ve özellikle ilgi çekici malzemelerin, kuru, yüksek enerjili öğütme ile üretilmesi tekniğidir yılında uluslar arası nikel firmasına bağlı laboratuarlarda John Benjamin ve çalışma arkadaşları tarafından geliştirilen süreçtir. Süreç, gaz türbin uygulamalarında kullanılmak üzere yüksek sıcaklık dayanımına ve oksit dispersiyon partiküllerinin dayanımını birleştirmeye dayanan nikel süperalaşımlarının araştırılması sırasında ortaya çıkmıştır. Yapılan birçok çalışma sonrasında Benjamin kompozit toz partiküllerini soğuk kaynak için gerekli olan plastik deformasyonu gözeterek ve bu mekanizmanın sürelerini değiştirerek, elementel tozlar kullanarak, kaynak ve kırılma arasında bir sabit bulma yoluna giderek, yüzey aktif malzemeleri kullanmayarak üretmeye karar vermiştir. Basit ve etkili bir yöntem olan mekanik alaşımlama üretim tekniği seramikler, metaller, polimerler ve kompozit malzemelerde kullanılır (Suryanarayana, 2001). Mekanik alaşımlama /öğütme işlemi toz partiküllerinin bilyalı yüksek enerjili öğütme ortamında tekrarlı olarak kırılma kaynak - kırılma döngüsüyle gerçekleşir. Toz partiküller öğütme sırasında bilyalar arasına hapsolur ve kırılma ya da kaynaklanma şeklinde toz malzemenin mekanik özelliklerine göre deformasyona maruz kalır. Bu süreç aşırı doymuş katı ergiyik, amorf malzemeler, intermetalik bileşikler ve metal matriks kompozit malzemelerin üretiminde kullanılır (Torralba ve diğerleri, 2003). Mekanik alaşımlama kompozit metal tozlarının kontrollü mikroyapıya sahip olarak üretim metodu şeklinde de tanımlanabilir (Adamiak, 2008). Metal matriks kompozitler (MMK) içerisinde en fazla pazar payına sahip olan malzeme gruplarını alüminyum ve alüminyum alaşımları oluşturmaktadır (Cebeci, 2008). Birçok uygulamada elde edilmeye çalışılan düşük yoğunluk, yüksek dayanım, düşük termal genleşme katsayısı ve iyi aşınma dayanımı alüminyum metal matriks kompozit malzemeleri diğer malzemeler arasında öne çıkarmaktadır (Shorowordi ve diğerleri, 2003). Yeni bir ürün sayılabilecek alüminyum metal matriks kompozitler (AMMK) alüminyum alaşım matrikse sahip, karbon, metalik elementler ya da en 3

38 yaygın haliyle seramik takviyelendirmesi ile oluşur. Takviye malzemeleri şekil ve kompozit içerisindeki oranlarına göre sürekli ve süreksiz olarak ayrılabilirler (Wessel, 2004). Son yıllarda alüminyum metal matriks kompozitler (AMMK) bu özellikler ile otomotiv endüstrisinde kullanım alanı bulmaktadırlar. Alüminyum metal matriks kompozitlerim mekanik özelliklerinin iyileştirilmesi için kullanılan takviyelerden en önemlileri silisyum karbür (SiC), bor karbür (B 4 C), alüminyum oksit (Al 2 O 3 ) ve titanyum karbür (TiC) dür (Kumdalı, 2008). Toz metalurjisi (TM) süreci son ürüne yakın ya da son ürünün şeklinde üretim sürecidir. Şekil verme teknolojisini pekiştirme süreci ve bunu takip eden yoğunlaşma süreci ile (sinterleme) toz malzeme ve dizayn özelliklerini geliştirerek birbirine bağlar. Presleme ve sinterleme ile karışık olarak şekillenmiş parçaların toz metalurjisi yöntemi ile şekillendirilmesi 19. yüzyılda başlamıştır. Bakırın atomik ağırlığının belirlendiği 1830 da Osann indirgenmiş metalin yoğunlaşmış bir şekilde sinterlenmesini bulmuştur. 19. yüzyılın ikinci yarısında toz metalurjisi endüstrisindeki ilerleme Gwynn in rulman malzemelerini toz metalurjisi tekniği ile üretilen metal tozlarından geliştirmeye yönelmesi ile devam etmiştir. Toz metalurjisine ilişkin ilk ticari uygulama, karbon ve daha sonra osminyum, zirkonyum (Zr), vanadyum, tantal ve tungstenin (W) akkor halindeki lamba filamanlarında kullanılması ile gerçekleşmiştir. Daha sonra tungsten olabilecek en iyi filaman malzemesi olarak bilinmeye başlanmıştır. Tek problem tungsten flamanların maliyetlerinden dolayı büyük ölçeklerde üretilememesi olmuştur (Wessel, 2004). Genel hatlarıyla toz metalurjisi yöntemi belirli oranlarda bağlayıcı ilavesi ile karıştırılan ya da ön alaşımlanan tozların oda sıcaklığında ya da yüksek sıcaklıklarda istenilen basınç değerlerinde kalıplar içerisinde şekillendirilmesi ve sonraki aşama olarak kontrollü atmosfere sahip bir fırında sinterlenmesi ile partikülerin birbirine bağlanması olarak tanımlanabilir (Fayed, 1997). Toz metalurjisi diğer üretim yöntemlerine göre çok daha ekonomik bir yöntemdir. Ergitme ya da döküm içermediğinden dolayı üretim maliyetleri oldukça düşüktür (Huda, 1995). Toz metalurjisi yöntemi hem sürekli hem de süreksiz takviyelendirilmiş metal matriks kompozit malzeme üretimi için kullanılabilir (Miracle, 2005). 4

39 Toz metalurjisi ürünlerinin %70 i otomotiv endüstrisinde, %12 si iş makinelerinde, %5 i tarım aletlerinde, %15 i de güncel aletlerde kullanılmaktadır (Cebeci, 2008). Evrensel literatürde alüminyum - silisyum (Al - Si) esaslı kompozit malzemeler ile ilgili olarak yapılmış bazı çalışmalar bulunmaktadır. Sunulan tez çalışmasında geliştirilen kompozit malzemelere yakın olduklarından, bu çalışmalardan bahsetmek gerekir. Kalkanlı ve Yılmaz ın çalışmasında basınçlı döküm yöntemi ile 80 MPa basınç uygulanarak 7075 ticari alaşımının içerisine %10, %15, %20 ve %30 silisyum karbür partikül takviyesi yapıldıktan sonra ısıl işlem uygulanmış ve üç nokta eğme testi ve sertlik testleri yapılmıştır. Artan silisyum karbür ilavesi ile sertlik değerlerinin arttığı görülmüştür (Kalkanlı ve Yılmaz, 2008). Cambronero ve diğerleri, 7015 ticari alaşımını matriks malzeme seçerek gezegen tipi öğütücüde %5 oranında silisyum nitrür (Si 3 N 4 ), titanyum diborür (TiB 2 ) ve bor karbür (B 4 C) takviyesi yapmışlardır. Ardından ısıl işlem uygulanmıştır. Üretilen malzemelere iletkenlik, sertlik, çekme dayanımı, aşınma testleri uygulanmıştır. Sertlik değerlerinin takviyelendirilmemiş malzemeye oranla arttığı en yüksek sertlik değerlerine B 4 C takviyeli malzemede ulaşıldığı gözlenmiştir. Aşınma testleri yapıldıktan sonra malzemelerin sertlik değerlerinin birbirine yakın olması sebebiyle sadece malzemelerdeki aşınmanın takviyelendirme ile azaldığı söylenebilmiştir (Cambronero ve diğerleri, 2003). Heard ve diğerleri, çeşitli basınçlarda, sinterleme derecelerinde ve sinterleme sürelerinde ticari Alumix-231 olarak adlandırılan alüminyum - silisyum alaşımının (%15 silisyum) davranışlarını incelemişlerdir. Sinterleme öncesi yoğunluk ve sinterleme sonrası yoğunluk değerleri karşılaşırılarak optimum preslenme kuvveti 600 MPa olarak tespit edilmiştir. Sinterleme sıcaklığının belli bir aralıkta yükseltilmesinin sinterleme süresinin kısaltılmasına etkisi olmadığı görülmüştür. 24 saat yaşlandırma yapılmış malzemelerin sertlik değerlerinin diğer zamanlara oranla daha yüksek çıkmasına rağmen, 8 saat yaşlandırma ile elde edilen malzemenin uygun sertlik değerine ve ekonomiye sahip olduğu saptanmıştır (Heard ve diğerleri, 2009). Ibrahim ve arkadaşları, değişik oranlarda Mg içeren, ticari 319 alaşımının farklı soğutma hızlarında ve farklı şekillerdeki kalıplarda üretmişlerdir. Sonrasında çeşitli sürelerde ısıl işlem yapılarak ve yaşlandırılarak, yapıdaki Mg oranının mekaniksel ve 5

40 mikroyapısal özellikler üzerindeki etkileri incelenmiştir. Artan Mg ve Cu miktarı ile soğutma hızı, sertliği arttırmıştır (Ibrahim ve diğerleri, 1991). Heiberg ve diğerleri, Al7Si (% ağırlıkça) içeren ve döküm yoluyla üretilen alaşımların içerisine stronsiyum, magnezyum (Mg), bakır (Cu) ve demir (Fe) ilave etmeden ve bu malzemeleri ilave ederek, bu katkıların mikroyapıya etkilerini, yapıda oluşan silisyum (Si) dendritlerinin oluşumlarını ve kristalografik düzlemdeki doğrultularını incelemişlerdir (Heiberg ve diğerleri, 2004). Sunulan bu tez çalışmasının amacı, bir ileri toz metalurjisi yöntemi olan mekanik alaşımlama (MA) yöntemi ve sinterleme süreçleri ile alüminyum - silisyum (Al - Si) esaslı kompozitlerin geliştirilmesi ile mekanik alaşımlama ve sinter sonrası mikroyapısal, fiziksel ve bazı mekanik özelliklerinin belirlenmesidir. Günümüzde kullanılan ergiterek döküm ve atomizasyon gibi yöntemlerden temel farklılığı, yüksek enerjili öğütme sistemleri içerisinde mekanik öğütme işleminin kullanılmasıdır. Bu yöntem ile alüminyum - silisyum fazlarının birbirleri içerisinde homojen olarak karışması sağlanmıştır. Çeşitli sürelerde yapılan mekanik öğütme işleminin oluşturulacak kompozit malzemeye etkisinin yanı sıra, yapıya katılacak olan farklı miktarlarda SiC ve B 4 C pekiştirici fazlarının yapıya etkisi incelenmiştir. Daha sonra sinterlenmiş numunelere karakterizasyon çalışmaları yapılarak, üretilen malzemelerde elde edilen özellikler karşılaştırılmıştır. 6

41 2. LİTERATÜR ARAŞTIRMASI 2.1 Kompozit Malzemelerin Genel Özellikleri Kompozit terimi en geniş anlamda ele alındığında; çok kristalli birçok metal ve metal olmayan parçaların bir arada toplanması olarak ifade edilebilir (Taya ve Arsenault, 1988). Bir diğer deyişle kompozit malzemeler, bir veya birden çok, değişik fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip malzemenin doğal ve/veya yapay olarak birleşiminden/birleştirilmesinden oluşan malzemelerdir (Öveçoğlu, 2005). İki ya da daha fazla bileşenin ayrı olan özelliklerini bir bileşimde toplayan ve tek başlarına barındıramayacakları özellikleri sağlayan bileşimlere kompozit malzemeler denir (Vasiliev ve Morozov, 2001). Bileşenlerin kimyasal ve yapısal özelliklerinin her ikisini de göz önünde bulunduran bir tanımlama şu şekilde yapılmaktadır; Bir kompozit malzeme, temel olarak birbiri içerisinde çözünmeyen ve birbirlerinden farklı şekil ve/veya malzeme kompozisyonuna sahip iki veya daha fazla bileşenin karışımından veya birleşmesinden oluşan bir malzeme sistemidir. (Ahlatcı, 2003). Daha dar kalıplar içinde ele almak istediğimizde, bir malzemenin kompozit malzeme sınıfında olabilmesi için gereken özellikleri şunlar olmalıdır: a) İnsan tarafından üretilmelidir, b) Farklı bileşenleri barındırmakla beraber kimyasal olarak birbirinden farklı en az iki malzemenin kombinasyonundan oluşmalıdır, c) Kompozit malzemenin bileşenleri üç boyutlu olarak birleşmelidirler, d) Kompozit malzeme, kendisini oluşturan bileşenlerin tek başlarına sahip olamayacakları özellikleri göstermelidirler (Taya ve Arsenault, 1988). Matriksin temel görevi bağlayıcılara yükü transfer ederek dağıtmaktır. Bu yük transferi ise matriks malzeme ve takviye malzeme arasındaki yüzeye bağlıdır (Şahin, 2000). Kompozit malzemelerin kullanım alanlarındaki çevre şartları matriks malzemenin seçiminde çok önemlidir (Kumdalı, 2008). Ayrıca mukavemet ve maliyet özellikleri de matriks malzeme seçiminde önemli rol oynamaktadır. 7

42 Matriks malzemenin fiziksel ve kimyasal özelliklerinin belirlenmesi içinde bulunacağı kompozit malzemenin kullanımında en fazla faydanın sağlanmasında önemlidir (Akın, 2006). Kompozit malzemeler istenilen amaçlar ve direngenlik, mukavemet, ağırlık, yüksek sıcaklık performansı, korozyon direnci, sertlik ve ısı/elektrik iletkenliği gibi mekanik ve fiziksel özelliklere ulaşmak amacıyla geliştirilirler (Öveçoğlu, 2005). Fiber takviyeli kompozitlere kıyasla, partikül takviyeli kompozitlerde mukavemetteki gelişme azdır. Partikül takviyeli kompozitlerin mukavemeti partikül takviyenin çapına, partiküller arası boşluğa, takviyenin hacim oranına, matriks/takviye ara yüzeyindeki duruma bağlıdır. Takviye/pekiştirici malzemelerin seçimini etkileyen kriterler elastik modül, çekme mukavemeti, yoğunluk, takviye partikülün şekli ve boyutu, termal kararlılık, termal genleşme katsayısı, kimyasal kararlılık ve maliyet olarak sayılabilir (Ahlatcı, 2003). Şekil 2.1 de kompozit malzemleri meydana getiren malzeme sınıfları görülmektedir. Şekil 2.1 de de görüldüğü gibi kompozit malzemeler malzeme sınıflarını birleştirici, özelliklerini geliştirici ve kullanım alanlarını arttırıcı rol oynamaktadırlar. Şekil 2.1 : Kompozit malzemeleri meydana getiren malzeme sınıfları (Ashby, 1993). Kompozit malzemeler iki ya da daha fazla bileşenin bir araya gelmesiyle bir bileşim oluştururken, makroskobik aşamada ayrı kalırlar. Kompozit malzemenin bileşenleri kimliklerini ve özelliklerini korurken, birbirleri içerisinde tamamen çözünmez ve bir ara yüzey meydana getirirler (Schwartz, 1984). Kompozit malzemeler makro anlamda yani büyük ölçekte ele alındığında metal - metal, metal - polimer, seramik - 8

43 polimer, seramik - seramik veya polimer - polimer esaslı olabilirler. Yine makro anlamda kompozit malzemelerin yapı bileşenleri, üretim yöntemleri gereği düzenli şekilde sıralanmakta ve çeşitli geometrilerde pekişmektedirler. Başka bir deyişle kompozit malzemeler makro anlamda heterojen karakterlidirler (Öveçoğlu, 2005). Bileşen malzemeler matriks ve takviye/pekiştirici olarak ikiye ayrılırlar (Schwarz, 1984). Matriks malzeme katkı malzemesinin konumunu koruyarak çevreler ve destek verir. Katkı malzemelerin mekanik ve fiziksel özellikleri matriks özelliklerinin geliştirilmesinde kullanılır. Bu bileşim malzeme özelliklerini tek bir malzemenin sahip olamayacağı kadar geliştirir. Matriks ve katkı malzemelerinin fazlalığı düşünüldüğünde kombinasyon sayısı oldukça fazladır (Kainer, 2006). Metallerin süneklik ve tokluğu, seramiklerin yüksek mukavemet ve yüksek elastik modülü özellikleri ile birleştirilmeleri sonucunda seramik partikül ve/veya fazlarla takviyelendirilmiş metal matriks kompozitleri (MMK) olarak tanımlanan son derece önemli mühendislik malzemeleri ortaya çıkmaktadır (Cebeci, 2008). Günümüzde üretilen ve uygulama alanı bulan metal matriks kompozit (MMK) malzemeler genellikle hafif metal alaşımlardan oluşmaktadır. Özellikle magnezyum, alüminyum ve titanyum alaşım matriksleri, kararlı seramik partikül katkılı nikel esaslı yüksek sıcaklık süperalaşımları bunlardandır (Kaczmar ve diğerleri, 2000). Matriks malzeme bir ya da daha fazla metalden oluşur. Bunlar alüminyum (Al), magnezyum (Mg), titanyum (Ti), bakır (Cu) ve daha birçok metal malzeme olabilir. Fiber bileşimlerinde çok çeşitlilik olmasına rağmen, en yaygın olanlar genellikle karbon (C) ve silisyum karbür (SiC) olan seramiklerdir. Metal matriks kompozitler (MMK), düşük ağırlık; yüksek tokluk, sertlik, yorulma dayanımı, yüksek termal iletkenlik ve yönlere bağlı kararlılık istenilen uygulamalarda kullanılırlar (Rodopoulos ve Wessel, 2004). Son yıllarda üstün mekanik özelliklere, düşük elektrik iletkenliğine, düşük yoğunluğa, yüksek korozyon direncine ve diğer hafif metallere göre (örneğin Mg) göre düşük maliyete sahip olmasından dolayı matriks alaşımı olarak alüminyum alaşımlarının kullanımı hızla artmaktadır (Torralba ve diğerleri, 2003). Metal matriks kompozitlerin üretiminde iki temel yöntem vardır. Bunlar, toz metalurjisi ve sıvı metal içeren yöntemleridir (Torralba ve diğerleri, 2003). Toz metalurjisi yöntemlerinde, matriks alaşım tozu ve takviye partiküller homojen 9

44 karışım elde etme amacı ile karıştırılır. Karıştırma sonucunda topaklanma olmaması için metal ve seramik toz boyutları dikkatle seçilmelidir (Zhao ve diğerleri, 2005). Matriks malzeme seçimi yapılırken göz önüne alınması gereken önemli husus takviye/pekiştirici fazını veya malzemelerini dış etkilere karşı mekanik hasardan ve bulunduğu ortam ya da takviye - takviye temasla oluşan erozyon ve korozyona karşı korumaktır. Al, Mg, Li, Si, Ti, Cu, Ni, Zn, Fe ve Pb gibi metal alaşımları ve bütün yapısal alaşımların hepsi metal matriks kompozitler için matriks malzeme olarak kullanılabilir (Ahlatcı, 2003). Fakat bu alaşımlardan Al, Mg ve Ti alaşımları daha geniş kullanım alanına sahiptir (Ahlatcı, 2003). 2.2 Kompozit Malzemelerin Sınıflandırılması Kompozit malzemeler geniş anlamda doğal, mikrokompozit ve makrokompozit olarak sınıflandırılabilir. Doğal kompozitler; ağaç, canlı kemiği, bambu, kas ve diğer dokular olarak örneklendirilebilirken mikrokompozitler; metalik alaşımlar, dispersiyonla sertleştirilmiş alaşımlar ve pekiştirilmiş termoplastikler olarak karşımıza çıkar. Makrokompozitler ise galvanize edilmiş çelik, pekiştiriliş beton sütunlar ve kaynak takımları gibi örneklerle genişletilebilir (Öveçoğlu, 2005). Çeşitli kompozit malzemeler hakkında daha fazla bilgiye sahip olundukça bu malzemeler üzerinde sınıflandırmalar yapılmıştır. Malzeme kombinasyonları (metal - organik, metal - inorganik), bileşen fazların karakteristikleri (matriks sistemleri, tabakalı yapılar), bileşenlerin dağılımları (sürekli, süreksiz), fonksiyonları (elektriksel ya da yapısal) ve özellikleri göz önünde bulundurularak pek çok farklı sınıflandırma yapılmıştır. Kompozit malzemeler, kullanılan matriks malzemesine göre üç ana sınıfa ayrılmaktadır. Bunlar polimer, seramik ve metal matriksli kompozitlerdir (Jones, 1988). Polimerler, metal ve seramiklere göre daha karmaşıktırlar. Düşük modül ve düşük kullanım sıcaklığına sahip olan polimerler, termoset ve termoplastik olarak ikiye ayrılırlar (Hull, 1985). Genellikle sürekli fiber takviyeli olarak kullanılan polimer matrikslerden en önemlileri havacılık uygulamalarında kullanılan polyester ve epoksi reçinedir (Hull, 1985). Bu malzemelerle çalışılırken sıcaklık ve nem gibi faktörler mekanik özelliklere olumsuz etkiler vermektedir. Polimerlerde kullanılan takviye/pekiştirici 10

45 malzemelerinden en önemli olanları cam fiber, kevlar fiber, boron fiber ve karbon fiberler olduğu bildirilmiştir (Chawla, 1987). Seramik matriksli kompozitler çok sert ve kırılgandır. Bunun yanı sıra, yüksek sıcaklıklarda yüksek elastik özellik gösterirler. Yoğunluklarının düşük olmasının yanı sıra, termal şok dirençleri ve toklukları da düşüktür. Dolayısıyla kullanımları sırasında ani hasar sergileyebilirler (Chawla, 1987). Seramik malzemelerin seramik fiberlerle takviye edilmesi sonucu mukavemet ve tokluk değerleri artmaktadır (Dharani ve Tang, 1989). Metal matriks kompozit malzemeler, seramiklerin yüksek elastik modül ve metallerin yüksek süneklik özelliklerini birleştirerek havacılık, savunma sanayi, otomotiv sanayinde kullanılmaktadır (Chawla, 1987) Metal matriks kompozit (MMK) malzemeler Metal matriks kompozitler (MMK) ileri teknoloji malzemelerin bir grubu olarak, yüksek sıcaklık uygulamalarında mevcut olan malzemelerin yetersiz kaldığı ya da kullanımlarının uygun olmadığı yerlerde devreye girerler (Kumdalı, 2008). Diğer birçok ileri teknoloji malzeme gibi metal matriks kompozitler de başlangıçta ağırlığın önemli olduğu ve malzemelerden yüksek performans beklenen uzay endüstrisi uygulamalarında kullanılmışlardır. Malzemelerin yüksek dayanımları, yoğunlukla birleştirilerek metal matriks kompozit malzemelerin türbin motorları çıkış valflerinde, helikopter pervane bileşenlerinde, uçak kanatlarında kullanımına olanak sağlamaktadır (Rodopoulos ve Wessel, 2004). Mühendisler metal matriks kompozit malzemeleri, uzay aracı destek üniteleri, kaldırma kolu bileşenleri gibi ağırlığın önemli olduğu uygulamalarda tercih etmektedirler. Bunların dışında metal matriks kompozitler, golf sopalarının gövdeleri ve başları, bisiklet iskeletleri gibi spor uygulamalarında sertlikleri ve ağırlık tasarrufları sebebiyle kullanılırlar. Otomotiv endüstrisi metal matriks kompozitlerin sertlik, aşınma dayanımı, yorulma dayanımı ve ağırlıktan kazanç gibi özelliklerini önemli bulmaktadır (Rodopoulos ve Wessel, 2004). Genel olarak üç çeşit metal matriks kompozit (MMK) mevcuttur. Bunlar: 1. Partikül takviyeli metal matriks kompozitler 2. Kısa fiber (whisker) takviyeli metal matriks kompozitler ve 11

46 3. Sürekli fiber takviyeli metal matriks kompozitlerdir (Chawla ve Chawla, 2006; Clyne ve Withers, 1993). Şekil 2.2 de metal matriks kompozitlerin (MMK) çeşitleri görülmektedir. Şekil 2.2 : Metal matriks kompozit (MMK) malzemelerin şematik gösterimi (Clyne ve Withers, 1993) Partikül takviyeli metal matriks kompozitler (PTMMK) Partikül takviyeli hafif metaller göze çarpan mekanik ve fiziksel özelliklerinden dolayı malzeme üreticileri ve kullanıcılarının dikkatini çekmiştir (Heard ve diğerleri, 2009). Partikül takviyeli kompozitler, tek ya da iki boyutlu makroskobik parçacıkların ya da sıfır boyutlu kabul edilen mikroskobik parçacıkların matriks ile oluşturdukları malzemelerdir. Seramik partikül takviyeli matal mtriksli kompozit malzemeler yüksek sıcaklık mukavemeti ve aşınma dayanımına sahiptirler (Donomo ve diğerleri, 1983; Dinwoodie, 1987). Partiküller, en yaygın ve maliyeti düşük katkı çeşididir (Yürüker, 2006). Bunlar fiber ya da kısa fiber (whisker) takviyeli kompozitlerden belirgin ve önemli açılardan ayrılırlar (Hunt, 2000). Başlangıçta grafit ile takviye edilmiş alüminyum alaşımları üzerinde çeşitli araştırmalar gerçekleştirilmiş ancak sadece düşük hacim oranlarında (<%10) başarı sağlanmıştır. Günümüzde daha yüksek hacim oranına sahip birçok türden seramik partikül takviyeli (oksit, karbür, borür, nitrür) kompozitler yapılabilmektedir (Huda ve diğerleri, 1995; Newaz, 1995). Alüminyum esaslı kompozitlerde en çok kullanılan takviye elemanları Al 2 O 3 ve SiC takviye elemanları veya pekiştiricileridir. Seramik parçacık takviyesi malzemeye 12

47 mukavemet, aşınma dayanımı, yüksek sıcaklık dayanımı gibi özellikler kazandırmaktadır (Donomo ve diğerleri, 1983; Dinwoodie, 1987). Kompozit malzemenin dayanıklılığı takviye edilen partiküllerin büyüklüğü, partiküller arası mesafe ve matriks özelliğine bağlıdır. Partiküllerin yapı içerisinde homojen dağılımı genellikle partikül oranında artış ile kompozit dayanımını ve aşınma direncini doğru orantılı olarak etkiler. Artan takviye oranı ile gözenekliliğin de artışı söz konusudur (Şahin, 2000). Partikül takviyeli kompozit sistemleri takviyelendirme ve kuvvetlendirme mekanizmaları esas alınarak büyük partikül takviyeli ve dispersiyonla sertleştirilmiş kompozitler olarak iki alt gruba ayırmak mümkündür (Genç, 2009). Büyük partikül takviyeli kompozitler Büyük partiküllerle takviye edilmiş kompozitlerde, takviye malzemesi genellikle matriksten daha sert, katı ve matriksin hareketini sınırlandırmaya eğilimlidirler (Akovalı ve Uyanık, 2001). Partikül kompozitlerde yani büyük ölçekli partiküllerin yer aldığı kompozitlerde, partiküllerin büyüklüğünden dolayı dislokasyon kayması ve plastik deformasyon daha rahat bir şekilde oluşur (Öveçoğlu, 2005). Bu tip kompozitlerde takviye malzemenin boyutu 1 mm den büyüktür ve ilave matriks - parçacık hacim oranları %5 ile %40 arasındadır (Kılıç, 2008). Matriks uygulanan gerilimin bir kısmını partiküllere transfer eder. Takviyenin verimliliği büyük oranda partikül - matriks ara yüzeyindeki etkileşime dayanır (Akovalı ve Uyanık, 2001). Bu tip kompozitlerde dispersiyonla sertleştirilmiş kompozitlere kıyasla mukavemet arttırıcı amaçlar istenmez. Sadece partikül ve matriks malzemesi istenilen birtakım fiziksel özelliklerin bileşiminin sağlanabilmesi amacı ile birleştirilir. Herhangi bir partikül kompozit malzemesinin çeşitli özellikleri kompoziti oluşturan yapı bileşenlerinin miktarına ve ayrı ayrı özelliklerine bağlıdır (Öveçoğlu, 2005). Bu kompozit malzemeler çoğunlukla sertleştirilmiş çelikler için kesme takımları olarak kullanılırlar. Sert karbür partiküller kesme yüzeyini oluştururlar ancak, son derece kırılgan oldukları için kesme yüzeyi olarak kesme gerilimine karşı tek başlarına duramazlar (Askeland, 1984; Shwartz, 1984). Tokluk, sünek metal matrikste karbür partiküllerin gerilimi bir diğerine iletimiyle izolasyona yol açıp partikül - partikül arası çatlak gelişimini engelleyerek 13

48 geliştirilebilir. Hem matriks hem de partikül fazları kesme işlemi sırasında ortaya çıkan yüksek sıcaklığa dayanımları ile refrakter özellik gösterirler (Askeland, 1984; Shwartz, 1984). Çizelge 2.1 de bazı seramik takviye malzemelerinin özellikleri verilmiştir (Yürüker, 2006). Çizelge 2.1 : Metal matriks kompozitlerde (MMK) pekiştirici ve/veya olarak kullanılan seramik partiküllerin bazı özellikleri (Kainer, 2006; Yürüker, 2006). Partikül Boyut (µm) Yoğunluk (g/cm 3 ) Azami Çekme Dayanımı (GPa) Elastik Modül (GPa) Grafit ,6-2, SiC , SiO ,3 4,7 70 MgO 40 2,7-3,6 Si 3 N , TiC 46 4,9 320 BN 46 2,25 0, ZrO ,65 0, B 4 C ,5 6,5 480 TiO ,9-4,3 Al 2 O , Dispersiyonla sertleştirilmiş kompozitler Matriks içinde bulunan parçacıkların boyutu 0,01 mm den 0,1 mm ye kadar değişiklik gösterebilir ve matriks - parçacık oranları %5 ile %15 arasındadır (Kılıç, 2008). Pekiştirici faz metalik ya da metal dışı olabilir (Kainer, 2006). Dispersiyonla sertleştirilmiş kompozit malzemeler, diğer kompozit malzemeler için genelleştirilmiş olan bazı mikro ve makro ölçekteki mekanik analizlere uymazlar ve bu analizlerle açıklanamazlar. Bunun nedeni dispersiyonların mikroyapıda çok küçük ölçekte dağılmış olması ve büyüklüklerinin de aynı ölçüde küçük olmasıdır. Bu tür malzemeler çok yüksek sıcaklıklarda malzemeye gereken mukavemet ve korozyon direncini vermesi bakımında çok önemli bir grupturlar (Öveçoğlu, 2005). 14

49 Birçok dispersiyonla sertleştirilmiş kompozit içinden alüminyum, nikel ve tungsten gibi ticari öneme ulaşmıştır. Bakır ve titanyum gibi diğer malzemeler de bunlardan sayılabilir (Shwartz, 1984). Pekiştirme mekanizması partiküllerin matriks fazındaki dislokasyonla etkileşimi ile gerçekleşmektedir. Çökelme sertleşmesine benzer sertleşme mekanizması bu disperse olmuş partiküllerin dislokasyon hareketini engellemesi ile gerçekleşmektedir (Demirkesen, 2003). Dispersiyonla sertleştirilmiş kompozitler, ince oksit, karbür, borür partiküllerinin iyi dağılımıyla dislokasyonların hareketlerini engellerler. Böylece matriks partiküllerin dağılımının etkinliğiyle orantılı olarak dislokasyonların hareketine bir bariyer görevi görür (Asthana ve diğerleri, 2006). Bu tarz sistemlerde pekiştirme mekanizması yüksek sıcaklıklarda da bozulmadan devam edebilmektedir. Bunun sebebi pekiştirici fazın ana matris malzemesiyle inert davranış gösterip etkileşime girmemesi, böylece oluşturulan yapının bozunmamasıdır (Demirkesen, 2003). Dispersiyonla sertleştirilmiş kompozit malzemelerin özelliklerini geliştirmek için şu yollar izlenebilir: 1) Dispersiyon fazı veya fazları tipik olarak sert oksit olup, dislokasyon kaymasına karşı mukavim olmalıdırlar. 2) Dispersiyon fazının optimum bir boyutu, biçimi, matriks içerisinde dağılımı ve miktarı olmalıdır. 3) Dispersiyon fazının matriks malzeme içerisindeki çözünürlüğü çok düşük olmalıdır. Matriks ile dispersiyon fazı arasında herhangi bir etkileşim olmamalıdır. 4) Matriks ile dispersiyon fazı arasında kuvvetli bir bağ oluşmalıdır. Matriks fazında az miktarda çözünme bu koşulun sağlanması için yeterli olabilir (Öveçoğlu, 2005) Kısa fiber takviyeli kompozitler Kısa fiber takviyeli kompozitler ilk olarak 1980 li yılların ortalarında alümina fiber takviye edilmiş alüminyum dizel motor pistonlarının geliştirilmesi ile dikkat çekmişlerdir (Donomo ve diğerleri, 1983). Bu tip fiberler, özellik ve işlenebilirliğin dikkat çeken birleşimlerini sağlayabilir (Clyne, 2000). Kısa fiber ya da süreksiz fiber olarak adlandırılan fiberler 0,5 mm ile 6 mm uzunluğunda ve yaklaşık 3 mm ile 5 mm çapında üretilirler (Cebeci, 2008). Fiberlerin üretimi ergitme yöntemi ya da toz 15

50 karıştırma yöntemleri ile gerçekleştirilir. Arayüzey etkileşimleri üretim işlemi sırasındaki reaksiyonlara bağlıdır ki bu reaksiyonlar da fiberlerin yüzey kimyalarını etkilerler (Clyne, 2000). Kısa fiberler genel olarak rastgele yönlendirilirler. Kompozit içindeki fiberin yerleştirilmeleri ne kadar düzenli olursa yapıdaki fiber oranı o kadar artar. Böylece matriks alanı azaltılmış olur (Yürüker, 2006; Cebeci, 2008). Kompozitin tüm yönlerdeki mekanik özellikleri bu fiberlerin nasıl yerleştirildiğine bağlı olduğu için, iyi yerleştirilmiş fiberlerden oluşan malzemelerde tüm yönlerde istenilen mekanik özellikler sağlanmış olur. Toz metalurjisi yöntemleri kullanıldığında fiberler üretim sürecindeki mekanik kuvvetlerden dolayı dikkate değer zarar görürler. (Cebeci, 2008). Viskerler genellikle mikronaltı ya da mikron boyutta üretilirler. Seçilen malzeme türü ve kristalografik büyütülme yönüne göre visker boyunca yüksek elastik modül değerlerine sahip olabilirler. Maliyetlerinden dolayı viskerlerin üretimleri geçmişte çok verimli olmamasına rağmen, 1980 li yıllarda silisyum karbür viskerlerin çeşitli düşük maliyetlerle üretilmesinden sonra bu durumun üstesinden gelinebilmiştir (Clyne, 2000). Sürekli fiberlerle kıyaslandığında maliyetlerinin düşük oluşu, biçimlendirme ve şekil verme yeteneklerinin yüksek olması nedeniyle daha çok tercih edilirler. Alüminyum matriks kompozit takviyesi olarak kullanımları başarılı sonuçlar vermiştir. Oksit fiberler temel olarak otomobil motor kompozilerinde takviye olarak kullanılırlar. Refrakterlerin yalıtım amacı ile hala kullanılan fiberler diğer takviyelere oranla düşük dayanıma sahiptirler ancak maliyetleri sürekli fiberler ya da viskerlerden daha düşüktür (Yürüker, 2006; Cebeci, 2008) Sürekli fiber takviyeli kompozitler Sürekli fiber takviyeli kompozitlerde seramik ve metal esaslı fiberler pekiştirici olarak kullanılır. İlk üretilen sürekli fiber bor ve silisyum karbür esaslı olmasına rağmen, daha sonra düşük yoğunluk, yüksek ısıl direnç ve dayanıma sahip karbon, silisyum karbür ve alümina esaslı elyaflar kullanılmıştır (Şahin, 2000). Sürekli lifler şeklinde olan bu katkı çeşidinin en büyükleri 100 µm ile - 20 µm, en küçükleri ise 20 µm den daha küçük çaplarda üretilir. Kompozit malzeme içerisinde %10 ile %70 gibi farklı hacim oranlarında kullanılırlar (Şahin, 2000). İleri teknoloji kompozitlerden olan cam fiberlerin nemli ortamlarda yüksek dayanıma sahip olmaları mühendislik 16

51 uygulamalarında kullanılmalarına yol açan önemli özelliklerindendir. Ancak yüksek sıcaklıklarda çeliğin yaklaşık %40 ı kadar olan nispeten düşük sertliğe sahiplerdir. Yüksek kimyasal ve biyolojik dayanımlarının yanı sıra maliyetleri de düşüktür (Vasiliev ve Morozov, 2001). Sürekli fiberler yönlendirilebildiklerinden dolayı diğer takviye çeşitlerine göre bazı üstün özelliklere sahiptirler. Fiberler kendilerine uygulanan yük ile aynı yönde oryantasyona sahip olduklarında maksimum performans gösterirler, fakat fiber yönüne dik olarak uygulanan yüklemelerde düşük dayanıma sahiptirler. Bunun üstesinden gelebilmek için fiberler iki veya üç boyutlu olarak ve istenilen açıda yönlendirilir (Sur, 2002). Sürekli fiber takviyeler olarak kullanılan bir diğer malzeme grubu da metalik tellerdir. Çelik, berilyum (Be), titanyum (Ti), tungsten (W), ve molibden (Mo) düşük ve yüksek sıcaklık gibi özel uygulamalarda kullanılan metalik tel malzemelerindendir (Vasiliev ve Morozov, 2001). Yoğunluklarının diğer bir takviye grubu olan seramik takviye whiskerlerden daha yüksek olması bir dezavantaj olarak görülmesine rağmen, bu malzemeler ağırlığın önemsiz olduğu yerlerde kullanılırlar. Yüksek elastik modüle sahip olmaları avantajları olmasına karşın, yüksek sıcaklıklarda oksidasyona karşı zayıf olmaları matriksteki bazı tellerin gevrekleşmesine sebep olduğu için bu tel takviye malzemelerinde bir dezavantajdır. Bu problemin üstesinden gelmek için difüzyon önleyiciler kullanılır (Yürüker, 2006; Cebeci, 2008). Fiberler malzemelere takviye olarak kullanılmalarının yanı sıra malzemeleri kullanılacak uygulama özelliklerine uygun hale getirirler (Vasiliev ve Morozov, 2001). Metale seramik takviye malzemelerin eklenmesiyle elde edilen seramik takviyeli metal matriks kompozitler, yüksek mukavemet, yüksek tokluk ve darbe özellikleri, yüksek yüzey dayanıklılık ve yüzey kusurlarına karşı düşük duyarlılık, yorulma ve aşınma direnci ile birlikte istenilen termal özellikler (düşük termal genleşme katsayısı ve iletkenlik) gösterirler (Mindivan, 2007). Düşük maliyetli hafif malzeme olarak metal matriks kompozit üretimi ve kullanımı için gözetilen önemli hedeflerden en büyük öneme sahip olanı kuvvetin ağırlığa oranı ve sertliğin ağırlığa oranıdır (Heard ve diğerleri, 2009). 17

52 Çizelge 2.2 de metal matriks kompozit malzemelerde matriks malzeme olarak kullanılan metal tozlarının önemli özellikleri ve bunların etki ettiği faktörler görülmektedir (Ekerer, 2007). Çizelge 2.2 : Matriks malzeme olarak kullanılan toz malzemelerin özellikleri ve sistemlerde etki ettikleri özellikler (Ekerer, 2007). Özellik Tozun boyutu (partikül boyutu) Boyut dağılımı Toz şekli (partikül şekli) Kimyasal kompozisyon Yüzey özellikleri Mikroyapı Etkisi Görünen (ham) yoğunluk Akış davranışı Ham dayanım Sıkıştırılabilirlik Sinterleme Şekillendirilebilirlik, tokluk Metal matriks kompozitlerde takviye elemanı seçimi yapılırken tokluk, yorulma direnci, aşınma direnci, direngenlik ve mukavemet gibi özellikler dikkate alınmaktadır (Mindivan, 2007; Ahlatcı, 2003). Metal matriks kompozitlerde kullanılan takviye elemanları ve bazı özellikleri Çizelge 2.3 te gösterilmiştir. Çizelge 2.3 : Metal matriks kompozitlerde (MMK) kullanılan örnek takviye malzemeleri (Chawla, 1987). Tür Çap (µm) Örnekler Partikül 1-25 SiC, B 4 C, BN Kısa fiber (whisker) 0,1-25 SiC, Al 2 O 3, C Sürekli fiber SiC, Al 2 O 3, C, B, W Metal matriks kompozitlerin (MMK) nihai ürün özellikleri matriks ve seramik partiküllerin özeliklerine, seramik ve metal arasındaki bağlanmaya, alüminyum matriks içindeki seramik partiküllerin boyut ve dağılımına dayanır. Böylece mekanik alaşımlama karıştırma süresince seramik boyutunun azalmasını ve segregasyon ve seramik topaklanmasının da düşmesini sağlar. Bu durumda alüminyum ya da metalik alaşım tozunun içerisindeki seramik partiküllerin daha iyi dağılımı sağlanmış olur. (Cambronero ve diğerleri, 2003). 18

53 Metal matriks kompozit (MMK) malzemelerin avantaj ve dezavantajları Metal matriks kompozit malzemelerin yerlerine kullanıldıkları metal ve diğer bazı malzemelere göre üstünlükleri şunlardır: a) Yüksek elastik modül, b) Yüksek mukavemet (çekme, basma, aşınma, sürünme ve kayma), c) Yüksek sıcaklılarda çalışma, d) Metallerin süneklik ve tokluk, seramiklerin yüksek mukavemet ve yüksek modül özelliklerini birleştirme, e) Tekrar üretilebilir mikroyapı ve özellikler, f) Düşük yoğunluk değerleri, g) Sıcaklık değişikliklerine veya termal şoka karşı düşük hassasiyet, h) Yüksek yüzey dayanıklılığı ve yüzey akışlarına karşı düşük hassasiyet, i) Yüksek elektrik ve termal iletkenlik özellikleri (Ibrahim ve diğerleri, 1991). Bunların yanında metal matriks kompozitlerin dezavantajları ise şu şekilde belirtilebilir: a) Düşük süneklik, b) Düşük yorulma direnci, c) Çok karmaşık ve pahalı üretim metodları olarak sınıflandırılabilir (Ahlatcı, 2003). Metal matriks seçiminde ise bazı şartlar kompozit performansını zayıflatabilir. Bunlar: a) Üretim veya servis sırasında oluşan takviye/matriks reaksiyonları, b) Takviye - matriks arasında termal genleşme katsayısı farkından dolayı oluşan termal gerilmeler, c) Kompozite uygulanan çevrimsel yüklemenin matriks yorulma davranışına etkisidir (Mindivan, 2007; Ahlatcı, 2003) Metal matriks kompozit (MMK) malzemelerin kullanım alanları Kompozit malzemeler birçok farklı malzemenin kombinasyonundan elde edilebildikleri için uygulama alanları da bir hayli geniştir. Birçok farklı malzemeden elde edilebilecekleri için sahip oldukları özellikler de farklılık gösterir. En önemli 19

54 özelliklerinden biri olan aşınma direnci sayesinde aşınma uygulamalarında yaygın olarak kullanılabilmektedirler. Aynı zamanda matris alaşımlarına göre daha yüksek sıcaklıklarda kullanılabilmektedirler. Seramik malzeme takviyesi ile bu özelliklerinin arttığı saptanmıştır (Kılıç, 2008). Hafif metal alaşımlara dayanan kompozit malzemeler çok iyi mekanik özelliklere sahip olmaları ile tanımlanır ve havacılık uygulamaları, otomotiv sanayi ve savunma teknolojileri ve uzay sanayi gibi dallarda uygulama alanı bulurlar (Kaczmar ve diğerleri, 2000). Süreksiz partikül takviyeli metal matriks kompozitlerinin düşük maliyetli geliştirilebilir olması dolayısıyla en büyük potansiyele sahip pazar süphesiz ki otomotivdir (Kevorkijan, 2002). Partikül takviyeli metal matriks kompozitler (PTMMK) sürekli fiber takviyeli kompozitlerde karşılaşılabilen fiber hasarları, mikroyapının homojen olamaması, fiber uyumsuzluğu ve ara yüzey reaksiyonları gibi üretim esnasında meydana gelebilecek pek çok problemi azaltmaktadır (Kalkanlı ve Yılmaz, 2008). Otomotiv endüstrisinde metal matriks kompozitler daha sert ve hafif tahrik mili üretiminde, denge çubuklarında, süspansiyonlarda ve aktarma organlarında kullanım alanına sahiptir. Öte yandan otomotiv parçalarında dökme demiri alüminyum alaşımları ile değiştirme girişimleri 1960 lardan beri devam etmektedir (Kim, 1998). Çoğu yumuşak metallerde olduğu gibi alüminyum aşınmaya olan düşük direncinden dolayı, diğer metalik ya da metalik olmayan yüzeylerle harekete bağlı olarak aşınır (Kim, 1998). Bu problemin çözüm önerisi olarak silisyum karbür, alümina, ya da grafit partiküller içeren kompozit malzemelerin kullanılması düşünülmüştür (Kim, 1998). Şiddetli yük, ya da otomotiv parçalarında karşılaşılan aşırı ısıl dalgalanma görülebilen uygulama alanlarında izotropik davranışa çok yakın özellik gösteren partikül malzeme takviyeli kompozitler dayanım ve sertliğin artmasını sağlayarak uygulama alanında kolaylık sağlarlar (Kalkanlı ve Yılmaz, 2008). Günümüzde alüminyum alaşımlarını çelik ve dökme demir yerine kullanma girişimleri ağırlık azaltmayı sağlarken, otomobillerde ve ev gereçlerinde yüksek verime yol açmıştır (Kim, 1998). Bir arabada dökme demir yerine alüminyum kullanılması %12 gibi önemli bir ağırlık kazancına olanak sağlar ve bu rakam bir dizel kamyonda %15 ile %17 oranına kadar yükselir (Kevorkijan, 2002). Buna ek olarak geliştirilen malzeme özellikleri ileri teknoloji malzeme dizaynına dolayısıyla da yüksek performansa olanak sağlar. Pistonlarda kullanılan düşük termal genleşme 20

55 katsayısına sahip metal matriks kompozit malzemeler yeni piston dizaynına, geliştirilmiş ısı akış karakteristiğine ve azaltılmış ağırlığa da olanak sağlar. Ağırlık azalması otomobilde yakıt tasarrufu sağlayacağı gibi motor gücüne de katkıda bulunur (Kevorkijan, 2002). Ayrıca çevre kirliliğinin de önemli oranda önüne geçilmiş olur. 21

56 22

57 3. ÜRETİM YÖNTEMLERİ 3.1 Toz Metalurjisi (TM) Toz metalurjisi (TM) partikül takviyeli metal matriks kompozit (PMMK) malzeme üretimi için en sık kullanılan yöntemdir (Liu ve diğerleri, 1994; Huda ve diğerleri, 1995). Metalik tozların seramik partikülleri ile öğütülmesi partikül takviyeli metal matriks üretiminde çok yönlü bir tekniktir (Clyne, 2001). Sürecin temeli karıştırılmış ya da ön alaşımlama yapılmış toz malzemelerin mekanik alaşımlanması, istenilen şekilde bir kompakt malzeme oluşturmak için preslenmesi ve kontrollü atmosfer fırınlarında sinterlenmesidir (Newkirk ve Kosher, 2004). Toz metalurjisinin tarihçesi metal ve seramiklerin sinterlenmeye başlanması ile eş zamanlıdır. Sinterleme sert metal ya da seramik parçaların tozlardan başlanarak üretilmesini içermektedir (Kainer, 2006). Birçok metal işleme yöntemleri içerisinde toz metalurjisi çok farklı bir yere sahiptir. Toz metalurjisini ilgi çekici yapan özelliklerinden birisi yüksek kalitede, karmaşık şekilli ve düşük boyutsal toleranslara sahip parçaların üretilebilmesidir (German, 1994). Toz metalurjisi yöntemleri; matriksi oluşturan toz malzemeler ve takviye edilecek elementlerin klasik yöntem ile karıştırılması ve daha sonra soğuk presleme yapılarak sinterlenmesi şeklindedir. Bu yöntem işlem kolaylığından dolayı magnezyum matriks alaşımlı, alüminyum matriks alaşımlı, titanyum matriks alaşımlı ve bakır matriks alaşımlı kompozit malzeme üretiminde sıkça kullanılmaktadır (Kaczmar ve diğerleri, 2000). Toz metalurjisi (TM) yöntemi partikül takviyeli metal matriks kompozit (PTMMK) malzemelerin üretiminde bazı avantajlara sahiptir. Bunlar: 1) Toz metalurjisi yöntemi ergime ve döküm içermediği için PTMMK üretiminde diğer birçok tekniğe göre daha ekonomiktir (Huda ve diğerleri, 1995). 23

58 2) Süreç geniş bir aralıktaki hacim yüzdesinde ve boyutunda katkı kullanımına olanak sağlar. Toz metalurjisi yöntemiyle üretilen malzemelerde katkı olarak kullanılan fazın matriks içerisinde homojen olarak dağılımı sağlanır (Das ve diğerleri, 2002). 3) Süreç sonunda yüksek mekanik özelliklere sahip malzemelerin üretimi yüksek dislokasyon yoğunluğu, tane boyutlarının küçülmesi ve sınırlı oranda yeniden kristallenme ile sağlanır (Das ve diğerleri, 2002). Toz metalurjisinin en etkileyici yanı uygulamalardaki devrimsel gelişmedir. Toz metalurjisi kullanılmasındaki amaç tarihsel süreçte değişmiştir. İlk kullanım aşamasında toz metalurjisi ile üretilen malzemeler düşük maliyetlerinden dolayı tercih edilmekteydiler. Günümüzde ise toz metalurjisi yönteminin tercih edilmesindeki amaç arttırılmış kalite, homojenizasyon ve malzeme özelliklerinin çekici maliyetler ve üretim kolaylığı ile birleşmesidir (German, 1994). Yüksek sıcaklık nikel temelli süper alaşımlar, yüksek dayanımlı alüminyum uçak alaşımları, kontrollü termal genleşmeli alüminyum kompozitler bu gelişmenin örnekleridir. Toz metalurjisi sürecinde mikroyapı kontrolünün sağlanabilmesi de büyük avantajlardandır. Daha saf ve eşsiz özelliklere sahip malzeme üretilme ihtiyacı devam ettikçe toz metalurjisi de bu alanlarda genişlemeye devam edecektir (German, 1994). Toz metalurjisi sürecinin akış şeması Şekil 3.1 de görülmektedir. Şekil 3.1 : Toz metalurjisi süreçlerinin akış şeması (Söyler, 2008). 24

59 Toz metalurjisi süreçleri sonrasında imalatta son işleme duyulan ihtiyaç büyük ölçüde azaltılır ya da tamamen ortadan kalkar. Bu süreçler yüksek dayanımı hafif malzemelerin üretimine olanak sağladığı için özellikle ilgi çekicidir (Heard ve diğerleri, 2009). Toz metalurjisi sürecinde başlangıç malzemelerinin sürecin başarılı sayılabilmesi için önemi büyüktür. Toz malzemelerin kimyası ve saflıklarının yanı sıra göz önünde bulundurulması gereken partikül boyutu, boyut dağılımı, partikül şekli ile birlikte partiküllerin yüzey yapıları gibi sorunlar da vardır (Newkirk ve Kosher, 2004). Toz metalurjisindeki önemli kademelerden birisi tozların preslenmesi ve ardından iyi bir bağlanma sağlanması için sinterleme işlemidir (German, 1994). Toz metalurjisi yöntemi nispeten otomatikleşmiş operasyonları düşük enerji tüketimi, yüksek malzeme kullanım verimi ve düşük toplam maliyetle kullanır. Bu karakteristiği toz metalurjisini verim, enerji ve hammadde konuları göze alındığında daha ilgi çekici bir pozisyona sokmaktadır. Toz metalurjisi gelişmekte ve geleneksel üretim yöntemlerini değiştirmektedir. Böylece daha esnek üretim sağlayarak geniş bir alanda yeni malzemelerin geliştirilmesi ve üretilmesi sağlanabilmektedir (German, 1994). PTMMK göz önüne alındığında mekanik özellikler, kimyasal kararlılık, termal uyuşmazlık ve maliyet son ürün başarısında önemli oynar (Liu ve diğerleri, 1994). Toz metalurjisi ile üretilen parçalar özelliklerini büyük oranda bu parçaların imalinde kullanılan tozların sahip olduğu özelliklerden aldığından dolayı toz özelliklerinin önemi büyüktür (Randall, 1996). Malzeme seçiminden sonraki aşama karıştırma ya da öğütme aşamasıdır. Karıştırma ve öğütme aşaması, pekiştirici faz partiküllerinin son dağılımını, toz metalurjisi son ürünlerinin mekanik özelliklerine önemli etkisi olan preslenmiş ham malzemenin gözenek oranını etkiler (Liu ve diğerleri, 1994). Bunların dışında topaklanma ve ayrışma gibi problemler de mevcuttur. Metal matriks ile katkı malzemenin akış özelliklerinin birbirine uymaması ve partiküllerin yüzey enerjilerini en aza indirmek için topaklanma oluşturmaya olan eğilimleri bu problemlerin sebepleri olarak görülür (Liu ve diğerleri, 1994). Ayrışma ve topaklanma gibi sorunların üstesinden gelen teknik ise mekanik alaşımlama tekniğidir (Liu ve diğerleri, 1994). Sinterlenmiş parçaların özellikleri toz boyutu, boyut dağılımı gibi özellikler tarafından etkilenir. Tozların görünür yoğunluğu (preslenmemiş ve yerleşmemiş tozların verilen hacminin kütlesi) önemli bir parametredir. Görünür yoğunluk 25

60 tozlardaki boşluk derecesi ve toz şeklinin bir fonksiyonudur. Toz şeklinin karmaşık hale gelmesi ve gözenekliliğin artması görünür yoğunluğu düşürür. Bu da presleme aşamasında hacmi azaltır ve soğuk kaynak miktarı artar. Sonuç olarak daha yüksek hama mukavemetli parçalar elde edilmiş olur. Parçanın sinterleme verimliliği de soğuk kaynak artışından dolayı daha fazla olacaktır (Kumdalı, 2008). Preslenme sırasında kalıp içerisindeki paketlenme verimliliği tozların boyut dağılımı ile oldukça ilgilidir. Büyük toz partikülleri arasındaki boşlukları daha küçük partiküllerin girmesi ile paketlenme verimliliği artar (Kumdalı, 2008). Toz metalurjisi sürecinde toz malzemenin yoğunluğunu ayarlaması ve ürünün her noktasında aynı yoğunluğun sağlanması açısından presleme çok önemli bir kademedir (Newkirk ve Kosher, 2004) Mekanik alaşımlama (MA) Mekanik alaşımlama, metal kompozit malzemelerin mikronaltı homojenlikte yüksek enerjili kuru öğütme ile üretimi tekniğidir (Benjamin, 1977). İlk dispersiyonla sertleştirilmiş malzeme yapısal yük taşıyıcı malzeme olarak dizayn edilmiştir. Alüminyum matriks içerisinde dağılan yapraksı alüminyum oksit dispersiyonu alüminyum matriksin ergime noktasına kadar dayanımı sağlamıştır. Çalışmalar oksit dispersiyon partiküllerin hacim yüzdesinin artması ile bu sistemin dayanımının arttığını göstermektedir (Benjamin, 1977). Mekanik alaşımlama günümüzde dispersiyon partiküllü kompozit malzeme üretiminde en çok uygulanan yöntemlerden biridir. Bu süreç ve yöntem yüksek enerjili öğütme ortamında sert dağıtıcı partiküllerin kendisine göre daha yumuşak olan matriks malzeme sistemine girişi olarak tanımlanabilir. Bu yöntemle üretilen kompozit tozlar preslenir ve sıcak işlem (ekstrüzyon, sıcak izostatik presleme ve dövme) yöntemi ile pekiştirilir ya da soğuk presleme yöntemi uygulandıktan sonra sinterlenir (Kaczmar, 2000). Mekanik alaşımlama (MA) sürecinde toz malzemeler yüksek enerji bir ortamda çarpışmaya maruz kalarak deformasyona uğrarlar. Toz partiküller süreç sırasında soğuk kaynak ve kırılma süreçlerinden geçerler (Benjamin, 1974). MA esnasında meydana gelen fiziksel değişimi anlamak amacıyla bu alaşımlama sürecini üç ya da dört aşamada incelemek gerekir (Öveçoğlu, 1987; Goff, 2003). Başlangıç kademelerinde tozlar daha yumuşaktır ve birbiri ile kaynak oluşturarak daha büyük boyutlu parçalar oluşturma eğilimleri yüksektir (Suryanarayana, 2001). 26

61 Bu aşamada başlangıç tozlarına oranla üç kat daha büyük boyutlu parçalar meydana gelebilir. Kompozit partiküllerinin bu aşamada karakteristik olan katmanlı görüntüsü oluşur (Öveçoğlu, 1987). Şekil 3.2 de bilyaların tozlar ile çarpışma şekli şematik olarak gösterilmiştir (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.2 : Bilya-toz çarpışmasının şematik gösterimi (Suryanarayana, 2001). Metalik faz bu çarpışmalar esnasında düzleşip üst üste bindikçe atomik düzeyde temiz yüzeyler birbiri ile temas eder ve birbirine soğuk şekilde kaynar. Aynı aşamada kırılgan fazlar bu kaynayan yüzeyler arasında sıkışarak kaplanır ve yapıya karışır (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.3 te başlangıç tozlarının mekanik alaşımlama esnasında uğradıkları deformasyon gösterilmektedir (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.3 : Mekanik alaşımlama esnasında tozlarda meydana gelen deformasyonun şematik gösterimi (Suryanarayana, 2001). İkinci kademede devamlı olan kırılma ve kaynama aşamalı sonucu tozlar deformasyon sertleşmesine maruz kalmış ve pekiştirici fazlar sürekli bir hal alır (Goff, 2003). Bu aşamada çatamaya olan eğilim soğuk kaynağa oranla daha ön plandadır (Suryanarayana, 2001). Partikül boyutunda meydana gelen azalma mikroyapıdaki karışmayı hızlandırır. Mekanik alaşımlamada bilyalar tarafından soğurulan kinetik enerjinin etkisi ve ısı artışı ile metalik matrikste çözünme meydana 27

62 gelir. Bu kademede atomik düzeyde yayınmanın artması sonucu yeni fazlar meydana gelebilmektedir (Öveçoğlu, 1987). Son kademe düzenli yapı elde edilmiş ve partikül boyutunun yükselmesine sebep olan kaynama seviyesi ile partikül boyutunu düşürücü etkiye sahip kırılma mekanizmaları arasında dengeye ulaşılır. Sonuçta küçük partiküller ile büyük boyutlu partiküller birbiri ile karışarak boyutsal olarak homojenleşmiş bir yapıyı oluşturular (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.4 te mekanik alaşımlama prosesinin son kademesinde oluşan yapı gösterilmektedir (Öveçoğlu, 1987). Şekil 3.4 : Mekanik alaşımlama prosesinin son aşamasında oluşan yapı (Öveçoğlu, 1987). Bu kademeden sonra elde edilen yapı başlangıç bileşimi ile aynıdır. İlk kademelerde oluşan lamelli yapı artık görülmez. Dispersoid yer değiştirmesi kaynak arabyüzeyleri arasındaki mesafeye eşittir (Öveçoğlu, 1987). Bu aşamadan sonra daha fazla alaşımlamanın dispersoidlerin daha homojen dağılmasına etkisi olmayacaktır (Öveçoğlu, 1987; Goff, 2003). Partikül boyut dağılımı aralığı daralmıştır. Büyük partiküller ortalama boyuta indirgenir, küçük boyutlu partiküller de topaklanmış olarak bu seviyeye yükselir (Suryanarayana, 2001). Mekanik alaşımlama süreçleri teknik üstünlüklerinden dolayı oldukça verimli bir süreçlerdir. Bu süreçlerin en önemli avantajlarından birisi yeni alaşımların sentezlenebilmesi veya normal yöntemlerle alaşımlanamayacak elementlerin alaşımlanabilmesidir. Bunun sebebi mekanik alaşımlama tamamıyla katı halde meydana gelen bir işlemdir ve faz diyagramlarında belirtilen sınırlamalar mekanik alaşımlama işleminde geçerli değildir (Suryanarayana, 2001) Üretim ekipmanları Farklı çeşitlerde yüksek enerjili bilyalı öğütücüler mekanik alaşımlama işlemlerinde kullanılmaktadır. Bunlar Spex TM öğütücüler, gezegen tipi öğütücüler ve çeşitli 28

63 atritörlerdir. Hepsinin farklı kapasiteleri, öğütme verimleri ya da ısıtma soğutma amaçlı düzenlemeleri vardır (Suryanarayana, 2001). Yaklaşık olarak 10 ile 20 g arasındaki ağırlıklarda toz öğütebilme kapasitesine sahip olan Spex TM tipi öğütücüler laboratuar çalışmalarında en genel kullanılan öğütücü tiplerindendir. Spex TM öğütücü sistemi malzemelerin ve bilyaların içine konulacağı kavanozdan ve değişik devirlerde sarsıntı üreten karıştırma cihazından oluşmaktadır (Suryanarayana, 2001). Kullanılabilecek kavanozlar tungsten karbür, sertleştirilmiş ya da paslanmaz çelik, zirkonya, alümina ve daha pek çok çeşitte olabilmektedir (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.5 te bu tip öğütücülere bir örnek görülmektedir. Şekil 3.5 : Mekanik alaşımlamada kullanılan Spex TM yüksek enerjili bilyalı öğütücü. Bunun dışında kullanılan bir diğer öğütücü türü de gezegen tipi değirmendir. Spex tipi öğütücülere kıyasla gezegen tipi değirmenlerde üretilen toz miktarı daha fazladır (Suryanarayana, 2001). Ancak bu tip öğütücüler spex tipi yüksek enerjili bilyalı öğütücüler ile karşılaştırıldığında düşük enerjili öğütücü olarak adlandırılmaktadır. Şekil 3.6 da gezegen tipi öğütücü gösterilmektedir (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.6 : Gezegen tipi öğütücü. 29

64 Diğer bir öğütücü tipi de atritör değirmenlerdir. Bu değirmenler 0,5 ile 40 kg arasındaki ağırlıklarda toz malzeme üretebilme kapasitesine sahiplerdir. Sistem dikey bir şaftın ve karıştırıcıların sistemde bulunan tankın içinde 250 devir/dk hızda dönmesi ile öğütme yapar (Suryanarayana, 2001). Şekil 3.7 de atritör tipi öğütücü görülmektedir. Şekil 3.7 : Atritör tipi öğütücü Öğütücülerin endüstriyel tipte olanları burada bahsedilen öğütücülere oranla çok daha büyük hacimlere sahiptir. Mekanik alaşımlama için endüstriyel bir üretim 1250 kg kapasiteli bilyalı öğütücülerle yapılmaktadır. Artan enerji ile öğütme süresi azalmaktadır. Buna dayanarak Spex tipi bir öğütücüde birkaç dakika sürecek bir öğütme işleminin atritör tipi bir öğütücüde saatler sürebileceğini, aynı işlem endüstri tipi bir öğütücüde günler seviyesine çıkabilir (Suryanarayana, 2001). Homojen malzeme üretiminde çok önemli rol oynayan mekanik alaşımlama prosesini etkileyen pek çok faktör vardır (El-Eskandarany, 2001). Şekil 3.8 de mekanik alaşımlama süreçlerine etki eden faktörler görülmektedir. Karıştırma yapılan toz, son ürün özelliklerini etkileyecek aşamalardan geçtiği için bu aşamaların kontrollü yapılması ile daha iyi özelliklere sahip son ürüne ulaşılması mümkündür. Bu parametreler: öğütme şekli (yüksek ya da düşük enerjili öğütme), öğütme yapılan kabın malzemesi (seramik, paslanmaz çelik, tungsten karbür), öğütme malzemesi (bilya, rod), öğütme atmosfer (azot, inert gaz ortamı), öğütme ortamı (kuru ve yaş öğütme), bilya - toz oranı, öğütme sıcaklığı ve öğütme süresidir (El-Eskandarany, 2001). 30

65 Şekil 3.8 : Mekanik alaşımlama süreçlerini etkileyen faktörler (El-Eskandarany, 2001). Öğütücü haznenin malzemesi öğütme sırasında kabın iç duvarlarında az da olsa aşınma meydana gelebileceğinden dolayı önemlidir. Buradan kopan parçalar içerideki tozu kirletip kimyasal bileşimini değiştirebilmektedir. Aynı zamanda öğütülen malzemeye oranla öğütücü haznenin yoğunluğu da öğütmenin gerçekleşebilmesi için önemlidir. Bilya - toz oranı 1:1 ile 22:1 arasında çeşitlilik gösterebilir. İstenilen sürede, istenilen düzeyde öğütme gerçekleştirebilmek için uygun oran seçilmelidir. Öğütme atmosferinin etkisi toz malzemede kirlenme olarak ortaya çıkar. Tozlar genellikle vakum ya da argon (Ar) ve helyum (He) gibi inert gaz ortamında yapılmaktadır. Bu inert gazlar oksidasyonu ve kirlenmeyi önlemeye yardımcı olurlar. Öğütme kabının içerisinde bulunan hava, malzemede öğütme sırasında oksit ya da nitrür oluşumuna sebep olabilir. Öğütme öncesi ve sonrası toz malzemeye yapılan müdahalelerin koruyucu gaz atmosferinde yapılması malzemenin bu etkilere maruz kalmasını engeller. Öğütme süresi en önemli parametredir. İç yapıda meydana gelen değişiklikler (parçacık boyutu, kristalit boyutu gibi) mekanik alaşımlamanın yapıldığı süreye bağlıdır ve değişiklik gösterir. Süre de kullanılan öğütücü cinsi, bilya - toz oranı, öğütme sıcaklığı gibi parametreler bağlı olarak değişeceğinden uygun süre seçimine dikkat edilmelidir. Sisteme eklenen bağlayıcı olarak adlandırılan kontrol ajanlarının kullanım miktarı da diğer bir parametredir. Katı, sıvı ya da gaz olabilecek bağlayıcılar, malzeme yüzeyini kaplayarak toz partiküller arasında meydana gelen soğuk kaynamayı azaltmaktadırlar (Suryanarayana, 2001). 31

66 Bağlayıcı benzeri kontrol ajanlarının kullanımı mekanik alaşımlama süreçlerinde bir diğer parametredir. Genel olarak sünek malzemeler oluşan yüksek miktardaki plastik deformasyonun etkisi ile birbirine soğuk kaynarlar. Ancak uygun alaşımlama soğuk kaynama ve kırlıma arasındaki denge sağlandığında gerçekleşir. Bu nedenle proses kontrol ajanlarının ilavesi ile soğuk kaynama miktarı azaltılmaktadır. Bunlar katılar, sıvılar ya da gazlar olabilir. Genellikle yüzey aktif organik bileşikler olup malzeme yüzeyini kaplayarak toz partikülleri arasındaki soğuk kaynamayı azaltmakta ayrıca topaklanmayı da engellemektedir (Suryanarayana, 2001) Presleme Karıştırma ve öğütme işleminin ardından tozlar sinter öncesi şekillendirilmek amacıyla preslenirler. Preslenmiş ham malzeme kalitesini daha iyi kontrol etmek için soğuk ve sıcak izostatik presler geliştirilmiştir (Lie ve diğerleri, 1994). Şekil 3.9 da tek eksenli presin şematik görüntüsü verilmiştir (Genç, 2009). Bu aşama toz metalurjisinde en kritik aşamadır çünkü bu kademede elde edilecek ürünün yoğunluğu ve yoğunluk dağılımının düzgün olması sağlanmaktadır. Son ürün özellikleri yoğunluğa bağlıdır ve iyi özellikler elde edebilmek için homojen bir yoğunluk dağılımı sağlanmalıdır (Newkirk, 2004). Şekil 3.10 ve 3.11 de tek yönlü preste üretim kademeleri ve presleme sırasında toz malzemelerin görünümleri verilmiştir. Pek çok metal tozunun ince bir oksit tabakası ile kaplı olması presleme işlemi sırasında bir etki yaratmaz. Çünkü işlem sırasında tozlar arası sürtünme ile bu oksit tabaka kolay bir şekilde yırtılır ve açığa çıkan metal yüzeyler birbirleri ile soğuk kaynak olurlar (Kumdalı, 2008). Şekil 3.9 : Tek eksenli presin şematik görünümü (Liu ve diğerleri, 1994). 32

67 Şekil 3.10 : Tek yönlü preste üretim kademeleri (Palacı, 2001). Şekil 3.11 : Presleme sırasında tozların görünümü (German, 1994) Sinterleme 1940 lardan sonra sinterleme temel ve bilimsel olarak araştırma konusu olmaya başlamıştır. Bu tarihten itibaren sinterleme teknolojisinde dikkate değer ilerlemeler olmuştur. Modern endüstride sinterlemenin en önemli ve yararlı kullanım alanları toz metalurjisi ya da seramik içerikli her türlü sinterlenmiş parçanın üretimine imkan vermesidir (Kang, 2005). Sinterleme metal ve seramik tozlarına termal enerji uygulanarak yoğunluk kontrollü malzeme ve bileşimlerin üretilmesi için kullanılan yöntemdir (Kang, 2005). Sinterleme sırasında partiküller birbirleriyle atomik yayınım sayesinde bağlanırlar (Upadhyaya, 2001). Başka bir sinterleme tanımı ise birbirine temas eden toz parçalarının yüksek sıcaklıklara çıkılarak birbirine bağlanmasını sağlayan mekanizma olarak bilinir. Bu bağlanma, ergime sıcaklığının altında katı halde atom hareketleriyle oluşabilir. Ancak, çoğunlukla sıvı faz oluşumu ile birlikte gerçekleşir. Bağlanma mikroyapı olarak bakıldığında paracıklar arasında boyunlaşma ile kendini gösterir (German, 1994). Sinterlemenin temel amacı kompakt malzemedeki gözeneklerin azaltılmasıdır (Upadhyaya, 2000). Sinterlenmeyi ve toz malzemenin 33

68 sinterleme sonrası mikroyapısını belirleyen pek çok faktör vardır. Bütün sinterleme eşitlikleri yayınım katsayısı, yüzey gerilimi, partikül boyutu, ilk gözeneklilik hacmi gibi birçok parametre içerir. Bu faktörleri iç yapıya ve dış yapıya ait olanlar şeklinde ikiye ayırmak da mümkündür (Upadhyaya, 2001). İç yapıya ait özellik olarak yüzey gerilimi, yayınım katsayısı, buhar basıncı, viskozite ve bunun gibi özellikler gösterilebilir. Bu özellikler kimyasal kompozisyon, işlem atmosferi ya da sıcaklığı değiştiğinde değişen özellikler olarak bilinir (Upadhyaya, 2001). Dış yapıya ait özellikler ise sistemin geometrik ve topolojik detaylarına dayanır. Ortalama partikül boyutu, partikül, gözenek ya da tane şekli ve boyut dağılımı gibi parametreler içerirler (Upadhyaya, 2001). Sinterleme toz metalurjisinin en karmaşık konusu ve aynı zamanda ham taslağı yüksek performanslı malzemeye dönüştürdüğünden toz metalurjisinin en önemli tekniğidir. Sinterleme sırasında polimer yakılması, parçacıklar arası bağlanma, boyut değişimi ve mikroyapının kayda değer miktarda irileşmesi gibi birçok önemli olay gerçekleşir. Sinterlenen parçaların istenilen özellikleri taşımasının yanı sıra, parçanın istenilen boyutlarda olması da önemlidir (German, 2007). Sinterleme, genel olarak mutlak ergime sıcaklığının yarısından fazla olan sıcaklıklarda (T>0,5T m )(K) toz kompaktlara ısıl işlem uygulanmasına denir. Uygulanan sıcaklıklarda yayınma kontrollü kütle taşınımı meydana gelmelidir. Başarılı bir sinterleme süreci genellikle yoğun polikristalin katı oluşumuyla sonuçlanır. Buna rağmen sinterleme sadece bölgesel olarak (tanelerin birleşim noktalarında) toz kompaktın tamamının ortalama yoğunluğuna fark edilebilir bir değişiklik yaratmadan devam eder (Chen, 2000; Wang, 2008). Toz üretim sürecinde malzemeye verilen yüksek enerji, sinterleme sırasında yüksek sıcaklıkta atomların yayınımı ve küçük parçacıkların yüzey enerjilerinin azaltılmasıyla giderilir. Sinterleme mekanizmaları genellikle yüzey, tane sınırı ya da kristal kafesinde oluşan yayınım işlemleridir. Sinterleme sırasında meydana gelen geometrik değişimler atomların hareketini sağlayan ısıtmadan kaynaklanır (German, 2007). Sinterlemede itici güç katı-buhar arayüzey alanını (kendisini çevreleyen buhar ile temas halinde olan alanların tümü) en aza indirmek ve toz malzeme temaslarındaki keskin alanları gidermektir. Sinterlemenin ilk aşamalarında temas eden partiküller arasında atomik yayınımla gerçekleşen kütle transferi ile küçük boyun oluşumları ve büyümesi gözlenir. İnce partiküller sinterlemede itici gücü 34

69 arttırırlar çünkü birim alana düşen yüksek yüzey alanı toplam katı-buhar arayüzey enerjisini arttırır (Asthana ve diğerleri, 2006). Sinterleme sıcaklığı ergime noktasına yaklaştıkça, hareket eden atomların sayısı da artacağından sinterleme hızı da artar. Birçok ham parçada sinterleme sırasında boyut, yoğunluk, mukavemet, sertlik, elektrik ya da ısıl iletkenlik, elastik modül gibi özelliklerde değişme gözlenir (German, 2007). Sinterleme süreçleri malzemelerde bazı istenen ya da istenmeyen gelişmelerle birlikte oluşmaktadır. En büyük değişimler, dayanım, elastik modül, sertlik, kırılma tokluğu, elektrik ve termal iletkenlik, sıvı ve gaz geçirgenliği, ortalama tane sayısı, boyut ve şekli, tane sınırlarının ve şeklinin dağılımı, ortalama gözenek boyutu ve şekli dağılımı, kimyasal bileşim ve kristal yapıda meydana gelmektedir (Upadhyaya, 2000). Sinterleme kinetiği, ham yoğunluk, malzeme türü, partikül boyutu, sinterleme atmosferi ve sinterleme sıcaklığı gibi parametrelerle belirlenir (Upadhyaya, 2000). Büyük yüzey alanlarının varlığı ve metal ve alaşımların belirli ergime noktasının %60 ile %90 arasındaki sıcaklık aralığında gerçekleşmesinden dolayı operasyon neredeyse koruyucu bir atmosfer altında sürekli olarak devam eder. Buna rağmen toz karışımlar için sinterleme sıcaklığı, daha düşük sıcaklıklarda ergiyen bileşenlerin ergime sıcaklıklarının üzerinde olabilir. Örnek olarak bakır/kalay, demir/bakır yapısal parçalar, tungsten karbür/kobalt pekiştirilmiş karbürler verilebilir. Bütün bu durumlarda sinterleme sıvı faz ortamında gerçekleşir ve bu durum sıvı faz sinterlemesi adını alır. Sıvı fazın oranına katkının şeklinin zarar görmemesi için sınırlama getirmek gereklidir. Doğru izotermal sinterleme sıcaklığının seçilmesi başarılı bir yoğunlaştırma için önemlidir. Yüksek sıcaklıklar büyük tanelerin içerisine hapsolmuş gözeneklerin oluşumuyla olması gerekenden farklı tane büyümesine yol açar. Sonuç olarak yoğunlaştırma süreci hızlı ilerlerse son ulaşılan yoğunluk sınırlı olabilir (Upadhyaya, 2000). Şekil 3.12 de sinterleme sürecinin farklı kademeleri ve bu kademelerde meydana gelen değişimler gösterilmektedir. Başlangıç aşamasında toz partiküller belirli bir düzene girerler ve aralarında temas yüzeyi oluşturmaya başlarlar. Orta kademeye doğru gidildikçe oluşan temas yüzeyleri genişlemeye ve tane sınırları oluşmaya başlar. Bunun sonrasında devam eden süreçte temas yüzeyleri büyür. Son kademede ise tane büyümesi sürer ve oluşan gözeneklerin de azalmasıyla taneler büyümeye devam ederler. 35

70 Şekil 3.12 : Sinterlemenin farklı kademelerinin gösterilmesi (Kang, 2005). Temel olarak sinterleme süreci iki gruba ayrılabilir. Bunlar katı hal sinterlemesi ve sıvı faz sinterlemesidir. Katı hal sinterlemesinde toz kompakt uygulanan sinterleme sıcaklığında katı haldeyken yoğunlaşır; sıvı faz sinterlemesinde ise sinterleme esnasında toz kompaktta sıvı fazın oluşur. Katı hal sinterlemesi ve sıvı faz sinterlemesinin yanında viskoz akış sinterlemesi ve geçici sıvı faz sinterlemesi gibi yöntemler de uygulanabilmektedir (Kang, 2005) Katı hal sinterleme Matriks malzemenin kontrollü atmosferde, ergime sıcaklığının altında gerçekleştirilen sinterleme süreci katı hal sinterlemesidir. Katı hal sinterleme süreci yüzey alanında düşüşe, malzeme yoğunluğunda artışa, ve çoğunlukla malzemede çekmeye sebep olur. Yüksek sıcaklıklarda uzun süre sinterleme yapmak gözeneklerin sayısında düşüşe ve gözeneklerin şeklinin daha pürüzsüz olmasına neden olur. Aynı zamanda tane büyümesi de gözlenir (Upadhyaya, 2000). Sinterleme süreci büyük oranda yüksek sıcaklık yardımıyla atomik hareketin sonucudur. İlk gerilmeler, yüzey alanı ve tozun eğilimi atomik hareketleri tetikler ve sinterlemeden sorumludurlar (German, 1996). Taşınım mekanizmalarından katı hal sinterleme sürecini incelediğimizde, yüzey yayınımı, hacim yayınımı, tane sınırı 36

71 yayınımı, viskoz akış, plastik akış ve hatta katı yüzeylerden buhar transferi içeren süreçlerdir (German, 1996). Sinterlemede yüzey enerjisi azaltılır ve rastgele atom hareketleri sırasında atomlar mikroyapıdaki boşlukları doldurur (German, 1996). Şekil 3.13 te sinterleme sırasında tanelerde gözlenen değişimler gösterilmiştir. Şekil 3.13 : Gevşek toz ile başlayıp sinterlemenin ileri aşamalarında gözlenen partikül şekilleri (German, 2007). Sinterlemeye pek çok aşama ve kütle transferi mekanizması katkıda bulunur. Taşınım mekanizmaları içinde kütle hareketinin olduğu aşamalarla detaylandırılabilir. Katı hal sinterleme için bunlara aday prosesler yüzey yayınımı, hacim yayınımı, tane sınırı yayınımı, viskoz akış, plastik akış ve hatta katı yüzeylerden buhar transferidir (German, 1996). Sinterlemenin üç aşaması ve yoğunlaşma eğrisi ve kompakt toz malzemenin yoğunlaşma eğrisi Şekil 3.14 te görülmektedir (Kang, 2005). Sinterlemenin ilk aşamasında ısıtma sırasında her parçacıkta birkaç noktada birbirinden bağımsız boyun büyümesi ve burada ani tane büyümesi gözlenir. Sinterleme işlemi ilerledikçe birbirine temas eden parçacıklar arasındaki bağ büyür ve parçacıklar birleşir (German, 2007). İlk sinterleme aşaması sona erdiğinde gözenekler yuvarlaklaşıp düzgün hale gelseler de akışkanlar ham parça içine girebilir düzeydedir. Sinterlemenin son aşamasında gözenekler kapalı ve küresel hale gelirler. Bu durum sinterlemede son aşamaya gelindiğini gösterir (German, 1996). Bu sırada tam yoğunluğa yaklaşılırken gözenek sayısı azalır. Dolayısıyla tane sınırı hareketinin zorlaşması da yavaşlar ve tane büyümesi hızlanır. Pek çok sinterlenmiş malzemede 37

72 erişilebilecek bir üst yoğunluk sınırı vardır. Bu değer sinterleme vakum altında yapıldığında gözeneklerde hapsolmuş gaz kalmayacağından %100 e ulaşabilir (German, 2007). Şekil 3.14 : Sinterleme aşamalarının ve toz kompaktın yoğunlaşma eğrisinin şematik gösterimi (Kang, 2005). Sinterleme sırasındaki bu üç aşama şu önemli noktalarla tanımlanabilir: Başlangıç aşaması, partikül yüzeylerinin pürüzsüzleşmesi, gözeneklerin küresel şekil alması, tane sınırlarının oluşması, boyun oluşumu ve büyümesi, yayınım ile malzemenin homojenizasyonu, açık gözeneklerin ve küçük gözenek oranının %12 den aşağıya düşmesi (Ring, 1996). Ara aşama, tane sınırlarının kesişmesi, açık gözeneklerin küçülmesi, gözeneklerin büyük ölçüde azalması, yavaş tane büyümesi ve heterojen kısımda farklı gözenek küçülmesi ve tane büyümesi (Ring, 1996). Son aşama, kapalı gözeneklerin tane sınırları ile kesişmesi, gözeneklerin düşük bir oranda kalması ya da yok olması ve tanelerden büyük olan gözeneklerin çok yavaş bir şekilde küçülmesi (Ring, 1996). Bunun yanında sinterlemeye etki eden pek çok koşul vardır. Sinterlemeye etki eden koşullar Çizelge 3.1 de görülmektedir. Çizelge 3.1 : Sinterelemeye etki eden koşullar (Kang, 2005). Malzeme ile ilişkili değişkenler Sinterleme koşulları ile ilgili değişkenler Toz malzeme şekil boyut, dağılım, aglomerasyon vb. Sıcaklık, zaman, basınç, atmosfer, ısıtma ve soğutma oranları vb. 38

73 4. ANA MATRİKS MALZEMELERİ VE PEKİŞTİRİCİLER 4.1 Alüminyum (Al) Periyodik cetvelin IIIA gurubunda bulunan ve atom numarası 13, atom ağırlığı 26,89 olan +3 değerlikli bir element olan alüminyumun 20 C taki yoğunluğu 2,7gr/cm ³, ergime noktası 660 C, kaynama noktası 2450 C, 20 C taki elektriksel iletkenliği bakırın %65 i, ışık yansıtılabilirliği %90 olup, bu özellikler alaşım elementleri katılarak büyük ölçüde değiştirilebilmektedir (Warmuzek, 2004). Varlığı 1808 yılında İngiliz Sir Humpry Davy tarafından tespit edilen bu metalin ticari anlamda üretim teknolojisi ancak 1886 yılında Paul Louis Toussaint Héroult (Fransa) ve Charles Martin Hall (ABD) birbirlerinden habersiz şekilde ayrı ayrı çalışarak geliştirilmiştir. Günümüzde Hall-Héroult yöntemi olarak halea kullanılan bu yöntemde bu iki bilim adamı, alüminyum oksitin ergimiş kriyolitin içinde çözündürülerek üzerinden güçlü bir elektrik akım geçirildiğinde, alüminyumun elektrolitin altında sıvı halde biriktiğini fark etmişlerdir. Bu yöntemin keşfinden sadece iki yıl sonra, 1888 de İsviçre nin Neuhausen kentinde Schweizerische Metallurgische Gesellschaft tarafından Héroult patentiyle, yine aynı yıl A.B.D. deki Pittsburgh kentinde Pittsburgh Reduction Company tarafından Hall patentiyle ilk alüminyum elektrolizhaneleri kurulmuştur. Bundan sonra bu alanda çok hızlı teknik ve ekonomik gelişmeler yaşanmaya başlamış, 1900 yılına gelindiğinde İsviçre ve Amerika ile birlikte Fransa (1889), İngiltere (1896), Almanya (1898) ve Avusturya (1899) da alüminyum üreten ülkeler arasındaki yerlerini almıştır (Totten, 2003). Alüminyum yerkabuğunda en çok bulunan üçüncü elementtir ve yerkabuğunun ağırlıkça % 7,3 ünü oluşturur. Doğada sadece diğer elementlerle yaptığı çok kararlı bileşikleri halinde (özellikle silikatları ve oksitleri halinde) bulunur. Tarihte bazı kullanımlarından bahsedilmesine rağmen 1808 yılında varlığı kabul edilmiştir. Daha sonrasında ise birçok yıl metali cevherden (sert, kırmızımsı, kil benzeri boksit) ayırmak için çok dikkatli çalışmalar yürütülmüştür. İlerleyen yıllarda yürütülen pek çok deneyden sonra sonunda 1854 yılında uygulanabilirlik ve ticari ürün sürecinin gelişimi kaydedilmiştir (International Aluminum Institue). 39

74 Alüminyum sadece 153 yıldır ticari üretimi olan genç bir metaldir. Bakır, kalay ve demirin binlerce yıldır kullanılmasına karşın, günümüzde diğer tüm demir dışı metallerin birleşiminden daha çok alüminyum üretilmektedir. Eşsiz malzeme özelliklerinin birleşimi alüminyumu çok sayıda uygulamaya uygun kılmaktadır (International Aluminum Institue). İlk ticari üretiminin üzerinden yaklaşık bir yüzyıl geçmesiyle, alüminyum dünyada çelikten sonra en çok kullanılan metal malzeme haline gelmiştir. Tasarlanabilirlik, son ürünün formu ile birlikte malzemede fonksiyonellik ve fiyatı birleştirebilen malzeme olan alüminyum, dizayna yönelik çalışanların, mimarların, mühendislerin tercih ettiği metal malzemedir (International Aluminum Institue). Çok yönlü olmasının yanı sıra, alüminyum metalin hafif oluşu, alüminyum alaşımların geniş alanda tanımlanan birçok malzeme niteliği, ürünlerin modern hayatta her alanda kullanım için dizayn edildiğini gösterir. Alüminyum iyi bir elektriksel iletkendir (bir kilogram alüminyum kablo aynı ağırlıktaki bakır kablonun taşıyabileceği elektriğin iki katı kadarını taşıyabilir. Alüminyum, dayanıklılık, uzun ömür, hafiflik, korozyon dayanımı, %100 geri dönüştürülebilirlik, esneklik ve akışkan malzeme geçirmeme özelliklerinin hepsini barındırması açısından eşsiz bir metaldir (International Aluminum Institue). Çizelge 4.1 de saf alüminyumun bazı fiziksel özellikleri gösterilmiştir. Bu fiziksel özellikler alaşımlama yapılarak iyileştirilebilir. Başka bir açıdan bakıldığında alüminyum yorulma dayanımında yorulma sınırı göstermediği için kırılma oldukça düşük gerilmelerde bile gerçekleşebilir. Düşük ergime noktasına sahip olması yüksek sıcaklık uygulamalarında kullanımını sınırlandırır. Saf alüminyum düşük mekanik dayanımlara karşılık iyi korozyon dayanımına sahiptir ve bu şekilde uygulama alanı bulmuştur (Cebeci, 2008). Çizelge 4.1 de saf alüminyumun bazı özellikleri gösterilmektedir. Çizelge 4.1 : Saf alüminyumun bazı fiziksel özellikleri (Cebeci, 2008). Isıl Elektrik Ergime Ergime Elasik Isı İletim Yoğunluk Genleşme İletim Isısı Sıcaklığı Modülü Katsayısı (g/cm 3 ) Katsayısı Katsayısı (KJ/kg) ( C) (GPa) (W/mK) (1/K) (m/ω.mm 2 ) 2,

75 2006 yılındaki birincil alüminyum üretimi yaklaşık 34 milyon ton ve geri dönüştürülen ürün ise yaklaşık 16 milyon ton civarındadır. 50 milyon ton, toplamda 17 milyon ton bakır, 8 milyon ton demir ve 0,4 milyon ton kalay ile karşılaştırılabilir (International Aluminum Institue). Alüminyumun sürdürülebilir geleceğe katkı sağlayabilen bir malzemedir. İnsanlığa ve ekonomiye etkili ve verimli şekilde yardım ettiği alanlara örnekler hava, kara, demiryolu ve deniz ulaşımı, yiyecek ve ilaç, paketleme, yapı, elektronik ve elektrik iletimi olarak verilebilir (International Aluminum Institue) Alüminyumun (Al) özellikleri Alüminyum yüzey merkezli küp (YMK) yapısına sahiptir. Koordinasyon sayısı 12 olan yapıda birim hücredeki atom sayısı 4 tür ve Al şeklinde sembolize edilir. Al yapısı 0,74 doluluk oranı ile en sıkı paketlenmiş yapılardan bir tanesidir. Atomlar birbirlerine metalik bağ ile bağlanmışlardır (Warmuzek, 2004). Alüminyum ve alaşımları plastik deformasyona eşlik eden pek çok kayma düzlemine sahiptirler. Kırılmadan önce yüksek oranda deforme edilebilirler (Turhan, 2002). Alüminyum şekillendirmesi ve üretimi en kolay olan malzemelerden biridir. Oksijenle çok hızlı bir şekilde reaksiyona girer fakat dayanıklı oksit yüzeyin oluşması malzemenin daha fazla oksitlenmesini engeller. Bu ince, renksiz, kuvvetli oksit film alüminyum yüzeyine sıkıca bağlanır ve malzeme herhangi bir hasar gördüğünde yeniden oluşur (Wessel, 2004). Yüksek elektrik iletkenliğine sahip alüminyum, kendisiyle eş ağırlıktaki bakırın iki katı kadar fazla elektrik iletim kapasitesine sahiptir. Bu özelliği alüminyumun elektrik iletim malzemesi olarak kullanımını ideal kılar (Wessel, 2004). Alüminyum demire oranla ısıyı üç kat daha fazla iletim özelliğine sahiptir. Bu özelliği otomobil radyatörlerinde, buzdolabı soğutma bobinlerinde, motor malzemeleri gibi hem ısıtma hem de soğutma uygulamalarında fayda sağlar. Alüminyum düşük sıcaklıklarda gevrek kırılmaya eğilimli değildir ve daha yüksek dayanım ve tokluğa sahiptir. Bu da kriyojenik uygulamalarda kullanımına olanak sağlar (Wessel, 2004). Alüminyum toksik olmaması nedeniyle yiyecek ve içecek paketleme endüstrisinde çok geniş bir kullanım alanı vardır. Geri dönüşümden gelen alüminyumu kullanan ülkeler mevcuttur. Bunun önemli avantajları vardır. Geri dönüşümden gelen 41

76 alüminyuma harcanan enerji, alüminyumu boksitten üretmek için gerekli olan enerjinin %5 i kadardır (Rodolopous ve Wessel, 2004) Alüminyum - silisyum (Al - Si) döküm alaşımları %4 ile %22 arasında değişen silisyum (Si) içeriğine sahip Al - Si alaşımları bütün döküm ürünleri arasında %90 dan fazla yere sahiptir. Endüstride kullanım kolaylığını tanımlayan Al - Si döküm alaşımlarının en önemli özellikleri mekanik, korozyon ve dökülebilirlik özellikleridir. Bütün bunlar, alaşımların kimyasal kompozisyonu ve mikro yapısı ile belirlenir (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007). Sıkça düşük miktarlarda stronsiyum (Sr) ve sodyum (Na) ilavesi ile Al - Si ötektik bileşimini modifiye etmek mümkündür. Şekil 4. 1 de alüminyum - silisyum ikili faz diyagramı görülmektedir. Titanyum (Ti) ve bor (B) ilavesi ile hipoötektik Al - Si alaşımında, alüminyum katı eriyiğinin tane incelmesine yardım eder. Fosfor (P) ise hiperötektik Al - Si alaşımlarında silisyum kristallerinin incelmesini sağlar. Bu küçük ilaveler pratikte Al - Si faz kompozisyonunun üzerinde bir değişikliğe sebep olmaz çünkü hacim fraksiyonları oldukça küçüktür (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007). Demir ilavesi ile iki tane daha düşük ergime sıcaklığına sahip kurşun (Pb) ve kalay (Sn) safsızlıkları elde edilir. Bunların maksimum konsantrasyonu kural olarak birkaç yüzde birdir. Bu safsızlıklar mekanik özellikleri oda sıcaklığında değişiminde zayıf bir etkiye sahiplerdir fakat döküm sırasında sıcak çatlama sorunlarına ve termal kararlılığın düşmesine yol açar (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007). Şekil 4.1 : Alüminyum - silisyum faz diyagramı (Baker, 1997). Düşük özgül ağırlık, elektrik ve ısıyı iyi iletebilme, iyi plastik şekillendirme özelliğine sahip olan alüminyum değişik korozif ortamlarda kullanılabilmektedir. 42

77 Özellikle korozyon dayanımının arandığı durumlarda alüminyum saflığının %99,5 in altında olmaması gerekir. Ancak alüminyumun mekanik özelliklerini geliştirmek adına mekanik alaşımlama yapıldığı için alüminyum alaşımlarının korozyon direnci saf alüminyumdan daha düşüktür (Eker, 2008). Alüminyumun birçok korozif ortama karşı gösterdiği direnç mevcut koşullara bağlı olarak yüzeyinde oluşan Al 2 O 3 tabakasından dolayıdır. Oluşan yüzey oksit tabakasının homojenliğine bağlı olarak korozyon direnci de artar. Böylelikle atmosfer koşullarında korozyona oldukça dayanıklılık gösterirler. Endüstri ortamında (SO 2, kir vb.) ve deniz ortamında otuz yıl gibi bir sürenin korozif etkisi sonucu alüminyum malzemedeki dayanım azalması %9 ile %13 arasındadır (Eker, 2008). Çok bileşenli Al - Si alaşımlarının hazırlanmasında çoğunlukla teknik olarak (ticari) saf alüminyum kullanılır. Alternatif olarak ikili ötektik ana Al - Si alaşımları da kullanılabilir. Bunların hepsi mümkün olan safsızlıkların farklılıklarıyla değişim gösterir. Demir çok bileşenli alaşımların saflığını belirler ve mekanik özellikler hakkında bilgi verir (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007). Aşağıdaki Çizelge 4.2 de çeşitli alüminyum - silisyum alaşımlarının içerisinde bulunan diğer elementler ve oranları gösterilmiştir. Çizelge 4.2 : Çeşitli alüminyum - silisyum (Al - Si) alaşımları ve içerikleri (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007). Alaşım AK12 (Al-12Si) AK12ch (Al-12Si) AK12och (Al-12Si) Si(%) ağırlıkça Fe(%) ağırlıkça Mn(%) ağırlıkça Ca(%) ağırlıkça Ti(%) ağırlıkça Cu(%) ağırlıkça Zn(%) ağırlıkça Al(%) ağırlıkça ,5 0,4 0,08 0,13 0,02 0,06 Kalan ,35 0,08 0,08 0,08 0,02 0,06 Kalan ,2 0,03 0,04 0,03 0,02 0,04 Kalan Dökülebilirlik Al - Si alaşımlarındaki en önemli özelliklerdendir. Bu özelliğin diğer alüminyum alaşımlarına göre yüksek oluşu birçok yıldır alüminyum alaşımlarının içinde endüstride lider ve ana döküm alaşımı olmasını sağlamıştır. Tüm diğer standart döküm alaşımları buna kıyasla çok daha kötü sonuçlar vermektedir. Bunun için endüstrideki kullanımları diğerleri ile bağlantılı olarak avantajlara sahip olmalarına ve bazen daha da iyi özelliklerine rağmen sınırlıdır. En iyi düzeyde dökülebilirliğin bakırsız Al - Si alaşımlarında çok dar bir katılaşma aralığında etkili 43

78 olduğu kanıtlanmıştır. Dökülebilirlik en iyi değerine ötektik Al - Si (Al12Si) aralığında erişmektedir. Al - Si alaşımları içinde en kötü dökülebilirlik değerinin ise Al - 5Si - Cu tip alaşımlarda olduğu kanıtlanmıştır. Bunun sebebi ise bakır ve magnezyum içeriğinden dolayı C aralığında küçük bir hacim fraksiyonunda düşük ergime sıcaklığına sahip ötektik (Al) + (Si) + Al 2 Cu + Al 5 Cu 2 Mg 8 Si 6 nın oluşmasıdır. Al - Si ana alaşımının uygulamaları alaşım hazırlamayı oldukça kolay hale getirir, çünkü saf silisyum dökme alüminyum içinde oldukça yavaş çözünür. Bileşimde bulunan %0,2 oranında demir bile sistem için fazladır. Al - Si döküm sistemleri için önemli diğer özellikler ise oda sıcaklığında yüksek çekme dayanımı, göreceli olarak uzama ve Brinel sertliğidir. Döküm sistemlerinde bu özelliklerin seviyelerinin iyi olması son ürünün kalitesi ile tayin edilir. Dökümler diğer teknik gerekliliklerin yanında başka mekanik testlere de tabi tutulur. Bunlardan en yaygın olanları termal kararlılık, kırılma tokluğu, çatlamaya karşı dayanım ve yorulma testleridir. Al - Si döküm alaşımları en yaygın olarak yapı alanında kullanıldığı için mekanik özelliklerin belirlenmesi bu açıdan çok önemlidir. Birincil ve ikincil Al - Si döküm alaşımlarındaki ana değişiklik içlerinde bulunan safsızlıktan kaynaklanmaktadır. Bunun sonucu olarak ikincil alaşımlarda plastisite seviyesi ve uzama birincil olanlara oranla özellikle daha kötü sonuç vermektedir (Zolotorevsky ve diğerleri, 2007) Alüminyum - silisyum (Al - Si) döküm alaşımlarının sınıflandırılması Alüminyum döküm alaşımları, genel döküm alaşımları içerisinde yüksek döküm kabiliyetine sahiptir. Bu alaşımlar silisyum ilavesi ile iyi bir akıcılık kazanırlar. İnce kesitlerin doldurulmasında bu özellik bir avantaj olarak görülür. Düşük ergime ve döküm sıcaklıkları nedeniyle çelik, dökme demir gibi malzemelere kıyasla ergitme işlemi ve dökümü kolay bir malzemedir. Çizelge 4.3 te içerisinde %5 Si, %12 Si ve %8 Mg bulunduran döküm alaşımlarının bir kıyaslaması görülmektedir. Çizelge 4.3: Çeşitli döküm alaşımlarının bazı özelliklerinin karşılaştırılması (Turhan, 2002). Malzeme Akıcılık Sıcak Gevreklik Dökülebilirlik Soğukta Çekme Yüksek Sıcaklık Dayanımı %5Si %12Si %8Mg = Kötü 44

79 Alüminyum döküm alaşımlarını içerikleri katkılar ve tabi tutuldukları işlemlere göre sınıflandırma ihtiyacı duyulmuştur. Alüminyum döküm alaşımları genellikle Alüminyum Birliği (AA) tarafından uygulanan 3 basamaklı kayıt sistemi ile belirlenir. İlk basamak ana alaşımlama elementine dayanarak alaşım grubunu belirtir. 6XX ve 9XX serilerinde halihazırda ticari ürün mevcut değildir. İkinci 2 basamak ise alaşımlama sistemine göre değişlik anlamlar ifade eder. 1XX serisinde, ikinci iki basamak alüminyumun minimum yüzdesini belirtir. Örneğin, 150 minimum %99,50 alüminyum içeren kompozisyonu ifade eder. 2XX - 9XX alaşım gruplarında, ikinci iki basamak farklı alaşım gruplarını ifade eder fakat özel bir anlamları yoktur. Alüminyum döküm alaşımlarında sıkça başvurulan bir yol da ondalık olarak ayrılan dördüncü basamaktır. Bu son basamak ürünün formunu, (0) ise dökümü, (1) ve (2) ise ingotu ifade eder (Newkirk ve Kosher, 2004). Çizelge 4.4 te alüminyum alaşım serileri ve içerikleri görülmektedir. Çizelge 4.4 : Alüminyum alaşım serileri ve içerikleri (Alüminyum Birliği). Alüminyum Serileri 1xx.x 2xx.x 3xx.x 4xx.x 5xx.x 7xx.x 8xx.x Alaşımlama elementleri Alaşımlanmamış kompozisyon (min. %99,00 Al) Bakır Silisyum ve bakır ve/veya magnezyum Silisyum Magnezyum Çinko Kalay Alüminyum döküm alaşımlarının avantajları ve sınırlandırmaları Birincil alaşımlama elementlerinin etkileri temek alındığında, alüminyum döküm alaşımlarının büyük sınıflarının birkaç özelliği hakkında bazı genellemeler yapılabilir. Dökülebilirlik ve son ürün özellikleri ile ilişkili en önemli karakteristikler 1(en yüksek ya da en iyi) den 5 e (en düşük ya da en kötü) derecelendirilerek çizelge 4.3 te gösterilmiştir. Bazı derecelendirmeler genellemedir; gruplardaki bazı özel alaşımlar oldukça farklı davranış sergileyebilirler (Kaufman, 2000). Aşağıdaki Çizelge 4.5 te alüminyum döküm alaşım serileri ve bu serilerin çeşitli özellikleri görülmektedir. 45

80 Çizelge 4.5 : Alüminyum döküm alaşımları için çeşitli özelliklerin derecelendirilmesi (Kaufman, 2000). Son Sınıf Akışkanlık Çatlama Sızdırmazlık Korozyon Birleştirme işlemler 1xx xx xx xx xx xx xx Alüminyum metal matriks kompozitler (AMMK) Metal matriks kompozitler içerisinde en fazla pazar payına sahip olan malzeme gruplarını alüminyum ve alüminyum alaşımları oluşturmaktadır (Sur, 2002). Alüminyum alaşımları endüstriyel uygulamalarda, araştırma ve geliştirmede metal matriks kompozitlerde matriks malzeme olarak geniş bir kullanım alanına sahiptir. Bu büyük ölçüde birçok uygulamada ilk gereksinim duyulan özellik olan ve alüminyum alaşımlarının da sahip olduğu düşük yoğunluğu ile ilgilidir (Torralba ve diğerleri, 2003). Alüminyum esaslı metal matriks kompozitler (AMMK) geleneksel alüminyum alaşımlarının tersine ileri mühendislik malzemelerinde hafiflikleri, yüksek dayanımları, düşük termal genleşme katsayıları ve iyi aşınma dayanımları ile öne çıkmaktadırlar (Shorowordi ve diğerleri, 2003). Yeni geliştirilen şekillendirme teknolojileri ve düşük maliyetli partikül malzemelerin kullanılması ile bu kompozitlerin endüstride kullanımı büyük çeşitlilik göstermektedir (Smagorinski ve diğerleri, 1998). Alüminyum alaşımlarının tercih edilme sebebi düşük yoğunluğun yanı sıra, birçok seramik takviye malzemesini kolay ıslatabilmeleridir. Alüminyumun saf olarak matriks malzemesi olarak kullanımının yanı sıra yüksek aşınma dayanımı ve düşük sürtünme için ticari Al - Si, düşük yoğunluk ve yüksek termal iletkenlik için Al - Mg ve Al - Cu alaşımları şekliyle de matriks malzeme olarak kullanımı mümkündür (Sur, 2002). Alüminyum esaslı kompozitlere toz metalurjisi de dahil olmak üzere çeşitli yollarla katkı yapılan ve ticari olarak kullanılan en ilginç malzemeler SiC, Al 2 O 3 ve B 4 C 46

81 partikülleridir (Zhao ve diğerleri, 2005). Aynı zamanda alüminyum matriksli kompozit malzemelere takviye olarak SiO 2, BN, AlN, C, B gibi malzemelerle takviyeler de yapılmaktadır (Ekici, 2004). Partikül takviyeli kompozitler matriks içindeki güçlendirici partiküllerin homojen dağılımı ile oluşur. Genel olarak bu malzemeler düşük yoğunlukta takviyelendirilmemiş matriks malzemeye kıyasla yüksek sertlik ve dayanıma sahip olduğu gibi iyi aşınma ve erozyon dayanımı gösterirler. Termal genleşme katsayısı ve kompozitlerin boyutsal kararlılığı gibi diğer anahtar özellikler katkı türü, boyutu, morfolojisi ve oranlar kontrol edilerek yeniden şekillendirilebilir (Smagorinski ve diğerleri, 1998). Kompozit matriksleri iki ana amaca göre dizayn edilmelidir. İlk özellik matriksin takviye fazına bağlanması ve onu desteklemesidir. İkinci olarak, hizmet vereceği alanda istenilen özelliklere sahip olması beklenmektedir. Temel görevi yükü transfer etmek ve katkıya dağıtmak olan matriks ve takviye arasındaki bağlanma kuvveti, matriks ve takviye malzemenin türüne dayanır. Matriks ve takviye malzeme arasında oluşan arayüzey karakteristiği önemlidir çünkü bu kompozit malzemenin deformasyon sırasında yük transferini ve çatlak dayanımını belirler. Aynı zamanda matriks malzemenin sertliği takviye malzemeyi desteklemesi açısından önemli bir faktördür (Lindroos ve diğerleri, 2004). Çizelge 4.6 da AMMK takviyesi olarak kullanılan malzemelerin özellikleri görülmektedir. Çizelge 4.6 : Alüminyum metal matriks kompozitlerde (AMMK) kullanılan takviye malzemelerinin özellikleri (Kainer, 2006). Katkı Malzemesi Partikül Boyutu (µm) Al 2 O SiC, partikül SiC, kısa fiber 5-10 Grafit Zirkonyum 40 SiO ZrO TiC 46 Mg 40 BN 46 B 4 C

82 Alüminyum metal matriks kompozit (AMMK) malzeme üretiminde genellikle her malzemede olduğu gibi, takviye malzeme seçimi uygulamaya, üretim metoduna ve malzeme maliyetine dayanır (Hunt ve diğerleri, 1996). SiC, Al 2 O 3, ZrO 2 gibi pek çok potansiyel takviye malzemesi alüminyum matrikste kullanılır. Yakın zamanda B 4 C, en çok kullanılan katkılar olan SiC ve Al 2 O 3 e göre daha düşük yoğunluğu ve karşılaştırılabilir mekanik/termal özellikleri nedeniyle ilgi çekmeye başlamıştır (Keçeli, 2007). Silisyum karbür (SiC) takviyeli alüminyum (Al) kompozitler belki de metal matriks kompozitlerin (MMK) üretiminden bu yana en başarılı sınıfını oluşturmaktadır. Havacılık, enerji, askeri amaçlar için geniş bir kullanım alanına sahiptirler (Seleznev ve diğerleri, 1995). Döküm yöntemiyle üretilmiş SiC partikül takviyeli Al alaşım kompozitler düşük maliyetlerinden ve üretim kolaylıklarından dolayı en yaygın olan türdür (Keçeli, 2007). Çizelge 4.7 de alüminyum matriksli kompozit malzemelerin uygulama alanlarından bazıları görülmektedir (Ahlatcı, 2003). Çizelge 4.7 : Alüminyum metal matriks kompozit (AMMK) malzemelerin uygulama alanları (Ahlatcı, 2003). Takviye Tipi Otomotiv Havacılık/Askeri Spor Gereçleri Sürekli Fiber Kısa fiber Partikül Piston başlığı, yanma memesi, bağlantı elemanı (rot), yataklar Bağlantı elemanı (rot), silindir gömleği, fren diski, şaft, ateşleyici Deniz altılar, füze mermisi çatıları, kompresör pervaneleri, roket fırlatma tüpleri Uzay mekiği için kiriş ve destekler, teleskop Metal ayna optikleri, uydu solar refraktörleri, kanat panelleri Tenis raketi, kayakbisiklet çatısı, tekerlek çerçevesi, golf sopası 4.2. Silisyum (Si) Elmas kristal yapısına sahip olan silisyum, 2,32 g/cm 3 yoğunluğa sahiptir ( Silikon karbon, bor, galyum ve arsenik ile katkılandırılabilir. Bu da 48

83 transistör, doğrultucu diyot ve diğer katı hal cihazlarında kullanımına olanak sağlar. Yapısına katıldığı silisyum karbür oluşturduğu en önemli malzemelerdendir. Amorf silikon kahverengi bir renge sahip iken, kristalin silikon grimsi metalik bir parlaklığa sahiptir. Doğada serbest halde bulunmaz. Kuartz ve kum gibi malzemelerde bulunur. Doğada oksit formu mevcuttur. Ergime sıcaklığı C dolayındadır. Termal iletkenliği 148 W/mK olan silisyumun yoğunluğu 2,32 g/cm 3 tür. Oda sıcaklığında oksijen, su ve buhar ile tepkimeye girmez. Bunun sebebi koruyucu silikon dioksit filminin varlığındandır. Katı haldeki silisyuma kıyasla ergimiş silikon çok daha reaktiftir. Çoğu metal ile silisit formunu oluşturur. Çoğu silisyum elementi tetrahedral şekilde bağlanma gösterir ( İçerisinde bulunduğu alaşım elementlerinin aşınma dayanımlarını yükseltir. Termal genleşme katsayısı alüminyum içerisinde bulunan silisyum oranına bağlıdır. Silisyum oranı arttıkça bu değer düşüş gösterir. Silisyum tek başına dayanım sağlama açısından düşük etkiye sahiptir. Alüminyum alaşımları içerisinde bulunan magnezyum ile bileşiğinde dayanım arttırıcı özelliğe sahip olur (Apelian, 2009). 4.3 Silisyum Karbür (SiC) Silisyum karbür hegzagonal yapıda, 3,21 g/cm 3 yoğunluğa sahip bir malzemedir (Harris, 1995). Maliyeti Al 2 O 3 ten fazla, Si 3 N 4 ten düşük tokluğa sahip SiC, bütün korozyon ve aşınma uygulamaları için optimum kabul edilen bir malzeme değildir. Genellikle daha iyi aşınma dayanımına ve uzun ömre sahiptir (Wessel, 2004). Silisyum karbür kristal yapısı Şekil 3.15 te görülmektedir. Şekil 4.2 : Silisyum karbür kristal yapısı (Zettering ve Östling, 2002). 49

84 Şekil 3.15 te görülen silisyum karbür ZnS kristal yapısındadır. Beyaz renk atomlar silisyum, siyah renk atomlar karbon atomlarını temsil etmektedir. SiC polar kristal yapıya sahiptir. (Zettering ve Östling, 2002). Silisyum karbürün özellikleri şu şekilde sıralanabilir: Mükemmel sertlik ve aşınma direnci, Mükemmel korozyon direnci, Ani sıcaklık değişimlerine karşı direnç, Çeliğe göre daha yüksek ısıl iletim, Çok düşük ısıl genleşme (Kılıç, 2008). Çizelge 4.8 de silisyum karbüre ait bazı özellikler verilmiştir. Çizelge 4.8: Silisyum karbürün bazı özellikleri (Zetterling ve Östling, 2002). Özellik Değer a = 3,08 Latis parametresi (Angstrom) c = 15,12 Termal genleşme katsayısı (10-6 /K) 4,5 Yoğunluk (g/cm 3 ) 3,21 Isıl iletim (W/cm K) 5 Ergime Sıcaklığı (C) 2830 Silisyum ve karbon atomları arasındaki yerleşim latis parametrelerini belirler. c yönünde latis parametreleri birim hücredeki tabakaların sayısına bağlıdır. Silisyum karbür yoğunluğu (Zettering ve Östling, 2002). SiC, aşındırma ve taşlama disklerinde, metallere takviye malzemesi olarak, birçok refrakter uygulamasında uygulama alanı bulmuştur. Birçok SiC malzemesi çok yüksek sertliğe (Al 2 O 3 ve Si 3 N 4 ten fazla) sahiptir. Bu özellik aşınma uygulamalarında kullanım alanı bulmalarını sağlar. Bazı SiC malzemeleri seramik malzemeler için çok iyi olarak tanımlanan yüksek termal iletkenliğe sahiptir. Metallere kıyasla düşük termal genleşme katsayısına sahip olan SiC yüksek termal kapasiteye sahiptir. Saf silisyum karbüre kıyasla asidik ortamlarda korozyona mükemmel dayanım gösterir (Rodopoulos ve Wessel, 2004). Son yıllarda geliştirilen kaliteli ve ucuz parçacık ve kısa fiberler sayesinde metal matriks kompozitler 50

85 (MMK) daha ucuz olarak üretilmeye başlanmıştır. SiC veya Al 2 O 3 ile takviye edilmiş alüminyum alaşım matrisli kompozitlerin uzay ve otomotiv endüstrilerindeki uygulamaları vardır (Kılıç, 2008). Contalarda (yüksek sıcaklık gömleklerinde, refrakterlerde), gerilmeye maruz kalan rulmanlarda (ısı değişim tüplerinde), valflerde (termokapl koruyucu tüplerde), pompa parçalarında kullanımları vardır (Rodopoulos ve Wessel, 2004). 4.4 Bor karbür (B 4 C) B 4 C formülü ile ifade edilen bor karbür, rombohedral kristal yapıya sahip, düşük yoğunluklu (2,52 g/cm 3 ) siyah renkte metalik parlaklığa sahip bir katıdır C olan yüksek ergime sıcaklığı malzemeye refrakter özellikler kazandırarak, yüksek ıcaklık uygulamalarında kullanımına olanak verir. Sentetik elmastan sonra insan yapımı olan en sert malzemedir C nin üzerindeki yüksek sıcaklıklarda sertlik değeri elmas ve kübik bor nitrürün üzerine çıkar. Çok düşük olarak kabul edilen (27 W/mK) termal iletkenliğe sahiptir. Dayanım - yoğunluk oranı ve düşük termal iletkenlik bor karbürü geniş uygulama alanlarında kullanılabilir hale getirmektedir. Yüksek sertliğinden dolayı bor karbür parlatma için kullanılan elmas ile yer değiştirebilme özelliğine sahiptir. Bunların yanı sıra oldukça düşük termal genleşme katsayısına (5,73 µm/mk) sahiptir (Cardarelli, 2008). Bor karbür kovalent bağlı yapıya sahiptir (Pierson, 1996). Ayrıca seramikler içerisindeki hafifliği göz önüne alındığında kompozitin toplam ağırlığını arttırmadan mekanik özelliklerini geliştirmede kullanılabilir. Malzemenin yüksek sertliğinin ekstrüzyon kabiliyetini kısıtlaması bir dezavantaj olarak görülür (Kumdalı, 2008). Hafiflik ve sertlik özellikleri malzemenin kullanım alanlarını arttırmıştır. Yüksek ergime sıcaklığı, kimyasal olarak inert olması, yüksek nötron absorbsiyonu gibi özellikler kullanım alanlarını arttırmıştır (Ouyang ve Ching, 2010). Seramik takviye malzemeleri içinde bor karbür (B 4 C) seramikleri yüksek sertlik, yüksek ergime noktası, yüksek termal iletkenlik ve iyi elektrik iletimi gibi özelliklerinden dolayı dikkat çekmektedirler. Bu özellikleri malzemeyi aşınmaya dayanım istenen uygulamalarda, kesme takımlarında ve daha birçok alanda istenilen malzeme haline getirmiştir. Sahip olduğu sertlik ve yoğunluk değerlerinden dolayı SiC ve Al 2 O 3 malzemelerinden daha iyi bir takviye malzemesi olarak kabul 51

86 edilmektedir. Buna rağmen B 4 C tozunun yaygın olan SiC ve Al 2 O 3 gibi diğer aşındırıcı malzemelere oranla yüksek maliyeti kullanımında bazı sınırlandırmalara yol açmıştır (Keçeli,2007). 52

87 5. DENEYSEL ÇALIġMALAR Sunulan bu tez çalışmasında mekanik alaşımlama (MA) teknikleri kullanılarak alüminyum (Al) ve silisyum (Si) ana matriks içerisine pekiştirici silisyum karbür (SiC) ve bor karbür (B 4 C) takviye fazları katılarak ilgili çalışmada MA süresinin oluşturulan kompozit yapısına olan etkisi incelenmiştir. Çalışma konusu dahilinde çeşitli sürelerde MA yapılmış toz numuneler, tozların partikül boyut dağılımı, mikroyapısal karakterizasyon çalışmalarını takiben mekanik alaşımlama yapılmış toz kompozitleri aynı koşullarda preslenmiştir. MA yöntemi ile üretilmiş olan kompozit tozların karakterizasyon çalışmaları X-Işınları difraktometresi (XRD), optik mikroskop (OM), taramalı elektron mikroskobu (SEM), yüksek çözünürlüklü yüzey alanı ölçümleri (BET), ham yoğunluk ölçümleri ve termal analiz deneyleri diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC) ve termogravimetrik analiz (TG) ile tamamlanmıştır. Deneysel çalışmalarda kullanılan kompozisyonlar çeşitli deneme çalışmaları ve literatür incelemesi ile belirlenmiştir. Takviye malzemesin olarak kullanılan pek çok malzeme içerisinde karbür sınıfı takviye malzemelerin çalışmada yer alması düşünülmüştür. Bu karbür malzemeler içerisinde ise silisyum karbür ve bor karbür gibi sertlik değerleri yüksek, yoğunluk değerleri düşük malzemelerin kompozit malzeme karakterini iyileştireceği öngörülmüş ve sonrasındaki çalışmalar da bu düşünceye göre şekillendirilmiştir. Buna göre Al ve Si karışımından oluşacak matriks bileşimi ağırlıkça %88 Al, %12 Si olarak belirlenmiş ve bütün çalışma süresince bu matriks bileşimi sabit tutulmuştur. Takviyelendirme için kullanılan malzemelerin ilavesi sırasında hesaplamalar yapılarak, matriks malzeme oranının değişmemesine dikkat edilmiştir. Matriks bileşiminin belirlenmesinin ardından ilave edilecek takviye malzemelerinin miktarı belirlenmiştir. Buna göre ağırlıkça %5, %10 ve %15 oranlarında SiC ile %5, %10, %15 B 4 C ilave edilmesine karar verilmiştir. Üretilen kompozitlerin mekanik alaşımlama, pekiştirme ve gazaltı sinterleme ve karakterizasyon süreçlerine yönelik akım şeması Şekil 5.1 de gösterilmiştir. 53

88 ġekil 5.1 : Deneysel süreçlerin akış şeması. 5.1 Malzeme Seçimi Alüminyum (Al) Deneysel çalışmalarda oluşturulacak kompozisyonda en yüksek miktarda kullanılan Al tozu Alfa Aesar firmasından temin edilmiştir. %99,5 saflık düzeyindeki tozların ortalama partikül boyutları 11 µm dir. Bu partikül boyutu oluşturulacak kompozit tozun kullanımında herhangi bir olumsuz etki yaratmayacağından tozlara bir ön işlem uygulama gereği görülmemiştir Silisyum (Si) Kullanılan silisyum tozlarının başlangıç partikül boyutu 130 µm civarındadır. Bu büyüklükte tozların kompozit tozların kullanımı yapıda topaklanma oluşumuna sebep olup, yapının homojen olarak karışmasına imkan vermeyeceğinden granül haldeki 54

89 silisyum 90 dakika süreyle Spex TM Dual Mixer-Mill 8000D yüksek enerjili öğütücü ile öğütülmüştür. Şekil 5.2 de görülen Spex TM Dual Mixer-Mill 8000D öğütücü ile yapılan öğütme sonucunda silisyum tozlarının partikül boyutu 5 µm ye kadar düşürülmüştür. ġekil 5.2 : Spex TM 8000D Dual Mixer-Mill Yüksek enerjili öğütücü Silisyum karbür (SiC) Deneysel çalışmalar sırasında pekiştirici takviye malzemesi olarak ağırlıkça %5, %10, %15 oranlarında kullanılacak olan SiC tozu Alfa Aesar firmasından temin edilmiştir. %99,9 saflığa sahip olan tozların partikül boyutu 150 µm dolayında olan SiC tozlarına ön işlem uygulanmamıştır Bor karbür (B 4 C) Deneysel çalışmada ikinci pekiştirici takviye malzemesi olarak ağırlıkça %5, %10, %15 oranlarında kullanılan B 4 C tozu Alfa Aesar firmasından temin edilmiştir. %99,5 saflığa sahip olan tozların ortalama partikül boyutları 1 ile 7 µm arasındadır. Bu parçacık boyutu oluşturulacak kompozit tozunda kullanımda herhangi bir olumsuz etki yaratmayacağından tozlara herhangi bir ön işlem yapılma gereği görülmemiştir. 5.2 Mekanik AlaĢımlama Süreçleri Deneysel çalışma sırsında üretilen kompozit tozlar Şekil 5.2 de görülen Spex TM Dual Mixer-Mill 8000D öğütücü kullanılarak 1200 devir/dakika hızda mekanik alaşımlanmıştır. Mekanik alaşımlama (MA) süresi 1, 2, 3, 4 ve 8 saat olarak belirlenmiştir. Öğütücü ortam olarak paslanmaz çelik öğütücü kap ve çelik bilya ( 55

90 6,25 mm - ¼ inç) kullanılmıştır. Deneysel çalışmalarda kullanılacak bilya - toz oranı 8:1 olarak seçilmiştir. MA esnasında tozların hava ile teması ile oluşabilecek oksitlenmeleri önlemek amacıyla öğütme işlemine başlanmadan önce tozlar Plaslabs (Şekil 5.3) marka kapalı ortam kutusuna alınmıştır. Mekanik pompa yardımıyla kapalı ortam kutusundaki hava vakumlandıktan sonra yüksek safiyette argon (Ar) gazı geçirilmiştir. Tozlar öğütme kavanozlarına bu ortam altında yerleştirilmişlerdir ve kavanozlar kapalı ortam kutusunda kapatılmış ve hava ile tozların teması engellenmiştir. Mekanik alaşımlama işlemleri bittikten sonra, tozlar yine aynı şartlar altında açılarak yapılacak deneyler için gerekli miktarlarda çıkarılmıştır. Şekil 5.3 te tozların hava şartlarından etkilenmemesi için harmanlanıp, kavanoza konuldukları ve mekanik alaşımlama işlemleri sonrasında kavanozlardan çıkartıldıkları Plaslabs kapalı ortam kutusu görülmektedir. ġekil 5.3 : Plaslabs Kapalı ortam kutusu. 5.3 Toz Karakterizasyon Deneyleri Başlangıç tozlarının ve mekanik alaşımlamış tozların partikül boyut dağılım analizleri Malvern Instruments TM marka Mastersizer 2000 ve Malvern Instruments TM marka Zetasizer Nano (Şekil 5.4a ve Şekil 5.4b) model lazer partikül boyut ölçüm cihazları ile gerçekleştirilmiştir. Ayrıca öğütülmüş tozların partikül boyutlarını ölçmek sadece ultsasonik banyoda bekletmekle mümkün olmadığı için öncelikle bu tozların Malvern Instruments TM Zetasizer Nano cihazında zeta potansiyelleri ölçülmüş, zeta potansiyelinde uygun değerler elde edildikten sonra partikül boyut ölçümüne geçilmiştir. Partikül boyut ölçümleri saf su ortamında yapılmıştır. Malvern Instruments TM Mastersizer 2000 cihazında ölçüme başlamadan önce tozlar 20 dakika Bandalin Sonorex TM (Şekil 5.5) marka ultrasonik banyoda bekletilirken öğütülmüş tozların ölçüldüğü Zetasizer Nano cihazında ölçüm öncesi tozlar sodyum 56

91 hekzametafosfat ile hazırlanmış çözelti içinde Bandalin Sonorex TM homojenizatör (Şekil 5.6) ile 10 dakika karıştırılmış böylece her iki ölçüm sisteminde de topaklanmaların azaltılması amaçlanmıştır. ġekil 5.4 : Malvern Instruments TM (a) Mastersizer 2000 (b) Zetasizer nano partikül boyut ölçüm cihazı. ġekil 5.5 : Bandalin Sonorex TM Ultrasonik banyo. ġekil 5.6 : Bandalin Sonorex TM homojenizatör X-IĢını difraksiyonu analizleri Bu çalışmada mekanik alaşımlanmış (MA) Al-Si esaslı kompozit tozların faz analizleri Bruker TM D8-Advance X-Işınları difraktometresi cihazında (Şekil 5.7) 40 kv ve 40 ma şartları ve CuKα radyasyonu kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Ayrıca 57

92 yapılan X-Işını analizleri sonuçlarından Topas TM yazılımı ile her bir öğütülmüş toz numunesinde kristalin boyutları ile öğütme sırasında yapıda oluşan kalıntı gerilmeleri hesaplanmıştır. Buna ek olarak, sinter sonrası numuneler yine aynı Bruker TM D8- Advance X-Işınları difraktometresi cihazında ve 40 kv ve 40 ma şartlarında CuK radyasyonu kullanılarak karakterize edilmiştir. Şekil 5.7 de bu çalışmalar için kullanılan Bruker TM D8 Advance X-Işınları Difraktometresi (XRD) görülmektedir. ġekil 5.7 : Bruker TM D8 Advance X-Işınları difraktometresi X-IĢını floresans (XRF) analizleri Bu çalışmada mekanik alaşımlanmış Al - Si esaslı kompozit tozların XRF analizleri Thermo Scientific TM Niton XL3t X-Işını Floresans (XRF) analiz cihazı kullanımıyla gerçekleştirilmiştir. Buradaki amaç öğütme işlemi sırasında yapıya öğütme ortamından gelen demir (Fe) ve krom (Cr) kirliliklerinin miktarını tespit etmektir. Kullanılan X-Işını Floresans (XRF) cihazı Şekil 5.8 de gösterilmiştir. ġekil 5.8 : Thermo Scientific TM Niton XL3t X-Işınları floresans (XRF) analiz cihazı. 58

93 5.3.3 Taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalıģmaları Taramalı elektron mikroskop çalışmaları (SEM) Jeol -JSM-T330 (Şekil 5.9) ve Jeol -JSM-7000F (Şekil 5.10) Taramalı Elektron Mikroskobu cihazında 20 kv uyarma voltajı kullanılarak gerçekleştirilmiştir. ġekil 5.9 : Jeol -JSM-T330 taramalı elektron mikroskobu (SEM). ġekil 5.10 : Jeol -JSM-7000F taramalı elektron mikroskobu (SEM) Metalografik numune hazırlama Deneysel çalışmalar sırasında mikroyapı ve faz karakterizasyonları optik mikroskop (OM), taramalı elektron mikroskobu (SEM) ve X-Işınları difraktometresi (XRD) cihazları ile gerçekleştirilmiştir. Sinterlenmiş numuneler öncelikle Struers Labopress-1 bakalite alma cihazı (Şekil 5.11) ile Struers Multifast siyah reçine kullanılarak metalografik işlemler için soğuk bakalite alınmışlar ve Struers 59

94 Tegrapol-15 (Şekil 5.12) otomatik parlatma cihazı kullanımı ile mikroyapısal gözlemler için parlatılmışlardır. ġekil 5.11 : Struers TM Labopress-1 bakalite alma cihazı. ġekil 5.12 : Struers TM Tegrapol-15 otomatik parlatma cihazı Optik mikroskop (OM) çalıģmaları Metalografik işlemlerden geçerek parlatılmış numunelerde Nikon Eclipse L150 metal optik mikroskop ile Clemex TM görüntü analiz yazılımı yardımıyla incelenmişlerdir. Şekil 5.13 de Nikon TM Eclipse L150 marka metal optik mikroskobu gösterilmiştir. ġekil 5.13 : Nikon TM Eclipse L150 metal optik mikroskobu. 60

95 5.3.6 Termal analizler Mekanik alaşımlanmış tozların termal karakterizasyonları TA Instruments TM SDT Q600 model DTA-TG-DSC analiz cihazında C sıcaklığa kadar 20 0 C/dakika ısıtma hızı kullanılarak argon (Ar) atmosferinde gerçekleştirilmiştir. Numuneler alümina potalarda analiz edilmiştir. Şekil 5.14 te TA Instruments TM marka termal analiz cihazı görülmektedir. ġekil 5.14 : TA Instruments TM SDT Q600 termal analiz cihazı Mikrosertlik ölçümleri Mekanik alaşımlanmış tozların mikrosertlik ölçümleri, Shimadzu mikrosertlik test ekipmanında Vickers uç kullanılarak tozlar için 10 gramlık yük altında 15 saniye süre ile gerçekleştirilmiş olup ve en az 15 başarılı sertlik ölçümünün ortalaması alınarak hesaplanmıştır. Şekil 5.15 te mikrosertlik ölçümlerinin gerçekleştirildiği cihaz olan Shimadzu mikrosertlik test cihazı görülmektedir. ġekil 5.15 : Shimadzu TM Mikrosertlik test cihazı. 61

96 5.3.8 Presleme Mekanik alaşımlanmış tozlar 400 MPa basınç altında yaklaşık 12 mm çapında rijit kalıplar içerisinde, kalıp duvarları çinko stearat ile yağlanmış 10 tonluk hidrolik pres MSE TM marka tek eksenli hidrolik el presi kullanımı ile soğuk preslenmişlerdir. Şekil 5.16 da bu çalışmalarda kullanılan hidrolik el presi görülmektedir. ġekil 5.16 : MSE TM Tek eksenli hidrolik el presi Yoğunluk ölçümleri Preslenmiş tozların ham yoğunluk ölçümleri yapılmıştır. Preslenen silindir şeklindeki numunelerin çaplarının ve yüksekliklerinin ölçümünden sonra silindir hacmi hesaplanmıştır. Bir sonraki aşama olarak silindir şeklindeki numunelerin ağırlıkları ölçülmüş ve buradan ham yoğunluk değerlerine ulaşılmıştır. Ham yoğunluk ölçümü (5.1) ve (5.2) de gösterilmiştir. (5.1) (5.2) 5.4 Sinterleme ÇalıĢmaları Bağlayıcı giderme Metal tozları için en yaygın olarak kullanılan bağlayıcılar çinko stearat, lityum stearat ve stearik asittir (Lenel, 1980). Buna dayanarak numunelerin mekanik alaşımlama esnasında kavanoz çeperlerine yapışmaması ve presleme sırasında 62

97 kolaylık sağlaması amacıyla öğütme işlemi öncesinde yapıya bağlayıcı olarak stearik asit (CH 3 (CH 2 ) 16 COOH) ilave edilmiştir. Yapıda bulunan bu stearik asit sinterleme sırasında malzeme içerisinde sıkışıp gözenek oluşumuna sebep olabileceği ya da daha sinterleme sırasında uçarak fırına zarar verebileceği için presleme öncesi öğütülmüş numunelere bağlayıcı giderme işlemi uygulanmıştır. Argon gazı altında stearik asit C de buharlaşmaktadır C sıcaklıkta 1 saatlik bir beklemenin numunelerde bulunan stearik asitin uçurulması için yeterli olduğu belirlenmiştir. Bağlayıcı giderme ısıl işlemi sayesinde numune içerisinde yaklaşık hacimce %2 oranında bulunan stearik asit sistemden uzaklaştırılmış hem de tozların tavlama işlemi yapılmıştır. Bağlayıcı giderme amaçlı kullanılan Protherm TM marka tüp fırın Şekil 5.17 te görülmektedir. ġekil 5.17 : Protherm TM Bağlayıcı giderme fırını. Deneysel çalışmalardaki bağlayıcı giderme işleminde uygulanan bağlayıcı giderme rejimi Şekil 5.18 de verilmiştir. ġekil 5.18: Numunelere uygulanan bağlayıcı giderme ve tavlama fırın rejimi 63

98 Bağlayıcı giderme rejimi toz malzemelerin tüp fırın içerisine koyulmasından sonra, fırının vakuma alınması ile başlatılmış, daha sonra koruyucu gaz Ar atmosferinde devam etmiştir. Dakikada 2 0 C sıcaklık artışı ile C ye çıkılmıştır C de 1 saat bekleme gerçekleştirilmiş ve yine dakikada 2 0 C lik bir hız ile sıcaklık düşüşü sağlanmıştır Numunelerin sinterlenmesi Preslenmiş ham numunelerin sinterleme işlemleri vakum, hidrojen (H 2 ), azot (N 2 ) ve argon (Ar) gazları altında çalışan Linn 1800 M Vac Graphite kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Üretilen mekanik alaşımlanmış kompozitler için uygun sinterleme sıcaklığı olarak C belirlenmiştir. Sinterleme vakum ve argon koruyucu gaz atmosferinde yapılmıştır. Şekil 5.19 da Linn 1800 M Vac Graphite fırınının fotoğrafı verilmiştir. Yapılan deneylerde Argon gazı akışının sisteme etkisi incelenmiş ve sonuçta sinterleme davranışında ciddi bir değişim gözlenmemiştir. Buna ek olarak, çeşitli numunelere uygulanan termal boyut değişimi deneyleri sonucunda her numunede boyutsal değişimin yaklaşık 560 C sıcaklığında meydana gelmeye başladığı gözlemlenmiştir. Nispeten daha düşük sıcaklıklarda ciddi bir boyutsal farklılaşma meydana gelmemektedir. Bu yapılan deneyler doğrultusunda Şekil 5.20 de sunulan sinterleme rejiminin numuneler için uygun bir sinterleme rejimi olduğuna karar verilmiştir. Sinterleme rejimi 560 ile C sıcaklık aralığında genel olarak alüminyum alaşımları için standart olarak uygulanan bir sinterleme sıcaklığında gerçekleştirilmiştir. Buna ek olarak, sinterleme esnasında numunelerin mümkün olduğunca yüksek bir yoğunluğa ulaşılabilmesi ve yayınmanın gerçekleşebilmesi için yeterli zaman olmalıdır. Bu amaçla en yüksek sıcaklık olan C ta 120 dakika beklenmiştir. ġekil 5.19: Linn TM 1800 M Vac Graphite Kontrollü atmosfer sinter fırını. 64

99 Numunelere uygulanan sinterleme rejimi Şekil 5.20 de sunulmuştur. Numunelere uygulanan siterleme rejimi incelendiğinde başlangıçta fırın 2 C/dakika ısıtma hızında 400 C ye ulaşana kadar fırın vakuma alınmıştır. Bu sıcaklıkta 30 dakika bekletildikten sonra argon (Ar) koruyucu gazı sisteme verilerek yine 5 C/dakika ısıtma hızı ile 570 C ye çıkılmış, bu sıcaklıkta yeterli miktarda yayınımın meydana gelebilmesine imkan vermek amacıyla argon (Ar) gazı altında 2 saatlik bir bekleme süresi uygulanmıştır. Ardından fırın yine argon gazı altında oda sıcaklığına kadar 2 C/dakikalık soğutma hızında soğutularak sinterleme işlemi tamamlanmıştır. ġekil 5.20 : Numunelere uygulanan sinterleme rejimi. Belirlenen sinterleme rejiminde 2 C/dakika ısıtma sıcaklığı ile 400 C ye çıkılmıştır. 400 C sıcaklıkta 30 dakika beklendikten sonra 5 C ısıtma hızıyla 570 C ye çıkılmıştır. 570 C de 2 saatlik bekleme süresinin ardından 2 C soğutma hızı kullanılarak sıcaklık kontrollü olarak düşürülmüştür Yoğunluk ölçümleri Numunelerin sinter sonrası yoğunluk ölçümleri Precisa TM marka hassas terazinin Arşimet yoğunluk ölçümü ekipmanları kullanılarak hesaplanmıştır. Şekil 5.21 de kullanılan hassas terazi görülmektedir. ġekil 5.21 : Precisa TM Arşimet terazisi. 65

100 Arşimet itme kuvveti ölçüm yapılacak cismin hacmi ile kullanılan sıvının yoğunluğunun çarpımına eşittir. Bu da cismin havadaki ağırlığının sıvıdaki ağırlığından farkına eşittir. Yoğunluk ölçümü formülünde bu değerler yerlerine konulur ve Arşimet yoğunluğuna ulaşılır. Arşimet yoğunluk ölçüm prensibi (5.3), (5.4), (5.5) ve (5.6) da gösterilmiştir. (5.3) (5.4) (5.5) (5.6) Mikroyapısal karakterizasyon çalıģmaları Sinterleme sonrası oluşan veya oluşabilecek fazların tesbiti amacıyla X-Işınları difraksiyon (XRD) deneyleri gerçekleştirilmiştir. Kullanılan Bruker TM marka X-Işını Difraktometresi (XRD) cihazı Şekil 5.7 de gösterilmiştir. Sinter sonrası yapının incelenmesi amacıyla taramalı elektron mikroskop çalışmaları (SEM) Şekil 5.9 da görülen Jeol -JSM-T330 marka taramalı elektron mikroskobu ile gerçekleştirilmiştir. Sinterlenmiş numuneler Struers Labopress-1 marka bakalite alma cihazı (Şekil 5.11) ile Struers Multifast siyah reçine yardımıyla bakalite alınmışlar ve Struers Tegrapol-15 (Şekil 5.12) otomatik parlatma cihazı kullanılarak parlatılmıştır. Parlatılmış olan sinterlenmiş numuneler Şekil 5.13 te görülen Nikon Eclipse L150 marka metal optik mikroskop ile incelenmişlerdir Mikrosertlik ve aģınma testleri Sinterlenmiş numunelerin mikrosertlik ölçümleri, Şekil 5.15 de görülen Shimadzu marka mikrosertlik test cihazında Vickers uç kullanımı ile 100 gramlık yük altında 15 saniye süre ile gerçekleştirilmiştir. En az 15 başarılı sertlik ölçümünün ortalaması alınarak hesaplanmıştır. Sinterlenmiş olan numunelerin aşınma testleri her serinin 4 saat mekanik alaşımlanmış malzemelerine uygulanmıştır. Testlerde topla aşındırma yöntemi uygulanmıştır. Bu testte Tribotester TM marka aşınma cihazında 6 mm çaplı ve korundum esaslı olan Al 2 O 3 aşındırma bilyaları kullanılmıştır. Uygulanan yük 3N ve 66

101 aşındırma uzunluğu 5 mm ve toplamda 25 metredir. Tüm deney boyunca 2500 salınım gerçekleştirilmiştir. Aşınma testleri sonunda oluşan aşınma izinin eni ve derinliği ölçülmüştür. Aşınma cihazı Şekil 5.22 de gösterilmiştir. ġekil 5.22 : Tribotester TM Aşınma cihazı. 67

102 68

103 6. DENEYSEL BULGULAR VE TARTIġMA 6.1 BaĢlangıç Tozlarının Karakterizasyonu Sunulan tez çalışmasının deneysel süreçlerinde %99,5 saflıkta alüminyum (Al) tozları ve % 99,5 saflıkta silisyum (Si) tozları ana matris malzemeleri olarak kullanılmıştır. Pekiştirici olarak %99,9 saflıkta silisyum karbür (SiC) ve %99,5 saflıkta bor karbür (B 4 C) tozları kullanılmıştır. Aynı zamanda pekiştirici içermeyen içerisinde ağırlıkça %12 silisyum (Si) bulunduran kompozit malzeme de incelemeye katılmıştır. Tozlarda meydana gelen topaklanmaları engellemek amacıyla tozlar 20 dakika ultrasonik banyoda bekletilmiş ve bundan sonra partikül boyut ölçümleri gerçekleştirilmiştir. Yapılan partikül boyut dağılım analizi sonuçları Şekil 6.1a ve Şekil 6.1b de görülmektedir. ġekil 6.1a : Alüminyum başlangıç tozuna ait ortalama partikül boyut dağılım grafiği. ġekil 6.1b : Silisyum başlangıç tozuna ait ortalama partikül boyut dağılım grafiği. 69

104 Şekil 6.1a da görülen partikül boyut dağılımına bakıldığında tek bir dağılım eğrisi görülmektedir. Bu da partiküllerin homojen olarak dağıldığını göstermektedir. Partiküllerin 10 ile 20 µm arasındaki dağılımı Şekil 6.1a da açıkça görülmektedir. Şekil 6.1b de görülen ikili pik partiküllerde topaklanma olduğunu göstermektedir. İlk pik partiküllerin 0,7 µm civarında dağılımları olduğunu, ikinci pik ise partiküllerin 3 ile 4 µm arasında dağılımları olduğunu göstermektedir. Partikül boyut ölçümünün yanı sıra, tozların tane boyutunun ve şeklinin incelenmesine yönelik olarak taramalı elektron mikroskobu (SEM) çalışması yapılmıştır. SEM mikroyapı fotoğrafları 20 kv ve farklı büyütme oranları (1500X ile 10000X arası) ile çekilmiştir. Şekil 6.2a ve Şekil 6.2b de kullanılan başlangıç tozlarına ait taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri verilmiştir. (a) (b) ġekil 6.2 : (a) Al (1500X), (b) Si (10000X) başlangıç tozlarının taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri. Şekil 6.2a da alüminyum (Al) başlangıç tozlarına ait taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerine bakıldığında, toz partiküllerin genel olarak 10 µm civarında dağılım gösterdiği fakat 10µm den küçük boyutlu pek çok partiküle rastlandığı görülmektedir. Yapılan ortalama partikül boyut analizi sonuçları (Şekil 6.1a) ile kıyaslandığında bu görüntüde görülen dağılımın doğruluğu ortaya çıkmaktadır. Şekil 6.2b deki silisyum (Si) başlangıç tozlarına ait taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntülerine bakıldığında ise 1 µm den küçük partiküller ve bundan daha büyük olan ve yaklaşık 3 ile 4 µm ortalama partikül boyutuna ait partiküller görülmektedir. Bu görüntü gerçekleştirilen ortalama partikül boyut dağılım analizi sonuçları (Şekil 6.1b) ile kıyaslandığında dağılımın ortalama partikül boyut dağılım analizi ile elde edilen sonuçlar ile benzer çıktığı görülmektedir. 70

105 6.2 Mekanik AlaĢımlanmıĢ Tozların Karakterizasyonu Çok sayıda farklı içerikte numune olmasından dolayı tozlara üretim farklılıklarını ve bileşimlerini ayırt edebilmek amacıyla farklı isimler verilmiştir. Oluşturulan kompozisyonlarda alüminyum (Al) ve silisyumdan (Si) oluşan matris fazın bileşimi sabit tutulmuş ve matris faz ağırlıkça % 80 Al ve % 12 Si olarak kullanılmıştır. Ayrıca ana matrise daha sonra pekiştirici olarak silisyum karbür (SiC) ve bor karbür (B 4 C) ilavesi yapılmıştır. Tüm pekiştirici katkılı numunelerde pekiştirici miktarıyla birlikte öğütme süresi de değiştirilmiştir. Toz bileşiminde ağırlıkça %5, %10, %15 SiC ve %5, %10, %15 oranında B 4 C takviye malzemesi olarak kullanılmıştır. Öğütme süreleri de 0, 1, 2, 4 ve 8 saat olarak değiştirilmiştir. Ana matriksi oluşturan Al12Si ve çeşitli oranlarda SiC ile takviyelendirilmiş Al12Si sistemlerinin kodlamaları Çizelge 6.1 de görülmektedir. Çizelge 6.1 : Toz kompozisyon bilgisi Al12Si ve Al12Si-xSiC (x = ağırlıkça %5, %10, %15). Sistem Kompozisyon Bilgisi (% ağırlıkça) MA Süresi (saat) Al12Si Al12Si-5SiC Al12Si-10SiC Al12Si-15SiC [%80 Al - %12Si] [%80 - Al %12Si- %5SiC] [%80 Al - %12Si- %10SiC] [%80 Al - %12Si- %15SiC] Üçüncü grup numunelerde de Al12Si ana matrikse ilave edilen ağırlıkça çeşitli oranlarda (%5, %10, %15) bor karbür (B 4 C) kompozisyonların kodlamaları Çizelge 6.2 de verilmiştir. 71

106 Çizelge 6.2 : Toz kompozisyon bilgisi Al12Si-B 4 C (x = ağırlıkça %5, %10, %15). Sistem Kompozisyon Bilgisi (% ağırlıkça) MA Süresi (saat) Al12Si-5B 4 C [%80 Al - %12Si - %5B 4 C] Al12Si-10B 4 C [%80 Al - %12Si - %10B 4 C] Al12Si-15B 4 C [%80 Al - %12Si - %15B 4 C] Faz Analizleri ve Mikroyapı Karakterizasyonu Mekanik alaşımlanmış numunelerde mevcut fazların belirlenmesi amacıyla X-Işınları difraktometre (XRD) deneyleri gerçekleştirilmiştir. Şekil 6.3a da çeşitli sürelerde mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si tozlarının XRD paternleri gösterilmiştir. ġekil 6.3 : 4 saat, 8 saat ve 12 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin XRD paternleri. 72

107 Şekil 6.3 de Al12Si ana matriks numunelerde mekanik alaşımlama süresinin artması ile latis gerilmelerinin artmasına bağlı olarak pik yüksekliklerinde azalma meydana geldiği ve piklerin genişlediği gözlemlenmiştir. Bunun sebebinin mekanik alaşımlama (MA) esnasında oluşan yeniden kristallenme ve yüksek plastik deformasyon olduğu düşünülmektedir. Ayrıca mekanik alaşımlama yani yüksek hızda öğütme işlemi sırasında Al ile Si arasında herhangi bir tepkime meydana gelmemiş ve bileşik oluşmamıştır. Yapılan analizlerde sadece Al ve Si pikleri görülmüştür. Al12Si sistemine çeşitli oranlarda ilave edilen SiC pekiştiricinin sisteme etkisini incelemek amacıyla XRD analizleri yapılmıştır. Şekil 6.4 te toz malzemelerin tavlama öncesi XRD paternleri sunulmuştur. ġekil 6.4 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-5SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri. Şekil 6.4 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-5SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternlerine bakıldığında mekanik alaşımlama süresinin artmasına bağlı olarak latis gerilmeleri artmış ve pik yüksekliklerinde azalma meydana gelmiştir. Ayrıca pik genişliklerinde artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak genişleme gözlenmektedir. Bunun sebebinin mekanik alaşımlama süreçlerinde meydana gelen yüksek plastik deformasyon olduğu düşünülmektedir. Malzemeler arasında tepkime 73

108 meydana gelmediği, yeni bir pik oluşmaması ve sadece alüminyum (Al), silisyum (Si) ve silisyum karbür (SiC) piklerinin görülmesi ile açıklanabilir. Şekil 6.5 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-10SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri görülmektedir. ġekil 6.5 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-10SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri. Şekil 6.5 te görülen harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-10SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri incelendiğinde mekanik alaşımlama süresinin artması ile kafes gerilmelerinin artmasına bağlı olarak pik yüksekliklerinde azalma meydana geldiği ve piklerin genişlediği görülmektedir. Bunun sebebi olarak mekanik alaşımlama (MA) sırasında oluşan yeniden kristallenme ve yüksek plastik deformasyon gösterilebilir. Ayrıca mekanik alaşımlama işlemi sırasında alüminyum (Al), silisyum (Si) ve silisyum karbür (SiC) arasında bir tepkime meydana gelmediği ve bileşik oluşmadığı düşünülmektedir. Yapılan analiz sonuçlarında alüminyum, silisyum ve silisyum karbür piklerine rastlanmıştır. Şekil 6.6 da harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC tozlarının XRD paternleri görülmektedir. 74

109 ġekil 6.6 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-15SiC tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri. Şekil 6.6 da harmanlanmış başlangıç malzemesine ait piklerin yükseklikleri mekanik alaşımlama süresi arttıkça kafes gerilmelerinin artmasına bağlı olarak azalmaktadır. Mekanik alaşımlama sırasında meydana gelen yeniden kristallenme ve yüksek plastik deformasyon sonucu mekanik alaşımlama süresi arttıkça piklerin genişledikleri gözlemlenmiştir. Karşılaşılan piklere bağlı olarak alüminyum, silisyum ve silisyum karbür arasında bir tepkime gerçekleşmediği ve bileşik oluşmadığı düşünülmektedir. XRD analizlerinin ardından deney setlerinde bulunan Alüminyumun tavlama öncesi ve sonrasında meydana gelen kristalin boyut değişim analizleri yapılmıştır. Şekil 6.7 de harmanlanmış başlangıç tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-5SiC sistemlerinde bulunan alüminyum kristalit boyutlarının değişimleri gösterilmiştir. ġekil 6.7 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları. 75

110 Şekil 6.7 de Al12Si-5SiC sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan Alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.7 de görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan Alüminyum (Al) kristalit boyutu 240 nm dolayında iken mekanik alaşımlama (MA) sürecinin başlaması ile kristalit boyutunda gözle görülür bir düşüş gözlenmiştir. 1 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucunda kristalin boyutu 100 nm dolayında iken, artan mekanik alaşımlama (MA) süresi ile birlikte bu değer 50 nm altına kadar inmiştir. Şekil 6.8 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları görülmektedir. ġekil 6.8 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları. Şekil 6.8 de Al12Si-10SiC sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.8 de görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu 230 nm dolayında iken mekanik alaşımlama sürecinin başlaması ile kristalit boyutunda bir düşüş gözlenmiştir. 1 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucunda kristalit boyutu 88 nm civarında iken 8 saat sonunda kristalit boyutunun 40 nm ye kadar düştüğü görülmektedir. 76

111 ġekil 6.9 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum kristalit boyutları. Şekil 6.9 da Al12Si-15SiC sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.9 da görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu 260 nm dolayında iken mekanik alaşımlama (MA) sürecinin başlaması ile kristalit boyutunda gözle görülür bir düşüş vardır. 8 saat mekanik alaşımlama (MA) süreci sonucunda kristalit boyutu 40 nm ye kadar düşmüştür. Mekanik alaşımlama (MA) süreçlerinin etkisi ile sisteme yüksek enerji kazandırılmıştır ve aynı zamanda tane boyutlarının da azalması sağlanmıştır. Mekanik alaşımlama (MA) süresinin artması ile kristalit boyutunun düştüğü bu analizlerden çıkarılabilecek bir sonuçtur. Şekil 6.10 da harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin içerisinde bulunan alüminyumun (Al) tavlama sonrası kristalit boyutu değişimleri gösterilmiştir. Şekil 6.10 da görüldüğü gibi 1 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu 130 nm civarındadır. Bu boyut mekanik alaşımlama (MA) süresi arttıkça düşüş göstermektedir. 77

112 ġekil 6.10 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları. 8 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucunda alüminyum (Al) kristalit boyutu 40 nm ye kadar düşmüştür. Aynı sistemin tavlama öncesi 1 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucundaki Alüminyum (Al) kristalit boyutu 90 nm dolayında iken tavlama sonrasına bakıldığında bu değerin 130 nm civarında olduğu görülmektedir. Bu da yapılan tavlama işleminin tanelerde büyüme meydana getirdiğini göstermektedir. Deneysel alışmalarda kristalin boyutları değişiminin yanı sıra öğütme süresine bağlı olarak değişen kalıntı gerilmeleri/deformasyon incelenmiştir. Şekil 6.11 de Al12Si- 5SiC sisteminin tavlama öncesi kalıntı gerilmesi/deformasyon ve öğütme süresi arasındaki ilişkiye ait karşılaştırmalı analizleri görülmektedir. ġekil 6.11: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. 78

113 Şekil 6.11 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-5SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,25 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,3 dolaylarına, ardından 0,5 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,6 dolaylarına kadar yükselmiştir. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Şekil 6.12 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerleri görülmektedir. ġekil 6.12 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. Şekil 6.12 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-10SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 1 saat mekanik 79

114 alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,25 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,4 dolaylarına, ardından 0,5 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,7 dolaylarına kadar yükselmiştir. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Şekil 6.13 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerleri görülmektedir. ġekil 6.13 : Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. Şekil 6.13 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-15SiC tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15SiC toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,17 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,4 dolaylarına, ardından 0,73 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,75 dolaylarına kadar yükselmiştir. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası 80

115 çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Yapılan deneysel çalışma setlerinden bir diğeri de Al12Si metal matriks içerisine ağırlıkça %5, %10 ve %15 oranlarında bor karbürün (B 4 C) pekiştirici faz olarak ilave edilmesidir. Şekil 6.14 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerin tavlama öncesi XRD paternleri ve bu sistemlerde meydana gelen değişimler gösterilmiştir. ġekil 6.14: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-5B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri. Şekil 6.14 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-5B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternlerine bakıldığında mekanik alaşımlama süresinin artmasına bağlı olarak latis gerilmeleri artmış ve pik yüksekliklerinde azalma meydana gelmiştir. Ayrıca pik genişliklerinde artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak genişleme gözlenmektedir. Bunun sebebinin mekanik alaşımlama süreçlerinde meydana gelen yüksek plastik deformasyon olduğu düşünülmektedir. Malzemeler arasında tepkime meydana gelmediği, yeni bir pik oluşmaması ve sadece alüminyum (Al), silisyum (Si) ve bor karbür (B 4 C) piklerinin görülmesi ile açıklanabilir. Şekil 6.15 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-5B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri görülmektedir. 81

116 ġekil 6.15: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-10B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri. Şekil 6.15 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-10B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternlerine bakıldığında mekanik alaşımlama süresinin artmasına bağlı olarak latis gerilmeleri artmış ve pik yüksekliklerinde azalma meydana gelmiştir. Ayrıca pik genişliklerinde artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak genişleme gözlenmektedir. Bunun sebebinin mekanik alaşımlama süreçlerinde meydana gelen yüksek plastik deformasyon olduğu düşünülmektedir. Malzemeler arasında tepkime meydana gelmediği, yeni bir pik oluşmaması ve sadece alüminyum (Al), silisyum (Si) ve bor karbür (B 4 C) piklerinin görülmesi ile açıklanabilir. Şekil 6.16 da harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-15B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri görülmektedir. ġekil 6.16: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-15B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternleri 82

117 Şekil 6.16 da harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlanmış (MA) Al12Si-15B 4 C tozlarının tavlama öncesi XRD paternlerine bakıldığında mekanik alaşımlama süresinin artmasına bağlı olarak latis gerilmeleri artmış meydana gelen yeniden kristallenme sonucu pik yüksekliklerinde azalma meydana gelmiştir. Ayrıca pik genişliklerinde artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak genişleme gözlenmektedir. Bunun sebebinin mekanik alaşımlama süreçlerinde meydana gelen yüksek plastik deformasyon olduğu düşünülmektedir. Malzemeler arasında tepkime meydana gelmediği, yeni bir pik oluşmaması ve sadece alüminyum (Al), silisyum (Si) ve bor karbür (B 4 C) piklerinin görülmesi ile açıklanabilir. XRD analizlerinin ardından deney setlerinde bulunan alüminyumun (Al) tavlama öncesi ve sonrasında meydana gelen kristalin boyut değişim analizleri yapılmıştır. Şekil 6.17 de harmanlanmış başlangıç tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C, sisteminde bulunan Alüminyum (Al) kristalin boyutlarının değişimleri gösterilmiştir. ġekil 6.17: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum (Al) kristalit boyutları. Şekil 6.17 de Al12Si-5B 4 C sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.17 de görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu 250 nm dolayında iken mekanik alaşımlama (MA) sürecinin başlaması ile kristalin boyutunda gözle görülür bir düşüş 83

118 gözlenmiştir. 1 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucunda kristalit boyutu 100 nm dolayında iken, artan mekanik alaşımlama (MA) süresi ile birlikte bu değer 8 saatin sonunda 30 nm ye kadar inmiştir. Şekil 6.18 de harmanlanmış başlangıç Al12Si- 10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum (Al) kristalit boyutları görülmektedir. ġekil 6.18: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum (Al) kristalit boyutları. Şekil 6.18 de Al12Si-10B 4 C sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.18 de görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum kristalit boyutu 250 nm dolayında iken mekanik alaşımlama sürecinin başlaması ile kristalit boyutunda gözle görülür bir düşüş gözlenmiştir. 1 saat mekanik alaşımlama sonucunda kristalin boyutu 100 nm dolayında iken, artan mekanik alaşımlama süresi ile birlikte bu değer 8 saatin sonunda 40 nm ye kadar düşmüştür. Şekil 6.19 da harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum kristalit boyutları görülmektedir. 84

119 ġekil 6.19: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum (Al) kristalit boyutları. Şekil 6.19 da Al12Si-15B 4 C sisteminde tavlama öncesi harmanlanmış toz malzeme ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.19 de görüldüğü gibi harmanlanmış toz malzemenin içerisinde bulunan alüminyum (Al) kristalit boyutu 260 nm civarında iken mekanik alaşımlama (MA) sürecinin başlaması ile kristalin boyutunda gözle görülür bir düşüş gözlenmiştir. 1 saat mekanik alaşımlama (MA) sonucunda kristalin boyutu 70 nm civarında iken, artan mekanik alaşımlama (MA) süresi ile birlikte bu değer 8 saatin sonunda 30 nm ye kadar düşmüştür. Mekanik alaşımlama (MA) süreçlerinin etkisi ile sisteme yüksek enerji kazandırılmıştır ve aynı zamanda tane boyutlarının da azalması sağlanmıştır. Mekanik alaşımlama (MA) süresinin artması ile kristalin boyutunun düştüğü bu analizlerden çıkarılabilecek bir sonuçtur. Sistemde tavlama öncesi ve tavlama sonrası oluşan kristalin boyutu farklılıkları olması beklendiğinden Al12Si-15B 4 C sistemi için tavlama sonrası kristalin boyutu ölçümü yapılmıştır. Şekil 6.20 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin içerisinde bulunan alüminyumun (Al) tavlama sonrası kristalit boyutu değişimleri gösterilmiştir. 85

120 ġekil 6.20: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama sonrası alüminyum (Al) kristalit boyutları. Şekil 6.20 de Al12Si-15B 4 C sisteminde tavlama sonrası 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama yapılan toz malzemelerde bulunan Alüminyum kristalit boyutu değişimleri karşılaştırmalı olarak gösterilmiştir. Şekil 6.20 de görüldüğü gibi 1 saat mekanik alaşımlama sonrasında toz malzeme içerisinde bulunan alüminyum kristalit boyutu 100 nm civarında iken artan mekanik alaşımlama süresi ile birlikte bu boyutun 35 nm ye kadar düştüğü görülmektedir. Tavlama öncesi Al12Si-15B 4 C sisteminde 8 saat mekanik alaşımlama süresi sonucunda toz malzeme içerisinde bulunan alüminyum kristalit boyutu 30 nm civarında iken bu boyutun tavlama sonrasında 35 nm olarak ölçülmesi, tavlama sonrasında meydana gelmesi beklenen tane büyümesini doğrulamaktadır. Tane büyümesi Al12Si-15SiC toz malzeme sisteminde de görülmüştür. Deneysel çalışmalarda kristalit boyutları değişiminin yanı sıra öğütme süresine bağlı olarak değişen kalıntı gerilmeleri/deformasyon da incelenmiştir. Şekil 6.21 de Al12Si-5B 4 C sisteminin tavlama öncesi kalıntı gerilmesi/deformasyon ve öğütme süresi arasındaki ilişkiye ait karşılaştırmalı analizler görülmektedir. Şekil 6.21 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 86

121 ġekil 6.21: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-5B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-5B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,25 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,3 dolaylarına, ardından 0,45 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,75 dolaylarına kadar yükselmiştir. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Şekil 6.22 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerleri görülmektedir. ġekil 6.22: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. Şekil 6.22 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-10B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin 87

122 tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,25 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,4 dolaylarına, ardından 0,5 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,7 dolaylarına kadar yükselmiştir. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Şekil 6.23 te harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerleri görülmektedir. ġekil 6.23: Harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi. Şekil 6.23 de harmanlanmış başlangıç Al12Si-15B 4 C tozları ile 1 saat, 2 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-15B 4 C toz malzemelerin tavlama öncesi alüminyum (Al) kalıntı gerilimi değerlerine bakıldığında artan mekanik alaşımlama süresine bağılı olarak kalıntı gerilme değerlerinin arttığı görülmektedir. Harmanlanmış başlangıç malzemelerinde mekanik alaşımlama süreçleri etkin olmadığı ve sistemde yüksek enerjili çarpışmalar meydana gelmediği için bu sistemlerin kalıntı gerilme değerleri sıfır olarak ölçülmüştür. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan sitemde ise kalıntı gerilme değeri 0,2 dolayındadır. Artan mekanik alaşımlama süresine bağlı olarak bu sonuç 0,4 dolaylarına, ardından 0,65 88

123 dolaylarına çıkmıştır ve 8 saat mekanik alaşımlama sonucunda bu değer 0,65 ile 0,7 arasında bir değere ulaşmıştır. Sisteme verilen yüksek enerji ve toz partiküller arası çarpışmalar meydana geldiği için kalıntı gerilme değerlerinin artması beklenen bir sonuçtur. Toz malzemeler üzerinde yapılan bir diğer ölçüm de partikül boyut dağılımı analizidir. Mekanik alaşımlama yapılmış toz malzemeler suda dağılmadığından ölçümler saf su ortamında gerçekleştirilmiştir. Partikül boyut analiz çalışmaları sıvı ortam koşullarında ve tozlarda meydana topaklanmayı önlemek amacıyla deney öncesi 20 dakika ultrasonik banyoda bekletilerek gerçekleştirilmiştir. Şekil 6.24 te 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si toz malzemelerin partikül boyut dağılım analizi sonuçları görülmektedir. ġekil 6.24: 1 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.24 te görülen parçacık boyut dağılım analizi sonucuna bakıldığında ortalama 175 nm dolaylarında bir parçacık boyut dağılımı görülmektedir. Analiz sonucunda tek bir dağılım piki görülmektedir ve bu da dağılımda topaklanma olmadığını göstermektedir. Şekil 6.25 te 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si toz malzeme sisteminin ortalama parçacık boyut dağılım analizi sonuçları görülmektedir. ġekil 6.25: 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı. 89

124 Şekil 6.25 te görülen analiz sonucunda iki pike rastlanmaktadır. İlk pik 0,6 ile 0,7 nm arasında bir değeri gösterirken, ikinci pik 400 ile 500 nm arasında bir değerdedir. Bu sistemde iki pik görülmesinin sebebi iki ayrı parçacık boyut dağılımına sahip malzemenin varlığına işaret etmektedir. Belirli boyutlarda meydana gelen topaklanma parçacık boyut dağılım analizi sonuçlarında açıkça görülmektedir. Şekil 6.26 da 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si toz sisteminin parçacık boyut dağılım analiz sonuçları görülmektedir. ġekil 6.26: 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemenin parçacık boyut dağılımı. 8 saatlik mekanik alaşımlama (MA) süreci sonrasında ortalama parçacık boyutunun 300 nm olduğu görülmektedir. Ayrıca 70 nm dolaylarında ikinci bir pik oluşumuna dair belirtiler vardır. Al12Si tozlarının farklı mekanik alaşımlama süreleri sonucunda ölçülen parçacık boyutları karşılaştırıldığında 4 saat mekanik alaşımlama (MA) ile ortalama parçacık boyutunun büyüdüğü görülmektedir. Parçacıklarda meydana gelen topaklanma 8 saat mekanik alaşımlama yapılmış toz numunelerde görülmemektedir ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan toz malzemelerde parçacık boyutunun düştüğü görülmektedir. Deney setlerinden bir tanesi olan ağırlıkça %5, %10 ve %15 silisyum karbür (SiC) takviyeli toz malzeme sistemlerinde 1 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si sistemine benzer olarak parçacık boyut dağılım analizleri yapılmıştır. Al12Si-10SiC takviyeli sistemlerde saf su ortamında istenilen dağılım sağlanamadığından parçacık boyut ölçümleri sodyumhegzametafosfat (NaPO 3 ) 6 (SMHP) ilavesi yapılarak ve toz malzemelerin 10 dakika ultrasonik banyoda dağılımları sağlandıktan sonra gerçekleştirilmiştir. Şekil 6.27 de 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sisteminin parçacık boyut dağılım analiz sonuçları görülmektedir. 90

125 ġekil 6.27: 1 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.27 de gösterilen 1 saat mekanik alaşımlama yapılmış Al12Si-10SiC sisteminin ortalama parçacık boyutu ortalama 150 nm dolaylarındadır. Parçacık boyut analizinde görülen tek pik sistemde topaklanma olmadığını göstermektedir. Şekil 6.28 de 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sistemine ait parçacık boyut dağılım analizi sonuçları görülmektedir. ġekil 6.28: 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.28 de görülen parçacık boyut dağılım analizi sonuçlarına göre 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sisteminde ortalama parçacık boyutu 190 nm dolayındadır. Sistemin parçacık boyut analizi sonucunda görülen tek pik parçacıklarda topaklanma olmadığını göstermektedir. Şekil 6.29 da 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sistemine ait parçacık boyut dağılım analizi sonuçları görülmektedir. 91

126 ġekil 6.29: 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.29 da 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sistemine ait partikül boyut dağılım analizi sonucuna bakıldığında ortalama parçacık boyutu 140 nm dolayındadır. Analiz sonuçlarında görülen tek pik parçacıklarda topaklanma olmadığını göstermektedir. 1 saat mekanik alaşımlama sonucu ortalama 150 nm olan parçacık boyutu, 4 saat sonunda 190 nm ye yükselmiş, 8 saat sonunda ise 144 nm ye tekrar düşüş göstermiştir. Bunun sebebi 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si- 10SiC sisteminde mekanik alaşımlama süreçlerine bağlı olarak çeşitli topaklanmaların oluşmasıdır. Sistemler içerisinde topaklanma görülmezken, karşılaştırmalı olarak bakıldığında sistemlerde topaklanan parçacıklar göze çarpmaktadır. Öte yandan, 1 ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) sonrasındaki ortalama parçacık boyut dağılımları kıyaslandığında parçacık boyutlarında mekanik alaşımlama (MA) sonucunda beklenen boyut düşüşü görülmektedir. Deney setlerinden bir diğeri olan ağırlıkça %5, %10 ve %15 bor karbür (B 4 C) takviyeli toz malzeme sistemlerinde 1 saat, 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si sistemine benzer olarak 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-5B 4 C sisteminin ortalama parçacık boyut dağılımı Şekil 6.30 da görülmektedir. Al12Si-xB 4 C (x = ağırlıkça %5, %10, %15) takviyeli sistemlerde saf su ortamında istenilen dağılım sağlanamadığından parçacık boyut ölçümleri sodyumhegzametafosfat (NaPO 3 ) 6 (SMHP) ilavesi yapılarak ve toz malzemelerin 10 dakika ultrasonik banyoda dağılımları sağlandıktan sonra gerçekleştirilmiştir. 92

127 ġekil 6.30: 1 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.30 da görülen 1 saat mekanik alaşımlama yapılmış Al12Si-10B 4 C sistemine ait parçacık boyut dağılımı incelendiğinde ortalama parçacık boyutunun 130 nm dolayında olduğu görülmektedir. 30 nm dolayında ve 5000 nm dolayında iki ayrı pik görülmektedir. Bu pikler ana piki düzgün dağılım gösteren sistemde makro ölçekte topaklanma olduğunu göstermektedir. Şekil 6.31 de 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait parçacık boyut dağılım analizi sonuçları verilmiştir. ġekil 6.31: 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.31 de 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait parçacık boyut analizi sonuçları incelendiğinde 30 nm dolayında ve 5000 nm dolayında iki tane pik görülmektedir. Ortalama parçacık boyutu 188 nm olan sistemde birden fazla pik görülmesi sebebiyle topaklanma olduğunu söylemek mümkündür. Şekil 6.30 da görülen 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si- 10B 4 C sistemi ile karşılaştırıldığında aynı bölgelerde oluşan piklerin yükseklikleri artış göstermiştir. Şekil 6.31 de görülen sistemde bulunan topaklanma miktarı Şekil 93

128 6.30 da görülen topaklanma miktarından daha fazladır. Şekil 6.32 de 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait parçacık boyut analizi sonuçları görülmektedir. ġekil 6.32 : 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C parçacık boyut dağılımı. Şekil 6.32 de 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait parçacık boyut dağılımı analiz sonucu incelendiğinde ortalama parçacık boyutunun 162 nm dolayında olduğu görülmektedir. Parçacık boyut analizinde tek pike sahip olan sistemde topaklanma olmadığı açıkça görülmektedir. 1 saat mekanik alaşımlama sonucu ölçülen ortalama parçacık boyutu değeri, 4 saat mekanik alaşımlama sonucunda yükselmiş, 8 saat sonunda tekrar düşüş göstermiştir. Al12Si-10B 4 C sisteminde 4 saat mekanik alaşımlama sonucunda topaklanma olması bu boyut değişimini açıklamaktadır. Zaten bu topaklanma Şekil 6.31 de açıkça görülmektedir. 1 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sisteminin ortalama parçacık boyutları karşılaştırıldığında, ortalama parçacık boyutlarında mekanik alaşımlama sonucunda beklenen parçacık boyut düşüşü görülmektedir. Parçacık boyut analizlerinin yanında mekanik alaşımlama yapılan toz malzemelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile görüntüleri alınmıştır. SEM analizleri yapılan Al12Si toz matriksine ait görüntüler Şekil 6.33a, Şekil 6.33b, Şekil 6.34a, Şekil 6.34b, Şekil 6.35a ve Şekil 6.35b de gösterilmiştir. Şekil 6.33a ve Şekil 6.33b de 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sisteminin çeşitli büyütmelerdeki taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri verilmiştir. 94

129 (a) ġekil 6.33 : 1 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (a) 2000X (b) 10000X. Şekil 6.33a ve Şekil 6.33b incelendiğinde 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sistemi tozlarının genel olarak topaklanmış yapıya sahip oldukları sonucuna varmak mümkündür. Şekil 6.33b de görülen 10000X boyutlu büyütmede bu topaklanma açıkça görülmektedir. Şekil 6.34a ve Şekil 6.34b de 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sistemine ait toz malzemelerin çeşitli büyütmelerde taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri verilmiştir. (b) (a) ġekil 6.34 : 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri (a) 2000X (b) 5000X. Şekil 6.34a ve Şekil 6.34b incelendiğinde 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sistemine ait toz malzemelerde topaklanma olduğu görülmektedir. 1 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sistemine ait tozların büyüklüklerine oranla tozlarda bölgesel olarak topaklanma oranının daha fazla olduğu sonucu çıkarılabilir. Mekanik alaşımlama sonucu sisteme verilen yüksek enerjinin bu tür bir topaklanmada etkisi olduğu düşünülmektedir. Şekil 6.35a ve Şekil 6.35b de 8 saat mekanik alaşımlama (b) 95

130 yapılan Al12Si sistemine ait toz malzemelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri görülmektedir. (a) ġekil 6.35 : 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si toz malzemelerin SEM görüntüleri (a) 2000X (b) 5000X. Şekil 6.35a ve Şekil 6.35b incelendiğinde 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si sistemine ait toz malzemelerde topaklanma olduğu görülmektedir. Küçük boyutlu partiküllerin yanı sıra sistemde 10µm den büyük partiküllere rastlanmıştır. Bu da topaklanmanın bir sonucudur. Al12Si matriks malzemenin yanı sıra ağırlıkça %10 silisyum karbür (SiC) ile takviyelendirilmiş sistemin SEM görüntüleri alınmıştır. Şekil 6.36a, Şekil 6.36b, Şekil 6.37a ve Şekil 6.37b de 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzeme sistemlerinin çeşitli büyütmelerde taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile incelemeleri yapılmıştır. Şekil 6.37 de 4 saat ve 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan, ağırlıkça %10 SiC ile takviyelendirilmiş matriks malzemenin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri verilmiştir. (b) (a) ġekil 6.36 : 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (a) 5000X (b) 10000X. (b) 96

131 Şekil 6.36a ve Şekil 6.36b incelendiğinde Al12Si-10SiC sistemine ait tozlarda topaklanma olduğu ve toz malzeme boyutlarının 10 µm den büyük olduğu görülmektedir. Şekil 6.37a ve Şekil 6.37b de 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10SiC sistemine ait tozların taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri incelenmiştir. (a) ġekil 6.37: 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10SiC toz malzemelerin SEM görüntüleri (a) 5000X (b) 10000X. Şekil 6.37a ve Şekil 6.37b incelendiğinde toz malzemelerin topaklanma göstererek, 10 µm dolayında olduğu görülmektedir. Yapı genel olarak incelendiğinde genel olarak 10 µm den küçük boyutlu tozların boyutu çoğunluktadır. Mekanik alaşımlama süresinin artması ile ortalama partikül boyutunun azalmaya devam ettiği yapılan taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri ile desteklenmiştir. Al12Si matriks malzemenin yanı sıra ağırlıkça %10 bor karbür (B 4 C) ile takviyelendirilmiş toz sistemin taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri yapılmıştır. Şekil 6.38a, Şekil 6.38b de 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait tozların taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri görülmektedir. (b) (a) ġekil 6.38: 4 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin taramalı elektron mikroskobu (SEM) görüntüleri (a) 5000X (b) 10000X. (b) 97

132 Şekil 6.38a ve Şekil 6.38b incelendiğinde 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait toz malzemelerin genel olarak 10 µm dolayında topaklandığı söylenebilir. Daha küçük boyutlarda tozlar görülmesine rağmen yapı genel olarak topaklanmış tozlardan oluşmaktadır. Şekil 6.39a ve Şekil 6.39b de 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait tozlara uygulanan taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizi sonuçları görülmektedir. (a) ġekil 6.39 : 8 saat mekanik alaşımlama (MA) yapılan Al12Si-10B 4 C toz malzemelerin SEM görüntüleri (a) 5000X (b) 10000X. Şekil 6.39 a ve Şekil 6.39b incelendiğinde 4 ile 6 µm arasında görülen bir topaklanma söz konusudur. Daha küçük boyutlu tozlar olmasına rağmen genel dağılım bu boyutlar arasındadır. 4 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemi ile kıyaslandığında 8 saat mekanik alaşımlama yapılan Al12Si-10B 4 C sistemine ait toz malzeme boyutlarının daha düşük çıktığı Şekil 6.38a, Şekil 6.38b, Şekil 6.39a ve Şekil 6.39b de açıkça görülmektedir. Mekanik alaşımlama süresinin artması ile partikül boyutunun düştüğü bilinmekte, partikül boyut analizleri ile bu sonuçlar doğrulanmaktadır. Daha sonra gerçekleştirilen taramalı elektron mikroskobu (SEM) analizleri de bu bilgileri destekler niteliktedir. Ancak, mekanik alaşımlama süresinin artması ile toz topaklanmaları da gerçekleştiği için sistemlerdeki tozların partikül boyutları hakkında net bir bilgi vermek güçleşmektedir. Yapılan X-Işınları floresans (XRF) çalışmaları sonucunda malzeme kompozisyonları içerisinde bulunan ve kirlilik olarak nitelendirilen malzeme miktarları Çizelge 6.3 te gösterilmiştir. (b) 98