TEKNOLOJĐK ARAŞTIRMALAR

Transkript

1 ISSN: Makine Teknolojileri Elektronik Dergisi 2008 (2) 7-12 TEKNOLOJĐK ARAŞTIRMALAR Makale Ti-6Al-4V Alaşımında Sinterleme Sıcaklığının Gözenek Oluşumu ve Mikroyapı Üzerine Etkisi Bekir YALÇIN *, Remzi VAROL ** *S.Demirel Üniversitesi, Teknik Eğitim Fakültesi, Mekatronik Eğitimi Bölümü, Isparta ** S.Demirel Üniversitesi, Müh. Mim. Fakültesi, Makine Mühendisliği Bölümü, Isparta Özet Toz metal parçalarda sinterleme sıcaklığı yoğunluk ve mekanik özellikleri etkilemektedir. Özellikle, Titanyum gibi pahalı malzemelerde istenilen özelliklere ulaşmada, sinterleme sıcaklığı iyi belirlenmesi gerekir. Bu amaçla, Ti-6Al-4V alaşımı elementel olarak hazırlanmış ve % 85 ham yoğunluk baz alınarak 500 MPa sıkıştırma basıncı ile kalıp içerisinde preslenmiştir. Sinterleme sıcaklığının gözenek oluşumu, mikrosertlik ve mikroyapı üzerine etkisini araştırmak için, 1200 o C, 1300 o C ve 1400 o C üç farklı sıcaklıkta argon atmosferi ortamında tüp fırın içerisinde iki saat süre ile sinterleme yapılmıştır. Đmal edilen numuneler üzerinde, mikro yapı ve EDS analizleri ile birlikte mikro sertlik ölçümleri yapılmıştır. Sonuç olarak sinterleme sıcaklığı arttıkça sinter sonrası yoğunluk, microsertlikte artma, gözenek büyüklüğünde azalma gözlemlenmiştir o C sinterleme sıcaklığında belirgin Widmanstatten yapı döşümü tespit edilmiştir. Ayrıca, bu alaşım için 1400 o C sıcaklıkta sinterleme ile oksitlenme gözlemlenmiştir. Anahtar Kelimeler: Titanyum, Ham Yoğunluk, Sinterleme. 1. GĐRĐŞ Endüstride en yaygın kullanılan titanyum alaşımı α/β Ti-6Al-4V dur. Bu alaşım, çeliğe göre düşük yoğunluğa rağmen yüksek özgül mukavemetinden (mukavemet/yoğunluk) dolayı uçak konstrüksiyonlarında [1], yüksek biyouyumluluğundan dolayı [2] implant malzemesi olarak, iyi korozyon özelliğinden dolayı da kimya ve deniz altı uygulamalarında kullanılmaktadır. Ancak, yüksek üretim maliyetlerinden dolayı da çoğu durumda sınırlı kullanılmaktadırlar. Bu alaşımlar ile, yüksek üretim maliyeti ve talaşlı işleme zorluklarını minimize edebilmek için toz metalürjisi (T/M) yöntemi ile son şekle yakın parça imal etme zorunlu hale gelmiştir [3]. Titanyum α ve β olmak üzere iki allotropik kristal yapıya sahiptir. Çoğu durumda, bu alaşımların endüstride kullanımları α ve β mikroyapı durumlarına göre sınıflandırılmaktadır. α alaşımları uzay ve uçak konstrüksiyonlarında, α/β alaşımları ise implant uygulamalarında kullanıldığı rapor edilmektedir [2, 3]. Şekil 1. de görülen widmanstatten yapı dönüşümü, soğutma hızına bağlı olarak β faz dönüşüm sıcaklığından yavaş soğuma ile martenzit (widmanstatten) ve dönüşmüş β fazı (iğnemsi α), artan soğuma hızıyla da kaba lamel β fazı oluşmaktadır [4]. Çeliklerde bilinen martenzitten farklı olarak, Ti alaşımlarında kristal kafes siteminin çarpılması ile dengelenmiş bir pekleşme karakteristiğinin elde edilebilmesi için Widmanstatten yapı dönüşümünün gerekli olduğu ileri sürülmektedir [2, 5].

2 Teknolojik Araştırmalar: MTED 2008 (2) 7-12 Ti-6Al-4V Alaşımında Sinterleme Sıcaklığının Gözenek Oluşumu ve Mikroyapı Şekil 1. Yavaş soğuma sonrası oluşmuş tipik Widmanstatten yapı (martenzit dönüşmüş β fazı) [5]. Sinterlenmiş Ti alaşımlarında widmanstatten yapı oluşumu, sinterleme ısıl işleminin yavaş soğutma ve ısıtma hızında yapılmasıyla sağlanabilmektedir. Özellikle Ti alaşımlarında sinterleme işleminin, widmanstatten yapının oluşması ile birlikte sinter boyun mekanizmasının gelişimi için daha kontrollü yapılması literatürde yapılan çalışmalarda vurgulanmıştır. Archbold [6], porozlu kaplanmış Ti-6Al-4V ELI alaşımının mekanik özelliklerine sinterleme sıcaklığının etkisi konulu yüksek lisans tezinde, µm partikül büyüklüğündeki tozları kullanarak 1250 o C, 1275 o C, 1300 o C ve 1315 o C sıcaklıklarında 10-5 torr vakum ortamında sinterleme yapmıştır. Dört faklı sinterleme sıcaklığında oluşan sinter boyun temas çapı ve alt malzeme ile kaplama arasındaki ara yüzey geometrisini elektron tarama mikroskobu ile belirlemiştir. Metalografik çalışması sonrası, yorulma ve kayma mukavemetini önemli oranda etkileyen sinter boyun temas çapının, sinterleme sıcaklığı ile arttığını tespit etmiştir o C sinterleme sıcaklığında, widmanstatten yapı dönüşümünün sağlandığı ve sinter boyun çapının arttığını ileri sürmektedir [6]. Henriques vd. [7], Ti-6Al-4V alaşımında α/β Widmanstatten yapının 1000 o C sinterleme sıcaklığında başladığını ve 1300 o C sinterleme sıcaklığından sonra vanadyum β kararlaştırıcı elementlerin tamamen yapı içerisinde çözündüğünü mikroyapı çalışmalarında ortaya koymuşlardır. Çalışmalarında, 1200 o C sıcaklığın altındaki sinterleme şartlarında düşük sertlik değeri ve homojen olmayan mikroyapı oluştuğunu da tespit etmişlerdir. Bu çalışmada, Ti-6Al-4V alaşımının sinterleme sıcaklığını belirlenmek için, 1200 o C, 1300 o C ve 1400 o C üç farklı sıcaklıkta sinterleme işlemi yapılmıştır. Đmal edilen numuneler üzerinde, mikrosertlik ölçümü, yoğunluk ve % boyut değişimi, gözenek oluşumu ve mikro yapı incelemeleri yapılmıştır. 2. MATERYAL VE METOD 2.1.Numunelerin Đmalatı Ti-6Al-4V alaşımı tozları, ASTM Grade 5 standardına göre Çizelge 1. de verilen içerik ile hassas terazide tartılarak hazırlanmış ve homojen bir karışımın sağlanması için konik karıştırıcıda 22 dev/dak hızla 20 dakika süre ile karıştırılmıştır. Tozlar, % 85 ham yoğunluk baz alınarak 500 MPa sıkıştırma basıncı ile kalıp içerisinde çift etkili prensibe göre preslenmiştir. Daha sonra, ham kompaktlar %99,99 saflıkta argon gaz atmosfer kontrolü altında, sıkı kapatılmış tüp fırın içerisinde 5 o C/dak. ısıtma-soğutma hızıyla 1200 o C sıcaklığa ısıtılmış ve bu sıcaklıkta iki saat süreyle sinterleme yapılmıştır. Aynı işlemler farklı numunelere 1300 o C ve 1400 o C sinterleme sıcaklığı için uygulanmış ve her bir sinterleme sıcaklığı için üçer numune üretilmiştir Yoğunluk ve % Boyut Değişimi Her bir alaşımın yoğunluk ve sinter sonrası boyut değişimi üçer numune üzerinde yapılan ölçümler ile hesaplanmıştır. Boyut değişimi, sinterleme öncesi numune boyutu ile sinter sonrası boyut arasındaki fark % olarak verilmiştir. Boyut ölçümleri 0.01 mm hassasiyetindeki mikrometre ve 0.02 mm hassasiyetindeki kumpaslar ile yapılmıştır. Yoğunluk değişimi, ham yoğunluk değerleri ile sinter sonrası yoğunluk değerleri arasındaki fark % olarak verilmiştir. Yoğunluk ölçümleri Arshimed metoduyla tespit edilmiştir. 2.3.Mikrosertlik ve Mikroyapı Analizleri Üç farklı sıcaklıkta sinterleme ile imal edilen numuneler üzerinde vickers ucu kullanılarak mikrosertlik ölçümü yapılmıştır. Mikrosertlik değerleri, numunenin boyuna belli aralıklarla yapılan ölçümleri ile tespit edilmiştir. 8

3 Yalçın, B., Varol, R. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2008 (2) 7-12 Ölçümler Metkon MH3 marka sertlik ölçüm cihazda, vickers ucu kullanılarak 200 g yük 20 s uygulanarak yapılmıştır. Đmal edilen numunelerin homojenliğini araştırmak için EDS analizi ile birlikte malzemelerde oluşan gözenek büyüklüğü ve mikroyapı analiz edilmiştir. Mikroyapı incelemeleri için, her bir alaşımın numune ön hazırlık aşamasında, 400, 600, 800, 1200 ve 2000 numara zımpara ile zımparalanmış ve elmas macun ile parlatma işlemi yapılmıştır. Dağlama sıvısı olarak % 10 HF, % 5 HNO 3 ve % 85 H 2 O kullanılmıştır. EDS ve mikroyapı incelemeleri, ZEISS marka Supra 50VP model tarama elektron mikroskobunda (SEM) yapılmıştır. 3. SONUÇLAR VE TARTIŞMA 3.1. Yoğunluk ve % Boyut Değişimi Şekil 2 de sinterleme sıcaklığı ile % boyut ve sinter sonrası yoğunluk değişimi verilmiştir., o C Sinterleme Sıcaklığı Sinterlem Sıcaklığı, o C ,5 2 2,5 3 3,5 % Boyut Çekme ,8 3,85 3,9 3,95 4 4,05 4,1 Sinter Sonrası Yoğunluk, g/cm 3 Şekil 2. Sinterleme sıcaklığı ile a) % boyut çekme b) Sinter sonrası yoğunluk ilişkisi Şeki 2 de görüleceği üzere sinterleme sıcaklığı arttıkça numunelerde oluşan % boyut çekme ve sinter sonrası yoğunluk değerleri artmaktadır. Döküm yoğunluğu 4,42 g/cm 3 olan Ti-6Al-4V alaşımında, döküm yoğunluğuna göre 1200 o C sıcaklıkta sinterleme sonrası ortalama % 87 doluluk oranı, 1300 o C sıcaklıkta sinterleme sonrası ortalama % 89,5, 1400 o C sıcaklıkta ise % 92,3 sinter sonrası doluluk oranı elde edilmiştir. Diğer taraftan, doluluk oranı arttıkça gözenek oranı azalmakta ve buna paralel olarak % boyut çekme artmıştır. Liu vd. [8], Ti esaslı alaşımlarda 1200 o C sıcaklıkta sinterleme sonrası % 1,5-2,5 aralığında lineer bir boyutsal küçülme olabileceğini ifade etmişlerdir. Diğer bir araştırmada ise, sinterleme sıcaklığının artmasıyla % boyut çekmenin arttığı rapor edilmektedir [5] Mikrosertlik ve Mikroyapı Analizleri Sinterlenmiş Ti-6Al-4V alaşımın mikrosertlik değerleri, üç numune üzerinde yapılan ölçümlerin ortalama değerleri alınarak belirlenmiştir. Mikrosertliğin sinterleme sıcaklığı ile değişimi Şekil 3 te verilmiştir. Sinterleme Sıcaklığı, o C Sinter Sonrası Mikrosertlik (HV) Şekil 3. Sinterleme sıcaklığı ile mikrosertliğin değişimi 9

4 Teknolojik Araştırmalar: MTED 2008 (2) 7-12 Ti-6Al-4V Alaşımında Sinterleme Sıcaklığının Gözenek Oluşumu ve Mikroyapı Vinicius vd. [9], Ti-6Al-7Nb alaşımında mikrosertlik değerinin sinterleme sıcaklığı ile değişebileceğini ileri sürmektedir. Bu çalışmada da, sinterleme sıcaklığı arttıkça doluluk oranı artmakta ve buna paralel olarak sertlikte artış görülmüştür. Gözenek oranının, malzemenin mekanik özelliklerini direkt olarak etkilediği bir gerçektir. Ancak, T/M parçalarda gözenek çoğu durumda bilerek oluşturulmakta ve gözenek oranının azaltılması için toz sıkıştırma basıncının arttırılması, sinterleme sıcaklığının malzemeyi oksidasyona uğratmayacak bir sıcaklıkta yapılması tercih edilir [5]. Đncelen alaşımın mikroyapı incelemeleri Şekil 4 te verilmiştir o C 1300 o C 1200 o C Şekil o C, 1300 o C ve 1200 o C sıcaklıkta sinterlenen numunelerde gözenek oluşumu Şekil 4 incelendiğinde, 1400 o C sıcaklıkta sinterlenen numunede gözenek oluşumu, diğer sıcaklıklara göre daha azdır. Özellikle, 1200 o C sıcaklıkta sinterleme ile gözenek oluşumunun daha yoğun olduğu mikroskobik analizde görülmektedir. Şekil 2 de görüleceği üzere, sinterleme sıcaklığı arttıkça doluluk oranı artmakta ve gözeneklilik azaltmaktadır. Şekil 4 te de bu durum görülür. Sinterleme sıcaklığının azalmasıyla mikrosertlikteki düşüşün nedeni, gözenekliliğin artması ile ilgilidir. Ancak, titanyum alaşımlarında elverişli bir sinterlemenin oluşup oluşmadığı belirlemek için EDS analizlerinin yapılması önerilmektedir [5]. Şekil o C sıcaklıkta sinterlenen numunelerde oluşan oksitlenmenin EDS analizi 10

5 Yalçın, B., Varol, R. Teknolojik Araştırmalar: MTED 2008 (2) 7-12 (a) (b) Şekil 6. EDS analizleri, a) 1300 o C sıcaklıkta sinterleme, b) 1200 o C sıcaklıkta sinterleme. Şekil 5 te görüldüğü gibi, 1400 o C yüksek sıcaklıkta numunede oksitlenme meydana gelmiştir. Bu sıcaklıkta yapılan sinterleme ile yüksek sertlik ve yoğunluk artışı sağlanırken, numunede oluşan oksitlenme ile sinterlemenin elverişli olmadığı söylenebilir. Diğer taraftan Şekil 6 da 1300 o C ve 1200 o C sıcaklıkta yapılan sinterlemede oksitlenmenin olmadığı görülmektedir. Dolayısıyla, 1300 o C sıcaklıkta oksitlenme oluşmamış ve bu sıcaklıkta 1200 o C sıcaklıkta sinterlemeye göre yüksek sertlik ve yoğunluk değeri elde edilmiştir. (a) Gözenek: 47 µm (b) Gözenek:31µm (c) Gözenek: 22 µm Şekil 6. Gözenek büyüklüğü a) 1200 o C, b) 1300 o C ve c) 1400 o C sıcaklıkta sinterleme Şekil 6 da görüleceği üzere, gözenek büyüklüğü sinterleme sıcaklığının artmasıyla azalmıştır. Şekil 6-b de ise belirgin widmanstatten yapı (lamel yapı) dönüşümü sağlanmıştır o C sıcaklıkta sinterleme ile 47 µm maksimum büyüklükte gözenek gözlemlenirken, 1300 o C sıcaklıkta sinterleme şartlarında widmanstatten yapı dönüşümü sağlanırken 31 µm gözenek büyüklüğü tespit edilmiştir. 11

6 Teknolojik Araştırmalar: MTED 2008 (2) 7-12 Ti-6Al-4V Alaşımında Sinterleme Sıcaklığının Gözenek Oluşumu ve Mikroyapı 4. SONUÇLAR Ti-6Al-4V alaşımının sinterleme sıcaklığının belirlenmesi için yapılan bu çalışma ile aşağıdaki genel sonuçlar elde edilmiştir: 1. Ti-6Al-4V alaşımı tozları 500 MPa sıkıştırma basıncı ile presleme sonrası, 3,80 g/cm 3 mertebesinde ham yoğunluk değerine sahip parça imal edilebilir. 2. 3,80 g/cm 3 ham yoğunluktaki Ti-6Al-4V kompaktlar, 1200 o C sıcaklıkta iki saat süre ile sinterleme sonrası ortalama 3,85 g/cm 3 yoğunluk değerine, 1300 o C sıcaklıkta ortalama 3,95 g/cm 3 yoğunluğa, 1400 o C sıcaklıkta 4,08 g/cm 3 yoğunluk değerine ulaşılabilmektedir. Bu sayede, bu alaşım için sinterleme sıcaklığı arttıkça sinter yoğunluk değerinin arttığı görülmüştür. 3. Şekil 2 ve Şekil 3 te görüleceği üzere, sinterleme sıcaklığı arttıkça mikrosertlik ve % boyut çekme değerleri artmaktadır. 4. Gözenek büyüklüğü ve gözenek miktarı sinterleme sıcaklığının artmasıyla azalmaktadır. 5. EDS analizleri ise, bu alaşımın 1400 o C yüksek sıcaklıkta sinterleme ile oksidasyon oluşumunu tespit etmiştir. 6. Ti-6Al-4V alaşımı için tüm analizler dikkate alındığında, 1300 o C sıcaklıkta iki saat süre ile sinterlemenin daha elverişli olduğu söylenebilir. 5. Teşekkür Çalışmamızı destekleyen SDÜ.BAP. Yönetim Birimine ve TÜBĐTAK kurumuna teşekkür ederiz. Kaynaklar 1. Simith, B., The Boing 777 Report, Advanced Materials And Process, P , Washington. 2. Leyens, C., Peters, M., Titaniums And Titanium Alloys, Fundamentals Applications, Wiley-Vch, P. 599, Germany. 3. Donachie, M.J., Titanium A Technical Guide, The Material Information Society, Second Edition, USA, 381 S. 4. Taddei, E.B., Henriques, V.A.R., Silva, C.R.M., Ciro, C.A.A., Production of New Titanium Alloy for Orthopedic Implants, Materials Science and Engineering C, 24, ASM Handbook, Powder Metallurgy and Applications, Vol. 7, ASM International, USA. 6. Archbold, J., Sintering Temperature Effects On The Mechanical Properties of Porous-Coated Ti-6Al- 4V ELI Alloy, Master Degree of Applied Science, Graduate Department of Metallurgy and Material Science, University of Toronto, Canada. 106 S. 7. Henriques, V.A.R., Campos, P.P., Cairo, C.A.A., Bressiani, C.J., Production of Titanium Alloys for Advanced Aerospace Systems By Powder Metallurgy, Material Research, 8 (4), Liu, Y., Chen, L.F., Tang, H.P., Liu, C.T., Liu, B., Huang, B.Y., Design of Powder Metallurgy Titanium Alloys and Composites, Materials Science and Engineering A 418, Vinicius, A.R., Henriques, Bellinati, E.C., Silva, C.R.M., Production of Ti-6Al-7Nb Alloy by Powder Metallurgy, Journal of Materials Processing Technology, 118,