BİLDİRİLER KİTABI MAKINA-IMALAT TEKNOLOJİLERİ SEMPOZYUMU. Editör: Y. Doç. Dr. Mete KALYONCU EKİM 1999 KONYA.

Transkript

1 ao n_ TıQ _ n D lfölia\ (I ( MAKINA-IMALAT TEKNOLOJİLERİ SEMPOZYUMU BİLDİRİLER KİTABI Editör: Y. Doç. Dr. Mete KALYONCU MMO Yayın No: EKİM 1999 KONYA

2 tmmob makina mühendisleri odası Sümer Sokak. No: 36/1-A Demirtepe, ANKARA Tel : (0.312) Fax : (0.312) e-posta: mmo@mmo.org.tr MMO Yayın No :228 ISBN : Bu yapıtın yayın hakkı Makina Mühendisleri Odası'na aittir. Kitabın hiçbir bölümü değiştirilemez. MMO 'nun izni olmadan kitabın hiçbir bölümü elektronik, mekanik vb. yollarla kopya edilip kullanılamaz. Kaynak gösterilmek kaydı ile alıntı yapılabilir. KAPAK TASARIMI : Y. Doç. Dr. Mete KALYONCU DİZGİ : TMMOB MAKİNA MÜHENDİSLERİ ODASI KONYA ŞUBESİ BASKI : HÜNER-İŞ MATBAACILIK - KONYA Tel: (332)

3 Makina-lmalat Teknolojileri Sempozyumu, Ekim 1998, KONYA İYON NİTRÜRLENMİŞ AISI8620 ÇELİĞİNİN KOROZYON DAVRANIŞININ İNCELENMESİ Mehmet GAVGALI 1, Ayhan ÇELİK 2, İhsan EFEOĞLU 3, Ümit DEMİR Yrd.Doç.Dr., Atatürk Üniversitesi, Mühendislik Fak. Makina Müh.Böl.,25240, Erzurum Doç.Dr., Atatürk Üniversitesi, Mühendislik Fak. Makina Müh.Böl.,25240, Erzurum Doç.Dr., Atatürk Üniversitesi, Mühendislik Fak. Makina Müh.Böl.,25240, Erzurum Doç.Dr., Atatürk Üniversitesi, Fen Edebiyat Fak.Kimya Böl.,25240, Erzurum Özet- AISI 8620 çeliği 520 C sıcaklıklarda İh,4h ve 8h süre ile %50 N 2 +% 50 H 2 gaz karışımında 5 mbar basınç ortamında iyon nitrürleme işlemine tabi tutulmuştur. Nitrürleme işleminden sonra iç yapı incelendiğinde iki farklı tabaka olduğu görülmektedir. Malzemenin en dış yüzeyinde meydana gelen kısım beyaz tabakadır, kalınlığı nitrürleme sıcaklığı ve süresine bağlıdır. Beyaz tabakanın altında kalan kısım ise difüzyon tabakasıdır, alaşım nitrürlerinden oluşmuştur. Sertliği ve kalınlığı, gaz karışımına, sıcaklığa ve nitrürleme süresine bağlıdır. Nitrürleme sonrası malzemeler KC1 ve H 2 çözeltilerinde katodik ve anodik yönde polarize edilerek akım yoğunluğu-potansiyel diyagramları elde edilmiştir. Buradan korozyon hızının maksimum olduğu durumlar saptanmış ve nitrürlemenin korozyon hzına etkisi incelenmiştir. Sertlik ve iç yapı incelemeleri için optik mikroskop, SEM ve mikrosertlik cihazları kullanılmıştır. Anahtar Kelimeler: İyon Nitrürleme, Korozyon 1. GİRİŞ Plazma ile nitrürleme, modern yüzey sertleştirme işlemlerinden birisidir. Bu konuda son yıllarda çok değişik çalışmalar yapılmaktadır. Bilinen yüzey sertleştirme işlemlerine göre şu avantajlara sahiptir; Nitrürleme süresi kısadır, nitrürleme sonrası elde edilen iç yapıların sertliği ve kalınlığı ayarlanabilir, 400 C gibi düşük sıcaklıklarda işlem yapılabilir, çok karışık parçalar homojen olarak nitrürlenebilir, maskeleme yapılarak malzemenin istenilen bölgelerine nitrürleme yapılabilir[l]. Yüzeyi sertleştirilen malzeme yüzeyinde korozif ortamlarda davranışları ile ilgili birçok çalışmalar yapılmaktadır. Yüzeyinde nitrürleme sonucu malzemede iki farklı bölge oluşmaktadır[2]. Dış yüzeyde Fe 2-5 N, Fe 4 N demir nitrürler meydana gelmektedir, bu bölge beyaz tabaka olarak adlandırılmaktadır. Beyaz tabakanın hemen altında alaşım nitrürlerden oluşan difüzyon tabakası mevcuttıır[3, 4]. Korozif ortamlarda özellikle beyaz tabakanın etkisi incelenmektedir. Bu tabaka korozif ortama karşı yönde mi yoksa yararlı etkiye mi sahip olduğu araştırılmaktadır. Fe-N ve Fe-N-C sistemlerinin fazlar arası denge diyagramlarının bilinmesi yüzey tabakasının oluşum kinetiğinin belirlenmesi için gereklidir. Yüzeyin korozyon direncinin belirlenmesinde en önemli parametrelerden biri nitrür ve nitrokarbür-demir alaşımıdır[5]. A.Çelik ve M.Gavgah [6], "Yüzeyi plazma ile nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinin korozyon davranışı" isimli makalesinde nitrürlenmiş malzemeyi 0,5N NaCl ve 0,5N H 2 ortamlarında bırakarak, korozif ortamın etkisini araştırmaktadır. İşlem görmemiş numunelerin korozyon direnci, yüzey sertleştirme işlemi uygulanmış numuneler oranla daha yüksek olduğu belirlenmiştir. Yüzey tabakada (tabanda) gözenekli bir yapı oluşmasının arzu edilmemesi nedeniyle sadece N ile çalışılmıştır. CrN, Cr 2 N ve TİN gibi fazların yüzeyde oluşması gerek mekanik ve gerekse korozyon özelliklerini iyileştirdiği, özellikle korozif şartlardaki extrüzyon esnasında anti korozif bir tutum oluşturduğu belirlenmiştir[7]. Daha önce çelikler üzerinde yapılan çalışmalarda mekanik özelliklerde bir iyileşme kaydedilmesine rağmen korozyon özelliklerinde bir iyileşme görülmemiştir[8]. Bu çalışmada beyaz tabaka kalınlığının korozyon davranışı incelenmiştir

4 2. DENEYSEL ÇALIŞMALAR 2.1. Nitrürleme İşlemi Bu çalışmada Tablo 1 de kimyasal kompozisyonu verilen AISI 8620 çeliği kull?nılmıştır. Tablo 1. AISI 8620 çeliğinin kimyasal kompozisyonu c 0,2 Si 0,2 Ni 0,54 Cu 0,22 Mn 0,77 Cr 0,47 Mo 0,17 AISI 8620 çeliğinden 10 mm çapında 10 mm uzunluğunda silindirik parçalar kesilerek işlenip parlatıldıktan sonra nitrürlemeye tabi tutulmuşlardır. Nitrürleme işlemi için Şekil 1 de şematik resmi gösterilen deney düzeneği kullanılmıştır. Parçalar deney düzeneğine yerleştirildikten sonra, ortamın basıncı 3x1 O* 2 mbar 'a düşürülmüştür. İçeriye %50 H 2 +%50N 2 gaz karışımı verilerek, 5 mbar sabit basınçta 520 C de sıcaklıkta 1, 4, 8 saat farklı zamanlarda nitrürleme yapılmıştır. Sıcaklık ölçümü parçaların altından temas eden termokupul ile ölçülmüştür. Nitrürasyon sonrası her bir numune için yüzey sertlikleri mikrosertlik cihazı ile belirlenmiştir. 2.2.Elektrokimyasal İnceleme Şekil 1. Nitrürleme cihazının şematik resmi Yüzey plazma ile nitrürlenmiş AI+SI çeliğinin yüzeyinden 3mm çapındaki bir alanda potansiyodinamik ölçümler yapıldı. Testlerde 3M KC1 ve %5 H 2 SO4 çözeltileri kullanıldı. Çalışma elektrodu olarak platin ve referans olarak Ag-AgCİ elektrodu kullanıldı. Elektrokimyasal taramalar lomv/s lik bir hızda gerçekleştirildi. Her bir test öncesi çalışma elektrodu, referans elektrot ve korozyon hücresi saf su ile temizlenerek kurutuldu. Potansiyodinamik ölçümler öncesi en küçük akımın geçtiği korozyon potansiyelinin belirlenebilmesi amacıyla 10 dakika süreyle potansiyelin kararlı hale gelmesi beklendi. Daha sonra 100 mv daha büyük ve 100 mv daha küçük potansiyellerden korozyon potansiyeline 10 mv/s tarama hızında tarandı. E-Log I diyagramındaki bu eğrilerin kesişme noktası korozyon akımı olarak belirlendi. Daha sonra korozyon potansiyellerinden pozitif ve negatif istikametlerde 1 V 'luk bir bölge 10 mv/s tarama hızında tarandı. Korozyon ölçüm hücresinin şematik

5 gösterimi Şekil 2 'de verildi. Ayrıca elektrokimyasal incelemeler sonrası taramalı elektron mikroskobu ile yüzey incelemesi yapıldı. " Numune 3. SONUÇLAR Şekil 2. Korozyon test hücresi İyon nitrürleme yapılan parçalarda meydana gelen beyaz tabaka, difüzyon tabakası ve sertlik değişimi incelenmiştir. Sertlik işlemi için Böhler Mikrosertlik Ölçüm cihazı kullanılmış ve bütün parçalarda 50 gr yük uygulanarak yüzeyden itibaren ölçüm yapılmıştır. Tablo 2 de işlem parametreleri ile birlikte elde edilen değerler verilmiştir. Tablo 2 izlendiğinde en yüksek yüzey sertliği, difüzyon derinliği ve beyaz tabaka kalınlığı 8 h lik işlemlerde incelenmiştir. Tablo 2. İşlem Parametreleri ve Elde Edilen Değerler Sıcaklık İşlem [ U C] Parametreleri Zaman [h] Sertlik [HV] Difüzyon fuml Tabaksı Beyaz Tabaka Kalınlığı [^ım] Nitrürlenmiş yüzeylerden elde edilen korozyon potansiyelleri ve korozyon akım yoğunlukları Tablo 3 verilmiştir. de Tablo 3. Korozyon Potansiyelleri ve Akım Yoğunlukları Zaman (h) Nitrürlenmemiş Eof Al!.Aecn(mV) H 2 I cor (ma) 0, , , , EoMB-AeCllCmV) KC1 Uor (ma) 0, , , , M KCI çözeltisine maruz nitrürlenmiş yüzeylere ait potansiyel-akım yoğunluğu grafiği referans elektrod Ag- AgCl için Şekil 3 de verilmiştir. 4h lık nitrürlenmiş yüzeyin en düşük korozyon potansiyeli olduğu görülmektedir. Anodik bölgede 25 mv civarında ve katodik bölgede -200 mv civarında bir polarizasyon görülmektedir. Müteakibinde her iki bölgede de transpasif bir bölge başlamaktadır. Anodik bölgede mv aralığında tekrar pasiflikten sonra yeniden aktif bir bölge görülmektedir. İh nitrürlemede -500 ile -100 mv aralığında pasif bir bölge görülmekte, 8h nitrürlemede ise katodik alandan -450 mv anodik alanda -150 mv ta bir polarizasyonun oluştuğu ve her iki bölgede de tekrar transpasif bölgeye geçildiği görülmektedir. Nitrürlenmemiş yüzeyde ise hem anodik hemde katodik bölgede aktif bir tutum sergilenmektedir. %5 H2SO4 çözeltisine maruz nitrürlenmiş yüzeye ait Potansiyel-Akım yoğunluğu grafiği referans elektrod Ag- AgCl için Şekil 4 de verilmiştir. 4h nitrürasyon sonucunda daha soy bir yapı elde edildiği ve en küçük korozyon

6 potansiyeline sahip olduğu görülmektedir. Anodik bölgede 0 mv tan başlayan bir pasif bölge 250 mv ta ise transpasif bölgeye geçiş olduğu görülmektedir. 8h lik nitrürasyon sonucu -245 mv ve İh!ık nitrürasyonda -475 mv luk bir korozyon potansiyeli elde dilmiştir. Her iki işlemde de nitrürlenmemiş yüzeyden daha kötü bir soyluğa sahip olduğu gözlenmektedir. 8h Nitrürleme için -150 mv larda başlayan bir pasif tutum ve İh nitrürleme içinde -300mV ta bir polarizasyonun olduğu görülmektedir. Nitrürlenmemiş numunede KCl çözeltisinde olduğu gibi her yerde aktif bir tutum gözlenmektedir. t c saat nitrimanmif - 4 sail nitrûrt tnmij -ts«atnitroılenmi> "nitıûrlenmamis Potansiyel (mv) Şekil 3. 3M KCl çözeltisindeki E-I diyagramı o 1 saat n'trcrlenmiş 4 saat nitrürlenmiş f i ^\ n oy' \ olo(j5 V ^ 8 saat nitrcrlenmiş nitrorlermemi; O Potansiyel (mv) Şekil 4. %5 H 2 çözeltisindeki E-I diyagramı Elektrokimyasal işlem sonrası taramalı elektron mikroskobunda (SEM) 800 büyütmede numune yüzeylerinden fotoğraflar alındı. 3M KCl çözeltisine maruz İh nitrürlenmiş numune yüzeyindeki çatlak oluşumu Şekil 5 de görülmektedir. Şekilde görüldüğü gibi lokal alanlarda dairesel görünüşte nitrür tabakasını kaldırıldığı ve oluşan - 110

7 çatlağın derinlemesine ilerlediği görülmektedir.. Şekil 6 da 8h nitrürlenmiş numunenin KCl çözeltisine maruz yüzeyi görülmektedir. Burada beyaz tabakanın tamamen parçalandığı, bazı bölgelerde ise kısmen beyaz tabakanın kaybolduğu çatlak sayısının arttığı, ayrıca çatlak boyunun ve eninin arttığı görülmektedir. Bilindiği üzere Cl iyonları bulundukları ortamlarda lokal bölgeler oluşturarak sürekli aktif kalabilecek olan bir döngüyü (korozyon hücresini) kendilerine sağlayabilmektedirler. Burada da görüleceği üzere korozyon bölgesel olarak devam etmekte ve sert beyaz tabaka kısmen yok olmaktadır. Bölgesel alanlarda ilerlemeyedevam eden çatlaklar kısa sürede malzemenin bozulmasına neden olmaktadır. Şekil 7 de İh nitrürlenmiş numune yüzeyine H 2 çözeltisin etkisi görülmektedir. Sert beyaz tabaka hemen hemen tamamıyie yok olmuş, sert beyaz tabakada düzgün bir aşınma olduğu görülmüştür. 800 büyütmedeki bu fotoğarfta numune yüzeyindeki çok miktardaki çukurcuğun yüzeye üniform dağılımı görülmektedir. Şekil 8 te 8h H 2 çözeltisine maruz malzeme yüzeyinin 250 büyütmedeki orijinal bir görüntüsü vardır. Alt ve sol tarafta ağırlıklı koyu bölge sert beyaz tabaka, ayrıca üst ve ortada beyaz tabakası kaybolmuş taban malzeme görülmektedir. Sert beyaz tabakanın kaybolmasına müteakip taban malzeme üzerinde de aynı tür korozyonun devam ettiği veüniform olarak metal kaybı olduğu görülmektedir. 4h lık nitrürlenmiş numune yüzeyinde beyaz tabakanın büyük oranda yok olmuş fakat kısmen, lokal bölgelerde küçük oranlarda mevcuttur. Özellikle H2SO4 çözeltisinde hem taban malzemesinin nemde nitrür tabakasının üniform olarak korozyona uğradığı gözlenmiştir. Sert beyaz tabakanın kısa sürede yon olması korozyon direncinin zayıf olduğuna delildir. KCl çözeltisine göre H 2 çözeltisinde daha yüksek bir hızda bir korozyon hızı mevcuttur. Şekil 5. 3M KC! yöre]-. numunenin 800 bih ::;;n Şcki! 6. 3M KCl çözeltisinde Us; Jürui,: 8h nitrürlenmiş numunenin 800 büyütmedeki SEM fotoğrafı Şekil 7. H2SO4 çözeltisinde te.it edilmiş İh nitrürlenmiş numunenin 250 ivıvütroeclek' SEM futu «rafı Şekil 8.H 2 çözeltisinde test edilmiş 8h nîtrürlenmiş numunenin 800 büyütmedeki -.EM fotoğrafı

8 4. DEĞERLENDİRME Yüzeyde bulunan sert nitrür tabakasının korozyon direncinin iliştik olduğu gerek polarizasyon eğrilerinden, gerekse mikroyapı fotoğraflarından görülmektedir. 1 'itrürlenmiş numunelerin korozyon direnci nitrürlenmemiş numunelerden daha kötüdür. Fakat 4 saat nitrürleme için korozyon direncinde bir iyileşme görülmüş ve taban malzemeden çok az da olsa daha iyi konuma gelmiştir. 4h lık nitrürlemede elde edilen sert beyaz tabakanın optimum kalınlıkta olduğu ve her iki çözelti içinde taban malzemeden ve hem İh hemde 8h nitrürlenmiş yüzeylerden daha iyi korozyon direncine sahip olduğu görülmektedir. KC1 çözelti."inde korozyon bölgesel olarak başlamakta ve çatlak oluşum noktasından itibaren derinlemesine devam etmektedir. Beyaz tabakanın tamamen yok olduğu bölgelerde korozyon taban malzemede tüm alanda çukurcuklar şeklinde devam ettiği görülmektedir. H 2 çözeltisinde beyaz tabaka da homojen bir korozyon görülmüştür. Beyaz tabakayı geçen korozyon çatlakları taban mazleme üzerine tesir etmediği gözlenmiştir. 5. KAYNAKLAR [1] E.Melin, O.T.lnal, "Formation and grovrth of iron nitrides during ion-nitriding" Journal of Materials,22,1987,s [2] W.Kovacs, NV.Russell, "An introduction to ion nitriding" Elatec.Inc, Wobum, USA [3] A.Çelik, S.Karadeniz "lon-nitrürleme yüzey STtleşiirme işleminin AISI 4140 çeliği üzerine etkilerinin incelenmesi" 5.Uluslararası Makine Tasarım ve İmalat Kongresi, Ankara, Eylül, 1992, s [4] Y.J.Elvart, "Design consideration in ionitriding", Klockner Ionon, Stauffebergstr, 5090 Leuerkusen 3, GDR, s [5] B.De Benedetti, E.Angelini " Surface layer characterıstıcs and corrosion resistance of nitride and nitrocarburized carbon steels" Surface Layer Characteristics, Torino, Italy [6] A.Çelik, M.Gavgalı " Yüzey plazma ile nitrürlenmiş AISI 4140 çeliğinin korozyon davranışı" 8.Uluslararası Makine Tasarım ve İmalat Kongresi, Eylül 1998, ODTÜ, Ankara, s [7] K.Sato, K.Takahashi, Y.Inooue " Surface layers produced by ion nitriding of austenitic Fe-Mn-Al alloys and the effects on hardness and corrosion resistance" Journal of Material Science, 23,1988, s [8] D.R.Dickens " Corrosion properties of ionitriding by an ionitriding user/customer" Dickens Materials Engineering Consulting Ltd., Houston, Texas, 77073, USA, s