GEÇĐRĐMLĐ ELEKTRON MĐKROSKOBU

Transkript

1 GEÇĐRĐMLĐ ELEKTRON MĐKROSKOBU

2 GĐRĐŞ TEM (Transmission Electron Microscope) Büyütme oranı 1Mx Çözünürlük ~1Å Fiyat ~ $ Kullanım alanları Malzeme Bilimi Biyoloji

3 ÇALIŞMA PRENSĐBĐ Elektron tabancasından elde edilen elektronlar kV değerinde hızlandırma voltajı ile numuneye yönledirilirler. Elektronların yönlendirilmesi elektromanyetik lensler kullanılarak yapılır. Numuneden geçebilen elektronlar gözlem ekranının üzerine düşer ve görüntü elde edilir.

4 MĐKROSKOP KOLONU Yüksek voltaj kaynağı Anot Numune girişi Objektif lensi Elektron tabancası Yoğunlaştırma lensi Projeksiyon lensleri Vakum pompası Binokular Gözlemleme penceresi Görüntü ekranı Film plakaları

5 GEÇĐRĐMLĐ ELEKTRON MĐKROSKOBU Elektron tabancası Numune girişi Görüntü ekranı

6 AYDINLIK ALAN GÖRÜNTÜSÜ (Normal Mod) Koyu tonlu bölgeler numuneden daha az sayıda elektronun geçtiği bölgelerdir. Bir bölgeden daha az sayıda elektronun geçmesi demek O bölgenin daha yoğun (büyük atom numarası) Veya daha kalın olduğunu göstrir. Bu yüzden görüntü oluşumunu tepegöze benzetilebilir. Atom numarasının etkisi Kalınlığın etkisi C Fe Au C Fe Au

7 AYDINLIK ALAN GÖRÜNTÜSÜ Fe-Cr12-Co12-Ni5-Mo5 Alaşımı Zr41-Ti13-Ni10-Cu12-Be22 Alaşımı 50nm Metalik cam Cr30-Fe30-Mo40 çökelekler

8 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUM GÖRÜNTÜSÜ EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Görüntüsü

9 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUMU EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Gelen elektronların hedefteki atomlarla elastik (enerji kaybına sebep olmayan veya çok az sebep olan) bir şekilde çarpışması. Çarpışma elastik olduğu için elektron sahip olduğu kinetik enerjiyi kaybetmeden (veya çok az bir kısmını kaybederek) yoluna devam eder. E 1 E 1 E 2 E 2

10 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUMU EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Gelen elektronların hedefteki atomların dış orbital elektronlarıyla elastik olmayan bir şekilde çarpışması. Çarpışma sonucunda gelen elektron kinetik enerjisinin bir kısmını dış orbitaldeki elektrona aktarır. Kazanılan bu kinetik enerji dış orbital elektronunu atomdan koparmaya yetmez ancak elektronun kinetik enerjisi bir miktar artar. Ancak atomun kararlı konumuna dönebilmesi için, söz konusu elektron kazandığı kinetik enerjiyi kaybederek eski enerji konumuna geri döner ve çarpışma esnasında kazandığı enerjiyi ısı enerjisi olarak dışarıya verir. Elektronların toplam enerjisinin %99 u bu yolla ısı enerjisine dönüşür. Diğer bir deyişle yaklaşık %1 lik bir enerji x-ışınlarına dönüşür. E 1 E=E 1 -E 2 E=E 1 -E 2 Isı E 2

11 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUMU EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Gelen elektronlar hedefteki atomların çekirdekleriyle elastik olmayan bir şekilde çarpışması. Gelen elektronlar çekirdeğin etkisi altında sahip oldukları kinetik enerjinin bir kısmını kaybederler. Kaybedilen bu kinetik enerji X-ışınları olarak ortaya çıkar. E 1 E=E 1 -E 2 X-ışını E 2

12 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUMU EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Gelen elektronların hedefteki atomların iç orbital elektronlarıyla elastik olmayan bir şekilde çarpışması. Eğer gelen elektronlar içteki (çekirdeğe yakın) orbitallerden elektron koparırsa atomlar kararlıklarını kaybederler. Tekrar karalı hale gelebilmek için dış orbitallerdeki elektronlar iç orbitallerdeki elektron boşluklarını doldururlar. Dış orbitallerdeki elektronların enerjileri iç orbitallerdeki elektronların enerjilerinden daha yüksek olduğu için, dış orbital elektronları iç orbitalleri doldururken belli bir miktar enerji kaybetmek zorundadırlar. Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya çıkar. Ortaya çıkan X-ışının enerjisi elektron alışverişi yapan orbitallerdeki elektronların bağlanma enerjilerinin farkına eşittir. E 1 >E b E 1 X-ışını E b

13 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUMU EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Bu etkileşimlerden sadece karakteristik X-ışını oluşumuna sebep olan durumda meydana gelen enerji kaybı karakteristik bir kayıptır. E el =ev M (0.3 kev) L (2.6 kev) K (20 kev) Meydana gelebilecek karakteristik enerji kayıpları: K orbitali için: 20keV L orbitali için: 2.6keV M orbitali için: 0.3keV Örneğin E el =200keV için: EELS dedektörüne ulaşan elektronların kinetik enerjileri: K orbitalinde meydana gelen kayıplar yüzünden: 180keV L orbitalinde meydana gelen kayıplar yüzünden: 197.4keV M orbitalinde meydana gelen kayıplar yüzünden: 199.7keV

14 EELS C:285 ev Mo:380 ev

15 ELEKTRON ENERJĐ KAYBI SPEKTRUM GÖRÜNTÜSÜ EELS (Electron Energy Loss Spectrum) Görüntüsü iddet 20nm Enerji Kaybı (ev)

16 AYDINLIK ALAN GÖRÜNTÜSÜ

17 YÜKSEK ÇÖZÜNÜRLÜKLÜ GEÇĐRĐMLĐ ELEKTRON MĐKROSKOBĐSĐ HIGH RESOLUTION TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPY (HREM)

18 HREM Zirkonyum Alaşımı (Kristal) Zirkonyum Alaşımı (Amorfus)

19 HREM

20 HREM AlMgSi alaşımındaki GP zoneları

21 HREM

22 HREM

23 HREM

24 AYDINLIK ALAN-HREM Zr41-Ti13-Ni10-Cu12-Be22 Alaşımı

25 TEM-SEM KIYASLAMA TEM 1000 kx büyütme Numune hazırlama zaman alıcı Numune iletken/yalıtkan WDS-EDS kullanılabiliyor Yüzey topoğrafyası incelenemez HREM ile kristallografik bilgi elde edilebilir. Elektron kırınımı ile kristal yapı belirlenebilir. 1000k $ Đşletmesi maliyetli ve uzmanlık gerektirir SEM 100kx büyütme Numune hazırlamak kolay Numune iletken olmak zorunda WDS-EDS kullanılabiliyor Kırılma yüzeyleri incelenebiliyor Kristalografik bilgi elde edilemez 500k $ Đşletmesi nispeten daha kolay

26 WHAT IS THIS? Osaka Üniversitesi nde bulunan 3000kV hızlandırma voltajı ile çalışan TEM

27 THE END