Malzeme muayene metodları

Transkript

1 MALZEME MUAYENESİ

2 Neden gereklidir? Malzemenin mikroyapısını tespit etmek için. Malzemelerin kimyasal kompozisyonlarını tesbit etmek için. Malzemelerdeki hataları tesbit etmek için

3 Malzeme muayene metodları Taramalı elektron mikroskobu (SEM) Geçirimli elektron mikroskobu (TEM) X ışınları kırınımı (XRD) Diferansiyel termal analiz cihazı (DTA)

4 Taramalı Elektron Mikroskobu

5 Taramalı Elektron Mikroskobu

6 Taramalı Elektron Mikroskobu SEM kolonu Elektron tabancası Yoğunlaştırma Lensleri Görüntü Objektif Lensleri Tarama Bobinleri Dedektör

7 Taramalı Elektron Mikroskobu- Elektron Tabancası W filament Elektron bulutu Katod (-) Anot (+) Filament, elektrik akımı verilerek ısıtılır. Bu sayede yeterli enerjiye sahip elektronlar filamentin ucunda birikerek bir elektron bulutu oluştururlar. Eğer filamente verilen akım kaldırılısa bu elektronlar filament tarafından tekrar absorbe edilirler. Eğer filamentin yanına bir pozitif yüklü bir plaka (Anot) yerleştirilirse, elektronlar bu anotun çekim etkisi altında kalırlar. Bu durumda da elektronlar anot tarafından absorbe edilirler. Eğer anotla elektron bulutu arasına negatif yüklü bir plaka (katod) yerleştirilirse anoda doğru yönlenen elektronla dikey doğrultuda bir ışınım elde edilir.

8 Taramalı Elektron Mikroskobu Elektron tabancası Elektromağnetik lens

9 Taramalı Elektron Mikroskobu Filamentte üretilen elektronlar(gelen elektronlar) numune ile çarpıştıklarında iki durum gerçekleşebilir Çarpışma sonucunda numune bünyesindeki atomlardan bazıları elektron kaybeder. Gelen Elektronlar Çarpışma direk olarak atom çekirdeğiyle olur.(elastik çarpışma) Gelen Elektronlar İkincil Elektronlar Gelen Elektronlar Gelen Elektronlar

10 Taramalı Elektron Mikroskobu İkincil elektron modunda Çukurda kalan bölgelerden kaynaklanan ikincil elektronlar sayısı, tümseklerden kaynaklanan elektronların sayısından farklıdır. Bundan dolayı fotoğrafta değişik bölgeler için kontrast görülür. Gerisaçılım modunda Atomik numarası küçük olan elementler daha az sayıda elastik elektron yansıtır(düşük parlaklık) ve atom numarası büyüdükçe elastik bir şekilde yansıtılan elektronların sayısı artar (yüksek parlaklık). Atom numarasına bağlı olarak ortaya çıkan bu durum SEM fotoğrafında bir kontrast meydana getirir. C Fe Au

11 Taramalı Elektron Mikroskobu İkincil Elektron Fotoğrafı Gerisaçılım Fotoğrafı Kursun-Kalay alaşımı. Elastik elektronların kullanıldığı fotoğrafta beyaz bölgeler Kursun konsantrasyonunun yüksek olduğu bölgelerdir.

12 EDX Analizi Gelen Elektronlar İkincil Elektronlar Numunenin yüzeyine yüksek enerjili elektronlar çarptığında bu çarpışmalardan dolayı, numune yüzeyinden bazı elektronlar kopar. Eğer bu elektronlar içteki (çekirdeğe yakın) orbitallerden koparılmışlarsa atomlar kararlıklarını kaybederler. Tekrar karalı hale gelebilmek için dış orbitallerdeki elektronlar iç orbitallerdeki boşlukları doldururlar. Dış orbitallerdeki elektronların enerjileri iç orbitallerdeki elektronların enerjilerinden daha yüksek olduğu için, dış orbital elektronları iç orbitalleri doldururken belli bir miktar enerji kaybetmek zorundadırlar. Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya çıkar.

13 EDX Analizi 6400 ev 7057 ev 704 ev Ortaya çıkan X-ışınlarının enerjisi ve dalgaboyu sadece atomla ilgili olmayıp o atomun alışverişde bulunan orbitalleri ile ilgili karakteristik bir özelliktir.

14 EDX Analizi Fe K-Alfa X-ışınları (6400 ev) Fe K-Beta X-ışınlar (7057 ev)ı Fe L-Alfa X-ışınları (704 ev) Fe L-Alfa Fe K-Alfa Fe K-Alfa Ortaya çıkan X-ışınlarının enerjisi ve dalgaboyu sadece atomla ilgili olmayıp o atomun alışverişde bulunan orbitalleri ile iligi karakteristik bir özelliktir.

15 EDX Analizi Ni bazlı alaşım Numune içindeki elementlerin yüzdeleri, elementlerin piklerinin altındaki alanlarla orantılıdır.

16 X-RAY FLUORESCENCE (XRF)

17 X-IŞINLARININ OLUŞUMU Filament, elektrik akımı verilerek ısıtılır. Bu sayede yeterli Tungsten Filament enerjiye sahip elektronlar filamentin ucunda birikerek bir elektron bulutu oluştururlar. Eğer filamente verilen akım kaldırılısa bu elektronlar filament V tarafından tekrar absorbe f edilirler. - V h Hızlandırılmış elektronlar + Hedef Filamentin karşısında (+) yüklü bir hedef (anot) bulunmaktadır. Anotla katot arasında bir elektron alanı oluşturulursa elektronlar çok yüksek bir hızla anoda doğru yönelirler ve çarparlar. Bu çarpışma sonucunda X- ışınları açığa çıkar. X-ışınları V f : Filament voltajı V h :Hızlandırma voltajı

18 X-IŞINLARININ OLUŞUMU Gelen elektronlar hedefteki atomların çekirdekleriyle elastik olmayan bir şekilde çarpışması. Gelen elektronlar çekirdeğin etkisi altında sahip oldukları kinetik enerjinin bir kısmını kaybederler. Kaybedilen bu kinetik enerji X-ışınları olarak ortaya çıkar. E 1 E=E 1 -E 2 X-ışını E 2

19 X-IŞINLARININ OLUŞUMU Gelen elektronların hedefteki atomların iç orbital elektronlarıyla elastik olmayan bir şekilde çarpışması. Eğer gelen elektronlar içteki (çekirdeğe yakın) orbitallerden elektron koparırsa atomlar kararlıklarını kaybederler. Tekrar karalı hale gelebilmek için dış orbitallerdeki elektronlar iç orbitallerdeki elektron boşluklarını doldururlar. Dış orbitallerdeki elektronların enerjileri iç orbitallerdeki elektronların enerjilerinden daha yüksek olduğu için, dış orbital elektronları iç orbitalleri doldururken belli bir miktar enerji kaybetmek zorundadırlar. Bu kaybedilen enerji X-ışını şeklinde ortaya çıkar. E 1 >E b Ortaya çıkan X-ışının enerjisi elektron alışverişi yapan orbitallerdeki elektronların bağlanma enerjilerinin farkına eşittir. E 1 X-ışını E b

20 XRF YÖNTEMİ X-ışınları ile bombardımana tabi tutulan numuneden elde edilen karakteristik x-ışınları analiz edilerek numunenin kimyasal analizi yapılır. Bazı uygulamalarda numune x-ışınları yerine protonlar veya yüksek enerjili elektronlar ile de bombardımana tabi tutulabilir. Numuneden elde edilen x-ışınlarının analizi EDS veya WDS tekniğindeki gibi yapılır. Atom numarası 4 (Be) den büyük olan elementler belirlenebilir.

21 XRF YÖNTEMİ

22 XRF YÖNTEMİ

23 XRF YÖNTEMİ

24 XRF YÖNTEMİ

25 XRF YÖNTEMİ

26 XRF YÖNTEMİ

27 XRF-AVANTAJLAR Çoğu durumda özel bir numune hazırlama işlemine gerek duyulmaz. ppm seviyesinde analiz yapılabilir Analiz edilecek numune toz,kütlesel veya sıvı olabilir.

28 XRF UYGULAMA ALANLARI Çevresel uygulamalar. Jeoloji ve mineroloji Metalurji ve kimya endüstrisi Boya endüstrisi Değerli taşlar Yakıt analizi Gıda kimyası Tarım Arkeoloji Sanat tarihi

29 EDS-XRF KARŞILAŞTIRILMASI Maliyet EDS mikroskop ile birlikte kullanılıyor (SEM:~ $, TEM:~ $) XRF bağımsız olarak kullanılabilir (~ $) Kullanma ortamı EDS genellikle vakum ortamında kullanılır. XRF normal atmosferde kullanılabilir vakum gerektirmez. Numune tipi EDS için numune iletken olmak zorunda. Eğer numune iletken değilse kaplanmak zorunda ki bu elemental analizi komplike hale getirir. XRF numunesi iletken veya yalıtkan olabilir. Analiz sonuçları EDS yüksek arka plan (background) sinyali (yavaşlayan elektronlardan dolayı) içerir ki bu XRF tekniğinde elde edilen arka plan sinyallerine (xışınlarının elektronlarla elastik olmayan çarpışmalardan dolayı oluşur) göre daha yüksektir. Arka plan sinyallerinin miktarının düşük olması (XRF de) elementleri temsil eden pikleri daha net elde etmemizi sağlar. Hassasiyet

30 XRF UYGULAMA ALANLARI Çevresel uygulamalar. Jeoloji ve mineroloji Metalurji ve kimya endüstrisi Boya endüstrisi Değerli taşlar Yakıt analizi Gıda kimyası Tarım Arkeoloji Sanat tarihi