SEM İncelemeleri için Numune Hazırlama

Transkript

1 SEM İncelemeleri için Numune Hazırlama Giriş Taramalı elektron mikroskobunda kullanılacak numuneleri, öncelikle, Vakuma dayanıklı (buharlaşmamalı) Katı halde temiz yüzeyli İletken yüzeyli olmalıdır. Günümüzde düşük vakumlu taramalı elektron mikroskopları da geliştirilmiştir. Dolayısıyla, vakuma dayanıklılık şartı bir miktar daha esnek hale gelmiştir. Kaldı ki, biyolojik malzemeler gibi yumuşak malzemeler için spesifik numune hazırlama prosedürleri mevcuttur. Vakum altında numunenin bozulması (buharlaşması) mikroskobun kirlenmesine yol açar. Bu kirlilik objektiflerden detektörlere kadar bir çok hayati elemanı etkiler, çalışma verimini ve kalitesini düşürür. Aşırı buharlaşma ise ayrıca vakum yetersizliklerine sebep olur. Doğru tanımlama (resim ve analiz açısından) için, numune yüzeylerinin temiz olması gereklidir. Yüzey kirlilikleri hem görüntüde tanımlanamayan unsurlar meydana getirir, hem analiz sonuçlarını güvenilmez kılar, hem de elektron-optik sistemde kirlenmelere yol açar. Numunenin iletkenliği, primer elektronların yüzeyden (bombardıman bölgesinden) akmasını (birikmemesini) sağlar. Numune yeterince iletken değilse, yüzeyde biriken elektronlar numuneden alınan sinyalleri zayıflatır, elektron boşalmasına yol açmak sureti ile analiz ve görüntü sinyallerinde süreksizliklere (kirlenmelere) sebep olur. SEM de sağlıklı bir görüntü elde etmek için elektron demetinin numune yüzeyini düzgün bir şekilde taraması gerekir. Numune yüzeyinde oluşabilecek elektrostatik alanlar elektronları saptırarak doğru taramayı ve algılamayı önler. Bu alanlar, demetle gelen elektron sayısı ile çeşitli formlarda numuneden ayrılan elektron sayısı arasındaki fark olduğunda, biriken yük ile meydana gelir. Bu farklılaşmaya da numune yüzeyinin iletken olmaması veya iletken yüzeylerde bulunan iletken olmayan bölgeler ile toz, kir gibi maddeler neden olmaktadır. Numuneye gelen elektronlar demet akımı elektronlarından, numuneden çıkan elektronlar ise geri saçılan, sekonder ve absorbe edilen elektronlardan (bu üçünün toplamı 100 dür)

2 ibarettir. Geri saçılan elektronlar ile sekonder elektronlar numune yüzeyinden geri çıkarken absorbe edilen elektron numune içinde kalır ve toprağa akıtılır. Yalıtkan malzemelerde absorbe edilen elektronların toprağa iletilmesi tam olarak sağlanamaz. Bu durumda, ya uyarma gerilimi ve demet akımı ayarlanır veya numune yüzeyi iletken bir tabaka ile kaplanır ve absorbe edilen akımın toprağa erişimi sağlanır. Ancak, ilk yol sadece düşük uyarma gerilimleri için uygun olduğundan, esas çözüm numune yüzeyinin ince bir iletken film ile kaplanmasıdır. Numune Hazırlamanın Adımları Temizleme Numune yüzeyi mekanik ve kimyasal olarak temizlenmelidir. Metalografik olarak hazırlanmış numuneler saf su, deterjan, alkol, aseton vs gibi maddeler ile temizlenir ve yüzeyde numuneye ait olmayan, toz, kir, yağ vs kalmaması sağlanır. Temiz numuneler desikatörde bekletilmeli, asla yüzeyine temas edilmemelidir. Korozyon gibi yüzey karakteristikleri incelenecek ise korozyon tabakasının kaldırılmamasına dikkat edilmelidir. Kaplama Yalıtkan numuneler ile yalıtkan fazlar içeren numuneler ince ve iletken bir tabaka ile kaplanırlar. Bu tabaka fotoğrafik ayrıntıları kapatmaz, ancak absorbe edilen elektronların toprağa iletilmesine imkan tanır. Fotoğraf alınacak ise, yüksek atom numaralı bir metal ile kaplama yapılması uygundur. Yüksek atom numaralı elementlerde etkileşim hacmi küçük olur ve daha yüksek sinyal üretilir; bunun sonucunda ayırma gücü artar. Kimyasal analiz yapılacak ise, karbon kaplama yapılması uygundur. Zira EDS sistemi düşük atom numaralı karbona karşı duyarlı değildir, yani karbon sinyalleri EDS paterninde görünmez. Kaplama işlemi iki şekilde yapılır: a) Buharlaştırma yöntemi: Bu teknikte, kaplanacak metal yüksek sıcaklıkta vakumda buharlaştırılıp numune üzerinde biriktirilir. b) Sıçratma (sputter) yöntemi: Burada, yüksek hızlı iyonlar hedef yüzeyine çarptırılır, koparılan atomlar numune üzerine kaplanır.

3 Karbon Kaplama SEM incelemesinde analiz yapılması da söz konusu ise karbon kaplama uygulanır. Karbon kaplama, yüzeyden yayılan karakteristik x-ışınlarını önemli ölçüde absorbe etmez. Ayrıca, karbon tabakasından üretilen sinyaller EDS detektöründe algılanmaz, yani sadece analiz edilen malzemeye ait sinyaller EDS paterninde yer alır. Karbon kaplama, en az 10-4 torr vakum altında karbon çubuklar arasında oluşturulan ark ile buharlaşan karbonun numune yüzeyine birikmesi şeklinde olur. Birikme tabakası sadece birkaç yüz angström kalınlığındadır. Ark sıcaklığı yaklaşık 2700 o C civarındadır. Kaplama işlemlerinde saf-temiz karbon çubuk kullanılması tavsiye edilir. Şekil 1 de karbon (metal) kaplama sistemi görülüyor. Şekil 1. Buharlaştırma ile karbon (metal) kaplama tekniği.

4 Parlatılmış yüzeylerde homojen kalınlıklı bir tabaka oluşturmak kolaydır, ancak kırık yüzeyi gibi düz olmayan yüzeylerin kaplanmasında sorunlar (süreksizlikler gibi) olabilir. Bu bakımdan, bu tür yüzeylerin farklı yönlerden kaplanması önerilir (kaplama esnasında numune döndürülebilir). Metal Kaplama Yüksek atom numaralı metallerde etkileşim hacmi küçük olduğundan, bunların görüntülerinde ayırma gücü yüksek olur. Yalnız görüntü incelemesi yapılacaksa, kaplama için ağır metal seçilir. Kaplamada kullanılacak metal vakumda buharlaştırılarak numune üzerinde biriktirilir. Buharlaştırılacak metal miktarı istenilen kaplama kalınlığına göre seçilir. Buharlaştırma işlemi wolfram veya molibden esaslı dirençli ısıtıcılarla yapılır. Kaplama için yaygın olarak Cu, Au, Pt, Ag gibi metalik elementler kullanılır. Sputter Kaplama Sputter (sıçratma) yöntemi ile kaplama Şekil 2 de gösterilen cihaz yardımı ile yapılır. Kaplama yapılacak metalden yapılmış hedefe negatif yüksek gerilim uygulanır. Kaplanacak numune ise su ile soğutulan anot plakası üzerinde bulunur. Plakalar arasında 6-7 Pa basınçta argon gazı vardır. Yüksek gerilimin uygulanması ile katot olan hedef plakasından çıkan elektronlar anoda doğru yönelirler. Bu elektronlar argon atomları ile çarpışır ve onları iyonlaştırırlar. Pozitif yüklü argon iyonları hedef plakasına doğru hızlanır ve ona çarparlar. Bu çarpma ile hedef plakasındaki bazı atomlar plakadan koparılır. Bu atomlar numune üzerinde birikerek kaplama tabakasını oluşturur. Argon iyonlarının hedefe çarpmaları ile katottan yeni elektron yayılır ve anoda doğru hızlanırlar. Uygun basınç ve voltaj koşullarında bu olay yeteri kalınlıkta bir kaplama tabakası oluşturuluncaya kadar devam eder.

5 Şekil 2. Sputter kaplama tekniğinin şematik gösterilişi. Sputter tekniği ile genellikle altın ve platin, daha az olarak nikel, krom ve bakır kaplamalar üretilir. Sputter tekniği uygulanırken argon basıncı ve voltaj kontrol edilen ana parametrelerdir. Bu teknik, hem düz yüzeylerde hem de kırık yüzeyi gibi engebeli yüzeylerde sabit kalınlıklı kaplamalar verir. Kaynak H. Yorucu, O. T. Özkan, S. Özen, Z. Mısırlı, S. Onurlu, Malzeme Biliminde Tarama Elektron Mikroskobu Uygulamasına Giriş, TÜBİTAK-MBEAM, Proje No: , Gebze, Eylül 1986.