Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Sol-jel Prosesleri Ders Notları

Transkript

1 Alüminyum Alkoksit ve Alümina Üretimi Alüminyum metalinin alkolle reaksiyonu sonucu alkoksit oluşturulması ve bundan elde edilecek jelinde öğütülüp kalsine edildikten sonra alüminaya dönüşmesi beklenmektedir. Kısacası bu çalışmada alüminyum metalinden yola çıkılarak γ-alümina eldesi hedeflenmiştir. Deneylerde aşağıdaki sıra izlenmiştir: Alüminyum Alkoksit Eldesi Alkoksitten Böhmit Eldesi Böhmitten γ-al2o3 Eldesi Üretilen γ-al2o3 Karakterizasyonu Üretilen Alüminyum izopropoksitin IR grafiği Referans Alüminyum izopropoksitin IR grafiği 1

2 Üretilen tozların ve C deki XRD diyagramları Mullit Üretimi Mullit, (3Al 2 O 3. 2SiO 2 ) alüminasilikat seramiklerinde en çok bulunan fazlardan birisi olduğu halde, doğada çok az rastlanır. Geleneksel seramikler için olan değeri yanında mullit son yıllarda fonksiyonel ve ileri teknoloji seramikleri için kuvvetli aday malzeme haline gelmektedir.mullitin göze çarpan termo mekanik özellikleridir: Düşük termal genleşme Düşük termal iletkenlik Mükemmel sürünme direnci İyi kimyasal duyarlılık Oksidasyon direnci Bu çalışmada sol-jel yöntemiyle alüminyum triseconder bütoksit ve silika kaynağı olarak TEOS kullanılarak müllit üretimi hedeflenmiştir. 1.aşamada da silika ve alümina solleri hazırlanmıştır. Müllitin stokiyometrik bileşimine (3Al 2 O 3. 2SiO 2 ) uygun şekilde bu iki sol karıştırılmıştır. Karıştırma işleminden sonra sol karışımı jelleşmiş ve oda sıcaklığında bekletilerek kurutulmuştur. 2. aşamada kurutulan jelden elde edilen tozların 1100 C, 1200 C, ve 1300 C de sinterlenmesi yapılmıştır. 3. aşamada ise, sinterlenen tozların XRD ve SEM ile karakterizasyonu yapılmıştır. 2

3 Şekil 1 Şekil 2 Şekil 3 3

4 1100 C Mullit 1200 C 1300 C Mullit Whiskers Alüminyum Titanat Üretimi Oksit seramik malzemeler termal izolatörlerdir ama sadece yüksek termal şok dayanımları ve düşük termal genleşme özelliği sahip olanlardır. Bu nedenle Al2TiO5 yüksek ergime sıcaklığından dolayı çok elverişlidir. Bununla beraber bu bileşik C altında kararlı değildir. Al2TiO5 düşük termal genleşme katsayısı, yüksek termal şok dayanımı, yüksek refrakterlik ve iyi korozyon direncine sahip malzemedir. Genel olarak bu malzeme düşük temal iletkenlik ve yüksek ergime sıcaklığına sahiptir. ( C civarı ). Bu özelliklerinden dolayı demirsiz metalurji endüstrisinde kullanılmaktadır. Bu çalışmada Alüminyum secbutoksit [ Al( OC4H9 )3 ], Titanyum izopropilat, izopropil alkol ve su kullanıldı. ph ı ayarlamak içinde asetik asit %10 hazırlandı. Kullanılan hammaddeler karıştırıldı ve 100 0C de azot atmosferinde 1 saat bekletildi. Elde edilen jel C lerde sinterlendi, daha sonra öğütülüp XRD ve SEM analizleri yapılarak sonuçlar incelendi. 4

5 Enstatit Üretimi Saf enstatit üç iyi kristalleşmiş türde gözlenir, ortoerıstatit ve protoenstatit ortorombik simetride, k monoklinik simetri gösterir. Bu üç polimorfik tür yüksek sıcaklılarda duraylıdır. Klino enstatit düşük sıcaklıklarda, protoenstatit orta, ortoenstatit yüksek sıcaklıklarda oluşur. Proto enstatit yaklaşık 1000 C dan 1300 C ye kadar gözlenir ve 1550 C de forsterit + sıvı fazı oluşur, protoenstatit doğada bilinmez 5

6 Wollastonit Üretimi Wollastonitin endüstriyel bir mineral olarak tanımlanması yakın zamanlarda olmuştur.endüstriyel bir mineral olan wollastonit, doğal kalsiyum metasilikat olarak tanımlanır. (CaSiO3) Wollastonit kullanımı ile gelişen pek çok özellikten bazıları şunlardır; ürün mukavemetinin artması ve tek pişirim karolarda pişme süresinin önemli oranda azalmasına imkan vermesidir. Wollastonitin teorik bileşimi % 48,5 CaO ve % 51,7 SiO2 den oluşur. Fakat doğada kalsiyum yerine demir, manganez ya da mağnezyum ile bulunuşu da olabilir. Saf halde beyaz lifsi görünümde olan mineral, impürüteler (çeşitli safsızlıklar) nedeni ile gri ya da kahverengi renk kazanabilir. Skarnlar, mağmadan kireçtaşlarına silikat, alüminyum, demir ve manganez transferi ile oluşmuştur. Meydana gelen reaksiyon skarn zonlarından, silikat ya da mağmadan, silikat ve kireçtaşından kalsitin gelişi ile gerçekleşir. Kuvars ve kalsit, düşük sıcaklıkta ( C ) wollastoniti oluşturur. 6

7 7