FEN BİLGİSİ ÖĞRETMENLİĞİ

Transkript

1 T.C. ANADOLU ÜNİVERSİTESİ YAYINLARI NO: 1079 AÇIKÖĞRETİM FAKÜLTESİ YAYINLARI NO: 595 FEN BİLGİSİ ÖĞRETMENLİĞİ Laboratuvar Uygulamaları ve Fen Öğretiminde Güvenlik Yazarlar: Prof.Dr. Lale ZOR Editör: Prof.Dr. Muhsin ZOR

2 Bu kitabın basım, yayım ve satış hakları Anadolu Üniversitesine aittir. "Uzaktan öğretim" tekniğine uygun olarak hazırlanan bu kitabın bütün hakları saklıdır. İlgili kuruluştan izin almadan kitabın tümü ya da bölümleri mekanik, elektronik, fotokopi, manyetik kayıt veya başka şekillerde çoğaltılamaz, basılamaz ve dağıtılamaz. Copyright 1999 by Anadolu University All rights reserved No part of this book may be reproduced or stored in a retrieval system, or transmitted in any form or by any means mechanical, electronic, photocopy, magnetic tape or otherwise, without permission in writing from the University. Tasarım: Yrd.Doç.Dr. Kazım SEZGİN ISBN

3 Temel Laboratuvar Malzemeleri ve Kullanımları Yazar Prof.Dr.D.Lale ZOR ÜNİTE 10 Amaçlar Bu üniteyi çalıştıktan sonra; deneysel çalışmanın önemini kavrayacak, kimya Laboratuvarlarında donanımın önemini kavrayacak, cam malzemeleri tanıyacak, ısı transfer işlemlerini ve malzemelerini öğrenecek, karıştırma işlemlerini ve malzemelerini bilecek, temel ölçme işlemlerini ve malzemelerini bilecek, kurutma işlemlerini ve malzemelerini bilecek, öğrendiğiniz işlemlerle deney yapma arzusu duyacaksınız. İçindekiler Giriş 121 Teori Deney İlişkisi 121 Kimya Laboratuvarlarında Donanımın Önemi 121 Cam Malzemeler 123 Isıtma ve Soğutma İşlemleri ve Malzemeleri 128 Karıştırma İşlemleri ve Malzemeleri 134 Ölçme İşlemleri ve Malzemeleri 136 Kurutma İşlemleri ve Malzemeleri 144

4 Denel Kesim 146 Özet 149 Değerlendirme Soruları 150 Yararlanılan ve Başvurulabilecek Kaynaklar 152 Çalışma Önerileri Bu üniteyi çalışmadan önce teorik bilgilerinizi pekiştiriniz. Bu amaçla "İlköğretim Öğretmenliği Lisans Tamamlama Programı" çerçevesinde size ulaşan Kimya kitabınızı dikkatle okuyunuz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

5 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Giriş Bundan önceki ünitelerde fizik ve biyoloji dallarına ilişkin laboratuvar uygulama konuları ele alınmıştı. Bu üniteden itibaren kimya laboratuvar uygulamalarına ayrılan beş ünitede (Ünite 10-14), laboratuvarlarda deney ve gözlem yapma, veri toplama, verilerin değerlendirilerek yorumlanmalarına yönelik temel konular işlenecektir. Bu ünitelerde ayrıca ilköğretim laboratuvarlarında yapılabilecek türden bazı seçilmiş deneylere de yer verilecektir. Bu ünitede iyi donanımlı bir kimya eğitim laboratuvarında bulunması gereken başlıca araç-gereç ve malzemelerin tanıtımı yapılarak, kullanımlarına ve temel işlemlere yönelik bilgi verilecektir. 2. Teori Deney İlişkisi Evren ve doğaya ilişkin olayların ve gerçeklerin aydınlatılması amacıyla yürütülen çalışmalar sonunda elde edilen düzenli bilgi toplamına "fen* veya bilim" adı verilir. Mağara insanından günümüze dek sürekli artış gösteren bilgi birikimi, bilimsel araştırmalarla beslenir. Bu durum aynen bir duvarcı ustasının tuğlaları üst üste koyarak duvar örmesine benzetilebilir. Zira bilimsel araştırma ve çalışmalar, daha önceki çalışmaların aydınlığında ve desteğinde metodik bir biçimde yürütülürler. Yani bilimsel çalışmanın temel metodik unsurları olan * Batı dillerinde fen (bilim) kelimesinin karşılığı olan sözcükler, Latince'de bilgi anlamına gelen "scientia" kelimesinden türemiştir. Gözlem ve Hipotez (teorik çalışmalar) Deney ve Ölçüm (deneysel çalışmalar) ikilisi, birbirlerini sürekli olarak geri besleyerek, yeni araştırmalara zemin oluştururlar. Temel bir fen bilimi olan kimyada teori deney ilişkisi nasıldır? Bilindiği gibi kimya "maddenin yapısını, özelliklerini ve reaksiyonlarını inceleyen" bir bilim dalıdır. Bu tanıma göre kimya için deneysel ve teorik çalışmalardan birinin, diğerine kıyasla daha önemli ve baskın olması söz konusu değildir. Aksine kimya alanında bu iki metod arasında verimli bir döngü için, sıkı bir işbirliği gereklidir. 3. Kimya Laboratuvarlarında Donanımın Önemi? Gözlem ve Hipotez Deney ve Ölçüm Şekil 10.1: Teori Deney Döngüsü Bilindiği gibi deneysel çalışmaların yürütüldüğü uygun donanımlı mekanlara "laboratuvar" denir. Laboratuvarların güvenli ve verimli çalışma ortamları olabilmeleri için, AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

6 122 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Plan ve boyutlarının, Havalandırma ve iklimleme koşullarının, Elektrik ve gaz tesisatlarının, Madde ve malzeme donanımlarının, Araç ve gereç donanımlarının, Depolama koşullarının, Güvenlik önlemlerinin, yürütülen deneysel çalışmaların doğasına ve özelliklerine uygun olması gereklidir.? Radyoaktif (veya patlayıcı) maddelerle çalışılan bir araştırma laboratuvarının çalışma koşulları, orta eğitim öğrenci laboratuvarlarının koşulları ile aynı olabilir mi? Tartışınız. Her tür kimyasal çalışmanın yürütülebildiği, tam donanımlı bir kimya laboratuvarında hangi araç-gereç ve malzemeler yer almalıdır? Bu soruyu cevaplamadan önce tam "donanımlı laboratuvar" kavramını irdeleyelim. Farklı alanlarda ve farklı amaçlara yönelik olarak hizmet verebilen yüzlerce kimya laboratuvarı, en temel bir ayırımla aşağıda verilen ana başlıklar kapsamında ele alınabilirler. Araştırma-geliştirme laboratuvarları Kalite kontrol laboratuvarları Üretim laboratuvarları Analiz laboratuvarları Eğitim laboratuvarları Ancak adları ve amaçları ne olursa olsun, bu laboratuvarlarda yürütülen tüm çalışmalar, nitelikleri açısından, Analitik çalışmalar Sentetik çalışmalar olmak üzere iki farklı grupta kategorize edilirler. Ayrıca laboratuvar çalışmalarının temel girdisi olan kimyasal maddeler de, Organik maddeler İnorganik maddeler olmak üzere, fiziksel ve kimyasal özellikleri çok farklı iki grupta yer alırlar. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

7 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 123 Tüm bu gerçekler göz önüne alındığında, organik ve inorganik tüm kimyasal maddelerle, her türlü analiz ve sentez çalışmalarının güvenle yürütülebilmesine uygun, tam donanımlı bir kimya laboratuvarı oluşturmanın (pratik olmaktan öte) adeta imkansız olduğu belirtilebilir. Öğrenci eğitim laboratuvarlarının araç-gereç ve malzeme donanımı nasıl olmalıdır?? Eğitim laboratuvarlarının donanımı, öğrencilerin eğitim basamağı ve işlenen konuların içeriği ile uyumlu olmalıdır. Lise öğrencilerinin eğitimi için gelişmiş sayılabilecek bir laboratuvar donanımının, kimya bölümünün son sınıfındaki üniversite öğrencileri için yetersiz kalması kaçınılmazdır. Ancak iyi donanımlı bir genel kimya laboratuvarının, ilköğretimden başlayarak üniversite öğretiminin ikinci yılına kadar uzanan geniş bir öğrenci kitlesine eğitim vermek için uygun olduğunu özellikle belirtebiliriz. Şekil 10.2'de genel kimya laboratuvarında yer alan en temel malzeme ve cihazlara yer verilmektedir. 4. Cam Malzemeler Kimya laboratuvarlarında yer alan malzemelerin çoğu (Şekil 10.2.) borosilikat veya soda camından yapılmış cam malzemelerdir. Günümüzde birçok laboratuvarda, aşağıda sıralanan üstünlükleri nedeniyle soda camına kıyasla borosilikat camı tercih edilmektedir. Kimyasal maddelere karşı daha dayanıklıdır. Genleşme katsayısı düşük olduğu için termal şoklara karşı daha dayanıklıdır. Genleşme katsayısının düşük olması nedeniyle, bölgesel ısıtmalara karşı daha dayanıklıdır. Daha kalın ve daha sağlam cam malzeme oluşumuna uygundur. Patlama riski azdır. Cam malzemelerle nasıl düzenek kurulur? Çeşitli laboratuvar düzeneklerinin kurulması için, cam malzemenin birbirine eklenmesi gerekir. Cam malzemeler "işlem görmemiş" olarak bulunabildikleri gibi, eklem bölgelerinde "rodaj" adı verilen özel traşlama işleminden geçirilmiş olarak da bulunabilirler. Düzenek kurma işleminde rodajlı cam malzeme kullanıldığında bu durum hiç sorun yaratmaz. Zira kullanılan rodajlı malzemenin rodajlı bölümleri, birbirlerine tam uyum sağlayıcı ölçülerdedir. Ayrıca rodajlı malzemelerle düzenek kurulmasına yardımcı olmak amacıyla, çeşitli adaptörler de kullanılabilir. İstenilen düzeneğin kurulmasında en önemli nokta, rodajları uygun ölçüde malzemeyi seçmek ve sürtünmeyi önlemek için rodaj bölgelerini silikonlu lubrikantlarla hafifçe yağlamaktır.? AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

8 124 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

9 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 125 AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

10 126 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Şekil 10.2: Temel Laboratuvar Malzemeleri ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

11 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 127 Rodajsız malzeme kullanılması durumunda ise, cam malzemenin birbirine eklenmesi işlemi, çeşitli boyutlardaki lastik veya mantar tıpaların kullanımını gerekli kılar. Şekil 10.3'te rodajlı ve rodajsız malzeme ile kurulmuş iki farklı basit damıtma düzeneği gösterilmektedir. Şekil 10.3: a) Rodajlı b) Rodajsız Cam Malzeme İle Kurulmuş Basit Damıtma Düzenekleri Cam malzemelerin temizliği nasıl yapılır? Bir deneysel çalışmanın ardından, kullanılan tüm cam ve diğer malzemenin temizlenerek eski haline getirilmesi gereklidir. Cam malzeme içindeki gözle görülebilen pislikler bir spatül yardımı ile kazınarak temizlenebilir. Ancak kimyasal açıdan tam temiz kabul edilmesi için, cam yüzeyinde en küçük bir kalıntının dahi kalmaması gerekmektedir. Cam malzeme temizliğinde özel derişimlerde hazırlanmış çeşitli yükseltgeyici ve asit çözeltilerinden ve organik çözücülerden yararlanılır. Bunlar aşağıda belirtilmiştir: Kromik asit çözeltisi: Altı gram potasyum dikromat'ın (K 2 Cr 2 O 7 ) 100 ml derişik sülfürik asit (H 2 SO 4 ) içindeki turuncu renkli çözeltisidir. Rengi yeşile dönene kadar kullanılabilir. Bazik potasyum permanganat çözeltisi: On gram potasyum permanganat (KMnO 4 ) ile on gram sodyum hidroksit'in (NaOH), 100 ml damıtık su içindeki menekşe renkli çözeltisidir. Rengi koyu kahverengine dönene kadar kullanılabilir. Kral suyu: Üç hacim derişik hidroklorik asit (HCI) ile bir hacim derişik nitrik asit* çözeltilerinin karışımıdır. Asit banyoları: Çok kirli cam malzemeleri içinde bir süre yatırmak için kullanılan asit banyoları, çeşitli asitlerden hazırlanabilir. En yaygın olanı içinde çok az nitrik asit içeren derişik sülfürik asit banyolarıdır.? * Organik kalıntı içeren cam malzemeler asla nitrik asit veya nitrik asit içeren bir karışım yardımı ile temizlenmemelidir. Tehlikeli bir patlama olabilir. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

12 128 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI? Mutlak eter hazırlanırken veya Grignard maddesi sentezlenirken vs. ortamın mutlak kuru olması gerekir. Organik çözücüler: Başta etanol (CH 3 CH 2 OH) olmak üzere cam malzemelerin organik kalıntılardan arındırılmasında, aseton (CH 3 COCH 3 ), benzen (C 6 H 6 ) vb. gibi bir çok organik çözücü kullanılabilir. Sabun veya deterjan: Cam malzemenin özellikle organik kalıntıdan arındırılmasında ilk tercih edilen yöntemdir. Bu yöntemin başarısız olması durumunda, yıkama suyuna baz (NaOH) veya asit (HCI, H 2 SO 4 ) ilave edilebilir. Cam malzeme nasıl kurutulur? Bazı özel durumlarda kullanılan cam malzemenin mutlak kuru olması gereklidir. Birçok laboratuvarda kurutma işlemi için kurutma etüvleri kullanılır (Şekil 10.4). Ancak etüvlerde kurutmak oldukça uzun bir süre (2-3 saat) ister. Kısa sürede kurutma yapabilmek için en kestirme yol, önce iki kez aseton veya etanol ile çalkaladıktan sonra, ardından iki kez de eterle çalkalayıp, kuru hava üfletmektir. Şekil 10.4: Kurutma Etüvü 5. Isıtma ve Soğutma İşlemleri ve Malzemeleri (Isı Transfer İşlemleri ve Malzemeleri) Aşağıda belirtilen üç temel olayın gerçekleşebilmeleri için, kimya laboratuvarlarında ısı transfer malzemeleri gereklidir. Reaksiyon hızlarında değişim, Çözünürlük özelliklerinde değişim, Hal değişimi (erime, donma, kaynama vs.) Isı transfer malzemeleri kümesi hem ısıtma hem de soğutma amacı ile kullanılan tüm alet ve düzenekleri kapsar. Isı transfer malzemelerinin temel etkinliği, ısıyı sıcak objeden soğuk objeye aktarmaktır. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

13 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Isıtıcılar Isıtıcılar, "denetimsiz ısıtıcılar" (ispirto ocağı, Bunsen beki vb.) ve "denetimli ısıtıcılar" (ısı banyoları ve elektrikli ısıtıcılar vb.) olmak üzere iki ana grupta yer alırlar. Bu ısıtıcıların seçiminde ve kullanımında, "yürütülen çalışmanın özellikleri" daima göz önüne alınmalıdır. Örneğin çabuk alev alan eter ve benzer nitelikli organik maddelerin, çıplak alevle (denetimsiz ısıtıcılarla) ısıtılmaları çok yanlıştır Denetimsiz Isıtıcılar Bekler Laboratuvarda en yaygın olarak kullanılan ısıtıcıların başında bekler gelir. Farklı yapıda olmaları ve farklı sıcaklıklarda alev oluşturmaları nedeniyle farklı isimlerle bilinirler (Bunsen beki, 1000 C; Tirrell beki, 1000 C; Meker beki, 1200 C). Bunlar arasında en yaygın olarak kullanılanları, Bunsen bekleridir. Şekil 10.5'te görüldüğü gibi bekin alt kısmından giren gaz miktarı küçük bir vana ile ayarlanır. Bekin gövdesinde yer alan hava bileziği ise, yanmanın tam olması için hava girişinin ayarlanmasını sağlar. Çeşitli porselen (kroze, kapsül vb.), metal (hava, kum, su, yağ banyoları, kroze vb.) ve cam (deney tüpü, balon, erler vb.) malzemeler, bek üzerinde ısıtılabilir. Ancak ölçekli cam malzemelerin (mezür, büret, pipet vb.) bek üstünde ısıtılması, ölçüm duyarlılığını etkilemektedir. Bu nedenle bu tür malzemenin bek üstünde ısıtılmasından kaçınılmalıdır. Şekil 10.5: Bunsen Beki Diğer denetimsiz ısıtıcılar İspirto ocağı, mum alevi, çakmak vb. gibi diğer denetimsiz ısıtıcılar, Bunsen beklerinin bulunamadığı durumlarda kullanılırlar Denetimli Isıtıcılar Denetimli ısıtıcılar "ısı banyoları" ve "elektrikli ısıtıcılar" olmak üzere iki gruba ayrılırlar. Isı Banyoları Isı banyolarının temel görevi, "ısı aktarımı için elverişli, homojen bir sıcaklık ortamı" oluşturmaktır. Bu amaçla ateşe dayanıklı cam veya metal* kaplar kullanılır. Isı banyolarının türleri aşağıda özetlenmektedir: Hava banyoları: Bek alevinde doğrudan ısıtma sonunda olabilecek aşırı ısınmaları, sıçramaları vb. önlemek için kullanılırlar. Bu amaçla ısıtılacak maddeyi içeren kap, bek üzerine yerleştirilen boş banyoya dibi tam değmeden yerleştirilir. Bu yöntem ile en fazla 300 C sıcaklığa ulaşılabilinir. * Metal kaplar tercihen yağ banyolarında kullanılırlar AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

14 130 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI *Sıvı parafinin uzun bir süre 200 C 'ın üstünde tutulması, parafin yapısını kısmen bozar. Bu durum yağ banyosunun kolay alev alması gibi bir tehlike yaratır. Kum banyoları: Banyo kabı kum ile doldurulur. Bu yöntemle en fazla 250 C sıcaklığa ulaşılabilinir. Yağ banyoları: Metal banyo kabı, yüksek kaynama noktalı ve ısıya dayanıklı bir sıvı ile doldurulur. Bu amaçla 200 C 'a kadar olan sıcaklıklar için sıvı parafin*, çok uygundur. Daha yüksek sıcaklıklar için silikon yağları tercih edilir. Bu yöntemle en fazla C sıcaklığa ulaşılabilinir. Maksimum 100 C sıcaklığa kadar ısıtan, değişik çaplarda balonların birarada kullanılabileceği ısı banyosu 40 C C sıcaklık aralığında kullanılabilen elektrikli sıvı (yağ/su) banyosu -50 C C sıcaklık aralığında kullanılabilen, sıvı sirkülasyonlu ısıtma/soğutma sıvı banyosu Şekil 10.6: Çeşitli Sıcaklık Kontrollu (Termostatlı) Sıvı Isıtma Ortamlı Banyolar ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

15 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 131 Su banyosu: Nisbeten düşük sıcaklıklarda gerçekleşebilen tüm ısıl işlemlerde (özellikle yanıcı maddelerin buharlaştırılmalarında) tercihen kullanılan, güvenli bir yöntemdir. Bu yöntemle en fazla 95 C sıcaklığa ulaşılabilir. (Şekil 10.6'da çeşitli elektrikli sıvı ısıtma ortamlı yağ ve su banyoları gösterilmektedir.) Sıvı ısıtma ortamlı (yağ ve su) banyolar, kum ve hava banyolarına kıyasla daha homojen bir ısı transferi gerçekleştirebilirler. Ayrıca bu banyolara termometre daldırılarak ortamın sıcaklığı kontrol edilebilir. Elektrikli ısıtıcılar Başlıca elektrikli ısıtıcılar; fırınlar, etüvler, ısıtıcı mantolar ve ısıtıcı tablalar olarak dört grupta toplanabilirler: Fırınlar: Yüksek sıcaklık gerektiren ısıl işlemlerde (gravimetrik analiz vb.) ısıtıcı olarak fırınlar kullanılırlar. Fırınların çoğunda sıcaklık kontrolu yapılabilir ve en fazla 1200 C sıcaklığa ulaşılabilir (Şekil 10.7). Şekil 10.7: Kül Fırını Cam malzemeler 500 C civarında yumuşamaya başladıklarından, bu malzemelerin yüksek sıcaklıklardaki fırınlara konulmaları uygun değildir. Etüvler: Çeşitli madde ve malzemenin kurutulmasında kullanılırlar. Genellikle kurutma işlemi C civarında gerçekleştirilir. Ancak etüvlerle en fazla 300 C civarında bir sıcaklığa ulaşılabilir (Şekil 10.4). AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

16 132 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Isıtıcı mantolar: Bir kuş yuvasını andırmaları nedeniyle, ısıtıcı mantolara çoğu kez "kuş yuvası" denir. Balon vb. yuvarlak dipli reaksiyon kaplarının, ısıtılmasında kullanılırlar. İçi boş yarım küre şeklindeki bu tür ısıtıcıların iç yüzeyi elektriğe yalıtkan fakat ısıyı çok iyi ileten özel bir örgü ile kaplıdır. Isıtıcı mantoların yarıçapları ve boyutları ısıtılması istenen reaksiyon kabının boyutları ile tam uyumlu olmalıdır (Şekil 10.8). Isıtıcı tablalar: Isıtma yetenekleri sınırlı olan bu tür ısıtıcılarda, ısıtılan kabın ıslak olmamasına dikkat edilmelidir. Isıtıcı tablaların bazıları sadece ısıtıcı, bazıları ise ısıtıcı - manyetik karıştırıcı olarak görev yapabilirler (Şekil 10.9). Şekil 10.8: Isıtıcı Manto (a) (b) Şekil 10.9: (a) Normal ve (b) Manyetik Karıştırmalı Isıtıcı Tablalar 5.2. Soğutucular ve Soğutma Yöntemleri Kimya laboratuvarlarında soğutma amacıyla, çeşitli "soğutucular" ve "soğutma banyoları" kullanılabilir. Bunların çalışma prensiplerini ve görevlerini şöyle özetleyebiliriz: Soğutucular Soğutucular Şekil 10.10'da görüldüğü gibi çeşitli biçimlerde olabilirler. Reaksiyon ortamının niteliğine göre bu soğutuculardan "amaca en uygun olanı" seçilerek, reaksiyon düzeneğindeki yerine yerleştirilir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

17 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 133 Tüm soğutucularda temel amaç, içinden sürekli soğutucu sıvı (musluk suyu) geçirilerek, iç yüzeyinin soğuk kalmasını sağlamaktır. Şekil 10.10: Çeşitli Soğutucular Soğutucular hangi işlemlerde kullanılırlar? Kimyasal işlemlerin çoğu soğutucu kullanımını gerektirir. Bunlar arasında en önemlileri "damıtma", "geri soğutma" ve "süblimleştirme" işlemleridir. Ünite 11'de damıtma ve süblimleştirme* işlemleri ayrıntılı olarak ele alınacağı için, bu bölümde "geri soğutma" işlemine ilişkin kısa bir açıklama getirilecektir. Geri soğutma işlemi, bir reaksiyon kabındaki ortam sıcaklığını, çözücünün kaynama noktası civarında tutmak amacıyla yürütülen bir işlemdir.? * Sublimleştirme işlemlerinde "parmak soğutucu" olarak bilinen mini soğutucular kullanılır. Şekil 10.11'de görüldüğü gibi bu işlemde soğutucu reaksiyon kabının üstüne dik olarak takılır. Reaksiyon kabının ısıtılması nedeniyle kaynayan çözücü buharları, soğutucu iç yüzeyinde yoğunlaşır ve tekrar reaksiyon kabına akar. Bu şekilde reaksiyon ortamı, çözücü azalması (kaybı) olmaksızın sürekli kaynama noktası civarında bir sıcaklıkta tutulmuş olur Soğutma Banyoları İçerisinde soğutucu ortamı barındıran cam, porselen, metal veya termos nitelikleri taşıyan özel yalıtımlı kaplara "soğutucu banyo" denir. Soğutucu banyolar soğutma ortamlarının türüne göre farklı isimlerle anılırlar. Bunlardan başlıcaları aşağıda belirtilmektedir. Buzlu su banyosu: Sıcaklığı 0-1 C aralığında tutmaya yarar. Tuz ve ince kıyılmış buz karışımı: Sıcaklığı 0 ile -15 C aralığına düşürmek için kullanılır. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ Şekil 10.11: Geri Soğutma Düzeneği

18 134 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Katı karbon dioksit: Katı karbon dioksitin aseton, etanol, vb. gibi bir çözücü içindeki karışımları, sıcaklığı -20 ile -78 C aralığına düşürmek için kullanılır. Bu karışımlar, banyo kabı olarak "Dewar kabı" olarak bilinen ve düşük sıcaklıklarda kullanılmaya uygun nitelikli özel termoslara yerleştirilirler. Sıvı azot veya sıvı hava: Sıvılaştırılmış azot (veya hava), özel Dewar kapları içine yerleştirilerek, sıcaklığı -200 C civarına indirmek için kullanılır. Soğutucuların aksine, soğutma banyoları reaksiyon kaplarının dıştan soğutulmaları için kullanılırlar. Şekil 10.12: Çeşitli Dewar Kapları 6. Karıştırma İşlemleri ve Malzemeleri Kimya laboratuvarlarında en sık yapılan işlemlerin başında "karıştırma" gelir. Karıştırma işleminin önemi aşağıda belirtilen iki temel nedenle açıklanabilir:? Karıştırma, reaktantların birbirleri ile rastlaşma (temas, kontak) frekansını arttırır ve etkileşmelerini kolaylaştırır. Karıştırma, reaksiyon ortamında homojen bir ısı dağılımı ve ısı transferi için gereklidir. Karıştırma işlemleri için hangi malzemeler kullanılırlar? ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

19 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 135 Karıştırma işlemleri için cam bagetler, mekanik karıştırıcılar ve manyetik karıştırıcılar kullanılabilirler Cam Bagetler Elle karıştırmanın yeterli olduğu basit laboratuvar işlemlerinde "cam baget" kullanılır (Şekil 10.13) Mekanik Karıştırıcılar Sistem bir karıştırma motoru ve ona bağlı bir karıştırıcı çubuk ve ucundaki karıştırıcı kanattan oluşur. Karıştırıcı çubuk ile karıştırıcı kanat tek parça olabildiği gibi, iki ayrı parçanın eklenmesi ile de oluşturulabilir. Mekanik karıştırıcılar reaksiyon kabının üstüne monte edilirler ve bu işlem için çeşitli adaptörlerin kullanımı gereklidir (Şekil 10.15). Mekanik karıştırıcılar aracılığıyla, karıştırma işlemi otomatik yürütülür. Karıştırma hızı ve verimi cihazın kalitesine göre farklılık gösterebilir. Hız cihaz üzerindeki bir düğme ile ayarlanabilir. Şekil 10.13: Bagetle Karıştırma Karıştırma çubukları ve çubuklara takılan karıştırıcılar Şekil 10.14'te gösterildiği gibi farklı biçim ve materyallerden (cam, teflon vb.) yapılmış olabilir. Bu durum reaksiyonun türüne, reaksiyon ortamının yoğunluğuna, viskozitesine vs. göre en "verimli sonuçları sağlayacak karıştırıcıların seçilmesi" avantajını sağlar. (a) (b) Şekil 10.14: Mekanik Karıştırma İşleminde Kullanılan Çeşitli (a) Plastik (b) Paslanmaz Çelik Karıştırma Kanatları ve Çubukları Şekil 10.15: Mekanik Karıştırma AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

20 136 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 6.3. Manyetik Karıştırıcılar Bu tür karıştırıcılarda, karıştırılması istenen kabın içine "manyetik balık" olarak bilinen küçük bir özel mıknatıs yerleştirilir. Manyetik karıştırıcılarda, karıştırma hızı ve verimi cihazın kalitesine göre farklılık gösterebilir. Hız ayarı cihaz üzerindeki bir kontrol düğmesi ile yapılır. Isıtıcı-karıştırıcılarda ise, sıcaklık ayarı için ikinci bir kontrol düğmesi bulunur (Şekil 10.16). Şekil 10.16: (a) Manyetik Karıştırma (b) Manyetik Karıştırıcı Balıklar 7. Ölçme İşlemleri ve Malzemeleri Kimya laboratuvarlarında yürütülen çeşitli ölçme işlemlerinden en önemlileri Sıcaklık ölçümleri, Hacim ölçümleri, Kütle ölçümleri, olarak özetlenebilirler Sıcaklık Ölçümleri Kimya laboratuvarlarında çok sık olarak, kaynama ve erime noktaları, reaksiyon sıcaklıkları, ısıtma ve soğutma banyolarının sıcaklıkları gibi sıcaklıkların ölçülmeleri gerekir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

21 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 137 Sıcaklık ölçme işlemleri termometreler ile yapılırlar. Geniş bir ölçüm aralığı (-38 C ile 360 C) sağlayabilmesi nedeniyle, sıcaklık ölçüm işlemlerinde genellikle civalı termometreler tercih edilirler. SI Sistemine göre sıcaklık biriminin Kelvin ( K) olmasına karşın, sıcaklık ölçümünde kullanılan termometrelerin çoğu santigrad ( C) bir kısmı ise Fahrenheit ( F) ölçeklidir. Ancak sıcaklık birimlerinin birbirlerine çevrilebilmeleri nedeniyle, bu durum ciddi bir sorun yaratmaz. F = 9 C C = 5 ( F - 32) 9 K = C Laboratuvarlarda kullanılan termometrelerin çoğu, duyarlı bir ölçüm yapmak için elverişli değildir. Duyarlı ölçümlerin gerektiği durumlarda, termometre ayarının (kalibrasyonunun) önceden yapılmış olması gereklidir. Sıcaklık ölçümleri yardımı ile saflık hakkında fikir yürütülebilir mi?? Şekil 10.17: Çeşitli Laboratuvar Termometreleri ve Termometre Büyülteci Bileşikleri teşhis etmek ve saflıkları hakkında fikir yürütebilmek için, Erime noktası, Kaynama noktası, Kırılma indisi, Yoğunluk, Çözünürlük, AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

22 138 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI vb. gibi fiziksel özelliklerine ilişkin sabitlerden birinin veya birkaçının saptanması gerekir. Bu özellikler "saflık kriterleri" olarak bilinirler ve bu kriterler bileşiklerin saflıklarının ve niteliklerinin saptanmalarında (teşhislerinde) araştırıcıya yardımcı olurlar. Sıcaklık ölçümleriyle, saflık kriterlerinden en önemli ikisi olan "erime ve kaynama noktaları" saptanır Erime Noktası Tayini? Şekil 10.18: Elektrotermal Dijital Erime Noktası Tayin Cihazı * Bazı kaynaklarda banyo sıvısı olarak derişik sülfürik asit kullanımı da önerilir. Ancak bu durum özellikle kalabalık öğrenci laboratuvarları için çok risklidir. Erime noktası tayininde "erime noktası tayin cihazı" olarak bilinen çeşitli elektrik ısıtmalı blok cihazlardan biri kullanılabilir (Şekil 10.18). Ancak bu tür özel cihazların bulunmadığı durumlarda "Thiele tüpü" veya uygun bir balon (erlen, tüp, vb.) içinde de basit bir erime noktası tayin düzeneği kurulabilir (Şekil 10.19). Erime noktası duyarlı olarak nasıl saptanır? Erime noktasının duyarlı olarak saptanması için aşağıdaki noktalara dikkat etmelidir: Termometre kalibre edilmiş olmalıdır. Erime noktası tayin edilecek örnek kuru ve iyice toz haline getirilmiş olmalıdır. Örnek "kapiler" adı verilen ince cam tüpün dibine çok az miktar (yaklaşık 2-3 mm. yükseklikte) yerleştirilmelidir. Blok cihazlarda kapilerin yerleşmesi için özel bir yer bulunmasına karşın, basit düzeneklerde kapilerin dikkatle termometreye tutturulması gereklidir. Şekil 10.19'da görüldüğü gibi, kapilerin altı, termometre haznesine mümkün olduğunca yakın olmalıdır. Thiele düzeneklerinde karıştırılma yapılmasına gerek yoktur. Zira tüpün ucundan alevle ısıtma işlemi, gerekli sıvı sirkülasyonunu sağlar. Ancak erlen, beher vb. cam banyoların kullanılması durumunda, güvenilir bir ölçüm için karıştırma gereklidir. Thiele düzeneğinde, termometrenin tam olarak gözlenebilmesi için, mantarın uygun bir şekilde kesilmesi gerekir (Şekil 10.19). Thiele ve diğer basit düzeneklerde, ısıtma banyosu sıvısı* olarak, silikon, gliserin ve parafin yağı kullanılır. Küçük hazneli termometreler, ortam sıcaklığındaki değişimlere çok hızlı bir şekilde duyarlılık gösterirler. Bu nedenle erime noktası tayin düzeneklerinde, küçük hazneli termometreler kullanılır. Sonuçların güvenilir olması için, hızlı ısıtmadan kaçınılmalıdır. Özellikle erime noktası civarında, dakikada 2 C 'lık bir sıcaklık artışı tercih edilmelidir. Erimenin başladığı ve bittiği sıcaklıklar (erime aralığı) not edilmelidir. Erime noktasının keskin bir sıcaklık noktası olarak saptanabildiği örneklerin "saf olduklarına" hükmedebiliriz. Aksine, erimenin birkaç derecelik bir sıcaklık aralığında gerçekleştiği örneklerin pek "saf olmadıkları" yorumunu yapabiliriz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

23 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 139 Şekil 10.19: Bazı Basit Erime Noktası Tayin Düzenekleri Kaynama Noktası Tayini Kaynama noktası tayininde "kaynama noktası tayin cihazı" olarak bilinen çeşitli blok cihazlardan biri kullanılabilir. Ancak genellikle bu tür cihazlar yaygın değildir. Bu nedenle kaynama noktasının tayininde Şekil 10.3'te gösterilen basit damıtma düzeneklerinden yararlanılır. Kaynama noktası duyarlı olarak nasıl saptanır? Kaynama noktasının duyarlı şekilde saptanması için aşağıdaki noktalara dikkat etmelidir.? Termometre kalibre edilmiş olmalıdır. Kaynama balonunun dibine mutlaka kaynama taşı konulmalıdır. Termometrenin yerleştirildiği seviyeye dikkat etmelidir. Blok cihazlarda termometrenin yerleşmesi için özel bir yer sağlanmasına karşın, basit damıtma sistemlerinde bu seviye ayarı elle yapılmalıdır. Termometre Şekil 10.20'de gösterilen hizada tutulmalıdır. Kaynama sıcaklığı (veya aralığı) not edilmelidir. Kaynama noktasının keskin bir sıcaklık noktası olarak saptanabildiği sıvıların, "saf olduklarına" hükmedebiliriz. Kaynamanın bir sıcaklık aralığında gerçekleştiği sıvıların pek "saf olmadıkları" yorumunu yapabiliriz. Şekil 10.20: Damıtma Düzeneğinde Termometrenin Konumu AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

24 140 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 7.2. Hacim Ölçümleri? Katıların miktarını ölçmek için en uygun yol "kütle ölçümü"dür. Ancak sıvıların ve gazların miktarlarını ölçmek için "hacim ölçümü" daha uygundur. SI Sistemine göre hacim birimi "metreküp"tür (m 3 ). Metreküpün çok büyük bir hacmi ifade etmesi, bu birimin laboratuvar ölçümlerinde yaygın kullanılmasını engeller. Kimya laboratuvarlarında, desimetreküp karşılığı olan "Litre (L)" çok sık kullanılan hacim birimlerindendir. Sıvıların hacim ölçümlerinde kullanılan başlıca malzemeler nelerdir? Sıvıların hacim ölçümlerinde kullanılan başlıca malzemeleri, büretler, pipetler, mikropipetler, balon jojeler, şırıngalar, erlenler ve mezürler olarak belirtebiliriz (Şekil 10.21). Şekil 10.21: Hacim Ölçmeye Yarayan Cam Malzeme Büret Şekil 10.22: Titrasyon İşlemi Bir ucunda musluk bulunan, çeşitli hacimlerde ölçeklendirilmiş (10, 25, 50, 100 ml vb.) cam borulara "büret" denir. Hacim ölçmek için, önce büret dolu iken sıvı seviyesi saptanır (ilk ölçüm). Ardından büret musluğunun kontrollu bir şekilde açılması ile belirli bir miktar sıvı boşaltılır ve sıvı seviyesi yeniden saptanır (son ölçüm). Bu iki ölçümün farkı alındığında büretten boşaltılan sıvı hacmi ortaya çıkar. Büretler genellikle "titrasyon" işlemi için kullanılırlar (Şekil 10.22). ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

25 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 141 Pipet Pipetler bir kaptan başka bir kaba "belirli bir miktar sıvı aktarılmasında" kullanılırlar. Çeşitli hacimlerin aktarılmasında (1, 5, 10, 25 ml vb.) farklı kapasitede pipetler kullanılır. İki tür pipet vardır. Bunlardan dar ve musluksuz bir bürete benzeyeni "normal pipet" olarak bilinir. Ortasında genişçe bir haznesi olan ve ölçeksiz pipetler ise "bulblu pipet" olarak bilinir. Sıvılar pipetin içine havası emilerek doldurulurlar. Emme işlemi çoğu kez ağızla yapılır. Ancak zararlı ve zehirli sıvıların pipete doldurulmasında mutlaka "pipet puarı" denilen lastik pompa kullanılmalıdır. Şekil 10.23: Pipet Puarları Mikropipet Çok küçük hacimlerin (mikrolitre vb.) aktarılmasında kullanılan özel mini pipetlere "mikropipet" denir (Şekil 10.24). Şekil 10.24: Çeşitli Mikropipetler Balon Joje Dar boynundaki çizgi hizasına kadar doldurulduğunda, tam olarak belirli hacimdeki sıvıyı barındıran ölçeksiz cam balonlara "balon joje" denir. Çeşitli hacimler (5, 10, 25, 50, 100, 1000 ml vb.) için farklı kapasitelerde balon jojeler kullanılır (Şekil 10.25). Şırınga Çok küçük hacimlerin aktarılmasında kullanılır. Mezür Bir kaptan başka bir kaba "yaklaşık bir miktar sıvı aktarılmasında" kullanılan ölçekli cam kaplara "mezür" denir. Çeşitli hacimler için (5, 10, 50, 100, 250 ml vb.) farklı kapasitelerde mezürler kullanılır. Şekil 10.25: Çeşitli Farklı Hacimlerdeki Balon Jojeler AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

26 142 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI? Hacim ölçümlerinin duyarlı olması için nelere dikkat etmelidir? Hacim ölçümlerinin duyarlı olması için aşağıda belirtilen noktalara dikkat etmelidir: Kullanılan tüm malzeme temiz ve kuru olmalıdır. Cam malzemenin yüksek sıcaklıklarda ısıtılmalarından kaçınılmalıdır. Dar cam sütunlara bir sıvı doldurulduğunda, sıvının cam çeperlerini ıslatması sonucu "menisküs" adı verilen genellikle içbükey bir yüzey oluşur. Büret ve pipet gibi duyarlı hacim ölçmeye yarayan cam malzemelerde, menisküs dikkate alınmalıdır. Okuma yapılırken, gözün menisküsle aynı seviyede olmasına dikkat etmelidir (Şekil 10.26). Şekil 10.26: Büret ve Pipet'in Okunması? Büret musluklarının sıvı akıtmamasına dikkat etmelidir. Akmanın önlenmesi için, musluk gövdesinin vazelin gibi bir lubrikantla yağlanması gereklidir. Küçük hacimler için tercihen küçük kapasiteli ölçüm malzemeleri kullanılmalıdır. Gazların hacim ölçümleri için neler kullanılabilir? Sıvıların hacim ölçümüne yarayan malzemelerin bir kısmı, gazların hacimlerini ölçmek için de kullanılabilir. Ancak gazların hacimlerini duyarlı olarak ölçmek için, özel "gaz şırıngalarının" ve "gaz ölçüm tüplerinin" kullanımları daha uygundur Kütle Ölçümleri Bilindiği gibi kütle "madde miktarı" olarak tanımlanır. Ancak çoğumuz kütle yerine "ağırlık" sözünü kullanma yanılgısına düşeriz. Bu yanılgı, kütle ile ağırlık arasında w = mg şeklinde ifade edilen doğru orantılı bir bağıntı olmasından kaynaklanmaktadır. SI sistemine göre kütle birimi "kilogram (kg)"dır. Ancak genellikle laboratuvar çalışmaları küçük miktarlarla yürütüldüğü için, kilogramın kullanımı yaygın değildir. Laboratuvarda en sık kullanılan kütle birimleri "gram (g)" ve "miligram (mg)"dır. Kütle ölçüm işlemlerine "tartım" denir ve tartım için terazi kullanılır. Tartım işlemi genellikle katılara, nadiren de sıvılara uygulanır. Tartım işleminde farklı biçim ve duyarlılığa sahip çok çeşitli terazilerden biri kullanılabilir. Ancak tartım için kullanılan terazinin ölçüm duyarlılığı yürütülen çalışmanın gereksinimlerine uygun olmalıdır. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

27 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 143 Teraziler duyarlılıklarına ve ölçüm kapasitelerine göre beş temel grupta toplanabilirler: Kaba teraziler: Kapasite 555 g, 10 mg'a kadar duyarlı. Makro teraziler: Kapasite 200 g, 0.1 mg'a kadar duyarlı. Yarı-mikro teraziler: Kapasite 20 g, 0.01 mg'a kadar duyarlı. Mikro teraziler: Kapasite 25 g, 0.01 mg'a kadar duyarlı. Ultra mikro terazi: Kapasite 25 g, mg'a kadar duyarlı. Terazilerin biçimlerine göre sınıflandırılmaları ise, "çift kefeli, üstten tek kefeli, veya içten tek kefeli" olmalarına göre yapılır. Laboratuvarlarda kullanılan kaba terazilerin çoğu çift kefelidir. Bu tür terazilerin özel tartım kutusu olup, bu kutuda 100 gramdan 10 miligrama kadar çeşitli kütleler yer alır. Tek kefeli teraziler genellikle elektronik ve dijital göstergelidir. Yüksek duyarlıkta teraziler genellikle içten tek kefelidir (Şekil 10.27). Şekil 10.27: Çeşitli Çift ve Tek Kefeli Teraziler ve Tartım Kutusu Çift kefeli terazilerde tartımın duyarlı olması için nelere dikkat etmelidir? Çift kefeli terazilerde yapılan tartımların duyarlı olması için aşağıda belirtilen noktalara dikkat etmelidir:? Teraziler nemsiz bir ortamda ve düz bir yüzey üzerinde bulundurulmalıdır. Tartım kutusu kütlelerinin elle tutulmasından kaçınılmalı ve kütleler pensle tutulmalıdır. Islak, yağlı ve sıcak tartım kapları kullanılmamalıdır. Kimyasal maddelerin doğrudan kefelerden birine yerleştirilmelerinden kaçınılmalıdır. Tartılacak madde daima "sol kefeye", tartım kütlesi ise "sağ kefeye" konulmalıdır. Buharlaşmayı engellemek için sıvıların tartımında, ağzı kapaklı tartım kapları kullanılmalıdır. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

28 144 Katıların tartımında özel tartım kapları veya temiz bir saat camı, beher, porselen kap, kağıt parçası vb. malzeme kullanılabilir. 8. Kurutma İşlemleri ve Malzemeleri Isıtma malzemelerinin tanıtıldığı kesimde, fırın ve etüvün "kurutma amacıyla" kullanılabildiklerini öğrendik. Bu kesimde ise desikatörlerin ve bazı nem çekici kimyasal maddelerin yardımı ile gerçekleştirilen kurutma işlemleri ele alınacaktır. * Sıkça kullanılan desikantların rejenerasyonları için gereken sıcaklıklar şöyledir: CaCl 2 (275 C), CaO (500 C), Al 2 O 3 (150 C), Silikajel (150 C)? 8.1. Katıların Kurutulmaları Genellikle katıların kurutulmalarında "desikatör" kullanımı yaygındır. Sıvıların kurutulmalarında ise, anorganik yapıda bazı özel "nem çekici kimyasalların sıvı içine atılmaları" yoluna gidilir. Desikatörlerde Kurutma Tabanında kalsiyum klorür (CaCl 2 ) vb. nem çekici (desikant) bir madde serili olduğu için nem oranı çok düşük ve ağzı sıkı kapatılabilen özel kaplara "desikatör" denir (Şekil 10.28). Desikatörlerin, "normal desikatör" ve "vakum desikatörü" olmak üzere iki ana türü bulunur. Desikatörlerdeki nemsiz kuru ortamın sürekliliğini sağlamak için, dibindeki nem çekici (desikant) maddenin belirli aralıklarla değiştirilmesi gereklidir. Bu amaçla desikatöre yeni ve taze bir miktar desikant ilave edilebilir veya kullanılan desikant ısıtılarak neminden arındırılır*. Bu işleme "ısıtma yoluyla rejenerasyon" denir. Desikatörler hem nemli maddelerin (katı) "kurutulmaları" hem de kurutulmuş kimyasalların güven içinde "nemden uzak saklanmaları" amacı ile kullanılabilirler. Vakum desikatörü ne işe yarar? Kapağında vakum musluğu bulunan ve bir pompa yardımı ile havası boşaltılabilen desikatörlere "vakum desikatörü" denir. Normal desikatörlere kıyasla vakum desikatörlerinde çok daha verimli bir kurutma yapılır. Ancak bu desikatörlere vakum uygularken veya vakumu boşaltmak için musluğu açarken, çok dikkatli olmalıdır. Şekil 10.28'de normal ve vakum desikatörleri gösterilmiştir. Etüvde Kurutma Katıların kurutulmalarında sık kullanılan bir diğer yöntem ise, katıyı "kurutma etüvünde erime noktasının altında bir sıcaklığa ısıtmaktır." Ancak bu yöntem katının "ısıl bozunmasına" neden olabildiği için, desikatörde kurutma kadar güvenli değildir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

29 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 145 Şekil 10.28: (a) Normal (b) Vakum Desikatörleri 8.2. Sıvıların ve Çözeltilerin Kurutulmaları Saf sıvıların ve çözeltilerin kurutulmalarında, genellikle anorganik yapıda bir nem çekici (desikant) maddenin doğrudan sıvıya ilavesi yoluna gidilir. Desikant madde bir süre sıvı içinde tutulması ile, sıvının neminin gidermesi amaçlanır. Daha sonra sıvı süzülerek desikant maddeden ayrılır ve kuru halde saklanır. Desikant madde seçiminde, sıvının özellikleri dikkate alınmalıdır. Desikant madde hem nem çekme özellikleri hem de kimyasal özellikleri bakımından, kurutulacak sıvıya uygun olmalıdır. Desikant madde seçiminde hangi kriterler göz önüne alınmalıdır? İyi bir desikant maddenin ucuz olması, kurutma kapasitesinin yüksek olması, kurutulacak sıvı ile istenmeyen reaksiyon vermemesi ve kullanımının bir sağlık sorunu veya riski yaratmaması gereklidir. Desikant maddelerin kurutma işleminde başarılı olmaları, "su ile kolayca kimyasal reaksiyon vermelerinden" veya su ile "hidratize " olabilmelerinden kaynaklanır.? Su İle Kimyasal Reaksiyona Giren Desikantlar Metalik sodyum (Na), kalsiyum oksit (CaO) ve fosfor pentoksit (P 2 O 5 ), bu grupta yer alan başlıca kurutma maddelerindendir. Bu tür desikantların kurutma verimi çok yüksektir. Na + H 2 O NaOH + 1/2 H 2 CaO + H 2 O Ca (OH) 2 P 2 O 5 + 3H 2 O 2H 3 PO 4 AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

30 146 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Metalik sodyum ve fosfor pentoksit tercihen "hidrokarbonların ve eterlerin" kurutulmalarında kullanılırlar. Kalsiyum oksit ise, tercihen "aminlerin ve alkollerin" kurutulmalarında kullanılır. Hidratize Olarak Kurutma Sağlayan Desikantlar Bu gruba giren desikantların kurutma verimleri değişkendir. Bunların başlıcaları şunlardır: Kalsiyum Klorür (CaCl 2 ): Ucuz ve yüksek kurutma kapasitesine sahip olması nedeniyle sık kullanılır. Kalsiyum klorür'ün alkoller ve aminlerle reaksiyona girmesi nedeniyle, söz konusu bileşiklerin kurutulmalarında kullanımları uygun değildir. Magnezyum Sülfat (MgSO 4 ): Kimyasal reaksiyonlar vermemesi, yüksek kurutma kapasitesi göstermesi ve çabuk kurutması nedeniyle, tüm sıvılar için güvenle kullanılabilen bir desikanttır. Bir molekülü başına 7 molekül su tutabildiği için, ağırlığının %105 oranında su tutabilir. MgSO 4 + 7H 2 O MgSO 4. 7H 2 O Kalsiyum Sülfat (CaSO 4 ): Özellikleri bakımından magnezyum sülfata çok yakındır. Ancak nem çekme kapasitesi çok düşüktür. (Ağırlığının % 6.6 oranında su tutabilir.) Sodyum Hidroksit ve Potasyum Hidroksit (NaOH ve KOH): Hızlı ve etkin birer kurutucudurlar. Tercihen aminler gibi organik bazların kurutulmalarında kullanılırlar. 9. Denel Kesim Bu kesimde "termometrelerin kalibrasyonları" ve "safsızlığın erime noktaları üzerindeki etkilerine" ilişkin iki basit deney önerilecektir Termometre Kalibrasyonu Termometrelerin kalibrasyonunda "erime noktası yöntemi" veya "kaynama noktası yöntemi" kullanılabilir. Erime noktası yönteminin avantajı, atmosfer basıncındaki küçük değişmelerin, erime noktası üzerinde önemli bir etki yaratmamasıdır. Ancak atmosfer basıncının 760 mmhg'ya çok yakın olduğu bölgelerde kalibrasyon için kaynama noktası yöntemi de güvenle kullanılabilir. Genel olarak atmosfer basıncının etkisi nedeniyle termometre kalibrasyonu için, erime noktası yöntemi tercih edilmelidir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

31 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 147 Deney Önerisi 1 Termometrenin Erime Noktası Yöntemi İle Ayarlanması (Kalibrasyonu) Genel Bilgiler Kalibrasyon işlemi için erime noktaları birbirlerinden C farklı bir seri saf katı (en az beş) kullanılır. Bu katıların erime noktaları dikkatle saptanarak, literatürde verilen değerlerle aralarındaki fark bulunur. Bulunan fark "y" eksenine, termometrede okunan erime sıcaklıkları "x" eksenine geçirilerek bir kalibrasyon eğrisi çizilir. Daha sonra bu termometre ile yapılan tüm ölçümlerde, doğruya yakın değeri bulmak için bu eğriden yararlanılır (Şekil 10.29). Deneyin Amacı: Bu deneyle termometrenin erime noktası yöntemi ile ayarlanması (kalibre edilmesi) amaçlanmıştır. Araç, Gereç ve Malzemeler: Kalibre edilecek termometre, deney tüpü (yarıçapı cm geniş tüp), spor ve kıskaç, alüminyum karıştırma teli, damıtık su (E.n. = 0 C), naftalin (E.n. = 80 C), benzoik asit (E.n. = C), aspirin (E.n. = 135 C), adipik asit (E.n. = 153 C). Şekil 10.29: Kalibrasyon İçin Erime Noktası Tayin Düzeneği İşlem 100 ml'lik bir beher içine kırık buz ve damıtık su ilave edilerek 0 C'lık bir ortam hazırlanır. Termometre bu ortama batırılarak, okunabilen sıcaklık kayıt edilir. Şekil 10.29'da görülen düzenek hazırlanır ve tüpün içine tüpü 1/4 dolduracak kadar naftalin konulur. Termometre naftalinin içine dikkatlice yerleştirilir. Tüp içindeki tüm naftalin eriyene kadar ısıtılır. Bu işlem sırasında termometre haznesinin sıvı yüzeyinden yaklaşık 2-3 cm. aşağıda olmasına özen gösterilir. Tüp, içine yerleştirilen alüminyum tel ile yavaş yavaş karıştırılarak soğumaya bırakılır. Naftalinin tam yarısı katılaştığında, sıcaklık not edilir. Naftalinin bilinen erime noktası ile ölçülen değerin farkı ( T N ) alınır. Termometre tüpten çıkarılarak soğumaya bırakılır. Daha sonra aynı işlem, benzoik asit, aspirin ve adipik asit için tekrarlanır ve sırasıyla T B, T AS, T AD bulunur. Sonuç Elde edilen veriler, termometre okumaları "x" eksenine (yatay eksen) ve erime noktası farkları "y" eksenine (düşey eksen) gelecek şekilde grafiğe alınır. Elde edilen eğri, kullanılan termometrenin kalibrasyon eğrisidir. Aynı termometre ile yapılan tüm sıcaklık ölçümlerinde, bu eğriden yararlanarak düzeltme yapılabilir. Laboratuvardaki bazı diğer saf katıların erime noktalarını bu termometre ile ölçerek kalibrasyon eğrisi ile düzeltme yapınız. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

32 148 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Bu deneyde neden kapiler yardımı ile erime noktası tayini yoluna gidilmemiştir? Termometreyi eriyen sıvıya batırmanın nedenlerini düşününüz. Benzer bir kalibrasyonu, kaynama noktası farklı beş sıvı ve basit damıtma cihazı kullanarak gerçekleştiriniz İkili Karışımların Erime Noktaları (Ötektik Noktası) Deney Önerisi 2 İkili Katı Karışımlarında Erime Noktaları ve Ötektik Noktası Tayini Genel Bilgiler Birçok durumda herhangi bir A katısına gittikçe artan oranlarda B katısı ilave edilir ve elde edilen karışımların erime noktaları tayin edilirse, Şekil 10.30'da gösterilen farazi grafik benzeri bir sonuç elde edilir. Şekil 10.30: A ve B Maddelerine İlişkin Farklı Oranlardaki Karışımların Erime Noktaları Deneyin Amacı: Bu deneyle, katı karışımların faz değişimleri ve ötektik noktaları hakkında bilgilerinizin pekiştirilmesi amaçlanmıştır. Deneyde katı madde karışımı oluşturmak için, termometre kalibrasyonunda kullandığınız katılardan herhangi ikisini (veya laboratuvarınızda bulunan katı bileşiklerden herhangi ikisini) seçebilirsiniz. Araç, Gereç ve Malzemeler: Katı A maddesi (aspirin olabilir), katı B maddesi (benzoik asit olabilir), termometre (kalibre edilmiş olmalıdır), Thiele tüpü, parafin (başka uygun bir ısıtma sıvısı da olabilir), yeterince kapiler tüp, Bunsen beki. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

33 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI 149 İşlem Önce gereken AB karışımlarını hazırlayınız. Hazırlanan karışımların % ağırlık oranları şöyle olmalıdır: %90 A + %10 B; %80 A + %20 B; %70 A + %30 B; %60 A + %40 B; %50 A + %50 B; %40 A + %60 B; %30 A + %70 B; %20 A + %80 B; %10 A + %90 B Saf A, saf B maddeleri ile hazırlanan farklı oranlardaki AB karışımlardan herbiri, birer kapilerin dibine uygun bir şekilde yerleştirilir. Her bir kapiler tüp içeriği için erime noktası tayin edilir ve elde edilen sıcaklık değerleri kalibrasyon eğrisine göre düzeltilir. Sonuçlar Şekil 10.30'daki gibi grafiğe geçirilir ve ötektik noktası bulunur. Sonuç Bu deneyde ideal ötektik davranışı sergileyen bileşik ikilisi seçilmesi durumunda, Şekil 10.30'da gösterilen farazi grafiğe benzer bir grafik elde edilmelidir. Çoğunlukla ötektik noktası, A ve B maddelerinin %50'lik karışımları civarında gözlenir. Ancak bu durum tüm bileşikler için genellenemez. Ötektik noktasından itibaren, A maddesine daha fazla B maddesi ilave edilmesi, erime sıcaklığında neden yükselmeye neden olur? Düşününüz. Bu deney için anorganik iki katının seçilmesi uygun mudur? Tartışınız. Özet Tüm fen bilimlerinde olduğu gibi kimyada da deneysel çalışmanın önemi büyüktür. Kimya laboratuvarları araç-gereç ve çalışma koşulları açısından, tatmin edici koşullarda olmalıdır. İyi donanımlı bir kimya laboratuvarında: Rodajlı ve/veya rodajsız genel kullanım amaçlı belli başlı cam malzemeler (Erlen, beher vb.), Isıtma malzemeleri (Bekler, elektrikli ısıtıcılar vb.), Soğutma malzemeleri (Soğutucu banyolar, soğutucular vb.), Karıştırma malzemeleri (Mekanik ve manyetik karıştırıcılar), Sıcaklık ölçüm malzemeleri (Termometreler), Hacim ölçüm malzemeleri (Büret, pipet, mezür, balon joje vb.), Kütle ölçüm malzemeleri (Teraziler, tartım kapları, tartım kütleleri vb.), Kurutma malzemeleri (Desikatörler, anorganik nem çekici kimyasallar vb.), Laboratuvarlarda sıkça kullanılan bazı cihazlar ve özel malzemeler (Santrifüj, elektrikli sıvı banyoları, barometre, ph-metre vb.), AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ

34 150 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Başlıca kimyasalları içeren bir depo, Çeker ocak bulunmalı ve laboratuvarlarda doğru malzemeyi doğru yöntemle kullanmaya özen göstermelidir. Değerlendirme Soruları Aşağıdaki soruların yanıtlarını seçenekler arasından bulunuz. 1. Aşağıdaki ifadelerden hangisi yanlıştır? A. Laboratuvarlardaki cam malzemelerde soda camı tercih edilir. B. Organik kalıntılar, asla nitrik asitle veya nitrik asit içeren bir karışım ile temizlenmemelidir. C. Cam malzemelerin kısa yolda kurutulmaları için, iki kez asetonla ardından iki kez de eterle çalkalanmaları gerekir. D. İspirto ocağı bir denetimsiz ısıtıcıdır. E. Ölçekli cam malzemelerin bek üzerinde ısıtılması sakıncalıdır. 2. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Isı banyolarının temel görevi, homojen bir ısıtma ortamı sağlamaktadır. B. 100 C altında yapılan ısıtmalarda su banyosu tercihen kullanılır. C. Cam malzemelerin kurutulmaları için fırınların kullanımı tercih edilir. D. Tuz ve ince kıyılmış buz karışımları ile sıcaklığı -15 C'a kadar düşüren soğutma banyoları hazırlanabilir. E. Sıvı azot veya sıvı hava ile sıcaklık -200 C'a kadar düşürülür. 3. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Erime noktası düzeneklerinde büyük hazneli termometreler tercih edilirler. B. Erime sıcaklığının keskin bir nokta yerine bir bölge göstermesi, maddenin saf olmadığına işaret eder. C. Erime noktası tayinlerinde ısıtma banyo sıvısı olarak sülfürik asit kullanımı uygun değildir. D. Erime noktası tayin düzeneklerinde termometrenin haznesi ile kapiler yakın hizada olmalıdır. E. Erime noktası civarında dakikada 2 C'lık bir sıcaklık artışı uygundur. 4. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Pipetler aracılığı ile bir kaptan başka bir kaba, istenilen miktar sıvı duyarlı olarak aktarılır. B. Zehirli ve sağlığa zararlı sıvıların pipete çekilmesi için "puar" kullanılır. C. Büret ve pipetlerde hacim okurken gözle menisküs 45 C'lik bir açı yapmalıdır. D. Gazların hacmini ölçmek için gaz şırıngası kullanılabilir. E. Büretlerin sıvı akıtmaması için, büret musluk gövdelerinin uygun bir lubrikant ile yağlanması gereklidir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ

35 TEMEL LABORATUVAR MALZEMELERİ VE KULLANIMLARI Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Kapasiteleri 25 mg ve mg'a kadar duyarlı teraziler "ultra mikro terazilerdir". B. Genellikle çift kefeli teraziler, "kaba terazilerdir". C. Çift kefeli terazilerde tartım kütlesi daima sağ kefeye konulmalıdır. D. Sıvıların tartımı için ağzı kapaklı tartım kapları kullanılmalıdır. E. Mikro ve ultramikro teraziler tercihen çift kefelidir. 6. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Kalsiyum oksit (CaO) suyla hidratize olarak kurutma sağlar. B. Aminlerin ve alkollerin kurutulmalarında kalsiyum klorür (CaCl 2 ) kullanılmaz. C. Fosfor pentoksit (P 2 O 5 ) su ile kimyasal reaksiyona girerek kurutma sağlar. D. Katıların kurutulmalarında normal veya vakum desikatörü kullanılır. E. Nemli desikant maddeler belirli sıcaklıklarda ısıtılarak, rejenere edilebilirler. 7. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Magnezyum sülfatın kurutma kapasitesi çok yüksektir. B. Sodyum hidroksit tercihen organik asitlerin kurutulmasında kullanılır. C. Kalsiyum sülfatın kurutma kapasitesi çok düşüktür. D. Metalik sodyum hidrokarbonların kurutulmasında tercih edilir. E. Kalsiyum oksit aminlerin ve alkollerin kurutulmasında kullanılır. 8. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Kromik asit temizleme çözeltisi rengi yeşil olana kadar kullanılabilir. B. Organik kalıntıların temizlenmesinde tercihen nitrik asit kullanılır. C. Asit banyolarında genellikle sülfürik asitten hazırlanır. D. Denetimli ısıtıcılar, daha güvenli ısıtma ortamı oluştururlar. E. Yağ banyolarında sıvı parafin kullanılır. 9. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Karıştırma işlemi, reaksiyon ortamında homojen bir ısı dağılımı sağlar. B. Mekanik karıştırıcıların karıştırma verimi ve hızları, cihazın kalitesine ve reaksiyon ortamının vizkositesine göre değişir. C. Erime ve kaynama noktaları birer saflık kriteri olarak kullanılabilir. D. Thiele tüpünün sürekli karıştırılması, duyarlı bir erime noktası tayini için gereklidir. E. Kaynama noktasının saptanması için basit damıtma cihazı kullanılabilir. 10. Aşağıdaki ifadelerin hangisi yanlıştır? A. Bulblu pipetler hazneli fakat ölçeksiz pipetlerdir. B. Mezürler, yaklaşık bir miktar sıvı aktarılması için elverişlidir. C. Balon jojeler duyarlı sıvı hacmi ölçümü için kullanılırlar. D. Duyarlı tartım için genellikle içten tek kefeli teraziler kullanılır. E. Terazilerin nem oranı yüksek bir ortamda bulunmaları gerekir. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ