TOPRAK MAHSULLERĠ OFĠSĠ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ LABORATUVAR

Transkript

1 TOPRAK MAHSULLERĠ OFĠSĠ GENEL MÜDÜRLÜĞÜ LABORATUVAR ĠġLERĠ YÖNERGESĠ BĠRĠNCĠ BÖLÜM Amaç, Kapsam, Dayanak ve Tanımlar Amaç MADDE 1 - (1) Bu Yönergenin amacı, TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü ile taşra teşkilatı laboratuvarlarının iş ve işlemlerinin yürütülmesiyle ilgili usul ve esasları belirlemektir. Kapsam MADDE 2 - (1) Bu Yönerge, TMO laboratuvarlarında yapılan iş ve işlemleri kapsar. Dayanak MADDE 3 - (1) Bu Yönerge, Yetkili Sınıflandırıcıların Lisans Alma, Faaliyet ve Denetimi Hakkında Yönetmelik ile TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü Yönetmeliğine, İş Sağlığı ve Güvenliği Yönetmeliğinin ve Tehlikeli Kimyasallar Yönetmeliğinin ilgili hükümlerine dayanılarak hazırlanmıştır. Tanımlar MADDE 4 - (1) Bu Yönergede geçen; a) Hububat: Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır ve çeltik ürünlerini, b) Kurum: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğünü, c) Laboratuvar: TMO Ürün Teknolojisi ve Laboratuvar Şube Müdürlüğü ile Kurumun taşra teşkilatındaki laboratuvarlarını, ç) TMO: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğünü, d) Uyuşturucu madde: Tıbbi ve bilimsel amaçlı üretilen narkotik ve psikotrop maddeleri, e) Ürün: TMO nun faaliyet alanına giren tarım ürünlerini, f) Yan ürün: İmalat sırasında ortaya çıkan ve ekonomik bir değer ifade eden unsurları, g) Yönetim Kurulu: Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürlüğü Yönetim Kurulunu ifade eder. ĠKĠNCĠ BÖLÜM Fiziksel Analiz Fiziksel analizin standardı MADDE 5 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin fiziksel analizleri; TSE Standardları, Uluslararası Standartlar, Alım ve Muhafaza İşleri İzahnamesi ve TMO Genel Müdürlüğünce oluşturulan baremlere göre yapılır. Daneli tahılların (Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizi MADDE 6 - (1) Bu analiz metodu; daneli tahılların (Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizini kapsar. 1

2 (2) Tarif: Daneli tahıllarda (Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) sağlam hububat dışındaki maddelerin tespitini ve ayrıca arpada irilik tayinini ifade eder. (3) Sağlam hububatın dıģındaki maddelerin tanımları: a) Kırık tane: Endospermin bir kısmı görünen tüm hububatlar, kırık hububatlar olarak kabul edilir. Hasat işleminde hasar gören ve embriyosu düşmüş olan hububatlar da bu gruba dahildir. Mısır için kırık tane; çapı 4,5 mm lik yuvarlak delikli elek altına geçen tam ya da kırık mısır taneleridir. b) Kusurlu taneler: 1) Cılız ve/veya buruşuk tane: Analiz numunesi, sağlam hububatın dışındaki maddelerden arındırıldıktan sonra; ekmeklik buğdayda 2,0 mm, makarnalık buğdayda 1,9 mm, çavdar ve tritikalede 1,8 mm, arpada 2,2 mm lik uzun delikli elekten elenmesi neticesinde elek altına geçen hububat taneleridir. Bununla birlikte, rutubet oranı % 12,5 ve altında olan arpalar için cılız ve/veya buruşuk tane, 2,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen tanelerdir. Yulafta ve mısırda cılız tane tayini yapılmaz. Ayrıca ham ya da don zararı görmüş olan taneler de cılız ve/veya buruşuk taneler grubuna dahil edilir. 2) Diğer hububat: Kendi türü dışındaki tüm hububat taneleridir. 3) Haşere tahribatına uğramış tane: Ambar zararlıları veya tarla zararlıları (Süne, kımıl hariç) tarafından yenmiş, delinmiş, kemirilmiş ya da emilmiş tanelerdir. 4) Embriyosu kararmış tane: Embriyo zarı (Tegument) kahverengi ile kahverengimsi siyah arasında renk almış; ancak embriyosu sağlam, filizlenmemiş tanelerdir. 5) Kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış tane: Hasar görmese de dışarıdan alazlanmış bir görünüme sahip olan tanelerdir. c) Süne ve kımıl tahribatına uğramış tane: Tarla zararlılarından süne ve kımıl tarafından zarara uğratılmış tanelerdir. ç) Lekeli benekli tane ve/veya fusarium etkisine maruz kalmış tane: Tanenin embriyosu dışında kalan kısımlarında kahverengi ile kahverengimsi bir renk bozukluğu olan taneler, benekli tane olarak kabul edilir. Fusariumdan zarar görmüş taneler, meyve kabuğu (Perikarp) fusarium miselleri ile bulaşmış olan tanelerdir. Böyle taneler hafif buruşuk, kırışık görünürler ve bu tanelerin üzerinde hastalıklı olduklarını gösteren pembe ya da beyaz yaygın lekeler vardır. d) Çimlenmiş, filizlenmiş tane: Embriyo kısmındaki kökçüğü (Radicula) ya da tomurcuğu (Plumula) çıplak gözle kolaylıkla görülebilen tanelerdir. Çimlenmiş, filizlenmiş tane ayrımı yapılırken numunenin genel görünüşü dikkate alınmalıdır. Bazı tahıllarda, örneğin makarnalık buğdaylarda, embriyo dışarıya çıkıktır ve tahıl kütlesi yerinden oynadıkça embriyo zarı (Tegument) ayrılır. Böyle taneler çimlenmiş, filizlenmiş taneleri andırır, yanıltıcıdır. Bu taneler bu gruba dahil edilmezler. Çimlenmiş, filizlenmiş tane, embriyoda meydana gelen değişimlerin açıkça görüldüğü, normal tanelerden kolaylıkla ayrılabilen tanelerdir. 2

3 e) Diğer muhtelif maddeler: 1) Yabancı ot tohumları: Yabancı ot tohumları, hububatın dışındaki bitki tohumlarıdır. Bu tür tohumlar ayrılıp geri kazanmaya değmeyecek olan tohumları, hayvan yemi için kullanılabilecek tohumları ve zararlı ot tohumlarını içerir. Zararlı ot tohumları, insan ve hayvan için zehirli olan tohumlardır. Zararlı ot tohumları, hububatın temizlenmesini ve değirmende öğütülmesini zorlaştırır ve/veya engeller, tohum ya da hububattan elde edilen ürünlerin kalitesini olumsuz yönde etkiler. Ülkemizde rastlanan başlıca ot tohumları ve bunların özellikleri Ek-4 te belirtilmiştir. 2) Zarar görmüş taneler: Küflenme, bakteriyel veya diğer sebeplerle gıda maddesi olarak tüketime ya da hayvan yemi olarak kullanıma uygun olmayan hububat taneleridir. Kendiliğinden kızışmış veya kurutma sırasında aşırı ısıya maruz kalmaktan dolayı yanmış olan taneler de bu sınıfta değerlendirilir. Kızışmış tanelerin dış yüzeyinin (Tohum kabuğu) rengi, grimsi kahverengi ile siyah arasında; tane kesitinin rengi ise sarımsı gri ile kahverengimsi siyah arasındadır. Sürme ve rastık zararına uğramış taneler de bu grupta değerlendirilir. Sürmeli tane, içleri sürme sporları ile dolu bütün veya kırık buğday taneleridir. Rastıklı tane, içleri rastık sporları ile dolu bütün veya kırık buğday ve bu özellikteki diğer hububat taneleridir. Buğday sineği tarafından zarar verilmiş olan taneler ise sadece ikincil kriptogamik bir tahribat sonucu tane yüzeyinin yarısından fazla kısmının gri ile siyah arasında bir renkte olması halinde, bu taneler haşere tahribatına uğramış taneler sınıfına sokulur. 3) Yabancı madde: 1 kg hububat numunesi, 3,55 mm ve 1,0 mm lik uzun delikli eleklerden elendikten sonra 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerindeki diğer hububat ve iri taneler haricinde kalan tüm maddeler ile 1,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen tüm maddeler yabancı madde olarak kabul edilir. Bu işlem dokaj olarak da tanımlanabilir. Ayrıca 1,0 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan taş, toprak, sap, saman gibi maddeler de yabancı maddeye dahil edilir. Bu tanım mısır için geçerli değildir. Mısırda; sadece 1 mm lik uzun delikli elekte elenmesi sonucu elek altına geçen tüm maddeler ile elek üstünde kalan numunedeki taş, kum, sap, saman gibi maddeler yabancı madde olarak kabul edilir. 4) Kavuz (Mısır için koçan parçaları): Taneyi saran ve tanenin başakçığa bağlanmasını sağlayan kısımdır. 5) Çavdarmahmuzu (Ergot): Claviceps Purpureanın yapmış olduğu hastalıktır. 6) Çürümüş tane: Muhafaza hataları, aşırı sıcaklık ve nemden dolayı tanenin renginde ve yapısında meydana gelen bozulma sonucu özelliğini kaybetmiş tanelerdir. 7) Ölü haşere ve parçaları: Ölmüş tarla (Süne, kımıl, bambul vs.) ya da ambar (Buğday biti, kırma biti vs.) haşereleridir. Haşere dışkıları da bu kapsamda değerlendirilir. f) Canlı haşereler: Depo ya da numunedeki canlı haşerelerdir. g) Dönmeli tane: Makarnalık buğdayda, camsı (Züccaci) görünüşlerini tamamen ya da kısmen kaybetmiş olan tanelerdir. (4) Kusurlu tane ile diğer muhtelif maddelerin tanımlanmasına iliģkin, her hububat cinsi için göz önünde bulundurulması gereken özel unsurlar: a) Ekmeklik ve makarnalık buğday için ilgili tanımlar: 3

4 1) Kusurlu tane: Buruşuk, cılız, embriyosu kararmış, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış, haşere tahribatına uğramış taneler (Süne ve kımıl tahribatına uğramış taneler hariç) ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz, ergot (Çavdarmahmuzu), ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. b) Arpa, çavdar ve tritikale için ilgili tanımlar: 1) Kusurlu tane: Buruşuk, cılız, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış, haşere tahribatına uğramış taneler ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz, ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. Bunlardan başka ergot (Çavdarmahmuzu) da çavdar ve tritikale için diğer muhtelif maddedir. c) Yulaf ve mısır için ilgili tanımlar: 1) Kusurlu tane: Haşere tahribatına uğramış, kurutma sırasında fazla ısıya maruz kalmış taneler ile diğer hububat taneleridir. 2) Diğer muhtelif madde: Yabancı madde, yabancı ot tohumları, kavuz (Yulaf için), koçan parçaları (Mısır için), ölü haşere ve parçaları, zarar görmüş taneler ile çürümüş tanelerdir. (5) Prensip: Laboratuvara gelen hububat numunesinin numune bölücü ile bölünüp 1 kg alınarak dokaj tespit edilmesi, numune bölücü kullanılarak yaklaşık 50 g veya 100 g a (Mısır için 100 g veya 200 g) indirilerek analiz numunesinde bulunan sağlam hububatın dışındaki maddelerin % olarak ağırlıkça tespit edilmesi prensibine dayanır. Arpada irilik tayini 100 g arpa numunesinin, küçükten büyüğe üst üste gelecek şekilde 2,2 mm, 2,5 mm ve 2,8 mm lik uzun delikli eleklerle elenmek suretiyle iriliğinin tespit edilmesi prensibine dayanır. (6) Reaktifler: Daneli tahılların (Buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale, mısır) fiziksel analizinde reaktif madde bulunmamaktadır. (7) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Dokaj cihazı, c) 1,0 mm, 1,8 mm, 1,9 mm, 2,0 mm, 2,2 mm, 2,5 mm, 2,8 mm ve 3,55 mm lik uzun delikli elekler ve 4,5 mm lik yuvarlak delikli elekler veya aynı ölçülerdeki sabit titreşimli masa elekleri, ç) Analiz pensi, d) Makta kesit aleti, e) 0,01 g duyarlılıkta hassas terazi. (8) Deney numunesinin hazırlanması: Laboratuvara gelen numune, numune bölücüden geçirilerek 1 kg numune alınır. Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf, tritikale ve mısır ürünlerinde dokaj işlemi yapılıp yabancı madde miktarına ilave edilmek üzere % dokaj tespit edilir. Dokaj tespiti, otomatik dokaj cihazı ya da manüel eleme işlemiyle yapılır. Analiz numunesi 4

5 miktarı, numune bölücü kullanılıp yaklaşık 250 g a indirilerek sağlam hububatın dışındaki maddeler tespit edilmek üzere kavanozlara konulur. (9) ĠĢlem: a) Ekmeklik buğday, makarnalık buğday, arpa, çavdar, yulaf ve tritikale için laboratuvara gelen temsili numuneden 1 kg lık analiz numunesi alınır. 3,55 mm ile 1,0 mm lik uzun delikli eleklerde manüel olarak 30 sn. elenir. 3,55 mm elek üstü ve 1,0 mm elek altı tartılır. Bu işlem otomatik dokaj cihazı ile yapılacaksa cihaza 3,55 mm ile 1,0 mm lik uzun delikli elekler takılır ve çalıştırılır. Cihaz, eleme işlemi sonunda 3,55 mm elek üstü ve 1,0 mm elek altı miktarlarını tartarak ekranda % g olarak gösterir. 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan maddeler ile 1,0 mm lik uzun delikli elek altına geçen maddeler birlikte tartılarak yabancı madde içinde değerlendirilir. 3,55 mm lik uzun delikli elek üzerinde kalan maddelerden diğer hububat taneleri ile hububatın kendi iri taneleri, alta geçen kısma ilave edilir. Canlı haşere, 1,0 mm lik uzun delikli elek üzerinde ve altındaki kısımda kontrol edilir. 1 mm lik elek üzerinde kalan kısımda, gerektiğinde 2,2 mm lik uzun delikli elekten de elenmek suretiyle canlı haşere kontrolü yapılır. Elenmiş olan numunede gerektiğinde hektolitre ve rutubet analizleri yapılır. Elenen numune, numune bölücüden geçirilerek yaklaşık 250 g lık bir analiz numunesi hazırlanır. Bu numuneden 50 g veya 100 g analiz numunesi, partiyi temsil edecek şekilde alınır (50 g ile çalışıldığında sonuçlar 2 ile çarpılır.). Analiz pensi yardımıyla bir masanın üzerine yayılarak içerisinden kırık tane, kavuz, ergot, diğer hububat, çimlenmiş, filizlenmiş, haşere tahribatına uğramış, süne ve kımıl tahribatına uğramış, don zararı görmüş, embriyosu kararmış, kurutma esnasında fazla ısıya maruz kalmış, lekeli benekli, fusarium etkisine maruz kalmış, zarar görmüş, çürümüş taneler ile yabancı ot tohumları, ölü haşere ve parçaları ayrılarak tartılır. Sonuçlar % g olarak tartılıp kayıt altına alınır. Numune içerisinde kavuzlu taneler bulunması halinde; kavuzlar el ile soyularak kavuza, tane kısmı da numuneye dahil edilir. Taş, toprak, kum, sap, saman parçaları yabancı madde olarak değerlendirilir. Kalan numune; ekmeklik buğday için 2,0 mm lik, makarnalık buğday için 1,9 mm lik, arpa için 2,2 mm lik, çavdar ve tritikale için 1,8 mm lik uzun delikli elek ile 30 saniye elenir. Elekten geçen maddeler cılız ve buruşuk tane olarak kabul edilir. Don zararı görmüş olan taneler ile ham ve yeşil taneler de cılız ve buruşuk taneye dahil edilir. Yulafta cılız tane tayini yapılmaz. b) Mısır için laboratuvara gelen numuneden 1 kg lık bir analiz numunesi alınır, 1,0 mm lik uzun delikli elek ile manüel olarak 30 sn. elenir. Analiz pensi yardımıyla elek üzerinde kalan kısımda taş, toprak, kum, sap, saman parçaları ve diğer yabancı maddeler ayrılır. Bu maddeler, elek altına geçen kısma eklenerek tartılır ve yabancı madde olarak değerlendirilir. Elenmiş kısımdan bir numune bölücü vasıtasıyla 100 g veya 200 g lık bir numune alınır, masanın üzerine ince bir tabaka halinde yayılır. Analiz pensi kullanılarak diğer hububat, kavuz (Koçan parçaları), yabancı ot tohumları, ölü haşere ve parçaları, haşere tahribatına uğramış, kurutma esnasında fazla ısıya maruz kalmış, çimlenmiş, filizlenmiş, zarar görmüş taneler ile çürümüş taneler ayrılır. Mısırda; temizlenmiş numune 4,5 mm lik yuvarlak delikli elekten elenir, alta geçen kısım kırık tane olarak değerlendirilir. 5

6 c) Makarnalık buğdayda, sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kısmen veya tamamen dönmeli tane analizi yapılır. Sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kalan numune, bir tepsinin üzerine dökülür ve iyice karıştırılır. Makta kesit aletinin oluklu levhasının üzerine 50 adet numune serpilir. Her delikte bir hububat tanesi olması için hafifçe vurulur. Taneleri yerlerinde tutmak için hareket edebilen kısmı aşağıya doğru çekilir ve taneleri kesilir. Bu işlem paralel analiz için bir kez daha tekrarlanır. Züccaciyetini kısmen ya da tamamen kaybetmiş olan taneler sayılır ve yüzdesi hesaplanır. ç) Arpada irilik tayini, sağlam hububatın dışındaki maddeler ayrıldıktan sonra kalan arpalar 100 g a tamamlanır. 100 g arpa küçükten büyüğe üst üste gelecek şekilde, 2,2 mm, 2,5 mm ve 2,8 mm lik uzun delikli eleklerle elde 5 dk., makinede 3 dk. elenir. Eleme sonunda elekler üzerinde kalan arpalar tartılır, irilik hesabı yapılır. (2,8 mm + 2,5 mm elek üzeri) 2,5 mm elek üzeri arpa (%) = x 100 Temiz numune 2,2 mm elek altı 2,2 mm elek altı arpa (%) = x 100 Temiz numune (10) Sonuçlar: İşlem kısmında belirtilen analiz yöntemine göre belirlenen sağlam hububatın dışındaki maddeler, ± 0,01 g hassasiyetle tartılır ve sonuçlar % g olarak ifade edilir. Analiz raporunda yer alacak sonuçlar, en yakın % 0,1 oranına yuvarlanarak belirtilir. Her numune için paralel çalışılarak iki analiz yapılır. Paralel yapılan iki analiz neticesi, sağlam hububatın dışındaki maddelerin toplamında % 10 dan daha fazla bir farklılık göstermemelidir. Makarnalık buğdayda kısmen veya tamamen dönmeli tane oranının hesaplanması aşağıdaki formüle göre yapılır. I : Sağlam hububatın dışındaki maddelerin yüzdesi M1 : Temizlenmiş numunedeki kısmen ya da tamamen dönmüş tanelerin yüzdesi M2 : Kısmen ya da tamamen dönmüş tanelerin yüzdesi = M1 x (100-I)/100 (11) Kaynak: a) Toprak Mahsulleri Ofisi Hububat Alım ve Satış Esaslarına İlişkin Uygulama Yönetmeliği b) TS 2974 Buğday (2009) c) TS 4078 Arpa (2010) ç) TS 3267 Çavdar (2010) d) TS 3200 Yulaf (2010) e) TS Tritikale (2010) f) TS 3415 Mısır (2010) Çeltik ve pirinçte fiziksel analiz MADDE 7 - (1) Bu metot, çeltik ve pirincin fiziksel analizine dairdir. 6

7 (2) Tarifler: a) Çeltik: Buğdaygiller (Graminea) familyasından Oryza Sativa L. türüne giren kültür bitkilerinin kavuzları soyulmamış tanelerini ifade eder. b) Çeltiğin gruplandırılması: Çeltikler tane uzunluklarına göre aşağıdaki şekillerde gruplandırılır. 1) Kısa taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 7,5 mm den az olan çeltikler, 2) Orta taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 7,5 mm - 9,0 mm arasında olan çeltikler, 3) Uzun taneli çeltik: Tane uzunluğu ortalaması 9,0 mm ve üzeri olan çeltiklerdir. c) Çeltiğin özellikleri: Çeltik, gün ışığında bakıldığında kendine özgü doğal renkte, canlı, parlak ve nefes verilerek koklandığında kendine özgü kokuda olmalı; gözle görünür küflü ve kızışmış dane ile canlı böcek ve hayvansal kalıntılar içermemelidir. Eski ve yeni ürün çeltikler birbirine karıştırılmamalıdır. Eski ürün, parlak rengini yitirerek mat bir renk almış olması ile yeni üründen fark edilebilir. ç) Çeltik dışındaki maddelerin tanımları aşağıda belirtilmiştir. 1) Diğer çeşit: Çeltik taneleri arasında bulunan, kendi çeşidi dışındaki diğer çeltik çeşitlerine ait tanelerdir. 2) Yabancı madde: Çeltik ve pirinç taneleri dışındaki böcek ve böcek parçaları ile kalıntıları, hayvansal atık ve kalıntıları, yabancı tohumlar, kabuk, kepek, saman gibi organik maddeler ile taş, kum, toprak ve metal gibi inorganik maddelerdir. d) Pirinç: Oryza sativa L. türüne giren kültür bitkilerinin tanesi olan çeltiğin tekniğine uygun olarak kavuzları soyulduktan sonra çeşitli değirmenleme işlemleri uygulanarak embriyo ve kabuk ile alöronun kısmen veya tamamen alınması suretiyle elde edilen tane ürünüdür. e) Pirincin gruplandırılması: Pirinç, tane uzunluklarına göre aşağıdaki şekillerde gruplandırılır. 1) Uzun taneli pirinç: Tip A, B ve C olmak üzere 3 e ayrılır. Tip A; tane uzunluğu 6,7 mm yi geçen ve uzunluk/genişlik oranı en az 2 ye ve en fazla 3 e eşit olan uzun taneli pirinçtir. Tip B; tane uzunluğu 6,7 mm yi geçen ve uzunluk/genişlik oranı 3 ten fazla olan uzun taneli pirinçtir. Tip C; tane uzunluğu en az 6,0 mm ye, en fazla 6,7 mm ye eşit, uzunluk/genişlik oranı en az 2 ye eşit ve en fazla 3 e eşit olan uzun taneli pirinçtir. 2) Orta taneli pirinç: Tane uzunluğu 5,2 mm yi geçen ama 6,0 mm yi geçmeyen ve uzunluk/genişlik oranı 3 ten fazla olmayan pirinçtir. 3) Kısa taneli pirinç: Tane uzunluğu 5,2 mm ye eşit ve daha az, uzunluk/genişlik oranı 2 den az olan pirinçtir. f) Pirincin özellikleri: Pirinç, kendine has renk, tat, koku ve görünüşte olmalı; acılaşmış, ekşimiş, kokuşmuş, küflenmiş olmamalıdır. Yabancı tat, koku, böcek, böcek parçası, kalıntısı ve yumurtalarını, hayvansal artık ve metal parçalarını içermemelidir. 7

8 g) Kavuzu soyulmuş tane: Yalnızca kavuzu soyulmuş olan çeltik anlamına gelmektedir. Ticarette kahverengi pirinç, kargo pirinci, loonzain ve riso sbramato gibi isimlerle tanımlanmaktadır. ğ) Tam tane: Değirmenleme işlemi tamamlanmış 100 g çeltikten elde edilen, en fazla ¼ ü kırılmış pirinçlerdir. h) Kusurlu taneler: 1) Ham tane: Tam olgunlaşmamış yeşil tanelerdir. 2) Tebeşirleşmiş tane: Genetik özelliği olarak beyaz göbeklilik taşıyan çeşitler dışında, çevre veya diğer faktörlerden dolayı tane yüzeyinin en az dörtte üçü opak ve tebeşir görünümünde olan tanelerdir. 3) Kırmızı çizgili tane: Üzerinde perikarp kalıntısı olarak o çeşide has olmayan kesik, boydan boya ince veya kalınca koyu kırmızı renkli çizgiler bulunan tanelerdir. 4) Benekli tane: Üzerinde siyah renkli belirgin küçük benekler olan veya hafif yüzeysel siyah çizgiler taşıyan tanelerdir. 5) Lekeli tane: Tane yüzeyinin küçük bir bölgesi değişik renkte (Siyah, kırmızı, kahverengi) veya derin siyah çizgiler olan ya da tane renginde belirgin değişiklik olan tanelerdir. 6) Sarı tane: Kurutma sebebi dışında doğal rengini kısmen ya da tamamen kaybederek limon ya da portakal sarısı tonu almış tanelerdir. 7) Amber tane: Kurutma sebebi dışında tüm yüzey rengi hafif amber-sarı bir renge dönüşmüş olan tanelerdir. 8) Mandık veya kırmızı tane: Tane yüzeyinin tamamı kırmızı olan tanelerdir. 9) Kırık tane: ¼ ünden fazlası kırılmış olan pirinç taneleridir. ı) Randımana ilişkin tanımlar aşağıda belirtilmiştir. 1) Tam pirinç: Değirmenleme işlemi tamamlanmış 100 g çeltikten elde edilen tam taneler ile en fazla ¼ ü kırılmış olan tanelerin toplamıdır. 2) Baş pirinç: Tam pirinçler içerisinden ham ve tebeşir taneler ayrıldıktan sonra kalan tam pirinç miktarına; uzun taneli çeltiklerde % 3, orta ve kısa taneli çeltiklerde ise % 5 ilave edilerek elde edilen değerdir. 3) Randıman: 100 g çeltikten elde edilen baş pirincin % olarak ifadesidir. (3) Prensip: Laboratuvara hammadde olarak gelen çeltik numunesinin duyusal analizi yapılıp numune bölücü ile bölündükten sonra 100 g alınarak, rutubeti kontrol edilip diğer çeşit ve yabancı madde tespitinden sonra usulüne uygun bir şekilde randıman makinesinden geçirilmesi ve mamul madde haline getirilerek analiz yapılması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Çeltik ve pirincin fiziksel analizlerinde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Analiz pensi, 8

9 c) Üzerinde analiz yapılacak koyu renk zemin, ç) Randıman makinesi, d) 0.01 g duyarlılıkta hassas terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Laboratuvara gelen analiz numunesi duyusal analiz yapıldıktan sonra numune bölücüden geçirilir ve 100 g numune alınır. Laboratuvar numarası kayıtlı deney kaplarına alınarak analize hazır hale getirilir. (7) ĠĢlem: Analizler 7 nci maddenin Tarifler fıkrasındaki çeltik ve pirinç tanımları esas alınarak yapılır. a) Usulüne uygun ürünü tam temsil edecek numunede öncelikle renk ve koku analizleri yapılarak rutubet oranı tespit edilir. Numune bölücüden geçirilerek küçültülen numuneden 100 g ± 0,01 g analiz numunesi hazırlanır. b) Diğer çeşitler ayrılır, tartılır ve % oranı hesaplanır. c) Yabancı maddeler ayrılır, tartılır ve % oranı hesaplanır. ç) 100 g dan geriye kalan analiz numunesine, yabancı madde hariç diğer çeşitler tekrar ilave edilerek randıman makinesine verilir. d) Randıman makinesinde kavuzları soyulup yeterince parlatılarak mamul pirinç elde edilir. Mamul pirinç içerisinden kırık pirinç taneleri (Kırık mandık, kırık ham tane, kırık tebeşirleşmiş tane, kırık hasarlı taneler, her türlü kırık unsurları dahil) ayrılır. Kalan tam pirinçler içinden ham tane oranı ile tebeşirleşmiş taneler ayrılarak tartılır. Ham tane ve tebeşirleşmiş tane % oranı hesaplanır. e) Kırık, ham ve tebeşirleşmiş taneleri ayrılmış olan sağlam pirinçler tartılır. % tam tane miktarı bulunur. ğ) Tam taneye; uzun taneli çeltiklerde % 3, orta ve kısa taneli çeltiklerde % 5 ilave edilerek baş pirinç bulunur. f) Baş pirinç miktarı tama iblağ edilip randıman hesaplanır. ı) Randıman tespiti yapıldıktan sonra tam taneler içindeki lekeli, benekli, sarı ve amber taneler ayrı ayrı tartılarak oranları tespit edilir. Bulunan değerlerin toplamı ile hasarlı tane % oranı hesaplanır. g) Randıman tespiti yapıldıktan sonra tam taneler içindeki kırmızı çizgili pirinçler ile tamamen kırmızı taneler (Mandık dahil) ayrılır ve tartılır. Bulunan değer % olarak hesaplanır. (8) Sonuçlar: 7 nci maddedeki İşlem fıkrasında belirtilen analiz yöntemine göre ± 0,01 g hassasiyetle tartılır, sonuçlar % g olarak ifade edilir. Her numune için paralel çalışılarak iki analiz yapılır. (9) Kaynak: a) TMO Çeltik Alım ve Çeltik/Pirinç Satış Esaslarına İlişkin Uygulama Yönetmeliği b) Türk Gıda Kodeksi Pirinç Tebliği c) TS 3997 Çeltik (2003) ç) TS 2408 Pirinç (2003) 9

10 Seri rutubet ölçme cihazları MADDE 8 - (1) Alım esnasında eksper tarafından kullanılan seri rutubet ölçme cihazlarıdır. (Örnek: Cera tester, kett, agrofarm, nıt, nır) Hektolitre tayini MADDE 9 - (1) Bu metot Alman tipi hektolitre cihazı için geçerlidir. 1 litrelik ölçüm kabı kullanılarak tahılın (Buğday, arpa, yulaf ve çavdar) hektolitre ağırlığı olarak adlandırılan hacim ağırlığını belirlemeye ilişkin metodu kapsar. Hektolitre tayini, Amerikan tipi hektolitreyi kapsamamaktadır. Alman ve Amerikan hektolitre değerlerinin birbirlerine çevrilme tablosu Ek-1 de yer almaktadır. (2) Tarif: Hektolitre; tahılın ağırlığının kapladığı hacme oranı olup, hektolitrede kilogram (kg/hl) olarak ifade edilir. (3) Prensip: Numunenin kontrollü bir şekilde boşaltma hunisinden 1 litrelik kaba boşaltılması ve ağırlığının ölçülmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Hektolitre tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Ön dolum kabı: Ön dolum kabı metal, düz tabanlı bir levha ile alt ucu kapatılmış, pürüzsüz bir silindir şeklinde olmalıdır. İç duvarında dolum sınırını belirten bir seviye işareti olmalıdır. b) Dolum haznesi: Hazne metalden yapılmış, iki ucu açık düz köşeli, silindir şeklinde olmalıdır. Silindirin alt ucunun çevresi etrafındaki çıkıntı, dolum haznesinin ölçüm kabına düzgün bir şekilde oturmasını sağlar. c) Ölçüm kabı: Ölçüm kabının 1 litrelik kısmı; kap duvarının iç yüzeyi, şamandıranın üst yüzeyi ve bıçağın alt yüzeyinden oluşur. Ölçüm kabının duvarı düz silindir şeklinde üstü açık, altı hava çıkışını sağlayabilmek için delikli, kaynaksız pirinçten ya da paslanmaz çelikten olmalıdır. Ölçüm kabının tabanını çevreleyen dış gergi ve üç ayağı tek parça halinde olmalıdır. ç) Şamandıra: Silindir biçiminde pirinç levhadan oluşur. Bıçak çekildiği zaman şamandıra rahatça ölçüm kabından aşağıya düşer. Böylece hava, ölçüm kabının tabanındaki çıkış deliklerinden geçerek atılır. Bu işlemle tahılın dolum haznesinden ölçüm kabına rahatça akışı sağlanır ve düşme oranı kontrol altına alınır. d) Bıçak: Tutma saplı, sertleştirilmiş çelikten yapılmış, ölçüm kabını tamamıyla kaplayacak kadar geniş, düz, ince, ön tarafı V şeklinde olmalıdır. Bıçak, ölçüm kabındaki yuvasından yatay bir biçimde itilerek, 1 litrelik tahılın bıçağın üzerindeki fazlalık tahıldan ayrılması sağlanır. e) Taban levhası: Taban levhası metalden olmalıdır ve döndürüldüğünde ölçüm kabının kendisine bağlanmasını sağlayacak şekilde düzenlenmelidir. Sert tahtadan bir levhaya ya da cihazın taşıma kutusuna sabitlenmelidir. Levha veya kutuda cihazın düzgün ve dik durmasını sağlayacak bir su terazisi bulunmalıdır. 10

11 f) Terazi: Ölçüm kabının içinde bulunan tahıl, boş ölçüm kabı ve şamandıra ağırlığının darasının alındığı bir terazi ile tartılır. g) Cihaz parçalarının boyutları ISO te belirlenmiştir. (6) Numune: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. (7) ĠĢlem: a) Ön hazırlık: Tahıl numunesi kuru, yabancı maddelerden arınmış ve ortam sıcaklığında olmalıdır. b) Tayin: Ön dolum kabı seviye işaretine kadar numuneyle doldurulur. Ön dolum kabındaki numune, dolum haznesine ~ 4 cm yükseklikten sn. içerisinde numune akışını sağlayacak şekilde boşaltılır. Bıçak hızlı bir şekilde çekilir, şamandıra ve numune ölçüm kabına düştükten sonra bıçak tekrar yerine yerleştirilir. Bıçak üzerinde kalan fazla numune dışarı atılır. Dolum haznesi ve bıçak çıkartılır. Ölçüm kabının içindeki numune, boş ölçüm kabı ve şamandıra ağırlığının darasının alındığı terazi ile 1 g hassasiyetle tartılır. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Tartım sonucu elde edilen değer, 1 litre tahılın ağırlığını verir. Bu değer 100 ile çarpılarak (hl= 100 L) tahılın hektolitre (hl) ağırlığı gram cinsinden bulunur. Bu değer kg a çevrilir. Bulunan değerden hl yi hesaplamak için aşağıdaki denklem uygulanır. Buğday için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1002) + 0,53 Arpa için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1036) 2,22 Çavdar için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1017) 0,08 Yulaf için hl = (Ölçüm sonucu bulunan değer gram olarak x 10 x 0,1013) 0,61 Sonuç kg/hl olarak ifade edilir. b) Hektolitre tayini en az iki paralel analizle yapılır. Paraleller arasındaki fark en fazla ± 0,5 kg olmalıdır. (9) Kaynak: ISO (2009) Tahıllar - Yığın Yoğunluğunun (Kütle/hektolitre) Tayini - Bölüm 3: Rutin Yöntem Tahıl ve baklagiller 1000 dane ağırlığının tayini MADDE 10 - (1) Bu metot, tahıl ve baklagillerde 1000 dane ağırlığının tayininde uygulanan metoda dairdir, ekim için kullanılacak tohumluklar dışında bütün tahıl ve baklagillere uygulanabilir. (2) Tarif: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığı, içindeki rutubet ile birlikte, tayin zamanındaki 1000 danenin ağırlığıdır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığı, tayin zamanında içindeki rutubet miktarına göre düzeltme yapılmış 1000 danenin ağırlığıdır. (3) Prensip: Danenin önce tartılması ve sonra sayılması prensibine dayanır. 11

12 (4) Reaktifler: Tahıl ve baklagiller 1000 dane ağırlığının tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölme aleti (Gerekiyorsa), b) Daneleri saymaya uygun cihaz (Fotoelektrik sayaç ve benzeri cihazlar kullanılır, uygun cihaz yoksa sayım elle yapılır.), c) Duyarlı terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune, yabancı maddeden arındırılmış, saf olmalıdır. Numune, kabuğu soyulmuş ve soyulmamış danelerin bir karışımı ise bunlar önceden ayrılır ve sonra işlem uygulanır. (7) ĠĢlem: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığının tayini: Numuneden yaklaşık olarak 500 danelik bir miktar alınıp 0,01 g yaklaşımla tartılır. Bütün olan daneler ayrılır, kalanı tartılır ve tayin için alınan numunenin ağırlığından çıkarılır. Kalan bütün olan daneler sayılır. Aynı numuneden iki tayin yapılır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığının tayini: 1000 dane ağırlığı kuru madde esasına göre yapılacaksa ayrı bir numunede, içinde yabancı madde bulunmayan ve bütün olan danelerdeki rutubet miktarına göre tayin yapılır. Bu metot yalnız tahıla uygulanmalıdır. Baklagillerde rutubet miktarı, C den düşük bir sıcaklıkta kurutma metodu uygulanarak yapılmalıdır. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Numunenin alındığı haldeki 1000 dane ağırlığı aşağıdaki formülle hesaplanır. M 0 x M H = N Burada; M 0 : Bütün olan danelerin ağırlığı (g), N : M 0 ağırlığı içinde bütün olan danelerin sayısıdır. b) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığı aşağıdaki formülle hesaplanır. M H x (100 H) M S = 100 H : Numunenin alındığı haldeki danelerde bulunan rutubet miktarıdır (% olarak). c) Kuru madde esası üzerinden 1000 dane ağırlığının tayininde belirtilen şartın sağlanması halinde, yapılan iki tayinin aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Şartın sağlanamaması halinde deney tekrarlanır ve bütün sonuçların ortalaması alınır. Ağırlık 10 g dan az ise ikinci ondalığa kadar; ağırlık 10 g dan çok (10 g dâhil) 50 g dan az ise birinci ondalığa kadar ve ağırlık 50 g veya 50 g dan çok ise tam sayılar olarak gösterilir. 12

13 ç) Tekrarlanabilirlik: Aynı kişi tarafından, aynı gün içinde ya da hemen ardı ardına yapılan iki tayinin sonuçları arasındaki fark; 1000 danesi 25 g dan ağır olan çeşitler için % 6 yı, diğer çeşitler için % 10 u geçmemelidir. işlemidir. (9) Kaynak: ISO 520 (2010) Tahıl ve Baklagiller 1000 Dane Ağırlığının Tayini. Buğday çekimi un verimi tayini MADDE 11 - (1) Bu metot, buğdaydan elde edilen un veriminin tayinini kapsar. (2) Tarif: Buğdayın değirmende çekilmesi sonucu elde edilen un miktarının hesaplanması (3) Prensip: Rutubeti belirlenmiş belli miktardaki buğdayın tavlanarak, değirmende çekildikten sonra elde edilen un miktarının % olarak ifade edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Buğday çekimi un verimi tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Tavlama makinesi, c) Valsli değirmen. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune bölücüden geçirilerek yabancı madde ve diğer unsurlardan temizlenmiş buğdaydan 1 kg alınarak rutubeti tespit edilir. (7) ĠĢlem/tayin: a) Tavlama işlemi: Buğday sertlik ve rutubetine göre su verilerek tavlanır. Tavlama işlemi yumuşak buğdaylarda rutubet % 14 ile % 15, sert buğdaylarda ise % 15 ile % 16,5 veya buğdayın sertliğine bakılmaksızın % 15,5 olacak şekilde yapılır. Tavlamada verilecek su miktarı aşağıdaki formüle göre hesaplanır. A (R 2 R 1 ) W = 100 R 2 Burada; W : Buğdaya verilecek su miktarı (% ml), R 1 : Buğdayın rutubeti (%), R 2 : Tavlama rutubeti (%), A : Tavlanacak buğday miktarıdır (g). Su verilen buğday numunesi, tavlama makinesinde veya ağzı kapatılabilen bir kapta yaklaşık 30 dk. karıştırılır. Suyun numune içerisinde homojen dağılması için 24 saat bekletilir. b) Öğütme: Tavlanarak bekletilmiş numune, valsli un değirmeninde çekilir. Gerekirse kırmızı ve sert buğdaylar 2 defa çekilir. Çekim işlemine değirmenin besleme bölümündeki buğday bittikten sonra yaklaşık 20 dk. daha devam edilir. Öğütme sonunda elde edilen un tartılır. hesaplanır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Öğütme sonunda elde edilen un miktarına göre un verimi aşağıdaki formüle göre 13

14 Elde edilen un miktarı (g) x 100 Un verimi (%) = Tavlanmış buğday miktarı (g) b) Sonuçların değerlendirilmesi Un Verimi (%) Değerlendirme 72 den fazla Çok iyi arası İyi 62-67,9 arası Orta 62 den az Düşük kapsar. (9) Kaynak: Hububat Teknolojisi (Prof. Dr. S. Sezgin ÜNAL) Ege Üniversitesi (1991) Ġrmik verimi tayini MADDE 12 - (1) Bu metot, makarnalık buğdaydan elde edilen irmik veriminin tayinini (2) Tarif: Makarnalık buğdayın irmik değirmeninde çekilmesi ve sarsak elekten elenmesi sonucu elde edilen irmik miktarının hesaplanması işlemidir. (3) Prensip: Rutubeti belirlenmiş belli miktardaki makarnalık buğdayın tavlanarak değirmende çekilip elendikten sonra elde edilen irmik miktarının % olarak ifade edilmesi işlemi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: İrmik verimi tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Numune bölücü, b) Tavlama makinesi, c) Valsli irmik değirmeni, ç) Sarsak elek. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune bölücüden geçirilerek yabancı madde ve diğer unsurlardan temizlenmiş buğdaydan 1 kg veya 0,5 kg alınarak rutubet tespiti yapılır. (7) ĠĢlem/tayin: a) Tavlama işlemi: Numunenin rutubeti % 15,5 olacak şekilde tavlanır. Tavlamada verilecek su miktarı aşağıdaki formüle göre hesaplanır. A (R 2 R 1 ) W= 100 R 2 Burada; W : Makarnalık buğdaya verilecek su miktarı (% ml), R 1 : Makarnalık buğdayın rutubeti (%), R 2 : Tavlama rutubeti (%), A : Tavlanacak makarnalık buğday miktarıdır (g). 14

15 Su verilen buğday numunesi tavlama makinesinde veya ağzı kapatılabilen bir kapta yaklaşık 30 dk. karıştırılır. Suyun numune içerisinde homojen dağılması için 24 saat bekletilir. b) Öğütme: Tavlanarak bekletilmiş numune, valsli değirmende çekilir. Çekim işlemine değirmenin besleme bölümündeki buğday bittikten sonra yaklaşık 20 dk. daha devam edilir. Öğütme sonunda elde edilen irmik tartılır. Daha sonra elde edilen irmik, sarsak elekte (Chopin sarsak elek) elenir. Sarsak eleğin toplama kaplarında ayrı ayrı biriken I. irmik, II. irmik, III. irmik ve kepek ayrı ayrı tartılır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Öğütme ve eleme sonunda elde edilen irmik miktarına göre irmik verimi aşağıdaki şekilde hesaplanır: Kayıp miktarı = Değirmende elde edilen irmik - (I. irmik + II. irmik + III. irmik + kepek) Toplam irmik = I. irmik + II. irmik + III. irmik + kayıp miktarının 2/3 Toplam irmik (g) x 100 İrmik verimi (%) = Tavlanmış makarnalık buğday miktarı (g) b) Sonuçların değerlendirilmesi: İdeal irmik verimi % 65 olarak kabul edilir. Züccaciyet oranı % 85 olan birinci derece Makarnalık buğdaylardan % oranında irmik verimi alınabilir. Normal kalitede makarna elde edebilmek için makarnalık buğdayların züccaciyetlerinin en az % 65 - % 70 olması gerekir. Daha düşük değerlerde de makarna yapılabileceği ancak kalitenin düşeceği bilinmektedir. (9) Kaynak: Chopin Sarsak Elek Kullanma Kılavuzu ÜÇÜNCÜ BÖLÜM Kimyasal Analizler Kimyasal analizin standardı MADDE 13 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin kimyasal analizleri, Uluslararası Standartlar ve TSE Standardlarına göre yapılır. Tehlikeli kimyasalların kullanımı ve alınacak önlemler MADDE 14 - (1) Laboratuvarda çalışan personelin iş güvenliği için uygun giysi ve donanım kullanması sağlanmalıdır. Laboratuvar önlüğü ve eldiven mutlaka kullanılmalıdır. (2) Derişik asit - baz gibi maddeler vücudun açık yerlerine değdiğinde derhal bol su ile yıkanmalıdır. Asitler sodyum bikarbonatla, bazlar seyreltik asetik asitle nötralize edilebilir. Sonra yine bol su ile yıkanmalıdır. Asitlerin ve bromun göze sıçraması durumunda göz kapağı açılarak bol su ile yıkanır ve sonra % 1 lik sodyum bikarbonat çözeltisi ile göz banyosu yaptırılır. (3) Alkalilerin göze sıçraması halinde ise aynı şekilde su ile yıkandıktan sonra % 1 lik borik asit çözeltisi ile göz banyosu yaptırılır. 15

16 (4) Sülfürik asidin gözle temasından kesinlikle kaçınılmalı, sulandırılırken asit daima yavaşça suya dökülmelidir. Her zaman asit suya ilave edilmeli, tersi yapılmamalıdır. (5) Derişik sülfürik asit korozif olup, deride şiddetli yanıklara neden olabilir. (6) Nitrik asidin zararı, konsantrasyonu arttıkça artar. Bu sebeple çeker ocak altında çalışılmalıdır. Yüksek ısıda zehirli nitrojen oksit buharları verir. (7) Hidroklorik asidin dumanını teneffüs etmekten kaçınılmalıdır. (8) Sülfürik, nitrik, hidroklorik, hidroflorik asitlerle bromür, hidrojen sülfür, hidrojen siyanür, klorür gibi zehirli gazlar içeren maddeler ile çeker ocakta çalışılmalıdır. (9) Zehirli ve yakıcı çözeltiler, pipetten ağız yolu ile çekilmemelidir. Bu işlem için vakum ya da puar kullanılmalıdır. (10) Benzin, eter ve karbon sülfür gibi çok uçucu maddeler ne kadar uzakta olursa olsun açık alev bulunan laboratuvarda kullanılmamalıdır. (11) Tehlikeli buhar çıkartması muhtemel tüm maddelerle, çalışanların maruz kalma riski olmayan kapalı veya yarı kapalı bir sistem içinde ya da havalandırma tertibatı olan bir alanda çalışılmalıdır. (12) Çözücüler ısıdan, direkt güneş ışığından ve kuvvetli oksitleyicilerden (Konsantre perklorik asit, nitrik asit vb.) uzakta saklanmalıdır. (13) Laboratuvarda ilk yardım dolabı bulunmalıdır. (14) Yangın esnasında, yanan yer veya kişinin üzeri hava ile teması kesecek herhangi bir eşyayla (Palto, battaniye vb.) kapatılmalıdır. İlk yardım yapılmalı, yanıklara su sürülmemeli ve derhal doktora gidilmelidir. (15) Laboratuvarda yangına karşı gerekli önlemler alınmalı, yangın tüpü bulundurulmalıdır. Rutubet tayini MADDE 15 - (1) Bu metot, tahıl ve tahıl mamullerinin rutubet muhtevasının tayinini kapsamaktadır. Bu metot; dane, öğütülmüş dane, irmik veya un halindeki buğday, durum buğdayı, pirinç (Çeltik, kargo ve öğütülmüş pirinç), arpa, darı, çavdar, yulaf, tritikale (Buğday - çavdar melezi), koca darı ve kaffire (Koca darının bir çeşidi) uygulanır. Bu metot mısıra uygulanmaz. (2) Tarif: Rutubet muhtevası, bu metotta açıklanan işlemlerden sonra numunede meydana gelen kütle kaybının numunenin başlangıç kütlesine oranıdır ve % olarak ifade edilir. (3) Prensip: Gerekirse öğütülerek ya da ön hazırlama yapılarak, deney numunesinin C de kurutulmasıyla ortaya çıkan kütle kaybının tayini prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Rutubet tayininde reaktif madde bulunmamaktadır. (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuvar malzemeleri ile birlikte aşağıda belirtilen cihazlar kullanılır. a) Analitik terazi: ± 0,001 g duyarlıkta tartım yapabilen özellikte olmalıdır. b) Değirmen: Rutubet almayan malzemeden yapılmış, kolay temizlenebilen, çabuk ve muntazam öğütme yapabilen, gerektiğinde ayarlanabilen özelliklerde olmalıdır. 16

17 c) Kurutma kabı: Metal ise paslanmayan, camdan yapılmış ise yeterli sıkılıkta kapanabilen kapağı olan, tabanının yüzeyi deney numunesinin yayılmasını sağlayan özelliklerde olmalıdır. ç) Etüv: Elektrikle çalışan, içindeki havayı ve tepsiler üzerindeki deney numunesinin sıcaklığını yaklaşık 130 ± 3 0 C de sabit tutabilen, maksimum numune içine konduktan sonra 30 dk. dan az süre içinde önceden ayarlanmış olan C ye tekrar ulaşabilecek ısıtma gücünde, ayarlanabilir havalandırması olan özelliklerde olmalıdır. d) Desikatör: Etkili bir nem çekici ihtiva eden özellikte olmalıdır. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. Deney numunesi alınmadan önce numune iyice karıştırılır. a) Öğütülmesi gerekmeyen ürünler: Parça büyüklüğü 1,7 mm olan ürünlerin tayinden önce öğütülmeleri gerekmez. b) Öğütülmesi gereken ürünler: Ürünlerin parça büyüklüğü 1,7 mm den büyükse, ürünler tayinden önce öğütülmelidir. Öğütme sırasında içindeki rutubet muhtevası değişmeyen ürünler (Genel olarak % 7 ile % 17 arasında rutubet ihtiva eden ürünler) ön hazırlık yapılmaksızın öğütülür. Öğütme sırasında rutubet muhtevası değişen ürünleri (Genel olarak % 17 den fazla ve % 7 den az rutubet ihtiva edenler) öğütmeden önce rutubet muhtevasını % 9 ile % 15 arasına getirmek gerekir. Değirmen 1,7 mm incelikte öğütme yapacak şekilde ayarlandıktan sonra üründen az miktarda öğütülür ve atılır. Temsili numuneden rutubet tayini için gerekli, yaklaşık 5 g numune elde edecek şekilde numune alınarak öğütülür ve hiç beklemeden işlem yapılır. (7) ĠĢlem: a) Deney numunesi: Rutubet tayini yapılacak numune, önceden kurutulmuş ve kapağı ile birlikte 0,001 g yaklaşımla tartılarak daraları alınmış kurutma kabına, 3 g - 5 g arasında 0,001 g yaklaşımla tartılıp konulur. b) Kurutma: Kurutma sırasında etüvün kapağı açılmaz. Kurutulmuş deney numuneleri etüvden tamamen çıkarılmadan etüve yeni numuneler konmamalıdır. Aksi halde kurutulmuş numuneler kısmen nemlenebilir. Deney numunesinin bulunduğu kurutma kabı ağzı açık olarak kapağıyla beraber etüve yerleştirilir. Etüvün sıcaklığı C C ye ulaştığında 2 saat (Un için 90 dk.) kurutmaya bırakılır. Kurutma kabı etüvden alınıp kapağı kapatılır ve desikatöre konur. Aynı anda birden fazla deney yapıldığı zaman kurutma kapları desikatöre üst üste gelmeyecek şekilde yerleştirilir. c) Tartma: Kurutma kabı desikatörde laboratuvar sıcaklığına kadar soğutulduktan sonra (Genellikle desikatöre konulduktan dk. sonra) 0,001 g yaklaşımla tartılır. (8) Hesaplamalar a) Rutubet muhtevası, kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır. 17

18 m 1 Rutubet (%) = (1 ) x 100 m 0 m 0 : Deney numunesinin kütlesi (g), m 1 : Kurutma işleminden sonra deney numunesinin kütlesidir (g). Aynı temsili numuneden alınmış iki deney numunesine ait rutubet muhtevasının aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Sonuçlar virgülden sonra iki haneye yuvarlanır. b) Buğday numuneleri için; aynı kişi tarafından aynı laboratuvarda, aynı temsili numuneden alınmış iki deney numunesi üzerinde, aynı cihazlar kullanılarak, aynı metotla yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0,12 yi geçmemelidir. Metot (9) Kaynak: ISO 712 (2009) Tahıl ve Tahıl Ürünleri - Rutubet Muhtevası Tayini - Referans Kül tayini kapsamaktadır. kalıntıdır. MADDE 16 - (1) Bu metot; tahıllar ve öğütülmüş tahıl ürünlerinde toplam kül tayinini (2) Tarif: Numunenin verilen metoda göre yakılmasından sonra elde edilen yanmayan (3) Prensip: Bu metot, deney parçasının 900 ± 25 0 C sıcaklıkta, organik maddeler tamamen yakılıncaya kadar yakılması ve daha sonra elde edilen kalıntının tartılması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Kül tayininde etanol, en az % 95 v/v reaktif maddesi kullanılır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Öğütücü: Temizlenmesi kolay ve ulaşılamayan kısmı öğütmeyi fazla ısı meydana getirmeden hızlı ve düzenli yapmaya uygun, dış hava ile teması mümkün mertebe kısıtlanmış olmalı ve ISO 2171 de belirtilen dane büyüklükleri ile oranlarında öğütülmüş madde sağlamalıdır. b) Küllendirme kapsülü: Tercihen platinden ya da deney koşullarından etkilenmeyen porselen ve benzeri maddelerden yapılmış olmalıdır. c) Kül fırını: Yeterli hava dolaşımına sahip, sıcaklığı kontrol edilebilen, ısıyı 900 ± 25 0 C sıcaklıkta sabit tutabilen ve ısıya dayanıklı ateş tuğlası ile kaplanmış yapıda olmalıdır. ç) Desikatör: Vakumlu ya da vakumsuz, delikli porselen veya alüminyum levhalı, nem çekici olarak kalsiyum klorür, fosfor pentaoksit veya mavi silika jel içeren bir yapıda olmalıdır. d) Analitik terazi: 0,1 mg yaklaşımla tartabilen bir yapıda olmalıdır. e) Isıya dayanıklı levha veya tuğlalar. (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Dane tahıllar veya iri öğütülmüş ürünler: Öğütücü içine deneyi yapılacak üründen birkaç gram konularak çalıştırılır ve öğütülenler atılır. Sonrasında üründen yaklaşık 25 g öğütülür. b) İnce öğütülmüş ürünler: Parçacık büyüklüğü 1,7 mm den küçük olan öğütülmüş ürünlerin ayrıca öğütülmeleri gerekmez. 18

19 (7) ĠĢlem: a) Küllendirme kapsüllerinin hazırlanması: Yeni veya kullanılmış küllendirme kapsülleri temizlenir. Örneğin; kaynar seyreltik HCl ile yıkanır ve musluk suyu ile çalkalanır. Son olarak damıtık sudan geçirilir. Kullanmadan önce, küllendirme kapsülleri sabit tartıma gelene kadar, fırında 900 ± 25 0 C de ısıtılır. Normal olarak bu işlem için 15 dk. yeterlidir. 1 saat desikatörde oda sıcaklığına gelinceye kadar soğutulur. Oda sıcaklığına gelince 0,1 mg yaklaşımla tartılır. tayin edilir. b) Rutubet muhtevasının tayini: Deney numunesinin rutubet muhtevası ISO 712 ye göre c) Deney parçasının hazırlanması: Kuru maddede beklenen kül muhtevası % 1 den az tahmin edilen numuneden 0,01 g duyarlılıkta 5-6 g; % 1 den fazla tahmin edilen numuneden 0,01 g yaklaşımla 2-3 g tartılır. Deney numuneleri, tahmin edilen kül muhtevalarına göre hazırlanıp darası alınmış küllendirme kapsülünün içine konur. Üzerine bastırılmadan homojen bir tabaka halinde yayılır ve 0,01 g duyarlılıkta tartılır. ç) Yakma (Kül etme) işlemi: İşlemi homojen bir şekilde yapabilmek için deney numunesi kül etme kapsülü içinde 1 ml veya 2 ml etil alkol ile ıslatılır. Fırın kapağı açılır. Kapsül, deney numunesi alevlenip yanıncaya kadar fırının ağzında tutulur. Kapsül 900 ± 25 0 C deki fırının içine itilir ve fırın kapağı kapatılır. Yeterli havalandırma sağlanır. Kül etme işlemine kalıntıdaki karbon parçacıkları dahil tüm madde kül haline dönüşünceye kadar devam edilir. Kül etme işlemi, soğuyan kalıntı beyaz veya beyaza yakın renkte olunca tamamlanır. Bu işlem normal olarak 2 saat sürer. d) Külün tartılması: Kül etme işlemi tamamlanıp değişmez bir renk elde edildiğinde kapsül fırından çıkarılır. Isıya dayanıklı levha üzerinde 1 dk. tutulup soğutulur, desikatör içine konur. Seri halde deney yapılırken desikatöre aynı zamanda dörtten fazla kap konmamalıdır. Kül, nem çekici olduğundan oda sıcaklığına ulaşınca 0,1 mg yaklaşımla tartılır ve küllendirme kapsülünün darasından çıkarılarak kalıntının kütlesi bulunur. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Kuru madde üzerinden kül muhtevası (K) kütlece % olarak aşağıdaki formülle hesaplanır K (% kmd) = M 1 x x M H K : Kuru maddede kül muhtevası (%), M 0 : Deney numunesinin kütlesi (g), M 1 : Kalıntının kütlesi (g), H : Numunenin rutubet muhtevasıdır % (m/m). Sonuç % 0,01 yaklaşımla ifade edilir. b) Kısa aralıklarla, aynı cihazı kullanarak aynı analizcinin, aynı laboratuvardaki, aynı deney numunesinde, aynı metodu kullanarak elde ettiği iki bağımsız paralel deney sonucu arasındaki fark aşağıdaki değerlerden büyük olmamalıdır. 19

20 1) Kül muhtevası % 1 m/m den küçükse 0,02 g dan, 2) Kül muhtevası % 1 m/m veya daha fazla ise iki sonucun aritmetik ortalamasının % 2 sinden büyük olmamalıdır. 3) Fark, belirtilen tekrarlanabilirlik değerini geçerse her iki sonuç iptal edilip iki yeni numune ile tayin tekrarlanır. (9) Kaynak: ISO 2171 (2007) Tahıllar, Baklagiller ve Yan Ürünleri - Yakılarak Kül Veriminin Tayini Ham protein tayini MADDE 17 - (1) Tahıl ve tahıl ürünlerindeki ham proteinin belirlenmesinde uygulanır. (2) Tarif: Tahıl ve tahıl ürünlerindeki ham proteinin tam otomatik protein tayin cihazı kullanılarak Kjeldahl Yöntemi ile tespitidir. (3) Prensip: Numuneyi derişik sülfürik asit ile sıcakta tahrip edip, içerisinde bulunan azotu amonyum sülfat halinde bağladıktan sonra derişik sodyum hidroksit çözeltisi uygulayarak meydana gelen amonyak titrasyon işlemine tabi tutulup, amonyaktaki azot miktarı bulunarak numune cinsine göre değişebilen faktör ile çarpılıp protein miktarının hesaplanması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Ham protein tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) % lik H 2 SO 4 (Analitik saflıkta d = 1,84 g/ml) b) % 35 lik H 2 O 2 c) % 40 lık NaOH teknik (Ağırlık/hacim) çözeltisi ç) % 1 lik H 3 BO 3 (Ağırlık/hacim) d) Katalizör (Kjeldahl tabletleri K 2 SO 4 + CuSO 4.5H 2 0 veya K 2 SO 4 + Se) e) İndikatör: 10 litre % 1 lik H 3 BO 3 çözeltisi için 170 ml methanol veya ethanol içerisinde 100 mg bromkresol yeşili ve 70 mg metil kırmızı çözülür. Çözeltinin iyi çözünmesine dikkat edilmelidir. f) 10 litre % 1 lik H 3 BO 3 çözeltisinin ayarlanması için içine 0,1 M NaOH çözeltisinden ml ilave edilir. g) Scrubberı olan cihazlar için % 15 lik teknik NaOH (Ağırlık/hacim) ğ) 0,1 N HCl: 0,1 N HCl in ayarlanması: Yaklaşık 10 g susuz sodyum karbonat (Na 2 CO 3 ) tartılır ve ezilerek ince toz haline getirilir. Etüvde C de 1 saat veya C de 2 saat kurutulur, desikatörde ağzı hava almayacak şekilde muhafaza edilir. 0,4 g kurutulmuş sodyum karbonat analitik terazide tartılır. Tartım (W1) olarak kaydedilir. Erlene konularak üzerine 40 ml destile su ve 10 damla indikatör çözeltisi ilave edilir. Bu çözelti ayarlanacak HCl ile pembe renk oluşuncaya kadar titre edilir. Sarfiyat (A1) kaydedilir. Titrasyona ara verilerek ortamdaki CO 2 in uzaklaştırılması için 1-2 dk. kaynatılır. İşlem sonunda renk yeşile döner. Erlen, akan su altında oda sıcaklığına getirilir. Titrasyona tekrar pembe renk elde edilene kadar devam edilir. Sarfiyat (A2) kaydedilir. 20

21 18,870 x W1 M = (A1 + A2) HCl için N = M Konsantrasyon, virgülden sonra 4 hane hassasiyetle hesaplanır. Bu işlem 4 paralel analizle yapılır ve sonuçların aritmetik ortalaması alınarak HCl in normalitesi bulunur. (5) Cihaz ve malzemeler: a) 0,0001 g hassasiyette hassas terazi, b) Yakma ünitesi ve diğer ekipmanlarıyla birlikte tam otomatik protein tayin cihazı, c) 250 ml lik yakma tüpleri. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Taneciklerin en az % 90 ı 1 mm lik elekten geçebilecek şekilde değirmende öğütülür. (7) ĠĢlem: Öğütülmüş deney numunesi pelür kağıdı üzerine 1 g ± 0,5 mg hassasiyetle tartılarak katlanır. Cihazın yakma ünitesi açılarak uygun yakma programı seçilir. Yakma tüplerine ikişer adet Kjeldahl yakma tableti, 12 ml H 2 SO 4, 5 ml H 2 O 2 ve deney numuneleri konulur. Bu işlem sırasında eldiven giyilir. Reaktifler eklenirken yüzün aksi yöne çevrili, tüplerin eğik olmasına dikkat edilerek seri hareket edilir. Tüpler çeker ocak altında, üzerine egzoz manifoldu takılı olarak, sıcaklığı 420 ± 10 0 C olan yakma ünitesine yerleştirilip yakma başlatılır. Yakma ünitesinde scrubberı olan protein tayin cihazlarında, yakma sırasında cihaz scrubberı belirli bir süre ve ayarda otomatik olarak çalıştırılır. Yakma işlemi 1-2 saat sürer. İşlem tamamlanınca tüpler üzerinde egzoz manifoldu takılı olarak soğumaya bırakılır. Tüplerin üzerine, sıçrama yapmayacak ısıya gelince, ml saf su ilave edilir. Protein tayin cihazı açılır, ayrı düğmelere varsa otomatik distilasyon ve titrasyon üniteleri de açılır ve uygun program seçilir. Öncelikle blank (Numune hariç pelür kağıdı, diğer işlem ve reaktiflerin uygulandığı tüp) okutulur. Cihaz blank değerini otomatik olarak kaydeder ve diğer deney numunelerinin proteinini hesaplarken blank değerini otomatik olarak düşer. Numune ağırlığı, HCl in normalitesi, faktör cihazın ilgili bölümlerine manüel olarak girilir. Tüp cihaza yerleştirilir, kapağı kapatılır, otomatik olarak distilasyon ve titrasyon başlar. Titrasyonun bittiğini, cihaz renk tespiti yöntemiyle çalışıyorsa optik bir prop kullanarak; ph ölçme sistemiyle çalışıyorsa potansiyometrik analiz sistemine göre ayarlar. Sonrasında titrasyon durur, sonuç % protein olarak cihazın ekranında görülür. gösterir. (8) Sonuçlar: a) Cihaz otomatik olarak % ham proteini aşağıdaki formüle göre hesaplar ve ekranda (T - B) x N x 14,007 x 100 % Ham protein = x F W (mg) T B : Numune için sarf edilen titrant hacmi (ml), : Şahit numune için sarf edilen titrant hacmi (ml), 21

22 N : Titrant normalitesi (Virgülden sonra 4 hane hassasiyet), W : Numune ağırlığı (mg), F : Azot, protein çevrim faktörüdür. ISO e göre; buğday, buğday ürünleri ve çavdar için 5,7; buğday unu ve yulaf için 5,7 veya 6,25; diğer gıdalar için 6,25 tir. AOAC 991 e göre buğday ve buğday ürünleri için 5,7; diğer gıdalar için 6,25 tir. Elde edilen % ham protein sonucu kuru maddeye çevrilir. b) Aynı numune üzerinde en az iki paralel analiz uygulanır ve paralellerin ortalaması alınır. İki paralel analiz arasındaki sapma, en fazla % 0,2 olmalıdır. (9) Kaynak: a) AOAC , Foss Tecator Application Note, Journel of AOAC International Vol. 85, No. 2, 2002 b) TS EN ISO (23/03/2010) Hububat ve Baklagiller - Azot Muhtevasının Tayini ve Ham Protein Muhtevasının Hesaplanması - Kjeldahl Yöntemi Yağ tayini MADDE 18 - (1) Bu metot, insan gıdası olarak kullanılan hububat ve hububat ürünlerindeki (Fırın ürünleri ve makarna dahil) toplam yağ miktarının tayinini kapsar. (2) Tarif: Toplam yağ miktarı, metot şartlarında hekzan ile ekstrakte edilen ve ürünün kütlece yüzdesi olarak ifade edilen tüm bileşiklerdir. (3) Prensip: Numunenin öğütüldükten sonra hidroklorik asit ile hidroliz edilip, tabii olarak bir lipit çözücüsü olan etil format teşkil edilerek proteinler ve çekerlere bağlı olan lipitlerin serbest hale getirilmesi, özel bir cam kapta hekzan ile yağların ekstrakte edilip çözücünün ayrılması ve kalıntının tartılarak yağ miktarının bulunması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Yağ tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Deneylerde damıtık su veya buna eşdeğer saflıkla su kullanılır. b) Kullanılan reaktiflerin tümü analitik saflıkta olmalıdır. Ayarlı çözeltiler TS 545 e, belirteç çözeltileri ise TS 2104 e göre hazırlanır. c) Teknik hekzan, n - hekzan, hafif petrol eteri C, saf dietil eter veya kloroform kullanılır. Genellikle 6 karbonlu hidrokarbonlardan oluşan bu çözücü, 40 0 C nin altındaki sıcaklıkta yapılırsa %5 ten az, 40 0 C C sıcaklıklar arasında veya 50 0 C C arasındaki sıcaklıkta % 95 ten fazla damıtılır. Brom değeri 1 den düşüktür. Çözücünün tamamen buharlaşması halinde oluşan çökelti, 100 ml de 2 mg ı aşmamalıdır. ç) Hidroklorik asit çözeltisi hacim olarak 7 kısım konsantre hidroklorik asit (d20 = 1,19 g/ml) ve 3 kısım su ile seyreltilir. d) Kuvartz kumu 0,3-0,9 mm e) Celite 545 (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuvar malzemeleri ile birlikte kullanılan cihaz ve malzemeler aşağıda belirtilmiştir. 22

23 a) Mekanik öğütücü b) Numune tüpü ve yakma tüpü c) Elektrikli ısıtma banyosu: Kum banyosu, su banyosu, mantolu ısıtıcı, ısıtma tablası vb. ç) 0,1 mg hassasiyetli analitik terazi d) Uygun özütleme düzeneği: 200 ml ml kapasiteli cam tüpü e) Özütleme kartuşu: Hekzanda veya hafif petrol eterinde çözünen madde içermeyen selüloz ve hidrofil pamuk f) Sünger taşı: Küçük parçalar veya sıçramayı önleyici tanecikler halinde, etüvde 130 ± 2 0 C de daha önceden kurutulmuş ve desikatörde soğutulmuş olmalıdır. g) Hidroliz ve ekstraksiyon ünitesi ğ) Kurutma fırını, etüv ya da mikrodalga fırın h) Desikatör (6) Deney numunesinin hazırlanması: Gerekiyorsa numune önceden iyice temizlenmiş bulunan mekanik öğütücüde öğütülür. Deney için miktar ayrılmadan önce numune iyice karıştırılır. (7) ĠĢlem/tayin: 18 inci maddenin Cihaz ve malzemeler fıkrasında belirtilen numune tüpü, kurutma dolabında kurutulur ve desikatörde soğutulup 0,1 mg hassasiyetle tartılır. a) Deney numunesi: Hidroliz için cam numune tüplerine 50 g kuvartz kumu konur. Kumların üst kısmı düz olmalıdır. Üzerine 5 g celite 545 konur. Bu ikisi karışmamalıdır. Numune tüplerine 5 g celite 545 ve yaklaşık 10 g numune konur. Bu miktar yağ değerine göre değişmektedir. Yağ Değerine Göre Konacak Kuvartz Kumu ve Celite Miktarları % ,7-1 g % ,5 g % ,5-3,5 g % ,5-7 g < % g b) Hidroliz: Yakma tüplerine 4 M 50 ml hidroklorik asit eklenir. Tüpler çalkalanır. Tekrar 50 ml hidroklorik asit eklenir. Önceden en az 10 dk. ön ısıtma yapılmış olan hidroliz ünitesinde 3 düzeyinde 30 dk. hidroliz işlemi yapılır. İşlem sonunda ºC arasında ılık deiyonize sudan 100 ml eklenir. Tüm tüplere en az 500 ml su eklenerek nötralizasyon yapılır. Sonrasında aspirasyon yapılır. Tüpler kum kısma değmeyecek şekilde bir spatül ile karıştırılır. En az 8 saat C etüvde ya da mikrodalga fırında kurutulur. Mikrodalga fırında ilk aşama 640 w 18 dk., ikinci aşama ise 480 w 13 dk. olmalıdır C aşılmamalıdır. Sonrasında desikatörde oda sıcaklığına gelmesi beklenir. Tüplere 20 g kuvartz kumu eklenir. Soxhlett ünitesindeki numune tüplerinin her birine 3 tane kaynama taşı konulur. Etüvde C de 30 dk. kurutulur. Mikrodalga fırında kurutma için yukarıda yer alan program uygundur. Desikatörde en az 1 saat bekletilir. Tam tartım değeri alınır. c) Soxhlet cihazı ile tayin: Numune tüpleri soxhlet cihazına yerleştirilir. Solvent kabına seçilen solvent konulur. Cihaza sırasıyla aşağıdaki bilgiler girilir. 23

24 Solvent : Dietil eter Extraction step : 120 min (Heater 100 %) Rinse time : 5 min (Heater 100 %) Drying time : 15 min (Heater 100 %) Solvent volume : 140 ml Sensör üstte yer alan düğme ile celite üst sınırına getirilmelidir. Solvent hacmi en az bu sınırda olmalıdır. Sınır yaklaşık 140 ml dir. Ekstraksiyon sırasında gerekirse üstten solvent eklenebilir. Yukarıdaki kurutma zamanı dietil eter için verilmiştir. Bu süre petrol eteri ve hekzan için 20 dk., kloroform için 30 dk. dır. (8) Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi: Toplam yağ miktarı (Ürünün kendi rutubeti üzerinden) % olarak aşağıdaki formül yardımıyla hesaplanır. (m 2 - m 1 ) % Y = x 100 M o Y : Numunenin toplam yağ miktarı %, m o : Analiz için alınan maddenin miktarı (g), m 1 : Boş numune tüpü kütlesi (g), m 2 : Boş numune tüpü ve kalıntı kütlesidir (g). Sonuçlar yaklaşık % 0,01 hata ile belirtilir. Toplam yağ miktarı, ürünün kuru maddesi cinsinden aşağıdaki formüle göre hesaplanır. Y x 100 Y 1 = 100 H Y 1 : Kuru madde cinsinden ürünün yağ miktarı, H : Ürünün ağırlık yüzdesi olarak ISO 712 veya TS 3977 ye göre bulunan rutubet miktarıdır. (9) Kaynak: TS 4967 (Kasım 1986) Tahıl ve Tahıl Ürünleri - Toplam Yağ Miktarı Tayini. Asitlik tayini MADDE 19 - (1) Bu metot, buğday unundaki asit miktarının tayinini kapsar. (2) Tarif: 100 g numunede bulunan serbest asitleri nötrleştirmek için harcanan ayarlı baz (Sodyum hidroksit veya potasyum hidroksit) çözeltisinin miktarının bulunmasıdır. Bu deney sülfürik asit cinsinden hesaplanır. (3) Prensip: Numunenin öğütüldükten sonra belirli bir sıcaklıkta alkol ilave edilerek bekletilmesi, süzülmesi ve süzüntünün ayarlı baz ile titre edilmesi sonucu elde edilen değerlerdeki asitlik miktarının bulunması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Asitlik tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) % 90 v/v lik etanol, b) Sodyum hidroksit çözeltisi 0,01 M, 24

25 c) Fenolftalein belirteç çözeltisi, % 3 lük m/v, etanolde hazırlanır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) ± 0,001 g duyarlıklı analitik hassas terazi, b) 100 ml lik beher, c) 100 ml lik erlen, ç) 1/20 ml taksimatlı büret veya dijital büret, d) Cam huni, e) Süzgeç kağıdı. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numune buğday halinde ise rutubet almayan malzemeden yapılmış, kolay temizlenebilen, çabuk ve muntazam öğütme yapabilen değirmende öğütülerek un elde edilir. (7) ĠĢlem/tayin: 10 g ± 0,001 g un behere aktarılır ve üzerine 20 0 C sıcaklığında 50 ml % 90 lık etanol ilave edilir. Beherin ağzı saat camıyla kapatılarak içindekiler 24 saat süreyle ara sıra karıştırılarak bekletilir. Süre sonunda süspansiyon, katlı süzgeç kağıdı ile bir erlene süzülür. Süzme sırasında buharlaşmayı önlemek için süzme hunisinin üzeri saat camı ile kapatılır. Süzüntüden pipetle 25 ml alınarak erlene aktarılır. Üzerine üç damla fenolftalein belirteci damlatılarak 0,01 M lik sodyum hidroksit çözeltisiyle hafif pembe renk oluşuncaya kadar titre edilir. Deney numunesi alınmaksızın numune yerine 100 ml su alınır ve aynı reaktifler kullanılarak bir tanık deney yapılır. (8) Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi: Asitlik derecesi A, kuru maddede kütlece % sülfürik asit cinsinden aşağıdaki formül ile hesaplanır. 980 (V 1 V 2 ) M A= m (100 R) Burada; V 1 V 2 : Numune için harcanan sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml), : Tanık deney için harcanan sodyum hidroksit çözeltisinin hacmi (ml), M : Sodyum hidroksit çözeltisinin gerçek molaritesi (mol/l), m : Numunenin kütlesi (g), R : Numunenin rutubet içeriğidir % (m/m). (9) Kaynak: TS 4500 (24/06/2010) Buğday Unu Ham selüloz tayini MADDE 20 - (1) Bu metot, gıda maddelerinde ham selüloz tayinine ait genel metodu kapsar. (2) Tarif: Ham selüloz, gıda maddelerinde bulunan ve metot şartlarında çözünmeyen maddelerin yanabilen kısmının tamamı olup, mamulde doğrudan veya kuru maddesinde kütlece % olarak ifade edilir. Bu metot genel uygulamalar için kullanılır. Eğer % 1 den daha az ham selüloz içeren bir mamul ile çalışılacaksa TS 4966 Gıda Maddelerinde Ham Selüloz Miktarının Tayini - Değiştirilmiş Scharrer Metodu uygulanır. 25

26 (3) Prensip: Metot, gerekli öğütme ve yağın uzaklaştırılması işleminden sonra, sülfürik asit çözeltisinin standart konsantrasyonu ile kaynatılması, çözünmeyen kalıntının ayrılması ve yıkanması, bu kalıntının sodyum hidroksit çözeltisinin standart konsantrasyonu ile kaynatılması, ayrılması, yıkanması, kurutulması ve tartılması ile yakma sonucu kütledeki kaybın tayin edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Bütün reaktifler analitik saflıkta, kullanılacak su damıtık veya eşdeğer saflıkta olmalıdır. a) Sülfürik asit standart çözeltisi: c(1/2 H 2 SO 4 ) = 0,255 ± 0,005 mol/l (Çözeltinin bir litresinde 12,5 g sülfürik asite tekabül eder.) b) Sodyum hidroksit standart çözeltisi: c(naoh) = 0,313 ± 0,005 mol/l (Çözeltinin bir litresinde 12,5 g sodyum hidroksite tekabül eder.) c) Aseton veya % 95 v/v lik etanol veya metanol veya propan-2-ol ç) Ekstraksiyonda kullanılan çözücüler: Teknik n-hekzan, hafif petrol eter (Kaynama seviyesi 40 0 C C arasında olan), dietil eter, analiz edilecek belirli ürünlerdeki yağı ekstrakte edecek daha uygun bir çözücü veya çözücülerin karışımıdır. d) 0,5 mol/l lik hidroklorik asit çözeltisi (Karbonat miktarı fazla olan ürünlerin analizinde gereklidir.) e) Köpük giderici madde: Gerektiğinde kullanılır. Sonuçlar üzerinde herhangi bir etki yapmamalıdır (Fibertec cihazı kullanılacaksa oktanol.). f) Sıçramaları önleyici madde: Gerektiğinde kullanılır. Sonuçlar üzerinde herhangi bir etki yapmamalıdır. (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuvar malzemeleri ile birlikte aşağıda belirtilenler kullanılır. a) Öğütme cihazı: Temizlenmesi kolay, mamulün yapısına uygun ve ısınmaya bağlı olarak rutubet miktarında değişikliğe yol açmadan öğütme yapabilme özelliğine sahip olmalıdır. b) Elek: Metal tel örgülü ve göz açıklığı 1 mm olmalıdır. c) Kurutma dolabı (Etüv): Isıyı C ± 2 0 C de tutulabilmelidir. ç) Geniş ağızlı erlen veya balon: 600 ml lik, geri soğutucu ile donatılmış özelliklere sahip olmalıdır (Fibertec cihazı kullanılacaksa gerek yoktur.). d) Isıtma cihazı: Manyetik karıştırıcılı ve ısı ayarı yapılabilmelidir (Fibertec cihazı kullanılacaksa gerek yoktur.). e) Yakma kabı: 25 ve 50 ml kapasiteli kroze, ısıya dayanıklı süzgeçli kroze (Fibertec cihazı kullanılacaksa gerek yoktur.). f) Kül fırını: C ± 25 0 C de yakma yapabilmelidir. g) Desikatör: Etkili bir kurutucusu bulunmalıdır. ğ) Ayırıcı cihaz ve malzemeler: 1) Santrifüjle ayırma 26

27 2) Direk süzme ile veya asbest, deniz kumu, kuvarz kumu, bez süzgeç, süzgeç kağıdı kullanarak süzme ile ayırma h) Hassas terazi (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Ön kurutma: Numune, öğütme ve karıştırmayı güçleştirecek miktarda rutubet içeriyorsa ön kurutma işlemine tabi tutulur. Bu durumda ön kurutmadan ve deney numunesinin hazırlanmasından (Asit uygulaması ve alkali uygulaması) hemen önce numune tartılır. b) Öğütme gerektirmeyen numuneler: Herhangi bir kalıntı bırakmadan, göz açıklığı 1 mm olan metal tel örgülü elekten geçen numunelerin öğütülmesine gerek yoktur. c) Öğütme gerektiren numuneler: Herhangi bir kalıntı bırakmadan, göz açıklığı 1 mm olan metal tel örgülü elekten geçmeyen numunelerin öğütülmesi gerekir. 1) Sonuçlar, numunenin mevcut durumu üzerinden gösterilecekse önce numunenin % kuru madde miktarı tespit edilir. 2) Öğütme cihazında elekten hiçbir kalıntı bırakmadan geçecek şekilde öğütülür. 3) Öğütülen numunenin % kuru madde miktarı tespit edilir. (7) ĠĢlem/tayin: Numune paralel analizle çalışılır. a) Yağın ekstraksiyonu: Numunenin yağ miktarı % 1 m/m den az ise ekstraksiyona gerek yoktur. Yağ miktarı % 1 - % 10 m/m arasında olan numunelerde ekstraksiyon yapılması tavsiye edilir. Yağ miktarı % 10 m/m yi geçen numunelerde ekstraksiyon gereklidir. Doğrudan ekstrakte edilemeyen, yağ içeren numunelerde bu işlem asitle uygulama yapıldıktan sonra yapılmalıdır. Ekstraksiyon işlemi; analiz numunesinden oldukça fazla ve miktarı bilinen deney numunesinde yapılır. Numune ekstrasyonda kullanılması için reaktiflerde belirtilmiş çözücülerden biri ile kap içerisinde birkaç defa yıkanır. Çözücü, ürün kaybına yol açmadan durultularak uzaklaştırılır. Yıkamadan sonra kalan çözücünün uzaklaştırılması için yağı alınmış maddenin bulunduğu kap kurulanır. Analiz numunesi, ekstraksiyon cihazına aktarılarak, 1 veya 2 saat ekstraksiyon işlemine tabi tutulur. Ekstraksiyon işleminden sonra kalıntı kurutulur ve ham selüloz miktarı için deney numunesine tekabül eden miktarda alınır. Sonuç gösterilirken ekstrakte edilen yağın ve uzaklaştırılan rutubetin yüzdeleri göz önünde bulundurulur. Analiz numunesi 1 g - 3 g arasında olmalıdır. b) Asit uygulaması: Numune geniş ağızlı erlen veya balona (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın özel krozesine) aktarılır. Gerektiğinde 20 nci maddenin Cihaz ve malzemeler fıkrasında belirtilen malzemeler arasında yer alan süzmeye yardımcı, köpük giderici ve sıçramayı önleyici maddeler ilave edilir. Oda sıcaklığında 95 0 C C de ısıtılan 200 ml sülfürik asit çözeltisi, erlen veya balona (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın kolonuna 150 ml) aktarılır. Geri soğutucu bağlanır, ısıtma cihazı kullanılarak yaklaşık 2 dk. içerisinde kaynama durumuna getirilir (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın sıcaklık ayarı en üst konuma getirilir) ve kaynatılmaya 30 ± 1 dk. süreyle devam edilir. Bu esnada erlen veya balon belirli aralıklarla çevrilerek karıştırılır. Kaynama süresi sonunda yaklaşık 50 ml soğuk su ilave edilir (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın ısıtıcısı kapatılır, 27

28 su trompu açılır ve kolonlardaki solüsyon vakum yaptırılarak süzülür), ayırıcı cihaz veya malzeme kullanılarak çözülmeyen kalıntı ayrılır. Kap veya kolon her defasında 50 ml sıcak saf su kullanılmak suretiyle birkaç defa yıkanır. Yıkama suyu, ayırıcı cihaz veya malzemedeki çözülmeyen kalıntı üzerine boşaltılır. c) Alkali uygulaması: Yıkanmış çözünmeyen madde tekrar erlen veya balona aktarılır. Gerektiğinde köpük giderici ve sıçramayı önleyici madde ilave edilir. Oda sıcaklığında 95 0 C C de ısıtılan 200 ml sodyum hidroksit çözeltisi azar azar erlen veya balona (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın kolonuna 150 ml) ilave edilir. Geri soğutucu bağlanır, ısıtma cihazı kullanılarak yaklaşık 2 dk. içerisinde kaynama durumuna getirilir (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın sıcaklık ayarı en üst konuma getirilir) ve kaynatılmaya 30 ± 1 dk. devam edilir. Kaynama süresi sonunda yaklaşık 50 ml soğuk su ilave edilir (Fibertec cihazı kullanılacaksa cihazın ısıtıcısı kapatılır, su trompu açılır ve kolonlardaki solüsyon vakum yaptırılarak süzülür) ve ayırıcı cihaz ya da malzeme kullanılarak çözülmeyen kalıntı ayrılır. Kalıntı, oda sıcaklığında 95 0 C C de ısıtılan 25 ml sülfürik asit çözeltisi ile yıkanır. Her defasında 50 ml sıcak saf su kullanılmak suretiyle birkaç defa yıkanır. Kalıntı, 20 nci maddenin Reaktifler fıkrasında yer alan solüsyonlardan veya verilen çözeltilerden biri ile sabunlaşmayan yağın ayrılması için yıkanır. ç) Kurutma: Yakma kabı veya süzgeçli kroze muhteviyatı ile birlikte etüvde C ± 2 0 C de 2 saat kurutulur. Desikatörde soğutulur ve 0,5 mg hassasiyetle tartılır. d) Yakma: Kurutulup tartılan kalıntı, kül fırınında C ± 25 0 C de sabit kütle elde edilinceye kadar yakılır. Desikatörde soğutulur ve 0,5 mg hassasiyetle tartılır. (8) Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi: a) Ham selüloz miktarı: Kütlece % olarak aşağıdaki formüllerden bulunur. 1) Öğütülmesi gerekli olmayan numuneler için: 100 S = m 1 m 2 x m 0 2) Öğütülmesi gerekli olan numuneler için: M s S = m 1 m 2 x x x m 0 M s nci maddenin Deney numunesinin hazırlanması fıkrasında belirtilen ön kurutma işlemi yapılmışsa mamulde ham selüloz miktarı kütlece % olarak; S nin M 5 /M 4 ile çarpılmasıyla bulunur. b) Kuru maddede ham selüloz miktarı S = m 1 m 2 x x m 0 M s Formüllerde; S : Numunedeki kütlece % olarak ham selüloz miktarı, 28

29 S : Kuru maddede kütlece % olarak ham selüloz miktarı, m 0 : Deney numunesinin kütlesi (g), m 1 : Kurutulmuş kalıntı ve kabının kurutmadan sonraki toplam kütlesi (g), m 2 : Kurutulmuş kalıntı ve kabının yakmadan sonraki toplam kütlesi (g), M s : Numunenin öğütme gerektiren numunelere göre kütlece % olarak bulunan kuru maddesinin miktarı, M s : Numunenin öğütme gerektiren numunelere göre kütlece % olarak bulunan kuru maddesinin miktarı, M 4 : Ön kurutma işleminden önce rutubetli numunenin kütlesi (g), M 5 : Ön kurutma işleminden sonra numunenin kütlesidir (g). c) Tekrarlanabilirlik: Paraleller arasındaki fark, ham selüloz miktarı % 10 m/m den az ise 0,4 (Mutlak değer); % 10 m/m den fazla ise % 4 (Nispi değer) ü geçmemelidir. (9) Kaynak: a) TS 6932 (Nisan 1989) Gıda Maddelerinde Ham Selüloz Tayini - Genel Metot b) Foss Fibertec 2010 Application Note ZedelenmiĢ niģasta tayini MADDE 21 - (1) Bu metot, unda nişasta hasarının tayinini kapsar. (2) Tarif: Unun nişasta hasarının ölçülmesi ve fırınlanabilirlik kapasitesi hakkında bilgi sağlamak amacıyla yapılan bir analizdir. (3) Prensip: Chopin SDmatic cihazı kullanılarak, Medcalf ve Gilles prensibi ile 35 0 C sıcaklıkta çözeltideki nişasta granüllerinin emdiği iyodin (AI) miktarının UCD (Chopin Dubois Birimi) cinsinden hesaplanarak nişasta hasar miktarının tespit edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Zedelenmiş nişasta tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) 3 g borik asit (H3BO3) b) 3 g potasyum iyodin (KI) c) % 2 lik sodyum tiosülfat ç) 120 ml ± 0,1 ml lik saf su (5) Cihaz ve malzemeler: a) SDmatik cihazı, b) Çözelti hazırlamak üzere kullanılacak plastik kap, c) Cihaz haznesine özel, camdan yapılmış reaksiyon kabı, ç) Cihaza özel plastik, düz, gittikçe daralan ve kenar yüksekliği olan numune kaşığı, d) ± 0,01 g duyarlıklı hassas terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Usulüne uygun olarak alınmış deney numunesinden 1 g ± 0,01 g tartılır. 29

30 (7) ĠĢlem/tayin: a) Plastik kap içerisine 120 ml saf su, 3 g borik asit, 3 g potasyum iyodin, 1 damla sodyum tiosülfat konur ve kısa bir süre çalkalanarak reaksiyon kabına dökülür. b) Cihazın proplarının olduğu üst kısmı yukarı kaldırılır. İçinde çözelti olan reaksiyon kabı cihazın ön tarafında bulunan haznesine konur ve proplar çözeltinin içine girecek şekilde üst kısmı indirilir. Isıtma süresini hızlandırmak amacıyla içine çözeltisi konmuş diğer reaksiyon kabı da cihazın sağ yan tarafında bulunan ısıtma haznesine konabilir. Bu işlem yapılacaksa reaksiyon kabı, cihazın yan tarafında bulunan ısıtma haznesinde yarım saatten fazla bırakılmamalıdır. Çünkü sıcaklık 35 0 C nin üstüne çıkabilir ve çözeltide buharlaşma olabilir. c) 1 g ± 0,01 g deney numunesi, numune kaşığının dar tarafından itibaren uç kısmında ve yan kenarlarında tahmini 5 mm boşluk kalacak şekilde, kaşığın geniş tarafına doğru ve kaşığın 2/3 ünü geçmeyecek şekilde yayılır. İçinde numune bulunan kaşık, dar kısmı önde olacak şekilde cihazdaki yerine konur. ç) Cihaz açılır, ekrandan test ikonuna basılır. Un, rutubet ve protein değerlerinin girileceği ekran gelir. Cihaz, un miktarını 1 g, rutubeti % 14, proteini de % kmd 12 varsayar ve ekranda bu değerler gözükür. Ekrandan ilgili ikonların üzerine basılarak un, rutubet ve protein değerleri girilerek onaylanır. Un değeri girilirken teraziden okunan tartım miktarı aynı şekilde girilmelidir. d) Tekrar test ikonuna basılır. Ekranda reaksiyon kabında çözelti olup olmadığını soran Presence water? YES NO yazısı gözükür. Çözelti önceden konduğundan YES ikonuna basılır ve test başlatılır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Test başlatıldıktan sonra; testin aşama numarasını, süreyi, akım probu tarafından ölçülen akımın kuvvetini ve çözeltinin sıcaklığını gösteren ekran gelir. Çözeltinin sıcaklığı 35 ºC ye ulaşınca süre çalışmaya başlar. b) Test bittiğinde sonuç ekranı gelir. Bu ekrandaki; 1) Ai: % iyodin emilim oranını, 2) UCD: Varsayılan 1 g un, % 14 rutubet ve % kmd 12 proteine göre zedelenmiş nişasta miktarını, 3) UCDc: Girilen un, rutubet ve protein miktarlarına göre zedelenmiş nişasta miktarını gösterir. (9) Kaynak: a) ICC 172 Flour From Wheat (Triticum Aestivum) - Determination of Damaged Starch by an Amperometric Method Using The SDMatic b) Chopin SDmatic Kullanım Kılavuzu Peroksit değeri tayini MADDE 22 - (1) Hayvansal ve bitkisel, katı ve sıvı yağların peroksit değerinin tayinini kapsar. 30

31 (2) Tarif: Peroksit değeri, tanımlanan analiz şartlarında potasyum iyodürü okside eden 1 kg yağdaki aktif oksijenin milieşdeğer ağırlığıdır. (3) Prensip: Asetik asit - izooktan çözeltisi içinde çözünen numunenin potasyum iyodür çözeltisi ile uygulamaya tabi tutulması ve açığa çıkan serbest iyodun, nişasta indikatörü ve ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Peroksit değeri tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Analitik saflıkta izooktan b) Analitik saflıkta buzlu (Glasiyel) asetik asit c) Damıtılmış, kaynatılıp 20 0 C ye soğutulmuş su ç) Glasiyel asetik asit/izooktan solüsyonu (60:40 Hacimce): 60 ml asetik asit ve 40 ml izooktan karışımı. d) İyot ve iyodat içermeyen doygun potasyum iyodürün sulu çözeltisi: Çözelti koyu renkli şişede ve soğukta muhafaza edilmelidir. Çözeltinin rengi sarıya döndüğünde kullanılmamalıdır. Çözeltinin çözünmemiş kristallerin varlığı ile doymuş olarak kaldığından emin olunmalıdır. 30 ml asetik asit/izooktan çözeltisi içindeki 0,5 ml potasyum iyodür çözeltisine 2 damla nişasta çözeltisi ilave edilerek çözelti günlük olarak kontrol edilmelidir. Mavi rengin kaybolması için 1 damladan fazla sodyum tiyosülfat çözeltisi harcanırsa potasyum iyodür çözeltisi tekrar hazırlanır. e) 0,1 N sodyum tiyosülfat çözeltisi c(na 2 S 2 O 3 )= 0,1 mol/l: Çözelti, taze kaynatılıp soğutulmuş ve damıtılmış su ile hazırlanır. Hazırlanan çözelti amber renkli cam şişede bir ay boyunca saklanır. Bu çözeltiden 100 ml alınıp 1000 ml ye taze kaynatılmış su ile tamamlanarak 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi hazırlanabilir. f) 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi günlük olarak hazırlanmalı ve faktörü kontrol edilmelidir. g) Nişasta çözeltisi kütlece 1 g/100 ml: 0,5 g nişasta bir miktar soğuk suda çözülür. Bu karışım 50 ml kaynayan suya eklenir, birkaç dakika daha kaynatılıp soğutulur. Bu çözelti her gün taze olarak hazırlanır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) 250 ml kapasiteli, tıraşlı ve kapaklı erlenmayer, b) 10 ml veya 25 ml kapasiteli büret, c) 0,5 ml, 1 ml, 10 ml ve 100 ml kapasiteli pipet veya otomatik pipet. (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Yağ ambalajının hasar görmediğinden ve hava almayacak şekilde kapatıldığından emin olunmalıdır. b) 0,01 N sodyum tiyosülfatın ayarlanması: 0,001 mg hassasiyetle 0,27 g - 0,33 g potasyum iyodat (KIO 3 ) balon jojeye (250 ml veya 500 ml) tartılır. Taze kaynatılıp oda sıcaklığına soğutulmuş saf su ile gerekli hacme tamamlanır. 250 ml lik erlenmayere 5 ml veya 10 ml potasyum iyodat çözeltisinden alınır. 60 ml taze kaynatılmış saf su, 5 ml 4 mol/l HCl, KI (25 mg veya 50 mg) veya 31

32 0,5 ml doymuş potasyum iyodür çözeltisi ilave edilir. Hazırlanan bu çözelti 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisi ile titre edilir. C s tand m M KIO3 KIO3 V1 V V c 3 thio KIO3 100 m KIO3 : Potasyum iyodat ağırlığı (g), 6 : Eşdeğer gram (1 mol KIO 3 =3 mol I 2 ), V 1 V 2 V 3 Ρ KIO3 M KIO3 : Titrasyonda kullanılan potasyum iyodat çözeltisi hacmi (5 ml veya 10 ml), : Toplam potasyum iyodat çözeltisi hacmi (250 ml veya 500 ml), : Titrasyonda harcanan 0,01 N sodyum tiyosülfat hacmi (ml), : Potasyum iyodatın kütlece konsantrasyonu (g/100 g), : Potasyum iyodatın molekül ağırlığı (214 g/mol), C thio : Sodyum tiyosülfatın yaklaşık konsantrasyonudur (= 0,01 N ). (7) ĠĢlem/tayin: Numune miktarı beklenen peroksit değerine göre belirlenir. Beklenen değer 1-30 aralığında veya büyükse 5,0 g ± 0,1 g; beklenen değer 0-1 aralığında ise 10,0 g ± 0,1 g deney numunesi tartılır. Hazırlanan asetik asit:izooktan (60:40) çözeltisinden 50 ml, örnek üzerine ilave edilir, kapak kapatılır. Örnek çözünene kadar çalkalanır. Üzerine tam 0,5 ml doymuş potasyum iyodür ilave edilir. 1 dk. (± 1 sn.) boyunca çalkalanır veya manyetik karıştırıcı ile karıştırılır. Erlenmayerin kapağı açılır açılmaz 100 ml saf su ilave edilir. Sarı renk kaybolana kadar 0,01 N sodyum tiyosülfat ile titre edilir. 0,5 ml nişasta çözeltisi eklenir. Mavi renk kaybolana kadar damla damla sodyum tiyosülfatla titre edilir. Dönüm noktasındaki renk 30 sn. kararlı kalana kadar titrasyona devam edilir. Eş zamanlı olarak bir kör deneme yapılır. Eğer kör denemede 0,01 N sodyum tiyosülfat çözeltisinin sarfiyatı 0,1 ml sini aşarsa doymuş potasyum iyodür çözeltisi tekrar hazırlanır. (8) Hesaplama ve sonuçların gösterilmesi: Peroksit değeri (PV) kilogram başına aktif oksijenin milieşdeğer ağırlığı cinsinden aşağıdaki formül ile hesaplanır ( V V0 ) PV m Burada; c thio V : Analiz için harcanan ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi (ml), V 0 : Kör deneme için harcanan ayarlı sodyum tiyosülfat çözeltisinin hacmi (ml), c thio : Harcanan sodyum tiyosülfat çözeltisinin kesin molaritesi, m : Numunenin ağırlığıdır (g). İki paralel analiz yapılır. Sonuç, iki hesaplamanın aritmetik ortalamasıdır. (9) Kaynak: ISO 3960 (2007) Hayvansal ve Bitkisel Katı ve Sıvı Yağlar - Peroksit Değeri Tayini - İdiyometrik (Görsel) Son Nokta Tayini 32

33 DÖRDÜNCÜ BÖLÜM Fizikokimyasal Analizler Fizikokimyasal analizlerin standardı MADDE 23 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin fizikokimyasal analizleri, Uluslararası Standartlar ve TSE Standardlarına göre yapılır. YaĢ gluten, kuru gluten ve gluten indeks tayini MADDE 24 - (1) Bu metot, buğday ununda bulunan glutenin mekanik yollarla tayin edilmesi yöntemini kapsar. (2) Tarif: Buğday ununda gluten; buğday unundaki gliadin ve glutenin adı verilen iki kısım proteinden, bu metotta belirtilen yöntem kullanılarak, elastiki bir madde elde edilmesidir. (3) Prensip: Buğday unu numunesi ve sodyum klorür çözeltisinden hamur hazırlanması, hamurun sodyum klorür çözeltisiyle yıkanmasıyla elde edilen yaş gluten çözeltisinin fazlasının santrifüjlenerek yaş glutenden ayrılması, kalıntı ile kurutulan kalıntının tartılması prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Yaş gluten, kuru gluten ve gluten indeks tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Kullanılan bütün reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. Kullanılan su damıtık veya en az buna eşdeğer saflıkta olmalıdır. b) Sodyum klorid çözeltisi (20g/L): 200 g Sodyum klorür 10 litre suda çözülür. Çözelti, kullanılacağı zaman 22 ± 2 0 C sıcaklığında olmalıdır. Bu çözeltinin günlük hazırlanması önerilir. c) Potasyum iyodat/iyot çözeltisi (Lugol çözeltisi): 2,54 g potasyum iyodat (KI) suda çözülür. Üzerine 1,27 g iyot (I 2 ) eklenir. Sonrasında bu çözelti su ile 100 ml ye tamamlanır. (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuar cihaz ve malzemeleriyle birlikte aşağıdakiler kullanılır. a) Otomatik gluten cihazı: 1) Tek veya çift yıkama kabini olan, yoğurucu, elektronik sistemle kontrol altında tutulan çözelti verme aleti bulunur. 2) Karıştırma/yıkama kabini: İçerisinde değiştirilebilir 88 mikrometre açıklık bulunan polyester elek veya 80 mikrometre açıklık bulunan metal elek ile 880 mikrometre polyamide kevgir ya da 800 mikrometre metal kevgir bulunur. 3) Karıştırıcı çengel: Eleklere 0,7 mm ile 0,05 mm mesafede bulunur, bu değer kontrol edilebilir. 4) Çözelti verme aleti: Yıkama amacıyla sodyum klorür çözeltisini 50 ml/dk. ile 56 ml/dk. lık sabit hızla vermek için peristaltik pompadan oluşan cihazdır. 5) Ayarlı otomatik pipet veya dispenser: En az 5 ml kapasiteli, 0,1 ml hassasiyettedir. 6) Plastik kap: 10 litre kapasiteli, içerisinde sodyum klorür bulunan, plastik borularla cihaza bağlı olan kaptır. 33

34 b) Santrifüj: 6000 devir/dk. lık bir dönme hızına sahip ve 2000 g lık bağıl bir merkezkaç kuvveti oluşturabilen, 500 µm çaplı deliklere sahip delikli tepsilerle donatılmış özellikte olmalıdır. c) 0,01 g yaklaşımla tartım yapabilen terazi ç) Paslanmaz çelikten yapılmış spatula d) 500 ml lik beher e) Metal pens (6) Deney numunesinin hazırlanması: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. Deney numunesi alınmadan önce numune iyice karıştırılır. (7) ĠĢlem: a) Deney numunesi: 0,01 g hassasiyetle 10 g deney numunesi tartılır. Nicel olarak önceden temizlenmiş ve ıslatılmış yıkama karıştırma kabinine transfer edilir. b) Hamurun hazırlanması: Otomatik pipet veya dispenser kullanılarak deney numunesi üzerine 4,8 ml sodyum klorür çözeltisi ilave edilir. Tuz çözeltisi kabinin duvarlarından aktarılarak eleğe gitmesi önlenir. Sodyum klorür çözeltisinin una karışımı sağlanması için çalkalanır. Çok yüksek veya çok düşük gluten içerikli ürünler için gerekli sodyum klorür çözeltisi hacmi belirlenir. Gluten miktarı düşükse çözelti miktarı 4,2 ml ye düşürülebilir veya 5,2 ml ye artırılabilir. Cihaz üreticisi tarafından karıştırma işlemi 20 sn. ye ayarlanmıştır, gerek görüldüğünde bu zaman değiştirilebilir. c) Hamurun yıkanması: Hamurun yıkanması (Ayırma), otomatik cihaz ile sürekli bir işlem olarak yapılır. Yıkama işlemi sırasında kabini terk eden akımın berraklığı gözlenmelidir. Akım berraklaştığı zaman hamurda eser miktarda nişasta kaldığı anlaşılır. Lugol çözeltisi ile nişasta kalıp kalmadığı kontrol edilir. Otomatik yıkama işleminin hamurun yıkamasında yetersiz olması halinde, yıkama (Ayırma) işlemi bir kez daha tekrar edilir. Yıkama zamanı 5 dk. dır. 250 ml ml çözeltiye ihtiyaç duyulur. Çözelti akış hızı dakikada ml olmak üzere 5 dk. devam eder. ç) Fazla suyun uzaklaştırılması ve glutenin tartılması: Yıkama (Ayırma) işlemi tamamlandığında, yaş gluten pens kullanılarak karıştırma/yıkama kabininden çıkarılır. Gluten topakları santrifüjdeki delikli tepsilere konur. Fazla çözeltiyi glutenden uzaklaştırmak için santrifüj çalıştırılır. Santrifüj işlemi bitince santrifüj eleğinin arkasına geçen gluten pens yardımıyla kazınarak çıkartılır ve 0,01 g yaklaşımla tartılır, aynı şekilde santrifüj eleğinin ön kısmında kalan kısmı alınır ve (Bu değer gluten indeks hesaplamasında kullanılacaktır) tartılır. İki tartım sonucunun toplamı 10 g daki yaş glutenin ağırlığıdır. Eleğin ön ve arka kısmından çıkarılan gluten birleştirilerek cihazın ısıtma ünitesine konur, belirli bir süre bekletildikten sonra çıkarılır ve soğutulduktan sonra tartılır. Elde edilen sonuç 10 g daki kuru glutenin ağırlığıdır. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: Yaş ve kuru gluten, % kütle olarak ifade edilir. Gwet (Yaş gluten) (%) = m 1 x 10 Gdry (Kuru gluten) (%) = m 2 x 10 34

35 Gind (Gluten indeks) (%) = m 3 / m 1 x 100 m 1 : yaş glutenin ağırlığı (g), m 2 : kuru glutenin ağırlığı (g), m 3 : santrifüj eleğinin ön kısmında kalan glutenin ağırlığıdır (g). (9) Kaynak: a) ISO (2006) Buğday ve Buğday Unu - Gluten İçeriği - Bölüm 2: Mekanik Yöntemle Yaş Gluten Tayini b) ISO (2006) Buğday ve Buğday Unu - Gluten İçeriği - Bölüm 4: Hızlı Kurutma Metodu ile Yaş Glutenden Kuru Gluten Tayini Sedimentasyon endeksi tayini - zeleny deneyi MADDE 25 - (1) Bu metot, kendisinden üretilen unun pişme gücünü gösteren buğdayın kalitesini belirlemede kullanılan faktörlerden birini ölçmek için kullanılan Zeleny Sedimentasyon Deneyi ni kapsar. Metot yalnız ekmeklik buğdaylara (Triticum Aestivum) uygulanır. (2) Sedimentasyon endeksi: Buğdaydan hazırlanan deney ununun laktik asit çözeltisinde yapılan süspansiyonundan, belirli şartlar altında elde edilen sedimentin mililitre olarak hacmini gösteren sayıdır. (3) Prensip: Deney ununun süspansiyonu bromofenol mavisinin bulunduğu laktik asit çözeltisinde, belirli öğütme ve eleme şartları altında buğdaydan hazırlanır. Belirli çalkalama ve bekletme zamanından sonra un parçacıklarının sedimentasyonu sonucu oluşan tortu hacminin tayin edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Sedimentasyon endeksi tayini - zeleny deneyinde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Aksi belirtilmedikçe yalnız analitik saflıktaki reaktifler ve damıtık su kullanılır. b) Sedimentasyon deney reaktifleri: 1) Laktik asit çözeltisi: 40 mg/kg dan daha az mineral madde içeren % 85 v/v derişik laktik asit çözeltisi hazırlanır. Bu çözeltinin 250 ml si 1 litre damıtık su ile seyreltilir (Eğer laktik asit % 80 ya da % 90 saflıkta ise damıtık su ilavesi, saflık oranına göre hesaplanarak ilave edilir.). Seyreltik çözelti, geri soğutucu altında 6 saat kaynatılır. Bu çözeltinin bölünen kısmı potasyum hidroksit çözeltisi ile titre edilir (5 ml laktik asit çözeltisi için yaklaşık 28 ml 0,5 mol/l potasyum hidroksit çözeltisi gereklidir.). Derişim 2,7 mol/l - 2,8 mol/l arasında olmalıdır. Derişik laktik asit, seyreltildiğinde tabii dengesine doğru yavaşça dağılan birleşik moleküller içerir. Kaynama, uyarlık sedimentasyon değerleri elde etmek için gerekli dağılma işlemini hızlandırır. 2) Deney reaktifinin hazırlanması: Hazırlanan seyreltik laktik asit çözeltisinden 180 ml alınarak, 200 ml % 99 v/v - % 100 v/v arasındaki propan-2-ol ile tam olarak karıştırılır. Su ile 1000 ml ye tamamlanır. Ağzı kapalı bir cam balonda saklanır ve reaktif en az 48 saat bekletildikten sonra kullanılır. c) Bromofenol mavisi çözeltisi: 4 mg bromofenol mavisi 1000 ml damıtık suda çözülür. 35

36 (5) Cihaz ve malzemeler: a) Değirmen: TS 4867 ISO 5529 standardında belirtilen un değirmenlerinden biri olmalıdır. b) Metal telden dokunmuş elek: Göz açıklığı 150 µm ve çapı 200 mm olmalıdır. c) Delikli metal levha elek: Göz açıklığı 1 mm olmalıdır. ç) Düz tabanlı silindirler: 100 ml kapasiteli, mililitre taksimatlı ve plastik veya cam tıpa donanımlı olmalıdır. d) Silindir çalkalama cihazı: Zaman ayar düğmesi ve çalkalama frekansına sahip olmalıdır. e) Tek işaretli pipetler: 25 ml ve 50 ml kapasiteli, 10 sn. ile 15 sn. içerisinde boşaltan otomatik dağıtıcı özellikte olmalıdır. f) Laboratuvar saati g) 0,01 yaklaşımla tartabilen terazi (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Deney ununun hazırlanması: Buğday değirmende çekildikten sonra elde edilen un iyice karıştırılır. Elde edilen un, öğütme için alınan numunenin kütlece en az % 10 una tekabül etmelidir. b) Deney ununun kül muhtevası: Unun kül muhtevası tayin edilir. Unun kül muhtevası, kuru madde miktarı üzerinden % 0,6 yı geçmemelidir. Aksi halde sedimentasyon indeksi için gerçek sonuçlar elde etmek imkânsızlaşır. (7) ĠĢlem: a) % 14 rutubet içeren undan 0,05 g yaklaşımla 3,2 g tartılır. Unun rutubeti % m/m aralığının dışında ise % 14 m/m rutubet içeren 3,2 g ± 0,05 g miktarına tekabül eden un tartılır. b) Sedimentasyon işlemi aynı undan alınan ayrı deney numuneleri üzerinde iki defa yapılır. c) Sedimentasyon tayin işlemi doğrudan gün ışığında değil, normal aydınlatma şartları altında yapılmalıdır. ç) Her reaktifi silindir içine dökmek için harcanan zaman 15 sn. yi geçmemelidir. d) Deney numunesi taksimatlı silindir içine yerleştirilir, 50 ml bromofenol mavisi ilave edilir. Silindir bir tıpa ile kapatılır ve yatay pozisyonda tutularak dibinde çökelti kalmayıncaya kadar çalkalanır. e) Silindir çalkalama cihazına yerleştirilir, çalkalama cihazı çalıştırılır ve saat 5 dk. ya ayarlanır. 5 dk. sonra çalkalama cihazından alınır ve sedimentasyon deney reaktifinden 25 ml eklenir. Silindir tekrar çalkalama cihazına konup 5 dk. daha çalkalanır. f) Silindir çalkalama cihazından alınır, dik şekilde konur, 5 dk. bekletilir ve daha sonra silindirdeki tortunun hacmi 0,5 ml yaklaşımla yazılır. (8) Sonuçların gösterilmesi: a) Not edilen tortunun hacmini belirten ve mililitre olarak ifade edilen sayı sedimentasyon indeksini gösterir. Farkının 2 birimden fazla olmaması şartıyla iki tayinin sonuçlarının aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Fark 2 birimi geçerse 2 tayinin sonuçları iptal edilir ve tayin işlemi tekrarlanır. Sonuçlar tamsayı olarak rapor edilir. 36

37 b) Kısa zaman aralığı içerisinde, aynı cihazı kullanarak aynı analizci tarafından, aynı laboratuvarda aynı deney numunesi üzerinde, aynı metodu kullanmak suretiyle elde edilen iki bağımsız tek deney sonucu arasındaki fark 2 birimden daha büyük olmamalıdır. c) Farklı cihaz kullanan farklı analizciler ile farklı laboratuvarlarda aynı deney maddesi üzerinde aynı metot kullanılarak elde edilen iki deney sonucu arasındaki mutlak fark; 1) Sedimentasyon indeksinin 20 den daha küçük olması halinde mutlak değer 2 den, 2) Sedimentasyon indeksinin 20 den daha büyük olması halinde ortalama değer, nispi değer % 10 dan daha büyük olmamalıdır. (9) Kaynak: ISO 5529 (2007) Buğday Sedimentasyon Endeksi Tayini, Zeleny Deneyi Modifiye sedimentasyon deneyi MADDE 26 - (1) Bu metot, kendisinden üretilen unun pişme gücünü gösteren buğdayın kalitesini belirlemede kullanılan faktörlerden birini ölçmek için kullanılan zeleny sedimentasyon deneyinin modifiye edilmiş tayinini kapsar. Metot yalnız ekmeklik buğdaylara (Triticum Aestivum) uygulanır. (2) Tarif: Zeleny sedimentasyon deneyinin belirli bir aşamasında, deney numunesinin belirli bir sıcaklıkta ve belirli bir süre bekletildikten sonra laktik asit çözeltisinde yapılan süspansiyonundan belirli şartlar altında elde edilen sedimentin mililitre olarak hacmini gösteren sayıdır. (3) Prensip: Zeleny sedimentasyon deneyinin sonucu ile modifiye sedimentasyon deneyinin sonuçlarının karşılaştırılarak buğday ununda süne, kımıl zararının tespit edilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktif: Zeleny sedimentasyon deneyindeki reaktiflerle aynıdır. (5) Cihaz ve malzemeler: Zeleny sedimentasyon deneyindeki cihaz ve malzemelerle aynıdır. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Zeleny sedimentasyon deneyi ile aynıdır. (7) ĠĢlem: a) İşlem aşamalarının ilk beş basamağı zeleny sedimentasyon deneyi ile aynıdır. b) Silindir çalkalama cihazına yerleştirilir, çalkalama cihazı çalıştırılır ve saat 5 dk. ya ayarlanır. 5 dk. sonra çalkalama cihazından alınarak 37 0 C de 2 saat inkübasyona bırakılır. İnkübasyondan sonra sedimentasyon deney reaktifinden 25 ml eklenir. Silindir tekrar çalkalama cihazına konup 5 dk. daha çalkalanır. c) Silindir çalkalama cihazından alınır, dik şekilde konur. 5 dk. bekletilir ve daha sonra silindirdeki tortunun hacmi 0,5 ml yaklaşımla yazılır. (8) Sonuçlar: a) Not edilen tortunun hacmini belirten ve mililitre olarak ifade edilen sayı modifiye sedimentasyon değerini gösterir. Farkının 2 birimden fazla olmaması şartıyla iki tayinin sonuçlarının aritmetik ortalaması sonuç olarak alınır. Fark 2 birimi geçerse 2 tayinin sonuçları iptal edilir ve tayin işlemi tekrarlanır. Sonuçlar tamsayı olarak rapor edilir. b) Süne, kımıl zararı gören unlarda proteolatik enzim aktivitesi sonucunda gluten parçalanır. Bu unların modifiye sedimentasyon değeri, zeleny sedimentasyon değerinden düşük çıkar. Zeleny 37

38 sedimentasyon değeri ile modifiye sedimentasyon değeri arasındaki fark arttıkça süne, kımıl zararının da arttığı anlaşılır. Aşırı süne zararı görmüş buğdaylarda modifiye sedimentasyon değeri 5 ml ye kadar düşebilir. (9) Kaynak: a) ISO 5529 (2007) Buğday Sedimentasyon Endeksi Tayini, Zeleny Deneyi b) Hububat Teknolojisi (Prof. Dr. S. Sezgin ÜNAL) Ege Üniversitesi (1991) DüĢme sayısı (Falling number) tayini MADDE 27 - (1) Bu metot, tahıllarda alfa amilaz aktivitesinin bir ölçüsü olan düşme sayısının (Falling number) tayinini kapsamaktadır. Tahıl danelerine, özellikle buğday ve çavdar ile bunların parça büyüklükleri uygun olan öğütülmüş ürünlerine uygulanır. Arpada uygulanmaz. (2) Tarif: Düşme sayısı, içine undan ya da öğütülmüş tahıl ürününden hazırlanan pelte (Daha sonra sıvı haline dönüşecek jel) konulan viskometre tüpünün kaynar suya daldırılmasından başlayarak viskometre karıştırıcı çubuğunun belirlenmiş bir şekilde çalıştırılması ve tüp içinde önceden tayin edilmiş uzaklığa kadar düşmesi arasında geçen ve saniye olarak ifade edilen toplam zamandır. (3) Prensip: Un veya öğütülmüş tahıl ürünlerinin sudaki süspansiyonunun kaynar su banyosu içerisinde hızla jelatinleşmesi ve jelatinin numune içinde bulunan nişastanın alfa amilazı tarafından sıvı hale getirilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktif: Düşme sayısı (Falling number) tayininde reaktif madde olarak damıtık su ya da buna eşdeğer saflıkta su kullanılır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Cihaz aşağıdaki özelliklere sahip olmalıdır. 1) Su banyosu: Viskometre tüpü tutucusu, buhar kaybını azaltacak bir kapak, ısıtıcı ünitesi, soğutma sistemi ve su seviye göstergesi olmalıdır. 2) Elektronik zamanlayıcı olmalıdır. 3) Metal viskometre karıştırıcısı: Alt ucunda bir tekerlek bulunmalı ve bir ebonit yatak içerisinde kolaylıkla hareket edebilen özellikte olmalıdır. 4) Viskometre tüpü: Özel camdan yapılmış ve iç çapı 21 ± 0,02 mm, dış çapı 23,8 ± 0,25 mm, iç yüksekliği 220 mm ± 0,3 mm olmalıdır. 5) Lastik tapa: Viskometre tüplerine uygun olmalıdır. b) 25 ml ± 0,2 ml lik pipet. c) 0,01 g yaklaşımla tartabilen terazi. ç) Kırma değirmeni: Tokmaklı, yüksek rutubetli ürünleri öğütebilen, elek delik açıklığı 0,8 mm olmalıdır (Deney kırma numunesinde yapılacaksa). d) Un değirmeni: TS 4867 ISO 5529 standardında belirtilen un değirmenlerinden biri olmalıdır. Bunlarla aynı sonucun alınabildiğinin ispatlanması durumunda muadil cihazlarda kullanılabilir (Deney un numunesinde yapılacaksa). 38

39 (6) Numune alma: Numunenin tüm partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. Deney numunesi alınmadan önce numune iyice karıştırılır. Numunenin laboratuvardaki bekleme süresi ve bekleme şartları, düşme sayısı falling number değeri üzerinde etkendir. (7) ĠĢlem: a) Deney numunesinin hazırlanması: 1) Tane numune: Laboratuvar numunesinden, toz ve yabancı maddeler arıtıldıktan sonra yaklaşık 300 g alınır. Numune kırma değirmeninde öğütülür. Öğütmeden sonra değirmen sn. daha çalıştırılır ve öğütülen numune iyice karıştırılır. 2) Un numunesi: 27 nci maddenin Cihaz ve malzemeler fıkrasında belirtilen un değirmeninden elde edilen numunedir. b) Numunenin rutubet miktarı: Numunenin rutubet miktarı etüv yöntemi ile tespit edilir. c) Deney numunesi: Numunenin rutubet miktarı % 15 ise numuneden 7 g (0,05 g duyarlılıkta) tartılır. Çok yüksek alfa amilaz aktivitesi olan numunelerden daha belirgin değerler alınmak isteniyorsa % 15 rutubet esasına göre 9 g numune kullanılabilir. Numunenin rutubet miktarı % 15 den farklı ise düşme sayısı deneyi için hazırlanmış ve Ek-2 de yer alan Düşme Sayısı (Falling Number) Tayininde Rutubet Miktarına Göre Alınacak Deney Numunesi Ağırlığı cetvelinden tartılacak numune miktarı bulunur. 1) Su banyosu saf su ile doldurulur, ısıtılıp kaynama noktasına getirilir. Tüm deney süresince su kaynar durumda tutulur. Bu esnada soğutma sistemi açık olmalıdır. 2) Düşme sayısı deneyi, ısıtma suyunun sıcaklığının C de kaynadığı prensibine göre hazırlanmıştır. Düşme sayısı rakımdan etkilenir. Suyun kaynama noktası atmosfer basıncına bağlı olarak değiştiğinden her yerde C de kaynamaz. Bu durumlarda çalışılan yerin deniz seviyesinden yüksekliği feet üzerinden tespit edilir ve aşağıda verilen formülden yararlanılarak deney sonunda bulunan değer, C ye göre düzeltilerek düşme sayısı değeri bulunur. F N log E 10 ( F ) n log 10 ( Fn ) 10 1x log 10 ( F nalt ( x10 ) 5 ( x10 xlog 10 ( F nalt 4 ) xe) xe) ( x10 ( x xe xlog 10 2 ) ( F : Laboratuvarın deniz seviyesinden feet cinsinden yüksekliği, F nalt : Laboratuvarda bulunan falling number sonucu, F N : C ye göre düzeltilmiş falling number sonucudur. 3) Deney numunesi viskometre tüplerine konur ve üzerine pipetle 22 ± 2 0 C sıcaklıkta 25 ml saf su katılır. Tüpün ağzı lastik tıpa ile kapatılıp homojen bir süspansiyon elde edinceye kadar el ile çalkalanır. Sonra tıpa çıkarılıp tüpün içine karıştırıcı yerleştirilir. Karıştırıcı yardımı ile tüpün çeperine yapışan un süspansiyon içine indirilir. nalt ) xe 2 39

40 4) Viskometre tüpleri, karıştırıcı ile birlikte tüp tutucusuna takılarak kaynar su banyosu içine yerleştirilir. Otomatik sayaç çalıştırılır. 5) Cihaz 5 sn. sonra süspansiyonu karıştırmaya başlar. Cihaz, otomatik sayaç çalışmaya başladıktan 60 sn. sonra karıştırıcıları serbest bırakır. 6) Karıştırıcı kendi ağırlığı ile aşağı inmeye başlar. Karıştırıcının çubuğu aşağı inince sayaç ses sinyali verir. Toplam zaman otomatik sayaçtan saniye olarak okunur. (8) Sonuçlar: a) Düşme sayısı: Otomatik sayacın çalışmaya başladığı andan itibaren karıştırıcı serbest bırakılıp aşağıya indiği ana kadar geçen toplam süre, düşme sayısı olarak ifade edilir (Karıştırma süresi düşme sayısı içindedir.). b) Sıvılaşma sayısı: İstenilen düşme sayısında bir un elde etmek için sıvılaşma sayısı formülü kullanılarak bir karışım elde edilir Sıvılaşma Sayısı = Düşme sayısı 50 (6000 ve 50 sabit sayılardır.) c) Aynı numunede yapılan 2 tayinden her birinin sonucu, iki sonucun ortalamasından ± % 5 farklı olmamalıdır. Aksi durumda deney tekrar edilir. (9) Kaynak: a) ISO 3093 (2009) Wheat, Rye and Their Flours, Durum Wheat and Durum Wheat Semoline - Determination of The Falling Number According to Hagberg - Perten b) ICC 107/1 Determination of The Falling Number According to Hagberg - Perten As a Measure of The Degree of Alpha - Amylase Activity in Grain and Flour Enstrümantal analizlerin standardı BEġĠNCĠ BÖLÜM Enstrümantal Analizler MADDE 28 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin enstrümantal analizleri, Uluslararası Standartlar ve TSE Standardlarına göre yapılır. Aflatoksin tayini MADDE 29 - (1) Bu metot, numunedeki (Özellikle fındık ve fındık ezmesinde 0,15 ng/g dan daha fazla) aflatoksin içeriklerinin tayinini kapsar. Metot, bazı değişiklikler uygulanarak diğer yağlı tohumların aflatoksin tespitinde de kullanılır. (2) Tarif: Bu metot yüksek performanslı sıvı kromotografisi yöntemi ile aflatoksin B 1, B 2, G 1 ve G 2 nin ayrı ayrı tespiti ve toplam aflatoksinin tespitine dairdir. Bütün analitik metotlar 3 aşamadan oluşur. Bunlar ekstraksiyon, saflaştırma ve tespit işlemleridir. 40

41 (3) Prensip: Deney numunesi metanol ve su karışımı ile ekstrakte edilir. Ekstrakt süzülerek suyla seyreltilir ve aflatoksin B 1, B 2, G 1 ve G 2 ye özgü antikorları içeren bir immunoafinite kolondan geçirilerek aflatoksinler ayrılır, saflaştırılır ve deriştirildikten sonra metanolle antikorlardan uzaklaştırılır. Aflatoksinler brominizasyon içeren kolon sonrası türevlendirme ile aflatoksinlerin UV ışığı altındaki doğal floresans yayınımları özelliğinden yararlanılarak yayınımın şiddetini ölçen floresans dedektör ve ters - fazlı yüksek performanslı sıvı kromotografisi ile tespit edilir. Kolon sonrası türevlendirme, aflatoksin B 1 ve G 1 in doğal floresans yayınımlarının türevlendirme reaksiyonu ile güçlendirilmesi için floresans tespiti öncesinde elektro - kimyasal brominizasyon işlemi ile gerçekleştirilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Aflatoksin tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Sodyum klorür b) Aflatoksin standart çözeltisi (1000 ng/ml B 1, 300 ng/ml B 2, 1000 ng/ml G 1, 300 ng/ml G 2 toplamda 2600 ng/ml aflatoksin içerir.) 0 0 C C arasında muhafaza edilmelidir. c) Asetonitril, HPLC için gradient grade ç) Metanol, HPLC için gradient grade d) Metanol, ekstra pure e) Potasyum bromür f) % 65 lik nitrik asit g) Ultra saf su ğ) İmmunoafinite kolon h) PBS (Phosphate Buffered Saline) (5) Cihaz ve malzemeler: a) HPLC (Yüksek Performanslı Sıvı Kromotografisi) cihazı 1) Pompa (Akış hızı 1 ± 0,005 ml/dk.) 2) Enjeksiyon sistemi (100 μl) 3) Ters fazlı analitik ayırma kolonu (25 cm uzunluğunda, 4,6 mm iç çaplı, 5 μm büyüklükte küresel tanecik dolgulu C18) 40 0 C 4) Floresans dedektör (Excitation λ = 362 nm, emission λ = 425 nm) b) Whatman no.4 filtre kağıdı c) Waring blender (Yüksek hızda devir/dk.) ç) Parçalayıcı d) Kobra cell (Kolon sonrası türevlendirme için): Kobra cell i floresans dedektöre bağlayan hat akış hızı 1 ml/dk. için, 0,5 mm iç çapında, 34 cm uzunluğunda olmalıdır. e) Vakum pompası (Ekstraktı immunoafinite kolondan geçirmek için) f) 20 ml lik şırınga g) Laboratuvar malzemesi erlen, huni, pipet, vial vs. ğ) ± 0,001 g duyarlıklı analitik hassas terazi 41

42 (6) Deney numunesinin hazırlanması: a) Numune, parçalayıcıda parçalanarak homojen hale getirilir. Numune kabuklu bir ürün ise kabukları kırılıp, parçalayıcıda parçalanarak homojen hale getirilir. b) Bütünü temsil edecek şekilde blender kabında 50 ± 0,1 g tartılır. Üzerine 4 g sodyum klorür ilave edilir. c) 100 ml ultra saf su ekleyerek waring blenderda yüksek hızda 1 dk. karıştırılır. ç) 150 ml metanol (Ekstra pure) ekleyerek, 2 dk. daha yüksek hızda karıştırılır. d) Karışım filtre kağıdı ile süzülerek (Örnek: whatman no.4) 100 ml lik erlende toplanır. (7) Tayin: a) İmmunoafinite kolon, 5 ml/dk. hızla 10 ml PBS çözeltisi (1 tablet 100 ml ultra saf suda çözdürülür.) ile şartlandırılır. b) Filtratın 5 ml si (1 g numuneye eşdeğer) bir behere alınarak üzerine 15 ml PBS çözeltisi eklenir. c) 20 ml seyreltilmiş olan filtrat 3 ml/dk. hızla immunoafinite kolondan geçirilir. ç) Kolon, yaklaşık 5 ml/dk. hızla 20 ml ultra saf su geçirilerek yıkanır. d) Kolon yaklaşık 10 sn. hava geçirilerek kurutulur. e) Aflatoksinler, kolondan saniyede 1 damla geçecek şekilde 0,5 ml metanol (HPLC gradient grade) ile 4 ml lik amber viale aktarılır. 1 dk. beklenir ve 0,5 ml daha metanol ilave edilir. Kolondan 1 ml ultra saf su geçirilerek tüm karışım (Eluat) 4 ml lik amber vialde toplanarak karıştırılır. f) Eluattan yaklaşık 1,5 ml kadar alınarak 2 ml lik viale aktarılır ve HPLC cihazının autosampler kısmındaki numune tablasına yerleştirilir. Cihaz otomatik olarak sisteme 100 μl eluat enjekte eder. g) HPLC cihazı için mobil faz hazırlanması: 1 L için; 620 ml ultra saf su, 220 ml metanol (HPLC gradient grade), 160 ml asetonitril (HPLC gradient grade), 120 mg potasyum bromür ve 100 μl % 65 lik nitrik asit karıştırılarak hazırlanır. Hazırlanan mobil faz en çok 2 gün kullanılabilir. ğ) HPLC cihazının çok noktalı kalibrasyonu: Aflatoksin standart çözeltisi 1000 ng/ml B 1, 300 ng/ml B 2, 1000 ng/ml G 1, 300 ng/ml G 2, toplamda 2600 ng/ml aflatoksin içeren çözeltidir. Bu standarttan 1 ml mikropipetle alınarak 10 ml lik balon jojeye konularak metanol (HPLC gradient grade) ile 10 ml ye tamamlanır. Böylece ana stok 1:10 oranında seyreltilmiş olur. Son konsantrasyon 100 ng/ml B 1, 30 ng/ml B 2, 100 ng/ml G 1, 30 ng/ml G 2 dir. Bu çözelti A olarak etiketlenir. Dilüsyon çözeltisi metanol (HPLC gradient grade) su (40:60,v/v) olacak şekilde hazırlanır. h) HPLC cihazının çok noktalı kalibrasyonundaki standartlar aşağıda belirtilmiştir. 1) 25 μl A çözeltisinden alınarak 10 ml lik balon jojede dilüsyon çözeltisi ile 10 ml ye tamamlanır. Konsantrasyon 0,5 ppb B 1, 0,15 ppb B 2, 0,5 ppb G 1 ve 0,15 ppb G 2 olur. 2) 50 μl A çözeltisinden alınarak 10 ml lik balon jojede dilüsyon çözeltisi ile 10 ml ye tamamlanır. Konsantrasyon 1 ppb B 1, 0,3 ppb B 2, 1 ppb G 1 ve 0,3 ppb G 2 olur. 42

43 3) 100 μl A çözeltisinden alınarak 10 ml lik balon jojede dilüsyon çözeltisi ile 10 ml ye tamamlanır. Konsantrasyon 2 ppb B 1, 0,6 ppb B 2, 2 ppb G 1 ve 0,6 ppb G 2 olur. 4) 200 μl A çözeltisinden alınarak 10 ml lik balon jojede dilüsyon çözeltisi ile 10 ml ye tamamlanır. Konsantrasyon 4 ppb B 1, 1,2 ppb B 2, 4 ppb G 1 ve 1,2 ppb G 2 olur. 5) 400 μl A çözeltisinden alınarak 10 ml lik balon jojede dilüsyon çözeltisi ile 10 ml ye tamamlanır. Konsantrasyon 8 ppb B 1, 2,4 ppb B 2, 8 ppb G 1 ve 2,4 ppb G 2 olur. 6) Hazırlanan standartlar sırası ile sisteme enjekte edilir. Kalibrasyon grafiğinin korelasyonu her bir aflatoksin için en az 0,999 olmalıdır. (8) Hesaplama: Cihaz aşağıda verilen formüle göre aflatoksin B 1, B 2, G 1, G 2 ve toplam aflatoksini hesaplayarak rapor verir. (ng/ml), Conta Conta C smp Solvent Elution W C smp xsolventxelution WxAliquot EX ngxmlxml gxmlxml : Numunenin her bir gramındaki aflatoksinin nanogram olarak miktarı (ppb), : Enjekte edilen aflatoksinin lineer regrasyondan hesaplanan konsantrasyonu : Ekstraksiyon solventinin hacmi (250 ml), : Son toplanan eluat (2 ml), : Numune ağırlığı (50 g), Aliquot EX : İmmunoafinite kolona verilen ekstrakt hacmidir (5 ml). (9) Kaynak: Journal of AOAC International Vol 88, No.2, 2005 Gaz kromatografisi ile yağ asitleri kompozisyonu MADDE 30 - (1) Bu metot, yağ asitlerinin metil esterlerinin hazırlanması ve gaz kromotografisi ile analizini içerir. (2) Tarif: Hazırlanan yağ asitleri metil esterleri karışımının gaz kromotografi kullanılarak % bileşiminin hesaplanmasıdır. (3) Prensip: Gliseridler izooktanda veya heptanda çözülür ve potasyum hidroksit kullanılarak trans esterleşme ve metil esterlere dönüştürülür. Bu yöntem C4 ten daha kısa zincirli yağ asitlerini, % 2 den daha çok olmayan serbest yağ asitlerini (SYA) içeren yenilebilir katı ve sıvı yağlar ile iç standartlara uygulanabilir. Daha yüksek SYA lı numuneler için potasyum hidroksitin aşırısı kullanılmalıdır. Serbest yağ asitleri ve sabunlar potasyum hidroksit ile esterleşmediğinden, bu yöntem yalnız numunenin gliserid kısmının metil esterlerinin elde edilmesinde kullanılabilir. (4) Reaktifler: Gaz kromatografisi ile yağ asitleri kompozisyonunda kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Potasyum hidroksit: Metanollü çözelti, yaklaşık 2 mol/l pratikte potasyum hidroksit %15 su içerdiğinden dikkatlice ısıtılarak 13,1 g potasyum hidroksit, 100 ml saf metanolde çözülür. Çözeltiye bir miktar susuz sodyum sülfat eklenerek çözelti kurutulur. Berrak çözelti elde etmek için 43

44 süzülür. Çözelti uzun süre için depolanırsa az miktarda sodyum karbonatın beyaz çökeleği oluşabilir. Üstteki berrak tabaka kullanıldığında metil esterlerin hazırlanmasında bu çökeleğin etkisi yoktur. b) Kromatografik saflıkta heptan c) Taşıyıcı gaz: İnert gaz (Azot, helyum, argon, hidrojen vb. tam olarak kurutulmuş ve oksijen içeriği 10 mg/kg dan az olmalıdır.) ç) Sadece kapiler kolonlar için taşıyıcı gaz olarak kullanılan hidrojen gazı, analizin hızını iki katına çıkarabilir. Zararlı olabileceğinden gerekli güvenlik önlemleri alınmalıdır. d) Yardımcı gazlar: Kromatografik saflıkta hidrojen, kromatografik saflıkta kuru hava. e) Referans standart: Saf yağ asitlerinin metil esterlerinin karışımı veya analiz edilecek yağ ile benzer özeliklere sahip, kompozisyonu bilinen bir yağın metil esterleri kullanılır. Çoklu doymamış yağ asitlerinin oksidasyona uğramamasına dikkat edilmelidir. (5) Cihaz ve malzemeler: a) 5 ml lik kapaklı deney tüpleri b) 2 ml ve 0,2 ml lik derecelendirilmiş veya otomatik pipetler c) Gaz kromatografi cihazı: 1) Fırın: Kolonlar için termostat kontrolü olan, kolonu en az C ye kadar ısıtabilen, sıcaklık sapması kapiler kolonda ± 0,1 0 C özelliklerinde olmalıdır. 2) Enjeksiyon bloğu: Split - splitless (Dağıtmalı - dağıtmasız) sisteme uygun lineer içeren ve sıcaklığı ayarlanabilen özellikte olmalıdır. 3) Alev-iyonizasyon detektörü 4) Kapiler kolon: Uzunluğu en az 50 m, iç çapı 0,25 mm - 0,80 mm, film kalınlığı 0,10 μm - 0,30 μm, genellikle sabit fazı poliglikol (Polietilen glikol 20,000), polyester (Bütandiol polisüksinat) veya polar polisiloksan (Siyanosilikonlar) kapiler kolonlar kullanılır. Sabit fazı çapraz bağlı olanlar uygundur. Kolonun bağlanması ve şartlandırılması; kapiler kolonun bağlanması için normal tedbirler alınır (Örneğin; kolonun fırında desteklenmesi, bağlantıların seçimi ve sızdırmaz şekilde monte edilmesi, enjektör ve dedektör kolon uçlarının yerleştirilmesi, boşlukların azaltılması), kolon taşıyıcı gazın akışı altında yerleştirilir (Örneğin; uzunluğu 25 mm ve iç çapı 0,3 mm olan kolon için gaz basıncı 0,3 bar = 30 kpa dır), kolon ilk kez kullanılacaksa şartlandırılmalıdır. Kolon, fırın sıcaklık programıyla ortam sıcaklığından başlayarak 3 0 C/dk. artacak şekilde kolonun dayanabildiği en yüksek sıcaklığın 10 0 C altındaki sıcaklığa kadar artırılarak şartlanır. Şartlandırmaya, baseline herhangi bir pik olmaksızın doğrusal oluncaya kadar devam edilir. Sapma göstermemelidir, baseline doğrusal olduktan sonra 1 saat bu sıcaklıkta tutulmalıdır. İzotermal koşullar altında çalışmak için fırın tekrar C ye ayarlanır. Negatif doğrusal sapma, kolon bağlantılarının doğru yapılmadığını; pozitif doğrusal sapma, kolonun yeterince şartlanmadığını gösterir. 5) Gerekli bilgisayar sistemi ve bilgisayar sistemine bağlı yazıcı 6) Şırınga: Sertleştirilmiş iğneli 10 μl lik gaz kromatografi enjektörü (0,1 μl taksimatlı) 44

45 (6) Deney numunesinin hazırlanması: Ölçülü santrifüj tüpü içerisine 0,5 ml yağ numunesi tüpteki dereceden kontrol edilerek konur. 2 N metanollü potasyum hidroksit çözeltisinden 1 ml eklenir. 20 ml n-heptan ilave edilerek tüpün ağzı strech film ile kapatılarak esterleşmeyi sağlamak için elde hızlıca çalkalanır ve 5 dk. santrifüj edilir. Üst faz berraklaşana kadar bekletilir. Metil esterleri içeren üst fazı ayrılır. Heptan çözeltisi kromatografik analize kadar buzdolabında saklanır. Çözelti 12 saat içinde kullanılmalıdır. (7) ĠĢlem/tayin: a) Fırın sıcaklığı: 50 0 C de 1 dk. kaldıktan sonra 25 0 C/dk. hızla C ye ulaşıp sonra 4 0 C/dk. hızla C ye çıkarılır, 6 dk. bu sıcaklıkta bekletilir. b) Enjeksiyon sıcaklığı: C, c) Dedektör sıcaklığı: C, ç) Taşıyıcı gazın akış hızı: 25 ml/dk. (Analiz süresinin kısaltılması ya da daha belirgin ayrım yapılabilmesi için taşıyıcı gazın akış hızı ayarlanır.) Hidrojen akış hızı 30 ml/dk., havanın akış hızı 300 ml/dk., d) Enjekte edilen madde miktarı: 1 μl dir. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: Referans standart karışımı, numune için kullanılan aynı çalışma şartlarında analiz edilir. Yağ asitlerinin alıkonma süreleri veya uzaklıkları ölçülür. Yarı logaritmik kağıda doymamışlık dereceleri için alıkonma süresi veya uzaklığının logaritmasının karbon atomu sayısına karşı grafiği çizilir. Cihazın integratörü varsa integratörden elde edilen rakamlar kullanılır. Kromotogram üzerinde numuneyi meydana getiren bileşenlerin tümünün görüldüğü varsayılır, böylece pikler altında kalan toplam alan bileşenlerin % 100 üne karşılık gelir. Verilen (i) bileşeninin muhtevası, karşılık geldiği pikin alanının tüm pik alanları toplamına oranına göre % olarak aşağıdaki metil esterlerin kütlece yüzdesi olarak ifade edilir. A % Ei = i 100 A Burada; Ei : (i) bileşeninin metil ester olarak kütlece yüzdesi, Ai : (i) bileşenine karşılık gelen pikin alanı, A : Bütün piklerin alanlarının toplamıdır. Sonuçlar virgülden sonra bir basamak olarak verilir. (9) Kaynak: a) TS 4664 EN ISO 5508 Hayvansal ve Bitkisel Katı ve Sıvı Yağlar - Yağ Asitleri Metil Esterlerinin Gaz Kromotografisi ile Analizi b) TS 4504 EN ISO 5509 Hayvansal ve Bitkisel Katı ve Sıvı Yağlar - Yağ Asitleri Metil Esterlerinin Hazırlanması 45

46 ALTINCI BÖLÜM Teknolojik Analizler Teknolojik analizlerin standardı MADDE 31 - (1) TMO nun faaliyet konusuna giren haşhaş kapsülü ve uyuşturucu maddeler dışındaki ürünlerin ve mamullerinin teknolojik analizleri, Uluslararası Standartlar ve TSE Standardlarına göre yapılır. Farinograf tayini MADDE 32 - (1) Bu metot, buğdaydan (Triticum Aestivum L.) elde edilen una uygulanır. Metot, farinograf kullanılarak unların su absorpsiyonunun ve bu unlardan yapılan hamurun yoğrulma karakteristiklerinin tayinini kapsar. (2) Tarifler: a) Kıvam (Konsistens): Farinografta belirtilen sabit hızda yoğrulan hamurun direncidir. Kıvam (Konsistens) farinograf birimi (FU) olarak ifade edilir. b) Su absorpsiyonu: Bu metottaki işlemler uygulanarak, en çok 500 FU kıvamlı bir hamur elde edebilmek için gerekli su hacmidir. Su emme % 14 m/m rutubet içeren 100 g un başına mililitre cinsinden ifade edilir. c) Farinogram: Yoğurma (Değerlendirme) eğrisidir. (3) Prensip: Su ve undan ilk elde edilen hamurda, gelişmiş hamurda ve zamanla değişmiş hamurda bir farinografla kıvamlılığın ölçülmesi ve kaydedilmesi prensibine dayanır. Hamurun en yüksek kıvam değeri, ilave edilen suyu ayarlamak suretiyle sabit bir değere getirilir. Su absorpsiyonu (SA) olarak adlandırılan doğru su ilavesi, farinogramın elde edilmesinde kullanılır. Unun reolojik özellikleri unun çeşitli özellikleri hakkında yol göstericidir. (4) Reaktifler: Farinograf tayininde damıtık su veya eşdeğer saflıkta su reaktifi kullanılır. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Farinograf: 1) Sıcaklığı sabit tutmak için termostatlı su banyosu olmalıdır. 2) Her farinograf birimi için; 300 g lık karıştırıcı için, 9,8 ± 0,2 mn.m/fu[(100 ± 2) gf.cm/fu]. 50 g lık karıştırıcı için, (1,96 ± 0,4) mn.m/fu[(20 ± 0,4) gf.cm/fu]. 3) Kaydedici hızı, (1,00 ± 0,03) cm/dk. olmalıdır. b) Büret: 1) 300 g lık karıştırıcı için 135 ml ml arası 0,2 ml taksimatlı, 2) 50 g lık karıştırıcı için 22,5 ml - 37,5 ml arası 0,1 ml taksimatlı. c) 0,1 g yaklaşımla tartabilen terazi ç) Plastikten yapılmış spatül (6) Deney numunesinin hazırlanması: Deney ununun rutubet miktarı tespit edilir. Gerekiyorsa unun sıcaklığı 25 ± 5 0 C ye getirilir. Rutubet muhtevasına göre Ek-3 te yer alan 46

47 çizelgeden bulunan un kütlesi (m) gram olarak 0,1 g yaklaşımla, kullanılan 50 g veya 300 g lık karıştırıcıya göre tartılır. (7) ĠĢlem/tayin: a) Cihazların hazırlanması: Cihazın kullanmadan önce termostatı açılır ve istenilen sıcaklığa ulaşıncaya kadar suyun dolaşması sağlanır. Kullanmadan önce ve kullanırken termostatın ve üzerinde sıcaklığı ölçmeye yarayan aralık vasıtasıyla yoğurma kabının sıcaklığı kontrol edilir. Yoğurma kabının sıcaklığı 30 0 C ± 0,2 0 C olmalıdır. Farinografta, karıştırıcı hareket milinden ayrılır ve motor belirli dönme hızında çalışırken denge ağırlıklarının konumları göstergede sıfır sapma elde edilecek şekilde ayarlanır. Motor durdurulur ve karıştırıcı hareket miline tekrar bağlanır. Karıştırıcı paletlerin her biri ve arka duvarları arası birer damla suyla ıslatılır. Boş ve temiz yoğurma kabındaki karıştırıcı paletlerin, belirli hızda dönmesiyle göstergedeki sapmanın (0 ± 5) FU arasında olup olmadığı kontrol edilir. Sapma 5 FU dan fazla ise karıştırıcının her tarafı çok iyi temizlenir veya diğer sürtünme sebepleri giderilir. Gösterge ve kaydediciden yapılan okumanın aynı olması için kaydedici kalemin kolu ayarlanır. Motor çalışırken göstergenin 1000 FU dan 100 FU ya gelmesi için geçen sürenin 1,0 sn. ± 0,2 sn. olması amortisörle sağlanır. Bu, yaklaşık 60 FU - 90 FU luk bant genişliğinde sonuçlanmalıdır. Büret, ucu dahil 30 0 C ± 5 0 C deki su ile doldurulur ve başlangıç çizgisine ayarlanır. Cihazın özel büreti varsa fazla suyu bir hortumla yanındaki erlene aktarılır. Bilgisayarlı farinograf cihazı kullanılıyorsa cihazın 1000 FU FU kontrolü yapılır, un ve verilen su miktarı değerleri girilir. b) Tayin: 32 nci maddenin Deney numunesinin hazırlanması fıkrasına göre tartılan un karıştırıcıya konur. Karıştırıcının kapağı kapatılır. Belirlenmiş dönme hızında 1 dk. karıştırılır. 25 sn. içinde karıştırıcının kapağının ön sağ köşesindeki delikten, farinogramda 500 FU luk kıvamın elde edilmesi için tahmin edilen miktarda, büretten su ilave edilir. Hamur şekillenince karıştırıcıyı durdurmadan kenarlara yapışmış olabilecek parçacıklar spatül ile yoğurma kabının kenarından aşağıya doğru sıyrılarak hamura ilave edilir. Bu işlem hamur gelişmeye başlamadan kısa süre içinde yapılmalıdır. Farinogramdan hamurun gelişmesi takip edilir. Bu esnada hamur kıvamının farinogramdaki göstergesi 480 FU FU arasında olmalıdır. Bu değer elde edilememişse cihaz durdurulur ve temizlenir. 500 FU değeri için verilmesi gereken su miktarı hesaplanır (Bilgisayarlı cihazlar verilmesi gereken ideal su miktarını kendisi hesaplar.). Tekrar un tartılır ve aynı işlemler hamur kıvamı, farinogramın gelişme anındaki genişliğinin orta noktası 480 FU FU arasında olan yoğrulmuş hamur elde edilinceye kadar yapılır. Farinogramın gelişme anındaki genişliğinin orta noktası 500 FU ise verilen su miktarı doğrudur, değilse doğru su miktarı 32 nci maddenin Sonuçlar/hesaplamalar fıkrasındaki su absorpsiyonunun hesaplanması bendine göre hesaplanır (Bilgisayarlı cihazlar doğru su miktarını düzelterek verir.). Su absorpsiyonu (SA), rutubeti % 14 m/m olan 100 g unda mililitre olarak değerlendirilir (Cihazın özel büretleri hem ml, hem de % olarak taksimatlandırılmıştır. Bilgisayarlı cihazlarda verilen su miktarı ml olarak girilir, cihaz % su miktarını kendi verir.). Eğer deneyde hamurun yumuşama derecesi belirlenecekse gelişme süresi 47

48 tamamlandıktan sonra yoğurmaya en az 12 dk. daha devam edilir. Bu süre sonunda yoğurma durdurulur ve karıştırıcı temizlenir. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Su absorpsiyonunun hesaplanması: 480 FU FU arasındaki en yüksek kıvamlı karışımların her biri için 500 FU en yüksek kıvama karşılık gelen su hacmi (V c ), mililitre olarak aşağıdaki formülle hesaplanır. (Bilgisayarlı cihazlar için aşağıdaki işlemlere gerek yoktur.) 300 g lık karıştırıcı için V c = V + 0,096(C 500) 50 g lık karıştırıcı için V c = V + 0,016(C 500) Burada; V: İlave edilen su hacmi (ml), C: Aşağıdaki formülle hesaplanan en yüksek kıvam FU dur. C Burada; C 1 C 2 2 C 1 : Eğrinin üst bölümünün en büyük yüksekliği FU, C 2 : Eğrinin alt bölümünün en büyük yüksekliği FU dur. b) Eğride, çift tepe noktasının nadir elde edildiği durumlarda, en yüksek tepenin yüksekliği kullanılır. Farinograf su absorpsiyonu (SA), rutubet muhtevası % 14 m/m olan 100 g unda mililitre olarak aşağıdaki formülle hesaplanır: g lık karıştırıcı için SA (%)( v / m) ( VC + m 300) x 3 50 g lık karıştırıcı için SA (%)( v / m) ( VC + m 50) x 2 Burada; V C hacmi (ml), : 500 FU luk yüksek kıvama göre yapılan iki tayinin ortalama değeri, suyun düzeltilmiş m : Deney numunesinin Ek-3 te yer alan çizelgeye göre belirlenmiş kütlesidir (g). Sonuçlar her 100 g için 0,1 ml yaklaşımla ifade edilir. c) Hamurun gelişme süresinin hesaplanması: Hamurun gelişme süresi, suyun ilave edilmeye başlandığı andan eğrinin tepe noktasından sonra eğride kıvamın azalmaya başlamasının ilk işaretlerinin görüldüğü noktanın hemen öncesine kadar geçen süredir. Gelişme süresinin ölçümünde, eğride aynı yükseklikte çift tepenin elde edildiği nadir hallerde, ikinci tepe kullanılır. 48

49 Yaygın ölçülebilir indisleri gösteren temsili farinogram ç) Kararlılığın (Stabilitenin) hesaplanması: Kararlılık, 0,5 dk. yaklaşımla zaman içindeki farklılaşma olarak tarif edilir. Bu, eğrinin 500 FU hattını kestiği ilk çıkış noktası ile çıkıştan sonra düşmeye başlayarak 500 FU hattını ikinci kez kestiği noktalar arasında geçen zamandır. Bu değer genelde yoğrulacak un hakkındaki bazı toleransları verir. En yüksek kıvam, 500 FU hattından saptığında, eğri tepe noktası genişliğinin ortası 500 FU kabul edilir ve kıvam hattı kesim noktaları buna göre değerlendirilir. d) Yumuşama derecesinin hesaplanması: Yumuşama derecesi, hamur gelişme süresinin bitiminden 12 dk. sonraki eğri merkezinin 500 FU çizgisine olan uzaklığıdır ve FU (Konsistens) olarak ifade edilir. Sonuç 5 FU nun katlarına yuvarlatılarak verilir. e) Kararlılık ve yumuşama derecesinin yanında kalite sayısı (Bilgisayarlı cihazlar bu değerleri otomatik olarak hesaplar) veya bunların yerine sadece kalite sayısı verilebilir. Özellikle toplam yoğurma süresinin az olduğu zayıf unlu hamurlar için yumuşama derecesi ve kararlılık yerine kalite sayısı kullanılır. Kalite sayısı ile kararlılık ve yumuşama derecesi arasında yüksek korelasyon vardır. (9) Kaynak: TS ISO (01/04/2002) Buğday Unu - Hamurun Fiziksel Karakteristikleri Bölüm 1: Farinograf Kullanılarak Su Absorpsiyonunun ve Reolojik Özelliklerinin Tayini Unda ekmeklik özelliklerin tayini MADDE 33 - (1) Bu metot, ekmeklik buğday unundan elde edilen ekmeğin özelliklerinin tayinini kapsar. (2) Tarif: Ekmeklik buğday ununa su, tuz ve maya katılarak hazırlanan karışımın yoğrularak fermentasyona bırakılması ve pişirilmesi analizidir. 49

50 (3) Prensip: Farinograf değerleri bilinen ve belirli bir rutubet esasına göre tartılan una, tuz, maya ve içme suyu ilave edilerek yoğrulması, fermentasyona bırakılması, havalandırılması ve pişirilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Unda ekmeklik özelliklerin tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Maya süspansiyonu b) NaCl (5) Cihaz ve malzemeler: a) 500 ml lik mezür, b) Yoğurucu, c) Fermentasyon dolabı, ç) Fırın, d) Ekmek pişirme tavaları, e) Hacim ölçme aleti, f) 0,01 g yaklaşımla tartabilen hassas terazi. (6) Deney numunesinin hazırlanması: Tavlanıp (% 15,5 rutubete göre) çekilmiş buğday ununun rutubeti belirlenir. Farinograf deneyi ile unun su absorbsiyonu, gelişme, stabilite, yoğurma ve yumuşama değerleri belirlenir. (7) ĠĢlem/tayin: a) % 14 rutubet esasına göre 500 g un tartılarak (Farinografın rutubet tablosundan yararlanılabilir) yoğurma kabına konur. Üzerine % 3 maya (500 g için 15 g) ve % 1,5 tuz (500 g için 7,5 g) ilave edilir ve yoğurucu çalıştırılır. b) Farinograf ile tespit edilen su absorbsiyonu miktarına % 5 birim eklenerek konulacak su miktarı bulunur (Suyun sıcaklığı 28 0 C C arasında olmalıdır) ve yoğurma kabındaki karışıma dağıtılarak dökülür. c) Farinogramdan tespit edilen yoğurma süresi (Stabilitenin bittiği süre) kadar karışım yoğrulur. Yoğurma sonunda elde edilen hamur tartılarak yazılır. ç) Elde edilen hamur ± 1 g hassasiyette tartılarak iki eşit parçaya bölünür ve ekmek pişirme tavalarına yerleştirilerek fermantasyon dolabına (Fermantasyon dolabının sıcaklığı 28 0 C C ve nispi nem oranı en az % 80 olmalıdır) konur. Fermantasyona başlama saati yazılır. Burada 30 dk. tutulur. d) 30 dk. sonra hamurlar çıkarılarak elde yoğurmak suretiyle havalandırılır ve tekrar aynı kaplara konarak fermantasyon dolabına konur. Burada da bekleme süresi 30 dk. dır. e) Süre sonunda hamurlar tekrar çıkarılarak yine elde yoğurmak suretiyle ikinci kez havalandırılır ve aynı kaplara konularak son fermantasyon için fermantasyon dolabına konur. Burada bekleme süresi yaklaşık 30 dk dk. arasındadır. Maksimum kabarmanın sağlanması için gözle 50

51 takip edilir. Süre bitiminde hamurlar çıkarılarak fırına sürülür (Fırın alt sıcaklığı C C, üst sıcaklığı C C derece arasında olmalıdır.). f) Fırında pişirme süresi 20 dk dk. arasındadır. g) Fermantasyon ve pişirme süreleri de protokole yazılır. (8) Sonuçların gösterilmesi ve değerlendirilmesi: a) Ekmek biçimi (Basık, normal, iyi), rengi ve lezzeti: Fiziksel muayene ile yapılır. b) Ekmek ağırlığı: Her iki ekmek (Paralel) ayrı tartılarak yazılır. c) Ekmek hacmi: Ekmeğin içine girebileceği bir kova, haşhaş tohumu vb. ile silme doldurulur. Sonra kovanın içindeki tohum hacim ölçme aletinin üst bölmesine boşaltılır. Kova tekrar yerine konarak içine ekmek konur. Tohum kovaya akıtılır, kovadan taşan tohum miktarı cm 3 cinsinden ölçülerek ekmeğin hacmi bulunur. Paraleli için de aynı işlem uygulanır, ayrı ayrı yazılır. % hacim verimi hesaplanırken iki paralelin toplam hacmi kullanılır. ç) Ekmek içi durumu, gözenek durumu, ekmek içi elastikiyeti ve gözenek numarası: Ekmekler yaklaşık 4 cm içerden dik olarak kesilir. Dallmann formülü ve skalası kullanılarak aşağıdaki tabloya göre değerlendirilir. Ekmek Ġçi Durumu Faktör Gözenek Durumu Faktör Ekmek Ġçi Elastikiyeti Faktör Gözenek Numarası Faktör Çok kaba 0 Homojen 5 Çok İyi Oldukça kaba 10 Oldukça 0 Oldukça iyi homojen Oldukça ince 15 Homojen - 5 Kabul değil edilebilir İnce 20 Elastikiyeti kusurlu Oldukça 30 Elastikiyeti yumuşak yetersiz İpekimsi yumuşak d) Hamur verimi aşağıdaki formüle göre hesaplanır. Toplam hamur ağırlığı x 100 Hamur verimi (%) = Kullanılan un miktarı e) Hacim verimi aşağıdaki formüle göre hesaplanır. Ekmek hacmi (Paralellerin toplamı) x hamur verimi Hacim verimi (%) = Toplam hamur ağırlığı f) Hacim faktörü, hacim verimi değerine göre hesaplanır. Hacim verimi 400 ise hacim faktörü 100 dür. 400 den az ise değerin son iki rakamıdır. 400 den fazla ise değer ikiye bölünür ve 100 çıkarılır. 51

52 g) Ekmek değer sayısı aşağıdaki formüle göre hesaplanır ve değerlendirme tablosundan kalitesi belirlenir. Hacim faktörü x gözenek faktörü Ekmek değer sayısı = ± (Ekmek içi değerleri) 100 (9) Kaynak: a) Dalman skalası ve formülleri Ekmek Değer Sayısı Değerlendirme Tablosu Ekmek değer sayısı Un kalitesi 125 ten fazla Çok iyi arası İyi arası Orta 75 ten az Zayıf b) Hububat Teknolojisi (Prof. Dr. S. Sezgin ÜNAL) Ege Üniversitesi (1991) Ekstensograf tayini MADDE 34 - (1) Bu metot, buğdaydan (Triticum Aestivum Linnaeus) elde edilen una uygulanır. Metot, ekstensograf kullanılarak uzama deneyinde buğday unu hamurunun reolojik özelliklerinin tayinini kapsar. Kaydedilen yük - uzama eğrisi, unun genel kalitesini değerlendirmede ve unun geliştirme amaçlı maddelere karşı cevabını değerlendirmede kullanılır. (2) Tarif: a) Ekstensograf su absorbsiyonu: Bu metotta belirtilen çalışma şartlarında 5 dk. yoğrulduktan sonra 500 farinograf birimi (FU) kıvamlı (Konsistensli) hamur elde etmek için gereken su hacmidir. Su absorbsiyonu, rutubet muhtevası % 14 m/m olan 100 g un başına milimetre olarak ifade edilir. b) Hamurun uzama özellikleri: Bu metotta belirtilen çalışma şartlarında, kopuncaya kadar hamurun uzamaya karşı dayanıklılığıdır. Dayanıklılık, ekstensograf birimi (EU) olarak ifade edilir. Kopma uzaması ise hamurun kopuncaya kadar aldığı yolun milimetre cinsinden ifadesidir. (3) Prensip: Farinografta belirli şartlarda un, su ve tuzdan hamur hazırlanır. Hamur, ekstensografın yuvarlatıcısında ve silindir şekil vericisinde standart bir şekle getirilir. Dinlendirme dolabında belirli bir süre bekletildikten sonra ekstensograf cihazının özel bölümüne konur ve gereken kuvvet kaydedilir. Birinci uzatma işleminden hemen sonra aynı deney numunesinin ikinci parçasına da (Paraleline) şekil verme, bekletme ve uzatma işlemlerinin uygulanması prensibine dayanır. Elde edilen eğrilerin boyutları ve biçimi unun pişme karakteristiklerini etkileyen fiziksel özellikler için bir kılavuzdur. (4) Reaktifler: Ekstensograf tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Kullanılan reaktifler analitik saflıkta olmalıdır. b) Sodyum klorür c) Damıtık veya demineralize veya eşdeğer saflıkta su 52

53 (5) Cihaz ve malzemeler: Genel laboratuvar cihazları ile birlikte kullanılan cihaz ve malzemeler aşağıda belirtilmiştir. a) Ekstensograf: 1) Sıcaklığı sabit tutmak için termostatlı su banyosu olmalıdır. 2) Yuvarlama ünitesinin dönme hızı (Frekansı): 83 ± 3 min -1 (devir/min) 3) Silindir şekil vericinin dönme hızı: 15 ± 1 min -1 (devir/min) 4) Kanca hızı: 1,45 ± 0,05 cm/sn. 5) Kaydedici hızı: 0,65 ± 0,01 cm/sn. 6) Her ekstensograf birimi için uygulanan kuvvet: 12,3 ± 0,3 mn/eu veya 1,25 ± 0,03 gf/eu b) Farinograf: Farinograf tayini metodunda (ISO ) belirtilen cihaz kullanılır. c) Büret: 300 g lık karıştırıcı için, 135 ml ml arası 0,2 ml taksimatlı ç) ± 0,1 g yaklaşımla tartabilen terazi d) Yumuşak plastikten yapılmış spatül e) 250 ml lik erlen (6) Deney numunesinin hazırlanması: Gerekiyorsa unun sıcaklığı 25 ± 5 0 C ye getirilir. Rutubet muhtevasına göre farinograf tayinindeki (ISO ) çizelgeden bulunan un kütlesi (m) gram olarak, 0,1 g yaklaşımla 300 g lık karıştırıcıya göre tartılır. (7) ĠĢlem/tayin: a) Cihazların hazırlanması: Cihazların (Farinograf, ekstensograf) kullanmadan önce termostatı açılıp, istenilen sıcaklığa ulaşıncaya kadar suyun dolaşması sağlanır. Kullanmadan önce ve kullanırken termostat, farinograf yoğurma kabı ve ekstensograf dolabının sıcaklığı kontrol edilir. Hepsinin sıcaklığı 30 0 C ± 0,2 0 C olmalıdır. 1) Farinograf cihazının hazırlanması: Farinograf cihazının hazırlanma şekli (ISO ), Farinograf tayini başlıklı 32 nci maddesinde açıklanmıştır. 2) Ekstensograf cihazının hazırlanması: 150 g lık kütle ve kıskaçlarla birlikte hamur yatağı, cihazdaki yerine yerleştirilerek ekstensografın kalem kolu sıfır okuma elde edilecek şekilde ayarlanır. Bilgisayarlı cihazlar kullanılıyorsa cihazların deney öncesi ayar kontrolleri yapılır. Her bir hamur yatağı desteğinin oyuğuna su konur. Hamur yatağı ve kıskaçları boş olarak en az 15 dk. önce fermantasyon dolabına konur. 3) Ekstensograf için hamurun hazırlanması: 34 üncü maddenin Deney numunesinin hazırlanması fıkrasına göre tespit edilen un, farinograf karıştırıcısına konur ve kapağı kapatılır. 6,0 g ± 0,1 g sodyum klorür tartılır, erlene konur, üzerine büretten farinograf tayini ile belirlenen aynı numuneye ait % 2 ml - % 3 ml kadar daha az miktarda su konur (Unun su absorbsiyonu farinograf tayini ile daha önceden belirlenmemişse erlene yaklaşık 135 ml su konur.). Karıştırılarak tuzun çözülmesi sağlanır. Farinograf karıştırıcısı belirli dönme hızında 1 dk. veya biraz fazla çalıştırılır. Erlendeki tuzlu su çözeltisi 25 sn. içinde kapağın ana parçasının orta boşluğundan karıştırıcıdaki una ilave edilir. Unun su absorbsiyonu farinograf tayini ile daha önceden belirlenmemiş ve 135 ml tuzlu 53

54 su ile çalışılıyorsa, 5 dk. lık yoğurma süresi dolmadan eğride 500 FU kıvamının elde edilmesi için tahmin edilen miktarda su karıştırıcının sağ tarafından büret vasıtası ile ilave edilir. 5 dk. ± 0,1 dk. yoğrulmaya bırakılır. Hamur şekillenince (5 dk. yoğurma süresinin ilk dakikalarında) karıştırıcıyı durdurmadan, yapışmış olabilecek parçalar spatül ile yoğurma kabının kenarından aşağıya doğru sıyrılarak hamura ilave edilir. Eğer hamurun kıvamı çok fazla ise 5 dk. lık süre içinde 500 FU kıvamı elde etmek için çok az su daha ilave edilir. Yoğurma durdurulur, hamur çıkarılır ve karıştırıcı temizlenir. 4) Ekstensografın fermentasyon dolabından iki yataklı destek alınıp kıskaçları açılır. Karıştırıcıdan çıkarılan hamurdan 2 adet 150 g ± 0,5 g olacak şekilde deney parçası tartılır, artan hamur kullanılmaz. Deney parçalarından biri hamur yuvarlama birimine yerleştirilir ve plakaya 20 devir yaptırılır. Hamur buradan alınır ve silindir şekil vericiden geçirilir. Silindir şeklindeki hamur iki yataklı destekten bir tanesine konur ve kıskaçlar kapatılır. Aynı işlem diğer deney parçası (Paraleli) için de yapılarak iki yataklı destekten diğerine konur ve kıskaçlar kapatılır. İki yataklı destek ve deney numuneleri cihazın kabinine yerleştirilir. Süre 45 dk. ya ayarlanır. b) Tayin: 1) Tam olarak 45 dk. bekletilen birinci deney numunesi, hamur yatağı ile birlikte ekstensografın denge koluna yerleştirilir. Hamur yatağının iki yarısı arasındaki köprü, hareketi sırasında uzatma kancasıyla temas etmemesi için dış tarafta olmalıdır. Kalem (Eğri çizicinin ucu) sıfır kuvvete ayarlanır. Zaman geçirmeden uzatma kancası çalıştırılır. Deney numunesi dikkatle gözlenir. Numunenin kopmasından sonra hamur yatağı çıkarılır. Kancanın üst başlangıç noktasına otomatik olarak geri dönmesi beklenir. Bu sırada eğri kaydedici kağıt geri sarılarak birinci deney numunesindeki aynı başlangıç noktasına getirilir (Bilgisayarlı ekstensograf cihazında bu işlem yapılmaz.). Birinci deney numunesinin paraleli olan diğer deney numunesine de aynı uzatma işlemi uygulanır. Böylece 45 dk. sonraki eğriler üst üste çizdirilmiş olur. Kağıt artık geri sarılmaz. 2) Kanca ve hamur yatağındaki hamurlar 2 deney parçası karışmayacak şekilde toplanır. Toplanan bu hamurlarda da yuvarlama ve silindir şekli verme işlemleri tekrarlanır. Deney numuneleri ile birlikte iki yataklı destek, tekrar cihazın kabinine yerleştirilir. Süre tekrar 45 dk. ya ayarlanır. 90 dk. sonraki eğriler çizdirilir. 3) Tayin işleminin ilk iki aşaması tekrarlanarak deney numuneleri üçüncü kez 45 dk. dinlendirilir. 135 dk. sonraki eğriler çizdirilir. Böylece 3 ayrı paralelli eğri elde edilmiş olur (Bilgisayarlı cihazlar 3 eğriyi de aynı başlangıç noktasından başlatarak çizer, değerlendirmeyi ayrı ayrı yapar.). 4) İlk çizimden sonraki 90 ve 135 dk. olan ölçümlerde; bekleme, yuvarlama, silindir biçimi verme işlemlerinden dolayı toplam süre 135 dk. yı geçer. Ölçümleri çabuk ve zamanında yapabilmek için 45, 90 ve 135 dk. lık periyotlar, 30, 60 ve 90 dk. olarak uygulanabilir. Çabuk işlem uygulandığında bu durum deney raporunda belirtilmelidir. 54

55 (8) Sonuçlar/hesaplamalar: a) Uzamaya karşı en büyük dayanım (Direnç): Paralel deney numunelerine ait ekstensograf eğrilerinin en büyük yüksekliklerinin ortalamasıdır. Uzamaya karşı en büyük direnç (R m ) olarak gösterilir. İki eğrinin en büyük yükseklikleri arasındaki fark, ortalama değerin % 15 inden fazla olmamalıdır. Eğrilerin ortalama değerleri 5 EU yaklaşımla rapor edilir. b) Uzamaya karşı sabit deformasyondaki dayanım (Direnç): Eğrinin başlangıç noktasından 50 mm sonraki yüksekliğidir. R 50 olarak gösterilir. İki eğrinin en büyük yükseklikleri arasındaki fark, ortalama değerin % 15 inden fazla olmamalıdır. Eğrilerin ortalama değerleri 5 EU yaklaşımla rapor edilir. c) Uzama kabiliyeti: Kancanın hamura değdiği andan analiz numunesinin kopmasına kadar geçen mesafedir. E olarak gösterilir ve milimetre olarak raporlandırılır. Kopma ekstensograf eğrisinde ya sıfır kuvvetine kadar yumuşak düşüşle ya da eğride keskin bir kırıkla görülür. İki eğrinin ortalama uzunluğu, uzama kabiliyeti olarak verilir. Uzunluklar arasındaki fark, ortalama değerin % 9 unu aşmamalıdır. Yaygın ölçülebilir indisleri gösteren temsili ekstensogram ç) Enerji: Kaydedilen eğrinin altındaki (İçindeki) alandır. Enerji, hamur numunesinin uzamasında yapılan iş olarak tarif edilir. Bu alan planimetre ile ölçülür ve cm² olarak ifade edilir. d) Bilgisayarlı cihazlarda 34 üncü maddenin Sonuçlar/hesaplamalar fıkrasının ilk dört bendi otomatik olarak hesaplanır. 55

56 e) R/E oranı: Rm veya R50 dayanıklılığının ve uzayabilmenin sınırıdır. Ayrıca bu oran hamur özelliklerinin gözden geçirilmesinde ilave bir faktördür. (9) Kaynak: TS ISO (01/04/2002) Buğday Unu - Hamurun Fiziksel Karakteristikleri Bölüm 2: Ekstensograf Kullanılarak Reolojik Özelliklerin Tayini Alveograf tayini MADDE 35 - (1) Bu metot, chopin Cd1 (Otomatik) laboratuvar test değirmeni kullanılarak üretilen buğday unundan elde edilen sert ve yumuşak ekmeklik buğday (Triticum Aestivum L.) unlarından yapılan hamurun chopin alveoconsistograph cihazı kullanılarak belirli reolojik özelliklerinin tayinini kapsar. Metot alveograf testini ve laboratuar değirmeninin nasıl kullanılacağını iki aşamalı olarak anlatır. Aşama 1; kepeğin besidokudan daha kolay ayrılmasını sağlamak için buğday tanelerinin öğütme işlemi için hazırlanmasıdır. Aşama 2; üç oluklu merdaneyle kırma sistemi, iki düz merdane arasında ufalama ve ürünlerin derecelendirilmesi için merkezi eleme makinesinin kullanımı dahil öğütme sürecinin kendisidir. (2) Tarif: Buğday unlarının viskoelastik özelliklerinin (Dayanıklılık, elastikiyet vb.) tayinidir. (3) Prensip: Tuzlu su ve buğday unu ile belirlenen şartlarda hazırlanan hamurun cihazda hava ile şişirilerek elde edilen grafiğin değerlendirilmesi prensibine dayanır. (4) Reaktifler: Alveograf tayininde kullanılan reaktif maddeler aşağıda belirtilmiştir. a) Sodyum klorür çözeltisi: 25 g ± 0,2 g sodyum klorür damıtık suda çözülür ve 1000 ml ye seyreltilir. Bu çözelti 15 günden fazla bekletilmemeli ve kullanıldığında sıcaklığı 20 0 C ± 2 0 C olmalıdır. b) Rafine bitkisel yağ: Zeytinyağı, yerfıstığı yağı kullanıldığı gibi parafin yağı da kullanılabilir. (5) Cihaz ve malzemeler: a) Chopin alveograf cihazı b) 0,01 g yaklaşımla tartabilen terazi c) Mekanik temizleyici: Üretici talimatlarına uygun olarak buğday temizlemede kullanılan elekli özellikte olmalıdır. ç) Numune bölücü: Konik ya da ızgara biçiminde olmalıdır. d) Un homojenliğini sağlamak için döner karıştırıcı e) Laboratuvar değirmeni (6) Deney numunesinin hazırlanması: Örnek buğday ya da un numunesinin partiyi temsil etmesi, taşıma ve depolama esnasında zarar görmemiş veya değişikliğe uğramamış olması gerekir. Deney numunesi alınmadan önce numune iyice karıştırılır. a) Öğütme için buğday numunesinin hazırlanması: 1) Laboratuvar numunesinin temizlenmesi: Laboratuvar numunesi tüm taş ve metal parçalarından temizlenir. Laboratuvar örneğini gerekli ağırlık elde edilinceye kadar homojenize etmek ve bölmek için numune bölücü kullanılır. 56

57 2) Buğdayın rutubet tayini: Rutubet deney metodunda belirtildiği gibi ya da ölçümü her 100 g lık numunede ± 0,4 g referans değerinden sapma göstermeyen hızlı ölçüm cihazı kullanılarak test parçasının nem içeriği tayin edilir. b) Buğdayın tavlanması: Kepeğin endospermden daha kolay ayrılmasını sağlamak için tavlama yapılır. Hedeflenen nem miktarı % 16 ± 0,5 tir. 1) % arası başlangıç nem içeriğine sahip buğday (Tek aşamalı nemlendirme): Deney numunesi buğday 800 ± 1 g ölçülür, karıştırıcının içine dökülür. Gerekli miktarda su, tanelere ilave edilir. Suyu ekledikten hemen sonra buğday flakon içersindeyken kullanılacak olan sonsuz vidalı tapa yerleştirilir, birkaç saniye süreyle sertçe çalkalanır ve döner karıştırıcıya yerleştirilir. Döner karıştırıcı 30 ± 5 dk. süreyle çalıştırılır. Suyun, tanelerin üzerine düzgün biçimde dağılması sağlanır. Nemlendirme, çalkalama ve dinlendirme için geçen toplam süre 24 ± 1 saat olacak biçimde flakon dinlenmeye bırakılır. 2) Nem miktarı % 13 ten az olan buğday (İki aşamalı nemlendirme): Daha fazla su gerektiğinden iki aşamada su eklenir. Gerekli olan suyun sadece yarısını kullanarak 35 inci maddenin Deney numunesinin hazırlanması fıkrasının % arası başlangıç nem içeriğine sahip buğday (Tek aşamalı nemlendirme) alt bendinde açıklandığı şekilde işlem yapılır. En az 6 saat süreyle dinlenmeye bırakılır. Ardından altıncı saat ile yedinci saat arasında suyun geri kalan yarısı eklenir. Flakon yeniden 30 ± 5 dk. süreyle çalkalanır. Nemlendirme, çalkalama ve dinlendirme işlemleri için geçecek süre 24 ± 1 olacak biçimde dinlenmeye bırakılır. 3) % 15 ten fazla nem içeriğine sahip buğday: Nem oranının % 15 in altına çekilmesi için buğday kurutulacaktır. Taneler arasına havanın en iyi biçimde nüfuz edebilmesini sağlamak için laboratuvar numunesi ince bir katman halinde serilir. Açık havada ve kuru bir yerde en az 15 saat süreyle kurumaya bırakılır. Ardından nem tayin işlemi gerçekleştirilir. Yeni nem içeriğine göre tek aşamalı nemlendirme ya da iki aşamalı nemlendirme aşamasında belirtildiği gibi tavlanır. c) Öğütme: Chopin un değirmeni ile (Cd2) öğütme işlemi yapılır. Uygun besleme oranında buğday ilave edilir. Öğütme işleminin bittiği dijital ekranda gözlemlenince cihaz durdurulur. Altta ayrı kaplarda biriken un ve kepek tartılır. ç) Un homojenliği: Öğütme işlemi ile elde edilen un, karıştırıcı flakonu içine dökülür. Un flakon içerisindeyken kullanılacak olan sonsuz vidalı tapa flakona takılır, flakon karıştırıcıya yerleştirilir. 20 dk. süreyle karıştırılır. Vidalı tapa çıkartılır ve flask tamponuyla değiştirilir. Un alveograf testi için hazırdır. d) Unun depolanması: Un, flakon alveograf testinin yapıldığı oda içerisinde bulunmalıdır. (7) ĠĢlem: a) Ön kontroller: 1) Deney süresince karıştırıcı ve alveografın sıcaklığı 24 0 C C arasında olmalıdır. 2) Şişmeyi sağlayan hava akış hızı kontrol edilmelidir. 57

58 3) Hava jeneratörü, alveolink kaydedici ekranında 92 mm yüksekliğe karşılık gelen bir basınca ayarlanmalıdır. 4) Mikrometre akış oranı alveolink kaydedici ekranında 60 mm yüksekliğe karşılık gelen bir basınca ayarlanmalı, hava akış ayarları kontrol edilmelidir. b) Hamurun karıştırılması: 250 g un tartılarak karıştırıcıya konur. Karıştırıcı çalıştırılır. Unun önceden belirlenen rutubet içeriğine göre özel derecelendirilmiş büretle kapaktaki delikten, sodyum klorür çözeltisi 1 dk. içinde verilir. 1 dk. sonunda motor durdurulur, karıştırıcının kenarlarına yapışan un ve hamurlar plastik spatula yardımıyla hamura karıştırılır. Bu işlem de 1 dk. içinde yapılmalıdır. Motor tekrar çalıştırılıp 6 dk. daha karıştırılır. Toplam 8 dk. sonunda kalıplama işlemine geçilir. Unun rutubeti tayin edilir. Unun sıcaklığının 20 ± 5 0 C olduğu kontrol edilir. Cihaz; bağıl nemi % 65 ± 15, sıcaklığı 18 0 C C arasında olan bir odada veya laboratuvarda kullanılmalıdır. c) Deney parçalarının hazırlanması: Karıştırıcı bıçağın dönme yönü ters çevrilir, kalıplama deliği açılır, karıştırıcıdan çıkan hamur tabla üzerindeki küçük çentiklere ulaştığında spatula ile kesilerek önceden yağlanmış tabaka sisteminin üzerine konur. Yağlanmış çelik merdane raylar boyunca arka arkaya 12 kez (6 ileri, 6 geri) hareket ettirilerek hamur tabakalanır. Sonrasında hamur, disk kesici yardımıyla kesilir ve bekletme tablasıyla 25 0 C sıcaklıktaki bekletme odasına alınır. Diğer 4 hamur parçasına da aynı işlemler uygulanır. ç) Alveograf deneyi: İlk çizim, karıştırma başladıktan tam 28 dk. sonra başlatılır. 1) Hamur deney parçasının oluşturulması: Bilezik ve kapak çıkarılır, alt tabla ve kapağın iç yüzeyi yağlanır. Deney parçası, alt tablanın merkezine yerleştirilir. Kapak ve bilezik tekrar yerine yerleştirilir, üst tabla yavaşça sıkılır, 5 sn. beklenir, kapak ve bilezik deney parçasını serbest bırakmak için çıkarılır. 2) İki eksenli uzama: Testi başlatmak için ON/OFF düğmesine basılır. Tam yırtılma anını tayin etmek için balonun şişmesi seyredilir ve ON/OFF düğmesine basılarak ölçüm derhal durdurulur. Aynı işlemler kalan 4 hamur parçasına da uygulanır. Böylece aynı noktadan başlayan beş eğri elde edilir. (8) Sonuçlar/hesaplamalar: Elde edilen 5 eğri içerisinde kabarcığın erken patlamasından dolayı önemli ölçüde sapma olursa o eğri iptal edilir, ortalamaya dahil edilmez. a) Maksimum basınç parametresi (P): P deformans direnciyle (Sertlik) alakalı olan balon içindeki maksimum basınca karşılık gelir. P değeri milimetre cinsinden K = 1,1 faktörüyle çarpılan maksimum ordinatların ortalamasına eşittir. b) Yırtılmadaki ortalama apsis, yatay eksen (L): Eğrilerdeki yatay eksen değerlerinin ortalaması, uzunluğu (L) verir. Yatay eksen değerleri milimetre cinsinden taban çizgisi boyunca eğrilerin orijininden basıncın birden bire dikey olarak düşmeye başladığı noktaya kadar her eğri için ölçülür. c) Şişme endeksi (G): Şişme endeksine (G), dönüştürülen yatay eksen değerlerinin ortalaması L hamurun uzayabilirliğini temsil eder. Bu değer, milimetre cinsinden, yırtılıncaya kadar 58

59 balonu şişirmek için gerekli olan hava hacminin kareköküdür. hesaplanır. Aşağıdaki denklem kullanılarak G = 2,226 L ç) Esneklik endeksi: % olarak ifade edilen esneklik endeksi I e aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır. I e P200 X100 P Burada, P 200 test parçasına 200 ml hacminde hava üflendiği zaman balon içinde oluşan basıncı ifade etmektedir. d) Eğri konfigürasyon oranı (P/L): Eğri konfigürasyonu geleneksel bir terimdir. (P/L) ondalıkların en yakın ilk hanesine yazılır. e) Deformasyon enerjisi (W): (W) unun pişme mukavemeti ile açıklanan yöntemle elde edilen 1 g hamurun deformasyon enerjisini ifade eder J birimiyle ifade edilir. (W) değeri alveogram parametrelerinden ve çeşitli deneysel faktörlerle aşağıdaki denklem kullanılarak hesaplanır. W = 6.54 S S ortalama eğri altındaki alandır. Temsili alveograf eğrisi 1 : Yırtılma, patlama noktaları, Ie : Esneklik endeksi, L : Yırtılmadaki ortalama apsis, P : Maksimum basınç parametresi, W : Deformasyon enerjisidir. 59

60 f) Tekrarlanabilirlik limitleri: 1) Genel: Tekrarlanabilirlik koşulları altında elde edilen iki test sonucu arasındaki farkın mutlak değerinin yer alacağı % 95 lik olasılık değeridir. Tekrarlanabilirlik limitleri aşağıdaki denklemler kullanılarak elde edilir. 2) Ticari un: W değeri için r = (0,054 1 W - 1,571 5) x 2,77 P değeri için r = (0,017 3 P + 0,310 7) x 2,77 L değeri için r = (0,144 9 L - 7,083) x 2,77 G değeri için r = (0,121 8G - 1,861 7) x 2,77 P/L değeri için r = [0,125(P/L) - 0,06] x 2,77 3) Test değirmeninden elde edilen un: W değeri için r = (0,0344 W + 3,9038) x 2,77 P değeri için r = (0,0268 P + 0,535) x 2,77 L değeri için r = (0,049 L + 2,3471) x 2,77 G değeri için r = 0,81 x 2,77 = 2,25 P/L değeri için r = [0,1215(P/L) - 0,0154] x 2,77 g) Yeniden üretilebilirlik limitleri: 1) Genel: Yeniden üretilebilirlik, yeniden üretilebilir koşulları altında elde edilen iki test sonucu arasındaki farkın mutlak değerinin yer alacağı % 95 lik olasılık değeridir. Tekrarlanabilirlik limitleri aşağıdaki denklemler kullanılarak elde edilir. 2) Ticari un: W değeri için R = (0,0595 W + 0,5696) x 2,77 P değeri için R = (0,0329 P - 0,5686) x 2,77 L değeri için R = (0,1393 L - 5,1321) x 2,77 G değeri için R = (0,1157 G - 1,5608) x 2,77 P/L değeri için R = [0,125(P/L) - 0,04] x 2,77 3) Test değirmeninden elde edilen un: W değeri için R = (0,0534 W+ 4,1951) x 2,77 P değeri için R = (0,0637 P + 1,5799) x 2,77 L değeri için R = (0,0998 L+ 1,3311) x 2,77 G değeri için R = 1,25 x 2,77 = 3,46 P/L değeri için R = [0,210 7 (P/L) - 0,0154] x 2,77 (9) Kaynak: ISO (2008) Cereals and Cereal Products - Common Wheat (Triticum Aestivum L.) - Determination of Alveograph Properties of Dough at Constant Hydration From Commercial or Test Flours and Test Milling Methodology 60

61 YEDĠNCĠ BÖLÜM ÇeĢitli ve Son Hükümler Yürürlükten kaldırılan mevzuat MADDE 36 - (1) Bu Yönergenin yürürlüğe girmesiyle, Genel Müdürün 13/02/1990 tarihli ve sayılı Olur u ile yürürlüğe konulan TMO Alım ve Muhafaza İşleri İzahnamesinin Cilt II Laboratuvar İşleri kısmı yürürlükten kalkar. Onay ve yürürlük MADDE 37 - (1) Genel Müdürlük Makamının 23/08/2011 tarihli ve 685 sayılı Olur u ile kabul edilen bu Yönerge, onay tarihinde yürürlüğe girer. Yürütme MADDE 38 - (1) Bu Yönerge hükümlerini Toprak Mahsulleri Ofisi Genel Müdürü yürütür. 61

62 Ek-1 AMERĠKAN HEKTOLĠTRE DEĞERĠNĠ ALMAN HEKTOLĠTRE DEĞERĠNE ÇEVĠRME TABLOSU (KG) Amerikan Hl. Alman Hl. Amerikan Hl. Alman Hl. Amerikan Hl. Alman Hl. 49,0 51,03 60,2 62,18 71,4 73,33 49,2 51,23 60,4 62,38 71,6 73,53 49,4 51,43 60,6 62,58 71,8 73,73 49,6 51,62 60,8 67,78 72,0 73,93 49,8 51,82 61,0 62,98 72,2 74,13 50,0 52,02 61,2 63,18 72,4 74,33 50,2 52,22 61,4 63,38 72,6 74,53 50,4 52,42 61,6 63,57 72,8 74,73 50,6 52,62 61,8 63,77 73,0 74,93 50,8 52,82 62,0 63,97 73,2 75,13 51,0 53,02 62,2 64,17 73,4 75,33 51,2 53,22 62,4 64,37 73,6 75,52 51,4 53,42 62,6 64,57 73,8 75,72 51,6 53,62 62,8 64,77 74,0 75,92 51,8 53,82 63,0 64,97 74,2 76,12 52,0 54,01 63,2 65,17 74,4 76,32 52,2 54,21 63,4 65,37 74,6 76,52 52,4 54,41 63,6 65,57 74,8 76,72 52,6 54,61 63,8 65,77 75,0 76,92 52,8 54,81 64,0 65,96 75,2 77,12 53,0 55,01 64,2 66,16 75,4 77,32 53,2 55,21 64,4 66,36 75,6 77,52 53,4 55,41 64,6 66,56 75,8 77,72 53,6 55,61 64,8 66,76 76,0 77,91 53,8 55,81 65,0 66,96 76,2 78,11 54,0 56,01 65,2 67,16 76,4 78,31 54,2 56,21 65,4 67,36 76,6 78,51 54,4 56,40 65,6 67,56 76,8 78,71 54,6 56,60 65,8 67,76 77,0 78,91 54,8 56,80 66,0 67,96 77,2 79,11 55,0 57,00 66,2 68,16 77,4 79,31 55,2 57,20 66,4 68,35 77,6 79,51 55,4 57,40 66,6 68,55 77,8 79,71 55,6 57,60 66,8 68,75 78,0 79,91 55,8 57,80 67,0 68,95 78,2 80,11 56,0 58,00 67,2 69,15 78,4 80,30 56,2 58,20 67,4 69,35 78,6 80,50 56,4 58,40 67,6 69,55 78,8 80,70 56,6 58,60 67,8 69,75 79,0 80,90 56,8 58,79 68,0 69,90 79,2 81,10 57,0 58,99 68,2 70,15 79,4 81,30 57,2 59,19 68,4 70,35 79,6 81,50 57,4 59,39 68,6 70,55 79,8 81,70 57,6 59,59 68,8 70,74 80,0 81,90 57,8 59,79 69,0 70,94 80,2 82,10 58,0 59,99 69,2 71,14 80,4 82,30 58,2 60,12 69,4 71,34 80,6 82,50 58,4 60,39 69,6 71,54 80,8 82,69 58,6 60,59 69,8 71,74 81,0 82,89 58,8 60,79 70,0 71,94 81,2 83,09 59,0 60,99 70,2 72,14 81,4 83,29 59,2 61,18 70,4 72,34 81,6 83,49 59,4 61,38 70,6 72,54 81,8 83,69 59,6 61,58 70,8 72,74 82,0 83,83 59,8 61,78 71,0 72,94 60,0 61,98 71,2 73,13 62

63 Ek-2 Rutubet (%) DÜġME SAYISI (FALLING NUMBER) TAYĠNĠNDE RUTUBET MĠKTARINA GÖRE ALINACAK DENEY NUMUNESĠ AĞIRLIĞI Tartılacak Numune (7 g. için) Tartılacak Numune (9 g. için) Rutubet (%) Tartılacak Numune (7 g. için) Tartılacak Numune (9 g. için)

64 FARĠNOGRAF TAYĠNĠNDE RUTUBET MUHTEVASINA GÖRE 50 G VEYA 300 G LIK KARIġTIRICI ĠÇĠN TARTILACAK UN MĠKTARI Rutubet muhtevası Rutubet muhtevalarına göre eģdeğer unun kütlesi (m) Rutubet muhtevası Rutubet muhtevalarına göre eģdeğer unun kütlesi (m) % (m/m) 300 g 50 g % (m/m) 300 g 50 g 9,0 9,1 9,2 9,3 9,4 9,5 9,6 9,7 9,8 9,9 10,0 10,1 10,2 10,3 10,4 10,5 10,6 10,7 10,8 10,9 11,0 11,1 11,2 11,3 11,4 11,5 11,6 11,7 11,8 11,9 12,0 12,1 12,2 12,3 12,4 12,5 12,6 12,7 12,8 12,9 13,0 13,1 13,2 13,3 13,4 13,5 283,5 283,8 284,1 284,5 284,8 285,1 285,4 285,7 286,0 286,3 286,7 287,0 287,3 287,6 287,9 288,3 288,6 288,9 289,2 289,6 289,9 290,2 290,5 290,9 291,2 291,5 291,9 292,2 292,5 292,8 293,2 293,5 293,8 294,2 294,5 294,9 295,2 295,5 295,9 296,2 296,6 296,9 297,2 297,6 297,9 298,3 47,3 47,3 47,4 47,4 47,5 47,5 47,6 47,6 47,7 47,7 47,8 47,8 47,9 47,9 48,0 48,0 48,1 48,2 48,2 48,3 48,3 48,4 48,4 48,5 48,5 48,6 48,6 48,7 48,8 48,8 48,9 48,9 49,0 49,0 49,1 49,1 49,2 49,3 49,3 49,4 49,4 49,5 49,5 49,6 49,7 49,7 13,6 13,7 13,8 13,9 14,0 14,1 14,2 14,3 14,4 14,5 14,6 14,7 14,8 14,9 15,0 15,1 15,2 15,3 15,4 15,5 15,6 15,7 15,8 15,9 16,0 16,1 16,2 16,3 16,4 16,5 16,6 16,7 16,8 16,9 17,0 17,1 17,2 17,3 17,4 17,5 17,6 17,7 17,8 17,9 18,0 298,6 299,0 299,3 299,7 300,0 300,3 300,7 301,1 301,4 301,8 302,1 302,5 302,8 303,2 303,5 303,9 304,2 304,6 305,0 305,3 305,7 306,0 306,4 306,8 307,1 307,5 307,9 308,2 308,6 309,0 309,4 309,7 310,1 310,5 310,8 311,2 311,6 312,0 312,3 312,7 313,1 313,5 313,9 314,3 314,6 49,8 49,8 49,9 49,9 50,0 50,1 50,1 50,2 50,2 50,3 50,4 50,4 50,5 50,5 50,6 50,6 50,7 50,8 50,8 50,9 50,9 51,0 51,1 51,1 51,2 51,3 51,3 51,4 51,4 51,5 51,6 51,6 51,7 51,7 51,8 51,9 51,9 52,0 52,1 52,1 52,2 52,2 52,3 52,4 52,4 Ek-3 64

65 Ek -4 OT TOHUMLARI Ülkemizde rastlanan başlıca ot tohumları ve bunların özellikleri aşağıda belirtilmiştir. ARAP BAKLASI Tohumları, genellikle küçük olduğundan eleklerden geçirilmek suretiyle kültür tohumlarından büyük bir kısmı ayrılır. Arap baklası Haziran ayında olgunlaşır. Hububattan önce olgunlaşmasına rağmen kapsülleri açık olduğundan dökülerek toprağa bulaştıklarından hububat tohumları arasında fazla miktarda rastlanmaktadır. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı : Vaccaria pyramidata : Shepherd s purse : 1 2 Ø : 300 : Ayrılabilir. : Saponin ihtiva eder, unu acılaştırır. BUY (BOY, ÇEMEN, ÇĠM) Bitki Türkiye'de baharat olarak ekilmektedir. Yabani olarak ise, ekilmemiş ve ekilmiş tarlalarda ve yol kenarlarında biter. Tohumu iki taraftan basık ve üzerinde derin bir çizgi vardır. Açık kremden, kırmızı - kahverengiye kadar renklidirler. Tohumların içlerindeki çemen kokusundan ayrılmaları çok kolaydır. Öğütülmesinden elde edilen un, pastırma üzerini örten ve çemen denilen muhteviyata karıştırılır. Çemen unu aynı zamanda hayvan yemlerine iştah artırmak amacıyla karıştırılmaktadır. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Trigonelle foenum graecum : Fenugreek : 3 x 5 : 50 : Ayrılması zordur. : Unu kokutur, ekmek özelliğini bozar. : Tabi değildir. ÇĠM TOHUMU Dünyanın her tarafına yayılmıştır. Bizde Güneyde, Orman ve dağ eteklerinde, kışlık ve yazlık ekinler arasında yaygın halde bulunur. 40 kadar cinsi barındıran Lolium soyuna Romalılar tarafından bu isim konmuştur. Bunlardan bazıları hayvan yemi olarak kullanılır. Diğerleri ise zararlı ve tehlikeli bitkilerdir. Tohumu toprakta 4-5 sene çimlenme gücünü korur. Azotu çok seven bir bitkidir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Lolium L. : Grass seed : 2 x 6 : 100 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. 65

66 ÇOBAN ÇANTASI Bitki Akdeniz ve Doğu menşelidir. 55 cm kadar yüksektir. Tohumu sarı-kahverengidir. Tohumlar toprakta 5-6 yıl çimlenme kabiliyetini korur. Bitki her tip toprakta yetişir. Çoban çantası at ve sığırların ölmesine sebep olur. Muhteviyatındaki alkaloidli bileşimler ve meyveleri hayvanın midesinde top halinde yumak teşkil ettiğinden ölümlerine sebep olur. Mücadele için çiçek açmadan evvel biçilmelidir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Capsella bursa pastoris : Shepherd s purse : 3 x 4 : 400 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. ÇOBAN DEĞNEĞĠ Bütün dünyada yaygındır. Türkiye'de her tarafta 850 m kadar yükseklerde ve kelleşmiş otlu sahalarda, avlu ve yol boylarında rastlanır. Bir yıllık ilkbahar bitkisidir. Yatık ve 60 cm uzunluğundadır. İyi gelişmiş kökü vardır. Yaprakları elips, oval şekildedir. Bitki tohumları toprakta 5 seneye kadar çimlenme kabiliyetini korur. Kuraklığa ve çiğnenmeye dayanıklıdır. Bitki genellikle buğdaygillerin ardarda ekildiği topraklarda çokça görülür. Bitkinin zengin bir terkibi vardır, bundan ötürü hayvanlar tarafından iştahla tüketilirler. Tohumları ötücü kuşların en çok sevdiği yemlerdir. Bu bitkiyi yok etmek için erken derin sürüm yapılmalıdır. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Polygonum aviculare L. : Knot weed : 2 x 3 : 130 : Ayrılabilir. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. DARICAN (TAVUK DARISI) Türkiye'de düzlük kısımlarda çok yaygındır. Sulak arazide fazla bulunur. Deniz seviyesinden 900 m. yükseklere kadar görülür. Toprakta tohum 8 sene kadar çimlenme gücünü muhafaza eder. Darıcan suyu, azotu, sıcağı ve ışığı çok sever. Bitki toprak yüzeyini kaplamak suretiyle tarım ürünlerine zarar verir. Bizde çeltik, mısır, soya, ayçiçeği, fasulye, pancar, sebzeler, pamuk, meyve bahçeleri, bağ, çilek ekili yerlere zarar vermektedir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Echinochioa spp. : Cockspur : 3 x 4 : 120 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. 66

67 DELĠCE Yaz bitkisidir. Hububatın hasat zamanı olgunluğa erişmektedirler. Delice yulaf ve çavdar gibi yazlık hububat ile beraber yaşar. Orta Anadolu iklimini çok sever ekmeklik buğday içine çok fazla miktarda delice tohumları karışacak olursa insan ve hayvan organizmasına zararlı tesir yapar. Bu durum, bünyesinde bulunan Temulin adlı alkoloidden ileri gelmektedir. Delice tohumunda bu madde % 0,06 oranında çok az miktarda bulunmaktadır. Buna rağmen fazla miktarda delice tohumu karışmış buğday ile yapılan ekmekler gıda zehirlenmelerine neden olmaktadırlar. Baş ve karın ağrıları ile bu zehirlenme kendini belli eder. Eser miktarda zehirli alkoloid ihtiva etmesine rağmen ihracatta hiçbir şekilde kabul edilmeyen yabancı maddedir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Lolium temulentum L. : Bearded Darnel : 3 x 9 : 62 : Ayrılması zordur. : Zehirli Temulini ihtiva eder. : Tabidir. EġEK DĠKENĠ Bitki Akdeniz bölgesi menşelidir. Bizde genel olarak otlak, kelleşmiş çayır, suni çayırlar, eski yoncalık, terkedilmiş yerler, yol kenarları ve dağ eteklerinde yetişir. Bitki sert dikenlerle kaplı ve 50 ile 180 cm arası boyundadır. Çayır ve otlaklarda hayvanların otlamasına mani olur. Eşekler tarafından yendiği için bitkiye bu ad verilmiştir. Mücadele için bitki meyve vermeden biçilmelidir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Onopordon acanthium : Cotton Thistle : 3 x 5 : 100 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. KARA FĠĞ Karafig bitkisi tarlada hububata sarılarak yükselir. Fazla ürediği takdirde hububatın yatmasına sebep olmaktadır. Hasat esnasında ekin içine karışmakta, tohumları ancak harman esnasında serbest kalmaktadır. Karafig ile bulaşmış buğday ununun tadı hissedilir şekilde değişir ve renk esmerleşir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Vicia villosa, Vicia lutea : Russian Vetsch : 3 5 Ø : 20 : Ayrılabilir. : Unun rengini ve tadını değiştirir. : Tabi değildir. 67

68 KARAMUK Kardeşlenme döneminin sonunda ilaçlanarak imha edilebilir. Modern selektörlerden geçirilerek buğdaydan ayrılması sağlanabilir. Tohumları acı ve buruşturucu lezzettedir. 1 kg. ekmeğe gr.'a kadar karamuk karışırsa boğazda gıcıklanma, bayılma ve ishale sebep olur. Bu etkileri bünyesinde bulunan sapotoksin ve agrostemma maddesinden ileri gelmektedir. Karamuk ihtiva eden ekmeklerin rengi mavimsi olur. Karamuğun bu etkileri, ekmek hamuru yaparken ekşi maya kullanılır ve fırında yüksek hararette pişirilirse ortadan kalkar. Bünyesel özelliklerinden dolayı tıbbi bitkiler sınıfından bir yabancı ot tohumudur. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Agrostemma githago : Corn cockle : 3 4 Ø : 70 : Ayrılması zordur. : Zehirli saponazit ihtiva eder. : Tabidir. KĠġNĠġ OTU Tohumu yuvarlak, üst kısmında bir tepe sivriliği mevcuttur. Kahverengi, esmer-gri renktedir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Coriandrum sativum L. : Coriander : 2 3 Ø : 80 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. MÜRDÜMÜK Bitki Akdeniz bölgesi menşelidir. Türkiye'de 900 m. ye kadar her yerde rastlanır. Bitki 80 cm kadar uzunluğundadır. Tohumları düzensiz kürevi, rengi açık yeşil ile parlak siyah arasında değişir ve toprak içinde 7 yıl çimlenme kabiliyetini korur. Bitki vasati rutubetli, azotça zengin ve iyi aydınlanan topraklarda yetişir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Lathyrus aphaca : Everlasting pea : 3 Ø : 62 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. 68

69 PELEMĠR (BELEMÜR, ACIMIK, IHRAZ) Yaz bitkisidir. Bünyesinde eseri miktarlarda eteri yağlar, balmumu, reçine, klorofil ve tohuma acılık veren cephalorosid adlı glikozit vardır. Glikozitlerin bir çoğu zehirlidir ve farmokolojik önemleri vardır. Pelemir, bu özelliğinden dolayı tıbbi bitkiler literatüründe yer almıştır. Zehirli değildir ancak, kiloda 500 adet pelemir ihtiva eden buğdaydan elde edilen unda acılık olur. Ayrıca kiloda 150 adet pelemir ihtiva eden unlardan elde edilen ekmeklerde renk koyuluğu başlar ki bu renk koyuluğu pelemirin kabuğundan ileri gelmektedir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Cephalaria syriaca : Syrian Acabiosus : 3 x 7 : 60 : Ayrılabilir. : Scabiosin dene glukosidi ihtiva eder. : Tabidir. PEYGAMBER ÇĠÇEĞĠ (GELĠN DÜĞMESĠ) Tarlada hububatı yenecek şekilde çoğaldığı olur. Tipik hububat yabancı otudur. Yabancı maddeyi çoğaltıcı unsur olduğundan istenmez. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Centaurea triumfetti : Wholesome aconit : 3 x 10 : 70 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. PITRAK (PITIRAK, BITRAK) Türkiye hububatında en çok rastlanan yabancı otlardan biridir. Bitki Akdeniz menşelidir. Hububat tarlalarında, bahçe ve bağlarda ve yol kenarlarında oldukça fazladır. Kireçli toprakları tercih etmektedir cm yüksekliğindedir. Tohumu uzunumsu üst kısmı gaga gibi incelmiştir. Sırt kısmında dikenler sıralanmıştır. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Turgenia latifolia Hoffm. : Burr : 3 x 8 : 60 : Ayrılabilir. : Unu yağlandırır ve kokutur. : Tabi değildir. 69

70 SARI OT Tahılda verimi düşürür. Hububattan farklı ve iri görünüme sahip olduklarından eleme suretiyle imalatta ayrılmaları mümkündür. Tohumları yağ içerir, zehirli bir etkisi yoktur. Yabancı maddeyi artırıcı rol oynarlar. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Boreava orientalis : Yellow centaury : 5 x 9 : 30 : Ayrılabilir. : Kökü zehirli anemonin ihtiva eder. : Tabi değildir. SIĞIR DĠLĠ Hububat içerisinde rastlanan ve elemeyle ayrılmayan sığır dili tohumu alkoloid içermemekle beraber bünyesinde protein ve sabit yağ bulunmaktadır. Bitki aksamında ise, toprak üstü organlarında eser miktarda alkoloid bulunmakta ve tıpta kullanılmaktadır. Hububat içerisinde yabancı maddeyi arttırıcı rol oynamakla birlikte tohumlarında saptanan protein ve sabit yağ içerisinde toksik maddelerin bulunması mümkündür. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Anchusa italica Retz. : Alkanet : 3 x 5 : 65 : Ayrılabilir. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. TARLA DÜĞÜN ÇĠÇEĞĠ Hububatlarımızın içerisinde çok görülen yabancı ot tohumlarından olan tarla düğün çiçeği buğdaydan farklı görünüme sahip olmakla beraber yassılığından dolayı ancak çok dikkatli bir eleme ile ayrılabilirse de bu pek mümkün olmamaktadır. En iyisi tarla mücadelesidir. Çünkü zehirli anti bakteriel ve anti fungal etkili bir yabancı ot tohumudur. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Ranunculus arvensis : Corn crowfoot : 4 x 6 : 80 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. 70

71 YABANI HARDAL Tohumu yuvarlak kahverengi, siyah-kırmızımsı renktedir m kadar olan yerlerde yetişebilmektedir. Bitki 170 cm kadar yüksektir. Hardal hayatiyetini toprak içinde 50 yıl kadar korur ve bu durum bitki ile mücadeleyi mümkün kılmamaktadır. Bitki mutedil sıcak ve aydınlık yerlerde yetişir. Hardal toprak besin maddelerinden çokça kullanır ve kültür mahsullerine kapladığı saha bakımından büyük rakiptir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Sinapis arvensis L. : Charlock : 2 Ø : 300 : Ayrılabilir. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. YOĞURT OTU (YAPIġKAN OTU) Bitkisi tarlada yakınlarındaki hububata tutunduğu için hasat zamanında hububatla birlikte kaldırılmaktadır. Türkiye'nin hemen her yerinde oldukça yaygındır. Tarlada hububata çok bulaştığından özellikle ihraçlık hububatta yabancı maddeyi artırıcı rol oynadığından ayıklanması gereklidir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Galium tricorne : Galium : 2 3 Ø : 60 : Ayrılması zordur. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. YONCA Baklagiller familyasına bağlı, kuvvetli kazık köklü dik saplı, yaprakları üçlü, donuk sarı renkte ve böbrek, yarım böbrek ve eldiven şeklinde tohumlara sahip, çok yıllık bir yem bitkisidir. Latince adı Ġngilizce adı Boyutları (mm) Ort. (Adet/g) Eleme ile ayrılabilirliği Tipik zararı Karantinaya tabiliği : Medicago sativa : Lucerne : 1 x 2 : 430 : Ayrıllabilir. : Kaliteyi düşürür. : Tabi değildir. 71