Rapor No: Laboratuvar No:...

Transkript

1 Rapor No: Laboratuvar No:

2 İÇİNDEKİLER 1. ÇALISMANIN AMACI ÇALISMA PROGRAMI KULLANILAN METOTLAR ANALİZ SONUÇLARININ RAPORLANMASI SONUÇLARIN DEGERLENDİRİLMESİ KAYNAKLAR YETERLİLİK TESTİ KATILIMCI LİSTESİ TABLOLAR Tablo-1 Referans (Ortalama) ve Referans Standart Sapma leri... 3 Tablo-2 Z Skor Dağılımı...4 Tablo-3 Parametrelerdeki Başarı Yüzde Tablosu..5 Tablo-4 Laboratuvar Z Skor Sonuçları Tablo-5 Laboratuvarlardan Gelen Analiz Sonuçları ŞEKİLLER Şekil-1 Bünye Nemi % Z Skorları 7 Şekil-2 Kül % Z Skorları.. 8 Şekil-3 Uçucu madde % Z Skorları.. 9 Şekil-4 Kükürt % Z Skorları.. 10 Şekil-5 Alt Isıl değer Z Skorları 11 Şekil-6 Üst Isıl değer Z Skorları 12 Sayfa:1 /17

3 1. ÇALIŞMANIN AMACI Bu çalışmanın amacı kömür analizi yapan laboratuvarların analiz performanslarını karşılaştırmak ve kömür analiz sonuçlarının karşılaştırılabilirliğini belirlemektir. Laboratuvarın yaptığı test ve ölçümlerin güvenilirliği, yaptığı ölçümlerin doğruluğu ve tekrarlanabilirliği ile belirlenir. Laboratuvar yeterlilik testleri, test ve ölçüm yapan laboratuvarların performansının belirlenmesinde, aynı analizi yapan laboratuvar sonuçlarının karşılaştırılması ve aralarındaki farkın değerlendirilmesinde önemli bir araçtır. Bu kapsamda Bakanlığımızca yetkilendirilmiş kömür analizi yapan laboratuarlara, bünye nemi, uçucu madde, kül, kükürt, alt ve üst ısıl değer parametrelerinde yeterlilik test çalışması düzenlemiştir. Düzenlenen bu yeterlilik çalışması sonuçlarının, laboratuvarların performanslarını değerlendirme ve geliştirme yönünde katkı sağlanması amaçlanmaktadır. 2. ÇALIŞMA PROGRAMI Bu çalışmada, 20 gramlık ambalajlarda referans kömür örneği ve analiz sonuçlarının işleneceği analiz sonuç formu tarihinde 21 laboratuvara kargo ile gönderilmiştir. Laboratuarların kömür örneğinde bünye nemi, uçucu madde, kül, kükürt, alt ve üst ısıl değerlerini havada kuru ve kuru madde bazında analizleyip, kömür analiz sonuç formuna işleyerek tarihine kadar raporlamaları istenmiştir. Sayfa:2 /17

4 3. KULLANILAN METOTLAR Laboratuvarlar test metodu olarak, rutin analizlerinde uyguladıkları uluslararası geçerliliği olan test metotlarını kullanmışlardır. 4. ANALİZ SONUÇLARININ RAPORLANMASI Analiz sonuçlarının tarihine kadar, Analiz Sonuç Formu na kaydedilip, formlarda verilen irtibat adreslerine e-posta yolu ile, Genel Müdürlüğümüze ise yazı ile gönderilmesi istenmiştir. Raporlama süresince sonucunu göndermeyen laboratuvarlar değerlendirmeye alınmamıştır. 5. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ Hedef ortalama ve standart sapma değerleri, ISO Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons standardında tavsiye edilen yöntem ile Robust A-Algoritma Analizi uygulanarak hesaplanmıştır. Hesaplamalarda katılımcı laboratuvarlardan elde edilen kuru baz değerleri kullanılarak referans değer ve standart sapma değerleri hesaplanmıştır. İki metot ile sonuç gönderen laboratuvarların z skorları her iki metoda göre a ve b olarak tanımlanmıştır. Tüm parametreler için hesaplanan referans değer ve referans standart sapma değerleri Tablo-1 de verilmiştir.. TABLO-1 REFERANS (ORTALAMA) DEĞER VE REFERANS STANDART SAPMA DEĞERLERİ Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Alt Isıl (cal/gr) Üst Isıl (cal/gr) ORT 2,02 18,70 33,12 1, SD 0,446 0,526 0,894 0,036 48,552 51,979 Sayfa:3 /17

5 Laboratuvarların Z skorları bu referans değerler kullanılarak aşağıdaki formüle göre hesaplanmıştır. z x s X X : Referans x : Katılımcı Laboratuar Sonucu s : Hedef Standart Sapma Laboratuvarlardan Gelen Analiz Sonuçları Tablo- 2 de, Z skor dağılımı Tablo-3 te, Laboratuarlardan gelen z skor dağılımlarına göre parametrelerdeki başarı yüzdeleri Tablo- 4 de Laboratuar z skor sonuçları Tablo- 5 de verilmiştir. z 2 2 z 3 z 3 ise başarılı performans, analiz uygundur. ise kabul edilebilir, ancak problemin irdelenmesi gerekir. ise başarısız performans düzeltici faaliyet uygulanmalıdır. TABLO-2 Z SKOR DAĞILIMI Bünye Nemi Kül Uçucu Madde Toplam Kükürt Alt Isıl Üst Isıl Lab Sayısı Sonuç Sayısı z < z <2< z < z > Göndermeyen Sayfa:4 /17

6 TABLO- 3 PARAMETRELERDEKİ BAŞARI YÜZDE TABLOSU -Laboratuvarlardan gelen sonuçların değerlendirilmesi ile elde edilen Referans, Referans Standart Sapma i, Min, Max ; Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Alt Isıl (cal/gr) Üst Isıl (cal/gr) Ortalama 2,14 18,69 33,08 1, , ,81 Ortanca 2,02 18,70 33,12 1, , ,00 Max. sonuç 3,19 19,53 35,00 1, , ,00 Min. sonuç 1,55 17,00 28,27 1, , ,00 Referans 2,02 18,70 33,12 1, , ,00 Referans SD 0,446 0,526 0,894 0,036 48,552 51,979 -Laboratuvarlardan gelen veriler doğrultusunda hesaplanan Parametre Başına Başarı tablosu; Bünye Nemi Kül Uçucu Madde Toplam Kükürt Alt Isıl Üst Isıl % Uygun 86,4 95,7 91,3 80,95 90,48 95,24 % Şüpheli 13,6 0,0 4,3 4,76 4,76 0,00 % Yetersiz 0,0 4,3 4,3 14,29 4,76 4,76 TABLO- 4 LABORATUVAR Z SKOR SONUÇLARI #,## : z 3 olan sonuçlar #,## : 2 z 3 olan sonuçlar Sayfa:5 /17

7 Referans 2,02 Referans 18,70 Referans 33,12 Referans 1,73 Referans 6187 Referans 6409 Referans SD 0,446 Referans SD 0,526 Referans SD 0,894 Referans SD 0,036 Referans SD 48,552 Referans SD 51,979 Lab.No. Bünye (%) nemi Z Skoru Kül (%) (kuru) Z Skoru Uçucu Madde (kuru) (%) Z Skoru Sayfa:6 /17 Toplam Kükürt (kuru) (%) Z Skoru Alt Isıl (kuru)(cal/gr) Z Skoru Üst Isıl (kuru) (cal/gr) 1 1,58-0,97 19,03 0,63 33,05-0,08 1,67-1, , ,44 2 1,72-0,66 18,23-0,89 34,51 1,55 1,74 0, , ,38 3/a 1,85-0,37 19,11 0,78 32,36-0,85 1,73 0, , ,19 3/b ,95 0,47 32,76-0, ,90 1,98 19,53 1,58 34,58 1,63 1,89 4, , ,81 5 2,91 2,01 19,29 1,12 33,39 0,30 1,65-2, , ,73 6/a 1,55-1,04 18,58-0,23 33,61 0,55 1,71-0, , ,17 6/b 1,59-0,95 18,70 0,00 33,67 0, ,19 2,63 19,20 0,95 33,49 0,41 1,71-0, , ,54 8 2,96 2,12 19,21 0,97 32,67-0,50 1,75 0, , ,00 9 1,77-0,55 18,10-1,14 32,77-0,39 1,73 0, , , ,06 0,10 18,94 0,46 33,12 0,00 1,79 1, , , ,98-0,08 18,47-0,44 32,50-0,69 1,74 0, , , ,26 0,55 18,43-0,51 33,03-0,10 1,46-7, , , ,37 0,80 19,33 1,20 32,27-0,95 1,75 0, , , ,30 0,64 18,30-0,76 35,00 2,10 1,80 1, , , ,38 0,82 18,32-0,72 31,82-1,45 1,71-0, , , ,56-1,02 19,22 0,99 33,52 0,45 1,74 0, , , ,97-0,10 18,66-0,08 32,49-0,70 1,67-1, , , ,99-0,06 18,69-0,02 34,16 1,16 1,68-1, , , ,04 0,06 18,75 0,09 34,08 1,07 1,74 0, , , ,33 0,71 17,00-3,23 28,27-5,42 1,60-3, , , ,80-0,48 17,89-1,54 33,69 0,64 1,75 0, , ,25 Z Skoru

8 Şekil-1 Bünye nemi z skorları Sayfa:7 /17

9 Şekil-2 Kül z skorları Sayfa:8 /17

10 Şekil-3 Uçucu Madde z skorlar Sayfa:9 /17

11 Şekil-4 Toplam Kükürt z skorları Sayfa:10 /17

12 Şekil-5 Alt Isıl değer z skorları Sayfa:11 /17

13 Şekil-6 Üst ısıl değer z skorları Sayfa:12 /17

14 TABLO- 5 LABORATUVARLARDAN GELEN ANALİZ SONUÇLARI Lab.No. Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Havada Havada Havada Havada Metot Kuru Metot Kuru Metot Kuru Kuru Kuru Kuru Kuru Metot Alt Isıl D.(cal/gr) Havada Kuru Kuru Üst Isıl (cal/gr) Havada Kuru Metot Kuru 1 1,58 ASTMD ,73 19,03 ASTMD ,53 33,05 ASTMD3175 1,64 1,67 ASTMD ,72 ASTMD ,92 18,23 ASTMD ,92 34,51 ASTMD3175 1,71 1,74 ASTMD /a 1,85 ASTMD ,76 19,11 ASTMD ,76 32,36 ASTMD7582 1,70 1,73 ASTMD /b 18,60 18,95 ASTMD ,15 32,76 ASTMD ,90 ASTMD ,96 19,53 ASTMD ,58 34,58 ASTMD7582 1,84 1,89 ASTMD ,91 ISO ,73 19,29 ISO ,42 33,39 ISO 562 1,60 1,65 ASTMD /a 1,55 ASTMD ,29 18,58 ASTMD ,09 33,61 ASTMD3175 1,68 1,71 ASTMD /b 1,59 ASTMD ,40 18,70 ASTMD ,13 33,67 ASTMD ,19 ASTMD ,59 19,20 ASTMD ,42 33,49 ASTMD3175 1,66 1,71 ASTMD ,96 ASTMD ,64 19,21 ISO ,70 32,67 ISO 562 1,70 1,75 ASTMD ,77 ASTMD ,78 18,10 ASTMD ,19 32,77 ASTMD7582 1,70 1,73 ASTMD ,06 ASTMD ,55 18,94 ISO ,43 33,12 ISO 562 1,75 1,79 ASTMD ,98 TS ISO ,10 18,47 ASTMD ,86 32,50 ASTMD7582 1,70 1,74 ASTMD ,26 ASTMD ,01 18,43 ASTMD ,28 33,03 ASTMD7582 1,43 1,46 ASTMD ,37 ASTMD ,88 19,33 ASTMD ,51 32,27 ASTMD7582 1,71 1,75 ASTMD ,30 ISO ,90 18,30 ASTMD ,20 35,00 ASTMD7582 1,76 1,80 ASTMD Sayfa:13 /17

15 15 2,38 ASTMD ,89 18,32 ASTMD ,07 31,82 ASTMD7582 1,67 1,71 ASTMD ,56 ASTMD ,91 19,22 ASTMD ,00 33,52 ASTMD3175 1,71 1,74 ASTMD ,97 ASTMD ,30 18,66 ASTMD ,85 32,49 ASTMD3175 1,64 1,67 ASTMD ,99 ASTMD ,32 18,69 ASTMD ,48 34,16 ASTMD3175 1,64 1,68 ASTMD ,04 ASTMD ,37 18,75 ASTMD ,38 34,08 ASTMD3175 1,70 1,74 ASTMD ,33 17,00 28,27 1, ,80 ASTMD ,57 17,89 ASTMD ,06 33,69 ASTMD7582 1,71 1,75 ASTMD Sayfa:14 /17

16 6. KAYNAKLAR 1. ISO GUIDE 43-1 Proficiency Testing by Interlaboratory Comparison Part 1-Development and Operation of Proficiency Testing Schemes, ISO GUIDE 43-2 Proficiency Testing by Interlaboratory Comparison Part-2 Selection and Use of Proficiency Testing Schemes by Laboratory Accreditation Bodies, ILAC-G13 Guidelines for the Requirements for the Competence of the Providers of Proficiency Testing Schemes, ISO Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons, ISO General Requirements for The Competence of Testing and Calibration Laboratories, 2005 Sayfa:15 /17

17 7. YETERLİLİK TESTİ KATILIMCI LİSTESİ Normlab Laboratuvar ve Analiz Hizmetleri Ticaret ve Limited Şirketi-Y.MAHALLE- ANKARA Yıldız Teknik Üniversitesi Kimya-Metalurji Fakültesi Çevre Laboratuvarı-ESENLER- İSTANBUL Ege Linyitleri İşletmesi Müessesesi Müdürlüğü Kömür Deney Laboratuvarı-SOMA- MANİSA Deng Çevre Analiz Laboratuvarı-ŞEHİTKAMİL-GAZİANTEP Antalya Büyükşehir Belediyesi Çevre Koruma Ve Kontrol Dairesi Çevre Sağlığı Şube Müdürlüğü Hava Kirliliği Kontrol Merkezi Laboratuarı-KEPEZ-ANTALYA Diyarbakır Çevre Analiz Laboratuvarı Mühendislik Madencilik ve Gıda Sanayi Tic. Ltd.Şti.-DİYARBAKIR Denizli Belediyesi Çevre Kalite laboratuarı-denizli Standart Laboratuvarlar Ltd.şti.-YARIMCA-KOCAELİ TÇMB KKBD Laboratuvarı-BİLKENT-ANKARA Kelebek Kimya Çevre Kaboratuvarı-ÇUKUROVA ADANA Liman Kimya Analiz Laboratuvarı Limited Şirketi-KARTAL-İSTANBUL Yeniköy-Yatağan Elk.Ürt.ve Tic. Genel Md. Yeniköy Linyitleri İşl.Md.-MİLAS-MUĞLA TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezi Enerji Enstitüsü-GEBZE-KOCAELİ TKİ Kurumu Garp Linyitleri İşletmesi Müessesesi Müdürlüğü-TAVŞANLI-KÜTAHYA TÜBİTAK BUTAL Bursa Test ve analiz Laboratuvarı-OSMANGAZİ-BURSA AG Laboratuvar Turizm İnşaat Petrol Ürünleri Sanayi Ticaret Limited Şirketi-ERGAZİ- ANKARA Konya B.B. Çevre Analiz Laboratuvarı MERAM-KONYA Isparta Belediyesi Çevre Analiz laboratuarı-isparta Sayfa:16 /17

18 Elazığ Valiliği Çevre Ölçüm Laboratuvarı ELAZIĞ İstanbul Büyükşehir Belediyesi Çevre Koruma Ve Kontrol Dairesi Başkanlığı Çevre Koruma Müdürlüğü Çevre Laboratuvarı-BAHÇELİEVLER-İSTANBUL Kocaeli ili Çevre imar ve Koruma Bir. Referans Laboratuvarı-İZMİT-KOCAELİ Sayfa:17 /17