GAZİ ÜNİVERSİTESİ TEKNOLOJİ FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ MEM-317 MALZEME KARAKTERİZASYONU MİKRO İNCELEME Yrd. Doç. Dr. Volkan KILIÇLI ANKARA 2012
MİKRO İNCELEME GİRİŞ Mikro inceleme, makro inceleme yöntemi ile tespit edilemeyen veya diğer görüntülerin detaylı bir şekilde incelenmesinin yapıldığı bir yöntemdir. Mikro incelemede büyütme oranın yaklaşık X25-50 arasında başladığı kabul edilir. Metalografik inceleme için numune hazırlamada çok çeşitli ve özel cihaz ve makineler kullanılır. Aynı zamanda metalografik incelemede görüntüleme için çok özel cihaz ve makineler kullanılmaktadır. En çok; optik mikroskop, elektron mikroskopları tarama elektron mikroskobu (SEM) ve geçirmeli elektron mikroskobu (TEM) dur. 2
Optik Mikroskop İçin Numune Hazırlama İyi hazırlanmamış bir numune, yanlış anlamalara ve yorumlara yol açar ve istenmeyen pahalı sonuçlar doğurabilir. Bu sebeple numunelerin titizlikle hazırlanması, çok az hata ihtiva etmesi, çiziklerden arınmış, ana yapıyı bozmayacak ve doğru yorum yapılabilecek nitelikte olması gerekir. Numune hazırlama çok aşamalı bir işlem olup, bu esnada pek çok problemle karşılaşılabilir. Bütün aşamalarda gerekli hassasiyet gösterilmediğinde, bir önceki işlem sırasında meydana gelen problemi bir sonraki işlemde ortadan kaldırmak çoğu zaman mümkün olmayabilir. Optik mikroskop için incelenecek kesitin uygun bir şekilde hazırlanmış olması gereklidir. Numuneler kesilirken veya kırılırken, işlemlerin ana malzemenin özelliklerini bozulmayacak şekilde uygulanması gereklidir. 3
Numune Alma Bölgesinin Tespiti Mikroskobik inceleme için yaklaşık 5-25 mm çapında numune hazırlanır. Alınan numunenin yeri, adedi ve yönü dikkatle seçilmeli ve gerek fiziksel, gerekse kimyasal bileşim yönünden ana malzemeyi temsil etmelidir. Metalografik muayenede genelde birden fazla numune, ana malzemenin değişik yerlerinden alınır. Numune alma mikroskobik incelemeler için en önemli adımlardan birisidir. Ticari malzemeler homojen değildir. Bu sebeple tek bir numune ana malzemeyi temsil etmeyebilir. Alınacak numune adedi; parçanın cinsine, büyüklüğüne, karmaşıklığına ve servis şartlarına bağlı olarak değişir. 4
Haddelenmiş bir çubuk veya sac levhadan hem boyuna hem de enine kesit alınabilir. Dövülmüş veya tavlanmış malzemede enine kesit üzerinde yapılan incelemelerde, yüzeyden merkeze doğru oluşan yapısal farklılığı görmek mümkündür. Kaplanmış, oksidasyon veya korozyona maruz kalmış malzemelerde veya karbürizasyona uğramış bir malzemede enine kesit alınarak yapılan inceleme daha iyi netice verir. Döküm malzemelerde bütün düzlemler birbirine benzemekle beraber, katılaşma yönüne paralel olarak alınan numunelerin incelenmesi tercih edilir. Hadde mamuller ve bazı özel malzemelerin incelenmesinde numuneler üç yönde incelenebilirler. Bunlar; şekillendirme eksenine dik, paralel ve yer düzlemine paralel (planar düzlem) olabilir. 5
Ekstrüzyon ile üretilen Fe esaslı süperalaşım malzemeden imal edilen borunun boyuna ve enine kesiti boyunca mikroyapısı X100 6
Yüksek dayanımlı Al alaşımlarının 3D mikroyapıları; (A) AA2024-T3 ve (B) AA7075-T6 7
Düşük karbonlu bir çelik plakanın 3 farklı bölgeden alınan mikroyapıları (2% Nital, X100). 8
Duplex (çift fazlı) SAF 2304 paslanmaz çelikte haddeleme sonrası 3 farklı bölgeden alınan mikroyapıları. 9
Enine Kesit Alınması Gereken Konular Genel mikroyapı incelemeleri, Karbürleme derinliği ve bölgenin iç yapısı, Dekarbürizasyon derinliği, Korozyon derinliği ve yapısı, Oksitlenme derinliği ve bölgenin iç yapısı, Kaplama ve kaplama kalınlığının belirlenmesi, Yüzey hatalarının tespiti, Yüzeyden merkeze doğru iç yapı değişiklikleri, Kalıntıların kesit alanındaki dağılımı, Gözeneklerin yapıdaki dağılımı, Kaynaklı bölge ve ITAB ın yapısı, Fiber takviyeli yapının (kompozit vb.) genel görünümü. 10
Boyuna Kesit Alınması Gereken Konular Genel mikroyapı görünümü, Isıl işlemin mikroyapıda meydana getirdiği değişimler, Plastik deformasyon sonucu (haddeleme, ekstrüzyon, tel çekme, vb.) meydana gelen tane biçim değişimi, Kalıntılarda plastik deformasyon sonucu meydana gelen değişimler, İç yapıda bantlaşma meydana gelip gelmediğinin tespiti, Fiber takviyeli yapıda (kompozit vb) fiber uzunluğu. 11
Mikro İnceleme için Numune Hazırlık Aşamaları Kesme Kalıplama Zımparalama Dağlama Parlatma 12
Mikro İnceleme için Numune Hazırlık Aşamaları Kesme Kalıplama Zımparalama Abrasif kesme Elmas kesme Tel Elektro Erozyon ile kesme Mekanik Kalıplama Sıcak Kalıplama Soğuk Kalıplama Taşlama Kaba Zımparalama İnce Zımparalama Dağlama Parlatma Asitli çözeltilerle Dağlama Termal Dağlama Kaba Parlatma İnce Parlatma Final Parlatma 13
Kesme Kesme yöntemi, kesilecek malzemenin incelemenin durumuna bağlıdır. cinsi, büyüklüğü ve yapılacak Kesmede mümkün olduğunca mikroyapıyı değiştirmemek gereklidir. Mümkünse kesme işleminde aşındırarak kesme yapan kesiciler kullanılmalı ve kesicinin ucu uygun bir soğutucu ile (sabun, bor yağı gibi) soğutulmalıdır. Kesme işlemi oksi-asetilen veya elektrik ark kaynağı gibi yüksek ısı veren kesicilerle yapılmamalıdır. Kesme sırasında malzeme zorlanmamalı ve metalografik muayenede yanlış değerlendirmelere sebep olmamalıdır. Kesme işleminden sonra numuneden belirli bir tabaka zımparalama veya parlatma işlemiyle kaldırılmalıdır. Makaslama Düşük karbonlu çelikler, ince ve yumuşak malzemelerin kesiminde kullanılır. Malzemede fazla ısı oluşmamasına rağmen önemli ölçüde deformasyon meydana gelir ve yapıda önemli ölçüde bozulma görülür. Özellikle mekanik ikizlemeye hassas malzemelerin kesiminde bu metottan kaçınılmalıdır. Makaslamadan kaynaklanan deforme edilmiş bölge, daha sonra uygun bir aşındırıcı ile alınmalıdır. Bu metotla numune hazırlama hızlı olmasına rağmen aşırı deformasyondan dolayı pek tercih edilmez. 14
Kesme metoduna bağlı olarak deformasyon derinliği. (a) makaslama, (b) şerit testere ve (c) aşındırarak kesme 15
Kesme metoduna bağlı olarak farklı metallerde deformasyon derinliği. (a) elektrolitik bakır, (b) çelik, (c) östenitik paslanmaz çelik, (d) titanyum 16
Testere ile Kesme Testere ile kesim genelde 350 BSD den daha yumuşak malzemelerde kullanılır. El testeresi yaygın olarak kullanılmakla beraber tepsi testere veya şerit testere de zaman zaman kullanılmaktadır. Testere ile kesmede oldukça pürüzlü bir yüzey, soğutma sıvısı kullanılmaması durumunda ise yüksek ısı ve deformasyondan dolayı bozulmuş bir tabaka meydana gelir. Kesme işleminden sonra malzeme yüzeyinde deformasyondan veya yüksek ısıdan kaynaklanan bozulmuş bölge, incelemeden önce alınmalıdır. 17
Aşındırarak (Abrasif) Kesme Uygun soğutucu kullanılarak yapıldığında malzeme daha az deformasyon ve ısı girdisine maruz kalır. İşlem hızlıdır. En çok tercih edilen kesme metodudur. Kesme, ince döner bir disk yardımı ile yapılır. Aşındırıcılar kaba ve ince tanelidir. Kaba aşındırıcılar üretimde,ince taneli (12"çapında) aşındırıcı diskler laboratuarda kullanılır. Kalın diskler deformasyona sebep olur. En ince diskler dahi malzeme yüzeyinde yaklaşık 0,5 mm derinlikte deformasyona neden olur. Kesme diski üzerine aşındırıcıları tutturmak için reçine, kauçuk yada bunların karışımı kullanılır. Kauçuk bağlayıcılarla tutturulmuş olanlar yaş kesme, reçineyle tutturulmuş olanlar da kuru kesme işlemlerinde kullanılır. Metalografi laboratuarlarında genellikle yaş kesme tercih edilir. 18
Aşındırarak Kesme Yapan Bazı Kesme Cihazları 19
Hassas Kesme Cihazları 20
Malzemelerin Sertliğine göre Kesme Diski Seçimi 21
Ultrasonik Temizleyici 22
Mekanik Kalıplama 23
Sıcak Kalıplama Tekli (solda) ve çiftli (sağda) numune kalıplayabilen sıcak bakalite alma cihazları 24
Sıcak kalıplama malzemeleri Sıcak kalıplama ile hazırlanmış numuneler 25
Sıcak kalıplama malzemeleri Sıcak kalıplamada, kalıplanacak malzemenin sertliği ile kalıplama malzemesinin sertliği birbirine çok yakın olmalıdır. Aksi takdirde zımparalama aşamasında numunede düzgün olmayan kenarlar ve ovalleşme gözlenir. Kalıplama malzemesinin büzülmesi fazla olursa numune ile kalıplama malzemesi arasındaki boşluk çok olur. Eğer incelenecek numune elektrolitik olarak parlatılacak veya elektrolitik olarak dağlanacaksa kalıplama malzemesi elektrik akımını iletecek demir tozları da içermelidir. Kalıplama malzemesi zımparalama ve parlatma esnasında meydana gelecek ısıdan dolayı deforme olmamalıdır. Yağlayıcı, çözücü (alkol, aseton) ve dağlayıcılara karşı dayanıklı olmalıdır. En çok kullanılan sıcak kalıplama malzemeleri; bakalit, dialil ftalat, epoksi ve akrilik reçinelerdir. 26
Sıcak kalıplama malzemeleri Sıcak Kalıplama Malzemesi Bakalit (Ağaç talaşı dolgulu) (Kırmızı veya siyah) Bakalit (Karbon dolgulu) (Siyah) Melamin (Mineral ve Cam Dolgulu) (Açık Sarı) Akrilik Reçine (Renksiz, şeffaf) Epoksi Reçine (Mineral ve Cam Dolgulu) (Siyah) Dialil Ftalat (Cam dolgulu) Yeşil Önerilen Kullanım Yeri Yumuşak, orta ve sert malzemelerin rutin incelemelerinde Tarama elektron mikroskobu (SEM) incelemelerinde Yumuşak, orta ve sert malzemelerde mükemmel kenar düzgünlüğü Numunenin gözlenebilmesi için, Gözenekli malzemelerde Sert malzemelerde mükemmel kenar düzgülüğü Sert malzemelerde iyi kenar düzgünlüğü Özellikleri Hızlı kalıplama. Genel kullanım amaçlı. Çok düşük büzülme. İletken. Orta zımparalanma hızı. Çok düşük büzülme. Yüksek zımparalanma hızı. Şeffaf. Transparan. Çok düşük büzülme. Çok Düşük zımparalanma hızı. Düşük zımparalanma hızı. 27
Sıcak kalıplamada görülen tipik hatalar 28
Soğuk Kalıplama Bazı malzemeler çok düşük ısılardan dahi etkilendiklerinden veya mekanik etkilere karşı çok hassas olduklarından mekanik veya sıcak kalıplama yapılamaz. Ayrıca bazı malzemelerin şekil ve boyutları sıcak kalıplamanın kalıbına uygun olmayabilir. Bu tür malzemeler soğuk kalıplama yapılarak metalografik incelenebilir. Soğuk kalıplamada herhangi bir basınç ve veya ısıya ihtiyaç olmadığından daha fazla malzeme daha kısa sürede seri olarak kalıplanabilir. Soğuk kalıplama malzemesi olarak genelde, akrilikler, polyesterler ve epoksiler kullanılır. Soğuk kalıplama işlemi, reçine ve sertleştiricisi kullanılarak yapılır. Bunlardan her ikisi de sıvı veya biri katı (toz) diğeri sıvı olabilir. Soğuk kalıplama işleminde kalıp olarak özel kalıplar, plastik kalıplar veya silikon kalıplar kullanılmaktadır. 29
Soğuk kalıplama reçine ve sertleştiricileri Soğuk Kalıplama Malzemesi Akrilik Reçine (Renksiz, şeffaf) Epoksi Reçine Polyester (Renksiz, şeffaf) Önerilen Kullanım Yeri Numunenin gözlenebilmesi için. Sert malzemelerde mükemmel kenar düzgünlüğü Genel kullanım amaçlı. Özellikleri Şeffaf. Transparan. Toz/sıvı karıştırma oranı: 2/1 Katılaşma Süresi 8 dak. Çok düşük büzülme. Sertleştirici ile birlikte hazırlanır. Şeffaf. Transparan. Ekonomik. Sertleştirici ve hızlandırıcı ile birlikte hazırlanır. Düşük büzülme. Uzun sürede katılaşırlar. 30
Vakumla Soğuk Kalıplama Üniteleri 31
Zımparalama ve Parlatma İşlemlerinde Kullanılan Malzemeler ve Soğutucu Sıvıları İşlem Aşındırıcı Soğutucu veya Akışkan İnce Zımparalama SiC 220 # Su İnce Zımparalama SiC 400 # Su İnce Zımparalama SiC 600 # Su İnce Zımparalama SiC 1200 # Su Kaba Parlatma Elmas Pasta 15-9-6 m Yağ bazlı veya Su bazlı yağlayıcı İnce Parlatma Elmas Pasta 3-1 m Yağ bazlı veya Su bazlı yağlayıcı Son Parlatma Al 2 O 3 0,25-0,05 m Damıtılmış Su Son Parlatma Kolloidal Silika(SiO 2 ) Damıtılmış Su 32
Kayışlı tip zımparalama cihazı 33
Döner zımparalama cihazı 34
SiC zımpara kağıtlarının yüzey görünümleri X60 35
Zımpara kağıtlarında mesh (grit) ve tane boyutu karşılaştırılması 36
Uygun bir şekilde zımparalanmış numunenin yüzeyindeki çiziklerin görünümleri; (a) 120grit, (b) 240 grit, (c) 320 grit, (d) 400 grit, (e) 600 grit, (f) 1200 grit zımpara kağıtları. (g) 6 μm elmas parlatma. 37
Östenitik paslanmaz çelikte numune hazırlık aşamalarının yüzey görünümleri X90 38
AISI 1030 çeliğinde numune hazırlık aşamalarının yüzey görünümleri 39
AISI 1030 çeliğinde numune hazırlık aşamalarının yüzey görünümleri 40
AISI 1030 çeliğinde numune hazırlık aşamalarının yüzey görünümleri 41
Parlatma (Polisaj) cihazı 42
Parlatmada kullanılan keçelerin (polishing cloths) yüzey görünümleri X60 43
İdeal parlatma eğrisi 44
Parlatma ile malzeme yüzeyinde kalan bozulmuş bölgenin şematik gösterimi 45
Elektrolitik parlatma düzeneğinin şematik gösterilişi 46
Dağlama Parlatılmış malzemeler, dağlanmadan önce incelenmelidir. İnklüzyonlar, gözenekler, çatlaklar, çizikler ve bazı diğer hatalar dağlanmamış halde kolaylıkla incelenebilir. Bu şekilde bazı metal ve alaşımlarının tane ve tane sınırlarını görmek mümkündür. Fakat bazı metal ve alaşımlarının büyük çoğunluğunda mikroyapıyı görebilmek için malzemelerin dağlanması gereklidir. Dağlamanın yapılış şekli ve amacına göre çeşitli gruplara ayrılırsa da genelde uygulama biçimine bağlı olarak kimyasal ve elektrolitik dağlama olmak üzere iki temel bölüme ayrılır. Dağlamanın temeli, çok fazlı alaşımlarda uygulanan çözeltinin malzemedeki farklı fazlar ve kompozisyonlardan dolayı tercihteki etkisidir. Malzemelerin oryantasyonu da yüzeydeki çözünmeyi etkilemektedir. Saf malzemelerde veya tek fazlı malzemelerde dağlama olayı başlıca yön farkından kaynaklanmaktadır. 47
Bazı Metallere ait Mikrodağlayıcılar Çeliklerin Mikro Dağlayıcıları Dağlayıcı Miktar Uygulama alanları Etanol Nitrik asit 100 ml 1-10 ml Nital olarak bilinir. Fe esaslı malzemelerin genel mikro dağlayıcısıdır. Saf demir, düşük karbonlu çelikler, alaşımlı çelikler. Etanol Pikrik asit Etanol veya metanol Nitrik asit Hidroklorik asit Gliserin Nitrik asit Hidroklorik asit 100 ml 2-4 gr 85 ml 1-5 ml 1-10 ml 45 ml 15 ml 30 ml Pikral olarak bilinir. Fe esaslı malzemelerin genel mikro dağlayıcısıdır. Tane sınırlarına atak yapmaz, tane sınırlarını dağlamaz. Isıl işlem görmüş takım çeliklerindeki tane sınırları, alaşımlı Cr çelikleri Yüksek Cr içerikli paslanmaz çelikler, Cr-Ni dökme demirler 48
Al alaşımlarının Mikro Dağlayıcıları Dağlayıcı Miktar Uygulama alanları Saf Su Nitrik Asit(HNO 3 ) Hidroklorik Asit (HCl) Hidroflorik Asit (HF) Saf su Hidroklorik asit Saf su Sodyum klorür Çinko klorür 190 ml 5 ml 3 ml 2 ml 100 ml 0.5 ml 100 ml 0.5-25 gr 1 gr Keller s Çözeltisi. Dövme (işlem) Al alaşımlarının genel dağlayıcısı Döküm Al alaşımları. Farklı türlerde Al ve Al alaşımları 49
Cu alaşımlarının Mikro Dağlayıcıları Dağlayıcı Miktar Uygulama alanları Saf Su Amonyum Hidroksit Hidrojen peroksit (H 2 O 2 ) Saf su veya etanol Hidroklorik asit Demir(III) klorür Saf su Bakır(II) amonyum klorür Saf su Sülfirik asit Sodyum 25 ml 25 ml 5-25 ml 100-120 ml 20-50 ml 5-10 ml 120 ml 10 gr 80 ml 5 ml 10 gr Cu ve Cu alaşımları. Cu ın tüm tipleri, Cu-Be alaşımları, Pirinçler, Özel bronzlar, Al bronzu. Cu, alfa+beta pirinci, özel pirinçler, Döküm bronzu, Cu-Sn alaşımları. Pirinçler, Alfa bronzu, Cu-Be, Cu-Cr, Cu- Mn, Cu-Si alaşımları. 50
Desikatör 51