YAĞLI TOHUMDAN KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU İLE YAĞ ELDESİ DENEYİ Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 1
1. Amaç Katı sıvı ekstraksiyon mekanizmasını, katı sıvı ekstraksiyonu prosesinin verimine etki eden parametrelerin neler olduğunu, katı sıvı ekstraksiyonun gerçekleştiği soxhlet cihazının çalışma prensibinin öğrenilmesi. Öğrenme çıktıları a. Ekstraksiyon kavramını ifade eder, b. Katı-sıvı ekstraksiyon mekanizmasını ifade eder, c. Katı-sıvı ekstraksiyon prosesinin verimine etki eden parametrelerin neler olduğunu bilir, d. Soxhlet cihazının çalışma prensibini bilir. 2. Genel Bilgiler YAĞLAR (LİPİTLER) Dünyadaki canlıların temel organik bileşiklerden biri de lipitlerdir. Lipitler insan ve hayvanların temel besinleri arasında yer alır. Yağlar da birer lipittir. Yağlar katı veya sıvı olabilir. Lipitler değişik şekilde tanımlanabilmektedir (1). Kimyasal olarak yağ asitleri denen bir değerlikli alifatik asitlerin bir alkolle oluşturdukları esterlerdir (Ester: Alkollerle asitlerin su çıkışı ile birleştikleri organik bileşiklerdir) (1). Şekil 1.1. Esterleşme Reaksiyonu (1) Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 2
Tablo 1.1. Yağların sınıflandırılması (1) Genellikle natürel olarak tüketime uygun olan zeytinyağı dışındaki bitkisel tohum ve meyve yapılan; çeşitli renk ve koku maddeleri, serbest yağ asitleri (SYA), uçucu aldehit ve ketonlar, hidrokarbonlar ve polisiklik aromatik hidrokarbonlar (PAH) gibi bazı yabancı bileşenleri içermelerinden dolayı ham olarak tüketilemezler. Rafinasyon işlemi, ham yağın yapısındaki istenmeyen bileşenlerin uzaklaştırılması ya da miktarlarının kabul edilebilir düzeye düşürülebilmesi amacıyla uygulanan işlemlerden oluşmaktadır. Yağlarda konvansiyonel rafinasyon işlemi; kimyasal rafinasyon ve fiziksel rafinasyon olmak üzere iki yöntemle yapılmaktadır. Rafinasyon işlemleri arasındaki temel farklılık; kimyasal rafinasyonda serbest yağ asitlerinin alkali çözeltileriyle sabun faz oluşturmak suretiyle ayrılmaları; fiziksel rafinasyon yönteminde ise su buharı distilasyonu ile uzaklaştırılmalarıdır (2). Rafinasyon işlemi dört kademeden oluşmaktadır; Degumming Nötralizasyon Renk açma Deodorizasyon Degumming: Bu işlem Yapışkan maddelerin giderilmesi yani bir nevi çöktürme işlemidir. Yağda çözünmüş halde bulunan protein, reçine ve Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 3
fosfolipitlerin giderilmesi işlemidir. Yağlar bekletilince bu maddeler çökebilir. Yağlar su veya buhar ile hidratasyona uğratılarak da bu maddeler çökeltilir (3). Nötralizasyon: Çöktürmeden gelen yağ asitleri içerisinde bulunan serbest yağ asitlerini gidermek için işlemidir. Bunun için sodyum hidroksit çözeltisi kullanılmaktadır (3). Renk açma: Ağartma işlemi, ağartıcı olarak toprak adı verilen ince, içerisinde su bulunduran kizelgur, alüminyum, magnezyum silikatlardan oluşan toprak ile yapılır (3). Deodorizasyon: Koku giderimi işlemidir. Vakum altında su buharı ile yapılır. Yağ 25-30 C a soğutulur, filtre preslerden geçirilir. Çıkan yağ berrak ve parlaktır. Bu işleme aynı zamanda polisaj işlemi de denilmektedir. Yağın 5 C a kadar soğutulması ile yağdaki stearin çöker. Bu işleme vinterizasyon denir. Stearin yağa değişik bir koku yanında bulanıklık vermektedir (3). KATI-SIVI EKSTRAKSİYONU Ekstraksiyon endüstride; altın, ilaç, petrol, kozmetik, gıda gibi birçok alanda kullanılan verimli bir ayırma işlemidir. Özellikle sıvı-sıvı ekstraksiyonu distilasyonun kullanılamadığı birçok durumda alternatif yöntem oluşturmuştur. Karışım halindeki homojen uçucu sıvı bileşenlerin kaynama noktalarının birbirine çok yakın olması, bileşenlerin kaynama noktalarının elde mevcut olan ısıtma ortamına göre çok yüksek olması veya bir kısım bileşenin diğerlerinin kaynama noktasında bozunması gibi sakıncalar sebebi ile distilasyon işleminin uygulanması imkansız hale gelebilir (4). Ekstraksiyon, bir çözelti ya da süspansiyon içindeki organik maddeyi, çözen fakat çözelti ya da süspansiyondaki çözgen ile karışmayan bir başka organik çözgen yardımıyla ayırmaktır. Kimyada bilinenin aksine bir saflaştırma değil ayırma yöntemi olarak kullanılır (5). Asidik, bazik ve nötral organik bileşiklerin ayrılmasında ya da saflaştırılmasında kimyasal aktif ekstraksiyon yöntemi kullanılır. Buna göre asidik bir madde uygun bir baz ile, bazik maddede uygun bir asit ile tepkimeye sokularak tuz oluşturulur ve su fazına çekilmesi sağlanır. Her ekstraksiyondan sonra nötral yapıdaki bileşik organik fazda kalacak ve sulu faz ayırma hunisinin alt kısmında yer alacaktır (5). Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 4
Fazlardan biri katı biri sıvı olabildiği gibi her ikisi de sıvı olabilir. Buna göre, sırayla katı-sıvı ve sıvı-sıvı ekstraksiyonlarından söz edilir. Katı-sıvı ekstraksiyonu ile katı içinde bulunan bir madde bu maddeyi büyük ölçüde çözebilen bir sıvı yardımıyla alınır. Fazlar ayrıldıktan sonra sıvının herhangi bir yoldan uzaklaştırılması ile katı içindeki madde ele geçer. Ayçiçeği ve pamuk çekirdeklerindeki yağın hekzanla ekstrakte edilerek çekilmesi tipik bir örnektir. Katı faza ekstrakte edilen, saf sıvıya ekstrakte eden, elde edilen sıvı karışıma ise ekstrakt adı verilir. Örneğin; katı çay yaprakları ekstrakte edilen, su ekstrakte eden ve çay ekstrakt olur (4). Soxhlet ekstraksiyon cihazı Soxhlet ekstraksiyon yöntemi narin bitkilerden yüksek miktarda fakat en basit ve en ucuz yolla esansiyal yağ elde etmek için kullanılır. Soxhlet ekstraksiyon yöntemine ait deney düzeneği Şekil 1.1 de görülmektedir. Şekil 1.2. Soxhlet ekstraksiyon cihazı Soxhlet ekstraksiyon yöntemini uygulayabilmek için katı materyal kurutulur, küçük parçalara ayrılır ve bu katı parçacıklar selülozdan yapılmış olan ekstraksiyon kartuşuna doldurulur. Bu kartuş da Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 5
ekstraksiyon kolunun içine yerleştirilir. Cam balona solvent olarak kullanılacak kimyasal madde konulur ve ısıtıcı yardımıyla bu maddenin buharlaşması sağlanır. Buharlaşan çözgen ekstraksiyon kolundan geçerek geri soğutucuya ulaşır. Geri soğutucuda yoğunlaşan çözgen tekrar ekstraksiyon koluna gelerek kartuş içerisinde bulunan maddeyi çözer ve cam balona geri döner. İşte bu işlem sürekli tekrarlanarak ekstraksiyon tamamlanmış olur (5). Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 6
3.Deneysel Çalışma Amaç Katı numunenin çözücü ortamında ekstraksiyonunun yapılması 3.1. Gerekli Aletler ve Kimyasal Maddeler: Soxhlet ekstraksiyon cihazı Geri soğutucu Kartuş/Filtre kağıdı Mısır Numunesi Isıtıcı Balon Çözücü Saf su 3.2. Deneyin Yapılışı 1- Ufalanmış olan mısır numunesinden yaklaşık 50,0 g (W) hassas olarak tartılıp filtre kağıdına sarılarak ekstraksiyon cihazına yerleştirilir (Filtre kağıdı yerine ekstraksiyon kartuşu da kullanılabilir). 2- Kartuşun ekstraktör haznesine yerleştirilmesinin ardından ekstraksiyon işlemi için balon içerisine 200 ml hekzan ilave edilir ve ısıtıcının sıcaklığı ayarlanır. 3- Ekstraksiyon sistemi kurulur, ısıtıcı ve geri soğutucu çalıştırılarak ekstraksiyon işlemi başlatılır. 4- Sistemde 15 kere sifonlama gerçekleştikten sonra ısıtıcı kapatılır ve sistem soğumaya bırakılır. 5- Haznede bulunan filtre kağıdı çıkarılarak, numune bir kağıt üzerine dökülerek yayılır. Numunede bulunan çözücünün buharlaşmasının ardından tartımı alınır (Z). Buradan özütlenen % yağ miktarı hesaplanır. 6- Balonda bulunan çözücü+yağ karışımından çözücü geri kazanılarak ayrılır ve balonda elde edilen yağ kalır. Balon+yağ tartımı (B+Y) alınır. Buradan özütlenen % yağ miktarı hesaplanır. Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 7
7- Her iki yöntemle bulunan özütlenen % yağ miktarı karşılaştırılarak hesaplanır. 3.3. Deneysel Veriler B: Balonun ağırlığı (g) Y: Balonda kalan yağın ağırlığı (g) W: Numune ağırlığı (g) Z: Deney sonundaki numune tartımı (g) 3.3. Hesaplamalar a. % Yağ = W-Z/W*100 b. % Yağ = (B+Y)-B/W*100 Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 8
Kaynaklar 1. http://www.megep.meb.gov.tr/mte_program_modul/moduller _pdf/lipitler.pdf 2. Fahri Yemişçioğlu, Onur Özdikicierler, Aytaç Saygın Gümüşkesen, Ayşegül Ermek Sönmez, BİTKİSEL YAĞ RAFİNASYON ARTIKLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ, Ege Üniversitesi, Mühendislik Fakültesi, Gıda Mühendisliği Bölümü, İzmir, 2013 3. Yağlı tohumlarda yağ miktarının belirlenmesi, Eskişehir Osmangazi Üniversitesi, Kimya Müh. Lab I-II-III, Eskişehir 4. Katı-Sıvı Ekstraksiyon Deneyi, Ondokuz Mayıs Üniversitesi, Kimya Müh. Lab II, Samsun 5. Ekstraksiyon deneyi, Marmara Üniversitesi, Kimya Müh. Lab II, İstanbul Uzm. Ayşenur YEŞİLYURT Bursa Teknik Üniversitesi DBMMF Kimya Mühendisliği Bölümü 9