. TEKNİK SEÇİMLİ DERS I TOZ METALURJİSİ Prof.Dr. Muzaffer ZEREN SİNTERLEME
Sinterleme, partiküllerarası birleşmeyi oluşturan ısıl prosestir; aynı zamanda ham konumda gözlenen özellikler artırılır.
. Sinterlemenin Temelleri: Sinterleme yüksek sıcaklıklarda partiküllerin birbirine bağlanmasını sağlayan ısıl işlemidir. Bu işlem ergime noktası altındaki sıcaklıklarda katı-hal atom taşınım olaylarıyla gerçekleştirilebilir, ancak çoğu zaman sıvı faz oluşumunu da içerebilir.
Mikroyapısal ölçekte bakıldığında bağlanma partikül temas noktalarındaki kohezif boyun büyümesi ile meydana gelir. Şekilde sinterleme küreleri arasındaki katı-hal boyun oluşumunun tarama elektron mikroskobu görüntüsünü göstermektedir. Bu boyun büyümesi özelliklerin değişmesine neden olmaktadır.
Şekil. Sinterleme ile boyun oluşumu. Nikel küreler vakum altında 30 dk. 1030 ºC de sinterlenmiştir..
Toz partikülleri, toz konumundan kaynaklanan yüksek yüzey enerjisini ortadan kaldıran atom hareketleri sayesinde sinterlenir. Birim hacim başına yüzey enerjisi, partikül çapı ile ters orantılıdır. Yüzey enerjisi tipik olarak yüzey alanı üzerinden değerlendirilir. Bu nedenle yüksek özgül yüzey alanına sahip daha küçük olan partiküllerin daha fazla enerjisi vardır ve daha hızlı sinterlenirler..
. Şekil 6.2. Boyun çapı X olan iki küresel partikül için sinterleme profili
Sinterlemenin diğer bir ölçüsü de boyun boyut oranıdır (X/D) ve Şekilde gösterildiği gibi boyun çapının partikül çapına bölümü ile belirlenir. Gerçekleşen boyun büyümesine ilaveten sinterlenen bir kütle büzülür (yani gözenekler atılır), yoğunlaşır ve mukavemeti artar.
. Şekil 6.3. Sinterlemenin göstergesi olan boyun boyut oranı, yüzey alanı azalması, büzülme ve yoğunlaşma (densifikasyon) üzerinde sinterleme süresinin etkisi (iki farklı sıcaklık için).
TEORİSİ Şekilde üstte görülen kontakt halindeki iki partikülü ele alalım. Bir toz kompakt (sıkıştırılmış toz yığını) bulunan herbir partikülde buna benzer birçok kontakt vardır. Sinterleme prosesinin ilerlemesiyle temas eden partiküller arasındaki bağlar genişler ve birleşir. Her bir kontaktda katı-buhar arayüzeyi yerine bir tane sınırı büyür. Şekilde gösterildiği gibi uzun süreli bir sinterleme sonucunda iki partikül tamamen birleşerek başlangıç çapının 1.26 katı büyüklüğünde tek bir küre oluşmasına neden olur.
. Şekil. Sinterlemede bir noktada kontakt ile başlayan partiküller arası bağ gelişiminde iki küreli sinterleme modeli
. a) Başlangıç b) Ara Şekil. Sinterleme sırasında yoğunlaşma ve tane büyümesinin ilerleyişini gösteren mikroyapılar. Kırılma yüzeyi sinterlemenin son aşamasında küresel gözeneklerin tercihli olarak tane sınırlarında bulunduğunu göstermektedir c) Sonuç d) Kırılma
. Şekil. Partiküllerarası oluşan sinter bağlarının atomistik seviyede gösterimi.
Ne kadar kütle akışı olacağını taşınım mekanizmaları belirler. Yüzey taşınımı ve kütle taşınımı olmak üzere iki tip taşınım mekanizması etkilidir. Bu taşınımlar şekilde iki küre geometrisi ile gösterilen çizimdeki gibi kütle akışına neden olan gerçek atomik taşınım mekanizmalarından oluşur. Şekil. İki küresel toz arası sinterleme modeli için uygulanan sinterleme mekanizmaları. Yüzey taşınımı için E-C buharlaşma-yoğuşma, SD yüzey difüzyonu, VD hacim difüzyonu, Hacim taşınımı için GB tane sınırı difüzyonu, PF plastik akma, VD hacim difüzyonu.
. Şekil. Partiküllerin noktasal temasıyla başlayan sinterleme sırasında gözenek yapısının değişimini gösteren şematik bir diyagram. Boşluk hacmi giderek azalır ve boşluklar daha küresel bir hale gelir. Boşluk küreselleşmesi oluşurken boşlukların yerini tane sınırları alır.
. a) 744 C b) 950 C c) 1400 C Şekil 6.15.Sinterlemede mikroyapısal değişim örnekleri. Mikroyapılar ince paladyum tozlarının düşük, orta ve yüksek sıcaklıkta sinterlenmesi ile elde edilmiştir. a) 744 C, b) 950 C ve c) 1400 C. Artan sıcaklıkla birlikte tane boyutu ve gözeneklilikteki değişime dikkat ediniz
SIVI FAZ SİNTERLEMESİ Sıvı faz sinterlemesi aynı zamanda süper-solidus sinterleme olarak da adlandırılır. Toz karışımı içeren iki bileşenli faz sistemlerinde düşük sıcaklıkta ergiyen faz oluşturmak mümkündür. Bu tarz bir sistemde sıvı faz hızlı transportu ve böylece - bazı koşullar yerine getirildiğinde- hızlı sinterlemeyi mümkün kılar. İlk koşul ıslatmadır.
Ana toz proses sırasında katı olarak kalırken katkı tozu sıvı faz oluşumunu sağlar SİNTERLEME. Şekil. İki toz karışımı kullanarak sıvı faz sinterlemesinin aşamaları.
. Şekil. küçük boyutlu tanelerin büyük boyutlu taneler üzerinde çökelmeleri ile oluşan katı ergiyikten tekrar çökelmesi ile tane büyümesi gerçekleşir. Tane büyümesinin yanında proses tane şekil uyum sürecini de verir. Böylece katı daha iyi paketlenir ve kalan herhangi bir gözenek sıvı ile daha iyi dolar
. Şekil 6.25.Sıvı faz sinterlemesi ile üretilen bir ağır alaşımın (% 95 W-% 3.5 Ni- 1.5 Fe) mikroyapısı. Tungsten taneleri başlangıç partikül boyutundan ( 3 μm) oldukça kabalaşmıştır ve tane şekli yüksek yoğunlukta paketlenmeye göre uyum sağlamıştır
Şekil. Katılaşan sıvıda dağılmış köşeli karbür tanelerini gösteren bir WC-Co kompozisyonu sıvı faz sinterlemesi mikroyapısı..
SIVI FAZ SİNTERLEMESİ Katkıların bir kısmı, düşük sıcaklıkta sıvı faz oluşturarak sinterlemenin hızlandırılmasını sağlamaktadır. Katkılarla toz yüzeylerinde sıvı faz oluşturmanın gerektiği hızlı sinterlenebilmeye, bir de basınç eklenirse çok daha yoğun parçalar elde etmek mümkündür.
SIVI FAZ SİNTERLEMESİ: Sn etkisi
Sıvı faz sinterlemesinde şu koşullar oluşmalıdır; 1) Sinterleme sıcaklığında katı ve sıvı faz bir süre birlikte bulunmalıdır 2) Katı fazın sıvı faz içerisinde sınırlı bir çözünürlüğü olmalıdır 3) Sıvı faz miktarı boyutsal değişimi minimum tutacak kadar az; fakat istenilen yoğunluğu sağlayacak kadar fazla olmalıdır, 4) Hızlı yoğunlaşmayı sağlamak için katı faz tozları oldukça küçük olmalıdır, 5) Sinterlemede katı faz taneleri tamamen sıvı faz ile çevrelenmelidir
Sıvı faz sinterleme aşamaları
KATI HAL SİNTERLEMESİ Katı hal sinterlemesi; katı toz taneciklerinin hiçbir ikinci sıvı faz olmadan yoğunlaşmasıdır. Katı hal sinterlemesinin asamaları; A) Yapışma: Tozların arasında bağ (boyun) oluşması, B) Başlangıç boyun bölgesi, C) Ara: Gözeneklerin yuvarlaklaşması ve uzaması, D) Son: Gözeneklerin küçülmesi ve yoğunlaşmasıdır