M.H ilmi EREN 04-98 - 3636 www.geocities.com/mhilmieren Çevre Kimyası Salı 7.Deney Grubu DENEY RAPORU DENEY ADI Askıda Katı Madde Tayini ve Nessler Yöntemi le Amonyak Tayini ( No lu deney) DENEY TARH 04 Mayıs 2004 Salı (Telafi:18 Mayıs 2004 Salı) AMAÇ Atık su örneklerindeki askıda katı madde miktarının bulunması, Amonyak azotunun nessler yöntemi ile tayin edilmesi ve çevresel etkilerinin incelenmesi. TEORK BLG Askıda Katı Madde Doal ve atık sulardaki askıda veya çözünmü haldeki maddeler katı maddeler olarak adlandırlır. Katı maddeler buharlatırma ileminden ve 103-10 C de kurutmadan sonra kalan katı maddedir. Yüksek deriimli askıda katı madde arıtma sistemlerinde olumsuz etkilere yolaçar. Alıcı su ortamlarında katı madde miktarları fazla olursa çökelmelere ve fazla miktarda dip çamuru olumasına yol açar. Çözünmü ve çözünmemi katı maddelerin tayini filtrelenmi ve filtrelenmemi örneklerde yapılır. Sularda çözünmü katı maddeler anorganik tuzlar ve organik maddeler den olumaktadır. Bunlar askıda veya kolloidal haldedir. Çözünmemi katı maddeler çökelemeyen ince askıda katı maddler ve kendi aırlıklarıyla çökelebilen katı maddeler olarak iki gruba ayrılırlar. Yer çekimi etkisiyle sudan daha aır olan katı maddeler çöker. Atık sularda çökelebilen katı maddeler ölçülerek çökeltme ünitesinin hacim gereksinimi belirlenir. Askıda katı maddeler Gooch Krozelerinden filtrasyon vasıtasıyla tayin edilebilir. Örnek kaıt filtrelerden filtrelenir ve sulu kısımdaki toplam katı madde belirlenir. Filtre edilmemi toplam katılar ile filtrelenmi örnekteki toplam katı madde arasındaki fark, örnekteki askıda katı madde deriimini verir. Askıda katı maddeler nehir kirlenmesi kontrol çalımalarında çökelebilir katı maddeler olarak dikkate alınır. Bunlar zamanla çökelerek biyolojik ve kimyasal floklamaya dolayısıyla çökelerek birikmeye yol açar. Katı madde miktarı suyun yumatma ileminde seçilecek yöntemi belirlemede önemlidir. Biyolojik arıtmaya gidecek kirlilik yükünü hesaplamada da askıda katı madde tayini uygulanır. 1
GIDA SANAY ATIK SULARININ ALICI ORTAMA DEARJ STANDARTLARI KOMPOZT KOMPOZT PARAMETRE BRM NUMUNE NUMUNE 2 SAATLK 24 SAATLK GIDA SANAY MAKARNA ÜRETM ASKIDA KATI MADDE (AKM) (mg/l) 120 100 GIDA SANAY MAYA ÜRETM ASKIDA KATI MADDE (AKM) (mg/l) 200 100 Azot Dönüümü ve Nitrifikasyon Azot doal dolanımı olan, bakteriler tarafından tüketilmek suretiyle veya kimyasal yollardan deiik oksidasyon kademelerinde bileikler oluturabilen bir maddedir. Farklı oksidasyon seviyelerinde hemen tüm canlı hücrelerin yaama ve üremeleri için gerekli bir besin maddesidir. Azot, amino asitlerle, bunlardan türeyen proteinler bata olmak üzere, amin, amid, nitro bileikleri gibi organik maddelerin yapısına girebilen elementtir. Anorganik azotlu maddeler ise deerlik sayısına göre azot azot ihtiva edebilirler. 2NH 3 + 3O 2 Nitrosomonazgrubu 2NO 2 + 2H+ + 2H 2 O (Aerobik artlarda) Oluan NO 2 çok hızlı bir reaksiyonla nitrata okside edilir. 2NO 2 + O 2 Nitrobaktergrubu 2NO 3 Doal azot çevrimi ile yükseltgenme yönünde olan reaksiyonlar aerobik, indirgenme yönünde olanlar anaerobiktir. NH 3 adlandırılır. 2 NO 3 dönüümü nitrifikasyon olarak Nitrifikasyon koulların elverili olması halinde meydana gelen; yüzeysel sularda, bunlara karıan arıtılmı sularda ve dıtan havalandırmayla arıtma salayan biyolojik atık su arıtma tesislerinde fazladan çözünmü oksijen kaybına yol açan, istenmeyen bir proses olmakla birlikte; amonyaın tasfiyesi için de uygun ve doal bir arıtma yöntemidir. Dier taraftan aerobik koullarda nitrifikasyonun tersi, son aamada havanın doal bileeni olan azotun oluup havaya çıkmasıyla biten denitrifikasyon reaksiyonu ile oluur. Bu reaksiyon anaerobik koullar içeren bataklık yerlerde suda NO 3 konsantrasyonlarının azalmasına yol açar. Denitrifikasyonun yararı, alıcı sularda istenmeyen alg ve dier bitkilerin gelimesine yol açan azot bileiklerinin uzaklatırılmasını salamaktır. Amonyak ve organik azot aerobik artlarda önce nitrit ve nitratlara dönütürülür. Daha sonra, atık anaerobik artlara dönütürülür. Buradan nitrifikasyon olayı sonucu nitratlar ve nitritler azot gazına indirgenir ve atmosfere verilir. Denitrifikasyonun olması için ortamda uygun organik maddeler bulunmalı ve azot bileiklerinin indirgenmesi sırasında enerji elde etmek amacı ile bu organik maddeler bakteriler tarafından okside edilmelidir. Bu amaçla en çok kullanılan organik madde metil alkoldür.
Azot Kirlilii Azot formlarındaki deime sulardaki mikroorganizma konsatrasyonlarının zamanla azalmasından kaynaklanmaktadır. NH 3 NO 2 NO 3 dönüümünün belli aamaları bir süre geçtikten sonra oluabileceinden suda NH 3 bulunması yeni kirlenmeye, muhtemelen sakıncalı mikroorganizmaya, NO 3 bulunması ise eskimi bir kirlenmeye ve muhtemelen daha az sakıncalı mikroorganizma sayısına iaret eder. Özellikle yüzeysel sularda organik azot fazlalıı, dorudan fekal bulamayı gösterebilir. NO 3 iyonlarının sularda fazla bulunmasının bebeklerde kalp ve dolaım bozuklukların yol açtıı öne sürülmektedir. EPA NO 3 azotu için sınırı 10 mg/lt olarak kalmasını istemektedir. verilmitir. TSE ye göre azot limitleri su kalitesine göre aaıda Su Kalite Parametreleri Su Kalite Sınıfları I II III IV Sıcaklık ( C) 2 2 30 30 Amonyum azotu (mg NH 4+ -N/l) Nitrit azotu 0.2c 1c 2c 2 0.002 (mg NO 2- -N/l) Nitrat azotu (mg NO 3- -N/l) Organik karbon (mg/l) 10 8 20 12 20 12 Toplam Kjeldahl-azotu (mg/l) 0. 1. 0.01 0.0 0.0 GÖLLER, GÖLETLER, BATAKLIKLAR VE BARAJ HAZNELERNN ÖTROFKASYON KONTROLÜ SINIR DEERLER Çeitli kullanımlar Doal koruma alanı için (doal olarak stenen özellikler ve rekreasyon tuzlu, acı ve sodalı göller dahil) AKM (mg/l) 1 Toplam azot (mg/l) 0.1 1 Azotlu maddelerin biyolojik arıtma sistemlerinde bulunması istenmektedir. Dier taraftan kirlenmi sularla atılıp yüzeysel sulara karıan azotlu maddeler karbon, fosfor gibi genelde aynı kaynaklı sayılabilecek dier maddelerle su ortamlarında aırı beslenme ile ötrofikasyona neden olmaktadır. Su ortamında üreyen algler ölerek çökelmekte, dip çamurunun yükselmesine neden olmakta, bataklık olumakta ve suyun bulanıklaarak oksijen iletimini engellemektedir. Bunun sonucunda da kötü koku ve renk bozulmaları ortaya çıkmaktadır. Kirletilmi körfezlerdeki oluumlar böyle gerçeklemektedir. Bu kirliin azaltılması ise azotlu maddeleri belli bir oranın altına düürülmesi ile mümkündür 3
Organik azot: Kjeldahl yöntemi uygulanır. Amonyak azotu: Nessler yöntemi ile kolorimetrik olarak yapılabilir. Nitrit azotu: Nitrit bir geçi fazı olduundan suda çok az bulunan bir iyondur. Bu nedenle kullanılan yöntem çok duyarlı olmalı. Nitrit tayini için NH 3 elektroduna benzer ekilde, ancak asit koullarda azot oksit (NO, NO 2, N 2 O 3, N 2 O 4 ) gazlrına duyarlı bir membran içeren özel gaza duyarlı elektrot baarılı sonuçlar verir. Ayrıca standart tayin yöntemi olan modifiye Griess-Ilosvay diazotizasyon yönteminde nitrit azotu kolorimetrik olarak tayin edilebilir. Oluan koyu kırmızı renk nitrit azotunun bir fonksiyonudur. Renk spektrofotometrik olarak ölçülebilir. Nitrat Azotu: Ençok aratırma konusu olan ve analizi en zor olan iyonların baında gelir. Nitrat tayininde sudaki dier iyonlar ve miktarlarına göre yöntem belirlenir 1.UV Spekrofotometresi le: NO 3 iyonu 220 nm de Uv ıınları absorblar. Örnein ıını absorblama miktarına göre nitrat azotu miktarı bulunur. 2.Nitat Elektrodu le: Nitrat elektrodu düük miktarlarda nitratı bile ölçebilen sıvı membranlı elektrottur. 3.Kadmiyum ndirgeme Metodu le: Kadmiyum ile doldurulmu bir kolondan geçirilen nitratlar indirgenerek nitrite dönütürülür ve nitrit eklindde tayin edilir. 4.Brusin Metodu le: Brusin doal bir organik maddedir ve asidik artlarda ve sıcakta nitrat ile sarı renk veren bir kompleks oluturur. Spektrofotometerik olarak renk younlupu ölçülerek nitrat miktarı hesaplanır.. Kromotropik Asit : ki molekül nitrat ve bir molekül kromotropik asit arasında oluan reaksiyon sonucu oluan sarı renk spektrofometrik olark ölçülür. Ayırma Yöntemleri Ekstraksiyon: Ekstraksiyon; çözeltilerden çözünmü maddenin ayrıtırılması, karıımlardan çözünmü safsızlıkların uzaklatırılması ve sulu bir çözeltiden karımayan bir çözücü ile organik bir bileiin ayrıtırılması amacıyla kullanılır. Kristalizasyon: Organik bir maddenin saflatırılmasında kullanılır. Oda sıcaklıında çözünmeyen ve çözücünün kaynama noktasına yakın sıcaklıkta çözünebilen bir çözücü seçilir. Bazen iki çözücü de kullanılır. Süblimasyon: Bazı sulplerin sıvı hale geçmeden gaz hale geçme özellinden yararlanılır. Bu tip bir madde içeren karıım ısıtıldıında süblimleebilen madde souk bir yüzeyde younlatırılarak tekrar katı hale dönütürülür. Böylece ayrılmı olur. Çöktürme: Çözünme, adsorbsiyon ve birlikte çökelme gibi olumsuz yanları olduu için az kullanılan bir ayırma yöntemidir. Çöktürmenin kantitatiflii çökecek iyon deriimi ile bileiin çözünürlük çarpımı ve çöktürücü reaktifin denge deriimine balıdır. 4
DENEYN YAPILII SONUÇ Kompleksletirme: En önemlisi tartaratlı ya da sitratlı ortamda ayırmadır. Her iki anyondan birinin buluduu çöeltide OH ların çou kolloidal ya da katyonları komplektirdii için çökelmezler. Deerlik Deitirerek Ayırma: Bazı iyonların deerliklerini deitirerek çökelmelerini ya da çözeltide kalmalarını salamak mümkündür. Civa ve gümü karıımından gümüü gümüklorür halinde ayırmak için +1 deerli civa nitrik asit ile +2 deerlie yükseltgenir. yon Deitiricilerle Ayırma : çerdikleri gaz iyonları çözeltideki iyonlarla deitirebilen ve çözünmeyen katı maddelere iyon deitirici denir. yon deitiriciler genllikle makro moleküler örgüler olup sentetik olarak hazırlanan reçinelerdir. Katyon ve nayon deiitirici olarak iki tür reçinde vardır. Distilasyon: Kaynama noktaları farkılıklarından fayadlanarak yapılan bir ayırma yöntemidir. Fraksiyonlu distilasyon ve su buharıı destilasyonu gibi kısımları vardır. Su buharı distilasyonu kaynama noktaları çok düük olan maddeleri ayırmada kullanılır. Kromotografi: Kimyasal maddeleri farklı adsorblanma özelliinden faydalanarak yapılan bir ayırma yöntemidir. ncelenecek karıım gaz veya sıvı fazda çözüldükten sonra durgun bir faz üzerinden geçirilir. Durgun faza afinitesi fazla olan bileik yava ilerler. Böylece biribirlerinden ayrılmı olur. Kromotografik yöntemler mobil ve stasyoner fazın özelliklerine göre, ayrım mekanizmasına göre çeitli türlere ayrılır. Standart çözeltiler için 6 adet Nessler tüpüne 1 ml si 1,0 mg amonyak azotuna karılık gelen stok amonyum çözeltisinden 0 ; 0,7 ; 1,0 ; 2,0 ; 3, ;,0 ml eklenerek ve 0 ml ye tamamlanır. Üzerine 1 er ml Nessler reaktifi eklenir. Örnek çözeltiye de aynı ilem uygulanır. Örnek çözeltide oluan renk standartlar ile karılatırılarak hangi deriim aralıında olduu belirlenir. Örnein deriiminin 3, mg mg amonyak azotu içeren standartlar arasında olduu renkler karılatırlırak görülmütür. Amonyak azotu tayininde Nessler metodu duyarlılık üst sınırı mg/lt, alt sınırı ise 20 g/lt dir. Amonyak azotu 10 mg/lt den fazla ise damıtma ve seyreltmeden sonra titrasyon metodu uygulanabilir. Amonyak azotu miktarı 20 g/lt den az ise fotometrik yöntem kullanılabilir.