TÜBİTAK-BİDEB Kimya Lisans Öğrencileri (Kimyagerlik, Kimya Öğretmenliği, Kimya Mühendisliği) Araştırma Projesi Eğitimi Çalıştayı KİMYA-2 ÇALIŞTAY 2011 KALEM GRAFİT ELEKTROTLA C VİTAMİNİ TAYİNİ BESTE BALCI SEVAL ÖZYOL MEHMET KURT Proje Danışmanları; Prof. Dr. Mehmet KANDAZ Doç. Dr. Mustafa SÖZBİLİR
İÇERİK 1. Projenin Amacı 2. Giriş 2.1. Vitamin Tayini 2.2. Voltametrik yöntem 2.2.1. Voltametrik hücrenin bileşenleri 3. Materyal ve yöntem 3.1. Kullanılan materyaller 3.2. Yöntem 4. Sonuçlar ve Tartışma
1. Projenin Amacı Ticari olarak satılan 0,5 kalem uçlarının grafit elektrot olarak kullanıldığı voltametrik bir yöntemle C vitamini tayininin yapılması.
2. Giriş 2.1. Vitamin Tayini volumetrik titrasyon enstrümental analiz spektroskopik yöntemler HPLC Askorbikasit (C vitamini); Erime noktası 192C ve molekül ağırlığı 176 g/mol Renksiz kristallerden oluşan bir antiskorbüt faktörü. Hem indirgen güce sahip hem de asidik özellikte.
Askorbik asitin yükseltgenmesi tepkimesi
2.2. Voltametrik yöntem Voltametri; bir indikatör ya da çalışma elektrodunun polarize olduğu şartlar altında akımın, uygulanan potansiyelin bir fonksiyonu olarak ölçülmesinden faydalanarak, analit hakkında (yükseltgenebilen ve/veya indirgenebilen, elektroaktif, elektrot tepkimesine giren, organik ve inorganik maddeler) bilgi edinilen bir grup elektroanalitik metotlara verilen isimdir. Kullanım Avantajları 1. Ayırma işlemine gerek olmaması( ilaç formülasyonlarının çözünmeyen kısımlarının elektroaktiviteleri yoktur) 2. Ucuzluk 3. Az miktarda numuneye ihtiyaç duyulması
2.2.1. Voltametrik Hücrenin Bileşenleri Voltametrik kap ve kalem grafit elektrot
Referans elektrot metal- metal iyonu elektrotları kullanılır, küçük akım şiddetlerinde polarlanmazlar. Volt, amperden bağımsızdır. Yardımcı elektrot yüksek akımlarda polarlanır. Akım yardımcı elektrot üzerinden geçtiği için bu elektrotların soy metal olmaları gerekir (platin, grafit, vb.)
3. Materyal ve Yöntem 3.1. Kullanılan Materyaller askorbik asit Na2HPO4.2H2O, NaH2PO KCl portakal, limon,kutu portakal suyu(dimes portakal suyu) * argon gazı *ph metre *voltametrik analizör * elektrokimyasal hücre ve üçlü elektrot sistemi CİHAZLAR
ph=5 te posfat tampon çözeltisi hazırlandı 3.2. Yöntem Çözeltiden 2 dakika argongazı geçirildi Kalem grafit elektrodun -0,25 - +0.6 potansiyel aralığında ve 0,05 V/s arama hızında döngüsel voltamogram alınır Ortama C vitamini ekleyerek aynı şartlarda döngüsel voltamogramları alınır. Pik akımı ve potansiyeli belirlenir.
SONUÇ VE YORUM Döngüsel voltametri
Grafik 1.Limon suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı
Limon suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği
Grafik 2. Kutu portakal suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı
Kutu portakal suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği
Grafik 5. Portakal suyu içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı
Portakal suyu içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği
Grafik 7. Tablet içindeki askorbik asit ölçüm voltamogramı
Tablet içindeki askorbik asit miktarına karşı akım grafiği
KAYNAKLAR T.C Milli Eğitim Bakanlığı, Mesleki Eğitim ve Öğretim Sisteminin Güçlendirilmesi Projesi, Gıdalarda Askorbik Asit Tayini, Ankara 2008 Poli(vinilferrosenyum) Modifiye Elektrotlar Kullanılarak Elektrokimyasal DNA Biyosensörlerinin Hazırlanması, Doç. Dr. Serdar ABACI, Doç. Dr. Arzum ERDEM GÜRSAN, Ars. Gör. Filiz KURALAY, Dr. Hakan KARADENİZ, Ankara, Eylül 2008 Richard A. Larson; Naturally Occuring Antioxidants, Boca Raton (Lewis Publishers, 1997) Fereidoo Shaihidi; Natural Antioxidant: Chemistry, Health Effects and Applications, Champaigh, III (AOCS Press, 1997) Andreas M. Papas; Antioxidant Status, Diet, Nutrition and Health, Boca Raton (CRC Press, 1999 Reinmuth, W. H. (1961-11-01). "Theory of Stationary Electrode Polarography". Analytical Chemistry Henden ve diğ. 2001 Skoog ve diğ. 2000 Yıldız ve Genç, 1993; Bond, 1980 Henden, 2001 Zopiklonun voltametrik metodlar ile elektrokimyasal davranışının incelenmesi ve ilaçlarda kantitatif tayini, Fatma Baycan Koyuncu, 2006
KATKIDA BULUNANLAR Çalıştay süresince projelendirmemize yardımcı olan tüm proje ekibine, danışmanlarımıza, Çanakkale Onsekiz Mart Üniversitesi Analitik Kimya Araştırma Laboratuvarı nda bu deneyin yürütülmesine onay veren Doç. Dr. Yusuf DİLGİN e, deney süresince yardımlarını bizden eksik etmeyen değerli hocamız Prof. Dr. Handan GÜLCE ye teşekkürlerimizi bir borç bileriz.
KATILIMINIZ İÇİN TEŞEKKÜRLER.