ESANS UYGULAMALARINDA DOĞADAN ALDIĞIMIZ İLHAMIN TEKNOLOJİK YÖNTEMLERLE DEĞERLENDİRİLMESİ Kemal Özgür Boyanay Kimya Yüksek Mühendisi Seluz Fragrance Company
o İÇERİK Doğadan gelen ilham Doğal hammaddeler Sentetik hammaddeler Geleneksel yöntemler Modern yöntemler Süperkritik akışkan ekstraksiyonu (SFE) Süperkritik CO 2 in özellikleri Süperkritik akışkan ekstraksiyonunun kullanım alanları Headspace Headspace yöntemi bize neler sağlar? Doğayı analiz ederken bu yöntemden nasıl yararlanırız? Katı faz mikro ekstraksiyonu (SPME) HS-SPME/GC-MS analiz sonuçları
o DOĞADAN GELEN İLHAM Başarılı bir esans kreasyonu ortaya çıkarmak için doğanın en iyi şekilde analiz edilmesi gerekmektedir.
o GELENEKSEL YÖNTEMLER Enfloraj Su buharı destilasyonu Su destilasyonu Çözücü ekstraksiyonu
o DOĞAL HAMMADDELER Uçucu yağ (Lavanta, biberiye vb.) Konkret (Gül vb.) Absolüt (Menekşe, yasemin vb.) Hayvan salgıları (Misk, castoreum vb.) Resinoid (Mür, kehribar vb.) Pomat (Çiçek taç yapraklarından enfloraj yöntemi ile) Tentür (Pomatlardan etanol ekstraksiyonu ile)
o SENTETİK HAMMADDELER 19. yüzyıla kadar doğal kaynaklı hammaddeler Organik kimya alanında gelişmeler Laboratuvarlarda sentez
o MODERN YÖNTEMLER Süperkritik akışkan ekstraksiyonu Katı faz mikro ekstraksiyonu Headspace Mikrodalgayla ekstraksiyon Ultrasonik ekstraksiyon Rektifikasyon
o SÜPERKRİTİK AKIŞKAN EKSTRAKSİYONU Çözücü olarak süperkritik akışkanların kullanıldığı ekstraksiyon tipidir. Bu yöntem ile esans tasarımlarına özel uçucu bileşenler elde edilebilir ya da istenmeyen botanik bir bileşen veya bileşenler özüt içerisinden uzaklaştırılabilir.
o SÜPERKRİTİK CO 2 İN ÖZELLİKLERİ İnert P c =73,8 Bar Yanmaz T c =31,1 C CO 2 Antitoksik Kokusuz Çevre dostu
o SÜPERKRİTİK AKIŞKAN EKSTRAKSİYONUNUN KULLANIM ALANLARI Doğal ürünlerden koku ve aroma bileşenlerinin ekstraksiyonu Doğal gıda ürünlerinden yağların uzaklaştırılması Kahve ve çayın kafeinsizleştirilmesi Tütünden nikotin ekstraksiyonu Doğal ürünlerden antioksidanların ekstraksiyonu Hayvansal yağ ve yumurta sarısından kolestrolün uzaklaştırılması
o HEADSPACE Headspace tekniği sıvı ya da katı numuneleri çevreleyen havada bulunan molekülleri analiz etmek için kullanılan bir yöntemdir. Bu yöntem ile ortamın termodinamik koşullarında sıvı veya katı fazıyla denge halinde olan gaz fazındaki uçucu moleküller gaz kromatografisi yöntemiyle birlikte analiz edilir.
o KATI FAZ MİKRO EKSTRAKSİYONU Çözücü gerekmez. Ürünler hızlıca analize hazırlanabilir. Bir bitkinin ya da ürünün dış ortama verdiği (headspace) kokudan veya direkt ürün içerisinden ekstraksiyon gerçekleştirmek için son yıllarda yaygınlaşan bir yöntemdir. Bu yöntemde sıvı polimer ya da katı adsorblayıcı maddelerle kaplı fiber iğneler kullanılır. Bu iğneler ortamdaki maddeleri adsorblar, GC-MS portuna desorblayarak enjekte eder ve istenilen analiz gerçekleştirilir.
o HEADSPACE YÖNTEMİ BİZE NELER SAĞLAR? Destilasyon ve ekstraksiyon gibi ayırma yöntemleri bir ürün ya da karışımdan değişik fraksiyonlar elde etmemize olanak tanır. Fakat kokusu olan herhangi bir üründen ortama yayılan ve bizim algıladığımız koku ile bu fraksiyonların bileşimi tamamen aynı değildir. Bizim koku olarak algıladığımız o anda ortama yayılan uçucu moleküllerdir.
o DOĞAYI ANALİZ EDERKEN BU YÖNTEMDEN NASIL YARARLANIRIZ? Bazı bitkiler çok düşük miktarda koku bileşenleri içerdiğinden destilasyon ve ekstraksiyon yöntemleriyle verim elde etmek mümkün olmayabilir. Aynı zamanda canlı bir bitkiyi analiz etmek de koku karakterini en iyi şekilde anlamamızı sağlar. Bu yöntem ile koruma altındaki bazı endemik bitkiler de hasat edilmeden ve bitkiye hiçbir zarar vermeden analiz edilebilir.
o DOĞAYI ANALİZ EDERKEN BU YÖNTEMDEN NASIL YARARLANIRIZ? Bu yöntemle bitkilerin koku yönlerinin belirlenebilmesinin yanı sıra deniz kenarı orman, dağ vb. gibi birçok farklı ortamın koku analizi yapılabilir.
o LİMON ÇİÇEĞİ
o LİMON ÇİÇEĞİNİN HS-SPME/GC-MS ANALİZ SONUCU Bileşen % α-pinen 0.32 β-felandren 0.83 Toluen 0.09 Kamfen 0.13 α-osimen 1.43 (Z)-β-osimen 1.74 Anisol 0.06 Sabinen 1.67 β-pinen 5.64 Tetradekan 0.03 D-limonen 21.71 p-simen 0.10 1,8-sineol 11.09 trans-sabinen hidrat 0.66 Pentadekan 0.50 cis-sabinen hidrat 0.35 α-terpinolen 0.17 (E)-4,8-Dimetil-1,3,7-nonatrien 1.05 γ-terpinen 2.93 6-Metil-5-hepten-2-on 0.29 cis-3-hexen-1-ol 0.03 trans-2-hexen-1-ol 0.14 p-kresil metil eter 0.66 6-Metil-5-hepten-2-ol 0.37 Sitronellal 0.15 L-kafur 0.17 Fenil etil metil eter 0.06 Linalool 3.64 4-Asetil-1-metil-1-siklohekzen 0.03 α-bergamoten 0.25 β-bisabolen 0.83 Hekzadekan 0.03 izo-bornil asetat 0.04 1-Terpinen-4-ol 0.16 β-karyofilen 0.53 Heptadekan 0.07 (E)-β-farnesen 0.14 Fenil asetaldehit dimetil asetal 0.20 α-terpineol 1.51 n-borneol 0.06 α-farnesen 0.20 Bisiklo germakren 0.09 Sitronellol 0.73 Nerol 0.08 Estragol 0.06 cis-jasmon 0.03 (+,-)-(Z)-Dihidro farnesal 4.58 Longipinanol 0.09 (+)-γ-gurjunen 0.09 (DL)-2,3-DIhidro-6-trans farnesol 2.17 (E,E)-Farnesal 0.48 1-Nonadeken 11.60 Metil antranilat 4.80 Etil antranilat 0.50 Farnesol 1.30 İndol 6.35 Nerolidol 7.00 Toplam 100.00
o LİMON YAPRAĞI
o LİMON YAPRAĞININ HS-SPME/GC-MS ANALİZ SONUCU Bileşen % Trisiklen 0.02 α-pinen 1.26 Kamfen 0.24 (E)-β-osimen 8.00 Sabinen 3.15 β-pinen 27.00 D-Limonen 20.71 p-simen 0.08 1,8-sineol 11.40 α-terpinolen 0.18 γ-terpinen 0.07 cis-3-hekzenil asetat 0.24 trans-2-hekzenil asetat 0.02 6-Metil-5-hepten-2-on 0.04 trans-2-hekzen-1-ol 0.24 Allosimen 0.01 cis-3-hekzen-1-ol 0.37 1-Nonanal 0.04 trans-3-hekzen-1-ol 0.24 cis-2-hekzen-1-ol 0.02 trans-sabinen hidrat 0.46 trans-limonen oksit 0.03 Sitronellal 0.45 Fenil etil metil eter 0.07 Linalool 4.30 α-bergamoten 0.38 1-terpinen-4-ol 0.09 β-karyofilen 2.35 Neral 3.85 Geranial 3.80 α-farnesen 0.03 α-terpineol 1.12 Piperiton 0.02 Neril asetat 0.21 β-bisabolen 0.50 Sitronellol 1.57 Nerol 4.06 Geraniol 3.06 (E)-β-farnesen 0.03 1-Nonanol 0.06 Estragol 0.25 Toplam 100.00
o LİMON KABUĞU
o LİMON KABUĞUNUN HS-SPME/GC-MS ANALİZ SONUCU Bileşen % α-pinen 8.230 Sabinen 5.610 β-pinen 29.700 D-Limonen 19.110 p-simen 1.650 γ-terpinen 12.980 α-terpinolen 3.300 6-Metil-5-hepten-2-on 0.010 Allosimen 0.007 cis-3-hekzen-1-ol 0.120 1-Nonanal 0.250 Kozmen 0.020 1-Hekzanol 0.060 cis-limonen oksit 0.006 trans-sabinen hidrat 0.200 trans-limonen oksit 0.018 Oktil asetat 0.016 Sitronellal 0.230 1-Dekanal 0.100 Linalool 1.070 1-Oktanol 0.310 α-bergamoten 2.320 α-santalen 0.060 1-Terpinen-4-ol 0.600 β-karyofilen 1.130 β-bisabolen 1.120 β-santalen 0.160 1-Nonanol 0.300 (E)-β-farnesen 0.150 p-menta-trans-2,8-dien-1-ol 0.007 Neral 1.160 Geranial 1.520 α-terpineol 1.390 γ-terpineol 0.040 Neril asetat 1.200 Geranil asetat 1.010 Piperiton 0.030 Sitronellal 0.600 Nerol 2.160 Geraniol 2.000 Toplam 100.000
TEŞEKKÜRLER