MADEN MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ 21 CEVHER HAZIRLAMA LAB. I ANDREASEN PIPETTE YÖNTEMİ İLE TANE BOYU DAĞILIMININ BELİRLENMESİ 1. AMAÇ Geleneksel labaratuvar elekleriyle elenemeyecek kadar küçük tane boylu malzemelerin tane boyu dağılımının belirlenmesi deneyin amacını oluşturmaktadır. 2. GENEL Andreasen pipette yöntemi 6 mikrondan daha küçük tanelerin boy dağılımlarının belirlenmesinde yaygın olarak kullanılan bir yöntemdir. Yöntemin fiziksel temeli Stokes Yasası na dayanır. Durgun bir akışkan içerisinde çöken 6 mikrondan küçük küresel taneciklerin çöküş hızları ölçülüyorsa tane çaplarının hesaplanması için kullanılan formüllerin çıkarılması aşağıda verilmektedir. Bir akışkan içerisinde çöken bir cisme, şekildede görüldüğü gibi, üç kuvvet etki eder. 1) Suyun kaldırma kuvveti (arşimet kuvveti), A, temelde katının sıvı içerisinde aşağı hareketi dolayısıyla sıvının yer değiştirmesinden kaynaklanır. 2) Sürüklenme kuvveti, (Drag force), F, sıvının viskozitesi veya akış turbulansı gibi dirençlerden kaynaklanır. ) Yer çekimi kuvveti, G, dir. Bu kuvvetlerin matematiksel ifadesi şöyle yazılabilir. Stokes yasasına göre sürüklenme kuvveti tamamen sıvının vizkos direncinden kaynaklanır ve F D v şeklinde ifade edilir. 4 D 4 D A s g ve G k g 2 2 dv m dt F A G yazılabilir. Bu eşitliklerde; D = tane çapı = sıvının viskozitesi v = tanenin çökelme hızı m = tanenin ağırlığı 1
t = tanenin çökelme süresi s = sıvının yoğunluğu k = tanenin yoğunluğu g = yerçekimi sabiti Stokes yasasına göre hareket eden taneler çökmeye başlar başlamaz son hızlarına (terminal velocity) ulaşırlar ve çökme süresince hız sabit kalır. Bu durumda dv/dt = (hız sabit dolayısıyla ivme sıfır) olacağından; G = F + A yazılabilir. Buna göre; D v gd k s ve 6 2 D ( k s) g v bulunur. 18 Deneylerde tanenin hızı (v) tanelerin çökelme yüksekliği ve çökelme süresinden hesaplanabilmektedir, v = L/t. O halde, 18 L D yazılabilir. ( k s) gt Şekil: Bir akışkan içerisinde çöken bir taneye etki eden kuvvetler 2
. DENEY.1 Gerekli malzemeler - Andreasen pipette cihazı - Uzun bir baget veya mekanik karıştırıcı - Saat camları veya petri dish - Kurutma fırını - Terazi - Beherler - Cevher örneği.2 Deney Hazırlığı - Andreasen pipette in cam silindiri ile pipeti ve 1 adet örnek kapları temizlenir ve numaralandırılır. - Örnek kapları etüvde 15 C da kurutulur ve sonra hassas bir şekilde tartılıp sonucu not edilir. - Cevher hazırlama ders notlarında önerilen yöntemlere uyarak tane boyu dağılımı belirlenecek taneli malzemeden 1 gr temsili örnek alınır. - Bu örnek 5 mikronluk elek üzerine konularak elle elenir. - Elek altı ve elek üstü kesimleri hassas olarak tartılarak tartım sonucu not edilir. - Elek altı fraksiyonundan hassas olarak 5 gr örnek alınır ve bir cam beher içerisine aktarılır.. Deneyin Yapılışı - Üzerine 25 ml saf su ilave edilir ve topakları dağıtmak ve homojen bir dağılım elde etmek için cam bagetle iyice karıştırılır. - Dağılımın iyi olması için beher içerisine bir kaç damla dispersant (Calgon veya sodyum silikat) çözeltisi ilave edilir. - Beher, ultrasonik banyo içerisine konur ve 2 dakika bekletilir. - Beher içinde iyice dağıtılan malzeme Andreasen silindirine aktarılır. - Beher içerisinde kalan taneler piset yardımı ile silindir içerisine yıkanır. - Andreasen silindirine boşaltılan malzeme üzerine saf su ekleneren silindirin işaret çizgisine kadar dolması sağlanır. - Silindirin üzerine silindir kapağı (pipet ve 1 ml lik örnek hazinesi beraber) yerleştirilir. - Daha sonra silindir, kapağından ve altından tutularak 1 dakika süreyle alt-üst edilerek süspansiyon iyice karıştırılır. - Silindir düzgün bir zemin üzerine oturtulur ve zaman saniye duyarlılığında başlatılır.
- 1 ml lik süspansiyonlar belirlenen aralıklarda pipetlenir (pipetleme çabuk,2 saniye içerisinde ve hassas olmalıdır). - Pipetlem işlemi 1, 2, 4, 8, 16,, 6, 12, 24, 48 ve 96 dakika aralığında yapılmalıdır. - Pipetlenen örnekler daraları alınmış ve numaralandırılmış saat camlarına boşaltılır ve kurutulmak üzere etüve konur. - Herbir örneğin tane boyu Stokes yasasına göre hesaplanır. - Kurutulan örnek tartılır ve tartım değerine karşılık gelen tane boyu sırasına yazılır. - Tane boyu dağılımı hesaplanır ve sonuçlar Gaudin-Schuhmann grafik kağıdına çizilir..4 Tane Boyu Dağılımının Hesaplanması Her tane boyuna karşılık gelen Elek Altı Ağırlık Yüzdeleri aşağıdaki formüle göre hesaplanır. Ci mi / vi mi * v Küm.. Elekaltı,% x1 Küm. Elekaltı,% x1 Küm. Elekaltı,% x1 C m / v m * v Burada, C i : t zamanında alınan örneğin konsantrasyonu C : hazırlanan örneğin konsantrasyonu m i = t zamanında alınan 1 ml lik örnekteki katı ağırlığı, m = kullanılan katının toplam ağırlığı, v i = pipetten alınan örneğin hacmi, 1 ml, v = silindirdeki toplam (katı + sıvı) hacim i ARAŞTIRMA SORUSU 1. Katı tanelerin tane boyunu ölçmek ve dağılımını belirlemek (tane boyu analizi yapmak) için uygulanan yöntemleri araştırınız ve sadece adlarını yazınız. 4
Tablo: Örnek Örnekleme *Çözelti ^Tane Örnek + Kap Örnek #Kümül., No zamanı, sn yük, cm boyu, m Kap ağ. gr ağırlığı, gr ağ., gr ağırlık, % 1 2 4 5 6 7 8 9 1 11 12 1 *Örnek alındıkça yükseklik değişmektedir. ^Stokes yasasından hesaplanır ve mikrona çevrilir. # Küm. elekaltı, % formülünden hesaplanır. 5
1 Toplamalı elek ustu/altı, % 1 1 1 1 1 Tane boyu, mikron 1 Toplamalı elek ustu/altı, % 8 6 4 2 1 1 1 Tane boyu, mikron 6