Numune Alma Kılavuzu Bu kılavuz, numunelerin müşteriler tarafından alınarak İÇDAŞ Çevre Kontrol Laboratuvarına analiz talebi ile gönderildiği durumlarda, numunenin nakli ve laboratuvarların numuneyi kabul etmesi için gerekli olan şartların tarifi için hazırlanmıştır. Numune kabının seçimi: Numune kabının seçimi ISO 5667-1 ve diğer standartlar için en önemli adımdır. Çizelge 1 de numunelerin alınması ve saklanması için kullanılması gereken kapların detayları verilmiştir. Kaplar için belirlenen uygun özellikler aynı zamanda kapların dolgu maddeleri ve kapakları için de geçerlidir. Eğer numune müşteri tarafından alınacaksa numune kabı temizlik sertifikası olan tek kullanımlık numune kapları olmalıdır. Eğer temizlik sertifikası mevcutsa numune almadan önce temizleme ve durulama yapmak gerekmemektedir. Numunenin Tanımlanması: Müşteriler tarafından alınan numunelerde, aşağıdaki bilgiler olmalıdır: a. Numune almanın yeri, zamanı ve tarihi, b. Numunenin açıklaması, c. Numune alan kurum veya personelin ismi, d. Numunede kullanılan koruyucular veya sabitleyiciler e. Doğruluk hususunda herhangi bir bilgi ve numunenin işlenmesi, f. Gerekli olan diğer bilgiler Numune Nakli: Müşteriler tarafından alınan numuneler İÇDAŞ Çevre Kontrol Laboratuvarına nakil süreci müşterinin tercihine bırakılmıştır. Önerilen şekli ise; numune hakkında bilgi sahibi kişinin elden Laboratuvar Numune Kabul Birimine teslim etmesidir. Numuneler ağzı sıkıca kapatılmış 1 Litrelik Cam ya da lastik kaplarda gönderilmelidir. Katı örnekler için numune en az %90 oranında doldurulmalı, sıvı numunelerde ise kap taşırılarak içinde hava kabarcığı Sayfa No:1/8
olmayacak şekilde doldurulmalıdır. Kaplar taşıma esnasında dökülme, akma, sızma veya kırılmaya karşı gerekli koruyucu önlemler alınmalı, mümkünse 4 0 C (+-2) soğutucu dolapta nakl Numune alma işlemi İÇDAŞ Çevre Kontrol Laboratuvarı tarafından yapılmadı ise nakil sırasında numunenin başına gelen kazalardan kesinlikle laboratuvar sorumlu değildir. Numune Kabulü: Laboratuvara analiz için gelen numunelerinin kabul edebilmesi için, Numune Kabul Biriminde istenilen hacimde, uygun kaplarda, taşıma şekli kontrol edildikten sonra kayıt işlemi gerçekleştirilir. Numune Kabulü esnasında görülen uygunsuzluklar kayıt altına alınarak raporda belirtilir. Analizi istenen numune, müşteri tarafından alınacağı zaman, numune üzerinde şartlandırma yapılması gerekiyorsa müşteri tarafından aşağıdaki yöntemler uygulanmalıdır. Yapılması gereken şartlandırma işlemleri analizlerin sonuçlarının doğruluğunun sağlanması bakımından çok önemlidir. Aşağıdaki Çizelge 1 her parametre için uygulanması gereken şartlandırma yöntemleri ve kullanılması gereken kaplar verilmiştir. Sayfa No:2/8
Çizelge 1 - Numunelerin muhafazası için genellikle uygun olan teknikler Yapılacak Tayin Uluslar arası referans standart Kabın Tipi Ek Koruma ve Depolama Koşulları Maksimum Muhafaza Süresi Asitlik ve Bazlık - ISO 9963-1:1994 E, BC Numuneler tercihen alındıkları yerde analiz edilmelidir (Özellikle yüksek derişimde çözünmüş gaz içeren numuneler). Muhafaza sırasında gerçekleşebilecek olan indirgenme veya yükseltgenme numuney, değiştirebilir. Kap üstünde hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. 14 Gün Askıda Katı Madde 2 Gün ISO 15586:2003 E,, FE Bakır 6 Ay Biyokimyasal oksijen ihtiyacı (BOİ) - - 18º C nin altına dondurulmalı. Kap üstünde hava kalmayacak şekilde ağzına kadar doldurulmalıdır. (Eğer >50 ppm ise 6 Ay) Bulanıklık ISO 7027:1999 C veya Yerinde analiz tercih Sayfa No:3/8
Çizelge 1 in devamı Çözünmüş Ortofosfat ISO 6878:2004 veya BC Tercihen C, Aksi haldede E, VC Demir (II) veya BC Sular yerinde filtre edilir. Analizinden önce, oksitleyici maddeler Demir (II) sülfat veya sodyum arsenit eklenerek uzaklaştırılabilir. '- 18º C nin altına dondurulmalı. HCl ile ph 1-2 olacak şekilde ISO 15586:2003 E,, FE Demir Hidrazin C 1 mol/l HCl ile asitlendirilir. İletkenlik ISO 7888:1985 Yerinde analiz tercih ISO 7980:1986 E, Kalsiyum HNO 3 veya HCl ile ph 1-2 olacak şekilde ISO 14911:1998 E Kimyasal Oksijen İhtiyacı (KOİ) ISO 15705:2002, C H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde - 18º C nin altına dondurulmalı. 6 Ay Sayfa No:4/8
Çizelge 1 in devamı Kjendahl azotu veya BSC ISO 5663:1984 ISO 15682:2000 E veya C Klorür ISO 10304-4:1997 Koku C '- 18º C nin altına dondurulmalı. H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde Hiçbir gereken yaygın tekniklere etkisi yoktur. Kalitatif analiz sahada gerçekleştirilebilir. 6 Ay 6 Saat Magnezyum ISO 7980:1986 E, ISO 14911:1998 E HNO 3 ile ph 3 ± 0,5 asitlendirilir. ISO 15586:2003 E, Mangan ISO 14911:1998 E HNO 3 ile ph 3 ± 0,5 asitlendirilir. Nitrat - Tüm sular Nitrat -Atık su ve yüzey sularında ISO 13395:1996 E veya C E veya C '- 18º C nin altına dondurulmalı. 8 Gün HCl ile ph 1-2 olacak şekilde asitlendirilir. 7 Gün '- 18º C nin altına dondurulmalı. Sular yerinde filtre edilir. 4 Gün Nitrit - Tüm sular Nitrit -Atık su ve yüzey sularında ISO 13395:1996 Yerinde analiz tercih Sular yerinde filtre edilir. 4 Gün Sayfa No:5/8
Çizelge 1 in devamı Yerinde analiz tercih 4 Gün Oksijen Elektrokimyasal metod kullanılarak yerinde analiz gerçekleştirilebilir. ISO 5814:2012 Yerinde analiz tercih ph ISO 10523:2008 ph-(anaerobik) Yeraltısuları otasyum ISO 10523:2008 ISO 9964-3:1993 ISO 14911:1998 E veya C (Bir özel şekilli tıpa kullanımı ile hava girişi engellenmelidir. E Renk ISO 7887:2011 Yerinde analiz tercih HNO 3 ile ph 3 ± 0,5 asitlendirilir. Demir (II) açısından zengin yer altı sularında yerinde analiz yapılmalıdır. 5 Gün 5 Dakika Toplam Silikat Sodyum ISO 9964-3:1993 ISO 14911:1998 E HNO 3 ile ph 3 ± 0,5 asitlendirilir. Sülfat ISO 10304-1:2007 Sülfit ISO 10304-3:1997 Numuneye 100 ml başına 1 ml EDTA çözeltisi ilave edilerek yerinde sülfit saplanabilir. 2 Gün Sayfa No:6/8
Çizelge 1 in devamı ISO 15681-1:2003 ISO 15681-2:2003, C veya BSC, C veya BSC Toplam Fosfor HNO 3 veya H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde ISO 6878:2004 Tercihen C, Aksi halde E, VC '- 18º C nin altına dondurulmalı. Toplam Organik Karbon (TOC) ISO 8245 H 2 SO 4 veya H 3 O 4 ile ph 1-2 olacak şekilde Asidifikasyonda karbondioksit serbest kalmasına bağlı olarak uçucu organik bileşiklerin kaybından şüpheleniliyorsa asidifikasyon uygun değildir. 8 saat içinde soğutulmalı ve analiz - 18º C nin altına dondurulmalı. 7 Gün Toplam Siyanür Yağ ve Gres Tayini ISO 14403:2012 C NaOH ile ph > 12 çekilmelidir. HNO 3 veya HCl veya H 2 SO 4 ile ph 1-2 olacak şekilde Şişenin yaklaşık %90 doldurulmalı ve tepede yeterli boşluk bırakılmalıdır. 14 Gün (Sülfit mevsutsa 1 Gün) 3 Gün *TS EN ISO 5667 3 Su Kalitesi - Numune Alma, Bölüm 3: Numunelerin Muhafaza ve Taşıma Kuralları. (12 HAZİRAN 2013) Sayfa No:7/8
Kısaltmalar: ÇEVRE KONTROL LABORATUVARI Sodyum hidroksit, NaOH, w(naoh) > 99% Hidroklorik asit (ρ 1,2 g/ml), HCl, w(hcl) > 36%, c(hcl) =12 mol/l Nitrik asit (ρ 1,42 g/ml), HNO 3, w(hno 3 ) > 65%, c(hno 3 ) =15,8 mol/l Sülfürik asit (ρ 1,84 g/ml), H 2 SO 4 (Hacimce 1+1 seyreltilmiş.) Sodyum hidroksit çözeltisi (ρ 0,40 g/ml), NaOH : lastik C : Cam BC : Borosilicat cam E : olietilen E-HD : yüksek yoğunluklu polietilen : olipropilen FE : perfluro (etilen/propilen) TFE : olitetrafloroetilen FA : perfluorualkoksi (poimer) ET : olietilen tetraftalat VC : olivinil klorür Sayfa No:8/8