OZONUN FARKLI RESTORATİF MATERYALLERİN MİNE VE DENTİNE BAĞLANMA DAYANIMI ÜZERİNE ETKİSİ

TÜRKİYE CUMHURİYETİ ANKARA ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ OZONUN FARKLI RESTORATİF MATERYALLERİN MİNE VE DENTİNE BAĞLANMA DAYANIMI ÜZERİNE ETKİSİ Gül DİNÇ DİŞ HASTALIKLARI VE TEDAVİSİ ANABİLİM DALI DOKTORA TEZİ DANIŞMAN Prof. Dr. Arzu MÜJDECİ 2012-ANKARA

TÜRKİYE CUMHURİYETİ ANKARA ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ OZONUN FARKLI RESTORATİF MATERYALLERİN MİNE VE DENTİNE BAĞLANMA DAYANIMI ÜZERİNE ETKİSİ Gül DİNÇ DİŞ HASTALIKLARI VE TEDAVİSİ ANABİLİM DALI DOKTORA TEZİ DANIŞMAN Prof. Dr. Arzu MÜJDECİ 2012-ANKARA

Kabul ve Onay iii

iv İÇİNDEKİLER Kabul ve Onay iii İçindekiler iv Önsöz vii Simgeler ve Kısaltmalar viii Şekiller x Çizelgeler xii 1. GİRİŞ 1 1.1. Cam İyonomer Simanlar (CIS) 2 1.1.1. Geleneksel Cam İyonomer Simanların Sertleşme ve Diş Dokusuna Bağlanma Reaksiyonu 3 1.1.2. Cam İyonomer Simanların Türleri 4 1.1.2.1. Cam İyonomer Sermet Simanlar 4 1.1.2.2. Rezin Modifiye Cam İyonomer Simanlar (RMCIS) 5 1.2. Poliasit- Modifiye Kompozit Rezinler (Kompomerler) (PMKR) 6 1.2.1. Kompomerlerin Sertleşme Reaksiyonu ve Diş Dokularına Bağlanma Reaksiyonu 7 1.3. Kompozit Rezin Esaslı Dolgu Maddeleri 8 1.3.1. Kompozit Rezin Esaslı Dolgu Maddelerinin Yapısı 8 1.3.1.1. Organik Matriks 9 1.3.1.2. Ara Bağlayıcılar 11 1.3.1.3. İnorganik Doldurucular 13 1.3.2. Kompozit Rezinlerin Sınıflandırılması 13 1.3.2.1. Kompozit Rezinlerin Doldurucu Partikül Büyüklüklerine Göre Sınıflandırılması 14 1.3.2.3. Kompozit Rezinlerin Polimerizasyon Mekanizmalarına Göre Sınıflandırılması 15 1.3.2.4. Kompozit Rezin Esaslı Dolgu Maddelerinin Vizkozitelerine Göre Sınıflandırılması 15 1.3.3. Kompozit Rezinlerdeki Son Gelişmeler 15

v 1.3.3.1. Ormoserler 16 1.3.3.2. İyon Salabilen Kompozit Rezinler 17 1.3.3.3. Nanodolduruculu Kompozit Rezinler 17 1.3.3.4. Siloran Esaslı Kompozit Rezinler 20 1.4. Adezyon 23 1.4.1. Mine Dokusunun Yapısı ve Mineye Bağlanma 25 1.4.1.1. Mine Dokusunun Yapısı 25 1.4.1.2. Mineye Bağlanma 26 1.4.2. Dentin Dokusunun Yapısı ve Dentine Bağlanma 27 1.4.2.1. Dentin Dokusunun Yapısı 27 1.4.2.2. Dentine Bağlanma 29 1.5. Dental Adezivler 31 1.5.1. Dental Adezivlerin Mekanizması ve Klinik Uygulama Adımlarının Sayısına Göre Sınıflandırma 31 1.5.1.1. Etch and Rinse Adezivler 32 1.5.1.2. Self-Etch Adezivler 35 1.5.1.3. Cam iyonomer Adezivler 38 1.6. Bağlanma Dayanımı Testleri 39 1.6.1. Bağlanma Dayanımı Testleri Sırasında Meydana Gelen Başarısızlık Tiplerinin Değerlendirilmesi 44 1.7. Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) Analizi 45 1.8. Ozon 47 1.8.1. Ozonun Tarihçesi 48 1.8.2. Ozonun Kullanım Alanları 48 1.8.2.1. Ozonun Tıpta Kullanımı 49 1.8.2.2. Ozonun Diş Hekimliğinde Kullanımı 49 1.8.3. Ozon Jeneratörleri 50 1.8.3.1. HealOzone ve Çalışma Mekanizması 51 1.8.4. Ozonun Karyojenik Mikroorganizmalar Üzerine Antibakteriyel Etkisi 56 1.8.5. Ozonun Çürük Remineralizasyonu Üzerine Etkisi 58 2. GEREÇ VE YÖNTEM 62 2.1. Test Örneklerinin Hazırlanması 62

vi 2.2. Makaslama Bağlanma Dayanımı Ölçümü 67 2.3. Başarısızlık Tipinin Belirlenmesi 68 2.4. SEM Analizi 69 2.5. İstatistiksel Değerlendirmeler 70 3. BULGULAR 71 3.1. Makaslama Bağlanma Dayanımı Değerleri ile İlgili Bulgular 71 3.2. Restoratif Materyallerin Başarısızlık Tipinin Belirlenmesine İlişkin Bulgular 78 3.3. SEM Analizi Bulguları 81 4. TARTIŞMA 84 5. SONUÇ VE ÖNERİLER 119 ÖZET 121 SUMMARY 122 KAYNAKLAR 123 ÖZGEÇMİŞ 148

vii ÖNSÖZ Ozonun farklı restoratif materyallerin mine ve dentine bağlanma dayanımı üzerine etkisini incelemeyi amaçladığımız tez çalışmamızda; bilgisi, ilgisi ve sevgisiyle bu tezin gerçekleşmesinde en büyük katkıya sahip olan saygıdeğer danışmanım Prof. Dr. Arzu Müjdeci ye; Tez izleme komitesindeki değerli hocalarım Prof. Dr. Perihan Özyurt ve Hacettepe Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Diş Hastalıkları ve Tedavisi Anabilim Dalı Öğretim Üyesi Prof. Dr. Jale Görücü ye; İstatistiksel değerlendirmelerdeki yardımlarından dolayı, Ankara Üniversitesi Tıp Fakültesi Biyoistatistik Anabilim Dalı Araştırma Görevlisi Selcen Yüksel e; Ankara Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Diş Hastalıkları ve Tedavisi Anabilim Dalı ndaki değerli hocalarıma, asistan arkadaşlarıma; Ozon cihazının kullanımı konusunda yardımı ve desteğinden dolayı Yakın Doğu Üniversitesi Başhekimi Prof. Dr. Hikmet Solak a; Her türlü maddi ve manevi desteği veren ve beni bugünlere getiren canım aileme sonsuz teşekkürlerimi sunarım.

viii SİMGELER VE KISALTMALAR 4-META 4-Metakriloksietil trimellitat anhidrit  Angström A Adeziv başarısızlık Ag-Pd Gümüş-palladyum Ag-Sn Gümüş-kalay AIDS Kazanılmış bağışıklık yetersizliği sendromu Au Altın ART Atravmatik restoratif tedavi ASPA Alumino silicate polyacrylic asit BIS-EMA(6) Ethoksilenmiş bisfenol A glikol dimetakrilat BIS-GMA Bisfenol A-glisidil metakrilat C Derece Celsius Ca Kalsiyum Cal Kalori Cc Mililitreye eş değer hacim birimi CHX Klorheksidin CIS Cam iyonomer siman dk Dakika dynes/cm Yüzey gerilim değeri birimi EDMA Etilen glikol dimetakrilat EDTA Etilen diamin tetra asetik asit Er,Cr:YSGG lazer Erbium, chromium doped yttrium scandium gallium garnet lazer g/mol Moleküler ağırlık birimi H 2 O 2 Hidrojen peroksit HEMA Hidroksietilmetakrilat ISO International Organization for Standardization (Uluslararası Standartlar Organizasyonu) K Koheziv başarısızlık KYG Kritik yüzey gerilim değeri L. casei Lactobacillus casei M Mixed başarısızlık mm Milimetre

ix mm 2 Milimetrekare Max Maximum Min Minimum mmhg Milimetre-Civa MPa Megapaskal mw/cm 2 Işık yoğunluğu birimi (miliwatt/santimetrekare) nm Nanometre μm Mikrometre N Newton NaOCl Sodyum hipoklorit NaF Sodyum florür NTG-GMA N-toliglisin glisidil metakrilat O, O +2 Oksijen atomu, atomik oksijen O 2 O3 OH - P Pd ph PMKR ppm RMCIS s S SEM SiC TEGDMA U.V. UDMA UTMA % Yüzde Yaklaşık, Büyük eşit, küçük eşit >,< Büyük, küçük Oksijen Ozon Hidroksil iyonu Fosfat Palladyum Ortamdaki hidrojen iyonlarının konsantrasyonu Poliasit- modifiye kompozit rezin Milyonda bir birim ( Parts per million) Rezin modifiye cam iyonomer siman Saniye Streptoccoccus Taramalı elektron mikroskobu (Scanning Electron Microscope) Silikon karbit Triethylene glycol dimethacrylate Ultraviyole Üretan dimetakrilat Üretan tetra metakrilat

x ŞEKİLLER Şekil 1.1. Monomerlerin ve komonomerlerin yapı formülleri 10 Şekil 1.2. Silan molekülünün yapısı 12 Şekil 1.3. Nanomer ler 18 Şekil 1.4. Nanocluster lar 19 Şekil 1.5. Siloksan, oksiran ve siloran ın yapı formülü 20 Şekil 1.6. Oksiran-metakrilat monomerlerinin polimerizasyonunun karşılaştırılması 21 Şekil 1.7. Siloran başlatıcı sistemi 21 Şekil 1.8. Siloran sistemi adezivi 22 Şekil 1.9. Siloran polimerizasyonu 22 Şekil 1.10. Günümüz adezivlerinin adezyon mekanizması ve klinik uygulama adımlarının sayısına göre sınıflandırılması. 32 Şekil 1.11. HealOzone cihazı çalışma düzeneği 52 Şekil 1.12. HealOzone Cihazı, kurutma tanecikleri ve filtresi 53 Şekil 1.13. HealOzone el aleti 53 Şekil 1.14. Silikon kılıflar 53 Şekil 1.15. Redüktan Solusyon (ph Balancer) 55 Şekil 1.16. Remineralizasyon seti 55 Şekil 2.1. Çalışma düzeneği 66 Şekil 2.2. Hazırlanan mine ve dentin örnekleri. 66 Şekil 2.3. Instron Cihazı. 67 Şekil 2.4. Instron cihazına örneklerin yerleşimi. 68

xi Şekil 2.5. Zeiss Stereo mikroskop. 68 Şekil 2.6. SEM Cihazı. 70 Şekil 3.1. Şekil 3.2. Şekil 3.3. Şekil 3.4. Şekil 3.5. Şekil 3.6. Şekil 3.7. Şekil 3.8. Şekil 3.9. Mine ve dentinde restoratif materyal ve ozon uygulamalarının ortalama makaslama bağlanma dayanımları. 77 Çalışmamızdaki örneklere ait stereomikroskopta görülen başarısızlık görüntü örnekleri. 78 Minede deney gruplarına göre A, K, M başarısızlık tipleri yüzdeleri 80 Dentinde deney gruplarına göre A, K, M başarısızlık tipleri yüzdeleri 80 20 s ozon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) 81 20 s ozon+60 s redüktan solusyon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) 82 80 s ozon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) 82 80 s ozon+60 s redüktan solüsyon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) 82 Hiçbir işlem uygulanmayan kontrol grubu mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) 83

xii ÇİZELGELER Çizelge 1.1. İki ve üç basamaklı etch and rinse sistemlerin avantaj ve dezavantajları. 34 Çizelge 1.2. Tek ve iki aşamalı self- etch adezivlerin avantaj ve dezavantajları. 38 Çizelge 1.3. Cam iyonomer adezivlerin avantaj ve dezavantajları. 39 Çizelge 1.4. Bağlanma dayanımı testlerini etkileyen değişkenler. 42 Çizelge 2.1. Çalışmada kullanılan materyaller, içerikleri ve uygulama şekilleri. 65 Çizelge 2.2. Restoratif materyallerin mine ve yüzeyinden başarısızlık tipinin belirlenmesinde kullanılan kriterler. 69 Çizelge 2.3. SEM de değerlendirilecek örnek grupları 69 Çizelge 3.1. Mine ve dentin gruplarının bağlanma dayanımı etkisine göre dağılımı 71 Çizelge 3.2. Toplamda deney gruplarının bağlanma dayanımı etkisine göre dağılımı 72 Çizelge 3.3. Mine ve dentinde çalışma gruplarında bağlanma dayanımı ortalamaları ve ikili karşılaştırma 73 Çizelge 3.4. Restoratif materyallerin mine ve dentinde deney grupları arasında bağlanma dayanımı ortalamaları ve ikili karşılaştırma 74 Çizelge 3.5. Minede her bir deney grubunda restoratif materyaller arasındaki bağlanma dayanımı sonuçları 75 Çizelge 3.6. Dentinde her bir deney grubunda restoratif materyaller arasındaki bağlanma dayanımı sonuçları 76 Çizelge 3.7. Mine ve dentinde restoratif materyal ve ozon uygulamalarının özet istatistik dağılımları 77 Çizelge 3.8. Tüm deney gruplarındaki başarısızlık tipleri 79

1 1. GİRİŞ Diş çürüğü; kalsifiye dokuların yıkımı ve lokalize çözünmesiyle sonuçlanan mikrobiyolojik enfeksiyöz bir hastalıktır. Oral hijyen eğitimi, kimyasal plak kontrolü, diyet kontrolü, florür uygulaması ve fissürlerin örtülmesi çürük proflaksisinde önemli yer taşır. Ağız sağlığının korunması ve iyileştirilmesi yönündeki bu yaklaşımlarla çürük oluşumu önlenemediği takdirde, çürüğün temizlenmesi amacıyla dişler üzerinde bir takım kurallara uyularak kaviteler açılır ve çeşitli dolgu maddeleri kullanılarak restore edilir (Roberson ve ark., 2006). 1890 lı yıllarda G. V. Black tarafından amalgam, altın gibi restoratif materyallerin yerleştirilmesine imkan sağlayacak mekanik retansiyon alanlarına sahip olan ve çürümesi muhtemel bölgeleri de içine alacak şekilde uzanımları olan kavite kuralları ortaya konmuştur. Ancak bu şekilde hazırlanan kaviteler, kalan diş yapısını zayıflatmış, tüberküllerde çatlaklara neden olmuş ve okluzal anatominin değişmesine yol açmıştır (Roulet ve Vanherle, 2005). Black ile gündeme gelen koruma için genişletme ilkesi, günümüzde çürük oluşum sürecinin daha iyi anlaşılması ve adeziv materyallerin geliştirilmesiyle geçerliliğini kaybetmiş, yerini dişte madde kaybını en aza indiren ve sağlıklı diş dokularının korunmasını amaçlayan minimal girişim kavramına bırakmıştır (Banerjee ve ark., 2000; Tyas ve ark., 2000). Adeziv materyaller amalgamın tutucu olmaması, kopma ve gerilmeye karşı dayanıksızlığı, estetik olmayan rengi, ısı ve elektriği iletmesi, ağız içinde galvanik akımlara neden olması, korozyonu sonucu dentin kanalları içine metal alaşımlarının sızması ile dişte renklenmelere yol açması, yapısında insan sağlığını olumsuz etkileyen toksik civa içermesi gibi dezavantajları sonucu araştırıcılar tarafından geliştirilmiştir (Newman, 1991; Leinfelder, 1993; Eley, 1997; Dodes, 2001). Amalgamın dezavantajları karşısında ortaya çıkan ilk diş rengindeki estetik dolgu 1878 yılında Flecher tarafından geliştirilmiş olan silikat simanlardır. Florür salma yeteneklerine rağmen, kenar uyumlarının zayıf olması, mekanik özelliklerinin yetersizliği, ağız ortamında hızla çözünerek parçalanmaları, renk değiştirmeleri,

2 çiğneme kuvvetlerine karşı direnç gösterememeleri ve pulpa dokusuna yetersiz biyolojik uyumlarından dolayı kullanımları terk edilmiştir (Leinfelder, 1985; Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Silikat simanlardan sonra ideal restoratif materyal arayışı devam etmiştir. 1950 li yılların başlarında birim molekülleri metakrilat olan akrilik rezinler geliştirilmiştir. Ancak bu materyallerde görülen zayıf bağlanma, yüksek polimerizasyon büzülmesi ve ısısal genleşme katsayısı, düşük aşınma direnci, kenar sızıntısı, pulpa yaralanmaları, tekrarlayan çürükler ve renk değişiklikleri gibi olumsuz özellikler kullanımlarının sınırlanmasına neden olmuştur (Leinfelder, 1985; Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Akrilik rezinlerin dezavantajları neticesinde 1956 yılında geliştirilen polimetil metakrilat bazlı kompozitler, epoksi rezin ve eriyip birbiriyle kaynaşmış kuartz veya porselen partiküllerinin bir araya getirilmesiyle oluşturulmuştur (Bowen, 1956). Ancak ilk üretilen bu kompozitlerde de, renk değişikliği, aşınma, sekonder çürük ve mikrosızıntıya bağlı olarak, okluzal ve aproksimal yüzeylerde başarısızlıklar ortaya çıkmıştır (Jackson ve Morgan, 2000). Yeni restoratif materyal arayışları, 1970 lerde cam iyonomer simanların üretilmesini sağlamıştır. 1.1. Cam İyonomer Simanlar (CIS) Silikat simanlarla polikarboksilat simanların bir hibridi şeklinde olan cam iyonomer simanlar; 1972 yılında Wilson ve Kent tarafından üretilerek ASPA (Alumino silicate polyacrylic asit) adı altında tanıtılmış, 1977 de ise McLean ve Wilson tarafından geliştirilmiştir. Toz- likit sisteminden oluşan cam iyonomer simanlar, floroalüminasilikat cam ve poliakrilik asit, akrilik- itakonik asit ve akrilik- maleik asit kopolimerlerinin sulu ortamda gerçekleştirdiği asit-baz reaksiyonu ürünüdür (Wilson ve Kent, 1973; Croll, 1992; Davidson ve Mjör, 1999; Dayangaç, 2011).

3 Sertleşmesi esnasında önemsiz sayılacak bir ısı ve büzülme göstererek mine ve dentine kimyasal olarak bağlanır (Croll, 1990; Croll, 1992; Croll ve Nicholson, 2002). Amalgam restorasyonlar, koruma için genişletme prensibi nedeniyle diş dokusunda gerekenden fazla madde kaybına neden olurken, cam iyonomer siman restorasyonlarda bu kayıp önlenmektedir (Hunt, 1990; Mount, 1990). Kimyasal farklılıklarına rağmen silikat simanlarla benzer dayanıklılığa sahip olan cam iyonomer simanlar, asit ataklarına karşı silikat simanlardan daha dirençli (Mc Lean ve Wilson, 1977) ve yüzey özellikleri bakımından daha üstün durumdadırlar (Wilson ve Kent, 1973). Ancak amalgam ve kompozite göre daha düşük aşınma direncine ve kırılma dayanıklılığına sahiptirler (Voorde ve ark., 1988; Croll, 1990, Darling ve Hill, 1994). Uygulama sırasında neme, sertleşme sırasında ise su kaybına karşı oldukça hassas olmalarına rağmen, klinik uygulamaları hızlı ve basittir (Croll, 1990; Mount, 1990; Cho ve ark., 1995; Croll ve Nicholson, 2002). 1.1.1. Geleneksel Cam iyonomer Simanların Sertleşme ve Diş Dokusuna Bağlanma Reaksiyonu Toz kısmı floroalumino silikat cam, likiti poliakrilik asitten oluşan cam iyonomer simanların sertleşme reaksiyonunu, fluoroaluminosilikat cam tozunun poliakrilik asit içeren sulu solüsyon ile karıştırılmasıyla başlayan bir asit-baz reaksiyonu meydana getirmektedir. Asitte bulunan hidrojen iyonları, suyun varlığında cam partiküllerine atak yaparken kalsiyum, stronsiyum, alüminyum, sodyum ve fluorid iyonları açığa çıkmaktadır (dissolution phase) (Davidson ve Mjör, 1999; Dayangaç, 2011). Daha sonra çift değerli kalsiyum iyonları asitlerin iyonize karboksil gruplarına şelasyon (chelation) reaksiyonu ile bağlanır (gelation phase). Likit içerisinde doğal olarak bulunan ve asit baz reaksiyonu başlayınca ortaya çıkan suyun etkisi ile polialkenoik asit tuzlarını içeren tuz matriks (polyalkeonate) oluşur ve cam taneciklerinin yüzeyi silika hidrojele (silica hidrogel) dönüşür (hardening phase). Sertleşme reaksiyonu tamamlandıktan sonra da varlığını devam ettiren hidrojel hem siman içinde hem de siman ile çevresi arasında iyon alışverişinin gerçekleşmesini sağlar. Yaklaşık 24-72 saat içinde kalsiyum iyonları alüminyum iyonları ile yer değiştirir, güçlü çapraz

4 bağlar oluşur ve cam iyonomer siman daha dayanıklı bir yapı kazanır (Dayangaç, 2011). Cam iyonomer simanların mine ve dentine adezyonunun kimyası tam olarak anlaşılamamıştır. Ancak bir iyon alışverişi meydana geldiği bilinmektedir. Cam iyonomerde bulunan polialkenoik asidin hidroksiapatit yapıya infiltre olduğu, cam iyonomerdeki kalsiyum ve fosfat iyonlarının açığa çıkarak, cam iyonomer ve hidroksiapatitin ara yüzeyinde kalsiyum fosfat, alüminyum fosfat ve poliakrilatlardan oluşan bir adsorpsiyon tabakası meydana getirdiği düşünülmektedir. Bu durum difüzyona dayalı adezyon olarak tanımlanmaktadır (Lin ve ark., 1992; Geiger ve Weiner, 1993; Mount, 1994). Tüm bu reaksiyonlar sonucunda diş ile restoratif materyal arasında kimyasal bir bağlanma oluşur (6-12 MPa). Herhangi bir yüzey işlemi yapılmadan diş yüzeyine bağlanabilen tek materyal cam iyonomer simanlardır (Dayangaç, 2011). 1.1.2. Cam İyonomer Simanların Türleri Cam iyonomer simanlar Tip I, Tip II ve Tip III şeklinde sınıflandırılmaktadır. Tip I simanlar kron köprü simantasyonunda, Tip II simanlar dolgu maddesi olarak, Tip III simanlar ise kaide maddesi ve fissür örtücü olarak kullanılırlar. (Croll ve Nicholson, 2002). Cam iyonomer sermet simanlar, rezin modifiye cam iyonomer simanlar ve poliasit modifiye kompozit rezinler de diğer cam iyonomer siman türleridir. 1.1.2.1. Cam İyonomer Sermet Simanlar 1980 li yılların başında cam iyonomer simanın tozu içerisine gümüş-kalay (Ag-Sn) alaşım partikülleri ilave edilmiş ve bu karışım Mucizevi Karışım" olarak adlandırılmıştır. Ancak matriksin Ag-Sn partikülleri ile güçlü bir şekilde

5 yapışamamasından dolayı amalgamdan üstün özelliklere sahip olmadığı ve tam anlamıyla kabul edilebilir bir restoratif materyal olamadığı zamanla görülmüştür (Roberson ve ark., 2006). Daha sonra cam iyonomer simanlara seramik ile kaplanmış gümüş partikülleri (gümüş-palladyum (Ag-Pd)) ilave edilmiş, bu karışım da "Seramik-Metal (Cermet) olarak adlandırılmıştır. Ag-Pd, bir palladyum oksit film tabası oluşturmakta ve bu da poliakrilik asit ile şelasyon yoluyla kimyasal reaksiyona girebilmektedir. Bu simanlar ile uygulama kolaylaşmış, cilalanabilirlik artmış, opasite azalmıştır. Ancak gerilme dayanımlarında önemli bir artış olmadığı gibi, renklerinin de estetik gereksinimi karşılayamayacak derecede koyu olduğu görülmüştür (Mc Lean ve Gasser, 1985; Roberson ve ark., 2006). 1.1.2.2. Rezin Modifiye Cam İyonomer Simanlar (RMCIS) Restoratif materyal olarak, cam iyonomer simanlar kompozit rezinler kadar güçlü ve estetik değildirler (Roberson ve ark., 2006). Cam iyonomerler hidrojeldir ve içerdikleri su ışığın dağılmasını ve mekanik dayanımlarını azaltmaktadır. Mevcut hidrojel içeriğini sınırlandırmak veya ortadan kaldırmak amacıyla geleneksel cam iyonomer simanlara rezin ilave edilmiş ve rezin modifiye cam iyonomer simanlar üretilmiştir. %80 cam iyonomer %20 rezin esaslı hibrit bir materyal olan rezin modifiye cam iyonomer simanların (RMCIS) yapısında floroalüminosilikat cam tanecikleri, modifiye polialkenoik asitler, hidroksietilmetakrilat (HEMA) ve su bulunur. Bu materyallerin özellikleri, geleneksel cam iyonomer siman ile kompozit rezinlerin arasındadır (Mathis ve Ferracane, 1989). Sertleşme, cam iyonomer simanların bilinen asit baz reaksiyonu ve HEMA nın polimerizasyonu ile gerçekleşmektedir. Ancak bu dual sertleşme mekanizmasına ilaveten; ışık kaynağının ulaşamadığı alanlarda dahi sertleşme reaksiyonundan sorumlu ve kendiliğinden başlayan bir serbest radikal polimerizasyonu ile gerçekleşen üçüncü bir sertleşme mekanizmasının (tri-cure) da olduğu açıklanmıştır

6 (Wilson, 1991; Burgess ve ark., 1994; Swift ve ark., 1995a; Dayangaç, 2011). RMCIS lar daha uzun çalışma süresine izin vermesi, ışıkla sertleşmesi ve bunun diş hekimi tarafından kontrol edilebilir olması nedeniyle geleneksel cam iyonomer simanlara göre avantajlıdırlar (Lorente ve ark., 1999). Bununla birlikte, geleneksel cam iyonomer simanların yavaş sertleşmesi restorasyondan stres salımına izin vermektedir. RMCIS lerin biyolojik olarak uyumlu, dişe kimyasal olarak bağlanan ve yaklaşık olarak geleneksel cam iyonomerler kadar florür salabilen, hidrofilik, kısmen estetik, kolay uygulanabilir ve ağız dokularında az çözünen bir materyal olduğu bildirilmiştir (Croll ve Heplin, 1995; Croll ve Nicholson, 2002). RMCIS lerin diş dokusuna adezyonu, hem kimyasal hem de mikromekanik olarak gerçekleşmektedir. Geleneksel cam iyonomer simanlarda olduğu gibi simanın karıştırılmasından hemen sonra asit-baz reaksiyonu başlar ve ışık uygulanmasından sonra da yaklaşık 24 saat devam eder (Berg, 1998). Buna ilave olarak, bu materyaller, HEMA gibi monomerlerin penetre olmasıyla açığa çıkmış kollajen ağına ve mineye mikromekanik olarak bağlanırlar (Nalbant, 2002). Ancak geleneksel cam iyonomer simanla karşılaştırıldığında sertleşme esnasında daha fazla polimerizasyon büzülmesi göstermesi ve dental dokulara daha zayıf adezyonu ile aşınma dirençlerinin kompozitlerden daha düşük olması gibi dezavantajları (Nicholson ve Croll, 1997) araştırmacıları yeni materyal arayışlarına yöneltmiştir. 1.1.2.3. Poliasit- Modifiye Kompozit Rezinler (Kompomerler) (PMKR) Kompomer; kompozit rezinler (ismindeki komp ) ve cam iyonomer simanların (ismindeki omer ) olumlu özellikleri birleştirilerek oluşturulmuş materyallerdir (Ruse, 1999; Albers, 2002). İçeriğinde, her firmaya göre değişen oranlarda rezin ve cam iyonomer bulunmaktadır. Bu oran genelde % 70-80 kompozit rezin ve % 20-30 cam iyonomer şeklindedir. Üretici firmaların teknolojilerine göre bileşimleri bazı farklılıklar göstermekle birlikte genel olarak 0,2-2,5 µm büyüklüğünde cam

7 tanecikleri (floro-alumino silikat, baryum alüminyum floro silikat, yiterbiyum triflorid), polialkenoik asitler ve organik rezin matriks karışımından oluşurlar (Dayangaç, 2011). Daha yüksek oranda rezin içerdiklerinden kompozit rezinlere yakın fiziksel özellikler gösterirler (Meyer ve ark., 1998). Kompomerler, II. ve V. sınıf kavitelerde, servikal erozyon ve abrazyon lezyonlarında, kök çürüklerinde, dişlerin geçici onarımında ve süt dişlerinin restorasyonlarında kullanılırlar (Dayangaç, 2011). PMKR ler; yapısında karboksil grubu bulunduran dimetakrilat monomer ve iyon salabilen dolduruculu kısımdan oluşan iki ana bileşene sahiptirler. Bu materyal su içermemektedir. Yapısında rezinlere benzer bisfenol A-glisidil metakrilat (BIS- GMA) veya türevleri ve/veya triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) gibi makro-monomerler bulunmaktadır. Bu polimer sistemlere, kuartz veya silikat camı gibi reaktif olmayan inorganik doldurucular da eklenmiştir. Ayrıca geleneksel kompozitlerden farklı olarak asidik fonksiyonel grupları olan bazı ek monomerler de içerebilirler (Nicholson, 2007). 1.2.1. Kompomerlerin Sertleşme Reaksiyonu ve Diş Dokularına Bağlanması Polimerizasyon, kompozitlerde olduğu gibi ışık uygulamasıyla metakrilat gruplarından başlar. Monomerler arasında çapraz bağlar meydana gelir ve materyalin ilk sertleşme reaksiyonu gerçekleşir. Sertleşen materyalin ağız ortamı ve nem ile temas etmesi sonucu, materyalin içine su emilimi başlar. Haftalarca devam eden bu su emilimi sonucu hidrojen iyonları salınarak cam partikülleri ile reaksiyona girer. Böylece asit-baz reaksiyonu ve florür salımı başlar (Tyas, 1998). Ancak poliasit modifiye kompozit rezinlerde tuz matriks ve hidrojel oluşmadığı için florür rezervuarı gibi davranamazlar, florür salımları sınırlıdır. Poliasit modifiye kompozit rezinlerin diş sert dokularına bağlanmasında iki mekanizma etkilidir. Birincisi madde içindeki hidrofilik karboksilik asit üniteleri (fosfat penta akrilat ester), ikincisi ise bonding ajanıdır (Millar ve ark., 1998; Preston ve ark., 1999; Vermeersch ve ark., 2001; Wiegand ve ark., 2007).

8 Polimerizasyon büzülmesi, mine ve dentine bağlanma, ısısal genleşme katsayısı gibi özellikleri ile cam iyonomerden daha fazla kompozit rezinlere benzerler ve geleneksel cam iyonomer simanlardan önemli ölçüde daha az florür salarlar. Elastisite modülüsleri geleneksel cam iyonomer siman ve kompozit rezinlerden daha düşüktür fakat dişin elastisite modülüsüne yakındır. Gerilme ve kesme tipi kuvvetlere karşı bağlanma dayanıklılığı cam iyonomer siman ve kompozit rezin arasındaki değerlerdedir. Organik matriks oluşumundan dolayı erken su kontaminasyonuna dirençlidirler ve vernik koruması gerekli değildir. Dayanıklılık ve kırılganlığa direnç ise, rezin ilavesi sayesinde geleneksel cam iyonomer simanlara oranla artmıştır (Mathis ve Ferracane, 1989). Bu materyaller ile geleneksel cam iyonomer siman ve RMCIS lerden daha üstün özellikler elde edilmiştir. Ancak translüsent olmalarından dolayı diş rengine iyi uyum sağlayamamaları ve renk değişimine uğramaları, plastik deformasyon göstermeleri (Ferrari ve Davidson, 1996) ve toksik bir monomer olan HEMA içermeleri nedeniyle geleneksel cam iyonomer simanlar kadar biyolojik uyumlu olmamaları (Wilson, 1990) araştırmacıları kompozit rezinler üzerine yenilikler yapmaya yöneltmiştir. 1.3. Kompozit Rezin Esaslı Dolgu Maddeleri Kompozit, farklı materyallerin fiziksel bir karışımıdır. 1962 yılında Ray L. Bowen tarafından BIS-GMA (Bowen rezini) rezin sistemi kullanılarak geliştirilmiş kompozitler; adeziv sistemler aracılığıyla sert diş dokularına bağlanabilir ve iyi bir estetik sağlarlar (Bayne ve ark., 1994; Jackson ve Morgan, 2000; Manhart ve ark., 2000; Rawls ve Esquivel-Upshaw, 2003; Roberson ve ark., 2006). 1.3.1. Kompozit Rezin Esaslı Dolgu Maddelerinin Yapısı İçerikleri ilk üretildikleri yıldan itibaren oldukça değişen kompozit rezinler, üç ana bileşenden oluşmaktadır:

9 1. Organik polimer matriks (Continuous phase) 2. Ara bağlayıcılar (Silane coupling agent) 3. Dağılmış inorganik doldurucular (Dispersed phase) (Crispin, 1994; Dayangaç, 2011). 1.3.1.1. Organik Matriks Bu faz içinde monomerler, komonomerler, inhibitörler, polimerizasyon başlatıcılar ve ultraviyole (u.v.) stabilizatörleri bulunmaktadır. Monomerler ve Komonomerler: Diş hekimliğinde kullanılan monomerlerin gelişimi incelendiğinde; ilk kullanılanların metil metakrilat rezinler olduğu görülür. Metil metakrilat oda sıcaklığında şeffaf olarak görülen bir sıvıdır. Karbon-karbon çift bağlarının oluşturduğu ilave bir mekanizma ile polimerize olarak, polimetil metakrilatı oluşturur. Akrilik rezinlere benzer olarak su emme eğilimindedir. Bir zincir polimeri olduğundan, kloroform ve aseton gibi organik çözücülerde çözünür. Polimerizasyon büzülmesi, yüksek termal genleşme katsayısı, önemli ölçüde renklenme, ciddi pulpa zararları ve sekonder çürük oluşturma riski gibi dezavantajları vardır (Peutzfeldt, 1997; Rawls, 2003). Zaman içerisinde metil metakrilat esaslı matriksin yerini BIS-GMA esaslı olanlar almıştır. İlk defa Bowen (1962) tarafından geliştirilen bu monomer; 2,2 bis [4-(2- hidroksi-3-metakrilosi propoksi) fenil] propandır. Önce bisfenol-a ve glisidilmetakrilattan, daha sonra bisfenol A nın diglisil eterinden ve metakrilik asitten elde edilmişlerdir (Peutzfeldt, 1997; Roberson ve ark., 2006). BIS-GMA monomeri bulunduktan sonra; visköz, hızlı sertleşen, düşük polimerizasyon büzülmesine sahip, yüzey sertliği daha yüksek olan kompozitlerin üretimi gerçekleşmiştir (Van Noort, 2002). BIS-GMA yüksek viskozitede olduğundan viskozitesini azaltmak için yerine, daha düşük vizkozitede ve dönüşüm derecesi daha yüksek monomer elde etme çalışmaları

10 sonucunda üretan dimetakrilat (UDMA) üretilmiştir. UDMA da farklı olarak bisfenol-a ya ait iskeletin yerini linear bir izosiyonat grubu almıştır (Rawls ve Esquivel-Upshaw, 2003). BIS-GMA ve UDMA oldukça yoğun kıvamda olduklarından, yüksek doldurucu oranlarını yakalamak ve klinik manüplasyona uygun hale getirebilmek için trietilenglikol dimetakrilat (TEGDMA) gibi daha düşük molekül ağırlıklı seyreltici monomerler ilave edilmiştir (Dayangaç, 2011). TEGDMA nın düşük molekül ağırlığı, göreceli olarak daha çok büzülmesi ve bir miktar hidrofilik olması nedeniyle yerine geçebilecek monomer olarak etoksilenmiş bisfenol A glikol dimetakrilat (BIS-EMA(6)) kullanılır. Bu sayede BIS- GMA/TEGDMA karışımları yerine vizkozitesi birbirine yakın UDMA/BIS-EMA(6) karışımlarından yararlanılmaktadır. Viskoziteyi azaltmak amacı ile TEGDMA ve BIS-EMA dışında, etilen glikol dimetakrilat (EDMA), metilmetakrilat, üretan tetra metakrilat (UTMA) gibi monomerler de matrikse eklenmiştir (Dayangaç, 2011). Son olarak geliştirilen monomerlerden biri de siloran dır (Weinmann ve ark., 2005). Siloksan ve oksiran moleküllerinin birleşimi sonucunda oluşan bu monomerin polimerizasyonu katyonik halka açılması şeklinde olur. Bu sayede daha az polimerizasyon büzülmesi gerçekleşmektedir (Ernst ve ark., 2004). Şekil 1.1. de monomer ve komonomerlerin yapı formülleri gösterilmektedir. BIS-GMA nın yapı formülü. TEGDMA nın yapı formülü. UDMA nın yapı formülü. BIS-EMA nın yapı formülü. Siloran ın yapı formülü. Şekil 1.1. Monomerlerin ve komonomerlerin yapı formülleri (Dayangaç, 2011; Filtek Silorane, 2007).

11 İnhibitörler: Hem saklama hem de çalışma sırasında kompozitin ısı, ışık ve diğer kimyasal yollarla kendiliğinden polimerizasyonunu engellemek için organik matriks içine konan fenon türevi bileşiklerdir. Böylece hem raf ömrü uzar hem de çalışma zamanı artar. En yaygın olarak kullanılanları 4-metoksifenol ve 2, 4, 6- tersiyerbütil fenoldür (Willems ve ark., 1993; Rawls ve Esquivel-Upshaw, 2003; Dayangaç, 2011). Polimerizasyon Başlatıcılar (İnitiatör/akseleratör): Kimyasal kompozitlerde başlatıcı (initiator) etki yapan benzol peroksit, hızlandırıcı (akseleratör) etki yapan aromatik tersiyer amin N, N-bis (2 hidroksi etilen) p-tolidin kullanılır. Görünür ışıkla polimerize olan kompozitlerde ise 360-500 nm dalga boyundaki ışığı absorbe ederek polimerizasyonu başlatan başlatıcılar kullanılmaktadır. Bunlara örnek olarak fenilpropanedion, lucirin ve kamferokinon sayılabilir. Ticari ürünlerde en yaygın kullanılan, bir α- diketon olan kamferokinondur. Işığın etkisiyle kamferokinon harekete geçmekte, amin ile reaksiyona girip serbest radikaller oluşturmaktadır (Willems ve ark., 1993; Bayne ve ark., 1994). Ultraviyole (UV) Stabilizatörler: Özellikle kimyasal kompozitlerin polimerizasyon reaksiyonunun ardından reaksiyona girmeyen artık ürünler, UV etkisiyle parçalanarak kahverengi renkleşmelere neden olabilirler. Bu nedenle yapıya UV stabilizatörleri (2-hidroksi-4-metoksibenzofenon) ilave edilebilir (Willems ve ark., 1993). Pigmentler: Doğal bir görünüm için kompozit rezinlerin şeffaf ve opak tonları olmalıdır. Bu tonları elde edebilmek için yapıya çeşitli pigmentler katılmaktadır (Rawls ve Esquivel-Upshaw, 2003). 1.3.1.2. Ara Bağlayıcılar Ara bağlayıcılar kompozit rezinlerde organik ve inorganik fazların arasındaki adeziv bağlantıyı gerçekleştirerek materyalin fiziksel özelliklerinin iyileşmesini ve kimyasal

12 yapının devamlılığını sağlar. Ara bağlayıcılar hidrojenli organik silisyum bileşiği olan silanlardan (3- metakriloksi propil trimetoksi silan) oluşur. Silan aynı zamanda bağlantı streslerinin rezin matriks ve doldurucular arasında paylaşılmasını sağlar (Şekil 1.2.). Böylece doldurucu partiküllerin restorasyon yüzeyinden koparak uzaklaşmasına engel olur. Modern kompozitlerde silika partiküllerinin yüzeyi silan bağlayıcı ajanlarıyla önceden kaplanarak, silika partiküllerinin yüzeyinde tek moleküllü ve çift fonksiyonlu çok ince bir katman oluşturulmuştur. Bir taraftan organik matriksin metakrilat grubuyla kovalent bağ yaparken diğer taraftan doldurucuların yüzeyindeki su ve hidroksil gruplarını absorbe ederek yüzeyde esterleşirler. Silan bağlayıcı ajanları hem rezinin fiziksel ve mekanik özelliklerini geliştirir hem de rezin- partikül arayüzü boyunca suyun geçisini önleyerek hidrolitik dengeyi sağlar, rezinin çözünürlüğü ve su emilimini azaltır. Bu şekilde organik ve inorganik fazları birbirine bağlayarak suya dirençli kompozit materyallerin oluşumunu sağlarlar (Leinfelder, 1985; Willems ve ark., 1992; Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Şekil 1.2. Silan molekülünün yapısı (Deliktaş, 2006).

13 1.3.1.3. İnorganik Doldurucular Cam partikülleri, alüminyum- lityum silikat, bor silikat ve hidroksi apatit gibi inorganik doldurucular kompozit rezinlerin fiziksel özelliklerini etkiler. Basınca karşı dayanıklılık, sertlik, elastik modül, termal genleşme katsayısı, estetik özellikler, polimerizasyon büzülmesinin azaltılması ve vizkozitenin ayarlanması inorganik doldurucular sayesinde düzenlenmektedir. Ayrıca yapıya stronsiyum, baryum, çinko, zirkonyum gibi iyonlar ilave edilerek kompozit rezinlere radyoopak görüntü özellikleri de verilmektedir. Silika partikülleri karışımın mekanik özelliklerini güçlendirir, ışığı geçirir ve yayar. Böylece kompozit rezine mineye benzer yarı şeffaf bir görüntü kazandırır (Dayangaç, 2011). Yapıdaki doldurucu miktarının artması, rezinin fiziksel özelliklerini geliştirirken akışkanlığını azaltır. Küçük boyutlu doldurucular estetik özellikleri geliştirirken büyük boyutta olan doldurucular fiziksel özellikleri arttırır. Büyük doldurucu yerine aynı oranda küçük doldurucu kullanılması da sürtünme yüzeyinin artması sonucunda akıcılığı azaltır (Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Kompozit rezin içine konan doldurucuların yapı içerisinde hacimsel veya kütlesel olarak artışını sağlayabilmek ancak teknolojik gelişmelerle mümkün olmaktadır. Günümüzde bu gelişme nanoteknoloji ile karşımıza çıkmaktadır (Mitra ve ark., 2003). Artan inorganik yapı ve azalan organik matriks ilişkisi, büzülmenin azalacağı fikrini gündeme getirmiştir. Ayrıca nanodoldurucu içeren kompozitlerin düşük vizkoziteleri daha rahat işlenebilirlik sağlar (Moszner ve Klapdohr, 2004). 1.3.2. Kompozit Rezinlerin Sınıflandırılması Kompozit rezinler için; içerdikleri doldurucu partikül büyüklüğü, doldurucu partikül tipi, polimerizasyon mekanizması ve vizkozitesi göz önünde bulundurularak pek çok sınıflandırma yapılmıştır (Rawls ve Esquivel-Upshaw, 2003).

14 1.3.2.1. Kompozit Rezinlerin Doldurucu Partikül Büyüklüklerine Göre Sınıflandırılması Lutz ve Phillips e (1983) göre; a) Megafil Kompozitler (50-100 μm) b) Makrofil Kompozitler (10-100 μm) c) Midifil Kompozitler (1-10 μm) d) Minifil Kompozitler (0,1-1 μm) e) Mikrofil Kompozitler (0,01-0,1 μm) f) Hibrit Kompozitler (0,04-1 μm) g) Nanofil Kompozitler (0,005-0,01 μm). Leinfelder ve Lemans a (1988) göre; a) Geleneksel Kompozitler (8-12 μm) b) Arafaz Kompozitler (1-5 μm) c) Mikrodolduruculu Kompozitler (0.04 μm). O Brien a (2002) göre; a) Geleneksel Kompozitler (20-50 μm) b) Arafaz Kompozitler ( 1-5 μm) c) İnce partiküllü Kompozitler (0.5 μm) d) Mikrodolduruculu Kompozitler (0.05 μm). Phillips e (1991) göre; a) Geleneksel Kompozitler (8-12 μm) b) Küçük partiküllü Kompozitler (1-5 μm) c) Mikrodolduruculu Kompozitler (0.04-0.4 μm) d) Hibrit Kompozitler (0.1 μm). Crispin e (1994) göre; a) Makro Dolduruculu Kompozitler (15-30 μm) b) Mikro Dolduruculu Kompozitler (0.04 μm) c) Hibrit Dolduruculu Kompozitler (0.6-5 μm) Küçük Partiküllü Hibrit Kompozitler Submikron Boyutlu Hibrit Kompozitler Yoğun Olarak Doldurulmuş Hibrit Kompozitler.

15 1.3.2.2. Kompozit Rezinlerin Doldurucu Partikül Tipine Göre Sınıflandırılması a) Homojen dolduruculu kompozitler b) Hibrit dolduruculu kompozitler c) Heterojen dolduruculu kompozitler olarak sınıflandırılabilir (Roberson ve ark., 2006). 1.3.2.3. Kompozit Rezinlerin Polimerizasyon Mekanizmalarına Göre Sınıflandırılması Kimyasal olarak polimerize olan kompozit rezinler (iki komponentli sistemler, otopolimerizan kompozitler) Mor ötesi ışığı (UV) ile polimerize olan kompozit rezinler Görünür ışık ile polimerize olan kompozit rezinler Lazer ışığı ile polimerize olan kompozit rezinler Hem kimyasal olarak hem de ışık ile polimerize olan kompozit rezinler (dual cure kompozitler) şeklinde sınıflandırılabilir (Crispin, 1994; Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). 1.3.2.4. Kompozit Rezinlerin Vizkozitelerine Göre Sınıflandırılması a) Geleneksel kompozitler b) Akışkan kompozitler c) Kondanse edilebilir (packable, tepilebilir) kompozitler olarak sınıflandırılmaktadırlar (Dayangaç, 2011). 1.3.3. Kompozit Rezinlerdeki Son Gelişmeler Günümüzde kompozit rezin ve adezivlerle ilgili en büyük problem monomerin polimere dönüşümü sırasında meydana gelen büzülmedir. BIS-GMA ve UDMA

16 bazlı kompozit rezin sistemler belirgin büzülme gösterirler. Bu polimerizasyon büzülmesi, restorasyonu kavite yüzeylerinden ayrılmasına ve kenar sızıntısı sonucu ikincil çürüklere neden olabilmektedir (Lutz ve ark., 1992; Ferracane ve Mitchem, 2003). Kompozit rezinlerdeki organik matriks yapısının yanı sıra, içindeki inorganik doldurucuların oranı, büyüklükleri ve rezin matriks içerisindeki dağılımları da kompozit rezinlerin fiziksel ve mekanik özelliklerini etkiler (Peutzfeldt, 1997; Manhart ve ark., 2000). Bu nedenle; inorganik doldurucular ve organik matriks kısmında yapılan değişikliklerle, kompozit rezinlerin fiziksel ve mekanik özellikleri geliştirilmeye ve daha az polimerizasyon büzülmesi gösteren kompozit rezinler üretilmeye çalışılmaktadır. Bu amaçla, son yıllarda ormoserler, iyon salabilen kompozitler, nanodolduruculu ve siloran bazlı kompozit rezinler piyasaya sürülmüş ve kullanılmaya başlanmıştır (Yap ve ark., 2004; Yap ve ark., 2005; Weinmann ve ark., 2005; Dayangaç, 2011). 1.3.3.1. Ormoserler Kimya literatüründe uzun süredir bilinen organik modifikasyonlu seramikler, 1998 yılında restoratif diş hekimliğine değişik bir kompozit materyal olarak sunulmuştur. Bu maddeye organik- modifikasyon-seramik kelimelerinin ilk hecelerinden oluşan ormoser adı verilmiştir. Ormoserlerde çok fonksiyonlu ürethan ile tioeter oligo metakrilat alkoksilanın inorganik-organik kopolimerleri oluşur. Silanın alkoksisil grupları hidroliz ve polikondensasyon reaksiyonları ile inorganik Si-O-Si ağını, metakrilat grupları da fotokimyasal yolla organik polimerizasyonu gerçekleştirir. Ormoserlerin aşınmaya karşı dirençleri kompozit rezinlerden çok daha fazladır. Definite ve Surefil marka kompozitler bu tip kompozitlere örnek olarak gösterilebilir (Hickel ve ark., 1998; Dayangaç, 2011).

17 1.3.3.2. İyon Salabilen Kompozit Rezinler Restoratif diş hekimliği alanında bir başka yenilik iyon salabilen kompozitlerin üretilmiş olmasıdır. Bu tür kompozitler restorasyon yüzey ph değerinin değişimlerine bağlı olarak florür, hidroksil ve kalsiyum iyonları salarlar. Plak birikiminin ph değerini düşürmesi, iyon salımını arttırır. Yeni geliştirilen bazik cam taneciklerinin oluşturduğu bu etkileşim ile bakterilerin üremesini inhibe etmek amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda karyojenik bakterilerin ürettiği asitlerin tamponlanacağı, demineralizasyonun azalacağı ve restorasyon kenarlarında sekonder çürük oluşumunun önleneceği beklenmiştir. Bunlara Ariston phc örnek olarak gösterilebilir (Dayangaç, 2011). 1.3.3.3. Nanodolduruculu Kompozit Rezinler Moleküler nanoteknoloji ya da moleküler mühendislik olarak bilinen nanoteknoloji, nanometre ölçeğindeki fiziksel, kimyasal ve biyolojik olayların anlaşılması, kontrolü ve üretimi amacıyla, fonksiyonel materyallerin, cihazların ve sistemlerin geliştirilmesidir. Fonksiyonel materyaller ve yapılar birçok fiziksel veya kimyasal yöntemle 0,1-100 nanometre arasında üretilir (Kirk ve ark., 1991) Nano kelimesi Yunanca kökenli olup metrenin milyarda biri (1 nanometre = 10-9 metre) anlamına gelir. Günümüzde üreticiler nanometrik boyutta doldurucu partikül içeren yeni kompozit rezinler üretmektedirler (Duke, 2003; Mitra ve ark., 2003). Nanodolduruculu kompozitler konusundaki çalışmalar 1990 larda başlamış (Bayne ve ark., 1994), fakat ilk ticari ürün (Filtek Supreme) 2002 yılının sonlarında tanıtılmıştır (Yap ve ark., 2004). Nanoteknoloji kullanımı ile dental kompozitler; nanomer ve nanocluster içeren nanodolduruculu restoratif materyallerin (örneğin Filtek Supreme) ya da geleneksel cam doldurucuların arasına nanopartiküller yerleştirilerek nanohibrit restoratif materyallerin (örneğin Grandio) üretilmesi ile gerçekleştirilmektedir.

18 Nanomerler; 25-75 nm boyutlarındaki tek tek partikülleri ifade eder (Mitra ve ark. 2003) ve kompozit organik polimer matriksinde ayrı ayrı bulunurlar (Şekil 1.3.) Nanomerlerin yüzeylerinde, organik faz ile bağlantı gücünü arttırmak için ön hazırlık işlemleri yapılmaktadır. Nanopartiküllü doldurucular geleneksel dolduruculardan daha küçük hacimli olduklarından, organik matriks ile temas eden yüzey alanı artmıştır. Bu durum, organik-inorganik faz bağlantısının daha kuvvetli olmasına neden olmaktadır (Ure ve Harris, 2003). Şekil 1.3. Nanomerler (Filtek Supreme, 2010). Nanoclusterlar ise küçük nanomerlerin gevşek bağlar ile meydana getirdiği yapılardır (Şekil 1.4.). Bu yapı, silika ve zirkonyum partikülleri içerir. Restorasyona gelen basınçlara bu nanoclusterlar tek büyük bir partikül şeklinde direnç gösterir. Restorasyon yüzeyine etki eden aşındırıcı kuvvetler karşısında nanomer boyutta kopmalar meydana gelmektedir. Bu nedenle bir taraftan nanokompozitlerin aşınma dirençlerinin ve mekanik özelliklerinin yüksek olmasına neden olurken, diğer taraftan da yüzey özelliklerinin uzun süre devam edebilmesini sağlamaktadır. Yeterli bir estetik ve klinik performans elde edebilmek için, nanokompozitlerin organik polimer matriksinin içine nanomer ve nanocluster birlikte katılarak, ağırlıkça %72-87 oranında doldurucu içeren kompozit yapısı meydana getirilmiştir (Ure ve Harris, 2003).

19 Şekil 1.4. Nanocluster (Filtek Supreme, 2010). Nanodolduruculu kompozitlerin diğer kompozitlere karşı bir takım avantajları olduğu bildirilmiştir. Bu avantajlar şunlardır: -Üstün cilalanabilir özellikleri ve bu cilalı özelliklerini uzun süre devam ettirebilmeleri nedeniyle mikrodolduruculu kompozitlerle karşılaştırılabilir özellikler göstermektedirler. -Kompozisyonlarına katılan yüksek orandaki doldurucu partiküller nedeniyle mekanik özellikler bakımından hibrit kompozitlerden daha başarılı kırılma ve aşınma direnci sergilemektedirler. -Doldurucu oranının yüksek olması organik yapının hacimce azalmasına neden olmakta ve sonuç olarak polimerizasyon büzülme oranı da azalmaktadır. -Nanodoldurucu partiküllerin boyutlarının görünür ışığın dalga boyundan çok daha küçük olması, bu materyallere birçok estetik ve optik özellikler kazandırmakta ve geniş renk spektrumu sergilemeleri nedeniyle anterior bölge restorasyonlarında rahatlıkla kullanılabilmektedirler. (Condon ve Ferracane, 2002; Duke, 2003; Mitra ve ark., 2003; Yap ve ark., 2004).

20 1.3.3.4. Siloran Esaslı Kompozit Rezinler Metakrilat bazlı monomerlerin fazla büzülmesinden kaynaklanan kontraksiyon streslerinin önüne geçebilmek için, siloksan ile oksiran monomerlerinin birleşimi sonucu oluşan ve daha az büzülen Siloran monomer sistemi geliştirilmiştir (Şekil 1.5.). Spiroortokarbonat gibi çift halkalı bileşimler içeren siloranlar, siloksan ve oksiran yapı taşlarından isim alır. İnorganik doldurucu olarak kuartz ve radyoopak yitriyum florür partikülleri içerir (Dayangaç, 2011). Şekil 1.5. Siloksan, oksiran ve siloran yapı formülü (Filtek Silorane, 2007). Siloranların polimerizasyon sistemi metakrilatlardan farklılık göstermektedir. Siloran sisteminde metakrilatlardaki radikal polimerizasyon yerine katyonik halka açılımlı polimerizasyon kullanılır. Metakrilat esaslı kompozit rezinler polimerize olurken monomerler birbirlerine doğru hareket ederek bağlanır. Siloran esaslı kompozit rezinlerde ise halka açılımlı oksiran monomerler açılarak düzleşir ve birbirlerine doğru uzayarak bağlanır (Şekil 1.6). Bu sayede belirgin bir şekilde büzülme miktarında azalma ve streste düşüş gözlenir (Ernst ve ark., 2004). Metakrilat bazlı sistemlerle karşılaştırıldığında siloran bazlı sistemlerin kenar uyumu ve mikrosızıntı açısından daha üstün olduğu bildirilmiştir (Thalacker ve ark., 2004, Palin ve ark., 2005, Thalacker ve ark., 2005).

21 Şekil 1.6. Oksiran-metakrilat monomerlerinin polimerizasyonunun karşılaştırılması (Filtek Silorane, 2007) Siloran bazlı sistemin ışık aktivasyonu da metakrilat bazlı sistemlerden farklılık gösterir. Halka açılımlı polimerizasyonun başlaması için katyonik reaktif türlere ihtiyaç vardır. Bu da kamferokinon, iyodonyum tuzu ve elektron vericisi ile sağlanır (Şekil 1.7). Şekil 1.7. Siloran başlatıcı sistemi (Filtek Silorane, 2007) Diş dokusuna bağlanmayı sağlamak amacıyla, siloran sisteminin kendi adeziv sistemi mevcuttur. Bu adeziv iki bileşenden oluşmaktadır (Şekil 1.8). Birinci bileşen bir self-etch primer'dır. Birinci bileşenin hidrofilik yapıda olması diş dokusuna olan adezyon açısından önemlidir.

22 Şekil 1.8. Siloran sistemi adezivi (Filtek Silorane, 2007) Siloran esaslı (hidrofobik) kompoziti diş dokusuna bağlamak için hidrofilik primer tabakasının üzerini hidrofobik bir adeziv tabakası ile kaplamaya ihtiyaç vardır. İkinci bileşen bu görevi görmektedir. İçerdiği bi-fonksiyonel asidik monomer sayesinde hidrofobik siloran rezinin oksiran grubuna bağlanmaktadır (Şekil 1.9). Şekil 1.9. Siloran polimerizasyonu (Filtek Silorane, 2007). Siloran kompozitin hacimsel büzülmesi % 0,99 dur ve metakrilat bazlı kompozit rezin materyallerin büzülme değerleri ile karşılaştırıldığında oldukça düşük bir değerdir. Ayrıca siloran bazlı kompozit rezin biyolojik sıvıları taklit eden likitlere karşı daha dayanıklıdır (Eick ve ark., 2006) ve mutajenik değildir (Eick ve ark., 2007). Adeziv restorasyonların başarısı, diş sert dokularına olan adezyonuna bağlıdır. İyi bir adezyon sağlanamadığı takdirde; restorasyon kenarlarında açıklık ve bunun sonucunda mikrosızıntıya bağlı olarak bakteri, sıvı ve iyonların geçişiyle postoperatif

23 hassasiyet, sekonder, çürük ve pulpada iltihabi değişiklikler görülebilir. Mikrosızıntının azaltılması ve bakterilerin canlılığını sürdürmesine engel olunması, ancak bağlantı kalitesinin artmasına ve hermetik bir restorasyona bağlıdır (Roberson ve ark., 2006). 1.4. Adezyon Adezyon, iki yüzeyin birleşmesi, bağlanması veya her ikisini de içeren kuvvetler ile bir arada tutulması olarak tanımlanmaktadır. Adezyon Latin kökenli adhaerere (bağlanmak) sözcüğünden gelmektedir (Roberson ve ark., 2006). İki yüzey arasında adezyonu sağlamak üzere kullanılan film tabakası şeklindeki materyale adeziv ve adezivin bağlandığı yüzeye ise adherent denir (Duke, 1993; Dayangaç, 2011). Adezyonun mekanizması fiziksel, kimyasal ve/veya mekanik olabilmektedir: Fiziksel adezyon; Van der Waals kuvvetleri veya diğer elektrostatik etkileşimler sonucu farklı yapıdaki düz yüzeyler arasında gerçekleşen zayıf bir bağlanma türüdür. İki yüzey yakınlaştığı zaman, polar moleküller arasında dipol-dipol etkileşimi sonucu sekonder kuvvetler ortaya çıkar. Bağlanmanın bu tipi hızlıdır, fakat istenilen sürekli bağlanma olmaz (Roberson ve ark., 2006; Marshall ve ark., 2010). Kimyasal adezyon; Farklı yapıdaki yüzeylerin atomları arasında oluşan sınırlı ve yine zayıf bir bağlanma şeklidir. Bağlanma dayanımına katkısı düşüktür (Roberson ve ark., 2006; Marshall ve ark., 2010). Mekanik adezyon; girintili çıkıntılı düzensiz yüzeyler arasındaki güçlü kilitlenmedir. Adezyonun bu formunda geometrik ve reolojik etkenler söz konusudur. Yüzey pürüzlülüğü veya mikroskobik pörözitenin neden olduğu mekanik bağlanma geometrik etkenlere; materyalin akışkanlık özelliğinden dolayı bir çıkıntı etrafında akması ve büzülerek tutunması ise reolojik etkenlere örnektir (Dayangaç, 2011). Eğer mekanik pürüzlendirmede adeziv ve adherent arasındaki kilitlenme boyutu 10

24 μm ve daha küçük ise, bu durum mikromekanik bağlanma olarak tarif edilmektedir. Bu durumun oluştuğu mikroskobik düzey, bağlantının derecesini belirlemektedir. Diş hekimliğinde diş yapılarında elde edilen bağlanma, en çok mekanik yolla gerçekleşmekte olup, diğer bağlanma çeşitlerinin katkısı sınırlıdır (Roberson ve ark., 2006). Adeziv-adherent iliskisini etkileyen üç önemli kavram mevcuttur. Bunlar; adeziv materyalin kritik yüzey gerilim değeri KYG, adherent yüzeyin ıslanabilirlik miktarı ve adeziv materyalin adherent yüzeyle yaptığı değim açısıdır (Dayangaç, 2011; Marshall ve ark., 2010). Başarılı bir bağlanma gerçekleşebilmesi için adeziv sistemin kritik yüzey gerilim değerinin, adherentin kritik yüzey gerilim değerine eşit veya daha az olması gerekir. Yüzeyin ıslanabilirliği sıvının uygulandığı yüzeye temas ettiği açı (değim açısı) ile belirlenmektedir. Etkili bir bağlanma için adherentin ıslanabilirliği iyi olmalı, yani adeziv sistemin değim açısı mümkün olduğunca küçük olmalıdır. Adeziv yüzeye tamamen yayılırsa değim açısı 0 olur ve adezivin yüzeyi tamamen ıslattığı söylenir. Yüzeylerin ıslanabilirliğinin artması kimyasal ve mikromekanik bağlanmayı kolaylaştırır (Van Meerbeek ve ark., 2006; Marshall ve ark., 2010). Bu nedenle diş dokularına bağlanmayı güçlendirmek için yüzey pürüzlendirici uygulamalar tasarlanmış ve ıslatabilme özelliği yüksek olan kritik yüzey gerilim değeri düşük adezivler geliştirilmiştir. Bağlanma açısından bu özellikler, dentine kıyasla minede daha iyidir (Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Bunların yanında, adezivlerin viskozitesi ve faz ayrışmasına direnç göstermesi, yeterli miktarda polimerizasyonu, adherent diş dokusundaki kimyasal ve morfolojik farklılıklar, diş yüzeyinin kontaminasyonu ve nem gibi faktörler de bağlanmanın başarısını etkilemektedir (Marshall ve ark., 2010). Adezyonu etkileyen bu üç faktörden başka, klinikte karşılaştığımız ve diş ile restoratif materyal arasındaki başarılı ve kalıcı bağlanmayı etkileyecek faktörler de mevcuttur: 1. Tükürük ve kan kontaminasyonu 2. Hava-su şırıngası ve aletlerden nem kontaminasyonu

25 3. Hava-su şırıngası ve aletlerden yağ kontaminasyonu 4. Diş yüzeyinin pürüzlülüğü 5. Diş yüzeyindeki mekanik undercutlar 6. Diş yapısının florür içeriği 7. Restorasyon yerleştirildikten sonra florür uygulanması 8. Dentin kanallarının karakteristik özellikleri 9. Plak, diş taşı, dış kaynaklı boyanma veya debris varlığı 10. Prepare edilmiş dişte liner veya kaide maddesi bulunması 11. Dişin dehidratasyonu 12. Restoratif materyale ait faktörler 13. Hastaya ait faktörler dir (Müjdeci, 2002). Gelişen materyaller ve teknikler ile adeziv işlemlerin uygulama alanları, klinik hayatımızda önemli bir yer edinmiştir. Diş dokularına daha iyi ve kalıcı bağlantı sağlayabilmek ve adeziv sistemleri başarılı bir şekilde uygulayabilmek için uygulanacak diş yüzeyinin özelliklerinin ve bağlanma mekanizmasının iyi bilmesi gerekmektedir: 1.4.1. Mine dokusunun yapısı ve mineye bağlanma 1.4.1.1. Mine dokusunun yapısı İnsan vücudundaki en sert doku olan mine, ağırlıkça % 95-98 inorganik, % 1-2 organik madde ve sudan oluşur. Mineral kısmı yaklaşık 0,03 µm ile 0,2 µm arasında değişen çapta hidroksiapatit kristallerinden oluşur. Bu kristaller sudan oluşan ince bir film ile sıkıca sarılmıştır. Sağlıklı insan minesinde hidroksiapatit kristalleri organik moleküllerle sarmalanmış olup anahtar deliği şeklindeki mine prizmaları adı verilen daha geniş yapıları oluştururlar (He ve Swain, 2007). Mine dokusunun büyük bir bölümünü oluşturan prizmatik minede kristaller yoğun biçimde gruplaşmış ve üç yönde düzenlenmiştir. Bu düzenleme ile mine-dentin sınırından mine dış yüzeyine

26 kadar 5 µm çapında mine prizmaları oluşmuş olur. Prizmalar; çapraz, üst üste binmiş dizilimleri ve düzensiz morfolojileri sayesinde bütünlüğünü ve desteğini sürdürürler (Roberson ve ark., 2006). Mine sert ve sıkı bir yapı olmasına rağmen, bazı iyon ve moleküllerin kısmen veya tamamen geçisine izin verecek şekilde geçirgendir. Mine asitlerle temas ettiğinde çözünür. Ancak bu çözünme düzenli olmayıp, mine yüzeyinden mine-dentin birleşimine gidildikçe artan tarzdadır (Roberson ve ark., 2006). 1.4.1.2. Mineye bağlanma Mine dokusu ağız ortamında organik pelikıl ile kaplıdır. Kavite preparasyonu ile bu organik tabaka ortadan kalkar fakat smear tabakanın oluşması nedeni ile minenin kritik yüzey gerilim değeri (KYG, 28 dynes/cm) değişmez. Mine dokusuna asit uygulandıktan sonra mine yüzeyinin ortalama 10 μm lik kısmı ortadan kalkar ve derinliği 5-50 μm arasında değişen pürüzlendirilmiş bir alan oluşur. Sonuç olarak minenin ıslanabilirliği, kritik yüzey gerilim değeri (KYG, 72 dynes/cm) ve bağlanma alanı artar. Bu sayede, rezin esaslı adeziv materyaller için ideal bir bağlanma yüzeyi oluşur. Uygulanan adeziv rezin mine yüzeyindeki bu mikro pürüzlülüklere girerek polimerize olur ve böylece adeziv ile mine yüzeyi arasında mikromekanik bağlanma gerçekleşir (Barkmeier ve ark., 1986; Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006). Elektron mikroskobu çalışmalarında kullanılan asidin konsantrasyonuna ve uygulama süresine bağlı olarak mine yüzeyinde 3 tip mikroskobik pürüzlenme gerçekleştiği ortaya konulmuştur (Gwinnett, 1971; Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Bu morfolojik sınıflandırmaya göre; Tip I pürüzlenme: Mine prizmalarının iç kısımları çözünerek uzaklaşır. Ortaya çıkan görüntüye bal peteği görünümü adı verilir. Tip II pürüzlenme: Mine prizmalarının çeperleri çözünerek uzaklaşır. Daha az çözünen iç kısımlar, çıkıntı şeklinde görünür.

27 Tip III pürüzlenme: Prizmatik yapının gözlenmediği amorf bir yüzeye rastlanır. Daha silik bir pürüzlenme görünümü vardır (Gwinnett, 1971; Roberson ve ark., 2006). Asidin minede meydana getirdiği etki; kullanılan asidin çesidi, konsantrasyonu, formu ve uygulama süresinin yanı sıra, minenin kimyasal yapısı, florür içeriği ve mine prizmalarının varlığı gibi faktörlere bağlıdır (Dayangaç, 2011). Araştırmacılar minenin pürüzlendirilmesinde fosforik aside alternatif olarak %10 luk maleik asit, %10 luk sitrik asit, %1.6-3.5 lik oksalik asit ve %2.5 luk nitrik asit gibi çeşitli ajanları denemişlerdir (Hallett ve ark., 1994; Van Meerbeek ve ark., 2006). Fosforik asit mine yüzeyinde daha derin demineralizasyon oluşturduğundan, diğer asitlerden daha fazla tercih edilmiştir (Retief, 1992; Eligüzeloğlu, 2007). Mine yüzeyi içerisinde oluşan rezin uzantıları (rezin tagları), rezin ile mine arasında oluşan bağlanmanın temelidir (Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Mine prizmalarının etrafında oluşan demineralizasyona bağlı olarak meydana gelen rezin uzantılarına makro uzantılar, mine prizmalarının iç yüzeylerindeki küçük girintilerde oluşanlara da mikro uzantılar denir. Mikro uzantılar fazla sayıda olmaları ve geniş yüzey alanları nedeniyle bağlanma kuvvetlerine daha fazla katkıda bulunmaktadırlar (Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). 1.4.2. Dentin dokusunun yapısı ve Dentine bağlanma 1.4.2.1. Dentin Dokusunun Yapısı Üzerini kronda mine, kökte ise sement dokusunun örttüğü, dişin hacimsel olarak en büyük bölümünü oluşturan dentin dokusu; pulpa dokusunun etrafında bulunan ve odontoblast hücrelerinin salgıladığı organik matriksin mineralizasyonu ile oluşmuş olan bir bağ dokusudur (Marshall, 1993).

28 Dentinin yaklaşık %50 si inorganik, %30 u organik yapıdan, %20 si ise sudan oluşur. İnorganik yapının temelini organik matriks içinde rastgele dizilmiş, boyutları mine dokusundakilerden daha küçük olan kalsiyum hidroksiapatit kristalleri oluşturmaktadır. Hidroksiapatit kristalleri minede düzenli, dentinde ise organik matriks içerisinde rastgele dağılmıştır. Ayrıca minedeki kristallere oranla daha küçük olup daha az kalsiyum ve karbonat içerirler. Buna bağlı olarak dentinin mineralizasyonu mineden az, sement ve kemikten daha fazladır. Dentinde hidroksiapatitin yanı sıra çeşitli kalsiyum fosfat tuzları, kalsiyum sülfatlar ve amorf kalsiyum fosfatlar da yer alır. Organik yapının yaklaşık %93 ünü kollajen, özellikle de Tip I kollajen oluşturmaktadır. Dentin dokusunda ayrıca fluorid, bakır, çinko, demir gibi eser elementler de bulunmaktadır (Van Meerbeek ve ark., 1996; Habelitz ve ark., 2002; Dayangaç, 2011). Dentin dokusu içerisinde mine-dentin veya sement-dentin birleşiminden pulpaya doğru uzanan dentin kanalları, peritübüler dentin adı verilen hipermineralize dentinle çevrelenmiştir. Kanallar arasında daha az mineralize olan intertübüler dentin yer alır. Dentin kanalları, odontoblastların sitoplazmik uzantısı olan Tomes fibrilleri ve plazma sıvısı içeren dentin sıvısıyla doludur. Dentin kanalları içindeki sıvı, pulpadan dışa doğru devamlı ve sabit bir basınca sahiptir. Bu intrapulpal basınç 25-30 mm Hg ya da 34-40 mm H 2 O arasındadır. Bu nedenle dentin dokusu her zaman nemlidir (Terkla ve ark., 1987; Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Dentinogenezis sırasında birbirine oldukça yakın seyreden dentin kanalları tersine koni şeklinde olup mine-dentin sınırında 0,5-0,9 μm, pulpa tarafında ise 2-3 μm çapındadırlar. Pulpadan uzaklaşıldıkça içten dışa doğru sayıca azalan dentin kanalları pulpa tarafında 45000/mm 2 iken, mine-dentin sınırında 20000/mm 2 dir. Her kanal peritübüler dentinle sarıldığı için pulpal bölgede, mine-dentin sınırına göre daha fazla peritübüler dentin yer alır. Dentin kanalları, mine-dentin sınırı yakınlarında alanın %1 ini kaplarken, pulpaya yakın yerlerde yaklaşık %22 sini kaplamaktadır (Roberson ve ark., 2006; Dayangaç, 2011).

29 1.4.2.2. Dentine bağlanma Dentinin yapısı mine kadar homojen değildir. Dentine bağlanmada; dentin içeriği (dentin tübüllerinin yoğunluğu, çapı, peritübüler ve intertübüler dentin oranı), dentin kalınlığı ve yapısı (demineralize veya sklerotik), smear tabakası ve dişin yaşı gibi faktörler rol oynar. Dentin geçirgenliği, nem oranı ve yapısı lokalizasyona göre çeşitlilik gösterir. Adeziv sistemler intertübüler dentine daha fazla bağlanmaktadır. Derin dentinde kanal sayısının daha fazla, kanal çapının da daha geniş olması nedeniyle, bağlanma için elverişli olan intertübüler dentin miktarı azalır ve dentinin nem oranı artar. Bu nedenle, derin dentine bağlanma dayanıklılığı, yüzeyel dentine bağlanmaya kıyasla daha düşüktür (Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006). Mineye oranla daha yüksek protein içeren dentin, daha düşük bir yüzey enerjisine (kritik yüzey gerilim değeri KYG, 44.8 dynes/cm) sahiptir. Yüzey enerjisinin düşük olması ise ıslanabilirliği azaltır, bağlanmayı güçleştirir (Perdigão ve Lopes, 1999; Dayangaç, 2011). Dentine bağlanmayı zorlaştıran bir diğer faktör ise smear tabakasıdır (Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006). Smear tabakası; dentin dokusu kesildiğinde veya aşındırıldığında dokudan uzaklaştırılan mine parçacıkları, intertübüler ve peritübüler dentin matriksi, dentin tübülü içerikleri, dentin sıvısı, tükürük ve bakteri içeren debrisin oluşturduğu yaklaşık 2 µm kalınlığında, genel olarak kalsiyum ve fosfata ilave olarak sülfür, nitrojen ve karbon içeren bir tabakadır (Eick ve ark., 1970). İçeriği yaş, skleroz, çürük ve restoratif işlemlere bağlı olarak değişebilir. Yüzeyel normal dentinde smear tabaka intertübüler dentin yapısına benzer, derin dentinde ise daha az mineral içerir. Çürükten etkilenmiş dentin karyojenik bakterilerin proteolitik enzimleri tarafından yıkılmış kollajen içerebilir. Smear tabakası; dentin kanallarının çoğunu 1-2 µm uzunluğunda smear tıkaçları denilen kalıntılarla tıkayarak, dentin geçirgenliğini azaltan bir difüzyon bariyeri gibi görev görse de, adeziv rezinlerin dentin yapılarına yayılımını ve bağlanmasını önleyen olumsuz bir etki de göstermektedir. Hava-su spreyi veya ovalamayla uzaklaştırılamayan smear tabakası, pomza uygulaması ile kısmen uzaklaştırılır ancak tübüller tıkalı kalır. (Pashley ve ark., 2002; Van Meerbeek ve ark., 2006). Adeziv

30 rezinlerin dentine bağlanabilmesi için bu tabakanın uzaklaştırılması ya da modifiye edilmesi gerekir (Torney, 1978; Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006). Dentin yüzeylerini adeziv ajanların bağlanabileceği uygun şekle getirebilmek amacıyla kimyasal, mekanik veya termal yöntemler kullanılabilmektedir. Kimyasal yöntem olarak asit veya şelasyon yapan ajanlar kullanılırken, mekanik yöntem olarak air abrazyon, termal yöntem olarak da lazer uygulamaları yapılmaktadır (Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006). Dentine güvenli bağlanma konusunda bazı üreticiler ürünlerinin dentine kimyasal biçimde bağlanmasını amaçlamış olmasına rağmen, araştırıcılar (Yoshida ve ark., 2000; Van Meerbeek ve ark., 2003; Van Meerbeek ve ark., 2006) temel bağlanma mekanizmasının mekanik kilitlenme olduğu konusunda aynı fikirdedirler. Dentin adeziv sistemlerinin çoğunda, smear tabakasını uzaklaştıran ve intertübüler dentini kısmi olarak demineralize eden bir asit uygulaması vardır. Asit uygulanmasından sonra smear tabakası uzaklaşır, peritübüler dentin ortadan kalkar, intertübüler dentinde yaklaşık 3-7 µm derinliğinde demineralizasyon oluşur, mikropöröziteler artar, dentin kanallarının ağzı genişleyip huni biçiminde açılır, dentindeki kollajen fibriller ortaya çıkar ve adeziv rezinin kanalların içine infiltrasyonu kolaylaşır. Dentin yüzeyindeki demineralizasyon derinliği asidin cinsine, konsantrasyonuna ve uygulama süresine bağlı olduğu gibi, yüzey aktif ajanlara, kalınlaştırıcılara ve modifiye edicilere de bağlıdır (Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Bu sistemlerin çoğunda asit uygulama süresi, dentinin inorganik içeriğinin mineden daha az olmasına bağlı olarak, mine yüzeylerinin pürüzlendirilmesi için gereken süreye göre daha kısadır. Dentine bağlanma, büyük ölçüde rezinin kollajen liflerini sarmalaması sonucu gerçekleştiğinden, pürüzlendirici ajanlar açığa çıkan kollajen liflerini aşırı düzeyde zedelememelidir. Asit uygulamasının ardından, doğal olarak nemli olan dentin yüzeylerinin içerisine penetre olan ve kompozit restorasyonla birlikte polimerize olan hidrofilik adeziv rezinler uygulanır. Bağlanmanın bir kısmı, dentin kanallarının içerisine uzanan rezin uzantıları sayesinde meydana gelse de; bağlanma dayanıklılığı büyük ölçüde adeziv rezinin, demineralize intertübüler dentin ve açığa çıkmış kollajen lifleri arasına penetre olup, buraya adapte olması sonucu oluşur. Kollajen, kopolimer ve polimer ile

31 sarılmış hidroksiapatitten oluşan rezinle güçlendirilmiş, 2-4 μm kalınlığındaki aside dirençli bu tabakaya hibrit tabaka, oluşum sürecine de hibridizasyon denir. Hibrit tabaka ilk defa 1982 de Nakabayashi ve ark. tarafından tanımlanmıştır (Nakabayashi ve ark., 1982; Roberson ve ark., 2006; Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Dentin adeziv sistemler kullanılarak yapılan uzun dönemli çalışmalarda hibrit tabakanın kalınlığından çok kalitesinin önemli olduğu açıklanmış (De Munck ve ark. 2005), dentine bağlanmada dentin demineralizasyonunun derinliği önemli görülmemiştir (Perdigão ve ark. 2000). Dentin adezivler dentine bağlanmada oldukça önemli bir yer tutmaktadır. 1.5. Dentin Adezivler 1.5.1. Dentin Adezivlerin Mekanizması ve Klinik Uygulama Adımlarının Sayısına Göre Sınıflandırma Mine ve dentine bağlanmanın temel mekanizması; diş sert dokularından uzaklaştırılan minerallerin yerini rezin monomerlerinin aldığı mikromekanik bir kilitlenmedir. Bu mikromekanik klitlenmeyi sağlayan adeziv sistemler kronolojik olarak 1.,2...7. jenerasyon adezivler olarak ya da smear tabakasında oluşturduğu değişimlere göre smear tabakasını modifiye eden, ortadan kaldıran, çözen ya da bu tabaka üzerine uygulanan adezivler olarak sınıflandırılmışlardır. Günümüzde ise modern adeziv sistemler bu adezyon stratejisi üzerine kurulmuş üç mekanizma doğrultusunda sınıflandırılmıştır (Şekil 1.10.).

32 Şekil 1.10. Günümüz adezivlerinin adezyon mekanizması ve klinik uygulama adımlarının sayısına göre sınıflandırılması (De Munck ve ark., 2005). 1.5.1.1. Etch and Rinse Adezivler Bu sistemlerde, mine ve dentin dokuları aynı anda, fakat farklı sürelerde (çoğunlukla %30-40 fosforik asit) pürüzlendirilir. Daha sonra smear tabakası ve asit diş dokusundan yıkanarak uzaklaştırılır. Bu işlem nedeni ile bu gruptaki adezivler son yıllarda pürüzlendirme ve yıkama anlamına gelen Etch and rinse adeziv sistemler olarak adlandırılmaktadırlar. Mine dokusunda yeterli ve güvenli bağlanma sağlayan bu sistemlerde oluşan hibrit tabakanın kalınlığı yaklaşık 5 µm dir (De Munck ve ark., 2005; Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Etch and rinse adezivler, üç basamaklı ve iki basamaklı olmak üzere iki ana grup altında incelenebilir. a. Üç basamaklı etch and rinse sistemler: Kimyasal kompozisyonları ve uygulama teknikleri bir materyalden diğerine farklılıklar göstermesine rağmen bu adeziv sistemler 3 ana adım içerirler (Swift ve ark., 1995b; Swift, 2002). İlk adım, fosforik asit uygulamasıdır. Bu işlem inorganik dokuyu etkileyerek smear tabakasını uzaklaştırır, dentinal tübülleri açar, intertübüler ve peritübüler dentini dekalsifiye

33 eder. Asit yıkandıktan sonra 2. adım; aseton, etanol, su ya da bir veya daha fazla bifonksiyonel rezin monomer içeren primer uygulamasıdır (Swift, 2002). Primerler HEMA gibi rezinler içermektedir. Bu rezinler hidrofobik ve hidrofilik olmak üzere iki fonksiyonel gruba sahiptirler. Hidrofilik grup dentin yüzeyine bağlanırken, hidrofobik grup rezinye bağlanmaktadır. Böylece primer; kollajen ağının içine sızarak yüzey gerilimini artırırken, aynı zamanda dentinin ıslanabilirliği de artmaktadır. Primer, demineralize dentinin porözitesini korur ve nemli kollajen ağındaki su ile yer değiştirerek işlev görür (Perdigão ve Lopes, 1999; Dayangaç 2011). Ayrıca bazı primerler dentin lenfindeki proteinlerin denatürasyonunu sağlayarak, kanaldaki dentin lenfi akışını önleyerek dentin hassasiyetini engellerler (Van Meerbeek ve ark., 1996). Üçüncü adımda adeziv uygulanır ve primer uygulanmış dentine penetre olur. Tipik bir adeziv, BIS-GMA gibi hidrofobik bir rezin içermek ile beraber birçoğu ıslanabilirliği arttırmak amacı ile HEMA gibi birçok hidrofilik rezin de içermektedir. b. İki basamaklı etch and rinse sistemler: İlk adım olarak asitle pürüzlendirme gerektiren, farklı olarak primer ve adeziv sistem aşamaları tek şişede birleştirilmiş olan bu sistemler tek şişe adeziv sistemler olarak da adlandırılır. Tek şişe adeziv sistemler aseton, etanol veya su gibi çözücülerle (solvent) taşınan hidrofilik ve hidrofobik rezinlerin karışımını içerir. Bağlanma mekanizmaları üç basamaklı etch and rinse sistemlerle aynıdır (Swift, 2002; Lopes ve ark., 2006). Etch and rinse adeziv sistemleri mineye etkin ve uzun süreli bağlanma açısından oldukça başarılı sistemler olmasına rağmen dentin uygulamalarında teknik hassasiyetleri yüksektir. Özellikle aseton bazlı sistemlerin; dentin yüzeyinin neminden, etanol ve su bazlı sistemlere göre daha fazla etkilendikleri saptanmıştır (Tay ve ark. 1996; Swift ve Bayne, 1997). Dentinde oluşturdukları demineralizasyon derinliği, monomer penetrasyonundan fazla olduğunda, hibrit tabakasının altından nanosızıntı riskleri vardır (Sano ve ark., 1995). Uygulanan asitler inorganik dokuyu uzaklaştırdıklarından, asitlerin normalden daha uzun süre uygulanmaları, kollajen dokunun desteksiz kalmasına ve dolayısıyla denatüre olup çökmesine neden olur. Bu da dentinde oluşturulması amaçlanan mikromekanik bağlanmayı imkânsız hale

34 getirir. Etch and rinse adeziv sistemlerde yıkama işleminden sonra mine yüzeyi tebeşirimsi bir görüntü elde edilene kadar kurutulurken, dentin yüzeyinin aşırı derecede kurutulması, hidroksi apatitini kaybetmiş desteksiz kollajen fibrillerin büzülmesine neden olarak rezin infiltrasyonunu sınırlandırır. Etch and rinse adeziv sistemlerin başarıyla uygulanmasında çok önemli olan ve yüksek derecede teknik duyarlılık gerektiren nemli bağlanma tekniği nde, asitle pürüzlendirme ve yıkama işlemlerinden sonra yüzey tamamen kurutulmaz, hafif nemli bırakılır. Böylece kollajen fibriller pozisyonlarını koruyarak sünger gibi davranırlar. Bu durum rezinin infiltrasyonunu kolaylaştırır ve in vitro bağlanma dayanıklılığını artırır. Aşırı nem ise primeri sulandırarak etkisinin azalmasına ya da hibrit tabakası içindeki rezin polimerizasyonunun olumsuz etkilenmesine neden olur ve demineralize dentinde rezin tarafından doldurulması gereken boşlukları doldurarak bağlanmayı olumsuz yönde etkiler (Van Meerbeek ve ark., 2006; Dayangaç, 2011). Çizelge 1.1. iki ve üç basamaklı etch and rinse sistemlerin avantaj ve dezavantajlarını göstermektedir (Van Meerbeek ve ark., 2001b). Çizelge 1.1. İki ve üç basamaklı etch and rinse sistemlerin avantaj ve dezavantajları (Van Meerbeek ve ark., 2001b). Üç aşamalı etch and rinse adezivler İki aşamalı etch and rinse adezivler Avantajları Asit, primer ve adezivin bağımsız uygulanması Düşük teknik hassasiyet Mineye en güçlü bağlanma Daha etkin ve tutarlı sonuçlar Dolduruculu adeziv kullanma imkanı Üç basamaklı sistemlerin temel özelliklerine sahiptir Bir basamağın azalmasıyla daha basit uygulama aşamaları sağlanmıştır Tek doz paketleme imkanı (sabit kompozisyon, kontrollü çözücü buharlaşması ve hijyenik uygulama) sağlar Dolduruculu adeziv kullanma imkanı sağlar Dezavantajları Dentinin aşırı asitle pürüzlendirilme riski Zaman alıcı uygulama aşamaları Asitle pürüzlendirme sonrası yıkama ihtiyacı Aşırı kurutma veya ıslatmaya karşı duyarlılık Zayıf monomer-kollajen etkileşimi Birkaç kat uygulama nedeniyle gerçek anlamda zaman kazandırmaması Teknik hassasiyet gerektirmesi (birkaç tabaka uygulanması) Çok ince adeziv tabaka oluşma riski (parlak film tabakası oluşmaması, şok absorbe edici tabakanın oluşmaması, oksijenin inhibisyonu nedeniyle yetersiz polimerizasyon) Uzun dönem çalışma sonuçlarının yetersiz olması

35 1.5.1.2. Self-Etch Adezivler Bu sistemler, mine ve dentini eş zamanlı demineralize eden ve primerin infiltrasyonunu sağlayan asidik monomerler içermekte, ayrı bir basamakta asitleme ve yıkama fazı gerektirmemektedirler (Christensen, 2006; Hashimoto ve ark., 2009). Böylece hem klinik uygulama zamanını hem de işlem süresince hata yapma olasılığını da azaltmaktadırlar (Van Meerbeek ve ark., 2003; Hashimoto ve ark., 2009; Dayangaç, 2011). Asitleme ve rezin infiltrasyonu eş zamanlı olduğundan eksik infiltrasyon olasılığı düşüktür veya yoktur. Buna bağlı olarak postoperatif duyarlılığın oluşmaması beklenmektedir (Van Meerbeek ve ark., 2003; Christensen, 2006; Dayangaç, 2011). Self-etch adeziv sistemler, smear tabakasını asidik monomerler ile çözerek ya da modifiye ederek adezyon proçesine katılmakta ve yüzeyel dentindeki kalsiyum ile de kimyasal bağlanma sağlayabilmektedirler (Van Meerbeek ve ark., 2003). Self-etch sistemler ile sağlanan demineralizasyon derinliği, asidik monomerlerin tipine, konsantrasyonuna, uygulama süresine ve dentinin yapısına bağlıdır. Bu sistemlerde oluşan hibrit tabaka etch and rinse adeziv sistemlere göre daha ince (0,5-1,5 µm) dir. Bağlanma mekanizması smear tabakası ile iç içe geçmiş uniform bir hibrit tabakasının (hibridoid tabaka) oluştuğu hibridizasyon temeline dayanır. Hibrit tabakasının üst kısmı (hibridize smear tabakası), rezin monomerlerin demineralize smear tabakasına infiltrasyonu sonucu oluşurken, gerçek bir hibrit tabakası olan alt kısmı ise daha ince olup, rezin monomerlerin kollajen ağına infiltrasyonu ile oluşur. Smear tabakasını çözen hidrofilik asidik fonksiyonel monomerlerin karboksil ve fosfat grupları, kollajen lifler arasındaki hidroksiapatit kristal artıklarında bulunan kalsiyum ile kimyasal bir bağlanma (kalsiyumkarboksilat ya da kalsiyumfosfat) gerçekleştirir (Dayangaç, 2011). Çifte bağlanma mekanizması (mikromekanik ve kimyasal) gösteren self etch adezivler, mikromekanik bağlanma ile ani streslere karşı direnç gösterirken, kimyasal bağlanma ile de hidrolitik bozulmalara karşı korunma sağlarlar. Bağlanmanın sürekliliğinde, adeziv solüsyonun bileşimi kadar primer solüsyonunun ph sı, smear

36 tabakasının kalınlığı, viskozitesi, monomer/ kalsiyum arası bağın hidrolitik stabilitesi de önemli rol oynar (Dayangaç, 2011). Self- etch adezivler, uygulama prosedürleri ve asiditelerine göre alt gruplara ayrılabilmektedirler (Tay ve Pashley, 2001; Van Meerbeek ve ark., 2003). Uygulama prosedürlerine göre: a. İki basamaklı self- etch adezivler: Bu sistemlerde, birinci basamağı asidik monomer ilave edilmiş hidrofilik primer solüsyonu uygulaması, ikinci basamağı ise hidrofobik adeziv rezin uygulaması oluşturmaktadır (Dayangaç, 2011). b. Tek Basamaklı Self- Etch Adezivler (all-in-one): Bu sistemlerde asidik monomer ilave edilmiş primer ve adeziv, tek şişede yer almakta ve aynı anda uygulanmaktadır (Dayangaç, 2011). Hidrofilik ve hidrofobik komponentlerin karışımıdır. Tek basamaklı self- etch adeziv sistemler iki basamaklı self- etch ve geleneksel etch and rinse sistemler ile karşılaştırıldıklarında, bağlanma dayanımları daha düşük bulunmuştur (Van Meerbeek ve ark., 2003). Asiditelerine göre: a. Zayıf self- etch adezivler (ph 2): Zayıf self etch sistemlerin ph sı 2 civarındadır ve dentini 1 μm derinliğe kadar demineralize edebilirler. Oluşan yüzeyel demineralizasyon kısmi olup hala kollajenlere bağlı hidroksiapatitler vardır ve bu hidroksiapatitler ile fonksiyonel monomerlerin karboksil ya da fosfat grupları arasında kimyasal bağlanma oluşabilir. Bununla beraber hibrit tabakadaki mikromekanik kilitlenme için yeterli miktarda pörözite oluşturulabilir. Oluşan hibrit tabakanın kalınlığı, zayıf asiditeleri ve düşük demineralizasyon miktarları nedeni ile güçlü self etch sistemler ya da etch and rinse sistemler kadar değildir. Kalınlık miktarının bağlanmada çok etkili olmadığı da bilinmektedir (Inoue ve ark., 2001; De Munck ve ark., 2003). Zayıf self etch etki, smear tabakanın uzaklaştırılmasında,

37 minede mikromekanik bağlanma elde edilmesinde ve dentinde yüzeyel mikromekanik bağlanma sağlamada gereklidir. Mikromekanik retansiyon, ani bağlanma kaybına yol açan kuvvetlere karşı koyabilmek için gereklidir. Mine yüzeyinde açığa çıkmış hidroksiapatit ve dentinde kollajenlere bağlı kalan hidroksiapatit kristalleri fonksiyonel monomerlerle kimyasal olarak bağlanabilir. Hidroksiapatitle bağlanabilen fonksiyonel monomerler hem kalsiyum karboksilat ve kalsiyum fosfat bağları oluşturarak hidrofilik ortamda uzun dönemde stabil bağlar oluştururlar, hem de kollajenleri destekleyerek, hidrolize karşı daha iyi korurlar (Hashimoto ve ark.,2000; Hashimoto ve ark., 2002b). b. Orta kuvvetli self- etch adezivler (ph 1,5 ): ph ları yaklaşık 1,5 olup iki ya da tek aşamalı orta şiddette kuvvetli (intermediary strong) self etch adezivler olarak sınıflandırılırlar. Dentinde oluşturdukları hibrit tabaka iki tabakadan oluşur. Bunlar tamamen demineralize olmuş yüzeyel tabaka ve altında kısmi demineralize olmuş tabakadır. Etch and rinse ya da güçlü self etch teknikte, açığa çıkmış kollajen fibril ağı ve altındaki etkilenmemiş dentin arasında belirgin bir fark vardır ve birbirinden ayırt edilebilir. Orta şiddette kuvvetli self etch teknikte ise hibrit tabakanın en derin 1μm lik kısmında hala hidroksiapatit vardır ve alttaki etkilenmemiş dentine geçiş, kademelidir. Bu adezivler zayıf şiddette self etch adezivlerden daha asidik olup mine ve dentinde daha iyi mikromekanik bağlanma sağlarlar. Zayıf şiddette self etch adezivlerde de bahsedildiği gibi bunlarda da hibrit tabakada kalan hidroksiapatitlerin kimyasal bağlanmaya izin verdikleri gösterilmiştir (Van Meerbeek ve ark., 2003; De Munck ve ark., 2005). c. Kuvvetli self- etch adezivler (ph 1): Güçlü self etch adezivlerin ph ları 1 veya 1 in altındadır. Yüksek asiditeleri nedeniyle daha derin demineralizasyona neden olurlar. Hibrit tabaka 2-3 µm kalınlığa kadar ulaşabilmektedir. Minede oluşturdukları pürüzlendirme etch and rinse sistemlerle meydana gelen pürüzlendirmeye benzer. Dentinde ise açığa çıkmış kollajenlerdeki hidroksiapatitlerin neredeyse tamamı çözünmüştür. Dolayısı ile bu grup self etch adezivlerin bağlanma mekanizmaları etch and rinse sistemlerdekine benzer olarak difüzyon temeline dayanır. Yüksek asiditeleri bağlanma performanslarını düşürmüştür. Adeziv ara yüzeyindeki

38 çözücünün (su) uzaklaştırılamaması da bağlanmayı azaltan diğer bir etkendir (Inoue ve ark., 2001; Pashley ve Tay, 2001). Self etch adezivlerin avantaj ve dezavantajları Çizelge 1.2. de gösterilmiştir (Van Meerbeek ve ark., 2001b) Çizelge 1.2. Tek ve iki aşamalı self- etch adezivlerin avantaj ve dezavantajları (Van Meerbeek ve ark., 2001b) Avantajları Eş zamanlı demineralizasyon ve rezin infiltrasyonu Asitle pürüzlendirme sonrası yıkama gerektirmez Zaman kazandırıcı uygulama aşamaları Düşük teknik hassasiyet Dezavantajları Tek doz paketleme imkanı (sabit kompozisyon, kontrollü çözücü buharlaşması, hijyenik uygulama) sağlar Yetersiz uzun dönem klinik sonuçlar Dolduruculu adeziv kullanma imkanı sağlar Yeterli monomer-kollajen etkileşimi Etkili dentin hassasiyet giderici özellik 1.5.1.3. Cam iyonomer Adezivler Cam iyonomer adezivler, bağlanma mekanizmaları açısından diğer sistemlerden farklılık gösterirler. Cam iyonomer adezivlerin adezyon mekanizması iki aşamalıdır. İlk olarak, kısa süreli polialkenoik asit uygulaması diş yüzeyini temizler, smear tabakasını uzaklaştırır ve 0,5-1 μm derinliğinde kollajen fibrillerini açığa çıkarır. Polialkenoik asit, geleneksel fosforik aside göre daha az invazivdir ve bu sayede açığa çıkan kollajen fibriller hidroksiapatitten tamamen arınmamıştır. Kimyasal bağlanma, polialkenoik asidin karboksil grubu ile kollajen fibrillere bağlı kalan hidroksiapatitin kalsiyumu arasındaki iyonik etkileşim ile gerçekleşir (Yoshida ve ark., 2000). Preparasyon esnasında oluşan debrisin temizlenmesine, parsiyel demineralizasyon ile oluşan mikropörözitelerin mekanik kilitlenme sağlamasına ve polialkenoik asidin hidroksiapatitle kimyasal etkileşimine bağlı olarak bağlanma

39 artabilir. (Van Meerbeek ve ark., 2001a). İkinci aşama hibridizasyon yoluyla mikromekanik bağlanmadır. Bozulan kimyasal bağları tamir etme yeteneği sebebiyle cam iyonomer adezivlerin daha üstün kavite örtücülük özelliklerine sahip olduğu ve mikrosızıntıya daha dirençli olduğu iddia edilmektedir. Ayrıca florür iyonu salma özelliği nedeniyle karyostatik özellik taşırlar (Mc Lean, 1996). Cam iyonomer adezivlerin avantaj ve dezavantajları Çizelge 1.3. da gösterilmiştir. (Van Meerbeek ve ark., 2001b). Çizelge 1.3. Cam iyonomer adezivlerin avantaj ve dezavantajları. (Van Meerbeek ve ark., 2001b) Avantajları Hızlı ve basit uygulama aşaması Florür iyonu salımı sebebiyle karyostatik potansiyel İki farklı bağlanma mekanizması Hidroksiapatite iyonik bağlanma Hibridizasyon yoluyla mikromekanik bağlanma Dezavantajları Mineye yeterli adezyon için smear tabakasının uzaklaştırılması gereklidir Yetersiz uzun dönem klinik sonuçlar Son yıllarda büyük bir gelişim gösteren dentin adeziv sistemlerin ve diş rengindeki restoratif materyallerin test edilmesinde çeşitli yöntemler kullanılmaktadır. Bu testlerin başında bağlanma dayanımı testleri gelmektedir. 1.6. Bağlanma Dayanımı Testleri Laboratuvar testlerinin (in vitro testler) nihai amacı gerçek klinik sonuç hakkında tahmin yürütülebilecek veri elde etmektir. Genel olarak laboratuvar testlerinin klinik testlere göre avantajları şunlardır: 1. Belli bir özellikle (parametreyle) ilgili verilerin toplanmasının hızlı olması 2. Yaygın olarak kullanılan test yönteminin göreceli olarak kolay olması 3. Diğer tüm değişkenleri sabit tutarken belirli bir parametrenin ölçülebilmesi 4. Yeni ve deneysel bir tekniğin (materyalin) mevcut altın standart ile doğrudan karşılaştırılabilmesi

40 5. Bir çalışma düzeneği ile birçok deney grubunun eş zamanlı olarak ölçülebilmesi 6. Göreceli olarak pahalı olmayan test protokollerinin (enstrümanlarının) kullanılabilmesi sayılabilir (Van Meerbeek ve ark., 2010). Restoratif materyallerin bağlanma dayanımı, diş ile restorasyon ara yüzeyindeki birim alana düşen kuvvet olarak tanımlanmaktadır. Bağlanma dayanımının ölçümü amacıyla uygulanan testler bağlanma dayanım testleri olarak isimlendirilmektedir. Bu testler, restoratif materyallerin ve tekniklerin, adeziv sistemlerin başarılarının yorumlanmasına ve fiziksel özelliklerinin geliştirilmesine katkı sağlamayı hedeflemektedir (Bostanlı, 2008). Modern adeziv sistemlerin hızlı gelişimi ve sağlam ürün dökümanı ihtiyacı sebebiyle in vitro testlere ihtiyaç duyulmaktadır. Diğer yandan, klinik çalışmalar çoğunlukla retansiyon oranlarının incelenmesiyle kısıtlanmakta ve geleceğe dönük ürün gelişimi için bir açıklık getirmemektedirler. Bu sebepten dolayı testler, klinik denemelere göre daha pratik oluşlarıyla ürün kontrolü için bir fırsat sağlamakta ve materyal gelişiminde rol oynamaktadırlar (Eliades, 1994). Bağlanma testlerinde, mine ve dentinde oluşturulan adeziv bağlantı yüzeylerine mekanik test yöntemleri kullanılarak kuvvet uygulanır. Bu testler farklı düzeneklerle gerçekleştirilebilmektedir. Kuvvetin, test cihazına yerleştirilmiş düz bir uç yardımıyla diş ve restoratif materyal birleşim yüzeyine uygulanarak belirlendiği yöntem, klasik bağlanma dayanım testi olarak adlandırılmaktadır. Bu test yönteminde geniş (3 mm 2 den büyük) diş yüzeylerine ihtiyaç duyulmaktadır. Ayrıca diş ile restoratif materyalin bağlantı yüzeyine, bıçağın temas ettiği tek noktadan uygulanan kuvvet nedeniyle homojen olmayan streslerin oluştuğu bildirilmektedir (De Hoff ve ark., 1995). Bu stresler sonucu bağlanma dayanımı değerlerinde değişkenlik oluşabilmektedir. Değişkenlerin test grupları arasındaki dağılımını kontrol etmek ve dengesiz bir dağılımı engellemek için fazla sayıda test örneği kullanmak koşuluyla dişleri rastgele dağıtmak gerektiği savunulmaktadır (Mc Cabe ve Walls, 1998). Bu yöntemler, uygulanan kuvvetin yönüne göre çekme bağlanma dayanım testi (tensile bond strength) ve makaslama bağlanma dayanım testi (shear

41 bond strength) olarak adlandırılır. Son yıllarda daha küçük yüzeylerin kullanılmasına olanak sağlayan mikrogerilim bağlanma dayanım testi (microtensile bond strength) ve dişlerdeki bölgesel değişimlerin bağlanma dayanımlarına etkisini ortaya koyan mikromakaslama bağlanma dayanım testi (microshear bond strength) kullanılmaktadır (Shimada ve Tagami, 2003). Kalitatif ve kantitatif olarak sınıflandırılan adezyon testlerinde; kalitatif testler bağlanma, bağlanmama veya başarısızlık tipini ortaya koyarken; kantitatif testler yük kapasitesi ve materyalin ömrü hakkında bilgi vermektedir. Kalitatif testleri uygulamak ve standardize etmek daha kolaydır. En kolay ve sık uygulanan kalitatif testlerden bir tanesi makaslama bağlanma testleridir. Yük dağılımı makaslama testlerinde uniformdur (Pashley ve ark., 1995). Pashley ve ark. ları (1995), bağlanma dayanımı testlerinin sonuçlarını etkileyecek çok sayıda değişkenin olduğunu bildirmişlerdir. Bu değişkenler Çizelge 1.4. te gösterilmiştir.

42 Çizelge 1.4. Bağlanma dayanımı testlerini etkileyen değişkenler (Pashley ve ark., 1995). A. Test örneğinin (substrat) B. Asit Uygulamasının İnsan veya sığır dentininden olması Yüzeyel, orta, derin dentin bölgesinin kullanılması Okluzal, proksimal ya da bukkal dentin yüzeyinin kullanılması Asitle pürüzlendirme yapılıp yapılmadığı Hangi tip asit kullanıldığı 3. molar ya da kesici diş olması Asitin uygulama süresi Yüzeyin zımparalanıp zımparalanmadığı, kullanılan zımparanın greni ve cinsi (320, 600, 800, 1000 gren, Al 2O 3,Silikon karbit (SiC) oluşu) Prepare edildiği frezin cinsi (Tungten karbit, elmas) Kullanılan asitin konsantrasyonu ve yenilenmesi Aktif ya da pasif uygulanması Asitin yıkanma süresi Dişlerin gömüldüğü materyal Yeniden nemlendirme yapılıp yapılmadığı, yapıldıysa ne kadar süreyle yapıldığı C. Primer Uygulamasının D. Adeziv Sistemin Tüm yüzeylerin örtülmesi ya da matriksle uygulanması Uygulanan primer miktarı Aktif yada pasif uygulanması, süresi Yıkama ya da kurutmanın yapılıp yapılmadığı, süresi Işıkla polimerize edilip edilmediği Islak ya da kuru yüzeye uygulanması, yüzeyin nemliliği Uygulanan adeziv sistemin miktarı ve uygulama süresi Hava ile ne kadar kurutulduğu, inceltildiği Adeziv sistemin uygulandığı alanın çapı Adeziv sistemin basınçlı ya da basınçsız uygulanması Pulpal sıvı basıncı varlığı ya da yokluğu Işıkla polimerizasyonun süresi ve ışığın gücü E. Saklama Koşullarının F. Bağlanma Testlerinin Su, izotonik, salin oluşu Oda ısısı ya da 37 C Çekme veya makaslama oluşu Stres oranı %100 nemli ortam veya su Testlerin hemen, 24 saat veya aylar sonra yapılmış olması Sodyum azid, timol, kloramin gibi koruyucuların ilave edilip edilmediği Bağlanma dayanımının mine bağlanma dayanımının % si olarak verilmesi veya MPa olarak hesaplanması Saklama süresi (24 saat, ay,yıl) Bağlanma dayanımında mikrosızıntı olup olmadığı Termal etkenler, ısı derecesi, siklus sayısı, süresi Yükleme testi uygulanıp uygulanmadığı, uygulandıysa büyüklüğü, siklus sayısı Bağlanma dayanımında oluşan aralığın boyutu Bağlanma dayanımının bölgesel veya dişin merkezinden yapılması Sınıf V kavitenin gingival tabanından veya sınıf I kavitenin okluzal tabanından yapılması Düz yüzey ya da 3 boyutlu kavitelerde yapılması Makaslama Bağlanma Dayanım Testi: En kolay uygulanıp standardize edilebilen test yöntemidir. Ancak makaslama bıçağının örneğe bağlanma yüzeyine yakın bir noktadan teması sağlanmalıdır. Aksi takdirde, dönme momenti oluşması yönünde güçlü bir eğilim oluşur. Çekme testleriyle karşılaştırıldığında; makaslama testlerinin

43 ağız ortamının karışık karakterdeki kuvvetlerini daha iyi taklit ettiği belirtilmektedir (Leinfelder, 2001). Makaslama testi ürün kalite kontrolü için gerekli, dentin adezivlerin hızlı gelişimine katkısı olan basit bir işlemdir (Versluis ve ark., 1997). Herhangi bir adeziv sistem için en çok rapor edilen özellik makaslama dayanımıdır. Tipik bir testte çekilmiş dişin bir yüzeyi düzleştirilir, adeziv sistem uygulanır ve silindirik rezin esaslı dolgu materyali bağlanır. Tel halka (wire loop), nokta şeklinde ve bıçak sırtı şeklindeki apareylerle bağlanma ara yüzeyine kırılma oluşuncaya kadar kuvvet uygulanır (De Hoff ve ark., 1995; Swift ve ark., 1995b). Tel halka kullanımı, bıçak sırtı uçlara göre stres birikiminin bağlanma ara yüzeyine daha yakın olmasını sağlar. Restoratif bir materyale kuvvet uygulandığında materyal içerisinde ters yönde, stres olarak ifade edilen bir direnç gelişir. Oluşan stresin miktarı; kuvvet biriminin, kuvvet uygulanan alana oranıyla hesaplanır ve birimi megapaskal (MPa) cinsinden ifade edilir (Powers ve Tate, 2005). Çekme Bağ Dayanım Testi: Çekme testlerinin teorik olarak daha uniform stres dağılımı sağlaması beklenirken, kuvvet dağılımının uniform olmadığı gösterilmiştir (Van Noort ve ark., 1989). Çekme testlerinde, eğer adherent ile örneğin konumu doğru olarak sağlanmışsa, stres dağılımı uniform şekilde oluşmaktadır. Fakat pratikte bunu sağlamak pek mümkün değildir. Uygulanan kuvvetin doğrultusu ve konumundaki en ufak sapma sonucu etkileyebilmektedir (Van Noort ve ark., 1989; Eliades, 1994; Mason ve ark., 1996). Mikromakaslama ve Mikrogerilim Bağ Dayanım Testleri: Restoratif materyalin diş yüzeyine uygulanmasının ardından özel bir kesit cihazıyla, diş ile restoratif materyal bağlantısını içeren çubuk şeklinde standart örnekler hazırlanmaktadır. Test edilen yüzey alanının 1mm 2 ya da daha az olmasıyla makro testlerden ayrılırlar. Bu örnekler test cihazına yerleştirilerek kopma sağlanıncaya kadar kuvvet uygulanmaktadır. Yapılan araştırmalarda mikro test yöntemleri ile daha homojen kuvvetlerle bağlanma dayanımının ölçülebildiği gösterilmiştir (Sano ve ark., 1994b; Pashley ve ark., 1995;

44 Sudsangiam ve Van Noorth, 1999). Bunun yanında; dişlerin daha ekonomik kullanılması (bir dişten birçok mikro örnek elde edilebilmesi), bölgesel farklılıkların daha iyi kontrolü (periferal ya da merkezi dentin gibi), doğru arayüzde daha iyi stres dağılımı (dişte ya da kompozitte koheziv başarısızlıkların önlenmesi) gibi yararları da bulunmaktadır (Sano ve ark.,1994a; Pashley ve ark., 1999). Bağlanma dayanımı testleri uygulanırken, bağlanma değerlerinin yanı sıra oluşan başarısızlık tiplerinin de belirlenmesi, restoratif materyallerin başarısının değerlendirilmesi açısından büyük önem taşır (Mc Cabe ve Walls, 1998). 1.6.1. Bağlanma Dayanımı Testleri Sırasında Meydana Gelen Başarısızlık Tiplerinin Değerlendirilmesi Düşük bağlanma değerlerinin tespit edilmesi, diş ile restorasyon arasında boşlukların bulunduğunu gösterir. Bu da restorasyonun başarılı olamayacağının bir göstergesi olarak kabul edilebilmektedir (Kanca, 1992). Bağlanma dayanımlarının test edildiği örneklerde, adeziv bağlantı gösteren materyallerin kütlesel dirençleri ortaya çıkacak olan başarısızlık tipini etkiler. Buna göre başarısızlık tipleri oluşma şekillerine bağlı olarak adlandırılır: Adeziv başarısızlık, farklı materyaller arasında oluşur. Dentin ile rezin esaslı dolgunun ayrılması örnek gösterilebilir. Koheziv başarısızlık, aynı materyalin kendi içinde gösterdiği kırılmadır. Dentinin veya rezinin kendi içinde olabilir. Mixed başarısızlık; hem koheziv hem de adeziv başarısızlık tiplerinin aynı anda izlendiği başarısızlıktır (Price ve Hall, 1999; Ateyah ve Akpata, 2000).

45 Zayıf adeziv sistemlerde başarısızlık tipi adezivdir. Dentin yüzeyi ile rezin materyal veya adeziv sistem birbirinden ayrılır. Bu sistemlerde sadece minimal rezin penetrasyonu gerçekleşir. Daha çok güçlü sistemlerde görülen koheziv dentin kırığı, adeziv sistemle dentin arasındaki bağın, dentinin koheziv kuvvetinden yüksek olduğunu gösterir (Triolo ve Swift, 1992). Al-Salehi ve Burke (1997) yüksek bağlanma dayanımlarında daha fazla koheziv dentin kırığı ve mixed başarısızlık gözlediklerini ve başarısızlık tipi ile bağlanma dayanımı arasında bir ilişki olduğunu bildirmişlerdir. Günümüz adeziv sistemleriyle yapılan makaslama bağlanma dayanımı testlerinde dentinde koheziv başarısızlıklara daha sık rastlanmakta ve bu koheziv başarısızlıklar adeziv sistemin başarısını göstermektedir (Mason ve ark., 1996; Versluis ve ark., 1997). Bağlanma, bağlanma testlerine ilaveten mikroskobik yöntemler kullanılarak da değerlendirilebilmektedir. Bu amaçla kullanılan taramalı elektron mikroskop (SEM- Scanning Electron Microscope) analizleri, restoratif materyal ve adezivlerin uygulandığı mine, dentin gibi substratların morfolojik olarak incelenmesini de sağlamaktadır. 1.7. Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) Analizi İnsan gözünün çok ince ayrıntıları görebilme olanağı sınırlıdır. Bu nedenle görüntü iletimini sağlayan ışık yollarını merceklerle değiştirerek, daha küçük ayrıntıların görülebilmesini sağlayan cihazlar geliştirilmiştir. Ancak bu cihazların büyütme miktarlarının sınırlı olması ve elde edilen görüntü üzerinde işlem yapma imkanının bulunmaması nedeniyle bu temel üzerinde yeni sistemler ve cihazlar geliştirilmiştir. Böylece elektronik ve optik sistemlerin birlikte kullanımı ile yüksek büyütmelerde, üzerinde işlem ve analizler yapılabilen görüntüler elde edilmektedir. Elektrooptik prensipler çerçevesinde tasarlanmış elektron mikroskobu (SEM), bu amaca hizmet eden cihazlardan birisidir. SEM, birçok dalda araştırma-geliştirme çalışmalarında kullanılmaktadır (Kantovitz ve ark., 2008; Frencken ve Wolke, 2010).

46 SEM de görüntü oluşturma örnek üzerine gönderilen elektron demetinin örnekten yansıması ve yansıyan sinyallerin algılanması esasına dayanır. Elektron akışının sürekli olması için incelenecek cismin iletken hale getirilmesi gerekir. Bunun için cisim 20-1000 nm kalınlıkta Altın (Au) ve Palladyum (Pd) ile kaplanmalıdır. SEM analizi yüzeyin sadece morfolojik özellikleri hakkında detaylı bilgiye ulaşmamızı sağlar, kimyasal yapı veya adeziv kuvvet hakkında bilgi vermez. SEM tekniklerinin kullanılması görüntülerde mükemmel alan derinliği sağlar ve morfolojiyi tanımlamaya oldukça elverişlidir (Yanez ve Barbosa, 2003). Bunun dışında SEM, diş yüzeyi ve restorasyon materyali arasında oluşabilecek bağlantı problemleri olan kopmalar, çatlaklar, boşluklar, pöröziteler, restoratif materyal ile doku yüzeyi arasındaki mikroskobik yapılar, bağlantı alanları ve boşluk ölçümlerini mikro düzeyde detaylı incelemeye ve tanımlamaya olanak sağlamaktadır (Armstrong ve ark., 1998). SEM çalışmaları ile dentin tübüllerine rezin penetrasyonunun miktarını, hibrit tabaka kalınlığını ve rezin tagların uzunluğunu analiz etmek mümkündür (Hashimoto ve ark., 2002a). Her ne kadar restoratif materyallerin ve adezivlerin yapısı sürekli yenilenip diş dokularına bağlanmaları arttırılmış olsa da, restoratif materyal yerleştirilmeden önce diş dokularına yapılan işlemler, mine ve dentin yüzeyinde morfolojik değişikliklere yol açarak bağlanmayı olumsuz yönde etkileyebilmektedir. Bu işlemler arasında; çürük dokusunu mininal invaziv yöntemlerle kaldırmaya yönelik air abrazyon, kemomekanik yöntem, lazer uygulama gibi girişimler (Banerjee ve ark., 2000), kavite dezenfektanları (Pilo ve ark., 2001; Sim ve ark., 2001; Osorio ve ark., 2002; Slutzky-Goldberg ve ark., 2004; Oliveira ve ark., 2007) uygulaması ve estetik amaçla kullanılan beyazlatma ajanları (Chng ve ark., 2002; Attin ve ark., 2005; Duschner ve ark., 2006) sayılabilir. Son yıllarda hem direkt antibakteriyel etkisiyle kavite dezenfektanı olarak, hem de okside edici özelliği sayesinde çürük lezyonundaki protein tabakayı ortadan kaldırıp, asidojenik bakterilerin ekolojik nişlerini yok ederek asit üretiminin durmasını ve metabolik dengenin remineralizasyon yönüne dönmesini sağlayan ozonun kullanımı minimal invaziv tekniklerden biri olarak gündeme gelmiştir (Baysan ve ark., 2000; Baysan ve Lynch, 2004). Noack ve ark. (2004) geleneksel dentin çürüğü temizleme yöntemlerine alternatif olarak, ozon

47 uygulama da dahil olmak üzere, daha az invaziv teknikler üzerine araştırmalar yapmışlar ve minimal invaziv teknikleri, henüz geleneksel yöntemlerin tam olarak yerini alamasa da invaziv teknik kullanımını azaltacağı konusunda umut verici bulmuşlardır. 1.8. Ozon Ozon atmosferin üst tabakasının güneşle temas etmesi ile sürekli olarak üretilen, oksijen molekülünün oluşturduğu 3 atomlu bir gazdır. Ozon havadan daha ağır olduğundan, atmosferin alt tabakalarına doğru inmeye başlar. Bu sırada temasta bulunduğu oksidasyona uygun materyallerle birleşir ve havayı temizler. Bu, doğanın kendi kendini temizleyen mükemmel bir sistemidir. Ozon inerken su buharıyla temas ederse onu da okside ederek, yağmur suyunun içinde eriyik halde bulunan hidrojen peroksite döner. Yağmur suyu bitkilerin büyümesinde sulamadan daha etkilidir. Bu, içinde ozon bulunmasının bir sonucudur (Lynch, 2004). Aktif atomik oksijen (O +2 ) ile O 2 nin birleşmesinden meydana gelen ozonun (O 3 ), aktif atomik oksijene (O +2 ) dönüşmesi için 68400 cal gibi bir yüksek enerji miktarına ihtiyaç vardır. Molekül bu enerjiyi UV ışınından sağlayabildiği gibi elektriksel veya kimyasal enerjiden de sağlayabilir (Bocci ve Paulesu, 1990; Bocci, 2004). Stratosfer tabakasında gaz halde 1-10 ppm konsantrasyon aralığında bulunan (Azarpazhooh ve Limeback, 2008), çok aktif ve kararsız bir yapıda olan ozonun yarılanma ömrünün kısa olduğu da bilinmektedir (Bocci, 2007a; Estrela ve ark., 2007; Johansson ve ark., 2009). Ozon doğadaki en kuvvetli oksidan maddelerdendir ve pek çok biyomolekülle reaksiyona girebildiği tespit edilmiştir (Baysan ve ark., 2000).

48 1.8.1. Ozonun Tarihçesi Ozon, ilk olarak 1840 yılında C.F. Schönbein tarafından keşfedilmiş ve adlandırılmıştır (Baysan ve ark., 2000; Lynch, 2004; Loncar ve ark., 2009). İlk ozon jeneratörü Werner von Siemens tarafından Almanya da 1857 de geliştirilmiştir. Terapötik olarak ilk kullanımı, Birinci Dünya Savaşı nda zehirli gazları etkisiz hale getirmek ve yaraları tedavi etmek için C. Lender tarafından 1870 de gerçekleştirilmiştir (Bocci ve Paulesu, 1990; Baysan ve ark., 2000; Bocci, 2004; Lynch, 2004). 1881 de dezenfektan olarak difteride kullanılmıştır. Ozon, mikroorganizmaları inaktive eden güçlü etkisinden dolayı 19.yüzyılda su dezenfektanı olarak önerilmiştir (Baysan ve ark., 2000; Lynch, 2004). Diş hekimliğinde ilk defa 1933 yılında Edward Fisch tarafından enfekte yara yüzeylerini ve kronik periodontal enfeksiyonları tedavi etmek amacıyla sıvı formunda kullanılmıştır (Azarpazhooh ve Limeback, 2008; Loncar ve ark., 2009). Tıbbi olarak 1. Dünya Savaşı sırasında yara, enfeksiyon ve gangren tedavisinde; Dr. Albert Woff tarafından da 1915 yılında kolon kanseri, servikal kanser ve kübit ülserlerin tedavisinde kullanılmıştır (Baysan ve ark., 2000; Azarpazhooh ve Limeback, 2008). Kanser sebebinin oksijen azlığından kaynaklandığı ve ozonun terapötik bir ajan olduğu belirtilmiştir. 1979 da Dr. George Freibott ilk kez AIDS li (kazanılmış bağışıklık yetersizliği sendromu) bir hastasını ozonla tedavi etmeye başlamış ve 1980 de Dr. Horst Kief AIDS li hastada ozonla uygulanan tedavinin başarısını bildirmiştir (Lynch, 2004). 1.8.2. Ozonun Kullanım Alanları Ozonun antioksidan etkisi pek çok kozmetik tedavinin ve antiaging denilen yaşlanmayı geciktirici uygulamaların temelini teşkil etmektedir. Günümüzde su arıtma, gıda-kağıt endüstrisi, tekstil sektörü, içme suları, atıksu, yüzme havuzlarının dezenfeksiyonu gibi bir çok alanda başarısı onaylanan ozonun kullanım alanları genişleyerek devam etmektedir (Bocci,1992).

49 1.8.2.1. Ozonun Tıpta Kullanımı Ozon; akut ve kronik enfeksiyöz hastalıklar, özellikle antibiyotik ve kimyasala direnç gösteren bakteri, virus, mantar ve parazit enfeksiyonları, AIDS, otoimmün hastalıklar, iskemik hastalıklar, göz, akciğer, deri hastalıkları, kimyasala dirençli metaztatik kanser, kanser tedavisine bağlı yorgunluk, ortopedik hastalıklar (sırt ağrısı problemleri) osteoartroz, eklem romatizması, kronik yorgunluk sendromu, uyku problemleri ve fibromiyalji, travma, yanık yaralanmaları, felç tedavisi, acil cerrahi, transplantasyon öncesi, migren, baş dönmesi atakları, uyku problemleri, hiperlipidemi, hiperürisemi, kan şekeri düzeyi dengelenmesi, Parkinson hastalığı, Alzheimer hastalığı ve bütün allerji tiplerinde kullanılmaktadır (Bocci,1996a,1996b; Baysan ve ark., 2000; Lynch, 2004; Bocci,2007a, 2007b; Azarpazhooh ve Limeback, 2008;). Ozon bütün bu hastalıklarda dezenfekte edici özelliği ve metabolizmayı arttırıcı etkisi ile iyileşmeyi sağlamaktadır (Bocci, 2007a). İnsan kanına belli konsantrasyonda ozon uygulanması, immün sistemi aktive etmekte ve ilgili hücrelerin sayısında belirgin artışa neden olmaktadır. Ancak etkinin toksik değil teröpatik olması için uygulama mutlaka doğru konsantrasyon ve zaman aralıklarıyla yapılmalıdır (Bocci, 1992; 1999). 1.8.2.2. Ozonun Diş Hekimliğinde Kullanımı Geleneksel yöntemlerle karşılaştırıldığında daha az anksiyete uyandırdığı açıkça gösterilen ozonun (Lynch, 2004) diş hekimliğinde kullanım alanı oldukça fazladır: 1. Kök kanal tedavisi 2. Avulse dişlerin replantasyonundan önce 3. Konservatif Diş Tedavisi Fissür ve pit çürükleri Başlangıç mine çürükleri Dentin çürükleri

50 Kök çürükleri Dentin hassasiyetinin tedavisi Dişlerin beyazlatılması 4. Ortodontik braketler etrafındaki demineralizasyonun önlenmesi 5. Protezlerin dezenfeksiyonu 6. Cerrahi Dental cerrahi girişimler sırasında ve diş çekiminin ardından (hemostazı sağlaması, bölgesel oksijenlenmeyi arttırması ve bakteri üremesini engellemesi gibi özellikleri nedeniyle) Alveolit tedavisi İmplant tedavisi 7. Aft ve herpes tedavileri 8. Postoperatif ağrı 9. Aletlerin sterilizasyonu 10. Dental ünit sularının temizliği (Suzuki ve ark., 1999; Baysan ve ark., 2000; Holmes ve ark., 2003; Abu-Salem, 2004; Lynch, 2004; Baysan ve Lynch, 2005; Huth ve ark., 2005; Baysan ve Lynch, 2006; Dahnhardt ve ark., 2006; Baysan ve Beighton, 2007; Millar ve Hodson, 2007; Azarpazhooh ve Limeback, 2008; Cardosa ve ark., 2008; Lynch, 2008; Loncar ve ark., 2009; Lynch, 2009). Doğada güneşten gelen mor ötesi (UV) ışınların atmosferdeki oksijeni parçalamasıyla doğal olarak oluşan ozonu yapay yoldan elde etmek için ozon jenaratörlerinden faydanılmaktadır. 1.8.3. Ozon Jeneratörleri Oksijen molekülünü parçalayıp, elde edilen atomlardan birini başka bir oksijen molekülüne bağlayarak ozon elde eden makinelere ozon jeneratörleri adı verilmektedir. Ozon jeneratörlerinin çalışması, prensip olarak 3 ana yönteme dayanmaktadır (Lynch, 2004):

51 UV ozon jeneratörleri Düşük frekans ozon jeneratörleri Corona-discharge esaslı ozon jeneratörleri Tıp ve Diş hekimliğinde en çok tercih edilen jeneratör tipi Corona-discharge esaslı ozon jeneratörleridir. Bu tip jeneratörler, sabit elektrik akımı sayesinde elektronları hızlandırmakta ve böylece kinetik enerjiyi arttırarak, oksijen molekülündeki O=O çift bağını parçalamaktadır. Bu işlem sonunda ortama salınan iki oksijen atomu; diğer oksijen molekülü ile reaksiyona girerek ozon oluşmaktadır (Lynch, 2004). Ozi Cure (Centurion, Güney Afrika), Ozonytron (Mymed, Almanya), HealOzone (CurOzone ABD, Kavo Almanya), OzonytronX-Biozonix (Mymed, Almanya), Cytozon (Hansler, Almanya), Ozonasan (Fa. Hänsler), Neo Ozone Water S (KORM Electronics, Japonya), Sander Ozonizer (Eltze, Almanya) diş hekimliğinde kullanılan ozon jeneratörleridir. 1.8.3.1. HealOzone Jeneratörü ve Çalışma Mekanizması Model TEC 3 olarak da adlandırılan ozon dağıtım sistemi, 2001 de Amerika da CurOzone tarafından üretilmiştir. HealOzone ozon dağıtım sistemi taşınabilir bir cihazdır (Abu-Salem, 2004). Ünit; 2,100 ppm konsantrasyonda ozon üreten bir ozon jeneratöründen oluşmaktadır. Vakum pompası, ozon üretmek için dakikada 615 cc hava çeker. Ozon jenaratörü, temel olarak oksijen moleküllerinin (O 2 ) elektrik deşarjı ile iki oksijen atomuna (O - ) ayrıldığı kuru havanın elektrik alandan geçişiyle çalışır. Bu kararsız oksijen atomları diğer oksijen molekülleriyle birleşerek ozonu (O 3 ) oluşturur (Şekil 1.11.) (Baysan ve ark., 2000; Lynch, 2004; Celiberti ve ark., 2006).

52 Şekil 1.11. HealOzone cihazı çalışma düzeneği HealOzone; hava kurutma tanecikleri, akım kesici, ozon üreteci, hidrofobik filtre, ozon nötralizatörü ve vakum pompasından oluşur (Şekil 1.11, Şekil 1.12). Bu cihaz, ucuna takılan steril edilebilir bir el aleti ile kullanılmaktadır (Şekil 1.13). HealOzone el aletinin ucuna, dişlerin boyutlarına göre, çapları 3, 4, 5, 6 ve 8 mm arasında değişen, tek kullanımlık silikon kılıflar takılır (Şekil 1.14.). Genel olarak 3-4 mm lik kılıflar labial bukkal alanlarda, 5 mm lik kılıflar süt molar ve daimi premolarlarda, 6 mm lik kılıflar daimi molarlarda, 8 mm lik kılıflar ise daha geniş daimi molarlarda ve arayüz çürüklerinin tedavisinde kullanılır. Bu kılıflar dişi sıkıca kavrayarak, cihazın bir vakum etkisiyle çalışmasını sağlar ve ozonun sızmasını önler. Bu sıkı kapama tam sağlanamazsa olası bir sızıntı karşısında akış sensörü, ozon jeneratörünü otomatik olarak kapatır (Lynch, 2004; Millar ve Hodson, 2007). Artık ozondan arınmayı sağlamak amacıyla, silikon kılıf 10 s daha bu bölgede tutulur. Hidrofobik filtre tükrüğün emilmesini engelleyerek, reaksiyona girmemiş ozonu oksijene çeviren ozon yıkıcı sistemin muhtemel zararını engeller (Şekil 1.12.). Reaksiyona girmemiş

53 ozon, yine cihazın vakum sistemi tarafından geri emilir ve oksijene çevirilir (Şekil 1.11.). Şekil 1.12. HealOzone Cihazı, kurutma tanecikleri ve filtresi Şekil 1.13. HealOzone el aleti Şekil 1.14. Silikon kılıflar

54 Cihazın çalışması şu şekilde olur: Cihaz önce arka panelinde sol üst köşede bulunan açma/kapama (POWER) tuşuna basılarak açılır. Çalışılacak bölge uygun boyutlarda silikon kılıf seçilir ve el aletinin ucuna takılır. Sürenin ekrana gelmesi için cihazın üzerinde yer alan PRESS düğmesine basılır. TIME/PRIME düğmesine basılarak uygulanacak süre (10, 20, 30, 40, 60 s) seçilir. 80 s uygulandığında üretici firma bu süreyi 60+20 s olacak şeklinde uygulamayı tavsiye etmektedir. El aletinin ucundaki silikon kılıf tedavi edilecek bölgeye sıkıca yerleştirilir, START düğmesine basılarak cihazın içindeki vakum pompasının çalışması sağlanır. Sıkı bir kapatma olduğu sürece geri sayım başlar ve ozon bölgeye uygulanır. Her saniyede bir bip sesi duyulur. Uzun bip sesi ise ozon uygulama süresinin sona erdiğini gösterir. Bundan sonra 10 s lik bir ozon tahliye süreci (geri emilimi) başlar. STOP düğmesi ile de uygulama sırasında istenenildiği an ozon akışı kesilebilir. İlave dozlar tekrar START düğmesine basarak uygulanabilir. Demineralize olmuş diş dokularının remineralizasyonuna yardımcı olmak için, ozon uygulamalarından sonra tek kullanımlık 2 ml mineral içerikli bir solüsyondan (redüktan solüsyon) da yararlanılabilmektedir (Şekil 1.15.). Bu solüsyonun içeriğinde su, sodyum benzoat, NaF, xylitol, çinko klorit, sodyum sitrat, metil paraben, sodyum metil kokoil taurat, ribofilavin ve tatlandırıcı bulunmaktadır. İçeriğindeki xylitol bakteri metabolizmasını inhibe etmekte ve bakterileri diş dokularından uzak tutmaktadır (Baysan ve ark., 2000; Lynch, 2004).

55 Şekil 1.15. Redüktan Solusyon (ph Balancer) Hekim tarafından uygulanan redüktan solüsyona ilaveten, ozon tedavisi sonrasında, herhangi bir restorasyonla kapatılmayan kavitelerde remineralizasyonu sağlamak amacıyla hastaya evde kullanması için bir set tavsiye edilir. Bu set remineralizasyon setidir ve içerisinde diş macunu, gargara ve sprey bulunur (Şekil 1.16.). Bu set ozon uygulaması takiben ilk 4 hafta içinde kullanılırsa çok daha etkili olur (Lynch, 2004). İçeriğinde: Sodyum monoflorofosfat: florür kaynağı, Xylitol: metabolizma inhibitörü, Sitrik asit: remineralizasyon için doku hazırlayıcı, Titanyum oksit: aşındırıcı, Sodyum florür: florür kaynağı, Sodyum sitrat: ph değer tamponu, Dikalsiyumfosfat dihidrat: kalsiyum fosfat kaynağı olarak bulunur (Lynch, 2004). Şekil 1.16. Remineralizasyon seti

56 1.8.4. Ozonun Karyojenik Mikroorganizmalar Üzerine Antibakteriyel Etkisi Son yıllarda diş hekimliğinde kavite dezenfektanı olarak kullanıma giren ozon, yüksek oksidasyon kuvvetiyle bakterilerin tahribatında etkin bir rol oynayan güçlü ve etkili bir antibakteriyel ajandır. Havada bulunan oksijenin parçalanması yoluyla elde edildiği için kararsız yapısı nedeniyle dezenfeksiyon görevini tamamladıktan sonra ham maddesi olan oksijene dönüşmektedir (Holmes, 2003). Sıvı ya da gaz formdaki ozon, bakteri, fungus, protozoa ve virüslere karşı güçlü bir oksidandır (Kim ve ark., 1999). Okside edici etkisini, bakteri hücre duvarı ve sitoplazmik membranlarını yıkarak gösterir. Bu işlem süresince ozon glikoprotein, glikolipit ve diğer aminoasitleri tutarak bu hücrelerin enzimatik kontrol sistemlerini bloke eder (Celiberti ve ark., 2006). Bu şekilde, bakteri hücre canlılığı için anahtar faktör olan membran geçirgenliğini arttırır ve ani bir fonksiyonel durgunluk sağlar, geçirgenlikteki bu değişim sitoplazmik membrana bağlı birçok canlı türünün de kaybına neden olur. Daha sonra ozon molekülleri hücre içine girer ve mikroorganizmanın ölümüne neden olur. Aynı zamanda ozon moleküllerinin sistein, metionin, histidin gibi protein biomoleküllerini de okside ettiği belirtilmektedir (Holmes, 2003). Baysan ve ark. (2000) 10 s ozon uygulandığında tükürükle kaplı cam boncuklardaki Streptoccoccus mutans (S. mutans) ve Streptoccoccus sobrinus sayısının anlamlı derecede azalabildiğini göstermişlerdir. Bu etkili, hızlı ve basit in vitro tedavi ile, yeniden bir kolonizasyon oluşmadan önce remineralizasyon sağlanabileceğini düşünmüşlerdir. Baysan ve Lynch (2004) 10-20 s lik ozon uygulamasının; küçük, kavitasyon göstermeyen kök yüzeyi çürüklerinde mikroorganizma sayısını büyük ölçüde azalttığını ancak, daha geniş ve diş etine yakın lezyonlarda uygulama süresi ya da ozon konsantrasyonunun artırılması gerektiğini bildirmişlerdir. Fagrell ve ark. (2008) çürüğe yol açan farklı mikroorganizmaları yok etmek için 20 s ve daha fazla süre ozon kullanımının etkili olduğunu göstermişlerdir. 20 s den az uygulama süresinin, mikroorganizmaların büyümesinde sınırlı etki yaptığı ve bu

57 nedenle 20 s den az kullanımının tüm mikroorganizmaları öldürmede yetersiz olduğunu belirtmişlerdir. Knight ve ark. (2008) 40 s ozon uygulaması ile dentinin ıslanılabilirliğinin değiştiğini ve biyofilm oluşumunun engellendiğini bildirmişlerdir. Araştırmacılar, ozonun bakteriler üzerine olası etki mekanizmasının, S. mutansın glikozil transferans enzimini inhibe ederek, hücresel polisakkarit üretimini bozması sonucu oluştuğu görüşündedirler (Knight ve ark., 2008). Bu enzimler, sadece biofilm kümeleşmesine katkıda bulunmayan, aynı zamanda sukroza bağlı organizmaların diş dokusuna adezyonunda anahtar rolü oynayan glukanların sentezinden sorumludur (Tamesada ve ark., 2004). Nagayoshi ve ark. (2004a,b), ozonlu suyun S. mutans membranlarında gözenek oluşturup bozulma meydana getirdiğini, 120 s uygulama süresi sonunda membranlarının tamamen yok olduğunu ve biyofilm içindeki mikroorganizmaların üremesini engelleyici etkisinin olduğunu bildirmişlerdir. Buradaki mekanizmanın ise, ozon uygulaması ile dentinin ıslanabilirliğinin değişerek bakterilerin yeniden kolonize olmasının zorlaştırmasından kaynaklanabileceği belirtilmektedir (Knight ve ark., 2008). Glantz (1969) dentinin ıslabilirliğinin azalmasıyla plak oluşmasının engellendiğini göstermiştir. Hemen hemen her organik materyalle reaksiyona girebilen güçlü okside edici bir ajan olan ozonun, kollajen gibi organik yüzey bileşenlerini değiştirebildiği düşünülmektedir. Ozonun, tükürük makromoleküllerin bağlı alanlarından, düşük moleküler ağırlıklı biomoleküllerin seçici salımını teşvik edici bir etkisi vardır. Bu da, dentin yüzeyinin ıslanabilirliğini etkileyebilir (Grootveld ve ark., 2006). Baysan ve Beighton (2007) da kavitasyon oluşmamış lezyonların altındaki enfekte dentine ozon uygulandığında, ozonun dentine direkt temas etmesi neticesinde, kavitedeki mikroorganizma sayısının önemli derecede azaldığını bildirmişlerdir.

58 Castillo ve ark. (2008) yüksek çürük riskli çocuklardan alınan S. mutans örneklerine 10 ve 20 s uyguladıkları ozonun, S. mutans sayılarını önemli miktarda azalttığını, 40 s lik uygulama sonucunda ise canlı bakteri kalmadığını göstermişlerdir. Johansson ve ark., (2009) yaptıkları çalışmalarında çürük yapıcı etkisi olan bakteriler (Actinomyces naeslundii, Lactobacillus casei (L. casei) ve S. mutans) üzerine 10 s, 30 s ve 60 s ozon uygulamışlar, 60 s sonunda total bakterilerin % 99,9 unun canlılığını yitirdiğini saptamışlardır. Polydorou ve ark.(2012) 60 s ozon uygulamasının S. mutans ve L. casei üzerindeki antibakteriyel aktivitesini 4 ve 8 hafta sonrasında karşılaştırmışlar, ozonun S. mutans üzerinde etkili olduğu, ancak L. casei miktarında azalma sağlayamadığını bulmuşlardır. Asit toleransı S. mutans tan daha yüksek olan L. casei gibi ozona direnç gösteren diğer mikroorganizmalar için farklı doz ve uygulama sürelerinin denenmesi gerektiği bildirilmiştir. 1.8.5. Ozonun Çürük Remineralizasyonuna Etkisi Ozonun okside edici özelliği sayesinde çürük lezyonundaki protein tabaka ortadan kalkmakta ve bakterilerin yaşaması için gerekli ortamı sağlayan biyomoleküllerin oksidasyonu gerçekleşmektedir. Ozon, mikrofloranın asidojenik ve asidürik mikroorganizmalarını normal ağız florasına kaydırarak remineralizasyona imkan verir (Baysan ve ark., 2000). Çürük lezyonundaki proteinleri uzaklaştırması sonucu, lezyona Ca ve P iyonlarının difüze olur ve remineralizasyon meydana gelir (Baysan ve Lynch, 2006). Asidojenik bakterilerin oluşturduğu en güçlü asit pirüvik asittir. Ozon, aşağıda gösterildiği şekilde bu asidi dekarboksile edip asetik asit (asetat) ve karbondioksite dönüştürür (Lynch., 2004). CH 3 COCO 2 + O 3 CH 3 CO 2 + CO 2 + O 2

59 Asetat, pirüvik asitten daha az asidiktir. Oluşan bu dekarboksilasyon, hem çürük lezyonunda proteinlerin oksidasyonunu sağlar, hem de oluşan daha alkalen ortam sayesinde mineral alımına yardımcı olur (Lynch, 2004; Knezevic ve ark., 2007) Huth ve ark. (2005), 41 hastanın katıldığı çalışmada lezyonların yarısına 40 s süre ile ozon uygulamış, diğer yarısını ise tedavi uygulamadan kontrol grubu olarak bırakmışlardır. 3 ay sonra yapılan DIAGNOdent ölçümlerinde ozon uygulanan grupta çürük lezyonlarının durduğu ya da ilerlemesinin azaldğı görülmüştür. Dahnhardt ve ark.(2006) çalışmalarında, 86 adet kavitasyon gösteren farklı büyüklükteki bir yüzlü lezyonun yumuşak kısımlarını uzaklaştırdıktan sonra, büyük lezyonlardan 20 s süreyle ozon uygulayarak ozon grubunu, küçük lezyonlardan ise hiçbir işlem uygulamayarak kontrol grubunu oluşturmuşlardır. 2, 4, 6, 8 ay sonra yapılan kontrollerde, ozon uygulanan grubun çürük lezyonunda sertliğin arttığı ve DIAGNOdent değerlerinde azalma olduğu, buna karşın kontrol grubundaki çürük dokusununda ise sertlik ve DIAGNOdent değerlerinde bir değişim olmadığı görülmüştür. Ozon uygulamasını takiben redüktan solüsyonu kullanılmasının, mine yüzeyine florür alımını artırdığı, başlangıç ve tekrarlayan çürüklerin önlenmesinde klinik olarak oldukça etkili ve güvenli bir tedavi sağladığı belirtilmektedir (Abu-Naba a ve ark., 2003; Holmes, 2003; Abu-Salem, 2004; Baysan ve Lynch, 2004; Huth ve ark., 2005; Dahnhardt ve ark., 2006; Baysan ve Lynch, 2007). Ozon ve takiben remineralizasyon ürünlerinin kullanımıyla kavite açılmaksızın yarı yumuşak, kavitasyon göstermeyen başlangıç kök çürüğü lezyonlarının durdurulabileceği ve bu tedavinin geleneksel çürük uzaklaştırma yöntemlerine alternatif olabileceği ileri sürülmektedir (Holmes, 2003).

60 1.8.6. Ozonun Mine ve Dentin Üzerine Etkisi Düşük toksisiteye sahip olan ozonun, organik bileşenlerle teması sonucu kolayca bozulduğu belirtilmektedir (Bocci, 1992; Nagayoshi ve ark., 2004a,b). Magni ve ark. (2009) dentin yüzeyini değiştiren ve bağlanmayı etkileyen dezenfektanların (Cunningham ve Meiers, 1997; Gürgan ve ark., 1999; Ercan ve ark., 2009) aksine, 60 s ozon uygulamasının dentin dokusunun mikromekanik özelliklerini etkilemediğini, 40 s HealOzone ile yapılan ozon uygulamasının minede geri dönüşümlü dehidratasyona ve mikrosertlikte artışa neden olduğunu, ancak minenin serbest yüzey enerjisi ve aside karşı direncini etkilemediğini ve buna bağlı olarak minenin fiziksel özelliklerini değiştirmediğini belirtmişlerdir. Abu- Naba a ve ark. (2003) pit ve fissür lezyonlarına ozon uygulandığında mine sertliğinin anlamlı olarak azaldığını göstermişlerdir. Araştırmacılar, 6 aylık bir süreçte birçok defa ozon uygulanmasının minenin fiziksel özelliklerini olumsuz yönde etkilediğini ve bu nedenle çoklu uygulamaların kontrendike olduğunu açıklamışlardır. 1.8.7. Ozonun restoratif materyallerin bağlanması üzerine etkisi Ozon uygulanması ile bakteri ve organik kalıntıların elimine edilmesi sonucu restoratif materyallerin tutuculuklarının daha güçlü olabileceği düşünülmüştür. Ancak bu görüşün aksine, yapılan bazı çalışmalarda yüksek oksidasyon özelliği nedeniyle beyazlatıcı ajanların restoratif materyallerin tutuculuklarına olumsuz etkisinin olduğu gözönüne alındığında, ozonun güçlü oksidasyon etkisinin de restoratif materyallerin diş sert dokularına bağlanmasını olumsuz olarak etkileyebileceği fikri gündeme gelmiştir (Rueggeberg ve Margeson, 1990; Attin ve ark., 2004; Schmidlin ve ark., 2005; Cadenaro ve ark., 2006; Dukic ve ark., 2009). Ozonun restoratif materyallerin diş dokularına bağlanma dayanımına etkisinin değerlendirildiği sınırlı sayıda çalışma mevcuttur (Schmidlin ve ark., 2005; Al- Shamsi ve ark., 2008; Cadenaro ve ark., 2009; Çehreli ve ark., 2010; Gürgan ve ark.,

61 2010; Pithon ve Dos Santos, 2010; Arslan ve ark., 2011; Rodrigues ve ark., 2011; Dalkılıç ve ark., 2012). Bu çalışmaların büyük bir kısmında dentin dokusunun kullanıldığı (Gürgan ve ark., 2010; Arslan ve ark., 2011; Rodrigues ve ark., 2011; Dalkılıç ve ark., 2012) görülmektedir. Bir kısmında ise ozonun ortodontik braketlerin mineye bağlanma dayanımına etkisi değerlendirilmiştir (Al-Shamsi ve ark., 2008; Çehreli ve ark., 2010; Pithon ve Dos Santos, 2010). Hem mine hem de dentin dokusunun kullanıldığı yalnızca iki çalışma (Schmidlin ve ark., 2005; Cadenaro ve ark., 2009) mevcut olup, bu çalışmalardan birinde ozonun, diğerinde de ozonla birlikte redüktan solüsyonun kullanıldığı (Schmidlin ve ark., 2005)ve ozonla ilgili yapılan tüm bağlanma çalışmalarında olduğu gibi burada da kullanılan restoratif materyalin sadece kompozit rezinlerden ibaret olduğu görülmektedir. Bunun yanı sıra yapılan çalışmalara bakıldığında, ozonun gerek mine gerekse dentinde bağlanma dayanımına etkisini araştırmak üzere farklı sürelerde kullanıldığı görülmekte ancak, iki farklı sürenin kullanıldığı ve karşılaştırmasının yapıldığı bir çalışma bulunmamaktadır. Ozonun diş dokularında oluşturduğu morfolojik değişikleri incelemek amacıyla SEM analizinin kullanıldığı yalnızca tek bir çalışmaya rastlanmıştır. Bu çalışma mine dokusunda yapılmış olup, yalnızca ozon kullanılmış ve redüktan solüsyonun etkisine bakılmamıştır (Elsayad, 2011). Bu nedenle; çalışmamızda günümüzde sıklıkla kullanılan ve diş dokusuna kimyasal olarak bağlanabilen dört farklı restoratif materyalin mine ve dentine makaslama bağlanma dayanımları üzerine iki farklı sürede tek başına uygulanan ozon tedavisinin ve ozon tedavisini takiben redüktan solüsyon uygulamasının etkisinin değerlendirilmesi amaçlanmıştır. Ayrıca bağlanma testleri sonucu oluşan başarısızlık tipleri ve farklı sürelerde tek başına yapılan ozon uygulamaları ya da ozonun redüktan solüsyonla kombine kullanımı sonucu mine ve dentinde oluşan morfolojik değişiklikler SEM analizi ile değerlendirilmiştir.

62 2. GEREÇ VE YÖNTEM Çalışmamızda dört farklı restoratif materyalin (Filtek Supreme XT, Filtek Silorane, Dyract Extra ve Alpha-Fill) mine ve dentine makaslama bağlanma dayanımları üzerine iki farklı sürede uygulanan ozon tedavisinin ve ozon tedavisini takiben redüktan solüsyon uygulamasının etkisi değerlendirilmiştir. Bağlanma testleri sonucu oluşan başarısızlık tipleri ışık mikroskobunda incelenmiş, farklı sürelerde tek başına yapılan ozon uygulamaları ya da ozonun redüktan solüsyonla kombine kullanımı sonucu mine ve dentinde oluşan morfolojik değişiklikleri değerlendirmek için ise SEM analizi yapılmıştır. Ankara Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Cerrahi Anabilim Dalı ndan temin edilen, gömülü, kök gelişimi tamamlanmış, 400 adet çürüksüz üçüncü büyük azı dişi kullanılmıştır. Seçilen dişlerin üzerinde bulunan yumuşak doku artıkları akar su altında bir bistüri yardımıyla uzaklaştırılarak, su ve kıl fırça ile temizlenmiştir. Üzerlerindeki eklentiler uzaklaştırıldıktan sonra dişler, çatlak olup olmadığını incelemek için stereo ışık mikroskobunda incelenmiş ve çatlak dişler çalışmaya dahil edilmemiştir. Dişler oda sıcaklığında %0,1 lik timol içeren distile su içerisinde kullanımlarına kadar saklanmış ve saklama çözeltisi haftada bir kez değiştirilmiştir. 2.1. Test Örneklerinin Hazırlanması Her bir diş kron kısmı açıkta kalacak şekilde mine-sement sınırına kadar 20 mm x 20 mm x 20 mm boyutlarındaki metal kalıplar kullanılarak akrilik bloğa gömüldü. Otopolimerizan akriliğin polimerizasyonu esnasında oluşan ısıyı önlemek için, su dolu bir kapta akriliğin polimerizasyonunun tamamlanması sağlandı. Polimerizasyonları tamamlandıktan sonra, dişlerin gömülü olduğu akrilik bloklar metal kalıplarından çıkarıldı.

63 Dişler, mine ve dentin gruplarını oluşturmak üzere rastgele iki eşit gruba ayrıldı (n=200). Mine grubunu oluşturan dişlerin bukkal mine dokusu, düz mine yüzeyi elde edilinceye kadar dişin uzun aksına paralel ve mine sement sınırının yaklaşık 1 mm yukarısında olacak şekilde elmas frez ile düşük devirde ve su soğutması altında dikey olarak uzaklaştırıldı. Dentin grubunu oluşturan dişlerin bukkal dentin dokusu ise, düz yüzeyel dentin elde edilinceye kadar mine grubundakilere benzer şekilde uzaklaştırıldı. Her bir frez beş diş preparasyonunda kullanıldı. Elde edilen mine ve dentin yüzeyleri 600 gritlik SiC zımpara ile 60 s süreyle akan su altında zımparalanarak standardize bir smear tabakası oluşturuldu. 200 er dişten oluşan mine ve dentin grubu kendi içinde G1: 20 s ozon, G2: 20 s ozon + 60 s redüktan solüsyon, G3: 80 s ozon, G4: 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon ve G5: kontrol grubu olmak üzere 40 ar diş içeren 5 er alt gruba ayrıldı (Şekil 2.1). G1: Mine ya da dentin yüzeyinde 3 mm çapında dairesel bir alan ozon uygulanmak üzere işaretlendi. HealOzone cihazının el aletine, bölgeye uygun genişlikte 3 mm çapında silikon kılıf takıldı. Dakikada 615 cc hava çeken ve 2,100 ppm konsantrasyonda ozon üreten HealOzone cihazıyla bölgeye 20 s süre ile ozon uygulandı, ozon uygulamasından sonra 10 s geri emme mekanizması çalıştırıldı. G2: G1 grubunda bahsedildiği şekilde ozon uygulanan işaretli bölgeye, bu grupta ilave olarak 60 s süreyle redüktan solüsyon uygulandı. Redüktan solüsyon fazlası, süre bitiminde pamuk peletle uzaklaştırıldı. G3: G1 grubunda bahsedildiği şekilde ozon uygulanan örnekler, bu kez 80 s süre ile ozon uygulamasına maruz bırakıldı. G4: G3 grubundaki gibi 80 s ozon uygulamasına maruz kalan örneklere ilave olarak, G2 grubunda bahsedildiği şekilde 60 s süreyle redüktan solüsyon uygulandı. G5: Kontrol grubu oluşturması amacıyla hiçbir işlem uygulanmadı.

64 Elde edilen her bir alt grup da kendi arasında, 4 alt gruba daha ayrılarak (n=10), nanohibrit kompozit rezin (Filtek Supreme XT), mikrohibrit kompozit rezin (Filtek Silorane), poliasit modifiye kompozit rezin (Dyract Extra) ve kapsül cam iyonomer siman (Alpha-Fill) ile restore edildi. Restoratif materyaller (kapsül cam iyonomer siman hariç) kendi bağlayıcı ajanları kullanılarak, üretici firma tavsiyelerine göre diş yüzeylerine uygulandılar (Çizelge 2.1). Kapsül cam iyonomer siman ise bağlayıcı ajan kullanılmaksızın doğrudan mine/dentin yüzeylerine yerleştirildi. Restoratif materyallerin mine ve dentin yüzeylerine yerleştirilmesinde 2,66 mm çapında 2 mm yüksekliğinde silindirik şeffaf matrikslerden yararlanıldı (Şekil 2.2.).

65 Çizelge 2.1. Çalışmada kullanılan materyaller, içerikleri ve uygulama şekilleri. Materyal/ Üretici Firma/ Lot No Filtek Supreme XT (F) 3M, ESPE,St. Paul, MN, USA N102304 Adper Easy Bond 3M ESPE, Dental Products, Seefeld, GERMANY 397175 Filtek Silorane (S) 3M ESPE, St. Paul, MN, USA N128819 Silorane System Adhesive 3M ESPE AG, Seefeld, GERMANY Primer: N132529 Bond: N132530 Dyract Extra (D) De Trey, Dentsply, Konstanz, GERMANY 0904000715 Prime& Bond NT Dentsply/ Caulk, Milford, DE, USA 1003000050 Alpha- Fill (C) DMG, HAMBURG 608384 Ozon Kavo Dental GmbH, Biberach/Riss, GERMANY ph Balancer Tipi İçeriği Uygulama şekli Nano-hibrit kompozit rezin Tek aşamalı self-etch adeziv Mikrohibrit Kompozit rezin İki aşamalı self etch adeziv Poliasit modifiye kompozit rezin Aseton bazlı, iki aşamalı etch and rinse adeziv Geleneksel kapsül cam iyonomer siman Ozon Gazı BIS-GMA, BIS-EMA, UDMA, TEGDMA, Silica nanodoldurucular, zirconia/silica nanocluster, Doldurucu oranı: %78.5 (ağırlıkça) HEMA, BIS-GMA, metakrilatlanmış fosforik esterler, 1,6 heksandiol dimetakrilat, metakrilat fonksiyonlu polialkenoik asit (Vitrebond Kopolimeri), 7nm büyüklüğünde dağılmış silika doldurucular, etanol, su, CQ, stabilizörler 3,4-epoksisikloheksiletilsiklopolimetilsiloksan, bis-3,4- epoksisikloheksil-etilfenilmetilsilan (siloran rezin); CQ, iodniyum tuzu ve elektron vericisi içeren başlatıcı sistem, kuartz doldurucu, itriyum florit, stabilizörler ve pigmentler Doldurucu oranı: % 76 (ağırlıkça) Primer: fosforlanmış metakrilatlar, vitrebond kopolimeri, BIS-GMA, HEMA, su, etanol, silanlanmış silika doldurucu, başlatıcılar ve stabilizatörler Bond: hidrofobik dimetakrilat, fosforilize edilmiş metakarilatlar, TEGDMA, silanlanmış silika doldurucu, başlatıcılar ve stabilizatör TCB resin (Bütan-1,2,3,4-tetracarboksilik asit, bis-2-hidroksietilmetakrilat Ester), TEGDMA, Bisfenol-A-dimetakrilat, Uretan rezin, trimetilolpropan trimetakrilat (TMPTMA), stronsiyum florid doldurucular, başlatıcılar, stabilizatörler, cam iyonomer Di- ve trimetakrilat rezinler, PENTA (dipentaeritritol penta akrilat monofosfat), nanodoldurucular-amorf silikon dioksit, fotobaşlatıcılar, stabilizörler, setilamin/etilamin hidroflorid, aseton Cam iyonomer, poliakrilik asit, su, eklentiler 2,100 ppm ozon, akış hızı: 615 cc/dk Adeziv, 20 s süre ile yüzeye uygulandı. 5 s havayla inceltildi. 10 s. ışıkla polimerize edildi. Filtek Supreme XT kompozit 2 mm kalınlığında uygulanıp, 20 s ışık ile polimerize edildi. Silorane Adeziv systemin önce, self-etch primerı yüzeye 15 s süre ile uygulandı. 10 s hafif hava uygulandıktan sonra 10 s ışık cihazı ile polimerize edildi. Daha sonra hidrofobik adeziv yüzeye uygulandı ve 10 s ışık cihazı ile polimerize edildi. Filtek Silorane kompozit 2 mm kalınlığında uygulanıp, 40 s ışık ile polimerize edildi. Yüzeye 20 s süreyle adeziv uygulandı, 5 s hava ile inceltildi. 20 s ışıkla polimerize edildi. Dyract Extra kompomeri 2 mm kalınlığında uygulanıp, 20 s ışık ile polimerize edildi. 10 s amalgamatörde karştırılıp, aplikatör yardımıyla yüzeye uygulandı. 20 veya 80 s süreyle 3 mm çapında silikon kılıf kullanılarak yüzeye uygulandı. Kavo Dental GmbH, Biberach/Riss, GERMANY Redüktan solüsyon Na Fluoride %0,24(w/w), aqua, sodyum benzoate, metal paraben, xylitol, CI42090, sitrik asit tek kullanımlık 2ml. 60 s süreyle yüzeye uygulandı. L3754

66 Şekil 2.1. Çalışma düzeneği.* G1: 20 s ozon uygulaması, G2: 20 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulaması, G3: 80 s ozon uygulaması, G4: 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulaması, G5: Kontrol grubu, F: Filtek Supreme XT, S: Filtek Silorane, D: Dyract Extra, C: Alpha-Fill a) Mine örneği b) Dentin örneği Şekil 2.2. Hazırlanan mine ve dentin örnekleri.

67 Adeziv ve dolgu materyallerinin polimerizasyonundan önce ışık cihazının yoğunluğu radyometre (Curing radiometer, Kerr Corporation, Danbury; USA) ile kontrol edildi. Adezivler, kompozit ve kompomer restoratif materyalleri ışık yoğunluğu 400 mw/ cm 2 olan ışık cihazıyla (Hilux 200, Benlioğlu Dental, Ankara, TURKEY) polimerize edildi. 2.1.1. Makaslama Bağlanma Dayanımı Ölçümü Polimerizasyondan sonra içerisine restoratif materyallerin uygulandığı selüloid şeffaf matriksler örneklerin yüzeylerinden uzaklaştırıldı ve örnekler 37 C etüvde 7 gün distile suda bekletildi. Süre sonunda distile sudan çıkarılan örnekler, materyal diş birleşim yüzeyi tam olarak makaslama apareyinin bıçak sırtına gelecek şekilde makaslama apareyine yerleştirilerek sabitlendi ve dakikada 0,5 mm çapraz hız uygulanan Instron cihazında (Şekil 2.3) (Testometric U 4000, Haywood Instruments Limited, Basinstoke Hans, ENGLAND) makaslama testine maruz bırakıldı (Şekil 2.4.). Şekil 2.3. Instron Cihazı.

68 Şekil 2.4. Instron cihazına örneklerin yerleşimi. Bağlanma güçleri, bağlanma yüzeyindeki maksimum başarısızlık güçleri (MPa) olarak elde edildi. 2.1.2. Başarısızlık Tipinin Belirlenmesi Makaslama bağlanma dayanımı testi sonucunda başarısızlık tipinin tespiti amacıyla tüm başarısızlık yüzeyleri, Ankara Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Diş Hastalıkları ve Tedavisi Anabilim Dalı nda bulunan stereomikroskopta (Zeiss SteREO Discovery V8, Carl Zeiss MicroImaging GmbH, Göttingen, GERMANY) (Şekil 2.5.) x 40 büyütmede incelendi ve Çizelge 2.2. de gösterildiği gibi adeziv (A), koheziv (K), mixed başarısızlık (M) olarak sınıflandırıldı. Şekil 2.5. Zeiss SteREO mikroskop.

69 Çizelge 2.2. Başarısızlık tipinin belirlenmesinde kullanılan kriterler. Başarısızlık Tipi Adeziv Başarısızlık Koheziv Başarısızlık Mixed Başarısızlık Açıklama Başarısızlık, mine/ dentin yüzeyi ile restoratif materyal bağlantı ara yüzeyindedir Başarısızlık, restoratif materyal ya da mine/ dentin yüzeyi içindedir Başarısızlık, hem restoratif materyal - mine/ dentin bağlantı ara yüzeyinde hem de restoratif materyal yüzeyindedir 2.1.3. SEM Analizi Farklı sürelerde yapılan ozon uygulamaları ve ozonun redüktan solüsyonu ile kombine kullanımının mine ve dentin yüzeyinde oluşturduğu değişiklikleri SEM de incelemek amacıyla; eni ve boyu 3 mm, kalınlığı 2 mm olan 5 mine ve 5 dentin örneği kullanıldı. Örnekler 600 grit su zımparası kullanılarak distile su altında zımparalandı ve düzgün yüzeyler elde edildi. Daha sonra Çizelge 2.3. de belirtilen işlemler uygulandı: Çizelge 2.3. SEM de değerlendirilecek örnek grupları Mine Örnekleri (M) Dentin Örnekleri (D) G1 20 s ozon uygulaması G1 20 s ozon uygulaması G2 20 s ozon + 60 s redüktan solüsyon G2 20 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulaması uygulaması G3 80 s ozon uygulaması G3 80 s ozon uygulaması G4 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon G4 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulaması uygulaması G5 Kontrol Grubu G5 Kontrol Grubu SEM incelemesi için desikatörde kurutulan örnekler 200 Â kalınlıkta altın-palladyum ile basınç altında kaplandı. Örneklerin morfolojik değerlendirmeleri, Orta Doğu Teknik Üniversitesi Merkezi Laboratuvar AR-GE, Eğitim ve Ölçme Merkezinde bulunan SEM cihazında 2000 büyütme (QUANTA 400F Field Emission SEM,FEI, JAPONYA) ile yapıldı (Şekil 2.6.).

70 Şekil 2.6. SEM Cihazı. 2.2. İstatistiksel Değerlendirmeler Makaslama bağlanma testi ile elde edilen veriler, grup içi ve gruplar arası farklılıkları tespit etmek amacıyla istatistiksel analize maruz bırakıldı. İstatistiksel testlerin seçiminden önce veri dağılımının normalitesi ve grup varyanslarının homojenitesi değerlendirildi. Homojenite sonucunda grupların varyanslarının homojen olmadığı görüldüğünden, Welch ANOVA ve Bonferroni testi uygulandı. İstatistiksel analizler SPSS 18.0 paket programı kullanılarak yapıldı. Gruplar arası farklılıklar incelenirken; önem düzeyi p <0,05 olarak belirlendi.

71 3. BULGULAR Dört farklı restoratif materyalin (Filtek Supreme XT, Filtek Silorane, Dyract Extra ve Alpha-Fill) mine ve dentine makaslama bağlanma dayanımları üzerine iki farklı sürede tek başına uygulanan ozon tedavisinin ve ozon tedavisini takiben redüktan solüsyon uygulamasının etkisinin değerlendirildiği bu çalışmada elde edilen sonuçlar şöyledir: 3.1. Makaslama Bağlanma Dayanımı Değerleri ile İlgili Bulgular Welch ANOVA testine göre, mine ve dentin grupları arasında bağlanma dayanımı değerleri açısından istatistiksel olarak anlamlı fark vardır (p<0,05) (Çizelge 3.1). Dentin grubunun bağlanma dayanımı, mine grubuna göre daha yüksektir. Çizelge 3.1. Mine ve dentin gruplarının bağlanma dayanımı etkisine göre dağılımı (ortalama+standart deviasyon) n X+SD p Mine 200 11,15+6,22 Dentin 200 13,70+7,52 p <0,001 Welch ANOVA testine göre, mine ya da dentinde olduğuna bakılmaksızın toplamda gruplar arasında bağlanma dayanımı değerleri açısından istatistiksel olarak anlamlı fark vardır (p<0,05) (Çizelge 3.2). Ozon uygulamasını takiben redüktan solüsyon kullanılan gruplarda (G2, G4) bağlanma dayanımı değerlerinin yalnızca ozon uygulanan gruplardan (G1, G3) istatistiksel olarak anlamlı derecede düşük olduğu görülmektedir.

72 Çizelge 3.2. Toplamda deney gruplarının bağlanma dayanımı etkisine göre dağılımı n X+SD p İkili Karşılaştırma G1 80 13,98+7,07 G2 80 10,48+6,41 G3 80 13,18+6,87 G4 80 9,8+6,29 G5 80 14,67+7,14 p <0,001 G1-G2 (p=0,012) G1-G4 (p=0,001) G2-G5 (p=0,001) G3-G4 (p=0,017) G4-G5 (p<0,001) Çizelge 3.3, Welch ANOVA ve Benforroni testine göre mine ve dentinde deney grupları arasında bağlanma dayanımı sonuçlarını göstermektedir. Minede G1 grubu ve G4 grubu arasında bağlanma dayanımı açısından istatistiksel olarak anlamlı fark vardır (p<0,05). Ozon tedavisi yapılmayan G5 kontrol grubunun bağlanma dayanımı, ozon uygulanan ve takiben redüktan solüsyon kullanılan G2 ve G4 grubuna göre istatistiksel olarak anlamlı şekilde daha yüksek bulunmuştur (p<0,05). Kontrol grubu (G5) ile yalnızca ozon uygulanan gruplar arasında (G1, G3) ve yalnızca ozon uygulanan grupların kendi arasında istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmamıştır (p>0,05). Dentine bağlanma dayanımı değerleri istatistiksel olarak değerlendirildiğinde en yüksek bağlanma dayanımının (16,01+7,66) kontrol grubunda elde edildiği, en düşük bağlanma dayanımı değerlerinin ise (10,92+6,82) 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulanan grupta (G4) olduğu görülmüştür. Bu iki grup istatistiksel olarak birbirinden anlamlı derecede farklı bulunmuş (p<0,05), diğer gruplar arasında ise istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmamıştır (p>0,05).

73 Çizelge 3.3. Mine ve dentinde çalışma gruplarında bağlanma dayanımı ortalamaları ve ikili karşılaştırma n X+SD p İkili Karşılaştırma G 1 40 12,64+6,28 G 2 40 9,31+5,63 G1-G4 (p=0,036) Mine G 3 40 11,78+6,09 p = 0,002 G2-G5 (p=0,030) G 4 40 8,68+5,57 G4-G5 (p=0,006) G 5 40 13,34+6,41 G 1 40 15,33+7,63 G 2 40 11,65+6,98 Dentin G 3 40 14,58+7,40 p = 0,005 G4-G5 (p=0,021) G 4 40 10,92+6,82 G 5 40 16,01+7,66 Çizelge 3.4 te, her bir restoratif materyalin mine ve dentinde G1-G5 deney grupları arasında bağlanma dayanımı değerleri istatistiksel olarak karşılaştırılmıştır. Restoratif materyallerin hepsinde en yüksek bağlanma dayanımı hem mine hem de dentinde G5 kontrol grubunda elde edilmiş, bunu yalnızca ozonun farklı sürelerde uygulandığı G1 ve G3 grupları izlemiştir. Yine restoratif materyallerin tümünde en düşük bağlanma dayanımı değerleri ozon uygulamasına ilaveten redüktan solüsyonun kullanıldığı G2 ve G4 gruplarında elde edilmiştir. Çalışmada kullanılan her bir restoratif materyal için hem mine hem de dentinde bağlanma dayanımı açısından G5 kontrol grubu ile yalnızca 20 s ozon uygulanan G1 grubu arasında istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmamıştır (p>0,05). Aynı şekilde G5 kontrol grupları ile yalnızca 80 s ozon uygulanan G3 grupları arasında Dyract Extra mine grubu dışında diğer hiçbir restoratif materyalin mine ya da dentin gruplarında bağlanma dayanımı açısından istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmamıştır (p<0,05).

74 Çizelge 3.4. Restoratif materyallerin mine ve dentinde deney grupları arasında bağlanma dayanımı ortalamaları ve ikili karşılaştırma Restoratif Materyaller Mine Dentin n X+SD p İkili Karşılaştırma n X+SD p İkili Karşılaştırma Filtek Supreme XT (F) 50 17,26+2,52 13,35+2,72 G1-G2 (p=0,022) G1-G4 (p=0,002) 50 20,65+2,97 16,72+2,52 G1-G2 (p=0,041) G1-G4 (p=0,008) 16,42+2,53 p<0,001 G2-G5 (p<0,001) 19,76+2,90 p=0,001 G2-G5 (p=0,006) 12,46+2,47 G3-G4 (p=0,019) 15,99+2,73 G4-G5 (p=0,001) 18,92+3,13 G4-G5 (p<0,001) 21,51+3,32 Filtek Silorane (S) 50 19,35+2,79 15,46+2,50 G1-G2 (p=0,019) 50 23,77+2,53 19,29+2,96 G1-G2 (p=0,007) G1-G4 (p=0,001) 18,36+2,73 p=0,002 G1-G4 (p=0,008) 22,71+2,76 p<0,001 G2-G5 (p=0,003) 15,10+2,33 G2-G5 (p=0,017) 18,38+2,72 G3-G4 (p=0,010) 19,39+2,78 G4-G5 (p=0,007) 24,15+2,78 G4-G5 (p<0,001) Dyract Extra (D) 50 8,55+1,55 5,58+1,11 G1-G2 (p<0,001) G1-G4 (p<0,001) 50 11,20+1,78 7,36+1,39 G1-G2 (p<0,001) G1-G4 (p<0,001) 7,37+0,91 p<0,001 G2-G3 (p=0,010) 10,58+1,36 p<0,001 G2-G3 (p<0,001) 4,68+0,73 G2-G5 (p<0,001) 6,42+1,09 G2-G5 (p<0,001) 9,29+1,22 G3-G4 (p<0,001) 12,32+1,41 G3-G4 (p<0,001) G3-G5 (p=0,005) G4-G5 (p<0,001) G4-G5 (p<0,001) Alpha-Fill (C) 50 5,40+1,88 G1-G2 (p<0,001) 50 5,69+1,15 G1-G2 (p<0,001) 2,85+0,82 G1-G4 (p<0,001) 3,23+1,29 G1-G4 (p<0,001) 4,97+0,85 p<0,001 G2-G3 (p=0,002) 5,28+1,45 p<0,001 G2-G3 (p=0,005) 2,50+0,66 G2-G5 (p<0,001) 2,89+1,19 G2-G5 (p<0,001) 5,75+1,14 G3-G4 (p<0,001) 6,05+0,99 G3-G4 (p=0,001) G4-G5 (p<0,001) G4-G5 (p<0,001) Çizelge 3.5. de Welch ANOVA testine göre minede her bir deney grubunda restoratif materyaller (F, S, D ve C) arasındaki bağlanma dayanımı sonuçları karşılaştırılmıştır. Bonferroni ikili karşılaştırmalarına göre, minede G4 grubu haricindeki tüm gruplarda (G1, G2, G3 ve G5); Filtek Supreme XT ve Filtek Silorane grupları arasında bağlanma dayanımı değerleri açısından istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmazken (p>0,05), G4 grubunda bu iki materyal arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmuştur (p<0,05). Minedeki tüm deney gruplarında Filtek Supreme XT ve Filtek Silorane gruplarının bağlanma dayanımı değerleri; Dyract Extra ve Alpha-Fill gruplarından istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksektir

75 (p<0,05). Dyract Extra bağlanma dayanımı değerleri G1, G2 ve G5 gruplarında Alpha-Fill grubundan istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek iken (p<0,05), G3 ve G4 gruplarında bu iki materyal arasında istatistiksel olarak anlamlı bir farka rastlanmamıştır (p>0,05). Çizelge 3.5. Minede herbir deney grubunda restoratif materyaller arasındaki bağlanma dayanımı sonuçları n X+SD p İkili Karşılaştırma Filtek Supreme XT 10 17,26+2,52 F-D (p <0,001) G 1 Filtek Silorane 10 19,35+2,79 Dyract Extra 10 8,55+1,55 p <0,001 F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) Alpha-Fill 10 5,40+1,88 D-C (p=0,020) Filtek Supreme XT 10 13,35+2,72 F-D (p <0,001) G 2 Filtek Silorane 10 15,46+2,50 Dyract Extra 10 5,58+1,11 p <0,001 F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) Alpha-Fill 10 2,85+0,82 D-C (p=0,023) Mine G 3 Filtek Supreme XT 10 16,42+2,53 Filtek Silorane 10 18,36+2,73 Dyract Extra 10 7,37+0,91 p <0,001 F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) Alpha-Fill 10 4,97+0,85 S-C (p <0,001) Filtek Supreme XT 10 12,46+2,47 F-S (p =0,012) G 4 Filtek Silorane 10 15,10+2,33 Dyract Extra 10 4,68+0,73 p <0,001 F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) Alpha-Fill 10 2,50+0,66 S-C (p <0,001) Filtek Supreme XT 10 18,92+3,13 F-D (p <0,001) G 5 Filtek Silorane 10 19,39+2,78 Dyract Extra 10 9,29+1,22 p <0,001 F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) Alpha-Fill 10 5,75+1,14 D-C (p= 0,007) Çizelge 3.6 da Welch ANOVA testine göre dentinde herbir deney grubunda kullanılan restoratif materyaller (F, S, D ve C) arasındaki bağlanma dayanımı açısından sonuçları karşılaştırılmıştır. Bonferroni ikili karşılaştırmalarına göre, dentindeki G2, G4 ve G5 gruplarında; Filtek Supreme XT ve Filtek Silorane grupları arasında bağlanma dayanımı açısından istatistiksel olarak anlamlı farka rastlanmazken (p>0,05), G1 ve G3 grubunda bu iki

76 materyal arasında istatistiksel olarak anlamlı bir fark bulunmuştur (p<0,05). Dentindeki tüm deney gruplarında Filtek Supreme XT ve Filtek Silorane grupları, Dyract Extra ve Alpha-Fill gruplarından; Dyract Extra grubu da Alpha-Fill grubundan bağlanma dayanımı değerleri açısından istatistiksel olarak anlamlı derecede yüksek bulunmuştur (p<0,05). Çizelge 3.6. Dentinde herbir deney grubunda restoratif materyaller arasındaki bağlanma dayanımı sonuçları DENTİN G 1 G 2 G 3 G 4 Filtek Supreme XT 10 20,65+2,97 Filtek Silorane 10 23,77+2,53 Dyract Extra 10 11,20+1,78 Alpha-Fill 10 5,69+1,15 Filtek Supreme XT 10 16,72+2,52 Filtek Silorane 10 19,29+2,96 Dyract Extra 10 7,36+1,39 Alpha-Fill 10 3,23+1,29 Filtek Supreme XT 10 19,76+2,90 Filtek Silorane 10 22,71+2,76 Dyract Extra 10 10,58+1,36 Alpha-Fill 10 5,28+1,45 Filtek Supreme XT 10 15,99+2,73 Filtek Silorane 10 18,38+2,72 Dyract Extra 10 6,42+1,09 Alpha-Fill 10 2,89+1,19 n Ort.+ SD p İkili Karşılaştırma p <0,001 p <0,001 p <0,001 p <0,001 F-S (p =0,020) F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) D-C (p <0,001) F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) D-C (p =0,001) F-S (p =0,033) F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) D-C (p <0,001) F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) D-C (p =0,003) G 5 Filtek Supreme XT 10 21,51+3,32 Filtek Silorane 10 24,15+2,78 Dyract Extra 10 12,32+1,41 Alpha-Fill 10 6,05+0,99 p <0,001 F-D (p <0,001) F-C (p <0,001) S-D (p <0,001) S-C (p <0,001) D-C (p <0,001) Şekil 3.1. ve Çizelge 3.7 de minede en yüksek makaslama bağlanma dayanımı değeri Filtek Silorane ın G5 kontrol grubunda (19,39 +2,78 MPa), en düşük makaslama bağlanma dayanımı değeri Alpha-Fill in 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulanan grubunda (2,5+0,66 MPa) elde edilmiştir. Dentinde de en yüksek makaslama bağlanma dayanımı değeri yine Filtek Silorane ın kontrol grubunda (24,15 +2,78 MPa), en düşük makaslama bağlanma dayanımı değeri ise

77 yine Alpha-Fill in 80 s ozon + 60 s redüktan solüsyon uygulanan G4 grubunda (2,89+1,19 MPa) saptanmıştır. Şekil 3.1. Mine ve dentinde restoratif materyal ve ozon uygulamalarının ortalama makaslama bağlanma dayanımları.*f: Filtek Supreme XT, S: Filtek Silorane, D: Dyract Extra, C: Alpha-Fill. Çizelge 3.7. Mine ve dentinde restoratif materyal ve ozon uygulamalarının özet istatistik dağılımları Restoratif Materyaller Mine Dentin G1 G2 G3 G4 G5 G1 G2 G3 G4 G5 Filtek 17,26 13,35 16,42 12,46 18,92 20,65 16,72 19,76 15,99 21,51 Supreme XT +2,52 +2,72 +1,53 +2,47 +3,13 +2,97 +2,52 +2,90 +2,73 +3,32 Filtek 19,35 15,46 18,36 15,10 19,39 23,77 19,29 22,71 18,38 24,15 Silorane +2,79 +2,50 +2,73 +2,33 +2,78 +2,53 +2,96 +2,76 +2,72 +2,78 Dyract Extra 8,55 +1,55 5,58 +1,11 7,37 +0,91 4,68 +0,73 9,29 +1,22 11,20 +1,78 7,36 +1,39 10,58 +1,36 6,42+ 1,09 12,32 +1,41 Alpha-Fill 5,40 +1,88 2,85 +0,82 4,97 +0,85 2,50 +0,66 5,75 +1,14 5,69 +1,15 3,23 +1,29 5,28 +1,45 2,89 +1,19 6,05 +0,99

78 3.2. Restoratif Materyallerin Başarısızlık Tipinin Belirlenmesine İlişkin Bulgular Makaslama bağlanma dayanımı testi uygulanan çalışmamızdaki tüm örneklerin başarısızlık tipleri aşağıdaki şekilde değerlendirilmiştir (Şekil 3.2): Başarısızlık; Dentin ile restoratif materyal arasında ise Adeziv başarısızlık, Dentinde ya da restoratif materyalin kendi içinde ise Koheziv başarısızlık, Hem koheziv hem de adeziv başarısızlık tipleri aynı anda gözlemekte ise Mixed başarısızlık olarak sınıflandırılmıştır (Price ve Hall, 1999; Ateyah ve Akpata, 2000). a) Adeziv Başarısızlık (A) b) Koheziv Başarısızlık (K) c) Mixed Başarısızlık (M) Şekil 3.2. Çalışmamızdaki örneklere ait stereomikroskopta görülen başarısızlık görüntü örnekleri. Çizelge 3.8 de ve Şekil 3.3 de minede en yüksek adeziv başarısızlığın G2, G3, G4 Alpha-Fill grubuna, koheziv başarısızlığın G1, G3, G5 Filtek Silorane grubuna, mixed başarısızlığın ise G5 Filtek Silorane grubuna ait olduğu görülmektedir. Minede en düşük adeziv başarısızlık G5 Filtek Silorane grubunda, koheziv başarısızlık G2, G3, G4 Alpha-Fill grubunda, mixed başarısızlık G3, G4 Filtek Supreme XT ile Dyract Extra ve Alpha-Fill in tüm gruplarında meydana gelmiştir. Çizelge 3.8 de ve Şekil 3.4 de dentinde en yüksek adeziv başarısızlığın G3, G4 Alpha-Fill grubuna, koheziv başarısızlığın G3 Filtek Supreme XT grubuna ve G1, G3, G5 Filtek Silorane grubuna, mixed başarısızlığın ise G1, G5 Filtek Supreme XT ve Filtek Silorane gruplarına ait olduğu izlenmektedir. Dentinde en düşük adeziv

79 başarısızlık G1, G5 Filtek Silorane grubunda, koheziv başarısızlık G3, G4 Alpha-Fill grubunda, mixed başarısızlık ise G4 Filtek Supreme XT ile Dyract Extra ve Alpha- Fill in tüm gruplarında saptanmıştır. Çizelge 3.8. Tüm deney gruplarındaki başarısızlık tipleri Mine Grupları A K M Dentin Grupları A K M Filtek Supreme XT G1 5 4 1 Filtek Supreme XT G1 3 5 2 Filtek Supreme XT G2 6 3 1 Filtek Supreme XT G2 4 5 1 Filtek Supreme XT G3 6 4 0 Filtek Supreme XT G3 3 6 1 Filtek Supreme XT G4 7 3 0 Filtek Supreme XT G4 5 5 0 Filtek Supreme XT G5 5 4 1 Filtek Supreme XT G5 3 5 2 Filtek Silorane G1 4 5 1 Filtek Silorane G1 2 6 2 Filtek Silorane G2 5 4 1 Filtek Silorane G2 4 5 1 Filtek Silorane G3 4 5 1 Filtek Silorane G3 3 6 1 Filtek Silorane G4 5 4 1 Filtek Silorane G4 5 4 1 Filtek Silorane G5 3 5 2 Filtek Silorane G5 2 6 2 Dyract Extra G1 6 4 0 Dyract Extra G1 5 5 0 Dyract Extra G2 8 2 0 Dyract Extra G2 6 4 0 Dyract Extra G3 7 3 0 Dyract Extra G3 7 3 0 Dyract Extra G4 9 1 0 Dyract Extra G4 7 3 0 Dyract Extra G5 6 4 0 Dyract Extra G5 5 5 0 Alpha-Fill G1 9 1 0 Alpha-Fill G1 9 1 0 Alpha-Fill G2 10 0 0 Alpha-Fill G2 9 1 0 Alpha-Fill G3 10 0 0 Alpha-Fill G3 10 0 0 Alpha-Fill G4 10 0 0 Alpha-Fill G4 10 0 0 Alpha-Fill G5 9 1 0 Alpha-Fill G5 9 1 0

80 Şekil 3.3. Minede deney gruplarına göre A, K, M başarısızlık tipleri yüzdeleri Şekil 3.4. Dentinde deney gruplarına göre A, K, M başarısızlık tipleri yüzdeleri

81 3.3. SEM Analizi Bulguları Mine örneklerinde 20 s ozon uygulaması, 20 s ozon+60 s redüktan solüsyon uygulaması, 80 s ozon uygulaması, 80 s ozon+60 s redüktan solüsyon uygulaması kontrol grubu ile kıyaslandığında morfolojik açıdan bir değişiklik meydana getirmemiştir (Şekil 3.5a, Şekil 3.6a, Şekil 3.7a, Şekil 3.8a, Şekil 3.9a). Tüm mine örneklerinin yüzeylerinde az miktarda depozit bulunmaktadır ve mine prizmaları normal sonlanmıştır. Dentin gruplarında ise 20 s ozon uygulanan grup ve kontrol grubu morfolojik açıdan benzerlik göstermektedir (Şekil 3.5b, Şekil 3.9b). 20 s ozon+60 s redüktan solüsyonu uygulandığında dentin tübülü ağzı açıklıklarının belirginliğini kaybetmeye başladığı (Şekil 3.6b), 80 s ozon uygulamasında yüzeydeki depozitlerin azaldığı görülmektedir (Şekil 3.7b). Dentine uygulanan 80 s ozon+60 s redüktan solüsyonu uygulamasının ise (Şekil 3.8b), kontrol grubuna (Şekil 3.9b) göre belirgin morfolojik değişim yarattığı, dentin tübülü kanal ağzı açıklıklarının belirginliği kaybettiği ve yüzeyde pürüzlenmenin meydana geldiği görülmektedir. a) mine görüntüsü b) dentin görüntüsü Şekil 3.5. 20 s ozon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000)

82 a) mine görüntüsü b) dentin görüntüsü Şekil 3.6. 20 s ozon+60 s redüktan solusyon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) a) mine görüntüsü b) dentin görüntüsü Şekil 3.7. 80 s ozon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000) a) mine görüntüsü b) dentin görüntüsü Şekil 3.8. 80 s ozon+60 s redüktan solüsyon uygulanan mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000)

83 a) mine görüntüsü b) dentin görüntüsü Şekil 3.9. Hiçbir işlem uygulanmayan kontrol grubu mine ve dentin örneklerinin SEM görüntüsü(x2000)