BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MAK - 402 MAKİNE MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI DENEY - 6 METAL MALZEMELERİN TANE BOYUTLARININ MİKROSKOBİK OLARAK İNCELENMESİ
BAŞKENT ÜNİVERSİTESİ MAKİNA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MAK 402 MAKİNA MÜHENDİSLİĞİ LABORATUVARI DENEY 10 METAL MALZEMELERİN TANE BOYUTLARININ MİKROSKOBİK OLARAK İNCELENMESİ 1. Amaç Değişik türdeki malzemelerin tane yapılarının, ışık mikroskobu kullanılarak gözlenmesi ve tane boyutu ile faz hacim oranlarının ölçülüp hesaplanması amaçlanmaktadır. 2. Giriş ve Teori Metallerin özellikleri büyük ölçüde içyapılarına bağlıdır. Malzemelerin içyapıları, değişik uygulamalarda malzemelerin nasıl bir davranış sergileyeceğinin ön görülebilmesini sağladığı için önemlidir. Endüstriyel uygulamalarda malzemeler, birçok endüstriyel sürece tabii olabilmekte (temperleme, martemperleme, östenitleme gibi malzeme özelliklerinin istenerek değiştirildiği işlemler olabileceği gibi korozyon, yorulma, yenim, burulma, çekme, darbe gibi dışarıdan gelen etkilerde olabilir) ve bu süreç ile özelliklerinde değişiklikler meydana gelebilmektedir. Bu değişiklerin malzeme özelliklerini nasıl etkilediği, mikro yapının incelenmesiyle açıklanabilir. Metal ve alaşımların içyapılarını ışın mikroskobu, elektron (SEM, TEM), x ışınları kırılması (XRD) ya da mekanik deneyler yoluyla inceleyen malzeme bilim dalına metalografi denir [1, 2]. 2.1. Numunenin hazırlanması Malzemenin içyapısının incelenmesinde yaygın olarak ışın mikroskobu kullanılmaktadır. Mikroskopta incelenmek üzere malzemeden yaklaşık 20X20 mm boyutundan bir numune kesilir. Numunenin alınması sırasında, numunenin fiziksel ve kimyasal unsurlar bakımından temel malzemeyi temsil etmesine dikkat edilmelidir. Kesme işleminde meydana gelebilecek ısıl etkinin azaltılması için kesici ve numune ara yüzeyine soğutma sıvısı gönderilmelidir. En iyi sonuçları elde etmek için, numunelerin temiz, kuru ve yağdan arındırılmış olması çok önemlidir. Numuneler gerekirse, alkol veya uygun diğer bir yağ giderici sıvı ile temizlenmelidir. Temizlenen numune kalıplama presi içine yerleştirilir, reçine eklenir, ve 1
numune yüksek basınç altında ısı ile işleme tabi tutulur. Bu işleme bakalite alma denir. İki çeşit sıcak bakalite alma reçinesi bulunmaktadır. Bunlardan birincisi termoset reçinelerdir. Termoset reçineler yüksek sıcaklıklarda katılaşırlar (donarlar). Duroplastik olarak da adlandırılırlar. Diğer bir reçine çeşiti termoplastik reçinelerdir. Termoplastik reçineler yüksek sıcaklıklarda yumuşar veya erirler ve soğutma esnasında katılaşırlar. Termoset reçinelerin yüksek sıcaklıklarda katılaşmalarına rağmen, kalıpların basınç altında soğutulması tavsiye edilmektedir. Bu numune ve reçine arasında iyi bir yapışma ve en az büzülme oranı elde edilmesini sağlamaktadır. Mümkün olan en kısa sürede bakalite alma işleminin tamamlanması için genellikle sulu soğutma sistemi kullanılır. Bakalite alma işlemi için sıcaklık tüm reçineler için minimum 150 o C ye kadar düşürülebilir. Bu ısıya duyarlı numunelerle çalışırken faydalı olacaktır. Eğer sıcaklık düşürülürse, tavsiye edilen ısıtma süresi artırılmalıdır. Isıya son derece duyarlı numuneler için, sıcak bakalite alma işlemi yerine soğuk bakalite alma işlemi uygulanmalıdır. Reçine ve parametrelerin her bir numune ile doğru olarak çakışması son derece önemlidir. Termoplastik kalıplar tekrar işleme sokulabilirler. Termoset reçine ile bakalite alınmış numuneler tekrar işleme sokulamazlar. Tekrar bakalite alınmak zorundadırlar [1, 2]. Bakalite alınmış olan numunenin yapısındaki tane fazlarını, tane sınırlarını ve mikro çatlakları mikroskopta daha detaylı inceleyebilmek için, numune bakalite alma işleminden sonra numuneye parlatma ve dağlama işlemleri uygulanır. Numune kesildikten ve kalıba alındıktan sonraları mikroskobik inceleme için parlatılması gerekmektedir. Parlatma işlemi dönen yüzeyi bez olan bir zımpara düzeneğinde kademeli olarak yapılmaktadır. Bu işlem esnasında bir önceki kademede kullanılan aşındırıcılardan daha ufak aşındırıcılar kullanılarak her bir kademenin numunenin yüzeyinde oluşturduğu deformasyon ve çizikler en aza indirilebilmektedir. Numunenin zımparalama işlemi sırasında üzerinden devamlı su akışının sağlandığı ve kalından inceye doğru zımparaların sıralandığı eğik düzlemler kullanılmaktadır. Şekil 1 (a) ve (b) de alaşımlı bir dökme demirin parlatılmış ve dağlanmış halleri arasındaki fark görülmektedir. Parlatma işleminden sonra net olarak görülmeyen fazların cinsi, boyutları, dislokasyonlar gibi değişiklikler dağlama işlemi yapılarak tanımlanmaktadırlar. 2
(a) (b) Şekil 1. Alaşımlı bir dökme demirin parlatılmış (a) ve dağlanmış (a) haldeki mikroyapısı [3]. Malzemeden kesilerek numune alınması, numunenin bakalite alınması, bakalite alındıktan sonra numunenin parlatılması ve dağlanması işlemlerinden sonra numune ışık mikroskobunda incelenmek üzere hazır hale gelmiş olur. 2.1. Mikroskop ile malzemelerin tane boyutunun belirlenmesi Tek fazlı alaşımlarda veya ferrit-perlit fazlarından oluşan karbon çeliklerinde olduğu gibi çift fazlı yapılarda, tane boyutunu belirlemek için optik mikroskopların kullanılması genellikle tercih edilen bir yöntemdir. Bu deneyde optik bir mikroskop yardımıyla iki farklı numunenin hem tane boyutunun bulunması hem de faz hacim oranlarının belirlenmesi amaçlanmaktadır. 2.1.1. Tane Boyutunun Belirlenmesi Mikroskoptan elde edilecek olan mikro yapıya ait resim üzerine yatay olarak çizgiler çekilir (L 1, L 2, L 3, L 4, L 5, L 6 ). Çekilen her bir çizgi üzerinden tane boyunun belirlenmeye çalışıldığı fazın kapsadığı uzunluklar teker teker ölçülür. Temsili olarak verilen Şekil 2 nin A ve B fazlarından oluştuğunu varsaydığımızda ve A fazının tane boyutunu belirlemek istediğimizde, her bir çizgi üzerinde bu faza ait tane sınırları belirlenir ve tane sınırları arasında kalan kısımlar ölçülür. Bu işlem her bir çizgi üzerinde kalan tane sınırları için tekrarlanır ve elde edilen değerler toplanarak L (mm) değeri bulunur. 3
A B L 1 L 2 L 3 L 4 L 5 L 6 Şekil 2. Tane boyutunun belirlenmesinin temsili gösterimi. Daha sonra her bir çizginin uzunluğu toplanarak L (mm) değeri bulunur ve aşağıdaki formül kullanılarak tane boyutunun gerçek uzunluğu bulunur. tane boyutu = L M L 100 (1) Burada M mikroskoptan alınan resmin büyütme miktarını göstermektedir. Yukarıdaki işlem aynı şekilde B fazının tane boyutunun belirlenmesi içinde uygulanabilir. 2.1.2. ASTM Tane Boyutunun Belirlenmesi ASTM tane boyutunun belirlenmesinde Şekil 3 de görüldüğü gibi mikro yapı üzerine çemberler yerleştirilir. Çemberlerin çapı büyütme oranları ile aynı olacak şekilde seçilebilir. Şekil üzerinde örnek olarak her bir çemberin tam olarak kapsadığı taneler ( ) ile, tam olarak kapsayamadığı taneler ( ) ile işaretlenmiştir. Çemberlerin tam olarak kapsayamadığı taneler ve kapsayabildiği taneler ayrı ayrı sayılır. Tam olarak kapsanamayan taneler ½ ile çarpılarak sayılır. D mm çapında çemberlerin yerleştirildiği, M x büyütmeye sahip bir mikro yapı resmi için yarıçap (r) hesabı aşağıdaki gibidir. 4
Şekil 3. ASTM tane boyutunun belirlenmesinin temsili gösterimi. r = D 2 M (2) Buradan gerçek alan hesabı A = r 2 (3) ile yapılır. Mikro şekil üzerindeki çember alanı Ç = A M 2 (4) formülü ile bulunur. Her bir çember içindeki tam ve yarım taneler sayılarak toplam tane sayısı G olarak bulunur. Mikro şekil içine yerleştirilen toplam çember sayısı n olmak üzere her bir mm 2 üzerine düşen tane sayısı aşağıdaki gibi bulunur. N A = G n A (5) Standart hata standart hata hesaplarının genelleştirilmesiyle elde edilen aşağıdaki formül yardımıyla bulunur. e = 1.03 G (6) % 95 güvenirlik sınırlarında her bir mm 2 üzerine düşen tane sayısı; 5
ile hesaplanır. N A ± 2 e N A (7) ASTM tane boyutu aşağıdaki formül yardımıyla bulunur: g = 2.954 + 3.322logN A (8) Denklem (8), denklemler (5) ve (7) de bulunan N A için tek tek uygulanarak ASTM tane boyutu içinde bir sınır belirlenir. 2.1.3. Faz Hacim Oranının Belirlenmesi Şekil 4. Faz hacim oranlarının hesaplanmasının temsili gösterimi. Faz hacim oranlarının belirlenmesinde mikro şekil üzerine Şekil 4 de görüldüğü gibi mxm boyutunda küçük karelerden oluşan, nxn boyutunda bir kare kesit çizilir. Hacim oranı belirlenmek istenen her bir faz, küçük kareler içerisinde işaretlenir. Eğer bir karenin tamamı ya da tamamına yakını belirlenmek istenen fazdan oluşuyorsa 1 ile, eğer daha az kısmı belirlenmek istenen fazdan oluşuyorsa ½ ile çarpılarak m*m boyutundaki kare kesit içerisindeki tane miktarı (P A ) belirlenmiş olur. A mikro şekil içerisinde gözlenen ve belirlenmek istenen faz olmak üzere, A fazının hacim oranı aşağıdaki gibi bulunur. V A = P A m m (9) 6
3. Deney prosedürü Deneyde saf Alimunyum (Al) ve kurşun (Pb) malzemeler kullanılacaktır. Al elementinin ergime sıcaklığı 660 C ve Pb elementinin ergime sıcaklığı yaklaşık 327 C dir. Laboratuvarda yer alan ısıl işlem fırınında öncelikle bu iki element ergitilecek daha sonra potalardan kum kalıba dökülerek döküm işlemi gerçekleştirilecektir. Dökülen malzemelerden mikroskopla incelenmek üzere numuneler kesilecek, kesilen numuneler bakalite alındıktan sonra yüzey parlatma işlemleriyle yüzeyleri parlatılacak ve mikroskopta incelenmek üzere hazır hale gelmiş olacaklardır. Deney sırasında; Deneyde kullanılacak olan numuneleri Bölüm 2.1. de anlatıldığı gibi mikroskopta incelemek üzere hazırlayınız. Hazırlanan numuneleri mikroskop altında gereken büyütme oranı ile inceleyip fazları ve tane sınırlarını gözlemleyiniz. Numulere ait mikro şekiller bilgisayar ortamında verilecektir. Bölümlerler 2.1.1., 2.1.2 ve 2.1.3. de anlatılan yöntemleri mikro şekiller üzerinde uygulayabilmek için yanınızda hesap makinesi bulundurunuz. Deney föyünde iki temel başlık bulunmaktadır. Bunlardan ilki numunenin hazırlanmasına yönelik sorular ihtiva etmektedir. Numunenin hazırlanması esnasında kullanılan kimyasalları ve kullanılma nedenlerini tartışınız. 7
Referanslar: 1) Ders kitabı ve tavsiye edilen yardımcı kitaplar. 2) Boğaziçi Üniversitesi Makine Mühendisliği Bölümü ME 212 dersi Metallerin Mikroskobik İncelenmesi Deney Föyü. 3) Karagöz, Ş., Birbaşar, O., Kaya, A., Dikey Savurma Döküm Yöntemiyle Alaşımlı Dökme Demir Hadde Merdanesi Üretimi, KOÜ Metalurji ve Malzeme Mühendisliği, 5. Uluslararası ileri Teknolojiler Sempozyumu (IATS 09), 13-15 Mayıs 2009, Karabük, Türkiye. 4) Higginson, R., L., Sellars, C.,M., Worked Examples in Quantitative Metallography, Institute of Materials, Minerals and Minning (IOM), MANEY publishing, London, 2003. 8