NUMUNE ALMA ĐLKELERĐ, SAKLAMA VE TAŞIMA KOŞULLARI, ARAZĐDE ÖLÇÜLECEK PARAMETRELER

NUMUNE ALMA ĐLKELERĐ, SAKLAMA VE TAŞIMA KOŞULLARI, ARAZĐDE ÖLÇÜLECEK PARAMETRELER 2 Numune Tanımı Bir kütleden, kütlenin herhangi bir özelliğini tayin etmek için alınan, kütlenin genelini temsil eden ve tahlile tabi tutulan bölümüne numune denir. 3 1

4 Tablo 1: Debiye göre numune alma sıklığı 1.a.ENDÜSTRĐYEL NĐTELĐKLĐ ATIKSULAR ĐÇĐN NUMUNE ALMA SIKLIĞI* Debi (m3/gün) Endüstriyel atık sular için iç izlemeye esas numune alma sıklığı** İl Çevre ve Orman Müdürlüğü tarafından denetime esas asgari numune alma sıklığı 50 Dört ayda bir Yılda bir 51-200 İki ayda bir Altı Ayda bir 201-1000 Ayda bir Dört Ayda bir 1001-10000 Onbeş günde bir Üç Ayda bir > 10000 Haftada iki İki Ayda bir 5 Tablo 1: Debiye göre numune alma sıklığı 1.b.KENTSEL EVSEL NĐTELĐKLĐ ATIKSULAR ĐÇĐN NUMUNE ALMA SIKLIĞI Kentsel-Evsel İl Çevre ve Orman Kentsel Evsel atıksular Debi E.N. Müdürlüğü tarafından için iç izlemeye esas (Eşdeğer denetime esas asgari numune alma sıklığı Nüfus) numune alma sıklığı 2000-9999 Ayda bir*** Yılda bir 10000-49999 Ayda bir Üç Ayda bir 50000-99999 15 günde bir İki Ayda Bir 100000 Haftada iki Ayda Bir 6 2

Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre Günlük atık su debisi 10000 m 3 /gün üzerinde olan Arıtma tesislerinin çıkışlarına; 1) GPRS modem veya buna benzer uzaktan izleme özelliği olan cihazlar konulması, 2) Cihazın hafızası olmalı ve en az 1 aylık ölçümleri hafızasında saklayabilmeli ve bu cihazlar Bakanlık VPN ağına bağlanabilecek yapıda olması, 3) Bu cihazlara debi, ph, Sıcaklık, TOC, Oksijen, İletkenlik ve Renk sensorları bağlanarak online olarak izlenme sağlanması, 4) İşletmeci, elde edilen verilerin Bakanlık veri toplama merkezinde toplanması için gereklilikleri yerine getirmesi, gerekir. 7 Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre İç izleme yapmak amacıyla Bakanlıktan yetki alan fabrika, tesis ve işletme laboratuvarları iç izlemeye konu parametreler için 4 ayda bir diğer yetkili laboratuarlarda doğrulama analizleri yaptırmak zorundadır. Doğrulama analizleri numunelerinin Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. Doğrulama analiz sonuçları, ilgili Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüklerine ibraz edilir. (8) İç izleme yapan yetkili diğer laboratuvarlar iç izleme amacıyla başka fabrika ve işletme bünyesinde kurulmuş olan laboratuvarlarda doğrulama analizleri yapamazlar. (9) İç izleme, denetim ve çevresel izinlere ait numune alacak laboratuvarlar numune alma yetkisi de almak zorundadır. (10) Çevre Ölçüm ve Analizleri Ön Yeterlilik/Yeterlik Belgesine sahip laboratuarlarda numune alma yetkisi laboratuarın, Bakanlık tarafından düzenlenen numune alma eğitimine katılan ve sertifika alan ilgili personeline verilir. 8 Numune alma ve analiz metotları tebliğine göre 11) Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü personeli yerinde ölçülmesi gereken parametreleri ölçmeye yetkilidir. (12) Denetim, doğrulama ve çevresel izinler için gerekli numunelerin Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü personeli gözetiminde alınması zorunludur. (13) İç izlemede alınan numunenin uygun çıkmaması durumunda İl Çevre ve Orman Müdürlüğün Çevre ve Şehircilik İl Müdürlüğü ne bilgi verilir ve numune alma tarihini takip eden on iş günü içerisinde iki numune daha alınarak, üç analiz sonucunun ortalaması alınır. Ortalamanın standartları sağlaması halinde cezai işlem uygulanmaz. 9 3

Su numuneleri genel olarak anlık yada kompozit örnekleme ile alınır; a) Anlık Örnekleme: Belirli bir zamanda ve belirli bir noktadan alınacak olan anlık su numunesi sadece o yeri ve o zamanı temsil eder. Bileşimi zaman ve konum açısından büyük değişiklik göstermeyen homojen su kütleleri (göl, deniz vb.) anlık numune ile temsil edilebilir. 10 b) Kompozit Örnekleme: Aynı noktadan belirli zaman aralıklarıyla yada farklı noktalardan aynı anda alınan numunelerin birleştirilmesi ile yapılan örneklemedir. Aşağıdaki tabloda zamana bağlı ve noktaya bağlı kompozit numune alma yöntemlerinin karşılaştırılması yer almaktadır. 11 Tanımlam a Uygulama Alanı Uygulama Yöntemi Zamana Bağlı Kompozit Numune Aynı örnekleme noktasından farklı zamanlarda toplanan numunelerin karışımını ifadeeder. Genel olarak konsantrasyonun zamana bağlı olarak büyük ölçüde değişiklik gösterebildiği deşarjlarda ve akarsularda kullanılır. Belirli zaman aralıkları ile 2 veya 24 saat boyunca aynı noktadan debi ile orantılı olarak toplanan numuneler eşit oranlarda birleştirilerek elde edilir. Söz konusu zaman aralıkları 5 dakikadan az yada 1 saatten fazla olamaz. Noktaya Bağlı Kompozit Numune Farklı örnekleme noktalarından aynı anda toplanan numunelerin karışımını ifade eder. Genel olarak konsantrasyonun farklı noktalarda değişiklik gösterebildiği göl, büyük akarsu vb. su kütlelerinde kullanılır. Birbirleri ile komşu olan farklı noktalardan aynı zamanda eşit miktarda alınan numunelerin eşit oranlardakarıştırılması ile elde edilir. Noktalar arasında seçilen mesafe su kütlesinin büyüklüğüne ve su kalitesi değerlendirmesinin niteliğine bağlı olarak seçilir. 12 4

Kompozit Örnekleme: Kompozit numuneler çok sayıda numunenin analizi yerine ortalama özellikte tek bir numune üzerinde çalışılmasına imkan verir. 13 Kompozit Örnekleme: Kompozit numunelerde ölçülen parametrelerin değerleri Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde 2 saatlik ve 24 saatlik kompozit numuneler için verilen standart değerler ile mukayese edilir. 14 Anlık yada kompozit örnekleme yöntemlerinden hangisinin seçileceği çalışmanın amacı göz önüne alınarak yada yasal mevzuat gerekleri çerçevesinde belirlenir. Aşağıda bazı temel amaçlara yönelik seçilecek örnekleme yöntemi ile ilgili bilgi verilmiştir. 15 5

1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma: Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği kapsamında faaliyet gösteren tesisler atık sularını deşarj izni ile alıcı ortama verebilirler. Bu kapsamda tesise ait atık suyun, Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği tablolarındaki sınır değerleri sağlaması gerekir. Bu tablolarda uygun örnekleme yöntemi (anlık, 2 saatlik kompozit, 24 saatlik kompozit) belirtilmiştir. 16 1) Deşarj İzni Gereği Numune Alma: Örnekleme noktası olarak neresi seçilecek? Tesise ait atık suyun alıcı ortama desarj hattından örnekleme yapılmalıdır. Desarj hattı atık suyun, tesisten çıktıktan sonra alıcı ortama karısma noktasına kadar olan kesimidir. Bu hat üzerinde uygun örnekleme noktası, örnekleme ekibi tarafından seçilir. 17 2) Kalite Sınıfı Değerlendirmesi İçin Numune Alma: Kalite sınıfı değerlendirme çalışmaları genel olarak Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Tablo 1'de verilen parametrelerin değerlendirilmesi ile yapılır. Bu kapsamda yapılacak örnekleme, çalışmanın amacı, kapsamı ve ekonomikliği göz önüne alınarak anlık yada kompozit olarak yapılabilir. 18 6

3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma: Olağan üstü çeşitli nedenlerle (kaza, doğal afet vb.) çevre kirliği meydana gelebilmektedir. Bu durumlarda gerek kirlilik kaynağının tespit edilmesi ve gerekse kirliliği önleyici faaliyetleri planlayabilmek için örnekleme yapılması gerekmektedir. Bu tür durumlarda genel olarak tercih edilen yöntem anlık örneklemedir. Ancak gerek analiz çalışmalarına ve gerekse değerlendirme çalışmalarına ışık tutması açısından olayla ilgili tamamlayıcı bilgilerin de eksiksiz olarak temin edilmesi gerekmektedir. Söz konusu bazı tamamlayıcı bilgiler şunlardır; 19 3) Olağanüstü (kaza, ani canlı ölümü vb.) Durumlarda Numune Alma: - Olayın meydana geldiği tarih ve saat, - Numune alma tarihi ve saati, - Olayın olduğu bölgeye ait varsa daha önceki analiz sonuçları ve teknik çalışmalar, - Özellikle ph, sıcaklık, çözünmüş oksijen ve iletkenlik gibi yerinde ölçülen parametre sonuçları, - Olayla ilgili sayısal veriler, - Olaya neden olan, bilinen ve şüphelenilen kaynaklar ve bu kaynaklarla ilgili teknik bilgiler. 20 4) Sedimentten Numune Alma Bu işlem için geliştirilmiş değişik amaçlarda kullanılan sedimentteki çamurdan numune alma kepçeleri mevcuttur. 21 7

4) Sedimentten Numune Alma Örneklemenin en iyi yapılacağı yer seçilmeli, çamur içeriği alınana kadar işlemlerin devam etmesi sağlanmalıdır. Kepçe içeriğindeki su öncelikle sızma şeklide boşaltılmalı, çamur bir kovaya boşaltılarak uygun numune kaplarına konmalıdır. Çamur numuneleri için vidalı kapaklı cam kavanozlar kullanılabilir. 22 5) Değişik Derinliklerden Numune Alma Özellikle göl veya deniz gibi ortamlarda kullanılan cihazlardır. İstenilen derinliğe indirildikten sonra kumanda ile kapaklar kapatıldıktan sonra numune alınımı gerçekleşir. Alınan numune yüzeye çekilerek cihazın alt kapağında bulunan musluk açılarak su gerekli kaplara boşaltılır. 23 5) Değişik Derinliklerden Numune Alma 24 8

Numune Alma Botu 25 Numune Alma Botu 26 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi): Amaç, dökülen yağ veya petrol ürününü en iyi temsil edecek örneği temin etmektir. Örneklemede en önemli faktörler; örnekleme yapılacak yerin iyi seçilmesi, yağ örneğinin minimum su içerecek şekilde alınması ve numunenin özelliğini kaybetmemesini sağlamaktır. 27 9

6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi): Numune, yağ yoğunluğunun en fazla olduğu bölgede üç farklı noktadan alınır, bu şekilde analiz için gereken yağ miktarının çok olması sağlanır. Eğer örnek alınacak üç nokta yok ise numune yağ yoğunluğunun en fazla olduğu yerden alınır. 28 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi): Suyun üzerinde yüzen yağlar için numune kabı yağın yoğun bulunduğu bölgede suyun yüzeyin deki yağ tabakasının hafifçe altına kadar daldırılır ve yağın kabın içine akması sağlanır. Kabın üçte biri dolduğu zaman kap sudan çıkarılır ağzı sıkıca kapatılır ve numune kabı ters çevrilerek 2-3 dakika beklenir. Bekleme sırasında yağ üstte su altta kalacaktır. Kap ters pozisyonda iken kabın kapağı gevşetilerek altta kalan suyun dışarı akması sağlanır. Bu prosedür kabın içinde en az 60 ml yağ numunesi birikene kadar tekrarlanır. 29 6) Petrol ve Petrol Ürünleri Kirliliği Araştırmalarında Numune Alma (Sintine Analizi): Bu tür örnekleme özellikle sintine analizleri için elzemdir. Ancak analiz sonuçları Uygun, Muhtemelen Uygun, Tanımlanamaz ve Uyumsuz olarak verilebilmektedir. 30 10

31 32 33 11

34 35 a) Numune Kaplarının Hazırlanması: i) Numune Kabının Seçilmesi: Analizi yapılacak parametreye göre uygun örnekleme kabı seçilmelidir. Örnek olarak Kimyasal oksijen ihtiyacı, askıda katı madde, ve çoğu ağır metal için plastik kaplar tercih edilirken, bakteriyolojik parametreler, klorofil-a ve pestisit için kahverengi cam şişeler tercih edilmelidir. 36 12

a) Numune Kaplarının Hazırlanması: i) Numune Kabının Seçilmesi: Kabın yapıldığı malzeme seçiminde de dikkate alınması gereken bu hususlar aynı zamanda kapak ve kaplama malzemelerinin seçiminde de dikkate alınmalıdır. Bu esaslar Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği Madde 4 de belirtilen TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007 de açıklanmıştır. 37 a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması: Kullan-at veya tek kullanımlık kaplar kullanılamıyorsa, karşılıklı bulaşmayı en aza indirmek amacıyla belirli madde tayinleri için belirli kap setleri tahsis edilmelidir. Daha önce bir maddenin yüksek derişimlerine sahip bir numunenin içine konulduğu bir kabın, daha sonra içine konulabilecek aynı maddenin daha düşük derişimdeki bir numunesini kirletmesini önlemek için özen gösterilmelidir. 38 a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması: İlk defa kullanılacak yeni kapların, tozlardan ve ambalaj malzemesi kalıntılarından arındırılması için deterjanlı su ile yıkanması ve arkasından uygun kalitedeki suyla iyice durulanması gerekebilir. Kullanılacak tüm temizlik maddeleri uygun kalitede olmalıdır. 39 13

a) Numune Kaplarının Hazırlanması: ii) Kapların Hazırlanması: Deterjanla yıkanmış cam ve plastik kaplar için: a) Kap ve kapak, deterjan ve suyun seyreltik çözeltileri ile yıkanmalı, b) Musluk suyu ile iyice durulanmalı, c) Arkasından uygun kalitedeki su ile iki kez durulanmalı. d) iyice kurulanmalı ve kapak kapatılmalıdır. Bu işlemler için otomatik bulaşık makinesi kullanılabilir 40 b) Örnek kabının doldurulması: Örneklerde fizikokimyasal parametrelerin tayininde (dondurma yöntemi ile korumaya alınan numuneler hariç), kap, hava almayacak şekilde doldurulmalı ve bir tıpa ile ağzı tıkanmalıdır. Bu tedbir, taşıma sırasında sarsıntı süresince gaz fazı ile reaksiyonu önlediğinden karbondioksit miktarındaki ve ph daki değişimlerden kaynaklanan bikarbonatın, çökebilir karbonatlara çevrilmesini ve demirin daha az oksitlenerek gerek konsantrasyon değişiminin ve gerekse renk değişiminin meydana gelmesini önler. 41 c) Uygun örnek kaplarının kullanılması: Genel olarak örnekleme işleminde yeni kapların kullanılması gerekmektedir. İstenmeyen durumların önüne geçmek amacıyla farklı parametreler için farklı numune kabı kullanılması gerekmektedir. Parametrelere göre seçilecek bu kaplarda TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007 de belirtilmiştir. Zorunlu sebeplerden dolayı örnek kaplarının tekrar kullanılması durumunda sterilizasyon veya dezenfeksiyon işlemlerinin uygulanması gerekmektedir. 42 14

c) Uygun örnek kaplarının kullanılması: 43 c) Uygun örnek kaplarının kullanılması: 44 c) Uygun örnek kaplarının kullanılması: 45 15

d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması: Dondurucuda bekletilecek numune kapları ağzına kadar doldurulmamalıdır. Örnekler, mutlak olarak örnek alma işlemi sırasındaki sıcaklıklarından daha düşük sıcaklıkta muhafaza edilmelidir. 46 d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması: Örneklerin soğutulması ve dondurulması örnekler alındıktan hemen sonra uygulanırsa gerçek anlamda etkilidir. Mümkünse numunenin alındığı yerde, araçtaki buzdolapları veya soğutma kutularının kullanımı sağlanmalıdır. Örneklerin 2-5 C de soğutulması ve karanlıkta muhafaza edilmesi, örneklerin laboratuvara kısa sürede taşınması için yeterlidir. 47 d) Örneklerin Soğutulması ve Dondurulması: Cam kaplar dondurma işlemi için uygun değildir. Mikrobiyolojik analiz için alınan örneklerin dondurulmaması gerekir. 48 16

e) Numunelerin Süzülmesi: Numune içerisinde istenmeyen partikül maddelerin uzaklaştırılması gerektiğinde süzme işlemi uygulanır. Ancak bazı parametreler için süzme işlemi uygulanmaz (örn. askıda katı madde, çökebilir katı madde vb) Askı halinde katı maddeler, tortu, alg ve diğer organizmalar ya numunenin alınması sırasında yada alındıktan hemen sonra süzülerek uzaklaştırılmalıdır. 49 f) Koruyucuların İlavesi Bazı fiziksel ve kimyasal özellikler bir takım kimyasal bileşiklerin ilave edilmesi ile kararlı hale getirilebilir. Bu işlemde aşağıdaki hususlara dikkat edilmesi gerekir. Koruyucu maddeler örnek alındıktan hemen sonra veya örnek alınmadan hemen önce numune kabına ilave edilir. Kullanımlarındaki tehlike göz önüne alınarak koruyucuların kullanımına dikkat edilmelidir. Uygulayıcılar bu tekniklere ve bunlardan korunma yollarına karşı uyarılmalıdır. 50 g) Örneklerin Taşınması Örneklerin laboratuvara taşınmasında, analiz edilecek parametreler için belirlenmiş olan bekleme süreleri aşılmamalıdır. Bu süreler TSE EN ISO 5667-3 Mart 2007 de belirtilmiştir. Örnek kapları taşıma sırasında örneğin yapısının bozulmaması ve kaybolmaması için açılmayacak şekilde mühürlenmeli ve korunmalıdır. 51 17

g) Örneklerin Taşınması Soğutuculu taşıma kaplarında, içersinin +4 C civarında tutulması için elektrik enerjisi ile çalışanları tercih edilmeli, bu sıcaklıklara inilmesi için buz kalıplarının kullanılması gereklidir. Ambalajlama, örnek kaplarını kırılma ve muhtemel bulaşmalardan korumalıdır. 52 g) Örneklerin Taşınması Taşıma süresince örnekler uygun serinlikte tutulmalı, ışıktan korunmalı ve mümkünse su geçirmez kaplar içerisinde muhafaza edilmelidir. 53 g) Örneklerin Taşınması Hemen hemen tüm koruma maddeleri, diğer testlerle girişim yaptığından koruma yapılmaksızın numunelerin derhal analizlenmesi en iyi yoldur. Numuneler eğer hemen ertesi gün analizlenecekse düşük sıcaklıklarda (+4 C'de) saklama en iyi yöntemdir. Yapılacak tayin ile girişim yapmıyorsa, kimyasal koruma maddeleri kullanılabilir. Bu kimyasallar kullanılacaksa, önceden numune kabına konulmalı ve toplanan tüm numuneler ile iyice karışması sağlanmalıdır. 54 18

g) Örneklerin Taşınması Yapılacak tayinin cinsine göre numune koruma ve saklama metodunun seçilmesi gerekir. Askıda katı madde için tüm saklama metotları yetersiz olabilir. Formaldehit çeşitli tayinlere olumsuz etki ettiğinden koruma maddesi olarak kullanılması tavsiye edilmez. Numune saklama metotları nispeten kısıtlı olup, temel amaç biyolojik faaliyeti geciktirme, kimyasal bileşiklerin ve komplekslerin hidrolizini geciktirme ve bileşenlerin uçuculuğunu engellemeye yöneliktir 55 Örneklerin Saklanması Ağır metal içeren su numuneleri, en iyi şekilde ayrı, temiz bir kapta toplanarak ve ph 2.0'ye kadar derişik HCl veya HNO 3 ile Kimyasal Oksijen İhtiyacı, yağgres parametreleri ph 2.0'ye kadar derişik H 2 SO 4 ile asitlendirilerek saklanabilirler. 56 Numunelerin sıcaklığı çok çabuk değişir. Ayrıca ph'da dakikalar mertebesinde bir zaman süresi içinde değişime uğrayabilir. Çözünmüş gazların (oksijen, karbondioksit vb.) konsantrasyonu hava ile alışveriş sonucu azalır veya artar. Bu nedenle sıcaklık, ph ve çözünmüş oksijen tayinlerini, arazide numunenin alındığı yerde yapmak uygun olur. ph-alkalinite-karbon dioksit dengesindeki değişimlerin sonucunda CaCO 3 çökebilir ve Ca ile toplam sertlik değerlerinin azalmasına neden olur. 57 19

58 59 60 20

61 62 Laboratuvara kadar korunmasının çok zor olduğu, kısa zaman içinde değeri değişen, doğrudan örnekleme yerinde ölçümlerinin yapılması gereken parametrelerdir. 63 21

1. Sıcaklık 2. ph 3. Çözünmüş Oksijen 4. Elektriksel İletkenlik 5. Tuzluluk 6. Bulanıklık 7. Secchi Diski (deniz ve göllerde) 8. Debi 64 1. Hava ve Numune Sıcaklığı Bir maddenin, standart bir değer referans alınarak sıcak yada soğuk oluşunun ölçüsüdür. Santigrad derece ( O C) biriminde ölçülür. Hava ve su sıcaklıkları değerleri, doğal yollarla veya insan aktivitesiyle çevreye etki eden termal değişimlerin belirlenmesi için gerekli parametredir. 65 1. Hava ve Numune Sıcaklığı Bütün termodinamik hesaplamalarda ve modellerde, ph, İletkenlik ve oksijen ölçümlerinin düzeltilmesi ve ph metrenin kalibrasyonunda, Kimyasal reaksiyonların hızının belirlenmesinde, Biyolojik aktivitenin ve akışkan özelliklerinin belirlenmesinde kullanılır. 66 22

2. ph: ph, etkili haldeki Hidrojen iyonlarının konsantrasyonunun logaritmasının negatifidir. 0 ile 14 arasında değişir. - ph<7 Asidik Çözelti - ph=7 Nötr - ph>7 Bazik Çözelti [ + ] ph= logh 67 2. ph: ph Ölçerler ph metre sistemleri (ph, oksijen, iletkenlik ve sıcaklık ölçerler) ve kalibrasyon çözeltileri arazide ve kullanılmadığı zamanlarda, toz, direkt güneş ışığı veya aşırı soğuktan korunmalıdır. 68 2. ph: ph Ölçümü Su örneğinin ph ı, Gazlarını kaybetmesiyle» Karbondioksit» Hidrojen sülfit» Amonyak 69 23

2. ph: ph Ölçümü (devam) Mineral çökeltmesiyle» Kalsiyum karbonat çökelimi Sıcaklık değişimiyle Diğer kimyasal, fiziksel ve biyolojik reaksiyonlar sonucu, örnek alımından dakikalar içinde önemli değişiklikler gösterir. 70 2. ph: ph Ölçümü (devam) Aşağıdaki 4 aşamaya göre ph ölçümleri yapılır. 1. ph metre sistemi ölçüm yerinde kalibre edilmelidir (bunun yanında elektrodun performansını ve termometrenin kalibrasyon tarihinin kontrol edilmesi gerekir) 2. ph elektrodunu ve sıcaklık sensorunu suya batırıp, en az 60 saniye beklemek gerekir. 71 2. ph: ph Ölçümü (devam) 3. ph değerini ve sıcaklık değerini, probları sudan çıkarmadan sabit bir değer elde edilinceye kadar beklenir ve bu değerler kayıt edilir. Eğer ölçüm süresince okumalar sabitlenmezse, en az 3 veya daha çok ölçümün ortalaması alınır. 72 24

2. ph: ph Ölçümü (devam) Hızlı akıma sahip veya fazla miktarda sediman veya yosun (algae) içeren sularda, örneğin ph sı (bununla birlikte oksijen, iletkenlik ve sıcaklık) uygun bir kaba alındıktan sonra ölçülebilir. 73 2. ph: ph Düşürme Bazı analizlerde laboratuvara ulaşıncaya kadar örneklerin korunmasını sağlayabilmek için ph değerini 2 nin altına düşürmek gerekir. Bunun için numune alınan kabın içine elektrotlar daldırılır ve damla damla korunmasına uygun asit ilave edilir. Aynı zamanda örnek kabı yavaş yavaş sallanır. 74 2. ph: ph Düşürme 1,7-2,0 arasında ph değeri sağlanana kadar işleme devam edilir. Asidin elektrodlara zararını engellemek için asit elektrodlara değmeyecek şekilde damlatılmalıdır. 75 25

3. Çözünmüş Oksijen: Çözünmüş Oksijen, suyun içinde çözünmüş halde bulunan oksijen gazının miktarıdır. Çözünmüş oksijen miktarları, doğal olaylar veya insan aktivitesinin çevre üzerindeki etkisinin belirlenmesinde gerekli parametrelerden biridir. % veya mg/l birimiyle okumalar yapılabilir. 76 3. Çözünmüş Oksijen: Bu tip cihazlar sıcaklık ve basınç doğrulaması ile kalibre edilip, ölçümlerini yaparlar. Bu sebepten dolayı da oksijen metreler ölçüm yapılacak yerde kalibre edilmeli ve ölçümü yapılmalıdır. Membran filitre ve Optik (LDO) sistemi ile çalışan problar mevcuttur. 77 4. Elektriksel İletkenlik: Elektriksel iletkenlik, suyun, elektriği birim uzunluktan, birim kesit alanından ve sabit sıcaklıkta iletebilme yeteneğinin bir ölçüsüdür. Ölçülen elektriksel iletkenlik değerleri, suyun içinde çözünmüş halde bulunan toplam madde miktarıyla ilişkilidir. Birimi 25 O C de mikrosiemens/cm yada mikromho/cm dir. 78 26

4. Elektriksel İletkenlik: Genellikle bu cihazlar solüsyonun içine alternatif akım gönderir ve akımın büyüklüğünü ölçerler. 79 4. Elektriksel İletkenlik Cihazının Bakım, Temizleme ve Saklanması İletkenlik sistemleri, toz, fazla sıcak ve fazla soğuktan korunmalıdır. Sensorler ölçümden önce ve sonra deiyonize su ile temizlenmelidir. Sensor üzerindeki yağlı ve kimyasal kalıntılar (tuzlar) deterjan solüsyonu ile temizlenebilir. Deterjan solüsyonunda bekletilmesi sensöre zarar vermez. 80 4. Elektriksel İletkenlik Cihazının Bakım, Temizleme ve Saklanması Eğer yağ veya başka kalıntılar mevcutsa sensor seyreltilmiş hidroklorik (HCl) asit solüsyonuna batırılabilir, ancak asit solüsyonu ile teması bir kaç saniyeyi geçmemelidir. Karbon ve paslanmaz çelik sensorlar yumuşak fırçayla temizlenebilir. Platinyum kaplama sensörlerde fırça kullanılmaz 81 27

4. Elektriksel İletkenlik Suyun iletkenliği, çökme, tutunma, iyon değişimi, yükseltgenme ve indirgenme gibi fiziksel ve kimyasal proseslerle hızla değişim gösterir. Bu yüzden yerinde ölçümü gereklidir. Yağış, rüzgar, soğuk, toz, ve direkt gün ısığı gibi arazi şartları ölçüm değerlerinde problemler yaratabilir. Cihazı ölçüm yaparken bu etkilerden korumak gerekir 82 5. Tuzluluk Tuzluluk belli kütle çözeltide çözünmüş tuz miktarıdır. Endüstriyel ve doğal sularda bakılması gereken önemli parametrelerden biridir. Özellikle yüzeysel sulardaki canlıların yaşamında ve çevredeki tarımsal alanlar bakımından önemlidir. 83 5. Tuzluluk Tuzluluğun buharlaştırma yöntemiyle yapılması, suyla birlikte başka maddelerinde buharlaşma olasılığından kesin bir sonuç vermeyebilir. Ayrıca klasik kimyasal analiz yöntemleriyle yapılması da çok uzun zaman almaktadır. Bu nedenlerden dolayı, tuzluluk analizleri Elektriksel İletkenlik ölçer cihazlarından dönüşüm yapılarak bakılması tercih edilir. 84 28

6. Bulanıklık Tayini Bulanıklık sularda asılı (süspanse) halde bulunan maddelerin miktarını belirten bir ölçüdür. Sulardaki bulanıklığı oluşturan asılı maddeler, silt, kil, organik ve inorganik maddeler, plankton, mikroskopik organizmalardır. Bulanıklık su örneği içinden geçirilen bir ışık demetinin bu maddeler tarafından saçılması ve absorblanmasına neden olan optik özelliğin ifadesidir. 85 7. Sechii Diski Özellikle ötrofikasyon değerlendirilmesinde kullanılan bir parametredir. Sudaki görünürlüğünün tespiti için kullanılır. Disk gözden görünene kadar su ortamına bırakılır ve gözden kaybolan en son noktanın santimetre cinsinden ölçüsü alınır. 86 8. Debi Atık sularda debi ölçümü; doğrudan debi ölçümleri veya hız-alan ölçümüne dayanan metotlar kullanılarak yapılır. Doğrudan debi ölçüm metotlarında debi, kolayca ölçülebilen bir veya iki değişken yardımıyla ölçülür. Çok sayıda debi ölçümü gerekli ise işlemleri kolaylaştırmak için bu değişkenler yardımı ile çalışma eğrileri teşkil edilerek debi belirlenir. Debi ölçümü için kesinlikle kesit alan belirlenmelidir. Ölçüm yapılacak alanın yükseklik, en kesitinin belirlenmesi ve kanal tipine göre ölçüm sisteminin kesitinin çıkarılması gerekmektedir. 87 29

8. Debi Büyük dere ve nehirlerde debi ölçümünün gerçekleştirilmesi için ölçüm istasyonlarının kurulması gerekmektedir. Bu yüzden akarsularda su seviyesi ve debi ölçümleri Devlet Su İşleri (DSİ) ve Elektrik İşleri Etüt İdaresi (EİE) tarafından işletilen akım gözlem istasyonları vasıtasıyla yapılmaktadır. Eğer debi ölçümü başka kurum ve kuruluşlar tarafından yapılacaksa Numune alma ve analizleri metotları tebliğinde belirtilen standartlara göre ölçüm yapılması gerekmektedir. 88 89 Katılardan Numune Alma Yöntemleri, Katı maddelerden numune kepçe, kaşık ve kürek ile alınabilir. Katı maddelerden numune alma işlemi katının homojenliğine göre değişim gösterebilir. Analiz edilecek numune şu şekilde elde edilir. Numune alma donanımı ile yığının değişik noktalarından ön numuneler alınır. Alınan bu ön numuneler kuru ve düzgün bir yüzeye yayılır. Numuneler Şekil 1.1 deki gibi numaralandırılmış bölümlere ayrılır. Numaralandırılmış bölümlerin her birinden dik bir şekilde numune alınır. 90 30

Alınan numuneler ikişerli olarak karıştırılır ve tekrar numune alınır. Karıştırma ve numune alma işlemi analiz edilecek tek bir numune kalıncaya kadar devam eder (Şekil 1.2). Numune etiketlenir. Numune analiz için laboratuvara gönderilir. Laboratuvardan gelen analiz sonuçları kaydedilir. Sonuçlar ayar değerlerinin dışında ise gerekli düzeltici müdahaleler yapılır. 91 92 Şekil 1.2: Analiz edilecek son numunenin elde edilişi 93 31

Numune Donanımı Şekil 1.3 94 Toz ve tanecik hâlindeki katılardan numune almak için kullanılan sonda Şekil 1.3 te görülen numune sondası, toz ve tanecik hâlindeki katı yığınlarından numune almak için kullanılır. İçi boş bir boru ve bir saptan oluşur. Depolarda veya araç üzerindeki yığın hâlindeki ürünlerin yüzeyindeki nitelikler ile iç kısımlarındaki nitelikler farklı olabilir. Sonda ile yığının her kademesinden numune almak mümkündür. Sondanın kullanımı ise şöyledir: 95 Numune alınacak noktalar yığın üzerinde belirlenir (Şekil 1.1). Sonda sap kısmından bastırılarak yığına batırılır. Her kademedeki ürün sondanın boru kısmına girer. Sonda içindeki numune dökülmeyecek şekilde çıkarılır ve numune kabına boşaltılır. Aynı işlem belirlenen diğer noktalar içinde tekrarlanır. Şekil 1.2 deki yöntem ile son numune elde edilir. Şekil 1.4: Pnömatik numune alma probu 96 32

97 Numune alma tutanağı ya da Örnekleme tutanağı, 10 Ekim 2009 tarih ve 27372 sayılı Resmî Gazete yayımlanan Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliğinin ekinde eklenmiş olup özellikle resmi amaçlı olarak alınacak her tür numunede kullanılması zaruri bir evraktır. Her numune için ayrı bir tutanak tanzim edilmesi gereklidir. Örnekleme tutanağı sayesinde laboratuvarda analizi yapılacak numuneye ait teknik bilgi ihtiyacı giderilecektir. 98 Örnekleme Tutanağı üzerinde yapılabilecek hataların düzeltilmesinde yazıyı kapatıcı özellikte düzeltici malzeme (daksil vb.) kullanılmamalıdır, gerekli düzeltmeler yanlış bölümün üstünün çizilmesi ile gerçekleştirilir. Yapılan tadilatların sorumlular tarafından paraflanarak onaylanması gereklidir. Bu tutanağın çalışmalara sağlayacağı pratik bir fayda su, toprak, katı atık ve yakıt numunelerinin tümü için kullanılabilecek tek tip yapıya sahip olmasıdır. 99 33

100 Kullanılması önerilen Örnekleme Tutanağı nda yer alan ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulmalıdır. Bölümler mümkün olduğunca tam olarak doldurulmaya çalışılmalıdır. Tarih: Tutanağın düzenlendiği tarih gün/ay/yıl olarak bu bölüme yazılır. Numuneyi Alan: Numuneyi alan İl Çevre ve Orman Müdürlüğü, Laboratuvar veya kurum/kuruluşun açık adı belirtilir. Numuneye Esas Resmi Talep Yazısı: Her numune, talep kimden geldiyse gelen kurum/kuruluş ait talep yazısı ile birlikte değerlendirilir. Tutanağa, bu numuneye esas resmi talep yazısının tarihi ve sayısı belirtilir. 101 Numune Alınan Tesisin: Alınan numune bir tesise ait ise bu bölüm aşağıdaki açıklamalar ışığında doldurulur. Aksi durumda bu bölüm boş bırakılır ve bölümün üzeri tamamen çizilerek iptal edilir. Tesisin Adı: Numunenin ait olduğu tesisin tescilli açık adı yazılır. Tesisin Adresi: Numunenin ait olduğu tesisin yazışma adresi yazılır. Telefon No: Numunenin ait olduğu tesisin telefon numarası alan kodu ile birlikte yazılır. Faks No: Numunenin ait olduğu tesisin faks numarası alan kodu ile birlikte yazılır. 102 34

Numune İle İlgili Özellikler: Alınan numuneye ait ilgili bölümler aşağıdaki açıklamalar doğrultusunda doldurulur. Numunenin Cinsi: Tutanağın bu bölümüne numuneyi tanımlayacak numune cinsi mümkün olduğunca açık bir tanımlama ile yazılır (Örn. atıksu, yerli linyit, ithal kömür vb.). Numunenin Alınış Tarihi ve Saati: Numunenin alındığı tarih ve saat gün/ay/yıl-saat:dakika şeklinde bu bölüme yazılır. Numunenin Alınış Yeri: tanımı bu bölüme yazılır. Numunenin alındığı yerin tam Numunenin Alınış Amacı: Numunenin hangi amaç için alındığı bu bölüme yazılır. 103 Şahit Numune Teslimi: Analiz sonuçlarına yapılabilecek itirazların çözümünde şahit numune kullanılabilir. Şahit numune için, alınan numune ile aynı nitelikte numune hazırlanarak ilgili kişiye mühürlü olarak teslim edilmesi gereklidir. Tutanağın bu bölümüne örnekleme noktasını temsilen kaç adet numune alındığı ve kaç adetinin şahit numune olarak teslim edildiği yazılmalıdır. Ayrıca süreye bağlı değişebilecek parametreler açısından ne kadar süre içinde analiz edilmesi gerektiği de belirtilmelidir. Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği Madde 5, g) Şahit numune için, alınan numune ile aynı nitelikte numune hazırlanarak ilgili kişiye mühürlü olarak teslim edilir. Tutanağın bu bölümüne örnekleme noktasını temsilen kaç adet numune alındığı ve kaç adedinin şahit numune olarak teslim edildiği yazılır. Ayrıca süreye bağlı değişebilecek parametreler açısından ne kadar süre içinde analiz edilmesi gerektiği de belirtilir. açıklaması bulunmaktadır. 104 Arazi Parametreleri: Numuneye ait bir takım fiziksel ve kimyasal parametrelerin zamanla veya ortam sıcaklığına bağlı olarak değişim göstermesi nedeniyle yerinde ölçülerek tutanağa işlenmesi gerekir. Özel Not: Arazi ölçümlerinin mutlaka örnekleme sırasında yerinde ölçülmesi gerekir. Hava Durumu: Numunenin alındığı andaki hava şartları bu bölümde tanımlanır (güneşli, bulutlu, rüzgarlı, yağışlı, kar yağışlı vb.). Hava Sıcaklığı: Numunenin alındığı andaki hava sıcaklık değeri C olarak bu bölümde verilir. Koordinatlar: Numune alınan noktanın koordinatları bu bölümde verilir. Özellikle göl ve denizden alınan numuneler için önemlidir. 105 35

Su Numunesi: Alınan numune su numunesi ise su numunesinin türü (göl, deniz, yeraltı suyu, atık su, içme suyu) belirtilerek ve yapılan arazi ölçümleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. SKKY Sektör Tablo No: Analizi istenen parametreler Su Kirliliği Kontrolü Yönetmeliği nde geçen kriterlere yönelik ise Yönetmelikte ilgili tablo numarası belirtilir. Numunenin Alınış Şekli: Su analizleri için numunenin alınış şekli Çevre Mevzuatı açısından sonuçların değerlendirilmesinde önemlidir. Bu nedenle bu bölüme numunenin alınış şekli (anlık, kompozit iki saatlik veya 24 kompozit saatlik) için uygun olan kutucuk işaretlenir. 106 Numune Sıcaklığı: Su numunesinin alındığı andaki numune sıcaklığı bu bölümde verilir. ph: Su numunesinin alındığı andaki ph değeri bu bölümde verilir. Elektriksel İletkenlik: Su numunesinin alındığı andaki Elektriksel İletkenlik değeri µs/cm, ms/cm yada mmho/cm olarak bu bölümde verilir. Tuzluluk: Su numunesinin alındığı andaki Tuzluluk değeri %o (binde) olarak bu bölümde verilir. Oksijen Doygunluğu: Su numunesinin alındığı andaki Oksijen Doygunluğu değeri mg/l veya % olarak bu bölümde verilir. Debi: Su numunesinin alındığı noktada su akışı olması durumunda debi ölçülerek L/sn, m3/sn vb. olarak bu bölümde belirtilir. Derinlik: Göl, deniz, yer altı suyu, toprak vb. bir kütle söz konusu olduğunda numunenin alındığı derinlik cm, m, vb. olarak bu bölümde verilir. 107 Toprak Numunesi: Alınan numune toprak numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Toprak kirliliğine sebep olan madde veya tesis vb. varlığı: Toprak numunesinin alındığı bölgede toprak kirliliği oluşturabilecek madde veya tesis vb. nin varlığı arazi gözlem ve bilgilerine dayanılarak belirtilir. Ziraat Durumu: Toprak numunesinin alındığı bölge ziraat amaçlı olarak kullanılıp kullanılmadığı evet yada hayır olarak ilgili kutucuğun işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Eğer bölgede ziraat yapılıyor ise sulu yada kuru tarım olarak hangisinin yapıldığı ilgili kutucuğun işaretlenmesi ile belirtilir. Numunenin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü: Alınan toprak numunesinin temsil ettiği tarla veya arazi büyüklüğü alan olarak bu bölüme yazılır. 108 36

Katı Atık Numunesi: Alınan numune katı atık numunesi ise yapılan arazi tetkikleri aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Atık Türü: Alınan katı atık numunesinin türü için evsel nitelikli, endüstriyel nitelikli yada her iki türün karışımı niteliğindeki durumu için uygun olan kutucuk işaretlenir. Yakıt Numunesi: Alınan numune yakıt numunesi ise numune ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında bu bölüme işlenir. Cinsi: Alınan yakıt numunesinin cinsi (yerli, ithal, linyit, taşkömürü, antrasit, briket kömürü, sıvı yakıt vb.) belirtilir. 109 Numuneler: Bu bölümde esas olarak numunede yapılması talep edilen parametreler belirtilmelidir. Alınan numunede, analiz edilecek parametrelere bağlı olarak farklı yöntemler ve farklı koruma önlemleri nedeniyle birden fazla numune kabı kullanılabilir. Bu durumda örnekleme aşamasında kullanılan her bir numune kabı ile ilgili bilgiler aşağıdaki açıklamalar ışığında örnekleme tutanağına işlenir. Numune Kabı No: Çevre Referans Laboratuvarında kodlama sistemi ile analiz yapılmaktadır, akredite olan laboratuvarlarda da bu sistemin uygulanması tavsiye edilmektedir. Analizi yapan personel numunenin menşei ile ilgili açıklamaları bilmeden analiz yapmaktadır. Bu nedenle numune kapları üzerine numunenin ait olduğu firma yada şahıs ismi belirtilmemeli, numara verilerek açıklayıcı bilgiler tutanağa yazılmalıdır. Örnekleme aşamasında her bir numune kabı 1,2,3,.. şeklinde numaralandırılabilir. Her bir numune kabı için aşağıda verilen açıklamalar Numune Kabı numarasına karşılık gelecek şekilde aynı satıra işlenir. Bunun için numune etiketi kullanılır. 110 Numune Kabı Cinsi: Her bir numune kabına karşılık gelen numune kabı cinsi bu bölümde belirtilir. Numune Miktarı: Her bir numune kabına alınan numune miktarı bu bölüme yazılır. Bakılacak Parametreler: Her bir numune kabında analizi yapılacak parametreler bu bölümde belirtilir. Koruma Önlemi: Her bir numune kabı için örnekleme aşamasından laboratuvara ulaştırılmasına kadar uygulanan yada uygulanması gereken koruma önlemleri buraya yazılır. 111 37

Özel Notlar: Numunenin alımı sırasında dikkate alınan önemli hususlar var ise bu bölümde belirtilir. Kontroller ve İmza : Kurum tarafından alınan numunelerde, örnekleme ve mühürlenmesinin ardından (mühürleme, numunenin değiştirilme riskini ortadan kaldıracak şekilde yapılması gereklidir) İş bu tutanak tarafımızca imza altına alınmış olup, yukarıda nitelikleri belirtilen numune tesis sahibi veya vekil gözetiminde yerinde alınmıştır. hükmüne istinaden Örnekleme Tutanağı (bir kişi tesis sahibini temsil etmek üzere) en az üç kişi tarafından imzalanır. Tutanağa açıklayıcı bilgi olarak ek sayfa eklenmesi durumunda, tutanağın ek sayfası vardır (sayfa sayısı) yada yoktur kutucuklarından ilgili olanın işaretlenmesi şeklinde belirtilir. Kullanılan ek sayfalarda Örnekleme Tutanağı nda bulunan imzaların olması gerekir. 112 Numune Alma ve Analiz Metotları Tebliği Numune Saklama İlkeleri Madde 6 d) Tebliğin Ek-3 ünde belirtilen numune alma tutanağı numune alınması sırasında doldurulmalı ve imza altına alınmalıdır. Tutanakta numunenin alındığı yer, tarih, saat, alınış şekli, arazide ölçülen parametreler, koordinatlar, hava sıcaklığı ve durumu, alınış amacı, şahit numunenin istenip istenmediği hususlarını içerecek şekilde düzenlenir. Tüm numune alımlarında bu tutanak kullanılır. Tutanaklar, iç izleme yapmak üzere alınan numuneler için numuneyi alan ve tesis yetkilisi olmak üzere en az iki kişi tarafından; İl Çevre ve Orman Müdürlüğü gözetiminde denetim, çevresel izin ve doğrulama analizleri için alınan numunelerde ise tesis yetkilisi veya sorumlusu dahil olmak üzere en az üç kişi tarafından imza altına alınır. 113 114 38