Rapor No: 01-2013 Laboratuvar No:... 2013
İÇİNDEKİLER 1. ÇALISMANIN AMACI... 2 2. ÇALISMA PROGRAMI... 2 3. KULLANILAN METOTLAR...3 4. ANALİZ SONUÇLARININ RAPORLANMASI...3 5. SONUÇLARIN DEGERLENDİRİLMESİ...3 6. KAYNAKLAR...15 7. YETERLİLİK TESTİ KATILIMCI LİSTESİ.....16-17 TABLOLAR Tablo-1 Referans (Ortalama) ve Referans Standart Sapma leri... 3 Tablo-2 Z Skor Dağılımı...4 Tablo-3 Parametrelerdeki Başarı Yüzde Tablosu..5 Tablo-4 Laboratuvar Z Skor Sonuçları...5-6 Tablo-5 Laboratuvarlardan Gelen Analiz Sonuçları 13-14 ŞEKİLLER Şekil-1 Bünye Nemi % Z Skorları 7 Şekil-2 Kül % Z Skorları.. 8 Şekil-3 Uçucu madde % Z Skorları.. 9 Şekil-4 Kükürt % Z Skorları.. 10 Şekil-5 Alt Isıl değer Z Skorları 11 Şekil-6 Üst Isıl değer Z Skorları 12 Sayfa:1 /17
1. ÇALIŞMANIN AMACI Bu çalışmanın amacı kömür analizi yapan laboratuvarların analiz performanslarını karşılaştırmak ve kömür analiz sonuçlarının karşılaştırılabilirliğini belirlemektir. Laboratuvarın yaptığı test ve ölçümlerin güvenilirliği, yaptığı ölçümlerin doğruluğu ve tekrarlanabilirliği ile belirlenir. Laboratuvar yeterlilik testleri, test ve ölçüm yapan laboratuvarların performansının belirlenmesinde, aynı analizi yapan laboratuvar sonuçlarının karşılaştırılması ve aralarındaki farkın değerlendirilmesinde önemli bir araçtır. Bu kapsamda Bakanlığımızca yetkilendirilmiş kömür analizi yapan laboratuarlara, bünye nemi, uçucu madde, kül, kükürt, alt ve üst ısıl değer parametrelerinde yeterlilik test çalışması düzenlemiştir. Düzenlenen bu yeterlilik çalışması sonuçlarının, laboratuvarların performanslarını değerlendirme ve geliştirme yönünde katkı sağlanması amaçlanmaktadır. 2. ÇALIŞMA PROGRAMI Bu çalışmada, 20 gramlık ambalajlarda referans kömür örneği ve analiz sonuçlarının işleneceği analiz sonuç formu 11.11.2013 tarihinde 21 laboratuvara kargo ile gönderilmiştir. Laboratuarların kömür örneğinde bünye nemi, uçucu madde, kül, kükürt, alt ve üst ısıl değerlerini havada kuru ve kuru madde bazında analizleyip, kömür analiz sonuç formuna işleyerek 02.12.2013 tarihine kadar raporlamaları istenmiştir. Sayfa:2 /17
3. KULLANILAN METOTLAR Laboratuvarlar test metodu olarak, rutin analizlerinde uyguladıkları uluslararası geçerliliği olan test metotlarını kullanmışlardır. 4. ANALİZ SONUÇLARININ RAPORLANMASI Analiz sonuçlarının 02.12.2013 tarihine kadar, Analiz Sonuç Formu na kaydedilip, formlarda verilen irtibat adreslerine e-posta yolu ile, Genel Müdürlüğümüze ise yazı ile gönderilmesi istenmiştir. Raporlama süresince sonucunu göndermeyen laboratuvarlar değerlendirmeye alınmamıştır. 5. SONUÇLARIN DEĞERLENDİRİLMESİ Hedef ortalama ve standart sapma değerleri, ISO 13528 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons standardında tavsiye edilen yöntem ile Robust A-Algoritma Analizi uygulanarak hesaplanmıştır. Hesaplamalarda katılımcı laboratuvarlardan elde edilen kuru baz değerleri kullanılarak referans değer ve standart sapma değerleri hesaplanmıştır. İki metot ile sonuç gönderen laboratuvarların z skorları her iki metoda göre a ve b olarak tanımlanmıştır. Tüm parametreler için hesaplanan referans değer ve referans standart sapma değerleri Tablo-1 de verilmiştir.. TABLO-1 REFERANS (ORTALAMA) DEĞER VE REFERANS STANDART SAPMA DEĞERLERİ Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Alt Isıl (cal/gr) Üst Isıl (cal/gr) ORT 2,02 18,70 33,12 1,73 6187 6409 SD 0,446 0,526 0,894 0,036 48,552 51,979 Sayfa:3 /17
Laboratuvarların Z skorları bu referans değerler kullanılarak aşağıdaki formüle göre hesaplanmıştır. z x s X X : Referans x : Katılımcı Laboratuar Sonucu s : Hedef Standart Sapma Laboratuvarlardan Gelen Analiz Sonuçları Tablo- 2 de, Z skor dağılımı Tablo-3 te, Laboratuarlardan gelen z skor dağılımlarına göre parametrelerdeki başarı yüzdeleri Tablo- 4 de Laboratuar z skor sonuçları Tablo- 5 de verilmiştir. z 2 2 z 3 z 3 ise başarılı performans, analiz uygundur. ise kabul edilebilir, ancak problemin irdelenmesi gerekir. ise başarısız performans düzeltici faaliyet uygulanmalıdır. TABLO-2 Z SKOR DAĞILIMI Bünye Nemi Kül Uçucu Madde Toplam Kükürt Alt Isıl Üst Isıl Lab Sayısı 21 21 21 21 21 21 Sonuç Sayısı 22 23 23 21 21 21 z < 2 19 22 21 17 19 20 z <2< z <3 3 0 1 1 1 0 z > 3 0 1 1 3 1 1 Göndermeyen 0 0 0 0 0 0 Sayfa:4 /17
TABLO- 3 PARAMETRELERDEKİ BAŞARI YÜZDE TABLOSU -Laboratuvarlardan gelen sonuçların değerlendirilmesi ile elde edilen Referans, Referans Standart Sapma i, Min, Max ; Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Alt Isıl (cal/gr) Üst Isıl (cal/gr) Ortalama 2,14 18,69 33,08 1,71 6158,43 6394,81 Ortanca 2,02 18,70 33,12 1,73 6187,00 6409,00 Max. sonuç 3,19 19,53 35,00 1,89 6255,00 6476,00 Min. sonuç 1,55 17,00 28,27 1,46 5585,10 6077,00 Referans 2,02 18,70 33,12 1,73 6187,00 6409,00 Referans SD 0,446 0,526 0,894 0,036 48,552 51,979 -Laboratuvarlardan gelen veriler doğrultusunda hesaplanan Parametre Başına Başarı tablosu; Bünye Nemi Kül Uçucu Madde Toplam Kükürt Alt Isıl Üst Isıl % Uygun 86,4 95,7 91,3 80,95 90,48 95,24 % Şüpheli 13,6 0,0 4,3 4,76 4,76 0,00 % Yetersiz 0,0 4,3 4,3 14,29 4,76 4,76 TABLO- 4 LABORATUVAR Z SKOR SONUÇLARI #,## : z 3 olan sonuçlar #,## : 2 z 3 olan sonuçlar Sayfa:5 /17
Referans 2,02 Referans 18,70 Referans 33,12 Referans 1,73 Referans 6187 Referans 6409 Referans SD 0,446 Referans SD 0,526 Referans SD 0,894 Referans SD 0,036 Referans SD 48,552 Referans SD 51,979 Lab.No. Bünye (%) nemi Z Skoru Kül (%) (kuru) Z Skoru Uçucu Madde (kuru) (%) Z Skoru Sayfa:6 /17 Toplam Kükürt (kuru) (%) Z Skoru Alt Isıl (kuru)(cal/gr) Z Skoru Üst Isıl (kuru) (cal/gr) 1 1,58-0,97 19,03 0,63 33,05-0,08 1,67-1,66 6158-0,60 6386-0,44 2 1,72-0,66 18,23-0,89 34,51 1,55 1,74 0,28 6206 0,39 6429 0,38 3/a 1,85-0,37 19,11 0,78 32,36-0,85 1,73 0,00 6197 0,21 6419 0,19 3/b -- -- 18,95 0,47 32,76-0,40 --- --- --- --- --- --- 4 2,90 1,98 19,53 1,58 34,58 1,63 1,89 4,44 6103-1,73 6315-1,81 5 2,91 2,01 19,29 1,12 33,39 0,30 1,65-2,22 6152-0,72 6371-0,73 6/a 1,55-1,04 18,58-0,23 33,61 0,55 1,71-0,55 6127-1,24 6348-1,17 6/b 1,59-0,95 18,70 0,00 33,67 0,61 --- --- --- --- --- -- 7 3,19 2,63 19,20 0,95 33,49 0,41 1,71-0,55 6087-2,06 6329-1,54 8 2,96 2,12 19,21 0,97 32,67-0,50 1,75 0,55 6187 0,00 6409 0,00 9 1,77-0,55 18,10-1,14 32,77-0,39 1,73 0,00 6223 0,74 6444 0,67 10 2,06 0,10 18,94 0,46 33,12 0,00 1,79 1,66 6186-0,02 6408-0,02 11 1,98-0,08 18,47-0,44 32,50-0,69 1,74 0,28 6227 0,82 6449 0,77 12 2,26 0,55 18,43-0,51 33,03-0,10 1,46-7,49 6255 1,40 6476 1,29 13 2,37 0,80 19,33 1,20 32,27-0,95 1,75 0,55 6208 0,43 6429 0,38 14 2,30 0,64 18,30-0,76 35,00 2,10 1,80 1,94 6164-0,47 6391-0,35 15 2,38 0,82 18,32-0,72 31,82-1,45 1,71-0,55 6217 0,62 6444 0,67 16 1,56-1,02 19,22 0,99 33,52 0,45 1,74 0,28 6178-0,19 6396-0,25 17 1,97-0,10 18,66-0,08 32,49-0,70 1,67-1,66 6245 1,19 6467 1,12 18 1,99-0,06 18,69-0,02 34,16 1,16 1,68-1,39 6173-0,29 6398-0,21 19 2,04 0,06 18,75 0,09 34,08 1,07 1,74 0,28 6197 0,21 6432 0,44 20 2,33 0,71 17,00-3,23 28,27-5,42 1,60-3,61 5585-12,40 6077-6,39 21 1,80-0,48 17,89-1,54 33,69 0,64 1,75 0,55 6252 1,34 6474 1,25 Z Skoru
Şekil-1 Bünye nemi z skorları Sayfa:7 /17
Şekil-2 Kül z skorları Sayfa:8 /17
Şekil-3 Uçucu Madde z skorlar Sayfa:9 /17
Şekil-4 Toplam Kükürt z skorları Sayfa:10 /17
Şekil-5 Alt Isıl değer z skorları Sayfa:11 /17
Şekil-6 Üst ısıl değer z skorları Sayfa:12 /17
TABLO- 5 LABORATUVARLARDAN GELEN ANALİZ SONUÇLARI Lab.No. Bünye Nemi (%) Kül (%) Uçucu Madde (%) Toplam Kükürt (%) Havada Havada Havada Havada Metot Kuru Metot Kuru Metot Kuru Kuru Kuru Kuru Kuru Metot Alt Isıl D.(cal/gr) Havada Kuru Kuru Üst Isıl (cal/gr) Havada Kuru Metot Kuru 1 1,58 ASTMD3173 18,73 19,03 ASTMD3174 32,53 33,05 ASTMD3175 1,64 1,67 ASTMD4239 6051 6158 6285 6386 2 1,72 ASTMD3173 17,92 18,23 ASTMD3174 33,92 34,51 ASTMD3175 1,71 1,74 ASTMD4239 6112 6206 6341 6429 3/a 1,85 ASTMD7582 18,76 19,11 ASTMD7582 31,76 32,36 ASTMD7582 1,70 1,73 ASTMD4239 6096 6197 6300 6419 3/b 18,60 18,95 ASTMD3174 32,15 32,76 ASTMD3175 4 2,90 ASTMD7582 18,96 19,53 ASTMD7582 33,58 34,58 ASTMD7582 1,84 1,89 ASTMD4239 5911 6103 6132 6315 5 2,91 ISO 589 18,73 19,29 ISO 1171 32,42 33,39 ISO 562 1,60 1,65 ASTMD4239 5957 6152 6185 6371 6/a 1,55 ASTMD3173 18,29 18,58 ASTMD3174 33,09 33,61 ASTMD3175 1,68 1,71 ASTMD4239 6023 6127 6250 6348 6/b 1,59 ASTMD7582 18,40 18,70 ASTMD7582 33,13 33,67 ASTMD7582 7 3,19 ASTMD3173 18,59 19,20 ASTMD3174 32,42 33,49 ASTMD3175 1,66 1,71 ASTMD4239 5874 6087 6127 6329 8 2,96 ASTMD3173 18,64 19,21 ISO 1171 31,70 32,67 ISO 562 1,70 1,75 ASTMD4239 5981 6187 6219 6409 9 1,77 ASTMD7582 17,78 18,10 ASTMD7582 32,19 32,77 ASTMD7582 1,70 1,73 ASTMD4239 6124 6223 6330 6444 10 2,06 ASTMD3173 18,55 18,94 ISO 1171 32,43 33,12 ISO 562 1,75 1,79 ASTMD4239 6059 6186 6275 6408 11 1,98 TS ISO 5068 18,10 18,47 ASTMD7582 31,86 32,50 ASTMD7582 1,70 1,74 ASTMD4239 6115 6227 6321 6449 12 2,26 ASTMD3302 18,01 18,43 ASTMD7582 32,28 33,03 ASTMD7582 1,43 1,46 ASTMD4239 6101 6255 6330 6476 13 2,37 ASTMD7582 18,88 19,33 ASTMD7582 31,51 32,27 ASTMD7582 1,71 1,75 ASTMD4239 6048 6208 6277 6429 14 2,30 ISO 589 17,90 18,30 ASTMD7582 34,20 35,00 ASTMD7582 1,76 1,80 ASTMD4239 6013 6164 6247 6391 Sayfa:13 /17
15 2,38 ASTMD7582 17,89 18,32 ASTMD7582 31,07 31,82 ASTMD7582 1,67 1,71 ASTMD4239 6056 6217 6291 6444 16 1,56 ASTMD3173 18,91 19,22 ASTMD3174 33,00 33,52 ASTMD3175 1,71 1,74 ASTMD4239 6073 6178 6296 6396 17 1,97 ASTMD3173 18,30 18,66 ASTMD3174 31,85 32,49 ASTMD3175 1,64 1,67 ASTMD4239 6134 6245 6339 6467 18 1,99 ASTMD3173 18,32 18,69 ASTMD3174 33,48 34,16 ASTMD3175 1,64 1,68 ASTMD4239 6049 6173 6271 6398 19 2,04 ASTMD7582 18,37 18,75 ASTMD7582 33,38 34,08 ASTMD3175 1,70 1,74 ASTMD4239 6059 6197 6301 6432 20 2,33 17,00 28,27 1,60 5585 6077 21 1,80 ASTMD7582 17,57 17,89 ASTMD7582 33,06 33,69 ASTMD7582 1,71 1,75 ASTMD7582 6129 6252 6356 6474 Sayfa:14 /17
6. KAYNAKLAR 1. ISO GUIDE 43-1 Proficiency Testing by Interlaboratory Comparison Part 1-Development and Operation of Proficiency Testing Schemes, 1997 2. ISO GUIDE 43-2 Proficiency Testing by Interlaboratory Comparison Part-2 Selection and Use of Proficiency Testing Schemes by Laboratory Accreditation Bodies, 1997 3. ILAC-G13 Guidelines for the Requirements for the Competence of the Providers of Proficiency Testing Schemes, 2007 4. ISO 13528 Statistical Methods for Use in Proficiency Testing by Interlaboratory Comparisons, 2005 5. ISO 17025 General Requirements for The Competence of Testing and Calibration Laboratories, 2005 Sayfa:15 /17
7. YETERLİLİK TESTİ KATILIMCI LİSTESİ Normlab Laboratuvar ve Analiz Hizmetleri Ticaret ve Limited Şirketi-Y.MAHALLE- ANKARA Yıldız Teknik Üniversitesi Kimya-Metalurji Fakültesi Çevre Laboratuvarı-ESENLER- İSTANBUL Ege Linyitleri İşletmesi Müessesesi Müdürlüğü Kömür Deney Laboratuvarı-SOMA- MANİSA Deng Çevre Analiz Laboratuvarı-ŞEHİTKAMİL-GAZİANTEP Antalya Büyükşehir Belediyesi Çevre Koruma Ve Kontrol Dairesi Çevre Sağlığı Şube Müdürlüğü Hava Kirliliği Kontrol Merkezi Laboratuarı-KEPEZ-ANTALYA Diyarbakır Çevre Analiz Laboratuvarı Mühendislik Madencilik ve Gıda Sanayi Tic. Ltd.Şti.-DİYARBAKIR Denizli Belediyesi Çevre Kalite laboratuarı-denizli Standart Laboratuvarlar Ltd.şti.-YARIMCA-KOCAELİ TÇMB KKBD Laboratuvarı-BİLKENT-ANKARA Kelebek Kimya Çevre Kaboratuvarı-ÇUKUROVA ADANA Liman Kimya Analiz Laboratuvarı Limited Şirketi-KARTAL-İSTANBUL Yeniköy-Yatağan Elk.Ürt.ve Tic. Genel Md. Yeniköy Linyitleri İşl.Md.-MİLAS-MUĞLA TÜBİTAK Marmara Araştırma Merkezi Enerji Enstitüsü-GEBZE-KOCAELİ TKİ Kurumu Garp Linyitleri İşletmesi Müessesesi Müdürlüğü-TAVŞANLI-KÜTAHYA TÜBİTAK BUTAL Bursa Test ve analiz Laboratuvarı-OSMANGAZİ-BURSA AG Laboratuvar Turizm İnşaat Petrol Ürünleri Sanayi Ticaret Limited Şirketi-ERGAZİ- ANKARA Konya B.B. Çevre Analiz Laboratuvarı MERAM-KONYA Isparta Belediyesi Çevre Analiz laboratuarı-isparta Sayfa:16 /17
Elazığ Valiliği Çevre Ölçüm Laboratuvarı ELAZIĞ İstanbul Büyükşehir Belediyesi Çevre Koruma Ve Kontrol Dairesi Başkanlığı Çevre Koruma Müdürlüğü Çevre Laboratuvarı-BAHÇELİEVLER-İSTANBUL Kocaeli ili Çevre imar ve Koruma Bir. Referans Laboratuvarı-İZMİT-KOCAELİ Sayfa:17 /17