YILDIZ TEKNİK ÜNİVERSİTESİ FEN EDEBİYAT FAKÜLTESİ FİZİK LİSANS BÖLÜMÜ Bitirme Tezi / Projesi Optical Stimulated Luminescence Serdar Bulut Tez/Proje Danışmanı: Doç. Dr. Rıza Demirbilek İstanbul / 2009
ÖNSÖZ Fizik bilimi, 20. yüzyılda özellikle Einstein tarafından ortaya atılan,planck,bohr,sommerfeld ve Schrödinger in anlaşılması konusunda ciddi katkılar sağladığı ve de Broglie tarafından makro sistemlere uygulanabilir düzeye ulaştırılan relativite kuramı sonrası belki de bu öncülerin dahi hayal edemediği bir düzeyde bulunuyor bugün Ve belki de bu büyük öncülerin bulduğu ve geliştirdiği bu kuramların,bilimin gerçek amacı dışında; özellikle savaş teknolojileri ve doğayı eritecek düzeye ulaşan etkinliklerde kullanımına son verilir ve insanlık ve doğanın çözüm bekleyen sorunlarının çözümü alanına yöneltilirse daha ileri ufuklara ulaşmaya gebe görünüyor. Burada, en çarpıcı nokta özellikle elektron ve proton gibi bilinen maddenin temel yapıtaşları ve daha sonra deneysel yollarla elde edilen müon vs. gibi parçacıkların etkilerinin anlaşılması ve bu bilgiler ışığında bugünkü ses, görüntü, bilgi akışı gibi alanlarda kullanılmaya başlaması hayranlık uyandıracak cinsten. Son olarak ifade etmeliyim ki çocukluğumdan bu yana şu an içinde bulunduğum akademik alanda öğrenerek ve görerek tanık olduğum bu mucizevi dünyadakine kıyasla çok daha basit düzenekler gören, ona hayranlığını gizleyemeyen ve öykünen bir ülkenin yurttaşı olarak, bu camiada bulunmamı sağlayan aileme,desteğini esirgemeyen dostlarım Kemal ULUTAŞ, Hakan YAŞA, Emrah BULUT ve ismi aklıma gelmeyen daha birçok dostuma, üniversite öğrenimim boyunca üzerimdeki kaprissiz, sabırlı emeği dolayısı ile değerli danışmanım Doç. Dr.Ayşe DURUSOY ve tabiî ki uzun uğraşlar ve badirelerle sürdürdüğüm eğitim ve öğrenim hayatımın (şimdilik) zirvesinde, özellikle birkaç değerli bilim insanı dışında rağbet görmemiş bir alandaki OSL(optik uyarmalı radyasyon)konusunda bu tez araştırmasına beni yönelten değerli hocam Doç.Dr. Rıza DEMİRBİLEK e bana sunduğu ve özgüvenimi pekiştiren güven ve desteği dolayısıyla sonsuz teşekkürler. i
ÖZET Bir radyasyon kazasında radyasyonla çalışan insanlar ve diğer canlılar tarafından maruz kalınan ilk radyasyonun dozunun belirlenmesi önemlidir. Kazanın oluşundan sonraki ilk belirlemeler genellikle yetersizdir, konuya ilişkin rutin ölçümler ve ilgili veriler, tahminler sağlamakta sık sık eksik kalmaktadır. Bu çalışmanın amacı geçmişe dönük doz belirlemede ısıl olmayan materyaller kullanımında OSL nin uygulanabilirlik potansiyeli hakkında bilgi toplamak ve çalışma prensibini anlamaktır. OSL tekniğinin çömlek kalıntılarından yayınlanan radyasyonun dozuna dair geri dönük belirlemelerde kullanımı ilk defa Botter-Jensen tarafından 1995te önerildi ve ardından Banerjee tarafından 1999-2000 yıllarında başarıyla uygulandı ve ısıl materyalleri de kapsayan bir alana taşındı. Ancak ısıl maddeler bu uygulamanın kusursuz olarak uygulanmasına elverişli olamayabilmektedirler çünkü tam anlamıyla sıfırlanmaları(resetleme) mümkün olmamaktadır. Dolayısıyla ısıl materyallere kıyasla daha düşük parlaklık hassasiyeti olan, ısıl olmayan yapı materyalleri tercih edilmektedir. Yapı materyallerindeki sıfırlama prosesindeki eksiklikleri incelemenin bir yolu modern analoglarında gözlemlenebilir doz dağılımlarını denemektir. Sıfırlanmayla birlikte incelenecek ürün hubbesinin herhangi bir dozuna ait anlamlı ve işe yarar bir oran elde etmek isteniyorsa bu tip materyallerin köklü özellikleri sıfırlanma prosesindeki ana gereksinmeleri iyice bilinmelidir. Sonraki adım doğal dağılımın üzerine eklenen uygulama dozunun tam olarak tayin edilebilip edilemediğidir. Bu, laboratuar koşullarındaki modern analoglara uygulanan ve miktarı ayarlanabilen bir dozun incelenmesi ve bu dozun izlenen doz dağılımı üzerinden yinelenmesiyle incelenebilir. ii
İÇİNDEKİLER Önsöz... i Özeti... ii Giriş... 1 Bölüm 1.Optical Stimulated Luminescence (OSL)... 2 1.1. Retrospektif Dozimetri... 2 1.1.a. Lüminesans Tarihleme... 4 1.1.b. Kaza Dozimetrisi... 5 Kaza Dozimetrisinde Uygulamalar... 6 1.1.b.i. Biyolojik Yöntemler... 6 1.1.b.ii Kaza Dozimetrisinde Lüminesans... 7 BÖLÜM 2: 2.1. Lüminesans... 8 2.1.i. Fluoresans... 8 2.1.ii. Fosfor esans... 9 2.2. Bant Modeli... 10 2.3.OSL... 12 2.3.1. UyarılmaModları... 14 2.3.1.a CW-OSL Sürekli Dalga Modu... 14 2.3.1.b. LM-OSL Sürekli Dalga Modu... 15 2.3.1.c. Puls OSL... 16 2.3.2. OSL Model... 16 2.4. OSL Sinyallerinin Resetlenmesi... 21 2.4.1 Termal Resetleme1... 22 2.4.2 Optik Resetleme1... 22 iii
2.5 Doz Tahmini... 26 2.5.1.OSL Sinyallerinin Seçimi... 26 2.5.2. Rejeneratif Yaklaşım... 27 2.5.3. SAR Protokolü... 27 BÖLÜM 3: ÖLÇÜM DÜZENEKLERİ... 29 3.1 Ris TL ve OSL sistem... 29 3.2 Optik Uyarıcı Sistem... 30 3.3 Işık Detekte Sistemleri... 32 3.3.1. PMT (Photo çoğaltıcı tüp)... 33 3.3.2. Deteksiyon Filtresi... 34 3.4. Lüminesans Uyarıcı Sistem... 34 3.4.1 Isıtıcı Sistem... 34 3.5. Beta Yayınlayıcı... 34 3.6. Tek Tane Örnek Diskleri... 36 3.6.1.Disk Konumlandırma... 37 3.7. Sistemin Tekrarlana bilirliği... 41 3.8. Bir OSL Ölçümünün Yenilene bilirliği... 42 SONUÇ... 45 Referanslar... 47 iv
GİRİŞ OSL(Optical stimulated luminescence) kristallerde ışıkla uyarılan elektronların kristaldeki örgü noktalarından ardı ardına yansımaları sonucu oluşan durağan dalgaların reel ve sanal bileşenlerinin durum yoğunluklarından kaynaklanan enerji eşdeğerleri arasındaki farkların oluşturduğu enerji bandı denilen aralıkta gidiş gelişi esasına dayanır. Elektronların uyarılma mekanizmasının ışık olması dolayısıyla fluoresans ve fosforesans gibi ışımalarla beraber soğuk ışıma olarak tabir edilir, ancak fluoresans ve fosforesanstan farklı olarak; direkt valans bandı ile iletkenlik bandı üzerinde değil, bu iki bant arasındaki bölgede, kristal kusurlarından ve deformasyonlardan kaynaklanan optik tuzak, termal tuzak ve rekombinasyon merkezlerinde olması dolayısıyla özel bir ışıma grubuna girer. Çok köklü bir geçmişe sahip olmamasına rağmen bu teknoloji medikal radyoloji, nükleer kaza dozimetrisi, arkeolojik tortuların incelenmesi gibi alanlarda kullanılmaya başlamış ve özellikle geçmişe dönük(retrospektif) araştırmalarda, kuvarsların incelenmesinde önemli faydalar sağlamıştır. Optik uyarılmış radyasyonun, bilimsel temelini anlamak; kristal, kristallerde bantların oluşumunu, Bloch Teoremi, Bant Modelini, Kronig Penney Modeli, kristal örgü kusurları gibi kavramların iyi bilinmesini gerektirir. 1
Bölüm 1. Optical Stimulated Luminescence (OSL) 1.1. Retrospektif Dozimetri Retrospektif dozimetri uygulama metodları iki ana kategoride toplanabilir. 1. Arkeolojik ve Jeolojik yaş tayinleri. 2. Kaza dozimetrisi. Tarihleme uygulamalarında hedef, çevrede bulunan radyonüklitlerin uyarımına maruz kalan materyal tarafından absorbe edilen dozun belirlenmesidir. Başlıcaları Toryum, Uranyum serileri ve Potasyumun radyoaktif bozunumundan kaynaklanan zayıf iyonize radyasyon akışı, materyalde bir miktar enerjinin birikmesine neden olur. Buna ilave olarak kozmik ışınların akısından da genellikle küçük olan bir katkı meydana gelir. Böylece temel olarak ortamdaki doz oranı bilinebilir, sürekli bir zaman aralığındaki doz değişimi tahmin edilebiliyor ise ve bu absorbe edilen doz ile zaman arasında kullanılabilir bir bağıntı mevcutsa, bu bilgiler ışığında, ölçülen doz değeri bir yaşa çevrilebilir. Dolayısıyla OSL(Optical Stimulated Luminescence) aksiyonunu anlayabilmek için OSL nin uygulandığı başlıca alanlardan olan retrospektif(geçmişe dönük) dozimetriyi ve onun temel konseptlerini, bu uygulamada kullanılan temel bağıntı ve yaklaşımların materyal karakteristiği, geometrisi ve uyarıcı ışığın dozu arasındaki fizik bilimi açısından anlamlı bağıntıları, lüminesans metodlara ilişkilendirerek anlamak faydalı olacaktır. 2
Kaza ve olay dozimetrisinde hedef, bir radyasyon olayı sonucu meydana gelen doz akışını yeniden simülize edebilmek veya aynı dozu inşa edebilmektir. Tarihlendirme uygulamalarında; elde edilen doz, materyalin doğasında halihazırda var olan dozun üzerine eklenir. Kaza dozimetrisi ve tarihlendirme uygulamalarında kullanılan teknikler birbirinin benzeri yöntemlerdir. Lüminesant materyaller kristal yapıda bulunurlar ve iyonize radyasyonun yayınladığı düzeydeki enerjiyi; iletkenlik ve valans bandının arasında oluşan optik ve termal tuzaklarda hapsolan elektronlar tarafından depolayabilme özelliğine sahiptirler. Feldspat ve kuvarslar, lüminesans tekniğinde en yoğun olarak başvurulan materyallerdir. Bu özelliği itibariyle yalıtkan olarak kabul edilebilecek bir materyaldeki ışıma sonucu elde edilen enerji ile iletkenlik bandına çıkan elektronlar; kristal kafesteki, optik tuzak, termal tuzak ve rekombinasyon merkezlerinde yeniden tutulabilir ve bu durum yeni bir dağılım oluşmasına neden olur. Oluşan bu dağılım kristal kafeste bir çeşit tuzak halini alır. Bu tuzakların oluşmasında, kristal yapıdaki materyalin örgü geometrisinde var olan kusurlar ve bu kusurların biçimi önemli yer tutmaktadır. Bu geri dağılım yüklerin geri dağılımı hareket eden yük ile örgünün karakteristik yük dağılım arasında doygun bir orana ulaşılıncaya dek sürer. Kuvarslarda OSL de serbest bırakılan yük çevresel sıcaklık ve çok uzun periyotlar için istikrar arz eder Murray-Wintle ın 1999 daki çalışmalarına göre yaklaşık 8 10 yıl civarıdır. Fakat tuzaklanmış yük kristal ısı ve ışık gibi etkilerle uyarıldığı zaman serbest kalabilir. Serbest kalan yükün bir kısmı iletkenlik bandında yaşam süresi kadar kalan elektronların yeniden meydana getirdiği dağılım dolayısıyla, tuzaklarda ve rekombinasyon merkezindeki dağılımın yeni bir hal almasına sebep olacaktır. Bu uyarılma sonucunda; materyalde karakteri aynı, ama dozu farklı bir ışıma meydana geliyorsa buna lüminesans denir. Aynı şekilde ısı uyarıcı etkiyi yapıyorsa bu uyarılma termolüminesans olarak adlandırılır. Burada uyarıcı ve ayırıcı etkiyi ışık yapıyorsa, özel olarak optik uyarılmış radyasyon(osl) adını verilir. Ancak, termolüminesans ve OSL nin birinin diğerine tercih edilmesine sebep olabilecek bir 3
takım avantaj ve dezavantajları mevcuttur. Bu radyasyona aynı zamanda soğuk ışıma da denir. Dolayısıyla doğada var olan bir lüminesans sinyalinin uzunluğu ki buna doğal ışıma denir, tuzaklanan yükün miktarı ve son tahlilde absorbe edilen dozun miktarıyla ilişkilidir. Doğal ışıma sinyali örneği laboratuarda kalibre edilerek ölçülmesi yoluyla absorbe edilmiş doz cinsinden ifade edilebilir. Doğal uyarılma sonucu oluşan doza eş olan ve laboratuar uygulaması ile inşa edilen bu doza eşdeğer doz adı verilir ve D e ile gösterilir. 1.1.a. Lüminesans Tarihleme OSL ilk olarak Huntley tarafından 1985 yılında tortu numunelerinden alınan kuvarsların tarihlenmesinde kullanıldı [1]. Malzemenin içerdiği OSL sinyali, numune yeterli sıcaklık veya gün ışığına maruz bırakılarak sıfırlanır. Bu işlem sonunda elde edilen yaş, materyalin son olarak resetlendiği andan itibaren geçen süredir. Tortuların jeolojik tarihlendirmesinde son sıfırlama işlemi tortu gün ışığına çıkarıldıktan sonra, taşıma veya depolama işlemi esnasında yapılır. Depolama işleminden sonra, tortuyu oluşturan taneler gömülü olduğu zamankinden daha fazla ışığa maruz bırakılabilirler ve böylece tortuda daha fazla ışık bloke olur. Bunun ardından taneler iyonize radyasyona maruz bırakılarak OSL sinyalleri yeniden inşa edilebilirler. Ölçümlerin netliğini etkileyen önemli etkenlerden biri de;numuneye uygulanan eşdeğer dozun, materyalin resetlenmesi esnasında maruz kaldığı ve ortamda bulunan gün ışığı ile yakın dozda olmasıdır. Bu aynı zamanda gün ışığının da numune üzerinde ışımaya sebep olabilecek bir etkisi olabileceğini göstermektedir. Bu miktarların ve numunenin yapısından kaynaklı olarak tuzaklarda biriken elektronlardan kaynaklanan doğal dozun, ölçüm esnasında uygulanan dozla çakışma 4
olasılığı, SAR(tek tambölenli yenilenebilir) ve benzer protokol uygulamalarının kabul edilmesini gerekli kıldı. Buna göre n=2,3,4 gibi tamsayı değerlerin hesaplandığı tortuyu oluşturan taneciklerin hesaplanabilir uygun değerlerinin alınması ile sapma miktarını yüzde 4 e kadar düşürdüğü görüldü. 1.1.b. Kaza Dozimetrisi Radyasyonla çalışılan bir yerde veya iyonize radyasyon barındıran bir kaynakta meydana gelen bir radyasyon sızıntısı kazası, beklenmedik ve istenmeyen ve materyalde ve en önemlisi insan sağlığı üzerinde çok büyük zarar ve tahribat meydana getirebilmektedir. Bu sebepten radyoaktif bir kaza veya radyolojik bir vaka anında insan topluluğunun ve bu radyasyon yayan alanda çalışan işiçilerin maruz kaldığı radyasyonun dozunun ilk ve tez elden belirlenmesi hayli önemlidir. Bu radyoaktif vakalar, çoğunlukla endüstriyel tesislerden veya askeri savunma programları çalışmalarında yayınlanan radyoaktif materyallerin ve bu radyasyon kaynaklarının yok edilmesinde yapılan ihmaller ve uygun olmayan kullanımından meydana gelmektedir(icru 68. raporu, 2002). 1944-2000 yılları arasında meydana gelen 417 radyasyon kazasında bir insanın, maruz kalabileceği ve vücudun tolore edebileceği dozun üzerinde dozda radyasyona maruz kalınmasına sebep olmuştur. ICRU nun kıstaslarına göre tüm vücutta 0.25 Gy veya deride 6 Gy veya herhangi bir organda 0.75 Gy nin aşılması tehlikeli doza maruz kalındığına işarettir(turai-veress, 2001). 57 yılda meydana gelen bu kazalarda 3000 civarında kritik dozun aşılması ve 127 ölümlü vaka kaydedilmiştir(orise, 2000). Bu olaylar arasında Hiroşima ve Nagazaki de nükleer silahların kullanımından meydana gelen radyasyon vakası, Çernobil Radyoaktif Tesisleri nde meydana gelen olaylar sayılmamıştır. Radyoaktif kaza vakaları ani, beklenmedik olaylar olduğu için bu olaylar hakkında ani ve tatmin edici verilerin elde edilmesi de oldukça zor olmaktadır. Ancak yine de kaza risk analizlerinin belirlenmesinin önemi başlıca radyo-epidemolojik 5
çalışmaların yapılmasına sebep olmuştur. Bu yöntemlerin akla gelen başlıcalarından biri, absorbe edilen dozun yeniden inşasıdır ve yaygın olarak eldeki geriye dönük verilerin uygunsuz ve yetersiz olması durumunda baş vurulan bir yöntemdir. Dozun yeniden inşa edilmesi ve radyolojik ölçümlerden oluşan bu belirleme çalışmaları kolektif olarak retrospektif dozimetri olarak adlandırılır (ICRU 68. raporu, 2002). Kaza Dozimetrisinde Uygulamalar Doz rekonstrüksiyonu, değişik biyolojik ve fiziksel ölçüm metodlarının radyoaktif data kayıtlarının incelenmesi gibi metodları kapsayabilir. Kullanılacak olan metod her bir özgün bileşen veya popülasyonun tayin edilebilir olup olmadığı ile ilgilidir. Doz rekonstrüksiyonu diş, kan ve vücuttaki radyonüklidlerin aktivitelerinin değerlendirilmesi ve bu dozların ölçümlerine dayanır. Kabaca fiziksel ve biyolojik yöntemler olarak ele alınırlar. 1.1.b.i. Biyolojik Yöntemler Kromozom Sapmaları: Metafaz evresinde lenfositlerdeki disentrik kromozom merkezlerindeki sapmaların sayımı esasına dayanır. Mikronüklei: Periferik lenfositlerdeki mikronüklitlerin sayımına dayalı biyolojik bir yöntemdir. Absorbe edilen dozun hızlı bir şekilde belirlenebilir. İnsan bedenindeki Radionüklitler: Tüketilen gıda ve solunan havanın insan bedenine bulaştırdığı radyoaktif maddeler hakkında tahmin yürütülmesini sağlar. Gamma ve X-ray yoğunluğunun şiddeti ölçülerek radyonüklit aktiviteleri hakkında tahmin yürütülür. 6
Fiziksel Yöntemler: Diş Minelerindeki Elektron Paramagnetik Rezonans: İlk olarak Wiesel tarafından 2000 yılında uygulanan yöntem minelerdeki stabil radyasyonun ölçümüne dayanır. Seramiklerin Işıması: Kuvars ve minerallerdeki radyasyon emisyonunun ölçümüne dayanır. Radyasyon olayını takip eden uzun bir zaman için absorbe edilen dozun belirlenmesine dayanır. Çevresel Radyonüklitler:Doğadaki soğrulan radyoaktif nüklitlerin sayımına dayanır. 1.1.b.ii Kaza Dozimetrisinde Lüminesans Katı hal lüminesans dozimetri teknikleri çevresel ortamda absorbe edilen birikmiş radyaokatiflerin dozunun belirlenmesinde de kullanılabilir. Lüminesans yöntemler popülasyon gruplarının maruz kaldığı dışsal gamma uyarılmalarının dozunun belirlenmesinde de kullanılır. Ölçülen dozun birey veya popülasyon gruplarının maruz kaldığı doza geçişte veri olarak kullanılabilmesi bir modelleme gerektirir. TL ilk defa Hiroşima ya atılan atom bombasının yarattığı gamma ışınımlarının tahribatını belirlemek için yapılan çalışmalarda kullanıldı. Bundan sonra Roesch tarafından1987 ve Haskell tarafından 1993 te Hiroşima ve Nagazaki ye atılan bombaların yarattığı dozların yeniden simüle edilmesinde uygulandı. Haskel tarafından 1994 te Nevada Test Bölgesi nde,hütt tarafından 1993 te Çernobil enerji tesisinde ve Takada tarafından 1993 yılında Kazakistan daki Semipalatinsk nükleer deney merkezi nde kullanıldı. Daha sonra Benarjee 2 tarafından 1999-2000 yıllarında seramik bileşimi materyaller gibi değişik alanlarda uygulandı. 7
BÖLÜM 2 2.1. Lüminesans Lüminesans elektromagnetik radyasyonun özel bir halidir. Atomik veya moleküler bir düzeyin termal olmayan yollarla uyarılmasına dayanır. Bu özelliği ile soğuk ışıma olarak da adlandırılır ve akkor ışık emisyonundan ayrılır. Lüminesant materyaller genellikle kristal yapıdadırlar. Kabaca fluoresans ve fosforesans olarak adlandırılan iki ana kategoride değerlendirilirler. 2.1.i. Fluoresans Bohr teorisinin öngörüsünün deneysel ispatından sonra elektronların herhangi bir taban durumdan bir başka düzeye geçiş esnasında ışık ve enerji yayınladığını biliyoruz. Şekilde de görülebileceği gibi ışık emisyonu bir elektronun uyarılmış bir durumdan taban durumuna geçişinin sonucunda meydana gelebilir. Taban durumundaki bir elektron uyarılma sonucu sonucu ışık absorbe ederek uyarılmış bir düzeye geçişi ve absorbe ettiği enerjiyi geri yayımlayarak taban durumuna ger dönme si arasında geçen süre prosesin yaşam süresi olarak kabul edilir. Bu yaşam süresi pikosaniye gibi kısa aralıklarda olabileceği gibi özel koşullarda milisaniye gibi uzun periyotlarda da olabilir. 8
2.1.ii. Fosforesans Fosforesans, floresansla ilişkili bir çeşit ışıldama şeklidir. Floresanstan farklı olarak fosforesant maddeler soğurdukları enerjiyi hızlıca geri vermezler. Triplet durumdaki elektronlar eski dönüş yönünü kazandıktan sonra normal yörünge düzenindeki diğer elektronların yanına dönebilirler. Bu arada elektron çok daha yüksek bir yörüngede fırtlatmada işlev gören enerji, ışık enerjisi olarak geri verilir. Bu olay fosforesans olarak isimlendilir. Bu olayın görsel bir açıklaması şekilde mavcuttur 3. Şekil 2.1 a) elektronun fluoresansta izlediği yolu açıklamaktadır. Görüldüğü gibi fosforesansta elektron ara bir bölgeye geçerek absorbe ettiği enerjiyi taban duruma geri dönerek yayınlamaktadır. b)elektron fosforesnsta önce taban ve uyarılmış durum arasında bir enerji durumuna geçerek daha sonra yine uyarılmış bir durumdan geçiş yapmaktadır. Fosforesansta yoz bir düzey uyarılmış düzey arasındaki enerji farkı çok küçüktür ve bu aralığın küçük olması örgü titreşimi ve çevre sıcaklığının etkisiyle, elektronların tuzaklarda yeniden birikmesine neden olur. Öyle ki bu uyarıcı etkiler dışsal değil bizzat örgünün kendi karakterinde bulunur. Halbuki OSL ve TL da bu enerji aralığı büyüktür ve dış bir enerji kaynağından sağlanır. TL da elektronların hızlandırılması termal yolla sağlanırken OSL de bu hızlandırma ışık ile sağlanır. 9
2.2. Bant Modeli Bir atomdaki herhangi bir elektron yalnızca belirli ayrık enerji düzeylerine geçiş yapabilir, başka bir ifadeyle geçişlerin bir takım kıstasları vardır ve bu kıstaslara bağlı olarak izinli veya izinsiz geçişler vardır. Elektronların valans bandından iletkenlik bandına geçmesi için kristalin bir dış etki ile uyarılması gerekir; yani serbest bir kristalde bir dış etki olmaksızın,iletkenlik bandında yük taşıyıcı bulunamaz. İletkenlik bandı ve valans bandı arasındaki enerji farkı bant enerjisi olarak adlandırılır.bir elektronun iletkenlik bandına çıkması için ona verilmesi gereken minimum enerji E c ile bir elektronun valans bandından kopmadan sahip olabileceği maksimum enerjisi de E v, ile gösterilir. Bant enerjisi, iki sınır koşulu arasındaki enerji farkıdır ve bu enerji E g = (E c - E v ) ifadesi ile verilir. Bir elektrona bu sınıra eşit bir enerji verilirse elektron valans bandını terk eder ve iletkenlik bandına geçer. Kristaller bu bant enerjisinin büyüklüğüne göre iletkenlik sınıflarına ayrılmıştır. Eğer bu bant geniş ise yani bant aralığı ( ~ 3 ev - ~10 ev) mertebesinde ise kristal yalıtkan adını alır. Bu enerji bandı ihmal edilebilecek kadar küçük veya yoksa kristal iletken olarak adlandırılır. Bu iki iletkenlik sınıfının yanı sıra bir de iletken ve yalıtkanlar arasında bulunan yarı iletkenler mevcuttur. Lüminesant materyaller yalıtkan,yarı iletken kabul edilirler. Örneğin iyi bir lüminesant materyal olan silikon dioksitte bant enerjisi 9 ev kadardır ve bu madde iyi bir yalıtkandır. Geçerli bir yalıtkanda, valans bandındaki bir elektronu iletkenlik bandına çıkarmak için yüksek miktarda enerji vermek gerekir. İyonize radyasyon uygulayarak kristalde enerji birikmesi sağlanır ve biriken enerji E g değerinden büyük olursa elektronlar valans bandından iletkenlik bandına geçerler. Bu geçişler sonucu elektron hol çiftleri oluştururlar. Holler, elektronların bulunduğu seviyeyi terk ederken arkalarında bıraktıkları boşluklardır. Elektronlar iletkenlik bandından valans bandına geri döndüklerinde iletkenlik bandına geçerken aldıkları enerjiyi geri yayınlarlar ve bir holle rekombine olurlar. Bu rekombinasyon prosesinde yayılan enerji ısı veya ışık formundadır. Bunun yanında kristaller de idealde olması gerektiği 10
gibi kusursuz bir geometriye sahip değillerdir ve içsel ve dışsal nokta kusurlarına sahiptirler. Bu kusurlar yüzey çizgi ve hacimsel olmak üzere boyutlarına göre faklı kusurlar olarak değerlendirilirler.karakteristik olarak, örgünün bir noktasında bulunması gereken bir atomun yerini bir yabancı atomun alması ile oluşan inpürite ve ortamdaki kirliliklerin etkisiyle ortamı deforme eden dislokasyonlar başlıca kusur oluşma nedenleridir. Bu kusurların varlığı materyallerde termal veya optik uyarılmalara duyarlı tuzakların oluşmasına sebep olur. Kristalde bu tuzak bölgeden bulunan bir elektronu iletkenlik bandına çıkarmak için verilen enrjiye E t dersek Bir elektronun bağlı olduğu tuzaktan birim zamanda kaçma ihtimali Boltzman Faktörü ile verilir. p=s exp(- E/kT) (1) ifadedeki E tuzağın bulunduğu seviye ve iletkenlik bandı arasındaki enerji farkıdır,t mutlak sıcaklık s frekans faktörü k ise Boltzman sabitidir. Bir elektronun tutulduğu bir tuzaktan kaçmaya harcadığı zaman enerji derinliği ile kıyaslanbilir bir ifadedir. Şekilde bu ifade bir diyagramda gayet açık biçimde yorumlanabilir. 11
Şekil 1.2: Şekil iletkenlik ve valans bandı arasında optik ve termal tuzaklarda elektronun trafiğini ayrıntılı olarak göstermektedir. İletkenlik ve valans bandı, optik ve termal tuzaklar ayrıntılı olarak görülmektedir 4. 2.3 OSL Kristallerde bantların oluşumunun temel nedeni örgü atomlarının periyodik dizilimi ve bu yapıda meydana gelen kusurlardır. Bu kusurlar madde içerisinde yoz enerji düzeyi olarak da açıklanabilecek,kuantum mekaniksel olarak pertürbasyon adı verilen karakteristik yapıyı bozucu etkilerden kaynaklanır.bu bozucu etkiler, materyal yapısında valans ve iletkenlik bandının arasında farklı enerji düzeyleri (tuzaklar) oluşturur.bunun sonucunda; kristal yapıda, optik ve termal uyarmalara duyarlı ve duyarlılığına göre optik tuzak veya ve termal tuzak adı verilen tuzaklar meydana gelir. 12
Yasak bant aralığında var olan çeşitli tuzak seviyeleri, doğada doğal çevresel radyasyon etkisiyle veya zamanla laboratuarda kullanılacak iyonize radyasyon kaynakları aracılığı ile elektronlarla bir miktar dolarlar. Bu doluluk uygulanan toplam doz ile orantılıdır. Optik tuzaktaki bir elektronu uyarmanın bir yolu onu ışığa maruz bırakmaktır. Kristalde tuzaklanmış bir elektronu ışık etkisi ile uyararak sağlanan ışımaya OSL (optik uyarmalı radyasyon) adı verilir. Şekil 1.2 de de görebileceğimiz gibi, bu seviye valans bandı ve iletkenlik bandı arasındaki, derinlik farkına oranla daha küçüktür ve bu yüzden elektronu bu tuzaktan iletkenlik bandına çıkarmak için bant enerjisi(e g ) nden daha küçük bir enerjiye ihtiyaç vardır. Bir kristalde bulunan tuzakta OSL veya TL lüminesans sinyali gözlemek için, dikkate alınan numuneyi ısıtmak veya bir ışık kaynağıyla aydınlatmak gerekir, ancak bu uyarma derhal gözlenebilir düzeyde olmayacaktır. İçinde bulunulan çevre de aynı özellikleri taşıyan sayısı çok büyük parçacıklardan oluştuğuna göre idealize edilmiş ve dış etkilerden arındırılmış bir kristal de düşünülemez doğal olarak o halde kristali uyardığımızda uyguladığımız uyarmanın etkisini en hassas biçimde ölçebileceğimiz bir noktaya kadar kristali hazırlamak gerekir bu termal bir doygunluk veya 0 veya optik bir 0 noktasıdır. Bu sıfır noktası; numunenin, tuzaklarında barındırdığı elektronların hemen hemen tam olarak tahliye edildiği ve ölçülen dozun yalnızca laboratuvar koşullarında sağlanan dozdan ibaret olduğu bir noktadır. Birçok numunede ilk OSL sinyallerinin %99 unu termal yolla almak için Wintle ın 1999 daki çalışması numunenin 325 C ye ısıtılması gerektiği düşüncesine yol açmıştır. OSL üç ana alanda uygulanır 1. Personel dozimetri 2. Çevresel dozimetri 13
3. Retrospektif dozimetri. 2.3.1 Uyarılma Modları OSL de bir sinyal gözlemek için örnek spesifik bir dalgaboyunda bir ışıkla daha kısa dalgaboylu bir ışıma elde edilinceye kadar uyarılır. Bu uyarılma modları üç değişik biçimde olabilirler. 2.3.1.a CW-OSL Sürekli Dalga Modu OSL nin en sık uygulanan biçimi CW-OSL modunda olanıdır.bu modda bir OSL sinyalini gözlemek için numune daimi bir ışık yoğunluğu ile sürekli olarak uyarılır ve uyarma sonucu meydana gelen ışıma bir monitörde simülize edilerek görüntülenir. Burada uyarıcı ışığı yayınlanan ışıktan ayırt etmek için deteksiyon filtrelerine ihtiyaç duyulur. Uyarıcı ışığın etkisi ile tuzaktaki elektronlar boşalmaya başladığı andan itibaren OSL şiddetinde gözlenebilir bir azalma görülür. Sinyalin uygulanmaya başladığı andan yani kaynak açıldıktan altyapı düzeyindeki bir ışık şiddetine ulaşılıncaya kadarki süre monitörlenir ve şekildeki, bir numuneye ait olan ve gördüğümüz eğriye benzeyen bir OSL sönme eğrisi elde edilir. 14
Time (s) Şekil 1.3.i.a :CW_OSL sönme eğrisi, bu veri rüzgar sonucu bir araya gelen bir kuvars tortu örneğinden alınmıştır. 5 Örneğin aydınlatılmasında mavi LEDler kullanılmış ve 7.5 mm Hoya U- 340 filtreleri ile detekte edilmiştir. Büyütülmüş kesit yarı logaritmik olarak gösterilmiştir. 2.3.1.b LM-OSL Modu Bu modda örnek sürekli dalga modunda olduğu gibi sabit bir ışık şiddeti ile değil zamanla artan yoğunlukta bir ışık şiddeti ile uyarılır. Bu değişim termolüminesansta da aynı işlem ısısal olarak yapılarak elde edilir. Başlangıçta uyarma gücünün düşük olmasından dolayı, elektronların tuzaklardan kaçma olasılığı azdır ancak şiddet arttıkça bu oran bir maksimuma ulaşır. OSL sinyallerinin şiddeti tuzaklardaki yüklerin boşalmasının sonucu olarak lineer olmayan bir düşme gösterir. Bunun sonucu olarak OSL sinyali uyarılmanın bir fonksiyonu olarak bir pik halini alır.verili bir sınır oranında ve dalgaboyunda, değişik tuzaklarda fotoiyonizasyon tesirkesitlerinin farklı olmasından dolayı faklı değerler belirir. Bu ifade, grafikte ayrıntılı olarak görülebilir. 15
Şekil 1.3.i.b:LM-OSL eğrisine bir örnek(örnek 700 santigrad dereceye kadar ısıtılarak duyarlı hale getirilmiştir).örnek mavi LEDlerle aydınlatılmış ve Hoya U-340 deteksiyon filtresi kullanılarak detekte edilmiştir. 6 2.3.1.c Puls OSL Bu modda OSL sinyalleri atımlar şeklinde oluşur ve sadece bu pulslar arasında ölçülür. Uyaran ve yayınlanan ışığı ayırt etmek için deteksiyon filtreleri kullanılır. POSL de CW ve LM OSL den farklı olarak uyaran ve yayınlanan ışığı ayırt etmek zaman çözümünden çıkarılır. 2.3.2 OSL Model Daha önce ifade edilen teorik yaklaşımları matematiksel bir dille anlamak daha metodolojik bir yaklaşım sergileme şansı verecektir. 16
Bir örneğin, daimi bir ışık yoğunluğu ile uyarılması sonucu; iletkenlik bandına geçen elektronlar, iletkenlik bandında bir süre kaldıktan sonra foton yayınlayarak rekombinasyon merkezi denilen ve kararlı olan bir çeşit tuzakta hapsolurlar. Dolayısıyla; bu olayın sürekli olması, optik tuzaktaki elektronların sayısının azalmasına neden olacaktır ve netice olarak ölçülen OSL sinyallerinde küçülme olması beklenir. T tuzak bölgesi R rekombinasyon merkezi ve iletkenlik bandı terimlerini içeren Genel Tek Tuzak modeli bu olayın matematik ve diyagramsal açıklamasını içerir. Bir elektronun bir tuzaktan kurtulma ihtimali foton akısı ve uyarılma şiddeti parametrelerine bağlıdır. Bu açıklama p = σ(λ)φ (2) Burada σ(λ) bir tuzaktaki yükün boşalması için tanımlanan foto iyonizasyon tesir kesiti dir. Bu ifade kuvvetle uyarıcı ışığın dalgaboyuna bağlıdır ve kolaylık olması için uyarıcı ışık monokromatik olarak kabul edilir. Dış uyarılma esnasında elektronların tuzağa geri yakalanma oranı dn pn bağıntısıyla verilir. (3) dt 17
Şekil 2.3.2.a:genel tek tuzak modelinin basit bir enerji düzey diyagramı. T tuzağına yakalnmış bir elektron optik olarak uyarılarak iletkenlik bandına geçmektedir. Burada p ile verilen bir önceki denklemdeki olasılık ifadesi ve n tuzaklanmış elektronların sayı yoğunluğudur. T tuzağına yakalanan veya tuzaktan kurtulan elektronların bölümü iletkenlik bandı veya olası tuzak bölgelerde bulunan elektron yoğunluğuna oranı dn dt d p n ( N n) (4) t c ifadesi ile bulunur. Burada pt tuzağa yakalanma olasılığı, n c iletkenlik bandındaki elektronların yoğunluğudur. N elektron tuzaklarının yoğunluğu n ise tuzağa yakalanmış elektronların yoğunluğudur. Bunun yanı sıra iletkenlik bandından rekombinasyon merkezine geçen veya rekombinasyon merkezinden; tuzaklara ve iletkenlik ve valans bandına dağılan elektronların sayısı da iletkenlik bandındaki elektronların sayısına orantılıdır ve h ile gösterilen hol konsantrasyonuna oranı 18
dh dt p n h eşitliği ile verilir. Bu ifadedeki p r tuzaktan iletkenlik bandına r c ve oradan rekombinasyon merkezine,rekombinasyon olasılığıdır. (5) Bu genel iki ifadeden hareket ederek iletkenlik bandı rekombinasyon merkezi ve tuzaklar arasında geçişler yapan elektronlar için dn dt c dnu dnd dh = pn-p t n c (N-n)-p r n c h (6 d dt dt t dn dt dnu dnd pn ptnc ( N n) (7) dt dt Bütün hollerin ilk iyonizasyon prosesinde oluştuğu farzedilirse; n + n c = h ve böylece dn c dt dn dh (9) dt dt ile verilen ve yük nötralite koşulu denilen bağıntıya ulaşılır. Bu modele göre OSL ışığının şiddeti rekombinasyona uğrayan elektronların ve tuzaklarda elde ettiğimiz diferansiyel toplamlara bağlı bir ifadedir. dn dt c dn dt dh I OSL (t)=- dt dn dt (10) Bu eşitlikte iletkenlik bandında bulunan elektronların sayı yoğunluğu toplama oranla çok küçük olduğu için ihmal edilmiştir. dn c 0 yaklaşıklığı ve 7. eşitliğe n nin dt c de dahil edilmesiyle denklem I OSL ( t)= pn 1 pt ( N n) prh pt ( N n) (11) halini alır ve bu eşitlik genel tek tuzak eşitliği olarak kabul edilir. 1 19
CW-OSL Sönme Eğrisi Eğer elektronların, tuzaklara geri yakalanmalarının ihmal edilebilir olduğu farzedilirse p r h > p t (N - n) ifadesini göz önüne almak durumunda kalırız ve GTT eşitliği birinci dereceden bir diferansiyel denklem halini alır. dn I OSL ( t) = - =pn dt Bu ifadenin integrasyonunu n birinci dereceden çözümü: I OSL (t)=i 0 exp(-t/τ) ifadesini verir. (12) Bu ifadede I 0 t=0 anındaki ışık şiddetidir. τ ise karakteristik sönme zaman sabitidir. Resim bir OSL sönme eğrisinin basit bir simülasyonudur. Resim 2.3.2.b: rüzgarla oluşan bir kuvars tortusundan gözlenen CW-OSL sönme eğrisi. OSL eğrisi tam olarak, sönmekte olan iki üstel fonksiyonla tanımlanabiliri [7]. 20
Bir materyal bahsettiğimiz tuzak tiplerinde yalnız birini barındırmıyor olabilir; dolayısıyla bu durumda OSL sinyalinin ışık şiddetine bağlılığı matematiksel bir seri toplamıyla ifade edilebilir: Bu ifadede m değişik tuzak tiplerinin sayısıdır. Kuvarslardan elde edilen OSL sinyallerinde yaşam sürelerine bağlı olarak üç bileşen olduğu gözlenmiştir: 0,4 s yaşam süresi olan hızlı bileşen, 10 s yaşam süresi olan orta bileşen ve 150 s yaşam süresi olan yavaş bileşen. (125 santigrad derecede numuneye 50mW/cm 2 güç aktarabilen mavi LEDlerle ölçülmüştür). 2.4 OSL Sinyallerinin Resetlenmesi Bildiğimiz gibi bir sistem hakkında gözlem yapabilmek için o sistemi ölçülebilir bir aralığa hapsetmek gerekir. Bu aralık bir zaman veya ölçülmek istenen parametre ne ise odur ve bu iki parametre arasında korelasyon kurularak gözlem sonucu matematiksel karakteristik bağıntılarla incelenir ve bilgiye ulaşılır. Numunenin resetlenmesi ile örnekte zaman içinde öbeklenmiş OSL sinyallerinin dozu kestirilir ki bu zaman resetlenmeden ölçümün alındığı ana kadar geçen süredir. Kaza dozimetrilerinde sıfırlama başvurulması gereken bir yöntemdir buyöntemle iki bilinmeyenin ölçüme dayalı sonucuna ulaşılır; kaza dozu ve örneğin gömülü olarak geçirdiği süre. 21
2.4.1 Termal Resetleme OSL sinyallerinin ölçümü için tuzaklardaki elektronları tahliye etmenin bir yolu da numuneyi termal olarak resetlemektir. Şekil 3.4.ii'de görüleceği üzere 850 dereceye kadar ısıtılmış bir materyalin ısıtılarak sıfırlanmasında görülen değişkenler ayrıntılı gösterilmiştir. Doz dağılımları simetrik ve dar bir aralığa dağılmıştır. Dolayısıyla örneği 500 derecenin üstü sıcaklıklara ısıtmak etkili bir resetleme yoludur. Numuneleri ısıtarak resetlemenin önemli bir ısıtarak restelemenin iyonize radyasyona olan duyarlılığı arttırmasıdır. Tahminlerin doğruluğu verilen ışığın şiddeti ile ısıtılmadan önceki birikmiş dozun kıyaslanabilir olmasına bağlıdır. Örneğin; 600 taneli bir numune alınmış ve bunların 510 u detekte edilebilir ışık ile uyarılmıştır. Böylece % 85 yerinde bir verim elde edilir. Sapma yaklaşık olarak % 1 dir. 2.4.2 Optik Resetleme OSL sinyallerini sıfırlamanın bir başka yolu da numuneyiışığa maruz bırakmaktır. Materyaller kendi yapılarından dolayı belirli dozlarda OSL sinyali yayınlayabilecek miktarda elektron, barındırabilirler dolayısıyla, gözlem yapılırken, numuneye uygulanan ışığın şiddetinin etkisinin, diğer etkenlerden ayırt edilebilmesi için, numunenin tuzaklarında var olan elektronların tahliye edilmesi gerekmektedir. Nasıl ki deteksiyon filtreleri kullanarak, yayınlanan ve uyarıcı ışık ayıklanıyorsa materyalin yayınladığı ışımanın kendi bünyesinde bulunan bir miktar mı yoksa uygulanan ışığın etkisiyle mi olduğu, açıkça ayrılmalıdır.yani ölçümün yapılabileceği kritik bir sınır olmalıdır. Bunun için; numunenin, tuzaklarda bloke ettiği elektronların, belli bir yoğunlukta ışığa, bir süreliğine maruz bırakılarak boşaltılması gerekir.bunun akabinde, numune karanlık bir ortamda, uyarıcı bir ışıkla aydınlatılarak, yalnızca uygulanan ışığın etkisi berrak bir şekilde ölçülür. 22
Şekil 2.4.2 de laboratuar koşullarında gün ışığı kullanılarak ağartılmış bir kuvars numunedeki bir saatlik ışımanın sonucu olan OSL doz ölçümleri görülmektedir. n=48 tane parçacık içeren bir örnekte dağılım yaklaşık olarak simetriktir. İlk tahminler tamamiyle istatistiksel sayımlara dayanır. Doz tahminlerinin %52 si 1σ nın içinde, %77 si 2σ, %94 ü 3σ civarındadır. Esas olarak bütün doz tahminleri sıfır hata ile tutarlılık göstermez. Bir olası ifadede şekil 2.4.2.c deki ifadedir. Bu OSL ölçümünden önceki standart ön ısıtma uygulamasıdır. Bu bize doğal OSL sinyallerinin laboratuardaki ile kıyaslanmasını sağlar. Bu ön ısıtma ile OSL ye duyarlı olmayan tuzakları OSL ye duyarlı tuzaklara transfer edebiliriz. Şekil 2.4.2.d deki örnek bir başka elle tutulur kuvars örnekteki doz dağılımının sonucu elde edilmiş bir özet veridir. Bu uygulamada numune öncelikle laboratuarda yeşil ışıkla ağartılmış ve ardından yaklaşık 100 Gy beta dozu uygulanmıştır. Godfrey ve Smith 1988 de OSL sinyallerinin gün ışığına maruz bırakılarak % 50 oranında azaltılabileceğini gösterdiler. Optik tarihleme rüzgarla oluşan kıyısal kumullar üzerinde 23
Resim 2.4.2: ısıl ve ısıl olmayan bir doz dağılımına ait doz histogramı. Eşdeğer doz olarak kabul edilen D e kavramı her bir doz tahmininin basit bir aritmetik ortalamasıdır. ise standart sapma olarak adlandırılır ve n numaralı her bir doz tahminin kareköküdür. a) tek taneli bir kuvars tortudan gözlenen ve termel olarak resetlenmiş bir doz dağılımına aittir. b) laboratuarda incelenmiş ve ısıl duyarlılığı olan bir tarihi esere(bronz heykel) ait bir diyagramdır. c)modern bir beton örnekteki ısıl olmayan ve tek taneli bir doz dağılımının özetidir, bu örnek ölçümden önce gün ışığında bir saat ağartılmıştır. d) laboratuarda yine aynı materyale ait bir diyagramdır c den farklı olarak bu örnek ölçümden önce pencere kenarında bir saat ağartılmış ve ölçüm daha sonra alınmıştır. e) modern bir beton örnekten alınmış basit bir tek taneli kuvars doz dağılımına ait ölçüm. f) tarihöncesi çağlardan kalma bir duvar parçasından alınan ölçüm. 8 24
başarılı tarihleme sonuçları vermiştir(huntley 1985, Stokes ve Rhodes 1989, Berger 1995 ve Duller 1996). Bununla beraber seri bir şekilde sıfırlama işlemi yapılsa bile depozisyon süresi içerisinde örnekte bulunan karakteristik dozun sıfırlanması mümkün değildir. Yaygın OSL tekniklerinde eşdeğer doz tahminleri 1000 den fazla farklı tane barındıran altörnekler üzerinden yapılır. Bu sayede tam olarak resetlenmemiş dahi olsa materyalin absorbe ettiği doza dair fazlaca alternatif tahmin elde edilierek bunlar istatistiksel değerlendirmeye tabi tutulur. Doğru bir doz tahmini yapabilmenin başlıca esası ölçüm yapılan anda parametrelerden birinin gözlenmesi olduğuna göre tam olarak resetlenememiş ve potansiyel bir ışıma kapasitesi barındıran bir örnek üzerinde doğru tahmin yürütmek olanaksızdır. Yani bir materyal hakkında doz dağılım tahmininin varlığı o örneğin çok iyi olarak resetlendiği anlamı taşımaz. En iyi tahminler gömülü örnekler üzerinde yapılabilir bu sayede çok küçük sayısal ifadelerle ifade edilen ama o kadar da hassas ölçümler elde edilmektedir. Olley 1998 yılında 60-100 arasında tamsayı taneler barındıran örnekler üzerinde yapılan doz tahminlerinin gerçeğe en yaklaşık olduğunu gösterdi. Bunu binom dağılımını k sayılı zayıf ağartılmış taneler üzerinde hesaplayarak P{n, k,p} = (n)p k (1 - p) n ~ k bağıntısıyla açıkladı. (13) bu ifadede p seçilen zayıf ağartılmış tanecik için olasılık ifadesi, n tanecik sayısıdır. Bu olasılığın % 5 in altında olması dağılımın asimetrik olduğunu gösterir. Bu olasılığın daha da düşmesi dağılımın simetrikliğe yaklaştığını gösterir. İyice ağartılmış örneklerin kullanılması ile elde edilen dağılım olasılığı (1 - p) n ifadesi ile verilmiştir. Bu ifadeyi matematiksel olarak yorumladığımızda iyi ağartılmış taneciklerle elde edilen olasılık hesabının zayıf ağartılmış taneciklerle ağartılmış olanların bir fonksiyona bağlı kesri olduğu görülür. 25
2.5. Doz Tahmini Doz tahmini yapabilmek için önce incelenmek istenen numunenin OSL sinyali ölçülür ve bu sinyal kaydedilir. Daha sonra numune resetlenir yani bütün tuzaklar boşaltılır(boşaltılmağa çalışılır). Bunun akabinde dozu bilinen iyonize radyasyonla ışınlanır ve tekrar OSL si alınır. Dozu bilinen radyasyonla doğal OSL sinyali kıyaslanarak eşdeğer doz belirlenir. Bir materyaldeki birikmiş dozun miktarına ilişkin en temel kabul bu dozu absorbe edilen dozla ilişkisi olduğunu düşünmektir. Absorbe edilen doz laboratuarda yapay olarak uygulanan doz ile doğal olarak maruz kalınan OSL sinyallerinin kıyaslanmasına dayanır. Doğal doza özdeş OSL sinyallerini kapsayan bu doza eşdeğer doz denir ve D ile gösterilir. e 2.5.1 OSL Sinyallerinin Seçimi Rejeneratif ölçüm prosedüründe; OSL sinyali, OSL tuzağı boşalıp emisyon kesilinceye kadar ışıma yapar. Daha önce de bahsettiğimiz gibi OSL sinyali yavaş, orta ve hızlı olmak üzere üç temel bileşene sahiptir. Zayıf bileşeni besleyen tuzaklar optik ışımaya çok duyarlı değildir ve dolayısıyla optik olarak boşaltmak oldukça zordur. Fotoiyonizasyon tesir kesiti küçüktür ve gömülü oldukları zaman zarfında iyice sıfırlanamazlar. Bundan dolayı bu tuzakların ağartılması zordur ve SAR(Single Aliquot Regenerative) denilen yinelenen ölçümlerde dalgalanmalara neden olur. Dolayısıyla asıl ilgi alanı OSL nin hızlı ve orta bileşenidir. 26
2.5.2 Rejeneratif Yaklaşım Bu sistem oldukça basittir. Işığa duyarlı OSL tuzaklarını boşalması prosesindeki OSL sinyalleri ölçülür. D i ile sembolize edilen laboratuar koşullarında sağlanan OSL dozu ile örnek uyarılır ve yeni oluşan sinyal ölçülür. Yapılan bu ölçüme bağlı bir gelişme eğrisine elde edilen veriler aktarılır ve OSL sinyalleri bu eğride gösterilir. 2.5.3 SAR Protokolü Materyal örneklenmeden önce D N ile gösterilen bir doza tabi tutulur. laboratuarda belirli bir T PH sıcaklığına kadar önısıtılır (genellikle 10 saniyeliğine 160 ile 300 derece arasına kadar). Doğal OSL sinyalleri, sönünceye veya ihmal edilebilir bir düzeye ulaşıncaya kadar ölçülür.doğal dozun yaklaşık %10 una denk gelen bir test dozu uygulanır. Örnek bir T CH sıcaklığına kadar ısıtılır hızla soğutularak test dozunun uygulanmasıyla oluşan OSL sinyalleri ölçülür. SAR daki ikinci ölçüm aralığı D1 olarak kaydedilen birinci rejeneratif dozun verilmesi ile başlar ışınlamanın ardından, numune yeniden aynı ön ısıya kadar önısıtılır L 1 sinyali ölçülür. Örnek başkaca yeni test dozlarının uygulanması ve OSL sinyallerinin ölçümü ile ardı ardına benzer işlemlere tabi tutulur. Bu işlem bir seri olarak görülebilir ve bu dozlar D i ile gösterilir ve sıcaklıklar için de aynıt i sinyaller için de yine aynı L i ölçümleri alınır ve duyarlılıkta kaydadeğer bir değişme olmadığı sürece bu değerler benzerlik gösterir. L i değerleri Ti değerlerine bölünerek OSL sinyallerinin ölçüsü elde edilir. Bu bölüme R N = (L N /T N ) (14) gibi bir değer atfedilir. 27
Bu işlemin ardından dozun bir fonksiyonu olan R ye bağlı değerler kullanılarak bir gelişme eğrisi kurulabilir. Bu gelişme eğrisi düşük dozlarda sıklıkla lineerlik gösterir fakat daha yüksek dozlarda yük tuzaklarının sonlu olması dolayısıyla sinyaller emilir. Bu açıklama şu üstel ifadede karşılık bulur: I = I (1 - e- D/Do ) (15) Bu ifadede I verilen bir D dozu için lüminesans sinyallerinin yoğunluğu, I maksimum ulaşılabilir lüminesans şiddeti yoğunluğu D 0 ise eğrinin şeklini belirleyen karakteristik bir doz değeridir. Bahsedilen SAR protokolü ardı ardına altı ölçüm içeren yinelemeli bir uygulamalar silsilesidir. Bunlar ardı ardına gelen uygulamadır 1) doğal, 2) D 1 < D N, 3) D 2 D N, 4) D 3 > D N, 5) D 4 = 0 ve 6) D 5 = D 1 ölçümlerinin toplamı şeklinde bir uygulamadır. 28
BÖLÜM 3: ÖLÇÜM DÜZENEKLERİ OSL ölçümü yapan düzenekler başlıca dört bileşen içerirler. 1. Uyarıcı ışık kaynağı 2. Deteksiyon sistemi(pmt,filtre) 3. İyonize radyasyon yayınlayan bir yayınlayıcı 4. Isıtılabilir numune tutucusu bu bileşenleri içeren düzenekler okuyucu olarak takdim edilebilirler ve uluslar arası fizik jargonunda Riso TL/OSL sistemi olarak anılırlar. 3.1. Ris TL ve OSL sistem Resim4.1 bir OSL ölçüm setinin görünüşü ana hatlarıyla bu bileşenlerden oluşmaktadır. Ölçüm mekanizması ve ölçülecek örneğe bağlı olarak eklenen yardımcı aygıtlar burada gösterilmemiştir. 29
Hassas ölçümler yapabilmek için geliştirilmiş basit bir OSL düzeneği şöyledir. 9.7 mm çapında alüminyum veya paslanmaz çelik bir diskten oluşturulmuş atlı karınca biçiminde bir düzeneğin kenarlarına yakın yerlerde örneklerin oturtulduğu odacıklar görülür ancak bu odacıklar örneği tam sabitleme kaygısı güdülmeksizin oluşturulmuştur. Bu diskin ısıtıcı özelliği de vardır ve merkezine oturtulmuş bir motor sayesinde dairesel dönüş yapar. Ölçme pozisyonundaki örnek ısı veya ışıkla uyarılabilecek pozisyondadır. Termal uyarılma lineer olarak artan ısıtıcı kesit sayesinde optik uyarılma ise gözlenen örneğe odaklanmış farklı ışık kaynaklarından sağlanır. Yayınlanan ışıma dozu ise ışık detekte edici sistemle ölçülür. 3.2 Optik Uyarıcı Sistem OSL de tahliye olasılığı tuzaklara ulaşabilen fotonların kesrine ve bu tuzakların fototahliye denilen olaya duyarlılığıyla ilişiktir. Bu duyarlılık ise uyaran ışığın dalgaboyuna bağlıdır ve genellikle daha küçük dalgaboylarında tahliye olasılığı daha yüksektir. Ancak bu tahliye olasılığının yalnızca uyarıcı ışığın dalgaboyuna bağlı olduğu anlamına gelmez. Yayınlanan ışığın dalgaboyu da bu noktada kıstas olarak kabul edilmek zorundadır. Uyarıcı ışığın şiddeti yayınlanan ışığa oranla çok büyüktür. Dolayısıyla uyarıcı ışık PMT ye ulaşmadan uyarıcı ve yayınlanan ışık uygun filtreler kullanılarak ayıklanmalıdır. Standart bir TL ve OSL okuyucu da 1) infrared LED ve 2)mavi LED kullanılır. 30
Şekil 3.2.a:OSL ölçümünde kullanılan bir aydınlatma bir başka deyişle optik uyarıcı sistem. Mavi LEDler toplam 28 tane tek merkezli kaynaktan oluşan 4 demet hailndedir. 40 mw/cm2 de 470 nm yayınlayabilme kapasitesi olan ışık kaynaklarıdır. İnfrared LED ler ise 135 mw/cm2 alana 875 nm ışık yayınlayan ve toplam 21 ışık kaynağına denk 3 demet halindedir. LEDler tek merkezli dönel şekilde monte edilmiş tutamlar halinde aranje edilmiştir. Isıtıcı element ile PMT arasında lokalize edilmiş bir tutacağa tutturularak oturtulmuştur.tutacak her bir diyotu örneğe odaklayacak şekilde konumlanmıştır. Diyotlar ve örnek arası mesafe yaklaşık 20 mm dir. İnfrared LEDler İnfrared stimülasyon 800-900nm arası feldispatlarda termal olarak yardımcı bir mekanizma ile gözlenir. Bu ledlerin kullanılması ile daha geniş bir dalgaboyu aralığının deteksiyon penceresinde gözlenmesine yardımcı olur. İR ledler her biri yedi led içeren üç tutam olarak aranje edilmiştir ve her birinin yaklaşık gücü 135mW/cm2 dir. 31
Mavi Ledler Ris 470 nm pik emisyonu olan mavi ledlerle donatılmıştır. Bu LEDler 15 derece emisyon açısı ile 2 ile 20 ma arasında bir güç çıkış kapasitesine sahiptir. Her biri yedi ayrı bileşen içeren dört ayrı tutam halinde olan bu LEDler 40 Mw/ cm toplam ışıma gücüne sahiptir. 2 Mavi ledlerin kullanılması dalgaboyu kısa olduğu için, nedeniyle OSL sinyallerinin hızlı bir şekilde sönmesine olanak sağladığı için avantajlıdır, fakat deteksiyon penceresinde; 365 nm merkezli, gözle görülür bir kuyruk yaratması dolayısıyla dezavantaj yaratır. Bu girintinin etkisini azaltmak için, her bir mavi ledin bulunduğu pencerenin önüne yeşil uzun geçirgen filtreler konularak saçılan ışığın deteksiyon penceresine yansıyan bölümü tutulur. Bu filtre mavi LED den yayınlanan yüksek enerjili fotonları etkili bir şekilde seyreltir. Etkileşim 48 örnekli bir disk düzeneğinde bitişik örnekler arası mesafe yaklaşık 17 mm olarak ölçülmüştür. Bunun sonucu olarak her bir örnekteki uyarılma bitişik komşusu olan diğer bir örneği etkilemelidir. Bu etkileşim her bir örnekte alınan ölçümde belirli bir yüzde ile sapmaya sebep olur. 3.3 Işık Detekte Sistemleri Bu sistemin başlıca iki bileşeni vardır. Fotoçoğaltıcı tüp (PMT) ve uygun bir deteksiyon filtresi. Deteksiyon filtresi PMT nin yayınladığı ve dağınık olarak ilerleyen ışığı belli bir gözlem penceresine toplamaya yarar. 32
3.3.1 PMT (Photo çoğaltıcı tüp) Foto çoğaltıcı tüp ışığa duyarlı ve katod adı verilen bir bileşene sahiptir. Katod, üzerine ışık düştüğünde elektron salan ışığa duyarlı bir madde ile kaplıdır. Yaygın olarak CsSb (sezyumantimon ) veya başka bialkali maddelerden yapılabilir. Tipik olarak görülür bölgedeki on foton elektrona dönüşür. Fotokatoddan yayınlanan elektronlar fotokatodda muhafaza edilen pozitif gerilim alanına doğru hızlandırılır.yeterli hıza ulaşan elektronlar yüzeyden elektron koparırlar. Standart PMT tipleri, yaklaşık 400 nm ye kadar etkin deteksiyon yapan EMI 9235QA PMT bialkali tüplerdir. Ki bu değer kuvars ve feldispatlardan yayınlanan sinyallerin etkin biçimde detekte edilmesi için yeterli bir değerdir. Bunun yanı sıra S- 20 katoddan alınan sonuçta gösterilir. PMT foton sayma modunda çalışır, anotta oluşan her puls atışı burada sayılır. Birçok örnek yalnızca toplam ışığın zayıf ışıma yapması durumunda önemlidir. Bu örnek ile PMT arasındaki mesafenin olabildiğince küçük olmasının kritik bir kıstas olduğunu gösterir. Uyarıcı kaynak örnek ile PMT arasında olmak kaydı ile örnekten PMT ye olan uzaklık OSL ve TL okuyucuda 55mm ve verilen deteksiyon katı açısı 0.4 steradyan olmak zorundadır. bir PMT deki kuantum etkisi. 33
3.3.2 Deteksiyon Filtresi Uyarıcı ışık, numunenin yayınladığı ışıktan yaklaşık 18 10 kat daha büyüktür. Ancak, numune bir ışık şiddeti ile uyarıldığı zaman refleks olarak ışık yayınlayacaktır ve bunun sonucunda iki farklı kaynaktan gelen ışık gözlenecektir. Ölçümün bu biçimde yapılması verilerin açık olmasına engeldir, numunenin yayınladığı ışıma ile uyarıcı ışığın birbirinden ayrılması gereklidir. Bu işlev deteksiyon filtreleri ile sağlanır. Böylece spektral uyarılma ve deteksiyon penceresi net biçimde ayırt edilir. Kuvarslar 365(uv bölge) nm nin üzerinde güçlü bir emisyon merkezine sahiptir bununla beraber feldispatlar 410 nm nin üzerinde güçlü bir emisyon merkezine sahiptir(görülür bölge). 3.4 Lüminesans Uyarıcı Sistem 3.4.1 Isıtıcı Sistem PMT nin altında lokalize olmuş bir ısıtıcı tabladan oluşan bu sistem iki işi birden yapar. Numunenin ısıtılması ve ısıtılan numunenin gözlenecek pozisyona taşınması bu sistemle gerçekleştirilir. Isının beslenmesi ısıtılabilen bir elementin kontrollü bir biçimde ısıtılması sayesinde sağlanır. Sıcaklığın kontrolü ısıtıcı dilimin altına yerleştirilmiş bir Alumel-Crom termoçiftinden sağlanır. 3.5 Beta Yayınlayıcı Şekilde görülebileceği gibi sökülebilen Sr veya Y gibi maksimum enerjisi 2.27 ev olan bir beta kaynağı numune atlıkarıncasının üzerine monte edilerek yayınlanan elektron veya pozitronlarla fotonlar üzerinde uyarılma yapılır. Kaynak gücü yaklaşık 40mCi civarındadır ve örneğe 0.1 Gy/s oranında verilir. Dönen tablanın üzerine 34
monte edilir ve hava basıncı(pnömatik olarak aktive edilir). Kapalı pozisyondan açık pozisyona getirilmesi yaklaşık 0.11 s alır. Daha önce değindiğimiz gibi örnek odacıkları arasındaki 17 mm mesafe ve bunların bitişik olması her bir beta yayınlanmasının bitişik komşusu üzerinde etkisi olduğu sonucuna götürecektir bizi. Markey 1997 yılındaki çalışmasında, her bir en yakın komşu arasında 60 ¹Gy/Gy ve ikinci en yakın komşu arasında 6 ¹Gy/Gy etkileşim olduğunu gördü. Şekik 3.5:bir beta kaynağının tesir kesitine ait bir şematik giyagram. 90 S veya 90 Y bir paslanmaz malzemeden yapılmış bir döner tablanın içindedir. Kaynak yayınlamaya açık pozisyonda görülmektedir. Kaynak kapatıldığı anda disk 180 derece döner ve böylece kaynak tam olarak karbon absorbe ediciyle çakışır. OSL ölçümü için incelenecek numunenin türü, güvenilir ölçüm, kolaylık ve seri şekilde çok sayıda ölçüm imkanları açısından temel prensip çerçevesinde çeşitli ölçüm düzenekleri kurulabilir. Bunlardan biri şekilde gösterilmiştir. Riso tarafından geliştirilen küçük taneli numune ölçüm sistemini de şekil3.4.b de görmekteyiz. 35