Kimya Deneyleri I Yazar Prof.Dr. D. Lale ZOR ÜNİTE 13 Amaçlar Bu üniteyi çalıştıktan sonra; mol kavramını pekiştirici deney önerileri ile tanışacak, yoğunluk kavramının temel hatlarını açıklığa kavuşturucu nitelikte deney önerileri ile tanışacak, maddenin gaz hali ile ilintili yasaları kavrayacak ve bu yasaları doğrulayıcı tipik deney önerileri ile tanışacak, başta çözünme olgusu olmak üzere çözeltilerin bazı tipik özelliklerini bilecek ve bu özellikleri açıklayıcı nitelikte deney önerileri ile tanışacak, iletkenlik kavramını öğrenecek ve çeşitli elementlerle bileşiklerin iletkenliklerine ilişkin aydınlatıcı deney önerileri ile tanışacak, çözeltilerin koligatif özelliklerini bilecek ve bu olguya ilişkin açıklayıcı deney önerileri ile tanışacak, standard asit ve baz çözeltilerinin hazırlanmasına yönelik temel işlemleri öğrenecek, gravimetrik ve titrimetrik nicel analize ilişkin deney önerileri ile tanışacaksınız. önerilen tüm deneylerde hesaplamalar ve verilerin değerlendirilmelerine ilişkin bilgiler edinecek, önerilen tüm deneylerde, deney sonuçlarını yorumlamayı öğreneceksiniz.
İçindekiler Giriş 225 Bakır Oksidin Hazırlanması ve Mol Kütlesi 225 Katı, Sıvı ve Gazların Yoğunlukları 227 Maddenin Gaz Hali 233 Çözeltiler 239 Gravimetrik Analiz Yöntemi İle Klorür Tayini 251 Özet 253 Değerlendirme Soruları 254 Yararlanılan ve Başvurulabilecek Kaynaklar 256 Çalışma Önerileri Bu üniteyi çalışmadan önce Kimya kitabınızdaki Temel Kavramlar, Kimyasal Reaksiyonlar ve Hesaplamalar, Maddenin Yoğun Hali, Çözeltiler, Çözünürlük ve Çözünürlüğe Etki Eden Faktörler, Gazlar, Asitler ve Bazlar konularını (Ünite 1, 5, 6, 7, 11, 12, 13) gözden geçiriniz. Deneylerde başarılı olmak için Ünite 10, 11, 12'de açıklanan deneysel tekniklerini gözden geçiriniz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 225 1. Giriş Ünite 10 ve 11'de Kimyada denel çalışmalara yönelik temel işlemler ve bu işlemlerde kullanılan belli başlı laboratuvar araç gereçlerinin tanıtılması amaçlanmıştı. Ünite 12'de ise, başlıca analiz ve sentez yöntemleri tanıtılmış ve bu yöntemlerin kullanımı ile gerçekleştirilebilecek analiz ve sentez işlemlerine örnekler verilmişti. Bu Ünite ve Ünite 14'de Kimya bilgisinin deneysel çalışmalarla pekiştirilmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda maddenin ve kimyasal reaksiyonların çeşitli özelliklerini açıklayıcı deneylerin seçilmesine özen gösterilmiştir. Ayrıca, seçilen deneylerin az sayıda kimyasal madde ve basit araç gereçlerle yürütülebilen türden olmalarına da özen gösterilmiştir. Bu Ünitede yer alan deneylerin aşağıda çerçevelenen genel profile uygun olarak sunulmalarına çalışılmıştır. Genel Bilgiler: Deneylerin kavranmasını ve amacını netleştirici kısa ve özlü temel bilgiler. Amaç: Deneyin amacına ilişkin kısa bir açıklama. Ön İşlem: Çoğu kez bu işleme gerek yoktur. İşlem: Deneyin yürüyüşüne ilişkin tüm bilgiler. Sonuç: Verilerin sunuluşu ve hesaplamalar. Tartışma ve Yorum: Sorular: 2. Bakır Oksidin Hazırlanışı ve Mol Kütlesi Genel Bilgiler Kimyanın temel yasalarından biri Dalton* tarafından ortaya konan "Sabit Oranlar Yasasıdır". Bu yasaya göre, "bir bileşiği oluşturan elementlerin kütleleri arasında sabit bir oran" söz konusudur. Örneğin, karbon dioksitte (CO 2 ) karbon kütlesinin oksijen kütlesine oranı daima 12/32 veya 3/8'dir. Yani bir mol karbon dioksitte daima 32 gram oksijen ve 12 gram karbon bulunur. Bu yasadan yararlanarak, bir bileşiği oluşturan elementlerden birinin mol kütlesi biliniyorsa, ikinci elementin mol kütlesi hesaplanabilir. * John Dalton: Kimyanın öncülerinden bir İngiliz bilim adamı (1766-1844). Özellikle "Kısmi Basınçlar Yasası" ve "Dalton Atom Teorisi" ile ünlüdür.! Deney Önerisi 1 Bakırın Mol Kütlesinin Saptanması Deneyin Amacı: Bu deneyde mol kütlesi bilinmeyen bir element (bakır) ile mol kütlesi bilinen bir element olan oksijenin, reaksiyona girerek bakır oksit oluşturmaları incelenmiştir. Deney sonuçlarının değerlendirilmesi sonucunda, bakıra ilişkin mol kütlesinin hesaplanması amaçlanmıştır. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
226 K İ MYA DENEYLERİ I Araç, Gereç ve Malzemeler: Metal (bakır) plaka, derişik nitrik asit, kapaklı kroze ve kroze maşası, kil üçgen, halka ve spor. İşlem Porselen bir krozeyi kapağıyla birlikte ısıtılarak sabit tartıma getiriniz. Krozeye yaklaşık 1 gram bakır koyarak, 0,001 g duyarlıkta tartınız. Isıtma (buharlaştırma) düzeneğini Şekil 13.1'de görüldüğü gibi ve çeker ocak içinde hazırlayınız. Krozeyi halka üzerindeki kil üçgene yerleştirerek, içine dikkatlice 5 ml derişik nitrik asit ilave ediniz. Krozenin kapağını yarı aralık bırakacak şekilde kapatarak, tüm sıvının buharlaşmasını sağlayacak şekilde kısık bek alevinde 15-20 dakika ısıtınız (asit sıçramaları olduğunda ısıtmayı durdurmalısınız). Ardından krozeyi yaklaşık 10 dakika süreyle, şiddetli alevde ısıtınız. Isıtma işlemi tamamlanınca, krozeyi soğumaya bırakınız ve soğumuş krozeyi kapağı ile birlikte 0,001 g duyarlıkta tartınız. Bu işlem sonunda bakır oksit (CuO) oluşmaktadır. Bakır oksit ve bakırın net kütlelerini saptamak için, tartım değerlerinizden kapaklı krozenin kütlesini çıkarmalısınız. Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Şekil 13.1: Bakır oksit (CuO) Hazırlanışı ve Krozede Buharlaştırma Tekniği! Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçları Tablo 13.1'de yer alan boş sütuna işleyiniz. Hesaplamaları örneklemek üzere, deneyde kullanılan bakırın (Cu) 1,269 g olduğunu ve deney sonucunda oluşan bakır oksitin (CuO) 1,584 g olduğunu varsayalım. Buna göre, CuO'in Kütlesi - Cu'ın Kütlesi = CuO'de Yeralan O'nin Kütlesi 1,584-1,269 = 0,315 g Oksijen ve CuO oluşumu için 0,315 g oksijen harcanacaktır. Sabit oranlar yasasına uygun olarak orantı kurulursa, 0,315 g Oksijen 1,269 g Bakırla birleşirse 16 g (1 mol) Oksijen Kaç gram Bakırla birleşir?! 16 (g) x 1,269 (g) 16 g Oksijenle birleşecek bakırın kütlesi = = 64.457 (g) 0.315 (g) olmalıdır. Bakır oksit bileşiğinde 1 mol oksijenle bir mol bakırın bileşmeleri söz konusu olduğundan, yapılan bu hesapla bir mol bakırın kütlesi yani "bakırın mol kütlesi" saptanmış olmaktadır. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 227 Bakırın gerçek mol kütlesi 63.54 gramdır. Buna göre (farazi) verilere dayanarak hesaplanan molar kütle ile gerçek molar kütle arasında, 64.457-63.54 63.54 0,917 x 100 X 100 = = 1.44 % 63.54 0,917 g yani % 1.44'lük bir yanılma payı olduğunu belirtmeliyiz. Tablo 13.1: Bakır Oksit Hazırlanışı Deneyine İlişkin Veriler ve Sonuçları Kapaklı krozenin kütlesi (g) Kapaklı kroze + bakırın kütlesi (g) Bakırın net kütlesi (g) Kapaklı kroze + bakır oksitin kütlesi (g) Bakır oksitin net kütlesi (g) 16 gram (1 mol) oksijenle birleşen bakırın kütlesi (g) Bakır mol kütlesinin gerçek değeri 63.54 g/mol Bakır mol kütlesinin deneysel değeri g/mol Hata yüzdesi Tartışma ve Yorum Bu deney nitrik asit varlığında ısıtılınca metal oksit verebilen birçok başka metalin (Fe, Zn, Mn vb) mol kütlesini saptamak için de kullanılabilir. Bu deneydeki tüm hata, tartımlar ve işlemler sırasındaki kayıplardan kaynaklanır. Zira bu deney bir "nicel analiz" örneğidir. Bu nedenle işlemler sırasında çok küçük bir madde kaybı, mol kütlesinin çok hatalı hesaplanmasına neden olur. Bu durumu görmek üzere, yukarıda farazi verilerle yürütülen hesapları, 0.315 g yerine 0.300 g oksijen harcanmış varsayarak yeniden yapınız. Şayet oluşan bakır oksit bileşiğinin formülü Cu 2 O olsaydı, yukarıdaki hesaplar yine geçerli olur muydu?? 3. Katı, Sıvı ve Gazların Yoğunlukları Genel Bilgiler Bilindiği gibi yoğunluk* "bir maddenin kütlesinin birim hacmine bölünmesinden ortaya çıkan büyüklük" diye tanımlanabilir. * Yoğunluk birimi olarak genellikle g/ml (veya g/ cm 3 ) kullanılır. Gazlar için hacim birimi ml yerine çoğu kez litredir.! AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
228 K İ MYA DENEYLERİ I Yoğunluk = Kütle Hacim (g) (ml) veya g L!! * Gazların yoğunlukları, basınç değişimine çok duyarlıdır. Fakat katı ve sıvıların yoğunlukları basınç farkından pek etkilenmezler. Öte yandan maddenin yoğunluğuna yönelik bir diğer büyüklük ise "özgül yoğunluk" olarak bilinir. Özgül yoğunluk "bir maddenin yoğunluğunun, suyun yoğunluğuna bölünmesi ile ortaya çıkan büyüklük" olarak tanımlanır ve birimsizdir. Genellikle katıların yoğunlukları sıvıların ve gazların yoğunluklarından daha fazladır ve yoğunluk sıcaklık ve basınca* bağımlı olarak değişiklik gösterir. Bu nedenle herhangi bir maddenin yoğunluğu verilirken, yoğunluğun hangi sıcaklıkta ölçüldüğü mutlaka belirtilir. Ancak basınç özel olarak belirtilmemişse, ölçümün atmosfer basıncı altında yapıldığı varsayılır. 3.1. Suyun, Herhangi Bir Sıvı ve Herhangi Bir Katının Yoğunluklarının Saptanması Deney Önerisi 2 Suyun ve Bilinmeyen Bir Sıvının Yoğunluklarının Saptanması Deneyin Amacı: Katı ve sıvıların yoğunluklarını saptamak için benzer yöntemler kullanılır. Bu deneyde sırasıyla suyun, bilinmeyen bir sıvının ve bilinmeyen bir katının yoğunluklarının aşağıda verilen genel yöntemle saptanması amaçlanmıştır. Araç, Gereç ve Malzemeler: Erlen (50 ml'lik), saf su, mezür (10 ml'lik), bilinmeyen sıvı madde, termometre (0-50 C aralıkta), bilinmeyen katı madde, hassas terazi (0.0001 duyarlıkta), (metal parçaları veya katı nesneler). İşlem Temiz bir erlene 30 ml su koyarak, içine termometreyi daldırınız ve ortamın sıcaklığını dikkatle ölçünüz. Hassas terazide mezürün kütlesini saptadıktan sonra, beherdeki saf suyun 10 ml'si dikkatlice mezüre ilave ederek ve yeniden tartım yapınız. 10 ml suyun kütlesini, tartım verilerinden hesap ediniz ve bu verilerden yararlanarak, suyun ölçülen sıcaklıktaki yoğunluğunu saptayınız. Verilerin Sunuluşu Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçlarınızı, Tablo 13.2'de yer alan boş sütuna işleyiniz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 229 Tablo 13.2: Sıvıların Yoğunluklarının Saptanması Deneyine İlişkin Veriler ve Sonuçlar Mezürün kütlesi (g) Mezür + 10 ml suyun kütlesi (g) 10 ml suyun net kütlesi (g) Mezür + 10 ml bilinmeyen sıvının kütlesi (g) Bilinmeyen 10 ml sıvının net kütlesi (g) Ölçümlerin yapıldığı ortam sıcaklığı ( C) Suyun yoğunluğunun literatür değeri (g/ml) 1 (g/ml) Bilinmeyen sıvıya ilişkin yoğunluğun literatür değeri (g/ml) Suyun deneysel olarak saptanan yoğunluğu (g/ml) Bilinmeyen sıvının deneysel olarak saptanan yoğunluğu (g/ml) Hata yüzdeleri Tartışma ve Yorum Bu deneylerdeki en büyük hata tartım ve hacim ölçmede kullanılan kapların kirli veya ıslak olmasından kaynaklanır. Yoğunluğunu saptamak istediğiniz sıvı kolay buharlaşma özelliği gösteriyorsa (buhar basıncı yüksekse), kütle ve hacim ölçümlerinde mutlaka kapalı kaplar kullanılmalıdır (bu önlem hata yüzdesinin yüksek olmasına engel olacaktır). Bilinmeyen sıvının özgül yoğunluğunu saptayınız. Genellikle katı ve sıvıların yoğunlukları, sıcaklık arttıkça artma eğilimi gösterirler. Bu durumun gerekçeli açıklaması nasıl olmalıdır?? Deney Önerisi 3 Bilinmeyen Bir Katının Yoğunluğunun Saptanması İşlem Gelişigüzel şekli olan bir katının hacmini doğrudan ölçmek olası değildir. Bu nedenle katıların hacimleri, kapladıkları su miktarından bulunur. Bir parça bilinmeyen metal (veya herhangi bir katı nesne) alarak, titizlikle tartınız. Mezüre (10 ml'lik) bir miktar su koyarak, suyun hacmini dikkatlice okuyunuz. Mezürdeki suya tartımını yaptığınız katıyı özenle yerleştirdikten sonra, hava kabarcıklarının çıkmasını bekleyip ve yeni ulaşılan su düzeyini okuyunuz. Mezürdeki suyun ilk düzeyi ile katı madde ilave edildikten sonraki düzeyi arasındaki farktan, katı maddenin hacmini hesaplayınız. Bilinmeyen katı metal örneğinizin yoğunluğunu d = m/v bağıntısından yararlanarak hesaplayınız. Tablo 13.3'te bazı metallerin yoğunluklarına ilişkin literatür değerleri verilmektedir. Bulduğunuz denel yoğunluk değerlerini, bu tabloda verilenlerle kıyaslayarak, bilinmeyen metal örneğinizin ne olduğunu ortaya çıkarınız. Tablo 13.3: Bazı Metallere İlişkin Yoğunluk Değerleri Metal Yoğunluk (g/ml) Aluminyum (Al) 2.70 Gümüş (Ag) 10.5 Krom (Cr) 7.14 Bakır (Cu) 8.90 Altın (Au) 19.3 Demir (Fe) 7.86 Kurşun (Pb) 11.34 Magnezyum (Mg) 1.74 Civa (Hg) 13.55 Nikel (Ni) 8.90 Platin (Pt) 21.45 Kalay (Sn) 7.31 Çinko (Zn) 7.14 AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
230 K İ MYA DENEYLERİ I Verilerin Sunuluşu Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçlarınızı Tablo 13.4'te yer alan boş sütuna işleyiniz. Tablo 13.4 bilinmeyen bir metal örneği ve bir katı nesne için düzenlenmiştir. Siz Tablo 13.4'ü örnek alarak, çalıştığınız tüm metal ve katı örnekleri içerecek şekilde daha geniş bir tablo hazırlayınız. Tablo 13.4: Katıların Yoğunluklarının Saptanması Deneyine İlişkin Veriler ve Sonuçlar Bilinmeyen örnek metalin kütlesi (g) Örnek metal yokken mezürdeki su düzeyi (ml) Örnek metal ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (ml) Örnek metalin hacmi (ml) Örnek metalin yoğunluğu (g/ml) Katı nesnenin kütlesi (g) Katı yokken mezürdeki su düzeyi (ml) Katı nesne ilave edildikten sonra mezürdeki su düzeyi (ml) Katı nesnenin hacmi (ml) Katı nesnenin yoğunluğu (g/ml) Tartışma ve Yorum?? Hacim ölçümlerindeki hatalar, deneyin sonuçlarını doğrudan etkilemektedir. Bu nedenle suyun düzeylerini belirlerken son derece dikkatli olmalısınız. Katının hacmini belirlemek için sudan başka bir sıvı kullanılabilir mi? Bu deneyden yararlanarak, bir altın parçasının saflığı hakkında fikir yürütülebilir mi? * Birçok başka kaynakta molekül ağırlığı veya formül ağırlığı olarak da geçer. Çoğu kez "mol kütlesi" ile "molekül ağırlığı (veya formül kütlesi)" kavramları da karışır. Bunlardan ilki tanım gereği "bir mol maddenin kütlesidir" ve g/mol birimini taşır. Diğeri ise bir! formül veya molekül biriminin kütlesidir ve gerçekte birimi akb olmasına karşın kullanılmaz. Her ikisi de "M" ile sembolize edilirler ve nümerik değerleri aynıdır. 3.2. Gazların Yoğunluklarının ve Formül Kütlelerinin* Saptanması Genel Bilgiler Bilindiği gibi herhangi bir ideal gazın bir molü, normal koşullarda (0 C ve 1 atmosfer) basınçta 22.426 litrelik bir hacim gösterir. Öte yandan ideal bir gazın normal koşullardaki (N.K.) yoğunluğu ise, "bir mol ideal gaza ilişkin kütlenin, gazın normal koşullarındaki hacmine bölünmesinden ortaya çıkan büyüklük" olarak ifade edilir. İdeal gaz eşitliği, gazın formül kütlesi (veya mol kütlesi) veya yoğunluğu da içine alacak şekilde yeniden yazılırsa, aşağıdaki ifadeler ortaya çıkar. PV = g M RT PM = g V RT veya PM = d x RT ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 231 Normal koşullardaki (N.K) bir mol ideal gazın hacmi sadece gaz sabiti (R) ile K cinsinden sıcaklığın gaz için aşağıdaki eşitlikler geçerli olur. N.K.'daki gaz hacmi = Rx273.15 = 22.426L N.K.'daki gaz yoğunluğu= M RT N.K.'daki yoğunluğu = Gazın mol kütlesi Gazın N.K.'daki hacmi veya Gazın formül kütlesi 22.426 (L) Deney Önerisi 4 M = Gazın N.K.'daki yoğunluğu (g/l) x 22.426 (L) Potasyum Perkloratın Isıl Bozunma Reaksiyonu Deneyin Amacı: Bu deneyde "Kütlenin Korunumu (*) Yasasının" yardımı ile gazların yoğunluklarının ve formül kütlelerinin saptanabileceklerinin açıklanması amaçlanmıştır. Bu amaca yönelik olarak potasyum perkloratın (KClO 3 ), mangandioksit (MnO 2 ) katalizörlüğünde gerçekleşen, ısıl bozunma reaksiyonu seçilmiştir. Katı bir madde olan KClO 3 'ün ısıl bozunması ile, yapısındaki tüm oksijen O 2 gazı olarak ayrışarak, geride sadece potasyum klorür kalmaktadır. Reaksiyon denkleminden de görüldüğü gibi, bir mol KClO 3 'ün ısıl ayrışması sonunda bir mol KCl ve 3/2 mol O 2 oluşmakta ve reaksiyon stokiyometrik olarak yürümektedir. Isı KClO 3 (k) 3/2 O 2 (g) + KCl (k) Katalizör (MnO 2 ) * Lavoisier Yasası olarak da bilinen "Kütlenin Korunumu Yasası", 1789 yılında Lavoisier tarafından ortaya konmuştur. Özetle bu deneyde amaç, bir gazın (O 2 gazının) kütlenin korunumu yasasından yararlanarak, ilkin N.K.'daki yoğunluğunun ve buna bağlı olarak formül kütlesinin (M) saptanmasıdır. Araç, Gereç ve Malzemeler: Mangan dioksit (MnO 2 ), potasyum perklorat (KClO 3 ), dereceli şişe veya silindir (500 ml'lik), plastik veya tercihen cam leğen (2 L'lik), termometre (0 C-100 C), deney tüpü, spor, bunzen beki, cam boru. İşlem Leğeni 3/4 oranında ve cam silindiri ise tam ağzından taşacak şekilde musluk suyu ile doldurunuz. Temiz ve kuru bir deney tüpüne yaklaşık 0,1 g MnO 2 ekledikten sonra tüpü içindeki MnO 2 ile birlikte tartınız. İçinde MnO 2 içeren deney tüpüne yaklaşık 1 gram civarında KClO 3 ilave ederek, tüpü yeniden tartınız. İki tartımın farkından, tüpe ilave edilen KClO 3 'ün net kütlesini bulunuz. Şekil 13.2'de görülen düzeneği kurarak** tüpü ısıtmaya başlayınız (ısıtma işlemi sırasında tüm düzenek kaçak gaz çıkışına elvermeyecek şekilde ayarlanmalıdır). Isıtma işleminde, deney tüpünü ilkin içindekiler çözünene dek hafif alevde, ardından şiddetli alevde tutmalısınız. ** Su dolu cam silindiri ters çevirirken, su kaybı olmasın diye elinizle ağzını kapatınız. Tüpten gelen bağlantı borusunun tam üstüne, silindiri yerleştirdikten sonra elinizi çekeceksiniz. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
232 K İ MYA DENEYLERİ I Tüm gaz çıkışı (oksijen gazı) bittikten sonra, tüpün soğumasını bekleyip, tüpü yeniden tartınız. Cam silindirde biriken oksijenin hacmini not ediniz. Topladığınız verilerden yararlanarak oksijen gazının formül kütlesini ve yoğunluğunu hesap ediniz. Deney aracılığı ile ayrıca Lavoisier'in ortaya koyduğu Kütlenin Korunumu Yasasını ispatlamak için, denklemin sağında ve solunda yer alan maddelerin, toplam kütlelerini hesaplayınız. Şekil 13.2: Gaz Yoğunluğu Tayin Düzeneği Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçlarınızı, Tablo 13.5'te yer alan boş sütuna işleyiniz. Tablo 13.5: Potasyum Perkloratın Isıl Bozunmasına İlişkin Veriler ve Sonuçlar Tüp ve katalizörün toplam kütlesi (g) Tüp, katalizör ve KClO 3 'ün toplam kütlesi (g) KClO 3 'ün net kütlesi (g) Tüp, katalizör ve KCl kütlesi (g) Toplanan O 2 'nin hacmi (L) Toplanan O 2 'nin yoğunluğu g/l Toplanan O 2 'nin hesaplanan mol kütlesi (g/mol) Toplanan O 2 'nin hesaplanan formül kütlesi Hesaplamaları örnek üzere başlangıçta 1,226 g KClO 3 kullanıldığını ve deney sonunda 0,744 g KCl ile 0,368 L oksijen (O 2 ) gazı oluştuğunu varsayalım. Ayrıca oksijenin toplandığı kaptaki sıcaklığın 27 C (300 K) olduğunu varsayalım. Bu farazi verileri kullanarak oksijenin formül kütlesini ve yoğunluğunu saptayalım. Kütlenin Korunumu Yasasına göre oksijen gazının kütlesi, potasyum perklorat'ın kütlesi ile potasyum klorür'ün farkından elde edilir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 233 1,226(g) - 0,744(g) = 0,482(g) KCIO 3 'ün Kütlesi - KCI'nin Kütlesi = O 2 Gazının Kütlesi Öte yandan ideal gaz eşitliğini kullanarak reaksiyon sonunda toplanan 0,368 l O 2 gazının, kaç mol O 2 'ye karşılık geldiğini bulabiliriz. PV = nrt n = PV RT = 1 x 0,368 0,0821 x 300 = 0,01494 mol O 2 Bu sonuçlardan yararlanarak O 2 'nin formül kütlesini ve g/mol cinsinden mol kütlesini bulabiliriz. 0,01494 Mol O 0.482 Gram olursa 2 1 Mol O? 2 O 2 Mol kütlesi = 0,482 x 1 0,01494 Bu durumda O 2 'nin formül kütlesi de 32,262 akb'dir. Bu verilerden yararlanarak O 2 'nin N.K.'daki yoğunluğunu bulabiliriz. O 2 Gazının N.K'daki yoğunluğu = 32,262 g/mol = 32,262 = 1,438 g/l 22,426 Tartışma ve Yorum Oksijenin N.K.'daki gerçek yoğunluğu "1,429 g/l" ve gerçek formül kütlesi "32 akb"dir. Verilen örneğin de ortaya koyduğu gibi özenli deney koşullarında (gaz kaçaklarının önlenmesi ve tartımların duyarlı yapılması), bu yöntemin oldukça güvenilir sonuçlar verdiği belirtilebilir. Deney düzeyindeki değen ve cam silindirdeki sıvının, sudan başka bir sıvı olması sakıncalı mıdır?? 4. Maddenin Gaz Hali Genel Bilgiler Bilindiği gibi bir gazın hacmi, bağımsız değişkenler olan sıcaklık, basınç ve mol sayısının bir fonksiyonudur. V = f (n, T, P) AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
234 K İ MYA DENEYLERİ I! Bu bağımsız değişkenlerden herhangi ikisinin sabit tutulduğu durumlarda, gaz hacminin üçüncü değişkene bağımlı olması söz konusudur. Gaz yasaları olarak bilinen bu bağıntılar, deneyle kolayca gözlemlenebilirler. 4.1. Basınç Hacim Bağıntısı! * Robert Boyle (1627-1691), 1662 yılında, "sabit sıcaklıkta bir gazın hacmi ile basıncının çarpımının sabit" bir değer olduğunu ortaya koyan ünlü, İngiliz bilim adamı. Bir gazın sabit sıcaklıktaki hacim - basınç bağıntısı "Boyle Yasası" (*) olarak adlandırılır. Boyle Yasasına göre "n" ve sıcaklık ( K) sabit tutulduğunda, bir gazın basıncı ile hacmi ters orantılıdır". Bu yasayı farklı bir şekilde ifade edersek "belirli bir miktar gazın, belirli bir sıcaklıktaki hacmi ile basıncının çarpımı, daima sabit bir değer gösterir" diyebiliriz. Deney Önerisi 5 P α 1 V Boyle Yasasının Doğrulanması ya da PV= Sabit Deneyin Amacı: Bu deneyle, Boyle Yasasının ortaya koyduğu basınç-hacim bağıntısının incelenmesi amaçlanmıştır. ** Gaz ölçüm tüpünüz yoksa, üst ucu lastik boru ve mohr pensi ile kapatılmış bir pipet kullanabilirsiniz. Seviye ayarlama kabı olarak bir huni kullanabilirsiz. Araç, Gereç ve Malzemeler: Gaz ölçüm tüpü, düzey ayarlama kabı (thistle tüpü), barometre, spor, halka, pens, lastik tüp. İşlem Şekil 13.3.'te görülen düzeneği** kurarak, düzeneğe uygun bir miktar su koyunuz. Oda sıcaklığını atmosfer basıncını (P 1 ) ölçerek, not ediniz. Gaz ölçüm tüpü (kap A) ve düzey ayarlama kabı (kap B) arasındaki su düzeylerinin değiştirilmesi için, düzey ayarlama kabını (kap B) aşağıya ve yukarıya hareket ettiriniz. İlkin her iki kaptaki su düzeylerini eşitleyerek (L 1 = 0), bu düzeye ilişkin gaz hacmini (V 1 ) ölçünüz. Kap A'da yeralan gazın basıncını yükseltmek (gazı sıkıştırmak) için, düzey ayarlama kabını yükseltiniz. Bu işlemde düzeyler arasındaki mesafenin 500 mm'yi aşmasını (L 2 > 500 mm) sağlayınız ve bu duruma karşılık gelen hacmi (V 2 ) ölçünüz. Sıkıştırmanın yaratacağı basınç farkını ( P) hesaplamak için, ölçülen "L 2 " değeri 13.6'ya bölünür. V 2 hacmindeki gazın toplam basıncını (P 2 ) hesaplamak için ise, bulunan basınç farkına ( P), mm Hg cinsinden atmosfer basıncı eklenir. L 2 13.6 = P 2 - P 1 = P P + P 1 =P 2 Şekil 13.3: Boyle Yasası Düzeneği Bu işlemde kap B, düzeyler arasındaki mesafenin 1000 mm'yi aşmasını sağlayacak şekilde yükseltilerek L 3 ve V 3 değerleri ölçülür. Ölçülen L 3 değerine karşılık gelen basınç farkı ve toplam basınç (P 3 ) değerleri bundan önceki işlemdeki gibi hesaplanır. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 235 Kap A'da yeralan gazın basıncını azaltmak için, düzey ayarlama kabının düzeyini indirmelisiniz. Bu işlemde düzeyler arasındaki mesafenin 500 mm'yi aşmasını, yani kap A'ya kıyasla kap B'nin yaklaşık 500 mm daha aşağıda olmasını sağlayarak V 4 ve L 4 değerlerini ölçünüz. Basınç farkını yine L 4 değerini 13.6'ya bölerek bulunuz. Ancak bu kez, toplam basınçı (P 4 ) hesaplamak için bulduğunuz basınç farkını, atmosfer basıncından çıkarınız. L 4 13.6 = P = P 1 -P 4 P 1 - P =P 4 Bu işlemde kap B, düzeyler arasındaki mesafenin 1000 mm'yi aşmasını sağlayacak şekilde alçaltılarak, L 5 ve V 5 değerleri ölçülür. Ölçülen L 5 değerine karşılık gelen basınç farkı ve toplam basınç (P 5 ), bir önceki işlemdeki gibi hesaplanır. Toplanan veriler dikey eksende basınç (mmhg) ve yatay eksende (1/Vml) olmak üzere grafiğe geçirilir. Grafiğin eğimi hesaplanır. Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçlarınızı, Tablo 13.6'da yeralan boş sütunlara işleyiniz. Tablo 13.6: Sabit Sıcaklıkta, Basınç Hacim Bağıntısına İlişkin Veriler ve Sonuçlar Atmosfer basıncı (mm Hg) Düzeylerarası mesafe L( mm) Basınç farkı ( P) L/13.6 (mm Hg) Toplam basınç (mm Hg) Gazın hacmi (ml) P mm Hg x V ml P (mm Hg) V ml T = 20 C P mm Hg Tartışma ve Yorum Şekil 13.4'te görüldüğü gibi, hacmin tersinin (1/V) basınca (P) karşı grafiğe geçirilmesi ile bir doğru elde edilmesi, Boyle Yasasını doğrulamaktadır. Deneyde titiz bir çalışma yürütmeniz halinde, sonuçlarınızdan bu tür bir doğru elde etmelisiniz. Deney sonuçlarını grafiğe geçirirken neden basınca karşı hacim(v) yerine hacmin tersi (1/V) tercih edilir? Şekil 13.4: Sabit Sıcaklıkta Basınç Hacım Bağıntısı.? (1/V ml) AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
236 K İ MYA DENEYLERİ I! * J.A.C. Charles (1746-1823) Gazlar ile ilgili araştırmalar yapan Fransız fizikçisi! 4.2. Hacim Sıcaklık Bağıntısı Belirli bir miktar gazın sabit basınçtaki hacim-sıcaklık bağıntısını, ilk kez J.A.C. Charles* ortaya koymuştur. Bu nedenle sözkonusu bağıntı "Birinci Charles Gay-Lussac Yasası" veya sadece "Charles Yasası" olarak adlandırılır. Bu yasaya göre "belirli bir miktar (sabit n) ve sabit basınçtaki bir gaza ilişkin hacim, daima sıcaklık ( K) ile orantılı bir değişim göstermektedir". V = Sabit x T ya da V/T = Sabit İdeal gazlar Charles Yasasına tam olarak uyarlar, ancak gerçek gazlarda bu uyum tam olmayabilir. Deney Önerisi 6 V 1 T 1 = V 2 T 2 Charles Yasasının Doğrulanması Deneyin Amacı: Bu deneyde Charles Yasasının ortaya koyduğu, hacim-sıcaklık bağıntısının incelenmesi amaçlanmıştır. Araç Gereç ve Malzeme: Erlen (250 ml'lik), beher (1000 ml'lik), termometre (100-150 C'lik), mezür (100 ml'lik), benzen beki, spor, kıskaç, demir halka, amyant tel, tıpa, su kabı. İşlem Şekil 13.5: Hacim-Sıcaklık Bağıntısı Düzeneği (Charles Yasası) ** Kovaya buz atarak, yeterince soğuk su elde edebilirsiniz. Bir erleni delikli bir mantar tıpa ile kapatınız. Tıpanın deliğine 3 cm kadar bir kısmı tıpanın altında ve yine 3 cm kadar bir kısmı tıpanın üstünde kalacak şekilde bir cam boru geçiriniz (Bkz. Şekil 13.5). Erlenmayeri her tarafını su ile çevreleyecek şekilde su banyosuna daldırınız ve su banyosunu alttan bek ile ısıtınız. Erlenmayeri kaynayan, su banyosu içinde 10 dakika beklettikten sonra, kaynar suyun sıcaklığını ölçünüz (T 1 ). Mantar tıpadaki cam borunun açık olan ağzını parmağınızla sıkıca kapatarak, soğuk su** dolu bir kaba (kovaya) ters çevrilmiş olarak batırınız. Parmağınızı tüpün ağızından yavaşça çekerek, soğuk suyun sıcaklığı ile erlenmayer içindeki havanın eşit sıcaklığa ulaşmasına dek erlenmayeri kovada bu şekilde tutunuz. Yaklaşık soğuk suyun sıcaklığını (T 2 ) ölçünüz. Kova içinde ters çevrilmiş erlenmayere bir miktar su girmiştir. Erlenmayer hala ters çevrilmiş bir durumda iken, erlenmayeri kova içinde yukarı aşağıya dikkatle hareket ettiriniz ve içindeki su seviyesi ile kovadaki su seviyesi eşit olunca parmağınız ile cam tüpü yeniden kapatınız. Erlenmayeri sudan ağzı kapalı olarak çıkarınız ve içinde biriken suyun hacmini ölçünüz (V 3 ). Ölçülen su hacmi, (V 3 ) erlenmayer içindeki gazın (havanın), sıcak ortamdan (kaynar su, T 1 ) soğuk ortama (soğuk su, T 2 ) geçmesi nedeniyle hacmindeki azalmaya karşılık gelir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 237 Erlenmayerin hacmini ölçmek için, önce mantar tıpanın seviyesine kadar su doldurup, ardından bu suyun hacmini (V 1 ) ölçünüz. Bu hacim gazın kaynayan su sıcaklığındaki hacmine eşittir. Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalara dayanarak elde ettiğiniz sonuçlarınızı Tablo 13.7'de yer alan boş sütunlara işleyiniz. Tablo 13.7: Sabit Basınçta, Hacim-Sıcaklık Bağıntısına İlişkin Veriler ve Sonuçlar T 1 ( K) = Kaynar suyun sıcaklığı T 2 ( K) = Soğuk suyun sıcaklığı V 1 V 3 = Gazın T 1 'deki hacmi V 2 = Gazın T 2 'deki hacmi = Erlenmayerin hacmi = (Erlenmayerin hacmi = Soğuma nedeniyle erlenmayere dolan suyun hacmi V 2 içine dolan suyun hacmi) = V 1 - V 3 Derece başına hacım azalması = (V 1 -V 2 ) T 1 -T 2 V 1 T 1 = V 2 T 2 Tartışma ve Yorum Bu deneyde titiz bir çalışma yürütmeniz halinde, deney sonuçlarınızın V 1 T 1 = V 2 T 2 bağıntısına uygun olması gerekir. Deneye ilişkin en büyük hata payının sıcaklık ölçümlerinden ve erlenmayere dolan su miktarından kaynaklanacağını özellikle hatırlayınız. Bir gazın hacmi sıcaklık ile doğru orantılı olarak değiştiğine göre, sıcaklığa karşı gazın hacmi grafiğe geçirildiğinde, Şekil 13.6'da görülene benzer bir doğru elde edilmelidir. Doğrunun Y eksenini kestiği nokta, düşük sıcaklık bölgelerine ektrapole edilirse, X eksenini - 273.15 K'de keser. Şayet yukarıdaki deneyde daha fazla T ve V değerleri kaydedilse böyle bir grafik elde etmek, mümkün olurdu. Yani denel verilerden yararlanarak, mutlak sıfırın değerini saptamak mümkün olur. V 273.15-300 -200-100 0 100 T C Şekil 13.6: Charles Sabit Basınçta Hacim-Sıcaklık Bağıntısı 4.3. Gazların Difüzyonları (Dağılmaları) Genel Bilgiler Gazlar, bulundukları kap içinde homojen bir dağılım göstermiyorlarsa, bu farkı giderecek şekilde kabın içinde dağılma gösterirler. Bu olaya gazların "difüzyonu" AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
238 K İ MYA DENEYLERİ I denir. Sabit sıcaklık ve basınçta bir gazın dağılım hızı, formül kütlesinin veya yoğunluğunun kare kökü ile ters orantılıdır. Bu bağıntı ilk defa Graham* tarafından * Thomas Graham (1805-1869) Gazlarla ilgili araştırmaları olan İngiliz bi- ortaya konulduğundan "Graham Dağılım (Difüzyon) Yasası" olarak adlandırılır. lim adamı. V 1 = M 2 = d 2 V 2 M 1 d 1 Bu ifadelerde "V" dağılım hızı "M "gazın formül kütlesine" ve d "yoğunluğa" karşılık gelmektedir. Deney Önerisi 7 Graham Difüzyon Yasasının Doğrulanması Deneyin Amacı: Gaz halindeki NH 3 ile gaz halindeki HCl reaksiyona girdiklerinde beyaz bir tuz olan amonyum klorürü verir. Reaksiyon koşullarında amonyum klorür, beyaz yoğun bir duman olarak gözlemlenir. Bu deneyde amaç, bir cam tüpün bir ucundan HCl gazı diğer ucundan NH 3 gazı göndererek, iki gazın karşılaştıkları yeri saptamaktır. Zira iki gazın tam karşılaştıkları zaman oluşan NH 4 Cl beyaz bir halka şeklinde gözlemlenebilmektedir. Araç, Gereç ve Malzemeler: Derişik NH 4 OH, derişik HCl, cam boru (30-50 cm boy ve 1.5-2 cm çap), spor ve lastik (veya mantar tıpa 2 adet), damlalık (2 adet), cetvel ve pamuk. İşlem Cam boruyu yatay olarak bir spora yerleştiriniz. Bir parça pamuğa- siz derişik NH 4 OH damlatırken, arkadaşınızın da başka bir pamuğa derişik HCl damlatmasını sağlayınız. Pamukları aynı anda tüpün birer ucuna yerleştirerek, ağızlarını tıpa ile kapatınız. Tüpün arkasına koyu renkli bir karton yerleştirerek, beyaz renkli bir duman halkasının oluşumunu bekleyiniz. Yaklaşık 5-10 dakika sonra, beyaz dumanı görebilirsiniz. Beyazlığın görüldüğü yeri cam kalemi ile işaretleyiniz. Pamuklarla işaretli yerin arasındaki mesafeleri ölçünüz. Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Bu deneyde sadece iki veri kullanarak, HCl ve NH 3 gazlarının formül kütlelerinin oranlarının saptanması sözkonusudur. Graham Difüzyon Bağıntısı kullanılarak, aşağıdaki eşitlik yazılabilir ve bu eşitlikten NH 3 ile HCl gazlarının formül kütlelerine ilişkin orana denel olarak ulaşılabilir. NH 3 'ün Aldığı yol 2 HCl'in Aldığı yol 2 = HCl Formül kütlesi NH 3 Formül kütlesi = M HCl M NH3 Bu deneyde NH 4 OH damlatılan pamuk ile işaretli yer arasındaki mesafe "NH 3 'ün aldığı yol" ve HCl damlatılan pamuk ile işaretli yer arasındaki mesafe "HCl'in aldığı yol" olarak kabul edilir. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 239 Tartışma ve Yorum Bu deney sonuçlarından, yoğunlukları (veya-formül kütleleri) yüksek olan gazların, yavaş difüzyon gösterdiklerini, aksine yoğunlukları düşük gazların hızlı difüzyon gösterdiklerini, yorumlayabiliriz. Cam pamuğa damlatılan derişik NH 4 OH ve HCl'in gaz halinde ve HCl ve NH 3 'e dönüşmesini nasıl açıklarsınız?!? 5. Çözeltiler Genel Bilgiler İki veya daha fazla sayıda bileşenin birbirleri içerisinde çözünerek oluşturdukları homojen karışımlara "çözelti" denir. Çözücülerde yeralan bileşenlerden miktarı az olan "çözünen" ve miktarı fazla olan ise "çözücü" olarak adlandırılır. Hem çözücüler hem de çözünenler, katı, sıvı ve gaz halinde olabilirler. Ancak kimyada çözelti denince ilk akla gelen tür, katı, sıvı ve gazların "sıvı" çözücüler içinde gerçekleştirdikleri çözeltilerdir. Bu tür çözeltilere "sıvı çözeltiler" denir.! Çözeltilerde, belli miktar bir çözücü içinde çözünmüş olan madde miktarı "derişim" olarak ifade edilir. Derişimleri ifade etmek için çeşitli derişim birimleri kullanılır. Bunlar arasında en yaygın olarak kullanılan derişim birimlerinin başında molarite (M), molalite (m), normalite (N), mol kesri (X), kütle yüzdesi (%k/k) ile hacim yüzdesi (%v/v) sayılabilir. Tablo 13.8'de sözkonusu derişim birimlerinin tanımları özetlenmektedir. Derişim birimlerinin birbirlerine çevrimlerini hatırlamak üzere, 2.8 gram potasyum hidroksitin (KOH) 250 ml su içinde çözünmesiyle oluşan çözeltinin derişimlerini hesaplayalım. Potasyum hidroksitin formül kütlesini 56 kabul edelim. Bu durumda KOH'ın mol sayısı 2.8/56 = 0.05 olacaktır. Buna göre çözeltinin molalitesi (m) m = 0.0500 0.2500 = 0.2000 Molal olmalıdır. Bu çözünme işlemi sonunda seyreltik bir çözelti oluşacağı için, KOH çözeltisine ilişkin yoğunluğun, suyun yoğunluğuna eşit olacağını yani "1" olacağını varsayabiliriz. Bu varsayıma dayanarak çözeltiye ilişkin toplam kütlenin (250 + 2.8) = 252.8 gram ve toplam hacmin 0,2528 L olacağını kabul edebiliriz. Buna göre çözeltinin molar derişimi, Tablo 13.8: Derişim Birimlerinin Tanımları Normalite (N) Mol Kesri X i Kütle Yüzdesi (%k/k) Hacim Yüzdesi (%v/v) Molarite (M) Molalite (m) Eflde er Çözünen Litre Çözelti Mol Çözünen Mol Toplam Gram Çözünen x 100 Gram Çözelti ml Çözünen ml Çözelti Mol Çözünen Litre Çözücü Mol Çözünen Kg Çözücü x 100 M = 0.0500 0.2528 = 0.1978 Molar olmalıdır. Bu çözeltide KOH'ın mol sayısı ile eşdeğer sayısı eşit olacağından, çözeltinin normalitesi de yine 0.1978 N olmalıdır. Çözeltinin kütle yüzdesi, AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
240 K İ MYA DENEYLERİ I mol kesri ise, 4.3 254.3 x 100 = % 1.11 0.05 0.005 + 250/18 = 0.0036 olmalıdır.! Çözünme olgusunda, çözücü ile çözünen arasındaki etkileşimin şiddeti "benzer benzeri çözer" ilkesi ile özetlenebilir. Buna göre polar veya iyonik yapıdaki çözünenlerin polar çözücülerle kolaylıkla çözüneceklerini; aksine polaritesi düşük veya nonpolar bileşiklerin ise, nonpolar çözücüleri tercih edeceklerini belirtmeliyiz. 5.1. Çeşitli Maddelerin Su, Kloroform ve Benzende Çözünmeleri Bu deneyde önerilen "çözünen maddeler" polar ve hidrojen bağı yapabilme yeteneğine sahip maddeler (grup I), polar ancak hidrojen bağı yapamayan maddeler (grup II) ve nonpolar (veya düşük polariteli) maddeler (grup III) olmak üzere üç ayrı kümede toplanmıştır. Benzer şekilde önerilen çözücüler de (su, kloroform ve benzen), sırasıyla "hidrojen bağı yapabilen" "polar" ve "nonpolar" özellikler gösteren çözücülerdir. Deney Önerisi 8 Çözücü - Çözünen Doğasının Çözünmeye Etkisi Deneyin Amacı: Bu deneyde amaç, her grupta yer alan çözünen madde önerilerinden birinin seçilmesi ve bu maddelerin su, kloroform ve benzen içindeki çözünmelerine yorum getirmektir. Araç, Gereç ve Malzemeler: Su, kloroform, benzen (çözücüler), metanol, etanol, propanol (çözünenler, grup I), nitrobenzen, benzaldehit, klorobenzen (çözünenler, grup II), dietil eter, n-heksan, toluen (çözünenler, grup III). İşlem Temiz ve kuru üç adet deney tüpünden ilkine 1 ml (20 damla) su, ikincisine 1 ml Kloroform ve üçüncüsüne 1 ml benzen koyunuz. Bu tüplerden herbirine Grup I'den seçtiğiniz çözünen madde adayını (örneğin metanol), 5'er damla ilave ediniz. Tüpleri çalkalayıp, dinlenmeye bırakınız. Gözlemlerinizi "çözünme gerçekleşti" veya "çözünme gerçekleşmedi" ifadeleri ile not ediniz. Çözünmenin gözlendiği tüplere bir miktar daha (3'er damla) çözünen madde (metanol) ilave ederek, tüpleri çalkalayıp dinlenmeye bırakınız. Çözünmenin hâlâ gözlenmesi halinde, Üçer damlalık bölümler halinde ve toplam 20 damlaya ulaşana dek, bu işleme devam ediniz. Her ilave edilen çözünen madde için, gözlemlerinizi not ediniz. Bu işlemlerin tümünü Grup II ve Grup III'den seçtiğiniz çözünen maddeler için tekrarlayınız. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 241 Verilerin Sunuluşu Bu deneyde elde edeceğiniz sonuçları Tablo 13.9.'da yeralan boş sutunlara işleyiniz. Tablo 13.9: Çözücü Çözünen Doğasının Çözünmeye Etkisi Çözücü Geçilen Çözünenler İlave edilen çözünen miktarları (damla) ve çözünmeye ilişkin gözlemler 5 8 11 14 17 20 Yorumlar Su Kloroform Benzen Grup I ( ) Grup II ( ) Grup III ( ) Grup I ( ) Grup II ( ) Grup III ( ) Grup I ( ) Grup II ( ) Grup III ( ) Tartışma ve Yorum Bu deney bitiminde "benzer benzeri çözer" ilkesini doğrulayıcı sonuçlar elde etmelisiniz. 5.2. Tuz Çözünürlüklerinin Tayini Genel Bilgiler Bir maddenin belirli bir çözücü içindeki çözünürlüğü "çözünen maddenin belli sıcaklıkta ve 100 gram çözücü içindeki gram cinsinden miktarı" olarak tanımlanır. Çözünürlüğü etkileyen faktörlerin başında sıcaklık gelir. Doygun bir çözeltinin sıcaklığını değiştirmek (azaltmak veya arttırmak), çözücü-çözünen arasındaki dengede bir stres yaratır ve Le Chatelier* prensibine göre "dengenin yönü bu stresi azaltıcı doğrultuda kayar". Bu nedenle sıcaklık arttırılınca denge, ısı tüketici yöne (endotermik yöne); aksine sıcaklık düşürülünce, ısı açığa çıkaran yöne (eksotermik yöne) kayma eğilimi gösterir. İyonik bileşiklerin çoğu sıcaklık artışına paralel bir çözünürlük artışı gösterirler. Zira doygun bir çözeltide daha fazla maddenin çözünmesi, genellikle ek enerji (ısı) girdisi ve yüksek sıcaklık gerektiren endotermik bir süreçtir (Tablo 13.10'da bazı tuzlara ilişkin çözünürlükler verilmektedir).! * Henry Le Chatelier (1850-1936) Denge hakkında ünlü prensibi ortaya koyan (1888) Fransız kimyager ve bilim adamı. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
242 K İ MYA DENEYLERİ I Tablo 13.10: Bazı Tuzların Çözünürlükleri Tuzun formülü NH 4 Cl CaCl 2 NaCl NaCl CuS PbSO 4 BaS 4 Çözünürlük g/100 gh 2 O 29.7 (0 C) 14.5 (20 C) 36 (20 C) 37 (50 C) 3.3x10-5 (18 C) 4.3x10-3 (25 C) 1.15x10-4 (0 C) Deney Önerisi 9 Tuzların Farklı Sıcaklıklardaki Çözünürlükleri Deneyin Amacı: Bu deneyde çeşitli tuzların sıcaklığa bağımlı çözünürlük değişimlerinin incelenmesi ve sonuçların birer grafik olarak ortaya konulması amaçlanmıştır. Araç, Gereç ve Malzemeler: Çözünürlük tayin tüpü, bakır karıştırma teli, termometre (50-110 C), spor, mantar, kıskaç (yeterince), beher (400 ml), çeşitli tuzlar (NH 4 Cl veya (NH 4 ) 2 SO 4 veya KCl veya KBr veya KNO 3 veya KClO 3 veya K 2 Cr 2 O 7 ). İşlem Şekil 13.7: Çözünürlük Tayin Tüpü ve Düzeneği * Güvenilir bir doygunluk sıcaklığı için bu ısıtma/soğutma işlemlerini birkaç kez yaparak, elde edilen sıcaklıkların ortalamasını almalısınız. Erime noktası tayin tüpü olarak da kullanılabilen türden büyük bir deney tüpünü (20 cm'lik), boşken tartınız. Önerilen tuzlardan birini seçerek, yaklaşık 8 gramlık bir miktarını havanda toz haline getiriniz. İnce toz haline getirilen tuzdan yaklaşık 5 gramını tüpe aktararak, tüpü yeniden tartınız ve bir büret aracılığı ile 5 ml saf su ilave ediniz. Tüpün ağzını iki delikli bir mantar (veya-lastik) tıpa ile kapatarak, deliklerden birinden bir termometre; diğerinden ise bakır karıştırma teli geçiriniz. Termometreyi, ucunun tüp dibine değmemesine özen gösterererk, bakır telin ucundaki halkanın içine yerleştiriniz (Bkz. Şekil 13.7). Tüpü, içinde kaynayan su bulunan bir behere daldırarak, tüp içindekiler (madde+su) tam olarak suya batacak şekilde bir spora tutturunuz. Bakır teli aşağı yukarı oyanatarak, tüpü tüm tuz çözününe kadar kaynar su banyosunda ısıtmaya devam ediniz. Beş dakika sonra hala çözünme tam olmazsa, 1 ml saf su ilave ediniz (Çözünme tam gerçekleşene kadar birer ml eklemeyi sürdürünüz). Tam çözünme gerçekleşince, tüpü su banyosunun dışına çekerek, devamlı karıştırırak soğumaya bırakınız. Soğuma sırasında tüpü dikkatme gözleyerek, tam kristallenmenin başladığı sıcaklığı çözeltinin "doygunluk sıcaklığı" olarak not ediniz.* Soğutulmuş tüpe büretten 1 ml saf su ilave ederek, tüm tuzlar çözünene kadar ısıtınız. Çözünme işi tamamlanınca, tüpü sıcak su banyosundan çıkarınız ve devamlı karıştırarak soğumaya bırakınız. Bir önceki durumda yaptığınız gibi tam kristallenmenin başladığı sıcaklığı doygunluk sıcaklığı* olarak tesbit ediniz. Soğutulmuş tüpe 1 ml daha saf su ilave ederek, yukarıdaki tüm işlemleri yineliyiniz. Bu işlemleri en az 6-7 kez doygunluk sıcaklığı elde edene kadar tekrarlayınız. Deney sonuçlarını kullanarak ve suyun yoğunluğunun 1 olduğunu varsayarak her doygunluk derecesi için kullanılan toplam su miktarını ve tuz (çözünen) miktarını bulunuz. 100 gram suda çözünen tuz miktarı olarak hesaplayarak, tuza ilişkin çözünürlük ifadeleri haline getiriniz. Çözünürlüğünü saptadığınız tuz için, dikey eksende çözünürlük ve yatay eksende doygunluk sıcaklıklarının yer aldığı bir "sıcaklık-çözünürlük" ilişkisi grafiğini çiziniz. Elde ettiğiniz sonuçları, literatürde verilen değerlerle karşılaştırarak, sonuçların ne denli isabetli olduğunu veya % hatayı hesaplayınız. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 243 Verilerin Sunuluşu Bu deneye ilişkin verilerinizi Tablo 13.11'e işleyiniz. 600 Tablo 13.11: Tuzların Değişik Sıcaklardaki Çözünürlükleri Tuzun adı T 1 T 2 T 3 T 4 T 5 T 6 Duygunluk sıcaklıkları C Çözünürlük g/100 H2O Çözünürlük 500 400 300 200 100 NH 4 NO 3 Nal NaOH NaBr Şeker KCl Tartışma ve Yorum Seçtiğiniz tuz için elde edilen verilerinizi grafiğe geçirdiğinizde, Şekil 13.8'de gösterilenlere benzer bir çözünürlük sıcaklık profili elde etmelisiniz. Doygunluk sıcaklığının belirlenmesinde istenen çözeltiyi gereğinden çok ısıtmanın sakıncaları nelerdir? 0 10 20 30 40 50 60 70 80 Sıcaklık ( C) Şekil 13.8: Bazı Tuzların Çözünürlük-Sıcaklık Bağımlılıkları? 5.3. Çözücü, Çözünen ve Çözeltilerin Elektriksel İletkenlikleri Genel Bilgiler Bazı maddelerin elektrik iletebilmesine (iletken maddeler) karşın, bazı maddelerin elektrik iletmediği (yalıtkan maddeleri) bilinmektedir. İletkenliğe ilişkin temel bilgiler şöyle özetlenebilir. Elementlerin iletkenliği: Metaller ve grafitin elektrik iletmelerine karşın, ametaller elektrik iletemezler. Bileşiklerin iletkenliği: Kovalent bileşikler hem katı hem de sıvı halde yalıtkandırlar. İyonik bileşikler ise, katı halde elektrik iletemezler. Bu durumdan iyonik katılardaki kristal örgü düzeni sorumludur. Ancak iyonik bileşiklerin erimeleri veya suda çözünmeleri halinde, iyonlar serbest hale geçerler. Bu durumun doğal bir sonucu olarak da "iletkenlik" özelliği kazanırlar. Özetle "ametaller ile kovelent bileşiklerin yalıtkan olduklarını; metaller, grafit ve iyonik bileşiklere ilişkin eriyik ve çözeltilerin ise, iletken olduklarını" belirtmeliyiz. Deney Önerisi 10 Elektrik İletkenliğinin Saptanması Deneyin Amacı: Bu deneyde amaç, çeşitli katı ve sıvı maddelerle çözeltilerin, elektriksel iletkenliklerinin saptanmasıdır. İletkenliği sınanacak maddeler, metaller (Grup I) kovalent sıvı bileşikler (Grup II), iyonik katı bileşikler (Grup III), iyonik AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
244 K İ MYA DENEYLERİ I * Deney sırasında geçen akımın da saptanması istenildiği takdirde, düzenek devresine bir ampermetre yerleştirmelidir. katı bileşiklerin eriyikleri (Grup IV), iyonik bileşiklerin, asit ve bazların sulu çözeltileri (Grup V) olmak üzere beş kümede toplanmıştır. İletkenliğin sınanması için Şekil 13.9'da verilen basit düzeneklerden* birinin oluşturulması gereklidir. Pil Ampul Priz letken iletken tel tel Metal çubuk (elektrot) Elektrot S nanacak sınanacak madde (a) S nanacak sınanacak madde (b) Şekil 13.9: (a) Pil İle Çalışan Bir İletkenlik Sınama Düzeneği (b) 115V İle Çalışan Bir İletkenlik Sınama Düzeneği Araç, Gereç ve Malzemeler: Şekil 13.9 (a) veya 13.9 (b)'de gösterilen düzeneklerden biri, üç farklı metale (Cu, Pb, Ag, Fe vb.) ilişkin plaka (Grup I), su, etanol ve benzen (Grup II), katı CH 3 COONH 4, NaCl (Grup III), amonyum asetat (CH 3 COONH 4 ) eriyiği (Grup IV), çeşitli asitlerin, bazların, iyonik ve kovalent bileşiklerin sulu çözeltileri (Grup V), 0.1 M Asetik asit, 0.1 M H 2 SO 4, 0.1 M NH 4 OH, 0.1 M NaOH, 0.1 M NaCl, 0.1 M CH 3 COONH 4, 0.1 M sukroz, beher (50 ml), kroze, kil üçgen, spor ve yeterince kıskaç. İşlem ** Her testten sonra elektrotlarınızı yıkayıp, kurulayınız. Laboratuvarınızda bulunan üç farklı metal plakasını (şeridini) Şekil 13.9 (a)'da gösterilen düzenek yardımı ile test ederek, gözlemlerinizi "ampul parlak yandı", "ampul sönük yandı" veya "ampul yanmadı" ifadeleri ile not ediniz. Saf su, saf etanol ve saf benzeni birer temiz behere koyarak, Şekil 13.9 (a) veya 13. 9 (b)'de gösterilen düzeneklerden** biri aracılığı ile iletkenliklerini gözlemleyiniz. Gözlemlerinizi Tablo 13.12'de not ediniz. Saf sofra tuzu (NaCl) ve amonyum asetat (CH 3 COONH 4 ) kristallerini birer temiz behere koyarak, Şekil 13.9 (a) veya 13.9 (b)'de gösterilen düzeneklerden biri aracılığı ile iletkenliklerini gözlemleyiniz. Gözlemlerinizi Tablo 13.12'de not ediniz. Bir miktar (2-3 g) amonyum asetat kristalini bir krozeye alarak, bunzen alevinde erimesini sağlayınız. Elektrotlarınızı bu eriyiğe batırarak, gözlemlerinizi Tablo 13.12'de not ediniz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 245 Temiz birer behere 0.1 M'lük sulu çözeltileri hazırlanmış olan, asetik asit, sülfirik asit, amonyum hidroksit, sodyum hidroksit, sodyum klorür, amonyum asetat ve sukroz çözeltilerinden bir miktar (5 ml) koyarak, Şekil 13. 9 (a) ve 13. 9 (b)'de gösterilen düzeneklerden biri aracılığı ile ilektenliklerini gözlemleyiniz. Verilerin Sunuluşu Bu deneye ilişkin gözlemlerinizi Tablo 13.12'ye işleyiniz. Tablo 13.12: Bazı Maddelerin İletkenlikleri ve İletkenliğe Madde Özelliklerinin (Çözücü/Çözünen) Etkisi İletkenlik Gözlemleri Sınanan Maddenin Sınanan Ampul Ampul Ampul Özellikleri (Element, Yorum Madde parlak sönük yanmadı kovalent bileşik, yandı yandı iyonik bileşik, vb) Metal 1 Element ( ) Metal 2 Element ( ) Metal 3 Element ( ) Su Çözücü: Polar kovalent (sıvı) bileşik Etanol Çözücü: Polar, kovalent (sıvı) bileşik Benzen Çözücü: Nonpolar, kovalent (sıvı) bileşik Katı İyonik bileşik (katı) NaCl Katı İyonik bileşik (katı) CH 3 COONH 4 Eriyik İyonik bileşiğin eriği CH 3 COONH 4 CH 3 COOH Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: H 2 SO 4 Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: NH 4 OH Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: NaOH Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: CH 3 COONH 4 Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: Sukroz Çözücü = su (0.1 M) Çözünen: AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
246 K İ MYA DENEYLERİ I Tartışma ve Yorum? Bu deney bitiminde, çeşitli maddelergin (element, bileşikler, eriyik ve çözeltiler) iletkenlikleri hakkında değinilen temel ilkeleri doğrulayıcı sonuçlar elde etmelisiniz. Deney sonuçlarının da ortaya çıkaracağı gibi, iletkenlik element ve bileşiklerin doğasına bağımlı olmanın yanısıra fiziksel haline (katı, sıvı, çözelti) ve çözücü/çözünen arasındaki etkileşime de bağımlıdır. Benzen içinden HCl gazı geçirildiğinde bir miktar HCl çözünür. Bu çözeltinin iletkenliğinin nasıl olmasını beklersiniz? 5.4. Kükürtün Moleküler Kütlesinin Donma Noktası Alçalması (DNA) Yöntemi İle Saptanması Genel Bilgiler * Rault Yasasını hatırlayınız.! ** K k = molal kaynama noktası artış sabiti K d = Molal donma noktası azalma sabiti! Bilindiği* gibi saf çözücülere kıyasla, bu çözücülerin uçucu olmayan çözeltilere ilişkin toplam buhar basıncı daha düşük olur. Bu tür çözeltilerdeki buhar basıncı azalması ise, çözeltide kaynama noktası yükselmesi ve donma noktası alçalmasına neden olur. Çözeltilerin bu tür davranabilme özellikleri "koligatif özellikleri" olarak adlandırılır. Koligatif özellikler çözünenin molal derişimine (toplam tanecik sayısına) ve çözücünün türüne bağımlı olmasına karşın, çözünen maddenin türünden bütünüyle bağımsızdır. T k = K k ** x m = Kaynama noktası artışı (KNA) T d = K d ** x m = Donma noktası azalışı (DNA) Buna göre bir çözücünün (örneğin suyun) uçucu olmamak veya molal derişimleri eşit olmak koşulu ile, (A, B, C, D... X) farklı, çözünen maddelerle oluşturacağı çözeltilerinden herbiri, aynı erime noktası alçalışına ve kaynama noktası yükselişine neden olacaktır. Deney Önerisi 11 DNA Yöntemi İle Kükürtün Moleküler Kütlesinin Saptanması Deneyin Amacı: Bu deneyde naftalin içinde çözünen kükürtün, neden olacağı donma noktası azalışının saptanması ve bu değerden yararlanarak kükürtün moleküler kütlesinin saptanması amaçlanmıştır. Araç, Gereç ve Malzemeler: Termometre, naftalin, kükürt, beher (400 ml'lik), büyük (2-3 cm çaplı) deney tüpü, iki delikli tıpa, karıştırma teli, spor, bunzen beki ve yeterli sayıda kıskaç. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ
K İ MYA DENEYLERİ I 247 İşlem Deney tüpüne 10 g naftalin koyarak, Şekil 13.10'daki düzeneği kurunuz. Beheri su doldurarak, sıcaklık 90 C'a ulaşana dek ısıtıp sonra ısıtmayı kesininiz. Sıvılaşan(eriyen) naftalini sürekli karıştırarak, her 30 saniyede bir kez sıcaklığı T 1, T 2, T 3... olarak not ediniz. Bu işlemi tüp sıcaklığı 75 C'a inene kadar sürdürünüz. Katılaşan naftalini yeniden eriterek, içine bir gram kükürt ilave ediniz. Saf naftalin için açıklanan eritme/sıcaklık okuma işlemini, naftalin-kükürt çözeltisi için tekrarlayınız. Deney bitiminde tüp içeriğini asla lavaboya dökmeden, bu iş için belirlenen bir toplama kabına aktarınız. Verilerin Sunuluşu ve Hesaplamalar Bu deneye ilişkin verilerinizi ve hesaplamalar sonunda elde edeceğiniz sonuçlarınızı Tablo 13.13'e işleyiniz. Saf naftalin ve naftalin-kükürt çözeltisi için sıcaklık ( C)-zaman (dakika) soğuma grafikleri çiziniz. Naftalin-kükürt çözeltisinin donma noktası alçalmasından (DNA) yararlanarak, kükürtün molalitesini ve moleküler kütlesini hesaplayınız. Tablo 13.13: Saf Naftalin ve Naftalin Kükürt Çözeltisi Soğuma Verileri Eriyen Madde T 1 T 2 T 3 T 4 T 5 T 6 T 7 T 8 T 9 T 10 T 11 T 12 T 13 T 14 T 15 T 16 Naftalin (10 g) Naftalin-kükürt çözeltisi Naftalin için Naftalinin Kükürtün moleküler K d = 6.9/derece Molal -1 formül kütlesi = 128 g/mol kütlesi? Şekil 13.10: Naftalinin Erime Noktası Alçalması Tayin Düzeneği Bu deneyde ilkin naftalin ve naftalin-kükürt çözeltisi için saptanan donma noktalarının farkı ( T d ) bulunur. Aşağıdaki eşitlikten yararlanarak, kükürtün molal derişimi hesaplanır. T d = K d (Naftalin) x m Kükürt m Kükürt = T d (Denel ) 6.9 Daha sonra molalitenin tanımından yararlanarak, Kütle g Moleküler kütle Molarite = 1000 g Çözücü = Mol çözünen 1000 g Çözücü kükürt'ün moleküler kütlesi hesaplanabilir. AÇIKÖĞ RETİ M FAKÜLTESİ
248 K İ MYA DENEYLERİ I Tartışma ve Yorum Bu deneyi dikkatle yürüttüğünüz takdirde, kükürtün moleküler kütlesini, oldukça yakın bir isabetle saptamalısınız. 5.5. Asit ve Baz Çözeltilerinin Hazırlanışı ve Volumetrik Yöntemle Standardize Edilmeleri Deneyin Amacı: Ünite 12'de volumetrik analizin temel ilkelerine değinilmişti. Bu deneyde NaOH ve H 2 SO 4 çözeltilerinin hazırlanmaları ve volumetrik analizin temel ilkelerine uygun olarak standardize edilmeleri amaçlanmıştır. * Bu işlem için başka birincil standardların kullanımı da olabilir. Ancak aşağıdaki-formülü verilen potasyum hidrojen fitalatın (PHF) kullanımı yaygındır. COOK COOH Potasyum hidrojen fitalat Bu amaç doğrultusunda ilkin birincil bir katı standart (genellikle potasyum hidrojen fitalat*) aracılığı ile hazırlanan NaOH çözeltisinin standardizasyonu gerçekleştirilir. Standardize edilen, yani derişimi tam olarak saptanan sodyum hidroksitten, yararlanarak, bu kez sülfürik asitin standardizasyonu yapılır. Bu şekilde hem NaOH hem de H 2 SO 4 standardize uygun birer standart çözelti (titrant) olarak kullanılırlar. Araç, Gereç ve Malzemeler: Hassas terazi, katı NaOH, KHC 8 H 4 O 4, 6 M H 2 SO 4, mezur, büret (birkaç tane), erlen (250 ml, birkaç tane), yıkama şişesi, fenolftaleyn veya bromkresol mavisi indikatör çözeltileri. Deney Önerisi 12 NaOH Çözeltisinin Standardizasyonu İşlem ** Ünite 10'da verilen büret kullanımına ilişkin bilgileri gözden geçiriniz. Yaklaşık derişimi 0.5 M olan NaOH çözeltisi hazırlamak için; 10 g katı Na- OH tartarak, üzerine 500 ml'lik çözelti oluşturacak şekilde su ilave ediniz. Kütleleri belirlenmiş ve çok temiz üç adet tartım kabı ile üzerleri "Örnek No 1, Örnek No 2 ve Örnek No 3" olarak etiketlenmiş üç adet erlen hazırlayınız. Tartım kaplarından herbirine yaklaşık 3 gram potasyum hidrojen fitalat (PHF) koyduktan sonra, duyarlı tartımla kütleleri saptayınız. Tartım kaplarında yeralan net potasyum hidrojen fitalat miktarlarını hesapladıktan sonra, herbir kabın içeriğini etiketli erlenlerden, birine dikkatle boşaltınız. Erlenlerden herbirine 30-40 ml saf su ve 4'er damla fenolftaleyn indikatör ilave ediniz. Çok temiz bir büret alarak, hazırladığınız NaOH çözeltisi ile üç kez çalkalayınız. Daha sonra büreti hazırladığınız yaklaşık derişimi 0.5 M olan NaOH çözeltisi ile doldurunuz. NaOH'ın fazlasını, yavaşca ve hava kabarcıkları oluşmamasına özen göstererek, büret** musluğundan boş bir kap içine alınız. Meniskusa dikkat ederek büretteki baz düzeyini not ediniz. ANADOLU ÜNİ VERSİ TESİ