Çevre analizleri. Su, toprak ve havanın kalite kontrolü

Transkript

1 Çevre analizleri Su, toprak ve havanın kalite kontrolü

2 02 Metrohm... Titrasyonda global pazar lideridir. Titrasyon, voltammetri ve iyon kromatografinin yer aldığı iyon analizleri metodlarına ek olarak komple bir NIR analizleri ürün portfolyosu da sunmaktadır. İsviçreli bir kuruluş olup, sadece İsviçre de üretim yapmaktadır. 3-yıl cihaz garantisi ve iyon kromatografi kimyasal suppressor üniteleri için 10 yıl garanti sunmaktadır. Size benzersiz bir uygulama uzmanlığı sağlamaktadır ü aşkın uygulamayı ücretsiz olarak beğeninize sunmaktadır. Yerel temsilcilikler ve bölgesel destek merkezleri ile size uzman hizmet sunmaktadır. Borsalarda listelenmemekte olup, bir vakıf kuruluşu olarak faaliyet göstermektedir. Müşteri ve çalışanlarının menfaatlerini kazanç elde etmenin üzerinde tutmaktadır.

3 Metrohm su, toprak ve hava örnekleri için özelleştirilmiş çözümler Çevre analizlerinin önemi Dünya nüfusunda yaşanan hızlı büyüme, enerji ve doğal kaynakların tüketiminde ve tüketici ürünleri ile kimyasalların üretiminde keskin artışlara neden olmaktadır. En son tahminlere göre pazarda toplam 17 milyon çeşit kimyasal bileşik bulunduğu ve bunların e yakının büyük endüstriyel ölçeklerde üretilmekte olduğu değerlendirilmektedir. İnsan aktivitelerinin çevre üzerindeki etkileri karmaşık olup, hassas analitik metodlar ve güçlü analitik enstrumanları gerektirmektedir. Desteğimize güvenebilirsiniz Metrohm sizin için sadece en gelişmiş cihazları sağlamakla kalmaz, çok spesifik analiz konularında da komple çözümler sunar. Metrohm personeli, sizin için özel uygulamalar geliştiren ve analizleriniz ile ilgili tüm konularda profesyonel destek sağlayan konusunda uzman yetkililerden oluşmaktadır. Takip eden sayfalarda Metrohm un su, toprak ve hava kategorileri altında çevre analizleri için sunabildiği ve çalışmalarınızın kalite ve güvenilirliğini garanti edebilecek analitik çözümleri keşfedebilirsiniz. 03 Lider bir kimyasal analiz cihazları üreticisi olarak, bu konudaki ihtiyaçların oldukça farkındayız. Su, toprak ve hava örneklerinizin kompozisyonunu takip edebilmeniz ve standartlar ile uyumlu çalışabilmeniz için laboratuvarınızda kullanabileceğiniz üstün teknolojiye sahip cihazları beğeninize sunuyoruz.

4 Çevre analizleri alanından seçme metodlar 04 Bir madde çevreye giriş yaptığında, su (hidrosfer), toprak (pedosfer), kaya (litosfer) ve hava (atmosfer) çevre kompartmanları ve bu kompartmanlar üzerinde yaşayan organizmalar arasında dağılıma uğramaktadır. Kirleticilerin tür ve miktarlarının bilinmesi, çevre ve içinde yaşayanların korunabilmesini mümkün kılmaktadır. Elbette bunun için limitler ve test metodlarının tanımlanmış olduğu uluslararası kabul görmüş standartlara ihtiyaç bulunmaktadır. Metrohm cihazları birçok çevre standardı ile uyumluluğa sahip olup, aşağıda yer alan liste, çevresel kompartmanlar çerçevesinde gruplanmış seçme standarları içermektedir. I. Su Fiziksel durumu değişebildiği için su, tüm katmanlardan geçebilmektedir. Su, en fazla analiz edilen çevresel kompartman olup, aynı zamanda -hava ve toprağın aksine- en kolayıdır. Bunun başlıca nedeni sıvı formda olmasıdır. İçme sularında analiz öncesi herhangi bir örnek hazırlamaya gerek duyulmazken, atık su örnekleri söz konusu olduğunda, genellikle örnek hazırlama gerekli olmaktadır. Parametre Standart Matriks Metod Sayfa Permanganat indeksi ISO 8467 İçme suyu DIN Yüzey suyu Titrasyon 6 ISO 6060 İçme suyu, Kimyasal oksijen ihtiyacı ISO Deniz suyu, (COD) ASTM D 1252 Atık su DIN Titrasyon 7 Ca, Mg DIN EPA İçme suyu Titrasyon 8 Sülfid ASTM D 4658 Tüm su türleri Titrasyon Florür ASTM D 3868 İçme suyu Titrasyon 9 EPA Atık su Titrasyon, iyon selektif elektrod (ISE) Serbest klor EPA Tüm su türleri Titrasyon DIN EN ISO Tüm su türleri Anyonlar, örn., F, Cl, Br, EPA 300.0, Bölüm A İçme suyu ve atık su NO 2, NO 3, SO 2 4, vb. EPA 300.1, Bölüm A İçme suyu İyon kromatografi 10 EPA 9056 İçme suyu ve atık su Krom(VI), anyonlar DIN EN ISO Tüm su türleri İyon kromatografi Krom(VI) ASTM D 5257 Tüm su türleri EPA Atık su İyon kromatografi ISO İçme suyu ASTM D 6581 İçme suyu DIN EN ISO Tüm su türleri Oksohalojenürler DIN EN ISO İçme suyu ve atık su EPA 300.0, Bölüm B İçme suyu ve atık su İyon kromatografi 11 EPA 300.1, Bölüm B İçme suyu EPA İçme suyu EPA İçme suyu Katyonlar, örn., Li +, Na +, K +, NH + 4, ISO Yüzey ve içme suyu Mg 2+, Ca 2+, vb. ASTM D 6919 Atık su İyon kromatografi Aminler (MMA, guanidin) Atık su İyon kromatografi 12 Bromat EPA İçme suyu İyon kromatografi (IC-ICP/MS) Bromat, halojenli asetik asitler EPA 557 İçme suyu İyon kromatografi (IC-MS/MS) Perklorat EPA EPA İçme suyu İyon kromatografi 13 Hg, As, Cr EPA 6800 Hidrosfer, Biyosfer İyon kromatografi (IC-ICP/MS) Zn, Cd, Pb, Cu, Tl, Ni, Co DIN İçme suyu ve atık su Voltammetri Cd, Pb, Cu, Fe II /Fe III, Cr VI Deniz suyu Voltammetri 15 CN DIN e göre. örnek hazırlama İçme suyu ve atık su Voltammetri U DIN Yeraltı suyu, ham su, içme suyu Voltammetri EDTA, NTA DIN Atık su, çamur Voltammetri Anyonlar, katyonlar, VoltIC (Voltammetri ve Çeşitli Tüm su türleri ağır metaller iyon kromatografi) 16 ph değeri, iletkenlik, TitrIC (Titrasyon ve Çeşitli Tüm su türleri anyonlar, katyonlar iyon kromatografi) 17 İçme suyu, ph değeri, iletkenlik Kazan besleme suyu, ve titrasyon veya voltammetri Prosese bağımlı Online ve atline Soğutma suyu, ile tespit edilebilen spesifikasyonlar proses analizi Proses suyu, parametreler Atık su 19 Su analizleri konusunda standartlar ile uyumlu metodlarımız için «Su Analizleri» broşürümüzü incelemenizi rica ediyoruz.

5 II. Toprak Toprak, içinde hidrosfer, atmosfer, litosfer ve biyosferin yanyana bulunduğu çok fazlı bir sistem olup, insan vücuduna kolayca girebilmektedir. Toprak Zararlı kirleticiler, bitki ve hayvanlar aracılığı ile bitkiler için su ve besin kaynağı sağlamakta ve birçok organizma için yaşama alanı sunması sayesin- daha güç olduğu için örnek hazırlama, genellikle içindeki öğelerin erişim ve hareketlendirilmeleri de önemli bir karbon çukuru olma özelliğine sahiptir. ekstraksiyon ve digestiyon işlemleri içermektedir. 05 Parametre Standart Matriks Metod Sayfa ph değeri ISO Toprak ph değeri 22 İletkenlik ISO Toprak İletkenlik ölçümü 23 Toplam organik karbon (TOC) Toprak Titrasyon 24 Siyanür ISO Toprak Sürekli akış analizi Anyonlar, örn., F, Cl Toprak Titrasyon 25 Anyonlar EPA Metod 9056 Katı atık İyon kromatografi Perklorat EPA Metod 6860 Toprak Katı atık İyon kromatografi ISO Krom(VI) DIN EN EPA 3060A Toprak İyon kromatografi 26 EPA 7199 Anyonlar ve katyonlar Toprak İyon kromatografi 27 Eser elementler ISO ISO Toprak Voltammetri Organofosforlu pestisid kalıntıları AOAC Toprak Voltammetri 28 III. Hava Atmosfer, uzaya karşı bir termal tampon görevi görmekte ve dünyamızı kozmik radyasyondan korumaktadır. Aynı zamanda atmosfer, bulutların oluştuğu ve suyun tüm fiziksel formlarında bulunabildiği bir alan olup, çok küçük katı veya sıvı partküllerin bir gaz (hava) içinde yer aldığı heterojen bir karışımdır. Atmosfer bileşenleri yüksek mobiliteleri ile karaterize edilmekte, solunum yolu ile kolayca vücudumuza girebilmekte, iklim ve hava durumunu etkileyebilmektedir. Filtre metodları ve aerosol/gaz kollektörleri bu bileşenleri sulu ortama taşımakta ve böylece kimyasal analize uygun hale getirmektedir. Parametre Standart Matriks Metod Sayfa Sakkaritik izleyiciler Partiküler madde İyon kromatografi, filtre 31 Krom(VI) ISO ASTM D 6832 Çalışma alanı havası İyon kromatografi, filtre 32 Pb, Cd, Zn, Cu Partiküler madde Voltammetri, filtre 33 Anyonlar ve katyonlar Partiküler madde İyon kromatografi, PILS* Pb, Cd, Zn, Cu Partiküler madde Voltammetri, PILS* 35 Anyonlar ve katyonlar Partiküler madde İyon kromatografi ve Pb, Cd, Zn, Cu voltammetri, PILS* 36 Hidrojen klorür DIN EN Emisyonlar, bacalar İyon kromatografi, MARGA* Kükürt dioksit DIN EN Emisyonlar, bacalar İyon kromatografi, MARGA* 38 Azot dioksit DIN EN Ortam havası İyon kromatografi, MARGA* * PILS, bir veya iki analizöre (örn. IC ve/veya VA) bağlanabilen bir yarı-sürekli aerosol örnekleyicidir. MARGA ise, aerosol ve gaz örnekleyici ile iyon kromatografların kombinasyonundan oluşmaktadır.

6 I. Su 06 Titrasyon Toplam parametreler genellikle farklı bileşenlerin benzer kimyasal, fiziksel, fiziko-kimyasal veya biyolojik özelliklerini karakterize etmektedir. Bu parametrelerin avantajı, hızlı tespit edilebilmeleri ve bilgilendirici değer sunmaları sayesinde hızlı örnek değerlendirmelerine olanak tanımalarıdır. Böylece, örneğin elektriksel iletkenlik, bir su numunesinin tuz içeriği hakkında değerli bilgi sağlamaktadır. Bir başka önemli toplam parametre ise, örnek içinde hangi tür ve miktarda organik maddeler bulunduğu hakkında gösterge sunan su bileşenlerinin kimyasal yükseltgenebilirliğidir. Kullanılan yükseltgeme reaktiflerinin gücüne bağlı olarak permanganat indeksi ve kimyasal oksijen ihtiyacı (COD) arasında ayırım yapılabilmektedir. Minimum veya düşük seviyede kirlik içeren örnekler için permanganat indeksi daha fazla bilgi verici bir parametre olurken, COD yüksek seviyede kirliliğe sahip örnekler için uygundur. DIN EN ISO 8467 ye göre permanganant indeksi Permanganat indeksi, su içinde bulunan kolayca yükseltgenebilir organik bileşen fraksiyonunu tespit etmekte ve genellikle içme suyu örnekleri gibi minimum veya düşük kirliliğe sahip sularda organik kimyasal kirlilikleri değerlendirmek için kullanılmaktadır. Analiz için örnek, sülfürik asit ve bilinen bir konsantrasyona sahip aşırı miktarda permanganat çözeltisi ile 10 dakika boyunca bir kaynatma banyosunda ısıtılmaktadır. Bu işlemden sonra permanganat harcaması, aşırı miktarda sodyum okzalat çözeltisi eklenmesi ve harcanan okzalatın permanganat çözeltisi ile geri-titre edilmesi yoluyla belirlenmektedir. Permanganat indeksi, oksidasyon için gerekli mg/l cinsinden oksijen miktarı olarak ifade edilmektedir. Tam otomatik permanganat indeksi analizleri için MATi13 sistemi

7 07 Tam otomatik COD analizleri için MATi12 sistemi DIN ve ASTM D 1252 ye göre kimyasal oksijen ihtiyacı Kimyasal oksijen ihtiyacı (COD), belirli bir hacimde su içinde kromat ile yükseltgenebilen maddelerin toplamının ölçülen değeri olarak adlandırılmaktadır. Kromat, permanganattan daha kuvvetli bir yükseltgeyici ajan olup, aynı zamanda bu nedenle birçok organik bileşiği neredeyse tamamen CO 2 ye dönüştürmektedir. Atık su işleme tesislerinde COD, işleme performansının değerlendirilmesinde önemli bir gösterge olarak kabul edilmektedir. COD değerinin volumetrik tespiti için, su örneği önceden tanımlanmış bir süre boyunca potasyum dikromat ile ısıtılmaktadır. Bu işlemin ardından kalan potasyum dikromat demir(ii)amonyum sülfat ile gerititre edilmektedir. Su bileşenleri geri-akış yoğuşturmalı özel bir kapalı COD ısıtma cihazı içinde, yada harici ısıtma kaynağı ile kapalı bir reaksiyon kabında yükseltgenmektedir. Titrasyon herhangi bir başka kaba transfere gerek olmaksızın direkt olarak reaksiyon kapları içinde gerçekleştirilmektedir. Böylece, özellikle yüksek numune işleme sayıları söz konusu olduğunda, örnek kaybı önlenmekte ve değerli zamandan tasarruf edilmektedir. Metrohm dan otomasyon çözümleri Manuel permanganat indeksi ve COD tespitleri oldukça yüksek miktarda emek gerektirmekte ve her bir manuel adımın tekrarlanabilir olarak gerçekleştirilmesindeki zorluklardan dolayı doğruluktan uzak sonuçlar verebilmektedir. Metrohm bu sorunu tam otomatik bir sistem ile çözmektedir. Bu sistem tüm adımları -örnek hazırlamadan çeşitli çözeltilerin eklenmesine, veri kaydından raporlama ve arşivlemeye- kontrol eden tiamo TM titrasyon yazılımı tarafından yönetilmektedir. Özdeş çalışma sekansları benzersiz tekrarlanabilirliği garanti altına almaktadır. Yeni uygulamalar serbestçe donanımlandırılabilen bu sistemlere herhangi bir zamanda eklenebilmektedir ; ph değeri, iletkenlik, asit kapasitesi yada bir IC sistemi ile birlikte çalışma. Böylece herhangi bir standart sistemi laboratuvardaki spesifik bir işlem için uyarlayabilmek mümkün olmaktadır.

8 08 DIN ve EPA ye göre kalsiyum ve magnezyum Su sertliği analizleri ile ilgili olarak, geçici sertlik (karbonat sertliği) ve kalıcı sertlik (sülfat sertliği) arasında bir ayrım yapılmaktadır. Bir başka parametre ise, toplam çözünmüş alkali toprak metallerini temsil eden, ancak genellikle kalsiyum ve magnezyum sertliklerinin toplamı olarak değerlendirilen toplam sertliktir. Geçici sertlik, hidroklorik asitle dönüm noktası titrasyonu yapılarak tespit edilirken, toplam sertlik titrant olarak Na 2 EDTA ve bir Ca 2+ selektif elektrod ile kompleksometrik titrasyon gerçekleştirilerek bulunmaktadır. Kalsiyum analizi için kombine polimermembran elektrod Klorür Klorür iyonları titrant olarak AgNO 3 ve bir kombine gümüş elektrodla -Ag Titrode- nitrik asit ile ph ayarlamasını takiben potansiyometrik titrasyon yöntemi ile tespit edilmektedir. Bakım gerektirmeyen Ag-Titrode, referans elektrodu olarak bir cam membran kullanmakta ve bu nedenle herhangi bir elektrolit dolumuna ihtiyaç duymamaktadır. Klorür analizleri için Ag Titrode

9 09 Florür (ASTM D 3868) ve sülfid (ASTM D 4658) Sülfid ve florür iyonları iyon-selektif elektrodlar yardımı ile tespit edilebilmektedir. Florür analizi için numuneye bir tampon madde eklenmektedir. Bu tampon madde, hem iyonik kuvveti sağlamakta, hem de ph değerini düzenlemekte ve interferans yapabilen aluminyum ve demir(ii) iyonlarını komplekslemektedir. Sülfid ölçümleri için ise bir tampon eklenmektedir. Bu tampon, ph değerini düzenlemekte ve sülfidin atmosferik oksijen ile yükseltgenmesini engellemektedir. Otomasyon - daha fazla verimlilik ve tekrarlanabilirlik Metrohm titratörleri ve otomasyon çözümleri ile arzu edildiğinde, ister tek parametre, ister tek bir numune çalışmasında birden fazla parametre (örn. ph değeri, iletkenlik, alkalinite ve toplam sertlik) için tam otomatik sistem çözümleri sunulabilmesi mümkündür. Buna ek olarak tiamo TM titrasyon yazılımımız bazı diğer marka cihazların da sisteme dahil edilebilmesini olanaklı kılmaktadır - örn. DIN EN ISO 7027 ye göre turbidite tespiti, yada DIN EN ISO 7887 ye göre renk tespiti.

10 İyon kromatografi 10 Modern iyon kromatografi (IC), inorganik ve düşükmoleküler organik anyon ve katyonların verimli ayrımını sağlamaktadır. Çeşitli ayrım mekanizmaları ve tespit türlerinin yanısıra otomasyon ve örnek hazırlama imkanları, IC yi su ve çevre analizlerinde kendini ispatlamış ve rutin bir analiz metodu haline getirmektedir. İçme suyu ve kaynak suları EPA metod e göre oksohalojenürler ve standart anyonlar Klorat, klorit ve bromat, içme suları ve kaynak sularının dezenfekte edilmesi esnasında halojenlerin yükseltgenmesi sonucunda ortaya çıkan yan ürünlerdir. Bu yan ürünlerin konsantrasyonları muhtemel karsinojenik özellikleri nedeni ile izlenmelidir. Enjeksiyon öncesinde örnekler direkt olarak 858 Professional IC Sample Processor üzerinde yer alan bir ultrafiltrasyon hücresinden geçmektedir. Örnek hazırlama ve analiz tam otomatiktir. Sistem kontrolü, veri toplama, veri yönetimi ve sistem izlemesi akıllı MagIC Net TM kromatografi yazılımı üzerinden gerçekleştirilmektedir. Açık semboller, iyi konumlandırılmış gösterim ve sezgisel işleyiş analizleri çok kolay hale getirmektedir. Conductivity [µs/cm] fluoride; 95 µg/l chlorite; 10 µg/l bromate; 11 µg/l chloride; 11 mg/l nitrite; 40 µg/l bromide; 47 µg/l chlorate; 18 µg/l dichloroacetate; 500 µg/l nitrate; 12 mg/l phosphate 100 µg/l sulfate; 8 mg/l Time [min] 30 İçme suyu örneği, her biri 10 µg/l ClO 2, BrO 3, ClO 3, her biri 40 µg/l NO 2, Br, 100 µg/l PO 4 3, 500 µg/l dikloroasetat ile spike edilmiş; kolon: Metrosep A Supp ( ); eluent: 3.6 mmol/l Na 2 CO 3, 0.8 ml/dak; kolon sıcaklığı: 45 C; örnek hacmi: 20 µl

11 İçme suyunda bromat (EPA 326.0) İçme suyunun ozonlanması esnasında oluşabilen bromatın potansiyel karsinojenik özellikleri nedeni ile bu analiz, büyük öneme sahiptir. Arzu edilen tespit limitine bağlı olarak farklı tespit metodları kullanılabilmektedir. Kimyasal baskılamalı iletkenlik tespiti düşük µg/l alanında bromat analizlerini mümkün kılmakta iken, ng/l aralığında bromat tespiti ise IC/MS kombinasyonu veya potasyum iyodür ile kolon sonrası türevlendirmeyi takip eden UV tespiti ile gerçekleştirilebilmektedir tap water sample spiked with 1 µg/l bromate unspiked tap water sample 2.5 bromate Intensity [mau] Time [min] 7 Spike edilmiş ve edilmemiş içme suyu numunesi; kolon: Metrosep A Supp /4.0 ( ); eluent: 100 mmol/l H 2 SO 4, 19.3 µmol/l amonyum molibdat tetrahidrat, 0.8 ml/dak; kolon-sonrası türevlendirme reaktifi: 0.27 mol/l KI, akış hızı: 0.2 ml/dak; kolon sıcaklığı: 45 C, dalga boyu: 352 nm; örnek hacmi: 1000 µl Bromat analizleri : test metodları ve tespit limitleri genel görünümü (DIN e göre) EPA Enjeksiyon Tespit Limiti metodu hacmi Ultrasaf suda İçme suyunda* [μl] [μg/l] Kimyasal baskılamalı iletkenlik yöntemi ile tespit IC/MS çifti; MS tespiti o-danisidin ile kolon sonrası türevlendirme; VIS tespiti KI ile kolon sonrası türevlendirme; UV tespiti *İçme suyu matriksi: Klorür, sülfat ve karbonatın her birinden 100 mg/l

12 12 Atık suda alifatik aminler Alifatik aminler kimyasal ve ilaç endüstrilerinde önemli başlangıç ve ara maddeleri olarak bilinmektedir. Bu maddeler, solvent, ekin koruma ajanları, polimer, deterjan, boya, patlayıcı, kayganlaştırıcı ve ilaç üretiminde kullanılmaktadır. Alifatik aminlerin büyük endüstriyel ölçeklerde üretimi, sucul sistemlere önemli miktarlarda salınıma yol açmaktadır. Özellikle ikincil aminler eser konsantrasyonlarda bile nitrit ile reaksiyona girerek karsinojenik nitrozaminler oluşturmaları nedeni ile sular için zararlı kabul edilmektedirler. Endüstriyel sularda bulunabilen kısa-zincirli alifatik aminler, bir katyon değiştirme kolonunda ayrımı takiben iletkenlik tespiti ile kolayca analiz edilebilmektedir. Tek bir analizde, sadece önemli aminler (metilamin, dimetilamin, trimetilamin, etanolaminler, guanidin, vb.) değil, alkali metaller ve toprak alkali metaller de tespit edilebilmektedir. Gaz kromatografideki gibi karmaşık türevlendirme prosedürlerine ihtiyaç yoktur. Birçok (atık)su örneğinde bulunabilen partiküller, koloidler ve algler analiz öncesi inline ultrafiltrasyon ile tamamen uzaklaştırılabilmektedir Conductivity [µs/cm] sodium; 20 mg/l ammonium; 10 mg/l methylamine; 10 mg/l guanidine; 5 mg/l aminoguanidine; 5 mg/l Time [min] 12 Tipik atık su aminleri ile spike edilmiş su numunesi; kolon: Metrosep C 4-100/4.0 ( ); eluent: 1.7 mmol/l HNO 3, 0.7 mmol/l dipikolinik asit, 5% aseton, 0.9 ml/dak; örnek hacmi: 10 μl

13 IC de modern tespit yöntemleri IC ile kütle spektrometrisi (MS) veya ICP kütle spektrometrisi (ICP/MS) kombinasyonları, tespit limitlerini ultra-eser seviyelere taşımaktadır. Yapısal spesifik IC/MS kombinasyonu, bileşikleri sadece tutunma zamanları ile değil, MS spektrumları (organik asitler) ile de tanımlama avantajı sunarken, IC-ICP/MS aynı elementin farklı oksidasyon durumları arasında ayrım imkanı da sunmaktadır. Bu element türleme analizi, basit elementel veya moleküler iyonlar yada polar veya iyonik koordinasyon bileşikleri halinde bulunabilen ve bağ türleri tabanında farklı toksisitelere sahip arsenik, krom, civa, selenyum ve gadolinyum gibi elementler açısından önem taşımaktadır. 13 Arsenit, monometilarsenit, dimetilarsenit ve arsenat ın IC-ICP/MS ile ayrımı ve tespiti; kolon: Metrosep A Supp /4.0 ( ); eluent: 8 mmol/l amonyum nitrat, ph = 8.3, 0.7 ml/dak; örnek hacmi: 10 μl; ICP/MS: reaksiyon ve çarpışma modu olmadan, m/z: 75 Diğer uygulamalar Analit Kombinasyon EPA metodu Notlar IC/MS diğer oksohalojenürler ile birlikte Bromat IC-MS/MS EPA 557 haloasetik asitler ve dalapon ile birlikte IC-ICP/MS EPA haloasetik asitlerin uzaklaştırılmasını takiben Perklorat IC/MS EPA EPA 6860 su ve toprak örneklerinde Anyonlar ve IC/MS çeşitli matrikslerde paralel tespitler organik asitler Aminler IC/MS su örneklerinde çok hassas tespitler Organik asitler Asetat Propiyonat IC/MS yüksek tuz matriksine sahip proses suyunda bulunur Butirat Krom(VI) IC-ICP/MS EPA 6800 türleme analizi Arsenik IC-ICP/MS türleme analizi Selenyum IC-ICP/MS EPA 6800 türleme analizi Cıva IC-ICP/MS EPA 6800 izotop seyreltme kütle spektrometrisi Gadolinyum içerengadolinyum şelatlarının (Gadovist, Magnevist, vb.) MRI kontrast IC-ICP/MS ve serbest gadolinyum iyonlarının analizi maddeleri

14 Voltammetri İçme suları, yeraltı suları, yüzey suları, deniz suyu Kompleksleme kapasitesi tespiti 14 ve atık suların voltammetrik eser ve ultra-eser analizleri, elektrokimyasal olarak aktif inorganik iyonların tespiti için kullanılmaktadır. Bu yöntem aynı zamanda sıklıkla spektroskopik yöntemleri tamamlamak ve doğrulamak için de tercih edilmektedir. Voltammetrinin çarpıcı özellikleri: kompakt ekipman tasarımı, düşük yatırım ve çalıştırma maliyetleri, basit örnek hazırlama, kısa analiz süreleri ve yüksek doğruluk/hassasiyet olarak öne çıkmaktadır. Türleme analizleri Bu özelliklere ek olarak voltammetri, spektroskopik yöntemlerden farklı olarak, metal iyonlarının değişik oksidasyon seviyelerini tespit edebilmekte (türleme), serbest ve bağlı metal iyonlarını ayırt edebilmektedir. Böylece ağır metallerin biyomevcudiyeti ve toksisitesi hakkında önemli bilgiler elde edilebilmektedir. Doğal sular genellikle, ağır metalleri komplekleyerek biyomevcudiyetlerini ve toksisitelerini etkileyebilen çözünmüş organik bileşikler içerebilmektedir. Bir örnek içinde organik ligandların miktarını belirlemek için kullanılan parametreye kompleksleme kapasitesi adı verilmektedir. Bu parametre, komplekslenmemiş metal iyonları miktarını göstermektedir. Analiz, voltammetrik titrasyon ile gerçekleştirilmekte olup, her bir metal titrantı eklemesini takiben bir voltammogram çekilmektedir. Elde edilen pik yüksekliği akımlarının metal konsantrasyonuna karşı çizilmesi, bir titrasyon eğrisi oluşturmakta ve buradan kompleksleme kapasitesi çıkarılmaktadır. Çok yönlü uygulama alanları Voltammetri özellikle orta seviyede örnek yüküne sahip ve birkaç parametrenin izlenmekte olduğu laboratuvarlar için uygundur. Tekniğin önemli uygulama alanları çevre izleme, limnoloji, hidrografi, oşinografi, deniz bilim ve toprak bilimi olarak listelenebilir. Tespit limitleri Element Tespit limiti [ng/l] Antimon Sb III /Sb V 200 Arsenik As III /As V 100 Bizmut Bi 500 Kadmiyum Cd 50 Krom Cr III /Cr VI 25 Kobalt Co 50 Bakır Cu 50 Demir Fe II /Fe III 50 Kurşun Pb 50 Cıva Hg 100 Molibden Mo IV /Mo VI 50 Nikel Ni 50 Platin Pt 0.1 Rodyum Rh 0.1 Selenyum Se IV /Se VI 300 Talyum Tl 50 Tungsten W 200 Uranyum U 25 Çinko Zn 50

15 15 Birçok toksik geçiş elementi ve hatta birkaç anyon, içme suları ve yeraltı sularında herhangi bir örnek hazırlama olmaksızın voltammetrik yöntemle yüksek hassasiyette tespit edilebilmektedir. İşte birkaç örnek : Nikel ve kobalt Bu metal iyonları su örneklerinde sıklıkla analiz edilmek zorundadır. DIN Bölüm 16, bu iyonların farklı su tiplerinde analizlerini tanımlamaktadır. Siyanür Ağır metallerin yanı sıra, voltammetri birkaç anyonun eser analizleri için de kullanılabilmektedir. Örneğin, serbest siyanür mg/l aralığında kolay ve güvenilir biçimde tespit edilebilmekte ve hatta aşırı fosfat, nitrat, sülfat ve klorür yüküne sahip kükürt içeren örneklerde bile analiz edilebilmektedir Ni I [na] Co U [V] Deniz suyunda DIN ya göre voltammetrik nikel ve kobalt tespiti

16 16 Tam otomatik VoltIC Vario pro I, birkaç tane 800 Dosino, bir adet 797 VA Computrace, bir adet 858 Professional Sample Processor ve bir adet 940 Professional IC Vario TWO/SeS/PP den oluşmaktadır (sağdan sola). VoltIC Vario pro I Voltammetri ve iyon kromatografi VoltIC Vario pro I, voltammetri (VA) ve iyon kromatografiyi (IC) tek bir sistemde birleştirmekte olup, anyonlar, katyonlar ve ağır metallerin tam otomatik analizlerine olanak tanımaktadır. Analiz için gerekli örnek hazırlama adımları, numuneleri VA analizörü ve iyon kromatografa yönlendiren ortak bir sıvı işleme sistemi ve bir örnek değiştirici tarafından gerçekleştirilmektedir. VoltIC Vario pro I, tek bir yazılım üzerinden kontrol edilebilmektedir. Tüm sonuçlar tek bir veritabanında dosyalanmakta ve tek bir dokunuşla kolayca okunabilen bir rapora dönüştürülmektedir. VoltIC Vario pro I çok esnek bir yapıya sahip olup, analitik laboratuvarınız içindeki geniş bir yelpazeye yayılmış gereksinimler için adapte edilebilmektedir. Mevcut Metrohm cihazları (IC ve VA) kolayca bir «VoltIC pro» sistemine genişletilebilmektedir. VoltIC Vario pro I Raporu: Tüm sonuçlar tek bir bakışta

17 TitrIC Vario pro Titrasyon ve iyon kromatografi TitrIC Vario pro, direkt ölçüm, titrasyon ve iyon kromatografinin benzersiz bir kombinasyonu olup, sıcaklık, iletkenlik, ph, p ve m değeri, alkalinite, toplam sertlik ve çeşitli iyon konsantrasyonlarının tam otomatik tespitine olanak tanımaktadır. VoltIC Vario pro I sisteminde olduğu gibi, analiz cihazları aynı sıvı işlemleri enstrumanlarını, ortak bir örnek değiştiriciyi ve ortak veritabanını kullanmaktadır. Sistem, master yazılım MagIC Net TM tarafından yönetilirken tiamo TM yazılımı arka planda çalışmaktadır. TitrIC Vario pro oldukça kısa analiz sürelerine sahip olup, tezgahınız üzerinde az yer kaplar ve yüksek hassasiyette sonuçlar üretir. tespit etmektedir. Temel sistem olan TitrIC Vario pro I de, Ca ve Mg miktarı titrimetrik olarak tespit edilmektedir. TitrIC Vario pro II ve TitrIC Vario pro III de ise katyonlar iyon kromatografi ile tespit edilmektedir. Bunlara ek olarak TitrIC pro III, örnek kaplarından kapakların otomatik kaldırılmasını sağlayan DisCover fonksiyonuna sahip bir örnek değiştirici içermektedir. Gerekli görüldüğünde, ek analiz parametreleri «TitrIC Vario pro» sistemlerine entegre edilebilmektedir. 17 TitrIC Vario pro üç farklı versiyonda sunulmaktadır : temel, gelişmiş ve üst seviye sistemler. Her üç sistem türü de sıcaklık, iletkenlik, ph, p ve m değeri ölçmekte ve anyonları iyon kromatografi yöntemiyle Üst seviye TitrIC Vario pro III sistemi, 856 Conductivity Module, iki adet 800 Dosino, bir adet 802 Stirrer, bir adet 905 Titrando, bir adet 815 Robotic USB Sample Processor XL ve anyonlar ve katyonlar için bir adet 940 Professional IC Vario TWO/SeS/PP den oluşmaktadır.

18 Potansiyostatlar ve galvanostatlar 18 Atık sudan enerji : mikrobiyal yakıt hücresi Tüm yaşayan varlıklar gibi, mikroorganizmalar da enerji gereksinimlerini enerji-zengini maddeleri parçalayarak karşılamaktadırlar. İnsanlar bu özelliği, bakterilerin organik kirleticileri büyük oranda mineralize etmekte olduğu atık su işleme tesislerinde kullanmaktadır. Mikroorganizmalar elektron salarak bu elektronları oksijen, nitrat ve sülfat gibi elektron akseptörlerine transfer etmektedirler. Bu transfer bir elektron medyatöründen -örn. bir elektron köprüsüanod gibi bir katı elektron alıcısına doğru gerçekleştiğinde, elektrik akımı geçişi gözlenmektedir (elbette bir katod ve enerji tüketicisi bulunması koşuluyla). Böylece bakteriyel enerji elektrik enerjisine dönüştürülmektedir. Bu işlem için bakterinin elektrod ile -bir biyofilm formunda- direkt temas halinde bulunması gereklidir. İlk çalışmalar, atık suda bulunan kirleticilerin degredasyonunun enerji kazanımı için kullanılabileceğini göstermektedir. Burada asıl hedef, enerji açısından nötr atık su arıtmasıdır. Bu amaçla, elektron transfer proseslerinin optimizasyonu gereklidir (örn. elektrod yüzeyinin arttırılması). Hali hazırda çalışmalar, üzerinde bakteri oturan sayısız karbon liflerinden oluşan elektrodlar ile sürdürülmektedir. Entegre FRA32M modülüne sahip Autolab PGSTAT128N sisteminin elektrokimyasal impedans spektroskopisi özellikleri, elektron transfer kinetikleri ve arayüzey özelliklerinin izlenmesini olanaklı kılmaktadır.

19 Online and atline analysis systems from Metrohm Applikon Metrohm Applikon un sunmakta olduğu online analiz sistemleri geniş bir yelpazeye yayılmış endüstri türlerinde proses izleme çalışmalarında özellikle tercih edilmektedir. En ileri iyon analizi metodları direkt olarak proses içinde güvenilir sonuçlar sağlamaktadır : ph değeri ölçümü, iletkenlik, redoks potansiyeli, titrasyonlar, Karl Fischer titrasyonları, fotometri, iyon selektif elektrodlar ile ölçümler (dinamik stan-dart ekleme) ve voltammetri. Metrohm Applikon, 35 yılı aşkın saha tecrübesine sahip bir online ve atline analiz uzmanı ve üreticisi olarak çok çeşitli endüstriyel alanlarda oldukça geniş bir yelpazeye yayılmış uygulamalar için kapsamlı proses analizörü ve örnek hazırlama sistemi çözümleri sağlamaktadır. Metrohm Applikon, Metrohm grubunun bir parçası olup, 35 i aşkın ülkede yer alan ofisleri ile müşterilerini global olarak desteklemektedir. Uzmanlarımız kendi özelleştirilmiş analitik sisteminizin planlanması ve geliştirilmesi aşamalarında destek sunmakta, sizinle birlikte sistemi devreye almakta ve rutin operasyon esnasında profesyonel bakım ve servis hizmetleri sağlamaktadırlar. 19 Offline laboratuvar analizleri Manuel örnek toplama Örneklerin laboratuvara iletimi Laboratuvarda kayıt ve analiz Atline analizler Manuel örnek toplama Sürekli insan gücü gerektirir Direkt olarak üretim prosesi alanında ölçüm Bir veya daha fazla parametrenin tespiti Çeşitli örnekleme noktaları Düşük ve orta sıklıkta analizler Online analizler Proses-içi ölçüm ve tepki Otomatik örnekleme ve kayıt Otomatik örnek hazırlama Tam otomatik analiz Hızlı sonuç geri bildirimi Çok sınırlı insan gücü gerektirir Kapalı devre kontrol

20 Proses analizleri 20 Özelleştirilmiş online atline proses izleme Suyun sahip olduğu çarpıcı çözme özellikleri, içinde yüksek sayıda organik ve inorganik bileşiğin birikmesine neden olmaktadır. Bu durum, suyun kompozisyonunu kesintisiz olarak takip edebilen güçlü analizlere gereksinim doğurmaktadır. Metrohm Applikon un sunmakta olduğu proses analizörleri ile günün 24 saati ve haftanın 7 günü bunu gerçekleştirmek mümkündür. Analizörler direkt olarak sahada, prosese mümkün olduğu kadar yakın bir biçimde kullanılmakta ve herhangi bir operatör müdahalesi olmaksızın çalışabilmektedir. Üstelik tek bir örnek hattında tek bir parametre ya da karmaşık çoklu örnek hatlarında birkaç farklı parametre farkı gözetmeksizin, Metrohm Applikon tüm uygulama gereksinimleriniz için uygun bir çözümü beğeninize sunabilmektedir. Kolay ağ entegrasyonu Tüm Metrohm Applikon online analizörleri dijital ve analog veri çıkışları ile donatılmaktadır. Sonuçlar analog ma sinyaller ile iletilebilmekte ve dijital çıkışlar ile alarmlar tetiklenebilmektedir. Uzaktan başlat/durdur komutları için dijital girişler kullanılabilmektedir. Sağlam paslanmaz çelik tasarım Metrohm Applikon analizörleri üretim ortamının zorlayıcı gereksinimlerini karşılayacak biçimde inşa edilmektedir. Kabinler NEMA 4 ve koruma sınıfı IP66 spesifikasyonlarını karşılayabilmektedir. En yüksek hijyen ve dayanıklılık standartlarını gerektiren ortamlarda Metrohm Applikon, ADI 2045TI ve ADI 201Y proses analizörlerini paslanmaz çelik kabinlerde sunabilmektedir. Kendini kanıtlamış ıslak kimya metodları Metrohm Applikon online analizörleri, titrasyon, kolorimetri ve iyon selektif elektrodlar ile ölçümler gibi kendini kanıtlamış ıslak kimya prosesleri tabanlı çalışmaktadır. Online analizlerde örnekleme ve örnek hazırlama en az analizin kendisi kadar önem taşımaktadır. Metrohm Applikon bu alanda da derin bir uzmanlığa sahip olup, filtrasyon, basınçlı kaplardan örneklerin uzaklaştırılması ve degaze gibi özellikler yardımı ile örnekleme sistemini uygulamanıza kesin olarak uyacak biçimde donanımlandırmaktadır. ADI 2045TI online uygulamalar için esnek analizör