DENEY RAPORU. M.Hilmi EREN Fluorimetrik Aluminyum Tayini (4 No lu deney) DENEY ADI

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "DENEY RAPORU. M.Hilmi EREN Fluorimetrik Aluminyum Tayini (4 No lu deney) DENEY ADI"

Altan Balcı
5 yıl önce
İzleme sayısı:

1 M.Hilmi EREN Enstrümantel Analiz II Lab. 9.Deney Grubu DENEY RAPORU DENEY ADI Fluorimetrik Aluminyum Tayini (4 No lu deney) DENEY TARH 12 Aralık 2003 Cuma AMAÇ Fluoresans ideti ölçümünden yararlanılarak, Aluminyumun Morin ile verdii kompleksin fluoresans iddetinin ölçülmesi ve deriiminin bulunması TEORK BLG Fluoresans ve Fosforesans Bazı maddelerin çözeltileri UV vey GB ıınlarla uyarılınca bunları absorbe ederek uyarılmı hale geçerler. Iınlama kesilince uyarılmı halden temel hale dönerken ıın yayımlarlar. Iıma yapan madde tarafından yayımlanan ıın absorblanan ıından daha düük enerjilii olduundan daha uzun dalga boyuna sahiptir. Iınlama kesildikten sonra maddenin yayımladıı ıın kısa ömürlü ise ( sn) olay fluoresans, uzun ömürlü ise (10-4 sn <) olay fosforesans olur. Uyarılmalar aaıdaki gibi olur. Temel Singlet HalUyarılmı Singlet HalFluoresans Temel Singlet HalUyarılmı Singlet HalUyarılmı Triplet HalFosforesans Temel halden uyarılmı triplet hale geçi yasaklanmı geçitir. Fosforesansta ıın yayımlamanın uzun sürmesinin nedeni spin farklılıklarından kaynaklanan diamanyetik ve paramanyetik özelliklerdir. 1

2 Fluoresans iddetini Etkileyen Etmenler Molekülsel Yapı: Sübstitüe olmamı aromatik bileiklerde kaynaık halka sayısı ve kondensasyon derecesi arttıkça fluoresans iddeti artar. Halojen eklendikçe fluoresans iddeti halojenin atom numarası ile azalır. Yapısal esnemezlik(rijidite) molekülde hareket serbestliini azaltıcı etkiler fluoresans iddetini arttırır. Çözgen ve Sıcaklık: Çözgen polaritesi fluoresansı etkiler. Viskozite azalırsa çarpıma sayısı ve iç dönüüm hızı artar, fluoresans iddeti azalır. Ortamda aır atom içeren çözünen varsa fluoresans iddeti azalır. Sıcaklık artınca çarpıma sayısı ve iç dönüüm hızı artar. Fluoresans iddeti azalır. PH Etkisi:PH etkisi ile deiim nedeni asidik yada bazik türlerin rezonans formlarının farklı sayılarda olmasıdır. Çözünmü O 2 Etkisi : Fluoresans iddetini genelde azaltır. Çünkü O 2 ve onun gibi paramanyetik maddeler uyarılmı molekülün singlet halden triplet hale geçiini kolaylatırır. Bazen de analit O 2 ile yükseltgenip fluoresans iddeti azalabilir. Deriim Etkisi: F = k(i 0 -I) eitliinde; I 0 Uyarıcı ıın, I geçen ıın, kkuantum verimi ve F yayımlanan ıın iddeti olmak üzere Lambert-Beer yasasındaki I = I 0 e -εbc deeri yerine konulup düzenlenirse F = k.2,303.bc eitlii elde edilir. Sabitlere K dersek Eitlik F = KC halini alır ve fluoresans iddetinin deriime balılıı ortaya çıkar. Fluoresans iddeti & Deriim erisinin dorusallıktan sapma nedeni özsourma ve özsöndürme olaylarıdır. 2

3 Özsourma: Molekülün yayımladıı fluoresans ıın dedektöre ulaıncaya kadaryol alırken dier moleküllerle karılaır ve enerjisinin bir kısmı bu moleküllerce sorulur. Yüksek deriimde karılaılacak molekül sayısı çok olacaı içn fluoresans iddeti düer. Bu özsourma olarak adlandırılır. Özsöndürme: Uyarılmı moleküller birbiriyle ve çözgen molekülleri ile etkileerek enerjilerini ıımasız olarak dier moleküllere aktarırlar.dı dönüüm gerçekleir. Deriim arttıkça etkileim artacaı için fluoresans iddeti azalır. Spektrofluorometrenin Temel Komponentleri Fluoresans ölçüm cihazlarında dier spektrofotometrik yöntemlerden farklı olarak iki monokromotör bulunur. Birinci monokromotör uyarımı yapacak ıının geçmesini salar. kinci monokromotör ise uyarılan ıına 90 açıda bulunur.örnekten yayımlanan ıın tüm dorultulardadır. En doru ıın ise uyarılan ıına dik dorultuda olandır.dier ıınlar çözelti ve kap duvarlarından saçılan ıındır. kinci monokromötör bunu izole eder. DENEYN YAPILII 1000 ppm lik Al 3+ stok çözeltisinden 10 ppm 25 ml ara stok hazırlanır.hazırlanan bu 10 ppm lik stoktan 25 ml lik balon jojelere 0; 0,15; 0,3; 0,45; 0,6 ml ilave edilir. Standartların ve örnein üzerine 0,5 ml Morin, 14 ml etanol ve 5 ml tampon çözelti eklenir. 30 dk bekletildikten sonra 465 nm de ölçüm alınır. Sonuçlar ; Standart Hacmi (ml) Standart Deriimi (ppm) Fluoresans iddeti F.iddeti Düzeltilmi ,15 0, ,3 0, ,45 0, ,6 0,

4 Örnein fluoresans iddeti düzeltilmi olarak = 56 bulunur. Kalibrasyon grafii çizersek bu fluoresans iddetine karılık gelen deriimin 0,166 ppm olduu grafikten görülür. Bu 25 ml lik örnek çözeltisinin deriimidir. 0,5 ml lik örnek için bulacak olursak; C 1 V 1 =C 2 V 2 den 0,166ppm.25ml = C 2.0,5 ml ise C 2 = 8,3 ppm olur. Fluoresans iddeti & hacim grafiinde ise bulunan deer 0,415 ml dir. Bu 25 ml örnek çözeltisinde bulunan standart miktarı gibidir. Bunu deriime çevirirsek; 0,415ml.10ppm = C 2 ppm. 25ml ise C 2 = 0,166 ppm bulunur. Bu 25 ml örnek çözeltisi içindir. Aynı ekilde 0,5 ml örnek için bulacak olursak; C 1 V 1 =C 2 V 2 den 0,166ppm.25ml = C 2.0,5 ml ise C 2 = 8,3 ppm bulunur. SORU: 0,5 gr bir örnek çözülerek 100 ml ye tamamlanıyor. Alınan 0,5 ml lik kısma 14 ml etanol ve 5 ml tampon ve 0,5 ml morin ilave edililerek 25 ml ye tamamlanıyor. 465 nm de uyarılarak fluoresans iddeti ölçülüyor. Bu fluoresans iddeti (deneyde bulunan) x ise ; a) Al 3+ yüzdesini bulunuz b) ppm olarak deriimi bulunuz c) Sonucun Al 2 (SO 4 ) 3 cinsinden yüzdesini bulunuz d) Sonucun Al 2 O 3 cinsinden yüzdesini bulunuz CEVAP: Örnein bulunan düzeltilmi fluoresans iddeti 56 dır. Kalibrasyon grafiinden bu deer için bulunan deriim 0,166 ppm dir. Bu 25 ml örnek çözeltinin deriimidir. Bu deeri y = 333,33x + 0,6 kalibrasyon grafiinin denkleminde y = 56 deerini yerine koyarak veya y = 56 için eriyi kestii noktadan x eksenine dikme çizerek bulabiliriz. Fluoresans iddeti & hacim grafiinden buunan 0,415 deeri ile de aynı deriim bulunabilir. Bu grafikte bulunan 0,415 ml deeri 25 ml örnekte bulunan standart hacmine benzer bir deerdir. Bunu deriime çevirirsek; 0,415ml.10ppm = C 2 ppm. 25ml ise C 2 = 0,166 ppm bulunur. Veya formülle; C y b C s 56 0,6 10 = = 0,166ppm bulunur. m V öç 133,33 25 öç = Bu örnek çözeltisinin deriimidir. Aynı formülde V öç (Örnek Çözeltisi Hacmi) yerine V ö (örnek hacmi) alınırsa örnein deriimi bulunabilir. Alınan 0,5 ml örnein deriimini bulursak; C 1 V 1 =C 2 V 2 den 0,166ppm.25ml = C 2.0,5 ml ise C 2 = 8,3 ppm bulunur 100 ml örnek çözeltisinin deriimi 8,3 ppm dir. (0,5 gr örnein deriimi sonraki sayfada) 1000 ml de 8,3 mg Al 3+ var ise 100 ml x x = 0,83 mg Al 3+ vardır. Bu sonuç 0,5 gr örnekte 0,83 mg Al 3+ var demektir. 4

5 Yüzdeye geçersek; (0,83 mg / 500mg)x100 = % 0,166 Al 3+ 0,5 gr örnekte % 0,166 Al 3+ vardır 0,5 gr =0,0005 kg örnekte 0,83 mg Al 3+ var ise 1 kg x mg X = 1660 ppm olur. 0,5 gr örnekte 1660 ppm Al 3+ vardır Al 2 (SO 4 ) 3 cinsinden bulacak olursak; Al 2 (SO 4 ) 3 = 342 gr/mol 342 gr/mol Al 2 (SO 4 ) 3 de 54 gr Al 3+ var ise x gr Al 2 (SO 4 ) 3 de 0,83 mg=0, gr Al 3+ vardır. x = 0, gr Al 2 (SO 4 ) 3 bulunur. Bu; 0,5 gr örnekte 0, gr Al 2 (SO 4 ) 3 var demektir. Yüzdeye geçersek ; (0, / 0,5) x 100= % 1,05 0,5 gr örnekte % 1,05 Al 2 (SO 4 ) 3 vardır Al 2 O 3 cinsinden bulacak olursak; Al 2 O 3 = 102 gr/mol 102 gr/mol Al 2 O 3 de 54 gr Al 3+ varsa x gr Al 2 O 3 de 0,83 mg=0, gr Al 3+ vardır. x = 0, gr Al 2 O 3 bulunur. Bu; 0,5 gr örnekte 0, Al 2 O 3 var demektir. Yüzdeye geçersek ; (0, /0,5)x100= % 3,13 0,5 gr örnekte % 3,13 Al 2 O 3 vardır SONUÇ Fluoresans özellii olmayan Aluminyumun Morin ile oluturduu kompleksin fluoresans iddeti ölçülerek deriim hesaplanmıtır. Spektrofluorometrenin seçimliliin yüksektir. Her bileik için bir uyarma dieri yayım olmak üzere iki spektrum verir. Aynı dalga boyundaki ıını souran iki molekülden yalnız biri (veya ikisi de) fluoresans özellikte ise fluorometre yardımı ile saptanabilir. Ancak Fluorimetrik analizlerde de bazı giriimler olabilmektedir. Saçılmalar giriim nedenlerinden biridir. Hem çözücüler hem de katılar saçılıma neden olabilir. Saçılımların oluturduu en önemli sorun spektrofluorometrenin duyarlılıının azalmasıdır ki bu da fluoresans yardımı ile saptanabilecek en ufak miktarı da sınırlar. Saçılımlar aaıdaki koullarda önemli sorun olabilirler; 1-Fluoresansı saptanacak maddenin çözeltisi bulanık ise 2-Uyaran ve yayımlanan ıınların dalga boyları biri birine yakın ise 3- Spektrofluorometre çok yüksek bir duyarlılıkta çalıtırılıyorsa 5

Benzer belgeler

DENEY RAPORU. Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney)

DENEY RAPORU. Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney) M.Hilmi EREN 04-98 - 66 Enstrümantel Analiz II Lab. 9.Deney Grubu DENEY RAPORU DENEY ADI Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney) DENEY TARH 14 Kasım 200 Cuma AMAÇ Atomik Absorbsiyon