MKRODALGA, UV VE HOT PLATE LE BOZUNDURULMU SRKE ÖRNEKLERNDE KADMYUM, KURUN VE BAKIR ÇERNN POTANSYOMETRK SIYIRMA ANALZ LE NCELENMES

Ebat: px

Şu sayfadan göstermeyi başlat:

Download "MKRODALGA, UV VE HOT PLATE LE BOZUNDURULMU SRKE ÖRNEKLERNDE KADMYUM, KURUN VE BAKIR ÇERNN POTANSYOMETRK SIYIRMA ANALZ LE NCELENMES"

Iskander Kimyacıoğlu
8 yıl önce
İzleme sayısı:

1 T.C. EGE ÜNVERSTES FEN FAKÜLTES KMYA BÖLÜMÜ MKRODALGA, UV VE HOT PLATE LE BOZUNDURULMU SRKE ÖRNEKLERNDE KADMYUM, KURUN VE BAKIR ÇERNN POTANSYOMETRK SIYIRMA ANALZ LE NCELENMES Danıman: Doç. Dr. H. smet GÖKÇEL Hazırlayan: Ebru TOSCALI, M. Hilmi EREN ZMR Haziran, 2004

ÇERNN POTANSYOMETRK SIYIRMA ANALZ LE NCELENMES Danıman: Doç. Dr. H.

2 II

3 III Diploma Çalıması Sınav Sonuç Formu Ebru TOSCALI ve M. Hilmi EREN, tarafından Doç. Dr. H. smet GÖKÇEL yönetiminde hazırlanan MKRODALGA, UV VE HOT PLATE LE BOZUNDURULMU SRKE ÖRNEKLERNDE KADMYUM, KURUN VE BAKIR ÇERNN POTANSYOMETRK SIYIRMA ANALZ LE NCELENMES balıklı tez tarafımızdan okunmu, kapsamı ve nitelii açısından Diploma Çalıması olarak kabul edilmitir Danıman Doç. Dr. H. smet GÖKÇEL Prof Dr. Hüseyin TURAL Doç. Dr. F. Nil ERTA

smet GÖKÇEL yönetiminde hazırlanan MKRODALGA, UV VE HOT PLATE LE BOZUNDURULMU SRKE ÖRNEKLERNDE KADMYUM, KURUN VE

4 IV

5 V ÖZET Sirke örneklerinde iz düzeyde bulunan kadmiyum, kurun ve bakırın Potansiyometrik Sıyırma yöntemi ile e zamanlı analizi yapılmaya çalıılmıtır. Sirkede bulunan organik maddeler bu metalleri baladıı için bozundurma ileminin analiz sonuçlarına olası etkileri aratırılmıtır. Bu amaçla üç farklı bozundurma teknii (Mikrodalga, UV ve Hot Plate) ile bozundurulmu sirke örnekleri ve bozundurma ilemi uygulanmamı sirke örnekleri analizlenerek, sonuçlar karılatırılmıtır. Potansiyometrik sıyırma analizi sonuçlarına biriktirme potansiyeli, ph, sıcaklık, civa deriimi, önderitirme süreleri, elektrot dönme hızı ve örnek deriimi gibi bir çok parametre etki etmektedir. Bunlardan kimileri incelenmi ve benzer ilem görmü örnekler ndüktif Elemi Plazma Spektroskopisi ile (ICP) de analizlenerek elde edilen sonuçlar karılatırılmıtır. Anahtar Sözcükler: Mikrodalga bozundurma, örnek hazırlama, sirke analizi, potansiyometrik sıyırma analizi, aır metal analizi

Bu amaçla üç farklı bozundurma teknii (Mikrodalga, UV ve Hot Plate) ile bozundurulmu sirke örnekleri ve bozundurma ilemi uygulanmamı sirke örnekleri analizlenerek, sonuçlar karılatırılmıtır.

6 VI

7 VII ÖNSÖZ Potansiyometrik Sıyırma Analizinin doal örneklere uygulanması ile ilgili bu çalımamızda bizi bilgileri, önerileri ve yakın ilgileri ile sürekli destekleyen, çalıma ve aratırma gücümüzü arttıran, bilimsel çalımayı bize sevdiren danımanımız Doç. Dr. H.smet GÖKÇEL e teekkür ediyoruz. Yorumları ve çözümleriyle katkıda bulunan Doç. Dr. F. Nil ERTA a, çalımamıza olan büyük desteklerinden dolayı Eksper Laboratuar Endüstriyel ve Kimyasal Ürünler irketinden Kaan KARAMANOLU na, Tari AR-GE biriminden Birgül (KESEBR) AKROLU na, aratırmamız boyunca bizim yanımızda olan ve çalımamıza büyük katkısı olan Yüksek Lisans Örencisi Didem GRAY a ve bizi her zaman destekleyen ailelerimize teekkür ediyoruz. 2004, Bornova Ebru TOSCALI & M. Hilmi EREN

Nil ERTA a, çalımamıza olan büyük desteklerinden dolayı Eksper Laboratuar Endüstriyel ve Kimyasal Ürünler irketinden Kaan KARAMANOLU na, Tari AR-GE biriminden Birgül (KESEBR) AKROLU na,

8 VIII

9 IX ÇNDEKLER ÖZET...V ÖNSÖZ...VII ÇNDEKLER...IX EKL LSTES...XI TABLO LSTES...XIV Bölüm 1 GR 1.1. z Metal Analizi Aır Metaller ve Etkileri Kadmiyum Kurun Bakır Sirkede Kadmiyum, Kurun ve Bakır Örnek Hazırlama Teknikleri UV Bozundurma Mikrodalga Bozundurma Tarihi Geliimi Kuramsal Bilgi Bozundurmada Kullanılan Asitler ve Matriks Etkileri Voltammetri Voltammetri ve Elektrokimyasal Olaylar Elektriksel Çift Tabaka ve Polarlanma Olayları Elektroda Kütle Taınması ve yonik Mobilite Voltammetride Kullanılan Elektrotlar Potansiyometrik Sıyırma Analizi ndüktif Elemi Plazma Emisyon Spektroskopisi Çalımanın Kaynakçadaki Yeri ve Amacı...45

..15 1.2.2.3. Bozundurmada Kullanılan Asitler ve Matriks Etkileri...19 1.3. Voltammetri...21 1.3.1. Voltammetri ve Elektrokimyasal Olaylar...23 1.3.1.1.Elektriksel Çift Tabaka ve Polarlanma Olayları.

10 X Bölüm 2 DENEYSEL KESM 2.1. Reaktifler ve Çözeltiler Cihazlar lem Bölüm 3 BULGULAR ve TARTIMA 3.1. Mikrodalga le Bozundurulmu Sirke Örneklerinin Analizleri ICP Ölçümleri PSA Ölçümleri UV le Bozundurulmu Sirke Örneklerinin Analizleri ICP Ölçümleri PSA Ölçümleri Hot Plate Yöntemi le Bozundurulmu Sirke Örneklerinin Analizi Bozundurma lemi Uygulanmamı Sirke Örneklerinin Analizleri ICP Ölçümleri PSA Ölçümleri Bölüm 4 SONUÇ KAYNAKLAR EKLER EK 1 Mikrodalga Bozundurma Programı EK 2 PSA le Yapılan Analizin Programı EK 3 Ölçüm Sonuçlarının Hesaplanmasına likin Örnek... 68

.. 57 3.4. Bozundurma lemi Uygulanmamı Sirke Örneklerinin Analizleri... 58 3.4.1. ICP Ölçümleri... 58 3.4.2. PSA Ölçümleri... 59 Bölüm 4 SONUÇ KAYNAKLAR.

11 XI EKL LSTES ekil 1.1. Aır Metallerin Etkilerinin Deriimle Deiimi... 3 ekil 1.2. Sirke Örnekleri... 9 ekil 1.3. Analizde Harcanan Sürenin Daılımı ekil 1.4. Analizde Yapılan Hataların Daılımı ekil 1.5. Örnek Hazırlamanın Önemi Hakkındaki Görüler ekil 1.6. UV Bozundurma Cihazı ekil 1.7. Mikrodalga ve Hot Plate Bozundurma Sürelerinin Farklı Yöntemlerle Karılatırması ekil 1.8. Mikrodalga Bozundurma Fırını ekil 1.9. Buffalo Nehri Çökeltisinin Mikrodalga Bozundurma Grafii ekil Elektromanyetik Iının Elektriksel ve Manyetik Alanı ekil Elektromanyetik Iının Dalga boyu ve Maddeyle Etkileim Türleri 18 ekil Voltammetrik Analiz Cihazı ekil Elektriksel Çift Tabaka Modelleri ekil Elektrot Potansiyelinin Uzaklık le Deiimi ekil Nernst Diffüzyon Tabakası ve Deriim Deiimi ekil yonların Rölaksasyon Etkisi ekil Diffüzyon Olayının Grafiksel Gösterimi ekil Karılatırma Elektrotları ekil Karılatırma Elektrotlarının Potansiyellerinin Sıcaklıkla Deiimi. 34 ekil Voltammetride Kullanılan Elektrotlar ekil Potansiyometrik Sıyırma Analizinde Elde Edilen Pikler(Çizim) ekil Potansiyometrik Sıyırma Analizinde Standart Katma Yöntemi le Elde Edilen Pikler(Çizim) ekil Çalıma Potansiyelinin Belirlenmesi çin Oluturulan Grafik ekil Uyarılmı Bir Atom Veya yonun Iın Yayması ekil ndüktif Elemi Plazma Emisyon Spektroskopisi (ICP-OES) Cihazının Temel Bileenleri... 41

.. 14 ekil 1.8. Mikrodalga Bozundurma Fırını... 15 ekil 1.9. Buffalo Nehri Çökeltisinin Mikrodalga Bozundurma Grafii... 17 ekil 1.10. Elektromanyetik Iının Elektriksel ve Manyetik Alanı... 17 ekil 1.11.

12 XII ekil ICP de Plazma Oluum Aamaları: A) Argon gazı verilmesi, B) Radyo frekans uygulanması, C) Kıvılcımla ilk serbest elektronların oluması, D) Radyo frekans etkisiyle elektron artması ve plazma oluumu, E) Örnein plazmaya gönderilmesi...42 ekil Plazmanın Yapısı ekil ICP de Plazmanın Görünümü...44 ekil ICP de Belirtme Sınırları...45 ekil 2.1 Analizin Yapıldıı Voltammetri Cihazı...48 ekil 2.2 UV Bozundurmanın Yapıldıı Cihaz...48 ekil 2.3. Potansiyometrik Sıyırma Analizinde Kullanılan Elektrotlar ve Hücrenin Görünümü...50 ekil 3.1. Be Farklı Deriimdeki Kadmiyum, Kurun ve Bakır Karıımına likin Pikler.1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb ekil 3.2.Mikrodalga Bozundurma Yöntemi le Bozundurulmu A Sirkesi çin PSA Pikleri (Cd piki geniletilmi skala ile de verilmitir.) 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb 53 ekil 3.3. Mikrodalga Yöntemi le Bozundurulmu B Sirkesi çin PSA Pikleri (Cd piki geniletilmi skala ile verilmitir) 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb ekil 3.4. UV Bozundurulmu A Sirkesine Ait Kadmiyum, Kurun ve Bakırın PSA Pikleri. 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb... 55

Örnein plazmaya gönderilmesi...42 ekil 1.27. Plazmanın Yapısı... 43 ekil 1.28. ICP de Plazmanın Görünümü...44 ekil 1.29. ICP de Belirtme Sınırları...45 ekil 2.1 Analizin Yapıldıı Voltammetri Cihazı.

13 XIII ekil 3.5. UV Bozundurulmu B Sirkesine Ait Kadmiyum, Kurun ve Bakırın PSA Pikleri. 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb...56 ekil 3.6. Kadmiyum, Kurun ve Bakır çin Standart Katma Kalibrasyon Grafikleri...56 ekil 3.7. Hot Plate Yöntemi ile Bozundurulmu A Sirkesi PSA Pikleri 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb...57 ekil 3.8. Hot Plate Yöntemi ile Bozundurulmu B Sirkesi PSA Pikleri 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb...58 ekil 3.9. UV Bozundurulmu ve Bozundurma lemi Yapılmamı B Sirkesinin ICP de Yapılan Analiz Sonuçlarının Karılatırılması ekil Bozundurma lemi Yapılmamı A Sirkesi çin PSA Pikleri (Cd piki geniletilmi skala ile de verilmitir.). 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86 ppb Cd ve Pb 5) 23,27 ppb Cd ve Pb 6) 28,44 ppb Cd ve Pb...60 ekil A Sirkesindeki Kurun Analizine Bozundurma Yöntemlerinin Etkisinin PSA da Karılatırılması...61

..56 ekil 3.7. Hot Plate Yöntemi ile Bozundurulmu A Sirkesi PSA Pikleri 1)Zemin 2)6,24 ppb Cd ve Pb 3)12,19 ppb Cd ve Pb 4)17,86

14 XIV TABLO LSTES Tablo 1.1. Temel Endüstrilerden Atılan Metal Türleri... 3 Tablo 1.2. Florida Topraklarındaki Elementlerin Üç farklı Bozundurma Yöntemine Göre Analiz Sonuçları (mg/kg) Tablo 1.3. Mikrodalga le Bozundurulmu Buffalo Nehri Çökeltisinin Analiz Sonucu ve Sertifikalı Deerleri Tablo 1.4. Bazı Materyallerin Mikrodalga Iını Absorplama Deerleri Tablo 1.5. Bazı Voltammetrik Analizlere Ait Belirtme Alt Sınırları Tablo 1.6. yonların Elektriksel Alandaki Hızlarının Deriimle Deiimi Tablo 1.7. Karılatırma Elektrotlarının Potansiyellerinin (Standart Hidrojen Elektroduna karı) Sıcaklıkla ve Deriimle Deiimi Tablo 1.8. Metallerin Atomik Çözünürlüü ve Cıva çinde Diffüzyon Katsayıları 37 Tablo 1.9. ntermetalik Bileikler Tablo 3.1. Mikrodalga Bozundurulmu A ve B Sirkesi çin ICP de Analiz Sonuçları Tablo 3.2. Mikrodalga Bozundurulmu A ve B Sirkesi çin PSA da Analiz Sonuçları Tablo 3.3. UV Bozundurulmu B Sirkesi çin ICP de Analiz Sonuçları Tablo 3.4. UV Bozundurulmu A ve B Sirkesi çin PSA da Analiz Sonuçları Tablo 3.5. Hot Plate Yöntemi le Bozundurulmu A ve B Sirkesi çin PSA da Analiz Sonuçları Tablo 3.6. Bozundurma lemi Uygulanmamı A ve B Sirkesi çin ICP de Analiz Sonuçları Tablo 3.7. Bozundurma lemi Uygulanmamı A Sirkesi çin PSA da Analiz Sonuçları... 60

.. 29 Tablo 1.7. Karılatırma Elektrotlarının Potansiyellerinin (Standart Hidrojen Elektroduna karı) Sıcaklıkla ve Deriimle Deiimi... 33 Tablo 1.8.

Benzer belgeler

DENEY RAPORU. Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney)

DENEY RAPORU. Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney) M.Hilmi EREN 04-98 - 66 Enstrümantel Analiz II Lab. 9.Deney Grubu DENEY RAPORU DENEY ADI Atomik Absorbsiyon Spektroskopisiyle Bakır Tayini (1 No lu deney) DENEY TARH 14 Kasım 200 Cuma AMAÇ Atomik Absorbsiyon