Resmi Gazete Tarihi: Resmi Gazete Sayısı:25862

Transkript

1 Resmi Gazete Tarihi: Resmi Gazete Sayısı:25862 Bakanlık Adı Tebliğin Adı Tebliğ No : Sağlık Bakanlığından: R. Gazete Tarihi : 01/07/2005 R. Gazete Sayısı : : Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Tebliğ Tebliğ No: İEG-2005/1 : İEG-2005/1 KOZMETİK ÜRÜN BİLEŞİMLERİNİN KONTROLÜ İÇİN GEREKLİ ANALİZ YÖNTEMLERİ HAKKINDA TEBLİĞ TEBLİĞ NO:İEG-2005/1 Amaç Madde 1- Bu Tebliğin amacı, kozmetik ürünlerde örnek alma, analiz için alınacak miktarlar ile serbest sodyum ve potasyum hidroksitlerin tanısı ve tayini, saç bakım ürünlerinde oksalik asit ve alkali tuzların tanısı ve tayini, diş macunlarında kloroform tayini, kozmetik ürünlerde çinko ve fenol sülfonik asit tanı ve tayini konularındaki analiz yöntemleri ile ilgili usul ve esasları belirlemektir. Kapsam Madde 2 - Bu Tebliğ, aşağıdaki analiz metodlarının uygulamalarını kapsar: a) Kozmetik ürünlerde örnek alma, EK teki Yöntem I e göre yapılır. b) Kozmetik ürünlerde analiz için alınacak miktarlar EK teki Yöntem II ye göre alınır. c) Serbest sodyum ve potasyum hidroksitlerin tanısı ve tayini EK teki Yöntem III e göre yapılır. d) Saç bakım ürünlerinde oksalik asit ve alkali tuzların tanısı ve tayini EK teki Yöntem IV e göre yapılır. e) Diş macunlarında kloroform tayini EK teki Yöntem V e göre yapılır. f) Çinko tayini EK teki Yöntem VI ya göre yapılır. g) Fenol sülfonik asit tanı ve tayini EK teki Yöntem VII e göre yapılır. Hukuki Dayanak Madde 3 - Bu Tebliğ, 23/5/2005 tarihli ve sayılı Resmi Gazete de yayımlanan Kozmetik Yönetmeliği nin 16 ncı maddesine dayanılarak hazırlanmıştır. Uyumlaştırılan Avrupa Birliği Mevzuatı Madde 4- Bu Tebliğ, 80/1335/EEC sayılı Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Birinci Komisyon Direktifi dikkate alınarak Avrupa Birliği mevzuatına uyum kapsamında hazırlanmıştır. Bu Tebliğ, laboratuarların denenmiş ve bilimsel geçerliliği olan yöntemleri kullanmasını engellemez.

2 Madde 5- Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer. Yürürlük Yürütme EK Madde 6- Bu Tebliğ hükümlerini Sağlık Bakanı yürütür. YÖNTEM I- KOZMETİK ÜRÜNLERDEN ÖRNEK ALMA YÖNTEMİ 1- KAPSAM VE UYGULAMA ALANI Kozmetik ürünlerin örnek alma prosedürü, çeşitli laboratuarlardaki analizleri doğrultusunda tarif edilmiştir. 2- TANIMLAR 2.1. Ana Örnek Satışa sunulmuş bir seriden alınan bir ünite Toplam Örnek Aynı seri paket numaralı ana örnekleri toplamı Laboratuar Örneği Laboratuarlarda analiz edilecek olan toplam örneği temsil eden örnek fraksiyonu Test edilen miktar 2.5. Kap Bir analiz için gerekli laboratuar örneğini temsil eden miktar. Ürünü içeren ve ürünle sürekli temasta olan nesne. 3. ÖRNEK ALMA PROSEDÜRÜ 3.1. Örnekler kozmetik ürünlerin orijinal kaplarında alınacak ve analiz laboratuarlarına açılmamış olarak iletilecektir Piyasaya toptan sürülen yada orijinal üreticinin paketinden farklı bir pakette perakende satılan kozmetik ürünlerde, satış yada kullanım noktasında, örnek almak için uygun talimatlar bulunmalıdır Laboratuar örneğinin hazırlanması için gereken ana örnek sayısı, her

3 laboratuar tarafından kullanılan analitik yöntem ve yapılacak analiz sayısına göre belirlenecektir. 4. NUMUNE TANIMLANMASI 4.1. Numuneler, alınan ve tanımlanan yerde mühürlenecektir Her ana numune aşağıdaki temel bilgileri içerecek biçimde etiketlenecektir Kozmetik ürünün adı Numune alma tarihi, zamanı ve yeri Numune alan sorumlu kişinin adı Denetçinin adı 4.3. Numune alma hakkında bir rapor yazılacaktır. 5. NUMUNELERİN SAKLANMASI 5.1. Ana numuneler, eğer varsa etiket üzerinde yer alan üreticinin talimatlarına uygun olarak saklanmalıdır Başka koşulların belirtilmediği durumlarda, laboratuar numuneleri karanlıkta 10 ila 25 o C arasında saklanacaktır Ana numuneler analiz başlayıncaya kadar açılmamalıdır. YÖNTEM II- KOZMETİK ÜRÜNLERDE ANALİZ İÇİN ALINACAK MİKTARLAR 1. GENEL 1.1. Mümkün olduğunca her ana numune analize tabi tutulur. Ana numune çok küçükse, en az sayıda ana numune kullanılır. Numuneler test miktarı alınmadan önce tamamen karıştırılmalıdır Kap analiz yönteminde belirtiliyorsa soy bir gaz altında, açılır ve gerekli test miktarı mümkün olduğu kadar çabuk alınır. Analiz mümkün olan en az gecikmeyle yapılır. Numune muhafaza edilecekse soy bir gaz altında yeniden kapatılır Kozmetik ürünler sıvı, katı yada yarı katı formda hazırlanabilir. Önceden homojen olan bir ürün ayrıştırıldıysa test miktarı alınmadan yeniden homojenleştirilmelidir Eğer kozmetik ürün özel bir biçimde satışa sunulduğu için bu talimatlar gereğince işleme tabi tutulamıyorsa ve uygun inceleme yöntemleri hakkında

4 koşullar belirtilmiyorsa, analiz raporunda yazılı olarak belirtilmek koşuluyla orijinal bir prosedür benimsenebilir. 2. SIVILAR 2.1. Bunlar yağda, alkolde ve suda çözeltileri olan tuvalet suları, losyonlar veya sütlerdir. Kaplarda, şişelerde, ampullerde veya tüplerde paketlenmiştir Test miktarının alınması Açılmadan önce kap iyice çalkalanır Kap açılır Sıvıdan birkaç mililitre bir test tüpüne alınarak, sıvının karakteri görsel olarak incelenir Kap yeniden kapatılır, ya da Gerekli test miktarı alınır Kap dikkatlice yeniden kapatılır. 3. YARI KATILAR 3.1. Yarı-katılar macun, krem, katı emülsiyon ve jel formunda olup tüp, plastik şişe yada kavanozlarda paketlenir Test miktarının alınması Dar ağızlı kaplar: Ürünün en az 1 cm.lik kısmı atılır. Test miktarı alınıp kap hemen tekrar kapatılır Geniş ağızlı kaplar: Yüzey ayrılarak üst katmanı atılır. Test miktarı alınıp kap hemen tekrar kapatılır. 4. KATILAR 4.1. Katılar toz pudra, kompakt pudra ve mum formunda olup, çeşitli kaplarda paketlenmiştir Test miktarının alınması Toz pudralar: Açmadan önce iyice çalkalanır. Açılıp test miktarı alınır Kompakt pudralar yada mumlar: Üst katman sıyrılır. Altından test miktarı alınır.

5 5. BASINÇLI AMBALAJLARDAKİ ÜRÜNLER ( aeresol kaplar ) 5.1. Aerosol kapları, metalden, camdan veya plastikten yapılmış ve bir gaz kompres içeren, akıcı veya yüksek basınç altında çözündürülmüş, sıvı içeren ya da içermeyen pasta veya toz halde çıkış bölümü bulunan, başlıkların serbest olduğu, katı veya sıvı partiküllerin gaz içinde süspansiyon halde enjekte edildiği, köpük, pasta veya toz halde veya sıvı fazda doldurulmuş, tek kullanımlık kapları ifade eder Test miktarı İyice çalkalandıktan sonra içeriğin numunesi aerosol kutudan uygun bir bağlantı aracılığıyla (Örneğin bkz. Şekil 1: bazı özel durumlarda analiz yöntemleri başka başka bağlantılar gerektirebilir.) plastik kaplı bir cam şişeye aktarılır. (bkz. Şekil 4). Bu şişenin ağzında aeresol valf vardır; batırma tüpü yoktur. Aktarma, içeriğin şu dört şekilden biri olarak görülmesini sağlar: Doğrudan analize uygun bir homojen solüsyon İki fazdan oluşan aeresol ürün. Alttaki faz ikinci bir aktarma şişesine alındıktan sonra her faz analiz edilebilir. Bu durumda, ilk aktarma şişesi valf aşağıda kalacak şekilde tutulur. Böyle bir durumda, alttaki faz çoğunlukla sulu ve iticisizdir (Örnek: bütan/su formülasyonu) Süspansiyon içerisinde toz içeren bir aeresol ürün. Tozun alınmasından sonra sıvı kısım analiz edilebilir Köpük yada krem şeklinde olan bir ürün. Öncelikle bir şişeye 5 ila 10 gram tam tartılmış 2-methoxyethanol alınır. Bu madde gaz boşaltma sırasında köpük oluşumunu önler. Böylelikle basınçlı gazların sıvı kaybı olmadan alınabilmesi mümkündür Aksesuarlar Bağlantı (Şekil 1) pirinç yada durulaminden yapılır. Bir polyetilen adaptör aracılığıyla farklı valf sistemlerine uyacak şekilde tasarlanmıştır. Örneğin: Başka bağlantılar kullanılabilir (bkz. Şekil 2 ve 3). Aktarma şişesi (Şekil 4) beyaz camdan yapılmıştır ve dışı şeffaf plastik malzemeden koruyucu bir katmanla kaplanmıştır. Hacmi 50 ila 100 ml dir. Batırmada tüpsüz bir aeresol valfi vardır Yöntem Yeterli numunenin aktarılabilmesi için aktarma şişesinde hiç hava olmaması gerekmektedir. Bu amaçla incelenecek aeresol ürüne bağlı olarak, 10 ml kadar dichlorodifluoromethane yada butanı bağlantı

6 yoluyla şişeye alınır ve aktarma şişesinin valfı yukarda olacak şekilde, sıvı faz tamamen yok olacak şekilde gaz boşaltılır. Bağlantı kaldırılır. Aktarma şişesi tartılır ( a gram). Örneğin numunenin alınacağı aeresol sprey iyice çalkalanır. Bağlantı, numune aeresol spreydeki valfa bağlanır (Valf yukarıya bakacak şekilde), aktarma yerleri (ağzı aşağıya bakacak şekilde) bağlantıya bağlanır ve bastırılır. Aktarma şişesi yaklaşık ikiye üç oranında doldurulur. Basınç eşitlenmesi nedeniyle aktarma premature olarak sona ererse, aktarma şişesi soğutularak tekrar devam edilebilir. Bağlantı kesilir, dolu şişe tartılır. ( b gram) ve aktarılan aeresol numune ağırlığı belirlenir (m 1 = b-a). Böylece elde edilen numune: 1. Normal bir kimyasal analizde 2. Gaz Kromatografisiyle uçucu bileşen analizinde kullanılabilir Kimyasal Analizler Aktarma şişesinin valfı yukarda olacak şekilde şu işlemler yapılır Gaz Boşaltma: Bu işlem köpürmeye yol açarsa, bağlantının içine, bir şırınga aracılığıyla tam ölçülmüş (5-10 gr) 2-methoxyethanol konulmuş bir aktarma şişesi kullanılır Uçucu birleşenlerin firesiz ayrılması, 40 o C deki bir su banyosunda çalkalayarak tamamlanır. Bağlantı ayrılır Çökeltinin ağırlığı (m 2 ) belirlemek amacıyla aktarma şişesi tekrar tartılır ( c gram). (m 2 = c-a) (NB: Çökeltinin ağırlığı hesaplanırken kullanılan 2-methoxyethanolün ağırlığı çıkartılır.) Valf kaldırılarak aktarma şişesi açılır Uygun bir çözücünün belli bir miktarında kalıntı tamamen eritilir (Çözülür) Bir kısımda istenen tayin yapılır. Hesaplamada kullanılacak formüller şöyledir: R= r x m 2 ve Q= R x P m1 100 m 1 = Aktarma şişesine konulan aeresolün kütlesi

7 m 2 = Çökeltinin 40 o C deki ısıtıldıktan sonraki kütlesi r= m 2 deki partikül halindeki maddenin yüzdesi (uygun yöntemle belirlenmiş) R= Aeresolün geldiği biçimde, partikül halindeki maddenin yüzdesi Q= Aeresol spreydeki partikül halinde maddenin toplam kütlesi P= Başlangıçtaki aeresol spreyin net kütlesi (asıl numune) Uçucu Bileşenlerin Gaz Kromatografisiyle Analizleri Prensip Gaz Kromatografi enjektörü ile uygun bir miktar aktarma şişesinden alınır ve gaz kromatografi cihazına enjekte edilir Aksesuarlar A 2 serisi hassas numune alan gaz kromatografi enjektörü, 25 µl yada 50 µl (Şekil 5) veya dengi. Bu enjektörün iğne ucunda kayan valf vardır. Enjektör polietilen bir tüple (8 mm uzunluğunda, 2,5 mm iç çapında) aktarma şişesindeki bağlantıya bağlanır Yöntem Transfer kabına uygun miktarda aeresol ürün aktarıldıktan sonra ( ) gösterildiği gibi enjektörün konik kısmını transfer kabına oturtun; valfı açın ve uygun miktarda sıvıyı aspre edin ve bu arada gaz kabarcıkları olmamasına dikkat edin. Gerekiyorsa enjektörü soğutun, valfı kapayın ve enjektörde hava kabarcıksız solüsyona emin olun, transfer kabından ayırın. Gaz kromatografisi cihazının enjektör kısmına enjektörü oturtun, valfını açın ve enjeksiyon yapın Dahili Standart Dahili standart gerektiği durumlarda, bu aktarma şişesine (bağlantı kullanılarak normal bir cam şırınga aracılığıyla) konur.

8

9

10