NiO/ZnO Nanokompozit Partiküllerinin Sol-Jel Tekniği İle Üretimi

Benzer belgeler
ULTRASONİK SPREY PİROLİZ TEKNİĞİ: NiO/ZnO ve Ni/ZnO NANOKOMPOZİT PARTİKÜLLERİNİN ÜRETİMİ

ÇİNKO KATKILI ANTİBAKTERİYEL ÖZELLİKTE HİDROKSİAPATİT ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU

NANO KURġUN ÜRETĠMĠ VE KARAKTERĠZASYONU

Farklı Karıştırma Teknikleri ve Başlangıç Maddelerinden Sentezlenmiş Hidroksiapatit Tozunun Özelliklerinin İncelenmesi

Amorf ve Nanoyapılı Yeni Bir Ni 3 (OH) 2 V 2 O 7.3H 2 O Bileşiğinin Sentezi ve Yapısal Karakterizasyonu

POLİÜRETAN NANO-KOMPOZİT SENTEZİNDE KULLANILMAK ÜZERE NANO-BÖHMİT ÜRETİMİ VE İŞLEVSELLEŞTİRİLMESİ

ÇİNKO OKSİT NANOPARTİKÜLLERİ SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU. Emre ÖZBAY, 1 Handan GÜLCE

DEMİR GRUBU (FeNiCo) ALAŞIM NANO PARTİKÜLLERİNİN YAKIT HÜCRELERİNDE KULLANIMINA YÖNELİK ELEKTROT TASARIMI VE MODELLEME ÇALIŞMALARI

MİKRODALGA YÖNTEMİYLE NİKEL FERRİT NANOPARTİKÜLLERİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU

HYDROTERMAL YÖNTEMİYLE NİKEL FERRİT NANOPARTİKÜLLERİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU

Sb 2 Te 3 ve Bi 2 Te 3 İÇERİKLİ YARI İLETKEN ALAŞIMLARIN ÜRETİMİ ve TERMOELEKTRİK, YAPISAL, MİKROYAPISAL ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ ÖZET

İstanbul Medeniyet Üniversitesi. Fen Fakültesi Kimya Bölümü Akademik Kurul Toplantısı Aralık

Teknik yazı PRODUCTION AND CHARACTERIZATION OF ANTIBACTERIAL-ANTIFUNGAL PROPERTIES OF REDUCED AG CONTAINING AGCU/ZNO NANOCOMPOSITE PARTICLES

FeNiCoCu YÜKSEK ENTROPİ ALAŞIM NANO PARTİKÜLLERİN AERESOL TEKNİĞİ İLE ÜRETİMİ

HİDROKSİAPATİT NANOPARÇACIKLARININ SENTEZİ

OPTİK MALZEMELER ARAŞTIRMA GRUBU. Metal Oksit Nano Parçacıkların 3. dereceden Doğrusal Olmayan Optik Özellikleri. Tuğçe YİĞİT

MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ PROGRAMI

KARBON AEROJEL ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU

YMN59 YAKIT HÜCRELERİ İÇİN NANO BOYUTTA YİTRİYUM OKSİT STABİLİZE ZrO 2 (YSZ) ELEKTROLİT HAZIRLAMA YÖNTEMLERİNİN KARŞILAŞTIRILMASI

DÜŞÜK SICAKLIKTA BERRAK ÇÖZELTİLERDEN MFI TİPİ TOZ ZEOLİT SENTEZİ

KOBALT KATKILI ZnO İNCE FİLMLERİN OPTİK ÖZELLİKLERİ. OPTICAL PROPERTIES OF Co DOPED ZnO THIN FILMS

Kil Nedir? Kristal yapıları birbirinden farklı birkaç mineralin oluşturduğu bir karışımın genel ismidir

DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ DEKANLIĞI DERS/MODÜL/BLOK TANITIM FORMU. Dersin Kodu: MME 3009

LDPE/EVOH Harmanlarının Hazırlanması, Karakterizasyonu ve Bazı Özellikleri

NANO-TİO 2 KATALİZÖRLER İLE UV-IŞINI ALTINDA FENOL ÜN FOTOKATALİTİK AKTİVİTESİNİN İNCELENMESİ

Ni/ZnO NANOKOMPOZİT PARTİKÜLLERİNİN ULTRASONİK SPREY PİROLİZ TEKNİĞİYLE ÜRETİMİ YÜKSEK LİSANS TEZİ. İlayda KOÇ. İleri Teknolojiler Anabilim Dalı

TARAMA ELEKTRON MİKROSKOBU SCANNING ELECTRON MICROSCOPE (SEM)

MMM 2011 Malzeme Bilgisi

Bor Karbür Üretimi ve Karakterizasyonu

BOR KATKILI HİDROKSİAPATİT ÜRETİMİ VE KARAKTERİZASYONU

ÖZGEÇMİŞ VE ESERLER LİSTESİ

Yrd. Doç. Dr. Şeniz R. KUŞHAN AKIN EĞİTİM Doktora, Yüksek Lisans, Lisans, İŞ TECRÜBESİ Yrd. Doç. Dr., Bilimsel Programlar Başuzmanı,

İNTERMETALİK MALZEMELER. Doç. Dr. Özkan ÖZDEMİR (DERS NOTLARI-4)

Mert KILINÇ, Göknur BAYRAM. Orta Doğu Teknik Üniversitesi, Kimya Mühendisliği Bölümü, 06531, ANKARA ÖZET

Mikroemülsiyon Sistem Parametrelerinin Nano Boyutta TiO 2 Üretimine Etkileri

Eğitim Öğretim Yılı Güz ve Bahar Dönemi Muhtemel Bitirme Çalışması Konuları. Tasarım Projesi Konusu Bitirme Çalışması Konusu Özel Koşullar

ÖZGEÇMİŞ. Yabancı Dil Seviye Sınav-Alınan Yıl Puan İngilizce İleri e-yds ,00

Sol-jel Yöntemi ile Hazırlanmış ZnO Nanopartiküllerin Optimizasyonu

Nanomalzemelerin Karakterizasyonu. Yapısal Karakterizasyon Kimyasal Karakterizasyon

T.C. BİLECİK ŞEYH EDEBALİ ÜNİVERSİTESİ BİLİMSEL ARAŞTIRMA PROJELERİ HAZIRLAMA VE DEĞERLENDİRME YÖNERGESİ ÖZGEÇMİŞ FORMU

DOĞA BİLİMLERİ MİMARLIK VE MÜHENDİSLİK FAKÜLTESİ METALURJİ VE MALZEME MÜHENDİSLİĞİ ÖĞRETİM PLANI 1. YARIYIL. Uyg./Lab (U/L) Zor./Seç.

YÜKSEK YOĞUNLUKLU POLİETİLEN VE POLİPROPİLEN ATIKLARIN AKIŞKAN YATAKTA PİROLİZİ

1,3-bis-(p-iminobenzoik asit)indan Langmuir-Blodgett filmlerinin karakterizasyonu ve organik buhar duyarlılığı

ZnO Yarıiletken Filmlerinin Optik, Elektrik ve Yüzey Özellikleri Üzerine Isıl Tavlama İşleminin Etkileri

DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ MÜDÜRLÜĞÜ DERS/MODÜL/BLOK TANITIM FORMU. Sol-Gel Processing. Dersin Kodu: MME 5011

Paslanmaz Çelik Gövde. Yalıtım Sargısı. Katalizör Yüzey Tabakası. Egzoz Emisyonları: Su Karbondioksit Azot

Malzeme Karakterizasyonu Yöntemlerinin Genel Tanımı. Yrd. Doç. Dr. Hülya KAFTELEN

AFYON KOCATEPE ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI BAŞKANLIĞI DOKTORA PROGRAMI

YENİ BİR İLETKEN POLİMER: POLİ(3,8 DİAMİNOBENZO[c]SİNNOLİN) ELEKTROKİMYASAL ÜRETİMİ VE ELEKTROKROMİK ÖZELLİKLERİNİN İNCELENMESİ

ATMALI FİLTRELİ KATODİK VAKUM ARK DEPOLAMA YÖNTEMİYLE ÇİNKO NİTRÜR (Zn 3 N 2 ) ÜRETİMİ VE OPTİKSEL ÖZELLİKLERİ *

Yrd. Doç. Dr. Atilla EVCİN Sol-jel Prosesleri Ders Notları

POLİ-o-FENİLENDİAMİN/CdO NANOKOMPOZİTLERİNİN SENTEZİ VE KARAKTERİZASYONU

ATAKTİK POLİPROPİLENİN MALEİK ANHİDRİD İLE MODİFİKASYONU

T.C. YALOVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ. Tüm Ders Kodları Havuzu

İki boyutlu (2D) Bal peteği şeklinde kristal kafes. Grafitik malzemelerin temel yapıtaşıdır.

Mühendislik ve Mimarlık Fakültesi MALZEME BİLİMİ VE MÜHENDİSLİĞİ

TOZ METALURJİSİ Prof.Dr.Muzaffer ZEREN

DOĞAL ZEOLİT TAŞIYICILI TiO 2 FOTOKATALİZÖRLERİNİN ÜRETİLMESİ VE TEREFTALİK ASİT ADSORPSİYON ÖZELLİKLERİNİN BELİRLENMESİ

6XXX EKSTRÜZYON ALAŞIMLARININ ÜRETİMİNDE DÖKÜM FİLTRELERİNDE ALIKONAN KALINTILARIN ANALİZİ

Fiyat Listesi Price List

Mg Eş-Katkılı Zn0.95Li0.05O Nanoparçacıkların Sentezi ve Karakterizasyonu

ADANA BİLİM VE TEKNOLOJİ ÜNİVERSİTESİ MADEN VE CEVHER HAZIRLAMA MÜHENDİSLİĞİ BÖLÜMÜ MİNERAL KARAKTERİZASYONU LABORATUVARI CİHAZ KATALOĞU

FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİLGİSAYAR MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS-DOKTORA PROGRAMI EĞİTİM-ÖĞRETİM YILI GÜZ DÖNEMİ

Prof. Dr. Yusuf ÖZÇATALBAŞ. Malzeme Seçimi/ 1

Afyon Kocatepe Üniversitesi Fen ve Mühendislik Bilimleri Dergisi. The Use of Methane Gas for Carbon Nanotube Synthesis

Yrd. Doç. Dr. Ferhat ASLAN -*- ÖZGEÇMİŞ VE ESERLER LİSTESİ -* ÖZGEÇMİŞ

FARKLI MOLARİTELİ ZnO İNCE FİLMLERİN OPTİK ÖZELLİKLERİ

PÜSKÜRTME YÖNTEMİ İLE HAZIRLANAN CdO İNCE FİLMLERİN ÖZELLİKLERİ * Properties of CdO Thin Films Deposition by Spray Methods*

ZİRKONYUM TUNGSTAT (ZrW 2 O 8 ) ÖNCÜLLERİNİN ÇÖZ-PEL YÖNTEMİ İLE DÜŞÜK SICAKLIK VE YAŞLANDIRMA SÜRELERİNDE ELDE EDİLMESİ

FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ BİLGİSAYAR MÜHENDİSLİĞİ ANABİLİM DALI YÜKSEK LİSANS-DOKTORA PROGRAMI

THE PRODUCTION OF AA5049 ALLOY SHEETS BY TWIN ROLL CASTING

DOKUZ EYLÜL ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ MÜDÜRLÜĞÜ DERS/MODÜL/BLOK TANITIM FORMU. Dersin Kodu: MME 5048

FAZ DEĞİŞTİREN MADDELERİN NANO MALZEMELERLE KULLANIMININ ARAŞTIRILMASI* Investigation Using Phase Change Material With Nano Particules

A.Ü. GAMA MYO. Elektrik ve Enerji Bölümü GÜNEŞ ENERJİSİ İLE ELEKTRİK ÜRETİMİ 3. HAFTA

İçme Sularının Dezenfeksiyonunda Çinko Oksit Nanomateryalinin Kullanımı

Çukurova Üniversitesi MERKEZİ ARAŞTIRMA LABORATUVARI ÇÜMERLAB

Çift Fazlı Paslanmaz Çeliklerde Yaşlandırma Koşullarının Mikroyapı Özellikleri Üzerindeki Etkisinin İncelenmesi

ELEKTRO-EĞİRME YÖNTEMİ BOR KATKILI ALUMİNYUM ASETAT NANOLİF MALZEMELERİN ELDESİ

NOHUT SAMANI HIZLI PİROLİZİNİN DENEY TASARIMI İLE MODELLENMESİ

Mikroemülsiyon Fazının Nano-Boyutta Titanyum Dioksit Tanelerinin Sentezlenmesine Etkileri

FOSFİN METAL KOMPLEKSLERİNİN FİZİKSEL ÖZELLİKLERİ * The Physical Properties Of Phosphine Metal Complexes *

ÖNEMLİ BOR BİLEŞİKLERİ

İSTANBUL TEKNİK ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

GÜNEŞ IŞIĞI GEÇİRGENLİĞİ YÜKSEK NANO ANTIREFLEKS CAM KAPLAMALAR

METAL OKSALAT HİDRATLARI

A.Ü. GAMA MYO. Elektrik ve Enerji Bölümü GÜNEŞ ENERJİSİ İLE ELEKTRİK ÜRETİMİ 5. HAFTA

AŞINDIRICI PARTİKÜL KARIŞIMLARININ Ti6Al4V ALAŞIMININ KATI PARTİKÜL EROZYON DAVRANIŞINA ETKİLERİ

T.C. KOCAELİ ÜNİVERSİTESİ. Rektörlüğü ne. Fakültemizde bulunan Ar-Ge Laboratuarı 2014 Yılı Faaliyet Raporu ektedir.

Demir-dışı Üretim Metalurjisi ve Demir-dışı Endüstrisi (MATE 486) Ders Detayları

DEU FMD 21(61), 67-71, 2019

Bölüm 4: X-IŞINLARI DİFRAKSİYONU İLE KANTİTATİF ANALİZ

T.C. YALOVA ÜNİVERSİTESİ FEN BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ. Tüm Ders Kodları Havuzu

Uğur Aybarç, Hakan Yavuz, Derya Dışpınar, Mehmet Özgür Seydibeyoğlu (CMS Jant, İstanbul Üniversitesi, İzmir Katip Çelebi Üniversitesi)

BORÜR-KARBÜR ESASLI KOMPOZİT TOZLARIN ÖĞÜTME DESTEKLİ KARBOTERMİK REDÜKSİYON YÖNTEMİ İLE EKONOMİK YOLDAN ÜRETİMİ

Yüzüncü Yıl Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Dergisi/ Journal of The Institute of Natural & Applied Sciences 17 (1):6-12, 2012

Malzeme Karakterizasyonu (MATE 403) Ders Detayları

KİMYA - METALURJİ FAKÜLTESİ

MMT113 Endüstriyel Malzemeler 8 İleri Teknoloji Seramikleri. Yrd. Doç. Dr. Ersoy Erişir Güz Yarıyılı

ELEKTROLİTİK TOZ ÜRETİM TEKNİKLERİ. Prof.Dr.Muzaffer ZEREN

Transkript:

Gazi Mühendislik Bilimleri Dergisi 2018, 4(1): 9-15 gmbd.gazipublishing.com NiO/ZnO Nanokompozit Partiküllerinin Sol-Jel Tekniği İle Üretimi Duygu Yeşiltepe ÖZÇELİK a, Sebahattin GÜRMEN *,a a İstanbul Teknik Üniversitesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü, İSTANBUL 34469, TÜRKİYE MAKALE BİLGİSİ ÖZET Alınma: 10.01.2018 Kabul: 13.03.2018 Anahtar Kelimeler: Nanokompozit, NiO/ZnO, Sol-Jel. * Sorumlu Yazar: e-posta: gurmen@itu.edu.tr Son yıllarda yeni nesil ve kritik malzemelere duyulan ihtiyaç, nano boyutlu malzemeleri modern araştırmaların odağına taşımıştır. Bu çalışmada, petrokimya ve enerji sektöründeki kullanımına yönelik olarak NiO/ZnO nanokompozit partiküllerin sol-jel yöntemiyle üretimi araştırılmıştır. Yüksek safiyetteki nikel nitrat [Ni(NO3)2.6H2O] ve çinko nitrat [Zn(NO3)2.6H2O] tuzlarından molce % (50:50) ve % (30:70) hazırlanan 0,1 M konsantrasyona sahip başlangıç çözeltilerinde farklı çöktürme reaktifleri (1 M NaOH; NH4OH) ve şelat yapıcının (0,1 M C6H8O7) birlikte kullanılmasıyla başlayan üretim sürecinin son adımındaki kalsinasyon işlemi (700 C, 2 saat) ile NiO/ZnO nanokompozit partikülleri üretilmiştir. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin yapısal karakterizasyon çalışmaları kapsamında; X-ışınları faz analizi (XRD, Rigaku), partiküllerin boyut-morfolojilerinin ve bileşimin kalitatif olarak tanımlanması için taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılım spektroskopisi (FEG SEM-EDS, Jeol) ve yapıda var olan bağların tespiti için Fourier dönüşümlü kızılötesi spektrometre (FTIR) teknikleri kullanılmıştır. Sol-gel yönteminde, başlangıç çözeltisinin stokiometrisi ile üretim aşamasında kullanılan çöktürme reaktifinin NiO/ZnO nanokompozit partikül üretimindeki etkisi incelenmiştir. DOI: https://dx.doi.org/10.30855/gmbd.2018.04.01.002 Production of NiO/ZnO Nanocomposite Particles by Sol-Gel Technique ARTICLE INFO ABSTRACT Received: 10.01.2018 Accepted: 13.03.2018 Keywords: Nanocomposite, NiO/ZnO, Sol-Gel Technique. * Corresponding Authors e-mail: gurmen@itu.edu.tr In recent years, the need for new generation and critical materials has brought the nanoscale materials to the center of modern research. In this study, the production of NiO/ZnO nanocomposite particles by sol-gel method was investigated for using in the petrochemical and energy sectors. In the initial solutions having a 0.1 M concentration prepared from the high purity nickel nitrate [Ni(NO3)2.6H2O)] and zinc nitrate [(Zn(NO3)2.6H2O] salts in mol (50:50)% and (30:70)%, NiO/ZnO nanocomposite particles were produced by the calcination process (700 C, 2 hours) in the final step of the production process, which started with the use of different precipitation reagents (1 M NaOH; NH4OH) and chelating agent (0.1 M C6H8O7). Within the scope of structural characterization studies of NiO/ZnO nanocomposite particles: phase analysis by X-ray diffractometry (Rigaku, XRD); the size and morphology and to determine the qualitative proportions of the contained elements of the particles with scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy (Jeol FEG SEM-EDS); and Fourier Transform Infrared Spectrometry (Bruker/Alpha-T) to determine the bonds that were present, was used. In the sol-gel method, the effect of the stoichiometry of the prepared starting solution and the precipitation reagent used in the production step on NiO/ZnO nanocomposite particle production were investigated. DOI: https://dx.doi.org/10.30855/gmbd.2018.04.01.002

10 1. Giriş Modern malzemeler en geniş anlamı ile metaller, seramikler, polimerik, elektronik ve bunların karışımı olan kompozit malzemeler şeklinde gruplandırılabilir. Son yıllarda yeni nesil ve kritik malzemelere duyulan ihtiyaç, nano boyutlu malzemeleri modern araştırmaların odağına taşımıştır. Genel tarife göre nanokompozit, en az bir fazın nano boyutta olduğu çok fazlı bileşiklerdir. Nanokompozitler ise, içerdiği farklı yapı ve bileşimler sebebiyle nanomalzemelerden farklı yeni malzemeler oluşturarak eşsiz özellikler sağlarlar. Bu üstün özellikler elektrik-elektronik, mekanik, optik, manyetik, biyolojik, fotoaktif ve katalitik özellikler olarak kendini gösterir. Ayrıca sahip oldukları farklı yapı ve özellikler sebebiyle bu malzemeler multifonksiyoneldir [1]. Nanomalzeme üretiminde ve işlevsel olarak kullanımında ise son gelişmeler nanokompozit yapıların tasarımı üzerine odaklanmıştır. İki farklı fonksiyonel içeriğe sahip olan nanokompozitler her iki nanoyapılı malzemenin özelliklerinin kombinasyonu sonucu beklenmedik fiziksel, kimyasal, mekanik, manyetik, elektriksel ve optik davranış sergilemektedirler. Alışılandan farklı ve üstün malzeme özellikleri, üretim süreçlerinin elde edilmesi, daha dayanıklı, daha hafif ve daha hızlı yapılar, daha az malzeme ve enerji kullanımı bu alandaki en önemli çıktılardan bazılarıdır. Nanokompozit partiküller; solvotermal, hidrotermal, sprey piroliz, katı hal reaksiyonu, elektrospinning, termal buharlaştırma, yüksek enerjili mekanik bilyalı öğütme ve sol-jel gibi çeşitli yöntemler ile üretilmektedir. Farklı üretim tekniklerinde kontrol edilebilen özellikler; partikül boyutu, şekli, bileşimi ve aglomerasyon derecesi olmakla birlikte, aglomerasyondan kaçınmak için stabilize edici reaktifin kullanılması da sözkonusudur [2,4-6]. Nikel oksit (NiO) 3,6-4,0 ev arasında geniş bir bant aralığına sahip olan önemli bir p-tipi yarı iletkendir. Nano boyutta NiO, katalist, elektrokromik filmler, yakıt hücresi elektrotları, süperkapasitörlerde, elektrot olarak şarj edilebilir lityum iyon pillerde, manyetik kayıt, fotokatalizör, adsorbanlar vb. gibi çok çeşitli potansiyel uygulamalarda yaygın olarak kullanılmaktadır [4]. Çinko oksit (ZnO), oda sıcaklığında 3,37 ev geniş bant aralığına sahip bir n- tipi yarı iletken malzemedir [7]. ZnO nanopartiküller eşsiz fiziksel ve kimyasal özelliklere sahip olduğu için elektronik, piezoelektrik ve optik cihazların yanı sıra gaz sensörleri, biyosensörler, güneş pilleri gibi birçok alanda kullanılmaktadır [4]. NiO/ZnO nanokompozit partikülleri ise, başta enerji (piller) ve petrokimya sektörleri (kükürt tutucu) olmak üzere pek çok uygulama alanında kullanım bulmaktadır [6,8]. Literatürde, sol-gel yöntemiyle NiO/ZnO üretimi yapılan çalışmalarda başlangıç malzemesi olarak asetatlardan yola çıkılmış olup, başlangıç malzemesi olarak nitrat tuzlarının kullanıldığı çalışmalarda ise sol-jel yönteminden farklı üretim tekniklerinin kullanıldığı belirlenmiştir [9-11]. Bu çalışmada, nitrat tuzlarından yola çıkılarak farklı çöktürücü ajanlar (NaOH, NH 4OH) kullanılarak sol-jel yöntemiyle NiO/ZnO nanokompozit partikülleri üretilmiştir. Hem çöktürme reaktifinin hem de stokiyometrinin partikül üretimi üzerine etkisi incelenmiştir. 2. Deneysel Çalışmalar Deneysel çalışmalarda, yüksek safiyette nikel nitrat [Ni(NO 3) 2.6H 2O] ve çinko nitrat [Zn(NO 3) 2.6H 2O] tuzlarından farklı sitokiyometrik oranlarda (Tablo 1) çözeltiler saf su kullanılarak hazırlanmıştır. Başlangıç çözeltilerine çöktürücü ajan (100 ml NaOH, 25 ml NH 4OH ) ve şelat yapıcının (5 ml C 6H 8O 7) ilave edilmesiyle elde edilen çözeltiler, manyetik karıştırıcıda oda sıcaklığında 2 saat süreyle karıştırılmıştır. Hidroliz/kondenzasyon reaksiyonları ile jel oluşumu, kondenzasyon, çekirdeklenme ve büyüme adımlarını takiben, jel/çözelti ayrımı gerçekleştirilmiştir. Hidroliz ve kondenzasyon reaksiyonlarıyla sol yapıdan jelin oluşmasından sonra yaşlandırma aşamasında ağ yapısının bağlanabilirliğini artırmak için oda sıcaklığında kurutma işlemi yapılmıştır. Sol-jel tekniği ile üretilen jellerin kalsiyonasyon işlemine yönelik termal davranışını öngörmek amacıyla DTA-TG (Perkin Elmer) analizi gerçekleştirilmiş olup, kalsinasyon sıcaklığı 700 C olarak belirlenmiştir. Üretilen ara ürün alümina kayıkçıklar içerisinde Nabertherm marka kül fırınında 700 C de 2 saat kalsinasyon işlemine tabii tutularak NiO/ZnO nanokompozit partikül üretimi gerçekleştirilmiştir. NiO/ZnO nanokompozit partikülleri, X-ışınları difraktometresi (Rigaku, XRD), FTIR (Bruker/Alpha-T), taramalı elektron

11 mikroskobu (Jeol, FEG SEM-EDS) ile karakterize edilmiştir. Tablo 1. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin üretim parametreleri. Numune Molce% Ni(NO3).6H2O Molce% Zn(NO3).6H2O Çöktürücü Ajan 1 50 50 NaOH 2 50 50 NH4OH 3 30 70 NaOH 4 30 70 NH4OH Şelat Yapıcı C6H8O7 3. Deney Sonuçları ve İrdelemeler 3.1. Termodinamik Analiz Farklı stokiyometri oranlarında nikel nitrat ve çinko nitrat tuzlarından hazırlanan başlangıç çözeltilerinden farklı çöktürücü ajanlar ile NiO/ZnO nanokompozit partiküllerin optimum üretim koşullarının tanımlanmasına yönelik termodinamik yazılım ile hesaplanmıştır. Sol-jel tekniğine ait kimyasal reaksiyonlar 1-4, kalsinasyon işlemi için kimyasal reaksiyonlar ise 5 ve 6 numaralı eşitliklerde verilmiştir. Zn(NO 3) 2(ia) + 2NaOH (g) Zn(OH) 2 + 2NaNO 3(ia) (1) Ni(NO 3) 2(ia) + 2NaOH (g) Ni(OH) 2 + 2NaNO 3(ia) (2) Zn(NO 3) 2(ia) + 2NH 4OH (g) Zn(OH) 2 + 2NH 4NO 3(ia) (3) Ni(NO 3) 2(ia) + 2NH 4OH (g) Ni(OH) 2 + 2 NH 4NO 3(ia) (4) Zn(OH) 2 ZnO + H 2O (g) (5) Ni(OH) 2 NiO + H 2O (g) (6) Şekil 1 de termodinamik yazılım ile hesaplanmış olan Gibbs Serbest Enerji (ΔG )-Sıcaklık değişimi grafikleri verilmiştir (a- Nikel nitrat ve çinko nitrat ın NaOH ile reaksiyonu, b- Nikel nitrat ve çinko nitrat ın NH 4OH ile reaksiyonu, c- Ni(OH) 2 ve Zn(OH) 2 nin termal parçalanma reaksiyonu). (b) (c) Şekil 1. Serbest enerji-sıcaklık değişim grafikleri Termodinamik analiz sonuçları doğrultusunda, sol-jel işleminin oda sıcaklığında, kalsinasyon işleminin ise 700 C de yapılabileceği belirlenmiştir. 3.2. DTA-TG Analizi NiO/ZnO nanokompozit partikül üretiminde, termal parçalanma (kalsinasyon) sıcaklığının belirlenmesine yönelik 10 C/dak. ısıtma hızıyla Azot atmosferinde DTA-TG analizleri yapılmıştır (Bknz. Şekil 2, a- Çöktürücü reaktif 1M NaOH, b- Çöktürücü reaktif 1M NH 4OH). (a) (b) Şekil 2. DTA-TG analiz diyagramları. (a) Şekil 2a da çöktürücü ajan olarak NaOH nin kullanıldığı numunede; ~70 C de yapıdaki nemin, ~250 C de ise yapıdaki kristal suyun buharlaşmasıyla meydana gelen endotermik reaksiyonlar görülmektedir. ~300 C de meydana gelen endotermik pikin sebebi ise jelleşme aşaması sırasında oluşan ara bileşiğin parçalanmasından kaynaklandığı ve ~700 C den itibaren dikkate değer

12 bir kütle kaybı gözlemlenmediği belirlenmiştir. Şekil 2b deki NH 4OH çöktürücü ajanın kullanıldığı yapıda; ~70 C ve 230 C de gerçekleşen endotermik reaksiyonların sebebinin yapıda bulunan nem ve kristal suyun buharlaşmasından kaynaklandığı, jelleşme esnasında oluşan amonyaklı ara bileşiğin parçalanma reaksiyonunun ise ~300 C ye kadar tamamlandığı belirlenmiştir [12,13]. Elde edilen sonuçlar doğrultusunda NiO/ZnO nanokompozit partikül üretimi için kalsinasyon sıcaklığı 700 C olarak tanımlanmıştır. 3.3. X-Işınları Difraksiyonu Faz Analizi Tablo 1 de tanımlanmış olan 1, 2, 3 ve 4 numaralı numunelere ait NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin X-ışınları difraksiyon paternleri Şekil 3 de verilmiştir. ait oldukları ve bu pik varlığının NiO/ZnO (30:70) nanokompozit partikülün FTIR analizi sonucunda belirgin bir şekilde ortaya çıktığı belirlenmiştir [14, 16]. ~2300 cm -1 dalga sayısı civarındaki pikin C-H arası bağ vibrasyonuna ait olduğu belirlenmiştir [16]. (a) (b) Şekil 4. FTIR diyagramları. 3.5. Taramalı Elektron Mikroskobu İncelemeleri (SEM-EDS) NaOH ve NH 4OH çöktürme reaktifleri ile üretilen NiO/ZnO nanokompozit partiküllerine ait SEM görüntüleri Şekil 5 de verilmiştir. Şekil 3. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin X-ışınları difraksiyon paternleri. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerine ait difraksiyon paternleri incelendiğinde; NiO (JCPDS no: 00-047-1049) ve ZnO (JCPDS no: 00-005-0664) pikleri tanımlanmıştır. NiO piklerinin kristal yapısı kübik olup Fm-3m uzay grubuna aittir. ZnO ya ait olan piklerin kristal yapısı ise hegzagonaldir ve P63mc uzay grubundadır. Başlangıç çözeltisinin stokiometrik bileşimine ve kullanılan çöktürme reaktifine bağlı olarak pik şiddetlerinde değişim gözlenmiştir. 3.4. Fourier Dönüşüm Kızılötesi (FTIR) Spektroskopi Analizi Kalsinasyon sonrası NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin FTIR analizi; 4000-400 cm -1 spektral aralığında çekilmiş ve sonuçlar Şekil 4 de verilmiştir [a- NiO/ZnO (50:50), b- NiO/ZnO (30:70)]. FTIR grafiklerinde, 400-500 cm -1 dalga sayısındaki piklerin Ni-O ve Zn-O bağ vibrasyonuna ait olduğu belirlenmiştir [14-17]. NaOH çöktürücü reaktifiyle hazırlanan partiküllerin ~1500 cm -1 dalga sayısı civarındaki piklerin O-H ve C-O bağ titreşimlerine (1) (2) (3) (4) Şekil 5. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin SEM analiz sonuçları NiO/ZnO nanokompozit partiküllerin SEM analizi sonuçları incelendiğinde; Tablo 1 de tanımlanmış 1 numaralı numunenin 40 200 nm aralığında geniş bir partikül boyut dağılımına sahip küresel morfolojide, 2 numaralı numuneye ait partiküllerin ise 20 50 nm aralığında daha dar bir partikül boyut dağılımına sahip ve küresel morfolojide oldukları tespit edilmiştir. 3 numaralı numunede; NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin boyut dağılımının ise 10 30 nm olduğu küresel yapıda partiküller tespit edilmiştir. 4 numaralı numuneye ait olan NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinde küresel yapının yanı sıra çubuksu ve

13 köşeli yapılara rastlanmıştır. Şekil 6 da NiO/ZnO nanokompozit partiküllerine (Bknz. Tablo 1.) ait elementel analiz sonuçları ve Tablo 2 de ise elementel (%Ağırlık) dağılımı yer almaktadır. 4 numaralı numunede oluşan morfolojideki değişimin sebebini anlamak için, küresel (4-1) ve çubuksu (4-2) tanelerde iki ayrı EDS analizi yapılmıştır. (1) (2) (3) (4-1) (4-2) Şekil 6. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerine ait EDS analizi sonuçları. Tablo 2. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerine ait EDS analiz sonuçları. Element (% Ağ.) Numune O Ni Zn 1 35,07 25,52 39,41 2 21,54 29,66 48,80 3 23,36 19,36 57,28 4 1 27,05 32,49 40,47 4 2 28,57 7,53 63,90 Tablo 2 de yer alan elementel (% Ağırlık) dağılım incelendiğinde, küresel (4-1) morfolojide Ni ve Zn birlikte görülürken, çubuksu (4-2) yapılarda Zn oranının yüksek, Ni oranının ise çok düşük olduğu gözlemlenmiştir. Molce %Zn deki artış NH 4OH çöktürücü reaktifi ile yapılan üretimde morfoloji değişimine sebep olurken NaOH reaktifi kullanımında morfolojiyi değiştirmediği gözlenmiştir. 4. Sonuçlar Yüksek safiyetteki Ni-Zn nitrat tuzlarından hazırlanan 0,1 M başlangıç çözeltilerinden sol-jel yöntemi ile üretilen NiO/ZnO nanokompozit partiküllerinin XRD faz analizi sonucunda elde edilen XRD paternlerinden nanokompozit partiküllerin yapısında kübik NiO ve hegzagonal ZnO fazları tespit edilmiş olup, FTIR analizi ile Ni-O ve Zn-O arasındaki bağların varlığı tanımlanmıştır. Molce eşit oranda (% 50:50) hazırlanan başlangıç çözeltilerinden elde edilen nanokompozit partiküllerin SEM analizinden, NaOH çöktürme reaktifinin partikül boyut ve dağılımını arttırdığı (40 200 nm), NH 4OH reaktifinin ise daha homojen dağılım oluşturduğu (20 50 nm) belirlenmiştir. Molce farklı oranda (% 30:70) hazırlanmış çözeltiden NaOH ile üretilen nanopartiküllerde ise molce % Zn deki artıştan kaynaklı daha küçük boyut ve homojen dağılım (10 30 nm) elde edilmiştir. NiO/ZnO nanokompozit partiküllerin morfolojileri incelendiğinde; genel olarak küresel morfolojinin tüm numunelerde gözlemlendiği, bunun yanısıra molce (% 30:70) hazırlanan başlangıç çözeltisinden NH 4OH ile üretilen numunede çubuksu, köşeli ve iğnesel yapılar da gözlemlenmiştir. Yapıda çeşitli morfolojilerin görülme sebebinin çöktürme reaktifi ve stokiyometri olduğu EDS analiz sonuçları ile desteklenmiştir. Küresel morfolojide NiO/ZnO yapısı birlikte görülürken, çubuksu ve köşeli yapıların ZnO e ait olduğu belirlenmiştir. Hazırlanan başlangıç çözeltisinin stokiyometrisi ile üretim aşamasında

14 kullanılan çöktürme reaktifinin NiO/ZnO nanokompozit partikül üretiminde, partikül boyut ve dağılımı ile morfolojiyi değiştirdiği gözlenmiştir. NiO/ZnO nanokompozit partikülleri, nano yapılarının getirdiği avantajdan (partikül boyut, morfoloji, yüzey alan) dolayı petrokimya alanında kükürt tutucu olarak potansiyel kullanım alanına sahiptir ve ihtiyacı karşılamak için uygun üretim yöntemleri geliştirilmektedir. Teşekkür Karakterizasyon çalışmalarındaki yardımlarından dolayı; Prof. Dr. Gültekin Göller, Prof. Dr. Kürşat Kazmanlı, Araştırma Görevlileri Fatma Ünal, Elif Emil ve Meltem Bolluk ile Teknisyen Hüseyin Sezer e teşekkür ederiz. Kaynaklar [1] Dahman, Y., Javaheri, H., Chen, J., Alchikh- Sulaiman, B. (2017). DOI: 10.1016/B978-0-323-51256-5.00005-8 In book: Nanotechnology and Functional Materials for Engineers Chapter 5, 93-119. [2] Shin, W.-K., Cho, J., Kannan, A.G., Lee, Y.-S., Kim, D.-W. (2016). Cross-linked composite gel polymer electrolyte using mesoporous methacrylatefunctionalized SiO2 nanoparticles for lithium-ion polymer batteries. Sci. Rep. 6, 26332. http://dx.doi.org/10.1038/srep26332. [3] Ibrahim Khan, Khalid Saeed, Idrees Khan (2017). Nanoparticles: Properties, applications and Toxicities, Arabian Journal of Chemistry, https://doi.org/10.1016/j.arabjc.2017.05.011. [4] Yeşiltepe, D. (2017). NiO/ZnO ve NiO/ZnO/Al 2O 3 Nanokompozit Partiküllerinin Ultrasonik Sprey Piroliz (Usp) Yöntemiyle Üretimi (Yüksek lisans tezi). İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, İstanbul. [5] Yılmaz, S., McGlynn E., Bacaksız, E., Cullen, J., Chellappan, R. K. (2012). Structural, Optical and Magnetic Properties of Ni-doped ZnO Micro-rods Grown by The Spray Pyrolysis Method. Chemical Physics Letters, 526, 72-76. [6] Kim, K. H., Yoshihara, Y., Abe, Y., Kawamura, M., Kiba, T. (2017). Morphological Characterization of Sphere-like Structured ZnO-NiO Nanocomposites with Annealing Temperatures. Materials Letters, Vol. 186, 364 367. [7] K. Prasad, Anal K. Jha (2009). ZnO Nanoparticles: Synthesis and Adsorption Study. Natural Science Vol.1, No.2, 129-135. [8] Yeşiltepe, D., Koç, İ., Gürmen, S. (2016). Ultrasonik Sprey Piroliz Tekniği: NiO/ZnO ve Ni/ZnO Nanokompozit Partiküllerinin Üretimi. Metalurji Dergisi, 182, 26-31. [9] Dorneanu, P. P., Airinei, A., Olaru, N., Homocianu, M., Nica, V., Doroftei, F. (2014). Preparation and characterization of NiO, ZnO and NiO ZnO composite nanofibers, by electrospinning method, Materials Chemistry and Physics, 148, 1029-1035. [10] Hameed, A., Montini, T., Gombac, V., Fornasiero, P. (2009). Photocatalytic decolourization of dyes on NiO ZnO nano-composites, Photochemical&Photobiological Sciences,8, 677-682. [11] Juma, A. O., Matibini, A. (2017). Synthesis and structural analysis of ZnO-NiO mixed oxide nanocomposite prepared by homogeneous precipitation, Ceramics International, 43, 15424-15430. [12] Chen, W. F., Wang, C. H., Sasaki, K., Marinkovic, N., Xu, W., Muckerman, J. T., Zhu, Y., Adzic, R. R. (2013). Highly active and durable nanostructured molybdenum carbide electrocatalysts for hydrogen production, Energy & Environmental Science 6, 943-951. [13] Yan, X., Li, Z., Chen, R., Gao, W. (2008). Template Growth of ZnO Nanorods and Microrods with Controllable Densities, Crystal Growth & Design, Vol. 8, No. 7. [14] El-Kemary, M., Nagy, N., El-Mehasseb, I. (2013). Nickel oxide nanoparticles: Synthesis and spectral studies of interactions with glucose, Materials Science in Semiconductor Processing, 16, 1747-1752. [15] Shokry, H. H., Elkady, H., M. F., El-Shazly, A. H., Bamufleh, H. (2014). Formulation of Synthesized Zinc Oxide Nanopowder into Hybrid Beads for Dye Separation, Journal of Nanomaterials, 1-14.

15 [16] Sharma, A., Kumar, P.S. (2011), Synthesis and Characterization of NiO-ZnO Nano Composite, 3, 112-115. [17] Alagiri, M., Ponnusamy, S., Muthamizhchelvan, C. (2012). Synthesis and characterization of NiO nanoparticles by sol gel method, J Mater Sci: Mater Electron, 23, 728 732. Duygu YEŞİLTEPE ÖZÇELİK Duygu YEŞİLTEPE ÖZÇELİK, 2012 yılında Kocaeli Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nden mezun olmuştur. İstanbul Teknik Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Anabilim Dalı Malzeme Mühendisliği Programı nda 2017 yılında yüksek lisansını tamamlamış ve Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Programı nda doktora eğitimine başlamıştır. 2014 yılında Osmaniye Korkut Ata Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Metalurji ve Malzeme Mühendisliği Bölümü nde Araştırma Görevlisi olarak başladığı görevine 2016 yılında görevlendirildiği İstanbul Teknik Üniversitesi nde halen devam etmektedir. Nanopartikül, nanokompozit üretim karakterizasyonu ve üretim yöntemlerinin geliştirilmesine yönelik çalışmalar yapmaktadır. Sebahattin GÜRMEN * Sebahattin GÜRMEN, 1989 yılında İTÜ Metalurji Mühendisliği Bölümü nden mezun olmuştur. İTÜ Fen Bilimleri Enstitüsü Metalurji Mühendisliği Anabilim Dalı Üretim Metalurjisi Programı nda 1992 yılında yüksek lisansını, 1999 yılında da doktora eğitimini tamamlamıştır. 2003-2005 yılları arasında DAAD ve AvH bursiyeri olarak IME/RWTH Aachen Üniversitesi nde planlanmış ortak çalışmalarda bulunmuştur. Metalurjik Prosesler, Demir-Dışı Metal Üretimi, Refrakter Metaller, Enerjitik Malzemeler, Modelleme- Simülasyon ve Nanopartiküller/ Nanoteknoloji başlıca araştırma ve çalışma konularıdır.