6 th International Advanced Technologies Symposium (IATS 11), 16-18 May 2011, Elazığ, Turkey TiC-Co Esaslı Çizici Kalem Karakterizasyonu M. Erdoğan, A.Erol, A.Yönetken, Ş. Talaş Afyon Kocatepe Üniversitesi, Afyonkarahisar/Turkey, merdogan@aku.edu.tr, aerol@aku.edu.tr, yonetken@aku.edu.tr, stalas@aku.edu.tr CHARACTERIZATION OF DRAWING TOOL BASED ON TiC-Co Abstract---The quality of WC and TiC based ceramics is being represented by high strength and high hardness in powder metallurgy. Composites containing TiC+Co and TiC are used where high strength is required and they are used for scratch tips. In this study, a composite consisting of %20TiC+%80Co and %30TiC+%70Co were produced from powders and their sintered mechanical properties was also investigated. 2 µm and 10 µm mixtures were manufactured from powders of 10µm TiC and 2 µm Co and their experimental analysis were also carried out. Specimens were pressed at ambient temperature in cylindirical die weighing 5 gr. Consolidated specimens were sized 15mm in diameter and 3mm high after the cold pressing. Cold pressing was followed by microwave sintering. Sintering was carried out in a gas mixture of %90N+%10H2 at 1200-1400C for 2 hrs of waiting time with microwave radiation. The results of experimental studies were analyzed according to literature findings. In addition, the method of production of such composites are experimented in an innovative way. The results led to the improvement of TiC based composites sintered by microwave radiation Keywords I. GİRİŞ Sert metaller, metal karbürlerin kobalt bağlayıcılığında sinterlenmesi sonucunda oluşmuştur. Yüksek sıcaklıklarda dahi sertliğini, dolayısıyla aşınmaya karşı dayanıklılığını kaybetmez [1]. Sert metal kesici-çizici takımlarla, genel olarak ana maddesi su olan kesme sıvıları kullanılmaktadır. Ancak, kesme sıvısı seçilirken dikkat edilmelidir. Örneğin, kesme sıvısının içindeki reaktif sülfür gibi katkı maddeleri kobaltı zayıflatır ve sert metalin aşınmasına neden olur [1, 2]. Sermet, sert partikül olarak Tungsten Karbür yerine Titanyum Karbür (TiC), Titanyum Karbonitrür (TiCN) ve/veya Titanyum Nitrür (TiN) gibi Titanyum esaslı karbürlerin kullanıldığı sinterlenmiş karbürlerin genel adıdır. Sermet ismi Seramik ve Metal den gelmektedir. Bunun nedeni metal bağlayıcı içerisindeki seramik parçacıklardır. Bir toz metalurjisi ürünü olan sermetlerin sinterlenmiş karbür ve tüm sert metallerin sermet olduğu tartışılabilir ancak pratikte sermet tungsten değil titanyum karbüre dayalı sinterlenmiş karbürleri içeren bir malzeme grubudur [3-6]. Kesici-çizici takım malzemelerindeki en önemli gelişme, takımların yüzeylerinin birkaç mikron kalınlığındaki tabaka ile kaplanmasıdır. Kesici-çizici takımların yüzey kaplamalarında yaygın olarak dört farklı kaplama malzemesi kullanılmaktadır. En belli başlı kaplama malzemeleri titanyum karbür (TiC), titanyum nitrür (TiN), titanyum karbonitrür (TiCN), alüminyumoksit (Al 2 O 3 ) tir. Titanyum nitrür kaplamalar aşınma etkisini azaltmaktadır. Oksidasyona karşı direncin gerekli olduğu uygulamalarda titanyum alüminyum nitrür (TiAlN), sert malzemelerin işlenmesinde titanyum karbür nitrür (TiCN) kaplamalar en iyi özelliklere sahiptirler. Korozyona karşı direncin gerekli olduğu uygulamalarda ise daha kalın seramik kaplamalar kullanılmaktadır [5,6]. Günümüzde kesici-çizici ucun en yüksek performansla çalışmasını sağlamak amacıyla çok katlı kaplamaların geliştirilmesi üzerine çalışılmaktadır. Çok katlı kaplamalı kesici-çizici takımların rengi son kat kaplama rengine bağlıdır [1]. II. MATERYAL METOT Bu çalışmada, 10µm tane boyutunda Titanyum Karbür seramik tozları ile 10µm boyutunda Co esaslı metalik bağlayıcısı ile değişik kompozisyonlardaki karışım oranları incelenmiştir. Tozlar Sigma Aldrich firmasından temin edilmiştir. TiC-Co seramik-metal kompozit tozları %20TiC+%80Co ve %30TiC+%70Co değişik kompozisyonlarda 15 mm çapında ve 3 mm kalınlığında preslenmiştir. Presleme soğuk olarak hidrolik preste, 300 bar (9000kg) altında yapılmıştır. Ayrıca TiC+Co kompozit numuneleri TiC tozlarının yüksek sıcaklık rejimlerinde mikrodalga sinterleme işlemlerine tabi tutulmuştur. Kompozit malzemelere uygulanan sinterleme sıcaklığı 1200-1400 o C ve mikrodalga fırında bekletme süresi 2 saattir. Sıcaklık artış hızı 20 o C/dak. dır. Sinterleme türü katı faz sinterlemesi ve fırın ortamı %90N+%10H 2 gazı ile korunmuştur. Mikrodalga fırın kullanıldığı için numunelerin kesiti boyunca sinterlenme hacimsel olarak başlar ve sona erer. 60
Max. Basma Mukavemeti ( Mpa ) Yoğunluk ( gr/cm 3 ) Ağırlık Kaybı ( % ) TiC-Co Esaslı Çizici Kalem Karakterizasyonu A.Yoğunluk Analizi III. DENEYSEL SONUÇLAR Şekil 1 de TiC+Co seramik esaslı kompozitlerin sinterleme sıcaklığı yoğunluk grafiği verilmiştir. Mikrodalga sinterleme sonrası yoğunluğun sıcaklığa bağlı olarak değişim gösterdiği görülmektedir. Üretilen kompozit malzemelerin en yüksek yoğunluk değeri %20(TiC)+%80Co sisteminde 1200 0 C de yaklaşık 7,90gr/cm 3 ölçülmüştür. Aynı kompozit malzemesinin teorik yoğunluğu ise 8,01gr/cm 3 hesaplanmıştır. %30(TiC)+%70Co bileşimindeki kompozit malzemesinde 1200 0 C de 7,20 gr/cm 3 civarında ölçülmüş, teorik yoğunluğu ise 7,57gr/cm 3 hesaplanmıştır. Üretimi gerçekleştirilen kompozit numunelerin bileşim oranları değiştikçe, mekaniksel özelliklerin de değişmesine sebep olmaktadır (Şekil 3, Şekil 4). 8,5 8 7,5 7 6,5 6 5,5 5 Şekil 1: (TiC)+Co Kompozitinin Yoğunluk Sıcaklık Grafiği 0-0,5-1 -1,5-2 -2,5-3 -3,5-4 -4,5 %20(TiC)+%80Co (Kaplamasız) %30(TiC)+%70Co (Kaplamasız) Şekil 2 :(TiC)+Co Kompozitinin % Ağırlık Kaybı Sıcaklık Grafiği C. Basma Mukavemet Analizi Şekil 3 de (TiC)+Co kompozit malzemelerin sinterleme sıcaklığına bağlı basma mukavemet grafiği verilmiştir. Mikrodalga sinterleme ile üretilmiş kompozit numunelerin %20(TiC)+%80Co sisteminde 1200 0 C de yaklaşık 340 MPa, 1400 0 C de ise 230 MPa civarında ölçülmüştür. Basma mukavemetinin düşmesine sebep olan Şekil 7 de görülen XRD eğrisinde tespit edilen TiC, Co 2 C ve Co 3 C fazlardır. %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinin basma dayanımı 1200 0 C de yaklaşık 320 MPa, 1400 0 C de ise 220 MPa civarında tespit edilmiştir. Basma mukavemetinin düşmesine neden olan Şekil 8 daki XRD eğrisinde görüldüğü gibi TiC, Co 2 C, Co 3 C Co 2 Ti fazlarının miktarca azlığından kaynaklanmaktadır. 400 B.Ağırlık Kaybı Analizi Şekil 2 de çeşitli karışım oranlarına sahip (TiC)+Co kompozit malzemelerin sinterleme sıcaklığı ağırlık değişim grafiği verilmiştir. Mikrodalga fırınınında sinterleme sıcaklığı arttıkça yüzde olarak ağırlık kaybının düştüğü görülmektedir. %20(TiC)+%80Co kompozit sisteminde 1200 0 C de TiC lü seramik esaslı kompozitte -%3,60 civarında ağırlık kaybı olurken, aynı sıcaklıkta %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinde ise yaklaşık -%3,20 ağırlık kaybı hesaplanmıştır. 1400 0 C de %20(TiC)+%80Co kompozit numunesinde -%0,90 civarında, %30(TiC)+%70Co seramik metal kompozitinde ise yaklaşık -%0,70 ağırlık kaybı gözlenmiştir. TiC seramik esaslı kompozitin bileşim oranı arttıkça sinterleme sıcaklığına bağlı olarak hem yoğunluğun (Şekil 1) hem de ağırlık kaybının (Şekil 2) azalmasına neden olmuştur. Bu durumda üretilen kompozit malzemelerin basma mukavemet (Şekil 3) ve sertlik değerlerini (Şekil 4) düşürdüğü görülmektedir. 350 300 250 200 150 100 Şekil 3: (TiC)+Co Kompozitinin Basma Mukavemeti D Sertlik Analizi Sıcaklık Grafiği Şekil 4 de çeşitli kompozisyonlarda hazırlanmış, (1200-1400 0 C) sıcaklıkları arası sinterlenmiş (TiC)+Co seramikmetal kompozitlerin Brinell sertlik eğrileri görülmektedir. %20(TiC)+%80Co kompozit numunenin 1200 0 C deki sertlik 61
Sertlik ( HB ) M. Erdoğan, A.Erol, A.Yönetken ve Ş.Talaş değeri yaklaşık 220HB tespit edilmiştir. Resim 1 de görüldüğü gibi taneler arası tam ıslanma sonucu gözenek oranı azaldığından mekaniksel özelliklerin artmasına neden olmuştur. Çünkü bu sıcaklıktaki mekaniksel özelliklerin artmasına neden olan Co 2 C, Co 3 C fazların varlığının ve miktarının arttığı gözlenmiştir (Şekil 5). %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinin 1200 0 C deki sertlik değeri 210 HB civarında ölçülmüştür. Bu durumda sermet esaslı kompozit numunesinde oluşan fazlardan dolayı sertlik (Şekil 4) ve basma mukavemetlerinin (Şekil 3) düşük çıkmasına neden olmuştur. 250 200 a) 1200 O C, 5KX 150 100 50 0 Şekil 4: (TiC)+Co Kompozitinin Sertlik Sıcaklık Grafiği E Metalografik Analiz Şekil 5 ve Şekil 6 de çeşitli bileşim ve tane boyutlarına sahip TiC+Co kompozit malzemelerinin SEM görüntüleri verilmiştir. %20(TiC)+%80Co (Şekil 5) kompozit malzemesinde görüldüğü gibi mikradalga sinterleme sırasında taneler arası tam ıslanma sağlanarak homojen yapılı küçük gözenekler oluşmuştur. Sinterleme sonrası kompozit malzemenin soğuması sırasında taneler arası gerilmelerden dolayı kılcal çatlaklar oluşmuştur. Üretilen kompozit numunede yüksek sıcaklıkta sinterleme ile tozlar arası ıslanma sağlanarak gözeneklik durumu ortaya çıkmıştır (Şekil 5/b). Şekil 6 da görüldüğü gibi %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinde mikrodalga sinterleme sırasında ıslanma ile boyunlar (a) oluşarak homojen yapılı gözenekler oluşmuştur. Kompozit malzemeleri oluşturan, TiC seramik malzeme miktarı azaldıkça ve Co miktarı arttıkça üretilen numunelerin basma mukavemet (Şekil 3) ve Brinell sertlik (Şekil 4) değerlerinin artmasına neden olmuştur. b) 1300 O C, 5KX Şekil 5: %20(TiC)+%80Co Kompozitinin SEM görüntüsü, a) 1200 O C, 5KX 62
TiC-Co Esaslı Çizici Kalem Karakterizasyonu b) 1300 O C, 5KX Şekil 6: %30(TiC)+%70Co Kompozitinin SEM görüntüsü, F XRD Analizi Şekil 7 ve Şekil 8 de çeşitli bileşimlere sahip WC seramik esaslı (TiC)+Co kompozit malzemelerine ait XRD analiz sonuçları verilmiştir. %20(TiC)+%80Co kompozit numunesinde mevcut olan TiC, Co 2 C ve Co 3 C fazlarının miktarca fazlalığını Şekil 7 deki XRD eğrisindeki piklerin vermiş olduğu şiddet derecesinden anlaşılmaktadır. %20(TiC)+%80Co Seramik metal esaslı kompozit numunesinde mevcut olan intermetalik fazlar, basma dayanımını (Şekil 3) ve Brinell sertlik (Şekil 4) değerlerini arttırmıştır. %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinin XRD (Şekil 8) grafiğinde diğer kompozit grubunda (Şekil 7) oluşan TiC, Co 2 C ve Co 3 C fazlarının şiddetinden daha küçük pik şiddeti oluşturmuşlardır. Bu durumda sermet esaslı kompozit numunesinde oluşan fazların miktarının düşmesinden dolayı Brinell sertlik ve basma mukavemetlerinin düşük çıkmasına neden olmuştur (Şekil 3, Şekil 4). Şekil 7: %20(TiC)+%80Co Kompozitinin XRD görüntüsü Şekil 8: %30(TiC)+%70Co Kompozitinin XRD görüntüsü IV. TARTIŞMA VE SONUÇ TiC+Co kompozit üretiminde, kompozisyon farklılıkları dikkate alınarak işlenmiş, bu amaçla da 10µm boyutunda TiC ve Co tozları kullanılmıştır. Amacımız kompozisyon farklılıkların sinterleme sonrası kompozit üretimine etkileri ve mikroyapıdaki değişiklikleri gözlemektir. %20(TiC)+%80Co kompozit malzemelerinin özel karışım gaz atmosferinde (%90N+%10H 2 ) sinterlenen kompozit numunelerinin mekanik özellik değerleri, %30(TiC)+%70Co kompozit numune değerlerinden yüksek çıkmıştır. %20(TiC)+%80Co seramik metal kompozit malzemesinin teorik yoğunluğu ise 8,01 gr/cm 3 hesaplanmıştır. TiC seramik esaslı kompozit numunesinin sinterleme sonrası yoğunluğu 7,85 gr/cm 3, sertliği yaklaşık 208,80 HB ve basma dayanımı 332,95 MPa civarında ölçülmüştür. Kompozit numuneler mikrodalga sinterleme sonrası yaklaşık %98 yoğunlukta üretilmiştir. 10 µm tane boyutundaki %30(TiC)+%70Co kompozit malzemesinin mikrodalga sinterleme sonrası yoğunluğu 7,13 gr/cm 3, Brinell sertliği 199,50 HB civarında ve basma mukavemet değeri yaklaşık 304,10 MPa olarak elde edilmiştir. Aynı grubun teorik yoğunluğu ise 7,57 gr/cm 3 olarak hesaplanmıştır. Bu gruptaki kompozit numunelerin mikrodalga sinterleme sonrası yoğunluğu yaklaşık %94 yoğunlukta üretilmiştir. Zhang ve çalışma arkadaşı [7] / Li ve çalışma ekibi [8] yaptığı çalışmalarda kompozit malzeme üretimini %97 yoğunlukta üretmişlerdir. Üretilen TiC+Co seramik metal esaslı kompozit malzemenin yoğunluğu (%94) ile uyumluluk göstermektedir. Kaya ve çalışma ekibi [9] NiTi alaşımı üzerindeki çalışmalarında basma dayanımı yaklaşık 320 MPa olarak gözlemlemişlerdir. TiC+Co kompozit malzemesinin basma mukavemetini ise 330 MPa civarında gözlenmiş olup Kaya ve 63
M. Erdoğan, A.Erol, A.Yönetken ve Ş.Talaş çalışma arkadaşlarının [9] deneysel bulguları ile benzerlik göstermektedir. Liu ve çalışma çalışma arkadaşları [10] TiC esaslı kompozitlerin sinterleme sonrası sertliğini 220 HB civarında hesaplamışlardır. Deneysel çalışmalardan elde edilen bulguların literatür bilgileri ile doğrulanmaktadır. TEŞEKKÜR Afyon Kocatepe Üniversitesi (BAPK) 09.TEF.02.nolu porje ile desteklenmiştir. Bilimsel Araştırmalar Koordinasyon Birimine teşekkür ederiz. KAYNAKLAR [1] Işık Y., 2009, Kesici Takım Teknolojisi, Uludağ Üniversitesi Teknik Bilimler Meslek Yüksekokulu, Ders Notları. [2] Ağrılı, H., Özgenç, 2001. Endüstriyel Hammaddeler Alt Komisyonu Genel Endüstri Mineralleri (Titanyum), Madencilik Özel İhtisas Komisyon Raporu, Ankara, Türkiye. [3] Can Ahmet, 2003, AISI 5140 Çeliğinin Sermet, PVD İle TiAlN CUD İle TiN Kaplanmış Kesici Uçlarla Tamamlanmasında Kesme Değişkenleri, Kaplama Cinsi ve Takım Aşınmasının Yüzey Pürüzlülüğüne Etkisinin Deneysel İncelenmesi, Yüksek Lisans Tezi, Gazi Üniversitesi, Ankara. [4] Çakır M. C., 1999, Modern Talaşlı İmalatın Esasları, Ceylan Matbaacılık, Bursa. [5] Şahin Y., 2003, Talaş Kaldırma Prensipleri, Cilt 1., Gazi Kitapevi, Ankara. [6] Habalı K., 2003, Kesici Takım Kaplama Malzemesinin Takım-Talaş Ara Yüzey Sıcaklığı Üzerindeki Etkisinin Deneysel Olarak Araştırılması, Doktora Tezi, Gazi Üniversitesi, Ankara. [7] Zhang L.C., Xu J., Ma E., 2006, Consolidation And Properties Of Ball-Milled Ti 50Cu 18Ni 22Al 4Sn 6 Glassy Alloy By Equal Channel Angular Extrusion, Materials Science And Engineering A, Vol: 434, 280-288. [8] Li B., Liu Y., Li J., Cao H., He L., 2010, Effect Of Sintering Process On The Microstructures And Properties Of In Situ TiB 2-TiC Reinforced Steel Matrix Composites Produced By Spark Plasma Sintering, Journal Of Materials Processing Technology, Vol: 210, 91-95. [9] Kaya M., Orhan N., Somunkıran İ., 2008, Toz Metalurjisi İle Üretilen Gözenekli Alaşımında NiTi Alaşımında Gözenek Oranının Basma Dayanımı Üzerindeki Etkisi, Gazi Üni., Müh. Mim. Dergisi, Cilt: 23, No: 4, 931-936. [10] Liu N., Xu Y., Li Z., Chen M., Li G., Zhang L., 2003, Influence Of Molybdenum Addition On The Microstructure And Mechanical Properties Of TiC-Based Cermets With Nano-TiN Modification, Ceramics International, Vol: 29, 919-925. 64