6 th International Advanced Technologies Symposium (IATS 11), 16-18 May 11, Elazığ, Turkey Toz Metalurjisi Yöntemiyle Elektrik Kontak Malzemesi Üretimi ve Kontak Performansının Araştırılması M. G. Gök 1, M. Kaplan 1 Hakkari Üniversitesi, Mühendislik Fak. Malzeme Bilimi ve Müh. Böl., m.guvengok@hakkari.edu.tr Fırat Üniversitesi, Teknoloji Fak. Metalurji ve Malzeme Müh. Böl., mkaplan@firat.edu.tr The Production of Electrical Contact Material by Means of Powder Metallurgy and Investigation Its Contact Performance Abstract In this study, copper (Cu) based boron oxide (B O 3 ) doped electrical contact materials were produced by means of powder metallurgy and hot pressing methods, and their characteristics of contact performance, conductivity, hardness and microstructure were investigated. For production of these samples, B O 3 powders were added in Cu powders amount of wt.% 1, 3 and 5, and these powders were mixed in turbula balltype mixer. Mixtures which were obtained afterwards was filled in graphite molds and sintered under argon atmosphere at temperature of 85 C and pressure of 115 MPa. These specimens were mounted in contact performance test equipment by cutting in suitable dimensions and their contact performances were investigated counts of -4-6 and 8 turn on/off cycles. Keywords Powder Metallurgy, Hot Pressing, Electrical Contact Materials, Contact Performance E I. GİRİŞ lektrik kontak malzemeleri, kayarak veya sabit temas sağlayarak elektrik devrelerini istenen zamanda açmak ve kapatmak için kullanılan metal esaslı parçalardır. Günümüzde, yaşamın ve iş hayatının vazgeçilmez bir unsuru olan elektriğin bulunduğu her yerde elektrik ile çalışan cihazları kontrol etmek amacıyla kontak malzemeleri kullanılmaktadır. Kontak malzemeleri açma-kapama ve kısa devre esnasında elektrik, termik, mekanik ve kimyasal yönden çok zorlanırlar. Kontaklar sürekli açılıp kapandığı için oluşan elektrik atlamaları (ark) zamanla kontakların oksitlenmesine ve iletkenlik özelliklerini kaybetmesine neden olur. Ark, kontakların çalışması esnasında akımın akmaya başlaması veya kesime geçmesi esnasında olur ve ark sütunundaki yüksek akım yoğunluğuna bağlı yüksek sıcaklık ile karakterize edilmektedir. Yüksek sıcaklık ve akım yoğunluğundan dolayı kontak malzemesi yüzeyi korozyona uğrar ve aşınır. Sonuçta kontak malzemesinde kararsız kontak direnci ve malzeme kaybı meydana gelir. Bu yüzden bir kontak malzemesinin çalışma süresince bütünlüğünü koruyabilmesi; malzemenin yüksek elektriksel ve ısıl iletkenliğine, yüksek ergime sıcaklığına, yüksek korozyon ve yüksek ark aşınması direncine de bağlıdır. Diğer yandan, tüm bu şartları sağlayan ideal bir kontak malzemesi veya metalik bileşimin bulunabilmesinin çok zor olduğu da bildirilmektedir [1,, 4]. Bakır (Cu) yüksek iletkenliği sayesinde elektrik kontak malzemesi olarak kullanılmaya uygundur. Fakat mekanik özelliklerinin; özellikle de sertliğinin düşük olması kullanım alanlarını sınırlamaktadır. Bu durum elektrik kontak endüstrisinde kullanılacak Cu için uygulama alanına göre katı eriyik veya oksit mukavemetlendirmesi işlemlerini zorunlu kılmaktadır [3]. Diğer yandan oldukça ucuz olan ve ülkemizde de bol miktarda bulunan Bor Oksit (B O 3 ) in oksit çözme yeteneği olduğu bilinmektedir. Bu yeteneği sayesinde özellikle sert metal lehimleme endüstrisinde geniş kullanım alanı bulmaktadır. Bu sebeple B O 3 in elektrik kontak malzemesi yüzeyindeki ark oluşumu sebebiyle meydana gelen oksitleri çözmesi ve kontak özelliklerini olumlu yönde etkilemesi beklenmektedir [4]. II. DENEYSEL ÇALIŞMALAR Kontak malzemelerinin üretiminde kullanılan tozlar piyasadan hazır olarak temin edilmiştir. Bunlardan Cu tozları Alman Merck firmasından temin edilmiş olup tane boyutu 4µm dir. Eti Maden İşletmeleri nden temin edilen ve tane iriliği çok fazla olan B O 3 tozları havanda dövülerek daha küçük taneli toz haline getirilmiş ve daha sonra 5 µm lik elekten geçirilerek, elek altı tozlar kontak malzemesi üretiminde kullanılmıştır. Öncelikle katkısız olarak saf bakır tozlarından referans malzemesi üretilmiş ve daha sonra bu referans malzemeye Tablo 1 de verilen ağırlık oranlarında B O 3 tozları katılarak deney numuneleri üretilmiştir. Karıştırma işlemi için 88-tipi, kapalı toz hazneli, iki kg toz kapasiteli, üç boyutlu dönebilen bir turbula mikser kullanılmıştır. Bu mikserin toz haznesi özellikle kapalı tipte olup toz, içine konulduktan sonra dış ortam ile tozların ilişkisini kesmek amacıyla kapağı sıkıca kapatılmaktadır. Mikser çalıştırıldıktan sonra tozun iyice karışabilmesi için toz haznesi 36 lik turlarla her yöne dönebilmektedir. Karıştırma işlemi için tozlar belirtilen ağırlık oranlarında mikser haznesine şarj edilmiş ve hava almayacak şekilde kapağı 94
Sıcaklık (C ), Basınç (MPa) Toz Metalurjisi Yöntemiyle Elektrik Kontak Malzemesi Üretimi ve Kontak Performansının Araştırılması kapatılmıştır. Böylece mikser çalıştırılmış ve yaklaşık dakika boyunca, dev/dak hızda tozlar karıştırılmıştır. Daha sonra mikser durdurularak toz haznesinin kapağı açılmış ve hazneye toz ağırlığının yaklaşık %1 i kadar polietilen glikol (PEG) ile birlikte 5 mm çapında krom kaplı çelik bilyeler ilave edilmiş ve mikser tekrar çalıştırılarak 3 dakika daha karıştırma işlemi devam etmiştir. Karıştırma işleminden önce tüm mikser haznesi ve çelik bilyeler alkol ile yıkanmıştır. Karıştırma işlemi bittikten sonra hazırlanan karışım oksitlenmeyi önlemek amacıyla hava almayan kilitli plastik torbalara bırakılarak korunmaya alınmıştır. Numune Numarası Tablo 1. Üretilen deney numunelerinin toz bileşimleri Numune Adı Toz Oranı (ağ. %) Cu B O 3 Ref NR 1 - I N1 99 1 II N 97 3 III N3 95 5 Karıştırma Süresi (dak) Siterleme Sıcaklığı ( C) Karıştırma hızı (dev/dak) 5 85 Karıştırma işleminden sonra tozlar, sıcak preste sinterlemek amacıyla, grafit plakalar kullanarak kalıplanmıştır. Kalıp boşlukları ile üst ve alt baskı grafitlerinin yüzeyleri grafit yağlayıcı ile yağlanmıştır. Grafit yağlayıcı; grafit tozları ve alkolden oluşan bir karışımdır. Bu çalışmada mikroyapı, süre ve mekanik özellikler bakımından toz metalurjisi üretim yöntemlerinde önemli bir yeri olan sıcak pres ile sinterleme işlemi yapılmıştır. Numunelerin üretiminde 5 KW gücünde, argon atmosferi altında çalışabilen, tamamen bilgisayar kontrollü bir otomasyon sistemine sahip olan sıcak pres makinesi kullanılmıştır. Hazırlanan kalıplar sıcak pres kabinine yerleştirildikten sonra kabin kapağı kapatıldı ve sıcaklığı okuyabilmek için kabin kapağına ve kalıbın ortasına açılmış olan deliklerden termokopul yerleştirildi. Oksitlenmeyi önlemek amacıyla kullanılan argon tüpünün vanası açıldıktan sonra Tablo de değerleri verilmiş ve Şekil 1 de grafiklendirilmiş olan parametreler pres makinesinin bilgisayarından program yazılımına kaydedildi. Tablodan da görülebileceği gibi 1 ve. kademede sıcaklık ve basınç düşük tutularak grafit kalıpların sinterleme kabinindeki tutucu ve elektrodlara tam oturması sağlanmıştır. 3 ve 4. kademede ise basınç yine düşük tutularak 45 C de yapıdaki PEG in yanarak numuneleri terk etmesi amaçlanmıştır. Sinterleme sıcaklığı olan 85 C ye de kademeli olarak geçilmiş ve son kademede basınç düşürülmeden 5 C ye soğutma işlemi gerçekleştirilmiştir. Numunelerin üretiminden sonra sertliklerinin belirlenmesi amacıyla BAHA marka ölçme cihazında 6,5 kg yük ve.5 mm çapında çelik bilye ile sertlikler Brinell (HB) cinsinden ölçülmüştür. Kademe Parametre Tablo. Sinterleme parametreleri Sıcaklık (C ) Basınç (MPa) Süre (sn) Amaç 1. Kademe 15 1 3 Kalıptaki. Kademe 5 15 3 boşlukların alınması 3. Kademe 45 15 3 PEG in 4. Kademe 45 15 75 yakılması 5. Kademe 6 45 4 Sinterlemeye 6. Kademe 7 8 45 geçiş 7. Kademe 85 115 65 8. Kademe 85 115 7 Sinterleme 9. Kademe 5 115 5 Soğuma 9 8 7 6 5 4 3 1 Sıcaklık (C ) Basınç (MPa) 1 3 4 1: PEG'in yakılması, : Ön sinterleme, 3: Sinterleme, 4: Soğuma 1 3 4 5 6 7 8 9 Süre (Sn) Şekil 1. Sinterleme parametresi grafiği Öziletkenliğin anlaşılabilmesi için ise numunelerin oda sıcaklığındaki direnç değerlerleri ölçülmüştür. Bunun için Keithley 4-SCS Semiconductor Characterization marka ölçüm cihazı kullanılarak oda sıcaklığındaki direnç değerleri bulunmuş ve bunlardan; 1 numaralı denklem yardımıyla da öziletkenlik elde edilmiştir. Ayrıca numunelerin % IACS (International Annealed Copper Standart) değerleri de hesaplanmıştır. % IACS değeri, tam yoğun tavlanmış saf bakırın öziletkenliğinin % 1 kabul edilmesi ile yapılan iletkenlik ölçüm standardı olup %1IACS=58 MegaSiemens/metre (MS/m) dir. Dolayısı ile numunelerin %IACS değerleri; numaralı denklem yardımı ile hesaplanmıştır. 14 1 1 1 L x (1) R A 1 m x Bu denklemde, : Öziletkenliği ( mm ), R: Direnci (ohm), L: Numune kalınlığını (m) ve A: tesir kesit alanını (mm ) temsil etmektedir. m Öziletkenlik( ) 1 % IACS mm () 58 8 6 4 95
% Ağırlık Kaybı (x1-3 ) M. G. Gök, M. Kaplan Üretilen kontak malzemelerinde bir elektrik yükü altındayken belirli bir açma/kapama (çevrim) sayısı sonucunda meydana gelen ağırlık kayıplarını ve B O 3 oranına bağlı olarak ağırlık kaybında meydana gelen değişimi anlayabilmek amacıyla kontak performansı (aşınma) deneyi yapılmıştır. Bunun için bir aşınma deney düzeneği (Şekil ) hazırlanmıştır. Şekil. Kontak aşınma deney düzeneği şematik resmi Şekilden de anlaşılacağı üzere deney düzeneği üç ana üniteden oluşturulmuştur. Bunlar numunelerin üzerine lehimlendiği kontaktör, komple devreye verilen elektriğin kesilip açılmasını sağlayan ve aynı zamanda sigorta görevi de gören şalter ve çift zaman ayarlı programlanabilen dijital bir zaman rölesinden ibarettir. Bu deney için; üretilen tüm malzemelerden hassas elmaslı testerede mm kalınlığında parçalar kesilerek aşınma deney numuneleri elde edilmiştir. Her seriden dörder adet numune kesilmiştir. Kesilen numuneler deney düzeneğindeki kontaktörün kontak uçlarına, sabit ve hareketli kontaklar aynı seriden olacak şekilde, lehimlenmiş ve V gerilim, 5 Hz frekans değerindeki 1W lık elektrik yükü altında 4 6 ve 8 çevrim sonrası meydana gelen ağırlık kayıpları hassas terazi yardımı ile ölçülmüştür. Ayrıca aşınan yüzeylerden SEM fotoğrafları da alınmıştır. Böylece üretilen kontak malzemelerinin gerçek çalışma şartları altındaki performansları hakkında bazı sonuçlar elde edilmiştir. III. SONUÇLAR VE TARTIŞMA Yapılan ölçümler sonucunda tüm numunelere ait; 6,5 kg yük ve,5 mm çaplı çelik bilya kullanılarak ölçülen brinell sertlik değerleri, MS/m cinsinden verilen öziletkenlik değerleri ve bu öziletkenlik sonuçlarının %IACS biçimine dünüştürülmüş sayısal değerleri, Tablo 3 de, verilmiştir. Tablo 3. Tüm numunelerin sertlik ve iletkenlik ölçüm sonuçları Numune Brinel Sertliği Öziletkenlik % IACS No (HB) (MS/m) NR 5 5 89,7 N1 55 39,1 67,4 N 69, 34,9 N3 73 1,5 1,5 Bu sonuçlardan hemen anlaşılacağı üzere B O 3 oranının artışıyla sertlik değeri de artmıştır. Bu sonuç olumlu yönde ve beklendiği gibi çıkmıştır ve literatürdeki çalışmalarla uyumludur. Çünkü bakıra B O 3 katmamızın en önemli amaçlarından birisi de bakırın sertliğinde artış sağlamaktır. Iletkenlik ölçüm sonuçlarında ise B O 3 oranının artışıyla referans malzemeye göre öziletkenlikte bir miktar düşüşün meydana geldiği gözlenmiştir. Saf bakır içerisine yalıtkan B O 3 ilavesiyle yapı içerisinde elektron hareketlerine bariyer teşkil edecek bir durum oluşmaktadır. Elektron hareketleri, B O 3 partiküllerinin yapı içerisinde kısa mesafeli dağılımı nedeniyle azalmakta ve iletkenlik düşmektedir. Ayrıca öziletkenlik değerleri % IACS ye dönüştürülerek verilmiştir. Anlaşılacağı üzere en yüksek IACS değeri saf bakıra aittir ve B O 3 oranının artışı ile düşmektedir. Bu değerin N3 numunesinde oldukça düşük çıktığı görülmektedir. Ancak literatürde yüksek sıcaklık uygulamaları için bakır esaslı alaşımlardan istenilen en düşük iletkenlik değerinin % 5 IACS olduğu bildirilmektedir. Bu sonuçlardan hareketle iletkenlik açısından N3 numunesinin yüksek elektrik yükleri altında çalışan kontak malzemelerinde kullanılmasının pek uygun olmayacağı anlaşılmaktadır. Kontak ömrü deney sonuçlarında (Şekil 3 ve Tablo 4) ise N1 numunesinde ağırlık kaybının minimum düzeyde olduğu anlaşılmıştır. Genel olarak tüm deney malzemelerinde çevrim sayısının artışı ile % ağırlık kaybı oranlarının arttığı görülmüştür. 16 14 1 1 8 6 4 NR N1 N N3 1 3 4 5 6 7 8 9 Çevrim Sayısı (Açma/Kapama) Şekil 3. Çevrim sayısına bağlı olarak meydana gelen ağırlık kaybı Tablo 4. Numunelerde meydana gelen % ağırlık kaybı değerleri Çevrim Sayısı % Ağırlık Kaybı NR N1 N N3,43,19,4,71 4,75,46,73,11 6,8,69,88,116 8,91,71,11,135 Çevrim sayısının artışı ile ağırlık kaybındaki artış kontak yüzeyindeki bakır oksit bileşiklerinin (CuO veya Cu O) artmasından kaynaklanmaktadır. Bakır oksit miktarının artması kontak direncini arttırarak kontaklar arasında ark oluşumunu kolaylaştırmaktadır. Ana matrise göre daha fazla sertliğe sahip olan bakır oksit, kontağın kapanması sırasında mekanik etkiyle kırılmakta ve kırılan bu parçacıkların, artan kontak sayısıyla boyutları daha da küçülmektedir. Bu esnada kontağın devreyi 96
Toz Metalurjisi Yöntemiyle Elektrik Kontak Malzemesi Üretimi ve Kontak Performansının Araştırılması anahtarlamasından dolayı meydana gelen ark sebebiyle bu küçük boyutlu tozlar, yüzeyden kontak alanı dışına itilmektedir. Bu sayede, literatürdeki çalışmalarla da uyumlu olarak, kontaklardaki kayıplar geri beslemeli bir mekanizmayla artmaktadır. En fazla ağırlık kaybının görüldüğü kontak malzemesi N3 numunesidir. Dolayısı ile kontak ömrü açısından en uygun bileşimlerin N ve özelliklede N1 numunelerinde elde edildiği sonucuna varılmıştır. Kontak performansı deneyi sonrası (1W lık elektrik yükü altında; 8 açma-kapama sonrası) numunelerin genel yüzey görünüşlerindeki değişimleri anlayabilmek amacıyla Şekil 4 a, b, c ve d de sırasıyla NR, N1, N, ve N3 numunelerine ait 15 büyütmedeki taramalı elektron mikroskop (SEM) fotoğrafları verilmiştir. ve artan kontak sayısı ve arkın tesiri ile oksitlenerek oluştuğu söylenebilir. (a) (a) (b) (b) (c) (d) Şekil 4. Kontak ömrü deneyi sonrası yüzey fotoğrafları - 15X (a) NR, (b) N1, (c) N, (d) N3 Fotoğraflardan numune yüzeylerinde üç bölgenin varlığı görülmektedir. Bunlar; arktan etkilenmeyen bölge, ark etkili bölge ve ark etkili bölgenin içinde kalan ergime bölgeleridir. Fotoğraflarda ark etkili bölgeler deney esnasında meydana gelen arktan etkilenerek bozulmaya uğramış bölgelerdir ve bu bölgeler fotoğraf üzerinde kesik çizgili dikdörtgen içerisine alınmıştır. Her numunede ark etkili bölgenin farklı büyüklükte olduğu görülmektedir. Fotoğraflardan hemen anlaşılacağı üzere Şekil 4 b de görülen N1 numunesinde, ark etkili bölgenin oldukça küçük bir alana isabet ettiği dolayısı ile arktan en az etkilenen numune olduğu görülmektedir. Bu durum ağırlık kaybı ölçümleri ile de uyuşmaktadır. Ayrıca numune yüzeylerindeki değişimleri daha detaylı irdeleyebilmek amacıyla kontak performansı deneyine tabi tutulmuş numunelerin yüzeyinden 1X büyütmede alınan fotoğraflar (NR, N1, N ve N3 numuneleri için sırasıyla Şekil.5 a, b, c ve d) incelendiğinde tüm numunelerde ark etkisiyle bölgesel ergimelerin meydana geldiği gözlenmektedir. Bunun kanıtı fotoğraflarda görülen küre veya ergime damlaları şeklindeki yapılardır. Bu yapının yüzeyden ayrılan toz parçacıklarının ergiyerek küre formuna dönüşmesi (c) (d) Şekil 5. Kontak ömrü deneyi sonrası yüzey fotoğrafları - 1X (a) NR, (b) N1, (c) N, (d) N3 Şekil 5a da görülen NR numunesinin 8 çevrim sayısı sonrasında alınan fotoğrafında bozulmamış bölgeler ve arkın 97
M. G. Gök, M. Kaplan yoğunlaştığı kısımlarda ise oksit tabakalı bölgeler oluşmuştur. Buradaki oksit tabakaları CuO ve/veya Cu O bileşimindedir. Şekil 5 b deki N1 numunesinin fotoğrafına bakıldığında referans numuneye göre ark etkili ergime bölgelerinin daha da azaldığı ve ergiyerek küresel form alan oksitli tane boyutlarının daha küçük ve ince olduğu görülmektedir. Ayrıca bazı ergimiş taneciklerin mekanik tesir ile küresel şeklini kaybederek levha halinde düzlemsel bir hal aldığını söylemek de mümkündür. [8] M.G. Gök, B O 3 katkılı kontak malzemesi üretimi ve özelliklerinin araştırılması Yüksek lisans tezi, Fırat üniversitesi, Elazığ, 1. IV. SONUÇLAR Bu çalışmada, bakır tozlarına ağırlıkça % 1, 3 ve 5 oranlarında B O 3 tozları katılarak; toz metalurjisi ve sıcak presleme yöntemleriyle elektrik kontak malzemeleri üretilmiş ve B O 3 in sertlik, iletkenlik, ve kontak performansı (aşınma) özelliklerine etkileri incelenmiştir. Yapılan araştırmalar neticesinde aşağıda belirtilen sonuçlara ulaşılmıştır; 1) Artan B O 3 oranıyla numunelerin sertlik değerinde bir artış olduğu gözlenmiştir. ) B O 3 oranın artışıyla iletkenliğin azaldığı özellikle %5 katkılı numunede oldukça düşük olduğu tespit edilmiştir. 3) Kontak ömrü deneyinde en az ağırlık kaybı % 1 B O 3 katkılı numunede gözlenmiş ancak; diğer katkı oranlarında ise aşınma miktarı referans malzemeye göre daha yüksek çıkmıştır. Ayrıca artan kontak sayısı ile ağırlık kaybının da arttığı anlaşılmıştır. 4) Kontak performansı deneyine tabi tutulmuş yüzeylerin mikroyapı fotoğraflarından yüzeylerde çeşitli oksit tabakalarının oluştuğu ve bölgesel ergimelerle yüzey morfolojisinin bozulduğu ve bunun da aşınmayı önemli derecede artırdığı gözlenmiştir. TEŞEKKÜR Yazarlar, bu çalışmaya 187 proje no.su ile maddi destek sağlayan Fırat Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Destek Birimi (FÜBAP) a teşekkürlerini sunmayı bir borç bilir. KAYNAKLAR [1] D. Bloor, R.J. Brook, M.C. Flemings and S. Mahajan, The Encyclopedia of Materials, Permagon Pres, Oxford, 1999. [] E. Evin, Ö. Güler, The Investigation of Contact Performance of Oxide Reinforced Copper Composite Via Mechanical Alloying, Journal of Materials Processing Technology, 8. [3] Ö. Güler, Oksit takviyeli Bakır kompozitin mekanik alaşımlama yöntemiyle üretilmesi ve özelliklerinin incelenmesi Yüksek Lisans Tezi, Fırat Üniversitesi, Elazığ, 6. [4] S. Bıyık, Toz Metalurjisi Yöntemiyle Gümüş Bor oksit Esaslı Kontak Malzemesi Üretimi ve Özelliklerinin Araştırılması, Yüksek Lisans Tezi, Karadeniz Teknik Üniversitesi, Trabzon, 6. [5] E. Çelik, Elmaslı Kesici Takımlarda Alternatif Bağlayıcılar, Doktora Tezi, Fırat Üniversitesi, Elazığ, 9. [6] İ. Altınsoy, Alümina Takviyeli Bakır Kompozitlerin Üretimi ve Karakterizasyonu, Yüksek Lisans Tezi, Sakarya Üniversitesi, Sakarya, 9. [7] E. Çelik, M. G. Gök ve Ö. Çelik, Toz Metalurjisi Yöntemiyle Üretilen Elmaslı Kesici Takımlara Sinterleme Sıcaklığının Etkisi 13.Uluslararası Denizli Malzeme Sempozyumu, Denizli, 1 98