ÇÖKELME SERTLEŞTİRMESİ (YAŞLANDIRMA) DENEYİ 1. DENEYİN AMACI Çökelme sertleştirmesi işleminin, malzemenin mekanik özellikleri (sertlik, mukavemet vb) üzerindeki etkisinin incelenmesi ve çökelme sertleşmesinin oluşum koşullarının ve oluşum mekanizmasının incelenmesi. 2. TEORİK BİLGİLER Malzemelerde gözlemlediğimiz mekanik özellikler malzemenin iç yapısının değişmesi ile değişmektedir. Bahsi geçen malzeme iç yapısı ise kimyasal bileşimin değiştirilmesi veya malzemeye uygulanan mekanik ve ısıl işlemler sayesinde değiştirilmektedir. Mukavemet, bir malzemenin en önemli mekanik özelliklerinden biri olup diğer birçok mekanik özellik de malzemenin mukavemetine bağlı olarak değişmektedir[1]. Malzemenin yapısını değiştirip mukavemet elde ettiğimiz yöntemlerden birisi de çökelme sertleştirmesi işlemidir. Çökelme sertleştirmesi tanım olarak, malzeme içinde daha az miktarda bulunan ikinci fazın tanecikler halinde ana faz içerisinde çökeltilmesinin sağlanması ve bu sayede malzemede mukavemet artışının elde edilmesidir. Bu yöntem malzemelerin mukavemetlerini artırmada kullanılan en önemli yöntemlerden biridir ve genellikle demirdışı metal alaşımlarında (Al, Ti, Mg) kullanım alanına sahiptir[1]. Çökelme sertleştirmesi işleminde mukavemetin artmasının temel sebebi aşırı doymuş olan eriyiğin çökelmesi sonucunda oluşan çökeltilerin diskolasyon hareketlerini sınırlaması ile açıklanmaktadır[2]. Yaşlandırma olayını 1906 yılında Alman mühendis ve metalurjist Alfred Wilm keşfetmiştir. Wilm, bakır ve magnezyumlu alüminyum alaşımına (duralüminyum) su vermiş ve sonrasında bu alaşımı oda sıcaklığında bekletmenin alaşımın sertliğinin artmasını sağladığını tespit etmiştir[2]. Çökelme sertleştirmesi işlemi faz denge diyagramlarında solvüs eğrisi içeren alaşım sistemlerine uygulanabilir. Bu şekilde çökelme sertleştirmesi işlemi uygulanabilen bir alaşım sistemine ait faz denge diyagramı şekil 2.1 de görülmektedir[1]. 1
Şekil 2.1: Çökelme sertleştirmesinin uygulanabildiği solvüs eğrisi içeren faz diyagramı kesiti[1] Al-Cu-Mg, Al-Mg-Si veya Al-Zn-Mg içeren alüminyum alaşımları çökelmeyle sertleştirilebilir nitelikte olan alaşımlara örnek olarak verilebilirler. Alaşımın içerdiği bakır, magnezyum, silisyum gibi elementlerin alüminyum ile olan ikili faz denge diyagramlarına bakıldığında hepsinin şekil 2.1 de olduğu gibi katı çözelti bölgesi içerdiği (solvüs eğrisine sahip olduğu) ve bu katı çözeltilerde düşen sıcaklıkla çözünürlüklerin azaldığı görülmektedir. Alüminyum alaşımları içerdikleri alaşım elementlerinin türüne ve miktarlarına göre serilere ayrılır. Alüminyum için çökelme sertleşmesi uygulanabilir alaşım serileri 2xxx, 6xxx, 7xxx ve 9xxx serisi olarak sıralanabilir. Tablo 2.1 de bu serilerine göre bu alaşımların içerdiği ana alaşım elementleri ve içerdiği çökeltiler görülmektedir[3,4]. Tablo 2.1: Alüminyum alaşımlarının serilerine göre içerdiği ana elementler ve oluşan çökeltiler[4]. Alüminyum alaşımları için bu şekilde yaşlandırma prosesine tabi tutulabilen alaşımlar ısıl işlem uygulanabilir alüminyum alaşımları kategorisine girerler[4]. 2
Demir alaşımlarında da çökelti sertleştirmesi görülebilmektedir. Bir çeliğin kalitesini belirleyen temel faktörlerden biri de içindeki içindeki azot, fosfor ve kükürt oranıdır. Fe-N ikili faz denge diyagramını incelendiğinde bu sistemde 590 o C de demir içinde yaklaşık %0.1 oranında azot çözünebildiği görülür. Bu çözünürlük oda sıcaklığında ise %0.0001 den daha azdır. Bu durumda çeliğin kaynaktan sonra soğumasında, haddeleme sonrası soğumasında veya tavlama işleminden sonra soğuması esnasında azot miktarı oda sıcaklığında çözünebilecek miktardan daha fazla olduğu için aşırı doymuş bir çözelti ortaya çıkar. Uzun süreli dinlenmeden sonra, azot yarıkararlı bir formda demirnitrür olarak çöker ve yaşlanma meydana gelir[3]. Çökelme sertleştirmesi işlemi üç adımda gerçekleştirilir. Bu adımlar; solüsyona alma, su verme ve yaşlandırma adımlarıdır. Şekil 2.2 bu adımlar görülmektedir[1]. Şekil 2.2: Çökelme sertleştirmesinin uygulama aşamaları[1] Şekil 2.1 ve şekil 2.2 birlikte değerlendirildiğinde, öncelikle C1 bileşimindeki α ve β fazları içeren alaşım tek fazlı yapı elde etmek için T1 sıcaklığına kadar ısıtılır ve bu sıcaklıkta β fazı tamamen çözülene kadar tutulur. Şekil 2.2 de birinci ve ikinci oklar ile temsil edilmiş olan solüsyona alma işlemidir. Solüsyona alma işlemi çözme tavlaması veya homojenleştirme olarak da adlandırılabilir. Bu işlem sonrasında su verme işlemiyle alaşım oda sıcaklığına ani olarak soğutulur ve bu sıcaklıkta aşırı doymuş α katı eriyiği elde edilir. Bundan sonra alaşım kendi halinde oda sıcaklığında bırakılarak doğal yaşlandırmaya veya belirli bir sıcaklığa çıkılarak yapay yaşlandırmaya tabi tutulabilir. Bu yaşlanma aşamasında α katı çözeltisi 3
içerisinde bulunan β fazının küçük tanecikler halinde çökelmesi sağlanmış olur. Şekil 2.2 de görüldüğü gibi belirli bir sıcaklığa çıkılarak yapılan yapay yaşlandırma işlemi sürenin kısalmasını sağlamaktadır, fakat daha yüksek sıcaklıkta ve daha az sürede yapılan yaşlandırma işlemlerinin daha düşük sıcaklıkta ve uzun sürelerde yapılan yaşlandırmaya göre mekanik özellikler üzerinde bazı küçük olumsuz etkileri mevcuttur [1,3]. Yaşlandırma işlemi sonrasında mukavemetin artmasının temeli dislokasyon hareketlerine dayanır. Yaşlandırma sonrası oluşan çökelti parçacıkları dislokasyon kaymasını engelleyerek alaşımın mukavemetinin artmasını sağlar[4]. Şekil 2.3: Geçişli elektron mikroskopu görüntüleri ile 7075 alüminyum alaşımının 160 o C de yapay yaşlandırılması esnasındaki zamana göre çökelti boyutlarının değişimi a)katı çözelti durumu b)5 dakika yaşlandırmaya tabi tutulmuş c) 30 dakika yaşlandırmaya tabi tutulmuş d) 5 saat yaşlandırmaya tabi tutulmuş e) 48 saat yaşlandırmaya tabi tutulmuş[4] Yaşlanma aşamasının ilk evrelerinde oluşan çökelti boyutu çok küçük olduğu için dislokasyon hareketlerini etkilemeleri zordur ve dolayısıyla çökelme başlangıcında malzemenin sertliğinde veya mukavemetinde önemli bir değişiklik görülmez. Zaman etkisiyle artmaya başlayan çökelti boyutları dislokasyon hareketlerini daha çok güçleştirmeye başlar ve mukavemet miktarı belirgin düzeyde artar. Yaşlanma süresinin çok fazla uzatılması da aşırı yaşlanma olarak adlandırılan ve mukavemetin düşmesine sebep olan bir olaya sebep olur. Aşırı yaşlanma durumunda çökelti boyutu çok fazla büyümüştür ve çökelti sayısı azalmıştır, bu durum ters etki yaparak malzemenin mukavemetinde düşüş meydana getirir. Şekil 2.3 te 7055 seri alüminyum alaşımının yaşlandırılması esnasında oluşan çökelti parçacıklarının büyüklüğünün yaşlandırma süresine göre değişimi görülmektedir. Yaşlanma süresine bağlı 4
olarak alaşım mukavemetinin değişimi ve aşırı yaşlanma durumu şekil 2.4 te görülmektedir[1,4]. Şekil 2.4:Sabit sıcaklıkta yaşlanmanın süresine bağlı olarak alaşım mukavemetinin değişimi[1] 3. KULLANILAN CİHAZ VE MALZEMELER - AA6063 Alüminyum Alaşımı Numuneleri - Fırın - Pota - Büyük Cam Beher 4. DENEYİN YAPILIŞI Deneyde kullanılan AA6063 serisi alüminyum alaşımı ağırlıkça %0.535 Si, %0.514 Mg, %0.081 Fe, %0.059 Mn, %0.083 Cu ve kalanında Al içeren bileşimdedir. Bu alaşımdan iki farklı büyüklükte kesilmiş numuneler 450 o C sıcaklıkta 2 saat süreyle fırın içinde çözeltiye alma ısıl işlemine tabi tutulur ve bu süre sonunda fırından çıkartılarak ani su verilerek soğutulur. Bu işlemden sonra numunelerin sertlikleri ölçülür ve not edilir. Daha sonra ilk sertlik değerleri ölçülmüş bu numunelerin yarısı oda sıcaklığında tabi yaşlanmaya bırakılır ve aralıklarla sertlik ölçümü yapılarak zamanla değişen sertlik değerleri not alınır. Kalan 5
numuneler 200 o C de 2 saat süreyle fırında bekletilerek yapay yaşlandırmaya tabi tutulur ve fırından çıkartırılıp yavaş soğuma sonrasında sertlik değerlerinin ölçümü yapılır. RAPOR İÇİN İSTENENLER: 1. Deneyin adını ve amacını belirtiniz ve deney esnasında neler yaptığımızı kısaca anlatınız. 2. Katı çözelti içeren herhangi bir ikili faz diyagramı bulunuz ve çökelme sertleştirmesi ısıl işlemini bu çözeltiye uygulayabileceğimizi varsayarak, bu işlemin yapılış aşamalarını faz denge diyagramındaki sıcaklık ve bileşimlere göre tasarlayınız. 3. Alaşımlar için mukavemet, sertlik, süneklik ve tokluk terimlerinin kendi aralarındaki ilişkilerini kısaca açıklayınız. 4. Çökelme sertleşmesi esnasında oluşan ilk parçacıkları optik mikroskop ile gözlemlemek mümkün olur mu araştırınız. 5. Çökelme sertleşmesi işlemi esnasında oluşan çökelti parçacıklarının dislokasyon hareketini nasıl engellediğini ve nasıl mukavemet oluşturduğunu araştırınız. YARARLANILAN KAYNAKLAR: [1] Kayalı, E.S. 1991. Metallere Plastik Şekil Verme İlke ve Uygulamaları. İstanbul: İTÜ Yayınları [2] Novikov, İ.İ. 2012. Metallerin Isıl İşlem Teorisi (1. Basımdan Çeviri), Ankara: Nobel Akademik Yayıncılık. [3]Topbaş, M. A. 1993. Endüstri Malzemeleri 1. Cilt, İstanbul:Yıldız.Yayınları [4] Shan, D., Zhen, L. 2012. Aging Behavior and Microstructure Evolution in the Processing of Aluminum Alloys. 6