İnönü Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Maden Mühendisliği Bölümü 321 Cevher Hazırlama Laboratuvarı I ÖRNEK AZALTMA DENEYİ Prof. Dr. Murat ERDEMOĞLU 1. GİRİŞ Bir cevherin niteliklerinin saptanmasında kullanılmak üzere temsili bir kısmının alınmasına örnek azaltma veya örnekleme denir. Örnekleme, madencilik etkinliklerinin her aşamasında gerekli olan ve sıkça başvurulan önemli bir işlemdir. Özellikle fizibilite aşamasında yapılan örnekleme işleminde gösterilecek titizlik ve bilimsel yöntemlerin uygulanmasıyla, alınan örneğin cevher kütlesinin veya yığınının tüm fiziksel ve kimyasal özelliklerini en az hatayla bulundurması sağlanmış olacaktır. Örnekleme sonucunda elde edilen örnek üzerinde yapılan işlemlerle saptanan kimyasal, fiziksel ve fizikokimyasal özellikleri temel alınarak cevher yatağının veya cevher yığınının teknik ve ekonomik yönden değerlendirilmesi yapılmaktadır. Bu nedenle gerekli titizlik gösterilmeden gelişigüzel alınan örnekle elde edilen bulgular cevher yatağının veya kütlesinin teknolojik ve ekonomik olarak yanlış değerlendirilmesine neden olacaktır. Örnekleme işlemine gösterilen özen ne kadar iyi olursa, örnek alma işlemi ne kadar hassas uygulanırsa temsil edilen maden yatağı ve cevher kütlesinin teknik ve ekonomik değerlendirilmesi o derece doğru olacaktır. Teorik ve pratik olarak cevher yığınının veya kütlesinin tüm özelliklerini aynen temsil edebilecek uygun bir örnek almak olanaksızdır. Aynı analizi birden fazla örnek üzerinde yaparak ve sonuçların karşılaştırılması ile cevher kütlesinin özelliğine yakın bir değer elde edilebilir. Örneklerin bölünerek azaltılması ve hazırlanması laboratuvar analizleri öncesi yapılması gereken önemli bir işlemdir. Örneklerin azaltılması işlemi bir tür örnekten örnek alma işlemi olup cevher kütlesinden ya da yığınından örnek alımında gösterilen özen, bu işlemde de gösterilmelidir. Hazırlanacak azaltılmış örnek sayısı ve miktarı yapılacak analiz türüne bağlıdır. Genel analizler için 0,2 mm lik elekten geçebilen öğütülmüş örnekten 60-150 g uygun bir miktardır. Kimyasal analizler için ise en az 1 g lık örnek yeterli olmaktadır. Genel analizler için örnek hazırlama işlemi 3 aşamadan oluşur. 1. Boyut küçültme işlemi 2. Homojen bir karışım hazırlanması 3. Elle veya mekanik bölücülerle örnek miktarının azaltılması Örnek azaltma işlemi elle veya mekanik örnek bölme araçları ile yapılmaktadır. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 1
1.2. Elle Örnek Azaltma Yöntemleri Kürekleme yöntemi En basit fakat kütle veya yığın özelliklerini temsil etmesi açısından en az güvenilirliğe sahip yöntemdir. Homojen yığın malzemeleri için bu örnekleme yöntemi uygundur. Yığının çeşitli yerlerinden gerekli miktarda örnek bir kürek yardımı ile alınarak biriktirilir. Şekil 1. Küreklemeyle örnek azaltma işlemi. Dikdörtgen yöntemi Çoğunlukla büyük miktarda alınmış olan tüvenan cevher örneklerine uygulanır. Örnek temiz bir zemin üzerine dikdörtgen bir şerit oluşturacak şekilde serilir. Sonra bir uçtan itibaren belirli aralıklarla işaretlenerek parsellere bölünür. Önce 1., 3. ve 5. parsellerdeki cevher alınır. 2., 4. ve 6. parsellerindeki cevher bir kenara çekilir. Alınan 1., 3. ve 5. parselleri karıştırarak tekrar bir dikdörtgen şerit haline getirilir ve bu kez 2., 4. ve 6. parsellerdeki cevher alınarak 1., 3. ve 5. bir kenara alınıp birinci artıkla birleştirilir. Bu işlem amaç ve azaltılacak örnek miktarına göre tekrar edilir ve işlem tamamlanır (Şekil 2). Konileme-dörtleme (Konileme-Çeyrekleme) yöntemi İşlem bakımından Dikdörtgen yöntemine benzer fakat yığına verilecek şekil farklıdır. Bu yöntem boyut bakımından homojen olan cevher örneklerine uygulanır. Malzeme düzgün bir yüzey üzerinde karıştırılır ve bir koni şeklini alacak şekilde yığınlanır. Koninin tepesi bir kürek ya da benzeri bir araç yardımıyla düzleştirilir ve taban tam bir daire biçimine getirildikten sonra eksenler çizilip dört çeyreğe bölünerek işaretlenir. Önce karşılıklı iki çeyrek (1., 3. veya 2., 4.) bir kürek kullanılarak alınır. Geri kalan iki çeyrek bir kenara çekilir (Şekil 3). Alınan iki karşılıklı çeyrek karıştırılıp, yığınlanıp düzleştirilerek tekrar dört çeyreğe bölünür. Konileme-dörtleme, gerekli olan örnek miktarına göre birkaç kez tekrarlanabilir. Ancak her işlemde kalan örneğin iyice karıştırılmasına dikkat edilmelidir. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 2
Şekil 2. Dikdörtgen yöntemiyle örnek azaltma işlemi. Kareleme Yöntemi Oldukça büyük bir yığından konileme-dörtleme ya da bıçaklı bölücü kullanılarak azaltılan numuneden kimyasal analiz için en az 1 g kadar örnek alınması gerektiğinde Kareleme Yöntemi kullanılır. Azaltılmış örnek bir havan yardımıyla önce ince boyuta öğütülür. Bu boyut genelde -75 mikrondur. Boyut küçültme işlemi yapılmış malzeme yüksekliği en fazla 0,5 cm olacak şekilde temiz bir yüzey üzerine serilir. Bu biçimdeki malzeme bir spatula yardımı ile satranç tahtasına benzer şekilde karelere bölünür. Aynı ıspatula yardımı ile her bir karenin merkez noktasından bir miktar malzeme alınarak analiz kabına boşaltılır (Şekil 4). İstenen miktarda malzeme elde edilinceye kadar işlem tekrarlanır. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 3
Şekil 3. Konileme-dörtleme yönteminin temel aşamaları. Şekil 4. Kareleme yöntemiyle örnek alma işlemi. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 4
1.2. Mekanik Bölücülerle Örnek Azaltma Yöntemleri Oluklu Bölücü (Riffle splitter) Oluklu bölücü iki kenarı eşit bıçak aralığında V şekilli görünümlü ve çelik oluklar içerecek biçimde düzenlenmişlerdir. Malzeme, Ʌ şekilli oluk boyunca beslenip bölücüde ayrım sağlanarak oluğun kenarında yer alan iki kapta toplanır (Şekil 5). İstenilen miktarda örnek elde edilinceye kadar her yarı malzeme için önceki işlem yinelenerek aletteki her bölümdeki örnek azaltılır. Oluklu bölücüler farklı kapasitelerde üretilerek örneklemede daha düşük cevher ağırlıkları elde edilebilmektedir. Şekil 5. Oluklu Bölücü: Parçaları ve çalışma prensibi. Şekil 6. Döner örnekleyici: Parçaları ve çalışma prensibi. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 5
Döner Diskli Örnekleyici (Rotary Disc Sampler) Örnek azaltma işleminin mekanik olarak döndürülen bir disk yardımıyla yapıldığı bir araçtır Şekil 6). Dönen disk üzerindeki örnek yuvalarına, üst taraftaki bir silodan titreşimli bir oluktan örnek akması sağlanır. Yığındaki örnek, disk üzerindeki yuva sayısı kadar parçaya ayrılır. Çok-Oluklu Bölücü (Multi-Chute Riffler) Masa örnekleyicisi de denilen çok-oluklu örnek bölücüde cevher bir hazneye boşaltılır (Şekil 7). Cevher eğimli masa yüzeyinden bir dizi yön saptırıcı kanallara doğru dökülmeye başlar. Yön saptırıcı kanallar dökülen cevherin daha aşağıdaki iki zıt yönlü oluk boyunca masayı ayrı ayrı terk etmesini sağlar. Bir kısım cevher masa sonuna kadar ilerleyip masayı terk ederken, kalan kısım ise saptırıcı kanallar arasındaki deliklerden masa altına dökülür. Böylece cevher iki parçaya ayrılmış olur. Çok oluklu bölücü örnekleyiciler ticari olarak bulunabilmekle birlikte yerini diğer mekanik bölücü cihazlara bırakmıştır. Dönen bir parçasının olmaması en önemli üstünlüğüdür. Şekil 7. Çok oluklu bölücü ve çalışma prensibi. Döner Konili Örnek Bölücü (Rotary Cone Sample Divider) Cevher bir titreşimli besleyici yardımıyla cihazın üst kısmındaki koni içerisine yavaş veya hızlı biçimde boşaltılır. Cevher koni içerisindeki giriş boyunca dökülür ve koni altında sürekli olarak dönmekte olan kaplarda birikir. Döner konili bölücüde örnek bölme hassasiyeti kütlece %1 den düşük olmaktadır. Şekil 8 laboratuvar tipi bir döner konili örnek bölücüyü göstermektedir. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 6
Şekil 8. Laboratuvar tipi bir döner konili örnek bölücü ve çalışma prensibi. Döner Tüplü Bölücü (Rotary Tube Divider) Döner tüplü bölücüde örnek titreşimli bir besleyici yardımıyla bölücünün üst tarafındaki giriş konisine boşaltılır. Cevher giriş konisi boyunca aşağı doğru döner tüpün içine dökülür. Tüpün her dönüşüyle cevherin bir kısmı örnek toplama kolonuna dökülür. Kalanı ise bölücünün konik iç haznesi yüzeyi boyunca alttaki merkezi çıkış borusundan bölücüyü terk eder. Toz oluşumunun daha iyi kontrol edilebildiği bir örnekleyicidir. Şekil 9, laboratuvar tipi bir döner tüplü örnek bölücüyü göstermektedir. Şekil 9. Laboratuvar tipi bir döner tüplü örnek bölücü ve çalışma prensibi. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 7
1.3. Çamur Akımlarından Örnek Alma Genelde kuru olarak elden geçirilen cevherlerin örneklenmesi amacıyla yukarıda anlatılan örnekleme aygıtları kullanılmaktayken, özellikle zenginleştirme işlemleri sırasında üretilen çamurlardan da sürekli olarak örnek alınması gerekmektedir. Tesislerde, genelde aşağıdaki işlemler sırasında ortaya çamurlardan örnek alınması gerekmektedir: - Tamburlu değirmen çamurları - Hidrosiklon üst akımı (Flotasyon beslemesi) - Nihai atıklar (Tikner alt akımı) - Metal konsantreleri (Filtre kekleri) - Tankta liç çamurları Bu çamurlardan süreklü örnek alımı için akım borularına çamur örnekleyici aygıtlar yerleştirilir. Örnek alınması gerektiğinde aygıt çalıştırılarak örnek bölücü çıkışından istenen miktarda çamur örneği toplanır. Bu amaçla kullanılan en yaygın örnekleyici Döner Çamur Bölücüsüdür. Silindirik bir gövde içerisinde ve ana akım sağlayıcı borudan ve bir motorla döndürülen örnek borusundan oluşur (Şekil 10). Ana silindir gövde basınçlı çamur akıntılarına karşı aşınmayı engelleyici kauçukla kaplanmıştır. Şekil 11 de ise yatay akımlı bir çamur borusundan saptırılan başka bir boru yardımıyla örnek alma düzeneği gösterilmektedir. Şekil 10. Döner çamur örnekleyicisi ve çalışma prensibi. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 8
Şekil 11. Yatay akımlı borulardan çamur örnek alınması sistemi. Kuru Örnekleme Aygıtlarının Karşılaştırılması Yukarıda açıklanan örnekleme yöntemleriyle alınan örneklerin göreceli standart sapma değerlerinin bir karşılaştırması Çizelge 1 de verilmektedir. Görüldüğü gibi döner disk veya döner tüplü bölücülerle yapılan örnek bölme işlemi en iyi yöntemler olmaktadır. Kürekleme ve Konileme-Dörtleme yöntemlerinin her ikisinin performansı da oldukça zayıftır. Bunlar, ancak diğer aygıtların olmadığı durumlarda kullanılmalıdırlar. Çok kanallı bölücüler orta düzeyde performansa sahip olup, sıradan ve kritik olmayan örnekleme işleri için uygundur. Çizelge 1. %60 ince, %40 iri taneler içeren bir kum karışımından alınan örneklerin standart sapma değerleri (Allen ve Khan, 1970). Örnekleme Yöntemi Örneklerin Standart Sapması, % Konileme-Dörtleme 6,81 Kürekleme 5,14 Çok kanallı örnek bölücü 1,01 Döner Diskli Bölücü 0,125 Teorik olarak mükemmel bir örnekleyicinin Rastgele Dğişimi (Random variation) değeri 0,076 Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 9
2. ÖRNEK AZALTMA DENEYİ 2.1. Konileme-dörtleme 1. Kırılmış ve/veya öğütülmüş cevher yığını tartınız. Tartım sonucunu kaydediniz. 2. Tartılan cevheri karıştırıp koni şeklinde temiz bir yüzeye dökünüz. 3. Koniyi tepesinden itibaren, kenarları kendisini taşıyabilecek bir kalınlığa ulaşıncaya kadar (örneğin 5-10 cm) düzenli biçimde düzleştiriniz. 4. Düzlemi bir ip, tahta veya benzeri bir araçla dört eşit parçaya ayrılacak şekilde işaretleyiniz. 5. Her bir bölümü A, B, C ve D olarak adlandırınız. Ancak A kesimi C'nin, B kesimi D'nin karşısında olacak şekilde işaretleme yapınız. 6. A ve C kesimlerini bir kürek yardımıyla ayırıp örnekleme alanı dışında başka bir yerde birleştiriniz. Aynı işlemi B ve D kesimleri için uygulayınız. 7. A-C ve B-D kesimlerinin her birisini tarınız. Tartın sonucunu kaydediniz. 8. Altıncı adımda elde edilen malzemeler için yukarıdaki işlemleri tekrarlayınız. 2.2. Oluklu bölücüyle bölme 1. Konileme-Dörtleme deneyinde kullanılmış olan cevher yığını tekrar tartınız. Tartım sonucunu kaydediniz. 2. Tüm yığını kürek yardımıyla oluklu bölücüye dikkatli şekilde dökünüz. Malzeme, bölücünün A ve B kovalarına dökülerek iki/dört eşit parçaya ayrılacaktır. 3. Her bir kapta biriken cevher örneklerini tarınız. Tartımları kaydediniz. 4. Her bir kapta toplanan malzeme için yukarıdaki işlem tekrar edilerek istenilen sayıda azaltılmış örnek elde ediniz. 5. Her azaltma aşamasında kaplarda biriken malzemeyi tartarak sonuçları kaydediniz. 6. Her bir örneği ayrı torbalarda, torba üzerinde isimleri yazılı olarak saklayınız. 2.3. Kareleme 1. Oluklu bölücüden alınan bir kesim cevheri torbasından çıkarıp, gerekiyorsa bir havan yardımıyla kabaca öğüttükten sonra, temiz bir yüzeye (örneğin bir tepsi içine) dökünüz. Bu işlem tahta çıtaların bir kare alan oluşturacak şekilde yerleştirilip, cevherin bu çıtalar arasında düzleştirilmesi yoluyla da uygulanabilir. 2. Bir plaka yardımıyla malzemeyi her noktada eşit yükseklikte olacak şekilde düzleştiriniz. 3. Tepsi ya da tahta çıtalar içerisinde düzleştirilmiş malzemeyi bir cetvel yardımıyla en az 2x2 cm olacak şekilde karelere ayrılacak şekilde işaretleyiniz. 4. Uygun büyüklükte bir kaşık yardımıyla her bir karenin tam orta yerinden, her defasında eşit miktarda olacak şekilde bir miktar malzemeyi bir torba ya da başka bir tepsi içinde biriktiriniz. 5. Biriktirilen malzemeyi karıştırıp istenilen miktarda malzeme elde edilinceye kadar yukarıdaki işlemleri tekrarlayınız. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 10
3. DENEY SONUÇLARININ DEĞERLENDİRİLMESİ 3.1. Konileme Dörtlemeyle örnekleme 1. Deney sırasında, her bir konileme-dörtleme işlemi aşamasında elde edilen cevher/kömür örneği çiftlerinin miktarlarını birbirleriyle karşılaştırınız. Her bir çift-çeyrek örnek miktarı arasındaki farkın nedenlerini tartışınız. 2. Deney sırasında, ilk konileme-dörtleme işlemi aşamasında elde edilen cevher/kömür örneği çiftlerinden, önce oluklu bölücü yardımıyla sonra da kareleme yoluyla örnek azaltarak kimyasal analiz örneği alınız. Her bir örneğin tenörünü/kül yüzdesini bulunuz. Sonuçları karşılaştırmalı olarak tartışınız. 3.2. Oluklu Bölücüyle örnekleme 1. Deney sırasında, her bir bölme işlemi aşamasında elde edilen cevher/kömür örneği çiftlerinin miktarlarını birbirleriyle karşılaştırınız. Her aşamada elde edilen örnek çiftlerinin miktarları arasındaki farkın nedenlerini tartışınız. 2. Deney sırasında, ilk bölme işlemi aşamasında elde edilen cevher/kömür örneği çiftlerinden, önce yine aynı oluklu bölücü yardımıyla sonra da kareleme yoluyla örnek azaltarak kimyasal analiz örneği alınız. Her bir örneğin tenörünü/kül yüzdesini bulunuz. Sonuçları karşılaştırmalı olarak tartışınız. 3.3. Karelemeyle örnekleme 1. Kareleme deneyinde kullanılan öğütülmüş cevher örneğinden, kareleme yöntemini uygulayarak en az üç kez örnek alınız. 2. Her bir örneğin tenörünü/kül yüzdesini bulunuz. Sonuçları karşılaştırmalı olarak tartışınız. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 11
4. ÇALIŞMA SORULARI 4.1. Tenör belirlemek üzere -10 + 5 cm tane boyuna ve 3500 kg/m 3 yığınsal yoğunluğa sahip 400 kg lık bir cevher yığınından yaklaşık 0,5 kg örnek alınmak istenmektedir. Örnek azaltma işlemini son örnek alınıncaya kadar açıklayan bir akım şeması çiziniz. Şemanızda bir sonraki aşamaya geçen örnek yaklaşık miktarını göstermeyi unutmayınız. 4.2. Tane boyu -15 cm olan bir cevherden Kürekleme, Konileme-dörtleme ve kareleme işlemleri uygulanarak yaklaşık 1 kg örnek alınacaktır. Bu işlem sırasında cevher tane boyu büyülüğünün örnek özellikleri üzerine etkisinin olup olmayacağı konusunda açıklama yazınız. 4.3. Örnek azaltma yöntemlerinden kareleme yönteminin (A) hangi amaçlar için uygulandığını (B) yöntemin uygulanabilmesi için önce hangi ufalama yöntemlerinin uygulanması gerektiğini açıklayınız. 4.4. Örnek azaltma işleminin hassasiyetini etkileyen etkenler nelerdir? 4.5. Konileme-dörtleme yöntemi için akım şeması çiziniz ve her örneği adlandırınız. 4.6. Örnek azaltma işlemi öncesi tane boyu küçültmenin amacını açıklayınız. 4.7. Mekanik örnek bölücülerle elde edilen örneklerin gerçek cevheri temsil etme performansları hakkında yorum yapınız. 5. YARARLANILAN KAYNAKLAR Allen, T., Khan, A.A., 1970, Critical evaluation of powder sampling procedures. The Chemical Engineer, May, 108-112. http://heathandsherwood64.com/assets/pdf/pressure_pipe/pphnb_inline.pdf (Erişim tarihi: 30.09. 2014). http://www.coplosa.es/productos/samplingdevicesbrochure.pdf (Erişim tarihi: 30.09. 2014). http://www.mipprocesscorp.com/pdfs/slurry_sampler_proof14-12.pdf (Erişim tarihi: 30.09. 2014). http://www.multotec.com/products/two-one-sampler (Erişim tarihi: 30.09. 2014). Weiss, N. L. (Editör), SME Mineral Processing Handbook, 2 Cilt, SME Yayınları, New York, 1985. Wills, B. A., Mineral Processing Technology, 6. Baskı., Butterworth Heinemann, Oxford, 1997. Ö r n e k A z a l t m a D e n e y F ö y ü Sayfa 12