EGE ÜNĠVERSĠTESĠ BĠLĠMSEL ARAġTIRMA PROJE KESĠN RAPORU EGE UNIVERSITY SCIENTIFIC RESEARCH PROJECT REPORT PROJE NO: 028-DIġ-2008 ARAġTIRMA PROJESĠ FARKLI YÖNTEMLERLE HAZIRLANAN POLĠKRĠSTALĠN SERAMĠK YÜZEYLERĠ ĠLE FARKLI KALINLIKLARDAKĠ ÜSTYAPI PORSELENLERĠN MĠKROÇEKME BAĞ DAYANIMLARININ ARAġTIRILMASI PROJE YÖNETĠCĠSĠ Prof. Dr. Birgül ÖZPINAR ARAġTIRMACI Doç. Dr. Mine DÜNDAR Doç. Dr. Bülent GÖKÇE Dr. M. Erhan ÇÖMLEKOĞLU E.Ü. DiĢhekimliği Fakültesi Protetik DiĢ Tedavisi A.D. E.U. School of Dentistry, Department of Prosthodontics Bornova-ĠZMĠR 2010
ÖNSÖZ Zirkonya yüksek gerilme direncine sahip olması, doku dostu olması, gren çapının düģük olması sayesinde sabit restorasyonlarda altyapı materyali olarak kullanılmaya baģlanmıģtır. Polikristalin seramiklerinin kullanıma girmesi, bilgisayar destekli tasarım ve bilgisayar destekli üretim (CAD/CAM) ile kopya-freze teknolojisinin geliģmesi ile paralellik göstermiģtir. Bu sistemlerle yeģil, pre-sinterize veya tam sinterize fazlardaki alumina veya zirkonya seramik bloklarından altyapılar elde edilmektedir. Estetiğin sağlanması için, zirkonya ve alümina altyapılar felspatik veya florapatit düģük-ısı porseleni ile kaplanmaktadırlar. Bu porselenlerin yapılarının ve termal genleģme katsayılarının polikristalin seramiklerle uyumlu olması gereklidir. Metal desteksiz restorasyonlarda üstyapı seramiklerinin altyapıdan ayrılması klinikte en sık rastlanan baģarısızlık türüdür. Altyapı/üstyapı kalınlık oranı bu baģarısızlığı etkileyen önemli bir faktör olduğu gösterilmiģtir. ÇalıĢmada, üstyapı-altyapı arasındaki optimal bağ dayanımını elde etmek için farklı kalınlıklarda ve geometrilerde hazırlanmıģ polikristalin yüzeylere farklı kalınlıklardaki üstyapı porselenlerinin bağ dayanımı mikroçekme yöntemiyle araģtırılmıģtır. Altyapı üstyapı arasındaki bağlanmada baģarısızlık, restorasyonun ya ağız içinde tamir edilmesiyle ya da ağızdan çıkarılarak laboratuvar ortamında tamir edilmesi belki de yenilenmesiyle çözümlenebilmektedir. Bu iģlemler de hem malzeme hem de iģgücü kaybına neden olmaktadır. Farklı polikristalin altyapı materyallerine uygun olan üstyapı kalınlığının belirlenmesiyle klinikte oluģabilecek olan kırılmalar ve ayrılmaların önüne geçilebilmektedir. Bu çalıģmada elde edilen bulguların ıģığında, polikristalin materyallerde optimal altyapı/üstyapı oranının ve uygun geometrini sağlanmasıyla, üstyapı seramiğiyle olan bağlanmanın korunduğu gösterilmiģtir. Ege Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel AraĢtırma Projeleri ġube Müdürlüğü'ne teģekkürlerimizi sunarız.
İÇİNDEKİLER İçindekiler Şekil Dizini Resim Dizini Tablo ve Grafik Dizini Özet ve Abstrak I III III IV V Bölüm I 1 Giriş ve Amaç 1 Genel Bilgiler 2 1.1 Dental seramiğin tarihçesi 2 1.2 Dental seramiğin yapısı 4 1.3 Dental seramiğin mekanik özellikleri 5 1.4 Dental seramiğin güçlendirilmesi 6 1.5 Seramik güçlendirme yöntemleri 7 1.6 Seramiklere uygulanan yüzey işlemleri 7 1.7 Dönüşüm sertleşmesi 8 1.8 Zirkonyum oksit içeren seramik alt yapı sistemi 9 1.9 Alt yapı ile üst yapı bağlantısı 17 1.10 Kalınlığın alt yapı-üst yapı bağlantısına etkisi 20 1.11 Materyallerin mekanik özellikleri 22 1.12 Mekanik testler 23 1.12.1 Bükme testleri (Flexure tests) 23 1.12.2 Burkulma testi (Torsion test) 24 1.12.3 Makaslama testi (Shear test) 25 1.12.4 Mikro makaslama testi 26 1.12.5 Çekme testi (Tensile test) 26 I
1.12.6 Mikro çekme testi 26 Bölüm II 28 Gereç ve Yöntem 28 2.1. Kullanılan Materyaller 28 2.2. Deney Gruplarının Oluşturulması 29 2.3 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi İçin Örneklerin Hazırlanması 30 2.3.1. Zirkonya Alt Yapıların Hazırlanması 31 2.3.2 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi için Üst Yapıların Hazırlanması 32 2.3.3 Mikro Çekme Bağ Dayanım Testi için Örneklerden Kesit Alınması 34 2.3.4 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi 36 2.4 Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) İncelemeleri 37 2.5 İstatistiksel Analiz 38 Bölüm III 39 Bulgular 39 3.1. Mikro Çekme Bağ Dayanımı Test Bulguları 39 3.2 Ara Yüzey Kopma Şekillerinin Dağılımı 40 3.3. Mikro Çekme Bağ Dayanımı SEM Bulguları 40 Bölüm IV 42 Tartışma 42 Sonuç 54 Bölüm V 55 Kaynaklar 55 II
Şekil Dizini Şekil 1: Çatlak ilerlemesi ve buna karşı oluşan t-m dönüşümü 8 Şekil 2: Kuvvet Altında Cisimde Meydana Gelen Gerilim Türleri 22 Şekil 3: Üç nokta eğme testi, dört nokta eğme testi ve biaksiyel bükme testi 24 Şekil 4: Kopya-freze yöntemiyle hazırlanan zirkonya altyapıların şematik görünümü 32 Şekil 5: Çift tabakalı olarak hazırlanan örneklerin şematik görünümü 33 Şekil 6: Kesit alma işleminden sonra, 1. ve 2. gruptaki her bir örnekten 16'şar adet, 3. gruptaki örneklerden ise 8'er adet 1mm altyapı kalınlıklı ve 8'er adet 2 mm altyapı kalınlıklı örnek elde edildi. 36 Resim Dizini Resim 1: Cerec sistemiyle restorasyon tasarımı ve şekillendirilmesi 13 Resim 2: Procera sistemi tarayıcı ünitesi ve yapılan taramanın bilgisayar ekranına aktarılması 14 Resim 3: Cercon Smart Sistem ve sinterizasyon ünitesi 14 Resim 4: Celay bloklar ve frezeleme ünitesi 16 Resim 5: Mikro çekme testi için hazırlanan metal kalıplar 31 Resim 6: Üst yapıları uygulanmış zirkonya altyapıların görünümü 33 Resim 7: Düşük hızlı elmas disk ile kesit alma işlemi sırasında örneği sabitleme amacıyla hazırlanan akrilik taşıyıcı 34 Resim 8: Örneğin akril taşıyıcıya yapıştırılması 34 Resim 9: Akrilik taşıyıcının tutucu parçaya sabitlenmesi 35 Resim 10: Kesim işleminin su soğutması altında yapılması 35 Resim 11: Örneklere evrensel test aygıtında yük uygulanması 37 Resim 12: Farklı kalınlıklardaki zirkonya altyapıya sahip örneklerde kırılma şekilleri 41 III
Tablo Dizini Tablo 1: Araştırmada kullanılan materyal ve cihazlar 28 Tablo 2: Seramik materyalinin kimyasal içerikleri 29 Tablo 3: Araştırmada kullanılan alt yapı materyali ve özellikleri 29 Tablo 4: Üst yapı seramiği ve ısıl genleşme katsayısı 30 Tablo 5: Üst yapı seramiğinin pişirme süreleri ve sıcaklıkları 30 Tablo 6: Üst yapı seramiğinin alt yapıya olan mikro çekme bağ dayanımlarının tanımlayıcı istatistikleri 39 Grafik Dizini Grafik 1: Gruplara ilişkin mikroçekme bağ dayanımı değerleri (MPa) 40 IV
ÖZET Farklı Yöntemlerle Hazırlanan Polikristalin Seramik Yüzeyleri ile Farklı Kalınlıklardaki Üst Yapı Porselenlerin Mikroçekme Bağ Dayanımlarının Araştırılması Güçlendirilmiş seramik alt yapı ve tabakalama tekniği ile işlenen üst yapı seramikleri ile istenilen estetik sonuçlar elde edilmektedir. Bu in vitro çalışmada zirkonya bir alt yapı seramik sisteminde değişik alt yapı/üst yapı oranları (1 mm / 2 mm ve 2 mm / 1 mm) ve geometrileri uygulanarak ara yüz bağlantısı mikro çekme bağ dayanımı testi ile incelenmiştir. Bu çalışmada, üst yapı seramiği kendine özgü zirkonyum dioksit (Zirkonzahn Ice, Bruneck, İtalya) seramiği ile birlikte MÇBD testi kullanıldı. Seramik alt yapılar (N=20), her bir grup için farklı alt yapı kalınlıklarında ve geometrik şekillerde üretici firmaların önerileri doğrultusunda hazırlandı ve ultrasonik olarak temizlendi. Üst yapı seramiği paslanmaz çelik kalıplarda kondanse edilerek alt yapı seramiklerinin üzerine pişirildi; ultrasonik olarak temizlendikten sonra polimetilmetakrilata gömüldü. Örnekler 37 C de 7 gün distile suda bekletildikten sonra bağ dayanım testleri evrensel test aygıtında (Autograph, Shimadzu, Japonya, çene hızı:1mm/min) gerçekleştirildi. Bağ dayanım değerleri (MPa±SS) kaydedilerek istatistiksel analiz yapıldı (ANOVA, Dunnett T3; α=0.05). Kırık yüzeyleri taramalı elektron mikroskobunda (SEM) (Jeol JSM 5200, Japonya) incelendi. En yüksek ortalama MÇBD değerleri altyapı kalınlığının üst yapı kalınlığından yüksek olduğu gruplarda gözlendi (p<0,05). Çift tabakalı seramiklerde başarısızlığın başlangıç alanı açısından alt yapı/üst yapı oranı belirleyici bir etkendir. Seramiklerde mekanik başarısızlığı önleyebilmek için alt yapı ve üst yapı kalınlıkları göz önüne alınmalıdır. Anahtar Kelimeler: Zirkonya altyapı, Üstyapı/altyapı oranı, Mikroçekme bağ dayanımı V
ABSTRACT Evaluation of Microtensile Bond Strength of Veneering Ceramics with Different Thicknesses and Polycrystalline Ceramic Surfaces Prepared with Various Methods Reinforced all-ceramic frameworks used with veneering ceramics have provided desired esthetic outcome. In this in vitro study, interfacial bond strength was tested with microtensile bond strength with differing core/veneer ratio (1 mm / 2 mm and 2 mm / 1 mm) and specimen geometry. In this study, one veneering ceramics, with its corresponding core, namely zirconium-dioxide (Zirkonzahn Ice, Bruneck, Italy), was used for microtensile bond strength (MTBS) tests. Ceramic cores (N=20) were fabricated according to the manufacturers' instructions with different core thicknesses and geometries and ultrasonically cleaned. The veneering ceramics were vibrated and condensed in stainless steel moulds and fired onto the core ceramics. They were again ultrasonically cleaned and embedded in polymethylmetacrylate. The specimens were stored in distilled water (37 C, 7days) and bond strength tests were performed in a universal testing machine (Autograph, Shimadzu, Japan, cross-head speed: 1 mm/min). The bond strengths (MPa±SD) were recorded and statistically analyzed (ANOVA, Dunnett T3, α=0.05). The fracture sites were examined with scanning electron microscopy (SEM) (JEOL JSM-5200, Japan). Highest mean MTBS value was observed in the groups in which framework thickness was higher than the veneer ceramic thickness. Core/veneer ratio was a dominant controlling factor for the failure initiation site in bilayered ceramic discs. Thickness of the core and the veneering ceramic should be considered to prevent mechanical failure of the ceramics. Keywords: Zirconia framework, Veneer/core ratio, Microtensile bond strength VI
BÖLÜM I GİRİŞ Tüm seramik restorasyonlar, yüksek ışık geçirgenliklerine bağlı olarak estetik sonuçları, biyouyumlulukları, düşük plak tutunumları, korozyona dirençli yapıları, ısı ve elektrik iletkenliklerinin düşük olması ile günümüzde sıklıkla yeğlenmektedirler. Protetik tedavi; fonksiyonel, fonetik ve özellikle de estetik yönden eksikliklerin giderilmesini hedefler (11,25-27). Kullanılan tüm seramik restorasyonların üretimi, ekipmanlar ve malzemelerde teknolojik gelişmelere paralel çeşitlenmeler sağlamaktadır. Alumina içerikli cam infiltre alt yapı materyalleri (In-ceram Alumina), lityum disilikat cam seramikler (IPS e.max) ve zirkonyum oksit esaslı seramikler (Zirkonzahn) günümüzde sıklıkla tercih edilen tüm seramik sistemlerdendir. Tüm seramik restorasyonlarda en sık karşılaşılan başarısızlığın, üst yapı seramiğinin delaminasyonu, yani alt yapıdan tabakalar halinde ayrılması olduğu bildirilmiştir (113). Delaminasyon, yetersiz bağlanma kuvveti, restorasyonun geometrisi, materyalin özellikleri, yetersiz alt yapı desteği, alt yapı- üst yapı arasındaki ısıl genleşme katsayısı uyumsuzluğu, ara yüzeydeki ve seramik içi defektler gibi birçok faktöre bağlı olarak meydana gelebilir (7, 2, 54). Çalışmamızda, klinikte daha dayanıklı, kırık oluşturmadan uzun süre kullanılabilen ve başarı oranı yüksek restorasyonlar hazırlayabilmek için farklı yöntemlerle geliştirilmiş zirkonya alt yapı-üst yapı kalınlık kombinasyonunu geometriye bağlı olarak belirlemek, alt yapılara bağlanan üst yapı seramiklerinin çekme kuvvetlerine karşı bağlanma dirençlerini değerlendirmek amaçlanmıştır. 1
GENEL BİLGİLER 1.1 Dental seramiğin tarihçesi Dental seramiklerin ilk kullanılışı, daha kalıcı ve daha estetik restoratif materyallerin araştırılması sürecinde, 1776 yılında Fransız kimyager Alexis Duchateau tarafından gerçekleşmiştir. Daha sonra Paris li bir diş hekimi olan Nicolas Dubais de Chemant, Duchateau ile birlikte çalışarak kullanılabilir ilk seramik protezi yapmıştır (81,76). Fakat dişlerin kaide materyaline tutunmasında başarı sağlayamamışlardır. 1808 de İtalyan diş hekimi Fonzi, platinyum pin veya çerçevelerle yerleştirilen terrometalik seramik dişleri bulmuştur (11). 1838 de Elias Wildman, normal diş tonlarına çok yakın ve saydam bir seramik geliştirmiştir. Seramiğin diş hekimliğindeki gerçek önemi, 19. yüzyılın sonunda sabit restorasyonların keşfedilmesi ile ortaya çıkmıştır. İlk seramik jaket kron, 1889 da platinyum matriks tekniğinin patentini alan Dr. Charles H. Land tarafından geliştirilmiştir. Land, ilk başarılı feldspatik seramik inley ve kronları diş hekimliğine tanıtmıştır (68,81). Bu kronlar estetik olarak yeterli olmasına karşın, seramiğin düşük bükülme dayanımına bağlı olarak kırılmayla sonuçlanan başarısızlıklara yol açmıştır. 1949 yılında Gatzka, seramiğin vakum ortamında pişirilme tekniğini geliştirerek seramik diş endüstrisine büyük bir yenilik getirmiştir (84). 1950 lerde, seramiğin K2O içeriğinin arttırılmasıyla termal genleşme katsayısı yükseltilerek altın alaşımlarla kullanımı sağlanmıştır (84). Daha sonraki gelişmelerle güvenilir bir metal-seramik bağlanması elde edilerek; feldspatik seramik, metal destekli seramik protezlerde 35 yıldan fazla bir süredir kullanılagelmiştir (11). 1950 lerde diş hekimliğinde akrilik rezinlerin gelişimi ile seramiklerin kullanımı yeniden azalmış, 1960 larda metal destekli seramiklerin kullanımındaki ilerleme ve başarı, sabit prostodontide seramiklerin kullanımını yeniden gündeme getirmiştir. Yüksek dayanıklılıkları ve üstün estetikleri, pek çok sabit protetik sorun için öngörülebilir bir çözüm ve uzun dönem kullanım sağlamıştır (85). 2
1965 te McLean ve Hughes, alüminyum oksit tanecikleri ile güçlendirilmiş metal alt yapısız uygulanabilecek ilk tüm seramik tekniğini gerçekleştirmişlerdir. Cam matris içinde güçlendirici faz olarak alumina kristallerinin kullanılmasının (hacmin % 40-50 si) mekanik özelliklerde önemli bir gelişme sağladığını bulmuşlardır (85). Bu çalışmalar 1966 da McLean ve Sced tarafından daha da geliştirilerek platin folyo ile güçlendirilmiş alumina seramik jaket kronlar yapılmıştır (81,86). 1968 de MacCulloch, diş hekimliğinde ilk defa cam seramiği kullanmıştır. Dökülebilir cam seramiklerin tanıtılmasıyla, estetik tüm seramik restorasyonlara ilgi artmıştır (84). Son 30 yılda seramiğin dayanıklılığını arttırmak için birçok çalışma yapılmıştır. Bu çalışmalar, konvansiyonel feldspatik seramikten farklı mikroyapıya sahip olan daha sert yapıda seramikler ortaya çıkarmış, tüm seramik kronlarda önemli gelişmeler olmuştur. 1980'lerin başlarında dijital bilgisayar teknolojisindeki hızlı gelişim diş hekimliğindeki uygulamalara da yansımıştır (121). Bu yaklaşımın amacı, diş hekimlerinin seramik restorasyonları etkili ve kolay bir şekilde tasarlayarak şekillendirebilmesini sağlamaktır. İlk dental CAD-CAM (Computer Aided Design- Computer Aided Manufacturing - Bilgisayar Destekli Tasarım- Bilgisayar Destekli Üretim) prototipi 1983'te, Fransa'da Garanciere konferansında sunulmuştur (36, 94). Aynı yıl Zurich Üniversitesi nde ısı ve basınç tekniği ile IPS-Empress tüm seramik sistemi geliştirilmiştir; bu sistemin esası lösit ile güçlendirilmiş cam seramiklerin kontrollü kristalizasyonudur. Daha sonraki yıllarda IPS-Empress ten 3 kat fazla bükülme direncine sahip IPS-Empress2 geliştirilmiştir (35, 134). 1989 yılında Fransa da Dr. Sadoun, yüksek dayanıklılığa sahip bir çekirdek materyali olan In-Ceram alumina sistemini tanıtmıştır. Böylece anterior bölgede üç üyeli sabit restorasyonların yapılması mümkün olmuştur (24). 1993 te ise Andersson ve Oden tarafından yine CAD/CAM teknolojisi ile, yüksek saflıkta alüminyum oksit kullanılarak Procera AllCeram sistemi geliştirilmiştir (10, 108). Sonraki yıllarda ise posteriorda köprü yapımına da izin veren zirkonyum oksit bazlı Cercon, Lava CAD/CAM gibi sistemler geliştirilmiştir (148). Hastaların estetik beklentilerinin zamanla daha da önem kazanması nedeniyle, seramik restorasyonların metal kullanmaksızın güçlendirilebilmesi için farklı teknikler üzerinde çalışmalar sürmektedir. 3
1.2 Dental seramiğin yapısı Dental seramik, oksijen gibi metal olmayan bir elementten ve alüminyum, kalsiyum, magnezyum, silikon, titanyum, zirkonyum gibi bir veya birkaç metal/yarı metal elementlerden oluşan inorganik bir yapıdır (11). Dental seramikler temel olarak kuartz, feldspat ve kaolin karışımından oluşmaktadır (Al2O3.2SiO2.xH2O) (11, 81, 89, 112, 149). Feldspat, potasyum aluminasilikat ve sodyum aluminasilikat yapısındadır. Doğada bulunan feldspat saf değildir. Ergime sıcaklığı 1100-1300ºC arasında olan feldspat, pişirme işlemleri sırasında bileşenlerin ergimesini kolaylaştırmakta ve seramiğin pişirilmesi sırasında ergiyerek diğer bileşenleri bir arada tutan bir matriks görevi görmektedir. Ergidikten sonra ise camsı ve yüksek viskoziteli parlak bir madde haline gelmekte ve seramiğe belirli bir şeffaflık kazandırmaktadır (11, 81, 89, 149). Potasyum feldspat ve camın reaksiyon ürünü olan lösit ise seramiğin optik özelliklerini, ısıl genleşme katsayısını, dayanımını ve sertliğini arttırır (89, 112). Kuartzın asıl yapısı silikadır ve seramiğin iskeletini oluşturur. Ergime derecesi çok yüksek (1685ºC) olan kuartz, seramik kitlenin şeffaflığında ve yüksek ısılarda stabilitesinin korunmasında etkili olmakta, ancak yapıyı da kırılgan hale getirmektedir (11, 81, 149). Kaolin, suyla karıştırıldığında yapışkan bir hal almakta ve seramiğin işlenebilirliğini sağlamaktadır. Yüksek ısılara maruz kaldığında, kuartz partiküllerine yapışarak önemli derecede büzülme göstermektedir. Ayrıca opak yapısı nedeniyle, ışık geçirgenliğini sağlayamaz. Diş hekimliğinde, düşük kaolin içeren ve cam fazı daha fazla olan seramikler yeğlenmektedir (11, 81, 89, 149). Seramikte bu üç ana maddeye ek olarak yer alan metal oksitler, yapıya sertlik, stabilite, düşük ergime ısısı, devitrifikasyona (camın rekristalizasyonu) ve piroplastik akıcılığa karşı direnç gibi özellikleri vermektedir. Bu amaçla genellikle potasyum, kalsiyum ve sodyum oksit kullanılmaktadır. Cam modifiye ediciler olarak da adlandırılan metal oksitler, Si gibi cam yapıcı elementler ile oksijen arasındaki bağlanmayı azaltarak camın yumuşama ısısını düşürmektedirler (11, 81, 137, 149). Cam yapının değiştirilmesi amacıyla kullanılan metal oksitler ile farklı pişirilme derecelerinde seramikler üretilmektedir. Bu derecelere göre seramikler dört sınıfta 4
değerlendirilmektedir:yüksek ısı (1300ºC), Orta ısı (1101-1300ºC), Düşük ısı (850-1100ºC), Çok düşük ısı ( 850ºC) Yüksek ısı seramikleri yapay dişlerin üretiminde tercih edilmektedir. Orta ısı seramikleri, prefabrike pontik (ara gövde) dişlerin üretiminde, düşük ısı seramikleri ise daha çok laboratuar seramik fırınlarında kullanılmaktadır. Metal-seramik ve jaket kronlarda kullanılan seramikler ile glazür ve makyaj tozlarının tümü bu gruba girmektedir. Çok düşük ısı seramikleri de titanyum (Ti) alaşımları için özel olarak geliştirilmişlerdir (11). Farklı ton ve translüsensliği sağlamak için seramiğe Ti, Mn, Fe, Co, Cu, Ni gibi yüksek ısıya dayanıklı metal oksit pigmentler ve opaklaştırıcı ajanlar da eklenir. (81, 149). 1.3 Dental seramiğin mekanik özellikleri Seramikler; sertlikleri, düşük ısı ve elektrik iletkenlikleri, düşük gerilme dirençleri, yüksek ergime dereceleri, yüksek sıkışma dirençleri, yüksek optik özellikleri olan materyaller olarak tanımlanabilirler. Ayrıca kararlı yapılardır ve çözülmezler. Bu özelliklerinin nedeni, kristal yapısının hem kovalent hem de iyonik karakterdeki güçlü bağlardan oluşmasıdır. Ancak seramik, yine bu bağlantı nedeniyle kırılgan yapıdadır (81, 89). Dental seramiklerin baskı dayanıklılığı 350-550 MPa arasında yüksek değerlerde olmasına karşın, çekme dayanıklılığı 20-60 MPa arasında oldukça düşüktür. Materyal temel olarak camdan oluşmaktadır. Bir camın direnebileceği maksimum gerilme % 0,1 den daha azdır. Camlar yüzey mikro çatlaklarına oldukça hassastırlar. Bu durum dental seramiklerin kullanımında büyük dezavantajdır (81, 149). Son yıllarda alt yapısında da seramik içeren restorasyonlar daha çok kullanılmaya başlanmıştır. Kuvvetli seramik alt yapı ve layering (tabakalama) tekniği ile işlenen seramik üst yapı sayesinde istenilen estetik sağlanmış olur. Kron ve köprü yapımında kullanılan tüm seramik restorasyonlar; feldspatik seramikler, cam seramikler, cam filtre edilmiş seramiklerdir. Son zamanlarda bunlara alumina ve zirkonyum içeren seramikler de eklenmiştir (75). Zirkonyum oksit; boyutsal stabilitesinden, yüksek mekanik kuvvetinden, kırılma tokluğundan, elastik modülünün paslanmaz çeliğe olan 5
yakınlığından dolayı tam seramik restorasyonlarda alt yapı materyali olarak kullanılmaktadır (1). 1.4 Dental seramiğin güçlendirilmesi Tüm seramik restorasyonlar, günümüz diş hekimliğinde estetik üstünlükleri ve üstün hijyen koşulları nedeniyle sıklıkla tercih edilirler. Ancak seramik, düşük gerilme direnci nedeniyle kırılgan yapıdadır. Çiğneme sırasında meydana gelen makaslama ve çekme kuvvetleri sonucunda oluşan streslere karşı dayanıklılıklarını yitirebilirler (81,149). Dental seramikler oda sıcaklığında yeterli derecede elastikiyet göstermektedir; ancak çekme kuvvetleri karşısında dayanıksız olmaları nedeniyle, kırılma genellikle çekme kuvveti ile olur (81, 109, 149). Bu kırılma, seramiğin iç yapısında doğal olarak bulunan yüzey çatlaklarının ucundaki gerilim birikimine bağlıdır. Bu yüzey çatlak ve yarıklarının varlığı, 1920 de Griffith tarafından tanımlanmıştır ve Griffith s Flaws (Griffith Kusurları) olarak isimlendirilmiştir (149). Seramik gerilime maruz kaldığı zaman bu kusurlar çatlakların başlamasına ve yayılmasına neden olur. Bu mikro çatlaklar, baskı stresleri altında yarıkları kapatma eğiliminde olduğundan, seramiği çekme gerilimlerine, baskı gerilimlerine oranla daha dirençsiz kılmaktadır. Bir başka deyiş ile; mikroskopik yüzey defektleri, yük altında kırığın ilerlemesine ve ani kırılmalara yol açar (81, 91, 152, 149). Seramik kronlarda, özellikle çekme gerilimlerinin yüksek olduğu bölgelerde, makroskopik veya mikroskopik olarak gözlenen yüzey çatlakları, seramiki zayıflatıcı etkiye sahiptir. Cam içerisinde küçük ve sert kristaller homojen olarak dağıldığında, seramik yapısı daha sert ve güçlü hale gelir (11, 149). Bunun nedeni, oluşabilecek çatlakların, bu güçlendirilmiş yapı içerisine, cam yapıya olduğu kadar kolay penetre olamamasıdır. Dental seramikler, alumina (Vitadur Alpha, Procera All-Ceram, In- Ceram alumina), lösit (Optec HSP, IPS-Empress, OPC), tetrasilik flormika (Dicor, Dicor MGC), magnezya-alumina spinel (In-Ceram Spinell) gibi kristalin fazlar ile daha da güçlendirilmişlerdir. Bunların aksine, birincil olarak zirkonya kristaller ile güçlendirilmiş dental seramiklerde faz transformasyonu söz konusudur. Zirkonyum oksit, ısı ile tetragonal fazdan monoklinik faz transformasyonuna uğrar. Elde edilen yapı 6
oldukça güçlüdür ve özellikle günümüz tam seramik uygulamalarında, posterior bölgelerde tercih edilmektedir (11). Alt yapı (Core) destekli tüm seramiklerde yüzey seramiği ile birleşim yüzeyinde ısısal genleşme katsayısı farkı nedeniyle biriken streslerden kaynaklanan mikroçatlaklar oluşabilir (130). Dental seramiklerde dayanıklılığı etkileyen faktörler; preparasyon formu, destek diş dokusunun durumu, restorasyonun formu ve uyumu, siman özellikleri, okluzal temaslar nedeniyle oluşan stres dağılımı, materyalin mekaniksel özellikleri, materyalin kalınlığı, yapım tekniği, ısısal hareketler nedeniyle biriken streslerdir (130). Dental seramiklerin mekanik özelliklerinin geliştirilmesi için, gerilme stresleri altında oluşan çatlakları engelleyici bir mekanizma olmalıdır. Bu amaçla seramik malzemenin yüzeyinde oluşan gerilme kuvvetlerini sınırlayan daha dayanıklı bir alt yapı ile desteklenmesi düşüncesi öne sürülmüştür (81, 68, 84, 11). Seramiği güçlendirmede kullanılan alt yapı, metal ya da yüksek dayanıklılığa sahip bir seramik olabilir. Dayanıklılığı arttırmak için uygulanabilecek bir diğer yöntem ise seramiğin tüm yapısını güçlendirmektir. Sonuçta, ağız içi kuvvetlere yeterli dayanımı gösteren bir seramik yapı ortaya konmuş olur. 1.5 Seramik güçlendirme yöntemleri Seramiğin metal alt yapı ile desteklenmesi Seramiğin platin folyo ile desteklenmesi İyon değişimi ile kimyasal sertleştirme Camların kristalizasyonu Kristallerin cam faz içinde dağılması (çekirdek yapıyı güçlendirme) Yüzey işlemleri Sertleştirme dönüşümü (Transformation toughening=dönüşüm Sertleştirmesi) 1.6 Seramiklere uygulanan yüzey işlemleri a. Polisaj: Tesviye sonrası seramik yüzeylere uygulanacak polisaj işlemi ile, seramik yüzeyi daha düzgünleşir. Düzgünleştirilmiş yüzeylerde gerilim birikimlerinin 7
daha düşük düzeyde olacağı ve bu yüzeylerde yapılan glazür işleminin daha başarılı olabileceği savunulmaktadır (6). b. Glaze (glazür): Simantasyondan önce son yüzey işlemi olarak önerilen glaze seramiğe düzgün ve parlak bir yüzey kazandırırken, yüzey mikroçatlaklarının ve yüzey pörözitelerinin boyutlarının küçülmesini sağlamaktadır (6, 150). c. Otoglaze: Seramik malzeme en son pişirildiği fırınlama sıcaklığında belirli bir süre bekletilerek gerçekleştirilir. Bu sırada seramik malzemenin en dış katmanında ergime oluşur ve ergiyen kısım yüzeydeki mikro çatlakları ve düzensizlikleri doldurur. Soğurken ise camsı faz kristalleşerek düzgün ve parlak bir yüzey oluşturur. (6). 1.7 Dönüşüm sertleşmesi Son dönemlerde tüm seramik restorasyonların yapımında kullanılan zirkonyum oksit, ısıya bağlı olarak farklı kristal yapılarında bulunmaktadır. Bu kristal fazlar kübik, tetragonal (t) ve monoklinik (m) fazlardır (34). Materyalin mekanik özellikleri birincil olarak tetragonal faz - monoklinik faz dönüşümüne bağlıdır. Bu dönüşüme dıştan uygulanan stresler neden olmakta ve kristallerin hacminde % 3 ila % 5 oranında bir artış olmaktadır. Bu sayede, çatlakların ilerlemesine karşı koyacak iç stresler gelişmekte ve materyalin çatlak yayılımına direncinin artmasında rol oynamaktadır (Şekil 1). Bundan dolayı; yitrium kısmen stabilize edilmiş tetragonal zirkonya polikristalin seramikler ve diğer zirkonya ile güçlendirilmiş seramikler (Y-TZP), konvansiyonel seramiklere oranla oldukça yüksek kırılma dayanıklılığı gösterirler (34). Şekil 1: Çatlak ilerlemesi ve buna karşı oluşan t-m dönüşümü 8
1.8 Zirkonyum oksit içeren seramik alt yapı sistemi Diş hekimliğinde tüm seramik sistemler içinde en son geliştirilen alt yapı sistemleri, yttrium tetragonal zirconia polikristalleri (Y-TZP) içeren materyallerdir. Y- TZP esaslı bu malzemeler öncelikle, ortopedide biyomedikal amaçlı kullanılmak üzere geliştirilmiş; malzemenin üstün mekanik özellikleri ve biyouyumluluğu sayesinde oldukça başarılı sonuçlar alınmıştır (102). Zirkonya (Zirkonyum dioksit, ZrO2), dayanıklılık ve sertliğinin fazla olması, yüksek kırılma direnci göstermesi ve elastiklik modülünün az olması nedeniyle son dönemde diş hekimliğinde yaygın bir kullanım alanı bulmaktadır. Zirkonya yüksek bir biyouyumluluğa sahiptir (102). Ayrıca termal iletileri azdır, dolayısıyla potansiyel pulpa irritasyonlarını azaltırlar (111). Metal alaşımları içeren dental restorasyonlara karşı gözlenebilen hipersensitivite problemi tüm seramik restorasyonlarda gözlenmez (102). Zirkonya, oldukça küçük çaplı taneciklerden oluşan bir materyaldir (<0,5-0,6μm) (12). Üç farklı kristal yapıya sahiptir. Bunlar monoklinik, tetragonal ve kübik fazlardır. Monoklinik faz, 1170 C ye kadar stabildir ve bu dereceden sonra tetragonal faza dönüşür. Tetragonal faz, 2370 C ye kadar stabildir ve bu sıcaklığın üzerinde kübik faza dönüşür. Ergime noktası olan 2680 C ye kadar ise kübik fazda bulunur (69). Zirkonyum dioksit fırınlama ısısında tetragonal, oda sıcaklığında ise monoklinik fazdadır. Fırınlamanın ardından soğuma sırasında t m faz dönüşümü gerçekleşir. Bu sırada % 3-5 lik hacim artışı meydana gelir. Hacimdeki bu artış, mikroçatlakların çevresinde; çatlakların ucunda etkili olan eksternal gerilme kuvvetlerine karşı koyabilecek bölgesel kompresif kuvvetlerin oluşmasında etkili olur. Her ne kadar bu faz dönüşümü ile ortaya çıkan kompresif stresler ile dayanıklılık artsa da, t m faz dönüşümü kontrol altına alınmalıdır, aksi halde hacim artışı ileri derecede kırıklara neden olabilir. Bu nedenle zirkonyanın oda sıcaklığında tetragonal fazda tutulması gerekmektedir (12). Ancak tetragonal tanecikler yüksek sıcaklıklarda stabildir. Oda sıcaklığında stabil olabilmeleri için kalsiyum, magnezyum, alüminyum, yttrium veya seryum gibi metal oksitler eklenmektedir (102). Yttrium oksit, saf zirkonyayı oda sıcaklığında, tetragonal fazda stabilize eder ve kısmen stabilize edilmiş zirkonya materyalini oluşturur (102). Ancak her ne kadar tetragonal faz oda sıcaklığında stabilize edilse de, bu faz aslında geriye dönebilen bir dönüşümdür. Yani materyalin içinde, 9
tetragonal fazı tekrar monoklinik faza dönüştürebilecek bir enerjinin varlığı söz konusudur (132). Seramiklerin uzun dönem başarısı, mikroçatlakların ilerlemesi ve tükürük ve cam arasındaki etkileşim ile yakından ilgilidir; tükürük-cam etkileşimi camsı yapıyı ayrıştırır ve cam seramiklerde çatlak yayılmasında artış gözlenir. Ancak, Y-TZP esaslı alt yapı malzemesi cam içermez, polikristalin yapıdadır; dolayısıyla böyle bir dezavantajı yoktur (124). Fakat, Y-TZP nin ıslak ortamda ve çatlak varlığında mekanik özelliklerinin azaldığı bildirilmiştir (102). Y-TZP esaslı alt yapı sistemlerinin bükülme dirençleri 900-1200 MPa arasındadır. Kırılma dayanımları ise alüminöz alt yapı sistemlerinin yaklaşık 2, lityum disilikat içeren sistemlerin ise yaklaşık 3 katı kadardır (34, 23). Zirkonya yapısının çekme ve basma gerilimlerine karşı dayanıklılığı ile ilgili iki teori bulunmaktadır: 1. Isıl genleşme katsayısı farkı: ZrO₂ içindeki kübik faz ile tetragonal faz arasında ısıl genleşme katsayısı farkı vardır. Tetragonal fazın ısıl genleşme katsayısı 6.5 10ˉ6 ºC iken, kübik fazın 10.5 10-6 ºC dir. Aradaki bu fark ısıl işlemler sırasında yapı içinde mikro çatlaklar oluşturarak bir iç gerilim ortaya çıkarmaktadır. Bu da oluşabilecek daha büyük çatlakların enerjisini dağıtmaktadır. 2. İç gerilme oluşumu: Yarı stabil zirkonyum ile güçlendirilmiş bir restorasyon ağız içine uygulanıp fonksiyona girdiği zaman, yapı içerisindeki kübik matriks üzerine bir baskı uygulanmaya başlar. Bu baskı ile kübik matriks içerisinde düzenli yayılmış olan tetragonal faz daha hacimli olan monoklinik faza geçiş yapmaktadır. Bu faz değişimi sırasında kristallerdeki yaklaşık %4 oranında oluşan hacim artışı sayesinde kübik matriks içerisinde basma gerilmeleri ile bir iç gerilme meydana gelmektedir. Sözü edilen gerilmeler aşındırılmış yüzeyde oluşabileceği gibi bir çatlağın uç kısmı çevresinde de ortaya çıkabilmektedir (16, 102).Bu gerilme alanları ise çatlak ilerlemesini önleyici bir etki yaparak, zirkonyumun kuvvetler karşısındaki mekanik özelliklerini arttırmaktadır. Bu durum, akıllı değişim veya dönüşüm sertleşmesi olarak tanımlanmaktadır. Yaşlanma olarak bilinen, zirkonyanın düşük sıcaklık bozunması (Low Temperature Degradation=LTD), tetragonal fazdan monokliniğe dönüşen ilerleyici spontan dönüşümler nedeniyle ve materyalin mekanik özelliklerindeki azalma sonucu 10
oluşmaktadır (102). Y-TZP de, su veya buhar ortamında, vücut sıvısı ile temas ettiğinde veya buhar sterilizasyonu sırasında, yüzey deformasyonuna neden olan, yavaş bir t-m dönüşümünün oluştuğu kanıtlanmıştır (102). Y-TZP deki LDT oranı, kimyasal birleşim, ortaya çıkan yaşlanma süreci, seramik restorasyonun yüklenmesi ve üretim aşaması gibi materyalin mikroyapısını etkileyen birçok etkene bağlıdır (12). Diş hekimliğinde kullanılan zirkonyum oksit bloklar aynı kimyasal yapıda olmalarına karşın kullanılan tozun tipi ve üretim yöntemine bağlı olarak direnç ve ışık geçirgenligi açısından farklılıklar göstermektedirler. Sinterleme teknikleri Sıcak İzostatik Presleme (Hot Isostatic Pressing=HIP) ve HIP olmayan (non-hip) olarak ikiye ayrılmaktadır. Non HIP veya ham preslenen (dry pressed) zirkonyum olarak adlandırılan bloklar, zirkonyum tozunun basınçsız bir şekilde preslenerek hazırlandığı, sinterlenmesi tamamlanmamış bloklardır ve poröz bir yapıya sahiptirler. Sinterlenmemiş haldeki bloklara CAD/CAM sistemi kullanılarak green machining olarak adlandırılan ham şekillendirme işlemi uygulanmaktadır. Aşındırma sonrası normalden büyük boyutta hazırlanan alt yapı yine basınçsız olarak 1350 1500ºC arasında sisteme ait fırında sinterlenmekte, böylece sinterlenmemiş poröz zirkonyum yaklaşık %20 lik bir büzülmeye uğrayarak daha yoğun ve dayanıklı bir hale gelmektedir. HIP zirkonyum bloklar ise yüksek ısı ve basınçta sinterlenmesi tamamlanmış bloklardır. HIP zirkonyum blokların elde edilmesinde öncelikle malzeme yaklaşık 1300ºC de sinterlenmekte, ardından partikül yoğunluğunu arttırmak amacıyla 1400-1500ºC e kadar 100 barın üzerinde bir basınçla isostatik bir ortamda genellikle argon gazı kullanılarak ısıtılmakta ve bundan sonra da beyazlaşıncaya kadar normal atmosfer basıncında ısıtılmasına devam edilmektedir. Son ısıtma safhasının yapılma nedeni, sinterlemenin ardından gri-siyah renk alan Y-TZP nin oksitlenip beyazlaşması içindir. Bu materyal, non-hip bloklara göre daha geçirgen ve yoğun yapıda olup, direnci de %20 daha fazladır. Sinterlenmesi tamamlandığından HIP zirkonya bloktan esas boyutunda şekillendirme yapılmaktadır. Sinterlenmemiş bloklarla karşılaştırıldığında şekillendirme sırasında daha fazla zaman harcanır ve kullanılan elmas frezlerin aşınması da ekonomik açıdan dezavantaj olarak gösterilmektedir (102). 11
ZrO 2 ile güçlendirilmiş seramiklerin kullanıma girmesi, kopya-freze (copy milling) ve CAD/CAM (Computer Aided-Design / Computer Aided-Manufacturing) teknolojisinin gelişimi ile paralellik göstermektedir. Porözitesi ve iç gerilmesi olmayan prefabrike seramik bloklar homojen bir yapı sergiledikleri için yüksek kırılma dayanıklılığı göstermektedirler. Hazır seramik bloklardan elde edilecek restorasyon ise ancak freze edilerek hazırlanabilmektedir. Bu sistemlerin hem direkt hem de indirekt yöntemle çalışılabilmesi ve çalışma zamanının kısa olması da diğer avantajları arasında sayılabilmektedir (80, 119). Kopya-Freze: Restorasyon, seramik blokların özel bir makine tarafından üretilmesiyle hazırlanır. Bu işlem, hazırlanan bir restorasyon modelajının özel bir okuyucu uç yardımıyla izlenerek kazınması (Copy-Milling) temeline dayanır (11, 145). CAD/CAM: Bu sistem, hazır seramik blokların bilgisayar destekli freze yardımı ile şekillendirilmesi esasına dayanır. Kesim şekil ve ölçülerinden kamera yardımıyla elde edilen veriler bilgisayara yüklenir. Daha sonra tasarımları (CAD) yapılarak, üretime (CAM) geçilir (11, 145). Cerec InLab Sistemi Cerec (Siemens, Bensheim, Almanya) sistemi geliştirilen ilk CAD/CAM sistemlerinden biridir. Ağız içinden kayıt alabilen intraoral kamerası, bilgisayar yazılımı, frezleme ünitesi ve sinterleme fırını (Zyrcomat ) vardır. Cerec InLab hem mum modelajı hem de modeli tarayabilir. Taranan model üzerinde bilgisayar ortamında alt yapılar dizayn edilir. Tasarlanan bu alt yapılar, CAM ünitesine yerleştirilmiş zirkonya bloklardan aşındırılarak elde edilir (Resim 1). Zyrcomat ta yapılan sinterleme sonucunda alt yapı yaklaşık % 20 oranında bir büzülmeye uğrar ve istenilen boyuta ulaşılır (152, 94). Firmanın piyasada olan blokları Vitablocks Mark I, Vitablocks Mark II, Dicor MGC, Cerec ProCAD, Cerec Vitablocks InCeram-alumina ve Cerec Vitablocks InCeram-Zirkonya dır. Diğer sistemlerle karşılaştırıldığında daha ekonomik olması, zirkonya dışındaki blokları da işleyebilmesi ve zirkonya alt yapıyı 6 farklı renkle renklendirebilmesi bu sistemin avantajlarındandır. Ancak Cerec In-Lab ile 3 üyeden uzun bir köprü yapılamaz ve oklüzal yüzey şekillendirmesi yetersizdir (94). 12
Resim 1: Cerec sistemiyle restorasyon tasarımı ve şekillendirilmesi Procera Sistemi Procera (Nobel Biocare, Göteborg, İsveç) sistemi ile, CAD/CAM teknolojisi kullanılarak Procera AllTitan (titanyum içerikli), Procera AllCeram (alüminyum içerikli) ve Procera AllZirkon (zirkonyum oksit içerikli) bloklar işlenebilmektedir. Procera AllZirkon blokları 2001 yılında üretilmeye başlamıştır. Bu sistemde, laboratuarlarda tarayıcı ve bilgisayar yazılımı vardır. CAM ünitesinin biri ABD de, diğeri İsveç tedir. Sistemin 2 farklı tarayıcısından birinde (Procera Piccolo, Procera Forte) model tarandıktan sonra alt yapı dizayn edilir (Resim 2). Veri aktarımı, internet aracılığı ile olur. Merkez laboratuardan gelen alt yapı üzerine zirkonya için özel olarak üretilmiş üst yapı seramiki (Nobel Rondo, İsveç) kullanılarak restorasyon bitirilir. Köprü restorasyonlarında genellikle zirkonyum oksit esaslı Procera AllZirkon blokları tercih edilmektedir. Procera AllZirkon kullanılarak kron veya 4-5 üyeli köprü restorasyonları yapılabilmektedir. (107, 137, 145). 13
Resim 2: Procera sistemi tarayıcı ünitesi ve yapılan taramanın bilgisayar ekranına aktarılması Cercon Sistemi Cercon (Degussa, Hanau, Almanya) Cercon Smart Ceramic ismi ile üretilen zirkonya esaslı bir tüm seramik sistemidir. Bu sistemde bilgisayar destekli dizayn (CAD) yapılmaz. Y-TZP alt yapının tasarımı dizaynı konvansiyonel mum modelaj ile hazırlanır ve özel çerçeveler içerisine sabitlendikten sonra Cercon Brain ünitesindeki lazer tarayıcı ile taranır. Cercon Brain de ham zirkonya bloklarından aşındırma yapılarak alt yapılar hazırlanır. Alt yapı Cercon Heat ünitesinde 1350 ºC de sinterlenerek gerçek sertlik ve boyutlarına ulaşır (Resim 3). 7 saatlik sinterleme sonrasında alt yapı yaklaşık % 25 oranında büzülme gösterir. Bilgisayar ve monitör eklenmesi ile tek üye alt yapılar mum modelaja gerek kalmadan bilgisayar ortamında tasarlanabilmektedir. Sistemin zirkonya alt yapı blokları (Cercon Base) ve üst yapı seramiği (Cercon Ceram Kiss) kullanılmaktadır (32). Resim 3: Cercon Smart Sistem ve sinterizasyon ünitesi Lava Sistemi Lava (3M ESPE, MN, ABD), presinterize ZrO 2 seramik blokların CAD/CAM teknolojisiyle işlenerek restorasyonların üretilmesi temeline dayanır. Optik okuyucu, 14
mölleme cihazı, sinterleme fırını ve CAD yazılımı ile bağlantılı bir bilgisayar sisteminden oluşmaktadır. Lava yöntemi, prepare edilen diş yüzeylerinin veya elde edilen modelin optik olarak okunması, bu verinin kaydedilmesi, kron ya da köprünün bilgisayar yardımı ile tasarlanması, presinterize zirkonyadan alt yapının oluşturulması ve ardından sinterlenerek kaplanması işlemlerinden meydana gelir. Sinterizasyon büzülmesini tolere etmek için CAD sisteminde restorasyonun tasarımı, gerçek boyutundan % 20 daha büyük yapılır. Optik ve mekanik özelliklerinden dolayı hem anteriorda hem posteriorda kullanılabilir. Alt yapı 7 farklı renkle renklendirilebilir (124, 103). DC-Zirkon Sistemi DC-Zirkon (DCS Dental, Allscwill, Switzerland), lazer optik tarayıcı, DCS Dentform yazılımı ve frezleme makinesinden oluşur. Lazer tarayıcı, alçı modelin tamamını tarayarak, yaklaşık 300.000 noktadan ölçüm yapar. Ölçüm tamamlandıktan sonra toplanan bilgiler, tasarım yapılmak üzere bilgisayara aktarılır. Yazılım programı alt yapı için gerekli tasarımı ve boyutları belirler. Daha sonra alt yapı, tam sinterlenmiş prefabrike HIP (Hot Isostatic Pressing) zirkonya bloklarından, doğrudan istenilen final boyutlarda frezlenir. Frezleme sonrası herhangi bir fırınlama işlemi ve sinterlenme büzülmesi yoktur (123). Bazı üretici firmalar, tam sinterlenmiş blokların frezlenmesi sırasında mikro çatlakların oluştuğunu öne sürerken (74), bazıları da bu sistemde büzülme olmamasından dolayı çok iyi bir marjinal uyum elde edildiğini bildirmektedir (17). Celay Sistemi Celay sisteminde (Mikrona Technologies, Spreitenbach, Switzerland) restorasyonlar, Vita firması tarafından üretilen feldspatik bloklar (Vita Celay Blanks), alumina bloklar (Vita Celay alumina Blanks), spinell bloklar (Vita Celay Spinell Blanks) veya zirkonya bloklar (Vita Celay Zirconia Blanks) kullanılarak herhangi bir bilgisayar desteği olmaksızın frezeleme tekniği ile elde edilir. Kopya- freze tekniği temeline dayanır (Resim 4). 15
Resim 4: Celay bloklar ve frezeleme ünitesi. Celay cihazı iki bölmeden oluşmaktadır. Sol taraftaki bölmede mavi renkli fotopolimerize kompozit materyalinden hazırlanmış modelaj (Celay Tech), sağ taraftaki bölmede ise frezlenecek Vita Celay Zirconia (zirkonyum oksitle güçlendirilmiş alüminyum oksit) blok bulunmaktadır. Kopyalama bölmesindeki aşındırma özelliği olmayan tarayıcı uçlar kompozit modelaj yüzeyinde dolaştırılırken, frezleme bölmesindeki aşındırma özelliği olan frezler de zirkonya bloğu şekillendirmektedir. Aşındırılmış zirkonya alt yapı 1120 ºC de sinterlenir, cam infiltre edilerek 1140 ºC de tekrar fırınlanır. Üst yapı materyali olarak Vitadur Alpha seramiği kullanılarak restorasyon bitirilir (138, 152). Zirkonzahn Sistemi Zirkonzahn sistemi (Steger, Ahrntal, Italy) bir CAD/CAM sistemi değildir. Mekanik yöntemle üretim yapılır. Frezleme işlemi teknisyen tarafından sinterlenmemiş homojen zirkonya blokları kullanılarak manuel olarak gerçekleştirilir. Restorasyonun şekillendirilebilmesi için kompozitten yapılan alt yapı tasarımı makinanın okuyucu ucunun bulunduğu tarafa, Zirkonzahn blok ise aşındırma işleminin yapılacağı tarafa adapte edilir. Makinanın okuyucu ucu kompozit tasarım üzerinde hareket ettirilerek, işleme ünitesine yerleştirilmiş olan sinterlenmemiş homojen zirkonya bloğun işlenmesi sağlanır. Hacim olarak % 25 daha büyük frezlenen restorasyon yaklaşık 1500 C de 16 saat sinterlenir ve orijinal boyutlarına ulaşır. Bu sırada zirkonya, maximum dayanıklılığına ulaşmaktadır. Alt yapı dizayn edilirken bir tarayıcı tarafından modellerin taranması gerekmez. Bu yüzden andırkatlar ve paralel olmayan kesimler diğer sistemlere göre daha rahat tasarlanabilir (154). 16
1.9 Alt yapı ile üst yapı bağlantısı Üst yapı materyali esas olarak estetik nedenlerle uygulansa da, restorasyonun mekanik özellikleri üzerinde de önemli rol oynar ve restorasyondaki stres dağılımını direkt olarak etkiler (125). Tüm seramik restorasyonlarda en zayıf bölgenin alt yapı ile üst yapı seramikleri arasındaki bağlantı bölgesi olduğu ve uzun dönem klinik başarıda önemli rol oynadığı belirtilmektedir (54). Üst yapı materyalinde kırılmaların önlenmesi için iki yapı arasındaki bağlanma direncinin yüksek ve üst yapı materyalinin çiğneme streslerine yeterli derecede dayanıklı olması gerekmektedir (2). Altyapı materyaliyle üstyapı seramiği arasındaki bağlantı direncini etkileyen faktörler şunlardır: Uyumsuz ısıl genleşme katsayısının sebep olduğu artık stresler, Üst yapı seramiğinin hacimsel büzülmesi, Üst yapı seramiğinin ıslatma özellikleri, Mekaniksel retansiyonu etkileyen alt yapının yüzey bitimi, Alt yapı ile üst yapının ara yüzünde yapısal kusur ve çatlakların varlığı, Zirkonyum oksit alt yapı ile üst yapı bağlantı bölgesinde, zirkonyum oksit kristallerinin ısıl etkilere veya stres yüklemelerine bağlı olarak faz dönüşümü gerçekleştirmesi (1). Bunların biri veya birkaçı, alt yapı ve üst yapı bağlantısının gücünü belirler, bu da klinik başarıyı etkilemektedir. Isıl genleşme katsayısı, birim hacimdeki bir maddenin birim sıcaklık değişiminde, hacmindeki değişme miktarı olarak tanımlanır. Kron restorasyonlarında başarılı bir alt yapı-üst yapı seramiği bileşimi için önemli bir faktördür. Metal-seramik restorasyonlarda metal alt yapının ısıl genleşme katsayısı seramiğe göre daha fazla olmalıdır. Böylece fırınlama sıcaklığından oda sıcaklığına geçildiğinde metal, seramikten daha fazla büzülmektedir. Bu ısıl genleşme katsayısı farkı, seramiği baskı altında tutmakta ve restorasyona ekstra dayanıklılık sağlamaktadır. Aynı mekanizma çok tabakalı tüm seramik restorasyonlarda da başarılı bir şekilde uygulanmaktadır (4, 11). Alt yapı ve üst yapı arasındaki ısıl genleşme katsayısı farkı % 10 dan fazla olursa, ara yüzeyde çatlak meydana gelme olasılığı artar (129). Alt yapı ve üst yapı seramiği 17
arasındaki ısısal uyumsuzluk, üst yapı seramiğinin ısıl genleşme katsayısının alt yapıdan düşük ya da yüksek olmasına bağlı olarak, üst yapı seramiğinde basma ya da çekme gerilmeleri oluşturur. Seramikler basma gerilmelerine karşı dayanıklıyken, çekme gerilmelerine karşı dayanıksızdır. Üst yapı seramiğinde küçük basma gerilmeleri oluşması istenilen bir durumdur. Çünkü bu şekilde üst yapı seramiği kuvvetlenir ve kırılma direnci artar. Üst yapı seramiğinin ısıl genleşme katsayısının altyapıdan bir miktar düşük olması sayesinde, soğuma sırasında bu tip istenilen basma gerilmeleri oluşmaktadır (91). Üst yapı materyalinin ısıl genleşme katsayısı değeri alt yapı materyalinden yüksek olduğunda ise üstyapı delaminasyonu ve mikroçatlaklar gözlenebilmektedir (85). Delaminasyon, üst yapı seramiğin alt yapı materyalinden tabaka halinde ayrılması ya da bu iki tabaka arasındaki adeziv başarısızlık olarak tanımlanabilir (7). Bu ayrılma zayıf bir üst yapı seramiğinin kullanılmasının ya da zayıf bir alt yapı-üst yapı bağlantısının sonucudur (1). Zirkonya, diğer seramiklere nazaran göreceli olarak daha düşük bir ısıl genleşme katsayısına sahiptir. Dolayısıyla son yıllarda, zirkonya ile aynı ya da daha düşük ısıl genleşme katsayısına sahip özel üstyapı seramikleri geliştirilmiştir. Üretici firmalar zirkonya alt yapıların ısıl genleşme katsayısı değerlerini, DC-Zircon ve Lava için 10 x 10-6/K, Cercon için 10,5 x 10-6/K, Procera için 10,4 x 10-6/K ve Inceram- Zirconia için 7,7 x 10-6/K olarak belirlemişlerdir. Üst yapı seramiklerinin ısıl genleşme katsayısı değerleri, IPS e-max Ceram için 9,5 x 10-6/K, Vita VM9 için 8,8-9,2 x 10-6/K, Triceram için 8,7-9,0 x 10-6/K, Lava Ceram için 9,8-10 x 10-6/K ve Cercon Ceram için 9,2 x 10-6/K olarak belirlenmiştir. Çekme dayanımı restorasyonların klinik başarısını etkileyen bir diğer önemli faktördür (92). İki tabakalı restorasyonlarda, eğer çatlak üst yapı seramik yüzeyinden başlıyorsa, bükülme ve kırılma dayanımı, üst yapı seramik tabakasına bağlıdır. Üst yapı seramik tabakasındaki rezidüel kompresif stresier, restorasyonların bükülme dayanımını arttırsa da, gözlenen küçük çatlakların esas nedeni çekme gerilmeleridir (92). Çok üyeli köprüler çiğneme sırasında, özellikle bağlayıcıların gingival kısmında yüksek çekme gerilmelerine maruz kalırlar. Dayanıklı alt yapı materyalinin çekme gerilmelerine karşı mukavemeti, üst yapı seramik materyalinden daha fazladır. Dolayısıyla köprü 18
restorasyonlarında bağlantı alanının üst yapı seramiği ile işlenmesi önerilmektedir (125). Üst yapı hazırlığı sırasında zirkonya alt yapı yüksek ısıya ve neme maruz kalmaktadır. Buna ek olarak üst yapı seramiği pişirilmeden önce çoğunlukla zirkonyum alt yapı üzerinde aşındırma yapmak gerekmektedir. İşlemler sırasında zirkonya kendiliğinden gelişen t m faz dönüşümünden dolayı stabil değildir. Bu faz değişimi ile ortaya çıkan tabaka, zirkonyanın mekanik ve aşınma direnci gibi özelliklerini arttırırken, bu tabakanın kalınlığının aşırı artması mekanik özelliklerde azalmaya neden olarak çatlak oluşumunu başlatabilir (49, 52). Studart ve ark. Empress 2/Eris, Cercon/Cercon S ve Inceram-Zirconia/Vita VM7 alt yapı-üst yapı birleşimlerinin kırılma şekillerini yıprandırma apareyinde incelemişlerdir. Cercon S ve Vita VM7 feldspatik seramiklerine nazaran Eris in, gerilim yükleri altındayken sudaki çözünürlüğünün fazla olmasından dolayı çatlak ilerlemesine daha hassas olduğu bulunmuştur. Ayrıca Empress 2/Eris bileşiminde alt yapı-üst yapı ara yüzünde, çatlağı durdurucu ve hapsedici bir mekanizma yoktur. Bu in vitro sonuçlara bağlı olarak bu bileşimin posterior köprülerde uygun olmadığını bildirmişlerdir. Cercon/Cercon S ve Inceram-Zirconia/Vita VM7 bileşimleri ile yapılan 3 üyeli köprülerin, konektör alanları uygun bir şekilde dizayn edildiğinde, 20 yıldan daha uzun bir hizmet süresi gösterebileceği söylenmektedir (126). Studart ve ark. yaptıkları diğer bir çalışmada, Empress 2/Eris, Cercon/Cercon S ve Inceram-Zirconia/Vita VM7 alt yapı-üst yapı birleşimlerinin kırılma şekillerini mikroskopta incelemişler ve kırık orijinlerini gözlemlemişlerdir. Dayanıklı alt yapı materyaline sahip restorasyonlarda (Cercon/Cercon S ve Inceram-Zirconia/Vita VM7) üst yapı dış yüzeyinden başlayan çatlak, alt yapı-üst yapı ara yüzüne doğru yön değiştirip üst yapının tabaka halinde ayrılmasına neden olduğunu belirtmişlerdir. Empress 2/Eris bileşiminde ise çatlağın, üst yapı yüzeyinde düz bir şekilde yayıldığını gözlemişlerdir. Zayıf bir alt yapıya sahip alt yapı-üst yapı birleşiminin mekanik özellikleri, esas olarak üst yapı tabakasının düşük kırılma dayanımı tarafından belirlenmektedir. Çünkü alt yapı-üst yapı ara yüzünde çatlağı durdurucu ve hapsedici bir mekanizma bulunmamaktadır. Dolayısıyla posterior köprü restorasyonları için yüksek dayanımlı alt yapı materyallerinin kullanılması tavsiye edilmektedir (125). 19
Alt yapı-üst yapı birleşimindeki stres dağılımında, alt yapı materyalinin elastik modülünün önemli etkisi bulunmaktadır. Bu durum, fazla yüke maruz kalan posterior restorasyonlarda materyal seçiminde önemli rol oynamaktadır. Posterior köprüler için yüksek elastiklik modülüne sahip zirkonya alt yapılar tercih edilmektedir. Çünkü zirkonya, daha zayıf olan üst yapı tabakasındaki stresleri azaltır ve yük taşıma kapasitesini arttırır. Böylece restorasyonun kırılması gecikir. Studart ve ark. araştırmalarında, alt yapıların elastik modülü değerlerini Empress 2 için 124,6 GPa, Cercon için 219,8 GPa ve Inceram-Zirconia için 300,7 GPa olarak bildirmişlerdir. Yüksek elastik modülüne sahip alt yapı materyallerinin (Cercon ve Inceram-Zirconia), zayıf üst yapı materyalindeki stresleri azalttığı, köprünün yük taşıma kapasitesini arttırdığı ve restorasyonun kırılmasını geciktirdiği belirtilmiştir (125). Seramik içeren dental restorasyonlar, zayıf özelliklerini kompanse edecek şekilde dizayn edilmelidir. Restorasyonun dizaynı, seramiği yüksek gerilim streslerine maruz bırakmamalıdır. Kron restorasyonlarında bu gerilim stresleri, uygun kalınlıktaki dayanıklı alt yapı materyali ile azaltılabilir. Köprü restorasyonlarında ise, gerilim streslerinin yoğunlaştığı konnektör bölgelerinin, dişeti sağlığını bozmayacak şekilde ve kalınlıkta dizayn edilmesi gerekmektedir (153, 72 ). Dental seramik restorasyonlarda stres oluşumuna neden olan birçok faktör vardır: Seramik tabakasının kalınlığı, Seramiğin mekanik özellikleri, Destekleyici alt yapının elastik modülü, Uygulanan kuvvetin yönü, büyüklüğü ve sıklığı, Oklüzal temas alanlarının genişliği ve yeri, İşlemler sırasında oluşan artık stresler, Çevresel faktörler (7). 1.10 Kalınlığın alt yapı-üst yapı bağlantısına etkisi Çatlak başlangıç bölgesinin ve potansiyel kırıkların kontrolünde, alt yapı- üst yapı kalınlık oranı önemli bir faktördür (96). Alt yapı materyalinin kalınlığı arttıkça, çekme dayanımı da artar. Köprü tasarımı, mümkün olduğunca kalın bir alt yapı ve ince bir üst 20
yapı seramik tabakasına sahip olacak şekilde yapılmalıdır (10). Üstyapı seramiğinin basma gerilmeleri altında, altyapının ise çekme gerilmeleri altında olduğundan emin olmak için, bu tabakaların kalınlıklarını optimize etmek gerekmektedir (98). Eğer bu gerilmeler göz önüne alınmadan bir tasarım yapılırsa, zayıf üstyapı seramiği dayanıklı alt yapı materyalinin klinik başarısını azaltabilir (99). Ancak alt yapının kalınlığının arttırılması her ne kadar istenilen bir durum olsa da, estetiği bozmayacak şekilde ve aşırı kontur oluşturmadan gerçekleştirilmelidir (100). Metal-seramik restorasyonlarda olduğu gibi, tüm seramik sistemlerde de üst yapı seramiğinin kırılması en sık rastlanan sorunlardan biridir (118). Bunun başlıca nedeni uygun olmayan kalınlıklarda hazırlanan alt yapı ve üst yapı seramiğidir. Alt yapıya uygulanan üst yapı seramiğinin uzun dönem başarısı için iki farklı kriter ortaya konmuştur: (1)İyi bir estetik sonuç için alt yapı seramiği minimum kalınlıkta olmalıdır, (2)Çekme ve makaslama kuvvetleri sonucu oluşabilecek kırıkları engelleyebilmek için üst yapı seramiği bir alt yapı ile desteklenmelidir (122). Yapılacak kron veya köprü tasarımlarında bu iki kriter göz önünde bulundurularak, uygun kalınlıkta alt yapının yine uygun kalınlıktaki bir üst yapı seramiği ile tamamlanması gerekmektedir. Bazı klinik durumlarda, prepare edilen diş veya implant abutmenti kısa olabilir ve hazırlanan kronun alt yapı ve/veya üst yapı kalınlığı artabilir. Anterior restorasyonlarda ise doğal dişe benzer bir görünüm elde etmek için, özellikle insizal bölgede ve dişin orta üçlüsünde üst yapı seramiğinin kalın olarak hazırlanması gerekmektedir. Kırılmalara karşı mekanik direncin sağlanması için alt yapının yeterli kalınlıkta hazırlanmasıyla, istenen estetik sonuç elde edilemez. Bu durumda alt yapı olması gerekenden daha ince hazırlanır ise, seramik yapının kırılması da beklenebilecek bir sonuçtur (122). Karşıt dişlerle prepare edilmiş diş arasında yapılacak restorasyon için gerekli mesafenin sağlanamamasına veya alt yapının kalın hazırlanıp bu durumun provalarda fark edilmemesine bağlı olarak üst yapı seramiği ince bir şekilde tamamlanabilir. Bu şekilde hazırlanan restorasyonlarda da, kırılmaya bağlı başarısızlık gözlenebilir. Seramikteki düzensiz tabaka kalınlıkları, alt yapıdaki çok ince veya çok kalın bölgeler ve yapı hataları istenmeyen çekme gerilimlerine neden olabilmektedir. Kronun mekanik zayıflığını önleyebilmek için alt yapı ve üst yapı seramiklerinin kalınlığı mutlaka göz önünde bulundurulmalıdır. 21
1.11 Materyallerin mekanik özellikleri Gerilim (Stress): Bir cisme dışarıdan bir kuvvet uygulandığında, cisim içinde bu kuvvete karşı meydana gelen kuvvete stres denir. Bu iki kuvveti birbirinden ayırmak için gerekli olan dış kuvvete yük adı verilir. Gerilim birim alana uygulanan kuvvet ile ölçülür (N/m2, kn/m2, MN/m2=MPa) (11, 101, 152). Cisme uygulanan kuvvetin yönüne göre farklı şekillerde gerilim meydana gelir: Çekme gerilimi (Tensile Stress): Bir cismi uzatmak ya da germek için uygulanan yükün yarattığı deformasyona karsı oluşan dirençtir. Basma gerilimi (Compressive Stress): Bir cisim sıkıştırmaya veya kısaltmaya çalışan bir yüke maruz bırakılırsa, bu yüke karşı çıkan iç kuvvetler basma gerilimi olarak adlandırılır. Makaslama gerilimi (Shear Stress): Çevirme hareketine veya bir kütleyi diğerinin üzerinden kaydırmaya karşı çıkan gerilime makaslama gerilimi adı verilir. Kompleks gerilimler: Herhangi bir kütleye tek tip bir gerilim uygulamak son derece zordur. Pratik şartlarda yapıda bir gerilim varsa bu baskın olmasına rağmen, diğer bir gerilimde daima mevcuttur. Bunlara kompleks gerilimler denir (Şekil 2) (11, 152). Şekil 2: Kuvvet Altında Cisimde Meydana Gelen Gerilim Türleri Gerilme (Strain): Cisme uygulanan kuvvet yani oluşan gerilim sonucunda cismin birim boyutunda meydana gelen boyutsal değişimdir. Elastik gerilme geri dönüşümlüdür. Gerilme ortadan kalkınca atomlar eski haline döner. Plastik gerilmede ise cismin içindeki atomlar kalıcı bir şekilde yer değiştirmiştir (11, 152, 101). 22
Gerilim ve gerilme birbirinden tamamen farklı niceliklerdir. Gerilim, büyüklüğü ve yönü olan bir kuvvet iken; gerilme bir kuvvet degil, sadece bir büyüklüktür (101). Dayanıklılık (strength): Bir yapıyı kırmak için gerekli olan maksimum strestir. Baskın stres tipine bağlı olarak çekme dayanıklılığı, basma dayanıklılığı ve makaslama dayanıklılığı olarak üç tipte isimlendirilir. Mekanik dayanıklılık, materyallerin performansını etkiler ve restorasyonların klinik başarısının tespitinde önemli bir faktördür (11). 1.12 Mekanik testler Dental materyallerin yapısal özellikleri ve restorasyonların tasarım sonuçları, mekanik testler ile incelenir. Üst yapı seramiği ve alt yapı arasındaki bağ dayamının niteliksel olarak değerlendirilebilmesinde kullanılan testler, örneklerin kontrollü bir şekilde kırılmasından elde edilen sonuçlar temel alınarak yapılandırılmıştır (116,87). Literatürde bir materyalin dayanımıyla ilgili farklı sonuçlar bildirilebilir. Örneklerin hazırlanmasına, test yöntemlerindeki farklılıklara, yorumuna, sonuçların klinik ile olan bağıntısına bağlı olarak üst yapı seramiği ve alt yapı arasındaki bağlantının değerlendirilmesi çalışmadan çalışmaya çeşitlilik göstermektedir (18, 98, 116). Test yöntemlerindeki her test değişkeninin, (kullanılan materyal, materyal kalınlığı, materyalin elastiklik katsayısı, örnek geometrisi, saklama koşulları, termal siklus, yükleme koşulları) bağ dayanım değerleri üzerinde önemli etkileri vardır (116). Bağlantı direnci, uygulanan yükün birim alana bölünmesi ile pound/inch², kg/cm2, N/mm2 (Megapaskal, MPa) olarak açıklanabilir. Bir materyalin dayanıklılığı, performansını doğrudan etkiler. Materyallerin gerilim stresleri farklı testlerle ölçülebilmektedir. Üst yapı seramiği ile alt yapı arasındaki bağ dayanımının ölçülebilmesinde kullanılan test yöntemleri örnekler üzerinde oluşan gerilmelerin doğasına göre sınıflandırılmıştır: bükme, torsiyon (burkulma), makaslama ve çekme (87). 1.12.1 Bükme testleri (Flexure tests) Üç ve dört nokta bükme testlerinde basma, çekme ve makaslama kuvvetleri aynı anda meydana gelir ve bu test yöntemleri ile yinelenebilir, güvenilir sonuçlar elde edilir. 23
Çalışmalardan elde edilen sonuçlara göre farklı materyallerin dayanıklılık karşılaştırmaları yapılabilir. Bükme testlerinde kopma stresi ve rotasyon söz konusudur (91). Üç nokta eğme testi genellikle dört nokta eğme testine göre % 30-40 daha yüksek değerler verir (47). Bükme testleri farklı şekillerde yapılabilir (Şekil 3): Üç nokta eğme testi; dikdörtgen şeklinde hazırlanan örneğin orta kısmından yük uygulanarak maximum eğme gerilmesi hesaplanır. Homojen olmayan merkezi stres alanı meydana gelir. Dört nokta eğme testi; dikdörtgen şeklinde hazırlanan örneğin orta kısmında iki noktadan yük uygulanarak maximum eğme gerilmesi hesaplanır. Homojen merkezi stres alanı oluşur. Biaksiyel bükme testi; örnekler disk şeklinde hazırlanarak merkezi noktadan yük uygulanır. Aynı zamanda diğer yüzün kenar noktalarından simetrik olarak karşı kuvvet oluşturulur ve maksimum stres kuvvetleri merkezi yükleme alanında meydana gelir. Bu nedenle azalmış kenar başarısızlıkları görülür. Farklı şekillerde yapılabilir: o Çember üzerine çember (ring on ring) o Çember üzerine top (ball on ring) o Üç top üzerine piston (piston on three balls) (81, 153, 55) Şekil 3: Üç nokta eğme testi, dört nokta eğme testi ve biaksiyel bükme testi 1.12.2 Burkulma testi (Torsion test) Üst yapı seramiği ile alt yapı arasındaki bağ dayanımını değerlendirilmesinde Carter ve ark. (20) tarafından kullanılmıştır. Test örnekleri alt yapının her iki tarafına seramik uygulanmasıyla elde edilir. İki boyutlu sonlu eleman gerilim analizi ve gerilim dağılımlarının toplanması, bu test yönteminin karmaşık olması nedeniyle oldukça zordur. 24
1.12.3 Makaslama testi (Shear test) Makaslama bağ dayanım testi tasarlandığından beri diş hekimliği için, en çok kullanılan bağlanma deneylerinden biri olmuştur. Deneyin yönlendirilmesi kolay olduğu için tercih edilir. Materyallerin bağlanma dayanımları makaslama bağlantı testi ile test edilirken sabit taşıyıcıya gömülmüş örneğe bir uç vasıtasıyla kuvvet uygulanır ve örneğin koptuğu yük saptanır. Kuvvetin uygulandığı çeşitli uçlar bulunmaktadır; fakat örneğe yüzeyden ayırıcı kuvvet uygulayan keski şeklindeki uçların kullanılması önerilmektedir (55). Örneklerin deneysel tasarımı ve kuvvetin şekli nedeniyle ara yüzeyi etkileyen kuvvetler aşırı derecede karmaşıktır. Kırık oluşumu salt makaslama etkisinden değil, eğilme (bending) etkisinin sonucu olarak ara yüzeyde meydana gelen çekme stresinden kaynaklanır (106, 137, 116). Makaslama testlerinde yüksek oranda koheziv kırıklarla karşılaşılır (116). Farklı şekillerde uygulanan makaslama testleri bulunmaktadır: İçinden çekme testi (pull-through test): İlk olarak Shell-Nielsen tarafından 1962 de tasarlanan, alt ve üst yapılar arasındaki bağ dayanımının değerlendirilmesinde kullanılan etkili bir yöntemdir. Test örneklerinin hazırlanma güçlüğü, örnek geometrisinden kaynaklı yüzey defektlerinin bulunması gibi dezavantajları vardır (90). Düzlemsel arayüz makaslama testi (planar interface shear test): Üst yapı seramiğinin düz bir altyapı yüzeyine uygulandığı, üst yapının dairesel ya da dikdörtgen şekilde hazırlanabildiği test yöntemidir. Hammad ve ark. (55) tarafından tanımlanan dairesel arayüz testinde kuvvet direkt olarak üst ve alt yapı arayüzeyine yönlendirilir. Üst yapı seramiğinin kalınlığının sabit olması, her zaman arayüzde bir başarısızlığın olması ve alt-üst yapı arasındaki termal genleşme katsayılarının farklı olmasından kaynaklı termal gerilmelerin değerlendirilebilmesi gibi avantajları vardır. Zaman alıcı olması, yüksek hassasiyet gerektirmesi ve ekonomik olmaması gibi dezavantajları bulunmaktadır. Bununla birlikte tüm düzlemsel test yöntemlerinde gerilim direkt olarak arayüzdedir. (55). Oblik makaslama testi (oblique shear test): 1977 yılında Anusavice ve ark. tarafından, üst yapı seramiği ve alt yapı arasındaki bağ dayanımının değerlendirilebilmesi için tanımlamıştır. Bu yöntem ile aynı tarzda gerilim dağılımı 25
elde edilebilirken, gerilim konsantrasyon etkileri ihmal edilmektedir. Test sonrası incelemelerde plastik deformasyonlar gözlenebilir. Bunun temel nedeni blokların oblik kayma hareketinin zorluğudur. Bu problemler oblik makaslama testinin diş hekimliği alanında kullanımını sınırlandırmıştır (55). Konik arayüz makaslama testi (conical interface shear test): Sced ve McLean, alt yapı-üst yapı arayüzündeki veya üst yapı seramiği içindeki koheziv başarısızlığın değerlendirilmesine izin veren standart metalurjik çekme testi için bu deneysel tasarımı önermişlerdir (115). Bu test yönteminde artık gerilmelerin tümüyle ortadan kalkmadığı ancak, içinden çekme test yöntemine göre daha az olduğu bildirilmiştir. Test sırasında kuvvetler üst yapı-alt yapı arayüzeyine uniform olarak gelmemekte ve sonuçta başarısızlık her zaman arayüzde olmayabilmektedir (55). 1.12.4 Mikro makaslama testi 1mm² veya daha küçük yüzey alanındaki makaslama bağ dayanımının ölçülmesi için kullanılır. Bu test yöntemiyle, geleneksel makaslama testinde arayüzeyde oluşan dağınık stres yayılımı, bağlanma alanının küçülmesi nedeniyle azalır (18, 116). 1.12.5 Çekme testi (Tensile test) Bu test, genellikle alt yapı ve üst yapı ara yüzeyindeki bağ dayanımının ölçülmesi için kullanılan bir yöntemdir (100). Homojen olmayan ara yüz streslerinin oluşmasını engellediği için yeğlenmektedir (38). Bu test yönteminde üst yapı seramiği alt yapı üzerinde olabildiği gibi, üst yapı seramiği iki taraflı olarak alt yapı içinde de bulunabilir. Alt yapı ile üst yapıyı birbirinden ayırmak için ara yüz düzlemine dikey yönde çekme kuvveti uygulanır. Bu test yönteminin, örneklerin hazırlanma güçlüğü ve üst yapı seramiğinin dış yüzünde olası çatlakların gözlenmesi gibi dezavantajları bulunmaktadır. Sonuçta, düzensiz gerilme dağılımlarına bağlı olarak üst yapı seramiğinde koheziv kırılmalar meydana gelebilmektedir (18, 19, 116). 1.12.6 Mikro çekme testi 1994 yılında Sano ve ark. tarafından geliştirilmiştir (114). Çok küçük yüzeylerde (~1mm²) çekme bağ dayanımının ölçülmesine olanak verir. Bu test yöntemiyle, geleneksel çekme testinde elde edilen bağ dayanımının fazla yayılımı, çok küçük yüzeylerde daha iyi stres dağılımı nedeniyle azalır (18, 116). Örneklerin hazırlanma 26
zorluğu, tekniğin hassas ve zaman alıcı olması gibi dezavantajlara sahiptir. Örneklerde kesim ve düzeltme yapılırken hassas davranılmazsa, ara yüzeyde oluşabilecek defektler sonucunda test öncesi örneklerin kullanılamaz duruma gelmesi ve çekme bağ değerlerinin düşük çıkması gibi sorunlarla karşılaşılabilinir. (13, 116). Örnekler çubuk, dambıl ve kum saati şeklinde hazırlanabilir (87, 116). Bu çalışmanın hipotezi; zirkonya tüm seramik sisteminde alt yapı-üst yapı kalınlık oranının farklı altyapı bağlanma yüzeyi geometrisi parametresine bağlı olarak, üst yapı seramiklerinin alt yapıya olan bağ dayanım değerlerini etkilemediğidir. Çalışmanın amacı; zirkonya bir alt yapıya farklı üst yapı kalınlık oranının altyapı geometrisine bağlı olarak, ara yüz bağlantısına etkisinin mikro çekme bağ dayanımı testi ile incelenmesidir. 27
BÖLÜM II GEREÇ VE YÖNTEM Bu çalışmada, farklı kalınlık oranlarında ve altyapı bağlanma yüzeyi geometrilerinde hazırlanmış zirkonya alt yapılara üst yapıların bağ dayanımları, mikro çekme test yöntemi kullanılarak in vitro olarak incelendi. Araştırma, Ege Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Protetik Diş Tedavisi Anabilim Dalı Laboratuvarı, Fakülte Araştırma Laboratuvarı ve Taramalı Elektron Mikroskobu (SEM) Laboratuvarı nda gerçekleştirildi. 2.1. Kullanılan Materyaller Araştırmada kullanılan materyal ve aygıtlar Tablo 1 de gösterilmiştir. MATERYAL VE AYGITLAR ÜRETİCİ FİRMALAR 1 Zirkonzahn Ice zirkonya blok Steger, Bruneck, İtalya 2 Ice Zirconia Ceramic üst yapı seramiği Steger, Bruneck, İtalya 3 Zirkonzahn Freze Cihazı Zirkograph 025 ECO, Bruneck, İtalya 4 Zirkonofen 1500, Zirkonzahn GmbH Zirkonzahn Sinterizasyon fırını Bruneck, İtalya 5 Elmas separe Acurata 806-104-355S 6 Buhar makinesi Amann Electronic Steamer II, Almanya 7 Seramik fırını Programat P-500, Ivoclar Vivadent, Schaan, Liechtenstein 8 Tesviye Frezleri Acurata 808-106-355S 9 Vakuform plak Biocryl C, Iserlohn, Almanya 10 Self-cure akrilik rezin Vertex, Zeist, Hollanda 11 Isomet 1000 (kesme cihazı) Buehler, Lake Bluff, IL, ABD 28
12 Elmas kesme diski Buehler, Lake Bluff, IL, ABD 13 Evrensel test aygıtı Shimadzu Autograf AG-50 kng, Kyoto, Japonya 14 Işık mikroskobu M205C, Laica Microsystems, Wetzlar, Almanya 15 Altın kaplama cihazı Polaron SC7620 Sputter Coater 16 SEM JSM-5200 JEOL, Tokyo, Japonya Tablo 1: Araştırmada kullanılan materyal ve cihazlar 2.2. Deney Gruplarının Oluşturulması Üst yapı seramiklerinin alt yapılara bağlanma kuvvetlerini değerlendirmek için yaptığımız bu çalışmada farklı kalınlıklarda ve geometrilerde hazırlanan tek bir alt yapı zirkonya sistemi kullanıldı (ZirkonZahn Ice, Steger, Bruneck, İtalya). Araştırmada kullanılan zirkonya alt yapının ve üst yapının kimyasal içerikleri Tablo 2 de gösterilmiştir. Kullanılan alt yapı materyali ve özellikleri Tablo 3 de görülmektedir. Kimyasal kompozisyon (% değerleri) Zirkonzahn Ice Zirkonzahn Ice Ceramic ZrO 2 (+Hf O 2) (ana bileşen), Y 2O 3 (4,95-5,26), Al 2O 3 (0,15-0,35), Si02 (<0,02), Fe 2O 3 (<0,01), Na 2O (<0,04) SiO 2 (60-65), Al 2 O 3 (13-15), K 2 O (7-10), Na 2 O (4-6), ZrO 2, diğer oksitler Tablo 2: Seramik materyalinin kimyasal içerikleri Seri No Bükülme Baskı Elastiklik Isıl Kırılma Üretici firma direnci dayanımı modülü genleşme dayanımı katsayısı Zirkonzah n Ice ZA857 P-0476 1200 MPa 2000 MPa 210 GPa 10 9-10 MPa 10-6 K -1 m ½ Zirkonzahn Bruneck, İtalya Tablo 3: Araştırmada kullanılan alt yapı materyali ve özellikleri 29
Üst yapı seramiği olarak tabakalama tekniği ile uygulanan, ısıl genleşme katsayısı farklı feldspatik esaslı üst yapı seramiği (Ice Zirkonia Ceramic, Zirkonzahn GmbH, Bruneck, İtalya)) kullanıldı. Uygulanan üst yapı seramiği ve ısıl genleşme katsayısı Tablo 4 te görülmektedir. Üst yapı seramiğinin pişirme süresi ve sıcaklığı ise Tablo 5 te açıklanmıştır. Üstyapı seramiği Seri no Isıl genleşme katsayısı Üretici firma Ice Zirkon Ceramic KA60160A 9,4 10-6 K Steger, Bruneck, İtalya Tablo 4: Üst yapı seramiği ve ısıl genleşme katsayısı Üstyapı seramiği Ice Zirkon Ceramic Ön kurutma Pişirme Isıtma oranı Bekleme Sıcaklık Süre sıcaklığı ( C/dak) süresi (dak.) ( C) (dak.) ( C) 300 6 55 820 1 Tablo 5: Üst yapı seramiğinin pişirme süreleri ve sıcaklıkları 2.3 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi İçin Örneklerin Hazırlanması Öncelikle elde edilecek üç farklı kalınlık geometrisine sahip alt yapı ve üst yapı seramik örneklerin yükseklik ve boyutlarına uygun olacak şekilde bilgisayarlı tornafreze aygıtında metal kalıp hazırlandı. Alt yapıların yerleştirileceği yuva 8 8 mm boyutlarında kare olarak tasarlandı. Üst yapı seramiğinin hazırlanacağı yuva ise, seramiğin pişirme sırasında büzülmesi dikkate alınarak % 20 oranında daha büyük olacak şekilde 10 10 mm boyutlarında kare olarak hazırlandı. Alt yapı üzerine üst yapı seramiği uygulandıktan sonra örneklerin kalıptan kolay çıkartılabilmesi için, kalıbın altına 1 mm çapında bir giriş açıldı. Kalıptaki yuvaların yükseklikleri ise istenilen alt yapı-üst yapı kalınlık oranlarına uygun olarak farklı oranlarda hazırlandı: 30
1. kalıp; alt yapı materyali için 2 mm yüksekliğinde, üst yapı seramiği için ise 1 mm yüksekliğinde basamaklı olacak şekilde hazırlandı (Resim 5a). 2. kalıp; alt yapı materyali için 1 mm yüksekliğinde, üst yapı seramiği için ise 2 mm yüksekliğinde basamaklı olacak şekilde elde edildi (Resim 5b). 3. kalıp; farklı geometriye sahip alt yapı materyali için 1 ve 2 mm yüksekliğinde, üst yapı seramiği için ise yine geometriye bağlı olarak 1 ve 2 mm yüksekliğinde basamaklı olacak şekilde üretildi (Resim 5c). a b c Resim 5: Mikro çekme testi için hazırlanan metal kalıplar 2.3.1. Zirkonya Alt Yapıların Hazırlanması Zirkonya örneklerin kopya freze tekniği ile istenilen boyutlarda hazırlanmasına rehberlik etmesi amacıyla 8 8 mm boyutlarında ve 5 adet 1 mm, 5 adet 2 mm ve 10 adet yarısı 1, diğer yarısı 2mm yüksekliklerinde kare şeklinde kompozit örnekler hazırlandı (Şekil 4). Kumpas ve cetvel yardımıyla boyutları kontrol edilerek gerekli düzeltmeler yapıldı. Örneklerin şekillendirilebilmesi için bu tasarımlar freze cihazının (Zirkograph 025 ECO, Zirkonzahn, Bruneck, İtalya) tarama yuvasına yerleştirildi. Zirkonya örneklerin hazırlanmasında kullanılacak olan presinterize blok (ICE Zirconia Blank, Zirkonzahn, Bruneck, İtalya) ise cihazın freze kısmına sabitlendi. Makinanın okuyucu ucu kompozit tasarım üzerinde hareket ettirilerek, işleme ünitesine yerleştirilmiş olan zirkonya bloğun şekillendirilmesi sağlandı. Frezeleme işlemi, üretici firmanın önerileri doğrultusunda ve bu konuda özel eğitim almış, deneyimli bir teknisyen tarafından manuel olarak yapıldı. Freze aşamalarının ardından örnekler zirkonya bloktan kesilerek ayrıldı. Hacimsel olarak % 25 daha büyük frezelenen örnekler üretici firmanın önerilerine uygun olarak fırında (Zirkonofen 1500, 31
Zirkonzahn, Bruneck, İtalya) yaklaşık 1500 C de 16 saat sinterlendi. Örnekler, son düzeltmeler yapıldıktan sonra metal kalıbın içine tamamen yerleşecek hale getirildi. görünümü Şekil 4: Kopya-freze yöntemiyle hazırlanan zirkonya altyapıların şematik 2.3.2 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi için Üst Yapıların Hazırlanması Kumlama işlemi için 50 μm partikül büyüklüğündeki alümina kumu (Koraks, BEGO, Bremen, Almanya), 2 bar basınç altında, örnek yüzeylerine dik olarak, 10 mm uzaklıktan 15 saniye süreyle uygulandı. Daha sonra alt yapılar üst yapı seramiği uygulamasından önce basınçlı sıcak buhar veren bir aygıtla (Triton SLA, Bego, Almanya) 15 saniye süreyle temizlendi. Üst yapı seramiğinin uygulanabilmesi için alt yapılar kalıp içerisine yerleştirildi. Üst yapı seramiği olarak, Ice Zirkonia Ceramic (Zirkonzahn, South Tirol, İtalya) kullanıldı ve üretici firmaların önerileri doğrultusunda hazırlandı. Hazırlanan kremsi karışım, metal kalıp içerisindeki alt yapıların üzerine tabakalama tekniği ile uygulandı. Seramik hamurundaki fazla likit; emici kağıtlar (Kimwipes Lite 200, Kimberly Clark Corp, Roswell, GA, ABD) kullanılarak uzaklaştırıldı. Hazırlanan örnekler metal kalıp içerisinden zarar görmeyecek şekilde 32
uzaklaştırıldı. Örnekler üretici firmanın önerdiği ısılarda fırınlanarak (Programat P 300 Ivoclar Vivadent AG, Schaan, Liechtenstein) alt yapı ve seramik üst yapıdan oluşan çift tabakalı yapılar oluşturuldu (Şekil 5). Pişirme işlemlerinin ardından üst yapı seramiklerinin yükseklikleri bir kumpas ve cetvel yardımı ile ölçüldü. İstenilen son ölçülere sahip üst yapıların hazırlanabilmesi için elmas frez ile düşük devirde (3000 devir/dak) küçük düzeltme işlemleri uygulandı (Resim 6). Şekil 5: Çift tabakalı olarak hazırlanan örneklerin şematik görünümü Resim 6: Üst yapıları uygulanmış zirkonya altyapıların görünümü 33
2.3.3 Mikro Çekme Bağ Dayanım Testi için Örneklerden Kesit Alınması Dört mm kalınlığında ve 8 8 mm boyutlarında hazırlanan örneklerden, 1 1 mm boyutlarında mikro çekme örneklerini elde edebilmek için öncelikle kesme cihazının tutucu apareyine uygun olacak şekilde akril taşıyıcı hazırlandı (Resim 7). Örnekler alt yapı altta kalacak şekilde akril taşıyıcının üst kısmına siyanoakrilat (Super Bonder Gel, Loctite, Sao Paulo, Brazil) ile yapıştırıldı (Resim 8). Akril bloğun çevresi 4 mm yüksekliğinde mumla çevrilerek, elde edilen boşluğa şeffaf self-cure akrilik rezin (Vertex, Zeist, Hollanda) akıtıldı. Rezin polimerize olduktan sonra çevresindeki mum uzaklaştırıldı. Resim 7: Düşük hızlı elmas disk ile kesit alma işlemi sırasında örneği sabitleme amacıyla hazırlanan akrilik taşıyıcı Resim 8: Örneğin akril taşıyıcıya yapıştırılması Kesim işlemi Ege Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi Araştırma Laboratuarı nda kesme cihazıyla (Isomet 1000, Buehler, Lake Bluff, IL, ABD) yapıldı. Akrilik taşıyıcı, kesme cihazının tutucu apareyine, örnek yapıştırılan kısmı baş aşağı gelecek şekilde sabitlendi (Resim 9). Örnekler, kullanılan elmas kesme diski (Buehler, Lake Bluff, IL, ABD) kalınlığı da hesaplanarak 1,6 mm aralıklarla su soğutması altında düşük hızda 34
dilimlendi (Resim 10). Akril taşıyıcı, tutucu apareyden çıkartıldı. Örneklerin bulunduğu yüzeyin çevresi mumla çevrilerek, oluşan kesim boşluklarına, yapılacak olan ikinci kesim işlemleri sırasında örneklerin yerlerinden kaymaması ve ayrılmaması için şeffaf self-cure akrilik rezin akıtıldı. Rezin polimerize olduktan sonra, ilk yapılan kesim doğrultusuna dik olacak şekilde yeniden konumlandırılan akrilik taşıyıcı tutucu parçaya sabitlendi. Yine 1,4 mm aralıklarla kesim işlemi yapıldı. Resim 9: Akrilik taşıyıcının tutucu parçaya sabitlenmesi Resim 10: Kesim işleminin su soğutması altında yapılması Akrilik taşıyıcı kesim cihazının tutucu apareyinden çıkartıldı. Kesim işlemi tamamlanan örnekler, separe ile düşük devirde (3000 devir/dak) önce akril taşıyıcıdan, sonra birbirlerinden ayrıldı. Birinci ve ikinci gruptaki örneklerden kesim işlemi sonrası 16'şar adet 1x1x3 mm boyutlarında çubuklar elde edilirken (n=80/grup 1 ve 2); 3. gruptaki örneklerden 8'er adet 1mm ve 8'er adet 2 mm altyapı kalınlıklı olmak üzere toplam örnek başına 16'şar çubuk üretildi. Üçüncü gruptaki çubuklar 2 altgruba ayrıldı. Altyapı kalınlığı 1 mm olan örnekler grup 3a, 2 mm olanlar ise grup 3b olarak 35
isimlendirildi (n=80/grup 3a ve 3b). Örnekler ışık mikroskobunda (M205C, Laica Microsystems, Wetzlar, Almanya) 10 büyütme altında incelenerek herhangi bir hata olup olmadığına bakıldı. Kontrol edilen örnekler 37 C de 7 gün boyunca distile su içerisinde etüvde (Nüve, İstanbul, Türkiye) bekletildi. (28). Şekil 6: Kesit alma işleminden sonra, 1. ve 2. gruptaki her bir örnekten 16'şar adet, 3. gruptaki örneklerden ise 8'er adet 1mm altyapı kalınlıklı ve 8'er adet 2 mm altyapı kalınlıklı örnek elde edildi. 2.3.4 Mikro Çekme Bağ Dayanımı Testi Deneyin yapılacağı test aygıtına örnekleri kolay yerleştirebilmek için, metal bir taşıyıcı parçadan yararlanıldı. Örnekler üst yapısı bu parça içerisinde kalacak şekilde siyanoakrilatın akmaması için, seçilen örneklerde alt yapı-üst yapı bağlantı bölgesi ince bir tabaka mum ile kaplanarak siyanoakrilat ile yapıştırıldı. Örnekleri tutturabilmek için 8 8 8 boyutlarında akrilik küpler hazırlanarak, üzerlerine 1 mm çapındaki fissür frez ile 1 mm derinliğinde yuvalar açıldı. Hazırlanan örnekler alt yapı kısımlarından bu yuvaya yerleştirildi ve siyanoakrilat ile sabitlendi. 36
Mikro çekme testi için hazır hale gelen örnekler, test cihazının üst tutucu bölümüne ucuna 0,9 mm kalınlığında metal kanca bağlanan ligatür tel yardımıyla tutturuldu. Akrilik küp blok ise alt tutucu parçaya sabitlenerek, mikro çekme testi için gerekli düzenek hazırlanmış oldu. Örneklere, 1 mm/dak çene hızına ayarlı bir evrensel test aygıtı (Shimadzu AG-50 kng, Kyoto, Japonya) kullanılarak mikro çekme test yöntemine uygun olarak kırılana kadar yük uygulandı (Resim 11). Elde edilen veriler megapaskal (MPa) olarak kaydedildi. Her gruptan 2 örnek taramalı elektron mikroskobunda (SEM) incelenmek üzere ayrıldı. Resim 11: Örneklere evrensel test aygıtında yük uygulanması 2.4 Taramalı Elektron Mikroskop (SEM) İncelemeleri Deney örneklerinin yüzeyleri, Taramalı Elektron Mikroskobu nda (SEM) (JSM- 5200 JEOL, Tokyo, Japonya) incelendi. Bu amaçla örneklerin yüzeyi 5 dakika süre ile altın kaplama aygıtında ince altın bir film ile kaplandı (Polaron CA7650 SEM Coating System, FL, ABD). Yüzey kaplama işleminden sonra farklı büyütmelerde SEM görüntüleri alındı. Örneklerin altın ile kaplanması ve görüntüleme işlemi Ege Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi SEM Laboratuarı nda gerçekleştirildi. Örnekler kopma noktalarına göre 3 gruba ayrıldı: 37
Tip 1 (Adeziv Kopma): alt yapı-üst yapı seramik sınırında kopma, Tip 2 (Koheziv Kopma): alt yapı veya üst yapı seramiği içinde kopma, Tip 3 (Kombine Kopma): Adeziv ve koheziv kopmanın bir arada olduğu kopma 2.5 İstatistiksel Analiz Elde edilen verilerin istatistiksel analizleri, Ege Üniversitesi Tıp Fakültesi, Temel Tıp Bilimleri Bölümü, Biyoistatistik ve Tıbbi Bilişim Anabilim Dalı nda yapıldı. Analizlerde SPSS 16.0 for Windows (SPSS Inc, Chicago, ABD) paket programı kullanıldı. Verilerin analizinde tek yönlü varyans analizi (ANOVA) kullanıldı. Gruplar arasındaki farklar Post Hoc Dunnett T3 Testi ile analiz edildi. Hipotez kontrolleri α=0.05 önem seviyesinde gerçekleştirildi. 38
BÖLÜM III BULGULAR 3.1. Mikro Çekme Bağ Dayanımı Test Bulguları Çalışmadaki örneklerden elde edilen mikro çekme bağ dayanım değerleri (MÇBD) (MPa±SS) Tablo 7 de görülmektedir. N Ortalama St. Sapma Minimum Maksimum Grup 1 80 7,6 0,9 5,6 9,3 Grup 2 80 9,4 1,5 6,3 10 Grup 3a 80 7 0,9 6,1 10,1 Grup 3b 80 9,1 1,3 5,4 8,9 Tablo 6: Üst yapı seramiğinin alt yapıya olan mikro çekme bağ dayanımlarının tanımlayıcı istatistikleri Gruplar arasındaki MÇBD değerleri istatistiksel olarak karşılaştırıldığında en yüksek ortalama değer 2. grupta (9,4±1,5) elde edildi. Bu değeri sırasıyla grup3b (9,1±1,3), grup 1 (7,6±0,9) izledi. En düşük ortalama MÇBD değeri 3a grubunda (7±0,9) görüldü (Grafik 1). Grup 2 ve 3b ile grup 1 ve 3a arasındaki farklar istatistiksel olarak anlamlı bulunmazken (p 0,05), grup 2 ile grup 1 ve 3a arasındaki farklar istatistiksel açıdan anlamlı bulundu (p<0,05). Aynı şekilde, grup 3b ile grup 1 ve 3a arasında anlamlı farklara rastlandı(p<0,05). 39
12 10 8 6 4 2 0 Grup 1 Grup 2 Grup 3a Grup 3b Grafik 1: Gruplara ilişkin mikroçekme bağ dayanımı değerleri (MPa) 3.2 Ara Yüzey Kopma Şekillerinin Dağılımı Mikro çekme bağ dayanım testleri sonucunda oluşan kırık şekillerinin (adeziv/koheziv/kombine) gruplara göre dağılımları: Grup 1:64/0/16, Grup 2:66/0/14, Grup 3a:69/0/11 ve Grup 3b:70/0/10 olarak belirlenmiştir. 3.3. Mikro Çekme Bağ Dayanımı SEM Bulguları Zirkonya örneklerde alt yapı-üst yapı arasındaki kırılma şekli genellikle adeziv olarak izlenmiştir. Kırılma yüzeyinde üst yapı seramiğine büyük ölçüde rastlanılmamıştır (Resim 12a ve b). 40