T.C. EGE ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ

Transkript

1 T.C. EGE ÜNİVERSİTESİ SAĞLIK BİLİMLERİ ENSTİTÜSÜ TÜM SERAMİK RESTORASYONLARDA FARKLI YÜZEY HAZIRLAMA İŞLEMLERİ SONRASI TRİBOLOJİK ÖZELLİKLERİN DEĞERLENDİRİLMESİ Doktora Tezi Diş Hekimi Rahime TÜZÜNSOY AKTAŞ DANIŞMAN Doç. Dr. Gökhan AKSOY İZMİR 200

2 DEĞERLENDİRME KURULU ÜYELERİ Adı Soyadı İmza Başkan (Danışman) Üye : Doç. Dr. Gökhan AKSOY... : Prof. Dr. Celal ARTUNÇ... Üye : Yard. Doç. Dr. Ufuk MALAYOĞLU... Üye : Prof. Dr. Aydın BIÇAKCI... Üye : Doç. Dr. Hürriyet POLAT... Doktora Tezinin kabul edildiği tarih:...

3 ÖNSÖZ Diş hekimliğinde estetik arayışın artması, ağız diş sağlığı konusunda bilinçlenen hastaların dental tedavilerde beklentilerinin yükselmesi; tüm seramik sistemlerinin gelişmesinde önemli bir etken olmuştur. Tüm seramik sistemlerin gelişimiyle meydana gelen malzeme çeşitliliği, metal alt yapılı restorasyonlarla karşılaştırıldığında birçok avantajı beraberinde getirmektedir. Seramik sistemlerin düzgün yüzey özelliği göstermeleri, bu restorasyonların aranılır olmasında önemli bir etkendir. Günümüzde, katı malzemelerin yüzey özellikleri, malzemenin kalitesini belirlediğinden, yüzey analizleri önem kazanmaktadır. Diş hekimliğinde restoratif malzemelerin yüzey çalışmalarının arttırılması ve yüzey karakteristiklerinin belirlenmesi ile daha kaliteli ve uzun ömürlü restorasyonlar yapılabileceği inancındayım. Doktora eğitimimin başlangıcından bu yana, çalışmalarımda bana yön veren doktora tez danışmanım Doç. Dr. Gökhan AKSOY a, tez izleme komitesinde yer alan ve değerli düşünceleri ile bana yol gösteren Prof. Dr. Celal ARTUNÇ a, çalışmamın Goniometrik ölçümlerini sabırla gerçekleştiren Yard. Doç. Dr. Ufuk MALAYOĞLU na, AFM ve SEM analizlerinde büyük destek veren ve görüşlerini esirgemeyen Doç. Dr. Hürriyet POLAT ve asistanlarına teşekkürü bir borç bilirim. Doktora çalışmam boyunca değerli görüşleri ile bana güç veren Prof. Dr. Aydın BIÇAKCI ya, çalışmamın istatistiksel değerlendirmesini gerçekleştiren Doç. Dr. Timur KÖSE ye teşekkür ederim. Tezin yazımı, basımı, fotoğraf çekimleri ve tüm hazırlıkları boyunca yanımda olan, desteklerini ve yardımlarını esirgemeyen tüm çalışma arkadaşlarıma, seramik örneklerin hazırlanmasında yardımcı olan BEYLER ve ÇAĞDAŞ Diş Laboratuvarları na teşekkür ederim.

4 Beni var eden, bugünlere gelmemde sevgilerini, maddi ve manevi desteklerini hep yanımda hissettiğim anneciğim ve babacığıma; eşsiz sevgisi ile destek olan, huzur ve güven veren canım eşime sonsuz teşekkürler. İzmir 200 Dt. Rahime TÜZÜNSOY AKTAŞ

5

6 İÇİNDEKİLER Sayfa No İÇİNDEKİLER... I TABLO LİSTESİ...IV RESİM LİSTESİ...V GRAFİK LİSTESİ... X BÖLÜM I GİRİŞ Tarihçe Genel Bilgiler Dental Seramiğin Bir Alt Yapı ile Güçlendirilmesi Seramiğin Metal Alt Yapı ile Desteklenmesi Seramiğin Platin Folyo ile Desteklenmesi Tüm Seramik Sistemlerin Sınıflandırılması Güçlendirilmiş Tüm Seramik Core Sistemleri Alümina İle Güçlendirilmiş Porselen Jaket Kronlar Cam İnfiltre Yüksek Dayanıklı Seramik Core Sistemleri Saf Alumina Core Sistemleri Rezin Bağlı Seramikler-Cam Seramikler Lösit İle Güçlendirilmiş Cam Seramikler Lityum Disilikat ve Apatit Kristalleri İle Güçlendirilmiş Cam Seramikler Mika Bazlı Cam Seramikler Zirkonyum Oksit İçeren Cam Seramikler...23

7 1.2.3.Dental Seramiklerde Glazür Katmanı ve Önemi Glazür Oluşturma Yöntemleri Glazür Katmanının Seramik Üzerine Etkileri Triboloji Yüzey Tabakalarının Fiziko-Kimyasal Özellikleri Katı Yüzeylerin Değerlendirilmesi Katılarda Yüzey Yapısı ve İçeriğini Araştırma Yöntemleri Yüzey Tabakalarının Karakterizasyonu Yüzey Pürüzlülük Analizleri Yüzey Gerilimi-Serbest Yüzey Enerjisi Yüzey Temas Açısı Islanabilirlik...7 BÖLÜM II GEREÇ VE YÖNTEM Test Örneklerinin Hazırlanması Test Örneklerinin Gruplanması ve Yüzey Hazırlıkları Test Örneklerinin Yüzey Pürüzlülük Analizleri Test Örneklerinin Dinamik ve Statik Temas Açılarının Ölçümü Test Örneklerinin Yüzey Gerilim Değerlerinin Hesaplanması Test Örneklerinin Glazürlenmesi ve Glazür Sonrası Yüzey Analizleri İstatistiksel Analiz...69 BÖLÜM III BULGULAR In Vitro Bulgular Glazür Öncesi Bulgular...70

8 3.1.2.Glazür Sonrası Bulgular Mikroskopik Bulgular AFM (Atomik Kuvvet Mikroskop) Bulguları SEM (Taramalı Elektron Mikroskobu) Bulguları İstatistiksel Bulgular BÖLÜM IV TARTIŞMA BÖLÜM V SONUÇ...13 BÖLÜM VI ÖZET BÖLÜM VI ABSTRACT BÖLÜM VII KAYNAKLAR EKLER...13

9 TABLO LİSTESİ Sayfa No Tablo 1. Kullanılan Tüm Seramik Sistemleri...9 Tablo 2. Kullanılan Üst Yapı Seramikleri...62 Tablo 3. Örnek Gruplarına Uygulanan Yöntemler...64 Tablo 4. Glazür Öncesi Yüzey Pürüzlülük Değerleri...78 Tablo. Glazür Sonrası Yüzey Pürüzlülük Değerleri...79 Tablo 6. Glazür Öncesi Dinamik Temas Açısı Değerleri...80 Tablo 7. Glazür Sonrası Dinamik Temas Açısı Değerleri...81 Tablo 8. Glazür Öncesi Statik Temas Açısı Değerleri...82 Tablo 9. Glazür Sonrası Statik Temas Açısı Değerleri...83 Tablo 10. Glazür Öncesi Yüzey Gerilim Değerleri...84 Tablo 11. Glazür Sonrası Yüzey Gerilim Değerleri...8

10 RESİM LİSTESİ Sayfa No Resim 1. Metal Diskler...60 Resim 2. Negatif Boşlukların Eldesi...60 Resim 3. Mum Örneklerin Eldesi...60 Resim 4. Mum Örnekler...60 Resim. Mum Örneklerin Tijlenmesi...61 Resim 6. Tüm Seramik Alt Yapılar...61 Resim 7.Metal Kalıplar...61 Resim 8. a. Atomik Kuvvet Mikroskobu...66 b. Çalışma Prensibi...66 Resim 9. Empress 2 taş grubu topografik profil görüntüsü...94 Resim 10. Empress 2 taş grubu AFM görüntüsü...94 Resim 11. Empress 2 frez grubu topografik profil görüntüsü...9 Resim 12. Empress 2 frez grubu AFM görüntüsü...9 Resim 13. Empress 2 zımpara grubu topografik profil görüntüsü...96 Resim 14. Empress 2 zımpara grubu AFM görüntüsü...96 Resim 1. Empress 2 lastik grubu topografik profil görüntüsü...97 Resim 16. Empress 2 lastik grubu AFM görüntüsü...97 Resim 17. Finesse taş grubu topografik profil görüntüsü...98 Resim 18. Finesse taş grubu AFM görüntüsü...98 Resim 19. Finesse frez grubu topografik profil görüntüsü...99 Resim 20. Finesse frez grubu AFM görüntüsü...99 Resim 21. Finesse zımpara grubu topografik profil görüntüsü...100

11 Resim 22. Finesse zımpara grubu AFM görüntüsü Resim 23. Finesse lastik grubu topografik profil görüntüsü Resim 24. Finesse lastik grubu AFM görüntüsü Resim 2. In-Ceram taş grubu topografik profil görüntüsü Resim 26. In-Ceram taş grubu AFM görüntüsü Resim 27. In-Ceram frez grubu topografik profil görüntüsü Resim 28. In-Ceram frez grubu AFM görüntüsü Resim 29. In-Ceram zımpara grubu topografik profil görüntüsü Resim 30. In-Ceram zımpara grubu AFM görüntüsü Resim 31. In-Ceram lastik grubu topografik profil görüntüsü...10 Resim 32. In-Ceram lastik grubu AFM görüntüsü...10 Resim 33. Cercon taş grubu topografik profil görüntüsü Resim 34. Cercon taş grubu AFM görüntüsü Resim 3. Cercon frez grubu topografik profil görüntüsü Resim 36. Cercon frez grubu AFM görüntüsü Resim 37. Cercon zımpara grubu topografik profil görüntüsü Resim 38. Cercon zımpara grubu AFM görüntüsü Resim 39. Cercon lastik grubu topografik profil görüntüsü Resim 40. Cercon lastik grubu AFM görüntüsü Resim 41. Empress 2 taş grubu topografik profil görüntüsü Resim 42. Empress 2 taş grubu AFM görüntüsü Resim 43. Empress 2 frez grubu topografik profil görüntüsü Resim 44. Empress 2 frez grubu AFM görüntüsü Resim 4. Empress 2 zımpara grubu topografik profil görüntüsü...112

12 Resim 46. Empress 2 zımpara grubu AFM görüntüsü Resim 47. Empress 2 lastik grubu topografik profil görüntüsü Resim 48. Empress 2 lastik grubu AFM görüntüsü Resim 49. Finesse taş grubu topografik profil görüntüsü Resim 0. Finesse taş grubu AFM görüntüsü Resim 1. Finesse frez grubu topografik profil görüntüsü...11 Resim 2. Finesse frez grubu AFM görüntüsü...11 Resim 3. Finesse zımpara grubu topografik profil görüntüsü Resim 4. Finesse zımpara grubu AFM görüntüsü Resim. Finesse lastik grubu topografik profil görüntüsü Resim 6. Finesse lastik grubu AFM görüntüsü Resim 7a. Empress 2 taş grubu SEM görüntüsü Resim 7b. Empress 2 taş grubu SEM görüntüsü Resim 8a. Empress 2 frez grubu SEM görüntüsü Resim 8b. Empress 2 frez grubu SEM görüntüsü Resim 9a. Empress 2 zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 9b. Empress 2 zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 60a. Empress 2 lastik grubu SEM görüntüsü Resim 60b. Empress 2 lastik grubu SEMgörüntüsü Resim 61a. Finesse taş grubu SEM görüntüsü Resim 61b. Finesse taş grubu SEM görüntüsü Resim 62a. Finesse frez grubu SEM görüntüsü Resim 62b. Finesse frez grubu SEM görüntüsü Resim 63a. Finesse zımpara grubu SEM görüntüsü...119

13 Resim 63b. Finesse zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 64a. Finesse lastik grubu SEM görüntüsü Resim 64b. Finesse lastik grubu SEM görüntüsü Resim 6a. In-Ceram taş grubu SEM görüntüsü Resim 6b. In-Ceram taş grubu SEM görüntüsü Resim 66a. In-Ceram frez grubu SEM görüntüsü Resim 66b. In-Ceram frez grubu SEM görüntüsü Resim 67a. In-Ceram zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 67b. In-Ceram zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 68a. In-Ceram lastik grubu SEM görüntüsü Resim 68b. In-Ceram lastik grubu SEM görüntüsü Resim 69a. Cercon taş grubu SEM görüntüsü Resim 69b. Cercon taş grubu SEM görüntüsü Resim 70a. Cercon frez grubu SEM görüntüsü Resim 70b. Cercon frez grubu SEM görüntüsü Resim 71a. Cercon zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 71b. Cercon zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 72a. Cercon lastik grubu SEM görüntüsü Resim 72b. Cercon lastik grubu SEM görüntüsü Resim 73a. Empress 2 taş grubu SEM görüntüsü Resim 73b. Empress 2 taş grubu SEM görüntüsü Resim 74a. Empress 2 frez grubu SEM görüntüsü Resim 74b. Empress 2 frez grubu SEM görüntüsü Resim 7a. Empress 2 zımpara grubu SEM görüntüsü...123

14 Resim 7b. Empress 2 zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 76a. Empress 2 lastik grubu SEM görüntüsü Resim 76b. Empress 2 lastik grubu SEMgörüntüsü Resim 77a. Finesse taş grubu SEM görüntüsü Resim 77b. Finesse taş grubu SEM görüntüsü Resim 78a. Finesse frez grubu SEM görüntüsü Resim 78b. Finesse frez grubu SEM görüntüsü Resim 79a. Finesse zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 79b. Finesse zımpara grubu SEM görüntüsü Resim 80a. Finesse lastik grubu SEM görüntüsü Resim 80b. Finesse lastik grubu SEM görüntüsü...124

15 GRAFİK LİSTESİ Sayfa No Grafik 1. Taş Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Pürüzlülük Değerleri...86 Grafik 2. Frez Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Pürüzlülük Değerleri...86 Grafik 3. Zımpara Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Pürüzlülük Değerleri...87 Grafik 4. Lastik Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Pürüzlülük Değerleri...87 Grafik. Taş Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Dinamik Temas Açısı Değerleri...88 Grafik 6. Frez Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Dinamik Temas Açısı Değerleri...88 Grafik 7. Zımpara Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Dinamik Temas Açısı Değerleri...89 Grafik 8. Lastik Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Dinamik Temas Açısı Değerleri...89 Grafik 9. Taş Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Statik Temas Açısı Değerleri...90 Grafik 10. Frez Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Statik Temas Açısı Değerleri...90 Grafik 11. Zımpara Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Statik Temas Açısı Değerleri...91

16 Grafik 12. Lastik Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Statik Temas Açısı Değerleri...91 Grafik 13. Taş Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Gerilim Değerleri...92 Grafik 14. Frez Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Gerilim Değerleri...92 Grafik 1. Zımpara Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Gerilim Değerleri...93 Grafik 16. Lastik Grubu Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Yüzey Gerilim Değerleri...93

17 BÖLÜM I GİRİŞ Restoratif diş hekimliğinde estetik arayış, tüm seramik sistemlerinin gelişmesinde önemli bir etken olmuştur. Günümüzde metal-seramik sistemlerin bilinen potansiyel allerjik ve toksik etkileri, ağız içinde korozyon ve oksidasyona uğrama eğilimleri, metallerin ışık geçirmez ve opak yapıları nedeniyle estetik açıdan olumsuz bir görünüm oluşturmaları, ağız-diş sağlığı konusunda bilinçlenmiş ve estetik beklentisi yükselmiş hastaları, tüm seramik restorasyonlara yönlendirmektedir. Bu alanda, tüm seramik sistemlerin gelişimiyle meydana gelen malzeme çeşitliliği, restorasyonda ışık difüzyonu ve translusensi derinliğinin artmasıyla estetik kalitenin yükselmesi, ideal biyouyumlulukları ile periodontal sağlığı korumada başarının artması, metal içermedikleri için aşırı duyarlılık ve allerji göstermemesi, azalan ısı ve elektrik geçirgenliği özellikleri ile potansiyel dentin ve pulpa hassasiyetinin azalması, mekanik dayanıklılıklarının artması ile birlikte ağız içinde uzun dönem başarı göstermeleri gibi avantajları beraberinde getirmektedir (113). Diş hekimliğinde restoratif uygulamalarda yüzey düzgünlüğü, oral hijyen koşullarının sağlanması ve doku enflamasyonu açısından önemli bir kavramdır. Dental restoratif malzemelerin yüzey özelliği, plak birikimini ve malzemenin biyouyumluluğunu doğrudan etkileyen bir faktördür. Bu bağlamda, tüm seramik restorasyonların aranılır olmasında bir başka önemli etken de bu malzemelerin düzgün yüzey özelliği göstermeleridir. Ancak, seramiğin bu olumlu özelliklerinin şekillenmesinde yüzey katmanlarının rolü iyi değerlendirilmelidir. Restoratif diş hekimliğinde seramik sistemlerin yüzey katmanları, çeşitli bitirme işlemleri ve glazür uygulanmasıyla optimum koşullarda oluşturulmaktadır (79,111).

18 Malzemelerin yüzey özelliklerini olumlu yönde geliştirmek amacıyla yapılan yüzey çalışmaları, günümüzde endüstrinin hemen her dalında önem kazanmıştır. Bir malzemenin işlevsel özelliklerinin içinde, yüzey özelliklerinin değerlendirilmesi önemli bir yer tutmaktadır. Malzemenin kullanım koşullarına göre yüzey özelliklerini araştıran bilim dalı Triboloji dir. Dental restoratif malzemelerin yüzeylerinin uygulama amacına yönelik olarak bazı durumlarda düzgün, bazı durumlarda ise mikro düzensizlikleri içeren pürüzlü bir özellik göstermesi istenir. Bu nedenle diş hekimliğinde restoratif malzemelerin tribolojik özellikleri önem kazanmaktadır. Tüm seramik restorasyonların yapım aşamaları sırasında gerek teknik elemanlar tarafından laboratuar ortamında gerekse hekimler tarafından klinikte, restorasyonların yüzeyine aşındırma, düzeltme, şekillendirme veya cilalama amaçlı birçok yüzey işlemi uygulanmaktadır. In vitro bir araştırmadan oluşan çalışmamızın amacı; farklı tüm seramik sistemlerde (Empress 2, Finesse, In-Ceram, Cercon) restorasyon yüzeyine uygulanan taş, frez, zımpara ve lastik uygulamalarının seramik yüzeyinin, ortalama pürüzlülük (Ra), temas açısı (θ), yüzey gerilim (τ) değerlerini ne şekilde etkilediğini saptamak; aynı yüzeylerin overglaze uygulamasından sonra gösterdiği yüzey karakteristiğini karşılaştırmalı olarak değerlendirmek, elde edilen verileri oral hijyen koşullarının sağlanması ile ilişkilendirmektir. Elde edilen veriler ile yapılan bir değerlendirme; optimum yüzey koşullarının sağlanmasında hangi seramik sistemi için hangi yüzey hazırlık yönteminin daha elverişli olduğunu belirleme olanağı sağlayacaktır.

19 1.1. TARİHÇE Restoratif diş hekimliğinde seramik malzemesinin ilk kullanılışı, 1776 yılında Fransız kimyager Alexis Duchateau tarafından tamamen seramik olan bir protezin yapılması ile gerçekleşmiştir. Ancak bu ilk uygulamalarda çatlama ve kırılmalar görülmüş; daha sonra Paris li bir diş hekimi Nicolas Dubais de Chemant, kullanılabilir ilk seramik protezi yapmıştır (78,82) da Dr. Charles H. Land ilk kez bir hastaya başarıyla seramik jaket kuron uygulamıştır; yine Dr. Land 1903 yılında seramik kron uygulamalarında platin folyo tekniğini geliştirmiştir (94). Ancak seramiğin kırılganlığı nedeniyle çoğunlukla metal destekli seramik kuronlar tercih edilmiştir yılında Gatzka, seramiğin vakum ortamında pişirilme tekniğini geliştirerek seramik diş sanayiine büyük bir yenilik getirmiştir (8) te McLean ve Hughes İngiltere de alüminyum oksit tanecikleri ile güçlendirilmiş kuronlar yapmış ve metal alt yapısız uygulanabilecek ilk tüm seramik tekniğini geliştirmişlerdir (86). Bu çalışmalar 1966 da McLean ve Sced tarafından daha da geliştirilerek platin bağlı seramik jaket kuronlar yapılmıştır (82,87,88). Seramik ile ilgili gelişmelerin devamı ile çekirdek malzeme olarak yüksek genleşmeye sahip magnezyum oksit elde edilmiştir (94). Yeni teknolojiler ile üretilen malzemeler, 1980 lerin ilk dönemlerinde güçlendirilmiş ve tüm seramik kuronlarda önemli gelişmeler olmuştur de Amerika da direk olarak epoksi materyali üzerinde kalıpla elde edilen Cerestore sistemi uygulanmıştır (122) de O Brien kristalize magnezyadan oluşan yüksek genleşmeli çekirdek materyalini tanıtmış (94,9); aynı yıl Zurich Üniversitesi nde ısı ve basınç tekniği ile IPS-Empress tüm seramik sistemi geliştirilmiştir; bu sistemin esası lösit ile

20 güçlendirilmiş cam seramiklerin kontrollü kristalizasyonudur (41,144) yılında Fransa da Dr. Sadoun tarafından yüksek dayanıklılığa sahip bir çekirdek materyali olan In-Ceram sistemi tanıtılmıştır (3). Bu sistemlerin ardından yüksek ısılarda ortaya çıkan mikroporöziteleri ve büzülmeleri ortadan kaldırabilmek amacıyla bilgisayar destekli freze sistemleri geliştirilmiştir (ör: Cerec) te Andersson ve Oden tarafından yine CAD/CAM teknolojisi ile, yüksek saflıkta alüminyum oksit kullanılarak Procera AllCeram sistemi uygulanmıştır (9,108,109) yılında Degusa firması tarafından, çok üyeli posterior köprülerin yapımına olanak sağlayan zirkonyum oksit esaslı Cercon sistemi geliştirilmiştir GENEL BİLGİLER Dental Seramiğin Güçlendirilmesi; Seramik malzemesi günümüz diş hekimliğinde estetik üstünlüğü ve mükemmel hijyen koşulları nedeniyle en sık tercih edilen restoratif malzemedir. Ancak seramik, düşük gerilme direnci nedeniyle kırılgan yapıdadır. Dental seramikler oda sıcaklığında yeterli derecede elastikiyet göstermektedir; ancak çekme kuvvetleri karşısında dayanıksız olmaları nedeniyle, kırılma genellikle çekme kuvveti ile olur. Bu kırılma, seramiğin iç yapısında doğal olarak bulunan yüzey çatlaklarının ucundaki gerilim birikimine bağlıdır. Vitröz materyallerde kırılma olması için uygulanan kuvvetin, çatlak ucunda, matrisin kendi içsel dayanıklılığına eşit bir gerilim oluşturması gerekir. Bu mekanizma uygulanan kuvvet ile tetiklendiği zaman, çatlak ilerler. Bir başka deyiş ile; mikroskopik yüzey defektleri, yük altında kırığın ilerlemesine ve ani kırılmalara yol açar (2,108,109).

21 Seramik kuronlarda, özellikle çekme gerilimlerinin yüksek olduğu bölgelerde, makroskopik veya mikroskopik olarak gözlenen yüzey çatlakları, porseleni zayıflatıcı etkiye sahiptir. Porselen jaket kuronlar, dışarıda tükürük, içeride simanın neden olduğu nem varlığında işlev görmektedir. Buna bağlı olarak seramik malzemede gerilimlerin yoğun olduğu çatlakların ucunda, ağız ortamında cam ile su arasındaki etkileşim nedeniyle kimyasal reaksiyonun gelişmesi söz konusudur. Bu nedenle dental seramiklerin bir alt yapı ile güçlendirilmeleri gerekmektedir. Dental seramiklerin mekanik özelliklerinin geliştirilmesi için, gerilme stresleri altında oluşan çatlakları engelleyici bir mekanizma olmalıdır. Bu amaçla seramik malzemenin yüzeyinde oluşan gerilme kuvvetlerini sınırlayan daha dayanıklı bir alt yapı ile desteklenmesi fikri öne sürülmüştür. Seramiği güçlendirmede kullanılan alt yapı, metal ya da yüksek dayanıklılığa sahip bir seramik olabilir. Dayanıklılığı arttırmak için uygulanabilecek bir diğer yöntem ise seramiğin tüm yapısını güçlendirmektir. Dental seramikler hep aynı kritik gerilme değerinde ( 0,1%) başarısız olma eğiliminde olduğu için, kırılma direncini arttırmanın bir yolu da seramik malzemenin elastik modülünü arttırmaktır (6,66). Malzemenin elastik modülünün artmasıyla yükselen gerilme direnci, seramik yapısını çatlağın ilerlemesini zorlaştıracak kadar dayanıklı bir hale getirir. Sonuçta, ağız içi kuvvetlere yeterli dayanımı gösteren bir seramik yapı ortaya konmuş olur (39). Konvansiyonel porselenleri yüzey gerilimi altında bırakarak indükleme ile çekme gerilimine olan dirençlerini arttırmak ve dolayısıyla klinik performanslarını optimal şekle getirmek olasıdır. Glazür, ısıl işlemden geçirme veya iyon değişimi yöntemleri ile bu amaca ulaşılabilir.

22 Bu bölümde sadece ısıl işlemden geçirme ve iyon değişimi yöntemleri irdelenecektir. İyon değişimi, erimiş tuzlar kullanılarak bir pasta (Ceramicoat=Tuff- Coat) yardımıyla gerçekleştirilir. Birçok porselen bu tür bir işlem ile güçlendirmeye olumlu yanıt vermektedir. Temelde iki mekanizma söz konusudur: a) Küçük iyonların daha büyük olanlarla yer değiştirmesi atomların sıkışmasına ve dolayısıyla yüzey gerilimine neden olur. b) Yüzey kimyasının değiştirilmesi ısıl büzülmeyi azaltarak aynı zamanda yüzeydeki tabakayı sıkıştırır. Konvansiyonel iyon değişiminde seramiğin yüzeyindeki küçük Na iyonlarının yerine daha büyük olan K iyonları getirilir. Günümüzde dual (2 aşamalı) iyon değişimi yöntemi ile daha başarılı sonuçlar elde edilebilmektedir. Burada ilk aşamada Na ve K iyonları, önce daha küçük olan Li iyonu ile yer değiştirir. Bu işlem, seramiğin gerilim noktasının üzerindeki sıcaklıklarda olur. İkinci aşamada ise; gerilim noktasının altındaki sıcaklıklarda, küçük olan Li iyonu yerine K iyonu gelir. Bu ikinci işlemde Na iyonundan daha küçük olan atom türleri ile yer değiştirme gerektiğinden iç yapıda daha fazla baskı oluşur. Yine dental seramiğin içindeki potasyumun, çok daha büyük olan rubidyum atomlarıyla yer değiştirmesi fikri öne sürülmüştür. Bu yöntemde aseton içinde nitrat çözeltisi kullanılır. 40 C derecede 30 dakika pişirildiğinde bükülme direncinde % 82 lik bir artış gözlenmektedir. Ancak ısıl işlem ve iyon değişimi yöntemlerindeki başarı; oluşan gerilimlerin şiddetine, değiştirilen yüzey tabakasının büyüklüğüne ve seramikteki çatlağın derinliğine bağlı olarak değişkenlik gösterir.

23 DENTAL SERAMİĞİN BİR ALT YAPI ile GÜÇLENDİRİLMESİ Restoratif diş hekimliğinde uygulanan ilk tüm seramik jaket kuron 1889 yılında, Dr. Charles H. Land tarafından yapılmıştır. Dr. Land 1903 yılında, tüm seramik jaket kronların yapımında, seramiği platin folyo alt yapı ile güçlendirme yöntemini geliştirmiştir (94). Ancak bu ilk seramiklerin güç, dayanıklılık ve sertlik özelliklerinin yetersiz oluşu ve dolayısıyla kırılgan özellik göstermeleri, tüm seramik restorasyon uygulamalarını kısıtlamıştır. Ancak restoratif diş hekimliğinde, dental seramiklerin güç ve dayanıklılık eksikliğini gidermek için; seramiğin, daha güçlü bir alt yapı ile desteklenmesi ilkesi seramik malzemeyi yeniden güncel hale getirmiştir (39). Dental seramikleri güçlendirme yöntemi, destekleyen alt yapının doğasına göre iki grupta sınıflandırılabilir (82,83): 1) Seramo-metal sistemler: metal seramik uygulamalar seramikte ek kalınlık sağlayan ince metal alt yapılı folyo kron sistemleri 2) Tüm seramik sistemler: güçlendirilmiş core seramik sistemleri güçlendirilmiş veneer seramik sistemleri (resin bağlı seramikler) Tüm bu sistemlerin ortak amacı; başarılı bir estetik sonucu da sağlayarak, seramiği, yüksek dayanıklılıkta bir alt yapı ile desteklemektir (39) Seramiğin Metal Alt Yapı ile Desteklenmesi 2. Dünya Savaşı ndan sonra düşük erime derecesi ve yüksek sertliğe sahip metal alaşımlar geliştirilmiştir. Dr. Swann ve arkadaşları seramiği güçlendirmede metal kullanmışlar ve seramo-metal restorasyonların gelişimini başlatmışlardır. Weinstein ve

24 arkadaşları ise metal alt yapılı seramik restorasyonu, % 11-1 arası frit içeren porselen tozu ile uygulamışlardır. İçeriğinde en az % 11 oranında K 2 O içeren sistem, metale bağlanmayı arttıran yüksek genleşmeli camlar içermektedir. Bu yüksek termal genleşme, K 2 O içeriğindeki lösitin kristalizasyonundan ileri gelmektedir (86). Seramiği desteklemek için metal alt yapı kullanımının birçok sakıncası bulunmaktadır. Metal alt yapının korozyon ve oksidasyon ürünleri; metal-seramik arası bağlantıda risk yaratabildiği gibi, biyouyumluluğun da azalmasına neden olur. Metallerin ışık geçirmez ve opak yapısı, estetik açıdan olumsuz ve cansız bir görünüm oluşturur. Bu nedenlerle, daha üstün bir estetik ve yüksek biyouyumluluk arayışı, yüksek dayanıklılıktaki tüm seramik sistemlerinin geliştirilmesini sağlamıştır (82,83) Seramiğin Platin Folyo ile Desteklenmesi İlk kez 1903 yılında Dr. Charles Land tarafından uygulanan platin folyo tekniği ile yapılmış tüm seramik kronlar, kırılgan ve zayıf olmaları nedeniyle çok yaygın kullanılamamışlardır (82,83). 196 yılında Mclean ve Hughes, platin folyo üzerinde alumina taneciklerinin dağılmasıyla güçlendirilmiş bir alt yapı porseleni kullanarak tüm seramik kronların dayanıklılığını arttırmışlardır (39). Folyo ile güçlendirilmiş seramik kron sistemlerinden uygulanabilirliği olan ilk sistem, 1976 yılında McLean ve Sced tarafından geliştirilmiştir (88). Bu sistemde, platin folyo 2 µm kalınlığında kalay ile kaplanır. Oluşan kalay oksit seramiğin bağlanmasını sağlar. Bu sistem Vita-Pt (Vita Zahnfabrik, Sackingen, Germany) ticari adı ile pazarlanmıştır.

25 1980 li yıllarda folyo ile güçlendirilmiş birçok tüm seramik kron sistemi tanıtılmış olup Renaissance (Williams Gold Refining Co, Buffalo, NY), Sunrise (Tanaka Dental, Skokie, Ill.) ve Captek (Davis ltd, Herts, England) bu sistemlerdendir (8) TÜM SERAMİK SİSTEMLERİN SINIFLANDIRILMASI: Tüm seramik sistemler içeriklerine, yapım tekniklerine ve kimyasal yapılarına göre gruplandırılabilir. Buna göre: Seramik alt yapıların içeriklerine göre sınıflandırılması; 1) Güçlendirilmiş seramik-core sistemleri *Alüminöz porselen jaket kuron (Hi-Ceram) *Cam infiltre yüksek dayanıklı seramik core (In-Ceram) *Saf alümina core (Procera) 2) Resin bağlı seramikler-cam seramikler *Lösitle güçlendirilmiş feldspatik cam seramikler (IPS-Empress, Finesse) *Lityum disilikat ve apatit içeren cam seramikler (Empress 2) *Apatit bazlı cam seramikler (florapatit-empress 2, hidroksilapatit-cerapearl) *Fluoromica cam seramikler (Dicor) 3) Zirkonyum oksit içeren seramik core sistemi (Cercon) Yapım tekniklerine göre tüm seramik sistemlerin sınıflandırılması; 1) Platin folyo tekniği: Renaissance, Sunrise, Optec HSP 2) Isıya dayanıklı refrakter model üzerinde hazırlanan tüm seramik restorasyonlar: Cerestore, Hi-Ceram, In-Ceram (alumina, zirconia, magnesia) 3) Dökülebilir cam seramikler: Dicor, Cerapearl

26 4) Isı ve basınçla şekillendirilen seramikler: IPS-Empress, Empress 2, Finesse, Evopress, Optec 3G, Carrara press ) Bilgisayarlı freze tekniğine dayalı seramik sistemler: CAD-CAM restorasyonlar (Cerec, Procera, Cicero) 6) Kopyalama freze tekniğine dayalı sistemler: Celay, Celay In-Ceram kombine, Cercon Kimyasal yapılarına göre cam seramikler sınıflandırılacak olursa: 1) Mika bazlı cam seramikler; Dicor-Dentsply 2) Hidroksilapatit bazlı cam seramikler; Cerapearl-Kyocera 3) Lösit bazlı cam seramikler; IPS Empress-Ivoclar, Finesse-Ceramco (düşük lösit içerikli), Carrara-Elephant, Evopress-Wegold&De 4) Lityum disilikat bazlı cam seramikler; Empress 2-Ivoclar ) Flor apatit bazlı cam seramikler; Empress 2-Ivoclar, IPS d.sign-ivoclar Güçlendirilmiş Tüm Seramik-Core Sistemleri Yapılan ilk tüm seramik kron uygulamalarında, seramiğin kırılma sorununun önüne geçilememiştir. Her ne kadar porselenin vakum altında pişirilmesi tekniği ile gözenekli yapısı azalmış, translusensi özelliği gelişmiş ve bükülme direnci % 20 oranında artmış olsa da bu gelişmeler yetersiz kalmıştır. Araştırmalar, kronların iç yüzeyindeki çatlaklardan gelişen kırıkları önleyebilecek yeterli güç ve dayanıklılığa sahip çekirdek (core) seramiği geliştirme çabası ile sürdürülmüştür (3,78).

27 Alümina ile Güçlendirilmiş Porselen Jaket Kronlar 196 yılında McLean ve Hughes, feldspatik cam seramiği, alumina tanecikleri ile güçlendirerek ilk çekirdek seramiğini geliştirmişler ve platin folyo üzerinde uygulamışlardır. Bu çekirdek seramiği, % 40-0 oranında alümina içeren feldspatik camdan oluşmaktadır. Dental seramik, camsı matriks içinde yüksek dayanıklılık ve elastiklik modülü özelliği taşıyan alümina taneciklerinin dağılımı ile güçlendirilir. Bu alümina tanecikleri, camdan çok daha güçlü olup, çatlaklar karşısında bir stoper gibi davranırlar. Alüminöz core seramiğinin bükülme direnci MPa olup, feldspatik porselenin yaklaşık 2 katı kadardır. Bu tür seramik ile üst ön bölge restorasyonları yapılabilir (78,79). Southan ve Jorgensen, porselen jaket kuron yapımı sırasında platin folyoyu porselen ile ıslatmanın zorluğuna değinmişler ve ısıya dayanıklı bir güdüğün daha iyi ıslanabildiğini bulmuşlar; dolayısıyla daha iyi kenar uyumu sağlanabileceğini ileri sürmüşlerdir. Bunu takiben, alüminöz porselen jaket kuronu, ısıya dayanıklı güdük üzerine işlemek yolu ile Hi-Ceram sistemi geliştirilmiştir. Bu, In-Ceram sisteminin geliştirilmesinde önemli bir adım olmuştur Cam İnfiltre Yüksek Dayanıklı Seramik Core Sistemleri Bu sistemlerde çekirdek seramiği yaklaşık %8 oranında alümina içerir. Çekirdek seramiği, ısıya dayanıklı güdük üzerinde, alümina tozunun sulu bir harcı kullanılarak slip casting tekniği ile oluşturulur. Güdük kuruduktan sonra 1120 C de 10 saat sinterize edilir. Bu sinterizasyon işlemi sırasında, sadece katı faz sinterizasyonu gerçekleşir. Sıvı faz sinterizasyonu ve alumina tozunun tam yoğunlaşması için gereken ısı çok yüksektir. Sonuçta elde edilen seramik gözenekli bir yapıda olup, dayanıklılığı 6-

28 10 MPa arasındadır. Bu pöröz yapı daha sonra 1100 C de 4-6 saat pişirilerek düşük viskosite gösteren sodyum lantan cam solusyonu ile infiltre edilir. Cam, gözenekli yapıdaki alumina içine dağılarak, alumina taneciklerinin aralarındaki boşlukları doldurur. Yeni oluşan seramiğin bükülme direnci MPa dır. Yüksek bükülme direnci ile hem ön hem arka bölgede tüm seramik kron yapımında uygulanabilir (117). Bu grup seramiklerden olan ve Fransa da Sadoun tarafından geliştirilen In-Ceram (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Germany) sisteminin prensibi, özel bir fırın içerisinde direkt olarak alçı model üzerinde cam infiltre edilmiş bir alüminyum oksit alt yapı oluşturulmasıdır. In-Ceram seramik sisteminde çekirdek (core) malzemesi olarak alümina kullanılmaktadır. Alümina, metal destekli porselendeki metal alt yapının yerini alır. Alumina, ısıya dayanıklı model üzerinde pişirme sırasında önce sinterize edilir, gözenekli bir alt yapı oluşur ve bu yapı daha sonra ikinci bir fırınlama ile erimiş cam ile doldurulur. Bu pişirme işleminin sonucu olarak malzemeye hem dayanıklılık hem de estetik özellik kazandırılır. Yoğun ve karmaşık alümina tanecikleri ile farklı defekt bölgelerindeki çatlak ilerlemesi sınırlandırılmıştır. Çekirdek alt yapı üzerine camın infiltrasyonu ile, seramikte zayıf noktaları oluşturan gözeneklerin hemen hepsi doldurulur. Bu işlem seramiğin bükülme direncine katkıda bulunur. Cam infüzyonlu alümina kullanılması ile seramiğin kırılma direncinde büyük ilerleme meydana gelmiştir. In-Ceram seramik sistemi, diğer seramik ya da cam malzemelerden 3-4 kat daha dayanıklıdır. Bu sistemin bir devamı olan In-Ceram Spinell (magnesia) daha düşük sertlik değerlerine sahip olmasına karşın yüksek translüsensi nedeniyle daha iyi optik özellikler

29 göstermektedir. Bu nedenle, estetiğin önemli olduğu ön bölge tek kron uygulamalarında kullanılması önerilmektedir. In-Ceram seramik sistemi günümüzde, zirkonyum oksitten oluşan bir alt yapı ile güçlendirilmektedir. In-Ceram Zirconia adı verilen seramik sistemiyle, özellikle arka bölgede çok üyeli köprü yapımı olasıdır (24,108,109) Saf Alumina Core Sistemleri Saf alumina core sistemleri, metal alt yapının yerini alabilecek kadar güçlü sistemlerdir. Saf alumina core seramiği içeren Procera All Ceram Sistemi (Nobel Biocore, Köln) CAD/CAM teknolojisini temel alan bir sistemdir. Bu sistem 1993 yılında Andersson ve Oden tarafından tanıtılmıştır. Bu yöntemde kesilmiş dişlerin modelleri, bilgisayar destekli özel tasarlanmış bir aygıt ile okunup, alüminanın sinterizasyon büzülmesini karşılayacak oranda genişletilerek metal güdük hazırlanır. Elde edilen veriler modem aracılığı ile asıl üniteye aktarılır. Çok yüksek sertlikte üretilmiş % 99, luk alüminyum oksit tozunun, hazırlanan özel güdükler üzerine basınç ile sıkıştırılmasıyla elde edilen alt yapılar 10 C de 1 saat süre ile yoğun olarak sinterize edilir. Daha sonra core üzerine uygun bir üst yapı seramiği uygulanır (9,108,109). Yaklaşık 700 MPa a kadar çıkabilen bükülme dirençleri ve artmış translusensi özellikleri bu sistemin avantajlarıdır. Günümüzde bu özellikleri ile kullanım alanı bulmaktadır Resin Bağlı Seramikler-Cam Seramikler Cam seramikler; resin bağlı seramik restorasyon uygulamaları için geçerli olan malzemelerdir. İlk olarak 190 li yıllarda Corning Glass Works tarafından geliştirilen cam seramikler hem camda hem de seramiklerde bulunan bazı özellikleri taşırlar. Diş

30 hekimliğinde ilk kez 1968 yılında MacCulloch tarafından takım dişlerin yapımında Li 2 O.ZnO.SiO 2 esaslı cam seramikler kullanılmıştır (78). Cam seramik yapımında; cama ısı uygulanarak, içindeki kristallerin çekirdekleşmesi ve büyümesi ile cam matriks içine gömülü kristaller oluşturulur. Camın, kısmen kristalize bir cama dönüşmesi işlemine seramiklendirme (ceraming) denir. Bu nedenle, cam seramikler, rezidüel cam fazı ve ince dağılımlı kristalize fazdan oluşan çok fazlı katılardır (63,83). Bu malzemelerin temel maddesi cam olup içinde, kontrollü çekirdeklenme ve kristalizasyon ile bazı kristaller oluşur. Her cam seramik ürünü, cam matriks içine gömülü en az bir çeşit özel kristal içerir. Malzeme, içerdiği kristalin yapısı ile karakterize olur. Cam seramiklerin elde edilmesinde kullanılan camın kontrollü kristalizasyonu, 196 yılında Stookey isimli araştırmacı tarafından geliştirilmiştir (Corning Glass Works, USA). Stookey in hacimsel kristalizasyon ilkesine göre geliştirilen dayanıklılıkları artmış cam seramikler; bilim, teknoloji ve tıp alanında başarılı kullanım alanları bulmuştur (8,83). Cam seramiğin oluşumunda öncelikle düzenli bir kristalizasyona olanak tanıyan özel bir cam geliştirilir. Camdaki kontrollü çekirdekleşme, kristalizasyon için gereklidir, bu kontrollü kristalizasyon ise ısı ile gerçekleştirilir. Hacimsel kristalizasyonda, yaklaşık olarak aynı boyut ve şekildeki kristaller, cam içinde düzenli (uniform) olarak dağılmış halde bulunurlar (62). Kristal fazın oluşumunda, kristal çekirdeklenmesi ve kristal büyümesi olarak 2 önemli aşama vardır. Kristal çekirdeklenmesi ve kristal büyümesi farklı sıcaklıklarda en yüksek düzeye ulaşır. Bunu izleyen seramiklendirme işlemi 2 aşamalı bir ısıl işlemdir.

31 Isıl işlemin ilk basamağı kristallerin maksimum çekirdeklenmesini ve sayısal artışını sağlarken, ikinci basamakta sıcaklık arttırılır ve kristallerin optimum büyüklüğe ulaşabilmesi için bu yüksek sıcaklıkta bekletilir. Cam matriks içinde kristallerin gömülmesini sağlayacak şekilde yavaşça soğutulur. Cam seramiklerin yüksek dayanıklılıkta olmasını sağlamak için kristallerin cam fazın içinde çok sayıda ve eşit dağılımlı bulunması önemlidir. Seramiklendirme sırasında kristalize faz büyümeye devam ederek malzemenin % ünü kaplayabilir. Cam seramiklerin mekanik özellikleri; kristal fazın tanecik boyutuna ve hacimce oranına, fazlar arası bağlanma gücüne, elastik modülleri ve ısıl genleşme katsayıları arasındaki farklara bağlıdır. Kırılgan katılarda kırılma, çoğu zaman gerilimi arttırıcı içsel ya da yüzeysel bir düzensizlik veya mikro çatlaktan başlar. Kristal faz yeterince güçlü ise, çatlaklar cam faz içinde oluşur ve bu mikro çatlakların boyutu, kristal taneciklerinin arasındaki mesafede sınırlı kalır. Kristaller boyutça ne kadar küçük ve kristal faz hacimce ne kadar büyük olur ise, cam seramiğin dayanıklılığı da o ölçüde artar. Camın kristalizasyonu ile yapısında hemen hemen aynı büyüklükte olan kristaller meydana gelir ve oluşan cam seramik opak, beyaz bir kitledir (62) Lösit ile Güçlendirilmiş Cam Seramikler 1987 yılında Zurich Üniversitesi nde Wohlwend tarafından, lösit ile güçlendirilmiş bir cam seramik olan IPS Empress sistemi (Ivoclar-Vivadent, Schaan, Liechtenstein) geliştirilmiştir. IPS Empress sistemi, çekirdekleştirici ajanlar içeren özel bir cam içinde kontrollü kristalizasyon ile oluşturulmuş birkaç mikron büyüklüğünde lösit kristalleri içerir. Bu sistem ısı ve basınç ile preslenebilen bir sistem olup restorasyonların

32 yapımında kayıp mum tekniği esastır. IPS Empress sistemi, tabakalama ve boyama yöntemleri ile uygulanabilir (16,144). Tabakalama tekniğinde; restorasyonun mum modelajı model üzerinde hazırlanarak özel bir revetmana alınır. Muflalar önceden ısıtılıp mum eritildikten sonra, bu sisteme özgü pres fırınına yerleştirilir. Çekirdek seramiği, kalıba, 1180 C de visköz akış işlemine göre preslenir. Preslenen malzeme 3 dakika bu sıcaklıkta bekletilir, daha sonra soğutularak revetmandan çıkarılır. Posterior restorasyonlarda, inley ve onley uygulamalarında boyama tekniği uygulanabilir. Anterior restorasyonlar ise cut-back yöntemiyle küçültülerek lösit ile güçlendirilmiş cam seramiğin toz formu, konvansiyonel sinterizasyon tekniği ile yüzeye uygulanır (63). IPS Empress cam seramiğin üretimi için öncelikle, kontrollü kristalizasyon için önem taşıyan baz cam eritilir. Çekirdeklenmenin ve ilk kristalizasyonun başlaması için, ısıtıldıktan sonra öğütülür. Bu toza stabilizatörler, katkı maddeleri, floresan ajanlar ve pigmentler eklenir; daha sonra preslenerek cam seramik bloklar (ingot) oluşturulur. Bu ingotlar yaklaşık 1200 C de sinterize edildikten sonra kullanıma hazır hale gelir. IPS Empress cam seramiğe yüksek fizik ve estetik özellikler kazandırmak için, bu ingotlar boyama tekniğinde 100 C de tabakalama tekniğinde 1080 C de preslenir. IPS Empress çekirdeğinin yapısal özelliklerini sağlamada, bu baz camın önemi çok büyüktür. Konvansiyonel cam seramiklerde kullanılan camdan belirgin farklılık gösterir ve kontrollü hacimsel kristalizasyon ile cam seramiğe dönüştürülemez. Bu nedenle, IPS Empress cam seramiğini üretmede kontrollü yüzey kristalizasyonu mekanizması kullanılmaktadır (62).

33 Lösit kristali, feldsparın erimesi ile oluşan bir mineraldir. Formulü; K 2 O.Al 2 O 3.4SiO 2 ya da K(Al.SiO 2.O 6 ) şeklindedir yılında Dong ve arkadaşları IPS Empress cam seramiğin sıcaklık ve basınç altında bükülme direncinin arttığını ve tabakalama seramiğinin boya ve glazür pişirmesi ile daha da güçlendiğini bulmuşlardır. Sıcaklık ve basıncın, lösit partiküllerinin cam matriks içinde daha iyi dağılmasına neden olduğunu, lösit dağılımının ise direnci daha da arttırdığını bulmuşlardır (41). Hacimce % oranında lösit kristali içeren IPS Empress sistemi ile hazırlanan inley, onley, kron ve lamina gibi restorasyonlar ile başarılı sonuçlar elde edilmektedir. Yüksek translusensi, floresans, opalesans gibi optik özellikler açısından bu malzeme ile doğal dişe yakın bir estetik sağlanır. Çekirdek seramiğin bükülme direnci yaklaşık 120 MPa iken, boyama ve glazür işlemlerinden sonra 200 MPa a kadar çıkabilmektedir (84). Aşınma özellikleri ve aşınmaya direnci, doğal dişe yakındır. Ancak bu sistem tüm seramik köprü uygulamaları için yeterli mekanik dirence sahip değildir. Bu sistemin avantajları şu şekilde sıralanabilir; 1) Alt yapı malzemesinin translüsentliği, doğal diş dentin ve mine yapısına benzer. 2) Temel malzeme, yüksek basınçta gözenekleri yok edilmiş ve mikro-çatlakların oluşumunun engellendiği, yoğunlaştırılmış prefabrike çekirdeğe (ingot) dönüştürülür. 3) Temel malzeme stabiliteyi korur, kronun şekli değişmez, yinelenen pişirmelerde kenarları yuvarlaklaşmaz. 4) Baz malzemenin ve glaze malzemenin abrazyon değerleri doğal diş yapısına benzer. ) Aşınma değerleri hemen hemen karşıt diş ile aynıdır. Malzemenin ince grenli yapısı, karşıt dişte mine benzeri aşınma yaratır.

34 6) Empress restorasyonun mum modelasyonu, seramikte modelasyon yapmaktan daha kolaydır. 7) Pişirme sonucu oluşan büzülme, pres tekniği ile giderilir. 8) Seramik malzemenin kayıp mum tekniği ile enjeksiyonu, restorasyonun uyumunu arttırır. 9) Önceden seramiklendirilmiş porselenin bükülme ve çekme dayanıklılığı yüksektir ve 200 MPa dan fazladır. 10) Temel çekirdekler (ingot) önceden renklendirilmiş olduğu için komşu dişlerle renk uyumu oldukça iyidir. Lösit ile güçlendirilmiş cam seramikler, ısı-basınç tekniği dışında konvansiyonel sinterizasyon ile de oluşturulabilmektedir (Fortress ve Optec-HSP sistemleri). Sinterizasyon işleminde, seramik tozunun sulu bir harcı, ısıya dayanıklı bir güdük üzerine uygulanır. Preslenen cam seramik ingot şeklinde bulunurken, sinterlenen cam seramik toz halde bulunmaktadır. Lösit ile güçlendirilmiş ve ısı-basınç tekniği ile şekillendirilen bir diğer sistem Finesse All Ceramic (Dentsply Ceramco, Burlington, NJ) sistemidir. Bu sistem de kayıp mum tekniği esasına dayanır. Konvansiyonel yüksek ısı porselenlerinin olumlu özelliklerine ek olarak diğer dental seramiklerde bulunmayan kendine özgü olumlu özellikler de içeren bir düşük ısı seramik sistemidir. Bu sistemde, ısı ve basınçla şekillendirme işlemi 80 C de yapılmaktadır. Boyama ve tabakalama teknikleri uygulanabilmektedir. Diğer sistemlerle karşılaştırıldığında, laboratuar işlemlerinin daha düşük ısıda gerçekleştirildiği görülmektedir. Çekirdek seramiği hazırlandıktan sonra, Finesse seramiği 760 C düşük ısıda tabakalama tekniği ile pişirilir (131).

35 Finesse seramiğinin düşük ısıda pişirilmesinin bazı avantajları vardır: 1) Kenar uyumları daha iyi olan restorasyonlar yapılabilir. 2) Isı-basınç yöntemi ile şekillendirmenin ardından, restorasyon yüzeyinde revetman artıkları kalmaz. 3) Klinikte seramik yüzeyine, polisaj lastikleri ile cila yapılabilir. 4) Karşıt dişlerde oluşturduğu aşınma en az düzeydedir. ) Aşınması, doğal dişin aşınmasına yakındır. Düşük ısılı seramik alt yapının translusensi özelliği estetiğin optimum düzeyde olmasını sağlar. Alt yapının üzeri, termal ve estetik olarak uyumlu Finesse üst yapı seramiği ile kaplanır. Finesse seramiği floresan etki veren özel maddeler içerir ve ultraviyole ışık altında görünür ışık yayar. Mine seramiğinin opalesans özelliği yüksektir. Finesse tüm seramik sisteminin tüm komponentleri floresan özellik gösterir. Finesse cam seramik sistemi % 8-10 arasında lösit kristali içermektedir; bu oran, lösit ile güçlendirilmiş yüksek ısı seramiklerine göre oldukça azdır. Kristal içeriğinin diğer tüm seramik sistemlerden düşük olması, malzemenin sertliğini azaltır; aşınma ve karşı dişlerden aşındırma özelliklerini etkiler, farklı yüzey parlatma teknikleri gerektirebilir (40). Finesse cam seramiğinin ısıl genleşme katsayısı diğer seramiklerden daha düşüktür; ancak termal stabilitesi iyidir. Bu nedenle seramik malzeme tekrarlanan pişirmelere oldukça dayanıklıdır. Finesse All Ceramic sistemi; inley, onley, lamina ve tek kron seramik restorasyonların yapımında kullanılabilir.

36 Lityum Disilikat ve Apatit Kristalleri ile Güçlendirilmiş Cam Seramikler Rezin bağlı seramik restorasyonların kullanım alanlarını genişletmek ve tüm seramik köprü yapılabilmesini sağlamak amacıyla SiO 2 - LiO 2 esaslı bir cam seramik geliştirilmiştir (Empress2) (44,63,133). Empress2 (IvoclarVivadent, Schaan, Liechtenstein) bir lityum disilikat cam seramiğidir. Kristal fazı lityum disilikat (Li 2 Si 2 O ) kristallerinden oluşmaktadır. Bu kristaller cam seramiğin hacimce % 70 ini kaplamaktadır. Lityum disilikatın mikro yapısı; birbirine kilitlenmiş, küçük, plaka tarzında rastgele dağılmış kristallerden oluşan değişik bir yapı gösterir (38,63). Kristallerin bu düzeni dayanıklılık açısından idealdir. Çünkü iğnemsi kristaller çatlakların sapmasına, dallanmasına ya da küntleşmesine neden olarak bu malzemenin içindeki çatlakların lityum disilikat kristalleri tarafından tutulmasını sağlar ve bükülme direncinde artış gözlenir. Seramiğin içinde hacimce daha düşük olmasına karşın ikinci bir kristal faz olan lityum ortofosfat (Li 3 PO 4 ) kristalleri de bulunmaktadır (10). Bu cam seramiğin mekanik özellikleri lösit cam seramiklerden çok daha üstündür. Bükülme direnci MPa dır ve kırılma dayanıklılığı lösit cam seramiğin yaklaşık 3 katı kadardır. Cam matriksi ve kristal fazı arasındaki optik uyuma bağlı olarak, ışığın malzeme içinden geçerken saçılmasının en aza indiği ve bu cam seramiğin oldukça translüsent olduğu ileri sürülmektedir. Alüminöz core sistemleri için üst yapı seramiği olarak, genleşme katsayıları 7-8 ppm/ C olan feldspatik camlar kullanılır. Lösit cam seramik sistemlerinde ise çekirdek seramiği ile üst yapı seramiğinin termal genleşme katsayıları arasında uyumsuzluk yoktur. Ancak lityum disilikat cam seramiğin genleşme katsayısı 10 ppm/ C den fazla

37 olduğundan buna uyumlu yeni bir tabakalama cam seramiği de geliştirilmiştir. Seramiklendirme ile oluşturulan kristal faz hidroksilapatit kristalleri (Ca 10 (PO 4 ) 6.2OH) içerir ki bu kristaller doğal dişlerde mineyi oluşturan ana maddedir. Bu nedenle Empress2 cam seramik sistemi en azından mikro yapısı yönünden mineye en yakın uyumu gösteren malzemedir. Diş hekimliğinde kullanılan önceki lityum esaslı cam seramikler ile karşılaştırıldığında, Empress2 sistemi gelişmiş kimyasal özellikler ve yüksek translusensi gösterir. Empress2 cam seramiğinin geliştirilmesindeki asıl amaç, tüm seramik köprü yapabilmektir. Bu sistemin diğer geliştirilme hedefleri arasında; 20 MPa ı aşan direnç sağlamak, doğal dişe yakın translüsensi oluşturmak, 1200 C nin altında visköz akış uygulanabilen laboratuvar işlemlerine olanak tanımak sayılabilir. Empress2 tüm seramik sisteminde kullanılan farklı cam-seramikler laboratuvar uygulamalarına göre iki gruba ayrılabilir. Bunlar; farklı renklerde bulunan preslenen seramikler ve dentin, incisal, transpa, effect ve impulse malzemeleri gibi sinterize camseramikler dir. Lityum disilikat esaslı alt yapı, Empress2 için özel olarak tasarlanmış sinterize cam-seramikler, glazürler, ve boyalar ile kaplanır. Bu sinterize cam seramikler florapatit içerirler ve toz halinde üretilirler (63). Empress2 ingotları, IPS Empress lösit cam seramiklerin preslendiği fırında işlem görür; ancak bazı farklılıklar gösterir. Empress2 nin presleme sıcaklığı 920 C dir, farklı bir sıcaklık-viskozite fonksiyonu gösterir. Çok yüksek ya da çok düşük presleme sıcaklıkları bu sistemde istenmez. Presleme işlemi -1 dakika süre ile bar basınç altında uygulanır. Presleme süresi cam seramiğin kalitesi için çok önemlidir. Preslemeden sonra revetmandan çıkarılan kron ve köprülere sinterize cam seramikler

38 uygulanır. Bu tabakalama seramiğini uygulamadan önce, preslenmiş cam seramiğin mikro yapısını geliştirmek için ek bir ısı vermeye gerek yoktur. Alt yapı üzerine Empress2 sistemi için özel olarak geliştirilen florapatit bazlı sinterize cam seramiği pişirilir. Pişirme işlemi sonunda apatit kristalleri, cam matriks içinde dağılır. Bu kristaller cam seramiğin biyouyumluluğunu arttırır; translusensi, parlaklık ve ışık saçılması gibi optik özellikleri kontrol altında tutar. Sonuçta doğal dişe yakın bir estetik elde edilir (63). Empress2, birinci premolar gövde olmak üzere hem ön hem de arka bölge için üç üyeli köprü yapılabilen ilk tüm seramik malzemedir. Köprü gövdesi yaklaşık 7-8 mm olup bir premolardan daha geniş olmamalıdır. Bu tür seramikler kanatlı köprüler için uygun değildir. Tüm seramik köprü uygulamalarında okluzal aralık, bağlayıcılar ve gövde için yeterli olmalıdır; bunun için destek dişlerin klinik kron boyu yeterli olmalıdır. Seramik için okluzalde en az 2 mm kalınlık, premolar bölgesinde bağlayıcılar ve gövde arası en az 16 mm², ve ön bölgede de 12 mm² alan olması gerektiğinden kısa kron boyu olan dişler Empress2 tüm seramik uygulamaları için uygun değildir. Kesilmiş dişin boyu en az 4- mm olmalıdır. Malzemenin yüksek kırılma direncinden yararlanabilmek için bağlayıcıların tamamen alt yapı seramiğinden hazırlanması gerekmektedir Mika Bazlı Cam Seramikler Flormikalar, SiO 2.K 2 O.MgO.Al 2 O 3.ZrO 2 bileşiğine, doğal dişlere yakın bir floresans özellik vermek amacıyla bazı floridlerin eklenmesi ile elde edilir. Seramiklendirme işlemi, çekirdekleşme ve cam içinde tetrasilikat mika kristallerinin çoğalması ile oluşur.

39 Dicor sistemi (Dentsply, Burlington, UK) mika bazlı bir dökülebilir cam seramik sistemi olup 198 yılında kullanıma sunulmuştur. Bu sistemde kristal fazı mika kristalleri oluşturmaktadır. Dicor konvansiyonel cam seramik malzemesi, hacimsel kristalizasyon olarak bilinen, camın içindeki kristalizasyon ile üretilmiştir. Burada, baz olan camın içinde eşit dağılımlı olarak yaklaşık aynı boyut ve şekilde kristaller gelişir. Çekirdekleşme ve kristalizasyon aynı anda oluşur. Bu, cam seramiğin yapımı için gereken temel işlemdir (62). Mika bazlı cam seramiklerde de, lityum disilikat cam seramiğinde olduğu gibi, kristaller iğnemsi şekilde olup malzeme içindeki mikro çatlakların ilerlemesini durdurur; malzemenin bükülme direncini arttırır. Mika bazlı cam seramiklerin bükülme direnci MPa arasında olup bu değer arka bölge kron uygulamaları için yeterlidir. Dicor sistemi, kayıp mum tekniğine göre çalışır. Dökülebilir seramik malzemesi, 1380 C de özel bir santrifüj cihazında dökülür. Dökümden çıkan alt yapıya, kristal fazı oluşturmak ve dayanıklılığı arttırmak için, bir ısıl işlem uygulanır. Bu kristalizasyon işlemi, 1070 C de 6 saat sürmektedir (46,124,147). Malzeme içinden ışığın geçişi, kristal boyutu ve cam faz ile kristal faz arasındaki kırılma indislerinin farkından etkilenir. Kristaller görünür ışığın dalga boyundan (0.4-0,7 µm) daha küçük ise, cam transparan görünür. Küçük mika kristalleri ile çevreleyen cam fazın kırılma indisleri arasındaki uyum, ışığın malzeme içinde saçılmasını önleyerek sonuçta mineye yakın bir translusensi sağlar Zirkonyum Oksit İçeren Core Sistemleri Diş hekimliğinde tüm seramik sistemler içinde en son geliştirilen core sistemleri, yttrium tetragonal zirconia polikristalleri (Y-TZP) içeren materyallerdir. Y-TZP esaslı

40 bu malzemeler öncelikle, ortopedide total kalça replasmanlarında, biomedikal amaçlı kullanılmak üzere geliştirilmiş; malzemenin üstün mekanik özellikleri ve biyouyumluluğu sayesinde oldukça başarılı sonuçlar alınmıştır (10) ların ilk yıllarına kadar Y-TZP esaslı sistemlerin diş hekimliğinde kullanım alanı yok iken, bu yıllarda endodontik post ve abutment sistemlerinde kullanılmaya başlanmıştır. Günümüzde ise tüm seramik kron ve köprülerde alternatif bir core sistemi olarak kullanılmaktadır (18,4). Yttrium oksit dengeleyici (stabilizatör) bir oksittir. Bu oksit saf zirkonyum içine, oda sıcaklığında stabilizasyon sağlayarak kısmi stabilize edilmiş zirkonyum olarak adlandırılan çok fazlı malzemeyi oluşturmak amacıyla eklenir. Y-TZP esaslı sistemlerin yüksek direnci ve kırılma dayanımları, kısmi stabilize edilmiş zirkonyumun fiziksel özelliklerinden ileri gelir. Mikroçatlakların ucuna uygulanan gerilme kuvvetleri, tetragonal zirkonyum oksitin yapısında bir dönüşüme sebep olur. Bu yapısal dönüşüm nedeniyle malzemede hacimce % 3- arası bir artış oluşur. Hacimdeki bu artış, mikroçatlakların çevresinde; çatlakların ucunda etkili olan eksternal gerilme kuvvetlerine karşı koyabilecek bölgesel kompresif kuvvetlerin oluşmasında etkili olur. Bu fiziksel özellik dönüşüm sertleşmesi olarak adlandırılır (77). Seramiklerin uzun dönem başarısı, mikroçatlakların ilerlemesi ve tükürük-cam arasındaki etkileşim sonucu oluşan korozyon ile yakından ilgilidir; tükürük-cam etkileşimi cam yapısının dekompozisyonu ile sonuçlanır ve cam seramiklerde çatlak yayılmasında artış gözlenir (43). Ancak, Y-TZP esaslı core malzemesi cam içermez, polikristalin yapıdadır; dolayısıyla böyle bir dezavantajı yoktur (126).

41 Y-TZP esaslı core sistemlerinin bükülme dirençleri MPa arasındadır. Kırılma dayanımları ise alüminöz core sistemlerinin yaklaşık 2, lityum disilikat içeren sistemlerin ise yaklaşık 3 katı kadardır (34). Bu sistemlerden biri olan Cercon (DCS-Precident) beyaz renkli bir core içerir; bu nedenle kullanım alanı sınırlanabilir. Diğer bir sistem Lava ise nispeten daha translusent bir core kullanır. Zirkonyum oksit esaslı tüm seramik sistemlerin avantajları şu şekilde sıralanabilir: Zirkonyum oksit esaslı sistemlerin biyouyumluluğu bir çok in vivo çalışma ile değerlendirilmiş ve restorasyon çevresindeki bakteri kümelenmesi açısından karşılaştırıldığında titanyumdan daha iyi sonuçlar verdiği görülmüştür (116). Bu malzemelerin radyoopasite özelliği metale yakındır; radyografik açıdan değerlendirilmeleri kolaydır (113). Üstün mekanik ve fiziksel özelliklerinin bir sonucu olarak, diğer core sistemlerine göre tüm seramik köprü uygulamalarında daha küçük bağlantı alanları yeterlidir. Y-TZP esaslı tüm seramik restorasyonlar, adeziv simantasyon teknikleri ile yapıştırılabildikleri gibi konvansiyonel yapıştırıcı simanlar ile de simante edilebilirler (18). Tüm Seramik Restorasyonların Endikasyonları: Tüm seramik restorasyonların dayanıklılığı, yeterli preparasyon, doğru endikasyon, restorasyon malzemesinin dayanıklılığı ve kullanılan simanın tipine bağlıdır. Tüm seramik restorasyonların; Çürümüş, aşınmış, kırılmış dişlerde,

42 Çapraşık dişlerde, estetiği düzeltmek gerektiğinde, Yeterli okluzal aralığın olduğu durumlarda, Diş yapısı ve periodontal sağlığın mutlak korunmasının gerektiği durumlarda, Kanal tedavisine bağlı renklenmiş dişlerde kullanımı uygundur (132,134). Tüm Seramik Restorasyonların Kontrendikasyonları: Diş kesimi sonrasında okluzal mesafenin 1 mm.den az olduğu durumlarda, Aşırı örtülü kapanış ve ileri itimin olduğu durumlarda, Diş preparasyonu sonrası retansiyonu etkileyebilecek düzeyde kısa olan dişlerde, Dişte fazla madde kaybı nedeniyle seramik kalınlığının normalden fazla olduğu durumlarda, Önceden basamaksız kesim yapılmış dişlerde, Karşıt dişlerin aşırı aşınmış olduğu durumlarda, Parafonksiyonel aktiviteye ve kuvvetli, aktif bir kas sistemine sahip bireylerde uygulanmamalıdır (132,134). Tüm Seramik Restorasyonların Avantajları: Seramik, değişik renk tonlarında üretilebilmesi ve translüsent niteliğinin olması nedeniyle estetik başarımı yüksek olan bir restoratif malzemedir. Aşınmaya dayanıklı olması, sertliğinin ağızda oluşan kuvvetleri karşılayabilecek düzeyde olması, asit-baz etkileşiminin olmaması ve korozyona karşı dayanıklı oluşu ile ısıl açıdan iletken olmaması gibi olumlu fiziksel ve kimyasal özellikleri vardır. Daha önemlisi dental seramik, oral hijyen koşullarının sağlanabilmesi yönünden en uygun malzemedir. Seramik restorasyonların yüzeyleri parlak, kaygan ve düzgün yüzeyler haline getirilerek plak birikimi olabildiğince en az düzeye indirilir, seramik restorasyon üzerinde oluşan

43 dental plağın kontrolü ve uzaklaştırılması ise kolaydır. Seramiğin bu olumlu özelliklerinden en yüksek düzeyde yararlanılabilmesi için ideal bir yüzey oluşturmak gereklidir (26,111). Günümüzde endüstrinin hemen her dalında malzemelerin yüzey özelliklerini olumlu yönde geliştirmek amacıyla araştırmalar yapılmaktadır. Malzemelerin yüzey tabakaları fiziksel, kimyasal ve biyolojik özelliklerinin belirlenmesinde önemli rol oynar. Bu nedenle malzemelerin yüzey özelliklerinde değişiklikler oluşturularak amaca daha uygun yüzeyler elde edilmektedir. Seramiğin olumlu özelliklerinden en yüksek düzeyde yararlanabilmek için ideal bir yüzey tabakası oluşturmak gereklidir. Bu amaçla seramik restorasyonların yüzeyinde gerekli şekillendirme işlemlerinden sonra oluşturulan glazür katmanının önemi iyi tartışılmalıdır (49,64) DENTAL SERAMİKLERDE GLAZÜR KATMANI ve ÖNEMİ Dental seramikler fırınlama ve sinterizasyon aşamasında 3 evre geçirirler. Bunlardan ilki düşük bisküvi pişirmesidir, bu aşamada kompozit yapıdaki seramik malzemeyi oluşturan öğelerin birbirleriyle kaynaşmaya başlaması söz konusudur ve malzeme bu aşamada gözenekli yapıdadır. Ortam sıcaklığının daha da yükselmesiyle orta bisküvi pişirilmesi aşamasına geçilir, bu evrede tam sinterizasyon oluşur, seramikte hacimsel büzülme gözlenir ve malzeme yine gözenekli yapıdadır. Ortam sıcaklığının en yüksek düzeye erişmesiyle yüksek bisküvi pişirmesi aşamasına erişilir. Bu evrede malzemenin sinterizasyonu tamamlanır, malzeme kütlesel bütünlüğe erişir ve yüzeydeki tüm gözeneklerin doldurulması nedeniyle düzgün yüzey elde edilir. Yüksek bisküvi pişirmesi aşamasında malzemenin tamamında sinterizasyonun oluşması ve gözenekli alanların örtülmesi nedeniyle malzemenin yüzeyinde parlak ve kaygan bir katman oluşur; bu tabaka natural glazür katmanıdır (82,14). Seramikte, oda sıcaklığına kadar

44 soğutulması sırasında oluşan hacimsel büzülmeler nedeniyle yüzeyde mikro çatlaklar oluşur; bu mikro çatlaklar Griffity Yarıkları olarak bilinir. Yüzeydeki bu mikro çatlaklar yaklaşık µm derinliktedir. Gerek seramik çalışmalarındaki eksiklikler, gerekse pişirme ve soğuma sırasında oluşan hatalar nedeniyle bu mikro çatlaklar daha derin katmanlara doğru yayılabilir. Seramik yüzeyindeki mikro çatlaklar ile malzemenin mekanik dayanımı arasında doğrudan ilişki olduğu bilinmektedir. Yüzeydeki mikro çatlakların sayısı, derinliği, genişliği hatta doğrultusu bile malzemenin mekanik dayanıklılığı üzerinde etkin rol oynar (9,106). Seramik restorasyonların son şeklinin verilmesi amacıyla çeşitli aşındırıcı sistemlerle yüzey şekillendirmesi yapılır. Çeşitli boyutta gren içeren elmas ve karborondum frezler ile silikon möl-möletler seramiklerin tesviyesi aşamasında en çok kullanılan yontucu-aşındırıcı sistemlerdir. Güncel uygulamalarda tesviye sırasında sürtünmeye bağlı ısınma olabildiğince azaltılmış olsa da, yüzeyde sürtünmeye bağlı olarak bir miktar ısı artışı ortaya çıkabilir. Tesviye sırasında yüzeydeki ısı artışı ve malzemenin şekillendirilmesi sırasında kullanılan yontucu-aşındırıcı sistemlerin yarattığı içsel gerilimler seramik malzemenin yüzey tabakasında yer alan mikro çatlakları etkileyebilir. Yine bu tesviye işlemleri sırasında seramik yüzeyinde yeni çizikler oluşabilir; bu çiziklerden kaynaklanan yeni mikro çatlaklar gelişebilir. Yüzeyde çizilmeye bağlı oluşan bu mikro çatlaklar ile seramiğin soğuması sırasında meydana gelen büzülmeye bağlı oluşan mikro çatlaklar arasında belirgin bir karakteristik fark bulunmaz (36,3,123). Bu aşamada mikro çatlakların sayı, derinlik, genişlik ve doğrultularında farklılıklar oluşabilir. Yüzeye uygulanan yontucu-aşındırıcı işlemlerin, mikro çatlaklar üzerinde

45 olumsuz etkisi olur; seramikte şekillendirme işlemleri sırasında oluşan pürüzlü yüzeylerde, düzgün yüzeylere oranla daha fazla gerilim birikimi oluşur. Seramik yüzeyindeki gerilim artışı malzemenin mekanik özelliklerini olumsuz yönde etkiler. Mekanik açıdan zayıf yapıdaki bir restoratif malzeme, ağız ortamında oluşan kuvvetlere karşı yeterli dayanıklılık gösteremezse, restorasyonun başarısından söz edilemez. Bu nedenle pişirme sonrası, seramik yüzeyinde aşındırıcı-yontucu işlemlerin kontrollü düzeyde yapılması; tesviye işlemleri tamamlanmış seramik yüzeylerini, glazür işlemine hazırlamak amacıyla yüzey pürüzlülüğünü azaltıcı yöntemlerin; örneğin, yüzeye lastik, ince grenli zımpara uygulanması veya alüminyum oksit tozu ile kumlama yapılması önerilir (10,12,89). Tesviye sonrası seramik yüzeylere uygulanan yüzey bitirme işlemleri seramik yüzeyinde oluşan düzensizlikleri önemli ölçüde azaltır, yüzeyi düzgünleştirir. Düzgünleştirilmiş yüzeylerde daha düşük düzeyde gerilim birikimi oluşacağı için, bu yüzeylerde glazür, yüzeydeki mikro çatlakları etkin bir şekilde doldurur; glazür katmanı optimum koşullarda sağlanır (90,148). Seramik restorasyonların yüzey koşullarının olabildiğince pürüzsüz hale getirilmesi, dental plak birikiminin en aza düşmesi ve hijyenik ağız ortamının oluşması açısından ayrı bir öneme sahiptir. Düzgün yüzeyler ile pürüzlü yüzeyler arasında, gelen ışığın yansıması açısından belirgin farklılıklar vardır. Düzgünleştirilmiş seramik yüzeyinde oluşabilecek ışık yansımaları, istenilen renk tonlarının daha kolay elde edilmesine olanak sağlar. Yontucu-aşındırıcı yüzey işlemlerinden sonra polisaj uygulanmış seramik yüzeylerde oluşturulan glazür katmanı, pürüzlü seramik yüzeylerde oluşturulan glazür katmanına oranla daha düzgün yüzeyler içerir. Bu nedenlerle seramik yüzeyinde etkin bir glazür

46 katmanının oluşturulabilmesi için, yüzey şekillendirme işlemlerinden sonra yüzey bitirme işlemleri yapılması önerilir (48,3,,7) Glazür Oluşturma Yöntemleri A- Naturel glazür (otoglaze) : Bu tür glazür, seramiği, en son pişirildiği fırınlama sıcaklığında belirli bir süre bekleterek oluşturulur. Bu sürede seramiğin en üst tabakasında ergime oluşur; ergiyen kısım yüzeydeki mikro çatlakları ve düzensizlikleri doldurur. Soğuma aşamasında ergime sonucu oluşan katman, yeniden camsı faz oluşturacak şekilde kristalize olur. Sonuçta malzemenin yüzeyinde düzgün, parlak ve kaygan bir katman oluşur (9,96,137). B- Düşük sıcaklıkta oluşturulan glazür (overglaze) : Bu yöntemde, seramik yüzeyine yerleştirilen düşük sıcaklıkta ergiyen cam partiküllerinin, yüzeye yayılarak seramik malzemenin yüzeyindeki mikro çatlakları ve düzensizlikleri doldurması sağlanır. Böylece seramik malzemenin yüzeyinde glazür katmanı oluşturulmuş olur (4,140). Taradığımız kaynaklarda, natural glaze ve overglaze yöntemlerinin birbirlerine göre üstünlüklerinin tartışıldığını görmekteyiz. Ancak genel kanı, glaze yöntemlerindeki seçimi seramik uygulayıcısına bırakma eğilimindedir. Overglaze yönteminin daha kolay uygulanabilmesi nedeniyle günlük uygulamalarda daha sıklıkla tercih edildiğini görmekteyiz (12,42,0) Glazür Katmanının Seramik Üzerine Etkileri Seramik malzeme yüzeyinde oluşturulan glazür katmanının seramik malzemeye olumlu yönde birçok katkısı vardır. Bu etkiler şunlardır:

47 1- Mekanik Dayanıklılık Üzerine Etkisi : Seramik yüzeyinde oluşturulan glazür katmanının malzemenin mekanik dayanıklılığı üzerinde önemli etkisi vardır. Glazür katmanı, özellikle seramik malzemenin ağızda en sık karşılaşabileceği kuvvet türü olan basma gerilimlerine karşı dayanımını olumlu yönde etkilemektedir. Glazürlenmiş seramik yüzeylerdeki mikro çatlakların glazür katmanı ile dolması, seramik malzemenin basma dayanımını arttırmaktadır (49,9,90). 2- Sertlik Değeri Üzerine Etkisi: Restoratif dental malzemelerin yüzey pürüzlülükleri ve sertlik değerleri, malzemenin ilişkide olduğu diş dokularından aşındırıcılık özelliklerini etkilemektedir. Hem yüzeyi pürüzlü hem de sertlik değeri yüksek olan bir malzemenin aşındırıcılığı önemli ölçüde artar. Bu nedenle restoratif dental malzemelerin sertlik değerlerinin, diş mine dokusunun sertlik değerine yakın olması istenir. Glazürlenmemiş seramiğin sertlik değeri glazürlenmiş seramiklere oranla daha yüksektir. Glazür katmanı ile, seramik yüzeyi önemli oranda pürüzsüzleştirilerek ve sertlik değeri azaltılarak, malzemenin aşındırıcılığı da azaltılır (30,0,6). 3- Renk Üzerine Etkisi : Glazür katmanı, seramik rengini 3 şekilde etkilemektedir; Glazür, seramik yüzeyindeki mikro çatlakları ve yüzey pürüzlerini doldurarak yüzeyin daha düzgün hale gelmesini sağlar. Düzgün bir yüzeyden ışık, saçılmadan yansır. Yüzeyden homojen yansıyan ışığın oluşturduğu renk tonları, yüzeyden saçılarak yansıyan ışığın oluşturduğu renk tonlarından farklıdır. Glazür, olabildiğince düzgün bir

48 yüzey oluşturarak ışığın yüzeyden daha homojen yansımasını sağlar, böylece seramik yüzeyinde arzu edilen renk tonları oluşturulabilir. Glazür ile elde edilen yüzey parlaklığı, seramik yüzeyinde oluşan rengin doygunluk (kroma) değerini doğrudan etkilemektedir. Seramik, sinterizasyon sonucu oluşan vitrifikasyon ile translüsent özellik kazanır. Bu özellik seramiği diğer restoratif malzemelerden ayırır. Glazür ile seramik yüzeyinde, ışığa daha duyarlı bir katman oluşur, bu da malzemeye translüsent özellik kazandırır (137). 4- Kimyasal Etkilere Karşı Dayanıklılık : Restoratif dental malzemelerin ağız ortamındaki sürekli ph değişimlerinden ve elektrolitik ortamdan etkilenmemesi istenir. Seramik, yüzeyindeki glazür katmanı sayesinde, belirli ph değerlerinde ağız ortamında kimyasal açıdan oldukça inert bir davranış gösterir (60,138). - Ağız Sıvılarının Emilimi : Glazürlenmemiş seramik malzemede yüzeydeki mikroçatlaklar nedeniyle ağız sıvıları, malzeme içerisine penetre olup malzemenin iç yapısında bozulmaya neden olabilir; bu durumdan seramiğin mekanik dayanıklılığı olumsuz etkilenebilir. Seramik malzemenin yüzeyine uygulanan glazür katmanı ile sıvı geçişi engellenir. 6- Oral Hijyen Üzerine Etkisi : Seramiğin oral hijyen koşullarının oluşmasında glazür katmanının rolü büyüktür. Restoratif dental malzemelerin dental plak birikimine elverişli olmaması, herhangi bir nedenle oluşan dental plağın ise yüzeyden kolayca uzaklaştırılabilmesi istenir. Burada malzemenin yüzey özellikleri önem kazanır. Dental plak birikimi, özellikle pürüzlü

49 yüzeylerde gerçekleşmektedir. Seramikte glazür katmanı, mikro çatlakları ve yüzey defektlerini doldurup daha düzgün bir yüzey oluşturarak plak birikim potansiyelini azaltır, optimum oral hijyen koşullarının sağlanmasında etkili olur (37,6,79,143). Seramik yüzeyinin pürüzlülüğünün azalması ile malzemenin ıslanabilirlik değeri de değişmektedir. Aslında hidrofilik bir malzeme olan seramiğin, yüzeyindeki düzensizlikler ve mikro çatlaklar nedeniyle hidrofilik karakteri olumsuz yönde etkilenebilir. Glazür uygulanmış seramik yüzeyler, glazürlenmemiş seramik yüzeyine oranla daha hidrofilik özellik gösterir; ağız ortamında tükürük tarafından daha iyi ıslanır. Tükrüğün lubrikant özelliği, oral hijyen koşullarının oluşmasında etkin bir faktördür. Seramik malzemenin tükürük ile ıslanabilmesinde glazürün rolü büyüktür (30). Yüzey Katmanının Önemi; Seramik tüm olumlu özellikleri nedeniyle restoratif dişhekimliğinde yaygın olarak kullanılan bir malzemedir. Fiziksel, kimyasal ve biyolojik açıdan seramik malzemenin yüzeyinin optimum düzgünlükte olması istenir. Diş hekimliğinde, ıslanabilirlik değeri yüksek olan, yüzeyi olabildiğince pürüzsüz hazırlanabilecek restoratif malzemeler tercih edilmektedir. Glazür katmanı, seramiğin en dış yüzeyini oluşturduğundan malzemenin başarısını da bu katmanın özellikleri belirlemektedir. Bu nedenle seramik çalışmalarında malzemenin yüzeyi etkin bir glazür katmanı oluşturacak şekilde hazırlanmalıdır. Bu şekilde hazırlanmış seramik yüzeylere, seçilen glazür yöntemi titizlikle uygulanmalıdır. Ancak bu şekildeki uygulamalar ile seramik malzemeden ağız ortamında beklenilen sonuçlar elde edilebilir TRİBOLOJİ Dental tedavilerde restoratif amaçla seramik, polimerler ve metal alaşımları gibi çok değişik malzemeler kullanılmaktadır. Restoratif malzemelerden beklenilen en

50 önemli özellik biyolojik, fonksiyonel ve estetik özelliklerinin üstün olmasıdır. Dental alanda kullanılacak olan malzemenin işlevsel özelliklerinin belirlenmesinde daha çok mühendislik bilgisine gereksinim duyulmaktadır. Bir malzemenin işlevsel özelliklerinin içerisinde birçok etken sayılabilir, bunlardan birisi de malzemenin yüzey özellikleridir. Günümüzde endüstrinin tüm alanlarında kullanılan malzemelerin yüzey özelliklerinin değerlendirilmesi önemli yer tutmaktadır. Kullanılan malzemenin istenilen yüzey özelliklerine sahip olması, elde edilecek sonucu belirleyen etkenlerin başında gelir. Bu amaçla malzemenin yüzey özelliklerini kullanıcının istediği hale getiren teknolojiler üretilmiş olup, bu alandaki araştırmalar tüm hızıyla devam etmektedir. İşte sonuçta, malzemelerin kullanım koşullarına göre yüzey özelliklerini araştıran ve gelişmesine katkıda bulunan bir bilim alanı ortaya çıkmıştır ki bu dala triboloji adı verilmiştir (20). Dental alanda kullanılan malzemenin yüzey koşullarının bazen olabildiğince düzgün, bazen ise mikro düzensizlikleri içeren pürüzlü bir özelliğe sahip olması arzu edilir. Bu farklı yüzey özellikleri kullanılacak malzemeden hedeflenen sonuçlara göre değişkenlik göstermektedir. Bu nedenlerle diş hekimliğinde malzemelerin tribolojik özellikleri önem kazanmaktadır. Dental alanda kullanılan restoratif amaçlı malzemelerin tamamı katı halde bulunur. Katı malzemenin dış yüzeyi ya hava ile temastadır veya sıvı bir ortamda yer alır. İşte katı malzemenin dış ortamla temasta olduğu bu ara yüzeyin değerlendirilmesi istenilen sonuçların elde edilmesi açısından önemlidir. Bu ara yüzey katı malzemenin doğasına, yüzey hazırlama yöntemlerine, yüzeyin çevre ile ilişkisine bağlı olarak karmaşık bir yapı ve kompleks özellikler gösterir.

51 Katı malzemenin ara yüzey özellikleri, malzemenin diğer ortamlarla ilişkisini belirleyici rol oynar; örneğin malzemenin gerçek temas alanı, yüzeyde oluşan sürtünme kuvvetleri ve aşınma direnci, yüzeyin kaydırıcılık niteliği gibi etkenler katı malzemenin yüzey koşullarınca belirlenir. Katı malzemenin yüzey özellikleri, bu tribolojik işlevlerin yanısıra, malzemenin optik, elektriksel ve termal performansında, estetik ve görsel alandaki özelliklerinin belirlenmesinde de etkin rol oynar. Yüzey hazırlama yöntemine bağlı olarak katı malzemelerin yüzeyinde bilinen geometrik formların dışında şekiller ve düzensizlikler görülür. Katı yüzeyde, yüzey oluşturma yöntemine bağlı olarak, yüzeyde oluşan şekillerdeki varyasyondan yüzeydeki atomlar arası sıra düzensizliklerine kadar varan çeşitli yüzey düzensizlikleri oluşabilir. Güncel kullanılan yüzey oluşturma yöntemleriyle konvansiyonel malzemelerde moleküler düzeyde tam düzgün bir yüzey elde edilmesi olanaksızdır. Uygulanan yüzey oluşturma yöntemiyle, yüzeydeki bazı kristal şeklindeki yapılar kesilerek en düzgün ve pürüzsüz yüzey oluşturulsa bile atomlar arası mesafeyi aşan bazı çıkıntı şeklindeki düzensizlikler yüzeyde görülebilir. Teknolojik uygulamalar yönünden yüzeylerin hem makro hem de mikro topografileri çok önemlidir. Katı malzemenin yüzeyindeki bu sapmalara ek olarak malzemenin katı yüzeyi farklı fiziko-kimyasal özellikler gösteren çeşitli tabakalardan oluşmuştur. Metal ve alaşımlarının şekillendirilmeleri sonucu yüzeyde sertleşmiş veya deforme olmuş materyal içeren bir bölüm oluşur ki bu bölgede yapı mikrokristalin veya amorf yapıdadır; katı malzemede dış yüzeyde yer alan bu bölüme Beilby tabakası adı verilir. Deforme olmuş bu tabakaya, sadece metal ve alaşımlarında değil aynı zamanda seramik ve polimerlerde de rastlanılır. Bu tabaka çok önemlidir, çünkü bu tabakanın özelikleri yüzeyin kimyasal davranışları açısından tamamen farklılık gösterebilir. Bununla birlikte

52 malzemenin mekanik özellikleri de yüzeydeki bu tabakada oluşan deformasyonların miktarından ve derinliğinden etkilenir. Katı malzemelerin çoğunun yüzeyi kimyasal açıdan aktiftir. Soy metaller bir yana bırakılacak olursa, tüm metaller ve alaşımları ile birçok metal olmayan malzemelerin yüzey tabakası hava ile temasa geçtiğinde okside olur, bu dış yüzey hava yerine benzer ortamlarla temasa geçtiğinde ise yüzeyde nitrat, sülfat, klorid gibi oksit tabakaları meydana gelebilir. Yüzeyde film şeklindeki kimyasal korozyon tabakasından başka fizisorpsiyon veya çevre koşullarında var olan oksijen, su buharı ve hidrokarbonların kemisorpsiyonu ile yüzeye adsorbe olmuş film tabakaları da vardır. Bazen de çevre koşulları nedeniyle oluşan yağlı, kaygan bir film tabakası da yüzeye eklenebilir. Bu film tabakalarının tümü hem metaller hem de metal olmayan yüzeylerde oluşabilir. Katı malzemenin yüzeyinde yer alan bu film tabakaları, malzemenin sürtünme ve aşınma niteliklerini etkiler. Bu nedenle yüzeydeki adsorbe film tabakaları malzemenin yüzeyindeki ektileşimi değiştirebilir, örneğin tek bir tabakanın sürtünme özelliğindeki farklılık malzemenin yüzey koşullarında değişikliğe yol açabilir. Bazen bu film katmanları, pürüzsüz hale getirilen yüzeylerin, başlangıç periyodunda oluşmayabilir. Eğer sabunlu veya yağlı bir ortam söz konusu ise, yüzeylerin birbirine karşı uyguladığı etkileşimi, büyüklük olarak önemli derecede azaltır. Katı cisim yüzeylerinin en önemli ekstrinsink özellikleri bu yüzeylerin kimyasal açıdan reaktif olmasıdır, bu tabakada bulunan moleküller yüzey üzerine adsorbe olma eğilimindedir. Ancak bu noktada malzemenin yüzey gerilimi veya yüzeydeki serbest enerji olarak tanımlanan özelliğin de değerlendirilmesi gerekir. Malzemenin yüzey gerilimi yüzey tabakasının adsorbsiyon davranışı üzerinde etkilidir. Farklı yüzey

53 tabakalarının detay nitelikleri, ancak yüzey düzensizliklerinin analizleri ve yüzey pürüzlülüklerinin ölçümleri sonucu belirlenebilir (20) Yüzey Tabakalarının Fiziko-Kimyasal Özellikleri Deforme olmuş tabaka: Metal, alaşım ve seramik malzemenin yüzey tabakasının mineralojik özellikleri, malzemenin yüzey oluşturma tekniklerindeki farklara bağlı olarak ana yapıdaki malzemeden önemli derecede farklılık gösterebilir. Örneğin yüzey oluşturma işlemi sırasında malzeme yüzeyine aşındırma, bileme veya parlatma işlemi uygulanır; bu sırada yüzey tabakasında genellikle ısınma oluşur. Bu ısının oluşması her zaman gerekli değildir; ancak sonuçta yüzeyde yüksek gerilimler ve plastik deformasyon oluşabilir. Bu rezidüel gerilimler serbest kaldığında, malzemede boyutsal değişimlere yol açabilecek büyüklüklere kadar çıkabilir. Gerilimlerin oluştuğu bu tabakaya deforme olmuş tabaka veya işlemleme uygulanmış tabaka adı verilir; yüzeydeki bu tabaka artık malzemenin ayrılmaz bir parçasıdır. Bu deforme olmuş tabaka, yüzeye uygulanan sürtünme işlemleri sonucunda da oluşabilir. Yüzeydeki bu tabakada, deforme olmuş malzeme oranı ile bu malzemenin deformasyon miktarı 2 etkene bağlıdır; bunlar, malzemenin doğası ve yüzeyde deformasyona neden olan iş veya enerjinin miktarı olarak sıralanabilir. Malzemeler arasında farklılıklar olması nedeniyle bazı malzemeler deformasyona ve işlemleme prosedürlerine daha dayanıklıdır. Bu işlemleme eylemi sırasında aşırı gerilimlerin oluştuğu deformasyon tabakası, malzemenin yüzeyine çok yakındır. Deformasyon miktarının az ya da çok olması, bu tabakanın kalınlığını etkiler. Bu kalınlık, yüzeyde az (hafif) deformasyon olduğunda 1-10 µm, çok (şiddetli) deformasyon olduğunda µm arasındadır.

54 Deforme olmuş tabakada taneciklerin büyüklükleri rekristalizasyon nedeni ile, genellikle ana yapıdakilere oranla daha küçüktür. Bu kristalin veya tanecikli yapılar, yüzey parlatma işlemlerinde, malzemenin yüzey tabakasını oluşturacak şekilde düzenlenebilir. Deforme olmuş tabakanın özellikleri, işlemleme uygulanmış (tavlanmış,dövülmüş) malzemeden tamamen farklılık gösterebilir. Bunun yanısıra, yüzeydeki deformasyonun miktarı ve derinliği, yüzeyin mekanik davranışını etkiler. Beilby tabakası: Metal ve alaşımları, polimerler ve seramikteki bu tabaka, kararlı malzeme üzerinde bulunan birikimlerin sonradan soğutulma ve söndürülme işlemleri ile sertleştirilmesi sonucu oluşur. Bu tabaka, amorf veya mikrokristalin yapıdadır; ileri yüzey bitirme teknikleri uygulansa bile oluşur. Ancak dikkatli bir yüzey bitirme işlemi uygulanırsa (cilalama ve ıslak parlatma gibi) Beilby tabakasının kalınlığı azaltılabilir. Bu kalınlık µm arasında değişir. Kimyasal açıdan reaktif tabaka: Bazı soy metal alaşımları dışında (altın ve platin gibi) tüm metaller ve alaşımları, havadaki oksijen ile reaksiyona girerek yüzeyde oksit tabakası oluşturur. Metal ve alaşımları, oksijen dışındaki ortamlarla temas ettiğinde ise yüzeyde nitrat, sülfat ve klorit gibi tabakalar oluşur. Okside olmamış birçok ametalde de oksit tabakası veya diğer kimyasal açıdan reaktif tabakalar bulunabilir; örneğin, silikon hava ile temasa geçtiğinde yüzeyde hızla silikon dioksit tabakası oluşur. Oksitlerin oluştuğu durumlarda, örneğin, aluminyum oksitteki gibi oksijenin ana yapının ayrılmaz bir parçası haline geldiği yapılarda, yüzeydeki oksit tabakası tartışılmaz. Polimerlerde genelde oksit tabakası oluşmaz. Katı yüzeyin gazlarla etkileşimi her zaman adsorbe bir tabakanın oluşumu ile sonlanmaz. Yüzeyde yeni bir tabaka oluşumu için, mekanizmayı işletecek gerekli zaman sağlanırsa, malzemenin çevre koşulları ile etkileşimi sonucu

55 kalın film tabakası oluşur. Oksit tabakasının ve kimyasal açıdan reaktif tabakanın kalınlığı, malzemenin bulunduğu ortamdaki reaktivitesine, reaksiyon ısısına ve reaksiyon zamanına bağlıdır. Bu kalınlık ortalama olarak nm arasındadır; uygun koşullarda çok daha kalın tabakalar oluşturulabilir (6). Oksit tabakaları, yüzey işlemleme veya sürtünme işlemleri sırasında da oluşabilir. Bu işlemler sırasında malzemenin yüzeyinde oluşan sıcaklık artışı, oksidasyon oranını arttırır, sonuçta birkaç tipte oksidasyon oluşur. Sürtünme işlemi sırasında, özellikle ısının yükselmesi nedeni ile, malzemenin ortamla olan kimyasal etkileşimi artar. İki metal yüzey havanın var olduğu bir ortamda sürtünme işlemine tabi tutulursa, reaksiyon bu iki yüzeyde yer alan oksit tabakaları arasında oluşur. Yağlayıcı veya diğer katkı maddelerinin bu aşamada kullanılması kuvvetli reaksiyon tabakalarının oluşmasına neden olur ki bu, malzemenin yüzeyinin korunması açısından önemlidir (110). Oksit tabakaları bir veya daha fazla elementin oksidasyonu sonucu oluşabilir; örneğin, demirin üzerinde en çok bulunan demir oksittir, ancak film tabakasında demir trioksit, demir tetraoksit gibi oksitlerde yer alabilir. Alaşımların yüzeyindeki oksit tabakasında ise diğer oksitlerin karışımı yer alır; örneğin, paslanmaz çelikte demir oksit ve krom oksit bir arada yer alır. Bazı malzemelerdeki oksit tabakası malzemenin yüzeyinden kolayca ayrılmaz, çok ince bir film tabakası oluşturur ve malzemenin yüzeyini pasifleştirerek diğer oksidasyon işlemlerine engel olur (aluminyum, titanyum gibi). Bazı metallerde ise oksit tabakası büyüme eğilimindedir; demir trioksit nemli atmosfer koşullarında büyümeye devam eder.

56 Fizisorbe tabaka: Metallerin ortamla reaksiyona girmesine neden olan kimyasal açıdan reaktif tabakanın yanı sıra, hem metal hem de metal olmayan yüzeylerde, adsorbe olmuş tabakalar oluşabilir. Argon, kripton gibi inert bir gazın yüzeye katılımı, o gazın temiz yüzey üzerinde fiziksel adsorpsiyonunu oluşturabilir. Adsorbe tabakalarda en sık bulunan bileşikler, ortamda malzeme ile temasta bulunan su buharı, oksijen ve hidrokarbon molekülleridir ki bu moleküller, katı yüzeye fiziksel olarak adsorbe olurlar. Bu tabaka yaklaşık 0,3 nm kalınlığında olup monomoleküler veya polimoleküler yapıdadır. Fizisorpsiyonda, adsorbent yüzey ile adsorbe olan bileşenlerin molekülleri arasında elektron değişimi meydana gelmez. Fizisorpsiyon olayı, tipik olarak Van der Walls kuvvetlerini içerir. Fizisorbe olmuş bölümleri, katı yüzeyinden uzaklaştırmak için çok küçük bir enerji gereklidir ki bu enerji yaklaşık 1-2 kcal/mol kadardır. Katı yüzeyine yüksek vakum (10-8 Pa/10-10 torr) uygulandığında da yüzeyden fizisorbe olmuş bölümler uzaklaştırılır. Bazen yağlı, sabunlu, kaygan bir film tabakası ortam koşulları nedeniyle, oluşan bu adsorbe olmuş tabakanın yerini alabilir. Bu yağlı film tabakası çeşitli kaynaklardan oluşabilir; örneğin, sanayi ortamında yağ damlası bulunabilir, yüzey hazırlama aşamasında yağlayıcı ajanlar uygulanabilir, el ile malzemelere dokunan kişilerin elinden doğal yağlar bulaşmış olabilir. Bu yağlı film tabakasının kalınlığı 3 nm den daha küçüktür. Kemisorbe tabaka: Fizisorpsiyonun aksine kemisorpsiyonda, katı malzeme ile kemisorbe edilen madde arasında tam bir elektron paylaşımı ve elektron değişimi söz konusudur. Kemisorpsiyonda katı yüzey, adsorbe edilen maddeye kovalent bağlarla

57 sıkıca bağlanır. Bu nedenle adsorbe olmuş maddeyi yüzeyden uzaklaştırmak için büyük miktarda enerjiye gereksinim vardır; bu enerji yaklaşık kcal/mol arasındadır. Kemisorpsiyonda, kemisorbe olan madde, kimyasal bağlanma sırasında kendine özgü özelliklerini korur, böylece katı yüzeye yönlendirilmiş uygulamalar yapılırsa istenilen özellikte yüzeyler oluşturulabilir. Kemisorbe olmuş tabaka tek bir katman ile sınırlıdır (monolayer). Bu, kemisorpsiyon ile kimyasal reaksiyon arasındaki en önemli farktır. Katı yüzey bir katman ile kaplanırsa kemisorpsiyon durur ve sonuçta diğer tabakalar olan fizisorpsiyon ve kimyasal açıdan reaktif tabaka oluşmaz (20). Bir malzemeden beklenen özelliklerin optimum koşullarda sağlanmasında, malzemenin yüzey özellikleri önem kazanır. Dental seramiklerde de, özellikle hijyenik koşulların ve estetik özelliklerin sağlanmasında yüzeydeki glaze katmanı oldukça etkilidir. Seramik restorasyonun hijyenik koşullarının sağlanması ve sürdürülmesinde, kullanılan malzemenin yüzey özellikleri yanında plak oluşum potansiyeli de önem kazanmaktadır. Plak birikimini etkileyen faktörler arasında, restoratif malzemenin; Yüzey pürüzlülüğü Yüzey enerjisi Temas açı değeri Islanabilirliği Kenar uyumu Hastanın günlük ağız bakım alışkanlığı sayılabilir. Plak birikimini etkileyen bu faktörlerden bir kısmı, malzemenin yapısal ve tribolojik özelliklerine göre değişirken bir kısmı da restorasyonun hazırlanması sırasında

58 uygulanan bir dizi yüzey bitirme işleminden etkilenir. Restorasyon yüzeyinin hazırlanması sırasında uygulanan bu bitirme işlemleri, yüzey pürüzlülüğünü ve dolayısıyla yüzey temas açı değeri ile malzemenin ıslanabilirlik özelliklerini etkilemektedir. Bu nedenlerle çalıştığımız malzemelerin yapısal özelliklerini ve yüzey yapılarını yeterince tanımak önem kazanır Katı Yüzeylerin Değerlendirilmesi Katı cisimlerin yüzey yapısı, içeriği, kimyasal ve moleküler düzeydeki yapıları ve oksidasyon dereceleri hakkında bilgi sağlayan birçok yöntem vardır. Katıların yüksek vakum uygulanmış ara yüzeyleri iyon, elektron veya elektromanyetik dalgalar ile incelenerek, elektromanyetik dalgaların kırılması, difraksiyonu, saçılma ve diğer atomik düzeydeki olaylar gözlenir (2) Katılarda Yüzey Yapısı ve İçeriğini Araştırma Yöntemleri 1) Mikroskopik Yöntemler: AM: Akustik mikroskop AFM: Atomik force mikroskop FEM: Field emission mikroskop FIM: Field ion mikroskop SEM: Scanning elektron mikroskop STM: Scanning tunneling mikroskop 2) Difraksiyon Yöntemleri: LEED: Low-energy electron difraksiyonu (ELEED, HEED, RHEED, SHEED) PhD: Photoelectron difraksiyonu (APD, ARPEFS, NPD, XPD)

59 3) Spektroskopik Yöntemler: Yayılan X ışını veya ışık fotonu spektroskopisi (IRE, SXES) Yayılan elektron spektroskopisi (AES, CELS, ESCA,..) Yayılan iyon veya molekül spektroskopisi (ESD, ISS, LEIS,...) Yayılan nötron spektroskopisi (SANS) Fotofiziksel ve fotokimyasal etkiler (CDAD, LIF, LISC,...) Görünür-UV absorpsiyon, yansıma (LA, ELL) Kızılötesi spektroskopi (IRE, IRRAS, RS,..) Manyetik spektroskopi (ESR, NMR) Diğer spektroskopiler (ITES, MS) Bu tekniklerden mikroskobik yöntemler ile difraksiyon yöntemleri, yüzey yapısı ve içeriği hakkında bilgi sağlarken; spektroskopik yöntemler katı cismin kimyasal ve moleküler düzeydeki yapısı üzerinde çalışmaktadır. Mikroskopik Yöntemler: Optik mikroskop: Konvansiyonel optik mikroskop, yüzey özelliklerini görünür ışığın dalga boyuna kadar veya yaklaşık 000 A a kadar çözebilir. Yüzeydeki dislokasyonlar gözlenebilir. Elektron mikroskobu: Yüzey özelliklerini 10 A a kadar çözebilir. Elektronlar örneğin içinden geçtiği için bu teknik yüzey çalışmaları için çok uygun değildir. Taramalı Elektron Mikroskobu: Bu mikroskop yüzey incelemelerinde sıklıkla kullanılır. Yüzey özelliklerinin, incelenen örneğin yapısına dayalı olarak, birkaç bin A a kadar çözünürlüğü mümkündür. Yüzey, odaklanmış elektron ışını ile taranır; sekonder elektronların enerjisi bir katot ışın tübünde görüntülenir. Görüntü, tipik olarak

60 geniş aralıkta kontrast oluşturur; bu sayede detaylar hem çok koyu hem de çok açık alanlarda net izlenir. Görüntülerin odaklanma derinlikleri oldukça iyidir; yüzeyin hem en alçak hem de en yüksek noktalarında görüntü net ve keskindir. Oldukça pürüzlü yüzeyler bile şaşırtıcı derecede açık bir görüntü verir; derin noktalar net gözlenir (13). Profilometre: Yüzey ayrıntılarını belirlemede eski bir yöntemdir. Hassas, ince uçlu bir aletin ucu, yüzeyde tekrarlayan paralel hareketler yapar; bu aşağı-yukarı hareketler kaydedilir. Kaydedilen hareketler incelenen yüzeyin konturunu verir; bu görüntü bir haritaya benzer. Scanning Tunneling Mikroskop: Bu mikroskop nispeten daha yeni bir tekniktir ve bu alandaki oldukça önemli bir gelişmedir. Bu mikroskopta yüzey analizi tungsten bir prob aracılığıyla yapılır. Bu probun okuyucu ucunun çapı birkaç A a kadar keskinleştirilebilir. Bu tungsten prob, analizi yapılacak olan örneğe ait yatay düzleme 1-2 A mesafeye kadar yaklaştırılır. Okuyucu uç, örnek yüzeyinde aşağı, yukarı ve lateral yönde hareketler yapar. Bu hareketler piezoelektrik olay ile kontrol edilir. STM ile yüzey analizi, prob ve yüzey arasındaki akım geçişinin görüntülenmesi esasına dayanır (22,92). Bu akım geçişi, elektron tünelinden farklı dalga boyundaki ışınların üst üste geçmesinden kaynaklanır. STM un film kaplı yüzeyler ve biyolojik sistemler için çeşitli uygulama alanları vardır (1,128,13). Ölçüm için yüzeylerin iletken veya yarı iletken özellik göstermesi gereklidir; ancak vakumlu ortam gerekmez, hava ortamında, su veya başka bir sıvı içine batırılmış olarak çalışabilir. Yüzey tarandıkça, oluşan nanoamper düzeyinde ya da daha küçük akım farkları, atomik bir skalaya aktarılır (76,81,12). Atomic Force Mikroskop: Yüzey analizinde akım farkını ölçmeye dayanan alternatif bir yöntem, okuyucu uç yüzeyi taradıkça oluşan traverse kuvveti ölçmektir.

61 AFM bu yöntemle çalışan bir sistemdir. Çözünürlüğü STM sisteminden daha yüksektir; yüzey yapısı hakkında daha fazla bilgi verir. Analizi yapılan yüzeyin iletken özellik taşıması gerekli değildir (23,80,81). AFM, yüzeylerin topografik görüntülerini verebilen yaklaşık 2 düzine farklı tipteki tarayıcı uçlu mikroskoptan biridir. Bu mikroskoplar çekim kuvveti, optik emilim, magnetizma gibi lokal bir özelliği, örnek yüzeyine yerleşen bir prob yardımıyla ölçmek üzere çalışırlar. Farklı amaçlar için kullanılan AFM cihazlarının contact mode, noncontact mode, tapping mode olmak üzere farklı tipleri vardır. Contact mode tipinde çalışan AFM tip denilen okuyucu uç ile örnek yüzeylerini tarayarak ölçüm yapmaktadır. Bu tarama işlemi sırasında örnek yüzeyi ve tip arasında oluşan çekim kuvveti ölçülerek topografik bir görüntüye dönüştürülür. Bu topografik görüntünün istatistiksel analizi, taranan alanın ortalama Ra (yüzey pürüzlülük) değerini vermektedir. Bu ortalama pürüzlülük (Ra- roughness average) değeri yüzeydeki çıkıntıların yüksekliği (Rz) ve girintilerin derinliklerinin (Rpm) bir aritmetik ortalaması olup metrik sistemde nanometre (nm) birimi ile ifade edilmektedir. Rpm:Rz oranı analizi yapılan yüzeyin profili hakkında ölçülebilen bir değer vermektedir. Bu oran 0. değerinden büyük ise yüzey profili keskin (sharp ridge profile), 0. değerinden küçük ise yüzey profili düzgün (rounded profile) olarak tanımlanır. Katı cisimlerde, yüzey atomlarının durgunluğu, yüzey enerji değişimleri ve yüzeye ait diğer fiziksel özellikler büyük oranda malzemenin yapısına ve yüzeyin geçmişine, daha önce uygulanmış yüzey işlemlerine bağlıdır. Aynı malzemeye ait temiz bir kesit yüzey, taşlanmış ya da aşındırılmış bir yüzeyden daha farklı özellikler gösterir (daha düşük bir yüzey enerjisine sahiptir). Özellikle yüzeye uygulanan parlatma ve cilalama işlemlerinin, malzemenin yüzey yapısı üzerinde açık bir etkisi vardır. Aşındırma ve

62 cilalama sırasında uygulanan mekanik işlemler birbirinden farklılık gösterir. Aşındırma işlemi sırasında en az yüzey kadar ya da yüzeyden daha sert aşındırıcılar kullanılırken, cilalama işlemi sırasında kullanılan malzemeler nispeten daha yumuşaktırlar (7). Yüzey işlemleri, malzemenin yoğunluğu gibi genel fiziksel özelliklerinde değişikliklere neden olabilir. Yüzey elektron difraksiyon çalışmalarına göre, aşındırma sırasındaki işlemler yüzeyde moleküler kristal yapıda büyük bir değişiklik oluşturmadan sadece mekanik atrisyona neden olurken; cilalama işlemleri yüzeyde oldukça derin ve amorf bir yüzey tabakası oluşturur (2,121). Cilalama sonucu oluşan bu yüzey tabakası beilby tabakası adını alır. Bu tabakanın mikroskobik görüntüsü amorf yapıda olup, malzemedeki yüzey düzensizliklerini ve çatlakları visköz bir sıvı filmi gibi kapladığı gözlenir. Bu tabakanın derinliği yaklaşık A kadardır (17). Kullanım alanlarına göre, üzerlerine uygulanan birçok farklı fiziksel ve mekanik işlemlerin bir sonucu olarak çeşitli değişikliklerin oluştuğu katı yüzeylerin yapısından söz ederken, malzemenin yüzey pürüzlülüğünün yanısıra; yüzey gerilim, yüzey temas açısı ve ıslanabilirlik özelliklerinin de tartışılması gereklidir Yüzey Tabakalarının Karakterizasyonu Yüzey Pürüzlülük Analizleri: Yüzeyin 3 boyutlu topografisini belirleyen, ölçüm sırasında yüzeyden tekrarlanan deviasyonlar yüzey yapısını oluşturmaktadır. Yüzey yapısı; pürüzlülük (nanopürüzlülük/mikropürüzlülük) dalgalanma (makropürüzlülük) yatıklık (lay) çatlak

63 hata (error) gibi farklı karakterde oluşumlar içerir. Nano ve mikropürüzlülük; yüzeydeki yükselti ve tepeler (lokal maxima) ile farklı genişlik ve aralıklardaki girinti ve vadilerle (lokal minima) karakterizedir. Bu yüzey oluşumları kısa dalga boylu dalgalanmalardan (fluktuasyonlardan) oluşur; moleküler boyutlara göre daha geniş oluşumlardır. Bu tepeler ve yükseltiler 3 boyutlu yüzey profillerinde, doruk noktalar olarak izlenir. Dalgalanma; daha uzun dalga boyunda bir yüzey düzensizliği olup makropürüzlülüktür. Yüzeye uygulanan işlemleme aletinin sapmasından, yüzeye vibrasyon, ısı uygulanmasından ya da eğriltme-yamultma gibi deformasyonlardan kaynaklanabilir. Örnek pürüzlülük uzunluğundan büyük her değerdeki düzensizlik, bir yüzey dalgalanmasıdır. Yatıklık; örnek yüzeyinin yönünü ifade eder, yüzeyin oluşturulma yöntemi ile ilişkilidir. Çatlak; yüzey yapısında kasıtsız olarak, istenmeden oluşan beklenmeyen kesiklikler ve girintilerdir. Hata; yüzeyde bazen oluşan çok uzun dalga boyundaki büyük sapmaları içerir. Bunlar normal yüzey yapısının bir parçası olarak sayılmaz. Sınırlayıcı yüzey özellikleri; detayı doğru veren, nispeten basit analitik ve ampirik yöntemlerle belirlenebilir. Yüzeyin yükseklik dağılımı; yüzey oluşturma yönteminin doğasına bağlı olarak, Gaussian ya da izotropik olarak tanımlanır. Kümülatif işlemlerle (elektrocila gibi) elde edilmiş yüzeylerde, her bölgenin son şekli yüzey üzerinde etkili birçok farklı olayın kümülatif etkisi olarak ortaya çıkar. Bu kümülatif etkiye Gaussian dağılım hakimdir. Tek nokta işlemleri (dönme, şekillendirme gibi) ve aşırı değerli işlemler (bileme, sürtme, frezleme gibi) genellikle izotropik olmayan ve Gaussian

64 olmayan yüzeylerin oluşmasına sebep olur. Gaussian dağılım (normal dağılım) yüzey sınıflamasının başlıca dayanağıdır. Ortalama Yüzey Pürüzlülük Parametreleri Amplitude parametreler: Yüzey pürüzlülüğü, en sıklıkla, yüzeyde referans bir düzleme oranla ölçülen yükselti varyasyonlarını ifade eder. Yüzey pürüzlülüğü genellikle ANSI ve ISO tarafından tanımlanmış 2 istatistiksel yükselti tanımlayıcısından biri ile karakterize edilir. Bunlar; 1) Ra-CLA (merkez çizgi ortalaması); AA (aritmetik ortalama) 2) Rq (Rms=ortalama kök kare) Standart sapma veya varyans Merkez çizgi; üzerinde ve altında kalan yüzey profil alanlarının eşit olduğu referans çizgidir. Ra; merkez çizgiden mutlak vertikal sapma değerlerinin aritmetik ortalamasıdır. Bu parametre çoğu gelişmiş ülkede resmi bir standarttır. Standart sapma; orta çizgiden vertikal sapmaların, karelerinin aritmetik ortalamalarının kareköküdür. En sıklıkla istatistiksel analizlerde kullanılır. Aşırı değer yükselti tanımlayıcıları: Bunlar; 1) Rt (Ry, Rmax; en yüksek tepe ile en alçak girinti arası mesafe) 2) Rp (merkez çizgi ile en yüksek tepe arası mesafe-maksimum tepe yüksekliği) 3) Rv (merkez çizgi ile en alçak girinti arası mesafe-maksimum derinlik) 4) Rz (en yüksek nokta ile en alçak nokta arası mesafenin ortalaması)

65 ) Rpm (merkez çizgi ile en yüksek nokta arası mesafenin ortalaması) Yükseklik ve derinlik değerlerinin ortalamalarının alınmasının sebebi; yüzey pürüzlülük analizlerinde, bazen oluşan ve tek tek ölçüldüklerinde hatalı sonuçlar veren, atipik girinti ve yükseltilerin etkisini en az düzeye indirmektir. Rz ve Rpm, ISO tarafından önerilen uygulanabilir pürüzlülük tanımlayıcılarıdır. Çoğu tribolojik uygulamada, referans merkez çizgi üzerindeki en yüksek noktaların yüksekliği önemli bir parametredir; çünkü fazlar arası hasar, iki yüzey üzerinde bulunan birkaç yüksek noktada meydana gelir. En derin noktalar ise lubrikasyonun akıcılığını etkiler. Bir yüzey profilinin tam karakterizasyonu için bu parametrelerin hiçbirisi yeterli değildir. Bu parametreler, yüzey profilinin vertikal yöndeki oransal değerlerini ilgilendirir; girinti ve tepelerin frekansı ve bulunma düzenleri hakkında bilgi vermez. Farklı frekans ve farklı şekilde profile sahip yüzeyler için, aynı Ra ya da Rq değerlerinin ölçülmesi mümkündür. Bu tek numerik parametreler esas olarak, aynı yöntemler ile hazırlanmış yüzeylerin karakterizasyonunda yararlıdır. Ortalama pürüzlülük parametreleri ile, bu yüzeylerin topografik haritalarının oluşturulması mümkündür Yüzey Gerilimi-Serbest Yüzey Enerjisi: Maddenin üç hali; katı, sıvı, gaz birbirleri ile sürekli etkileşim halindedir. Katı maddeler, aralarında kuvvetli çekim olan çok sayıda molekülden oluşurlar. Bu moleküller, dış yüzeyde düzgün dizilim içinde gibi görünseler de, katıların dış yüzeyindeki moleküller arasında boşluklar bulunur. Sıvılar ise kendi kendine hareket eden moleküllerden oluşur. Bir maddeyi oluşturan moleküller birbirleri üzerine çekim kuvveti gösterirler. Bir maddenin kendi molekülleri arasında oluşan çekime kohezyon denir. Sıvı fazı oluşturan moleküller arasındaki çekim kuvveti küçüktür; sıvı maddenin içindeki her molekül tüm yönlerden aynı kuvvetlerce etkilenir. Ancak, sıvı-gaz ara

66 fazında, moleküller sıvı içerisinde serbest hareket etmelerine rağmen, hareketleri moleküller arasında çok az çekim kuvvetinin olduğu gaz ortamından sınırlıdır. Sıvı molekülleri arasındaki bu çekim, moleküllerin gaz ortamında birbirlerinden kopmalarını önler. Yüzeydeki sıvı molekülleri, sıvının iç kısmındaki ve sıvı-gaz ara yüzeyindeki moleküllerle etkileşir. Sıvı içerisindeki moleküllerce daha fazla çekilen yüzeydeki moleküller birbirlerine doğru daha fazla yaklaşarak sıvı yüzeyinde küçülmeye neden olurlar. Sıvı yüzeyi, gergin bir hal alır. Bu yüzey filmine yüzey gerilimi denir; kalınlığı 100 nm den azdır (101,107). Yüzey gerilimi; moleküller arasındaki çekim kuvvetinin az olduğu, moleküllerin her yöne hareket ettiği gaz fazı için söz konusu değildir; sadece sıvı ve katılara özgü bir kavramdır (102). Yüzey gerilimi, dengelenmemiş kuvvetlerden doğar. Sıvı bir faz içindeki moleküller üzerine etkiyen bileşke çekim kuvveti 0 olmasına rağmen, sıvı yüzeyindeki moleküller net bir kuvvet ile sıvı içerisine doğru çekilirler. Yüzeyi küçültmeye çalışan bu kuvvetleri yenmek için sıvıya dışarıdan enerji verilmesi gerekir. Sabit sıcaklık ve basınç altında, sıvı yüzeyinin alanını 1cm 2 veya 1m 2 arttırmak için verilmesi gereken enerjiye yüzey gerilimi adı verilir; γ ile simgelenir. Bir başka deyişle yüzey gerilimi, birim alana düşen enerji olarak tanımlansa da, aslında birim uzunluğa düşen kuvvet şeklinde de düşünülebilir. Yüzey gerilim kavramı; enerji/yüzey ya da kuvvet/uzunluk olarak tanımlanır. Yüzey gerilim için SI birimi; J/m 2 veya N/m, CGS birimi (cm-gramsaniye); erg/cm 2 veya dyne/cm dir (68,74,96). Küresel damla ve kabarcık oluşumu, kapiller hareket (kılcal olay), menisküs ve ıslatma; sıvılarda yüzey gerilimi olayının bir sonucudur (20).

67 Sıvılarda yüzey gerilimi, ortam ısısına bağlı olarak değişir. Yüzey gerilimi ve sıcaklık arasındaki ilişki, Ramsay-Shields eşitliği ile ifade edilir. Ortam ısısı arttıkça, bu değer doğrusal olarak düşer. Kritik ısıda, sıvının yüzey gerilim değeri 0 olur. Çoğu organik ve inorganik sıvının oda sıcaklığında yüzey gerilim değeri 1-0 dyne/cm arasında değişir (70). Katılarda yüzey gerilimi; sıvılarda olduğu gibi yüzeydeki streslere eşit değildir. Katılarda yüzey geriliminden söz ederken serbest yüzey enerjisi terimini kullanmak daha doğru olur. Serbest yüzey enerjisi, birim alana düşen iş olup boyutsal olarak, birim uzunluktaki gerilim kuvvetine eşittir (4). Serbest yüzey enerjisi kavramı, katı cismin yapısına göre farklılıklar gösterir. Katılar farklı yapıda moleküllerden oluşur. Bunlar; Kovalent bağlı kristaller (elmas) Yoğun olmayan gaz kristalleri (asal gazlar-van der Waals kuvvetleri) İyonik kristaller (NaCl) Moleküler kristaller (katıların çoğu bu gruptadır) Metaller Sıvı yüzeyini genişletmek için birim alanda gerekli toplam enerji, toplam yüzey enerjisidir. Toplam yüzey enerjisi; yüzey geriliminden ya da serbest yüzey enerjisinden her zaman daha büyüktür. Bir materyalin yüzey enerjisi, bir yandan ortamın doğasına, diğer yandan materyalin sınırlarına bağlıdır. Örneğin; bir katının yüzey enerjisi, bir sıvı ile temasta iken, hava ile temasta olduğundan farklıdır (101,119). Sıvılarda yüzey gerilimi ölçme yöntemleri; Kapiller yükselme yöntemi: Bu yöntem, sıvıların yüzey gerilimini ölçmede kullanılan diğer tüm yöntemler içinde en güvenilir ve hassas çalışan bir yöntem olarak düşünülür; çünkü bu teoride

68 deneysel değişkenlerin kontrolü kolay olup yöntem hatasız çalışır. Oldukça eski bir yöntemdir (2,8,11). Bir sıvı içerisine batırılmış kılcal bir cam boru içinde (kapiller) sıvı moleküllerinin hareketleri esas alınır. Kılcal boru içerisinde yükselerek cidarı ıslatan tüm sıvıların yüzey gerilimlerinin belirlenmesinde bu yöntem kullanılabilir. Kılcal içindeki sıvının yükselmesi toplam yüzey alanını azaltır ve serbest enerji minimum bir değere düştüğünde dengeye ulaşılır. Sıvının daha fazla yükselmesi durumundaysa, yükselmeyle yüzey alanındaki azalma ile kazanılandan daha fazla serbest enerji sıvının kolondan yükselmesiyle kaybedilir. Bu yöntem, sıvının kılcal borunun iç cidarını tamamen ıslattığını kabul ederek çalışır (temas açısı=0 ). Camı tamamen ıslatmayan sıvılar için ise cam sıvı arasındaki θ açısına bağlı olarak farklı bazı yaklaşımlar kullanılır (3). Damla ağırlığı yöntemi: Bu yöntem sıvıların yüzey gerilimini belirlemede oldukça geçerli bir yöntem olup, yüzey gerilimini belirlemek için Traube Staglamometresi kullanılır. Yöntemin çalışma prensibi Tate Yasası ile açıklanır (130). Kılcal bir borudan düşen damlanın ağırlığı, tam düşme anında borunun çevresindeki sıvının yüzey gerilim kuvvetine eşit olur. Ancak, damlanın düşme anındaki fotoğrafları alındığında, damlanın boru ile sıvının tam

69 birleştiği yerden kopmadığı, düşen damla ile borunun ucu arasında bir miktar sıvı kaldığı gözlenir. Sabit hacimde bir sıvının yüzey gerilimini Traube Stalogmometresi ile ölçmek için, tübün ucundaki bir kılcal borudan sıvı serbest düşmeye bırakılır ve düşen damlalar sayılır. Sistemde kullanılan iki sıvıdan biri, yüzey gerilimi bilinen karşılaştırma sıvısı olarak kullanılır (3). Maksimum kabarcık basıncının belirlenmesi: Bu yöntem ölçüm hassasiyeti daha düşük olan, ancak kolay ve hızlı çalışan bir yöntemdir. Temas açısı üzerine dayanmaz; kullanılacak sıvının yoğunluğunun bilinmesi, ölçüm için yeterlidir. Saf sıvıların ve erimiş metallerin yüzey gerilimi ölçümü için daha uygun bir yöntemdir. Bu yöntemde, sıvı içerisine h yüksekliğine kadar batırılmış bir cam borunun alt ucunda kabarcık oluşturmak için uygulanan basınç, yüzey gerilimi ile ilişkilendirilir (118). Halka yöntemi: Bu yöntemde yüzey gerilimi ölçülecek sıvının içerisine halka şeklinde bir tel batırılır. Halka üzerindeki sıvı film tabakasını, halkadan koparacak kadar bir kuvvet uygulanarak sıvının yüzey gerilimi hesaplanır. Bu yöntem Du Nouy Yöntemi olarak bilinir. Kullanılan halka, yüzey gerilimi belirlenecek sıvının niteliğine göre platiniridyum alaşımından, teflondan veya polietilenden yapılır (100).

70 Wilhelmy kaydırma yöntemi: Bu yöntemin çalışma prensibi halka yöntemi ile aynı temele dayanır. Uygulanması kolay bir yöntemdir. Mikroskop camından ya da platin folyodan yapılmış bir taşıyıcı levha üzerinde, yüzey gerilimi ölçülecek sıvının menisküsü oluşturularak ölçüm yapılır (141). Statik damla ve kabarcıkların şekline dayalı yöntemler: Bu yöntemlerde, oluşturulan damla ve kabarcıkların boyutları ölçülür; bir dijital kamera ya da video aracılığıyla fotoğrafları alınır. Ölçümlerin yapılması için küçük hacimde sıvı yeterlidir. Sessile damla veya kabarcık yöntemi bu yöntemlerdendir. Yüzey gerilimini zamana dayalı ölçen bir yöntemdir; erimiş metallerin veya sıvı-sıvı ara yüzey gerilimlerinin ölçümünde kullanılır (28,61,93). Dinamik yöntemler: Diğer yöntemler pasif yüzeylerden ölçüm yapabilen yöntemler iken, dinamik yöntemlerde yüzey gerilimindeki küçük ve yavaş gerçekleşen değişimler de izlenebilir. Yüzey yaşlanması (eskimesi) ve relaksasyon etkilerini çalışabilmek için bu dinamik yöntemler daha uygundur (129). Katılarda serbest yüzey enerjisi ölçüm yöntemleri; Katıların yüzey enerjilerinin ölçülmesi, yapılarının rijit olmasından dolayı zordur. Sert katılar, yumuşak katılardan daha yüksek yüzey enerjisine sahiptir. Moleküler teoriye göre, farklı kristal yüzleri birim alanda farklı yüzey enerjileri oluştururlar. Kristal yüzeyli katılarda yüzey gerilimi daha düşüktür.

71 Katılarda yüzey gerilim veya serbest yüzey enerjisi değerlerini ölçmede nispeten sınırlı sayıda yöntem vardır. Bu yöntemlerin çoğu özel katılara ve özel durumlara özgü yöntemlerdir. Kullanılan en genel ve en deneysel yöntem, bir katının yüzey gerilimini, aynı katının sıvı fazının yüzey gerilim değerinden tahminlemektir. Yapılan birkaç doğrudan ölçüm; bir katının erime noktasına yakın bir konumda iken ölçülmüş yüzey geriliminin, sıvı fazda iken ölçülmüş yüzey gerilim değerinden %10-20 oranında daha yüksek olduğunu gösterir. Bu durumda, erime noktasında ölçülmüş yüzey gerilim değeri ile eşitliklerden yararlanılarak bir başka sıcaklıktaki yüzey gerilim değeri tahminlenebilir. Yüzey gerilim kuvvetlerinin doğrudan gösterilmesine dayalı yöntemler: Erime noktasına yakın katılarda meydana gelen kütle akışı nedeniyle katılar visköz bir sıvı gibi davranabilirler. Bu durumda gerilim oranı uygulanan kuvvet ile orantılıdır. Yükün 0 olduğu durumda oluşan negatif gerilim oranı metalin yüzey gerilimine bağlıdır; gerilim oranının 0 olmasını sağlayacak bir stres, yüzeydeki gerilim kuvvetlerini dengeleyecek orandadır (7). Serbest yüzey enerjisinin solusyon ısısından belirlenmesi: 1 µm büyüklüğündeki partiküllerin gramı başına düşen kalori miktarının yaklaşık % 1-20 lik kısmı, toplam yüzey enerjisine karşılık gelir. Katı ara yüzeyinden çözünen bir kısım, solüsyonda ilave bir ısıya neden olur. Kalorimetre ile ölçülen bu küçük fark, katının yüzey enerjisinin hesaplanmasına rehberlik eder (2). Diğer fiziksel özelliklere dayalı katı yüzey enerji değişiklikleri: Burada üzerinde durmaya değer birkaç yöntem vardır. Bunlar şu şekilde sıralanabilir:

72 *Katı-sıvı ara faz gerilimleri, çözünürlük ölçümleri ve çekirdekleşme çalışmalarından tahminlenebilir. *Katı-gaz ara yüzündeki serbest enerji değişimleri, gaz adsorpsiyon çalışmalarından ve immersiyon ısılarının yüzey enerji değişimlerinden elde edilebilir. *Katı-sıvı, katı-gaz ara fazlarının arasındaki serbest enerji değişimleri, temas açısı ölçümleri ile hesaplanabilir (2). Burada Young eşitliğinden yararlanılır Yüzey Temas Açısı: Katı yüzey üzerine bir damla sıvı damlatıldığı zaman, katı ve sıvı yüzeyler temas açısı ya da ıslatma açısı denilen karakteristik bir açıda bir araya gelirler (2). Katı yüzey üzerine yerleştirilen sıvı damlası, üç fazın (katı, sıvı, gaz) ara yüzey gerilim kuvvetlerinin, sistem içinde dengeye ulaşmasına bağlı olarak ya yüzeye tamamen yayılır ya da yayılmadan damla şeklinde kalır. Bu yayılmanın derecesi, bir başka deyişle ıslanma, katı yüzey üzerindeki damlanın eğimlenmiş yüzeyine çizilen teğet ile ıslanmış katı yüzey arasında kalan temas açısı ile ölçülür. Bu açıyı ölçmek amacıyla bir mikroskop ve goniometre içeren, temas açısı ölçüm cihazları geliştirilmiştir. Ölçülen açının değeri ne kadar küçük ise, sıvı katı üzerinde o kadar fazla yayılıyor demektir. Açı ne kadar büyük ise, sıvı yayılmıyor ve damla şeklini koruyor demektir (97). Temas açısı=0 : Sıvı yüzeyde tamamen yayılır (tam ıslatma) Temas açısı<90 : hidrofilik yüzey (ıslatma olur) Temas açısı>90 : hidrofobik yüzey (düşük yüzey enerjisine sahip yüzey-zayıf ıslatma) (149)

73 (146). Ara yüzey gerilim kuvvetlerinin denge durumu, Young Eşitliği ile ifade edilir γ kh = γ ks + γ sh.cosθ (-1<Cosθ<1) γ kh : katı-hava arasındaki yüzey gerilimi γ ks : katı-sıvı arasındaki yüzey gerilimi γ sh : sıvı-hava arasındaki yüzey gerilimi θ : temas açısı Temas açısı; adeziv ve koheziv kuvvetler arasındaki rekabeti ifade eder. Katılar üzerindeki sıvı filmler için temas açısı, yüzey yapısına bağlıdır. Sıvı damlasının şekli malzemenin yüzey pürüzlülüğüne, yüzey hazırlama şekline, oksidasyon derecesine ve çevre koşullarına bağlı olup; damlaya etki eden ara yüzeylerin gerilim kuvvetlerinin dengelenmesi ile son şeklini alır. Bazı katı yüzeylerinde damla şekli zamanla değişebilir; bu durumda statik ve dinamik olmak üzere 2 temas açısından söz edilir (3,20). Katı yüzeyine bir damla sıvı bırakıldığı zaman, bu damla yüzeyde dengeye ulaşana kadar yayılır. Dengede bulunan sistemde, sıvı damlası üzerine bir miktar daha sıvı eklenmesi halinde sıvı ile katı fazlar arasındaki temas açısı ilerler. Bu açıya ilerleme ya da yayılma açısı denir (θ a :advancing angle). Eğer damladan bir miktar sıvı geri çekilirse, bu kez sıvı ile katı arasındaki temas açısı geriler. Bu durumda oluşan açı gerileme ya da toparlanma açısı dır (θ r :receding angle). İlerleme ile gerileme açısı arasındaki matematiksel fark histerezis olarak tanımlanır. Histerezis genellikle katı yüzeyin heterojenliği, düzensizliği ve pürüzlülüğü nedeniyle meydana gelse de, sıvının

74 niteliği ve sıvı ile katı fazlar arası fizikokimyasal etkileşim de histerezisi açıklamak için yeterlidir (47). θ = θ a - θ r Birçok çalışmada, katı yüzey özelliklerinin belirlenmesinde, Young denkleminde, denge temas açısı olarak ilerleme temas açısı (θ a ) değerleri kullanılmaktadır. Burada θ a değerlerinin kullanılmasının; denge halindeki sıvının yayılma basıncını, yüzeydeki defektlerin ve bölgesel düzensizliklerin etkisini azaltması bakımından önemi vardır (71). Katı cisim yüzeyinde temas açı değerinin değişmesinde etkili olan bazı faktörler vardır. Bunlar; (97,103) Kaba yüzeyler (makroskobik-mikroskobik yüzey düzensizlikleri) Katının homojen olmayan yapısı (kırılmış kristaller) Sıvının katı yüzeyindeki adsorpsiyonu Katı yüzeyin veya sıvının kirli olması Yüzey oksidasyon derecesi Katının serbest yüzey enerjisi Sıvının yüzey gerilimi Deneysel temas açısı ölçüm yöntemleri; Temas açısının ölçümünde kullanılan çeşitli yöntemleri, Neumann ve Good ayrıntılı olarak sınıflamışlardır. En sıklıkla kullanılan yöntem; düz yüzey üzerine bırakılan sıvı damlasının, katı yüzey ile oluşturduğu açının doğrudan ölçülmesidir. Zisman ve arkadaşlarının geliştirdiği yöntemde, goniometreye uyumlandırılan karşılaştırmalı bir mikroskop aracılığıyla düşen damla basitçe görüntülenir ve θ açısı direk ölçülür (21,1,73,127).

75 Statik damla düşme yöntemi (static sessile drop); temas açı değerinin doğrudan ölçümünde kullanılan optik bir yöntem olup, buharlaşmaya bağlı olarak zamanla damla şeklinde ve açı değerinde oluşan değişiklikler izlenir. Bu yöntemde, temas açısı, damla profilinin fotoğrafından indirek olarak da hesaplanabilir. Kabarcık yakalama yöntemi; zaman alıcı ancak ölçüm hatalarına duyarlı bir yöntemdir. Bu yöntemde, bir mikrometre şırıngasının maniplasyonu ile oluşturulan kabarcık katı yüzeye temas ettirilir. Temas açısı, kabarcık profilinin fotoğraflarından ölçülebileceği gibi, doğrudan goniometre telemikroskobu ile de ölçülebilir (1,98). Wilhelmy tekniği; ölçüm hatalarının azaltıldığı, hassas çalışan, uygulama kolaylığı olan bir yöntemdir. Ölçümün temeli kılcal olaya dayanır. Temas açısı, sıvı içerisine kısmen daldırılmış levha üzerinde oluşan menisküs aracılığıyla hesaplanır (31,91). Dinamik temas açısı ölçümü ; katı yüzeylerin ıslanabilirliklerinin belirlenmesi amacı ile saflığı yüksek sıvılar ile yapılır. Bu ölçümün, katılar arasındaki farklılıkları belirlemede önemi vardır (104) Islanabilirlik: Katı yüzeylerin temas açı değerleri ile, katı malzemenin sıvı ile ıslanabilirlik özelliği değerlendirilir. Islanabilirlik, birçok teknolojik ve biyolojik uygulamada önemli bir değerdir (99). Islatma terimi, 0-90 arasında bir açıyı ifade eder. Islatma, bir katı yüzey ile sıvı arasındaki temas açısının 0 ya da 0 a yakın bir değerde olması demektir. Bunun için, sıvının katı ve hava ile arasında oluşan ara yüzey gerilimlerinin mümkün olduğunca küçük olması gereklidir (2).

76 Islanma, adeziv ve koheziv kuvvetlerin rekabeti ile gerçekleşir. Sıvının katı yüzey üzerinde yayılması, adezyon enerjisi sıvının kohezyonundan fazla olduğunda meydana gelir. Adezyon oluşturmak için sıvı, katı yüzey üzerinde kolaylıkla yayılabilmelidir. Bu adezyonda; katı yüzeyin temizlik derecesi ve yüzey enerjisi, yüzey pürüzlülüğü, sıvının yüzey gerilimi ve viskozitesi etkilidir (102). Düşük yüzey enerjili bir sıvı, yüksek yüzey enerjili bir yüzeyde hızla yayılır. Şekil 1. Temas Açısı-Islanabilirlik

77 BÖLÜM II GEREÇ-YÖNTEM Araştırmamızın temelini, tüm seramik uygulamalara ait in vitro denemeler oluşturmaktadır. Bu denemelerde kullanılmak üzere 4 farklı tüm seramik sistemi seçildi. Bu tüm seramik sistemleri; lityum disilikat ile güçlendirilmiş bir cam seramik olan IPS Empress 2 (Ivoclar, Schaan, Liechtenstein), lösit ile güçlendirilmiş bir düşük ısı cam seramiği olan Finesse All Ceramic (Dentsply, Ceramco, Burlington, NJ), cam infiltre edilmiş yüksek aluminyum oksit seramiği olan Inceram alumina (Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Germany) ve zirkonyum oksit içeren Cercon (DCS-Precident) tüm seramik sistemleridir (tablo 1). Seramik Grubu Seramiğin Yapısı Üretici Firma Empress 2 lityum disilikat esaslı Ivoclar, Schaan, Liechtenstein Finesse düşük lösit içerikli Dentsply, Ceramco, Burlington, NJ In-Ceram Alumina Yüksek alumina içerikli Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Germany Cercon zirkonyum oksit içerikli DCS-Precident Tablo 1. Kullanılan Tüm Seramik Sistemler 2.1. Test Örneklerinin Hazırlanması: Araştırmada kullanılmak üzere, her bir tüm seramik grubundan 20 şer adet olmak üzere toplam 80 adet tüm seramik örnek hazırlanması planlandı. Gerek mikroskobik gözlemler, gerekse fizikokimyasal denemeler için 1 cm çapındaki silindirik şekilli

78 örneklerin oluşturulmasına karar verildi. Bunun için öncelikle, seramik alt yapıyı hazırlamak üzere, tornada civa çeliğinden 1 cm çapında, 2 mm kalınlığında disk şeklinde metal örnekler hazırlandı (Resim 1). Bu örneklerin silikon esaslı bir ölçü maddesi ile (Coltene, Whaledent, Cuyahoga Falls, Ohio) ölçüsü alınarak negatif boşlukları elde edildi (Resim 2). Elde edilen negatif boşluklar içine sert pembe mum eritilerek, 1 cm çapında 2 mm kalınlığında mum örnekler hazırlandı (Resim 3, Resim 4). Mum örnekler rastgele seçilerek gruplara ayrıldı ve tijlendi; her bir mum grup, üretici firmaların önerileri doğrultusunda gerekli işlemlerden geçirilerek tüm seramik alt yapıları hazırlandı (Resim, Resim 6). Resim 1. Metal diskler Resim 2. Negatif boşlukların eldesi Resim 3. Mum örneklerin eldesi Resim 4. Mum örnekler

79 Resim. Mum örneklerin tijlenmesi Resim 6. Tüm seramik alt yapılar Resim 7. Metal kalıp Denemede kullanılacak örneklerin üst yapı seramiklerinde standart seramik kalınlığı oluşturmak için, torna cihazında paslanmaz çelikten metal bir kalıp elde edildi. Bu metal kalıp üzerinde çapı 1 cm, derinliği 6 mm olan adet disk şeklinde yuva oluşturuldu. Öncelikle hazırlanan tüm seramik alt yapıların metal kalıptaki bu yuvalara tam uyumları sağlandı (Resim 7). Örneklerin metal kalıp üzerinde kontrolü ve düzenlenmesinin ardından, kalıp üzerindeki yuvalara yerleştirilmiş alt yapı örneklerin üzerine, kalıbın üst yüzeyi ile aynı seviyeye gelinceye kadar, yaklaşık 4 mm kalınlığında

80 üst yapı seramiği uygulandı (tablo 2). Empress 2 alt yapının üzerine Empress2 Veneer Ceramic (Ivoclar, Vivadent, Schaan, Liechtenstein), Finesse alt yapının üzerine Finesse Low-Fusing Porcelain (Dentsply, Ceramco, Burlington, NJ), In-Ceram alt yapının üzerine Vitadur Alpha seramiği (Vivadent, Vita Zahnfabrik, Bad Sackingen, Germany), Cercon alt yapı seramiği üzerine Cercon Ceram S Veneer Ceramic (Degudent, Ceramco, Burlington, NJ) üretici firmaların önerileri doğrultusunda pişirildi. Alt Yapı Seramiği Üst Yapı Seramiği Üretici Firma Empress 2 Empress 2 Veneer Ceramic Ivoclar, Vivadent Finesse AllCeram Finesse Low-FusingPorcelain System Dentsply, Ceramco In-Ceram Alumina Vitadur Alpha Porcalain Vivadent, Vita Cercon Cercon Ceram S Veneer Ceramic Degudent, Ceramco Tablo 2. Kullanılan Üst Yapı Seramikleri 2.2. Test Örneklerinin Gruplanması ve Yüzey Hazırlıkları: Elde edilen tüm seramik örnekler ultrasonik banyoda, distile suda 20 dakika süre ile yıkanıp kurutulduktan sonra yüzey hazırlıkları için gruplandı. Her bir tüm seramik sistemine ait örnekler, kendi grupları içerisinde 1 den 20 ye kadar rastgele numaralandırıldı. Numaralandırılan örnekler, seramik yüzeylerine uygulanması planlanan yüzey hazırlık yöntemlerine göre er örnekten oluşan 4 alt gruba ayrıldı (tablo 3).

81 Empress 2, Finesse, In-Ceram, Cercon seramik gruplarında; 1- numaralı tüm seramik örneklerin yüzeyleri; freze cihazında, eşit zaman aralığında ve uniform basınç altında, fine grain bir tersine konik seramik bitirme frezi (Diatech ) ile bitirildi. Her seramik grubuna ait 6-10 numaralı örneklerin yüzeyleri; freze cihazında, eşit zaman aralığında ve uniform basınç altında, önce fine grain bir seramik bitirme frezi, ardından fine grain bir tersine konik seramik taşı (Diatech ) uygulamasıyla bitirildi. Her seramik grubuna ait 11-1 numaralı örneklerin yüzeyleri; freze cihazında, eşit zaman aralığında ve uniform basınç altında, sırasıyla fine grain bir seramik bitirme frezi, fine grain bir seramik taşı ve 600 grit lik bir zımpara, kalıp üzerinde el ile uygulanarak yüzey bitirme işlemi yapıldı. Her seramik grubuna ait numaralı örneklerin yüzeyleri ise; freze cihazında, eşit zaman aralığında ve uniform basınç altında, sırasıyla fine grain bir seramik bitirme frezi, fine grain bir seramik taşı ve silindirik bir seramik lastiği (Diatech ) uygulamasıyla yüzey bitirme işlemi yapıldı. Tüm seramik örneklerin yüzeylerine, yüzey bitirme işlemlerinin uygulanması sırasında, önceden hazırlanan metal kalıptan yararlanıldı. Empress 2, Finesse, In-Ceram, Cercon seramik gruplarındaki 1- numaralı örneklerin yüzeylerine sadece fine grain tersine konik seramik bitirme frezi uygulandı. Örnek yüzeyleri bitirme frezi ile aşındırılmazdan önce, metal kalıpta 6 mm derinliğindeki yuvaların tabanına 1 mm kalınlığında metal şablonlar yerleştirilip, seramik örnekler bu şablonların üzerine oturtuldu. Böylece seramik örneklerin yüzeyleri, kalıp yüzeyinden 1 mm yükseltilmiş oldu. Kalıp yüzeyinden yükselen seramik örneklerin yüzeylerine, freze cihazında, seramik yüzeyi kalıp yüzeyi ile aynı seviyeye

82 gelinceye kadar, tersine konik seramik bitirme frezi uygulandı. Böylece her bir seramik grubundaki 1- numaralı test örneklerinin yüzeyine, bitirme frezinin uygulanmasıyla birlikte, örnek kalınlıkları (core+üst yapı seramiği) mm ye indi. SERAMİK ÖRNEK KODU YÜZEY HAZIRLIK YÖNTEMİ EMPRESS E 1-E Frez E 6-E 10 Frez + Taş E 11-E 1 Frez + Taş + Zımpara E 16-E 20 Frez + Taş + Lastik FINESSE F 1-F Frez F 6-F 10 Frez + Taş F 11-F 1 Frez + Taş + Zımpara F 16-F 20 Frez + Taş + Lastik IN-CERAM I 1-1 Frez I 6-I 10 Frez + Taş I 11-I 1 Frez + Taş + Zımpara I 16-I 20 Frez + Taş + Lastik CERCON C 1-C Frez C 6-C 10 Frez + Taş C 11-C 1 Frez + Taş + Zımpara C 16-C 20 Frez + Taş + Lastik Tablo 3. Örnek gruplarına uygulanan yöntemler Dört farklı tüm seramik grubuna ait 6-10 numaralı test örneklerinin yüzeyine önce fine grain tersine konik seramik bitirme frezi, ardından fine grain tersine konik seramik bitirme taşı uygulandı. Test örneklerinin yüzeyine bitirme frezi uygulanmadan önce, metal kalıpta 6 mm derinliğindeki yuvaların tabanına 1 mm kalınlığında metal şablonlar yerleştirilip, örnekler bu şablonların üzerine oturtuldu. Kalıp yüzeyinden 1 mm yükselen örnek yüzeylerine, freze cihazında, seramik yüzeyi kalıp yüzeyi ile aynı seviyeye

83 gelinceye kadar, seramik bitirme frezi uygulandı. Kalınlıkları bu şekilde mm ye indirilen örneklerin yüzeylerine seramik bitirme taşı uygulanmadan önce, metal kalıptaki yuvaların tabanına 2 mm kalınlığında şablonlar yerleştirilerek, örnekler bu şablonların üzerine oturtuldu. Kalıp yüzeyinden 1 mm yükselen örneklerin yüzeyine, freze cihazında, seramik yüzeyi kalıp yüzeyi ile aynı seviyeye gelinceye kadar, seramik bitirme taşı uygulandı. Bu şekilde test örneklerinin kalınlığı (core+üst yapı seramiği) 4 mm ye indirildi. Diğer tüm test örneklerinin yüzeyine (11-20 numaralı örnekler) metal kalıp aracılığıyla frez ve taş uygulamalarından sonra, 4 farklı tüm seramik grubuna ait numaralı örneklerin yüzeyine yüzey bitirme işlemleri uygulandı. Bunun için, 11-1 numaralı örneklerin yüzeyine kalıp üzerinde el ile 600 gritlik zımpara uygulaması; numaralı örneklerin yüzeyi ise silindirik seramik lastiği uygulamasıyla bitirildi. Yüzey hazırlama işlemleri tamamlanan örnekler, ultrasonik banyoda, distile suda 20 dakika süre ile temizlendi, kurutuldu. Test örnekleri, yüzeylerine el değmeyecek şekilde, bir presel aracılığıyla steril sargı bezlerine sarıldı; hava ile ilişkisini önleyecek kapaklı tüplere konularak yüzey analizleri için hazırlandı Test Örneklerinin Yüzey Pürüzlülük Analizleri Test örneklerinin yüzey pürüzlülük ölçümleri, İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü nde yapıldı. Örneklerin yüzey pürüzlülüklerinin değerlendirilmesi için, AFM atomic force microscope kullanılarak her bir tüm seramik örneğin yüzeyinde farklı alanda yüzey pürüzlülük değerlerinin (Ra, Rpm, Rz) ölçümü yapıldı. Yine AFM (Resim 8a, 8b) kullanılarak yüzeylerin topografik profilleri görüntülendi.

84 Yüzey pürüzlülük değerlerinin ölçümünün ardından SEM (taramalı elektron mikroskop) kullanılarak 200 ve büyütme ile tüm seramik örneklerin yüzey fotoğrafları çekildi. AFM-SEM: Derin odaklama Yüksek çözünürlük Daha iyi bir büyük büyütme Örneklerin kolay gözlenebilmesi avantajları nedeniyle, farklı yüzey hazırlama işlemleri uygulanmış tüm seramik örneklerin glazür öncesi ve glazür sonrası yüzey fotoğraflarının SEM (Philips XL 30S FEG, Eindhoven, Netherlands) ile görüntülenmesi planlandı. Yüzeylerin topografik özelliklerinin AFM ile (Digital Instruments MMAFM- 2/1700 XL Veeco Inc., Santa Barbara, CA) analizi planlandı. SEM, örnek yüzeylerinin yüksek çözünürlükteki fotoğraflarının elde edilmesinin sağlar iken; AFM, yüzeylerin topografik görüntülerini verebilmektedir. Resim 8a. Atomik Kuvvet Mikroskobu Resim 8b. AFM çalışma prensibi

85 Araştırmamızda kullanılan AFM contact mode tipinde bir AFM olup tip denilen parça örnek yüzeylerini tarayarak ölçüm yapmaktadır. Bu tarama işlemi sırasında örnek yüzeyi ve tip arasında oluşan çekim kuvveti ölçülür ve topografik bir görüntüye dönüştürülür. Bu topografik görüntünün istatistiksel analizi, taranan alanın ortalama Ra (yüzey pürüzlülük) değerini vermektedir. Bu ortalama pürüzlülük (Raroughness average) değeri yüzeydeki çıkıntıların yüksekliği (Rz) ve girintilerin derinliklerinin (Rpm) bir aritmetik ortalaması olup metrik sistemde nanometre (nm) birimi ile ifade edilmektedir. Rpm:Rz oranı yüzey profili hakkında ölçülebilen bir değer/bilgi/fikir vermektedir. Bu oran 0. değerinden büyük ise yüzey profili keskin (sharp ridge profile), 0. değerinden küçük ise yüzey profili düzgün (rounded profile) olarak tanımlanmaktadır. Araştırmamızda AFM (atomik kuvvet mikroskobu) kullanılarak yapılmış olan yüzey analizi sırasında, her bir tüm seramik örnek üzerinde rasgele seçilmiş ayrı alanda yüzey taraması yapılmıştır. Her örnek yüzeyi için okunan Ra değeri, o örneğe ait yüzeyde rasgele tarama yapılmış olan farklı alanın pürüzlülük değerlerinin aritmetik ortalamasıdır Test Örneklerinin Dinamik ve Statik Temas Açılarının Ölçümü AFM ile yüzey analizlerinin tamamlanması, yüzey profillerinin görüntülenmesi ve örnek yüzeylerine ait SEM fotoğraflarının çekilmesinin ardından tüm seramik örneklerin, 9 Eylül Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Maden Mühendisliği Bölümü nde Goniometre (Rame Hart NRL, contact angle Goniometer Model-100) cihazı ile dinamik (θ 1 ) ve statik (θ 2 ) temas açısı ölçümleri yapıldı.

86 Temas açılarının ölçümü sessile drop yöntemi ile, düz yüzey üzerine bırakılan sıvı damlasının, katı yüzey ile oluşturduğu açının doğrudan gözlenmesi ile ölçüldü. Bunun için goniometreye uyumlandırılan karşılaştırmalı bir mikroskop kullanılarak düşen damla görüntülenip θ açısı doğrudan hesaplandı. Temas açılarının ölçümü sırasında yüzey gerilim değeri 0,073 Nm/cm 2 olan referans bir sıvı kullanıldı. Kullanılan referans sıvının yüzey gerilim değerinin, sıcaklık değişiminden etkilenmemesi için, ölçümlerin yapıldığı laboratuvarda ortam sıcaklığı 24 C de sabitlendi. Referans sıvının örnek yüzeyine damlatıldığı an ölçülen ilk temas açısı değeri (θ 1 ) dinamik temas açısı dır; sıvı yüzeye damlatıldıktan 1 dakika sonra ölçülen temas açısı değeri ise (θ 2 ) statik temas açısı dır. 2.. Test Örneklerin Yüzey Gerilim Değerlerinin Hesaplanması Katı yüzeylerin, yüzey gerilimlerini ölçmenin bir yolu, yüzey gerilim değeri bilinen referans bir sıvı kullanarak temas açılarını ölçmektir. Seramik örneklerin, goniometre ile ölçülmüş olan statik temas açı değerleri ve referans sıvının yüzey gerilim değeri kullanılarak Young eşitliği ile katı yüzeylerin, yüzey gerilim değerleri hesaplanır. Young eşitliği aşağıdaki denklem ile ifade edilir: γ kh = γ ks + γ sh.cosθ (-1<Cosθ <1) (kh) : katı-hava arasındaki yüzey gerilimi (ks) : katı-sıvı arasındaki yüzey gerilimi (sh) : sıvı-hava arasındaki yüzey gerilimi (θ) : temas açısı

87 Ölçümlerde kullanılan referans sıvının yüzey gerilim değeri 0,073 Nm/cm2 dır Test Örneklerinin Glazürlenmesi ve Glazür Sonrası Yüzey Analizleri AFM ve SEM analizleri, dinamik-statik temas açı ölçümleri, yüzey gerilim değerlerinin hesaplanması tamamlandıktan sonra, tüm seramik örnekler ultrasonik banyoda, distile suda 20 dakika süre ile yıkandı, kurutuldu ve örnek yüzeylerine glazür uygulaması yapıldı. Test örneklerinin tamamının yüzeyine günlük uygulamalarda yaygın olarak tercih edilen overglaze uygulaması üretici firmaların önerileri doğrultusunda gerçekleştirildi. Glazür katmanı uygulanmış örneklerin, İzmir Yüksek Teknoloji Enstitüsü Fen Fakültesi Kimya Bölümü nde, AFM ile glazür sonrası yüzey pürüzlülük (Ra/Rpm/Rz) değerleri ölçüldü, topografik profilleri görüntülendi; örnek yüzeylerinin taramalı elektron mikroskobu ile fotoğrafları çekildi. Yine glazür sonrası yapılan yüzey analizlerinin ardından, 9 Eylül Üniversitesi Mühendislik Fakültesi Maden Mühendisliği Bölümü nde, örnek yüzeylerinin glazür sonrası dinamik ve statik temas açı değerleri ölçüldü; yüzey gerilim değerleri hesaplandı İstatistiksel Analizler: Empress 2, Finesse, In-Ceram, Cercon tüm seramik grubuna ait, glazür öncesi ve glazür sonrası yüzey analizlerinde elde edilen verilerin istatistiksel analizleri, Ege Üniversitesi Bilgisayar Mühendisliği Bölümü nde SPSS 11.0 for Windows paket programı ile gerçekleştirilmiştir. Glazür öncesi ve glazür sonrası ölçümlerde elde edilen veriler(ra, θ 1, θ 2, τ) arasındaki ikili etkileşimler Pearson Korelasyon testi ile analiz edilmiştir (p<0.0).

88 Tüm parametreler için (Ra, θ 1, θ 2, τ) glazür öncesi ve glazür sonrası verilerin; seramik grupları arasında ve yöntemler arasında gösterdiği değişimler α=0.0 önem seviyesinde, 4x4 faktöriyel tesadüf parselleri modeline göre varyans analizi ile analiz edilmiştir. Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşimler α=0.0 önem seviyesinde değerlendirilmiştir. Kullanılan 4 farklı yöntem grubunda, glazür öncesi ve glazür sonrası Ra, θ 1, θ 2, τ değerlerini incelemek için α=0.0 önem seviyesinde tek yönlü varyans analizi kullanılmıştır. Gruplar arası değişimler istatistiksel olarak anlamlı bulunduğunda (varyanslar homojen değil ise) (p<0.0), Welch ve Brown-Forsythe testlerinin ardından Dunnet C Post hoc testi uygulanmıştır. Gruplar arası değişimler istatistiksel olarak anlamlı bulunmadığında (varyanslar homojen ise) (p>0.0) F ve Tukey testleri uygulanmıştır.

89 BÖLÜM III BULGULAR 3.1. In-Vitro Bulgular Tüm test örneklerinin glazür öncesi ve glazür sonrası mikroskobik yüzey değerlendirilmeleri, atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve taramalı elektron mikroskobu (SEM) ile yapıldı Glazür Öncesi Bulgular Yüzey Pürüzlülük (Ra) değerleri: Glazür öncesi her bir seramik grubuna ait tüm örneklerin yüzey pürüzlülük (Ra) değerleri incelendiğinde, tesviye yöntemleri olan frez ve taş uygulamalarının her bir tüm seramik grubuna ait örneklerde yüzey pürüzlülüğünde artışa neden olduğu görülmüştür. Kaynaklarda yüzey bitirme işlemi olarak tanımlanan ince grenli zımpara ve lastik uygulamasının yüzey pürüzlülüğü değerlerini (Ra) önemli oranda azalttığı gözlenmiştir (Tablo 4). Seramik yüzeyine frez uygulaması, yüzey pürüzlülük değerini, özellikle Empress 2 grubu tüm seramik örneklerde büyük oranda arttırmıştır (Ra= nm). Bu yüzey pürüzlülük değerlerini sırasıyla, Finesse ( nm), In-Ceram ( nm), Cercon (209.7 nm) grupları izlemektedir (Tablo 4) (grafik 2). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, yüzey pürüzlülük değerini yine en çok Empress 2 grubu örneklerde arttırmıştır (Ra= nm). Bunu sırasıyla, Finesse ( nm), In-Ceram (27.74 nm) ve Cercon ( nm) gruplarına ait yüzey

90 pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo 4) (Grafik 1). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, yüzey pürüzlülük değerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (Ra= nm). Bunu sırasıyla, In-Ceram (16.10 nm), Finesse (220.6 nm) ve Empress 2 (266,43 nm) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo 4) (Grafik 3). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, yüzey pürüzlülük değerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (Ra= nm). Bunu sırasıyla, Finesse (136.3 nm), In-Ceram (190.7 nm) ve Empress 2 ( nm) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo 4) (Grafik 4). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Dinamik Temas Açısı (θ 1 ) Değerleri: Seramik yüzeyine frez uygulaması, dinamik temas açısı değerlerini, özellikle Empress 2 grubu tüm seramik örneklerde arttırmıştır (θ 1 =83.2 ). Bu dinamik temas açısı değerlerini sırasıyla, Finesse (7.2), Cercon (62), In-Ceram (49.2) grupları izlemektedir (Tablo 6) (grafik 6). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, dinamik temas açısı değerlerini yine en çok Empress 2 grubu örneklerde arttırmıştır (θ 1 =68 ). Bunu sırasıyla, In-Ceram (67.6), Finesse (9.8) ve Cercon (8.8) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo 6) (Grafik ). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir.

91 Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, dinamik temas açısı değerlerini en çok In-Ceram grubu örneklerde azaltmıştır (θ 1 =43.6 ). Bunu sırasıyla, Finesse (6.4), Cercon (7.2) ve Empress 2 (73.4) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 6) (Grafik 7). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, dinamik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 1 =70.6 ). Bunu sırasıyla, Empress 2 (88.8), Finesse (89) ve In-Ceram (94.8) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 6) (Grafik 8). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Statik Temas Açısı (θ 2 ) Değerleri: Seramik yüzeyine frez uygulaması, statik temas açısı değerlerini, özellikle Empress 2 grubu tüm seramik örneklerde arttırmıştır (θ 2 =70.2 ). Bu statik temas açısı değerlerini sırasıyla, Finesse (63.8), Cercon (42.4), In-Ceram (30.6) grupları izlemektedir (Tablo 8) (grafik 10). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, statik temas açısı değerlerini en çok In-Ceram grubu örneklerde arttırmıştır (θ 2 =2.4 ). Bunu sırasıyla, Empress 2 (0.2), Finesse (47) ve Cercon (36.8) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 8) (Grafik 9). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, statik temas açısı değerlerini en çok In-Ceram grubu örneklerde azaltmıştır (θ 2 =32 ). Bunu sırasıyla, Cercon (41), Finesse (42.4) ve Empress 2 (63.4) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 8) (Grafik 11). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir.

92 Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, statik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 2 =2.4 ). Bunu sırasıyla, Finesse (71), In- Ceram (78.4) ve Empress 2 (79.6) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 8) (Grafik 12). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Yüzey Gerilim (τ) Değerleri: Seramik yüzeyine frez uygulaması, yüzey gerilim değerlerini, özellikle Empress 2 grubu tüm seramik örneklerde düşürmüştür (τ=0.024). Bu değerleri sırasıyla, Finesse (0.032), Cercon (0.03), In-Ceram (0.062) grupları izlemektedir (Tablo 10) (grafik 14). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, yüzey gerilim değerlerini en çok In- Ceram grubu örneklerde düşürmüştür (τ=0.044). Bunu sırasıyla, Empress 2 (0.04), Finesse (0.049) ve Cercon (0.08) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 10) (Grafik 13). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, yüzey gerilim değerlerini en çok In-Ceram grubu örneklerde yükseltmiştir (τ=0.061). Bunu sırasıyla, Cercon (0.04), Finesse (0.03) ve Empress 2 (0.032) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 10) (Grafik 1). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, yüzey gerilim değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde yükseltmiştir (τ=0.044). Bunu sırasıyla, Finesse (0.023), In- Ceram (0.014) ve Empress 2 (0.013) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 10) (Grafik 16). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir.

93 Glazür Sonrası Bulgular Yüzey Pürüzlülük (Ra) değerleri: Glazür sonrası her bir seramik grubuna ait tüm örneklerin yüzey pürüzlülük (Ra) değerleri incelendiğinde, seramik yüzeyine frez uygulanan örneklerde, yüzey pürüzlülük değerinin, Empress 2 grubu tüm seramik örneklerde diğer gruplara göre daha yüksek olduğu gözlenmiştir (Ra=10.18 nm). Bu yüzey pürüzlülük değerlerini sırasıyla, Finesse (6.1 nm), In-Ceram (.79 nm), Cercon (4.88 nm) grupları izlemektedir (Tablo ) (grafik 2). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Yüzeyine taş uygulanan tüm seramik örneklerde, glazür sonrası yüzey pürüzlülük değerlerinin Finesse grubu örneklerde daha yüksek olduğu gözlenmiştir (Ra=6.8 nm). Bunu sırasıyla, Empress (6.2 nm), In-Ceram (.37 nm) ve Cercon (3.64 nm) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo ) (Grafik 1). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, glazür sonrası yüzey pürüzlülük değerini en çok Finesse grubu örneklerde azaltmıştır (Ra=3.01 nm). Bunu sırasıyla, Cercon (3.13 nm), Empress 2 (3.31 nm) ve In-Ceram (4.39 nm) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo ) (Grafik 3). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, glazür sonrası yüzey pürüzlülük değerini en çok Empress 2 grubu örneklerde azaltmıştır (Ra=3.10 nm). Bunu sırasıyla, Cercon (3.44), In-Ceram (4.96 nm) ve Finesse (.2 nm) gruplarına ait yüzey pürüzlülük değerleri izlemektedir (Tablo ) (Grafik 4). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir.

94 Dinamik Temas Açısı (θ 1 ) Değerleri: Frez uygulanmış seramik yüzeylerde, glazür sonrası dinamik temas açısı değerlerinin, In-Ceram grubu tüm seramik örneklerde en yüksek olduğu gözlenmiştir (θ 1 =66.2 ). Bu dinamik temas açısı değerlerini sırasıyla, Empress 2 (63.6), Finesse (8.6), Cercon (24.8) grupları izlemektedir (Tablo 7) (grafik 6). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Burada çarpıcı olan bulgu, In-Ceram örneklere ait θ 1 değerlerinin glazür uygulaması sonrası yükselmesidir. Cercon örneklere ait θ 1 değerlerinin glazür sonrası oldukça düşmesi dikkat çekicidir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, glazür sonrası dinamik temas açısı değerlerini en çok Finesse grubu örneklerde arttırmıştır (θ 1 =6.6 ). Bunu sırasıyla, Empress 2 (4), In-Ceram (41) ve Cercon (30) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 7) (Grafik ). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, glazür sonrası dinamik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 1 =31.4 ). Bunu sırasıyla, In-Ceram (44.6), Empress 2 (1.6) ve Finesse (62.8) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 7) (Grafik 7). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, glazür sonrası dinamik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 1 =23.4 ). Bunu sırasıyla, In- Ceram (43.2), Finesse (9.8) ve Empress 2 (62.2) gruplarına ait değerler izlemektedir

95 (Tablo 7) (Grafik 8). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Statik Temas Açısı (θ 2 ) Değerleri: Seramik yüzeyine frez uygulaması, glazür sonrası statik temas açısı değerleri, özellikle In-Ceram grubu tüm seramik örneklerde arttırmıştır (θ 2 =47.4 ). Bu değerleri sırasıyla, Finesse (4), Empress 2 (42.2), Cercon (10.00) grupları izlemektedir (Tablo 9) (grafik 10). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulaması, glazür sonrası statik temas açısı değerlerini en çok Finesse grubu örneklerde arttırmıştır (θ 2 =34.6 ). Bunu sırasıyla, Empress 2 (32.6), In-Ceram (2.6) ve Cercon (16.6) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 9) (Grafik 9). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulaması, glazür sonrası statik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 2 =1 ). Bunu sırasıyla, Empress 2 (32.00), In-Ceram (32.2) ve Finesse (39.2) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 9) (Grafik 11). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulaması, glazür sonrası statik temas açısı değerlerini en çok Cercon grubu örneklerde azaltmıştır (θ 2 =10.20 ). Bunu sırasıyla, In- Ceram (26), Finesse (40.00) ve Empress 2 (43.6) gruplarına ait değerler izlemektedir

96 (Tablo 9) (Grafik 12). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Glazür sonrası dinamik ve statik temas açısı ölçümlerinde Cercon tüm seramik grubuna ait tüm örneklerin temas açı değerleri, diğer gruplara göre, dikkat çekici oranda düşüktür. Cercon seramiğinin ıslanabilirlik karakteri yüksektir. Yüzey Gerilim (τ) Değerleri: Seramik yüzeyine frez uygulanan örnekler arasında, glazür sonrası en düşük yüzey gerilim değerleri, In-Ceram grubu tüm seramik örneklerde gözlenmiştir (τ=0.048). Bu değerleri sırasıyla, Finesse (0.00), Empress 2 (0.03), Cercon (0.071) grupları izlemektedir (Tablo 11) (grafik 14). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine taş uygulanan örnekler arasında, glazür sonrası en düşük yüzey gerilim değerleri Finesse grubu örneklerde gözlenmiştir (τ=0.09). Bunu sırasıyla, Empress 2 (0.061), In-Ceram (0.06) ve Cercon (0.069) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 11) (Grafik 13). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Seramik örneklerin yüzeyine zımpara uygulanan örnekler arasında, glazür sonrası en yüksek yüzey gerilim değerleri Cercon grubu örneklerde gözlenmiştir (τ=0.070). Bunu sırasıyla, In-Ceram (0.061), Empress 2 (0.061) ve Finesse (0.0) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 11) (Grafik 1). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir.

97 Seramik örneklerin yüzeyine lastik uygulanan örnekler arasında, en yüksek glazür sonrası yüzey gerilim değerleri Cercon grubu örneklerde gözlenmiştir (τ=0.071). Bunu sırasıyla, In-Ceram (0.06), Finesse (0.0) ve Empress 2 (0.02) gruplarına ait değerler izlemektedir (Tablo 11) (Grafik 16). Bu yüzeylere ait AFM görüntüleri ve SEM fotoğrafları elde edilmiştir. Gruplara ait ortalama değer tabloları; Seramik Tipi Empress Finesse Inceram Cercon Total Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 4. Glazür Öncesi Ra (yüzey pürüzlülük) değerleri

98 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Taş Frez Zımpara Lastik Total Inceram Taş Frez Zımpara Lastik Total Cercon Taş Frez Zımpara Lastik Total Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo. Glazür Sonrası Ra (yüzey pürüzlülük) değerleri

99 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Inceram Cercon Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 6. Glazür Öncesi θ 1 (dinamik temas açısı) değerleri

100 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Inceram Cercon Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 7. Glazür Sonrası θ 1 (dinamik temas açısı) değerleri

101 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Inceram Cercon Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Örnek Sayısı Tablo 8. Glazür Öncesi θ 2 (statik temas açısı) değerleri

102 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Inceram Cercon Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 9. Glazür Sonrası θ 2 (statik temas açısı) değerleri

103 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Taş Frez Zımpara Lastik Total Inceram Taş Frez Zımpara Lastik Total Cercon Taş Frez Zımpara Lastik Total Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 10. Glazür Öncesi Yüzey Gerilim değerleri

104 Seramik Tipi Yöntem Ortalama Standart Sapma Örnek Sayısı Empress Taş Frez Zımpara Lastik Total Finesse Taş Frez Zımpara Lastik Total Inceram Taş Frez Zımpara Lastik Total Cercon Taş Frez Zımpara Lastik Total Total Taş Frez Zımpara Lastik Total Tablo 11. Glazür Sonrası Yüzey Gerilim değerleri

105 Glazür Öncesi ve Glazür Sonrası Değerlerin Karşılaştırmalı Grafikleri; Grafik 1. Taş grubu glazür öncesi-glazür sonrası yüzey pürüzlülük (Ra) değerleri

106 Grafik 2. Frez grubu glazür öncesi-glazür sonrası yüzey pürüzlülük (Ra) değerleri Grafik 3. Zımpara grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey pürüzlülük değerleri

107 Grafik 4. Lastik grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey pürüzlülük değerleri Grafik. Taş grubu glazür öncesi-glazür sonrası Dinamik temas açısı değerleri

108 Grafik 6. Frez grubu glazür öncesi-glazür sonrası Dinamik temas açısı değerleri Grafik 7. Zımpara grubu glazür öncesi-glazür sonrası Dinamik temas açısı değerleri

109 Grafik 8. Lastik grubu glazür öncesi-glazür sonrası Dinamik temas açısı değerleri Grafik 9. Taş grubu glazür öncesi-glazür sonrası statik temas açısı değerleri

110 Grafik 10. Frez grubu glazür öncesi-glazür sonrası statik temas açısı değerleri Grafik 11. Zımpara grubu glazür öncesi-glazür sonrası Statik temas açısı değerleri

111 Grafik 12. Lastikgrubu glazür öncesi-glazür sonrası Statik temas açısı değerleri

112 Grafik 13. Taş grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey gerilim (τ) değerleri Grafik 14. Frez grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey gerilim (τ) değerleri

113 Grafik 1. Zımpara grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey gerilim (τ) değerleri

114 Grafik 16. Lastik grubu glazür öncesi-glazür sonrası Yüzey gerilim (τ) değerleri 3.2. Mikroskopik Bulgular AFM Bulguları Glazür Öncesi AFM Bulguları; Resim 9. Empress 2 taş grubu topografik profil görüntüsü.

115 Resim 10. Empress 2 taş grubu AFM görüntüsü. Resim 11. Empress 2 frez grubu topografik profil görüntüsü.

116 Resim 12. Empress 2 frez grubu AFM görüntüsü. Resim 13. Empress 2 zımpara grubu topografik profil görüntüsü.

117 Resim 14. Empress 2 zımpara grubu AFM görüntüsü. Resim 1. Empress 2 lastik grubu topografik profil görüntüsü.

118 Resim 16. Empress 2 lastik grubu AFM görüntüsü. Resim 17. Finesse taş grubu topografik profil görüntüsü.

119 Resim 18. Finesse taş grubu AFM görüntüsü. Resim 19. Finesse frez grubu topografik profil.

120 Resim 20. Finesse frez grubu AFM görüntüsü. Resim 21. Finesse zımpara grubu topografik profil görüntüsü.

121 Resim 22. Finesse zımpara grubu AFM görüntüsü. Resim 23. Finesse lastik grubu topografik profil görüntüsü.

122 Resim 24.Finesse lastik grubu AFM görüntüsü. Resim 2. İn-Ceram taş grubu topografik profil görüntüsü.

123 Resim 26. İn-Ceram taş grubu AFM görüntüsü. Resim 27. İn-Ceram frez grubu topografik profil görüntüsü.

124 Resim 28. İn-Ceram frez grubu AFM görüntüsü. Resim 29. İn-Ceram zımpara grubu topografik profil görüntüsü.

125 Resim 30. İn-Ceram zımpara grubu AFM görüntüsü.

126 Resim 31. İn-Ceram lastik grubu topografik profil görüntüsü. Resim 32. İn-Ceram lastik grubu AFM görüntüsü.

127 Resim 33. Cercon taş grubu topografik profil görüntüsü. Resim 34. Cercon taş grubu AFM görüntüsü.

128 Resim 3. Cercon frez grubu topografik profil görüntüsü. Resim 36. Cercon frez grubu AFM görüntüsü.

129 Resim 37. Cercon zımpara grubu topografik profil görüntüsü. Resim 38. Cercon zımpara grubu AFM görüntüsü.

130 Resim 39. Cercon lastik grubu topografik profil görüntüsü. Resim 40. Cercon lastik grubu AFM görüntüsü.

131 Glazür Sonrası AFM Bulguları; Resim 41. Empress 2 taş grubu topografik profil görüntüsü. Resim 42. Empress 2 taş grubu AFM görüntüsü.

132 Resim 43. Empress 2 frez grubu topografik profil görüntüsü. Resim 44. Empress 2 frez grubu AFM görüntüsü.

133 Resim 4. Empress 2 zımpara grubu topografik profil görüntüsü. Resim 46. Empress 2 zımpara grubu AFM görüntüsü.

134 Resim 47. Empress 2 lastik grubu topografik profil görüntüsü. Resim 48. Empress 2 lastik grubu AFM görüntüsü.

135 Resim 49. Finesse taş grubu topografik profil görüntüsü. Resim 0. Finesse taş grubu AFM görüntüsü.

136 Resim 1. Finesse frez grubu topografik profil görüntüsü. Resim 2. Finesse frez grubu AFM görüntüsü.

137 Resim 3. Finesse zımpara grubu topografik profil görüntüsü. Resim 4. Finesse zımpara grubu AFM görüntüsü.

138 Resim. Finesse lastik grubu topografik profil görüntüsü. Resim 6. Finesse lastik grubu AFM görüntüsü.

139 SEM Bulguları Glazür Öncesi SEM Bulguları; Resim 7a Empress 2 taş grubu (x 200) Resim 7b Empress 2 taş grubu (x 10000) Resim 8a Empress 2 frez grubu (x 200) Resim 8b Empress 2 frez grubu (x 10000) Resim 9a Empress 2 zımpara grubu (x 200) Resim 9b Empress 2 zımpara grubu (x 10000)

140 Resim 60a Empress 2 lastik grubu (x 200) Resim 60b Empress 2 lastik grubu (x 10000) Resim 61a Finesse taş grubu (x 200) Resim 61b Finesse taş grubu (x 10000) Resim 62a Finesse frez grubu (x 200) Resim 62b Finesse frez grubu (x 10000)

141 Resim 63a Finesse zımpara grubu (x 200) Resim 63b Finesse zımpara grubu (x 10000) Resim 64a Finesse lastik grubu (x 200) Resim 64b Finesse lastik grubu (x 10000) Resim 6a İn-Ceram taş grubu (x 200) Resim 6b İn-Ceram taş grubu (x 10000) Resim 66a İn-Ceram frez grubu (x 200) Resim 66b İn-Ceram frez grubu (x 10000)

142 Resim 67a İn-Ceram zımpara grubu (x 200) Resim 67b İn-Ceram zımpara grubu (x 10000) Resim 68a İn-Ceram lastik grubu (x 200) Resim 68b İn-Ceram lastik grubu (x 10000) Resim 69a Cercon taş grubu (x 200) Resim 69b Cercon taş grubu (x 10000)

143 Resim 70a Cercon frez grubu (x 200) Resim 70b Cercon frez grubu (x 10000) Resim 71a Cercon zımpara grubu (x 200) Resim 71b Cercon zımpara grubu (x 10000) Resim 72a Cercon lastik grubu (x 200) Resim 72b Cercon lastik grubu (x 10000)

144 Glazür Sonrası SEM Bulguları; Resim 73a Empress 2 taş grubu (x 200) Resim 73b Empress 2 taş grubu (x 10000) Resim 74a Empress 2 frez grubu (x 200) Resim 74b Empress 2 frez grubu (x 10000) Resim 7a Empress 2 zımpara grubu (x 200) Resim 7b Empress 2 zımpara grubu (x 10000)

145 Resim 76a Empress 2 lastik grubu (x 200) Resim 76b Empress 2 lastik grubu (x 10000) Resim 77a Finesse taş grubu (x 200) Resim 77b Finesse taş grubu (x 10000) Resim 78a Finesse frez grubu (x 200) Resim 78b Finesse frez grubu (x 10000) Resim 79a Finesse zımpara grubu (x 200) Resim 79b Finesse zımpara grubu (x 10000)

146 Resim 80a Finesse lastik grubu (x 200) Resim 80b Finesse lastik grubu (x 10000) 3.3. İstatistiksel Bulgular Glazür öncesi ve glazür sonrası ölçümlerde elde edilen veriler (Ra, θ 1, θ 2, τ) arasındaki ikili etkileşimlerin değerlendirildiği Pearson Korelasyon testi sonuçlarına göre; glazür öncesi ve glazür sonrası Ra değerleri, glazür öncesi Ra ve glazür sonrası θ 1, θ 2 değerleri, glazür öncesi Ra ve glazür sonrası Yüzey gerilimi değerleri arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.01). 4x4 faktöriyel tesadüf parselleri modeline göre varyans analizi sonuçlarına göre; glazür öncesi Ra değerleri (yüzey pürüzlülük) açısından seramik grupları arasındaki ve yöntemler arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.0). Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemlidir. Glazür öncesi θ 1, θ 2 değerleri (temas açı) açısından seramik grupları arasındaki ve yöntemler arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.0). Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemlidir. Glazür öncesi yüzey gerilim değerleri (τ) açısından seramik grupları arasındaki ve yöntemler arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.0). Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemlidir. Glazür sonrası θ 1, θ 2 değerleri (temas açı) açısından seramik grupları arasındaki ve yöntemler

147 arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.0). Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemlidir. Glazür sonrası yüzey gerilim değerleri (τ) açısından seramik grupları arasındaki ve yöntemler arasındaki fark anlamlı bulunmuştur (p<0.0). Seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemlidir. Ancak glazür sonrası Ra değerleri (yüzey pürüzlülük) açısından seramik grupları arasında anlamlı bir fark gözlenmemiştir seramik grupları ile yöntemler arası etkileşim önemli bulunmamıştır; sadece yöntemler arası anlamlı bir fark gözlenmiştir. Post hoc testlerine göre (Dunnett C ve Tukey HSD); Empress-Cercon, Finesse- Cercon taş grupları arasında, glazür öncesi Ra değerleri arasındaki fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-Cercon, Finesse-Cercon taş grupları arasında, glazür sonrası θ 1, θ 2 değerleri arasındaki fark anlamlıdır. (p<0.0) Finesse-InCeram, InCeram-Cercon taş grupları arasında, glazür sonrası θ 1 değerleri arasındaki fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-Cercon, Finesse-Cercon taş grupları arasında, glazür sonrası yüzey gerilim değerleri arasındaki fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-InCeram, Empress-Cercon, Finesse-InCeram, Finesse-Cercon frez grupları arasında glazür öncesi Ra değerleri açısından fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-InCeram, Empress-Cercon, Finesse-InCeram frez grupları arasında glazür öncesi θ 1, θ 2 değerleri arasındaki fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-InCeram, Empress-Cercon, Finesse-InCeram, Finesse-Cercon zımpara grupları arasında glazür öncesi Ra değerleri için fark anlamlıdır. (p<0.0)

148 Empress-InCeram, Empress-Cercon, Finesse-InCeram, InCeram-Cercon, Empress- Finesse zımpara grupları arasında glazür öncesi θ 1 değerleri için fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-Finesse, Empress-Cercon, Finesse-InCeram, InCeram-Cercon lastik grupları arasında glazür öncesi Ra değerleri için fark anlamlıdır. (p<0.0) Empress-Cercon, InCeram-Cercon, Finesse-Cercon lastik grupları arasında glazür öncesi ve glazür sonrası θ 1, θ 2 değerleri için fark anlamlıdır. (p<0.0)

149 BÖLÜM IV TARTIŞMA Protetik diş hekimliğinde kullanılan restoratif malzemeler içerisinde tüm seramik sistemler, biyouyumlulukları, hijyenik koşulları, mekanik, kimyasal ve estetik özellikleri ile klinik başarımı yüksek malzemelerdir. Bu özellikleri ile tüm seramikler, günümüzde, restoratif diş hekimliğinde yaygın kullanım alanı bulmaktadır (). Bir malzemeden beklenen optimum özelliklerin oluşmasında, malzemenin yüzey özellikleri önem kazanmaktadır. Malzemelerin yüzey katmanları fiziksel, kimyasal ve biyolojik özelliklerinin belirlenmesinde önemli rol oynar. Bir malzemenin yüzey özelliklerinde değişiklikler oluşturularak amaca uygun yüzeyler elde edilebilir (49,64). Diş hekimliğinde restoratif malzemelerin fiziksel, kimyasal ve biyolojik kalitesinin belirlenmesinde, malzemenin yüzey özellikleri önem kazanır. Tüm seramik sistemlerden beklenen olumlu özelliklerin şekillenmesinde, özellikle oral hijyen koşullarının ve estetik başarımın sağlanmasında, seramik malzemenin yüzey katmanlarının rolü büyüktür (49,6). Katı yüzeylerin tribolojik özelliklerinin belirlenmesi amacıyla kullanılan farklı yüzey karakterizasyon yöntemleri bulunmaktadır. Schuh ve ark, katı yüzey özelliklerinin nicel değerlendirilmesinde Ra parametresinin profilometrik yöntemler ile ölçümünü; niteliksel değerlendirilmesinde ise taramalı elektron mikroskobu analizlerini önermişlerdir (120). Araştırmamızda yüzey özelliklerinden Ra ortalama yüzey pürüzlülüğü değerlerini ölçmek için gelişmiş bir profilometrik yöntem olan AFM analizini; yüzeylerin niteliksel değerlendirilmesi için ise taramalı elektron mikroskobu görüntülerini tercih ettik.

150 Al-Wahadni ve Martin e göre; seramik malzemenin yüzey özelliklerini geliştirmek için çeşitli yöntemler kullanılmaktadır; ancak hangi yöntemin en iyi olduğu konusunda görüşbirliği bulunmamaktadır. Bu araştırmacılara göre laboratuvar ortamında diş teknikerleri, klinik koşullarda ise diş hekimleri; seramik restorasyonun konturlarını düzeltmek, estetiği geliştirmek veya okluzal uyumlandırma yapmak amacıyla seramik yüzeyinden aşındırma yapmak zorunda kalabilmektedirler (8). Cook, Giardiano ve Sindel e göre; seramik restorasyonlara son şeklinin verilmesi amacıyla, elmas ve karborondum frezler, silikon möl-möletler gibi çeşitli aşındırıcıyontucu sistemler ile yüzey şekillendirmesi yapılmaktadır. Bu işlemler sırasında malzeme yüzeyinde meydana gelen ısı artışı ve aşındırıcı-yontucu sistemlerin yarattığı içsel gerilimler, seramik malzemenin yüzey katmanında mikroçatlakların oluşumunu etkileyebilir ve/veya yeni mikroçatlakların oluşumuna neden olabilir (36,3,123). Anusavice, Piddock ve Qualtrough; dental seramiklerin yüzeyinde, gerek fırınlama sonrası soğuma aşamasında oluşan Griffity yarıklarının, gerekse aşındırıcı-yontucu işlemlerin yarattığı içsel gerilimler sonucu oluşan mikroçatlakların, derin katmanlara doğru ilerleyebileceğini; yüzeydeki bu mikroçatlakların sayısı, derinliği ve genişliğinin seramik malzemenin mekanik dayanımı üzerinde etkin rol oynadığını belirtmişlerdir (11,106). Bessing e göre de; seramik yüzeyinde yapılan aşındırıcı-yontucu işlemler, seramik restorasyonun dayanıklılığında azalmaya neden olmaktadır (19). Al-Wahadni ve Martin yaptıkları bir çalışmada; seramik restorasyonların yüzeyinde yapılan bu aşındırıcı yüzey işlemlerinin, restorasyon üzerinde pürüzlü bir yüzey oluşturarak plak birikimini arttırabileceğini bildirmişlerdir (8). Kawai de seramik restorasyonlardaki pürüzlü yüzeylerin, dişeti yangısı ile yumuşak doku reaksiyonu

151 oluşturabileceğini (67); Monasky ve Taylor ise, restorasyonlardaki bu pürüzlü yüzeylerin karşıt ark dişlerinde aşınmaya neden olabileceğini belirtmişlerdir (90). Anusavice ve Mecholsky; seramik yüzeyinde şekillendirme işlemleri sırasında oluşan pürüzlü yüzeylerde, düzgün yüzeylere oranla daha fazla gerilim birikimi oluştuğunu ve yüzeydeki bu gerilim artışının malzemenin mekanik özelliklerini olumsuz yönde etkilediğini bildirmişlerdir. Bu araştırmacılara göre; mekanik açıdan zayıf yapıdaki bir restoratif malzeme, ağız ortamında oluşan kuvvetlere karşı yeterli dayanıklılık gösteremez. Bu durumda restorasyonun klinik başarısından söz edilemez. Bu nedenle araştırmacılar, tesviye aşamaları tamamlanmış seramik yüzeylerini, glazür işlemine hazırlamak amacıyla yüzeye lastik, ince grenli zımpara uygulaması veya aluminyum oksit ile kumlama yapılmasını önermektedirler (12,89). Wiley ise benzer şekilde, seramik yüzeyinden yapılan aşındırma işlemleri sonrası, restorasyon yüzeylerine klinik koşullarında yüzey bitirme işlemleri uygulanmasını ve yeniden glazür katmanı oluşturulmasını önermektedir (139). Monasky ve Zalkind çalışmalarında; düzgünleştirilmiş seramik yüzeylerinde gerilim birikiminin daha düşük düzeyde oluşacağını; bu durumda glazür katmanının yüzeydeki mikroçatlakları etkin bir şekilde doldurarak optimum yüzey koşullarının sağlanabileceğini bildirmişlerdir (90,148). Seramik restorasyonların yüzey koşullarının pürüzsüz hale getirilmesi, dental plak birikiminin en az düzeye düşmesi ve hijyenik koşulların sağlanması açısından ayrı bir öneme sahiptir. Yüzey yapısının, seramik restorasyonun hijyenik koşullarını bu denli etkilemesi nedeniyle, etkin bir glazür katmanı oluşturabilmek için, tesviye aşaması tamamlanmış seramik yüzeylerine, yüzey bitirme işlemleri uygulanmalıdır (4).

152 Fairhurst, Giardiano ve Griggs; yontucu-aşındırıcı yüzey işlemlerinden sonra bitirme işlemleri ve polisaj uygulanmış seramik yüzeylerde oluşturulan glazür katmanının, pürüzlü yüzeylerde oluşturulan glazür katmanına oranla daha düzgün yüzeyler içerdiğini; bu nedenle etkin bir glazür katmanı oluşturabilmek için, yüzey şekillendirme işlemlerinden sonra yüzey bitirme basamakları uygulanması gerektiğini söylemişlerdir (48,3,7). Raimondo ve ark. na göre seramik malzemenin glazür katmanının, oral hijyen koşullarına katkısı büyüktür. Glazür ile birlikte daha düzgün yüzeyler elde edilmesi, daha iyi oral hijyen koşullarının oluştuğu anlamına gelmektedir (114). Barghi ve ark. na göre seramik yüzeyinde oluşturulan glazür yöntemleri, elde edilen yüzeylerin pürüzlülük değerleri açısından karşılaştırıldığında, düşük sıcaklıkta uygulanan glazür ile oluşturulmuş yüzeyler naturel glazür uygulanmış yüzeylere oranla daha pürüzsüzdür (14). Decool ve Wise a göre, seramik restorasyonlarda dental plak birikimi özellikle pürüzlü yüzeylerde gerçekleşmektedir. Bu araştırmacılara göre seramikte glazür katmanı, yüzey defektlerini doldurup daha düzgün bir yüzey oluşturarak plak birikim potansiyelini azaltıp, hijyenik koşulları sağlamaktadır (37,143) Araştırmamız sonuçlarına göre seramik yüzeylere, glazür katmanının uygulanmasından önce, seramik yüzeyini glazür uygulamasına hazırlamak amacıyla, çeşitli yüzey bitirme işlemleri uygulamak, bu işlemlerin glazür sonrası yüzey niteliklerini olumlu yönde etkilemektedir. Araştırmamızın bulgularına göre, glazür katmanı, seramik yüzeyindeki defektleri giderici bir etki göstererek yüzey pürüzlülük değerlerini düşürmüştür. Taradığımız kaynaklar ile araştırma bulgularımız birbiri ile uyum göstermektedir.

153 Quirynen ve Bollen in yaptıkları bir çalışmaya göre, ağız içi sert dokuların, bakteriyel tutunum için belirlediği bir eşik pürüzlülük değeri vardır. Buna göre; 0,2 µm den (=200 nm) daha pürüzlü yüzeylerde, restoratif malzeme ya da diş sert dokuları üzerinde oluşacak plak birikiminde herhangi bir azalma beklenemez. Yüzey pürüzlülüğündeki bu eşik değerin üzerinde bir değer ile periodontal dokularda yangı ve çürük riskinde de bir artış meydana gelmesi olasıdır (27). Lee ve ark, seramik yüzeyinde taramalı elektron mikroskobu ile yaptıkları yüzey çalışmalarında, glazür uygulanmış seramik yüzeylerde, yüzey pürüzlülük değerlerinin 0,2 µm lik eşik değerin altında kaldığını göstermişlerdir (72). Bizim çalışmamızın sonucunda da, her bir tüm seramik grubunda yüzey pürüzlülük değerleri, glazür katmanının uygulanması ile, bu eşik pürüzlülük değerinin oldukça altına düşmüştür. Campbell ve Wilson a göre, dental restorasyonların formu ve yüzey özellikleri, bakteriyel plak birikimini etkilemektedir. Uygun olmayan konturlu ve pürüzlü restorasyonlar oral hijyeni geriletmekle kalmayıp, aynı zamanda mikrobiyal floranın yıkıcı bir floraya dönüşmesine neden olmaktadır (32,142). Glickman ve ark. na göre, pürüzlü diş ve restorasyon yüzeylerinin, iyi derecede yüzey bitirme işlemleri uygulanmış yüzeylere oranla, daha hızlı ve ilerleyici plak birikim potansiyeli göstermesi klinik bir gerçektir (136). Keanan, restorasyon yüzeylerinin, plak birikimini sınırlandırmak için mümkün olduğunca pürüzsüz olması gerektiğini, pürüzlü restorasyon yüzeyleri ile subgingival alanda pürüzlü diş yüzeylerinin, plak birikimi ve dişeti enflamasyonunda artışa neden olacağını belirtmiştir (69).

154 Carranza ya göre, yüzey pürüzlülüğünün derecesi ve plak birikimi arasındaki ilişki henüz net olarak açıklanamamıştır. Pürüzlü restorasyonlarda plak birikimi açısından yüzey özellikleri önemli bir rol oynar. Bu nedenle dişeti sınırında sonlanacak bütün restoratif materyallerin pürüzlülük değerinin olabildiğince azaltılmış olması önerilmektedir (33). Quirynen ve Bollen a göre, ağız içindeki sert restoratif materyallerin yüzey pürüzlülük değerleri, materyale ve uygulanan yüzey işlemlerine göre geniş bir aralıkta farklılık göstermektedir (111). Brecx ve ark ise, başlangıç plak oluşumunda yüzey pürüzlülüğünün önemini vurgulayarak; plak oluşumunun, pürüzlü yüzeylere tutunan mikroorganizmaların çoğalmasıyla gerçekleştiğini belirtmişlerdir (29). Quirynen ve Bollen yaptıkları bir diğer çalışmada; bakteri tutulumunun ilk aşamasında yüzey pürüzlülüğü kadar serbest yüzey enerjisinin de etkili olduğunu belirtmişlerdir. Araştırmacılara göre serbest yüzey enerjisi ve yüzey pürüzlülüğü supragingival plak oluşumu üzerinde, başlangıç adezyonu ve mikroorganizmaların retansiyonu aşamasında etkilidir. Bu araştırmacılar, serbest yüzey enerjisi ile plak birikim potansiyeli arasında pozitif bir korelasyon olduğunu; serbest yüzey enerjisi düşük yüzeylerde mikrobiyal birikimin de daha düşük düzeyde oluşacağını savunmaktadırlar(112). Çalışmamızda, her bir tüm seramik grubu için, seramik yüzeylerde plak birikim potansiyelinde yüzey pürüzlülüğünün yanısıra etkili olduğunu düşündüğümüz serbest yüzey enerji değerlerini de ölçtük. Dental restorasyonların serbest yüzey enerji değerlerinin, mikrobiyal plak oluşum mekanizması yanında, tükürüğün restorasyon üzerindeki lubrikasyonu üzerinde de etkili olduğu düşüncesindeyiz.

155 Tükürüğün restorasyon yüzeylerini ıslatma özelliği üzerinde etkili olan bir diğer faktör, seramik yüzeylerinin temas açı değerleri; bir başka ifadeyle yüzeylerin ıslanabilirlik karakterleridir. Cahn çalışmasında, seramik yüzeyinin pürüzlülüğünün azalması ile malzemenin ıslanabilirlik değerinin değiştiğini; seramik restorasyonların tükürük tarafından ıslanabilirliğinin arttığını ve tükürüğün ıslatma özelliğinin, oral hijyen koşullarının sağlanmasında etkin bir rol oynadığını bildirmiştir (30). Fairhurst ve ark ise, seramik yüzeyinde yapılan şekillendirme ve aşındırma işlemleri sırasında oluşabilecek yüzey düzenliklerinin, malzemenin temas açı değerlerini etkileyebileceğini; bu nedenle seramik yüzeyinin pürüzlülüğünün yüzey bitirme işlemleri nedeniyle azaltılması gerektiğini vurgulamışlardır (48). Araştırmamızda, yüzey analizlerinde, seramik yüzeylerin ıslanabilirlik özellikleri ve temas açı değerleri üzerinde yaptığımız değerlendirme sonucunda, yüzey pürüzlülük değerleri yüksek olan seramik yüzeylerin temas açı değerlerinin yüksek; ıslanabilirlik özelliklerinin düşük olduğunu gördük Taradığımız kaynaklarda, dental seramik restorasyonlarda gerek plak birikimini en aza indirmek gerekse en düzgün yüzeyi elde edebilmek için tüm yüzeylere glazür katmanı uygulanması önerilmektedir. Araştırmacılar seramik restorasyonların yüzeyinde etkin glazür katmanının ancak yüzey bitirme işlemlerinden sonra oluşturulabileceğine değinmektedirler. Bu nedenle tesviyesi tamamlanmış seramik yüzeylere lastik ve ince grenli zımpara uygulanmasını önermektedirler (49,64,90). Biz de araştırmamızın sonucunda, taradığımız kaynaklar ile uyumlu olarak, yüzey bitirme işlemi uygulanmış seramik yüzeylerinde glazür katmanının daha etkin

156 oluşturulduğunu, bu yüzeylerde, yüzey pürüzlülük ve temas açı değerlerinin düştüğünü, yüzey niteliklerinin olumlu yönde geliştiğini gözledik.

157 BÖLÜM V SONUÇ Çalışmamızın sonuçları şu şekildedir: 1. Seramik restorasyonların yüzeyine glazür katmanının uygulanması yüzey pürüzlülük değerlerini belirgin derecede düşürmektedir. 2. Aşındırıcı-yontucu işlemler sonrasında seramik yüzeylere, glazür uygulamasından önce yüzey bitirme işlemlerinin uygulanması, glazür sonrası yüzey pürüzlülük değerlerini önemli ölçüde etkilemektedir. 3. Yüzey bitirme işlemleri, seramik yüzeyleri daha pürüzsüz hale getirdiği için bu yüzeylerin temas açı değerlerinde ve dolayısıyla ıslanabilirlik özelliklerinde önemli oranda değişiklik oluşturur. 4. Yüzey bitirme işlemleri yapılmış yüzeylerde temas açısının düşmesi ve yüzey gerilim değerlerinin artması, yüzeylerin ıslanabilirliklerini de arttırmaktadır.. Malzemeye uygun yüzey şekillendirme yöntemlerinin seçilmesiyle ideal yüzey koşullarının oluşturulabileceği; elde edilen daha pürüzsüz yüzeyler ile oral hijyen koşullarının optimum düzeyde sağlanabileceği düşüncesindeyiz.

158 BÖLÜM VI ÖZET Diş hekimliğinde estetik arayışın artması, ağız-diş sağlığı konusunda bilinçlenen hastaların dental restorasyonlarda beklentilerinin yükselmesi; tüm seramik sistemlerin gelişmesinde önemli bir etken olmuştur. Malzemelerin yüzey katmanları fiziksel, kimyasal ve biyolojik özelliklerinin belirlenmesinde önemli yer tutmaktadır. Tüm seramik restorasyonlardan beklenen olumlu özelliklerin şekillenmesinde yüzey katmanının rolü büyüktür. İdeal bir yüzey oluşturmak için tüm seramik restorasyonların yüzeyinde bazı şekillendirme işlemlerinin ardından glazür katmanı oluşturulmaktadır. In vitro bir araştırmadan oluşan çalışmamızda, 4 farklı tüm seramik grubu (Empress2, Finesse, InCeram, Cercon) seçilmiştir. Farklı yüzey hazırlama yöntemlerinin (taş, frez, zımpara, lastik) bu seramiklerin ortalama yüzey pürüzlülük (Ra), temas açısı (θ) ve yüzey gerilim (τ) özelliklerine etkisi, hem glazür uygulaması öncesi hem glazür uygulaması sonrası araştırılmıştır. Araştırmada yüzey pürüzlülük analizleri için AFM (atomik kuvvet mikroskobu) ve SEM (taramalı elektron mikroskobu), temas açısı ölçümleri için Goniometre cihazı kullanılmıştır. Elde edilen veriler istatistiksel olarak incelenmiştir. Çalışma sonuçlarına göre; seramik grupları arasında glazür öncesi ve glazür sonrası yüzey pürüzlülük değerleri açısından anlamlı bir ilişki bulunmaktadır (p<0.01).

159 Glazür öncesi yüzey pürüzlülüğü ile glazür sonrası temas açı değerleri ve yüzey gerilim değerleri arasındaki ilişki anlamlıdır (p<0.01). Elde edilen veriler glazür öncesi Ra değerleri açısından değerlendirildiğinde, seramik grupları arası fark ve uygulanan yüzey hazırlık yöntemleri arası fark anlamlı (p<0.01); seramik türü ile uygulanan yöntem arası ilişki önemli bulunmuştur. Glazür sonrası Ra değerleri açısından, uygulanan yöntemler arasındaki fark anlamlı iken, seramik türleri arasındaki fark anlamlı bulunmamıştır (p<0.0). Tüm seramik sistemlerin, kendilerinden beklenen üstün özellikleri gösterebilmeleri için, optimum yüzey koşullarının sağlanması önemlidir. Seramik sistemlerde yüzey hazırlığında, seramik türüne uygun yüzey işleminin seçilmesi ve glazür katmanının önemi büyüktür.

160 ABSTRACT As dental patients got conscious of oral health, esthetic expectations from dental restorations have been increased and that, became a great factor for the development of full ceramic systems in dentistry. Surface layer of materials is of great importance in determining their physical, chemical, and biologic characteristics. Surface layer has a great role in order to obtain superior features expected from full ceramics. Glaze layer is formed following various preparation procedures to constitute an ideal surface layer for full ceramics. Four different full ceramic groups were selected (Empress 2, Finesse, In-Ceram, Cercon) in our study, in vitro. Effect of different surface preparation methods (stone, diamond bur, sandpaper, rubber) on such properties; the average surface roughness (Ra), contact angle (θ) and surface free energy (τ) of those ceramics was investigated both prior and following glazing. Surfaces were analyzed using AFM ( Atomic Force Microscope ) and SEM ( Scanning Electron Microscope) for surface roughness average and Goniometer for contact angle measurements. Data was analysed statistically. Based on the results of this study, significant difference was found between the roughness average values of ceramic groups before and after glazing (p<0.01). Surface roughness before glazing, contact angle and surface tensile values after glazing were statistically significant (p<0.01). Prior to glazing, Ra values were evaluated and the difference between ceramic groups and between surface preparation methods was found to be significant (p<0.01). The surface preparation methods was also found to be important relating to the kind of the ceramic. Difference between surface preparation

161 methods after glazing was significant while no significant difference was found between different types of ceramics (p<0.0). In order to obtain superior features, highly expected from full ceramics, optimum surface conditions must be provided. By the way of utilizing surface preparation methods for ceramic systems, selection of appropriate surface preparation method for the kind of ceramic and the glaze layer have great importance.

162 BÖLÜM VII KAYNAKLAR 1. Adamson W.A, Shirley F.P., Kunichika K.T. (1970). J. Colloid Interface Sci. 34, Adamson W.A. (1990). Physical Chemistry of Surfaces. Fifth edition. John Wiley&Sons, Inc., NewYork 3. Akar G.C. (2004). Yüzey Gerilim Kuvveti, Değim Açısı ve Serbest Enerji Değişimi: Bölüm 1, Temel Kavramlar. Ege Ü. Diş Hek Fak. Dergisi, 2: Aksoy G. (2003). Dental seramiklerde glazür katmanının önemi. EÜ Dişhek Fak Derg, 24: Aksoy G., Özdemir N., Aktaş R.T., Köse T. Dental seramiklerde farklı yüzey hazırlama yöntemlerinin glazür katmanı ve seramik rengine etkisinin istatistiksel yöntemlerle değerlendirilmesi. TDB Dişhekimi Bilimsel Derg, Mayıs-Haziran 200; Alberty R.A. (2000). Physical chemistry. 7th edition. John Wiley&Sons. Inc., NewYork, Alexander B.H., Dawson M.H., Kling H.P. (191). J Appl Phys, 22, Al-Wahadni A., Martin D.M. (1998). Glazing and finishing dental porcelain: a literature review. J Can Dent Assoc, 8: Andersson M., Oden A. (1993). A new all ceramic crown. A dense-sintered, highpurity alumina coping with porcelain. Acta Odont Scand, 1: Anusavice K. J. (1992). Degradability of dental ceramics. Adv Dent Res, 6:82-89

163 11. Anusavice KJ, Hojjatie B. Effect of thermal tempering on strength and crack propagation of feldspathic porcelain. J Dent Res 1991 ; 70: Anusavice KJ, Shen C, Vermost B, Chow B. Strengthening of porcelain by ionexchange subsequent to thermal tempering. Dent Mater 1992 ; 8: Baker F.L., Princen L.H. (1971), Encyclopedia of Polymer Science and Technology, Vol. 1, Wiley, New York, p Barghi N, King C.J., Draugho R.A. A study of porcelain surfaces as utilized fixed prosthodontics. J Prost Dent 197, 34: Baxter S., Cassie A.B., (194), J. Text. Inst., 36, T67; A. B. D. Cassie and S. Baxter, (1944), Trans. Faraday Soc., 40, Beham G. (1990). IPS-Empress: A new ceramic technology. Report no:6. Liechtenstein: Ivoclar-Vivadent. 17. Beilby G. (1921), Aggregatiom and Flow of Solids, Macmillan, New York 18. Besimo C.E., Spielmann H.P., Rohner H.P. (2001). Computer-assisted generation of all ceramic crowns and fixed partial dentures. Int J Comput Dent, 4: Bessing C., Wiktorsson A. (1983). Comparision of two different methods of polishing porcelain. Scand J Dent Res, 91: Bhushan B. (1999). Principles and applications of tribology. John Wiley&Sons. Inc., NewYork, Bigelow W.C., Pickett D.L., Zisman W.A., (1946), J. Colloid Sci., 1, 13; see also R. E. Johnson and R. H. Dettrew, (196), J. Colloid Sci., 20, Binnig G. and H.Rohrer, (1983), Surf. Sci., 126, Binnig G., Gerber C.H., Stoll E., Albrecht T.R. and Quate C.F. (1987). Europhys. Lett., 3, 1281

164 24. Birkeland J.M. (1973). The effect of ph on the interaction of fluoride and salivary ions. Caries Res, 7: Blatz M.B. (2002). Long-term clinical success of all-ceramic posterior restorations. Quintessence Int, 33(6): Bollen C M, Lambrechts P, Quirynen M. (2000). Comparison of surface roughness of oral hard materials to the threshold surface roughness for bacterial plaque retention : A review of the literature. Int J Prostodont, 13: Bollen C.M.L., Lambrechts P., Quirynen M. (1997). Comparision of surface roughness of oral hard materials to the threshold surface roughness for bacterial plaque retention: A review of the literature. Dent Mater, 13: Boyce J.F., S. Schürch, Y. Rotenburg and A. W. Neumann, (1984), Colloids&Surfaces, 9: Brecx M.,Theilade J., Attström R. (1983). An ultrastructural quantitative study of the significance of microbial manipulation during early dental plaque growth. J Periodontal Res, 18: Cahn RW, Haasen P, Kramer EJ. (1992). Materials science and technology, medical and dental materials VCH New York ABD 14: Cain J.B., Francis D.W., Venter R.D., Neumann A.W. (1983). J Colloid Interface Sci, 94, Campbell S.D. (1989). Evaluation of Surface Roughness and Polishing Techniques For New Ceramic Materials. J Prosthet Dent, 61: Carranza F.A., (1984), Restorative-Periodontal Interrelationships, Glickman s Clinical Periodontology, Sixth Edition, W. B. Sounders Company, Philadelphia, London, Toronto, Mexico City, Rio de Janeiro, Sydney, Tokyo:

165 34. Christel P., Meunier A., Heller M., Torre J.P., Peille C.N. (1989). Mechanical properties and short-term in vivo evaluation of yttrium-oxide-partially-stabilized zirconia. J Biomed Mater Res, 23: Claus H. (1990). Vita In-Ceram, a new system for producing aliminium oxide crown and bridge substructures. Quintessence Zahntech. 16: Cook RF, Lawn BR, Dabbs TP, Chantikul P. Effect of machining damage on the strength of a glass- ceramic. J Am Ceram Soc 1981; 64: Decool M J. Ceramics and periodontal tissue Rev Stomatodont Nord France 1972 ; 27: Denry I.L., Lejus A. M., Théry J., Masse M. (1999). Preparation and characterization of a new lithium-containing glass-ceramic. Pergamon Materials Research Bulletin, 34: Dental ceramics Chapter 3.4 : Derand P., Vereby P. (1999). Wear of low fusing dental porcelains. J Prosthet Dent, 81: Dong J.K., Luthy H., Wohlwend A., Scharer P. (1992). Heat pressed ceramics: Technology and strength. Int J Prosthodont, (1): Douglas HB, Moon PC, Eshleman JR, Lutins ND. The occlusal dimentional change upon glazing porcelain. J Dent Res 1981 ; 60: Drummond J.L. (2003). Ceramic behavior under different environmental and loading conditions. In: Eliades G., Eliades T., Brantley W.A., Watts D.C. Dental materials in vivo: aging and related phenomena. Carol stream: Quintessence: p.3-4

166 44. Dundar M., Gungor M.A., Cal E. (2003). Multidisciplinary approach to restoring anterior maxillary partial edentulous area using an IPS Empress 2 fixed partial denture: A clinical report. J Prosthet Dent, 89: Edelhoff D., Sorensen J.A. (2002). Retention of selected core materials to zirconia posts. Oper Dent, 27: Erpenstein H., Borchard R., Kerschbaun T. (2000). Long-term clinical Wright M.D., Masri R., Driscoll C.F., Romberg E., results of galvano-ceramic and glassceramic individual crowns. J Prosthet Dent, 83: Extrand C.W. (2002). Water contact angles and hysteresis of polyamide surfaces. J of Colloid & Interface Science, 248: Fairhurst CW, Lockwood PE, Ringle RD, Thompson WO. The effect of glaze on porcelain strength. Dent Mater, 1992:8: Ferrari M, Bertelli E, Finger WA. A five year report on a enameldentinal bonding agent and microfilled resin system. Quint Int 1993: Frederick CS, Frankel N, Smales RJ. Surface roughness and flexural strength of selfglazed, polishied and reglazed in ceram/vitadur alpha porcelain laminates. İnt J Prosthodont : Fuchs H., W. Schrepp and H. Rohrer, (1987), Surf. Sci.: 181, Germer L.H., in Frontiers in Chemistry, R. E. Burk and O. Grummitt, Eds., Vol. 4, Interscience, New York, Giardiano RA, Campbell S, Pober R. Flexural strength of feldspatic porcelain treated with ion-exchange overglazed and polishing. Int J Prosthodont 199 ; 8 :

167 4. Gibbs J.W. (1931), the Collected Works of J. W. Gibbs, Longmans, Gren, New York, p. 31. Giordano R, Cima M, Pober D. Effects of surface finish on strength of various dental ceramics. J Dent Res 1991 ; 70 : Goldstrein GR, Barnhard B R, Penugonda B. Profilometer, SEM and visual assessment of porcelain polishing methods. J Prost Dent 1994 ; 3: Griggs JA, Thompson JY, Anusavice KJ. Effects of flaw size and autoglaze treatment on porcelain strength. J Dent Res 1996 ; 7: Harkins W.D., Brown F.E. (1919). J. Am. Chem. Soc., 41, Hobo S. Distorsion of occlusal porcelain during glazing. J Prost Dent 1982 ; 47: Hudson JD, Goldstrein GR, Georges M. Enamel wear caused by three different restorative materials. J Prost Dent 199 ; 74: Huh C. and R. L. Reed, (1983), J. Colloid Interface Sci., 91, Ivoclar report. (1994). IPS Empress ceramic. July, No: Ivoclar report. (1998). IPS Empress 2. December, No: Jokstad A, Mjor IA, Nilner K et al. (1994). Clinical performance of three anterior restorative materials over 10 year. Quint İnt, 2: Jones D.W. (1983). The strength and strengthening mechanisms of dental ceramics. In: McLean J.W., editor. Dental ceramic: proceeding of the first international symposium on ceramics, Jones DW. Materials for fixed and removable prosthodontics, In: Cahn RW, Haasen P, Kramer EJ. Materials science and technology, VCH New York ABD, 1992 :

168 67. Kawai K.,Urano M., Ebisu S. (2000) Effect of surface roughness of porcelain on adhesion of bacteria and their synthesizing glucans. J Prosthet Dent, 83; Kazuyuki H, Tomozawa M. Dynamic fatique of treated high-silica glass: explanation by crack tip bluntings. J Am Ceram Soc 1987 ; Keenan E. P., Shillingburg H. T., Duncanson M. G., Wade C. K., (1980), Effect of Cast Gold Surface Finish on Plaque Retantion, 43: Kittsley S.L. (1963). Physical chemistry. 2th edition. Barnes&Noble Inc., New York, Lam C.N.C., Ko R.H.Y., Yu L.M.Y., Ng A., Li D., Hair M.L., Neumann A.W. (2001). Dynamic Cycling Contact angle measurements: Study of advancing and receding contact angles. J of Colloid & Interface Science 243; Lee S.Y., Lai Y.L., Morgano S.M. (199). Effects of ultrasonic scaling and periodontal curettage on surface roughness of porcelain. J Prosthet Dent, 73: Leja J. and G.W. Poling, (1960), Preprint, International Mineral Processing Congress, London 74. Levine I.N. (199). Physical chemistry. 4th edition. McGraw-Hill, NewYork, Lin I.J. and P. Somasundaran, (1972), Powder Techn., 6, Lindsay S.M. and B. Haris, (1988), J Vac Soc Technol, 6, Luthardt R.G., Sandkuhl O., Reitz B. (1999). Zirconia-TZP and alumina advanced technologies for the manufacturing of single crowns. Eur J Prosthodont Restor Dent, 7: MacCulloch W.T. (1988). Advances in dental ceramics. Br Dent J, 16:361-36

169 79. Mannerberg F. Gingival changes following porcelain crown therapy Odontol Revy 1971 ; 22: Marti O., B. Drake and P. K. Hansma, (1987), Appl Phys Lett, 1, Marti O., H. O. Ribi, B. Drake, T. R. Albrecht, C. F.Quate and P. K. Hansma, (1988), Science, 239, McLean J.W. (1979). The science and art of dental ceramics. Vol:1 Quintessence Pub. Co. Inc. Chicago 83. McLean J.W. (1983). Dental Ceramics. Proceedings of the First International Symposium on Dental Ceramics. Chicago, IL; Quintessence 84. McLean J.W. (199). New dental ceramics and esthetics. J Esthet Dent, 7: McLean J.W. (2001). Evolution of dental ceramics in the twentieth century. J Prosthet Dent, 8(1): McLean J.W., Hughes T.H. (196). The reinforcement of dental porcelain with ceramic oxides. Br Dent J, 119: McLean J.W., Kedge M.I. (1987). High strength ceramics. Quintessence Int. 18(2): McLean J.W., Sced I.R. (1976). The bonded alumina crown (6/6) 89. Mecholsky JJ, Freiman SW, Rice RW. Effect of grinding on flaw geometry and fracture of glass. J Am Ceram Soc 1977; 60 : Monasky GE, Taylor DE. Studies on the wear of porcelain, enamel and gold. J Prost Dent 1971 ; 2:

170 91. Neumann A.W. and D. Renzow, (1969), Z. Phys. Chemie Neue Folge, 68, 11; W. Funke, G. E. H. Hellweg and A. W. Neumann, (1969) angew. Makromol. Chemie, 8: Nogami J, S. Park and C. F. Quate, (1987), Phys Rev B, 36, Nutting G.C. and F. A. Long, (1941), J Am Chem Soc, 63: O Brien W.J. (198). Magnesia ceramic jacket crowns. Dent Clin North Am, 29(4): O Brien W.J. (198). Recent developments in materials and processes for ceramic crowns. JADA, 110: O Brien WJ. Dental materials and their selection 2nd Ed., Quintessence ABD 1997 : Olphen H.V. (1987) Colloidal chemistry clay. John Wiley&Sons. Inc., NewYork, Ottewill R.H:, private communication; see also A. M. Gaudin, Flotation, McGraw- Hill, New York, 197, p Ozdemir G., Malayoğlu U. (2004). Wetting characteristics of aqueous rhamnolipids solutions. Colloids&Surfaces. 39; P. Lecomte du Noüy, (1919), J Gen Physiol, 1: Pekin B. (1990). Sıvılar, Katılar, Çözeltiler ve Fazlar Kuralı. 2.cilt. Çağlayan, İstanbul Philips R.W. (1982) Skinner s science of dental materials. 8th edition. W.B. Saunders Company, Philedelphia, 21

171 103. Philips R.W., Moore B.K. (1993). Elements of dental materials for dental hygienists and dental assistants. th edition. W.B. Saunders Company, Philedelphia, Phoenix R.D., Shen C. (199). Characterization of treated porcelain surfaces via dynamic contact angle analysis. Int J Prosthodont, 8: Piconi C., Maccauro G. (1999). Zirconia as a ceramic biomaterial. Biomaterials, 20: Piddock V, Qualtrough AJ, Brough E. (1991) An investigation of an ion strengtheing paste for dentel porcelains. İnt J Prosthodon, 4: Probstein F.D. (1989) Physicochemical Hydrodinamics. Butterworth-Heinmann Qualtrough A. J, Piddock V. (1997). Ceramics update. J Dent, 2(2): Qualtrough A. J, Piddock V. (1999). Recent advances in ceramic materials and systems for dental restorations. Dent Update, 26(2):6-68,70, Quate C.F., (1986), Physics Today, August, p Quirynen M, Bollen CML. (199). The influence of surface rougness and surface free energy on supra and subgingival plaque formation in man. J Clin Peridontol, 22: Quirynen M., Bollen C.M.L. (199). The influence of surface roughness and surface-free energy on supra- and subgingival plaque formation in man: A review of the literature. J Clin Periodontal, 22: Raigrodski A.J. (2004). Contemporary all-ceramic fixed partial dentures: a review. Dent Clin North Am, 48:31-44

172 114. Raimondo R., Richardson J.T., Wiedner B. (1990). Polished versus autoglazed dental porcelain. J Prosthet Dent, 64: Richards T.W. and E. K. Carver, (1921), J Am Chem Soc, 43: Rimondini L., Cerroni L., Carrassi A., Toricelli P. (2002). Bacterial colonization of zirconia ceramic surfaces: an in vitro and in vivo study. Int J Oral Maxillofac Implants, 17: Sadoun M. (1984). Slip cast alumina ceramics. GC International Conference on Dental Ceramics. Leeds Castle, England Saito Y., H. Yoshida, T. Yokoyama and Y. Ogina, (1978), J Colloid Interface Sci, 66: Sarıkaya Y. (1997). Fizikokimya. Gazi Büro Kitapevi, Ankara, Schuh C., Kinast E.J., Mezzomo E., Kapczinski M.P. (200). Effect of Glazed and polished surface finishes on the friction coefficient of two low-fusing ceramics. J Prost Dent, 93(3); See L. H. Germer and A. U. MacRae, (1962), J. Appl. Phys., 33, Shillingburg H.T., Jocobi R., Brackett E.S. (1987). Fundamentals of tooth preparations. Quintessence Pub. Co. Inc. Chicago, Sindel J, Petschelt A, Grellner F, Dierken C, Greil P. (1998). Evaluation of subsurface damage in CAD/CAM machined dental ceramics. Journal of materials science: Materials in medicine, : Sjögren G., Lantto R., Tillberg A. (1999). Clinical evaluation of all-ceramic crowns (Dicor) in general practice. J Prosthet Dent, 81: Sonnenfeld R. and P. K. Hansma, (1987), Science, 232, 211

173 126. Sorensen J.A. (2004). The Lava system for CAD/CAM production of high strength precision fixed prosthodontics. Quintessence Dent Technol, 26: Spelt J.K., Y.Rotenberg, D. R. Absolom and A. W. Neumann, (1987), Colloids&Surfaces, 24, Stemmer A., R. Reichelt, A. Engel, J. P. Rosenbusch, M.Ringger, H. R. Hidber and H. J. Güntherodt. (1987). Surf. Sci., 181, Sutherland K.L. (194), Australianh J Chem., 7: Tate T., (1864), Phil. Mag., 27, Thompson G.A., Runyan D.A. (2004). Comparision of three systems for the polishing of an ultra-low fusing dental porcelain. J Prosthet Dent, 92: Toksavul S., Artunç C., Ulusoy M., Toman M. (2002). Tüm Seramik Kronlar. Meta Basım, Bornova-İzmir,3, Toksavul S., Ulusoy M., Toman M. (2004). Clinical application of all-ceramic fixed partial dentures and crowns. Quintessence Int, 3: Toksavul S., Ulusoy M., Yılmaz G. (1993). Tüm seramik kronlar. EDFD, 14: Travaglini G., H.Rohrer, M. Amrein and H.Gross, (1987), Surf. Sci., 181, Tureskey S., Renstrup G., Glickman J., (1961), Histologic and Histochemical Observations Regarding Early Calculus Formation in Children and Adults, J Periodont, 32: Vieira GF, decaroli A, Amorim JC, Matson E. (2001). The influence of the surface treatment and saliva on the color of two porcelains. Schweiz Monatssehr Zahnmed, 111:

174 138. Virginia B, Nela S,Aurelia M. Mullite-leucite dental porcelain. IV Seramik Kongre Kitapçığı Eskişehir, 1998: Wiley M.G. (1989). Effects of porcelain on occluding surfaces of restored teeth. J Prosthet Dent, 61; Wiley M.G., Windeler AS, Barghi N, Duke SE. (1989). The vertical dimentional change resulting from polishing and glazing porcelain. J Prost Dent, 62 : Wilhelmy L. (1863), Ann. Phys., 119, Wilson T. G., Kornman K. S., Newman M. G., (1992), Restorative Dentistry, Advances in Periodontics, Quintessence Publishing Co, Inc, Chicago, London, Berlin, Sao Paulo, Tokyo and Hong Kong, Wise MD, Dykema RW. The plaque retaining capacity of four dental materials J Prost Dent 197 ; 33: Wohlwend A. (1987). Vefahrenund Ofen zur Herstellung von Zahnersatzten... European patent Yamamato M. Metal-ceramics. Quintessence Berlin, Almanya 198: Young T., (18), Miscellaneous Works, Vol. 1, G. Peacock, ed., Murray, London, p Zaimoğlu A., Can G., Ersoy E., Aksu L. (1993). Dişhekimliğinde maddeler bilgisi. Ankara Zalkind M, Lauer S, Stern N. (1986). Porcelain surface texture after reduction and natural glazing. J Prost Dent, : Zissis A., Yannikakis S., Jagger R.G., Waters M.G.J. (2001). Wettability of denture materials. Quintessence Int. 32;47-462

175 ÖZGEÇMİŞ 1976 yılında İzmir de doğdum. İlk öğrenimimi yılları arasında İzmir Karşıyaka da Ankara İlk Öğretim Okulu nda; orta öğrenimimi ise yılları arasında İzmir Bornova Anadolu Lisesi nde tamamladım yılında üniversite giriş sınavında Ege Üniversitesi Diş Hekimliği Fakültesi ni kazandım; aynı yıl kayıt olduğum fakülteden 1999 yılında.lik derecesi ile mezun oldum yılı Eylül ayında Protetik Diş Tedavisi Anabilim Dalı nın açmış olduğu sınavı kazanarak doktora programına kaydoldum yılı Kasım ayında aynı bölümde araştırma görevlisi kadrosuna atandım. Evliyim. İyi derecede İngilizce biliyorum.